JP2008266442A - Process for producing hydrophilic flexible polyurethane foam - Google Patents
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Description
本発明は、親水性軟質ポリウレタンフォームの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a hydrophilic flexible polyurethane foam.
親水性軟質ポリウレタンフォームは、その優れた弾力性、多孔質体であることによる吸水性、保水性により、液晶用板ガラスや建築用板ガラス等のガラス洗浄、OA機器分野におけるクリーンルームの水分の拭き取り材、ワイパー、ハードディスク洗浄やプリンターのインク吸収材、吸水ロール、吸汗や保湿を必要とする分野、水耕栽培用素材、自動車の洗車後の水分の拭き取り材等幅広い用途に使用されている。 Hydrophilic flexible polyurethane foam has excellent elasticity, water absorption due to being a porous body, water retention, glass cleaning for liquid crystal glass and building glass, etc., wiping material for moisture in clean rooms in the field of OA equipment, It is used in a wide range of applications such as wipers, hard disk cleaning, ink absorbers for printers, water absorption rolls, fields that require sweat absorption and moisture retention, materials for hydroponics, and materials for wiping moisture after washing a car.
従来、軟質ポリウレタンフォームに親水性を付与する方法としては、次の(1)〜(5)の方法が知られている。
(1) 原料ポリオールとして特定の親水性ポリオールを用い、イソシアネートインデックスを低目にして反応させる方法(特開2002−105164号公報)
(2) 特定の親水性ポリオールを過剰量の水で発泡させる方法(特開昭61−78819号公報)
(3) 吸水性樹脂等の吸水性物質をフォーム原料の発泡時に添加する方法
(4) 軟質ポリウレタンフォームに吸水性樹脂や無機親水性フィラー等の添加物を含浸させる方法
(5) 軟質ポリウレタンフォームをプラズマ処理するなどしてフォーム表面を親水化する方法
(6) 軟質ポリウレタンフォームを熱プレス処理する方法(特開2006−89507の第0032段落、特表2002−511114の請求項17〜22)
(1) A method in which a specific hydrophilic polyol is used as a raw material polyol and the reaction is performed with a low isocyanate index (Japanese Patent Laid-Open No. 2002-105164)
(2) A method of foaming a specific hydrophilic polyol with an excessive amount of water (Japanese Patent Laid-Open No. 61-78819)
(3) Method of adding a water-absorbing substance such as a water-absorbing resin when foaming the foam raw material
(4) Method of impregnating flexible polyurethane foam with additives such as water-absorbent resin and inorganic hydrophilic filler
(5) Method of hydrophilizing the foam surface by plasma treatment of flexible polyurethane foam
(6) Method of heat-pressing flexible polyurethane foam (paragraph 0032 of JP-A-2006-89507, claims 17-22 of JP-T-2002-511114)
しかしながら、上記従来技術のうち、(1),(2)の方法では、得られる軟質ポリウレタンフォームは、吸水速度の面で若干劣り、(3)の方法では、吸水性物質をフォーム原料に配合することによる発泡阻害の恐れがある。また、(4)の方法では、含浸させた添加物の脱落の問題がある。 (5)の方法では、処理コストが高くつく上に、フォーム内面の親水化が困難であるという欠点がある。(6)の方法では、軟質ポリウレタンフォームが水、熱水、溶剤と接したときの溶出量が多いものとなる。 However, among the conventional techniques described above, in the methods (1) and (2), the obtained flexible polyurethane foam is slightly inferior in terms of water absorption rate. There is a risk of foaming inhibition. In the method (4), there is a problem of dropping off the impregnated additive. The method (5) has disadvantages that the processing cost is high and it is difficult to make the foam inner surface hydrophilic. In the method (6), the amount of elution when the flexible polyurethane foam comes into contact with water, hot water or a solvent is large.
本発明は上記従来の問題点を解決し、吸水速度、吸水量、吸水保持量といった吸水性能に著しく優れ、しかも溶出量が少ない親水性軟質ポリウレタンフォームを提供することを目的とする。 An object of the present invention is to solve the above-mentioned conventional problems and to provide a hydrophilic flexible polyurethane foam that is remarkably excellent in water absorption performance such as a water absorption speed, a water absorption amount, and a water absorption retention amount and that has a small elution amount.
本発明(請求項1)の親水性軟質ポリウレタンフォームの製造方法は、ポリオールとポリイソシアネートとを含むフォーム原料を発泡させると共に、発泡直後の軟質ポリウレタンフォームをプレスすることを特徴とするものである。 The method for producing a hydrophilic flexible polyurethane foam of the present invention (invention 1) is characterized by foaming a foam raw material containing a polyol and a polyisocyanate and pressing the flexible polyurethane foam immediately after foaming.
請求項2の親水性軟質ポリウレタンフォームの製造方法は、請求項1において、フォームの厚さが元の厚さの10〜50%となるようにプレスすることを特徴とするものである。
The method for producing a hydrophilic flexible polyurethane foam according to
請求項3の親水性軟質ポリウレタンフォームの製造方法は、請求項1又は2において、プレスを健康泡の発生後1〜5分以内に開始することを特徴とするものである。
The method for producing a hydrophilic flexible polyurethane foam according to
請求項4の親水性軟質ポリウレタンフォームの製造方法は、請求項1ないし3のいずれか1項において、プレスを5〜30分間行うことを特徴とするものである。 The method for producing a hydrophilic flexible polyurethane foam according to claim 4 is characterized in that pressing is performed for 5 to 30 minutes in any one of claims 1 to 3.
請求項5の親水性軟質ポリウレタンフォームの製造方法は、請求項1ないし4のいずれか1項において、前記フォーム原料のイソシアネートインデックスが60〜95であることを特徴とするものである。 The method for producing a hydrophilic flexible polyurethane foam according to claim 5 is characterized in that, in any one of claims 1 to 4, an isocyanate index of the foam raw material is 60 to 95.
本発明によれば、発泡直後の軟質ポリウレタンフォームをプレスしてセルの形状を意図的に変えることにより、毛細管現象を顕著化して吸水速度、吸水量、吸水保持量等の吸水性能を高めることができる。 According to the present invention, by pressing the flexible polyurethane foam immediately after foaming and intentionally changing the shape of the cell, it is possible to make the capillary phenomenon remarkable and improve the water absorption performance such as the water absorption speed, the water absorption amount, the water absorption retention amount, etc. it can.
このプレス処理は、軟質ポリウレタンフォームをその厚さが元の厚さの10〜50%となるようにプレスする処理であることが好ましい。 This press treatment is preferably a treatment for pressing the flexible polyurethane foam so that its thickness is 10 to 50% of the original thickness.
また、本発明では、プレスを健康泡の発生後、1〜5分以内に開始し、5〜30分間行うことにより、より一層吸水性能に優れた親水性軟質ポリウレタンフォームを得ることができる。 Moreover, in this invention, the hydrophilic flexible polyurethane foam which was further excellent in water absorption performance can be obtained by starting a press within 1 to 5 minutes after generation | occurrence | production of health foam, and performing for 5 to 30 minutes.
また、フォーム原料のイソシアネートインデックスを60〜95と若干低目に設定することにより、ウレタン反応に寄与しないポリオールのOH基をフォーム中に遊離の状態で残し、このOH基により高い吸水性を得ることができる。 In addition, by setting the isocyanate index of the foam raw material as slightly low as 60 to 95, the OH group of the polyol that does not contribute to the urethane reaction is left in the foam in a free state, and high water absorption is obtained by this OH group. Can do.
本発明では、上記プレス処理を複数回ないしは段階的に行ってもよい。 In the present invention, the press treatment may be performed a plurality of times or stepwise.
以下に本発明の親水性軟質ポリウレタンフォームの製造方法について詳細に説明する。 Below, the manufacturing method of the hydrophilic flexible polyurethane foam of this invention is demonstrated in detail.
本発明の親水性軟質ポリウレタンフォームの製造方法は、ポリオールとポリイソシアネートとを含むフォーム原料を発泡させて得られる軟質ポリウレタンフォームを発泡直後にプレスするものである。 The manufacturing method of the hydrophilic flexible polyurethane foam of this invention presses the flexible polyurethane foam obtained by foaming the foam raw material containing a polyol and polyisocyanate immediately after foaming.
本発明で用いるポリオールとしては特に制限はなく、通常の軟質ポリウレタンフォームの製造に用いられるポリエステル系ポリオール、ポリエーテル系ポリオール、好ましくはポリエーテル系ポリオールが挙げられる。ポリエーテル系ポリオールとしてはグリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトールあるいはアミン類等2個以上の活性水素を含有する化合物の1種又は2種以上にプロピレンオキサイド、エチレンオキサイドを単独付加したポリ(オキシプロピレン)ポリオール又は両者をブロック、ランダム付加したポリ(オキシプロピレン)ポリ(オキシエチレン)ポリオールがある。本発明で用いるポリオールは、分子量400〜12000で平均官能基数が2以上であることが好ましい。 There is no restriction | limiting in particular as a polyol used by this invention, The polyester-type polyol used for manufacture of a normal flexible polyurethane foam, a polyether-type polyol, Preferably a polyether-type polyol is mentioned. Polyether-based polyols include poly (oxy) in which propylene oxide or ethylene oxide is added alone to one or more compounds containing two or more active hydrogens, such as glycerin, trimethylolpropane, pentaerythritol, sorbitol or amines. Propylene) polyol or poly (oxypropylene) poly (oxyethylene) polyol in which both are blocked and randomly added. The polyol used in the present invention preferably has a molecular weight of 400 to 12,000 and an average functional group number of 2 or more.
ポリイソシアネートとしても、通常の軟質ポリウレタンフォームの製造に用いられるものをいずれも用いることができ、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、ヘキサメチレンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ポリメチルポリフェニルイソシアネート、粗TDI、粗MDI、変性MDI等が挙げられる。 As the polyisocyanate, any of those used in the production of ordinary flexible polyurethane foams can be used. For example, tolylene diisocyanate (TDI), diphenylmethane diisocyanate (MDI), hexamethylene diisocyanate, phenylene diisocyanate, naphthalene diisocyanate, dicyclohexyl. Examples include methane diisocyanate, xylylene diisocyanate, polymethyl polyphenyl isocyanate, crude TDI, crude MDI, and modified MDI.
イソシアネートの配合量は、通常、フォーム原料のイソシアネートインデックスが80〜120の範囲となる量とされるが、後述の如く、このイソシアネートインデックスを低目に設定して得られる親水性軟質ポリウレタンフォームの吸水性能を高めることもできる。 The blending amount of the isocyanate is usually an amount in which the isocyanate index of the foam raw material is in the range of 80 to 120. As described later, the water absorption of the hydrophilic flexible polyurethane foam obtained by setting this isocyanate index to a low value. Performance can also be improved.
フォーム原料には、発泡剤としての水が配合され、好ましくは更に触媒、架橋剤、整泡剤等が配合される。 Water as a foaming agent is blended in the foam raw material, and preferably a catalyst, a crosslinking agent, a foam stabilizer and the like are further blended.
水の配合量は通常、全ポリオール100重量部に対し0.5〜4.0重量部、特に0.5〜2.5重量部であるが、後述の如く、水を大過剰量で使用して、得られる親水性軟質ポリウレタンフォームの吸水性能を高めることもできる。 The amount of water is usually 0.5 to 4.0 parts by weight, particularly 0.5 to 2.5 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total polyol, but as described later, water is used in a large excess amount. Thus, the water absorption performance of the obtained hydrophilic flexible polyurethane foam can be enhanced.
触媒としては、テトラメチルヘキサメチレンジアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ビス−(ジメチルアミノエチル)エーテル、テトラメチルプロピレンジアミン、トリメチルアミノエチルピペラジン、テトラメチルエチレンジアミン、ジメチルベンジルアミン、メチルモルホリン、エチルモルホリン、トリエチレンジアミン等の軟質ポリウレタンフォームの製造に用いる通常のアミン触媒を使用することができる。上記触媒の使用量は、全ポリオール100重量部に対し0.001〜6重量部、特に0.1〜4重量部とすることが好ましい。 Catalysts include tetramethylhexamethylenediamine, pentamethyldiethylenetriamine, dimethylcyclohexylamine, bis- (dimethylaminoethyl) ether, tetramethylpropylenediamine, trimethylaminoethylpiperazine, tetramethylethylenediamine, dimethylbenzylamine, methylmorpholine, ethylmorpholine. Ordinary amine catalysts used for the production of flexible polyurethane foams such as triethylenediamine can be used. The amount of the catalyst used is preferably 0.001 to 6 parts by weight, particularly 0.1 to 4 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total polyol.
また、用途により高硬度のものが望まれる場合に配合する架橋剤としては、トリメチロールプロパン、ジエチレングリコール、1,4−ブタンジオール、ジプロピレングリコール等、或いはこれらにプロピレンオキサイド又はエチレンオキサイドを付加させたものなどを用いることができ、その配合量は全ポリオール100重量部に対して0〜10重量部とすることが好ましい。 Moreover, as a crosslinking agent mix | blended when the thing of high hardness is desired by a use, trimethylol propane, diethylene glycol, 1, 4- butanediol, dipropylene glycol, etc., or propylene oxide or ethylene oxide was added to these. The compounding amount is preferably 0 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total polyol.
更に、整泡剤としては、通常、軟質ポリウレタンフォーム発泡に使用されるシリコーン系界面活性剤等の整泡剤が使用され、その配合量は、全ポリオール100重量部に対し0.1〜7重量部、特に0.5〜5重量部とすることができる。 Further, as the foam stabilizer, a foam stabilizer such as a silicone surfactant usually used for foaming flexible polyurethane foam is used, and the blending amount thereof is 0.1 to 7 weights with respect to 100 parts by weight of the total polyol. Parts, especially 0.5 to 5 parts by weight.
更に、フォーム原料には必要に応じて顔料等の着色剤を配合しても良い。 Furthermore, you may mix | blend colorants, such as a pigment, with a foam raw material as needed.
なお、本発明では、ライズタイムが60〜120秒特に80〜100秒となるような配合とするのが好ましい。 In the present invention, it is preferred that the rise time be 60 to 120 seconds, particularly 80 to 100 seconds.
上記成分が配合された配合物から軟質ポリウレタンフォームを発泡、製造する条件は、通常の条件で良いが、発泡温度は20〜30℃が好ましい。フォーム原料の発泡方法は、プレポリマー法、ワンショット法のいずれであっても良い。 The conditions for foaming and producing the flexible polyurethane foam from the blended blend of the above components may be normal conditions, but the foaming temperature is preferably 20-30 ° C. The foam raw material foaming method may be either a prepolymer method or a one-shot method.
本発明は、このようにして発泡させたポリウレタンフォームを発泡直後にプレスする。第1図及び第2図はこのプレス方法の一例を説明する斜視図と断面図である。 In the present invention, the polyurethane foam thus foamed is pressed immediately after foaming. 1 and 2 are a perspective view and a sectional view for explaining an example of this pressing method.
第1図の通り、この発泡成形を行うための金型は、下型1と上型2とからなる。下型1は上方が開放した容器状であり、上型2は該下型1に対し上方から嵌入しうる大きさである。下型1及び上型2はいずれもパンチングプレートよりなる。
As shown in FIG. 1, a mold for performing foam molding is composed of a lower mold 1 and an
この金型を用いて発泡成形を行うには、第2図(a),(d)のように下型1の内面及び上型2の下面に不織布3,4を取り付ける。
In order to perform foam molding using this mold, the
発泡成形に際しては、第2図(b)の通りフォーム原料を下型1内に供給し、第2図(c)の通り発泡させる。健康泡が発生した発泡体Fを上型2でプレスし、第2図(d)の通り一定厚みまで圧縮する。
In foam molding, the foam raw material is supplied into the lower mold 1 as shown in FIG. 2 (b), and foamed as shown in FIG. 2 (c). The foam F in which health bubbles are generated is pressed with the
プレスは、発泡フォームFがライズタイムに達した後、5分以内とりわけ1分以内に行うのが好ましい。 The pressing is preferably performed within 5 minutes, particularly within 1 minute after the foamed foam F reaches the rise time.
このプレスは、好ましくは、フォームFの元の厚さt1に対するプレス時の厚さt2の百分率t2/t1×100%が10〜50%となるように行う。 This pressing is preferably performed such that the percentage t 2 / t 1 × 100% of the thickness t 2 at the time of pressing with respect to the original thickness t 1 of the foam F is 10 to 50%.
このようにライズ直後に発泡フォームFをプレスして得られる軟質ポリウレタンフォームは、プレスによってセルが微細となったものであり、親水性に優れる。また、ライズ直後にプレスした場合、軟質ポリウレタンフォーム12の水、熱水は溶剤による溶出量は十分に低い値となる。この理由については、ライズ後に長時間が経過してから熱プレスした場合には、熱プレスによって熱分解が起こり、これによって溶出量の多い軟質ポリウレタンフォームとなるのに対し、ライズタイム直後にプレスした場合には、熱分解が生じないため、溶出量が低い値になる。 Thus, the flexible polyurethane foam obtained by pressing the foamed foam F immediately after the rise is such that the cells are made fine by pressing, and is excellent in hydrophilicity. Further, when the pressing is performed immediately after the rise, the amount of elution by the solvent of the water and hot water of the flexible polyurethane foam 12 becomes a sufficiently low value. For this reason, when hot pressing is performed after a long time has elapsed after the rise, thermal decomposition occurs due to the hot press, which results in a flexible polyurethane foam with a large amount of elution, whereas pressing was performed immediately after the rise time. In this case, since the thermal decomposition does not occur, the elution amount becomes a low value.
軟質ポリウレタンフォームFは、適宜に切断されて軟質ポリウレタンフォームのスラブとされる。 The flexible polyurethane foam F is appropriately cut into a slab of flexible polyurethane foam.
本発明においては、ポリオールとして親水性ポリオールを用いるのが好ましい。この親水性ポリオールとしてはEO含有率20〜80重量%、特に50〜80重量%のポリエーテルポリオールが好ましい。この場合、全ポリオール中の親水性ポリオールの割合は50〜70重量%であることが好ましい。 In the present invention, it is preferable to use a hydrophilic polyol as the polyol. The hydrophilic polyol is preferably a polyether polyol having an EO content of 20 to 80% by weight, particularly 50 to 80% by weight. In this case, the ratio of the hydrophilic polyol in the total polyol is preferably 50 to 70% by weight.
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples.
なお、以下の実施例及び比較例で用いた原料は次の通りである。
[使用原料]
親水性ポリオール:ポリエーテルポリオール 商品名「700W」
(平均分子量7000)
汎用ポリオール:ポリエーテルポリオール 旭硝子社製 商品名「EXENOL82
8」(平均分子量5000、水酸基価34、EO含有率15重量%)
架橋剤:1,4−ブタンジオール
ポリイソシアネート:ピュアMDI(三井武田ケミカル(株)製EX−190)/クルー
ドDI(住化バイエルウレタン製44V20)=80/20(重量
比)の混合
発泡剤:水
アミン系触媒:トリエチレンジアミン 東洋曹達社製 商品名「TOYOCATTF」
アミン系触媒:トリエチレンジアミン 東ソー(株)製 商品名「A133」
整泡剤:東レ・ダウコーニング・シリコーン製 商品名「SF2936」
The raw materials used in the following examples and comparative examples are as follows.
[Raw materials]
Hydrophilic polyol: Polyether polyol Trade name “700W”
(Average molecular weight 7000)
General-purpose polyol: Polyether polyol Product name “EXENOL82” manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.
8 "(average molecular weight 5000, hydroxyl value 34, EO content 15% by weight)
Crosslinking agent: 1,4-butanediol Polyisocyanate: Pure MDI (EX-190 manufactured by Mitsui Takeda Chemical Co., Ltd.) / Crew
De DI (44V20 made by Sumika Bayer Urethane) = 80/20 (weight
Ratio) Foaming agent: Water Amine-based catalyst: Triethylenediamine Made by Toyo Soda Co., Ltd. Trade name “TOYOCATTF”
Amine-based catalyst: Triethylenediamine, manufactured by Tosoh Corporation, trade name “A133”
Foam stabilizer: Toray Dow Corning Silicone product name “SF2936”
また、得られた軟質ポリウレタンフォームの物性試験方法は次の通りである。
[物性試験]
密度:試験片200×200×10mmの重量を体積で除して求めた(JIS K 6
401に準拠)。
吸水速度:0.5mlの水滴をサンプル表面に接触させることで移動させ、この水滴が
完全に吸収されるまでの時間を測定した。なお、サンプルのプレス方向と直 交方向の面の吸水速度を縦方向の吸水速度とし、プレス方向と同方向の面の 吸水速度を横方向の吸水速度として求めた。
溶出量:アセトン抽出8hrにより溶出量を求めた。
Moreover, the physical property test method of the obtained flexible polyurethane foam is as follows.
[Physical property test]
Density: Determined by dividing the weight of the test piece 200 × 200 × 10 mm by the volume (JIS K 6
401).
Water absorption speed: Move 0.5ml water droplets by contacting them with the sample surface.
The time until complete absorption was measured. The water absorption speed on the surface in the direction perpendicular to the press direction of the sample was defined as the water absorption speed in the vertical direction, and the water absorption speed on the surface in the same direction as the press direction was determined as the water absorption speed in the horizontal direction.
Elution amount: The elution amount was determined by acetone extraction for 8 hours.
実施例1
上記汎用ポリオール 20重量部
上記親水性ポリオール 70重量部
1,4−ブタンジオール 10重量部
ポリイソシアネート 12重量部
(0.25当量分)
を均一に混合してプレポリマーとした。
このプレポリマー100重量部に対し
水 2重量部
アミン系触媒(TOYOCATTF) 0.3重量部
アミン系触媒(A133) 0.5重量部
整泡剤 2.5重量部
ポリイソシアネート 64重量部
(イソシアネートインデックス90)
を加え、200×200mmの方形容器状のモールド内でフリー発泡させた。このライズタイムは平均して約90秒であった。ライズが停止した後、直ちに(即ち1〜5分以内に)フォームをモールドより取り出し、離型紙付きアルミ板で上方から押圧し、厚さを半分(50%)にまで押し縮め、この状態に10分間保つことにより、セルを微細化させた軟質ポリウレタンフォームを得た。
Example 1
General-purpose polyol 20 parts by weight Hydrophilic polyol 70 parts by weight 1,4-butanediol 10 parts by weight Polyisocyanate 12 parts by weight
(0.25 equivalent)
Were mixed uniformly to obtain a prepolymer.
100 parts by weight of the
And foamed in a 200 × 200 mm rectangular container mold. The rise time was about 90 seconds on average. Immediately after the rise is stopped (ie, within 1 to 5 minutes), the foam is taken out of the mold and pressed from above with an aluminum plate with release paper, and the thickness is reduced to half (50%). By maintaining for a minute, a flexible polyurethane foam having fine cells was obtained.
比較例1
実施例1のプレス前の軟質ポリウレタンフォームをサンプルとして同様の物性測定を行った。
Comparative Example 1
The same physical properties were measured using the flexible polyurethane foam before pressing of Example 1 as a sample.
表1より、本発明によれば、吸水性能に優れた、しかも溶出量の少ない親水性軟質ポリウレタンフォームが提供されることが分かる。 From Table 1, it can be seen that according to the present invention, a hydrophilic flexible polyurethane foam excellent in water absorption performance and having a small amount of elution is provided.
1 下型
2 上型
3,4 不織布
1
Claims (5)
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