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Abstract
Description
本発明は、摺動部材に関し、更に詳しくは、摺動面に対して平行に加わる力に強い窒化クロム膜が摺動面に形成された、内燃機関用ピストンリングとして用いられる摺動部材に関する。 The present invention relates to a sliding member, and more particularly to a sliding member used as a piston ring for an internal combustion engine in which a chromium nitride film that is strong against a force applied in parallel to the sliding surface is formed on the sliding surface.
内燃機関用ピストンリング等の摺動部材において、その外周摺動面に、イオンプレーティング法によりCr2Nを含むCrNの皮膜を形成して耐摩耗性を向上することが、下記特許文献1により提案されている。また、イオンプレーティング法により{111}面を主配向とするCrNの皮膜を形成し、そのCrNの皮膜にBを0.05〜20質量%含有させて耐剥離性を向上させることが、下記特許文献2により提案されている。このCr−B−Nからなる皮膜には、CrNが{111}面を主配向とするものと{100}面を主配向とするものの2種類があるが、{111}面を主配向とするものは、{100}面を主配向とするものに比べて、耐摩耗性と耐スカッフ性には優れているが、内部応力が高く、耐剥離性に劣るという難点がある。他方、{100}面を主配向とするものは、{111}面を主配向とするものに比べて、耐摩耗性と耐スカッフ性には劣るが、気孔率の制御が容易であるため、耐剥離性には優れている。
しかしながら、上記特許文献2に記載のCrNが{111}面を主配向とするイオンプレーティング皮膜は、結晶構造が柱状晶になるため、皮膜が形成された後の表面の凹凸(表面粗さ)が大きくなる傾向があり、耐相手攻撃性の点でやや劣ることになる。また、CrNが{111}面を主配向とするイオンプレーティング皮膜は、皮膜面の放線方向からの力に対しては強いが、摺動面である皮膜面に対して平行に加わる力に対しては弱いという難点がある。こうした力に弱いということは、例えばスクラッチ試験で評価される耐剥離性が十分ではなく、また、耐摩耗性も十分ではないものと考えられる。 However, since the crystal structure of the ion plating film in which CrN described in Patent Document 2 has a {111} plane as a main orientation is a columnar crystal, surface irregularities (surface roughness) after the film is formed. Tends to be large, and is somewhat inferior in terms of resistance to opponent attacks. An ion plating film in which CrN has a {111} plane as a main orientation is strong against a force from the normal direction of the film surface, but against a force applied in parallel to the film surface which is a sliding surface. There is a drawback that it is weak. That it is weak to such force is considered that the peeling resistance evaluated by, for example, a scratch test is not sufficient, and the wear resistance is not sufficient.
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、その目的は、イオンプレーティング法により形成された窒化クロムを主成分とする皮膜の機械的特性をさらに向上させた摺動部材を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and the object thereof is a sliding member that further improves the mechanical properties of a film mainly composed of chromium nitride formed by an ion plating method. Is to provide.
上記課題を解決するための本発明の摺動部材は、イオンプレーティング法により窒化クロムを主成分とする皮膜が摺動面に形成された摺動部材であって、前記皮膜は、CrNの{200}面を主配向とするものであり、ホウ素を0.05質量%以上20質量%以下含有し、空孔率が0.5%以上20%以下であることを特徴とする。 The sliding member of the present invention for solving the above-mentioned problem is a sliding member in which a film mainly composed of chromium nitride is formed on a sliding surface by an ion plating method, and the film is made of CrN { 200} plane is the main orientation, boron is contained in an amount of 0.05% by mass or more and 20% by mass or less, and the porosity is 0.5% or more and 20% or less.
この発明によれば、CrNの{200}面を主配向とし且つ所定量のホウ素を含有する皮膜が摺動面に形成された結果、耐摩耗性と耐スカッフ性に優れ、特に摺動面に対して平行に加わる力に対して強く、耐剥離性に優れた皮膜を摺動面に形成することができた。この皮膜が耐剥離性に優れる理由としては、炭素、酸素、窒素に比べ、クロム中におけるホウ素の生成自由エネルギーが高いと考えられているため、ホウ素はホウ化物を形成し難く、クロム中に若しくはCrxN(窒化クロム)中に固溶する。したがって、炭素、酸素、窒素に比べ、基地強化に及ぼす作用は大となり、皮膜の耐剥離性が向上すると考えられる。さらに、この皮膜は、CrNの{200}面を主配向とするが、そうした配向を有する皮膜は、CrNの{111}面を主配向とする皮膜よりも緻密な膜として得ることができるので、特に摺動面に対して平行に加わる力に対して強く、耐剥離性に優れた皮膜とすることができる。さらに、この発明によれば、こうした空孔率の範囲で、優れた耐剥離性、耐摩耗性及び耐スカッフ性を奏する。 According to the present invention, as a result of the formation of the coating on the sliding surface with the {200} plane of CrN as the main orientation and containing a predetermined amount of boron, it is excellent in wear resistance and scuffing resistance. On the other hand, it was possible to form a film that was strong against the force applied in parallel and excellent in peel resistance on the sliding surface. The reason why this film is excellent in peel resistance is considered to be that the formation free energy of boron in chromium is higher than that of carbon, oxygen, and nitrogen. It dissolves in CrxN (chromium nitride). Therefore, compared with carbon, oxygen, and nitrogen, the effect on the base strengthening is increased, and it is considered that the peeling resistance of the film is improved. Furthermore, this film has a {200} plane of CrN as the main orientation, but a film having such an orientation can be obtained as a denser film than a film having the {111} plane of CrN as the main orientation. In particular, the film can be made strong against a force applied in parallel to the sliding surface and excellent in peel resistance. Furthermore, according to the present invention, excellent peel resistance, wear resistance and scuff resistance are exhibited within such a porosity range.
本発明の摺動部材において、前記皮膜は、酸素と炭素のいずれか一方又は両方の含有量が15質量%以下であるように構成することが好ましい。この発明によれば、こうした含有量の範囲で、優れた耐剥離性、耐摩耗性及び耐スカッフ性を奏する。 In the sliding member of the present invention, it is preferable that the coating is configured such that the content of either one or both of oxygen and carbon is 15% by mass or less. According to the present invention, excellent peel resistance, abrasion resistance and scuff resistance are exhibited within such a content range.
本発明の摺動部材において、前記摺動部材が内燃機関用ピストンリングであることが好ましい。この発明によれば、イオンプレーティング法による皮膜をピストンリングの外周摺動面に形成することにより、優れた耐剥離性、耐摩耗性及び耐スカッフ性を奏するピストンリングとして好ましく適用できる。 In the sliding member of the present invention, it is preferable that the sliding member is a piston ring for an internal combustion engine. According to the present invention, by forming a film by an ion plating method on the outer peripheral sliding surface of the piston ring, it can be preferably applied as a piston ring exhibiting excellent peeling resistance, wear resistance and scuff resistance.
本発明の摺動部材によれば、CrNの{200}面を主配向とする皮膜が所定量のホウ素を含有するので、従来のCrNの{111}面を主配向とする皮膜に比べて空孔率が小さく、緻密な膜として得ることができ、その結果、優れた耐剥離性、耐摩耗性及び耐スカッフ性を奏する皮膜とすることができ、特に、摺動面に対して水平及び平行に加わる力に対して強い皮膜とすることができる。また、本発明の摺動部材は、今後開発が予想される高出力、高温高負荷のエンジンに対応可能なピストンリングとして適用することができる。 According to the sliding member of the present invention, the film whose main orientation is the {200} plane of CrN contains a predetermined amount of boron, so that it is empty compared to the conventional film whose main orientation is the {111} plane of CrN. It can be obtained as a dense film with a small porosity, and as a result, it can be a film exhibiting excellent peeling resistance, abrasion resistance and scuff resistance, and in particular, horizontal and parallel to the sliding surface. The film can be strong against the force applied to the film. In addition, the sliding member of the present invention can be applied as a piston ring that can be used for a high-power, high-temperature, high-load engine that is expected to be developed in the future.
以下、本発明のピストンリングについて図面を参照しつつ説明する。なお、以下に示す実施の形態は本発明の一例であって、本発明の技術的範囲は以下の実施の形態に限定されるものではない。なお、本願において、「皮膜」とは、特にことわらない限り、イオンプレーティング法によって形成された皮膜を指す。 The piston ring of the present invention will be described below with reference to the drawings. The following embodiment is an example of the present invention, and the technical scope of the present invention is not limited to the following embodiment. In the present application, “film” refers to a film formed by an ion plating method unless otherwise specified.
(摺動部材)
本発明の摺動部材は、イオンプレーティング法により窒化クロムを主成分とする皮膜が摺動面に形成されたものであり、そして、その皮膜が、CrNの{200}面を主配向とし、ホウ素を0.05質量%以上20質量%以下含有する。この皮膜には、酸素と炭素のいずれか一方又は両方の含有量が15質量%以下であってもよい。
(Sliding member)
In the sliding member of the present invention, a film mainly composed of chromium nitride is formed on the sliding surface by an ion plating method, and the film has a {200} plane of CrN as a main orientation, It contains 0.05% by mass or more and 20% by mass or less of boron. In this film, the content of either one or both of oxygen and carbon may be 15% by mass or less.
皮膜は、イオンプレーティング法で成膜された化合物皮膜であり、本発明においては、窒化クロムを主成分とした皮膜である。ここで、主成分である窒化クロム以外の成分としては、クロム、ホウ素、酸素、炭素、不可避不純物等を挙げることができる。なお、主成分である窒化クロムは、皮膜中におよそ80%以上の質量割合で含まれている。 The film is a compound film formed by an ion plating method. In the present invention, the film is a film mainly composed of chromium nitride. Here, as components other than the main component chromium nitride, chromium, boron, oxygen, carbon, inevitable impurities, and the like can be given. The main component, chromium nitride, is contained in the film at a mass ratio of approximately 80% or more.
皮膜は、空孔率が0.5%以上20%以下であるように構成されている。この範囲の空孔率を有する皮膜は、CrNの{111}面を主配向とする皮膜よりも空孔率が小さく、緻密な膜として得ることができるので、優れた耐剥離性、耐摩耗性及び耐スカッフ性を奏し、特に摺動面に対して平行に加わる力に対して強く、耐剥離性に優れている。皮膜の空孔率が0.5%未満では、皮膜が緻密になりすぎて脆くなり、欠けや剥離等が発生しやすくなる。一方、皮膜の空孔率が20%を超えると、緻密とはいいにくい膜となり、特に摺動面に対して平行に加わる力に対して弱くなり、耐剥離性に優れているとはいえなくなることがある。なお、空孔率が0.5%以上20%以下の範囲内では、皮膜強度の観点から0.5%以上15%以下が好ましく、耐摩耗性の観点から0.5%以上10%以下が好ましい。なお、本願において、皮膜の空孔率は、皮膜表面あるいは皮膜断面に現れる白黒を画像解析して空孔率を測定したものである。 The coating is configured so that the porosity is 0.5% or more and 20% or less. A film having a porosity in this range has a lower porosity than a film having the {111} plane of CrN as the main orientation, and can be obtained as a dense film, so that it has excellent peeling resistance and wear resistance. In addition, it has scuff resistance, is particularly strong against the force applied in parallel to the sliding surface, and has excellent peeling resistance. If the porosity of the film is less than 0.5%, the film becomes too dense and brittle, and chipping and peeling are likely to occur. On the other hand, when the porosity of the film exceeds 20%, it becomes a film that is difficult to say dense, particularly weak against the force applied in parallel to the sliding surface, and cannot be said to have excellent peel resistance. Sometimes. When the porosity is in the range of 0.5% or more and 20% or less, 0.5% or more and 15% or less is preferable from the viewpoint of film strength, and 0.5% or more and 10% or less is preferable from the viewpoint of wear resistance. preferable. In addition, in this application, the porosity of a membrane | film | coat measures the porosity by image-analyzing the black-and-white which appears on a membrane | film | coat surface or a membrane | film | coat cross section.
皮膜を構成する窒化クロムは、Cr2Nを含むが、主としてCrNからなり、そのCrNは{200}面を主配向としている。ここで、「主配向」とは、CrNについてのICDD(International Center for Diffraction Data)と比較し、ICDDに対する回折強度の相対値で比較したときに、最も大きな相対値を示した面を指している。したがって、CrNの{200}面を主配向とした皮膜は、ICDDに対する回折強度の相対値が、CrNの{200}面が最も大きい値を示したものである。なお、本願において、結晶配向は、X線回折法で解析することができる。 The chromium nitride constituting the film contains Cr 2 N, but is mainly made of CrN, and the CrN has a {200} plane as the main orientation. Here, the “main orientation” refers to the surface showing the largest relative value when compared with the relative value of the diffraction intensity with respect to ICDD as compared with ICDD (International Center for Diffraction Data) for CrN. . Therefore, a film having the {200} plane of CrN as the main orientation shows a relative value of diffraction intensity with respect to ICDD having the largest value on the {200} plane of CrN. In the present application, the crystal orientation can be analyzed by an X-ray diffraction method.
本発明においては、CrNの{200}面を主配向とする皮膜が摺動面に設けられている。こうした皮膜は、CrNの{111}面を主配向とする皮膜よりも空孔率が小さく、緻密な膜として得ることができる。その結果、本発明に係る皮膜は、摺動面に対して平行に加わる力に対して強く、耐剥離性に優れているという利点がある。 In the present invention, a film whose main orientation is the {200} plane of CrN is provided on the sliding surface. Such a film can be obtained as a dense film having a lower porosity than a film whose main orientation is the {111} plane of CrN. As a result, the coating according to the present invention has an advantage that it is strong against a force applied in parallel to the sliding surface and has excellent peeling resistance.
ホウ素は、皮膜内に0.05質量%以上20質量%以下含まれている。ホウ素含有量が0.05質量%未満では、皮膜の耐剥離性は向上せず、ホウ素含有量が20質量%を超えると、皮膜の耐剥離性が逆に相当に低下することがある。ホウ素含有量を上記範囲内に限定した理由として、クロム中におけるホウ素の生成自由エネルギーは高く、ホウ素はホウ化物を形成し難く、クロム中に若しくはCrxN(窒化クロム)中に固溶することから、炭素、酸素、窒素等に比べ、基地強化に及ぼす作用が大となり、その結果、皮膜の耐剥離性が向上すると考えられる。したがって、ホウ素は、Cr中又はCrxN(窒化クロム)中に固溶した状態で存在している。なお、本願において、皮膜中に含まれるホウ素、酸素、炭素等の成分組成は、後方散乱測定装置を用いて定量することができ、また、表面形態は、金属顕微鏡又はX線マイクロアナライザー(EPMA)を用いて観察することができる。 Boron is contained in the film in an amount of 0.05% by mass or more and 20% by mass or less. When the boron content is less than 0.05% by mass, the peel resistance of the film is not improved, and when the boron content exceeds 20% by mass, the peel resistance of the film may be considerably reduced. The reason for limiting the boron content within the above range is that the free energy of formation of boron in chromium is high, boron is difficult to form boride, and is dissolved in chromium or CrxN (chromium nitride). Compared to carbon, oxygen, nitrogen, etc., the effect on base strengthening is increased, and as a result, it is considered that the peel resistance of the film is improved. Accordingly, boron is present in a solid solution state in Cr or CrxN (chromium nitride). In the present application, the component composition of boron, oxygen, carbon and the like contained in the film can be quantified using a backscattering measuring device, and the surface form is a metal microscope or X-ray microanalyzer (EPMA). Can be observed.
皮膜は、酸素と炭素のいずれか一方又は両方の含有量が15質量%以下であるように構成することが好ましい。酸素と炭素のいずれか一方又は両方の含有量をこの範囲内とすることにより、優れた耐剥離性、耐摩耗性及び耐スカッフ性を奏する皮膜を得ることができる。酸素と炭素のいずれか一方又は両方の含有量が15質量%を超えると、皮膜の耐剥離性が低下する。 The coating is preferably configured such that the content of either one or both of oxygen and carbon is 15% by mass or less. By setting the content of either one or both of oxygen and carbon within this range, it is possible to obtain a film exhibiting excellent peeling resistance, abrasion resistance and scuff resistance. When the content of either one or both of oxygen and carbon exceeds 15% by mass, the peel resistance of the film is lowered.
皮膜の厚さは特に限定されず、通常1μm以上70μm以下である。その厚さは、本発明の摺動部材の用途にもよっても異なるが、例えば内燃機関用ピストンリングとして適用される場合には、3μm以上50μm以下であることが好ましい。 The thickness of the film is not particularly limited, and is usually 1 μm or more and 70 μm or less. The thickness varies depending on the use of the sliding member of the present invention, but is preferably 3 μm or more and 50 μm or less, for example, when applied as a piston ring for an internal combustion engine.
以上説明した本発明の摺動部材は、ピストンリングとして用いられることが好ましい。本発明に係る皮膜をピストンリングの外周摺動面に形成することにより、優れた耐剥離性、耐摩耗性及び耐スカッフ性を奏するピストンリングとして好ましく適用できる。 The sliding member of the present invention described above is preferably used as a piston ring. By forming the coating according to the present invention on the outer peripheral sliding surface of the piston ring, it can be preferably applied as a piston ring having excellent peeling resistance, wear resistance and scuff resistance.
内燃機関用ピストンリングとして適用した場合におけるピストンリングの構成は特に限定されない。例えば、ピストンリング母材の材質や、下地として形成される窒化層や下地膜の種類等も各種の形態を採用することができ、少なくともその外周摺動面に、本発明に係る皮膜が形成されていればよい。また、トップリング、セカンドリング、オイルリングのいずれにも適用可能である。 The structure of the piston ring when applied as a piston ring for an internal combustion engine is not particularly limited. For example, various forms can be adopted for the material of the piston ring base material, the nitride layer formed as the base, the kind of the base film, etc., and the coating according to the present invention is formed at least on the outer peripheral sliding surface thereof. It only has to be. Moreover, it is applicable to any of a top ring, a second ring, and an oil ring.
(摺動部材の製造方法)
本発明の摺動部材の代表的な製造例は、イオンプレーティング法のターゲットにクロムホウ素合金を使用し、窒素雰囲気下で、摺動部材の外周摺動面に、ホウ素を含有する窒化クロム皮膜を形成することにより製造でき、また、他の形成方法としては、ターゲットとしてクロムターゲットを使用し、ジボラン(B2H6)ガス及び窒素ガス雰囲気下でも製造できる。本発明の摺動部材は上記構成要素を有するものであれば、必ずしもこの製造方法に限定されず、他の製造方法によって製造されたものであってもよい。
(Sliding member manufacturing method)
A typical manufacturing example of the sliding member of the present invention uses a chromium boron alloy as a target for the ion plating method, and a chromium nitride film containing boron on the outer peripheral sliding surface of the sliding member in a nitrogen atmosphere. In addition, as another forming method, a chromium target is used as a target, and it can also be manufactured in a diborane (B 2 H 6 ) gas and nitrogen gas atmosphere. The sliding member of the present invention is not necessarily limited to this manufacturing method as long as it has the above-described constituent elements, and may be manufactured by another manufacturing method.
イオンプレーティング法により成膜された皮膜のホウ素含有量の制御は、通常は、ホウ素含有量を変化させたターゲットを用いてイオンプレーティングを行うことにより、皮膜中のホウ素含有量を容易に調整することができる。具体的には、クロムホウ素合金中のホウ素含有量を調整することにより行うことができる。また、成膜条件を変化させて、さらに調整することも可能である。 The boron content of a film formed by ion plating is usually controlled by easily adjusting the boron content in the film by ion plating using a target with a varied boron content. can do. Specifically, it can be performed by adjusting the boron content in the chromium boron alloy. Further, the film forming conditions can be changed to further adjust.
皮膜の結晶配向の制御は、成膜条件を変化させて行うことができ、後述する実施例においては、アーク電流を制御してCrNの{200}面配向とCrNの{111}面配向を作り分けている。 The crystal orientation of the film can be controlled by changing the film formation conditions. In the examples described later, the arc current is controlled to produce the {200} plane orientation of CrN and the {111} plane orientation of CrN. It is divided.
また、イオンプレーティングにおけるガス雰囲気は、窒素と酸素の混合ガス雰囲気、窒素と炭化水素の混合ガス雰囲気、又は、窒素と酸素と炭化水素の混合ガス雰囲気を挙げることができ、こうしたガス雰囲気下でイオンプレーティングを行うことによって、イオンプレーティング法により成膜された皮膜に、酸素と炭素のいずれか一方又は両方を含有させることができる。酸素と炭素の含有量の調整は、チャンバー内に導入する各ガス圧を調整することにより行うことができる。 The gas atmosphere in ion plating can include a mixed gas atmosphere of nitrogen and oxygen, a mixed gas atmosphere of nitrogen and hydrocarbons, or a mixed gas atmosphere of nitrogen, oxygen and hydrocarbons. By performing ion plating, the film formed by the ion plating method can contain one or both of oxygen and carbon. The content of oxygen and carbon can be adjusted by adjusting each gas pressure introduced into the chamber.
以下に、実施例と比較例と従来例の摺動部材を各種の試験により説明する。 Below, the sliding member of an Example, a comparative example, and a prior art example is demonstrated by various tests.
アークイオンプレーティング装置を用いて同一のピストンリング母材上に、実施例に係る試料として10種類の皮膜を形成し、比較例に係る試料として8種類の皮膜を形成し、従来例に係る試料として6種類の皮膜を形成した。ピストンリング母材には、17Crステンレス鋼(C:0.9質量%、Si:0.4質量%、Mn:0.30質量%、Cr:17.5質量%、Mo:1.10質量%、V:0.10質量%、P:0.02質量%、S:0.02質量%、残部:鉄及び不可避不純物)を用いた。このとき、各試料には−25Vのバイアス電圧を印加し、厚さ20μmとなるように成膜時間を調整して形成した。 Ten types of coatings are formed on the same piston ring base material using the arc ion plating apparatus as samples according to the example, and eight types of coatings are formed as samples according to the comparative example. As a result, six types of films were formed. For the piston ring base material, 17Cr stainless steel (C: 0.9 mass%, Si: 0.4 mass%, Mn: 0.30 mass%, Cr: 17.5 mass%, Mo: 1.10 mass%) V: 0.10% by mass, P: 0.02% by mass, S: 0.02% by mass, balance: iron and inevitable impurities). At this time, a bias voltage of −25 V was applied to each sample, and the film formation time was adjusted so as to have a thickness of 20 μm.
皮膜のCrNの配向は、実施例と比較例については、アーク電流を200Aにして、{200}面が主配向となるように調整し、従来例については、アーク電流を150Aにして、{111}面が主配向となるように調整した。皮膜中の成分組成は、ホウ素含有量については、ターゲットであるクロムホウ素合金の組成によって制御し、酸素と炭素の含有量については、雰囲気ガス中の窒素、酸素、メタンの比率によりそれぞれ調整した。 The orientation of CrN in the film was adjusted so that the arc current was 200 A for the examples and comparative examples, and the {200} plane was the main orientation, and for the conventional example, the arc current was 150 A, and {111 } The surface was adjusted so as to have the main orientation. The component composition in the film was controlled by the composition of the target chromium boron alloy for the boron content, and the oxygen and carbon contents were adjusted by the ratio of nitrogen, oxygen, and methane in the atmospheric gas.
各試料の配向面、組成、空孔率、及び各特性を表1に示す。また、各特性の試験方法を以下に示す。 Table 1 shows the orientation plane, composition, porosity, and characteristics of each sample. Moreover, the test method of each characteristic is shown below.
(摩耗試験)
摩耗試験は、図1に示すアムスラー型摩耗試験機20を使用し、測定試料21(7mm×8mm×5mm)を固定片とし、相手材22(回転片)にはドーナツ状(外径40mm、内径16mm、厚さ10mm)のものを用い、皮膜を形成した測定試料21と相手材22とを接触させ、荷重Pを負荷して行った。測定試料21としては、各試料を使用した。各測定試料21を用いた摩擦係数試験条件は、相手材22:ボロン鋳鉄(C:3.35質量%、Si:2.08質量%、Mn:0.82質量%、P:0.36質量%、S:0.07質量%、B:0.08質量%、残部:鉄及び不可避不純物)、潤滑油23:クリセフH8(1号スピンドル油相当品)、油温:80℃、周速:1m/秒(478rpm)、荷重:1471.5N(150Kg)、試験時間:7時間の条件下で行った。相手材22は、所定形状に研削加工した後、研削砥石の細かさを変えて順次表面研削を行い、最終的に2μmRz(十点平均粗さ。JIS B0601(1994)に準拠。)となるように調整した。
(Abrasion test)
For the wear test, an Amsler
表1に示す耐摩耗指数は、各測定試料の摩耗量の結果を指数で示したものであり、従来例2の測定試料の摩耗量を100とし、それに対する各試料の摩耗量を相対比として比較した。従って、各測定試料の耐摩耗指数が100より小さいほど摩耗量が小さく、耐摩耗性に優れていることを表す。CrNの{200}面を主配向とする実施例1〜10や比較例1〜8の各測定試料は、耐摩耗指数が小さく、CrNの{111}面を主配向とする従来例1〜6の測定試料よりも耐摩耗性に優れていた。 The wear resistance index shown in Table 1 shows the result of the wear amount of each measurement sample as an index. The wear amount of the measurement sample of Conventional Example 2 is set to 100, and the wear amount of each sample with respect to it is set as a relative ratio. Compared. Therefore, the smaller the abrasion resistance index of each measurement sample is, the smaller the wear amount is, and the better the abrasion resistance is. Each of the measurement samples of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 8 having the {200} plane of CrN as the main orientation has a small wear resistance index, and Conventional Examples 1 to 6 having the {111} plane of CrN as the main orientation. It was superior in wear resistance than the measurement sample.
(剥離試験:垂直方向)
剥離試験は、イオンプレーティング法による皮膜が形成されたピストンリング外周摺動面に対して垂直に加わる力に対する剥離試験であり、図2に示す衝撃試験装置31を使用して実施した。図2において矢印で示すように、当金35にのせた試料の皮膜表面32にスプリング33で付勢した圧子34を衝突させる。衝突1回当り43.1mJ(4.4Kgfmm)の衝撃エネルギーを加え、皮膜表面32に剥離が発生するまでの回数を測定した。剥離有無の判定は皮膜表面32を15倍に拡大して観察することにより行った。
(Peel test: vertical direction)
The peel test is a peel test for a force applied perpendicularly to the outer peripheral sliding surface of the piston ring on which a film is formed by an ion plating method, and was performed using an
表1に示す垂直方向の耐剥離指数は、各測定試料の剥離試験の結果を指数で示したものであり、従来例2の測定試料の皮膜表面が剥離するまでの回数を100とし、それに対する各試料の剥離回数を相対比として比較した。従って、各測定試料の耐剥離指数が100より大きいほど剥離しにくく、耐剥離性に優れていることを表す。この耐剥離性は、主に皮膜の垂直方向からの耐剥離性を示しているが、表1の結果から、所定量のホウ素や酸素乃至炭素を含有する実施例1〜10の試料は、所定量のホウ素や酸素乃至炭素を含有しない比較例1〜8の試料よりも垂直方向の耐剥離性に優れていることがわかる。 The peel resistance index in the vertical direction shown in Table 1 indicates the result of the peel test of each measurement sample as an index, and the number of times until the film surface of the measurement sample of Conventional Example 2 peels is 100, The number of peeling of each sample was compared as a relative ratio. Therefore, the peeling resistance index of each measurement sample is larger than 100, indicating that the peeling is more difficult and the peeling resistance is excellent. This peel resistance mainly indicates the peel resistance from the vertical direction of the film. From the results shown in Table 1, the samples of Examples 1 to 10 containing a predetermined amount of boron, oxygen, or carbon It turns out that it is excellent in the peeling resistance of the perpendicular direction rather than the sample of Comparative Examples 1-8 which does not contain fixed amount boron, oxygen, or carbon.
(剥離試験:水平方向)
この剥離試験は、イオンプレーティング法による皮膜が形成された摺動面に対して平行(水平)に加わる力に対する剥離試験であり、図3に示すスクラッチ試験装置41を使用して実施した。図3に示すスクラッチ試験装置41は、テーブル43上に乗せた測定試料44(20mm×10mm×厚さ5mm)上から圧子42を押し当て、その状態で、試料44を移動させ、そのときにAE(アコースティックエミッション)検出器45で検知するための装置である。本願においては、荷重負荷速度:100N/min、テーブル速度:10mm/min、AE感度:1.2、圧子先端:R0.2mm、の条件で測定した。評価は、スクラッチ試験による亀裂の発生数を算出し、所定面積あたりの発生数を比較して指数評価した。図4は、スクラッチ試験後の試料表面の顕微鏡写真であり、(A)は実施例2の試料の測定結果を示し、(B)は従来例2の試料の測定結果を示している。また、図5は、図4で示した試料の断面写真である。
(Peel test: horizontal direction)
This peel test is a peel test for a force applied in parallel (horizontal) to the sliding surface on which the film is formed by the ion plating method, and was performed using a
表1に示す水平方向の耐剥離指数は、各測定試料のスクラッチ試験の結果を指数で示したものであり、従来例2の測定試料の亀裂の発生数を100とし、それに対する各試料の亀裂の発生数を相対比として比較した。従って、各測定試料の耐剥離指数が100より小さいほど亀裂が発生しにくく、耐剥離性(耐亀裂発生性ともいうことができる。)に優れていることを表す。この耐剥離性は、主に皮膜の水平方向からの耐剥離性を示しているが、表1の結果から、所定範囲の空孔率を有する実施例1〜10や比較例1〜8の試料は、所定範囲の空孔率を有しない従来例1〜6の試料よりも水平方向の耐剥離性に優れていることがわかる。また、図4及び図5に示す写真から、空孔率の程度を観察することができる。 The peel resistance index in the horizontal direction shown in Table 1 indicates the result of the scratch test of each measurement sample as an index. The number of occurrences of cracks in the measurement sample of Conventional Example 2 is assumed to be 100, and the cracks of each sample with respect thereto The number of occurrences was compared as a relative ratio. Therefore, as the peel resistance index of each measurement sample is smaller than 100, cracks are less likely to occur, indicating that the peel resistance (also referred to as crack resistance) is superior. This peel resistance mainly indicates the peel resistance from the horizontal direction of the film. From the results shown in Table 1, the samples of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 8 having a predetermined range of porosity. It is understood that the horizontal direction peeling resistance is superior to the samples of Conventional Examples 1 to 6 having no porosity in a predetermined range. In addition, the degree of porosity can be observed from the photographs shown in FIGS.
(その他の評価)
CrNの配向は、X線回折装置(リガク社製、型番:RINT2500)により測定し、CrNについてのICDD(International Center for Diffraction Data)と比較して評価し、ICDDに対する回折強度の相対値で比較したときに、最も大きな相対値を示した面で表示した。その結果を表1に示した。また、皮膜中のB,O,C等の成分組成は、後方散乱測定装置(日新ハイボルテージ株式会社製)を用いて定量した。また、皮膜の空孔率は、皮膜断面に現れる白黒を画像解析して空孔率を測定したものであり、その時の空孔は、図5に示すような黒色部として表れる形態で観察される。なお、皮膜の厚さは、前記の断面観察から算出した。
(Other evaluation)
The orientation of CrN was measured by an X-ray diffractometer (manufactured by Rigaku Corporation, model number: RINT2500), evaluated by comparison with ICDD (International Center for Diffraction Data) for CrN, and compared by the relative value of diffraction intensity with respect to ICDD. Sometimes, it was displayed on the surface showing the largest relative value. The results are shown in Table 1. In addition, the composition of components such as B, O, and C in the film was quantified using a backscattering measurement device (manufactured by Nissin High Voltage Co., Ltd.) Further, the porosity of the film is obtained by image analysis of black and white appearing on the cross section of the film, and the porosity is measured, and the holes at that time are observed in a form appearing as a black portion as shown in FIG. . The film thickness was calculated from the cross-sectional observation.
以上の結果より、本発明に係る実施例1〜10の測定試料は、従来のCrNの{111}面を主配向とする皮膜に比べて空孔率が小さく、緻密な膜として得ることができ、その結果、優れた耐剥離性、耐摩耗性及び耐スカッフ性を奏する皮膜とすることができ、特に、摺動面に対して水平及び平行に加わる力に対して強いという結果が得られた。 From the above results, the measurement samples of Examples 1 to 10 according to the present invention have a smaller porosity and can be obtained as a dense film as compared with the conventional film whose main orientation is the {111} plane of CrN. As a result, it was possible to obtain a film exhibiting excellent peeling resistance, abrasion resistance and scuff resistance, and in particular, a result that was strong against a force applied horizontally and parallel to the sliding surface was obtained. .
20 アムスラー型摩耗試験機
21 測定試料
22 相手材
23 潤滑油
31 衝撃試験装置
32 皮膜表面
33 スプリング
34 圧子
35 当金
41 スクラッチ試験装置
42 圧子
43 テーブル
44 測定試料
45 AE検出器
20 Amsler
Claims (3)
前記皮膜は、CrNの{200}面を主配向とするものであり、ホウ素を0.05質量%以上20質量%以下含有し、空孔率が0.5%以上20%以下であることを特徴とする摺動部材。 A sliding member in which a film mainly composed of chromium nitride is formed on a sliding surface by an ion plating method,
The coating has a {200} plane of CrN as a main orientation, contains 0.05% by mass to 20% by mass of boron, and has a porosity of 0.5% to 20%. A sliding member characterized.
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