JP2008237946A - Method and apparatus for manufacturing cellulose ester fine porous film - Google Patents

Method and apparatus for manufacturing cellulose ester fine porous film Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and apparatus for manufacturing a fine porous film, capable of manufacturing the film while saving space and manufacturing the film having an excellent film surface and a bore size suitable for isolation and purification of nucleic acid. <P>SOLUTION: The method for manufacturing the cellulose ester fine porous film is provided with, on a belt-like base material 1 traveling in a horizontal direction: a casting process of forming a cast film on the belt-like base material 1 by casting a film forming stock solution containing at least water, a solvent whose boiling point is lower than the water, and acetyl cellulose; and a drying process of drying the cast film; a horizontally maintaining process of suppressing the vibrations of the belt-like base material and horizontally maintaining the belt-like base material during the casting process. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、セルロースエステル微細多孔質膜の製造方法および製造装置に関し、特に、核酸の分離精製のために用いることができるセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法および装置に関する。   The present invention relates to a method and apparatus for producing a cellulose ester microporous membrane, and more particularly to a method and apparatus for producing a cellulose ester microporous membrane that can be used for separation and purification of nucleic acids.

セルロースアセテート微細多孔質膜は、古くから製品化されており、ろ過用フィルタとして広く使用されている。そして、その製造方法として、様々な提案がなされている。   Cellulose acetate fine porous membranes have been commercialized for a long time, and are widely used as filters for filtration. Various proposals have been made as manufacturing methods thereof.

ところで、周知のように、核酸は様々な分野で種々の形態で使用されている。例えば、組換え核酸技術の分野においては、核酸をプローブやゲノム核酸、プラスミド核酸の形状で用いることが要求されている。   As is well known, nucleic acids are used in various forms in various fields. For example, in the field of recombinant nucleic acid technology, it is required to use nucleic acids in the form of probes, genomic nucleic acids, or plasmid nucleic acids.

核酸は、診断分野においても種々の方法で用いられており、例えば、核酸プローブは、ヒトの病原体の検出および診断のために広く用いられている。また、核酸は、遺伝障害の検出や、食品汚染物質の検出にも用いられている。さらに、核酸は、遺伝地図の作製やクローニング、遺伝子組換えによる形質発現におよぶ種々の目的のために、所定の核酸に関する位置確認や同定、単離において日常的に用いられている。   Nucleic acids are used in various ways in the diagnostic field, for example, nucleic acid probes are widely used for detection and diagnosis of human pathogens. Nucleic acids are also used to detect genetic disorders and food contaminants. Furthermore, nucleic acids are routinely used in position confirmation, identification, and isolation of a predetermined nucleic acid for various purposes related to genetic map creation, cloning, and gene expression by gene recombination.

しかし、多くの場合、核酸は極めて少量でしか入手することができず、そして、その単離と精製との操作が、煩雑であり多くの時間を要する。この時間を要する煩雑な工程は、核酸の損失に結びつきやすいという問題がある。また、例えば、血清、尿およびバクテリアのカルチャーから得られた試料における核酸の精製においては、コンタミネーションが発生するなど、疑陽性の結果を招くという問題も加わる。   However, in many cases, the nucleic acid can be obtained only in a very small amount, and the operation of isolation and purification is complicated and takes a lot of time. This complicated process requiring time is likely to lead to loss of nucleic acid. In addition, for example, in the purification of nucleic acids in samples obtained from serum, urine and bacterial cultures, there is a problem of causing false positive results such as contamination.

上記問題を解決し、簡便かつ効率よく核酸を分離精製する方法の一つとして、セルロースのような、表面に水酸基を有する有機高分子により構成される多孔質膜に核酸を吸着、ならびに脱着させる方法が、提案されている(例えば、特許文献1参照。)。また、このようなセルロース膜の製造方法としては、例えば、図4に示す流延バンドを用いた製造装置を挙げることができる。図4は従来の多孔質膜の製造装置200の概略図である。図4に示すように、従来の多孔質膜の製造装置200においては、流延工程、および乾燥工程の初期段階において、流延バンドを用いて製造している。そして、この流延バンド211は、バンド長が約28mあり、乾燥工程の初期段階で、約14mのスペースが必要であり、さらに、熱風による乾燥工程、けん化工程、が行われるため、装置全体として広いスペースが必要であった。
特開2003−128691号公報
As one of the methods for solving the above problems and separating and purifying nucleic acid simply and efficiently, a method of adsorbing and desorbing nucleic acid on a porous membrane composed of an organic polymer having a hydroxyl group on its surface, such as cellulose Has been proposed (see, for example, Patent Document 1). Moreover, as a manufacturing method of such a cellulose membrane, the manufacturing apparatus using the casting band shown in FIG. 4 can be mentioned, for example. FIG. 4 is a schematic view of a conventional porous membrane manufacturing apparatus 200. As shown in FIG. 4, the conventional porous membrane manufacturing apparatus 200 uses a casting band in the initial stage of the casting process and the drying process. The casting band 211 has a band length of about 28 m, requires a space of about 14 m in the initial stage of the drying process, and further, a drying process and a saponification process using hot air are performed. A large space was required.
JP 2003-128691 A

しかしながら、従来の製造方法は、流延バンドを用いて製造しているため、製造装置に広大なスペースが必要であった。また、多孔質膜の孔径をコントロールできる製造方法も望まれていた。さらに、バンド速度が1.2m/分と低速であるため製造に時間がかかっていた。また、製膜原液を流延手段により流延する際、この製膜原液が吐出されることで、帯状基材が振動することがある。この場合、帯状基材が水平でないため、製膜原液を均一に流延することができず、均一な膜厚で製膜することができない、また、膜にスジ、ムラなどが発生するなどの問題が生じていた。また、流延バンドは、高価であるため、装置のコストがかかるという問題があった。   However, since the conventional manufacturing method is manufactured using the casting band, a large space is required for the manufacturing apparatus. In addition, a production method capable of controlling the pore diameter of the porous membrane has been desired. Furthermore, since the band speed was as low as 1.2 m / min, it took a long time to manufacture. Further, when the film-forming stock solution is cast by the casting means, the strip-shaped base material may vibrate by discharging the film-forming stock solution. In this case, since the strip-shaped base material is not horizontal, the film-forming stock solution cannot be cast uniformly, the film cannot be formed with a uniform film thickness, and stripes, unevenness, etc. occur in the film. There was a problem. Further, since the casting band is expensive, there is a problem that the cost of the apparatus is increased.

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、省スペースで製造することができ、かつ、良好な膜面を有し核酸の分離精製に適した孔径を製造することができる微細多孔質膜の製造方法および装置を提供する。   The present invention has been made in view of such problems, and can be produced in a space-saving manner, and has a fine membrane surface and can produce a pore diameter suitable for nucleic acid separation and purification. A method and apparatus for producing a membrane is provided.

本発明の請求項1は前記目的を達成するために、水水平方向に走行する帯状基材に、水と水よりも低沸点な溶剤とアセチルセルロースとを少なくとも含有する製膜原液を流延して前記帯状基材上に流延膜を形成する流延工程と、該流延膜を乾燥する乾燥工程と、を有するセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法において、前記流延工程時に帯状基材の振動を抑制し、前記帯状基材を水平に維持する水平維持工程を備えたことを特徴とするセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法、を提供する。   In order to achieve the above object, claim 1 of the present invention casts a film-forming stock solution containing at least water, a solvent having a boiling point lower than that of water, and acetylcellulose, onto a strip-shaped substrate that runs in the horizontal direction of water. In the method for producing a cellulose ester microporous membrane, comprising: a casting process for forming a cast film on the belt-shaped substrate; and a drying process for drying the cast film. A method for producing a cellulose ester microporous membrane comprising a horizontal maintaining step of suppressing the vibration of the belt and maintaining the belt-like base material horizontally is provided.

請求項1によれば、流延工程において、従来のように流延バンドを使用せずに、水平方向に走行する帯状基材に製膜原液を流延するようにしたので、流延バンドを使用した従来に比べて装置の占めるスペースが少ない省スペースな製造方法を構成することができる。   According to claim 1, in the casting process, the casting solution is cast on the belt-like substrate that runs in the horizontal direction without using the casting band as in the prior art. It is possible to configure a space-saving manufacturing method that occupies less space than the conventional one used.

また、流延工程時の帯状基材の振動を抑制し、帯状基材の水平状態を維持するため水平維持工程を備える。これにより、製膜原液の流延により帯状基材が振動することを抑制することができるため、製膜原液を均一な膜厚で流延することができ、スジ、ムラの発生のない良好な面状の微細多孔質膜を形成することができる。   Moreover, the horizontal maintenance process is provided in order to suppress the vibration of the strip | belt-shaped base material at the time of a casting process, and to maintain the horizontal state of a strip | belt-shaped base material. Thereby, since it can suppress that a strip | belt-shaped base material vibrates by casting of a film forming undiluted | stock solution, a film forming undiluted | stock solution can be cast by uniform film thickness, and there is no generation | occurrence | production of a streak and nonuniformity. A planar microporous film can be formed.

請求項2は請求項1において、前記水平維持工程は、エンドレス支持体を用いて行うことを特徴とする。   A second aspect of the present invention according to the first aspect is characterized in that the horizontal maintaining step is performed using an endless support.

請求項2は、水平維持工程に用いられる装置の一例を示したものである。水平維持工程としては、エンドレス支持体を用いることが好ましい。エンドレス支持体を用いることにより、一定の長さの帯状基材をエンドレス支持体で維持することができるため、振動を抑制し水平を維持することができる。   Claim 2 shows an example of an apparatus used in the level maintaining process. As the horizontal maintenance step, it is preferable to use an endless support. By using an endless support, a belt-like base material having a certain length can be maintained by an endless support, so that vibration can be suppressed and level can be maintained.

請求項3は請求項1において、前記水平維持工程は、複数のガイドローラを用いて行うことを特徴とする。   A third aspect of the present invention according to the first aspect is characterized in that the level maintaining step is performed using a plurality of guide rollers.

請求項3は、水平維持工程に用いられる装置の他の例を示したものであり、複数のガイドローラで水平を維持することも可能である。ガイドローラにおいても帯状基材の流延面の反対側に、ガイドローラを備え、帯状基材の撓みを失くすことで、帯状基材の振動を抑制し、水平状態を維持することができる。ガイドローラの数は特に、限定されず用いることができる。   The third aspect of the present invention shows another example of the apparatus used in the level maintaining process, and the level can be maintained by a plurality of guide rollers. Also in the guide roller, a guide roller is provided on the side opposite to the casting surface of the belt-like base material, and by losing the flexure of the belt-like base material, vibration of the belt-like base material can be suppressed and a horizontal state can be maintained. The number of guide rollers is not particularly limited and can be used.

請求項4は請求項1から3において、前記製膜原液の濃度が4質量%以上10質量%以下であることを特徴とする。   A fourth aspect of the present invention is characterized in that, in the first to third aspects, the concentration of the film-forming stock solution is 4 mass% or more and 10 mass% or less.

本発明の製造方法は、水平維持工程を備え、帯状基材の水平状態を維持した状態で流延しているため、固形分の濃度が4質量%以上10質量%以下の固形分の少ない製膜原液に対して、特に効果的に行うことができる。   Since the production method of the present invention includes a horizontal maintenance step and is cast in a state where the horizontal state of the belt-like base material is maintained, the production of the solid content having a solid content of 4% by mass to 10% by mass is low. This can be performed particularly effectively on the membrane stock solution.

請求項5は請求項1から4において、前記帯状基材がポリエステルフィルムであることを特徴とする。   A fifth aspect of the present invention is characterized in that, in the first to fourth aspects, the belt-like substrate is a polyester film.

ポリエステルフィルムは、加工性および機械特性に優れるため、帯状基材の材料として、好適に用いることができる。   Since the polyester film is excellent in processability and mechanical properties, it can be suitably used as a material for the band-shaped substrate.

請求項6は請求項1から5において、前記流延工程の流延ダイの吐出口が、重力方向に向いており、前記帯状基材に対して略垂直に塗布することを特徴とする。   A sixth aspect of the present invention is characterized in that, in the first to fifth aspects, the discharge port of the casting die in the casting step is directed in the direction of gravity and is applied substantially perpendicularly to the belt-like substrate.

請求項6によれば、流延ダイの吐出口を重力方向に向け、帯状基材に対して垂直に塗布している。つまり、帯状基材を重力方向に対して垂直方向に走行するように、搬送し、製造を行っている。したがって、固形分濃度が低い製膜原液を用いても、液ダレがなく、面状が良好で、均一な膜厚の多孔質膜を製造することができる。   According to the sixth aspect of the present invention, the casting die is applied perpendicularly to the belt-shaped substrate with the discharge port of the casting die directed in the direction of gravity. That is, the belt-shaped substrate is transported and manufactured so as to run in a direction perpendicular to the direction of gravity. Accordingly, even when a film-forming stock solution having a low solid content concentration is used, a porous film having a uniform film thickness and a good surface shape can be produced without dripping.

請求項7は請求項1から6に記載のセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法により製造されたセルロースエステル微細多孔質膜を用いた核酸吸着用の濾過フィルタを提供する。   A seventh aspect of the present invention provides a filtration filter for adsorbing nucleic acid using the cellulose ester microporous membrane produced by the method of producing a cellulose ester microporous membrane according to any one of the first to sixth aspects.

本発明の製造方法により、製造されたセルロースエステル微細多孔質膜は核酸吸着用の濾過フィルタとして好適に用いることができるからである。   This is because the cellulose ester microporous membrane produced by the production method of the present invention can be suitably used as a filtration filter for nucleic acid adsorption.

請求項8は上記目的を達成するために、水平方向に走行する帯状基材に、水と水よりも低沸点な溶剤とアセチルセルロースとを少なくとも含有する製膜原液を流延して前記帯状基材上に流延膜を形成する流延手段と、該流延膜を乾燥する乾燥手段と、を備えるセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置において、前記流延手段の流延時に前記帯状基材の振動を抑制し、前記帯状基材を水平に維持する水平維持手段を備えたことを特徴とするセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置を提供する。   In order to achieve the above object, according to the present invention, in order to achieve the above object, a film-forming stock solution containing at least water, a solvent having a boiling point lower than that of water and acetylcellulose is cast on a belt-like base material running in the horizontal direction. In a cellulose ester microporous membrane manufacturing apparatus, comprising: a casting means for forming a cast film on a material; and a drying means for drying the cast film. An apparatus for producing a cellulose ester microporous membrane is provided, comprising a horizontal maintaining means for suppressing the vibration of the belt and maintaining the strip-shaped substrate horizontally.

請求項8は、製造方法の発明を製造装置として展開したものである。本発明の製造装置によれば、製造方法と同様の効果をえることができる。   The eighth aspect is the development of the manufacturing method invention as a manufacturing apparatus. According to the manufacturing apparatus of the present invention, the same effect as the manufacturing method can be obtained.

本発明の製造方法によれば、流延工程直後に帯状基材の振動を抑制する水平維持工程を備えるため、流延工程による振動の影響を受けることなく、帯状基材を水平状態に維持することができる。したがって、膜厚が均一で液垂れやスジ等の発生のない良好な面状を有する多孔質膜を形成することができる。また、本発明の製造方法によれば、流延バンドを用いることなく、微細多孔質膜を製造することができるため、省スペースで製造することが可能であり、製造装置のコストを下げることができる。   According to the manufacturing method of the present invention, since the horizontal maintaining step for suppressing the vibration of the belt-like base material is provided immediately after the casting step, the belt-like base material is maintained in a horizontal state without being affected by the vibration due to the casting step. be able to. Therefore, it is possible to form a porous film having a uniform surface and a good surface shape that does not cause dripping or streaking. In addition, according to the manufacturing method of the present invention, since a microporous membrane can be manufactured without using a casting band, it can be manufactured in a space-saving manner, and the cost of the manufacturing apparatus can be reduced. it can.

以下、添付図面により本発明のセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法および装置の好ましい実施の形態について詳説する。   Hereinafter, preferred embodiments of a method and apparatus for producing a cellulose ester microporous membrane of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

[セルロースエステル微細多孔質膜の製造装置の全体構成]
図1は、本発明のセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置100の概略図である。図1に示すように、本発明のセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置100は、帯状基材1を送り出す送り出し機10、走行する帯状基材1に製膜原液を流延する流延手段20、流延した流延膜を乾燥し流延膜中の溶媒を蒸発させることにより、微細孔を形成する乾燥ゾーン30、および微細孔が形成されたセルロースエステル微細多孔質膜を巻き取る巻き取り機40とで構成されている。
[Overall configuration of production apparatus for cellulose ester microporous membrane]
FIG. 1 is a schematic view of an apparatus 100 for producing a cellulose ester microporous membrane of the present invention. As shown in FIG. 1, the cellulose ester microporous membrane manufacturing apparatus 100 of the present invention includes a delivery device 10 that feeds a strip-shaped substrate 1, and a casting means 20 that casts a film-forming stock solution onto the traveling strip-shaped substrate 1. The dried cast film is dried to evaporate the solvent in the cast film, whereby a drying zone 30 for forming micropores, and a winder that winds up the cellulose ester microporous membrane having micropores formed therein 40.

[送り出し機]
送り出し機10は、帯状基材1を送り出す装置である。帯状基材1の搬送速度は、0.4m/分以上0.6m/分以下であることが好ましく、より好ましくは0.5m/分である。搬送速度を上記範囲とすることにより、搬送による風の影響を受けることなく、微細多孔質膜を製造することができる。
[Sending machine]
The delivery device 10 is a device that delivers the belt-like substrate 1. It is preferable that the conveyance speed of the strip | belt-shaped base material 1 is 0.4 m / min or more and 0.6 m / min or less, More preferably, it is 0.5 m / min. By setting the conveyance speed within the above range, a fine porous film can be produced without being affected by wind due to conveyance.

[流延手段]
流延手段20は、送り出し機10から送り出された帯状基材1に、アセチルセルロースを原料とする製膜原液を流延する装置である。流延手段としては、特に限定されず、流延ダイなどを用いることができる。また、本発明に用いられる流延手段は、吐出口が重力方向に向いており、帯状基材に対して垂直に流延することが好ましい。後述するように、本発明の製造方法に用いられる製膜原液は、固形分濃度を4〜10質量%とすることが好ましいため、溶媒量の多い溶液である。したがって、帯状基材を水平とすることにより、液垂れを防止することができる。
[Casting means]
The casting means 20 is a device for casting a film-forming stock solution made of acetylcellulose as a raw material onto the belt-like substrate 1 fed from the feeding machine 10. The casting means is not particularly limited, and a casting die or the like can be used. Moreover, it is preferable that the casting means used in the present invention has a discharge port oriented in the direction of gravity and is cast perpendicular to the belt-like substrate. As will be described later, the film-forming stock solution used in the production method of the present invention is a solution having a large amount of solvent because the solid concentration is preferably 4 to 10% by mass. Therefore, dripping can be prevented by making the belt-like substrate horizontal.

[水平維持手段]
また、本発明の製造装置100は流延手段20の後に、流延時の帯状基材1の振動を抑制し水平を維持するため、水平維持手段60を備える。例えば流延ダイなどから製膜原液を帯状基材1に吐出する際に、吐出の勢いで帯状基材1が振動することがある。このように、帯状基材1が振動していると、流延膜の膜厚を均一に形成することができず、また、微細孔の孔径が均一にならない。さらに、乾燥ムラ、スジなどが発生するため、好ましくない。
[Horizontal maintenance means]
Moreover, the manufacturing apparatus 100 of the present invention is provided with a level maintaining means 60 after the casting means 20 in order to suppress vibration of the belt-like substrate 1 during casting and maintain the level. For example, when the film-forming stock solution is discharged from the casting die or the like onto the strip-shaped substrate 1, the strip-shaped substrate 1 may vibrate with the momentum of discharge. Thus, when the strip | belt-shaped base material 1 is vibrating, the film thickness of a casting film cannot be formed uniformly and the hole diameter of a micropore does not become uniform. Furthermore, drying unevenness, streaks, etc. occur, which is not preferable.

水平維持手段としては、図2に示すエンドレス支持体62、図3に示すガイドローラ71による方法を挙げることができる。エンドレス支持体62、ガイドローラ71を用いて、帯状基材1の流延面の反対側から保持し、帯状基材1の撓みを失くすことで、振動を抑制し、水平状態を維持することができる。エンドレス支持体62、ガイドローラ71は特に限定されず、通常のものを用いることができる。また、エンドレス支持体62に用いられる金属性バンドの大きさは、振動をおさえることができれば、特に限定されず用いることができるが、好ましくは40〜60cmの範囲である。ガイドローラの数も特に限定されず、帯状基材1の振動を抑えることができれば適宜設定することができる。また、エンドレス支持体62、ガイドローラ71とも製膜原液が液ダレしない程度に、孤を描いて配置されていることが好ましい。このような構成とすることにより、帯状基材1の撓みを失くすことができるので、さらに振動を抑制することができる。   Examples of the horizontal maintaining means include a method using an endless support 62 shown in FIG. 2 and a guide roller 71 shown in FIG. By holding the endless support 62 and the guide roller 71 from the opposite side of the casting surface of the belt-like substrate 1 and losing the bending of the belt-like substrate 1, the vibration is suppressed and the horizontal state is maintained. Can do. The endless support 62 and the guide roller 71 are not particularly limited, and ordinary ones can be used. Further, the size of the metallic band used for the endless support 62 is not particularly limited as long as vibration can be suppressed, but it is preferably in the range of 40 to 60 cm. The number of guide rollers is not particularly limited, and can be set as appropriate as long as vibration of the belt-like substrate 1 can be suppressed. Moreover, it is preferable that the endless support 62 and the guide roller 71 are arranged so as to be arcuate so that the raw film forming solution does not sag. By setting it as such a structure, since the bending of the strip | belt-shaped base material 1 can be lost, a vibration can be suppressed further.

また、水平維持工程においては、水平維持手段を保温し、帯状基材1の温度を一定に保つことが好ましい。保温する方法としては、エンドレス支持体62においては保温ドラム63に温水を通過させ、金属バンド、帯状基材1を保温する方法が挙げられる。また、ガイドローラ71を保温することにより帯状基材1を保温する方法を挙げることができる。流延膜の温度が低いと、製膜原液がゲル化するため、孔径が大きくならず好ましくない。また、流延膜の温度が高いと、溶媒の蒸発により発泡し、孔径が安定せず好ましくない。温度の範囲としては、帯状基材1の表面温度を、流延膜のゲル化温度を超えて発泡温度未満とすることが好ましく、具体的には流延膜の温度が20℃以上30℃以下であることが好ましい。より好ましくは、20℃以上25℃以下である。   In the horizontal maintenance step, it is preferable to keep the horizontal maintenance means warm and to keep the temperature of the belt-like substrate 1 constant. As a method of keeping warm, a method of keeping warm the metal band and the belt-like substrate 1 by passing warm water through the heat-retaining drum 63 in the endless support 62 can be mentioned. In addition, a method of keeping the belt-like substrate 1 warm by keeping the guide roller 71 warm can be mentioned. If the temperature of the casting membrane is low, the membrane-forming stock solution is gelled, which is not preferable because the pore diameter is not increased. On the other hand, if the temperature of the cast film is high, foaming occurs due to evaporation of the solvent, and the pore diameter is not stable, which is not preferable. As the temperature range, it is preferable that the surface temperature of the belt-like substrate 1 exceeds the gelling temperature of the cast film and less than the foaming temperature. Specifically, the temperature of the cast film is 20 ° C. or higher and 30 ° C. or lower. It is preferable that More preferably, it is 20 degreeC or more and 25 degrees C or less.

また、水平維持工程は、流延手段20による流延直後から40秒以下の範囲であることが好ましく、より好ましくは流延直後から30秒以下である。   Moreover, it is preferable that a horizontal maintenance process is the range for 40 seconds or less immediately after the casting by the casting means 20, More preferably, it is 30 seconds or less immediately after casting.

[乾燥手段]
乾燥手段30は、流延手段20により帯状基材1に流延された製膜原液を乾燥し、溶媒を蒸発させ、製膜原液を乾燥するとともに、微細孔を形成する手段である。乾燥手段30は、無風乾燥工程を行う無風乾燥ゾーン32、および熱風乾燥工程を行う第一乾燥ゾーン33、第二乾燥ゾーン34から構成される。
[Drying means]
The drying means 30 is means for drying the film-forming stock solution cast on the belt-like substrate 1 by the casting means 20, evaporating the solvent, drying the film-forming stock solution, and forming micropores. The drying means 30 includes a windless drying zone 32 that performs a windless drying process, a first drying zone 33 that performs a hot air drying process, and a second drying zone 34.

≪無風乾燥ゾーン≫
無風乾燥ゾーン32は、流延直後の帯状基材1を無風状態で乾燥する区間である。本発明の好ましい対応としては、製膜原液の固形分濃度が少ないため、乾燥の初期段階においては、液体を多く含んでいる。したがって、この段階で乾燥風を供給することにより、流延後に形成された微細孔を塞いでしまう可能性がある。また、乾燥風の影響により、流延膜の表面に乾燥ムラが発生する可能性がある。したがって、初期乾燥を無風で行うことにより、流延膜の面状を良好に維持できるとともに、形成された微細孔の孔径を変動させることなく、乾燥することができる。
≪No wind drying zone≫
The windless drying zone 32 is a section in which the belt-like substrate 1 immediately after casting is dried in a windless state. As a preferable measure of the present invention, since the solid concentration of the film-forming stock solution is small, a large amount of liquid is contained in the initial stage of drying. Therefore, by supplying the drying air at this stage, there is a possibility that the fine holes formed after casting are blocked. In addition, drying unevenness may occur on the surface of the cast film due to the influence of the drying air. Therefore, by performing the initial drying without wind, the surface shape of the cast film can be maintained satisfactorily, and drying can be performed without changing the diameter of the formed micropores.

なお、本発明において、「無風乾燥ゾーン」とは、乾燥風を供給しないゾーンのことをいう。流延および乾燥時にはラインが動いているために帯状基材に同伴する風が進行方向に発生するが、乾燥風を供給していなければ、その乾燥ゾーンは、本発明において「無風乾燥ゾーン」と称する。この無風乾燥ゾーンの風速をライン停止時に風速計で測定すると0.1m/s以下の風速が検知されることがあるが、風速が検知されても本発明では「無風乾燥ゾーン」と称することとする。   In the present invention, the “non-air drying zone” refers to a zone in which dry air is not supplied. Since the line is moving during casting and drying, wind accompanying the belt-like substrate is generated in the traveling direction, but if no drying air is supplied, the drying zone is referred to as “no wind drying zone” in the present invention. Called. When the wind speed in this windless drying zone is measured with an anemometer when the line is stopped, a wind speed of 0.1 m / s or less may be detected. However, even if the wind speed is detected, it is referred to as “windless drying zone” in the present invention. To do.

無風乾燥ゾーン32は、温度20〜40℃の範囲で乾燥することが好ましく、より好ましく20〜30℃である。上記範囲内で乾燥を行うことにより、流延膜のゲル化、発泡による細孔の形成を防止することができる。   The windless drying zone 32 is preferably dried at a temperature of 20 to 40 ° C, more preferably 20 to 30 ° C. By drying within the above range, gelation of the cast film and formation of pores due to foaming can be prevented.

また、無風乾燥ゾーン32は、ISO(The International Organization for Standard)が規定する14644規格において、ISO7またはそれ以上の清浄度を示すクリーンルームとすることが好ましい。これにより、得られるセルロースエステル微細多孔質膜への汚染物の付着を防止することができるので、この微細多孔質膜を核酸分離抽出用のフィルタとして用いると、核酸精製時のコンタミネーションを防止し、核酸をより高い得率で得ることができる。   In addition, the windless drying zone 32 is preferably a clean room having a cleanness of ISO 7 or higher according to the 14644 standard defined by ISO (The International Organization for Standard). As a result, contaminants can be prevented from adhering to the resulting cellulose ester microporous membrane. Therefore, when this microporous membrane is used as a filter for nucleic acid separation and extraction, contamination during nucleic acid purification is prevented. The nucleic acid can be obtained with a higher yield.

無風乾燥ゾーン32と次工程の第一乾燥ゾーン33との切り替えは、例えば、蒸発するガスのガス濃度により判断することができる。本発明の製造方法に用いられる製膜原液の溶媒は、アセチルセルロースに対して溶解度の大きい良溶媒と、溶解度の小さい貧溶媒の2種類の溶媒を用いて製造される。無風乾燥ゾーンにおいて乾燥を開始すると、まず、沸点に関わらず、良溶媒に比べ貧溶媒が多く蒸発し始める。そして、乾燥が進むにつれて、蒸発するガス濃度中に、良溶媒が多く蒸発し始める。これ以降を第一乾燥ゾーンとすることが好ましい。無風乾燥ゾーン32の長さとしては、2〜10mであることが好ましく、より好ましくは、3〜5mである。   Switching between the no-air drying zone 32 and the first drying zone 33 in the next process can be determined, for example, based on the gas concentration of the gas to be evaporated. The film-forming stock solution used in the production method of the present invention is produced using two types of solvents, a good solvent having a high solubility in acetylcellulose and a poor solvent having a low solubility. When drying is started in the windless drying zone, first, more of the poor solvent starts to evaporate than the good solvent regardless of the boiling point. And as drying progresses, many good solvents begin to evaporate in the gas concentration to evaporate. It is preferable to make the first drying zone after this. The length of the windless drying zone 32 is preferably 2 to 10 m, and more preferably 3 to 5 m.

≪第一乾燥ゾーン≫
無風乾燥ゾーン32の通過後は、第一乾燥ゾーン33および第二乾燥ゾーン34において乾燥風を供給し、微細孔多孔質膜の乾燥を行う。無風乾燥ゾーン32では、乾燥ゾーン内の温度も低く、面状維持を目的としているため、無風乾燥ゾーン32を通過した帯状基材の流延膜は、まだ流動性を有している。したがって、第一乾燥ゾーン33においては、乾燥風を供給し、流動性がなくなるまで流延膜の乾燥を行うことを目的とする。
≪First drying zone≫
After passing through the no-air drying zone 32, drying air is supplied in the first drying zone 33 and the second drying zone 34 to dry the microporous porous membrane. In the windless drying zone 32, the temperature in the drying zone is also low and the purpose is to maintain the surface state. Therefore, the cast film of the belt-like substrate that has passed through the windless drying zone 32 still has fluidity. Therefore, in the first drying zone 33, the purpose is to supply the drying air and dry the cast film until the fluidity is lost.

第一乾燥ゾーン33には、ガイドローラ70が設けられており、第一乾燥ゾーン33内にて、帯状基材の裏面側(流延膜が形成されていない側)がガイドローラ70によって直接接触して、ガイドされて搬送される。なお、ガイドローラ70の個数および配置は、図1に限定されるものではなく、製造方法または、製造設備により、適宜変更が可能である。   A guide roller 70 is provided in the first drying zone 33, and the back side of the belt-like base material (the side on which no casting film is formed) is in direct contact with the guide roller 70 in the first drying zone 33. Then, it is guided and conveyed. Note that the number and arrangement of the guide rollers 70 are not limited to those shown in FIG. 1 and can be appropriately changed depending on the manufacturing method or the manufacturing equipment.

また、乾燥風を供給する乾燥風供給手段80および排気口81を備える。第一乾燥ゾーン33においては、流延膜の面状が安定しているため、乾燥風を供給することにより、乾燥速度を速めることができる。乾燥風の風速としては、1m/s以上10m/s以下であることが好ましい。より好ましくは2m/s以上4m/s以下である。乾燥風の速度が、1m/sより遅いと、乾燥速度が遅くなるため、好ましくない。また、10m/sより速いと乾燥風の影響により風ムラができるため、好ましくない。乾燥風供給手段80は、図1においては、帯状基材の上部に形成されているが、これに限定されず設けることができる。   Further, a drying air supply means 80 for supplying drying air and an exhaust port 81 are provided. In the first drying zone 33, since the surface shape of the cast film is stable, the drying speed can be increased by supplying the drying air. The wind speed of the drying air is preferably 1 m / s or more and 10 m / s or less. More preferably, it is 2 m / s or more and 4 m / s or less. When the speed of the drying air is slower than 1 m / s, the drying speed is slow, which is not preferable. On the other hand, if it is faster than 10 m / s, wind unevenness is caused by the effect of dry air, which is not preferable. In FIG. 1, the drying air supply means 80 is formed on the upper part of the belt-like substrate, but can be provided without being limited thereto.

また第一乾燥ゾーン33の乾燥条件としては、温度は20℃〜50℃の範囲であることが好ましく、より好ましくは20℃〜40℃、さらに好ましくは25℃〜30℃である。上記範囲内で乾燥を行うことにより、流延面の面状を良好に保ったまま、乾燥を行うことができる。乾燥温度が、20℃より低い場合は、十分に乾燥が行われないため好ましくない。また、50℃を超える場合は、流延膜中に残存している溶媒が発泡し、面状を悪化させるため好ましくない。   Moreover, as drying conditions of the 1st drying zone 33, it is preferable that temperature is the range of 20 to 50 degreeC, More preferably, it is 20 to 40 degreeC, More preferably, it is 25 to 30 degreeC. By performing drying within the above range, it is possible to perform the drying while maintaining a good surface shape of the casting surface. When the drying temperature is lower than 20 ° C., it is not preferable because the drying is not sufficiently performed. Moreover, when exceeding 50 degreeC, since the solvent which remain | survives in a cast film foams and a surface shape is deteriorated, it is unpreferable.

第一乾燥ゾーン33は、流延膜の流動性がなくなるまで乾燥できればよく、ゾーンの長さは特に限定されないが、好ましくは、1m以上10m以下、より好ましくは3m以上5m以下である。ゾーンの長さを、上記範囲内とすることにより、効率よく乾燥を行うことができる。また、ゾーンの長さが、1mより短いと乾燥が不十分であり、次工程である第二乾燥ゾーンにおいて、液ダレや、残存する溶媒分が発泡し、面状が悪化するため好ましくない。また、10mより長いと、乾燥に時間がかかるため好ましくない。   The first drying zone 33 only needs to be dried until the fluidity of the cast film is lost, and the length of the zone is not particularly limited, but is preferably 1 m or more and 10 m or less, more preferably 3 m or more and 5 m or less. By making the length of the zone within the above range, drying can be performed efficiently. In addition, if the zone length is shorter than 1 m, drying is insufficient, and in the second drying zone, which is the next step, liquid dripping or remaining solvent foams and the surface state deteriorates, which is not preferable. Moreover, when longer than 10 m, since drying takes time, it is unpreferable.

≪第二乾燥ゾーン≫
第二乾燥ゾーン34は、第一乾燥ゾーン33を通過した帯状基材上に形成された流延膜の溶剤を完全に蒸発させる工程である。流延膜は、第一乾燥ゾーン33において、流動性がなくなるまで乾燥されているため、水平を維持する必要がなく、第二乾燥ゾーン34内の温度をさらに高くし、高沸点の溶剤を乾燥させることができる。具体的には、図1に示すように複数のガイドローラ70を用いて帯状基材を往復させて乾燥させることができる。
≪Second drying zone≫
The second drying zone 34 is a step of completely evaporating the solvent of the cast film formed on the band-shaped substrate that has passed through the first drying zone 33. Since the cast film is dried until the fluidity is lost in the first drying zone 33, it is not necessary to maintain the level, and the temperature in the second drying zone 34 is further increased to dry the high boiling point solvent. Can be made. Specifically, as shown in FIG. 1, the belt-like substrate can be reciprocated using a plurality of guide rollers 70 to be dried.

第二乾燥ゾーン34の乾燥条件としては、温度は、50℃〜100℃の範囲であることが好ましい。より好ましくは、60℃〜80℃である。温度を上記範囲とすることにより、溶媒を完全に蒸発させることができ、微細多孔質膜を製造することができる。   As drying conditions of the second drying zone 34, the temperature is preferably in the range of 50 ° C to 100 ° C. More preferably, it is 60 degreeC-80 degreeC. By setting the temperature within the above range, the solvent can be completely evaporated and a microporous membrane can be produced.

また第二乾燥ゾーン34の長さも溶剤を完全に揮発させることができれば、特に限定されないが、好ましくは10m以上20m以下、より好ましくは15m以上20m以下である。ゾーンの長さを、上記範囲とすることにより、効率よく乾燥することができる。   The length of the second drying zone 34 is not particularly limited as long as the solvent can be completely volatilized, but is preferably 10 m or more and 20 m or less, more preferably 15 m or more and 20 m or less. By making the length of the zone in the above range, it can be efficiently dried.

第二乾燥ゾーン34で乾燥し、形成された微細多孔質膜は、巻き取り機40で巻き取られ製造される。   The fine porous film formed by drying in the second drying zone 34 is wound and manufactured by a winder 40.

[けん化手段]
巻き取られた微細多孔質膜は、帯状基材からはがされ、図示しないけん化装置、中和装置、水洗装置、乾燥装置によりけん化処理が施される。けん化装置内には、けん化槽が備えられており、微細多孔質膜をけん化してけん化膜とするためのアルカリ性水溶液が備えられる。
[Saponification means]
The wound microporous film is peeled off from the belt-like base material, and saponified by a saponification device, a neutralization device, a water washing device, and a drying device (not shown). A saponification tank is provided in the saponification apparatus, and an alkaline aqueous solution for saponifying the microporous membrane into a saponification membrane is provided.

中和装置には、中和処理槽が備えられており、けん化によって生成したけん化膜の表面あるいは内部に残留するアルカリ性水溶液を中和するための酸性溶液が、この中和処理槽に備えられる。また、水洗装置には、攪拌機を有する水洗器が備えられており、乾燥装置は、けん化膜を加熱する加熱手段を備える。   The neutralization apparatus is provided with a neutralization treatment tank, and an acid solution for neutralizing an alkaline aqueous solution remaining on the surface or inside of the saponification film generated by saponification is provided in the neutralization treatment tank. Moreover, the water washing apparatus is equipped with the water washing machine which has a stirrer, and a drying apparatus is provided with the heating means which heats a saponification film | membrane.

[除塵手段]
また、本発明の製造装置は、流延手段20により流延する前に、図1に示すように除塵手段50を備え、帯状基材の流延面を除塵することが好ましい。除塵手段50としては、図1に示すように粘着性ゴムによる粘着ロールが好ましい。このような粘着ロールとしては、「MIMOSA B」(宮川ローラー(株)製)、「MIMOSA B19」(宮川ローラー(株)製)などをあげることができる。
[Dust removal means]
Further, the casting apparatus of the present invention preferably includes dust removing means 50 as shown in FIG. 1 to remove dust from the casting surface of the belt-like substrate before casting by the casting means 20. The dust removing means 50 is preferably an adhesive roll made of adhesive rubber as shown in FIG. Examples of such an adhesive roll include “MIMOSA B” (manufactured by Miyagawa Roller Co., Ltd.), “MIMOSA B19” (manufactured by Miyagawa Roller Co., Ltd.), and the like.

また、帯状基材の裏面側に帯電防止層を付与することも好ましい。これにより、帯状基材の表面側に塵埃が付着することを防ぐことができるため、流延膜の面状を良好なものにすることができる。帯電防止層としては、種々のものを使用することができるが、例えば、ASEC(Sb、Sn酸化物)Vとバインダー(GEL)を組み合わせた組成物、または、カーボンブラック層を付与することにより、形成することができる。 It is also preferable to provide an antistatic layer on the back side of the belt-like substrate. Thereby, since it can prevent that dust adheres to the surface side of a strip | belt-shaped base material, the surface shape of a casting film can be made favorable. Various layers can be used as the antistatic layer. For example, a composition in which ASEC (Sb, Sn oxide) V 2 O 5 and a binder (GEL) are combined, or a carbon black layer is applied. Thus, it can be formed.

また、帯電防止層が付与された帯状基材の裏面側の電気抵抗値(SR)は、30%RHの条件下で、1×10〜1010Ω/mの範囲であることが好ましく、より好ましくは1×10〜1010Ω/mである。電気抵抗値を上記範囲とすることにより、帯状基材の表面に塵埃が付着することなく、流延を行うことができ、面状の良好な微細多孔質膜を製造することができる。 Further, the electrical resistance value (SR) on the back surface side of the belt-like substrate provided with the antistatic layer is preferably in the range of 1 × 10 5 to 10 10 Ω / m under the condition of 30% RH. More preferably, it is 1 × 10 6 to 10 10 Ω / m. By setting the electric resistance value within the above range, casting can be performed without dust adhering to the surface of the belt-like base material, and a fine planar porous film can be produced.

[製膜原液]
次に本発明に用いられる製膜原液について説明する。製膜原液は、膜形成用ポリマーとしてアセチルセルロースを原料とする。このアセチルセルロースを、良溶媒と貧溶媒の混合溶媒に溶解することによって作製される。
[Membrane stock solution]
Next, the film forming stock solution used in the present invention will be described. The film-forming stock solution uses acetyl cellulose as a raw material as a film-forming polymer. It is produced by dissolving this acetyl cellulose in a mixed solvent of a good solvent and a poor solvent.

良溶媒としては、アセチルセルロースに対する溶解度が高い溶媒であればよく、例えば、ジメチルクロライドなど、または、これらの混合溶媒を挙げることができる。また、貧溶媒としては、アセチルセルロースに対する溶解度が低い溶媒であり、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、アセトン、グリセリンなど、または、これらの混合溶媒を挙げることができる。また、良溶媒、貧溶媒とも、2種以上の溶媒を混合して用いることができる。貧溶媒の良溶媒に対する割合は、混合液が均一状態を保てる範囲ならば如何なる範囲でもよいが、全溶媒量に対して、20〜50質量%が好ましい。   The good solvent may be any solvent having high solubility in acetylcellulose, and examples thereof include dimethyl chloride and a mixed solvent thereof. Moreover, as a poor solvent, it is a solvent with low solubility with respect to acetylcellulose, For example, methanol, ethanol, propanol, acetone, glycerol etc., or these mixed solvents can be mentioned. Moreover, a good solvent and a poor solvent can mix and use 2 or more types of solvents. The ratio of the poor solvent to the good solvent may be any range as long as the mixed solution can maintain a uniform state, but is preferably 20 to 50% by mass with respect to the total amount of the solvent.

また、製膜原液のアセチルセルロースの濃度は、4〜10質量%が好ましい。製膜原液の固形分の濃度を上記範囲とすることにより、良好な微細孔を有する微細多孔質膜を製造することができる。   The concentration of acetylcellulose in the film forming stock solution is preferably 4 to 10% by mass. By setting the concentration of the solid content of the film-forming stock solution in the above range, a fine porous film having good fine pores can be produced.

[帯状基材]
本発明の帯状基材の材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、ニトロセルロース等のセルロース誘導体、ポリアミド、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、アラミド等の高分子類を用いることができる。なかでも、加工性や機械特性に優れ、コストも低いポリエステル類を用いることが好ましく、特に、ポリエチレンテレフタレートが好ましい。
[Strip-shaped substrate]
Examples of the material for the belt-shaped substrate of the present invention include polyesters such as polyethylene terephthalate (PET) and polyethylene naphthalate (PEN), polyolefins such as polypropylene, cellulose derivatives such as nitrocellulose, polyamide, polyimide, and polyvinyl chloride. Polymers such as polycarbonate and aramid can be used. Among them, it is preferable to use polyesters that are excellent in processability and mechanical properties and low in cost, and polyethylene terephthalate is particularly preferable.

[微細多孔質膜]
本発明の製造方法および製造装置で製造された微細多孔質膜は、核酸の分離精製のための濾過用フィルタとして好適に用いることができる。
[Microporous membrane]
The microporous membrane produced by the production method and production apparatus of the present invention can be suitably used as a filter for filtration for separation and purification of nucleic acids.

以下に実施例により本発明の効果を具体的に説明する。   The effects of the present invention will be specifically described below with reference to examples.

まず、アセチルセルロースのドープを調節した。ドープ調剤における溶解方法では、まず、ポリマー成分を最初にメチレンクロライドに溶解し、この溶液にメタノールを少量ずつ添加した。そして、この溶液にさらにグリセリンと純粋とを少量ずつ添加して未溶解物がほとんどない状態のドープを得た。そしてドープを濾紙で濾過しドープを調整した。なお、ドープ調整における各成分の配合は以下の通りである。
ジアセチルセルロース(酢化度54.5%)・・・・・2.42重量%
トリアセチルセルロース(酢化度60.8%)・・・・3.43重量%
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・0.18重量%
メチレンクロライド・・・・・・・・・・・・・・・・54.20重量%
メタノール・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・33.22重量%
純水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・6.35重量%
次に上記で調整したドープを、図1に示す製造装置にて、帯状基材としてポリエチレンテレフタレートを用いて、セルロースエステル微細多孔質膜を製造した。なお、孔径決定ゾーンは以下の条件で行った。
流延速度・・・・・・・・・・0.5m/分
ドープ濃度・・・・・・・・・6%
流延後からの時間・・・・・・20秒
ガス濃度・・・・・・・・・・メタノール:4000ppm
メチレンクロライド:1500ppm
帯状基材温度・・・・・・・・・23℃
[乾燥工程のガス濃度]
上記組成のドープにおいて、各乾燥ゾーンにおけるガス濃度を測定した。測定位置は、A0:流延手段20から10cmの位置、C6:A0から5mの位置(乾燥風供給手段80の先端)とし、B1〜B5は、A0〜C6間を等間隔に6等分した位置とした。結果を表1に示す。
First, the acetyl cellulose dope was adjusted. In the dissolution method in the dope preparation, first, the polymer component was first dissolved in methylene chloride, and methanol was added little by little to this solution. Further, glycerin and pure were added little by little to this solution to obtain a dope having almost no undissolved material. The dope was filtered with a filter paper to adjust the dope. In addition, the mixing | blending of each component in dope adjustment is as follows.
Diacetylcellulose (acetylation degree 54.5%) ... 2.42% by weight
Triacetylcellulose (acetylation degree 60.8%) ... 3.43% by weight
Glycerin: 0.18% by weight
Methylene chloride: 54.20% by weight
Methanol ... 33.22 wt%
Pure water ... 6.35% by weight
Next, the dope prepared as described above was used to produce a cellulose ester microporous membrane using polyethylene terephthalate as a belt-like substrate in the production apparatus shown in FIG. The pore size determination zone was performed under the following conditions.
Casting speed: 0.5m / min Dope concentration: 6%
Time after casting ... 20 seconds Gas concentration ... Methanol: 4000ppm
Methylene chloride: 1500ppm
Band base material temperature ... 23 ℃
[Gas concentration in the drying process]
In the dope having the above composition, the gas concentration in each drying zone was measured. The measurement positions were A0: a position 10 cm from the casting means 20, C6: a position 5 m from A0 (the tip of the dry air supply means 80), and B1 to B5 were equally divided between A0 and C6 into 6 equal intervals. The position. The results are shown in Table 1.

本実施例においては、A0、B1点において、メタノールのガス濃度が、4000〜5000ppmであり、塩化メチレンの濃度が1000〜3000ppmであり、貧溶媒であるメタノールの蒸発量が多かった。B2点以降は、塩化メチレンの蒸発量が多かった。このように、少なくとも良溶媒より貧溶媒の蒸発量が多い点までを無風乾燥ゾーンとすることが好ましい。   In this example, at points A0 and B1, the gas concentration of methanol was 4000 to 5000 ppm, the concentration of methylene chloride was 1000 to 3000 ppm, and the amount of evaporation of methanol as a poor solvent was large. After point B2, the amount of methylene chloride evaporated was large. As described above, it is preferable that at least the point where the amount of evaporation of the poor solvent is larger than that of the good solvent is the non-air drying zone.

本発明のセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the manufacturing apparatus of the cellulose-ester microporous membrane of this invention. 本発明の製造装置にエンドレス支持体を組み込んだ流延、水平維持手段の一例を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows an example of the casting and level maintenance means which incorporated the endless support body in the manufacturing apparatus of this invention. 本発明の製造装置にガイドローラを組み込んだ流延、水平維持手段の一例を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows an example of the casting and level maintenance means which incorporated the guide roller in the manufacturing apparatus of this invention. 従来の製造装置を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the conventional manufacturing apparatus.

符号の説明Explanation of symbols

1…帯状基材、10…送り出し機、20…流延手段、30…乾燥ゾーン、32…無風乾燥ゾーン、33…第一乾燥ゾーン、34…第二乾燥ゾーン、31…孔径決定ゾーン、40…巻き取り機、50…除塵手段、60…水平維持手段、62…エンドレス支持体、63…保温ドラム、70、71…ガイドローラ、80…乾燥風供給手段、81…排気口、100…製造装置   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Strip | belt-shaped base material, 10 ... Sending machine, 20 ... Casting means, 30 ... Drying zone, 32 ... Non-air drying zone, 33 ... First drying zone, 34 ... Second drying zone, 31 ... Pore size determination zone, 40 ... Winding machine, 50 ... dust removing means, 60 ... horizontal maintaining means, 62 ... endless support, 63 ... heat retaining drum, 70, 71 ... guide roller, 80 ... dry air supply means, 81 ... exhaust port, 100 ... manufacturing apparatus

Claims (8)

水平方向に走行する帯状基材に、水と水よりも低沸点な溶剤とアセチルセルロースとを少なくとも含有する製膜原液を流延して前記帯状基材上に流延膜を形成する流延工程と、該流延膜を乾燥する乾燥工程と、を有するセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法において、
前記流延工程時に帯状基材の振動を抑制し、前記帯状基材を水平に維持する水平維持工程を備えたことを特徴とするセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法。
Casting step of casting a film-forming stock solution containing at least water, a solvent having a boiling point lower than that of water and acetyl cellulose on a strip-shaped substrate traveling in the horizontal direction to form a cast film on the strip-shaped substrate And a drying step of drying the cast membrane, in a method for producing a cellulose ester microporous membrane,
A method for producing a cellulose ester microporous membrane, comprising a horizontal maintaining step of suppressing vibration of the belt-like substrate during the casting step and maintaining the belt-like substrate horizontally.
前記水平維持工程は、エンドレス支持体を用いて行うことを特徴とする請求項1記載のセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法。   The said horizontal maintenance process is performed using an endless support body, The manufacturing method of the cellulose-ester microporous film | membrane of Claim 1 characterized by the above-mentioned. 前記水平維持工程は、複数のガイドローラを用いて行うことを特徴とする請求項1記載のセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法。   The method for producing a cellulose ester microporous membrane according to claim 1, wherein the horizontal maintaining step is performed using a plurality of guide rollers. 前記製膜原液の濃度が4質量%以上10質量%以下であることを特徴とする請求項1から3いずれか記載のセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法。   The method for producing a cellulose ester microporous membrane according to any one of claims 1 to 3, wherein the concentration of the membrane-forming stock solution is 4% by mass or more and 10% by mass or less. 前記帯状基材がポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項1から4いずれかに記載のセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法。   The method for producing a cellulose ester microporous membrane according to any one of claims 1 to 4, wherein the belt-like substrate is a polyester film. 前記流延工程の流延ダイの吐出口が、重力方向に向いており、前記帯状基材に対して垂直に流延することを特徴とする請求項1から5いずれか記載のセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法。   The cellulose ester microporous structure according to any one of claims 1 to 5, wherein a discharge port of the casting die in the casting step is oriented in the direction of gravity and casts perpendicularly to the belt-like substrate. A method for producing a membrane. 請求項1から6いずれかに記載のセルロースエステル微細多孔質膜の製造方法により製造されたセルロースエステル微細多孔質膜を用いた核酸吸着用の濾過フィルタ。   A filter for nucleic acid adsorption using the cellulose ester microporous membrane produced by the method for producing a cellulose ester microporous membrane according to any one of claims 1 to 6. 水平方向に走行する帯状基材に、水と水よりも低沸点な溶剤とアセチルセルロースとを少なくとも含有する製膜原液を流延して前記帯状基材上に流延膜を形成する流延手段と、該流延膜を乾燥する乾燥手段と、を備えるセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置において、
前記流延手段の流延時に前記帯状基材の振動を抑制し、前記帯状基材を水平に維持する水平維持手段を備えたことを特徴とするセルロースエステル微細多孔質膜の製造装置。
Casting means for casting a film-forming stock solution containing at least water, a solvent having a boiling point lower than water, and acetyl cellulose on a strip-shaped substrate traveling in the horizontal direction to form a cast film on the strip-shaped substrate And a drying means for drying the cast membrane, and a cellulose ester microporous membrane manufacturing apparatus comprising:
An apparatus for producing a cellulose ester microporous membrane, comprising horizontal maintaining means for suppressing vibration of the belt-like base material during casting by the casting means and maintaining the belt-like base material horizontally.
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