JP2008200695A - Method for manufacturing high oxygen titanium ingot - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、消耗電極を用いた真空溶解（ＶＡＲ）による高酸素チタンインゴットの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a high oxygen titanium ingot by vacuum melting (VAR) using a consumable electrode.
チタンインゴットの製造方法の一つとして消耗電極式真空溶解法がある。この方法ではチタンインゴットが次のような手順で製造される。第１段階として、スポンジチタンの破砕粒をプレス型内でコンパクトと呼ばれる成型体に押し固める。第２段階として、所定数のコンパクトを円柱状に組み合わせ、溶接により固定して、消耗電極となす。第３段階として、作製された消耗電極をモールド内に設置し、真空中において消耗電極とモールド内の溶湯との間にアークを発生させて、消耗電極を下から順次溶融させることにより、モールド内の溶湯量を増やす。最後にモールド内の溶湯を凝固させる。 One method for producing a titanium ingot is a consumable electrode type vacuum melting method. In this method, a titanium ingot is manufactured by the following procedure. As a first step, crushed titanium sponge particles are pressed into a compact called a compact in a press mold. As a second stage, a predetermined number of compacts are combined in a cylindrical shape and fixed by welding to form a consumable electrode. As a third step, the produced consumable electrode is placed in the mold, an arc is generated between the consumable electrode and the molten metal in the mold in vacuum, and the consumable electrode is sequentially melted from the bottom, so that Increase the amount of molten metal. Finally, the molten metal in the mold is solidified.
こうして製造されるチタンインゴットにおいては、用途に応じて様々な量の酸素が添加される。ここにおける酸素添加は、通常は主原料であるスポンジチタン粒に酸化チタン粉末を添加することにより行われ、その一例が特許文献１に示されたシュート添加である。特許文献１に示された添加法では、コンパクト１個分のスポンジチタン粒が、その貯槽から計量ホッパーに投入される。同様にコンパクト１個分の酸化チタン粉末が、その貯槽から前記計量ホッパーに投入される。そして計量ホッパーを開いて内容物を傾斜シュートを介してプレス型に投入する。傾斜シュートを移動する過程で、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末が攪拌され混合される。
In the titanium ingot thus produced, various amounts of oxygen are added depending on the application. Oxygen addition here is usually performed by adding titanium oxide powder to sponge titanium particles as a main raw material, and an example thereof is chute addition shown in
ところで、酸素含有チタンインゴットは、例えば展伸材の特定分野では、高強度化などのために、酸素濃度の要求値が年々高くなっている。高酸素濃度のチタンインゴットを製造するためには、プレス型への原料供給過程で多くの量の酸化チタン粉末をスポンジチタン粒へ混合する必要がある。ところが、酸化チタン粉末はスポンジチタン粒に比べて非常に微細である。このため、傾斜シュートを利用した攪拌混合では、酸化チタン粉末の混合量が多くなるにしたがってその飛散量が増加し、その結果としてコンパクト毎の酸化チタン量のバラツキが大きくなる。コンパクト毎の酸化チタン量のバラツキが大きくなると、これを組み合わせ溶解して製造されるインゴットでは、酸素濃度分布のバラツキ、特に溶解方向である上下方向のバラツキが大きくなる。 By the way, for oxygen-containing titanium ingots, for example, in a specific field of wrought material, the required value of oxygen concentration is increasing year by year in order to increase the strength. In order to produce a titanium ingot having a high oxygen concentration, it is necessary to mix a large amount of titanium oxide powder into sponge titanium particles during the raw material supply process to the press die. However, titanium oxide powder is very fine compared to sponge titanium particles. For this reason, in the stirring and mixing using the inclined chute, the scattering amount increases as the mixing amount of the titanium oxide powder increases, and as a result, the variation in the titanium oxide amount for each compact increases. When the variation in the amount of titanium oxide for each compact becomes large, ingots manufactured by combining and melting this cause variation in the oxygen concentration distribution, particularly in the vertical direction, which is the dissolution direction.
すなわち、傾斜シュートによる混合では、粒径の大きいスポンジチタンと酸化チタンの微細粒子が混在しているだけであり、溶解過程でスポンジチタン粒から酸化チタン粉が分離して浮上し、本質的に濃度偏差が生じやすいところに、コンパクト毎の酸化チタン量のバラツキが重なって、インゴットの濃度偏差が大きくなるのである。 In other words, in the mixing by the inclined chute, only fine titanium sponge particles and titanium oxide fine particles are mixed, and the titanium oxide powder separates and floats from the sponge titanium particles during the dissolution process. Where the deviation tends to occur, variations in the amount of titanium oxide for each compact overlap, and the concentration deviation of the ingot increases.
チタンインゴットにおける酸素濃度偏差は厳しく管理されており、高酸素インゴットだからといってその規制が緩和されるわけではない。つまり、１０００ｐｐｍ未満というような酸素濃度が比較的低いインゴットも、３０００ｐｐｍ以上というような酸素濃度が非常に高いインゴットも、酸素濃度偏差としては５００ｐｐｍ以下というように同じものを要求されるのである。これは、高酸素濃度のチタンインゴットにとっては非常に厳しい要求となる。 The oxygen concentration deviation in the titanium ingot is strictly controlled, and just because it is a high oxygen ingot does not mean that the regulations will be relaxed. That is, the ingot having a relatively low oxygen concentration of less than 1000 ppm and the ingot having a very high oxygen concentration of 3000 ppm or more are required to have the same oxygen concentration deviation of 500 ppm or less. This is a very strict requirement for a titanium ingot having a high oxygen concentration.
このような事情から、チタンインゴットの酸素濃度が高くても濃度偏差が生じにくいチタンインゴット製造方法の開発が待たれており、その製造方法として、本発明者らは次の２つを試みた。 Under such circumstances, development of a titanium ingot manufacturing method in which a concentration deviation hardly occurs even when the oxygen concentration of the titanium ingot is high is awaited. The inventors tried the following two as the manufacturing method.
第１は原料をプレス型へ投入する際に、傾斜シュートでの攪拌を使わずに、スポンジチタン粒のみを先にプレス型内へ投入し、プレス型内のスポンジチタン粒中に酸化チタン粉末を手作業で直接アンコのように埋め込む方法である。第２の方法は、同じく原料をプレス型へ投入する際に、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末を予めブレンダーで混合する方法であり、具体的には、効率的作業のために、例えばインゴット１個分の原料を一括してブレンドし、その混合物をコンパクト１個分ずつプレス型に投入する方法である。 First, when the raw material is put into the press mold, without using the stirring with the inclined chute, only the sponge titanium particles are put into the press mold first, and the titanium oxide powder is put into the sponge titanium particles in the press mold. It is a method of embedding directly like an anchor by hand. The second method is a method in which sponge titanium particles and titanium oxide powder are mixed in advance with a blender when the raw material is similarly put into a press die. Specifically, for example, one ingot is used for efficient work. This is a method in which raw materials are mixed together and the mixture is put into a press die one by one.
前者の製法の場合、酸化チタン粉末の飛散はなく、その結果としてコンパクト毎の酸化チタン量のバラツキは小さくなり、インゴット上下方向の酸素濃度差は低減する。しかし、コンパクト中の一部分に酸化チタン粉末が集中的に存在するため、インゴット中に酸素濃度の高い部分が局所的に生じる危険性がある。 In the former manufacturing method, there is no scattering of the titanium oxide powder. As a result, the variation in the amount of titanium oxide for each compact is reduced, and the difference in oxygen concentration in the vertical direction of the ingot is reduced. However, since the titanium oxide powder is concentrated in a part of the compact, there is a risk that a part having a high oxygen concentration is locally generated in the ingot.
ブレンダーを使用する後者の製法の場合も、シュートでの攪拌で問題となる酸化チタン粉末の飛散は生じない。加えて、ブレンダーによる攪拌混合の場合は、シュートによる攪拌混合の場合と異なり、粒径の大きなスポンジチタン粒子の外面に酸化チタンがコーティングされたように付着する。このため、溶解工程での分離浮上による濃度偏析は本質的に生じにくい。しかし、実際の操業では、相当に大きな酸素濃度差が生じる。その原因は以下のとおりと考えられる。 Even in the latter production method using a blender, scattering of the titanium oxide powder, which is a problem when stirring with a chute, does not occur. In addition, in the case of stirring and mixing with a blender, unlike the case of stirring and mixing with a chute, the outer surface of sponge titanium particles having a large particle size adheres as if titanium oxide was coated. For this reason, concentration segregation due to separation and flotation in the dissolution process is essentially less likely to occur. However, in actual operation, a considerably large difference in oxygen concentration occurs. The cause is considered as follows.
ブレンダーの特性上の問題として、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末のように粒径が大きく相違する場合には、最初の酸化チタン投入操作で微細な粉末の分布状況が概ね固定されてしまい、混練は十分になされるものの、酸化チタン粉の分布の均一化は進まないという特性がある。この特性のため、ブレンダーで混合した混合物から複数のコンパクトを成形すると、コンパクト間で酸化チタン量に差が生じ、これらのコンパクトを組み合わせた消耗電極から溶解製造されるインゴットでは、シュートによる攪拌混合の場合ほどではないものの、酸素濃度偏差が生じる。 As a problem on the characteristics of the blender, when the particle size is greatly different, such as sponge titanium particles and titanium oxide powder, the distribution of fine powder is generally fixed by the first titanium oxide charging operation, and kneading is Although sufficient, there is a characteristic that the distribution of titanium oxide powder is not uniform. Because of this characteristic, when multiple compacts are formed from a mixture mixed with a blender, there is a difference in the amount of titanium oxide between the compacts. An oxygen concentration deviation occurs, although not as much as the case.
本発明の目的は、酸素濃度偏差の小さい高酸素濃度インゴットを安定的に製造できる高酸素インゴットの製造方法を提供することにある。 The objective of this invention is providing the manufacturing method of the high oxygen ingot which can manufacture stably the high oxygen concentration ingot with a small oxygen concentration deviation.
上記目的を達成するために、本発明者らは様々な混合法の比較検討を行った結果、酸化チタン粉の飛散を抑制するためには、プレス型への投入に先立って、スポンジチタン粒と酸化チタン粉をブレンダーで混合しておくのが有効であること、ブレンダーによる混合で問題になるコンパクト間の酸化チタン量の偏差に対しては、その混合操作をコンパクト単位で行うのが有効であることを知見した。 In order to achieve the above object, the present inventors conducted a comparative study of various mixing methods. As a result, in order to suppress the scattering of the titanium oxide powder, the sponge titanium particles and It is effective to mix titanium oxide powder with a blender, and it is effective to perform the mixing operation in a compact unit for deviations in the amount of titanium oxide between compacts, which is a problem when blending with a blender. I found out.
本発明の高酸素インゴットの製造方法はかかる知見を基礎として完成されたものであって、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末とをプレス金型へ投入する投入工程と、プレス金型への投入物をコンパクトにプレス成形するプレス工程と、そのコンパクトを複数個溶接して消耗電極となす溶接工程と、その消耗電極をＶＡＲ法にて溶解する溶解工程とを含む高酸素チタンインゴット製造方法において、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末とをプレス金型へ投入する際に、予めコンパクト１個分のスポンジチタン粒とコンパクト１個分の酸化チタン粉末とを混合機で混合し、その混合物の全てをプレス金型へ投入してプレス成形することによりコンパクト１個を作製し、この操作の繰り返しにより、複数個のコンパクトを作製するものである。 The manufacturing method of the high oxygen ingot of the present invention has been completed on the basis of such knowledge, and a charging step for charging sponge titanium particles and titanium oxide powder into a press mold, and an input to the press mold are performed. In a high-oxygen titanium ingot manufacturing method, comprising: a pressing step for compactly pressing, a welding step for welding a plurality of compacts to form a consumable electrode, and a melting step for melting the consumable electrode by the VAR method. When putting the grains and titanium oxide powder into the press mold, the sponge titanium particles for one compact and the titanium oxide powder for one compact are mixed in advance with a mixer, and all of the mixture is mixed with the press mold. A compact is produced by putting it into the press and press molding, and a plurality of compacts are produced by repeating this operation.
本発明の高酸素インゴットの製造方法においては、スポンジチタン粒と酸化チタン粉とをプレス型へ投入する前に両者を混合機で混合するので、投入過程で酸化チタン粉が飛散する事態が回避される。また、その混合操作をコンパクト１個ごとに行うので、混合機による混合で問題となるコンパクト間における酸化チタン粉の量的偏差が生じない。更に、混合機による混合ではスポンジチタン粒の表面に酸化チタン粉末がコーティングされたかの如く付着するので、溶解過程での酸化チタン粉の浮上分離が抑制される。これらの結果、酸素濃度偏差の小さい高酸素濃度インゴットが安定的に製造される。 In the method for producing a high oxygen ingot according to the present invention, since titanium sponge particles and titanium oxide powder are mixed in a mixer before being put into a press mold, a situation in which titanium oxide powder is scattered during the charging process is avoided. The Further, since the mixing operation is performed for each compact, there is no quantitative deviation of the titanium oxide powder between the compacts, which is a problem in mixing by the mixer. Further, in mixing by a mixer, the surface of the titanium sponge particles adheres as if the titanium oxide powder was coated, so that the floating separation of the titanium oxide powder during the dissolution process is suppressed. As a result, a high oxygen concentration ingot having a small oxygen concentration deviation is stably produced.
本発明の製造方法は、多量の酸化チタン粉末を使用する、酸素濃度が１０００ｐｐｍ以上、特に２０００ｐｐｍ以上のチタンインゴットの製造に特に有効であり、そのなかでも酸素濃度が３０００ｐｐｍ以上のチタンインゴットの製造に有効である。また、チタンインゴットにおける酸化チタンの量的偏差が特に問題となる展伸材用インゴットの製造に特に有効である。 The production method of the present invention is particularly effective for producing a titanium ingot having an oxygen concentration of 1000 ppm or more, particularly 2000 ppm or more, using a large amount of titanium oxide powder, and in particular, for producing a titanium ingot having an oxygen concentration of 3000 ppm or more. It is valid. In addition, it is particularly effective for the production of an ingot for a wrought material, in which the quantitative deviation of titanium oxide in the titanium ingot is a problem.
本発明の高酸素チタンインゴットの製造方法は、消耗電極式真空溶解法に使用する消耗電極用コンパクトを製造する際の、プレス前のスポンジチタン粒と酸化チタン粉末の混合投入工程において、コンパクト１個ごとに両者を混合機で機械的に混合してからプレス型に投入するので、投入過程での酸化チタン粉末の飛散や消耗電極にける酸化チタンの偏在、更には溶解過程での酸化チタンの分離を可及的に抑制でき、もって酸素濃度偏差の小さい高酸素濃度インゴットを安定的に製造することができる。 The manufacturing method of the high oxygen titanium ingot of the present invention includes one compact in the mixing and charging step of sponge titanium particles before pressing and titanium oxide powder when manufacturing a consumable electrode compact used in a consumable electrode type vacuum melting method. Each is mixed mechanically with a mixer before being put into the press die, so that the titanium oxide powder is scattered during the charging process, the titanium oxide is unevenly distributed in the consumable electrode, and the titanium oxide is separated during the melting process. Thus, a high oxygen concentration ingot having a small oxygen concentration deviation can be stably produced.
また、混合機はコンパクト１個分ずつの原料混合を行うので、原料粉末を１個粉ずつプレス型に投入する従来の原料混合投入装置への組み込みが容易であり、設備コスト、設備規模の増大を最小限に抑制でき、経済性も優れる。 In addition, since the mixer mixes raw materials for each compact, it can be easily incorporated into a conventional raw material mixing and feeding device that feeds raw material powders one by one into a press die, increasing the equipment cost and scale of equipment. Can be suppressed to a minimum, and the economy is excellent.
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の高酸素インゴット製造方法の実施に適した原料混合供給装置の構成図である。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a block diagram of a raw material mixing and supplying apparatus suitable for carrying out the high oxygen ingot manufacturing method of the present invention.
図１に示された原料混合供給装置は、消耗電極式真空溶解法による展伸用チタンインゴットの製造において、その製造原料であるスポンジチタン粒と酸化チタン粉末を混合してプレス型に投入する装置である。この装置は、原料貯留槽として、主原料であるスポンジチタン粒を収容するスポンジチタン貯槽１と、第１の副原料である酸化チタン粉末を収容する酸化チタン貯槽２と、第２の副原料である電解鉄粉を収容する電解鉄貯槽３とを備えている。
The raw material mixing and supplying apparatus shown in FIG. 1 is an apparatus that mixes sponge titanium particles and titanium oxide powder, which are the raw materials, into a press die when manufacturing a titanium ingot for spreading by a consumable electrode type vacuum melting method. It is. This apparatus includes, as a raw material storage tank, a sponge
スポンジチタン貯槽１内のスポンジチタン粒はフィーダ４により、また、酸化チタン貯槽２内の酸化チタン粉末及び電解鉄貯槽３内の電解鉄粉はフィーダ５により、下方の計量ホッパ６に投入される。計量ホッパ６は投入量を計測する機能を有しており、フィーダ４，５の制御と共同してコンパクト１個分の原料粉粒を計量し収容する。
The sponge titanium particles in the sponge
計量ホッパ６の下にはブレンダーと呼ばれる混合機７が設けられている。混合機７は、計量ホッパ６からコンパクト１個分の原料粉粒を、斜め上方に向けた口部から受け入れ、傾転・回転することにより、内部の原料粉粒を機械的に混合する。混合動作を終えると、混合機７は口部を斜め下方に向けて、混合物（コンパクト１個分の原料粉粒）を下方のフィーダ８上に排出する。 Below the weighing hopper 6, a mixer 7 called a blender is provided. The mixer 7 receives the compact raw material particles from the weighing hopper 6 from the mouth portion directed obliquely upward, and mechanically mixes the internal raw material particles by tilting and rotating. When the mixing operation is finished, the mixer 7 discharges the mixture (raw material particles for one compact) onto the lower feeder 8 with the mouth portion directed obliquely downward.
フィーダ８は混合機７から排出された混合物を傾斜した投入シュート９へ搬送する。投入シュート９は搬送された混合物、すなわちコンパクト１個分の原料粉粒を更に下方のプレス型１０に投入する。投入シュート９は、投入位置と退避位置との間を旋回する可動式である。プレス型１０は、コンパクト１個分の原料を収容できる容積を有すると共に、図示されないプレス機構と組み合わされており、投入シュート９が退避した状態でそのプレス機構が動作することにより、型内の混合物をコンパクトに押し固める。 The feeder 8 conveys the mixture discharged from the mixer 7 to an inclined charging chute 9. The feeding chute 9 feeds the conveyed mixture, that is, the raw material particles for one compact into the lower press die 10. The input chute 9 is movable so as to turn between the input position and the retracted position. The press die 10 has a volume capable of accommodating one compact raw material, and is combined with a press mechanism (not shown), and the press mechanism operates in a state where the charging chute 9 is retracted. Press to compact.
こうして製造されたコンパクトは、消耗電極に対応する棒状に組み合わされ、溶接により連結固定されて消耗電極とされる。製造された消耗電極は、真空溶解（ＶＡＲ）に供され、チタンインゴットとされる。 The compact thus manufactured is combined into a rod shape corresponding to the consumable electrode, and is connected and fixed by welding to form a consumable electrode. The manufactured consumable electrode is subjected to vacuum melting (VAR) to be a titanium ingot.
製造されたチタンインゴットは、高酸素濃度のものであっても酸素濃度偏差が小さい。その理由は以下のとおりである。 Even if the manufactured titanium ingot has a high oxygen concentration, the oxygen concentration deviation is small. The reason is as follows.
図１に示された原料混合供給装置では、まず、コンパクト１個分のスポンジチタン粒が計量ホッパ６に計量されて搬入される。次いで、インゴットの酸素濃度を目的値とするのに必要なコンパクト１個分の酸化チタン粉末が計量ホッパ６に計量されて搬入される。同様に鉄濃度調整用の電解鉄粉も計量ホッパ６に搬入される。そして、これらの原料粉粒が計量ホッパ６から混合機７に投入され混合される。この間、原料粉粒は傾斜シュートを通らないので、微細粉末である酸化チタンの飛散のおそれは殆どない。したがって、３種類の原料粉粒が計量ホッパ６から混合機７へ所定比率のまま装入される。 In the raw material mixing and supplying apparatus shown in FIG. 1, first, sponge titanium particles for one compact are weighed into a measuring hopper 6 and loaded. Next, the compact titanium oxide powder necessary for setting the oxygen concentration of the ingot to the target value is weighed into the weighing hopper 6 and carried. Similarly, electrolytic iron powder for adjusting the iron concentration is also carried into the weighing hopper 6. Then, these raw material particles are put into the mixer 7 from the weighing hopper 6 and mixed. During this time, since the raw material particles do not pass through the inclined chute, there is almost no possibility of scattering of titanium oxide which is a fine powder. Therefore, three kinds of raw material particles are charged from the weighing hopper 6 to the mixer 7 at a predetermined ratio.
混合機７では、３種類の原料粉粒が攪拌混合される。混合機７の特性として最初の動作で、微粉末である酸化チタン粉末の分布傾向が決定される傾向があり、その結果としてコンパクト内では酸化チタン粉末の偏在が発生する危険性があるが、酸化チタン粉末の飛散がないため、コンパクト間での酸化チタン粉末の量的偏差は生じない。ちなみに、混合機７で混合された後の原料粉粒では、酸化チタン粉末はスポンジチタン粒の表面にコーティングされたように強固に付着しているために、投入シュート９を落下搬送される過程でも、その飛散は生じない。 In the mixer 7, three types of raw material particles are mixed with stirring. As a characteristic of the mixer 7, the distribution tendency of the titanium oxide powder, which is a fine powder, tends to be determined in the first operation. As a result, there is a risk that the titanium oxide powder is unevenly distributed in the compact. Since there is no scattering of titanium powder, there is no quantitative deviation of titanium oxide powder between compacts. Incidentally, in the raw material granules after being mixed by the mixer 7, the titanium oxide powder is firmly attached as if coated on the surface of the sponge titanium grains, and therefore, even in the process of dropping and feeding the charging chute 9. The scattering does not occur.
加えて、前述した酸化チタン粉末のスポンジチタン粒の表面への強固な付着のため、真空溶解工程で酸化チタン粉末が分離浮上する危険も殆どない。これらのために、３０００ｐｐｍ以上というような酸素濃度が非常に高いチタンインゴットを真空溶解する場合も、チタンインゴットの酸素濃度偏差は小さく抑制される。 In addition, because of the strong adhesion of the titanium oxide powder to the surface of the sponge titanium particles, there is almost no risk of the titanium oxide powder separating and floating in the vacuum melting step. For these reasons, even when a titanium ingot having a very high oxygen concentration of 3000 ppm or more is vacuum-melted, the oxygen concentration deviation of the titanium ingot is suppressed to be small.
なお、個々のコンパクト内においては、混合機７を使用する場合の傾向として、酸化チタン粉末が偏在するが、偏在するとは言え、原料粉粒が混合機７内で機械的に激しく攪拌されるため、プレス型内のスポンジチタン粒に手作業で酸化チタン粉末をアンコのように埋め込む場合と比べると、その偏在の傾向は格段に軽微である。したがって、チタンインゴット中に酸素濃度の高い部分が局所的に生じる危険性は実質的に生じない。 In each compact, as a tendency when the mixer 7 is used, the titanium oxide powder is unevenly distributed. However, although it is unevenly distributed, the raw material particles are mechanically vigorously stirred in the mixer 7. Compared with the case where the titanium oxide powder is manually embedded in the sponge titanium particles in the press mold like an anchor, the tendency of uneven distribution is much lighter. Therefore, there is substantially no risk that a portion having a high oxygen concentration is locally generated in the titanium ingot.
図１に示された原料混合供給装置では、混合機７が別途必要になる。しかし、その混合機７はコンパクト１個分を対象するため小型でよい。また、投入シュート９は攪拌機能を要求されないため、短くてよい。これらのため、従来の傾斜シュート式の原料混合投入装置を大きく改良することなく活用でき、設備コストを安価に抑制することができる。従来の傾斜シュート式の原料混合投入装置における投入シュート位置を図１中に一点破線で示す。従来の投入シュート位置に混合機７、フィーダ８及び投入シュート９が収まり、原料貯留槽１〜３、フィーダ４，５及び計量ホッパ６はそのまま使用可能である。
In the raw material mixing and supplying apparatus shown in FIG. 1, a mixer 7 is required separately. However, since the mixer 7 is for a single compact, it may be small. In addition, the charging chute 9 may be short because it does not require a stirring function. For these reasons, the conventional inclined chute-type raw material mixing and feeding apparatus can be utilized without significant improvement, and the equipment cost can be reduced at a low cost. The charging chute position in the conventional inclined chute-type raw material mixing charging apparatus is shown by a one-dot broken line in FIG. The mixer 7, feeder 8 and charging chute 9 are accommodated in the conventional charging chute position, and the raw
次に、本発明の実施例を示し、比較例と対比することにより、本発明の効果を明らかにする。 Next, examples of the present invention will be shown, and the effects of the present invention will be clarified by comparing with comparative examples.
本発明の実施例として、目標酸素濃度が３２００ｐｐｍ、目標鉄濃度が６００ｐｐｍのチタンインゴットを消耗電極式真空溶解法にて製造するに際して、コンパクト用プレス型への原料投入に、図１に示す原料混合投入装置を使用した。スポンジチタン粒の平均粒径は４ｍｍであり、酸化チタン粉末の粒径はＤ50で５μｍである。コンパクト１個の重量は１００ｋｇであり、これを５０個溶接接合して長さ６０００ｍｍ、重量５０００ｋｇの消耗電極を作製した。これを使用して製造したチタンインゴットの寸法は直径７５０ｍｍ、長さ２５００ｍｍであり、重量は４８００ｋｇである。 As an embodiment of the present invention, when a titanium ingot having a target oxygen concentration of 3200 ppm and a target iron concentration of 600 ppm is manufactured by a consumable electrode type vacuum melting method, the raw material mixture shown in FIG. A dosing device was used. The average particle diameter of the sponge titanium particles is 4 mm, and the particle diameter of the titanium oxide powder is D 50 of 5 μm. The weight of one compact was 100 kg, and 50 of them were welded to produce a consumable electrode having a length of 6000 mm and a weight of 5000 kg. The titanium ingot produced using this has a diameter of 750 mm, a length of 2500 mm, and a weight of 4800 kg.
製造されたチタンインゴットは、溶解方向である上下方向で酸素濃度偏差を生じていたが、その偏差は３００ｐｐｍと僅かであった。展伸材に使用したが、問題となるような局部的に酸素濃度が高い部分は生じなかった。 The manufactured titanium ingot had an oxygen concentration deviation in the vertical direction, which is the dissolution direction, but the deviation was as small as 300 ppm. Although used for the wrought material, no locally high oxygen concentration part that would be a problem occurred.
従来例１として、図１の原料混合投入装置に代えて、図１に一点鎖線で示す投入シュートを備えた従来の原料混合投入装置を使用し、その投入シュートで原料の混合を行った（特許文献１）。他の条件は実施例１と同じである。製造されたチタンインゴットにおける上下方向の酸素濃度偏差は７００ｐｐｍと非常に大きかった。 As a conventional example 1, instead of the raw material mixing and charging device of FIG. 1, a conventional raw material mixing and charging device provided with a charging chute shown by a one-dot chain line in FIG. 1 was used, and the raw materials were mixed with the charging chute (patent) Reference 1). Other conditions are the same as those in Example 1. In the manufactured titanium ingot, the deviation in oxygen concentration in the vertical direction was as large as 700 ppm.
従来例２として、原料混合投入装置として、図１に一点鎖線で示す投入シュートを備えたものを使用した。また、そのシュートにおいてはコンパクト１個分のスポンジチタン粒のみを投入し、プレス型に投入されたスポンジチタン粒中にコンパクト１個分の酸化チタン粉末を手作業で埋め込んだ。それ以外の条件は従来例１と同じである。製造されたチタンインゴットにおける上下方向の酸素濃度偏差は４００ｐｐｍと比較的小さかった。しかし、展伸材に使用して問題となるような局部的に酸素濃度が高い部分がインゴット中に生じた。 As Conventional Example 2, as a raw material mixing and charging apparatus, one provided with a charging chute indicated by a one-dot chain line in FIG. 1 was used. In the chute, only one compact titanium sponge particle was introduced, and one compact titanium oxide powder was manually embedded in the sponge titanium particle introduced into the press mold. The other conditions are the same as in Conventional Example 1. In the manufactured titanium ingot, the deviation in oxygen concentration in the vertical direction was relatively small at 400 ppm. However, a portion having a high local oxygen concentration, which becomes a problem when used for the wrought material, was generated in the ingot.
従来例３として、消耗電極１本分の原料を混合機で事前に混合し、その混合原料をコンパクト１個分ずつ計量してプレスし、そのコンパクトを組み合わせて消耗電極を作製した。他の条件は実施例１と同じである。製造されたチタンインゴットにおける上下方向の酸素濃度偏差は、従来例１より改善されたが、それでも本発明の実施例には及ばない４００ｐｐｍであった。展伸材に使用して問題となるような、局部的に酸素濃度が高い部分は生じなかった。 As Conventional Example 3, the raw material for one consumable electrode was mixed in advance with a mixer, the mixed raw material was weighed and pressed one by one, and the compact was combined to produce a consumable electrode. Other conditions are the same as those in Example 1. In the manufactured titanium ingot, the deviation in oxygen concentration in the vertical direction was improved from that of Conventional Example 1, but was still 400 ppm which did not reach the embodiment of the present invention. There were no locally high oxygen concentrations that would be problematic for wrought materials.
１ スポンジチタン貯槽
２ 酸化チタン貯槽
３ 電解鉄粉貯槽
４，５，８ フィーダ
６ 計量ホッパ
７ 混合機（ブレンダー）
９ 投入シュート
１０ プレス型
DESCRIPTION OF
9 Input chute 10 Press mold
Claims (3)
スポンジチタン粒と酸化チタン粉末とをプレス金型へ投入する際に、予めコンパクト１個分のスポンジチタン粒とコンパクト１個分の酸化チタン粉末とを混合機で混合し、その混合物の全てをプレス金型へ投入してプレス成形することによりコンパクト１個を作製し、この操作の繰り返しにより、複数個のコンパクトを作製することを特徴とする高酸素チタンインゴット製造方法。 An injection process in which sponge titanium particles and titanium oxide powder are put into a press mold, a press process in which the input to the press mold is compactly pressed, and a welding process in which a plurality of compacts are welded to form a consumable electrode. And a high oxygen titanium ingot manufacturing method including a melting step of dissolving the consumable electrode by the VAR method,
When putting the sponge titanium particles and titanium oxide powder into the press mold, the sponge titanium particles for one compact and the titanium oxide powder for one compact are mixed in advance with a mixer, and the entire mixture is pressed. A high-oxygen titanium ingot manufacturing method characterized in that a single compact is manufactured by putting into a mold and press-molding, and a plurality of compacts are manufactured by repeating this operation.
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