JP2008197142A - Near-infrared light-absorbing film and production method therefor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、近赤外線吸収フィルム及びその製造方法に関し、特に、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）、液晶ディスプレイパネル（ＬＣＤ）等のフラットパネルディスプレイの前面に設置される近赤外線吸収フィルム及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a near-infrared absorbing film and a manufacturing method thereof, and more particularly to a near-infrared absorbing film installed on the front surface of a flat panel display such as a plasma display panel (PDP) and a liquid crystal display panel (LCD) and a manufacturing method thereof.
プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）は、キセノン等のガスに高電圧をかけ、プラズマ発光させることで画像を表示するが、励起されたキセノン等のガス分子がより安定な状態になる際に近赤外線が放出される。このため、ＰＤＰからは近赤外線が発生する。この近赤外線は、リモコン装置の誤動作の原因になる等の弊害の原因になる為、これを吸収除去する等の遮蔽処置をすることが必要である。実際に、ＰＤＰを用いたテレビジョン、いわゆるプラズマテレビの前面には、近赤外線吸収フィルムが装着されている。 A plasma display panel (PDP) displays an image by applying a high voltage to a gas such as xenon and emitting plasma, but near infrared rays are emitted when the excited gas molecules such as xenon become more stable. Is done. For this reason, near infrared rays are generated from the PDP. Since this near infrared ray causes a harmful effect such as causing a malfunction of the remote control device, it is necessary to take a shielding measure such as absorbing and removing it. Actually, a near-infrared absorbing film is mounted on the front of a television using PDP, that is, a so-called plasma television.
従来、近赤外線を吸収する色素を用いた近赤外線吸収フィルムは様々なものが知られていた。例えば、特許文献１，２に、ジイモニウム塩類や、フタロシアニン錯体等の有機色素を用いたＰＤＰやＬＣＤ等のフラットパネルディスプレイ用フィルムが開示されている。このようなフィルムは、有機色素を有機溶剤（例えば、特許文献３、４）、バインダ樹脂と共に溶解させ、その溶液をポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（特許文献６）や、トリアセチルセルロール（ＴＡＣ）フィルム（例えば、特許文献５）に塗布することで製造されている。 Conventionally, various near-infrared absorbing films using pigments that absorb near-infrared rays have been known. For example, Patent Documents 1 and 2 disclose flat panel display films such as PDPs and LCDs using organic dyes such as diimonium salts and phthalocyanine complexes. In such a film, an organic pigment is dissolved together with an organic solvent (for example, Patent Documents 3 and 4) and a binder resin, and the solution is dissolved in a polyethylene terephthalate (PET) film (Patent Document 6) or triacetyl cellulose (TAC). It is manufactured by applying to a film (for example, Patent Document 5).
上記特許文献６の０１２０段落には、近赤外線吸収色素及びメチルエチルケトンを用いて溶液を調製し、それをＰＥＴフィルムに塗布して近赤外線吸収フィルムを製造することが開示されている。 In paragraph 0120 of Patent Document 6, it is disclosed that a solution is prepared using a near-infrared absorbing dye and methyl ethyl ketone, and this is applied to a PET film to produce a near-infrared absorbing film.
ところで、ＴＡＣフィルムは、ＰＥＴフィルムよりも透明性に優れるので基材フィルムとして好ましい。しかし、近赤外線吸収色素を有機溶剤に溶解させて、ＴＡＣフィルム上に塗布・乾燥を行うと、ＴＡＣフィルムが著しくカールする問題が生じることがわかった。 By the way, a TAC film is preferable as a substrate film because it is more transparent than a PET film. However, it has been found that when the near-infrared absorbing dye is dissolved in an organic solvent and coated and dried on the TAC film, the TAC film is remarkably curled.
本発明はかかる事情に鑑みなされたものであり、本発明の目的は、セルロースフィルムを使用した場合に、実質的にカールのない近赤外線吸収フィルム及びその製造方法を提供することにある。 This invention is made | formed in view of this situation, and when the cellulose film is used, the objective of this invention is providing the near-infrared absorption film which does not have curl substantially, and its manufacturing method.
本発明者は、検討を重ねた結果、特定の有機溶媒を使用することで、上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of repeated studies, the present inventor has found that the above problem can be solved by using a specific organic solvent, and has completed the present invention.
すなわち、本発明は、７８０ｎｍ〜１２００ｎｍに極大吸収波長を有する近赤外線吸収色素を、沸点が１００℃以下のケトン系有機溶剤を２０〜７５質量％含有する溶剤に溶解させて溶液を調製する溶液調製工程と、前記溶液を、セルロースフィルム上に塗布して近赤外線吸収層を形成する塗布工程とを有することを特徴とする。 That is, the present invention provides a solution preparation for preparing a solution by dissolving a near-infrared absorbing dye having a maximum absorption wavelength at 780 nm to 1200 nm in a solvent containing 20 to 75% by mass of a ketone organic solvent having a boiling point of 100 ° C. or less. It has a process and the application | coating process which apply | coats the said solution on a cellulose film, and forms a near-infrared absorption layer.
そして、本発明において、前記ケトン系有機溶剤がメチルエチルケトンであってもよい。 In the present invention, the ketone organic solvent may be methyl ethyl ketone.
また、本発明において、前記溶剤がトルエン及びメチルエチルケトンからなり、前記メチルエチルケトンの含有量が３５〜５５質量％であってもよい。 Moreover, in this invention, the said solvent consists of toluene and methyl ethyl ketone, and content of the said methyl ethyl ketone may be 35-55 mass%.
また、本発明において、前記セルロースフィルムがトリアセチルセルロースフィルムであってもよい。 In the present invention, the cellulose film may be a triacetyl cellulose film.
また、本発明において、前記セルロースフィルムの膜厚が５０μｍ〜１００μｍであってもよい。 In the present invention, the film thickness of the cellulose film may be 50 μm to 100 μm.
また、本発明において、前記近赤外線吸収色素が、ジイモニウム化合物又はフタロシアニン色素であってもよい。 In the present invention, the near-infrared absorbing dye may be a diimonium compound or a phthalocyanine dye.
次に、本発明に係る近赤外線吸収フィルムは、セルロースフィルム上に、７８０ｎｍ〜１２００ｎｍに極大吸収波長を有する近赤外線吸収色素を含有する近赤外線吸収層を積層してなり、且つ、実質的にカールのないことを特徴とする。 Next, the near-infrared absorbing film according to the present invention is formed by laminating a near-infrared absorbing layer containing a near-infrared absorbing dye having a maximum absorption wavelength at 780 nm to 1200 nm on a cellulose film, and is substantially curled. It is characterized by no.
本発明に係る近赤外線吸収フィルムの製造方法によれば、セルロースフィルムを使用した場合にも、実質的にカールのない近赤外線吸収フィルムを提供することができる。 According to the method for producing a near-infrared absorbing film according to the present invention, even when a cellulose film is used, a near-infrared absorbing film substantially free from curling can be provided.
また、本発明に係る近赤外線吸収フィルムによれば、高い近赤外線遮蔽能を有しながら高い透明性も備え、高い耐久性も有する。さらに、本発明に係る近赤外線吸収フィルムでは、カールがないことからＰＤＰやＬＣＤ等のフラットパネルディスプレイ用途に特に好適である。また、その用途に使用した場合には、フラットパネルディスプレイの画質・品質の低下を十分に抑制できる。 Moreover, according to the near-infrared absorption film which concerns on this invention, while having high near-infrared shielding ability, it also has high transparency and also has high durability. Furthermore, since the near-infrared absorbing film according to the present invention has no curling, it is particularly suitable for flat panel display applications such as PDP and LCD. In addition, when used for that purpose, it is possible to sufficiently suppress deterioration in image quality and quality of the flat panel display.
以下、本発明に係る近赤外線吸収フィルム及びその製造方法の実施の形態例について詳細に説明する。なお、本明細書において「〜」は、その前後に記載される数値の下限値及び上限値を含む意味に使用される。 Hereinafter, embodiments of the near-infrared absorbing film and the manufacturing method thereof according to the present invention will be described in detail. In the present specification, “to” is used to mean a lower limit value and an upper limit value of numerical values described before and after that.
本実施の形態に係る近赤外線吸収フィルムは、トリアセチルセルロースフィルム上に、７８０ｎｍ〜１２００ｎｍに極大吸収波長を有する近赤外線吸収色素を含有する近赤外線吸収層を積層してなり、且つ、実質的にカールがない。ここで、実質的にカールがないとは、Ａ５サイズにカットしたサンプルを塗布面を上に向けて水平な台上に直接静置し、水平面からカールしてそりあがる様子を観察して、Ａ５サイズのサンプル（フィルム）の短辺と、水平な台との距離が、２ｃｍ以下であるものをいう。 The near-infrared absorbing film according to the present embodiment is formed by laminating a near-infrared absorbing layer containing a near-infrared absorbing dye having a maximum absorption wavelength at 780 nm to 1200 nm on a triacetyl cellulose film, and substantially. There is no curl. Here, “substantially no curling” means that a sample cut to A5 size is directly placed on a horizontal table with the coating surface facing upward, and the state of curling from a horizontal plane and swaying up is observed. The distance between the short side of the size sample (film) and the horizontal base is 2 cm or less.
このような近赤外線吸収フィルムは、７８０ｎｍ〜１２００ｎｍに極大吸収波長を有する近赤外線吸収色素を沸点が１００℃以下のケトン系有機溶剤を２０〜７５質量％以下含有する溶剤に溶解させて溶液を調製する溶液調製工程と、前記溶液をセルロースフィルム上に塗布して近赤外線吸収層を形成する塗布工程と有する製造方法によって提供される。 Such a near-infrared absorbing film is prepared by dissolving a near-infrared absorbing dye having a maximum absorption wavelength at 780 nm to 1200 nm in a solvent containing a ketone organic solvent having a boiling point of 100 ° C. or less and 20 to 75% by mass or less. The manufacturing method which has a solution preparation process to perform, and the application | coating process which apply | coats the said solution on a cellulose film and forms a near-infrared absorption layer is provided.
本実施の形態に係る近赤外線吸収フィルムは、近赤外線吸収性を有する。前述したようにフラットパネルディスプレイは、近赤外線を発生する場合があり、近赤外線吸収フィルムを用いて、実用上問題ないレベルまで近赤外線もカットする必要があり、波長領域８５０〜１０００ｎｍにおける透過率を６０％以下、好ましくは５０％以下、さらに好ましくは３０％以下とすることが好ましい。 The near-infrared absorbing film according to the present embodiment has near-infrared absorptivity. As described above, the flat panel display may generate near-infrared light, and it is necessary to cut the near-infrared light to a level where there is no practical problem using a near-infrared absorbing film. 60% or less, preferably 50% or less, more preferably 30% or less.
本実施の形態に係る近赤外線吸収フィルムの近赤外線吸収層は、近赤外線吸収染料、溶媒、バインダ樹脂等を含有する塗布組成物をトリアセチルセルロースフィルム上に塗布することにより作製できる。 The near-infrared absorbing layer of the near-infrared absorbing film according to the present embodiment can be produced by applying a coating composition containing a near-infrared absorbing dye, a solvent, a binder resin and the like on the triacetyl cellulose film.
近赤外線吸収層の膜厚は、近赤外線遮蔽効果を有効に得るために、０．１μｍ以上が好ましく、成膜時の溶媒が残留しにくい、成膜の操作性が容易である等の点から２０μｍ以下が好ましい。特に０.３〜１０μｍであることが好ましい。 The film thickness of the near-infrared absorbing layer is preferably 0.1 μm or more in order to effectively obtain the near-infrared shielding effect, from the viewpoint that the solvent at the time of film formation hardly remains, the film formation operability is easy, etc. 20 μm or less is preferable. In particular, the thickness is preferably 0.3 to 10 μm.
（１）近赤外線吸収色素
本実施の形態に適用される近赤外線吸収色素は、７８０〜１２００μｍに吸収極大を有する色素である。
(1) Near-infrared absorbing dye The near-infrared absorbing dye applied to the present embodiment is a dye having an absorption maximum at 780 to 1200 μm.
前記色素の種類は特に限定されるものではないが、例えば、フタロシアニン系、ナフタロシアニン系、チオール金属錯体系、アゾ化合物、ポリメチン系、ジフェニルメタン系、トリフェニルメタン系、キノン系、ジイモニウム塩系等の色素を利用することができるが、フタロシアニン錯体系、ナフタロシアニン系、チオール金属錯体系、ジイモニウム塩系の色素が好適に用いられ、特に、フタロシアニン系、ジイモニウム塩系の色素が好ましい。 The type of the dye is not particularly limited, and examples thereof include phthalocyanine, naphthalocyanine, thiol metal complex, azo compound, polymethine, diphenylmethane, triphenylmethane, quinone, and diimonium salt. Although dyes can be used, phthalocyanine complex-based, naphthalocyanine-based, thiol metal complex-based, and diimonium salt-based dyes are preferably used, and phthalocyanine-based and diimonium salt-based dyes are particularly preferable.
その濃度・塗布量は、色素の吸収波長・吸収係数、フィルムに要求される透過特性・透過率、そして分散させる媒体又は塗膜の種類・厚さから決まり、特に限定されるものではないが、透明性を保ちつつ近赤外線吸収能を得る必要性から、近赤外線吸収色素の総塗布量は、０.０１ｇ/ｍ2〜２ｇ/ｍ2が好ましく、０.０５〜１ｇ/ｍ2がより好ましい。 The concentration and coating amount are determined by the absorption wavelength / absorption coefficient of the dye, the transmission characteristics / transmittance required for the film, and the type / thickness of the medium or coating film to be dispersed, but are not particularly limited. the need to obtain a near infrared absorptivity while maintaining the transparency, the total coating amount of the near infrared absorbing dye is preferably from 0.01g / m 2 ~2g / m 2 , and more preferably 0.05 to 1 g / m 2 .
また、例えば、フラットパネルディスプレイ機器は、環境の温度が高いときは近赤外線吸収フィルムの温度も上がるため、例えば８０℃で分解等によって顕著に劣化しない耐熱性を有していることが好適である。同様の理由により、高温高湿度下においても、顕著に劣化しない耐湿熱性を有していることが好ましい。また、耐光性の要求される場合があり、ディスプレイの発光や外光の紫外線・可視光線による劣化が問題になる場合は、紫外線吸収剤を含む部材や紫外線を透過しない部材を用いたり、紫外線吸収剤を近赤外線吸収色素と共に含有させることによって、色素の紫外線による劣化を低減すること、紫外線や可視光線による顕著な劣化がない色素を用いることが肝要である。熱、光に加えて、湿度や、これらの複合した環境においても同様である。劣化すると近赤外線吸収フィルムの透過特性が変わってしまい、色調が変化したり近赤外線カット能が低下してしまう。さらには、媒体又は塗膜中に分散させるために、適宜の溶媒への溶解性や分散性も重要である。また、本実施の形態においては異なる吸収波長を有する色素２種類以上を１つの媒体又は塗膜に含有させてもよいし、色素を含有する媒体、塗膜を２つ以上有していてもよい。 In addition, for example, since the temperature of the near-infrared absorbing film rises when the temperature of the environment is high, it is preferable that the flat panel display device has heat resistance that does not deteriorate significantly due to decomposition at 80 ° C., for example. . For the same reason, it is preferable to have a heat and humidity resistance that does not significantly deteriorate even under high temperature and high humidity. In addition, when light resistance may be required and deterioration of the light emission of the display or external light due to ultraviolet rays or visible rays becomes a problem, a member containing an ultraviolet absorber or a member that does not transmit ultraviolet rays may be used. It is important to contain the agent together with the near-infrared absorbing dye to reduce deterioration of the dye due to ultraviolet rays and to use a dye that does not significantly deteriorate due to ultraviolet rays or visible light. The same applies to humidity and a combined environment in addition to heat and light. When it deteriorates, the transmission characteristics of the near-infrared absorbing film change, and the color tone changes or the near-infrared cutting ability decreases. Furthermore, in order to disperse | distribute in a medium or a coating film, the solubility and dispersibility to a suitable solvent are also important. In the present embodiment, two or more types of pigments having different absorption wavelengths may be contained in one medium or coating film, or two or more media or coating films containing pigments may be included. .
近赤外線吸収フィルムには、近赤外吸収染料の劣化等を防ぐ目的で紫外線カット性を付与することが好ましい。該染料を保護するのに必要な紫外線カット能としては、波長３８０ｎｍより短い紫外線領域の透過率が、２０％以下、好ましくは１０％以下、さらに好ましくは５％以下である。紫外線カット性は、紫外線吸収剤や紫外線を反射又は吸収する無機化合物を含有する層を透明基材上に形成することにより得られる。ポリマーの水性分散物中に含有させることも好ましい。紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール系やベンゾフェノン系等、従来公知のものを使用でき、その種類・濃度は、分散又は溶解させる媒体への分散性・溶解性、吸収波長・吸収係数、媒体の厚さ等から決まり、特に限定されるものではない。 The near-infrared absorbing film is preferably imparted with UV-cutting properties for the purpose of preventing deterioration of the near-infrared absorbing dye. As the ultraviolet ray cutting ability necessary for protecting the dye, the transmittance in the ultraviolet region shorter than the wavelength of 380 nm is 20% or less, preferably 10% or less, more preferably 5% or less. The ultraviolet cut property can be obtained by forming a layer containing an ultraviolet absorber or an inorganic compound that reflects or absorbs ultraviolet rays on a transparent substrate. It is also preferable to make it contain in the aqueous dispersion of a polymer. Conventionally known UV absorbers such as benzotriazole and benzophenone can be used, and their types and concentrations are dispersibility / solubility in the medium to be dispersed or dissolved, absorption wavelength / absorption coefficient, thickness of the medium. It is determined from the above and is not particularly limited.
なお、紫外線カット性を有する機能性フィルムは、可視光線領域の吸収が少なく、著しく可視光線透過率が低下したり黄色等の色を呈することがないことが好ましい。 In addition, it is preferable that the functional film which has ultraviolet cut-off property has little absorption of visible light region, and does not show visible light transmittance | permeability remarkably or exhibit colors, such as yellow.
本実施の形態で好ましく利用できる紫外線吸収剤としては、特開昭５８−１８５６７７号公報、同６１−１９０５３７号公報、特開平２−７８２号公報、同５−１９７０７５号公報、同９−３４０５７号公報等に記載されたベンゾトリアゾール系化合物、特開昭４６−２７８４号公報、特開平５−１９４４８３号公報、米国特許第３２１４４６３号等に記載されたベンゾフェノン系化合物、特公昭４８−３０４９２号公報、同５６−２１１４１号公報、特開平１０−８８１０６号公報等に記載された桂皮酸系化合物、特開平４−２９８５０３号公報、同８−５３４２７号公報、同８−２３９３６８号公報、同１０−１８２６２１号公報、特表平８−５０１２９１号公報等に記載されたトリアジン系化合物、リサーチディスクロージャーＮｏ．２４２３９号に記載された化合物やスチルベン系、ベンゾオキサゾール系化合物に代表される紫外線を吸収して蛍光を発する化合物、いわゆる蛍光増白剤も用いることができる。 As ultraviolet absorbers that can be preferably used in the present embodiment, JP-A Nos. 58-185677, 61-190537, JP-A-2-782, JP-A-5-97075, and JP-A-9-34057 are disclosed. Benzotriazole compounds described in JP-A No. 46-2784, JP-A No. 5-194443, U.S. Pat. No. 3,214,463, etc., JP-B No. 48-30492, Cinnamic acid compounds described in JP-A Nos. 56-21141, 10-88106, etc., JP-A-4-298503, 8-53427, 8-239368, 10-182621. No. 8, JP-A-8-501291, etc., triazine compounds, Research Disclosure No. Compounds described in No. 24239, compounds that emit fluorescence by absorbing ultraviolet rays typified by stilbene-based compounds and benzoxazole-based compounds, so-called fluorescent brighteners, can also be used.
本実施の形態では、近赤外線吸収染料の安定性向上のために、酸化防止剤を用いることが好ましく酸化防止剤としては、各種の有機系及び金属錯体系の褪色防止剤を使用することができる。有機の褪色防止剤としてはハイドロキノン類、アルコキシフェノール類、ジアルコキシフェノール類、フェノール類、アニリン類、アミン類、インダン類、クロマン類、アルコキシアニリン類、複素環類等があり、金属錯体としてはニッケル錯体、亜鉛錯体等がある。より具体的にはリサーチディスクロージャーＮｏ．１７６４３の第ＶＩＩのＩないしＪ項、同Ｎｏ．１５１６２、同Ｎｏ．１８７１６の６５０頁左欄、同Ｎｏ．３６５４４の５２７頁、同Ｎｏ．３０７１０５の８７２頁、同Ｎｏ．１５１６２に引用された特許に記載された化合物や特開昭６２−２１５２７２号公報の１２７頁〜１３７頁に記載された代表的化合物の一般式及び化合物例に含まれる化合物を使用することができる。 In the present embodiment, an antioxidant is preferably used for improving the stability of the near infrared absorbing dye, and various organic and metal complex antifading agents can be used as the antioxidant. . Organic anti-fading agents include hydroquinones, alkoxyphenols, dialkoxyphenols, phenols, anilines, amines, indanes, chromans, alkoxyanilines, heterocycles, etc. Complex, zinc complex and the like. More specifically, Research Disclosure No. No. 17643, No. VII, I to J, ibid. 15162, ibid. No. 18716, page 650, left column, ibid. No. 36544, page 527, ibid. No. 307105, page 872, ibid. The compounds described in the patent cited in No. 15162 and the compounds included in the general formulas and compound examples of the representative compounds described in pages 127 to 137 of JP-A-62-215272 can be used.
（２）バインダ
バインダとしては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリスチレン、ポリ（α−メチルスチレン）等のポリスチレン系化合物；スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体等のスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニル、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル等のポリビニル系化合物；ポリ（メタ）アクリル酸メチル、ポリ（メタ）アクリル酸エチル、ポリ（メタ）アクリル酸プロピル、ポリ（メタ）アクリル酸ブチル等のポリ（メタ）アクリル酸アルキル；ポリオキシメチレン、ポリエチレンオキシド等のポリエーテル；ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンアジペート、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリカプロラクトン、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル；セルロース、デンプン、ゴム等の天然高分子；６−ナイロン、６，６−ナイロン等のポリアミド；ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、これらのハロゲン変性体等が挙げられ、これらを単独で、あるいは２種以上混合して使用する。
(2) Binder Examples of the binder include polyolefins such as polyethylene and polypropylene, polystyrene compounds such as polystyrene and poly (α-methylstyrene); styrene-butadiene copolymers, styrene-isoprene copolymers, styrene-maleic acid copolymers. Polymers, styrene copolymers such as styrene-maleic acid ester copolymers; polyvinyl compounds such as polyvinyl chloride, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate; poly (meth) methyl acrylate, poly (meth) ethyl acrylate Poly (meth) acrylates such as poly (meth) acrylate propyl and poly (meth) butyl butyl; Polyoxymethylene, polyethers such as polyethylene oxide; Polyethylene succinate, polybutylene adipate, polylactic acid, polyglycol Polyesters such as polycaprolactone and polyethylene terephthalate; natural polymers such as cellulose, starch and rubber; polyamides such as 6-nylon and 6,6-nylon; polyurethane, epoxy resin, polyacrylic resin, rosin, modified rosin and terpene Examples thereof include resins, phenol resins, aliphatic or alicyclic hydrocarbon resins, aromatic petroleum resins, and halogen-modified products thereof, and these are used alone or in admixture of two or more.
特に、アクリル系、ポリエステル系のバインダが好ましい。 In particular, an acrylic or polyester binder is preferable.
（３）セルロースフィルム
本実施の形態に用いられるセルロースフィルムとしては、透明性、取り扱い易さ及び価格の点から、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）フィルムが好ましい。
(3) Cellulose film The cellulose film used in the present embodiment is preferably a triacetyl cellulose (TAC) film from the viewpoint of transparency, ease of handling, and price.
ＴＡＣフィルムの厚みは、５０μｍ以上、１００μｍ以下が好ましい。 The thickness of the TAC film is preferably 50 μm or more and 100 μm or less.
塗布液を塗布するＴＡＣフィルムの表面は、あらかじめ紫外線照射処理、コロナ放電処理、グロー放電処理、ケン化等の表面処理を施しておいてもよい。 The surface of the TAC film to which the coating solution is applied may be subjected to surface treatment such as ultraviolet irradiation treatment, corona discharge treatment, glow discharge treatment, saponification or the like in advance.
（４）製法
セルロースフィルムへの近赤外線吸収層の塗布方法としては、例えばディップコート法、ローラーコート法、スプレーコート法、グラビアコート法、ダイコート法、バーコート法等を選択できる。これらのコート法は連続加工を行うことができ、バッチ式の蒸着法等に比べて生産性が優れている。また、薄く均一な塗膜を形成できるスピンコート法も採用し得る。
(4) Manufacturing method As a coating method of the near-infrared absorption layer to a cellulose film, a dip coating method, a roller coating method, a spray coating method, a gravure coating method, a die coating method, a bar coating method, etc. can be selected, for example. These coating methods can perform continuous processing, and are more productive than batch-type vapor deposition methods. Also, a spin coating method that can form a thin and uniform coating film can be employed.
本実施の形態における塗布液は、上述の色素及びバインダを溶解させる溶剤である必要があり、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族系溶媒；ｉｓｏ−プロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル等のアルコール系溶媒；酢酸ブチル、酢酸エチル、セロソルブアセテート等のエステル系溶媒；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒；ジメチルホルムアミド等の１種又は２種以上が挙げられる。 The coating liquid in the present embodiment needs to be a solvent for dissolving the above-described dye and binder, for example, an aromatic solvent such as toluene and xylene; iso-propyl alcohol, n-butyl alcohol, propylene glycol methyl ether , Alcohol solvents such as dipropylene glycol methyl ether; ester solvents such as butyl acetate, ethyl acetate and cellosolve acetate; ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone and cyclohexanone; one or two kinds such as dimethylformamide The above is mentioned.
これらの中でも、沸点が１００℃以下のケトン系有機溶剤を２０％以上、７５％以下含有する溶剤を用いることが好ましい。沸点が１００℃以下のケトン系有機溶剤としては、アセトン（沸点５６℃）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ：沸点７９℃）が挙げられる。 Among these, it is preferable to use a solvent containing a ketone organic solvent having a boiling point of 100 ° C. or less and 20% or more and 75% or less. Examples of the ketone organic solvent having a boiling point of 100 ° C. or lower include acetone (boiling point 56 ° C.) and methyl ethyl ketone (MEK: boiling point 79 ° C.).
このような溶剤を利用することで、近赤外吸収色素を塗布したＴＡＣフィルムのカールを低減させることができる。 By using such a solvent, the curl of the TAC film coated with the near infrared absorbing dye can be reduced.
（５）その他の機能層
本実施の形態では、必要に応じて近赤外線吸収性層にさらに別の機能性を付与してもよい。あるいは近赤外線吸収性層とは別に機能性を有する機能層を設けていてもよい。この機能層は、用途ごとに種々の仕様とすることができる。例えば、屈折率や膜厚を調整した反射防止機能を付与した反射防止層や、ノングレアー層又はアンチグレア層（共にぎらつき防止機能を有する）、特定の波長域の可視光を吸収する色調調節機能を持った層、指紋等の汚れを除去しやすい機能を有した防汚層、帯電防止層、傷のつき難いハードコート層、ガラス破損時のガラス飛散防止機能、ガスバリア層を有する層等を設けることができる。
(5) Other functional layer In this Embodiment, you may provide another functionality to a near-infrared absorptive layer as needed. Alternatively, a functional layer having functionality may be provided separately from the near infrared absorbing layer. This functional layer can have various specifications for each application. For example, an antireflection layer with an antireflection function that adjusts the refractive index and film thickness, a non-glare layer or an antiglare layer (both have a glare prevention function), and a color tone adjustment function that absorbs visible light in a specific wavelength range. Provide an anti-staining layer that has a function to easily remove dirt such as fingerprints, an antistatic layer, a hard-coating layer that is difficult to scratch, a glass scattering prevention function when a glass breaks, a layer that has a gas barrier layer, etc. Can do.
以下に、試料（実施例１、２、比較例１〜３に係る近赤外線吸収フィルム）における各種評価を挙げて、本発明の特徴をさらに具体的に説明する。なお、以下の実施例１等に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。従って、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。 Hereinafter, the characteristics of the present invention will be described more specifically by giving various evaluations on samples (Near-infrared absorbing films according to Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3). In addition, materials, usage amounts, ratios, processing contents, processing procedures, and the like shown in the following Example 1 and the like can be appropriately changed without departing from the gist of the present invention. Accordingly, the scope of the present invention should not be construed as being limited by the specific examples shown below.
（実施例１）
溶剤としてトルエン５０重量部、メチルエチルケトン（ＭＥＫ：沸点７９℃）５０重量部と、バインダとしてアクリル樹脂のダイヤナールＢＲ８０（三菱レイヨン製）５重量部とを混合・溶解させ、ついで、近赤外線吸収色素として、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'−テトラキス（ｐ−ジ−ｎ−ブチルアミノフェニル）−ｐ−フェニレンジイモニウム過塩素酸塩を０．８３重量部、フタロシアニン系色素であるイーエクスカラーＩＲ１０Ａ（日本触媒製）、イーエクスカラーＩＲ１２（日本触媒製）をそれぞれ、０．１重量部を添加し、４０℃で溶解させた。
(Example 1)
50 parts by weight of toluene as a solvent, 50 parts by weight of methyl ethyl ketone (MEK: boiling point 79 ° C.), and 5 parts by weight of acrylic resin Dianal BR80 (manufactured by Mitsubishi Rayon) as a binder are mixed and dissolved. N, N, N ′, N′-tetrakis (p-di-n-butylaminophenyl) -p-phenylenediimonium perchlorate, 0.83 parts by weight, e-color IR10A, a phthalocyanine dye (Japan) 0.1 parts by weight were added to each of E. EXCIR IR12 (manufactured by Nippon Shokubai) and dissolved at 40 ° C.
バーコート法を用い、Ｎｏ．１２バーを使用して、厚み８０μｍのＴＡＣフィルム（富士フィルム製）に塗布し、室温乾燥後、１００℃にて３分間処理し、実施例１に係る近赤外線吸収フィルムを得た。 Using the bar coat method, no. Using a 12 bar, it was applied to a TAC film (manufactured by Fuji Film) having a thickness of 80 μm, dried at room temperature, and then treated at 100 ° C. for 3 minutes to obtain a near-infrared absorbing film according to Example 1.
（実施例２）
溶剤としてトルエン６０重量部、メチルエチルケトン（ＭＥＫ：沸点７９℃）４０重量部としたこと以外は、上述した実施例１と同様にして実施例２に係る近赤外線吸収フィルムを得た。
(Example 2)
A near-infrared absorbing film according to Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that 60 parts by weight of toluene and 40 parts by weight of methyl ethyl ketone (MEK: boiling point 79 ° C.) were used as the solvent.
（比較例１）
溶剤としてメチルエチルケトン（ＭＥＫ：沸点７９℃）１００重量部としたこと以外は、上述した実施例１と同様にして比較例１に係る近赤外線吸収フィルムを得た。
(Comparative Example 1)
A near-infrared absorbing film according to Comparative Example 1 was obtained in the same manner as in Example 1 except that 100 parts by weight of methyl ethyl ketone (MEK: boiling point 79 ° C.) was used as the solvent.
（比較例２）
溶剤としてトルエン１０重量部、メチルエチルケトン（ＭＥＫ：沸点７９℃）９０重量部としたこと以外は、上述した実施例１と同様にして比較例２に係る近赤外線吸収フィルムを得た。
(Comparative Example 2)
A near-infrared absorbing film according to Comparative Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that 10 parts by weight of toluene and 90 parts by weight of methyl ethyl ketone (MEK: boiling point 79 ° C.) were used as the solvent.
（比較例３）
溶剤としてトルエン８０重量部、メチルエチルケトン（ＭＥＫ：沸点７９℃）２０重量部としたこと以外は、上述した実施例１と同様にして比較例３に係る近赤外線吸収フィルムを得た。
(Comparative Example 3)
A near-infrared absorbing film according to Comparative Example 3 was obtained in the same manner as in Example 1 except that 80 parts by weight of toluene and 20 parts by weight of methyl ethyl ketone (MEK: boiling point 79 ° C.) were used as the solvent.
（近赤外線吸収能の評価）
島津製の分光器ＵＶ−３１５０を用いて透過率を測定した。
(Evaluation of near infrared absorption ability)
The transmittance was measured using a spectroscope UV-3150 manufactured by Shimadzu.
実施例１、２並びに比較例１〜３に係る近赤外線吸収フィルムの１０００ｎｍの透過率はいずれも約１０％であり、十分な近赤外線吸収能を有していた。 The transmittance | permeability of 1000 nm of the near-infrared absorption film which concerns on Examples 1, 2 and Comparative Examples 1-3 was all about 10%, and had sufficient near-infrared absorptivity.
（カールの評価）
Ａ５サイズにカットしたサンプルを塗布面を上に向けて水平に静置し、水平面からカールしてそりあがる様子を観察して、５段階相対評価した。最もカールが激しいものは、筒状に丸まったもので、１と評価し、殆どカールのないものを５とした。評価の結果を以下の表１に示す。
(Evaluation of curl)
The sample cut into A5 size was left to stand horizontally with the coating surface facing upward, and the appearance of curling from the horizontal surface and rising was observed, and a five-stage relative evaluation was performed. The one with the most curl was rounded into a cylindrical shape, evaluated as 1, and the one with almost no curl was taken as 5. The evaluation results are shown in Table 1 below.
（耐湿熱性の評価）
上記試料を８０℃、相対湿度９０％にて、７日間保存し、１０００ｎｍの透過率を測定した。実施例２は、透過率２０％以下を維持しており、安定に近赤外線吸収能を維持していたが、一方、比較例２の透過率は、２０％を超えており、近赤外線吸収能が低下していた。
(Evaluation of heat and humidity resistance)
The sample was stored for 7 days at 80 ° C. and 90% relative humidity, and the transmittance at 1000 nm was measured. In Example 2, the transmittance was maintained at 20% or less, and the near infrared absorption ability was stably maintained. On the other hand, the transmittance in Comparative Example 2 exceeded 20%, and the near infrared absorption ability was maintained. Had fallen.
メチルエチルケトンは、ＰＥＴフィルム上に近赤外線吸収色素を塗布する際には、溶解性もよく、問題なく利用されるが、表１から分かるように、ＴＡＣフィルムに塗布する際には、カールの問題があった。これに対し、ケトン系の溶剤であるメチルエチルケトンの比率を下げることで、カールの問題を改善することができることが分かったと同時に、メチルエチルケトンの比率が低すぎると、近赤外線吸収フィルムの面状が悪化する弊害が生じることが分かった。 Methyl ethyl ketone has good solubility and is used without problems when applying near-infrared absorbing pigments on PET film, but as can be seen from Table 1, there is a problem of curling when applied to TAC film. there were. On the other hand, it was found that reducing the ratio of methyl ethyl ketone, which is a ketone solvent, can improve the curling problem. At the same time, if the ratio of methyl ethyl ketone is too low, the surface shape of the near-infrared absorbing film is deteriorated. It was found that harmful effects occur.
なお、本発明は、適宜、特願２００６−３５３１４８号、特願２００６−３５３１５３号に開示された技術を組み合わせて使用することができる。 In addition, this invention can be used combining the technique disclosed by Japanese Patent Application No. 2006-353148 and Japanese Patent Application No. 2006-353153 suitably.
Claims (7)
前記溶液を、セルロースフィルム上に塗布して近赤外線吸収層を形成する塗布工程と、
を有することを特徴とする近赤外線吸収フィルムの製造方法。 A solution preparation step of preparing a solution by dissolving a near-infrared absorbing dye having a maximum absorption wavelength at 780 nm to 1200 nm in a solvent containing a ketone organic solvent having a boiling point of 100 ° C. or less in an amount of 20 to 75% by mass;
An application step of applying the solution onto a cellulose film to form a near infrared absorption layer;
The manufacturing method of the near-infrared absorption film characterized by having.
前記ケトン系有機溶剤がメチルエチルケトンであることを特徴とする近赤外線吸収フィルムの製造方法。 In the manufacturing method of the near-infrared absorption film of Claim 1,
The method for producing a near-infrared absorbing film, wherein the ketone organic solvent is methyl ethyl ketone.
前記溶剤がトルエン及びメチルエチルケトンからなり、前記メチルエチルケトンの含有量が３５〜５５質量％であることを特徴とする近赤外線吸収フィルムの製造方法。 In the manufacturing method of the near-infrared absorption film of Claim 1,
The said solvent consists of toluene and methyl ethyl ketone, and the content of the said methyl ethyl ketone is 35-55 mass%, The manufacturing method of the near-infrared absorption film characterized by the above-mentioned.
前記セルロースフィルムがトリアセチルセルロースフィルムであることを特徴とする近赤外線吸収フィルムの製造方法。 In the manufacturing method of the near-infrared absorption film of Claim 1,
The method for producing a near-infrared absorbing film, wherein the cellulose film is a triacetyl cellulose film.
前記セルロースフィルムの膜厚が５０μｍ〜１００μｍであることを特徴とする近赤外線吸収フィルムの製造方法。 In the manufacturing method of the near-infrared absorption film of Claim 1,
The method for producing a near-infrared absorbing film, wherein the cellulose film has a thickness of 50 μm to 100 μm.
前記近赤外線吸収色素が、ジイモニウム化合物又はフタロシアニン色素であることを特徴とする近赤外線吸収フィルムの製造方法。 In the manufacturing method of the near-infrared absorption film of Claim 1,
The method for producing a near-infrared absorbing film, wherein the near-infrared absorbing dye is a diimonium compound or a phthalocyanine dye.
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|---|---|---|---|---|
| JP2013103911A (en) * | 2011-11-14 | 2013-05-30 | Kaneka Corp | Infrared absorption phthalocyanine |
| CN107003450A (en) * | 2014-12-03 | 2017-08-01 | 柯尼卡美能达株式会社 | Stack membrane |
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