JP2008178823A - Plural fluids reaction method and plural fluids reaction apparatus using it - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、複数の流体の反応に用いられる複数流体反応方法、ならびにその反応を実施するための複数流体反応装置に関する。 The present invention relates to a multi-fluid reaction method used for reaction of a plurality of fluids, and a multi-fluid reaction device for performing the reaction.
昨今の機能性材料、とりわけ微粒子の機能性材料の合成は主として液相で行われることが多い。ところが液相での反応は非常にデリケートであり、なかでも微粒子の液相反応になると少しの反応性のずれによっても、その発現する特性などが大きく変動することが知られている。 In recent years, the synthesis of functional materials, particularly fine functional materials, is often performed mainly in the liquid phase. However, it is known that the reaction in the liquid phase is very delicate. In particular, when the liquid phase reaction of the fine particles is performed, even if there is a slight change in the reactivity, the characteristics that are exhibited are greatly changed.
液相反応の代表例としては、回分式の反応槽を用いたものが知られているが、連続式で反応を行うことが困難であることが知られている。こうした欠点を補うべく利用されているのが、静止式ラインミキサーである。 As a typical example of the liquid phase reaction, one using a batch reaction tank is known, but it is known that it is difficult to carry out the reaction in a continuous manner. A static line mixer is used to compensate for these drawbacks.
静止式ラインミキサーとは一般的に配管内に流体を送液し、内部の無可動式の攪拌器を通過させることで混合・分散を行なう装置である。こうした特徴を持つ装置は種々開発されており、代表的なものを例示すると、内部が螺旋形状をしたスタティックミキサー（ケニックス型ミキサー）や流入液をせん断・分散させることで混合させるもの(例えば特許文献1に記載のもの)などが上市されている。 A static line mixer is a device that generally mixes and disperses by sending a fluid into a pipe and passing it through an internal non-movable stirrer. Various devices having such characteristics have been developed. Typical examples are a static mixer (Kenix-type mixer) having an internal spiral shape and a device that mixes by shearing and dispersing the influent (for example, patent documents) 1) is on the market.
上述した静止式ラインミキサーを用いると、連続式でかつ回分式では困難とされていた、同時中和が実施できるので、中和反応においてよりその反応に即した反応が実施できると期待されている。例えば、特許文献２には、送液ポンプを用いて静止式ラインミキサーに複数の流体を混入させることにより、連続的に反応を行うことが可能な反応技術が開示されている。
しかしながら、上記でも述べたとおり、例えば微粒子の機能性材料の合成等、非常にデリケートな液相の反応を行う場合には、液性のわずかなずれなどにより大きく影響を受けてしまう。なかでも反応の初期段階においては、特性を左右する致命傷にもなりかねない。 However, as described above, when a very delicate liquid phase reaction is performed, for example, synthesis of a functional material of fine particles, it is greatly affected by a slight shift in liquidity. In particular, in the initial stage of the reaction, it can be a fatal wound that affects the characteristics.
このような問題があるため、上記特許文献２の反応技術で提供される送液方法では、送液ポンプの脈動によって供給される液量にずれが生じ、静止式ラインミキサーの特徴である同時中和の際に、液性に濃淡が生じてしまう恐れがある。このようにして液性の濃淡が生じると、反応にブレが生じてしまい最終製品にも影響を及ぼしかねない。 Due to such a problem, in the liquid feeding method provided by the reaction technique of Patent Document 2 described above, a deviation occurs in the amount of liquid supplied by the pulsation of the liquid feeding pump, which is a characteristic of the stationary line mixer. In the case of summation, there is a risk that the liquidity may be shaded. If liquid density is produced in this way, the reaction will be blurred and the final product may be affected.
そこで本発明の解決すべき技術課題としては、例えば中和反応等の反応を生じさせるように反応液を供給する際に、脈動を起こさず、反応の初期から末期において均一な反応を可能とする反応方法および反応装置の提供とする。 Therefore, as a technical problem to be solved by the present invention, for example, when supplying a reaction solution so as to cause a reaction such as a neutralization reaction, a uniform reaction can be performed from the initial stage to the end stage without causing pulsation. Provided are a reaction method and a reaction apparatus.
上記に定めた技術的課題を解決するために、本発明によれば、複数の流体を混合して反応させる複数流体反応装置であって、前記複数の流体を各々収容する複数の容器と、前記複数の容器から供給管を介して各々供給される前記複数の流体を混合して反応させる反応槽と、前記複数の容器内を加圧する加圧装置を有し、前記複数の容器内の圧力によって、前記複数の容器内に各々収容された前記複数の流体が前記反応槽に供給されることを特徴とする、複数流体反応装置が提供される。 In order to solve the technical problem defined above, according to the present invention, there is provided a multi-fluid reaction device that mixes and reacts a plurality of fluids, and a plurality of containers each containing the plurality of fluids; A reaction vessel for mixing and reacting the plurality of fluids respectively supplied from a plurality of containers via a supply pipe; and a pressurizing device for pressurizing the inside of the plurality of containers, and the pressure in the plurality of containers The multi-fluid reaction device is provided, wherein the plurality of fluids respectively accommodated in the plurality of containers are supplied to the reaction tank.
本発明によれば、上記複数流体反応装置に、２種以上の流体を供給可能な密閉可能な供給部を設けると共に、該供給部には加圧装置を併備し、該加圧装置から加圧された原料液を供給することで、供給時の液の脈動を抑制することが可能である。さらに、加圧装置を用いて液を供給することから、液に余計な剪断力等がかからず、ひいては反応液に対して余計なダメージがかからなくてすむので、デリケートな反応に対してはより効果的に用いることができる。 According to the present invention, the multi-fluid reaction device is provided with a sealable supply portion capable of supplying two or more kinds of fluids, and the supply portion is provided with a pressurization device and added from the pressurization device. By supplying the pressurized raw material liquid, it is possible to suppress pulsation of the liquid at the time of supply. Furthermore, since the liquid is supplied using a pressurizing device, no excessive shearing force or the like is applied to the liquid, and consequently no excessive damage is required to the reaction liquid. Can be used more effectively.
上記複数流体反応装置において、前記複数の流体を前記反応槽に供給する際に、前記複数の容器内の圧力が９．８×１０４Ｐａ以上であってもよい。 In the multi-fluid reaction device, when the plurality of fluids are supplied to the reaction tank, the pressure in the plurality of containers may be 9.8 × 10 4 Pa or more.
より具体的には、加圧時における供給圧力は９．８×１０４Ｐａ（＝１．０ｋｇｆ／ｃｍ２）以上、より好ましくは１４．７×１０４Ｐａ（＝１．５ｋｇｆ／ｃｍ２）以上が必要とされる。これは、反応槽内の圧力損失を考慮しなければならないためである。あまりにも供給が低すぎると液の供給が不均一になってしまい、想定している反応の均一性が得られないため好ましくない。また、高すぎると容器の物理的強度の弱いところに集中して負荷が生じてしまい装置の破損が生じる可能性があるので好ましくない。 More specifically, the supply pressure during pressurization is 9.8 × 10 4 Pa (= 1.0 kgf / cm 2 ) or more, more preferably 14.7 × 10 4 Pa (= 1.5 kgf / cm 2 ). The above is required. This is because the pressure loss in the reaction tank must be taken into account. If the supply is too low, the supply of the liquid becomes non-uniform, and the assumed uniformity of reaction cannot be obtained. On the other hand, if it is too high, it is not preferable because the load is concentrated on a place where the physical strength of the container is weak and the apparatus may be damaged.
上記複数流体反応装置において、前記反応槽は静止式ラインミキサーであってもよい。 In the multi-fluid reaction device, the reaction tank may be a static line mixer.
流体同士の反応は、静止式ラインミキサー内で実施することができる。こうした静止式ラインミキサーを使用することによって、駆動機構を持たない混合をインラインで実施することができるので、ポンプを併用した場合に比較して、ランニングコストを抑制できるため好ましく、必要な量のみの合成ができるので、無駄なく原料を合成できるので好ましい。 The reaction between fluids can be carried out in a static line mixer. By using such a static line mixer, it is possible to carry out in-line mixing without a drive mechanism, which is preferable because the running cost can be reduced compared to the case where a pump is used in combination. Since synthesis is possible, it is preferable because raw materials can be synthesized without waste.
上記複数流体反応装置において、前記加圧装置で使用される加圧媒体は不活性の圧縮ガスであってもよい。 In the multi-fluid reaction device, the pressurizing medium used in the pressurizing device may be an inert compressed gas.
また、流体に加えられる圧力は気体によるものが好ましい。なかでも不活性の圧縮ガスであることが好ましい。ガス態であれば、流体に対して均一に圧力を加えることが可能であり、また不活性であれば流体中の溶存成分とも反応を生じないため好ましい。また、添加に関しても、元々の仕込み量を変化させるだけでなく、混合系の圧力等を任意に調整することによって、反応槽へ導入する複数の流体の混合比率を任意に調整することも可能になる。 The pressure applied to the fluid is preferably a gas. Among these, an inert compressed gas is preferable. The gas state is preferable because it is possible to apply pressure uniformly to the fluid, and the inert state is preferable because it does not react with dissolved components in the fluid. Moreover, regarding addition, not only the original charge amount is changed, but also the mixing ratio of a plurality of fluids introduced into the reaction vessel can be arbitrarily adjusted by arbitrarily adjusting the pressure of the mixing system. Become.
さらに密閉性容器はステンレス製合金で形成されることがより好ましい。こうした構成とすることにより、液と反応槽の反応性が抑制され、不純物の混入のない物質を形成することができるだけなく、圧力に対しても耐圧性のあるものが構成できるためより好ましい。特に材質としてはステンレス鋼、とりわけオーステナイト系ステンレス鋼からなるものが例示でき、さらに好ましくは鏡面仕上げしていることが好ましい。 Further, the hermetic container is more preferably formed of a stainless steel alloy. Such a configuration is more preferable because the reactivity between the liquid and the reaction vessel is suppressed, a substance free from impurities can be formed, and a substance that can withstand pressure can be configured. In particular, examples of the material include stainless steel, particularly austenitic stainless steel, and a mirror finish is more preferable.
また、本発明によれば、複数の容器内の圧力によって当該複数の容器内に各々収容された複数の流体を反応槽に供給し、前記反応槽内で前記複数の流体を混合して反応させることを特徴とする、複数流体反応方法が提供される。 Further, according to the present invention, the plurality of fluids respectively accommodated in the plurality of containers are supplied to the reaction tank by the pressure in the plurality of containers, and the plurality of fluids are mixed and reacted in the reaction tank. A multi-fluid reaction method is provided.
上記複数流体反応方法において、前記複数の流体を前記反応槽に供給する際に、前記複数の容器内の圧力を９．８×１０４Ｐａ以上にしてもよい。 In the multiple fluid reaction method, the pressure in the plurality of containers may be set to 9.8 × 10 4 Pa or more when supplying the plurality of fluids to the reaction tank.
上記複数流体反応方法において、前記反応槽は静止式ラインミキサーであってもよい。 In the multiple fluid reaction method, the reaction vessel may be a static line mixer.
本発明によれば、例えば中和反応等の反応を生じさせるように反応液を供給する際に反応液の脈動を防止することができ、反応の初期から末期において均一な反応が可能になる。これによって、液性の微妙な変動によって特性が変動してしまうような非常にデリケートな例えば非晶質物質等を、その本質を損なわずに中和反応等の化学合成によって安定して製造することができるようになる。さらに、生産歩留まりを著しく改善できる可能性を有するとともに、今まで得られなかったような高特性の物質が得られるようになる。 According to the present invention, pulsation of the reaction solution can be prevented when supplying the reaction solution so as to cause a reaction such as a neutralization reaction, and a uniform reaction can be performed from the initial stage to the end stage of the reaction. This makes it possible to stably produce highly delicate substances such as amorphous substances whose characteristics change due to subtle fluctuations in liquidity by chemical synthesis such as neutralization reaction without losing their essence. Will be able to. Furthermore, there is a possibility that the production yield can be remarkably improved, and a high-quality material that has not been obtained so far can be obtained.
以下、本願発明の実施の形態を示してその特徴とするところを更に具体的に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be shown and the features thereof will be described more specifically. In the present specification and drawings, elements having substantially the same functional configuration are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.
図１は本願発明の第１の実施の形態として、バッチ式に供給される複数の流体Ａ、Ｂを反応させる複数流体反応装置Ｍの構成の一例を示す構成図である。 FIG. 1 is a block diagram showing an example of a configuration of a multi-fluid reaction device M that reacts a plurality of fluids A and B supplied in a batch manner as a first embodiment of the present invention.
図１に示すように、複数流体反応装置Ｍは、複数の流体として例えば２種類の原料液Ａ、Ｂを混合して反応させ、混合体反応物Ｃを製造するように構成されている。原料液Ａは、密閉式の容器としてのタンク２ａに貯蔵されており、原料液Ｂは、密閉式の容器としてのタンク２ｂに貯蔵されている。原料液Ａ、Ｂは、各々、タンク２ａ及び２ｂにバッチ式に供給される。タンク２ａ及びタンク２ｂは、例えばオーステナイト系ステンレス鋼等のステンレス鋼で形成されており、内面が鏡面仕上げされている。また、タンク２ａ及びタンク２ｂは、内部を密閉することが可能であり、内部を加圧できるように耐圧性を備えている。タンク２ａ及びタンク２ｂには、加圧装置としてのコンプレッサ１が配管８を介して接続されている。これにより、加圧媒体として例えば不活性ガスをコンプレッサ１からタンク２ａ及びタンク２ｂに供給し、タンク２ａ及びタンク２ｂの容器内を加圧することができるようになっている。
As shown in FIG. 1, the multi-fluid reaction device M is configured to produce a mixture reactant C by mixing and reacting, for example, two kinds of raw material liquids A and B as a plurality of fluids. The raw material liquid A is stored in a
本発明の第１の実施の形態では、１つのコンプレッサ１によってタンク２ａ及びタンク２ｂの両方が加圧されるように構成されている。即ち、コンプレッサ１に接続された配管８は、途中で分岐してタンク２ａとタンク２ｂに接続されている。分岐した配管８のタンク２ａ側には加圧媒体調整弁１２ａが設けられており、タンク２ｂ側には加圧媒体調整弁１２ｂが設けられている。これにより、コンプレッサ１からの加圧媒体の流量を、タンク２ａ側の加圧媒体調整弁１２ａ及びタンク２ｂ側の加圧媒体調整弁１２ｂの各々で調整し、タンク２ａ及びタンク２ｂの加圧状態を個別に調整できるようになっている。タンク２ａ及びタンク２ｂには、各々の容器内の圧力を測定可能な圧力計１３ａ及び圧力計１３ｂが設けられている。
In the first embodiment of the present invention, both the
タンク２ａは供給管としての配管９ａを介して反応槽としての静止式ラインミキサー６に接続されている。これにより、タンク２ａ内に収容された原料液Ａが配管９ａを介して静止式ラインミキサー６に供給されるようになっている。配管９ａには、タンク２ａから静止式ラインミキサー６に供給される原料液Ａの量を調整できる原料液調整弁１４ａが設けられている。同様にして、タンク２ｂは供給管としての配管９ｂを介して静止式ラインミキサー６に接続されている。これにより、タンク２ｂ内に収容された原料液Ｂが配管９ｂを介して静止式ラインミキサー６に供給されるようになっている。配管９ｂには、タンク２ｂから静止式ラインミキサー６に供給される原料液Ｂの量を調整する原料液調整弁１４ｂが設けられている。
The
本発明の第１の実施の形態では、原料液Ａと原料液Ｂを混合して反応させる反応槽の一例として、図２に示す静止式ラインミキサー６が用いられている。図２に示すように、静止式ラインミキサー６は、中空の円筒形状の本体２０の内部にその軸方向に沿って、螺旋状の羽根２１を設けた構成になっている。これにより、本体２０の一方の側（図２中、左手側）から進入した原料液Ａ及び原料液Ｂが、螺旋状の羽根２１に沿って進行すると共に静的に混合されて反応し、混合体反応物Ｃが生成され、その後、この混合体反応物Ｃが本体２０の他方の側（図２中、右手側）から排出されるようになっている。なお、反応槽としては、例えば特開２００４−２５５３２０号公報に記載されているラインミキサー等、その他の構造のラインミキサーが用いられてもよいし、ラインミキサー以外が用いられてもよい。
In the first embodiment of the present invention, a
静止式ラインミキサー６は、移送管１０を介して反応貯液槽７に接続されている。これにより、上述のように静止式ラインミキサー６内で製造された混合体反応物Ｃは、移送管１０を介して反応貯液槽７に供給されるようになっている。
The
静止式ラインミキサー６から供給される混合体反応物Ｃには、コンプレッサ１からの加圧媒体（圧縮ガス）が含まれており、反応貯液槽７には、この加圧媒体を逃がすように逆止弁１７が配管１８を介して設けられている。本発明の第１の実施の形態では、反応貯液槽７内に不活性ガスを供給可能な不活性ガス供給源１６が調整弁１５を介して接続されている。これにより、静止式ラインミキサー６から供給される混合体反応物Ｃの反応性が高い(容易に酸化等を受ける)場合には、反応貯液槽７内に不活性ガスを槽内に供給して反応を抑制することができるようになっている。
The mixture reactant C supplied from the
以上のように構成された複数流体反応装置Ｍを用いて複数の流体を反応させる複数流体反応方法の手順について説明する。 The procedure of the multiple fluid reaction method for reacting multiple fluids using the multiple fluid reaction apparatus M configured as described above will be described.
まず、コンプレッサ1より発生された圧縮ガス(反応によっては、酸素などの反応性ガスを有すると、ガスを添加した際に反応を起こす可能性があるので圧縮ガスは不活性ガスであることが好ましい場合がある)はコンプレッサ１から管８を通じてタンク２ａ、２ｂに供給される。
First, the compressed gas generated by the compressor 1 (depending on the reaction, if there is a reactive gas such as oxygen, there is a possibility of causing a reaction when the gas is added, so the compressed gas is preferably an inert gas. Is supplied from the compressor 1 to the
次にタンク２ａ、２ｂに供給された圧縮ガスは、タンク２ａ、２ｂの中で徐々に蓄積される。タンク２ａ、２ｂに併設された圧力計１３ａ、１３ｂによって、各タンク２ａ、２ｂの内圧を確認しながらコンプレッサ１より供給される圧縮ガスを調整する。目的とする圧力値を示した段階で加圧媒体調整弁１２ａ、１２ｂを閉として、内圧を保った状態とする。本発明の第１の実施の形態では、反応貯液槽７内の圧力損失を考慮し、加圧時におけるタンク２ａ、２ｂ内の圧力は９．８×１０４Ｐａ以上に設定されている。なお、タンク２ａ、２ｂ内の圧力は、１４．７×１０４Ｐａ以上に設定するのがより好ましい。
Next, the compressed gas supplied to the
その後、ラインミキサー６への供給量を設定した後に、原料液調整弁１４ａ、１４ｂを開とし、タンク２ａ、２ｂから配管９ａ、９ｂを通じてラインミキサー６に原料液Ａ、Ｂを各々供給する。このとき、タンク２ａ、２ｂの容器内は正圧がかかっているので、原料液調整弁１４ａ、１４ｂを開くと圧力によって自動的に液が供給されるようになる。このとき、原料液調整弁１４ａ、１４ｂの開度を各々変更することで配管９ａ、９ｂでの圧力損失の違いを調整することが可能であり、粘度や比重の異なる液を同時に送液することも可能である。
Then, after setting the supply amount to the
その後、導入された原料液Ａ及び原料液Ｂは静止式ラインミキサー６内で混合されて反応し、混合体反応物Ｃになった後、移送管１０を通じて排出され、反応貯液槽７に貯蔵される。なお、ラインミキサー６内や移送管１０には圧力がかかっている状態であるから、反応貯液槽７もある程度の耐圧性を有するものを選択することが好ましい。さらに、反応貯液槽７には、上述した逆止弁１７等のように圧縮ガスを逃がす構造を備えるようにすることが好ましい。また、生成される反応物Ｃの反応性が高い(容易に酸化等を受ける)場合には、不活性ガス供給源１６から不活性ガスを反応液貯液槽７内に供給しながら、反応物Ｃを受けるように調整することも可能である。
Thereafter, the introduced raw material liquid A and raw material liquid B are mixed and reacted in the
以上の本発明の第１の実施の形態によれば、タンク２ａ、２ｂから原料液Ａ、Ｂを静止式ラインミキサー６に供給する際に、各タンク２ａ、２ｂ内の圧力によって原料液Ａ、Ｂを供給するようにしたことによって、従来公知技術のように送液ポンプを用いて原料液Ａ、Ｂを供給する場合に発生してしまう原料液Ａ、Ｂの脈動を防止することができる。また、液に余計な剪断力等がかからず、原料液に対して余計なダメージがかからなくてすむ。このため、例えば微粒子の機能性材料を中和反応させる場合等のように、非常にデリケートな液相の反応を生じさせる際においても、液性の微妙な変動に起因する反応性のずれを起こさずに所望の特性の反応物を安定して製造することができる。さらに、反応性のずれをなくすことができるため、高特性の物質を得ることが可能になるうえに、安定して製造できるため、生産歩留まりを著しく向上させることができるという効果もある。
According to the first embodiment of the present invention described above, when the raw material liquids A and B are supplied from the
さらに、従来公知技術で用いられる送液ポンプ等の駆動機構を用いずに済むために、駆動機構を用いた場合に比べてランニングコストを低減することができる。また、各タンク２ａ、２ｂ内の圧力によって原料液Ａ、Ｂの供給を行うために、反応に必要な量だけの原料液Ａ、Ｂを供給することが容易になり、無駄な供給を抑制し、ランニングコストをさらに削減することができる。
Furthermore, since it is not necessary to use a driving mechanism such as a liquid feed pump used in a conventionally known technique, the running cost can be reduced as compared with the case where a driving mechanism is used. In addition, since the raw material liquids A and B are supplied by the pressure in the
さらに、加圧装置１によるタンク２ａ、２ｂ内の加圧に不活性の圧縮ガスを用いたことによって、タンク２ａ、２ｂ内の原料液Ａ、Ｂに対して均一に圧力を加えることが可能になり、原料液Ａ、Ｂを均一に混合させて反応させることができる。また、タンク２ａ、２ｂ内の各圧力値を調整することによって、ラインミキサー６に導入する原料液Ａ、Ｂの混合比率を任意に設定することが可能になる。
Further, by using an inert compressed gas for pressurizing the
本発明の第２の実施の形態として、図３に示すように、複数流体反応装置Ｍを、計測したタンク２ａ、２ｂ内の原料液Ａ、Ｂの各質量に基づいて所望の送液量を逐次調整しながら静止式ラインミキサー６に供給する構成、いわゆる質量制御型の構成にしてもよい。図３に示すように、タンク２ａ、２ｂには、各々の質量を計測可能な質量計２４ａ、２４ｂが設けられている。質量計２４ａ、２４ｂには、制御装置３０が接続されており、これらの質量計２４ａ、２４ｂが各々計測したタンク２ａ、２ｂの質量が制御装置３０に入力されるようになっている。さらに、制御装置３０は、タンク２ａ、２ｂから静止式ラインミキサー６に原料液Ａ、Ｂを供給する配管９ａ、９ｂに設けられた原料液調整弁としての電磁弁２５ａ、２５ｂに接続されており、これらの電磁弁２５ａ、２５ｂを各々調整できるようになっている。これにより、制御装置３０は、質量計２４ａ、２４ｂから入力されたタンク２ａ、２ｂの質量情報に基づいて、電磁弁２５ａ、２５ｂの開度を調整し、原料液２４ａ、２４ｂの供給量（流量）を制御できるようになっている。なお、本発明の第２の実施の形態では、電磁弁２５ａ、２５ｂとタンク２ａ、２ｂとの間に逆止弁２６ａ、２６ｂが各々設けられている。
As a second embodiment of the present invention, as shown in FIG. 3, a plurality of fluid reaction devices M are provided with a desired liquid feeding amount based on the measured masses of the raw material liquids A and B in the
以上の本発明の第２の実施の形態によれば、タンク２ａ、２ｂから内圧によって静止式ラインミキサー６に原料液Ａ、Ｂを供給する際に、タンク２ａ、２ｂの質量を計測し、タンク２ａ、２ｂ内に収容された原料液Ａ、Ｂの収容量を把握するようにしたことによって、タンク２ａ、２ｂから供給量をより適切に制御することが可能になる。また、本発明の第２の実施の形態は、図１に示す本発明の第１の実施の形態と同様の効果も有する。
According to the second embodiment of the present invention described above, when the raw material liquids A and B are supplied from the
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は係る例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例又は修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。 As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described referring an accompanying drawing, this invention is not limited to the example which concerns. It is obvious for those skilled in the art that various changes or modifications can be conceived within the scope of the technical idea described in the claims, and of course, the technical scope of the present invention is also possible. It is understood that it belongs to.
上述した実施形態においては、原料液Ａ、Ｂをタンク２ａ、２ｂにバッチ式に各々供給する場合について説明したが、連続式の反応の一部に図１又は図３に示す構成を有する複数流体反応装置Ｍを組み込むこともできる。その際には、上記で示したような圧縮ガスを貯蔵した状態で液をラインミキサーに導入する方式ではなく、連続して常に一定量供給し続ける形式にすることも可能である。
In the embodiment described above, the case where the raw material liquids A and B are respectively supplied to the
上述した実施の形態においては、タンク２ａ、２ｂがステンレス鋼で形成されている場合について説明したが、タンク２ａ、２ｂは任意の材料で形成されていてもよい。また、タンク２ａ、２ｂの内部は鏡面仕上げされていなくてもよい。
In the above-described embodiment, the case where the
上述した実施形態においては、混合して反応させる流体の数が２である場合について説明したが、反応させる流体の数は任意であってもよい。 In the embodiment described above, the case where the number of fluids to be mixed and reacted is 2 has been described, but the number of fluids to be reacted may be arbitrary.
上述した実施形態においては、混合して反応させる流体が原料液Ａ、Ｂと液体である場合について説明したが、混合して反応させる流体は、液体以外の流体であってもよい。 In the embodiment described above, the case where the fluid to be mixed and reacted is the raw material liquids A and B and the liquid has been described, but the fluid to be mixed and reacted may be a fluid other than the liquid.
上述した実施形態においては、加圧装置としてのコンプレッサ１を１つだけ用いて２つのタンク２ａ、２ｂ内を加圧する場合について説明したが、例えば各タンク２ａ、２ｂに加圧装置を設ける等、任意の数の加圧装置を用いてもよい。
In the above-described embodiment, the case where the inside of the two
本発明を実施例と比較例を用いて比較検証する。具体的には、国際公開２００６−０６７８８７号公報に記載の方法による、ペロブスカイト前駆体の製造方法に従って、非晶質の前駆体を作成する際に、本願発明に係る反応技術と従来公知の反応技術とを用いて作成した前駆体を比較する。 The present invention will be compared and verified using Examples and Comparative Examples. Specifically, when an amorphous precursor is produced according to the method for producing a perovskite precursor according to the method described in International Publication No. 2006-067887, the reaction technique according to the present invention and a conventionally known reaction technique are used. The precursors made using and are compared.
まず、本願発明に係る反応技術を用いて以下のようにして前駆体を作成した。硝酸ランタン、硝酸ストロンチウム、硝酸マンガンを、ランタン元素とストロンチウム元素とマンガン元素のモル比が０．８：０．２：１．０となるように混合した。この混合物を、ランタン元素とストロンチウム元素とマンガン元素の液中モル濃度の合計が０．２ｍｏｌ／Ｌとなるように水に添加して原料液Ａを得た。この原料液Ａの溶液を撹拌しながら溶液の温度を２５℃に調整した。また、沈殿剤として炭酸アンモニウムとアンモニア水の混合溶液を原料液Ｂとして準備した。図１に示す複数流体反応装置Ｍを用いて、温度が２５℃の原料液Ａと原料液Ｂを混合して反応させ、ｐＨ=９に調整した。 First, a precursor was prepared as follows using the reaction technique according to the present invention. Lanthanum nitrate, strontium nitrate, and manganese nitrate were mixed so that the molar ratio of lanthanum element, strontium element, and manganese element was 0.8: 0.2: 1.0. This mixture was added to water so that the total molar concentration of the lanthanum element, strontium element and manganese element in the liquid was 0.2 mol / L to obtain a raw material liquid A. The temperature of the solution was adjusted to 25 ° C. while stirring the solution of the raw material liquid A. Further, a mixed solution of ammonium carbonate and ammonia water was prepared as a raw material liquid B as a precipitant. Using the multiple fluid reaction apparatus M shown in FIG. 1, the raw material liquid A and the raw material liquid B having a temperature of 25 ° C. were mixed and reacted to adjust pH = 9.
この反応の際に、原料液Ａを貯留したタンク２ａ内の圧力を９．８×１０４Ｐａに設定し、原料液Ｂを貯留したタンク２ｂ内の圧力を９．８×１０４Ｐａに設定した。なお、複数流体反応装置Ｍが備える静止型ラインミキサー６としては、株式会社フジキン社製の「分散君」を用いた。その後、原料液Ａと原料液Ｂとを混合して反応させた混合体反応物Ｃの反応温度を２５℃に保ちながら撹拌を３０分間継続することにより、沈殿の生成を十分進行させた。得られた沈殿を濾過して回収した後、水洗し、１２５℃で乾燥し、得られた前駆体粉を大気雰囲気下、８００℃で熱処理して焼成し、非晶質の前駆体Ｐ１（ペロブスカイト）を生成した。
During this reaction setting, the pressure in the
次に、本願発明の反応技術の代わりに、従来公知の反応技術によって前駆体を作成した。すなわち、上述した一連の手順において、原料液Ａ及び原料液Ｂを反応槽に供給する際に送液ポンプを用いて供給し、原料液Ａと原料液Ｂを反応させるようにした。その他の手順及び条件については、本願発明の反応技術を用いた場合と同様に設定し、非晶質の前駆体Ｐ２（ペロブスカイト）を生成した。 Next, a precursor was prepared by a conventionally known reaction technique instead of the reaction technique of the present invention. That is, in the above-described series of procedures, when the raw material liquid A and the raw material liquid B are supplied to the reaction tank, the raw material liquid A and the raw material liquid B are reacted with each other using a liquid feed pump. About other procedures and conditions, it set similarly to the case where the reaction technique of this invention was used, and the amorphous | non-crystalline precursor P2 (perovskite) was produced | generated.
上述のようにして得られた前駆体Ｐ１及びＰ２の比表面積値(BET法：ユアサイオニクス製の4ソープUSで測定)を比較したところ、従来公知の反応技術(国際公開公報記載の方法)で得られた前駆体Ｐ２の比表面積値は１４．８ｍ２／ｇであったのに対して、本願発明により得られた前駆体Ｐ１の比表面積値は２８．３ｍ２／ｇであった。一般的に触媒においては、比表面積値の大きい物質の方が触媒活性が高いと言われており、また、触媒担体としても、BET値の高いものの方が好ましいとされている。従って、本発明の反応技術によって作成された粒子（Ｐ１）は、従来公知の反応技術によって作成された粒子（Ｐ２）よりも、触媒またはその担体としてより好ましい性質を有することが推察され、本発明によって高特性の物質が得られることが判明した。 When the specific surface area values of the precursors P1 and P2 obtained as described above (BET method: measured with 4 soap US made by Yua Sionics) were compared, a conventionally known reaction technique (method described in International Publication) was used. The specific surface area value of the obtained precursor P2 was 14.8 m 2 / g, whereas the specific surface area value of the precursor P1 obtained by the present invention was 28.3 m 2 / g. In general, in a catalyst, a substance having a large specific surface area value is said to have a high catalytic activity, and a catalyst carrier having a high BET value is preferred. Therefore, it is presumed that the particles (P1) prepared by the reaction technique of the present invention have more preferable properties as a catalyst or its support than the particles (P2) prepared by a conventionally known reaction technique. It has been found that a high quality substance can be obtained.
本発明は、上記実施例に示したような触媒物質や触媒担体の製造に利用すると有用である。特に、高BETを必要とする物質の製造に好適に利用することができる。 The present invention is useful when used for the production of a catalyst material and a catalyst carrier as shown in the above examples. In particular, it can be suitably used for the production of substances that require high BET.
１ コンプレッサ
２ａ、２ｂ タンク
６ 静止式ラインミキサー
７ 反応貯液槽
８、９ａ、９ｂ、１８ 配管
１０ 移送管
１２ａ、１２ｂ 加圧媒体調整弁
１３ａ、１３ｂ 圧力計
１４ａ、１４ｂ 原料液調整弁
１５ 調整弁
１６ 不活性ガス供給源
１７、２６ａ、２６ｂ 逆止弁
２０ 静止式ラインミキサーの本体
２１ 螺旋状の羽根
２４ａ、２４ｂ 質量計
２５ａ、２５ｂ 電磁弁
３０ 制御装置
Ａ、Ｂ 原料液
Ｃ 混合体反応物
Ｍ 複数流体反応装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (7)
前記複数の流体を各々収容する複数の容器と、
前記複数の容器から供給管を介して各々供給される前記複数の流体を混合して反応させる反応槽と、
前記複数の容器内を加圧する加圧装置を有し、
前記複数の容器内の圧力によって、前記複数の容器内に各々収容された前記複数の流体が前記反応槽に供給されることを特徴とする、複数流体反応装置。 A multi-fluid reaction device for mixing and reacting a plurality of fluids,
A plurality of containers each containing the plurality of fluids;
A reaction vessel for mixing and reacting the plurality of fluids respectively supplied from the plurality of containers via supply pipes;
A pressurizing device that pressurizes the plurality of containers;
The multi-fluid reaction apparatus, wherein the plurality of fluids respectively accommodated in the plurality of containers are supplied to the reaction tank by the pressure in the plurality of containers.
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