JP2008175751A - Degradation diagnosis method of refrigerant, and degradation diagnosis system of refrigerant - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a means for diagnosing the degree of degradation of a refrigerant composed of halogenated hydrocarbon. <P>SOLUTION: The degree of degradation of the refrigerant is diagnosed based on a measuring result of the concentration of halogen ions that are produced by the degradation of the refrigerant and contained in the refrigerant, and a measuring result of the electric conductivity of extracted liquid obtained by extracting the halogen ions into pure water. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は電気機器などに使用される冷媒、特に、ハロゲン化炭化水素からなる冷媒の劣化の程度を診断する方法および冷媒の劣化診断を行う劣化診断システムに関する。   The present invention relates to a method for diagnosing the degree of deterioration of a refrigerant used in an electric device or the like, in particular, a refrigerant composed of a halogenated hydrocarbon, and a deterioration diagnosis system that performs a deterioration diagnosis of the refrigerant.

シリコン整流器などの電気機器には、その冷却に、ハロゲン化炭化水素からなる冷媒を用いるものがある。クロロフルオロカーボン、ハイドロフルオロカーボン、ハイドロクロロフルオロカーボン、ブロモフルオロメタン、ハイドロフルオロエーテルなどのハロゲン化炭化水素は、1)加圧によって容易に液化する。2)気化熱が大きい。3)電気絶縁性、熱安定性に優れることなどから、冷媒として実用に供されている。しかし、冷媒を使用する電気機器が長期間の運転を経たときは、冷媒のハロゲン化炭化水素が劣化分解し、塩素イオン、フッ素イオンなどのハロゲンイオンが生成することがある。生成したハロゲンイオンは、冷媒中に溶存して、機器の構成材料を腐食し、さらには地絡を生じさせることとなるため、電気機器を長期間、安定して運転するには、冷媒の劣化の程度を診断して、冷媒の保守管理を行うことが求められる。
特公平７−３５９９６号公報 Some electric devices such as silicon rectifiers use a refrigerant made of a halogenated hydrocarbon for cooling. Halogenated hydrocarbons such as chlorofluorocarbon, hydrofluorocarbon, hydrochlorofluorocarbon, bromofluoromethane, and hydrofluoroether are easily liquefied by 1) pressurization. 2) Large heat of vaporization. 3) Because of its excellent electrical insulation and thermal stability, it is put into practical use as a refrigerant. However, when an electric device using a refrigerant is operated for a long time, halogenated hydrocarbons in the refrigerant may be degraded and decomposed to generate halogen ions such as chlorine ions and fluorine ions. The generated halogen ions dissolve in the refrigerant, corrode the component materials of the equipment, and even cause a ground fault. Therefore, it is required to perform maintenance management of the refrigerant.
Japanese Patent Publication No. 7-35996

以上のように、ハロゲン化炭化水素からなる冷媒を使用する電気機器の運転では、冷媒の劣化の程度を診断して、冷媒の保守管理を行うことが重要課題である。劣化の程度を診断することにより、機器構成材の腐食を生じる前に、冷媒を交換することなどの対応策をとることが可能となる。また、劣化診断は局所加熱など冷媒の劣化原因の究明にも情報を提供するものである。   As described above, in the operation of electrical equipment using a refrigerant composed of a halogenated hydrocarbon, it is an important issue to diagnose the degree of deterioration of the refrigerant and perform maintenance management of the refrigerant. By diagnosing the degree of deterioration, it is possible to take countermeasures such as replacing the refrigerant before the corrosion of the equipment component material occurs. The deterioration diagnosis also provides information for investigation of the cause of refrigerant deterioration such as local heating.

しかし、従来、ハロゲン化炭化水素からなる冷媒の劣化診断方法として適するものはなかった。例えば、導電性のハロゲンイオンの溶存により、冷媒の電気伝導率が増大することに着目して、冷媒の電気伝導率の変化を測定する方法では、冷媒中のハロゲンイオンが低濃度では、電気伝導率の変化が少ないため、冷媒の劣化の程度を的確に判断することは困難である。そこで、本発明は、ハロゲン化炭化水素からなる冷媒の劣化の程度を診断する手段を提供することを課題とする。   However, there has been no suitable method for diagnosing deterioration of refrigerants composed of halogenated hydrocarbons. For example, focusing on the fact that the electrical conductivity of the refrigerant increases due to the dissolution of conductive halogen ions, the method of measuring the change in the electrical conductivity of the refrigerant is a method of measuring the electrical conductivity at low concentrations of the halogen ions in the refrigerant. Since the rate change is small, it is difficult to accurately determine the degree of deterioration of the refrigerant. Accordingly, an object of the present invention is to provide means for diagnosing the degree of deterioration of a refrigerant made of a halogenated hydrocarbon.

ハロゲン化炭化水素からなる冷媒が劣化し、劣化分解生成物として、塩素イオン、フッ素イオンなどのハロゲンイオンが生成したときは、冷媒中に含まれる。このため、本発明は、ハロゲンイオンの濃度、すなわち、冷媒中の微少含有量を測定し、その結果をもとに、冷媒の劣化の程度を診断する手段により、上記課題を解決しようとするものである。
また、冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出して得た抽出液の電気伝導率は、
ハロゲンイオンの濃度が増すに従い、増大する。ここで、ハロゲンイオンを含むことによる電気伝導率の変化は、当該抽出液では、冷媒の場合より大きく、劣化診断に有効な知見を与える。そこで、本発明は、当該抽出液の電気伝導率を測定した結果をもとに、冷媒の劣化の程度を診断する手段により、上記課題を解決しようとするものである。 When a refrigerant composed of a halogenated hydrocarbon is deteriorated and halogen ions such as chlorine ions and fluorine ions are generated as deteriorated decomposition products, they are contained in the refrigerant. For this reason, the present invention seeks to solve the above problems by means of measuring the concentration of halogen ions, that is, the minute content in the refrigerant, and diagnosing the degree of deterioration of the refrigerant based on the result. It is.
The electrical conductivity of the extract obtained by extracting halogen ions contained in the refrigerant into pure water is
It increases as the concentration of halogen ions increases. Here, the change in electrical conductivity due to the inclusion of halogen ions is greater in the extract than in the case of the refrigerant, and gives useful knowledge for deterioration diagnosis. Therefore, the present invention seeks to solve the above problem by means of diagnosing the degree of deterioration of the refrigerant based on the result of measuring the electrical conductivity of the extract.

請求項１に記載の発明は、ハロゲン化炭化水素からなる冷媒に含まれるハロゲンイオンの濃度を測定した結果をもとに、前記冷媒の劣化の程度を診断することを特徴とする冷媒の劣化診断方法である。
本発明による冷媒の劣化診断方法は、冷媒の劣化により生成し、冷媒に含まれる塩素イオン、フッ素イオンなどのハロゲンイオン濃度を測定する。さらに、その測定結果を、あらかじめ定めた劣化の程度を判断する基準値と対比して、冷媒の劣化の程度を診断するものである。例えば、ある電気機器の冷媒に含まれるハロゲンイオンの濃度が８ｐｐｍ以上であるときに、当該電気機器の構成材料に腐食が発生するときは、８ｐｐｍを基準値とする。そして、冷媒に含まれるハロゲンイオンの濃度を測定し、その測定結果が８ｐｐｍ以上、すなわち、当該基準値と等しい、あるいは当該基準値を超えるものであるときは、当該冷媒は当該構成材料を腐食させるほど劣化したと判断して、冷媒の劣化診断をするものである。 The invention according to claim 1 is characterized by diagnosing the degree of deterioration of the refrigerant based on the result of measuring the concentration of halogen ions contained in the refrigerant comprising the halogenated hydrocarbon. Is the method.
The refrigerant deterioration diagnosis method according to the present invention measures the concentration of halogen ions, such as chlorine ions and fluorine ions, generated by refrigerant deterioration and contained in the refrigerant. Furthermore, the degree of deterioration of the refrigerant is diagnosed by comparing the measurement result with a predetermined reference value for determining the degree of deterioration. For example, when the concentration of halogen ions contained in the refrigerant of a certain electrical device is 8 ppm or more, and corrosion occurs in the constituent material of the electrical device, the reference value is 8 ppm. Then, the concentration of halogen ions contained in the refrigerant is measured, and when the measurement result is 8 ppm or more, that is, equal to or exceeds the reference value, the refrigerant corrodes the constituent material. The deterioration of the refrigerant is diagnosed by judging that it has deteriorated.

請求項２に記載の発明は、イオンクロマトグラフィーまたはイオン選択性電極を用いて、前記ハロゲンイオンの濃度を測定することを特徴とする請求項１に記載の冷媒の劣化診断方法である。
本発明による冷媒の劣化診断方法は、イオンクロマトグラフィーまたはイオン選択性電極を用いて、冷媒に含まれるハロゲンイオン濃度を測定する。さらに、その測定結果を、あらかじめ定めた劣化の程度を判断する基準値と対比して、冷媒の劣化の程度を診断するものである。ここで、イオンクロマトグラフィー、イオン選択性電極を用いる測定はいずれも、純水中に抽出したハロゲンイオンの濃度をｐｐｍレベルで測定するものである。 The invention according to claim 2 is the refrigerant deterioration diagnosis method according to claim 1, wherein the concentration of the halogen ion is measured using ion chromatography or an ion selective electrode.
In the refrigerant deterioration diagnosis method according to the present invention, the concentration of halogen ions contained in the refrigerant is measured using ion chromatography or an ion selective electrode. Furthermore, the degree of deterioration of the refrigerant is diagnosed by comparing the measurement result with a predetermined reference value for determining the degree of deterioration. Here, the measurement using ion chromatography and an ion selective electrode both measures the concentration of halogen ions extracted in pure water at the ppm level.

請求項３に記載の発明は、ハロゲン化炭化水素からなる冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出して得た抽出液の電気伝導率を測定した結果をもとに、前記冷媒の劣化の程度を診断することを特徴とする冷媒の劣化診断方法である。
本発明による冷媒の劣化診断方法は、冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出して得た抽出液の電気伝導率を測定する。さらに、その測定結果を、あらかじめ定めた劣化の程度を判断する基準値と対比して、冷媒の劣化の程度を診断するものである。例えば、ある電気機器の冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出して得た抽出液の電気伝導率が１６ｍＳ／ｍ（ミリジーメンス／メートル）以上であるときに、当該電気機器の構成材料に腐食が発生するときは、１６ｍＳ／ｍを基準値とする。そして、冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出して得た抽出液の電気伝導率を測定し、その測定結果が１６ｍＳ／ｍ以上、すなわち、当該基準値と等しい、あるいは当該基準値を超えるものであるときは、当該冷媒は当該構成材料を腐食させるほど劣化したと判断して、冷媒の劣化診断をするものである。 The invention according to claim 3 is based on the result of measuring the electrical conductivity of the extract obtained by extracting the halogen ions contained in the refrigerant composed of halogenated hydrocarbons into pure water. This is a method for diagnosing deterioration of a refrigerant, characterized by diagnosing the degree of the refrigerant.
The refrigerant deterioration diagnosis method according to the present invention measures the electrical conductivity of an extract obtained by extracting halogen ions contained in a refrigerant into pure water. Furthermore, the degree of deterioration of the refrigerant is diagnosed by comparing the measurement result with a predetermined reference value for determining the degree of deterioration. For example, when the electrical conductivity of an extract obtained by extracting halogen ions contained in a refrigerant of a certain electric device into pure water is 16 mS / m (milli siemens / meter) or more, the constituent material of the electric device When corrosion occurs, the standard value is 16 mS / m. Then, the electrical conductivity of the extract obtained by extracting the halogen ions contained in the refrigerant into pure water is measured, and the measurement result is 16 mS / m or more, that is, the reference value is equal to or equal to the reference value. If it exceeds, the refrigerant is judged to have deteriorated enough to corrode the constituent material, and the deterioration of the refrigerant is diagnosed.

請求項４に記載の発明は、冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出する抽出器と、前記ハロゲンイオンを含む抽出液を溜める抽出液槽と、前記抽出液に含まれるハロゲンイオンの濃度を測定する測定器と、前記ハロゲンイオンの濃度の測定結果をもとに、前記冷媒の劣化の程度を診断する劣化診断器とからなることを特徴とする冷媒の劣化診断システムである。   The invention according to claim 4 is an extractor that extracts halogen ions contained in a refrigerant into pure water, an extract liquid tank that stores the extract containing the halogen ions, and a concentration of halogen ions contained in the extract. A refrigerant deterioration diagnosis system comprising: a measurement device that measures the deterioration of the refrigerant based on the measurement result of the halogen ion concentration; and a deterioration diagnosis device that diagnoses the degree of deterioration of the refrigerant.

本発明による冷媒の劣化診断システムは、抽出器、抽出液槽、測定器および劣化診断器とから構成され、冷媒に含まれるハロゲンイオンを、前記抽出器により純水中に抽出する工程、前記抽出により得られた抽出液を前記抽出液槽に溜める工程、前記抽出液に含まれるハロゲンイオンの濃度を前記測定器により測定する工程、前記ハロゲンイオン濃度の測定結果をもとに、前記冷媒の劣化の程度を前記劣化診断器により診断する工程を順次、行うことにより、前記冷媒の劣化の程度を診断するものである。すなわち、本システムを構成する抽出器、抽出液槽、測定器および劣化診断器の機能・作用により、冷媒に含まれるハロゲンイオンの抽出液を試料として、ハロゲンイオンの濃度を測定し、さらに、その測定結果をもとに冷媒の劣化の程度を診断するものである。   The refrigerant deterioration diagnosis system according to the present invention includes an extractor, an extraction liquid tank, a measuring device, and a deterioration diagnosis device. The step of extracting halogen ions contained in the refrigerant into pure water by the extractor, the extraction The step of accumulating the extract obtained by the above in the extract solution tank, the step of measuring the concentration of halogen ions contained in the extract with the measuring device, the deterioration of the refrigerant based on the measurement result of the halogen ion concentration The degree of deterioration of the refrigerant is diagnosed by sequentially performing a process of diagnosing the degree of That is, the function and action of the extractor, extract liquid tank, measuring device and deterioration diagnosing device constituting this system are used to measure the concentration of halogen ions using the halogen ion extract contained in the refrigerant as a sample, Based on the measurement results, the degree of deterioration of the refrigerant is diagnosed.

請求項５に記載の発明は、前記測定器が、イオンクロマトグラフィーまたはイオン選択性電極を用いて、前記ハロゲンイオンの濃度を測定する測定器であることを特徴とする請求項４に記載の冷媒の劣化診断システムである。
本発明による冷媒の劣化診断システムは、抽出器、抽出液槽、測定器および劣化診断器とから構成された劣化診断システムにおいて、イオンクロマトグラフィーまたはイオン選択性電極を用いる測定器により、ハロゲンイオンの濃度を測定し、その測定結果をもとに、冷媒の劣化の程度を診断するものである。 The invention according to claim 5 is the refrigerant according to claim 4, wherein the measuring device is a measuring device that measures the concentration of the halogen ion using ion chromatography or an ion selective electrode. This is a deterioration diagnosis system.
The refrigerant deterioration diagnosis system according to the present invention is a deterioration diagnosis system composed of an extractor, an extraction liquid tank, a measuring device, and a deterioration diagnosis device. The concentration is measured, and the degree of deterioration of the refrigerant is diagnosed based on the measurement result.

請求項６に記載の発明は、冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出する抽出器と、前記ハロゲンイオンを含む抽出液を溜める抽出液槽と、前記抽出液の電気伝導率を測定する測定器と、前記電気伝導率の測定結果をもとに、前記冷媒の劣化の程度を診断する劣化診断器とからなることを特徴とする冷媒の劣化診断システムである。
本発明による冷媒の劣化診断システムは、抽出器、抽出液槽、測定器および劣化診断器とから構成された劣化診断システムにおいて、電気伝導率を測定する測定器により、抽出液の電気伝導率を測定し、その測定結果をもとに、冷媒の劣化の程度を診断するものである。 The invention according to claim 6 is an extractor for extracting halogen ions contained in the refrigerant into pure water, an extract liquid tank for storing the extract containing the halogen ions, and measuring the electrical conductivity of the extract. A refrigerant deterioration diagnosis system comprising: a measuring device; and a deterioration diagnosis device that diagnoses the degree of deterioration of the refrigerant based on the measurement result of the electric conductivity.
The refrigerant deterioration diagnosis system according to the present invention is a deterioration diagnosis system composed of an extractor, an extract liquid tank, a measuring device, and a deterioration diagnosis device, and the electric conductivity of the extract is measured by a measuring device for measuring electric conductivity. The measurement is performed and the degree of deterioration of the refrigerant is diagnosed based on the measurement result.

本発明は、ハロゲン化炭化水素からなる冷媒の劣化の程度を診断する手段を提供する。すなわち、本発明は、ハロゲン化炭化水素からなる冷媒に含まれるハロゲンイオンの濃度を測定し、その結果をもとに、冷媒の劣化の程度を診断するものである。また、本発明は、冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出して得た抽出液の電気伝導率を測定した結果をもとに、冷媒の劣化の程度を診断するものである。いずれも、測定結果を、あらかじめ定めた劣化判断の基準値と対比することにより、冷媒の劣化の程度を判断するものであり、基準値と対比すればよく、診断者の熟練度を要することなく、的確に冷媒の劣化の程度を診断できる効果が得られる。   The present invention provides a means for diagnosing the degree of deterioration of a refrigerant composed of a halogenated hydrocarbon. That is, the present invention measures the concentration of halogen ions contained in a refrigerant composed of a halogenated hydrocarbon, and diagnoses the degree of deterioration of the refrigerant based on the result. The present invention diagnoses the degree of deterioration of the refrigerant based on the result of measuring the electrical conductivity of the extract obtained by extracting halogen ions contained in the refrigerant into pure water. In both cases, the degree of refrigerant deterioration is determined by comparing the measurement result with a predetermined reference value for determining deterioration, and it can be compared with the reference value without requiring skill of the diagnostician. The effect of accurately diagnosing the degree of deterioration of the refrigerant can be obtained.

請求項１に記載の発明は、ハロゲンイオン濃度の測定結果を基準値と対比して、冷媒の劣化の程度を診断するものであり、診断者の熟練度を要することなく、的確に冷媒の劣化の程度を診断できる効果を奏する。
請求項２に記載の発明は、イオンクロマトグラフィーまたはイオン選択性電極を用いて、ハロゲンイオンの濃度を測定し、その測定結果をもとに冷媒の劣化の程度を診断する。イオンクロマトグラフィー、イオン選択性電極を用いる測定はいずれも、ハロゲンイオン濃度について、ｐｐｍレベルでの測定を可能とする。このため、ｐｐｍレベルのハロゲンイオンの生成により、電気機器の構成材料が腐食する場合にも、本発明は、測定結果の信頼性および劣化診断の信頼性の確保を可能とする効果を奏する。 The invention according to claim 1 diagnoses the degree of deterioration of the refrigerant by comparing the measurement result of the halogen ion concentration with the reference value, and accurately deteriorates the refrigerant without requiring the skill of the diagnostician. There is an effect that can be diagnosed.
The invention according to claim 2 measures the concentration of halogen ions using ion chromatography or an ion selective electrode, and diagnoses the degree of deterioration of the refrigerant based on the measurement result. Both ion chromatography and measurement using an ion-selective electrode enable measurement of the halogen ion concentration at the ppm level. For this reason, even when the constituent material of the electrical equipment corrodes due to the generation of halogen ions at the ppm level, the present invention has an effect of ensuring the reliability of the measurement result and the reliability of the deterioration diagnosis.

請求項３に記載の発明は、冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出して得た抽出液の電気伝導率を測定した結果を基準値と対比して、冷媒の劣化の程度を診断するものであり、診断者の熟練度を要することなく、的確に冷媒の劣化の程度を診断できる効果を奏する。また、電気伝導率を測定する電気伝導度計は、コンパクトで携帯が容易である。このため、冷媒を使用する電気機器が設置されたフィールドにおいて、その場で、冷媒の劣化診断を実施できる効果が得られる。さらに、電気伝導度計による測定は、操作が平易で、短時間で済むことから、診断の対象が多い場合に、スクリーニングテストとしても、活用することができる。   The invention according to claim 3 diagnoses the degree of deterioration of the refrigerant by comparing the result of measuring the electrical conductivity of the extract obtained by extracting halogen ions contained in the refrigerant into pure water with a reference value. Therefore, there is an effect that it is possible to accurately diagnose the degree of deterioration of the refrigerant without requiring skill of the diagnostician. Moreover, the electric conductivity meter for measuring electric conductivity is compact and easy to carry. For this reason, in the field where the electric equipment using the refrigerant is installed, there is an effect that the deterioration diagnosis of the refrigerant can be performed on the spot. Furthermore, the measurement with the electric conductivity meter is easy to operate and requires a short time, so that it can be used as a screening test when there are many objects to be diagnosed.

請求項４に記載の発明による冷媒の劣化診断システムは、本システムを構成する抽出器、抽出液槽、測定器および劣化診断器の機能・作用により、冷媒に含まれるハロゲンイオンの抽出液を試料として、ハロゲンイオンの濃度を測定し、さらに、その測定結果を基準値と対比して、冷媒の劣化の程度を診断するものであり、診断者の熟練度を要することなく、的確に冷媒の劣化の程度を診断できる効果を奏する。   The refrigerant deterioration diagnosis system according to the invention described in claim 4 is a sample of the halogen ion extract contained in the refrigerant by the function and action of the extractor, extract liquid tank, measuring device and deterioration diagnosis device constituting the system. The concentration of the halogen ion is measured, and the measurement result is compared with a reference value to diagnose the degree of refrigerant deterioration. There is an effect that can be diagnosed.

請求項５に記載の発明による冷媒の劣化診断システムは、イオンクロマトグラフィーまたはイオン選択性電極を用いる測定器により、ハロゲンイオンの濃度を測定し、その測定結果をもとに、冷媒の劣化の程度を診断するものである。イオンクロマトグラフィー、イオン選択性電極を用いる測定はいずれも、ハロゲンイオン濃度について、ｐｐｍレベルでの測定を可能とするものであるため、本発明により、測定結果の信頼性および劣化診断の信頼性を確保することができる。   The refrigerant deterioration diagnosis system according to the invention described in claim 5 measures the concentration of halogen ions with a measuring instrument using ion chromatography or an ion selective electrode, and based on the measurement result, the degree of deterioration of the refrigerant Is to diagnose. Since both ion chromatography and measurement using an ion-selective electrode enable measurement of halogen ion concentration at the ppm level, the present invention improves the reliability of measurement results and the reliability of deterioration diagnosis. Can be secured.

請求項６に記載の発明による冷媒の劣化診断システムは、抽出器、抽出液槽、測定器および劣化診断器とから構成された劣化診断システムにおいて、電気伝導率を測定する測定器により、抽出液の電気伝導率を測定し、その測定結果を基準値と対比して、冷媒の劣化の程度を診断するものであり、診断者の熟練度を要することなく、的確に冷媒の劣化の程度を診断できる効果を奏する。また、電気伝導率を測定する電気伝導度計は、コンパクトで携帯が容易である。このため、冷媒を使用する電気機器が設置されたフィールドにおいて、その場で、冷媒の劣化診断を実施できる効果が得られる。さらに、電気伝導度計による測定は、操作が平易で、短時間で済むことから、診断の対象が多い場合に、スクリーニングテストとしても、活用することができる。   A refrigerant deterioration diagnosis system according to a sixth aspect of the present invention is a deterioration diagnosis system comprising an extractor, an extract liquid tank, a measuring device, and a deterioration diagnosis device. The degree of refrigerant deterioration is diagnosed by comparing the measurement result with the reference value and diagnosing the degree of refrigerant deterioration without requiring the skill of the diagnostician. There is an effect that can be done. Moreover, the electric conductivity meter for measuring electric conductivity is compact and easy to carry. For this reason, in the field where the electric equipment using the refrigerant is installed, there is an effect that the deterioration diagnosis of the refrigerant can be performed on the spot. Furthermore, the measurement with the electric conductivity meter is easy to operate and requires a short time, so that it can be used as a screening test when there are many objects to be diagnosed.

本発明を実施するための最良の形態について、実施例をもとに、以下に説明する。図１は、請求項４、請求項５または請求項６に記載の発明に係る冷媒の劣化診断システム１０の構成を示す概要図である。冷媒の劣化診断システム１０は、抽出器１１、抽出液槽１２、測定器１３および劣化診断器１４とから構成される。抽出器１１は、冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出し、分離するものである。冷媒と純水を混合し、振とうすることにより、抽出を行う。ここで、振とうに変えて超音波による振動を利用することもできる。抽出液槽１２は、ハロゲンイオンを純水中に抽出して得た抽出液２０を、冷媒と分離したのち、溜めるものである。測定器１３により、抽出液２０に含まれるハロゲンイオンの濃度、または抽出液２０の電気伝導率を測定する。劣化診断器１４は、測定器１３による測定結果を、あらかじめ定めた劣化の程度を判断する基準値と対比して、冷媒の劣化の程度を判断し、診断するものである。   The best mode for carrying out the present invention will be described below based on examples. FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration of a refrigerant deterioration diagnosis system 10 according to the invention described in claim 4, claim 5, or claim 6. The refrigerant deterioration diagnosis system 10 includes an extractor 11, an extract liquid tank 12, a measuring device 13, and a deterioration diagnosis device 14. The extractor 11 extracts and separates halogen ions contained in the refrigerant into pure water. Extraction is performed by mixing the refrigerant and pure water and shaking. Here, instead of shaking, vibration by ultrasonic waves can be used. The extraction liquid tank 12 stores an extraction liquid 20 obtained by extracting halogen ions into pure water after separating it from a refrigerant. The measuring device 13 measures the concentration of halogen ions contained in the extract 20 or the electrical conductivity of the extract 20. The deterioration diagnosing device 14 compares the measurement result of the measuring device 13 with a predetermined reference value for determining the degree of deterioration, and determines and diagnoses the degree of deterioration of the refrigerant.

冷媒の劣化診断システム１０を用いて、以下の工程により、請求項１、請求項２または請求項３に記載の冷媒の劣化診断方法を実施することができる。
（第１工程）電気機器１の冷媒充填部２に充填された冷媒３から、診断試料用の冷媒３を採取する。
（第２工程）抽出器１１により、採取した冷媒３に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出して、抽出液２０を得る。
（第３工程）抽出液２０を冷媒３と分離したのち、抽出液槽１２に溜める。
（第４工程）抽出液槽１３内の抽出液２０から測定用試料を採取し、測定に供する。測定器１３として、イオンクロマトグラフを用いて、抽出液２０中のハロゲンイオンの濃度を測定する。または、イオン選択性電極を用いたマルチ水質計（東亜ディーケーケー社製MM-60R）を使用して、抽出液２０中のハロゲンイオンの濃度を測定する。あるいは、電気伝導度計を用いて、抽出液２０の電気伝導率を測定する。
（第５工程）劣化診断器１４により、イオンクロマトグラフなどによる測定結果を、劣化診断のための基準値と対比して、劣化の程度を診断する。 Using the refrigerant deterioration diagnosis system 10, the refrigerant deterioration diagnosis method according to claim 1, 2 or 3 can be implemented by the following steps.
(First Step) The refrigerant 3 for the diagnostic sample is collected from the refrigerant 3 filled in the refrigerant filling unit 2 of the electrical device 1.
(2nd process) The halogen ion contained in the extract | collected refrigerant | coolant 3 is extracted in a pure water with the extractor 11, and the extract 20 is obtained.
(Third step) The extract 20 is separated from the refrigerant 3 and then stored in the extract tank 12.
(4th process) The sample for a measurement is extract | collected from the extract 20 in the extract tank 13, and it uses for a measurement. As the measuring device 13, the concentration of halogen ions in the extract 20 is measured using an ion chromatograph. Alternatively, the concentration of halogen ions in the extract 20 is measured using a multi-water quality meter (MM-60R manufactured by Toa DKK Corporation) using an ion selective electrode. Alternatively, the electrical conductivity of the extract 20 is measured using an electrical conductivity meter.
(Fifth step) The deterioration diagnosis unit 14 diagnoses the degree of deterioration by comparing the measurement result of the ion chromatograph or the like with a reference value for deterioration diagnosis.

以上の工程により、冷媒の劣化診断システム１０を用いて、冷媒の劣化診断を行うことができる。
次に、測定器１３としてイオンクロマトグラフを用いて、ハロゲンイオン濃度を測定し、冷媒の劣化診断を行う方法を、実施例１にて説明する。また、測定器１３として、イオン選択性電極を用いた測定器により、冷媒の劣化診断を行う方法を実施例２に、電気伝導度計を用いて、冷媒の劣化診断を行う方法を実施例３にそれぞれ述べる。 Through the above-described steps, the refrigerant deterioration diagnosis can be performed using the refrigerant deterioration diagnosis system 10.
Next, a method for measuring the halogen ion concentration and diagnosing the deterioration of the refrigerant using an ion chromatograph as the measuring device 13 will be described in Example 1. Further, as the measuring device 13, a method for performing a deterioration diagnosis of a refrigerant with a measuring device using an ion-selective electrode is used in the second embodiment, and a method for performing a deterioration diagnosis of a refrigerant using an electric conductivity meter according to a third embodiment. Respectively.

測定器１３として、ＤＩＯＮＥＸ社製イオンクロマトグラフを使用した。分離用カラムは陰イオン用ＩｏｎＰａｃ ＡＳ１７、ＡＧ１７（ＤＩＯＮＥＸ社製）、溶離液は陰イオン用ＥＧＣ−ＫＯＨ（ＤＩＯＮＥＸ社製）である。ハロゲンイオンとして、フッ素イオン、塩素イオン、臭素イオンを含む陰イオン標準液を試料としたときのクロマトグラムを図２に示す。フッ素イオン、塩素イオン、臭素イオンが検出されており、当該イオンクロマトグラフにより、フッ素イオン等が分析できる。次に、ハロゲンイオン濃度を変えた試料を用いて、検量線を作成した。図３に塩素イオンについての検量線（塩素イオン濃度 ｖｓ．クロマトグラムのピーク面積）を示す。当該検量線を用いて、測定に供した試料に含まれる塩素イオン濃度を求めることができる。フッ素イオン、臭素イオンについても、同様に検量線を作成した。   As the measuring device 13, an ion chromatograph manufactured by DIONEX was used. The column for separation is IonPac AS17, AG17 (made by DIONEX) for anion, and the eluent is EGC-KOH for anion (made by DIONEX). FIG. 2 shows a chromatogram when an anion standard solution containing fluorine ion, chlorine ion and bromine ion as a halogen ion is used as a sample. Fluorine ions, chlorine ions, bromine ions are detected, and fluorine ions and the like can be analyzed by the ion chromatograph. Next, a calibration curve was prepared using samples with different halogen ion concentrations. FIG. 3 shows a calibration curve for chlorine ions (chlorine ion concentration vs. peak area of chromatogram). Using the calibration curve, the chlorine ion concentration contained in the sample subjected to the measurement can be determined. Calibration curves were similarly prepared for fluorine ions and bromine ions.

抽出器１１は、冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出し、分離するものである。冷媒と純水を混合し、振とうすることにより、抽出を行う。振とう時間とハロゲンイオンの抽出率との関係を検討した。ここで、冷媒に含まれるハロゲンイオンをすべて純水中に抽出した場合、抽出率１００％とする。冷媒として、クロロフルオロカーボンの一つであるフロン１１３（ＣCl２ＦＣClＦ２）を用いた。塩素イオン濃度１０ｐｐｍを含むフロン１１３を試料とし、試料５０ｍｌと純水５０ｍｌを混合し、振とうして、抽出液を得た。抽出液の塩素イオン濃度は、図３の検量線を用いて定量した。振とう時間を変えて、塩素イオンの抽出率を求めた結果を図４に示す。振とう時間が１０分以上では、抽出率１００％であり、以後、振とうする時間を１０分とした。 The extractor 11 extracts and separates halogen ions contained in the refrigerant into pure water. Extraction is performed by mixing the refrigerant and pure water and shaking. The relationship between shaking time and halogen ion extraction rate was investigated. Here, when all the halogen ions contained in the refrigerant are extracted into pure water, the extraction rate is 100%. As the refrigerant, Freon 113 (CCl 2 FCClF 2 ), which is one of chlorofluorocarbons, was used. Using Freon 113 containing a chlorine ion concentration of 10 ppm as a sample, 50 ml of the sample and 50 ml of pure water were mixed and shaken to obtain an extract. The chloride ion concentration of the extract was quantified using the calibration curve of FIG. FIG. 4 shows the results of obtaining the extraction rate of chloride ions by changing the shaking time. When the shaking time was 10 minutes or more, the extraction rate was 100%, and thereafter, the shaking time was 10 minutes.

次に、シリコン整流器の冷媒として使用履歴のあるフロン１１３を試料として、含まれるハロゲンイオン濃度を当該イオンクロマトグラフにより測定した。試料を採取したシリコン整流器４台はすべて同一機種であり、構成材料に腐食箇所が認められたものが２台、腐食の発生がないものが２台である。腐食ありを試料Ａ、試料Ｂ、腐食なしを試料Ｃ、試料Ｄとした。また、比較のため、未使用のフロン１１３を試料Ｅとした。試料に含まれる塩素イオン濃度、フッ素イオン濃度を測定した結果を表１に示す。表に示した値は、測定試料数３の平均値である。   Next, using the Freon 113 having a history of use as a refrigerant of the silicon rectifier, the contained halogen ion concentration was measured by the ion chromatograph. The four silicon rectifiers from which the samples were taken are all the same model, with two of the constituent materials having a corroded portion and two having no corrosion. Samples A and B with corrosion and Samples C and D without corrosion, respectively. Further, for comparison, unused Freon 113 was used as Sample E. Table 1 shows the results of measuring the chlorine ion concentration and fluorine ion concentration contained in the sample. The values shown in the table are average values of 3 measurement samples.

Figure 2008175751
腐食ありの試料Ａの塩素イオン濃度は７．１ｐｐｍ、フッ素イオン濃度は１．４ｐｐｍであり、同じく腐食ありの試料Ｂの塩素イオン濃度は１２．３ｐｐｍ、フッ素イオン濃度は２．５ｐｐｍである。一方、腐食なしの試料Ｃ、試料Ｄおよび未使用の試料Ｅについては、塩素イオン濃度、フッ素イオン濃度ともに０．１ｐｐｍ以下である。以上より、腐食を生じた冷媒（フロン１１３）に含まれる塩素イオン濃度は７．１ｐｐｍ以上である。また、塩素イオン濃度とフッ素イオン濃度を併せたハロゲンイオン濃度としては８．５ｐｐｍ以上である。従って、冷媒の劣化程度を判断する基準値として、塩素イオン濃度について７．１ｐｐｍを定めることができる。また、ハロゲンイオン濃度を指標とすれば８．５ｐｐｍが基準値となる。この基準値をもとに、冷媒の劣化診断を行うことができる。なお、以上の基準値は、実施例１で測定した試料をもとに導いたものであり、使用履歴のある冷媒試料について、さらに測定を重ねることにより、変更されうるものである。
Figure 2008175751
 The chlorine ion concentration of the sample A with corrosion is 7.1 ppm and the fluorine ion concentration is 1.4 ppm, and the chlorine ion concentration of the sample B with corrosion is 12.3 ppm and the fluorine ion concentration is 2.5 ppm. On the other hand, for the sample C, the sample D, and the unused sample E without corrosion, both the chlorine ion concentration and the fluorine ion concentration are 0.1 ppm or less. From the above, the chlorine ion concentration contained in the corrosive refrigerant (Freon 113) is 7.1 ppm or more. Further, the halogen ion concentration combining the chlorine ion concentration and the fluorine ion concentration is 8.5 ppm or more. Therefore, 7.1 ppm can be defined for the chlorine ion concentration as a reference value for judging the degree of deterioration of the refrigerant. Moreover, if the halogen ion concentration is used as an index, 8.5 ppm is the reference value. Based on this reference value, the deterioration diagnosis of the refrigerant can be performed. In addition, the above reference value was derived based on the sample measured in Example 1, and can be changed by further measuring a refrigerant sample having a usage history.

測定器１３として、イオン選択性電極を用いるマルチ水質計（東亜ディーケーケー社製MM-60R）を使用して、冷媒に含まれるハロゲンイオン濃度を測定した。当該マルチ水質計は、イオン選択性電極（塩素イオン用ＣＬ−２０２１、フッ素イオン用Ｆ−２０２１、臭素イオン用ＢＲ−２０２１（いずれも東亜ディーケーケー社製））を取り替えて使用することにより、塩素イオン濃度、フッ素イオン濃度、臭素イオン濃度をそれぞれ測定できるものである。実施例１で用いた試料Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅについて、そのハロゲンイオン濃度を当該マルチ水質計により測定した。測定結果は、実施例１の表１に示された結果と同じであった。従って、当該マルチ水質計による測定によっても、実施例１で定めた基準値と同じ値を基準値とすることができる。 A multi-water quality meter (MM-60R manufactured by Toa DKK Corporation) using an ion selective electrode was used as the measuring device 13 to measure the halogen ion concentration contained in the refrigerant. The multi-water quality meter uses chlorine ion by replacing ion-selective electrodes (CL-2021 for chlorine ions, F-2021 for fluorine ions, and BR-2021 for bromine ions (all manufactured by Toa DKK Corporation)). The concentration, fluorine ion concentration, and bromine ion concentration can be measured. For samples A, B, C, D, and E used in Example 1, the halogen ion concentration was measured by the multi-water quality meter. The measurement results were the same as the results shown in Table 1 of Example 1. Therefore, the same value as the reference value defined in Example 1 can be set as the reference value even by measurement using the multi-water quality meter.

測定器１３として、電気伝導度計を使用して、冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出して得た抽出液の電気伝導率を測定した。冷媒試料として、実施例１で用いた試料Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅを使用した。測定結果を表２に示す。 An electrical conductivity meter was used as the measuring device 13 to measure the electrical conductivity of the extract obtained by extracting halogen ions contained in the refrigerant into pure water. Samples A, B, C, D, and E used in Example 1 were used as the refrigerant samples. The measurement results are shown in Table 2.

Figure 2008175751

腐食ありの試料Ａの抽出液の電気伝導率は１６．１ｍＳ／ｍであり、同じく腐食ありの試料Ｂの抽出液の電気伝導率は２８．５ｍＳ／ｍである。一方、腐食なしの試料Ｃ、試料Ｄおよび未使用の試料Ｅについては、抽出液の電気伝導率はいずれも０．１ｍＳ／ｍである。以上より、腐食を生じた冷媒（フロン１１３）の抽出液の電気伝導率は１６．１ｍＳ／ｍ以上である。従って、冷媒の劣化程度を判断する基準値として、抽出液の電気伝導率について１６．１ｍＳ／ｍを定めることができる。この基準値をもとに、冷媒の劣化診断を行うことができる。なお、以上の基準値は、実施例１で測定した試料をもとに導いたものであり、使用履歴のある冷媒試料について、さらに測定を重ねることにより、変更されうるものである。
Figure 2008175751
The electrical conductivity of the sample A extract with corrosion is 16.1 mS / m, and the electrical conductivity of the sample B extract with corrosion is 28.5 mS / m. On the other hand, for sample C, sample D, and unused sample E without corrosion, the electrical conductivity of the extract is 0.1 mS / m. From the above, the electrical conductivity of the extract of the corrosive refrigerant (Freon 113) is 16.1 mS / m or more. Therefore, 16.1 mS / m can be determined for the electrical conductivity of the extract as a reference value for determining the degree of deterioration of the refrigerant. Based on this reference value, the deterioration diagnosis of the refrigerant can be performed. In addition, the above reference value was derived based on the sample measured in Example 1, and can be changed by further measuring a refrigerant sample having a usage history.

本発明に係る冷媒の劣化診断システムの構成を示す概要図Schematic diagram showing the configuration of a refrigerant deterioration diagnosis system according to the present invention 本発明の実施例１に係るイオンクロマトグラフィーによるクロマトグラムを示す図The figure which shows the chromatogram by the ion chromatography which concerns on Example 1 of this invention. 本発明の実施例１に係るイオンクロマトグラフィーの検量線を示す図The figure which shows the analytical curve of the ion chromatography which concerns on Example 1 of this invention 本発明の実施例１に係る振とう時間と塩素イオン抽出率との関係を示す図The figure which shows the relationship between the shaking time which concerns on Example 1 of this invention, and a chlorine ion extraction rate

符号の説明Explanation of symbols

１ 電気機器
２ 冷媒充填部
３ 冷媒
１０ 冷媒の劣化診断システム
１１ 抽出器
１２ 抽出液槽
１３ 測定器
１４ 劣化診断器
２０ 抽出液 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Electric equipment 2 Refrigerant filling part 3 Refrigerant 10 Refrigerant deterioration diagnosis system 11 Extractor 12 Extraction liquid tank 13 Measuring instrument 14 Degradation diagnosis apparatus 20 Extraction liquid

Claims (6)

ハロゲン化炭化水素からなる冷媒に含まれるハロゲンイオンの濃度を測定した結果をもとに、前記冷媒の劣化の程度を診断することを特徴とする冷媒の劣化診断方法   A method for diagnosing deterioration of a refrigerant, comprising diagnosing the degree of deterioration of the refrigerant based on the result of measuring the concentration of halogen ions contained in the refrigerant comprising a halogenated hydrocarbon イオンクロマトグラフィーまたはイオン選択性電極を用いて、前記ハロゲンイオンの濃度を測定することを特徴とする請求項1記載の冷媒の劣化診断方法   2. The refrigerant deterioration diagnosis method according to claim 1, wherein the concentration of the halogen ion is measured using an ion chromatography or an ion selective electrode. ハロゲン化炭化水素からなる冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出して得た抽出液の電気伝導率を測定した結果をもとに、前記冷媒の劣化の程度を診断することを特徴とする冷媒の劣化診断方法   Characterized by diagnosing the degree of deterioration of the refrigerant based on the result of measuring the electrical conductivity of the extract obtained by extracting halogen ions contained in the refrigerant comprising a halogenated hydrocarbon into pure water. Of deterioration of refrigerant 冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出する抽出器と、前記ハロゲンイオンを含む抽出液を溜める抽出液槽と、前記抽出液に含まれるハロゲンイオンの濃度を測定する測定器と、前記ハロゲンイオンの濃度の測定結果をもとに、前記冷媒の劣化の程度を診断する劣化診断器とからなることを特徴とする冷媒の劣化診断システム   An extractor for extracting halogen ions contained in the refrigerant into pure water; an extract tank for storing the extract containing the halogen ions; a measuring instrument for measuring the concentration of the halogen ions contained in the extract; and the halogen A deterioration diagnosis system for refrigerant, comprising a deterioration diagnosis device for diagnosing the degree of deterioration of the refrigerant based on the measurement result of the concentration of ions 前記測定器が、イオンクロマトグラフィーまたはイオン選択性電極を用いて、前記ハロゲンイオンの濃度を測定する測定器であることを特徴とする請求項４に記載の冷媒の劣化診断システム   The refrigerant deterioration diagnosis system according to claim 4, wherein the measuring device is a measuring device that measures the concentration of the halogen ions using ion chromatography or an ion selective electrode. 冷媒に含まれるハロゲンイオンを純水中に抽出する抽出器と、前記ハロゲンイオンを含む抽出液を溜める抽出液槽と、前記抽出液の電気伝導率を測定する測定器と、前記電気伝導率の測定結果をもとに、前記冷媒の劣化の程度を診断する劣化診断器とからなることを特徴とする冷媒の劣化診断システム


An extractor for extracting halogen ions contained in the refrigerant into pure water; an extract liquid tank for storing the extract containing the halogen ions; a measuring instrument for measuring the electrical conductivity of the extract; A refrigerant deterioration diagnosis system comprising a deterioration diagnosis device for diagnosing the degree of deterioration of the refrigerant based on a measurement result


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