JP2008175650A - Chromatography device, chromatography system, and separation method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、分離カラムと、該分離カラムに移動相を供給する経路である供給経路と、該供給経路内の移動相を、前記分離カラムに向けて駆動する駆動手段と、を備えるクロマトグラフィー装置，そのクロマトグラフィー装置を用いたクロマトグラフィーシステムおよび分離方法に関する。 The present invention provides a chromatography apparatus comprising: a separation column; a supply path that is a path for supplying a mobile phase to the separation column; and a drive unit that drives the mobile phase in the supply path toward the separation column. The present invention relates to a chromatography system and a separation method using the chromatography device.
近年、高感度で選択性の高い分離操作を実現するために、高速液体クロマトグラフィー等の液体クロマトグラフィーが利用されている。
液体クロマトグラフィーでは、シリカゲルなどが固定相として充填された分離カラムに対し、複数の成分からなる分離対象物が注入された有機溶媒などの移動相を供給する。分離対象物の各成分は、固定相との相互作用の強さ，および，移動相との親和性などがそれぞれ異なり、分離カラムを通過する際、固定相との相互作用が強く、移動相との親和性が弱い成分ほど分離カラムに長く留まり、時間を掛けて通過する。このように各成分の分離カラムを通過する時間が異なることを利用して、分離対象物の各成分を分離する。
In recent years, liquid chromatography such as high performance liquid chromatography has been used in order to realize a highly sensitive and highly selective separation operation.
In liquid chromatography, a mobile phase such as an organic solvent into which a separation target composed of a plurality of components is injected is supplied to a separation column packed with silica gel or the like as a stationary phase. Each component of the separation object has different strength of interaction with the stationary phase and affinity with the mobile phase, and the interaction with the stationary phase is strong when passing through the separation column. A component with a lower affinity stays longer in the separation column and passes over time. In this way, each component of the separation target is separated by utilizing the fact that the time required for each component to pass through the separation column is different.
このような液体クロマトグラフィー装置では、分離カラムに移動相（液体）を供給する必要がある。そこで、通常、駆動ポンプを分離カラムの上流に配置して、移動相を分離カラムに供給している。このときに使用されるポンプとしては、例えば、プランジャー往復型の駆動ポンプなどが提案されている（特許文献１参照）。
上述した構成の駆動ポンプでは、常に一定流量の移動相が分離カラムに向けて供給される。そのため、不溶化物結晶の生成，分離カラムに充填された固定相の目詰まり，不純物の混入などの原因により分離カラムが目詰まりを起こすと、駆動ポンプから移動相が供給されることによって供給経路および分離カラムなどが非常に高圧になり、それらが破裂などして破損してしまうという虞がある。 In the drive pump having the above-described configuration, a constant flow rate mobile phase is always supplied toward the separation column. Therefore, if the separation column is clogged due to generation of insolubilized crystals, clogging of the stationary phase packed in the separation column, contamination of impurities, etc., the supply phase and There is a risk that the separation column or the like becomes very high pressure and breaks or the like.
本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、その目的は、分離カラムが目詰まりを起こした場合であっても、分離カラムと供給経路の破損を防止することができるクロマトグラフィー装置、クロマトグラフィーシステムおよび分離方法を提供することである。 The present invention has been made to solve such a problem, and the object of the present invention is to prevent damage to the separation column and the supply path even when the separation column is clogged. It is to provide a chromatography apparatus, a chromatography system and a separation method.
上述した問題を解決するためになされた請求項１に記載のクロマトグラフィー装置は、 分離カラムと、該分離カラムに移動相を供給する経路である供給経路と、該供給経路内の移動相を、前記分離カラムに向けて駆動する駆動手段と、を備えるクロマトグラフィー装置であって、前記駆動手段が、前記移動相を保持するポンプ室と、該ポンプ室に前記移動相を供給する入口と、該ポンプ室から前記移動相を排出する出口と、前記ポンプ室を取り囲む壁の一部として配置され、一定の範囲内で変動する力を受けて前記ポンプ室の容積を増加または減少させるように変形する板状の可動壁と、前記可動壁が前記ポンプ室の容積を増加させるように変形したときは、前記入口を開放状態とすると共に、前記出口を閉鎖状態とする一方、前記可動壁が前記ポンプ室の容積を減少させるように変形したときは、前記入口を閉鎖状態とすると共に、前記出口を開放状態とする開閉手段と、を備えている。 The chromatography apparatus according to claim 1, which has been made to solve the above-described problem, includes a separation column, a supply path that is a path for supplying a mobile phase to the separation column, and a mobile phase in the supply path. A driving device that drives toward the separation column, wherein the driving device holds a pump chamber that holds the mobile phase, an inlet that supplies the mobile phase to the pump chamber, and An outlet for discharging the mobile phase from the pump chamber and a part of the wall surrounding the pump chamber are arranged to be deformed so as to increase or decrease the volume of the pump chamber by receiving a force that varies within a certain range. When the plate-like movable wall and the movable wall are deformed to increase the volume of the pump chamber, the inlet is opened and the outlet is closed, while the movable wall When deformed to reduce the volume of the pump chamber, with the inlet and a closed state, and a opening and closing means to open said outlet.
このクロマトグラフィー装置における駆動手段１００では、図２（ａ）に示すように、そのポンプ室１１０の可動壁１２０がポンプ室１１０の容積を増加させるように変形すると共に、開閉手段１３０が入口１１２を開放状態とし、出口１１４を閉鎖状態とする。それにより、そのポンプ室１１０の圧力が、ポンプ室１１０より上流の移動相の供給元の圧力よりも低下する。 In the driving means 100 in this chromatography apparatus, as shown in FIG. 2A, the movable wall 120 of the pump chamber 110 is deformed so as to increase the volume of the pump chamber 110, and the opening / closing means 130 opens the inlet 112. An open state is set and the outlet 114 is closed. Thereby, the pressure of the pump chamber 110 is lower than the pressure of the mobile phase supply source upstream of the pump chamber 110.
このとき、そのポンプ室１１０の圧力と、ポンプ室１１０より上流の移動相の供給元の圧力と、の圧力差を駆動力として、移動相が入口１１２からポンプ室１１０に供給される。 At this time, the mobile phase is supplied from the inlet 112 to the pump chamber 110 using the pressure difference between the pressure in the pump chamber 110 and the pressure of the mobile phase supply source upstream from the pump chamber 110 as a driving force.
一方、図２（ｂ）に示すように、そのポンプ室１１０の可動壁１２０がポンプ室１１０の容積を減少させるように変形すると共に、開閉手段１３０が入口１１２を閉鎖状態とし、出口１１４を開放状態とする。それにより、そのポンプ室１１０の圧力が、ポンプ室１１０より下流の供給経路および分離カラムの圧力よりも上昇する。 On the other hand, as shown in FIG. 2B, the movable wall 120 of the pump chamber 110 is deformed so as to reduce the volume of the pump chamber 110, and the opening / closing means 130 closes the inlet 112 and opens the outlet 114. State. Thereby, the pressure in the pump chamber 110 rises higher than the pressure in the supply path and the separation column downstream from the pump chamber 110.
このとき、ポンプ室１１０の圧力と、ポンプ室１１０より下流の供給経路および分離カラムの圧力と、の圧力差を駆動力として、ポンプ室１１０に保持されていた移動相が出口１１４から排出される。 At this time, the mobile phase held in the pump chamber 110 is discharged from the outlet 114 using the pressure difference between the pressure in the pump chamber 110 and the pressure in the supply path and the separation column downstream from the pump chamber 110 as a driving force. .
このように、開閉手段１３０により入口１１２および出口１１４を開閉させると共に、ポンプ室１１０の容積が増加と減少とを繰り返すように連続的に可動壁１２０を変形させることで、移動相を駆動して分離カラムに供給することができる。 As described above, the inlet 112 and the outlet 114 are opened and closed by the opening / closing means 130, and the mobile wall 120 is continuously deformed so that the volume of the pump chamber 110 repeatedly increases and decreases, thereby driving the mobile phase. It can be fed to a separation column.
ところで、上述したクロマトグラフィー装置では、分離カラムが何らかの理由で詰まっても、分離カラムおよび供給経路の圧力が異常に上昇してそれらが破損してしまうことを防止できる。その理由は、以下のようなものである。 By the way, in the chromatography apparatus mentioned above, even if a separation column is clogged for some reason, it can prevent that the pressure of a separation column and a supply path | route raises abnormally, and they are damaged. The reason is as follows.
上述したクロマトグラフィー装置における駆動手段は、移動相を、可動壁の変形により上昇したポンプ室の圧力と、供給経路および分離カラムの圧力と、の圧力差により駆動する。 The drive means in the chromatography apparatus described above drives the mobile phase by the pressure difference between the pressure in the pump chamber raised by the deformation of the movable wall and the pressure in the supply path and the separation column.
このクロマトグラフィー装置においては、何らかの原因により分離カラムまたは供給経路が詰まった場合、移動相が分離カラムに向けて供給されるにつれ、供給経路および分離カラムの圧力が上昇する。そして、供給経路および分離カラムの圧力が、ポンプ室の最も上昇したときの圧力（以降、最大圧力という）と等しくなると、移動相の分離カラムへの供給が停止される。 In this chromatography apparatus, when the separation column or the supply path is clogged for some reason, the pressure of the supply path and the separation column increases as the mobile phase is supplied toward the separation column. Then, when the pressure of the supply path and the separation column becomes equal to the pressure when the pump chamber is most increased (hereinafter referred to as the maximum pressure), the supply of the mobile phase to the separation column is stopped.
このことから、上述したクロマトグラフィー装置では、供給経路および分離カラムの圧力が最大圧力より大きくならない。
また、上述したクロマトグラフィー装置では、可動壁は一定の範囲内の力を受けて変形する。そのため、上述した最大圧力は、可動壁が受ける力の最大値から一義的に定まる。
For this reason, in the above-described chromatography apparatus, the pressure in the supply path and the separation column does not exceed the maximum pressure.
In the chromatography apparatus described above, the movable wall is deformed by receiving a force within a certain range. Therefore, the maximum pressure described above is uniquely determined from the maximum value of the force received by the movable wall.
よって、分離カラムまたは供給経路が詰まった場合でも、それらの圧力が、上述した可動壁が受ける力の最大値から定まる最大圧力以上に上昇することはないので、分離カラムおよび供給経路の圧力が異常に上昇してそれらが破損してしまうことを防止できる。 Therefore, even when the separation column or the supply path is clogged, the pressure of the separation column and the supply path is not abnormal because the pressure does not rise above the maximum pressure determined from the maximum force applied to the movable wall. It is possible to prevent them from rising and being damaged.
なお、ここでいう開閉手段は、可動壁の変形に応じて入口および出口を開閉可能であれば、その具体的な構成は特に限定されない。例えば、流体の逆流を阻止する逆止弁であってもよく、また、アクチュエータと、入口または出口を閉鎖可能な扉部材と、を備えており、そのアクチュエータにより扉部材の開閉動作をするものであってもよい。 The specific configuration of the opening / closing means here is not particularly limited as long as the inlet and the outlet can be opened and closed according to the deformation of the movable wall. For example, it may be a check valve that prevents the backflow of fluid, and includes an actuator and a door member that can close the inlet or the outlet, and the actuator opens and closes the door member. There may be.
また、上述した可動壁は、ポンプ室の容積を増減させるように変形できるものであれば、その具体的な構成は特に限定されない。例えば、弾性力を有する板状の部材であってもよく、また、ダイヤフラムであってもよい。 Moreover, the specific structure of the movable wall described above is not particularly limited as long as it can be deformed so as to increase or decrease the volume of the pump chamber. For example, it may be a plate-like member having an elastic force, or may be a diaphragm.
また、上述した駆動手段における可動壁を変形させるための構成は、一定の範囲内で変動する力を受けて変形できるものであれば、その具体的な構成は特に限定されない。例えば、可動壁としてのダイヤフラムをエアーで駆動させる構成とすることが考えられる。 The configuration for deforming the movable wall in the above-described driving means is not particularly limited as long as it can be deformed by receiving a force that varies within a certain range. For example, it can be considered that a diaphragm as a movable wall is driven by air.
また、上述したもののほか、可動壁自体が自ら変形するものを用いる構成であってもよい。その場合は、例えば、請求項１に記載のクロマトグラフィー装置を請求項２に記載のように構成するとよい。 Further, in addition to the above, a configuration using a movable wall that deforms itself may be used. In that case, for example, the chromatography apparatus according to claim 1 may be configured as described in claim 2.
この構成において、前記可動壁は、１以上の圧電セラミック素子を板状部材に貼り付けてなるものであって、該圧電セラミック素子に印加される電圧に応じて前記ポンプ室の容積を増加または減少させるように変形する。 In this configuration, the movable wall is formed by attaching one or more piezoelectric ceramic elements to a plate-like member, and increases or decreases the volume of the pump chamber according to a voltage applied to the piezoelectric ceramic elements. It transforms so that
ここでいう圧電セラミック素子は、印加される電圧に応じた力で伸縮する性質を有するものである。そして、それを板状部材に貼り付けた状態で電圧を印加すると、圧電セラミック素子が縮む（または伸びる）ことにより、板状部材の一方の側面のみ縮む（または伸びる）結果、板状部材は、くの字型に反るように変形する。 The piezoelectric ceramic element here has a property of expanding and contracting with a force corresponding to an applied voltage. Then, when a voltage is applied in a state where it is attached to the plate-like member, the piezoelectric ceramic element shrinks (or stretches), so that only one side surface of the plate-like member shrinks (or stretches). Deforms to warp the shape of a square.
そのため、上述したように構成されたクロマトグラフィー装置では、駆動手段の圧電セラミック素子に電圧を印加することにより、印加される電圧に応じた力で可動壁を変形させることができる。これにより、駆動手段にプランジャー等を動作させるためのモータ等を取り付ける必要が無くなり、駆動手段からそれらを配置すべきスペースを省くことができることから、クロマトグラフィー装置として軽量化および小型化を実現することができる。 Therefore, in the chromatography apparatus configured as described above, the movable wall can be deformed with a force corresponding to the applied voltage by applying a voltage to the piezoelectric ceramic element of the driving means. This eliminates the need to attach a motor or the like for operating the plunger or the like to the drive means, and saves the space for disposing them from the drive means, thereby realizing weight reduction and miniaturization as a chromatography apparatus. be able to.
また、請求項３に記載のクロマトグラフィーシステムは、請求項１または請求項２のいずれかに記載のクロマトグラフィー装置と、前記クロマトグラフィー装置における分離カラムの下流に配置され、前記分離カラムを通過した移動相中の分離対象物を検出する検出器と、を備えている。 Moreover, the chromatography system of Claim 3 is arrange | positioned downstream of the chromatography apparatus in any one of Claim 1 or Claim 2, and the separation column in the said chromatography apparatus, and passed through the said separation column. And a detector for detecting a separation object in the mobile phase.
このように構成されたクロマトグラフィーシステムでは、請求項１または請求項２のいずれかに記載のクロマトグラフィー装置の分離カラムを通過した移動相に含まれる分離対象物における成分を検出することができる。 In the chromatography system configured as described above, it is possible to detect components in the separation target contained in the mobile phase that has passed through the separation column of the chromatography device according to claim 1 or 2.
なお、上述したクロマトグラフィーシステムを使用する際には、移動相に分離対象物を注入することができる。そのためには、例えば、分離カラムの直上流にサンプルインジェクターを配置する構成とし、そのサンプルインジェクターを介して分離カラムの直上流において分離対象物を注入するとよい。 In addition, when using the chromatography system mentioned above, a separation target object can be inject | poured into a mobile phase. For this purpose, for example, a sample injector may be disposed immediately upstream of the separation column, and the separation object may be injected directly upstream of the separation column via the sample injector.
また、請求項４に記載の分離方法は、分離カラムと、該分離カラムに移動相を供給する経路である供給経路と、該供給経路内の移動相を、前記分離カラムに向けて駆動する駆動手段と、を備えるクロマトグラフィー装置を用いて分離対象物を分離する分離方法であって、前記駆動手段が、前記移動相を保持するポンプ室と、該ポンプ室に前記移動相を供給する入口と、該ポンプ室から前記移動相を排出する出口と、前記ポンプ室を取り囲む壁の一部として配置され、一定の範囲内で変動する力を受けて前記ポンプ室の容積を増加または減少させるように変形する板状の可動壁と、前記可動壁が前記ポンプ室の容積を増加させるように変形したときは、前記入口を開放状態とすると共に、前記出口を閉鎖状態とする一方、前記可動壁が前記ポンプ室の容積を減少させるように変形したときは、前記入口を閉鎖状態とすると共に、前記出口を開放状態とする開閉手段と、を備えていることを特徴としている。 The separation method according to claim 4 is a separation column, a supply path that is a path for supplying a mobile phase to the separation column, and a drive that drives the mobile phase in the supply path toward the separation column. A separation method for separating an object to be separated using a chromatography apparatus comprising: a pump chamber in which the driving means holds the mobile phase; and an inlet for supplying the mobile phase to the pump chamber. An outlet for discharging the mobile phase from the pump chamber and a part of a wall surrounding the pump chamber so as to increase or decrease the volume of the pump chamber in response to a force varying within a certain range When the deformable plate-shaped movable wall and the movable wall are deformed to increase the volume of the pump chamber, the inlet is opened and the outlet is closed, while the movable wall is Said Pong When deformed so as to reduce the chamber volume, along with the inlet and a closed state, it is characterized in that it comprises a and a switching means to open said outlet.
このような分離方法を用いて分離を行えば、請求項１または請求項２のいずれかに記載のクロマトグラフィー装置と同様の作用，効果を得ることができる。 When separation is performed using such a separation method, the same operation and effect as those of the chromatography apparatus according to claim 1 or 2 can be obtained.
以下、本発明の実施形態を図面と共に説明する。
（１）全体構成
クロマトグラフィーシステム１は、複数の成分からなる分離対象物を有機溶媒などの移動相に注入して分離カラムを通過させ、分離カラムの下流においてその移動相に含まれる分離対象物の成分を検出し、その成分ごとの分離カラムの通過に必要な時間を測定するシステムである。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
(1) Overall Configuration Chromatography system 1 has a separation target consisting of a plurality of components injected into a mobile phase such as an organic solvent, passed through a separation column, and a separation target contained in the mobile phase downstream of the separation column. It is a system which detects the component of this and measures the time required for the passage of the separation column for every component.
このクロマトグラフィーシステム１は、図１に示すように、移動相１０（酢酸エチルおよびｎ−ヘキサンを、質量比１：９にて混合）を収容する移動相容器２０と、移動相容器２０に収容される移動相１０を下流に駆動する駆動ポンプ１００（メドー産業株式会社製 バイモルポンプＢＰＨ−４７４Ｐ）と、移動相１０を移動相容器２０から後述する分離カラム３００に供給する経路となる供給経路２００（駆動ポンプ１００の上流に配置される供給経路２００Ａ，および，駆動ポンプ１００の下流に配置される供給経路２００Ｂ）と、供給経路２００の下流に配置される分離カラム３００（株式会社モリテックス製 プリフパックＳＩ−６０ ＳＩＺＥ６０）と、分離カラム３００の下流に配置される検出器４００（日本分光株式会社製 HYPERLINK "http://www.jasco.co.jp/Japanese/products/UV/V600/v600#top.html" 紫外可視分光光度計８７５ＵＶ）と、検出器４００の下流に配置されるフラクションコレクタ４２０と、から構成されている。 As shown in FIG. 1, the chromatography system 1 includes a mobile phase container 20 containing a mobile phase 10 (mixed ethyl acetate and n-hexane at a mass ratio of 1: 9), and a mobile phase container 20. Drive pump 100 for driving the mobile phase 10 downstream (Bimol pump BPH-474P manufactured by Meadow Sangyo Co., Ltd.) and a supply path 200 (a path for supplying the mobile phase 10 from the mobile phase container 20 to the separation column 300 described later) A supply path 200A disposed upstream of the drive pump 100 and a supply path 200B disposed downstream of the drive pump 100) and a separation column 300 disposed downstream of the supply path 200 (Prefpack SI- manufactured by Moritex Corporation) 60 SIZE 60) and a detector 400 (HYPERL manufactured by JASCO Corporation) arranged downstream of the separation column 300 INK "http://www.jasco.co.jp/Japanese/products/UV/V600/v600#top.html" UV-visible spectrophotometer 875 UV), and a fraction collector 420 arranged downstream of the detector 400 , Is composed of.
これらのうち、駆動ポンプ１００は、図２（ａ）に示すように、移動相１０を保持するポンプ室１１０と、移動相容器２０からポンプ室１１０に移動相１０を供給する入口１１２と、ポンプ室１１０から供給経路２００に移動相１０を排出する出口１１４と、ポンプ室１１０を取り囲む壁の一部として配置される可動壁１２０と、入口１１２および出口１１４に配置される逆止弁１３０と、を備えている。 Among these, as shown in FIG. 2A, the drive pump 100 includes a pump chamber 110 that holds the mobile phase 10, an inlet 112 that supplies the mobile phase 10 from the mobile phase container 20 to the pump chamber 110, and a pump An outlet 114 for discharging the mobile phase 10 from the chamber 110 to the supply path 200, a movable wall 120 disposed as part of the wall surrounding the pump chamber 110, a check valve 130 disposed at the inlet 112 and the outlet 114, It has.
上述した可動壁１２０は、図３（ａ）に示すように、２枚の板状の圧電セラミック素子１２２（１２２Ａおよび１２２Ｂ）を、弾性力を有する板状部材１２４の両側面にそれぞれ貼り付けてなるものである。 As shown in FIG. 3A, the movable wall 120 described above is obtained by attaching two plate-like piezoelectric ceramic elements 122 (122A and 122B) to both side surfaces of a plate-like member 124 having elasticity. It will be.
上述した圧電セラミック素子１２２は、印加される電圧に応じた力で伸縮する性質を有する。そして、上記実施形態においては、板状部材１２４の両側面において、電圧を印加された状態における圧電セラミック素子１２２それぞれの伸縮が逆になるように構成されている。 The piezoelectric ceramic element 122 described above has a property of expanding and contracting with a force corresponding to an applied voltage. And in the said embodiment, it is comprised so that the expansion-contraction of each piezoelectric ceramic element 122 in the state to which the voltage was applied on the both sides | surfaces of the plate-shaped member 124 may become reverse.
そのため、圧電セラミック素子１２２Ａが縮むと共に、圧電セラミック素子１２２Ｂが伸びるように電圧を印加すると、可動壁１２０は、圧電セラミック素子１２２Ａを内側にして板状部材１２４が反るように変形する（図３（ｂ）参照）。また、圧電セラミック素子１２２Ａが伸びると共に、圧電セラミック素子１２２Ｂが縮むように電圧を印加すると、可動壁１２０は、圧電セラミック素子１２２Ａを外側にして板状部材１２４が反るように変形する（図３（ｃ）参照）。 Therefore, when a voltage is applied so that the piezoelectric ceramic element 122A contracts and the piezoelectric ceramic element 122B extends, the movable wall 120 is deformed so that the plate-like member 124 is warped with the piezoelectric ceramic element 122A inside (FIG. 3). (See (b)). When a voltage is applied so that the piezoelectric ceramic element 122A expands and the piezoelectric ceramic element 122B contracts, the movable wall 120 is deformed so that the plate-like member 124 is warped with the piezoelectric ceramic element 122A on the outside (FIG. 3 ( c)).
このように、可動壁１２０は、圧電セラミック素子１２２に印加される電圧に応じて変形し、ポンプ室１１０の容積を増加または減少させる（図２（ａ）および図２（ｂ）参照）。 As described above, the movable wall 120 is deformed according to the voltage applied to the piezoelectric ceramic element 122 to increase or decrease the volume of the pump chamber 110 (see FIGS. 2A and 2B).
また、逆止弁１３０は、可動壁１２０がポンプ室１１０の容積を増加させるように変形した際、入口１１２を開放状態とすると共に、出口１１４を閉鎖状態とする（図２（ａ）参照）一方、可動壁１２０が前記ポンプ室の容積を減少させるように変形した際、入口１１２を閉鎖状態とすると共に、出口１１４を開放状態とする。 Further, the check valve 130 opens the inlet 112 and closes the outlet 114 when the movable wall 120 is deformed to increase the volume of the pump chamber 110 (see FIG. 2A). On the other hand, when the movable wall 120 is deformed so as to reduce the volume of the pump chamber, the inlet 112 is closed and the outlet 114 is opened.
また、供給経路２００Ｂには、サンプルインジェクター２１０が配置されており、このサンプルインジェクター２１０を用いて分離対象物などが移動相１０に注入される。
また、分離カラム３００は、固定相３１０（球状シリカゲル；細孔径６ｎｍ、粒子径６０μｍ）が充填されている。そして、この分離カラム３００の下端部には、分離カラム３００を通過する移動相１０の流量を調節するための流量調節バルブ３２０が備えられている。
In addition, a sample injector 210 is disposed in the supply path 200 </ b> B, and a separation target or the like is injected into the mobile phase 10 using the sample injector 210.
The separation column 300 is packed with a stationary phase 310 (spherical silica gel; pore diameter 6 nm, particle diameter 60 μm). A flow rate adjusting valve 320 for adjusting the flow rate of the mobile phase 10 passing through the separation column 300 is provided at the lower end of the separation column 300.
また、上記検出器４００は、分離カラム３００を通過した移動相１０中の分離対象物の各成分を検出する。この検出器４００による各成分の検出データは、解析用コンピュータ４１０に送信される。この解析用コンピュータ４１０は、上述した検出データに基づいて分離対象物のクロマトグラムを作成し、ピークの理論段数を求める。 The detector 400 detects each component of the separation target in the mobile phase 10 that has passed through the separation column 300. Detection data of each component by the detector 400 is transmitted to the analysis computer 410. The analysis computer 410 creates a chromatogram of the separation target based on the detection data described above, and obtains the theoretical plate number of the peak.
そして、検出器４００により分離対象物を検出された移動相１０が、フラクションコレクタ４２０に送られる。
（２）動作
このように構成されたクロマトグラフィーシステム１において、駆動ポンプ１００では、図２（ａ）に示すように、そのポンプ室１１０の可動壁１２０がポンプ室１１０の容積を増加させるように変形すると共に、逆止弁１３０が入口１１２を開放状態とし、出口１１４を閉鎖状態とする。それにより、そのポンプ室１１０の圧力が、移動相容器２０の圧力よりも低下する。
Then, the mobile phase 10 in which the separation object is detected by the detector 400 is sent to the fraction collector 420.
(2) Operation In the chromatography system 1 configured as described above, in the drive pump 100, the movable wall 120 of the pump chamber 110 increases the volume of the pump chamber 110 as shown in FIG. In addition to the deformation, the check valve 130 opens the inlet 112 and closes the outlet 114. Thereby, the pressure in the pump chamber 110 is lower than the pressure in the mobile phase container 20.
このとき、ポンプ室１１０の圧力と移動相容器２０の圧力との圧力差を駆動力として、移動相１０が入口１１２からポンプ室１１０に供給される。
一方、図２（ｂ）に示すように、そのポンプ室１１０の可動壁１２０がポンプ室１１０の容積を減少させるように変形すると共に、逆止弁１３０が入口１１２を閉鎖状態とし、出口１１４を開放状態とする。それにより、そのポンプ室１１０の圧力が、供給経路２００Ｂおよび分離カラム３００の圧力よりも上昇する。
At this time, the mobile phase 10 is supplied from the inlet 112 to the pump chamber 110 using the pressure difference between the pressure in the pump chamber 110 and the pressure in the mobile phase container 20 as a driving force.
On the other hand, as shown in FIG. 2B, the movable wall 120 of the pump chamber 110 is deformed so as to reduce the volume of the pump chamber 110, and the check valve 130 closes the inlet 112, and the outlet 114 is turned off. Leave open. Thereby, the pressure of the pump chamber 110 rises higher than the pressure of the supply path 200 </ b> B and the separation column 300.
このとき、ポンプ室１１０の圧力と供給経路２００Ｂおよび分離カラム３００の圧力との圧力差を駆動力として、ポンプ室１１０に保持されていた移動相１０が出口１１４から排出される。 At this time, the mobile phase 10 held in the pump chamber 110 is discharged from the outlet 114 using the pressure difference between the pressure in the pump chamber 110 and the pressure in the supply path 200B and the separation column 300 as a driving force.
このように、ポンプ室１１０の容積が増加と減少とを繰り返すように連続的に可動壁１２０を変形させることで、移動相１０を駆動して分離カラム３００に供給することができる。なお、上述した可動壁１２０の連続的な変形は、圧電セラミック素子１２２に印加する電圧を連続的に変動させることで実現できる。その際、可動壁１２０が受ける力は、印加する電圧に対応しているため、可動壁１２０はその電圧が変動する範囲に対応した一定の範囲内の変動する力を受けて変形する。 In this way, by continuously deforming the movable wall 120 so that the volume of the pump chamber 110 repeats increasing and decreasing, the mobile phase 10 can be driven and supplied to the separation column 300. The continuous deformation of the movable wall 120 described above can be realized by continuously changing the voltage applied to the piezoelectric ceramic element 122. At this time, since the force received by the movable wall 120 corresponds to the voltage to be applied, the movable wall 120 is deformed by receiving a fluctuating force within a certain range corresponding to a range in which the voltage fluctuates.
また、本実施形態のクロマトグラフィーシステム１の検出器４００は、分離カラム３００を通過した移動相１０に含まれる分離対象物の成分を検出することができる。それにより、その分離カラム３００の分離性能を測定することができる。
（３）効果
このように構成されたクロマトグラフィーシステム１によれば、分離カラム３００が何らかの理由で詰まっても、供給経路２００Ｂおよび分離カラム３００の圧力が上昇してそれらが破損してしまうことを防止できる。その理由は、以下のようなものである。
In addition, the detector 400 of the chromatography system 1 of the present embodiment can detect the component of the separation target contained in the mobile phase 10 that has passed through the separation column 300. Thereby, the separation performance of the separation column 300 can be measured.
(3) Effect According to the chromatography system 1 configured as described above, even if the separation column 300 is clogged for some reason, the pressure in the supply path 200B and the separation column 300 increases and they are damaged. Can be prevented. The reason is as follows.
上述したクロマトグラフィーシステム１における駆動ポンプ１００は、移動相１０を、可動壁１２０の変形により上昇したポンプ室１１０の圧力と、供給経路２００Ｂおよび分離カラム３００の圧力と、の圧力差により駆動する。 The drive pump 100 in the chromatography system 1 described above drives the mobile phase 10 by the pressure difference between the pressure of the pump chamber 110 that has risen due to the deformation of the movable wall 120 and the pressure of the supply path 200B and the separation column 300.
このクロマトグラフィーシステム１においては、何らかの原因により供給経路２００Ｂまたは分離カラム３００が詰まった場合、移動相１０が分離カラム３００に向けて供給されるにつれ、供給経路２００Ｂおよび分離カラム３００の圧力が上昇する。そして、供給経路２００Ｂおよび分離カラム３００の圧力が、ポンプ室１１０の最も上昇したときの圧力（以降、最大圧力という）と等しくなると、移動相１０の分離カラム３００への供給が停止される。 In this chromatography system 1, when the supply path 200B or the separation column 300 is clogged for some reason, the pressure of the supply path 200B and the separation column 300 increases as the mobile phase 10 is supplied toward the separation column 300. . Then, when the pressure in the supply path 200B and the separation column 300 becomes equal to the pressure when the pump chamber 110 rises most (hereinafter referred to as the maximum pressure), the supply of the mobile phase 10 to the separation column 300 is stopped.
このことから、上述したクロマトグラフィーシステム１では、供給経路２００Ｂおよび分離カラム３００の圧力が最大圧力より大きくならない。
また、上述したクロマトグラフィーシステム１では、可動壁１２０は一定の範囲内の力を受けて変形する。そのため、上述した最大圧力は、可動壁１２０が受ける力の最大値から一義的に定まる。
From this, in the chromatography system 1 mentioned above, the pressure of the supply path 200B and the separation column 300 does not become larger than the maximum pressure.
In the chromatography system 1 described above, the movable wall 120 is deformed by receiving a force within a certain range. Therefore, the maximum pressure described above is uniquely determined from the maximum value of the force received by the movable wall 120.
よって、供給経路２００Ｂまたは分離カラム３００が詰まった場合でも、それらの圧力が、上述した可動壁１２０が受ける力の最大値から定まる圧力以上に上昇することは無いので、供給経路２００Ｂおよび分離カラム３００の圧力が異常に上昇してそれらが破損してしまうことを防止できる。 Therefore, even when the supply path 200B or the separation column 300 is clogged, the pressure thereof does not increase beyond the pressure determined from the maximum value of the force received by the movable wall 120 described above. Can be prevented from abnormally rising and damaging them.
また、本実施形態のクロマトグラフィーシステム１は、駆動ポンプ１００の圧電セラミック素子１２２に電圧を印加することにより、可動壁１２０を変形させることができる。これにより、駆動ポンプ１００にプランジャー等を動作させるためのモータ等を取り付ける必要が無くなり、駆動ポンプ１００からそれらを配置すべきスペースを省くことができることから、クロマトグラフィーシステム１として軽量化および小型化を実現することができる。
（４）分離性能評価試験
上述したクロマトグラフィーシステム１の効果を確かめるための試験を説明する。本試験では、分離カラム３００を通過した移動相１０に含まれる分離対象物の各成分の濃度を測定することで、分離性能の評価を行った。
（４−１）試験方法
移動相１０を流量３０ｍｌ／ｍｉｎにて分離カラム３００に供給し、分離対象物（ベンゼン，フタル酸ジブチル，フタル酸ジメチル各１ｍｌを溶質とするｎ−ヘキサン１００ｍｌ溶液）３ｍｌを注入してその保持時間を測定した。
Further, the chromatography system 1 of the present embodiment can deform the movable wall 120 by applying a voltage to the piezoelectric ceramic element 122 of the drive pump 100. As a result, it is not necessary to attach a motor or the like for operating the plunger or the like to the drive pump 100, and the space for arranging them can be omitted from the drive pump 100. Therefore, the chromatography system 1 can be reduced in weight and size. Can be realized.
(4) Separation performance evaluation test The test for confirming the effect of the chromatography system 1 mentioned above is demonstrated. In this test, the separation performance was evaluated by measuring the concentration of each component of the separation target contained in the mobile phase 10 that passed through the separation column 300.
(4-1) Test method The mobile phase 10 is supplied to the separation column 300 at a flow rate of 30 ml / min, and the separation object (100 ml of n-hexane solution containing 1 ml each of benzene, dibutyl phthalate and dimethyl phthalate as a solute) 3 ml And the retention time was measured.
以上の条件において分離性能評価試験を行った結果を以下に示す。
検出器４００にて検出された結果は、図４のようになった。ここで、縦軸は吸光度、横軸は経過時間を示す。また、ピークの各数値は、下記の表１に示される分離対象物の数値に対応している。この結果から求められた分離対象物の各成分の保持時間および理論段数を以下に示す。
The results of the separation performance evaluation test under the above conditions are shown below.
The result detected by the detector 400 is as shown in FIG. Here, the vertical axis represents absorbance and the horizontal axis represents elapsed time. Each numerical value of the peak corresponds to the numerical value of the separation object shown in Table 1 below. The retention time and the number of theoretical plates of each component of the separation target obtained from this result are shown below.
ここで、理論段数の計算は、理論段数をＮ、保持時間をＴｒ、ピークの半分高さの幅をＷ0.5とした場合に、Ｎ＝５．５４×（Ｔｒ／Ｗ0.5）2 で表される式を用いて計算した。 Here, the calculation of the number of theoretical plates is expressed as N = 5.54 × (Tr / W 0.5 ) 2 where N is the number of theoretical plates, Tr is the holding time, and W 0.5 is the width of the half height of the peak. This was calculated using the following formula.
以上の結果から、このクロマトグラフィーシステム１は、良好な理論段数にて各分離対象物を分離することができるといえる。
（５）圧力上昇試験
次に、上述した試験で用いたクロマトグラフィーシステム１の分離カラム３００を意図的に詰まらせ、分離カラム３００の圧力上昇を測定した。
（５−１）試験方法
移動相１０を流量３０ｍｌ／ｍｉｎにて分離カラム３００に供給し、試薬（粒子径５μｍのシリカゲルを含む移動相１０と同組成のスラリー）３ｍｌを注入して分離カラム３００の圧力変化を測定した。
（５−２）比較試験
上述したクロマトグラフィーシステム１において、駆動ポンプ１００を、ＣＦ−６２００（サヌキ工業株式会社製、ダブルプランジャ方式）と交換し、上記と同様の試験を行った。
From the above results, it can be said that this chromatography system 1 can separate each separation object with a good number of theoretical plates.
(5) Pressure rise test Next, the separation column 300 of the chromatography system 1 used in the above-described test was intentionally clogged, and the pressure rise of the separation column 300 was measured.
(5-1) Test Method The mobile phase 10 is supplied to the separation column 300 at a flow rate of 30 ml / min, and 3 ml of a reagent (a slurry having the same composition as the mobile phase 10 containing silica gel having a particle diameter of 5 μm) is injected. The pressure change of was measured.
(5-2) Comparative test In the chromatography system 1 mentioned above, the drive pump 100 was replaced | exchanged for CF-6200 (the Sanuki Kogyo KK make, double plunger system), and the same test as the above was done.
以上の条件において圧力上昇試験を行った結果を以下に示す。 The results of a pressure rise test under the above conditions are shown below.
このように、本実施形態の駆動ポンプ１００を備えるクロマトグラフィーシステム１であれば、分離カラム３００が詰まった場合であっても、圧力上昇が発生しない（表２参照）ため、分離カラム３００などが破損してしまうことを防止できる。しかし、従来のポンプでは、分離カラム３００が詰まった場合、異常な圧力上昇が発生し、分離カラム３００などが破損してしまう危険が上昇する（表３参照）。
（６）変形例
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明は、上記実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の形態をとり得ることは言うまでもない。
Thus, in the chromatography system 1 including the drive pump 100 of the present embodiment, even if the separation column 300 is clogged, no pressure increase occurs (see Table 2). It can be prevented from being damaged. However, in the conventional pump, when the separation column 300 is clogged, an abnormal pressure increase occurs, and the risk of damage to the separation column 300 and the like increases (see Table 3).
(6) Modifications Embodiments of the present invention have been described above, but the present invention is not limited to the above-described embodiments, and can take various forms as long as they belong to the technical scope of the present invention. Needless to say.
例えば、上記実施形態では、ポンプ室１１０の入口１１２および出口１１４を開閉する手段として、逆止弁１３０が配置される構成を例示した。しかし、可動壁１２０の動作に応じて入口１１２および出口１１４を開閉可能であれば、その具体的な構成は特に限定されない。例えば、アクチュエータと、入口１１２または出口１１４を閉鎖可能な扉部材と、を備えており、そのアクチュエータにより扉部材の開閉動作をする開閉手段が備えられている構成であってもよい。 For example, in the said embodiment, the structure by which the non-return valve 130 was arrange | positioned as a means to open and close the inlet 112 and the outlet 114 of the pump chamber 110 was illustrated. However, the specific configuration is not particularly limited as long as the inlet 112 and the outlet 114 can be opened and closed according to the operation of the movable wall 120. For example, an actuator and a door member capable of closing the inlet 112 or the outlet 114 may be provided, and an opening / closing means for opening / closing the door member by the actuator may be provided.
また、上記実施形態において、駆動ポンプ１００は、その可動壁１２０が、圧電セラミック素子１２２と、弾性力を有する板状部材１２４と、からなるものを例示したが、可動壁１２０に替えて、ダイヤフラムを用いる構成としてもよい。その場合は、ダイヤフラムをエアーで駆動させる構成とするとよい。その場合であっても、上記実施形態と略同様の効果を得ることができる。 Moreover, in the said embodiment, although the drive wall 100 illustrated that the movable wall 120 consisted of the piezoelectric ceramic element 122 and the plate-shaped member 124 which has elastic force, it replaced with the movable wall 120 and a diaphragm was shown. It is good also as a structure using. In that case, the diaphragm may be driven by air. Even in that case, substantially the same effect as the above embodiment can be obtained.
また、上記実施形態においては、移動相１０として、酢酸エチルおよびｎ−ヘキサンを、質量比１：９にて混合した構成のものを例示したが、クロマトグラフィーを行う際に用いられる液体であれば、その具体的な構成は特に限定されない。 Moreover, in the said embodiment, although the thing of the structure which mixed ethyl acetate and n-hexane by mass ratio 1: 9 was illustrated as the mobile phase 10, if it is a liquid used when performing a chromatography, The specific configuration is not particularly limited.
また、上記実施形態においては、分離カラム３００として、株式会社モリテックス製のプリフパックＳＩ−６０ ＳＩＺＥ６０を例示したが、クロマトグラフィーを行う際に使用できるカラムであれば、その具体的な構成，種類などは特に限定されない。 Moreover, in the said embodiment, although the prepack SI-60 SIZE60 by Moritex Co., Ltd. was illustrated as the separation column 300, if it is a column which can be used when performing chromatography, the specific structure, kind, etc. are There is no particular limitation.
また、上記実施形態においては、検出器４００として、日本分光株式会社製 HYPERLINK "http://www.jasco.co.jp/Japanese/products/UV/V600/v600#top.html" の紫外可視分光光度計８７５ＵＶを例示したが、分離カラム３００を通過した移動相１０中の成分を検出できるものであれば、その具体的な構成，種類などは特に限定されない。
（７）本発明のとの対応関係
以上説明した実施形態において、駆動ポンプ１００が、本発明における駆動手段であり、逆止弁１３０が、本発明における開閉手段である。
In the above embodiment, the detector 400 is an ultraviolet-visible spectrophotometer of HYPERLINK "http://www.jasco.co.jp/Japanese/products/UV/V600/v600#top.html" manufactured by JASCO Corporation. The photometer 875UV is exemplified, but the specific configuration, type, and the like are not particularly limited as long as the components in the mobile phase 10 that have passed through the separation column 300 can be detected.
(7) Correspondence with the Present Invention In the embodiment described above, the drive pump 100 is the drive means in the present invention, and the check valve 130 is the opening / closing means in the present invention.
１…クロマトグラフィーシステム、１０…移動相、２０…移動相容器、１００…駆動ポンプ（駆動手段）、１１０…ポンプ室、１１２…入口、１１４…出口、１２０…可動壁、１２２，１２２Ａ，１２２Ｂ…圧電セラミック素子、１２４…板状部材、１３０…逆止弁（開閉手段）、２００，２００Ａ，２００Ｂ…供給経路、２１０…サンプルインジェクター、３００…分離カラム、３１０…固定相、３２０…流量調節バルブ、４００…検出器、４１０…解析用コンピュータ、４２０…フラクションコレクタ。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Chromatography system, 10 ... Mobile phase, 20 ... Mobile phase container, 100 ... Drive pump (drive means), 110 ... Pump chamber, 112 ... Inlet, 114 ... Outlet, 120 ... Moving wall, 122, 122A, 122B ... Piezoelectric ceramic element, 124 ... plate-like member, 130 ... check valve (opening / closing means), 200, 200A, 200B ... supply path, 210 ... sample injector, 300 ... separation column, 310 ... stationary phase, 320 ... flow control valve, 400 ... detector, 410 ... computer for analysis, 420 ... fraction collector.
Claims (4)
前記駆動手段は、
前記移動相を保持するポンプ室と、
該ポンプ室に前記移動相を供給する入口と、
該ポンプ室から前記移動相を排出する出口と、
前記ポンプ室を取り囲む壁の一部として配置され、一定の範囲内で変動する力を受けて前記ポンプ室の容積を増加または減少させるように変形する板状の可動壁と、
前記可動壁が前記ポンプ室の容積を増加させるように変形したときは、前記入口を開放状態とすると共に、前記出口を閉鎖状態とする一方、前記可動壁が前記ポンプ室の容積を減少させるように変形したときは、前記入口を閉鎖状態とすると共に、前記出口を開放状態とする開閉手段と、を備える
ことを特徴とするクロマトグラフィー装置。 A chromatography apparatus comprising: a separation column; a supply path that is a path for supplying a mobile phase to the separation column; and a drive unit that drives the mobile phase in the supply path toward the separation column,
The driving means includes
A pump chamber holding the mobile phase;
An inlet for supplying the mobile phase to the pump chamber;
An outlet for discharging the mobile phase from the pump chamber;
A plate-like movable wall that is arranged as a part of the wall surrounding the pump chamber and is deformed so as to increase or decrease the volume of the pump chamber under a force varying within a certain range;
When the movable wall is deformed so as to increase the volume of the pump chamber, the inlet is opened and the outlet is closed, while the movable wall decreases the volume of the pump chamber. And an opening / closing means for closing the inlet and opening the outlet when the inlet is deformed.
ことを特徴とする請求項１に記載のクロマトグラフィー装置。 The movable wall is formed by attaching one or more piezoelectric ceramic elements to a plate-like member, and is deformed so as to increase or decrease the volume of the pump chamber according to a voltage applied to the piezoelectric ceramic element. The chromatography apparatus according to claim 1, wherein:
前記クロマトグラフィー装置における分離カラムの下流に配置され、前記分離カラムを通過した移動相中の分離対象物を検出する検出器と、を備える
ことを特徴とするクロマトグラフィーシステム。 A chromatography apparatus according to claim 1 or 2,
A detector that is disposed downstream of a separation column in the chromatography device and detects a separation target in a mobile phase that has passed through the separation column.
前記駆動手段は、
前記移動相を保持するポンプ室と、
該ポンプ室に前記移動相を供給する入口と、
該ポンプ室から前記移動相を排出する出口と、
前記ポンプ室を取り囲む壁の一部として配置され、一定の範囲内で変動する力を受けて前記ポンプ室の容積を増加または減少させるように変形する板状の可動壁と、
前記可動壁が前記ポンプ室の容積を増加させるように変形したときは、前記入口を開放状態とすると共に、前記出口を閉鎖状態とする一方、前記可動壁が前記ポンプ室の容積を減少させるように変形したときは、前記入口を閉鎖状態とすると共に、前記出口を開放状態とする開閉手段と、を備える
ことを特徴とする分離方法。 Separation using a chromatography apparatus comprising: a separation column; a supply path that is a path for supplying a mobile phase to the separation column; and a drive unit that drives the mobile phase in the supply path toward the separation column. A separation method for separating an object,
The driving means includes
A pump chamber holding the mobile phase;
An inlet for supplying the mobile phase to the pump chamber;
An outlet for discharging the mobile phase from the pump chamber;
A plate-like movable wall that is arranged as a part of the wall surrounding the pump chamber and is deformed so as to increase or decrease the volume of the pump chamber under a force varying within a certain range;
When the movable wall is deformed so as to increase the volume of the pump chamber, the inlet is opened and the outlet is closed, while the movable wall decreases the volume of the pump chamber. And an opening / closing means for bringing the inlet into a closed state and opening the outlet in an open state when the inlet is deformed.
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|---|---|---|---|---|
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