JP2008151579A - 不可逆反応測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】被測定試料はその不可逆反応及び測定が複数の部位に分けられて行われ、フーリエ変換分光光度計の移動鏡を測定データ点に静止させた状態で測定光路上に位置する分割部位に摂動を与えて不可逆反応を起こさせる摂動印加工程(S14)と、該摂動印加より所定時間ごとに該光路上の分割部位よりのインターフェログラムを検出する検出工程(S16)と、該光路上の分割部位の反応が終点に達した後に該移動鏡を次のデータ測定点に移動する測定データ点設定工程(S10)と、該移動鏡を次のデータ測定点に移動するごとに該光路上の分割部位を次の分割部位に変える試料設定工程(S12)と、該各工程を繰り返して得られたインターフェログラムデータに基づき該被測定試料の不可逆反応を解析するデータ処理工程(S20)とを備えたことを特徴とする不可逆反応測定方法。
【選択図】図2
Description
そこで、従来においては、より高速の装置を用いることも考えられるが、このような装置は未だ開発されておらず、また、このような装置が開発されたとしても、非常に高価であるため、前記課題解決手段として採用するに至らなかった。
しかしながら、一般的なステップスキャン法では、原理上、可逆反応の測定に限定されてしまい、不可逆反応の測定に関しては、その適用が困難であった。
このため、従来より、この種の分野においては、より高速の不可逆反応を測定したいとの要望があったものの、従来は、これを解決することのできる適切な技術が存在せず、不可逆反応の測定には未だ連続スキャン法を用いるのが一般的であり、測定可能な不可逆反応も比較的遅いものに限られていたのが現状である。
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、より高速の不可逆反応を測定することのできる不可逆反応測定方法を提供することにある。
前記被測定試料は、その不可逆反応及び測定が所望の測定データ点数に応じた複数の部位に分けられて行われ、該各分割部位が同様の摂動を受けると同様の不可逆反応を起こし、かつ該各分割部位に対する不可逆反応の測定が同様に行われるものを対象としており、
摂動印加工程と、検出工程と、測定データ点設定工程と、試料設定工程と、データ処理工程と、を備えることを特徴とする。
ここで、前記摂動印加工程は、前記移動鏡をデータ測定点に静止させた状態で、前記フーリエ変換分光光度計の測定光路上に位置する分割部位に摂動を与えて不可逆反応を起こさせる。
また、前記検出工程は、前記摂動の印加より所定時間ごとに、前記測定光路上に位置する分割部位からのインターフェログラムデータを検出する。
前記測定データ点設定工程は、前記測定光路上に位置する分割部位の反応が終点に達した後に、前記移動鏡を次のデータ測定点に移動し静止する。
前記試料設定工程は、前記移動鏡を次のデータ測定点に移動するごとに、前記測定光路上に位置する分割部位を、次の分割部位に変える。
前記データ処理工程は、前記各工程を繰り返して得られたインターフェログラムデータに基づいて、前記被測定試料の不可逆反応を解析する。
また、本発明の解析としては、各工程を繰り返して得られたインターフェログラムデータに基づいて、例えば時間分解スペクトルデータの時間変化を求めたり、特定波数における光強度の時間変化を求めたりして、不可逆反応の情報を得ることが挙げられる。
本発明のフーリエ変換分光光度計のステップスキャン測定機能としては、光源と、ビームスプリッタと、固定鏡と、移動鏡と、検出器と、を備えたフーリエ変換分光光度計において、移動鏡を所定量ずつステップ状に移動し静止させ、移動鏡の各停止位置(各測定データ点)ごとに、分割部位よりのインターフェログラムデータを、検出器により検出するものが挙げられる。
前記摂動印加工程は、前記移動鏡をデータ測定点に静止させた状態で、前記ステージに載置された被測定試料の複数ある分割部位のうちの、前記測定光路上に位置する分割部位に摂動を与えて不可逆反応を起こさせ、
前記試料設定工程は、前記移動鏡を次のデータ測定点に移動するごとに、前記ステージ移動により、前記測定光路上に位置する分割部位を次の分割部位に動かし、
前記測定光路上に位置する分割部位の反応が終点に達した後、前記移動鏡を次のデータ測定点に動かし静止し、前記ステージ移動により該測定光路上に位置する分割部位を次の分割部位に動かし、該分割部位に同様の摂動を与えて同様の不可逆反応を起こさせて該分割部位よりのインターフェログラムデータを同様に検出し、これを繰り返すことにより、被測定試料の不可逆反応を測定することが好適である。
前記分割部位は、前記ストップトフロー装置を用いて、前記複数種流体の全量を所定量ずつに分けて、前記反応セル内で混合される分割流体であり、
前記摂動印加工程は、前記移動鏡を次の測定データ点に移動するごとに、前記ストップトフロー装置を用いて、所定量の分割流体を混合することにより、該分割流体に摂動を印加し、
前記検出工程は、前記移動鏡を次の測定データ点に移動するごとに、前記フーリエ変換分光光度計を用いて、前記測定光路上に位置する反応セル内の分割流体よりのインターフェログラムデータを検出し、
前記試料設定工程は、前記移動鏡を次の測定データ点に移動するごとに、前記ストップトフロー装置を用いて、前記反応セル内の分割流体を交換しており、
前記移動鏡を測定データ点に静止させた状態で、前記ストップトフロー装置を用いて所定量の分割流体を混合することにより該分割流体に反応を起こさせて該分割流体よりのインターフェログラムを検出し、該分割流体の反応が終点に達した後、該移動鏡を次の測定データ点に動かし静止し、該ストップトフロー装置を用いて該反応セル内の分割流体を次の分割流体に交換し、該分割流体に同様の反応を起こさせて該分割流体よりのインターフェログラムデータの検出を同様に行い、これを繰り返すことにより、被測定試料の不可逆反応を測定することが好適である。
前記移動鏡をデータ測定点に静止させた状態で、該分割部位への摂動の印加より一定時間ごとに該マルチチャンネル検出器の各素子を順次に走査することにより、前記データ測定点において、前記摂動の印加より各時間のインターフェログラムデータを検出することが好適である。
本発明においては、前記ステージ移動とステップスキャン法との組み合せにより、前記高速不可逆反応測定を行うことができる。
本発明においては、前記ストップトフロー装置とステップスキャン法との組み合せにより、前記高速不可逆反応測定を行うことができる。
本発明においては、フーリエ変換分光光度計のマルチチャンネル検出器を用いて、摂動の印加より各時間のインターフェログラムデータを検出することにより、前記高速不可逆反応測定を、極めて短時間に行うことができる。
第一実施形態
図1には本発明の第一実施形態にかかる不可逆反応測定方法を行うための不可逆反応測定装置の概略構成が示されている。
ここで、摂動印加手段12は、本発明の摂動印加工程を行う。
また、フーリエ変換赤外分光光度計14は、本発明の検出工程を行う。
測定データ点設定手段16は、本発明の測定データ点設定工程を行う。
試料設定手段18は、本発明の試料設定工程を行う。
コントローラ20は、所望の測定が終わるまで、本発明の各工程の繰り返しを行わせる。
データ処理手段22は、本発明のデータ処理工程を行う。
<摂動印加手段>
摂動印加手段12は、例えば短パルス等の摂動30を射出するパルスレーザ等の摂動光源32と、摂動光源32を駆動する摂動駆動手段34と、を備える。
そして、本実施形態においては、コントローラ20により、摂動駆動手段34による摂動光源32の駆動を制御している。
本実施形態において、検出手段としてのフーリエ変換赤外分光光度計14は、赤外光源36と、干渉計38と、マルチチャンネル検出器40と、データ処理手段22とを備える。
ここで、赤外光源36は、赤外光42を放射する。
また、干渉計38は、ビームスプリッタ44と、移動鏡46と、固定鏡48とを含む。そして、干渉計38は、赤外光源36よりの赤外光42の干渉光50を生成し、被測定試料Cの複数ある分割部位C1〜Cmのうちの測定光路54上に位置する分割部位Ciに照射する。
本実施形態においては、移動鏡46を測定データ点に静止させた状態で、検出器駆動手段52により、分割部位Ciへの摂動30の印加より所定時間ごとに、マルチチャンネル検出器40の各素子の走査が順次に開始され、摂動30の印加より各時間のインターフェログラムデータの検出が行われるようにしている。
データ処理手段22は、マルチチャンネル検出器40よりのインターフェログラムデータをフーリエ変換し、スペクトルデータを得ている。
そして、本実施形態においては、コントローラ20により、フーリエ変換赤外分光光度計14のステップスキャン測定機能を制御している。
測定データ点設定手段16は、例えば移動鏡46と、移動鏡駆動手段56とを備える。 そして、本実施形態においては、コントローラ20により、フーリエ変換赤外分光光度計14の測定光路上に位置する分割部位Ciの反応が終点に達した後、移動鏡46を次のデータ測定点に移動し静止するように、移動鏡駆動手段56の動作を制御している。
試料設定手段18は、ステージ58と、ステージ駆動手段60とを備える。
ここで、ステージ58は、被測定試料Cが載置され、その被測定面に平行なXY方向に被測定試料Cを移動自在とする。
また、ステージ駆動手段60は、ステージ58をXY方向に駆動する。
そして、本実施形態においては、コントローラ20により、移動鏡46を次の測定データ点に移動するごとに、ステージ58上の被測定試料Cの分割部位Ciを、次の分割部位Ci+1に動かすように、ステージ駆動手段60の動作を制御している。
コントローラ20は、摂動印加手段12の動作、フーリエ変換赤外分光光度計14の動作、測定データ点設定手段16の動作、及び試料設定手段18の動作を制御し、所望の測定が終わるまで、前記各工程の繰り返しを行わせる。
データ処理手段22は、例えばコンピュータよりなる。そして、データ処理手段22は、本実施形態の各工程を繰り返して得られた各分割部位C1〜Cmよりのインターフェログラムデータに基づき、被測定試料Cの不可逆反応を解析する。
本発明において特徴的なことは、従来、極めて困難であった、高速不可逆反応の測定を実現したことである。本発明においては、被測定試料Cの全体を一度に不可逆反応を起こさせてしまうのでなく、被測定試料Cが同様の不可逆反応を起こす複数の部位C1〜Cmに分けられて、不可逆反応及びその測定の際に用いられる。
試料設定工程(S12)では、ステージ移動により、測定光路上に位置する分割部位を、所定の分割部位に位置決めしている。
摂動印加工程(S14)では、移動鏡をデータ測定点に静止させた状態で、ステージに載置された被測定試料における測定光路上に位置する分割部位に、短パルス等の摂動を与えて不可逆反応を起こさせている。
検出工程(S16)では、フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、摂動の印加より所定時間ごとに、測定光路上に位置する分割部位からのインターフェログラムデータを検出する。
すなわち、測定データ点設定工程(S14)では、測定光路上に位置する分割部位の反応が終点に達した後、移動鏡を次のデータ測定点に移動し静止する。
試料設定工程(S16)では、移動鏡を次のデータ測定点に移動するごとに、ステージ移動により、測定光路上に位置する分割部位を、次の分割部位に動かし位置決めする。
そして、本実施形態においては、摂動印加工程(S14)、検出工程(S16)を順に行っている。
すなわち、データ処理工程(S18)では、前記各工程を繰り返して得られたインターフェログラムデータに基づき、被測定試料の不可逆反応を解析する。
なお、同図(A)は測定データ点(x1)における各工程の説明図、同図(B)は測定データ点(x2)における各工程の説明図、同図(C)は測定データ点(x3)における各工程の説明図である。
これを所望の測定が終わるまで、例えば同図(C)に示されるようなデータ測定点(xm)でのインターフェログラムデータが得られるまで、繰り返して行う。
例えば、分割部位(c1)より得られたデータ測定点(x1)における各遅延時間t1〜tnのインターフェログラムデータ(I11,I12,…,I1n)、分割部位(c2)より得られた次のデータ測定点(x2)における各遅延時間t1〜tnのインターフェログラムデータ(I21,I21,…,I21)、…、分割部位(cm)より得られたデータ測定点(xm)における各遅延時間t1〜tnのインターフェログラムデータ(Im1,Im2,…,Imn)に基づき、被測定試料Cのインターフェログラムデータを得ている。
このようにして得られた被測定試料Cのインターフェログラムデータに基づき、時間分解スペクトルの時間変化を求めることにより、被測定試料Cの高速不可逆反応を解析することができる。さらに、該時間分解スペクトルの時間変化に基づく注目波数での光強度の時間変化を求めることにより、被測定試料Cの高速不可逆反応を、より詳しく解析することができる。
すなわち、移動鏡46を測定データ点に停止させた状態で、測定光路上に位置する分割部位Ciへの摂動の印加30より一定時間ごとに、マルチチャンネル検出器40の各素子を一定時間間隔で順に走査することにより、摂動30の印加より各時間のインターフェログラムデータを検出することができる。このため、本実施形態においては、シングル検出器を用いて、摂動の印加後、ある特定時間のインターフェログラムデータを検出していくものに比較し、測定時間の短縮化が図られる。
摂動の印加より各時間ごとの状態が刻々と変化し、これを測定する必要のある本実施形態においては、フーリエ変換赤外分光光度計14の検出器として、マルチチャンネル検出器40の使用は、特に好ましい。
なお、前記実施形態では、高速不可逆反応を測定するため、前記ステージ移動とステップスキャン法との組み合せを用いた例について説明したが、本発明は、これに限定されるものでなく、下記のストップトフロー装置とステップスキャン法との組み合せを用いることも好ましい。
すなわち、本実施形態においては、摂動印加工程(S114)として、ストップトフロー装置170を用いて、所定量の分割試料液Ai,Biを反応セル172内で混合することにより、該分割試料液Ai,Biを混合した分割混合液Ciに、摂動を印加している。
また、本実施形態においては、検出工程(S116)として、フーリエ変換赤外分光光度計114を用いて、反応セル172内の分割混合液Ciよりのインターフェログラムデータを検出している。
本実施形態においては、試料設定工程(S112)として、移動鏡146を次の測定データ点に移動するごとに、ストップトフロー装置170を用いて、反応セル172内の分割混合液Ciを交換している。
ストップトフロー装置170は、供給シリンジ174a,174bと、供給バルブ176a,176bと、反応セル172と、排出シリンジ178と、排出バルブ180と、供給シリンジ駆動手段182と、供給バルブ駆動手段184と、排出シリンジ駆動手段186と、排出バルブ駆動手段188とを備える。
また、供給バルブ176a,176bは、供給シリンジ174a,174bと反応セル172との間に設けられている。供給バルブ176a,176bは、供給バルブ駆動手段184により弁の開閉が行われる。
排出バルブ180は、反応セル172と排出シリンジ178との間に設けられている。排出バルブ180は、排出バルブ駆動手段186により弁の開閉が行われる。
本実施形態においては、分割試料液Ai,Biを混合した分割混合液Ciの不可逆反応に伴う物性変化を、ストップトフロー装置170とステップスキャン法との組み合せを用いて測定している。
このために本実施形態においては、被測定試料として、ストップトフロー装置170を用いて、反応セル172内で混合されると不可逆反応を起こす二種の試料液A,Bを混合した混合液Cを対象としており、ストップトフロー装置170を用いて、試料液A,Bの全量を所定量ずつに分けて反応セル172内で混合するようにしている。
また、本実施形態においては、検出工程(S116)として、移動鏡146を次の測定データ点に移動するごとに、フーリエ変換赤外分光光度計114を用いて、反応セル172内の分割混合液Ciよりのインターフェログラムデータを検出している。
本実施形態においては、試料設定工程(S112)として、移動鏡146を次の測定データ点に移動するごとに、ストップトフロー装置170を用いて、反応セル172内の分割混合液Ciを交換している。このために実施形態においては、試料設定工程(S112)が、供給工程(S122)と、排出工程(S124)とを含む。
ここで、供給工程(S122)は、反応セル172内に分割試料液Ai,Biを供給しており、これにより分割混合液Ciを得ている。
また、排出工程(S124)は、反応セル172内の分割混合液Ciを排出する。このようにして本実施形態においては、ストップトフロー装置170を用いて、反応セル172内への分割混合液Ciの供給及び該分割混合液Ciの反応セル172内よりの排出を行い、次の分割混合液Ci+1の反応セル172内への供給及び該分割混合液Ci+1の反応セル172内よりの排出を行うことにより、反応セル172内の分割混合液の交換を行っている。
データ処理手段122は、このようにして得られた各分割混合液よりのインターフェログラムデータに基づき、前記第一実施形態と同様にして、混合液のインターフェログラムデータを再構築する。得られた混合液のインターフェログラムデータに基づき、混合液の不可逆反応を解析する。
すなわち、本実施形態においては、図6に示されるように、試料液A,Bの全量を一度に混合して使うのでなく、例えば同図(A)に示されるように、試料液Aを、所定量の分割試料液A1,A2,…Ai…,Amに分けて使っている。また、試料液Bを、所定量の分割試料液B1,B2,…Bi…,Bmに分けて使っている。この結果、反応セル172内の混合液も一度に得られるのでなく、分割混合液Ciとして所定量ずつ得られる。
そして、同図(B)に示されるように、移動鏡146を測定データ点(x1)に静止させた状態で、ストップトフロー装置170を用いて、供給シリンジ174a,174b内の分割試料液A1,B1の反応セル172内への流れを急速に開始する。このとき、供給バルブ176a,176bは開の状態、排出バルブ180は閉の状態としている。
供給シリンジ174a,174bからの分割試料液A1,B1を反応セル172内で混合すると、同図(C)に示されるように液の流れを停止する。このとき、供給バルブ176a,176b、及び排出バルブ180は閉の状態とする。
このようにして供給シリンジ174a,174bからの分割試料液A1,B1を反応セル172内で混合すると、反応セル172内の分割混合液C1に不可逆反応が起きるので、反応セル172内で進行する分割混合液C1の反応に伴うインターフェログラムデータを検出する。
反応セル172内の分割混合液C1の不可逆反応が終点に達した後、同図(D)に示されるように、ストップトフロー装置170を用いて、反応セル172内の分割混合液C1を排出する。このとき、供給バルブ176a,176bは開の状態、排出バルブ180は開の状態としている。
例えば、前記各構成では、測定領域を赤外領域とした例について説明したが、本発明はこれに限定されるものでなく、他の測定領域を用いることもできる。
12 摂動印加手段
14 フーリエ変換赤外分光光度計(検出手段,フーリエ変換分光光度計)
16 測定データ点設定手段
18 試料設定手段
20 コントローラ(繰返手段)
22 データ処理手段
Claims (4)
- フーリエ変換分光光度計のステップスキャン測定機能を用いて、被測定試料の不可逆反応を測定する不可逆反応測定方法であって、
前記被測定試料は、その不可逆反応及び測定が所望の測定データ点数に応じた複数の部位に分けられて行われ、該各分割部位が同様の摂動を受けると同様の不可逆反応を起こし、且つ該各分割部位に対する不可逆反応の測定が同様に行われるものを対象としており、
前記移動鏡をデータ測定点に静止させた状態で、前記フーリエ変換分光光度計の測定光路上に位置する分割部位に摂動を与えて不可逆反応を起こさせる摂動印加工程と、
前記摂動の印加より所定時間ごとに、前記測定光路上に位置する分割部位からのインターフェログラムデータを検出する検出工程と、
前記測定光路上に位置する分割部位の反応が終点に達した後に、前記移動鏡を次のデータ測定点に移動し静止する測定データ点設定工程と、
前記移動鏡を次のデータ測定点に移動するごとに、前記測定光路上に位置する分割部位を、次の分割部位に変える試料設定工程と、
前記各工程を繰り返して得られたインターフェログラムデータに基づいて、前記被測定試料の不可逆反応を解析するデータ処理工程と、
を備えたことを特徴とする不可逆反応測定方法。 - 請求項1記載の不可逆反応測定方法において、
前記被測定試料は、ステージに載置され、ステージ移動により前記測定光路上の分割部位の位置が動かされるものを対象としており、
前記摂動印加工程は、前記移動鏡をデータ測定点に静止させた状態で、前記ステージに載置された被測定試料の複数ある分割部位のうちの測定光路上に位置する分割部位に摂動を与えて不可逆反応を起こさせ、
前記試料設定工程は、前記移動鏡を次のデータ測定点に移動するごとに、前記ステージ移動により、前記測定光路上に位置する分割部位を、次の分割部位に動かし、
前記測定光路上に位置する分割部位の反応が終点に達した後、前記移動鏡を次のデータ測定点に動かし静止し、前記ステージ移動により該測定光路上に位置する分割部位を次の分割部位に動かし、該分割部位に同様の摂動を与えて同様の不可逆反応を起こさせて該分割部位よりのインターフェログラムデータを同様に検出し、これを繰り返すことにより、被測定試料の不可逆反応を測定することを特徴とする不可逆反応測定方法。 - 請求項1記載の不可逆反応測定方法において、
前記被測定試料は、ストップトフロー装置を用いて、反応セル内で混合されると、不可逆反応を起こす複数種流体を対象としており、
前記分割部位は、前記ストップトフロー装置を用いて、前記複数種流体の全量を所定量ずつに分けて前記反応セル内で混合される分割流体であり、
前記摂動印加工程は、前記移動鏡を次の測定データ点に移動するごとに、前記ストップトフロー装置を用いて、所定量の分割流体を前記反応セル内で混合することにより、該反応セル内の分割流体に摂動を印加し、
前記検出工程は、前記移動鏡を次の測定データ点に移動するごとに、前記フーリエ変換分光光度計を用いて、前記反応セル内の分割流体よりのインターフェログラムデータを検出し、
前記試料設定工程は、前記移動鏡を次の測定データ点に移動するごとに、前記ストップトフロー装置を用いて、前記反応セル内の分割流体を交換しており、
前記移動鏡を測定データ点に静止させた状態で、前記ストップトフロー装置を用いて、所定量の分割流体を反応セル内で混合することにより該分割流体に不可逆反応を起こさせて該分割流体よりのインターフェログラムデータを検出し、該分割部位の反応が終点に達した後、移動鏡を次の測定データ点に動かし静止し、ストップトフロー装置を用いて該反応セル内の分割流体を次の分割流体に交換し、該分割流体に同様の不可逆反応を起こさせて該分割流体よりのインターフェログラムデータを同様に検出し、これを繰り返すことにより、被測定試料の不可逆反応を測定することを特徴とする不可逆反応測定方法。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の不可逆反応測定方法において、
前記検出工程は、フーリエ変換分光光度計の検出器であるマルチチャンネル検出器により、前記測定光路上に位置する分割部位よりのインターフェログラムデータを検出しており、
前記移動鏡をデータ測定点に静止させた状態で、該測定光路上に位置する分割部位への摂動の印加より一定時間ごとに該マルチチャンネル検出器の各素子を順次に走査することにより、前記データ測定点において、前記摂動の印加より各時間のインターフェログラムデータを検出することを特徴とする不可逆反応測定方法。
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