JP2008144207A - カーボンナノチューブ複合体及びその製造方法 - Google Patents

カーボンナノチューブ複合体及びその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】加熱することなくカーボンナノチューブと金属とを複合化したカーボンナノチューブ複合体及びその製造方法を提供する。
【解決手段】金属粉体とカーボンナノチューブとを混合した混合粉体を一体的に結合させたカーボンナノチューブ複合体及びその製造方法であって、混合粉体を第１の金型と第２の金型とで一軸方向に加圧するとともに、加圧されている混合粉体に外部から熱を加えない非加熱状態でひずみ応力を作用させる。ひずみ応力は、第１の金型と第２の金型の少なくともいずれか一方を他方に対して加圧軸心周りに回転させて所持させる回転ひずみによる応力とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、カーボンナノチューブ複合体及びその製造方法に関するものであり、特に金属とカーボンナノチューブとの複合体及びその製造方法に関するものである。
従来、カーボンナノチューブは、低密度、高引張り強度、高熱伝導性という特性を有した材料として知られており、たとえば、高周波誘導コイルによって発生させた熱プラズマ中にカーボンの粉末を送り込んで、カーボンを蒸発させて再結合させることにより合成している（たとえば、特許文献１参照。）。
特に、鉄やアルミニウムなどの金属あるいは合金よりも軽量かつ高強度であるので、軽量かつ高強度の構造材料として期待されている。
特開平０７−０６１８０３号公報
しかしながら、カーボンナノチューブは加工性に乏しいために、カーボンナノチューブ単体では利用可能な構造材料を構成することが困難であり、延性に富む金属と複合して使わなければならなかった。
しかも、カーボンナノチューブを金属と複合化する際には、一般的な方法としてカーボンナノチューブと金属とを加熱して複合化することとなるが、カーボンナノチューブと金属とを加熱すると、熱エネルギーによってカーボンナノチューブ中の炭素と金属との結合が先に生じて炭化した金属が生成されることとなり、これにともなってカーボンナノチューブの構造に損傷が生じ、所望の特性を有した複合体が得られないという問題があった。
すなわち、カーボンナノチューブを金属と複合化する際には、非加熱状態で行わなければならず、カーボンナノチューブと金属の複合化をさらに困難なものとしていた。
本発明者らは、このような現状に鑑み、加熱することなくカーボンナノチューブを金属と複合化する方法の研究開発を行う中で、本発明を成すに至ったものである。
本発明のカーボンナノチューブ複合体の製造方法では、金属粉体とカーボンナノチューブとを混合した混合粉体を一体的に結合させてカーボンナノチューブ複合体を製造するカーボンナノチューブ複合体の製造方法であって、混合粉体を第１の金型と第２の金型とで一軸方向に加圧する加圧工程と、加圧されている混合粉体に外部から熱を加えない非加熱状態でひずみ応力を作用させるひずみ印加工程とを有することとした。
さらに、本発明のカーボンナノチューブ複合体の製造方法では、以下の点にも特徴を有するものである。
（１）ひずみ印加工程は、第１の金型と第２の金型の少なくともいずれか一方を他方に対して加圧軸方向と直交する方向に変位させること。
（２）ひずみ印加工程は、第１の金型と第２の金型の少なくともいずれか一方を他方に対して加圧軸心周りに回転させること。
（３）ひずみ印加工程は、第１の金型と第２の金型の少なくともいずれか一方を、他方に対して加圧軸心周りに正回転させる正回転工程と、逆回転させる逆回転工程を有すること。
（４）正回転工程及び／または逆回転工程では、正回転及び／または逆回転の回転軸の位置を変位させること。
（５）加圧工程では、所定の圧力以上に加圧した状態を所定時間維持すること。
また、本発明のカーボンナノチューブ複合体では、金属粉体とカーボンナノチューブとを混合した混合粉体を一軸方向に加圧するとともに、外部から熱を加えない非加熱状態でひずみ応力を作用させて一体的に結合させたカーボンナノチューブ複合体とした。
さらに、ひずみ応力を回転ひずみによる応力としていることにも特徴を有するものである。
本発明によれば、金属粉体とカーボンナノチューブとを混合した混合粉体を第１の金型と第２の金型とで一軸方向に加圧するとともに、加圧されている混合粉体に外部から熱を加えない非加熱状態でひずみ応力を作用させることにより混合粉体を一体的に結合させることによって、混合粉体から一体的なカーボンナノチューブ複合体を製造することができる。
特に、製造されたカーボンナノチューブ複合体は、非加熱状態でひずみ応力を作用させていることにより、金属結晶の結晶粒を効果的に微細化することができ、引張り強度及び硬度を向上させることができる。
本発明のカーボンナノチューブ複合体及びその製造方法では、金属粉体とカーボンナノチューブとを混合した混合粉体を一体的に結合させて形成したカーボンナノチューブ複合体及びその製造方法であって、混合粉体を第１の金型と第２の金型とで一軸方向に加圧するとともに、加圧されている混合粉体に外部から熱を加えない非加熱状態でひずみ応力を作用さて結合しているものである。
金属粉体は、粒径を約１００μｍ以下とした粉末体であり、カーボンナノチューブはいわゆる単層カーボンナノチューブであって、これらを十分に混合させて混合粉体を生成している。
具体的には、金属粉体と単層カーボンナノチューブとを所定量ずつエタノールに投入して分散させ、さらに超音波処理を行って、室温の空気中でエタノールを乾燥させることにより、金属粉体と単層カーボンナノチューブとを均質に分散させた混合粉体を形成している。
カーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブに限定するものではなく、多層カーボンナノチューブであってもよい。
金属粉体とカーボンナノチューブとは、金属粉体を80〜99.9重量％、カーボンナノチューブを0.1〜20重量％とした配合とすることが望ましく、硬度を向上させたい場合には、カーボンナノチューブの配合比率を高めるとよい。ただし、カーボンナノチューブの配合量が20重量％を越えると、金属とカーボンナノチューブの一体化が困難となる傾向がある。そこで、ひずみ応力の作用条件を調整することにより、カーボンナノチューブの配合量をさらに多くしたカーボンナノチューブ複合体を形成可能としてもよい。
混合粉体は、上下に配置した第１の金型である上部金型と、第２の金型である下部金型とで挟み、上下方向に加圧することとしている。なお、ここでは加圧手段における加圧方向の関係から金型を上下に配置して加圧軸方向を上下としているが、上下方向に限定するものではなく、たとえば金型を混合粉体の左右あるいは前後に配置して加圧軸方向を左右方向あるいは前後方向として加圧してもよい。
上部金型と下部金型の少なくともいずれか一方には、混合粉体を収容する収容部を設けており、上部金型と下部金型で収容部内の混合粉体を加圧するとともに、混合粉体にひずみ応力を作用させている。
具体的には、図１に模式的に示すように、下部金型12には上面に凹状に窪ませた収容凹部13を設けるとともに、上部金型11は収容凹部13内に挿入可能としたロッドで構成して、収容凹部13内に収容された混合粉体を上部金型11で押下して加圧する。したがって、加圧軸方向は上下方向である。
上部金型11及び下部金型12は、後述するように収容凹部13内の混合粉体にひずみ応力を作用させることにより発熱して温度上昇が生じるのであれば、上部金型11及び下部金型12の温度上昇を抑制する温度調整手段を装着することが望ましい。温度調整手段としては、空冷用の冷却ファンやペルチェ素子などを用いることができる。なお、上部金型11及び下部金型12に生じた温度上昇は、金属粉体の再結晶温度を越えない程度の温度上昇であれば、無視してよい。本発明では、金属粉体の再結晶温度を越えない温度は、非加熱状態と見なすものとする。
図１中、10は基台であって、基台10には天井部14を支持する支柱15を立設している。この支柱15で支持された天井部14の所定位置には、上部金型11を降下させる昇降制御部16を設け、この昇降制御部16によって上部金型11を降下させることにより、収容凹部13内の混合粉体を加圧可能としている。
基台10の所定位置には、下部金型12を上部金型11に対して駆動させることにより収容凹部13内で加圧されている混合粉体にひずみ応力を作用させる駆動部17を設け、この駆動部17上に下部金型12を配設している。
駆動部17は、下部金型12を前後方向または左右方向、あるいは前後左右方向に振動させることにより、下部金型12を加圧軸方向と直交する方向に変位させている。なお、駆動部17は、必ずしも上下方向と直交する平面方向のみに下部金型12を振動させる必要はなく、上下方向に対して前後方向または左右方向となる方向成分の振動を有していればよい。
振動の振幅は、最大でも混合粉体中の金属粉体の最大粒径の数倍程度までであればよく、通常では、１００μｍ程度の振幅でよい。
ここでは、駆動部17によって下部金型12のみを加圧軸方向と直交する方向に変位させているが、上部金型11側に駆動部を設けて上部金型11を加圧軸方向と直交する方向に変位させてもよい。この場合には、下部金型12に昇降制御部を設けて、下部金型12を上昇させることにより収容凹部13内の混合粉体を加圧可能としてもよい。あるいは、上部金型11と下部金型12の両方にそれぞれ駆動部を設けて、それぞれ加圧軸方向と直交する方向に上部金型11及び下部金型12を変位させてもよい。
あるいは、駆動部17は、下部金型12を振動させるのではなく、下部金型12を上部金型11に対して加圧軸心周りに回転させて、収容凹部13内で加圧されている混合粉体に回転ひずみを作用させてもよい。
下部金型12を回転させた場合には、下部金型12を振動させる場合よりも容易に大きなひずみを加えることができる。
特に、駆動部17は、下部金型12を一方の方向に回転させる正回転と、逆の方向に回転させる逆回転とを可能として、正回転と逆回転とを交互に切替え可能としている。
なお、駆動部17によって下部金型12のみを加圧軸心周りに回転させるのではなく、上部金型11側に駆動部を設けて上部金型11を加圧軸心周りに回転させてもよい。
また、上部金型11及び下部金型12を加圧軸心周りに回転させる場合には、図２に示すように、下部金型12'の上面に凹状に窪ませた下側収容凹部13'を設けるとともに、上部金型11'の下面にも凹状に窪ませた上側収容凹部18'を設け、下側収容凹部13'と上側収容凹部18'とを突き合わせ可能に配置してもよい。
この場合には、下側収容凹部13'と上側収容凹部18'で構成された収容部内に収容された混合粉体は、上部金型11'と下部金型12'とで加圧されるとともに、上部金型11'及び／または下部金型12'の回転よってひずみ応力が加えられてカーボンナノチューブ複合体が形成され、下側収容凹部13'及び上側収容凹部18'の窪みの深さを比較的浅くすることができるので、形成されたカーボンナノチューブ複合体を上部金型11'または下部金型12'から取り外しやすくすることができる。
なお、上部金型11,11'と下部金型12,12'とで加圧された混合粉体に回転ひずみを作用させた場合には、回転軸から離れるにしたがって混合粉体に大きなひずみを加えることができる一方で、回転軸の周囲の混合粉体には回転ひずみがほとんど作用させることができないことにより、回転軸の周囲ではカーボンナノチューブ複合体の形成が期待できない。
そこで、上部金型11,11'及び／または下部金型12,12'を加圧軸心周りに回転させる場合には、回転軸を変位させながら回転させることによりひずみが作用しない領域を生じさせないようにしている。
回転軸は、加圧軸方向である上下方向に対して、駆動部17で下部金型12または上部金型11を前後方向または左右方向、あるいは前後左右方向に振動させることによって比較的簡単に変位させることができる。
あるいは、図３に示すように、収容凹部13"を備えた下部金型12"には、回転中心となる加圧軸心周りに突起体19を設けて、この突起体19によってカーボンナノチューブ複合体の形成が期待できない領域の容積を小さくし、カーボンナノチューブ複合体の製造効率を向上させてもよい。
以下において、本発明の実施例を説明する。本実施例では、金属粉末は直径約７５μｍの純度９９．９９％のアルミニウム粉末を用い、このアルミニウム粉末０．３ｇと、単層カーボンナノチューブ０．０１５ｇとを２０ｃｃのエタノールに投入して分散させ、iuchi社製の超音波装置（US-1）で超音波処理を３００秒行った。その後、空気中室温でエタノールを気化させて混合粉体を作成した。
混合粉体は、図２に示す装置によって加圧するとともに回転ひずみを作用させ、直径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍのカーボンナノチューブ複合体を形成した。ここで、混合粉体に加えた圧力は２．５GPaとし、下部金型12'を駆動部17によって１rpmで３０回転させた。
なお、下部金型12'の回転は、上部金型11'と下部金型12'とで混合粉体を所定圧力以上に加圧して所定時間以上経過した後に開始した。
このように、混合粉体を所定圧力以上で所定時間以上加圧することにより、混合粉体中に残存している気体を排出させることができ、カーボンナノチューブ複合体にすが生じることを抑止できる。
本実施例では、混合粉体を２．５GPaで５秒以上加圧した後に下部金型12'の回転を開始した。
このようにして形成した円盤状のカーボンナノチューブ複合体の回転中心から所定距離でのビッカース硬度を測定した。測定結果を図４に示す。比較対象として、バルクのアルミニウムと、単層カーボンナノチューブを添加せずに１００重量％アルミニウム粉末としてカーボンナノチューブ複合体と同様に加圧して回転ひずみを加えたアルミニウム（以下、「無添加アルミニウム」と呼ぶ。）でビッカース硬度を測定した。
測定結果から明らかなように、回転ひずみを加えることによってアルミニウムの結晶が微細化されるために、回転ひずみを加えていないバルクのアルミニウムよりもカーボンナノチューブ複合体及び無添加アルミニウムは硬度が上昇している。
しかも、カーボンナノチューブ複合体は、回転ひずみがほとんど作用しない中心近傍では、無添加アルミニウムとの硬度の差がほとんどなく、どちらかといえば無添加アルミニウムの方が高硬度となっているが、大きな回転ひずみが加わるにつれて硬度が飛躍的に上昇し、無添加アルミニウムが約４５Hvであるのに対して、カーボンナノチューブ複合体は約８０Hvであって、ほぼ倍の硬度を有することとなっている。
これは、無添加アルミニウムの結晶粒径が約５００ｎｍであるのに対して、カーボンナノチューブ複合体におけるアルミニウムの結晶粒径が約１００ｎｍとなっていたことから、結晶の微細化の影響によるものと考えられる。
カーボンナノチューブ複合体において無添加アルミニウムよりも結晶粒の微細化が促進されたのは、カーボンナノチューブの添加によってアルミニウムの結晶粒粗大化が抑制されているものと思われる。
特に、図５のカーボンナノチューブの添加量とビッカース硬度との関係を示すグラフのように、カーボンナノチューブの添加量を増やすことによってカーボンナノチューブ複合体の硬度を向上可能となっていることから、カーボンナノチューブがアルミニウムの結晶粒の微細化に影響を与えていることは明らかである。
このように、カーボンナノチューブ複合体では、カーボンナノチューブを添加することにより、カーボンナノチューブを金属と複合化できるだけでなく、金属の結晶粒を微細化して硬度を向上させることができ、より高機能な構造材料を提供することができる。
特に、カーボンナノチューブ複合体では、できるだけ大きなひずみ応力を加えることが望ましく、たとえば下部金型12'を回転させて混合粉末に回転ひずみを加える際に、下部金型12'を一方の方向に回転させる正回転のみとするのではなく、所定のタイミングで下部金型12'を逆回転させることによりさらに大きな回転ひずみを作用させることができる。
特に、下部金型12'を正回転させるだけでなく逆回転させる場合には、正回転だけの回転の場合よりも、回転軸近傍において大きな回転ひずみを生じさせることができるので、回転軸近傍においても結晶粒の微細化を促進させることができ、回転軸近傍の硬度を向上させることができる。
なお、下部金型12'を逆回転させる場合には、正回転の回転数と同じ回転数だけ逆回転させる必要はなく、たとえば、数回の正回転毎に１回転だけ逆回転させてもよい。
本発明のカーボンナノチューブ複合体を製造する装置の概略模式図である。 本発明のカーボンナノチューブ複合体を製造する装置の概略模式図である。 本発明のカーボンナノチューブ複合体を製造する装置の概略模式図である。 本発明の実施形態に係るカーボンナノチューブ複合体のビッカース硬度の測定結果を示すグラフである。 カーボンナノチューブの添加量と複合体のビッカース硬度との関係を示すグラフである。
符号の説明
10 基台
11 上部金型
12 下部金型
13 収容凹部
14 天井部
15 支柱
16 昇降制御部
17 駆動部

Claims (8)

  1. 金属粉体とカーボンナノチューブとを混合した混合粉体を一体的に結合させてカーボンナノチューブ複合体を製造する製造方法であって、
    前記混合粉体を第１の金型と第２の金型とで一軸方向に加圧する加圧工程と、
    加圧されている前記混合粉体に外部から熱を加えない非加熱状態でひずみ応力を作用させるひずみ印加工程と
    を有するカーボンナノチューブ複合体の製造方法。
  2. 前記ひずみ印加工程は、前記第１の金型と前記第２の金型の少なくともいずれか一方を他方に対して加圧軸方向と直交する方向に変位させることを特徴とする請求項１記載のカーボンナノチューブ複合体の製造方法。
  3. 前記ひずみ印加工程は、前記第１の金型と前記第２の金型の少なくともいずれか一方を他方に対して加圧軸心周りに回転させることを特徴とする請求項１記載のカーボンナノチューブ複合体の製造方法。
  4. 前記ひずみ印加工程は、前記第１の金型と前記第２の金型の少なくともいずれか一方を、他方に対して前記加圧軸心周りに正回転させる正回転工程と、逆回転させる逆回転工程を有することを特徴とする請求項３記載のカーボンナノチューブ複合体の製造方法。
  5. 前記正回転工程及び／または前記逆回転工程では、正回転及び／または逆回転の回転軸の位置を変位させることを特徴とする請求項４記載のカーボンナノチューブ複合体の製造方法。
  6. 前記加圧工程では、所定の圧力以上に加圧した状態を所定時間維持することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のカーボンナノチューブ複合体の製造方法。
  7. 金属粉体とカーボンナノチューブとを混合した混合粉体を一軸方向に加圧するとともに、外部から熱を加えない非加熱状態でひずみ応力を作用させて一体的に結合させたカーボンナノチューブ複合体。
  8. 前記ひずみ応力が回転ひずみによる応力であることを特徴とする請求項７記載のカーボンナノチューブ複合体。
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