JP2008100869A - Method for producing carbon nanotube - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、カーボンナノチューブの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing carbon nanotubes.
近年、鋼鉄の数十倍の強さを持ち、しかも折れ曲がりに強く、耐薬品性、耐熱性、導電性に優れた素材としてカーボンナノチューブ(以下、CNTと呼ぶ)が注目されている。このCNTは、カーボン(炭素)からなり、直径がナノメートル単位のチューブ状の物質である。 In recent years, carbon nanotubes (hereinafter referred to as CNT) have attracted attention as a material that is several tens of times stronger than steel, and is strong against bending, and has excellent chemical resistance, heat resistance, and conductivity. This CNT is a tube-shaped substance made of carbon and having a diameter of nanometers.
従来、CNTは、例えば図7に示すように製造されている。
図中の1は、炉2内に配置されて加熱される反応管を示す。この反応管1の内部には触媒3が配置されている。こうした反応管1を用いてCNTを製造するときは、反応管1を加熱しながら原料ガス4を反応管内に流通させ、反応管内の触媒3上でCNT5を成長させる。反応後のガスは、排ガス6として反応管1から排出される。
Conventionally, CNTs are manufactured as shown in FIG. 7, for example.
1 in the figure indicates a reaction tube that is placed in the
また、従来、CNTを製造する技術としては、例えば特許文献1や特許文献2が知られている。
特許文献1には、化学蒸着法(CVD法)を用いて、電気炉によって加熱されたチャンバ内にCuからなる基材上にNiを被着した基板を配置し、C2H4を供給するとともにフィラメントによって加熱することにより、線径が1nm〜2μmで少なくとも一部が螺旋状の炭素物質を製造する技術が開示されている。
Conventionally, for example, Patent Document 1 and
In Patent Document 1, a chemical vapor deposition method (CVD method) is used to place a substrate coated with Ni on a base material made of Cu in a chamber heated by an electric furnace, and supply C 2 H 4 . A technique for producing a carbon material having a wire diameter of 1 nm to 2 μm and at least a part of a spiral by heating with a filament is disclosed.
特許文献2には、金属触媒を用いて製造されたCNT粗生成物を粉砕、溶液中に攪拌し、遠心分離や浮選により非晶質炭素、グラファイトを除去し、更に酢で溶かす(或いは磁場中を通過させる)ことにより金属触媒やその金属の炭化物等の金属不純物を除去し、CNTの純度を向上させる技術が開示されている。
しかしながら、CVD法にプラズマや触媒を組み合せたCNTの製造では、CNT製造時にアモルファス等の他の炭素材が副生成し、この炭素材はCNTと同素体の為、炭素材を分離することが困難である。また、CNT中に結晶欠陥があると、これもCNTの収率低下の要因や特性低下の原因となる。 However, in the production of CNTs by combining plasma and catalyst with the CVD method, other carbon materials such as amorphous are by-produced during the production of CNTs, and since this carbon material is an allotrope of CNTs, it is difficult to separate the carbon materials. is there. In addition, if there are crystal defects in the CNT, this also causes a decrease in the yield and characteristics of the CNT.
本発明は、こうした事情を考慮してなされたもので、触媒成長法を用いたカーボンナノチューブの製造方法において、生成した反応活性種によってCNT以外の炭素材及び/又はCNTの結晶欠陥部分の除去をなしえるカーボンナノチューブの製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in consideration of such circumstances, and in the carbon nanotube production method using the catalytic growth method, the carbon material other than CNT and / or the crystal defect portion of CNT is removed by the generated reactive species. An object of the present invention is to provide a method for producing a carbon nanotube.
また、本発明は、組成変動のある炭化水素混合物を原料の少なくとも一部としたカーボンナノチューブの製造方法において、CNTを成長させる触媒の上流側、又は触媒内において放電を行うことにより、炭化水素混合物を均質・低分子化してCNT成長を安定化させることを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法を提供することを目的とする。 The present invention also relates to a method for producing carbon nanotubes using a hydrocarbon mixture having a composition variation as at least a part of a raw material, by performing discharge on the upstream side of the catalyst for growing CNTs or in the catalyst, thereby An object of the present invention is to provide a method for producing carbon nanotubes characterized by stabilizing the growth of CNTs by homogenizing and reducing the molecular weight.
本発明のカーボンナノチューブの製造方法は、触媒成長法を用いたカーボンナノチューブの製造方法において、カーボンナノチューブの成長時に、反応管内において放電を行うことにより反応活性種を生成させ、生成した反応活性種によってカーボンナノチューブ以外の炭素材及び/又はカーボンナノチューブの結晶欠陥部分の除去を行うことを特徴とする。 The carbon nanotube production method of the present invention is a carbon nanotube production method using a catalyst growth method, wherein during the growth of the carbon nanotube, a reactive active species is generated by performing discharge in a reaction tube, and depending on the generated reactive active species, The carbon material other than the carbon nanotube and / or the crystal defect portion of the carbon nanotube is removed.
また、本発明のカーボンナノチューブの製造方法は、組成変動のある炭化水素混合物を原料の少なくとも一部としたカーボンナノチューブの製造方法において、カーボンナノチューブを成長させる触媒の上流側、又は触媒内において放電を行うことにより、炭化水素混合物を均質・低分子化してカーボンナノチューブ成長を安定化させることを特徴とする。 Further, the carbon nanotube production method of the present invention is a carbon nanotube production method using a hydrocarbon mixture having a composition variation as at least a part of a raw material, and discharge is performed on the upstream side of the catalyst for growing the carbon nanotube or in the catalyst. This is characterized by stabilizing the growth of the carbon nanotubes by homogenizing and reducing the molecular weight of the hydrocarbon mixture.
本発明によれば、生成した反応活性種によってCNT以外の炭素材の除去、あるいはCNTの結晶欠陥部分の除去、の少なくともいずれか一方を行うことができる。また、本発明によれば、炭化水素混合物を均質・低分子化してカーボンナノチューブ成長を安定化させることができる。 According to the present invention, at least one of removal of a carbon material other than CNT and removal of a crystal defect portion of CNT can be performed by the generated reactive species. Further, according to the present invention, the growth of carbon nanotubes can be stabilized by homogenizing and reducing the molecular weight of the hydrocarbon mixture.
以下、本発明に係るCNTの製造方法について更に詳しく説明する。
(1) 本願第1の発明は、請求項1に記載のように、触媒成長法を用いたカーボンナノチューブの製造方法において、カーボンナノチューブの成長時に、反応管内において放電を行うことにより反応活性種を生成させ、生成した反応活性種によってカーボンナノチューブ以外の炭素材及び/又はカーボンナノチューブの結晶欠陥部分の除去を行うことを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法である。ここで、「カーボンナノチューブ以外の炭素材及び/又はカーボンナノチューブの結晶欠陥部分の除去」としては、CNT以外の炭素材の除去、あるいはCNTの結晶欠陥部分の除去、或いは両者の除去のいずれかが挙げられる。
Hereinafter, the CNT manufacturing method according to the present invention will be described in more detail.
(1) According to the first invention of this application, as described in claim 1, in the method for producing carbon nanotubes using the catalytic growth method, the reactive species are obtained by performing discharge in the reaction tube during the growth of the carbon nanotubes. A method for producing carbon nanotubes, characterized in that carbon materials other than carbon nanotubes and / or crystal defect portions of carbon nanotubes are removed by the generated reactive species. Here, “removal of carbon materials other than carbon nanotubes and / or crystal defect portions of carbon nanotubes” includes either removal of carbon materials other than CNTs, removal of crystal defect portions of CNTs, or removal of both. Can be mentioned.
(2) 本願第2の発明は、請求項2に記載のように、組成変動のある炭化水素混合物を原料の少なくとも一部としたカーボンナノチューブの製造方法において、カーボンナノチューブを成長させる触媒の上流側、又は触媒内において放電を行うことにより、炭化水素混合物を均質・低分子化してカーボンナノチューブ成長を安定化させることを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法である。ここで、「触媒の上流側」とは、例えば後述する図2に示すように電極が炉の外に配置された状態で放電を行う場合を示す。また、「触媒内」とは、例えば後述する図3に示すように電極間に配置された触媒上で放電を行う場合を示す。 (2) The second invention of the present application is the upstream side of the catalyst for growing carbon nanotubes in the method for producing carbon nanotubes, wherein the hydrocarbon mixture having a composition variation is at least a part of the raw material. Alternatively, the carbon nanotube production method is characterized by stabilizing the growth of the carbon nanotubes by performing a discharge in a catalyst to make the hydrocarbon mixture homogeneous and low molecular. Here, the “upstream side of the catalyst” indicates a case where discharge is performed in a state where the electrodes are arranged outside the furnace as shown in FIG. 2 described later, for example. In addition, “within the catalyst” indicates, for example, a case where discharge is performed on the catalyst disposed between the electrodes as shown in FIG. 3 described later.
(3) 上記(1)又は(2)において、前記反応管内に酸素、水或いは水蒸気の少なくともいずれか1つを添加し、酸素分子及び/又は水分子に由来する反応活性種を利用することが挙げられる。ここで、「酸素、水或いは水蒸気の少なくともいずれか1つ」とは、酸素、水、水蒸気を単独に添加する場合、あるいは酸素及び水、あるいは酸素及び水蒸気、あるいは酸素と水と水蒸気を添加する場合が挙げられる。 (3) In the above (1) or (2), adding at least one of oxygen, water, or water vapor to the reaction tube and utilizing a reactive species derived from oxygen molecules and / or water molecules Can be mentioned. Here, “at least one of oxygen, water, and water vapor” means that oxygen, water, water vapor is added alone, or oxygen and water, oxygen and water vapor, or oxygen, water, and water vapor are added. There are cases.
(4) 上記(1)〜(3)において、前記反応管が放電電極を備え、この放電電極内に誘電体を配置することにより放電を安定化させることが挙げられる。ここで、放電電極は原料ガスの供給を妨げないように例えばラダー型の形状をしている。前記誘電体の形状としては、例えばハニカム状あるいはスポンジが挙げられる。 (4) In the above (1) to (3), the reaction tube includes a discharge electrode, and a discharge is stabilized by disposing a dielectric in the discharge electrode. Here, the discharge electrode has, for example, a ladder shape so as not to disturb the supply of the source gas. Examples of the shape of the dielectric include a honeycomb shape or a sponge.
(5) 上記(1)〜(4)において、炭化水素混合物を触媒内に導入する前に吸着剤に吸着させ、該吸着剤内で放電することにより、吸着能の高い炭化水素又は濃度の低い炭化水素の少なくともいずれか一方の炭化水素を低分子化して、炭化水素混合物を均質・低分子化することが好ましい。こうした構成にすることにより、吸着能の高い炭化水素又は濃度の低い炭化水素の放電場内での滞在時間が増大し、効率よく低分子化を行うことができる。 (5) In the above (1) to (4), the hydrocarbon mixture is adsorbed on the adsorbent before being introduced into the catalyst, and discharged in the adsorbent, whereby the hydrocarbon having a high adsorbing capacity or the concentration is low. It is preferable to reduce the molecular weight of at least one of the hydrocarbons to make the hydrocarbon mixture homogeneous and low molecular. With such a configuration, the residence time of the hydrocarbon having a high adsorption ability or the hydrocarbon having a low concentration in the discharge field is increased, and the molecular weight can be reduced efficiently.
次に、本発明に係るCNTの製造方法の具体的な実施形態について図面を参照して説明する。
(第1の実施形態):請求項1に対応
図1は、本発明の第1の実施形態におけるカーボンナノチューブの製造方法の概略的な説明図を示す。
図中の符番11は、炉12内に配置されて加熱される反応管を示す。この反応管11の内部には触媒13が配置されている。また、反応管11内には、触媒13の上流側及び下流側に位置するように一対のラダー型の放電電極14a,14bが配置されている。これらの放電電極14a,14bは、電線15を介して電源16に接続されている。電源16から供給された電力により、放電電極14a,14b間に放電場17が形成される。
Next, specific embodiments of the CNT manufacturing method according to the present invention will be described with reference to the drawings.
(First Embodiment): Corresponding to Claim 1
FIG. 1 is a schematic explanatory view of a carbon nanotube production method according to the first embodiment of the present invention.
こうした反応管11を用いてCNT18を製造するときは、反応管11を加熱するとともに、放電電極14a,14b間に放電場17を形成しながら、原料ガス19を反応管内に流通させ、反応管内の触媒13上でCNT18を成長させる。反応後のガスは、排ガス20として反応管11から排出される。
When manufacturing the
第1の実施形態によれば、放電電極14a,14b間に放電場17を形成しながら、原料ガス19を反応管内に流通させることにより、放電場17によって精製された反応活性種がCNT以外の炭素材又はCNT18の結晶欠陥部分を除去することになり、高品質のCNT18を精製できる。
According to the first embodiment, while the
なお、図1では、一対の放電電極は触媒を挟む形で反応管内に配置されているが、触媒上に放電場を形成できれば、図1のような配置構成に限定されない。また、放電の方式としては、例えば沿面放電、パルス放電、バリア放電が挙げられる。 In FIG. 1, the pair of discharge electrodes are arranged in the reaction tube with the catalyst interposed therebetween, but the arrangement is not limited to that shown in FIG. 1 as long as a discharge field can be formed on the catalyst. Examples of the discharge method include creeping discharge, pulse discharge, and barrier discharge.
(第2の実施形態):請求項2に対応
図2は、本発明の第2の実施形態におけるCNTの製造方法の概略的な説明図を示す。但し、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図2は、一対の放電電極14a,14bを炉11の外で且つ反応管11内の上流側に配置したことを特徴とする。電源16から供給された電力により、放電電極14a,14b間に放電場17が形成されることは、図1の場合と同様である。
(Second Embodiment): Corresponding to
FIG. 2 is a schematic explanatory view of a CNT manufacturing method according to the second embodiment of the present invention. However, the same members as those in FIG.
FIG. 2 is characterized in that a pair of
第2の実施形態によれば、放電場17の形成により、放電場17によって精製された反応活性種が原料ガス中に含まれる炭化水素混合物を低分子化して均質化する。その結果、CNT合成雰囲気を安定化させ、CNT18の成長を安定させることができる。
なお、図2では、一対の放電電極は炉の外部に配置されている場合について述べたが、炉内に配置してもよい。
According to the second embodiment, by forming the
In addition, although FIG. 2 described the case where the pair of discharge electrodes are arranged outside the furnace, they may be arranged in the furnace.
(第3の実施形態):請求項3に対応
図3は、本発明の第3の実施形態におけるCNTの製造方法の概略的な説明図を示す。但し、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図3は、原料ガス19に添加剤(酸素)20を添加したことを特徴とする。
第3の実施形態によれば、原料ガスに添加剤20を添加することにより、酸素分子に由来する反応活性種を生成させ、高品質なCNT18を生成することができる。
(Third embodiment): Corresponding to claim 3
FIG. 3 is a schematic explanatory view of a CNT manufacturing method according to the third embodiment of the present invention. However, the same members as those in FIG.
FIG. 3 is characterized in that an additive (oxygen) 20 is added to the
According to the third embodiment, by adding the additive 20 to the raw material gas, reactive active species derived from oxygen molecules can be generated, and high-
なお、図3では、添加剤として酸素を用いた場合について述べたが、これに限らず、水、又は水蒸気、又は酸素と水、又は酸素と水蒸気、又は水と酸素と水蒸気のいずれかを用いてもよい。また、添加剤は炉の外部で添加した場合について述べたが、これに限らず、炉内で添加剤を添加してもよい。 In FIG. 3, the case where oxygen is used as the additive is described. However, the present invention is not limited thereto, and water, water vapor, oxygen and water, oxygen and water vapor, or water, oxygen, and water vapor are used. May be. Moreover, although the case where the additive was added outside the furnace was described, the present invention is not limited to this, and the additive may be added inside the furnace.
(第4の実施形態):請求項4に対応
図4は、本発明の第4の実施形態におけるCNTの製造方法の概略的な説明図を示す。但し、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図4は、第1の実施形態の放電電極14a,14b間にポーラス状の誘電体22を配置し、該誘電体22に触媒18を担持させたことを特徴とする。なお、図4では、便宜上、触媒18が誘電体22の一部の表面に担持されているように描かれているが、本来は誘電体22の全ての表面及びその表面近くの内部に担持されている。
第4の実施形態によれば、放電電極14a,14ba間に誘電体22を配置してCNT18を製造することにより、放電を安定化させることができる。また、誘電体22に触媒18を担持させることにより、誘電体22に触媒としての機能を持たせることができる。
(Fourth Embodiment): Corresponding to Claim 4
FIG. 4 is a schematic explanatory view of a CNT manufacturing method according to the fourth embodiment of the present invention. However, the same members as those in FIG.
FIG. 4 is characterized in that a
According to the fourth embodiment, the discharge can be stabilized by arranging the dielectric 22 between the
(第5の実施形態):請求項4に対応
図5は、本発明の第5の実施形態におけるCNTの製造方法の概略的な説明図を示す。但し、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図5は、第2の実施形態において、放電電極14a,14b間にポーラス状の誘電体22を配置し、該誘電体22の表面及びその近くの内部に触媒18を担持させたことを特徴とする。
第5の実施形態によれば、第4の実施形態と同様な効果が得られる。
(Fifth Embodiment): Corresponding to Claim 4
FIG. 5 is a schematic explanatory view of a CNT manufacturing method according to the fifth embodiment of the present invention. However, the same members as those in FIG.
FIG. 5 is characterized in that, in the second embodiment, a
According to the fifth embodiment, the same effect as in the fourth embodiment can be obtained.
(第6の実施形態):請求項5に対応
図6は、本発明の第6の実施形態におけるCNTの製造方法の概略的な説明図を示す。但し、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
(Sixth Embodiment): Corresponding to Claim 5
FIG. 6 shows a schematic explanatory view of a CNT manufacturing method in the sixth embodiment of the present invention. However, the same members as those in FIG.
図6は、第5の実施形態において、誘電体の代わりに吸着剤23を放電電極14a,14b間に配置し、反応ガス中の吸着能の高い炭化水素又は濃度の低い炭化水素を吸着剤23に吸着させることを特徴とする。
FIG. 6 shows that, in the fifth embodiment, an adsorbent 23 is disposed between the
第6の実施形態によれば、放電電極14a,14b間の吸着剤23に放電場17を形成することにより、吸着能の高い炭化水素又は濃度の低い炭化水素の放電場17内での滞在時間が増大し、効率よく低分子化が可能となる。
According to the sixth embodiment, by forming the
なお、本発明は、上記実施形態そのままに限定されるものではなく、その実施の段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合せにより種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。更に、異なる実施形態に亘る構成要素を適宜組み合せてもよい。 Note that the present invention is not limited to the above-described embodiments as they are, and can be embodied by modifying the constituent elements without departing from the spirit of the invention in the stage of implementation. Further, various inventions can be formed by appropriately combining a plurality of constituent elements disclosed in the embodiment. For example, some components may be deleted from all the components shown in the embodiment. Furthermore, you may combine suitably the component covering different embodiment.
11…炉、12…反応管、13…カーボンナノチューブ(CNT)、14a,14b…放電電極、16…電源、17…放電場、18…触媒、21…添加剤、22…誘電体、23…吸着剤。
DESCRIPTION OF
Claims (5)
カーボンナノチューブの成長時に、反応管内において放電を行うことにより反応活性種を生成させ、生成した反応活性種によってカーボンナノチューブ以外の炭素材及び/又はカーボンナノチューブの結晶欠陥部分の除去を行うことを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。 In the carbon nanotube production method using the catalyst growth method,
It is characterized in that during the growth of carbon nanotubes, reactive active species are generated by performing discharge in a reaction tube, and carbon materials other than carbon nanotubes and / or crystal defect portions of carbon nanotubes are removed by the generated reactive active species. A method for producing carbon nanotubes.
カーボンナノチューブを成長させる触媒の上流側、又は触媒内において放電を行うことにより、炭化水素混合物を均質・低分子化してカーボンナノチューブ成長を安定化させることを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。 In the method of producing a carbon nanotube using a hydrocarbon mixture having a composition variation as at least a part of the raw material,
A method for producing a carbon nanotube, characterized by stabilizing the growth of a carbon nanotube by performing a discharge on the upstream side of the catalyst for growing the carbon nanotube or in the catalyst to make the hydrocarbon mixture homogeneous and low molecular.
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