JP2008039569A - 引火点計 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】予期引火点Teより低い第1点火開始温度Ts1から所定温度ta毎に点火するように点火装置を制御し、前記検出器による引火の検知により第1検出温度T1を取得した後、前記試料容器内の試料を入れ替えてから第(n−1)検出温度Tn−1(nは2以上の整数)よりtb(tb<ta)低い温度で点火するように点火装置を制御し、前記検出器による引火の検知により第n検出温度Tnを取得することを繰り返し、第(n−1)検出温度Tn−1よりtb低い温度で前記検出器による引火の検知がされなかったとき、Tn−1を引火点Tdとして取得する。
【選択図】図2
Description
例えば、特許文献1には、密閉された測定室内で加熱した被検物質を放電電極で点火し、燃焼による圧力上昇により前記被検物質の引火を検知する引火点測定装置が記載されている。特許文献1では、被検物質の温度が引火点に近い所定の温度に達したら、温度が所定値だけ上昇する毎に、放電電極に高電圧を与えて火花を発生させている。
しかし、点火温度幅を徒に小さくすると、引火点に達する前に、試料中の軽い成分だけに着火して引火には至らない現象(早期着火)が生じてしまう。早期着火が生じると、試料の蒸気中の軽い成分だけが失われた状態となるので、その後に引火したときの温度は、真の引火点よりも高めになってしまい、正確な測定値が得られないという問題がある。
そのため、点火温度幅を小さくすることには限界があり、従来は0.5℃が限界であって、通常1.0℃の点火温度幅とされていた。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、高い分解能と正確な測定を両立可能な引火点計を提供することを課題とする。
[1]試料を収容する試料容器と、該試料容器内の試料の温度を上昇させるヒータと、試料の温度を検知する温度計と、試料から発生する蒸気に点火する点火装置と、前記点火装置の点火により生じた引火を検知する検出器と、引火を検知したときの前記温度計の検知温度を検出温度として取得する演算制御装置を備え、
前記演算制御装置が、予期引火点Teより低い第1点火開始温度Ts1から所定温度ta毎に点火するように点火装置を制御し、前記検出器による引火の検知により第1検出温度T1を取得した後、前記試料容器内の試料を入れ替えてから第(n−1)検出温度Tn−1(nは2以上の整数)よりtb(tb<ta)低い温度で点火するように点火装置を制御し、前記検出器による引火の検知により第n検出温度Tnを取得することを繰り返し、第(n−1)検出温度Tn−1よりtb低い温度で前記検出器による引火の検知がされなかったとき、Tn−1を引火点Tdとして取得することを特徴とする引火点計。
[4]前記検出器が引火による圧力上昇を検知する圧力計である[3]に記載の引火点計。
なお、古い試料が加熱された状態の場合、試料交換動作によって加熱されていない新たな試料が導入されることにより、試料温度が低下する。試料交換動作後の試料温度は、予期引火点Teより5℃以上低下していることが好ましく、10℃以上低下していることがより好ましい。
この試料交換動作中、空気供給管12および空気供給管15から空気を供給する。これにより、前回の測定時の引火により発生した燃焼ガスが、気体排出管14を通って大気に開放される。
測定動作では、加熱により試料Pの温度が点火開始温度近くに達したら、温度上昇の速度を一定(本実施形態では1.0℃/分)にコントロールする。そして、所定の点火開始温度から、温度が所定温度ta(本実施形態では1.0℃)だけ上昇する毎に、放電電極4a、4bに高電圧を印加して点火する。試料Pの温度が引火点以上のときに点火すると引火が生じ、試料Pの蒸気が瞬間的に燃焼する。この燃焼は、試料容器1内の急激な圧力上昇として圧力計5により検知される。演算制御装置6は、この引火を検知したときの温度計3の検知温度を検出温度として取得する。
図2は、本実施形態の引火点計の第1ステップS1から第5ステップS2における試料Pの温度(縦軸)を時間経過(横軸)に対して示したものである。以下、図2を参照しつつ各ステップについて詳述する。
測定動作として試料Pの加熱を開始し、第1点火開始温度Ts1に近い温度まで速やかに加熱する。その後昇温スピードを一定(本実施形態では1.0℃/分、以後のステップでも同じ)にコントロールする。そして、第1点火開始温度Ts1から所定温度ta(本実施形態では1.0℃、以後のステップでも同じ)毎に点火する。第1点火開始温度Ts1としては、予期引火点Teより3℃近く(本実施形態では2.8℃)低い温度を選択する。本実施形態の第1ステップS1では、4回目の点火で引火を検知し、第1検出温度T1を取得している。
第1検出温度T1を取得した後、洗浄動作、試料交換動作を行い、試料温度が低下した状態で第1ステップS1を終了する。
測定動作として試料Pの加熱を開始し、第2点火開始温度Ts2に近い温度まで速やかに加熱する。その後昇温スピードを一定にコントロールする。そして、第2点火開始温度Ts2から所定温度ta毎に点火する。
第2点火開始温度Ts2としては、第1検出温度T1より(ta×3+tb)低い温度を選択する。すなわち、第2点火開始温度Ts2は、第1点火開始温度Ts1より、tb(本実施形態では0.2℃、以後のステップでも同じ)低い温度である。また、4回目に点火する際の温度は、第1検出温度T1よりtb低い温度である。
本実施形態の第2ステップS2でも、4回目の点火で引火を検知し、第2検出温度T2を取得している。
第2検出温度T2を取得した後、洗浄動作、試料交換動作を行い、試料温度が低下した状態で第2ステップS2を終了する。
測定動作として試料Pの加熱を開始し、第3点火開始温度Ts3に近い温度まで速やかに加熱する。その後昇温スピードを一定にコントロールする。そして、第3点火開始温度Ts3から所定温度ta毎に点火する。
第3点火開始温度Ts3としては、第2検出温度T2より(ta×3+tb)低い温度を選択する。すなわち、第3点火開始温度Ts3は、第2点火開始温度Ts2より、tb低い温度である。また、4回目に点火する際の温度は、第2検出温度T2よりtb低い温度である。
本実施形態の第3ステップS3でも、4回目の点火で引火を検知し、第3検出温度T3を取得している。
第3検出温度T3を取得した後、洗浄動作、試料交換動作を行い、試料温度が低下した状態で第3ステップS3を終了する。
測定動作として試料Pの加熱を開始し、第4点火開始温度Ts4に近い温度まで速やかに加熱する。その後昇温スピードを一定にコントロールする。そして、第4点火開始温度Ts4から所定温度ta毎に点火する。
第4点火開始温度Ts4としては、第3検出温度T3より(ta×3+tb)低い温度を選択する。すなわち、第4点火開始温度Ts4は、第3点火開始温度Ts3より、tb低い温度である。また、4回目に点火する際の温度は、第3検出温度T3よりtb低い温度である。
本実施形態の第4ステップS4では、4回目の点火で引火を検知せず、5回目の点火で第4検出温度T4を検知している。これにより、4回目の点火時の温度(第3検出温度T3よりtb低い温度)が引火点Tdより低いことが判明するので、第3検出温度T3を引火点Tdと判断する。
第4検出温度T4を取得した後、洗浄動作、試料交換動作を行い、試料温度が低下した状態で第4ステップS4を終了する。
測定動作として試料Pの加熱を開始し、第5点火開始温度Ts5に近い温度まで速やかに加熱する。その後昇温スピードを一定にコントロールする。そして、第5点火開始温度Ts5から所定温度ta毎に点火する。
第5点火開始温度Ts5としては、第4検出温度T4より(ta×3+tb)低い温度を選択する。第5点火開始温度Ts5は、第4ステップS4で5回目の点火により引火を検知した関係で、第4点火開始温度Ts4より(ta−tb)高い温度となる。また、第5ステップS5において4回目に点火する際の温度は、第4検出温度T4よりtb低い温度である。
本実施形態の第5ステップS5では、4回目の点火で引火を検知し、第5検出温度T5を取得している。
第5検出温度T5を取得した後、洗浄動作、試料交換動作を行い、試料温度が低下した状態で第5ステップS5を終了する。
なお、本実施形態の第5ステップは、既に第4ステップで引火点Tdを判断済みなので引火点の判断には寄与しない。すなわち、引火点Tdを判断した以降のステップは本発明の必須のステップではなく、省略することができる。しかしながら、どのステップで引火点Tdを判断するかにかかわらず第5ステップまで行うことにより、引火点Td取得までの全行程の時間を略同一にできる。したがって、本実施形態によれば、一定時間毎の引火点Td測定を容易に行うことができる。
tbとtaとの関係はtb<taでありさえすればよいが、tbがtaのm(但しmは2以上の整数)分の1であることが好ましい。この場合、ステップ数をmとすれば、m個の検出温度の何れかが必ず引火点となり、分解能tbにて結果が得られるようになる。
なお、本実施形態において、引火点を検知した後のステップ(本実施形態では5ステップ)を省略可能な旨説明したが、上記tbがtaのm分の1の場合にも、常にmステップ行うことは必須でなく、引火点を検知した後のステップが省略可能である。
昇温スピードや第1点火開始温度Ts1と予期引火点Teとの差は、予期引火点Teや、求められる測定精度や測定効率等に応じて任意に変更できる。
また、本実施形態では、点火装置として放電電極とこの放電電極に高電圧を付与する発火装置を用いたが、例えば、所定温度以上に加熱される引火用熱源を用いてもよい。
さらに、密閉式だけでなく、解放式の容器を用いた引火点計としてもよい。
6…演算制御装置
Claims (4)
- 試料を収容する試料容器と、該試料容器内の試料の温度を上昇させるヒータと、試料の温度を検知する温度計と、試料から発生する蒸気に点火する点火装置と、前記点火装置の点火により生じた引火を検知する検出器と、引火を検知したときの前記温度計の検知温度を検出温度として取得する演算制御装置を備え、
前記演算制御装置が、予期引火点Teより低い第1点火開始温度Ts1から所定温度ta毎に点火するように点火装置を制御し、前記検出器による引火の検知により第1検出温度T1を取得した後、前記試料容器内の試料を入れ替えてから第(n−1)検出温度Tn−1(nは2以上の整数)よりtb(tb<ta)低い温度で点火するように点火装置を制御し、前記検出器による引火の検知により第n検出温度Tnを取得することを繰り返し、第(n−1)検出温度Tn−1よりtb低い温度で前記検出器による引火の検知がされなかったとき、Tn−1を引火点Tdとして取得することを特徴とする引火点計。 - 第n検出温度Tnの検知に先立ち、前記点火装置が第1点火開始温度Ts1より[tb×(n−1)]低い第n点火開始温度Tsnから所定温度ta毎に点火するように点火装置を制御する請求項1に記載の引火点計。
- 前記試料容器が密閉式容器である請求項1または2に記載の引火点計。
- 前記検出器が引火による圧力上昇を検知する圧力計である請求項3に記載の引火点計。
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