JP2008019529A - Flame-retardant fiber blended yarn - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコーン系化合物およびイミド構造を有する化合物を含有したポリエステル系繊維とアクリル系繊維から構成される難燃性繊維複合体に関するものである。詳細には、難燃性を向上させ、燃焼時のドリップ発生やハロゲン含有ガス発生を抑制された難燃性繊維複合体に関するものである。 The present invention relates to a flame-retardant fiber composite composed of a polyester fiber and an acrylic fiber containing a silicone compound and a compound having an imide structure. More specifically, the present invention relates to a flame retardant fiber composite that has improved flame retardancy and suppressed generation of drip and halogen-containing gas during combustion.
従来から衣料、寝具、壁紙、ならびに自動車、航空機、鉄道および船舶などの内装材等に、繊維製品が数多く用いられている。これらの繊維製品において、マッチや煙草などを出火源とする火災の被害を最小限に抑えるため、ホテル、病院、映画館などで使用されるインテリア材料は、消防法により規制がなされている。このような状況の中で、安全性が高く、かつ快適な生活環境をつくるうえで、高い難燃性を備えた繊維製品の開発が望まれている。 Conventionally, many textile products have been used for clothing, bedding, wallpaper, and interior materials for automobiles, aircraft, railways, ships, and the like. In these textile products, interior materials used in hotels, hospitals, movie theaters, etc. are regulated by the Fire Service Act in order to minimize the damage of fire caused by fires such as matches and cigarettes. Under such circumstances, in order to create a highly safe and comfortable living environment, it is desired to develop a textile product having high flame retardancy.
ポリエステル系繊維とアクリル系繊維からなる繊維複合体は、衣料、寝装、インテリア材料に広く用いられている。ただ、防炎規制に合格しなければ運用できない用途においては、難燃化されたアクリル系繊維とポリエステル系繊維の繊維複合体が必要となっている。 Fiber composites composed of polyester fibers and acrylic fibers are widely used in clothing, bedding, and interior materials. However, in applications that cannot be operated without passing the flameproof regulations, a fiber composite of flame-retarded acrylic fiber and polyester fiber is required.
従来、アクリル系繊維とポリエステル系繊維の難燃性繊維複合体は、ハロゲン系難燃剤を用いたものや、アクリル系繊維にハロゲン系モノマーを共重合したモダクリル系繊維に代表されるハロゲン含有アクリル系繊維とポリエステル繊維を繊維複合体とするものがおおく知られている。しかしながら、ポリエステル系繊維との繊維複合体とした場合、難燃性が低下することからハロゲン系モノマーの含有量を多量に共重合しなければならなかった(特許文献1)。近年の環境上の問題からハロゲンを多量に共重合することは大きな課題であり、ハロゲン化合物の含有量が少ない難燃性繊維複合体の開発が求められている。 Conventionally, flame-retardant fiber composites of acrylic fibers and polyester fibers are those using halogen-based flame retardants or halogen-containing acrylics represented by modacrylic fibers copolymerized with acrylic monomers and halogen-based monomers. Many fiber and polyester fibers are known as fiber composites. However, when a fiber composite with a polyester fiber is used, the flame retardancy is reduced, so that a large amount of halogen-based monomer must be copolymerized (Patent Document 1). Copolymerization of a large amount of halogen is a major issue due to environmental problems in recent years, and development of a flame retardant fiber composite having a low halogen compound content is required.
これに対して特許文献2には、ポリエステル繊維に非ハロゲン系難燃剤を混練することが提案されている。しかしながら、提案されている非ハロゲン系難燃剤は全てリン系の難燃剤であり、リン系難燃剤を用いた場合、燃焼時に溶融状態のポリマーがドリップするため換気扇用フィルターなど資材用途でのみ展開が可能で、衣料、寝装などには使用することができなかった。
本発明は、ポリエステル系繊維とアクリル系繊維の繊維複合体において、難燃性を向上させ、燃焼時のドリップ発生やハロゲン含有ガス発生を抑制された難燃性繊維複合体を提供することを目的とするものである。 An object of the present invention is to provide a flame retardant fiber composite in which flame retardancy is improved and generation of drip and halogen-containing gas during combustion is suppressed in a fiber composite of polyester fiber and acrylic fiber. It is what.
本発明の目的は難燃性繊維複合体は、シリコーン系化合物およびイミド構造を有する化合物を含有したポリエステル系繊維とアクリル系繊維から構成される難燃性繊維複合体により達成される。 The object of the present invention is achieved by a flame retardant fiber composite comprising a polyester fiber and an acrylic fiber containing a silicone compound and a compound having an imide structure.
シリコーン系化合物およびイミド構造を有する化合物を含有したポリエステル系繊維とアクリル系繊維から構成される難燃性繊維複合体により、難燃性を向上させ、燃焼時のドリップ発生やハロゲン含有ガス発生を抑制された難燃性繊維複合体を得ることができる。 Flame-retardant fiber composite composed of polyester fiber and acrylic fiber containing silicone compound and compound having imide structure improves flame retardancy and suppresses drip generation and halogen-containing gas generation during combustion A flame retardant fiber composite can be obtained.
以下に本発明を詳細に説明する。 The present invention is described in detail below.
本発明の難燃性繊維複合体はシリコーン系化合物およびイミド構造を有する化合物を含有したポリエステル系繊維とアクリル系繊維から構成されることを特徴としている。 The flame-retardant fiber composite of the present invention is characterized by comprising a polyester fiber and an acrylic fiber containing a silicone compound and a compound having an imide structure.
本発明におけるポリエステル系繊維を構成するポリエステル組成物は、ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体及びジオールまたはそのエステル形成性誘導体から合成されるポリエステル組成物であって、溶融紡糸により繊維化が可能なポリエステル組成物である。 The polyester composition constituting the polyester fiber in the present invention is a polyester composition synthesized from a dicarboxylic acid or an ester-forming derivative thereof and a diol or an ester-forming derivative thereof, and can be fiberized by melt spinning It is a composition.
このようなポリエステルとして具体的には、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート、ポリエチレン−1,2−ビス(2−クロロフェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボキシレート、ポリ−L−乳酸、ポリ−D−乳酸等が挙げられる。本発明は、なかでも最も汎用的に用いられているポリエチレンテレフタレートまたは主としてエチレンテレフタレート単位を含むポリエステル共重合体において好適である。 Specific examples of such polyesters include polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polytetramethylene terephthalate, polycyclohexylene dimethylene terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate, polyethylene-1,2-bis ( 2-chlorophenoxy) ethane-4,4′-dicarboxylate, poly-L-lactic acid, poly-D-lactic acid and the like. The present invention is suitable for polyethylene terephthalate or polyester copolymers mainly containing ethylene terephthalate units, which are most commonly used.
また、これらのポリエステルには、共重合成分としてアジピン酸、イソフタル酸、セバシン酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸等のジカルボン酸及びそのエステル形成性誘導体、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリプロピレングリコール、シクロヘキサンジメタノール等のジオキシ化合物、p−(β−オキシエトキシ)安息香酸等のオキシカルボン酸及びそのエステル形成物誘導体等が共重合されていてもよい。 These polyesters include dicarboxylic acids such as adipic acid, isophthalic acid, sebacic acid, phthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, 4,4′-diphenyldicarboxylic acid, cyclohexanedicarboxylic acid and ester-forming derivatives thereof as copolymerization components. , Diethylene glycol, polyethylene glycol, hexamethylene glycol, neopentyl glycol, polypropylene glycol, dioxy compounds such as cyclohexanedimethanol, oxycarboxylic acids such as p- (β-oxyethoxy) benzoic acid, and ester-former derivatives thereof are copolymerized May be.
ポリエステル系繊維は、糸形状物や帯形状物、繊維断面形状は丸型、異形(三角、四角、多角、扁平、中空断面など)を問わない。また、2種類または2種類以上のポリエステル組成物を組み合わせた複合繊維でも構わない。複合繊維としてはサイドバイサイド型、芯鞘型等を問わないが、シリコーン系化合物を含有したポリエステルを少なくとも1種含まれることが必要である。 Polyester fibers may be thread-shaped or band-shaped, and the cross-sectional shape of the fiber may be round or irregular (triangular, square, polygonal, flat, hollow, etc.). Moreover, the composite fiber which combined two types or two or more types of polyester compositions may be sufficient. The composite fiber may be a side-by-side type, a core-sheath type, or the like, but it is necessary that at least one polyester containing a silicone compound is included.
本発明で用いられるシリコーン系化合物とは有機ケイ素化合物のことであり、シロキサン結合とケイ素原子に直接結合する有機基を同一分子内に有している化合物のことである。シリコーン化合物としては、1官能性のR3SiO0.5(M単位)、2官能性のR2SiO1.0(D単位)、3官能性のRSiO1.5(T単位)、4官能性のSiO2.0(Q単位)で示される単位のいずれかから構成されるものである。具体的には、シリコーンオイル、シリコーンレジン、シリコーンゴム、シランカップリング剤およびシリコーンパウダーなどの形態が考えられるが、シロキサン結合とケイ素原子に直接結合する有機基を同一分子内有している化合物であればこの限りではない。これらのシリコーン系化合物は単独もしくは複数で用いることができる。 The silicone compound used in the present invention is an organosilicon compound, which is a compound having a siloxane bond and an organic group directly bonded to a silicon atom in the same molecule. As the silicone compound, monofunctional R 3 SiO 0.5 (M unit), bifunctional R 2 SiO 1.0 (D unit), trifunctional RSiO 1.5 (T unit), tetrafunctional It is comprised from the unit shown by the characteristic SiO2.0 (Q unit). Specifically, silicone oil, silicone resin, silicone rubber, silane coupling agent, silicone powder, and the like can be considered, but a compound having a siloxane bond and an organic group directly bonded to a silicon atom in the same molecule. This is not necessarily the case. These silicone compounds can be used alone or in combination.
シリコーン系化合物は、構成するモノマー単位においてRSiO1.5(R:水素または有機基)単位が50mol%以上100mol%以下で、有機基Rにフェニル基を含む有機化シリコーンレジンであることが好ましい。RSiO1.5(R:水素または有機基)単位を含むシリコーンレジンをポリエステルに含有させることによって、燃焼時に何らかの作用により炭化物の形成性を向上させることで、形状変化を抑制しノンドリップ型になると推測される。更に、炭化物が燃焼性分解ガスの発生を抑制するため、難燃性も向上すると考えられる。RSiO1.5(R:水素または有機基)単位がシリコーンレジン中の50mol%以上含まれることにより、シリコーンレジンの耐熱性が向上し、ポリエステルへ含有させることでポリエステルの燃焼時のノンドリップ性が向上する。また、シリコーンレジンを構成するRSiO1.5単位の有機基Rにフェニル基を含むことにより、シリコーンレジンの耐熱性が向上し、ポリエステルへの分散性が向上することから好ましい。 The silicone compound is preferably an organic silicone resin in which RSiO 1.5 (R: hydrogen or organic group) unit is 50 mol% or more and 100 mol% or less in the monomer unit and the organic group R contains a phenyl group. When a silicone resin containing an RSiO 1.5 (R: hydrogen or organic group) unit is contained in the polyester to improve the formability of carbide by some action during combustion, the shape change is suppressed and the non-drip type is obtained. Guessed. Furthermore, since the carbide suppresses the generation of combustible decomposition gas, it is considered that the flame retardancy is also improved. By containing 50 mol% or more of RSiO 1.5 (R: hydrogen or organic group) unit in the silicone resin, the heat resistance of the silicone resin is improved, and by adding it to the polyester, the non-drip property at the time of combustion of the polyester is improved. improves. In addition, it is preferable to include a phenyl group in the RSiO 1.5 unit organic group R constituting the silicone resin because the heat resistance of the silicone resin is improved and the dispersibility in the polyester is improved.
本発明のシリコーンレジンの重量平均分子量は20000以下であるとポリエステルへの分散性が向上するため好ましい。 The weight average molecular weight of the silicone resin of the present invention is preferably 20000 or less because dispersibility in polyester is improved.
イミド構造を有する化合物とは、分子構造中に−CO−NR−CO−(R:有機基)の構造を有する化合物のことをいう。ここでいう有機基は、C1〜C12のアルキル基、アルケン基、芳香族(ベンゼン環、縮合ベンゼン環、非ベンゼン型芳香環)のことをいう。 The compound having an imide structure refers to a compound having a structure of —CO—NR—CO— (R: organic group) in the molecular structure. An organic group here means a C1-C12 alkyl group, an alkene group, and aromatic (a benzene ring, a condensed benzene ring, a non-benzene type aromatic ring).
このようなイミド構造を有する化合物として、具体的には、フェニルフタルイミド、シクロヘキサン−1,2−ジカルボキシイミド、シクロヘキサ−3−エン−1,2−ジカルボキシイミド等の環式のジアシルアミン、アセチル(ベンゾイル)アザン、ビス(シクロヘキサンカルボニル)アザン、ジアセチル(シクロペンチル)アザン、アセチル(ベンゾイル)(3−クロロプロパノイル)アザン等の非環式のジアシルアミン、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等のイミド系ポリマーが挙げられるが分子内構造中にイミド構造を有する化合物であればこの限りではない。 Specific examples of compounds having such an imide structure include cyclic diacylamines such as phenylphthalimide, cyclohexane-1,2-dicarboximide, cyclohex-3-ene-1,2-dicarboximide, and acetyl. Acyclic diacylamines such as (benzoyl) azane, bis (cyclohexanecarbonyl) azane, diacetyl (cyclopentyl) azane, acetyl (benzoyl) (3-chloropropanoyl) azane, imides such as polyimide, polyamideimide and polyetherimide Examples thereof include, but are not limited to, a compound having an imide structure in the intramolecular structure.
イミド構造を有する化合物は加工性の観点から、熱可塑性を有するポリマーであることが好ましい。すなわち、ガラス転移温度が130℃以上300℃以下のイミド系ポリマーが好ましく、具体的には、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等のイミド系ポリマーが挙げられ、なかでも加工性の観点から、ポリエーテルイミドが好ましい。 The compound having an imide structure is preferably a polymer having thermoplasticity from the viewpoint of processability. That is, an imide polymer having a glass transition temperature of 130 ° C. or more and 300 ° C. or less is preferable, and specific examples thereof include imide polymers such as polyimide, polyamide imide, and polyether imide. Ether imide is preferred.
本発明は、シリコーン系化合物とイミド構造を有する化合物がポリエステル系繊維に含まれている。これは、繊維を構成するポリマー中にシリコーン系化合物とイミド構造を有する化合物が分散および/または相溶されていることを言う。含まれている状態は単繊維中に均一にしかも微細に存在した方がポリマーとの接触面が高くなり炭化物形成の観点から好ましく、目的とする糸強度と本発明における効果・作用がともに具備される範囲であれば特に限定されない。 In the present invention, the polyester fiber contains a silicone compound and a compound having an imide structure. This means that a silicone compound and a compound having an imide structure are dispersed and / or compatible in the polymer constituting the fiber. The contained state is preferably uniform and finely present in the single fiber from the viewpoint of carbide formation because the contact surface with the polymer is high, and both the intended yarn strength and the effects and functions of the present invention are provided. It is not particularly limited as long as it is within a range.
ポリエステル系繊維に含まれるシリコーン系化合物の含有量は、本発明の基本性能を発現するのに必要な糸強度と本発明における効果・作用がともに具備できるに有効な含有量であればよい。繊維物性の観点から0.5重量%以上30重量%以下が好ましい。0.5重量%以上とすることで炭化物の形成が促進されノンドリップ型となりやすい傾向であり好ましい。また、30重量%以下とすることでポリマー中での分散性が良好となる傾向であり、糸強度が十分に発現され、ひいては繊維複合体の強度が低下しないため好ましい。 The content of the silicone compound contained in the polyester fiber only needs to be an effective content that can provide both the yarn strength necessary for developing the basic performance of the present invention and the effects and functions of the present invention. From the viewpoint of fiber properties, it is preferably 0.5% by weight or more and 30% by weight or less. The content of 0.5% by weight or more is preferable because the formation of carbides is promoted and a non-drip type tends to be obtained. Further, the content of 30% by weight or less is preferable because the dispersibility in the polymer tends to be good, the yarn strength is sufficiently expressed, and the strength of the fiber composite is not lowered.
ポリエステル系繊維に含まれるイミド構造を有する化合物の含有量は、本発明の基本性能を発現するのに必要な糸強度と本発明における効果・作用がともに具備できるに有効な含有量であればよい。繊維物性の観点から0.5重量%以上50重量%以下が好ましい。0.5重量%以上とすることで炭化物の形成が促進されノンドリップ型となりやすい傾向であり好ましい。また、50重量%以下とすることでポリマー中での分散性が良好となる傾向であり、糸強度が十分に発現され繊維複合体の強度が低下しない傾向にあり、また、ポリエステル系繊維の形態保持性能が十分に発現できるため好ましい
本発明のアクリル系繊維をアクリル系重合体より構成される繊維のことである。
The content of the compound having an imide structure contained in the polyester fiber only needs to be an effective content that can provide both the yarn strength necessary to express the basic performance of the present invention and the effects and functions of the present invention. . From the viewpoint of fiber properties, it is preferably 0.5% by weight or more and 50% by weight or less. The content of 0.5% by weight or more is preferable because the formation of carbides is promoted and a non-drip type tends to be obtained. Further, when the amount is 50% by weight or less, the dispersibility in the polymer tends to be good, the yarn strength is sufficiently expressed, and the strength of the fiber composite does not tend to decrease. It is preferable because the retention performance can be sufficiently expressed. The acrylic fiber of the present invention is a fiber composed of an acrylic polymer.
アクリル系重合体としては、繊維形成性を有するアクリル系ポリマー、すなわちアクリロニトリル(AN)を80重量%以上含有するアクリル系ポリマーおよび共重合ポリマーであれば特に限定されるものではない。例えば、アクリロニトリル80〜100重量%と共重合可能な不飽和ビニル化合物0〜20重量%からなるアクリル系重合体を使用することができる。紡糸性、耐失透性、染色性などの観点から、ANを90重量%以上含有し、共重合量が10重量%以下であるものが好ましい。 The acrylic polymer is not particularly limited as long as it is an acrylic polymer having fiber-forming properties, that is, an acrylic polymer and a copolymer containing 80% by weight or more of acrylonitrile (AN). For example, an acrylic polymer comprising 0 to 20% by weight of an unsaturated vinyl compound copolymerizable with 80 to 100% by weight of acrylonitrile can be used. From the viewpoint of spinnability, devitrification resistance, dyeability, etc., those containing 90% by weight or more of AN and having a copolymerization amount of 10% by weight or less are preferred.
また、このアクリル系重合体における共重合成分としては、例えばアクリル酸、メタクリル酸およびそれらの低級アルキルエステル類、イタコン類、アクリルアミド、メタクリルアミド、酢酸ビニル、塩化ビニル、スチレン、塩化ビニリデンなどのビニル系化合物の他に、ビニルスルホン酸、アクリルスルホン酸、メタクリルスルホン酸、パラスチレンスルホン酸などの不飽和スルホン酸およびそれらの塩類などの酸性モノマー類の同種または異種を用いることができる。 The copolymer component in this acrylic polymer includes, for example, vinyl acids such as acrylic acid, methacrylic acid and their lower alkyl esters, itacones, acrylamide, methacrylamide, vinyl acetate, vinyl chloride, styrene, and vinylidene chloride. In addition to the compounds, the same or different types of acidic monomers such as unsaturated sulfonic acids such as vinyl sulfonic acid, acrylic sulfonic acid, methacryl sulfonic acid, parastyrene sulfonic acid, and salts thereof can be used.
本発明では、シリコーン系化合物とイミド構造を有する化合物をポリエステル系繊維に含有させることで、燃焼時にポリエステル部分の炭化が著しく促進され、一方、アクリル系繊維は接炎時には激しく燃焼するが炎を遠ざけることにより自己消火するという特徴があり、炭化したポリエステルによりアクリル系繊維が炎より遮断されることによりアクリル系繊維の燃焼が妨げられ、繊維複合体としての難燃性が発現することを見出したものである。 In the present invention, by including a silicone compound and a compound having an imide structure in a polyester fiber, carbonization of the polyester portion is significantly accelerated at the time of combustion, while acrylic fiber burns violently at the time of flame contact but keeps the flame away. It has the feature of self-extinguishing by fire, and it has been found that the acrylic fiber is blocked from the flame by the carbonized polyester, which prevents the combustion of the acrylic fiber and exhibits flame retardancy as a fiber composite. It is.
難燃性繊維複合体は、混繊糸、混紡糸などの糸形状物、織物、編物、不織布などの布帛形状物、綿形状物など挙げられる。 Examples of the flame retardant fiber composite include yarn-shaped products such as mixed yarn and blended yarn, fabric-shaped products such as woven fabric, knitted fabric, and nonwoven fabric, and cotton-shaped products.
糸形状物の複合体の場合、上記ポリエステル系繊維およびアクリル系繊維の形態は短繊維、長繊維または短繊維と長繊維の混合体であっても構わない。 In the case of a thread-shaped composite, the polyester fibers and acrylic fibers may be short fibers, long fibers, or a mixture of short fibers and long fibers.
織物の場合、糸形状の複合体で構成された織物のほかに、経糸に上記ポリエステル系繊維、緯糸にアクリル系繊維とした織物、又は経糸にアクリル系繊維、緯糸に上記ポリエステル系繊維とした織物であってもよい。 In the case of woven fabrics, in addition to woven fabrics composed of thread-shaped composites, the above-mentioned polyester fibers for warps, the woven fabrics made of acrylic fibers for wefts, or the woven fabrics made of acrylic fibers for warps and above-mentioned polyester fibers for weft It may be.
本発明の上記ポリエステル系繊維とアクリル系繊維の混合比率は、繊維複合体の機能性が損なわない範囲であれば特に限定はされないが、複合体に占める上記ポリエステル系繊維の割合が20重量より少なくなると難燃性が低下する傾向にあるため、20重量%以上が好ましく、50重量%以上であるとより好ましい。 The mixing ratio of the polyester fiber and acrylic fiber of the present invention is not particularly limited as long as the functionality of the fiber composite is not impaired, but the proportion of the polyester fiber in the composite is less than 20 weights. In such a case, the flame retardancy tends to decrease, so 20% by weight or more is preferable, and 50% by weight or more is more preferable.
本発明の難燃性繊維複合体は、ハロゲン元素の含有量が0重量%以上1.0重量%以下であると燃焼時のハロゲン含有ガスの発生量が少ないことから好ましい。ハロゲン元素が含有していると繊維複合体が燃焼したときにハロゲン含有ガスが発生することから、環境負荷を考えるとハロゲン元素は実質的に含有していないことが更に好ましい。 In the flame-retardant fiber composite of the present invention, the halogen element content is preferably 0% by weight or more and 1.0% by weight or less because the amount of halogen-containing gas generated during combustion is small. If the halogen element is contained, a halogen-containing gas is generated when the fiber composite is combusted. Therefore, it is more preferable that the halogen element is not substantially contained in view of environmental load.
本発明の難燃性繊維複合体にはヒンダートフェノール系、アミン系、ホスファイト系、チオエステル系などの酸化防止剤、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、シアノアクリレート系などの紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、シアニン系、スチルベン系、フタロシアニン系、アンスラキノン系、ペリノン系、キナクリドン系の有機顔料、無機顔料、蛍光増白剤、炭酸カルシウム、シリカ、酸化チタン等の粒子、抗菌剤、静電剤などの添加剤が含有されていても良い。 The flame retardant fiber composite of the present invention includes hindered phenol-based, amine-based, phosphite-based, thioester-based antioxidants, benzotriazole-based, benzophenone-based, cyanoacrylate-based ultraviolet absorbers, infrared absorbers, etc. , Cyanine, stilbene, phthalocyanine, anthraquinone, perinone, quinacridone organic pigments, inorganic pigments, fluorescent brighteners, calcium carbonate, silica, titanium oxide particles, antibacterial agents, electrostatic agents, etc. An additive may be contained.
また、本発明の難燃性繊維複合体はさまざまな後加工をすることもできる。 In addition, the flame retardant fiber composite of the present invention can be subjected to various post-processing.
以上のことから、本発明の難燃性繊維複合体は、難燃素材として、衣料、寝装、インテリア材料などの用途に好適に用いることができる。 From the above, the flame retardant fiber composite of the present invention can be suitably used as a flame retardant material for applications such as clothing, bedding, and interior materials.
以下、実施例を用いて本発明を更に具体的に説明する。実施例における各測定および評価は次の通りに行った。
<燃焼性評価>
A.JIS L1091(1992) D法に準じ接炎時・接炎後のドリップの有無、接炎回数を評価した。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. Each measurement and evaluation in the examples was performed as follows.
<Flammability evaluation>
A. According to JIS L1091 (1992) D method, the presence / absence of drip during and after flame contact and the number of flame contact were evaluated.
・ドリップなし:○
あり:×
・接炎回数 :○(接炎回数3回以上)
:×(接炎回数3回未満)
B.JIS L1091(1992) A−4法に準じ接炎時・接炎後のドリップの有無、接炎後の自己消火性の有無を評価した。
・ No drip: ○
Available: ×
・ Number of flame contact: ○ (3 or more times of flame contact)
: × (less than 3 times of flame contact)
B. According to JIS L1091 (1992) A-4 method, the presence / absence of drip at the time of flame contact / after flame contact and the presence / absence of self-extinguishing property after flame contact were evaluated.
・ドリップなし:○
あり:×
・自己消火性 :○(自己消火するまでの時間:0〜3秒未満)
:△(自己消火するまでの時間:3〜10秒未満)
:×(自己消火するまでの時間:10秒以上)
<シリコーン系化合物の調整>
各実施例記載のシリコーン化合物を表1に示した。シリコーン系化合物の調整方法は下記の通り行った。
・ No drip: ○
Available: ×
・ Self-extinguishing: ○ (Time to self-extinguish: 0 to less than 3 seconds)
: △ (Time to self-extinguish: less than 3-10 seconds)
: × (Time to self-extinguish: 10 seconds or more)
<Adjustment of silicone compound>
The silicone compounds described in each example are shown in Table 1. The method for preparing the silicone compound was as follows.
A.シリコーン単位のM、D、T、Q単位の割合の調整
R3SiOCl(M単位に相当)、R2SiOCl2(D単位に相当)、RSiOCl3(T単位に相当)、SiOCl4(Q単位に相当)を所望のモル比にて縮合し、M、D、T、Q単位の割合が異なるシリコーン系化合物を製造した。
A. Adjustment of ratio of M, D, T, and Q units of silicone unit R 3 SiOCl (corresponding to M unit), R 2 SiOCl 2 (corresponding to D unit), RSiOCl 3 (corresponding to T unit), SiOCl 4 (Q unit) In a desired molar ratio to produce silicone compounds having different proportions of M, D, T, and Q units.
更に、分子量を大きくするため、2Torr、180℃で所定の時間脱水縮合し目的の重合度のシリコーン系化合物を得た。
B.フェニル基、メチル基の割合
前記したR部分を各々フェニル基、メチル基で置換し、モル比でフェニル基、メチル基の割合の異なるシリコーン系化合物を調整した。
C.シラノール基、フェニル基の含有量
シリコーン系化合物を縮合する際の反応時間を各々調整し、得られたシリコーン系化合物をNMRによりシラノール基、フェニル基の比率を測定し、含有量を算出した。
D.分子量
シリコーン系化合物を縮合する際の反応時間を各々調整し、得られたシリコーン系化合物をゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)を用いて、基準物質をポリスチレンとして重量平均分子量を測定した。
Further, in order to increase the molecular weight, dehydration condensation was performed at 2 Torr and 180 ° C. for a predetermined time to obtain a silicone compound having a desired degree of polymerization.
B. Ratio of phenyl group and methyl group The above R moieties were substituted with phenyl group and methyl group, respectively, and silicone compounds having different molar ratios of phenyl group and methyl group were prepared.
C. Content of silanol group and phenyl group The reaction time at the time of condensing a silicone compound was adjusted, the ratio of the silanol group and the phenyl group was measured by NMR, and the content was calculated.
D. Molecular weight The reaction time at the time of condensing the silicone compound was adjusted, and the obtained silicone compound was subjected to gel permeation chromatography (GPC), and the weight average molecular weight was measured using polystyrene as a reference substance.
実施例1
シリコーン系化合物としてT単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基でありシリコーン系化合物の側鎖有機基に対応するフェニル基の含有量が100mol%である平均分子量5000のシリコーン系化合物1、ポリエーテルイミド(GE社製)(以下、PEIと略す)(Tg=216℃)および固有粘度0.64のポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略す)をPET:PEI:シリコーン系化合物A=82.5:2.5:15で混練温度300℃で混練しシリコーン系化合物およびPEIを含有したポリエステル系チップを得た。このチップを150℃、10時間、真空乾燥し、紡糸温度295℃、紡糸速度1250m/分で紡糸を行い、延伸熱処理後、捲縮を付与し、単糸繊度1.2dtex、繊維長38mmのシリコーン系化合物およびPEIを含有したポリエステル系繊維の短繊維(ポリエステル系繊維A)を得た。
Example 1
A silicone compound 1 having an average molecular weight of 5000, having a branched structure of T units as a silicone compound, a terminal group being a hydroxyl group, and a phenyl group content corresponding to the side chain organic group of the silicone compound being 100 mol%, Ether imide (manufactured by GE) (hereinafter abbreviated as PEI) (Tg = 216 ° C.) and polyethylene terephthalate (hereinafter abbreviated as PET) having an intrinsic viscosity of 0.64 are PET: PEI: silicone compound A = 82.5: A polyester chip containing a silicone compound and PEI was obtained by kneading at a kneading temperature of 300 ° C. at 2.5: 15. This chip is vacuum-dried at 150 ° C. for 10 hours, and is spun at a spinning temperature of 295 ° C. and a spinning speed of 1250 m / min. After drawing heat treatment, crimps are applied, a single yarn fineness of 1.2 dtex, and a fiber length of 38 mm silicone. A polyester fiber short fiber (polyester fiber A) containing a polyester compound and PEI was obtained.
次いで、得られたポリエステル系繊維10重量%と単糸繊度1.7dtex、繊維長38mmのハロゲン元素が含有していないアクリル繊維90重量%とを均一に混紡し繊維複合体を得た。 Next, 10% by weight of the obtained polyester fiber and a 90% by weight acrylic fiber not containing a halogen element having a single yarn fineness of 1.7 dtex and a fiber length of 38 mm were uniformly mixed to obtain a fiber composite.
得られた繊維複合体を用いて平織物を作成した。織密度は経糸78本/インチ、緯糸65本/インチ、織幅98cmを作成後、燃焼性を評価した。 A plain woven fabric was prepared using the obtained fiber composite. A weaving density of 78 warps / inch, 65 wefts / inch, and a weaving width of 98 cm was prepared, and the flammability was evaluated.
表2記載のようにA−4法およびD法でドリップがなく、かつ、自己消火性に優れる難燃性繊維複合体であった。 As shown in Table 2, it was a flame retardant fiber composite having no drip by the A-4 method and the D method and having excellent self-extinguishing properties.
実施例2、3
ポリエステル系繊維に混合したシリコーン化合物1およびPEIの混合率を変更した以外は実施例1と同様にして行った。
Examples 2 and 3
It carried out like Example 1 except having changed the mixing rate of the silicone compound 1 mixed with the polyester fiber, and PEI.
表2記載のように、いずれもA−4法およびD法でドリップがなく、かつ、自己消火性に優れる難燃性繊維複合体であった。 As shown in Table 2, all were flame retardant fiber composites having no drip in the A-4 method and D method and excellent in self-extinguishing properties.
実施例4〜11
シリコーン化合物1を表2に示したシリコーン化合物に変更した以外は実施例1と同様にして行った。
Examples 4-11
The same procedure as in Example 1 was performed except that the silicone compound 1 was changed to the silicone compound shown in Table 2.
表2記載のように、いずれもA−4法およびD法でドリップがなく、かつ、自己消火性に優れる難燃性繊維複合体であった。 As shown in Table 2, all were flame retardant fiber composites having no drip in the A-4 method and D method and excellent in self-extinguishing properties.
実施例12、13
PEIをポリイミドまたはポリアミドイミドに変更した以外は実施例1と同様にして行った。
Examples 12 and 13
The same procedure as in Example 1 was performed except that PEI was changed to polyimide or polyamideimide.
表2記載のように、いずれもA−4法およびD法でドリップがなく、かつ、自己消火性に優れる難燃性繊維複合体であった。 As shown in Table 2, all were flame retardant fiber composites having no drip in the A-4 method and D method and excellent in self-extinguishing properties.
実施例14
アクリル繊維を塩素原子が2重量%共重合されたモダクリル繊維に変更した以外は実施例1と同様にして行った。
Example 14
The same procedure as in Example 1 was performed except that the acrylic fiber was changed to a modacrylic fiber copolymerized with 2% by weight of chlorine atoms.
表2記載のようにA−4法およびD法でドリップがなく、かつ、自己消火性に優れる難燃性繊維複合体であった。 As shown in Table 2, it was a flame retardant fiber composite having no drip by the A-4 method and the D method and having excellent self-extinguishing properties.
実施例15〜17
ポリエステル系繊維とアクリル系繊維の配合比率を表2に示した配合比率に変更した以外は実施例1と同様にして行った。
Examples 15-17
The same procedure as in Example 1 was performed except that the blending ratio of the polyester fiber and the acrylic fiber was changed to the blending ratio shown in Table 2.
表2記載のように、いずれもA−4法およびD法でドリップがなく、かつ、自己消火性に優れる難燃性繊維複合体であった。 As shown in Table 2, all were flame retardant fiber composites having no drip in the A-4 method and D method and excellent in self-extinguishing properties.
比較例1〜3
ポリエステル系繊維に混合したシリコーン化合物1およびPEIの混合率を変更した以外は実施例1と同様にして行った。
Comparative Examples 1-3
It carried out like Example 1 except having changed the mixing rate of the silicone compound 1 mixed with the polyester fiber, and PEI.
表2記載のようにA−4法およびD法でドリップが観察され、自己消火性も低かった。 As shown in Table 2, drip was observed in the A-4 method and D method, and the self-extinguishing property was also low.
実施例1〜17に示すとおり本願の請求の範囲内のものはJIS L1091 A−4法に準じた燃焼試験においても自己消化性、ドリップ性が良好である。 As shown in Examples 1 to 17, those within the scope of the claims of the present application have good self-digestibility and drip property even in a combustion test according to JIS L1091 A-4 method.
一方、比較例1〜3に示したとおり、本願の請求の範囲より外れるものは自己消火性、ドリップ性とも劣るものであった。 On the other hand, as shown in Comparative Examples 1 to 3, what deviated from the claims of the present application was inferior in both self-extinguishing properties and drip properties.
即ち、本願の請求の範囲の中にあるものは難燃性、ドリップ性が良好である。しかしながら、本願の請求の範囲外のものについては難燃性、ドリップ性に劣るものであることがわかる。 In other words, those within the scope of claims of the present application have good flame retardancy and drip properties. However, it is understood that those outside the scope of claims of the present application are inferior in flame retardancy and drip.
Claims (5)
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JP2006192521A JP2008019529A (en) | 2006-07-13 | 2006-07-13 | Flame-retardant fiber blended yarn |
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Cited By (1)
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CN106048802A (en) * | 2016-07-22 | 2016-10-26 | 际华三五零九纺织有限公司 | Multi-component flame retardant fiber ring spinning yarn and production method and purpose |
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2006
- 2006-07-13 JP JP2006192521A patent/JP2008019529A/en active Pending
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CN106048802B (en) * | 2016-07-22 | 2018-02-06 | 际华三五零九纺织有限公司 | A kind of multicomponent fire resistance fibre ring spinning line and its production method and purposes |
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