JP2007513050A - 金属−カルコゲン−ハロゲン系をベースとした擬一次元ポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
この課題は、一般式M6CyHz(式中、M=遷移金属、C=カルコゲン、H=ハロゲン、yおよびzは、8.2<(y+z)<10であるような実数)の、サブミクロン断面のナノワイヤの形態で成長する、1000℃を超える温度で一段階方法で合成される、新規な擬一次元材料を提供することにより解決された。
Cは、いかなるカルコゲンまたはカルコゲンの混合物であってもよいが、好ましくは硫黄、セレニウムまたはテルルである。Hは、いかなるハロゲンまたはハロゲンの混合物であってもよいが、好ましくはヨウ素または臭素である。
本発明は、M6C8−xTx(M=遷移金属、C=カルコゲン、T=遷移金属)およびM6C8−xAx(M=遷移金属、C=カルコゲン、A=アルカリ金属)(そのすべては、1000℃より下で合成される)の予備合成に関する。本発明は、合成が、1000℃より上で行われ先の記述で記載された化合物とは異なり、驚くべきことに、ナノニードル、ナノロッド、ナノワイヤまたはナノウィスカーの形態での擬一次元対象物を生成する。
合成
合成は、Moシート金属の小板(Aldrich、モリブデンフォイル0.1mm厚、99.9+%)、S(Aldrich、硫黄粉末、99.98%)およびI2(Aldrich、99.999+%)を、6:4:6(Mo:0.8925g、S:0.1988g、I2:1.1805g)の量で含む、直径19mm、長さ140mmを有する、密閉され、排気された石英アンプルで行われた。アンプルを、単一帯炉(LINDBERG STF 55346C)に入れ、8K/時間の速度で、室温から1070℃の温度まで加熱した。この温度を72時間安定に維持した。次いで、アンプルを、1.5K/分で冷却した。得られた材料は、クローザー試験により、Mo6S3I6で示される化学量論を伴う材料のロープを含む、柔毛様材料の形態における多量の材料を含んでいた(図2)。
EA(元素分析)で決定された組成は、Mo6S3I6として示された。
実測値(%):Mo 40.4; S 6.4; I 53.1(測定許容誤差±0.2〜0.3%)。
Mo6S3I6に対する計算値:Mo 40.2; S 6.7; I 53.1。
化学組成は、Mo:S:I=2:1:2のモル比に相当した。
成長したままの材料の構造は、普通の意味で実質的に結晶質であった。X線データは、狭く十分に画定されたシャープな結晶ピークを持たない、むしろ広いピークを示した。
合成
合成は、Moシート金属の小板(Aldrich、モリブデンフォイル0.1mm厚、99.9+%)、S(Aldrich、硫黄粉末、99.98%)およびI2(Aldrich、99.999+%)を、6:4:4(Mo:0.8981g、S:0.2000g、I2:0.7919g)の量で含む、密閉され、排気された石英アンプル(直径19mmおよび長さ140mm)で行われた。アンプルを、単一帯炉(LINDBERG STF 55346C)に入れ、8K/時間の速度で、室温から1150℃の温度まで加熱した。この温度を72時間安定に維持した。次いで、アンプルを、1.5K/分で冷却した。得られた材料は、クローザー試験により、Mo6S4.5I4.5で示される化学量論を伴う材料のロープを含む、柔毛様材料の形態における多量の材料を含んでいた(図2)。
EA(元素分析)で決定された組成は、Mo6S4.5I4.5として示された。
実測値(%):Mo 43.5; S 11.2; I 45.3(測定許容誤差±0.3%)。
Mo6S4.5I4.5に対する計算値:Mo 44.6; S 11.2; I 44.2。
化学組成は、Mo:S:I=1.3:1:1のモル比に相当した。
成長したままの材料の構造は、束内の個々の分子ストランドの曲げおよびねじれに対する、ワイヤリード間における非常に弱い力のために、普通の意味で、特にワイヤの方向に沿って結晶質ではなかった。
Claims (33)
- ナノワイヤ、ナノロープ、ナノロッド、ウィスカーまたはニードルの形態で成長した、一般式M6CyHz(式中、Mは、遷移金属を表し、Cは、カルコゲンを表し、Hは、ハロゲンを表し、yおよびzは、8.2<y+z<10であるように0〜10であってよい)の材料であって、構成成分元素を所望の質量比で混合し、それらを適当な容器に入れ、容器を排気し、そしてそれを1000℃を超える温度に予め決められた時間の間加熱する工程、を含む方法により得ることのできる、材料。
- Mが、Mo、W、V、Ti、Ta、Nb、Zn、Hf、ReおよびRuからなる群より選ばれる遷移金属である、請求項1記載の材料。
- Mが、2つ以上の遷移金属の混合物を表す、請求項1または2記載の材料。
- C=S、Se、Teである、請求項1〜3記載の材料。
- Cが、2つ以上のカルコゲンの混合物を表す、請求項1〜4記載の材料。
- ハロゲンH=I、Br、ClまたはFである、請求項1〜5のいずれかに記載の材料。
- Hが、2つ以上のハロゲンの混合物を表す、請求項1〜6記載の材料。
- 0<y<10、0<z<10および8.2≦y+z<10である、請求項1〜7のいずれか記載の材料。
- Hが、III〜VIII族における元素からなる群から選ばれるイオンによって置き換えられてもよい、請求項1〜8のいずれか記載の材料。
- アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、III〜VIII族に属する元素および任意の有機供与体または受容体からなる群より選ばれる、挿入もしくは侵入型のイオン、原子または分子を更に含む、請求項1〜9のいずれか記載の材料。
- 実質的に円形断面を示す、請求項1〜10のいずれか記載の材料。
- 超伝導性である、請求項1〜11のいずれか記載の材料。
- 金属性または半導体性である、請求項1〜12のいずれか記載の材料。
- (i) 個々の構成成分元素を混合し、
(ii) 密閉容器中、減圧下で加熱し、
(iii)1000℃を超える温度に任意の時間加熱する工程
を含む、請求項1〜11のいずれか記載の材料の製造方法。 - 元素それ自体が、それらの元素の化合物、例えば、MoS2により置き換えられる、請求項11記載の方法。
- 電子、化学、光学または機械用途における、請求項1〜15のいずれか記載の材料の使用。
- 乾燥形態もしくは懸濁液における触媒として、または触媒成分としての、請求項1〜13のいずれか記載の材料の使用。
- 材料の使用が、電界放出素子、超伝導用途、近接結合ネットワーク、量子干渉ネットワーク、2−、3−、4−または複数端子配置で該材料を組み入れている素子における使用、ならびにポリマーおよびガラスで該材料を組み込むことにより、該ポリマーおよび該ガラスの電気的、光学的、磁気的、機械的および摩擦的性質を高めるための使用からなる群から選ばれる、請求項16記載の使用。
- 材料が、潤滑剤として、場合によって、1つまたは複数の更なる化合物、特に油との組合せで使用される、請求項16記載の使用。
- 組成パラメーターyおよびzを選択する工程、および/または
材料においてドーパントまたは置換基を組み込む工程
を含む、請求項1〜13のいずれか記載の材料の材料特性を変える方法。 - 基板上に配置される少なくとも1つの請求項1〜13のいずれか記載の材料または材料束、および基板上に配置され、該少なくとも1つの材料または材料束を横切る、素子の回路と接続しているかまたは接続可能である少なくとも1つのコンタクトを含む、電気素子。
- 素子が、少なくとも1つの材料もしくは材料束および/または少なくとも1つのコンタクトに作用する物理的または化学的干渉を検出する、請求項21記載の素子。
- 素子が、少なくとも1つの材料もしくは材料束またはコンタクトに結合されているおよび/または接触状態にある分子による干渉、異なる波長の光、および機械的干渉からなる群から選ばれる物理的または化学的干渉を検出するように構成されている、請求項22記載の素子。
- 少なくとも1つの材料または材料束を基板上に配置し;
該少なくとも1つの材料または材料束を、1つまたは複数のコンタクトと共に具備する工程
を含む、電気素子で、請求項1〜13のいずれかに記載の材料を配置する方法であって、該1つまたは複数のコンタクトの少なくとも1つが、該電気素子と接続しているかまたは接続可能である、方法。 - 少なくとも1つの請求項1〜13のいずれか記載の材料または材料束を含むアレーであって、該少なくとも1つの材料または材料束が、基板上に具備され、該少なくとも1つの材料または材料束の長さ軸が、該基板に対して実質的に非平行に伸び、該少なくとも1つの材料または材料束が、該基板から離れた末端における分子と共に具備されている、アレー。
- 少なくとも1つの材料または材料束が、基板に取り付けられているか、または該基板上に配置されたテンプレートに取り付けられている、請求項25記載のアレー。
- 分子が、粒子を介して、好ましくは、金粒子を介して、少なくとも1つの材料または材料束に結合されている、請求項25記載のアレー。
- 少なくとも1つの材料または材料束上に具備された分子に対して、該分子の結合を検出するための、請求項25〜27のいずれか記載のアレーの使用。
- 少なくとも1つの請求項1〜13のいずれかに記載の材料または材料束を用意する工程、
該少なくとも1つの材料または材料束を基板上に、または基板上のテンプレート上に配置する工程であって、該材料または材料束の長さ軸が、該基板および/または該基板上の該テンプレートの表面に対して、実質的に非平行に伸びている工程、および
該基板から遠く離れた該少なくとも1つの材料または材料束の末端に分子を結合する工程
を含む、アレーを配置する方法。 - 材料が、電気回路に接続または集積されている、電気用途のための、請求項1〜13のいずれか記載の材料の使用。
- 材料が、その1つの末端に分子を伴って用意されるナノワイヤ、ナノロープ、ナノロッド、ウィスカーまたはニードルである、請求項1〜13のいずれか記載の材料。
- 材料が、センサーである、請求項31記載の材料。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の材料と、超伝導化合物、潤滑化合物、油、ポリマー、ガラス、および気体化合物からなる群から選ばれる1つまたは複数の材料と、を含む組成物。
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