JP2007326902A - Pigment for cosmetic material and cosmetic material containing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ファンデーション、アイシャドウ、ほほ紅等のメイクアップ化粧料やサンスクリーン化粧料等に用いられる化粧料用顔料とその化粧料用顔料を含有する化粧料に関するものである。 The present invention relates to a cosmetic pigment used in makeup cosmetics such as foundations, eye shadows, and cheeks, and sunscreen cosmetics, and a cosmetic containing the cosmetic pigment.
従来、例えばファンデーション、アイシャドウ、ほほ紅等のメイクアップ化粧料やサンスクリーン化粧料等の化粧料に撥水性を付与するために、それら化粧料に配合される化粧料用顔料に、ポリシロキサン等のシリコーン化合物を被覆処理したものや、アルキルアルコキシシランを被覆処理したものが多く用いられている。 Conventionally, in order to impart water repellency to cosmetics such as makeup cosmetics such as foundations, eye shadows, and cheeks, and sunscreen cosmetics, polysiloxane etc. Many of these are coated with a silicone compound or coated with an alkylalkoxysilane.
しかしながら、ポリシロキサン等のシリコン化合物で被覆処理された化粧料用顔料では、撥水性が飛躍的に向上するものの、感触がサラッとし過ぎており、しっとり感に乏しいという問題点があった。また、この化粧料用顔料をスクワラン等の炭化水素系の油剤に分散させた場合には、粘度が上昇するため、高濃度の顔料を配合した分散体が得られないという問題点があった。 However, cosmetic pigments coated with a silicon compound such as polysiloxane have a problem that the water repellency is remarkably improved, but the touch is too smooth and the moist feeling is poor. In addition, when this cosmetic pigment is dispersed in a hydrocarbon-based oil such as squalane, the viscosity increases, so that there is a problem that a dispersion containing a high concentration of pigment cannot be obtained.
一方、アルキルアルコキシシランにより被覆処理された化粧料用顔料では、撥水性があり、感触もしっとりしているものの、環状ジメチコン等のシリコン化合物系の油剤に分散させた場合に分散性が悪いという問題点があった。また、このアルキルアルコキシシラン被覆処理は、化粧料用顔料粉体の表面に存在する水酸基とアルキルアルコキシシランのアルコキシ基とのシランカップリング反応を利用するものであるが、顔料粉体の表面に存在する水酸基の数には限りがあるため、高濃度のアルキルアルコキシシランを表面処理させたくても限界があるという問題点があった。 On the other hand, cosmetic pigments coated with alkylalkoxysilane have water repellency and moist feel, but are poorly dispersible when dispersed in silicone oils such as cyclic dimethicone. There was a point. In addition, this alkylalkoxysilane coating treatment uses a silane coupling reaction between the hydroxyl group present on the surface of the pigment powder for cosmetics and the alkoxy group of the alkylalkoxysilane, but is present on the surface of the pigment powder. Since the number of hydroxyl groups to be produced is limited, there is a problem that there is a limit even if it is desired to surface-treat a high concentration of alkylalkoxysilane.
本発明は、前述のような問題点に鑑みてなされたもので、いかなる化粧料用の油剤に対しても高濃度の粉体を分散させることのできる化粧料用顔料を提供し、併せてその化粧料用顔料を含有する化粧料を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and provides a cosmetic pigment capable of dispersing a high-concentration powder in any cosmetic oil agent. An object of the present invention is to provide a cosmetic containing a cosmetic pigment.
本発明者らは、上記課題を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、化粧料用顔料粉体に、下記一般式（１）にて示されるポリシロキサン化合物を被覆処理した後に、下記一般式（２）にて示されるアルキルアルコキシシランを水中で反応させることにより得られる粉体が、感触に優れ、なおかつ、いかなる油剤に対しても分散性に優れているということを見い出し、本発明を完成させるに至ったものである。
要するに、本発明による化粧料用顔料は、
化粧料用の顔料粉体に、上記一般式（１）にて示されるポリシロキサン化合物を被覆処理した後に、上記一般式（２）にて示されるアルキルアルコキシシランを水中にて被覆処理してなることを特徴とするものである。
In short, the cosmetic pigment according to the present invention is:
The cosmetic powder powder is coated with the polysiloxane compound represented by the general formula (1) and then coated with the alkylalkoxysilane represented by the general formula (2) in water. It is characterized by this.
また、本発明による化粧料は、
上記化粧料用顔料を含有してなることを特徴とするものである。
Further, the cosmetic according to the present invention is:
It contains the cosmetic pigment described above.
本発明によれば、高濃度のアルキルアルコキシシランが表面被覆されているので、顔料粉体の感触が改質されるとともに、いかなる油剤に対しても分散性に優れ、容易に配合することのできる化粧料用顔料を得ることができ、併せてその化粧料用顔料を配合した化粧料を得ることができる。 According to the present invention, since the surface of high-concentration alkylalkoxysilane is coated, the texture of the pigment powder is improved, and it is excellent in dispersibility in any oil agent and can be easily blended. A cosmetic pigment can be obtained, and a cosmetic containing the cosmetic pigment can be obtained.
次に、本発明による化粧料用顔料およびそれを含有する化粧料の具体的な実施の形態について、説明する。 Next, specific embodiments of the cosmetic pigment and the cosmetic containing the same according to the present invention will be described.
本発明の化粧料用顔料においては、化粧料用の顔料粉体の表面に、下記一般式（１）にて示されるポリシロキサンが被覆処理される。
ここで、前記一般式（１）にて示されるポリシロキサンとしては、例えばヒドロキシメチルポリシロキサン、ヒドロキシエチルポリシロキサン、ヒドロキシフェニルポリシロキサン等が挙げられる。 Here, examples of the polysiloxane represented by the general formula (1) include hydroxymethyl polysiloxane, hydroxyethyl polysiloxane, and hydroxyphenyl polysiloxane.
また、表面処理被覆の具体的な方法としては、適当なミキサーによって撹拌されている化粧料用顔料粉体に前記一般式（１）にて示される化合物を液滴下もしくはスプレー噴霧にて加え、その後一定時間高速強撹拌し、次いで撹拌を続けながら８０〜２５０℃で加熱熟成させる方法が一般的である。その他の表面処理被覆方法としては、前記一般式（１）にて示される化合物を例えばｎ−ヘキサン、イソプロピルアルコール、低分子量ナフサ、塩化メチレン等の不活性な有機溶媒に溶解させておき、この溶液を撹拌中の化粧料用顔料粉体に添加して更に撹拌した後に、有機溶剤を完全に加熱蒸発除去し、粉砕した後８０〜２５０℃で加熱熟成させる方法が挙げられる。 As a specific method of surface treatment coating, the compound represented by the general formula (1) is added to the cosmetic pigment powder stirred by an appropriate mixer under a droplet or by spraying, and thereafter A general method is high-speed strong stirring for a certain time, followed by heat aging at 80 to 250 ° C. while continuing stirring. As another surface treatment coating method, the compound represented by the general formula (1) is dissolved in an inert organic solvent such as n-hexane, isopropyl alcohol, low molecular weight naphtha, methylene chloride, and the like. Can be added to the cosmetic pigment powder being stirred and further stirred, and then the organic solvent is completely removed by evaporation by heating, followed by pulverization and aging at 80 to 250 ° C.
次に、上述のようにして前記一般式（１）にて示されるポリシロキサンが被覆処理された後、下記一般式（２）にて示されるアルキルアルコキシシランが水中で反応して被覆処理される。
前記一般式（２）中のアルコキシ基は、水中では下記反応式（３）にて示されるようにシラノールとして存在する。
Ｒ４ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＲ５）３＋Ｈ２Ｏ →
Ｒ４ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＨ）３＋Ｒ５ＯＨ・・・（３）
このシラノールと前記一般式（１）の反応性のヒドロキシル基とを反応させる（下記化学式参照）。
R 4 CH 2 CH 2 Si (OR 5 ) 3 + H 2 O →
R 4 CH 2 CH 2 Si (OH) 3 + R 5 OH (3)
This silanol is reacted with the reactive hydroxyl group of the general formula (1) (see the following chemical formula).
前記一般式（２）にて示されるアルキルアルコキシシランとしては、例えばプロピルメトキシシラン、プロピルエトキシシラン、ｉ−ブチルトリメトキシシラン、ｉ−ブチルトリエトキシシラン、ｎ−オクチルトリメトキシシラン、ｎ−オクチルトリエトキシシラン、ｎ−ヘキサデシルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキサデシルトリエトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン、トリデカフルオロデシルトリメトキシシラン、トリデカフルオロデシルトリエトキシシラン等が挙げられる。 Examples of the alkylalkoxysilane represented by the general formula (2) include propylmethoxysilane, propylethoxysilane, i-butyltrimethoxysilane, i-butyltriethoxysilane, n-octyltrimethoxysilane, and n-octyltrisilane. Ethoxysilane, n-hexadecyltrimethoxysilane, n-hexadecyltriethoxysilane, tridecafluorooctyltrimethoxysilane, tridecafluorooctyltriethoxysilane, tridecafluorodecyltrimethoxysilane, tridecafluorodecyltriethoxysilane Etc.
前記アルキルアルコキシシランの表面被覆処理の具体的な方法としては、水中で適当なミキサーによって撹拌されている化粧料用の顔料粉体に、前記一般式（２）にて示される化合物を液滴下にて加える。その際、金属塩化物の水溶液を微量添加することにより、化粧料用顔料の表面全体でシラン反応を速やかにかつ均一に起こさせることができる。こうして、前記一般式（２）にて示される化合物を化粧料用顔料の表面に均一に被覆することができる。ここで、前記金属塩化物としては、例えば塩化アルミニウム、塩化第一錫、塩化第二錫、塩化カルシウム、塩化亜鉛、塩化マグネシウム等が挙げられる。なお、塩化アルミニウム水溶液は、シラン反応時における触媒としての作用が一段と優れている。その後、一定時間高速強撹拌し、次いで撹拌を続けながら水を加熱蒸発除去した後、加熱熟成させ、粉砕を行う。 As a specific method for the surface coating treatment of the alkylalkoxysilane, a compound represented by the general formula (2) is placed under liquid droplets on a pigment powder for cosmetics stirred in a suitable mixer in water. Add. In that case, a silane reaction can be rapidly and uniformly caused on the entire surface of the cosmetic pigment by adding a trace amount of an aqueous solution of metal chloride. Thus, the surface of the cosmetic pigment can be uniformly coated with the compound represented by the general formula (2). Here, examples of the metal chloride include aluminum chloride, stannous chloride, stannic chloride, calcium chloride, zinc chloride, and magnesium chloride. In addition, the aluminum chloride aqueous solution is more excellent in the action as a catalyst during the silane reaction. Thereafter, the mixture is vigorously stirred at a high speed for a certain period of time, and then water is evaporated by heating while continuing stirring, followed by heat aging and grinding.
本発明に用いられる化粧料用の顔料粉体としては、無機顔料、有機顔料、樹脂粉体顔料などが挙げられる。このうち無機顔料としては、酸化チタン、ベンガラ、黄酸化鉄、黒色酸化鉄、群青、亜鉛華、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、マイカ、セリサイト、タルク、シリカ、カオリン、炭酸カルシウム、水酸化クロム、ケイ酸マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、チタン被覆雲母等が挙げられる。また、有機顔料としては、リソールルビンＢ、レーキレッドＣ、リソールレッド、ローダミンＢ、ヘリンドンピンクＣＮ、パーマネントレッド、ベンジジンオレンジＧ、フタロシアニンブルー等が挙げられる。また、樹脂粉体顔料としては、ナイロンパウダー、アクリルパウダー、シリコンパウダー等が挙げられる。 Examples of the pigment powder for cosmetics used in the present invention include inorganic pigments, organic pigments, and resin powder pigments. Among these, inorganic pigments include titanium oxide, bengara, yellow iron oxide, black iron oxide, ultramarine, zinc white, magnesium oxide, zirconium oxide, mica, sericite, talc, silica, kaolin, calcium carbonate, chromium hydroxide, silica. Examples thereof include magnesium acid, aluminum oxide, barium sulfate, and titanium-coated mica. Examples of organic pigments include Risol Rubin B, Lake Red C, Risol Red, Rhodamine B, Herringdon Pink CN, Permanent Red, Benzidine Orange G, and Phthalocyanine Blue. Examples of the resin powder pigment include nylon powder, acrylic powder, and silicon powder.
本発明の化粧料用顔料において、前記一般式（１）にて示されるシリコン化合物の顔料粉体への被覆量は、用いられる化粧料用顔料に対して０．１〜２０重量％であるのが好ましく、より好ましくは２〜１０重量％である。この被覆量が０．１重量％よりも少ない場合には、所望のアルキルアルコキシシランを導入することができず、一方、この被覆量が２０重量％を超える場合には、凝集状態でアルキルアルコキシシランが導入されるため、あるいは製品の水素ガス発生量が多量となるため、好ましくない。 In the cosmetic pigment of the present invention, the coating amount of the silicon compound represented by the general formula (1) onto the pigment powder is 0.1 to 20% by weight based on the cosmetic pigment used. Is preferable, and more preferably 2 to 10% by weight. If the coating amount is less than 0.1% by weight, the desired alkylalkoxysilane cannot be introduced. On the other hand, if the coating amount exceeds 20% by weight, the alkylalkoxysilane is in an aggregated state. Is introduced, or the amount of hydrogen gas generated in the product becomes large.
また、前記一般式（２）にて示されるアルキルアルコキシシランの被覆量は、用いられる化粧料用顔料に対して１〜２０重量％であるのが好ましく、より好ましくは５〜１５重量％である。この被覆量が２０重量％を超える場合には、粉体の感触が非常に油っぽく湿った感じとなって乾粉として存在しないばかりでなく、前記一般式（２）にて示される化合物が化粧料用顔料表面に固着されずにそれ自体が析出してしまうので好ましくない。 Moreover, it is preferable that the coating amount of the alkyl alkoxysilane shown by the said General formula (2) is 1 to 20 weight% with respect to the cosmetic pigment used, More preferably, it is 5 to 15 weight%. . When the coating amount exceeds 20% by weight, the powder feel is very oily and moist and does not exist as a dry powder, but the compound represented by the above general formula (2) is a cosmetic. This is not preferable because it precipitates itself without being fixed to the surface of the pigment.
次に、本発明による化粧料用顔料およびそれを含有する化粧料の具体的な実施例について説明する。なお、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。 Next, specific examples of cosmetic pigments and cosmetics containing the same according to the present invention will be described. In addition, this invention is not limited to the Example described below.
最初に、本発明による化粧料用顔料の製造実施例について説明する。 First, production examples of cosmetic pigments according to the present invention will be described.
（製造実施例１）
酸化チタンに対してその重量比が３．５重量％となるヒドロキシメチルポリシロキサンのイソプロピルアルコール溶液を作製し、この溶液を撹拌混合機中で酸化チタンと撹拌混合した後に、イソプロピルアルコールを加熱除去した。この後、被覆処理粉体を撹拌混合機から取り出し、粉砕した後、１５０℃で６時間加熱処理し、シリコーン被覆酸化チタンを得た。この後、このシリコーン被覆酸化チタンとそのシリコーン被覆酸化チタンの重量に対して１．４倍の水とを撹拌混合機中で混合した。その際、シリコーン被覆酸化チタンに対してその重量比が０．１重量％の塩化アルミニウムの水溶液を作製し、添加した。続いて、シリコーン被覆酸化チタンに対してその重量比が５．０重量％となるｎ−オクチルトリエトキシシランを添加した。次いで、水を加熱蒸発除去して撹拌混合機から取り出した後、１３０℃にて６時間加熱処理を行い、粉砕した。こうして、目的のシリコーン被覆顔料の表面にｎ−オクチルトリエトキシシランが被覆された顔料を得た。
(Production Example 1)
An isopropyl alcohol solution of hydroxymethylpolysiloxane having a weight ratio of 3.5% by weight with respect to titanium oxide was prepared, and this solution was stirred and mixed with titanium oxide in a stirring mixer. . Thereafter, the coated powder was taken out from the stirring mixer and pulverized, and then heat treated at 150 ° C. for 6 hours to obtain silicone-coated titanium oxide. Thereafter, the silicone-coated titanium oxide and water 1.4 times the weight of the silicone-coated titanium oxide were mixed in a stirring mixer. At that time, an aqueous solution of aluminum chloride having a weight ratio of 0.1% by weight to the silicone-coated titanium oxide was prepared and added. Subsequently, n-octyltriethoxysilane having a weight ratio of 5.0% by weight with respect to the silicone-coated titanium oxide was added. Next, water was removed by heating to remove from the stirring mixer, and then heat treatment was performed at 130 ° C. for 6 hours, followed by pulverization. In this way, a pigment in which the surface of the target silicone-coated pigment was coated with n-octyltriethoxysilane was obtained.
（製造実施例２）
前記製造実施例１と同様の方法であるが、シリコーン被覆酸化チタンに対してその重量比が１０．０重量％となるｎ−オクチルトリエトキシシランを添加した。
(Production Example 2)
In the same manner as in Production Example 1, n-octyltriethoxysilane having a weight ratio of 10.0% by weight with respect to silicone-coated titanium oxide was added.
（製造実施例３）
前記製造実施例１と同様の方法であるが、シリコーン被覆酸化チタンに対してその重量比が１２．０重量％となるｎ−オクチルトリエトキシシランを添加した。
(Production Example 3)
In the same manner as in Production Example 1, n-octyltriethoxysilane having a weight ratio of 12.0% by weight to the silicone-coated titanium oxide was added.
（製造実施例４）
前記製造実施例１におけるｎ−オクチルトリエトキシシランに代えてヘキサデシルトリエトキシシランを使用し、製造実施例１と同様の方法により、被覆顔料を得た。
(Production Example 4)
A coated pigment was obtained in the same manner as in Production Example 1, except that hexadecyltriethoxysilane was used instead of n-octyltriethoxysilane in Production Example 1.
（製造実施例５）
前記製造実施例１におけるｎ−オクチルトリエトキシシランに代えてトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランを使用し、製造実施例１と同様の方法により、被覆顔料を得た。
(Production Example 5)
A coated pigment was obtained in the same manner as in Production Example 1, except that tridecafluorooctyltriethoxysilane was used instead of n-octyltriethoxysilane in Production Example 1.
（製造実施例６）
前記製造実施例１における酸化チタンの代わりに、セリサイト、タルク、マイカ、ベンガラ、黄酸化鉄、黒色酸化鉄をそれぞれ用いて、製造実施例１と同様の方法により、被覆顔料を得た。
(Production Example 6)
A coated pigment was obtained in the same manner as in Production Example 1 using sericite, talc, mica, bengara, yellow iron oxide, and black iron oxide instead of titanium oxide in Production Example 1.
（製造比較例１）
酸化チタンに対してその重量比が５．０重量％となるｎ−オクチルトリエトキシシランのイソプロピルアルコール溶液を作製し、この溶液を撹拌混合機中で酸化チタンと撹拌混合した後に、イソプロピルアルコールを加熱除去した。この後、被覆処理粉体を撹拌混合機から取り出し、粉砕した後、１３０℃で６時間加熱処理を行い、ｎ−オクチルトリエトキシシラン被覆酸化チタンを得た。
(Production Comparative Example 1)
An isopropyl alcohol solution of n-octyltriethoxysilane having a weight ratio of 5.0% by weight with respect to titanium oxide was prepared, and this solution was stirred and mixed with titanium oxide in a stirring mixer, and then the isopropyl alcohol was heated. Removed. Thereafter, the coated powder was taken out from the stirring mixer and pulverized, followed by heat treatment at 130 ° C. for 6 hours to obtain n-octyltriethoxysilane-coated titanium oxide.
（製造比較例２）
前記製造比較例１と同様の方法であるが、酸化チタンに対してその重量比が１０．０重量％となるｎ−オクチルトリエトキシシランを添加した。
(Production Comparative Example 2)
Although it is the same method as the said manufacture comparative example 1, the n-octyl triethoxysilane used as the weight ratio with respect to a titanium oxide becomes 10.0 weight% was added.
（製造比較例３）
前記製造比較例１と同様の方法であるが、酸化チタンに対してその重量比が１２．０重量％となるｎ−オクチルトリエトキシシランを添加した。
(Production Comparative Example 3)
Although it is the same method as the said manufacture comparative example 1, n-octyl triethoxysilane used as the weight ratio with respect to titanium oxide becomes 12.0 weight% was added.
（製造比較例４）
酸化チタンに対してその重量比が８．５重量％となるヒドロキシメチルポリシロキサンのイソプロピルアルコール溶液を作製し、この溶液を撹拌混合機中で酸化チタンと撹拌混合した後に、イソプロピルアルコールを加熱除去した。この後、被覆処理粉体を撹拌混合機から取り出し、粉砕した後、１５０℃で６時間加熱処理を行い、ヒドロキシメチルポリシロキサン被覆酸化チタンを得た。
(Production Comparative Example 4)
An isopropyl alcohol solution of hydroxymethylpolysiloxane having a weight ratio of 8.5% by weight with respect to titanium oxide was prepared, and this solution was stirred and mixed with titanium oxide in a stirring mixer, and then the isopropyl alcohol was removed by heating. . Thereafter, the coated powder was taken out from the stirring mixer and pulverized, followed by heat treatment at 150 ° C. for 6 hours to obtain hydroxymethylpolysiloxane-coated titanium oxide.
（製造比較例５）
前記製造比較例４におけるヒドロキシメチルポリシロキサンに代えてｎ−オクチルトリエトキシシランを使用し、製造比較例１と同様の方法により、ｎ−オクチルトリエトキシシラン被覆顔料を得た。
(Production Comparative Example 5)
An n-octyltriethoxysilane-coated pigment was obtained in the same manner as in Production Comparative Example 1, except that n-octyltriethoxysilane was used instead of hydroxymethylpolysiloxane in Production Comparative Example 4.
（製造比較例６）
前記製造比較例４におけるヒドロキシメチルポリシロキサンに代えてヘキサデシルトリエトキシシランを使用し、製造比較例１と同様の方法により、ヘキサデシルトリエトキシシラン被覆顔料を得た。
(Production Comparative Example 6)
A hexadecyltriethoxysilane-coated pigment was obtained in the same manner as in Production Comparative Example 1 using hexadecyltriethoxysilane instead of hydroxymethylpolysiloxane in Production Comparative Example 4.
（製造比較例７）
酸化チタンに対してその重量比が３．５重量％となるヒドロキシメチルポリシロキサンと、酸化チタンに対してその重量比が５．０重量％となるｎ−オクチルトリエトキシシランのイソプロピルアルコール溶液を作製し、この溶液を撹拌混合機中で酸化チタンと撹拌混合した後に、イソプロピルアルコールを加熱除去した。この後、被覆処理粉体を撹拌混合機から取り出し、粉砕した後、１３０℃で６時間加熱処理を行い、ヒドロキシメチルポリシロキサンとｎ−オクチルトリエトキシシランが同時に被覆された被覆酸化チタンを得た。
(Production Comparative Example 7)
An isopropyl alcohol solution of hydroxymethyl polysiloxane having a weight ratio of 3.5% by weight with respect to titanium oxide and n-octyltriethoxysilane having a weight ratio of 5.0% by weight with respect to titanium oxide is prepared. This solution was stirred and mixed with titanium oxide in a stirring mixer, and then isopropyl alcohol was removed by heating. Thereafter, the coated powder was taken out from the stirring mixer and pulverized, and then subjected to heat treatment at 130 ° C. for 6 hours to obtain a coated titanium oxide coated with hydroxymethylpolysiloxane and n-octyltriethoxysilane simultaneously. .
（製造比較例８）
前記製造比較例７におけるｎ−オクチルトリエトキシシランに代えてヘキサデシルトリエトキシシランを使用し、製造比較例１と同様の方法により、ヒドロキシメチルポリシロキサンとヘキサデシルトリエトキシシランが同時に被覆された被覆顔料を得た。
(Production Comparative Example 8)
Coating in which hydroxymethylpolysiloxane and hexadecyltriethoxysilane were simultaneously coated in the same manner as in Production Comparative Example 1 using hexadecyltriethoxysilane instead of n-octyltriethoxysilane in Production Comparative Example 7 A pigment was obtained.
（製造比較例９）
前記製造比較例４と同様の方法であるが、酸化チタンに対してその重量比が１３．５重量％となるヒドロキシメチルポリシロキサンを添加した。
(Production Comparative Example 9)
Although it was the same method as the said manufacture comparative example 4, the hydroxymethyl polysiloxane used as the weight ratio with respect to a titanium oxide becomes 13.5 weight% was added.
（製造比較例１０）
前記製造比較例４と同様の方法であるが、酸化チタンに対してその重量比が１５．５重量％となるヒドロキシメチルポリシロキサンを添加した。
(Production Comparative Example 10)
Although it was the same method as the said manufacture comparative example 4, the hydroxymethyl polysiloxane used as the weight ratio with respect to a titanium oxide became 15.5 weight%.
（製造比較例１１）
前記製造比較例７と同様の方法であるが、酸化チタンに対してその重量比が１３．５重量％となるｎ−オクチルトリエトキシシランを添加した。
(Production Comparative Example 11)
Although it was the same method as the said manufacture comparative example 7, n-octyl triethoxysilane which the weight ratio becomes 13.5 weight% with respect to a titanium oxide was added.
（製造比較例１２）
前記製造比較例７と同様の方法であるが、酸化チタンに対してその重量比が１５．５重量％となるｎ−オクチルトリエトキシシランを添加した。
(Production Comparative Example 12)
Although it is the same method as the said manufacture comparative example 7, n-octyl triethoxysilane which the weight ratio becomes 15.5 weight% with respect to the titanium oxide was added.
（製造比較例１３）
前記製造比較例７におけるｎ−オクチルトリエトキシシランに代えてトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランを使用し、製造比較例７と同様の方法により、ヒドロキシメチルポリシロキサンとトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランが同時に被覆された被覆顔料を得た。
(Production Comparative Example 13)
Tridecafluorooctyltriethoxysilane was used instead of n-octyltriethoxysilane in Production Comparative Example 7, and hydroxymethylpolysiloxane and tridecafluorooctyltriethoxysilane were simultaneously produced in the same manner as in Production Comparative Example 7. A coated coated pigment was obtained.
（製造比較例１４）
前記製造比較例４における酸化チタンの代わりに、セリサイト、タルク、マイカ、ベンガラ、黄酸化鉄、黒色酸化鉄をそれぞれ用いて、製造比較例５と同様の方法により、被覆顔料を得た。
(Production Comparative Example 14)
A coated pigment was obtained in the same manner as in Production Comparative Example 5 using sericite, talc, mica, bengara, yellow iron oxide, and black iron oxide instead of titanium oxide in Production Comparative Example 4.
前記製造実施例１，２，３および製造比較例１，２，３の被覆顔料と、その被覆顔料に対して１０倍量のイソプロピルアルコール混合溶液を３０分間撹拌し、ろ過を行った後、乾燥させて被覆顔料を得た。粉体あたりのｎ−オクチルトリエトキシシランの被覆量を元素分析で測定した結果が表１に示されている。なお、ｎ−オクチルトリエトキシシランはイソプロピルアルコールに可溶であるため、未反応のｎ−オクチルトリエトキシシランが反応せずに粉体表面に存在しているとイソプロピルアルコールにより洗い流される。そのため、この結果の数値が高い程、ｎ−オクチルトリエトキシシランは粉体に付加されている。 The coated pigments of Production Examples 1, 2, 3 and Production Comparative Examples 1, 2, 3 and 10 times the amount of isopropyl alcohol mixed solution with respect to the coated pigment were stirred for 30 minutes, filtered, and then dried. The coated pigment was obtained. Table 1 shows the results of elemental analysis of the coating amount of n-octyltriethoxysilane per powder. Since n-octyltriethoxysilane is soluble in isopropyl alcohol, if unreacted n-octyltriethoxysilane is present on the powder surface without reacting, it is washed away by isopropyl alcohol. Therefore, the higher the numerical value of this result, the more n-octyltriethoxysilane is added to the powder.
また、前記製造実施例１，４および製造比較例４，５，６，７，８の被覆顔料６５ｇと炭化水素系の油剤であるスクワラン３５ｇとを撹拌混合したものと、被覆顔料７５ｇとシリコーン系の油剤であるシクロペンタシロキサン２５ｇとを撹拌混合したものとについて粘度を測定した。この測定結果が表２に示されている。 Also, 65 g of the coated pigments of Production Examples 1 and 4 and Production Comparative Examples 4, 5, 6, 7, and 8 and 35 g of squalane, which is a hydrocarbon-based oil agent, were stirred and mixed, and 75 g of the coated pigment and the silicone system. Viscosity was measured with respect to a mixture of 25 g of cyclopentasiloxane, which is an oil agent, with stirring. The measurement results are shown in Table 2.
さらに、前記製造実施例１，２，３および製造比較例４，７，９，１０，１１，１２の被覆顔料６５ｇと炭化水素系の油剤であるスクワラン３５ｇとを撹拌混合したものと、被覆顔料７５ｇとシリコーン系の油剤であるシクロペンタシロキサン２５ｇとを撹拌混合したものとについて粘度を測定した。この測定結果が表３に示されている。 Further, 65 g of the coated pigment of Production Examples 1, 2, 3 and Comparative Examples 4, 7, 9, 10, 11, 12 and 35 g of squalane, which is a hydrocarbon-based oil agent, are mixed with stirring, and the coated pigment Viscosity was measured for a mixture of 75 g and 25 g of cyclopentasiloxane, which is a silicone-based oil, with stirring. The measurement results are shown in Table 3.
また、前記製造実施例５および製造比較例９の被覆顔料７５ｇとパーフルオロポリエーテル２５ｇとを撹拌混合したものについて粘度を測定した。この測定結果が表４に示されている。 In addition, the viscosity of a mixture obtained by stirring and mixing 75 g of the coated pigment of Production Example 5 and Production Comparative Example 9 and 25 g of perfluoropolyether was measured. The measurement results are shown in Table 4.
次に、本発明による化粧料用顔料を含有する化粧料の実施例について説明する。 Next, examples of cosmetics containing cosmetic pigments according to the present invention will be described.
（実施例１）
製造実施例１，５で得られた表面被覆顔料を用いて以下の配合にてＷ／Ｏリキッドファンデーションを調製した。
表面被覆タルク ３．０
表面被覆セリサイト ２．０
表面被覆酸化チタン １５．０
表面被覆赤酸化鉄 ０．２
表面被覆黄酸化鉄 ２．５
表面被覆黒色酸化鉄 ０．８
スクワラン １７．２
メチルポリシロキサン（１００００ＣＳ） ４．０
メチルフェニルポリシロキサン １０．０
エタノール １０．０
１，３−ブチレングリコール ２．０
精製水 ３３．３
合計 １００．０
Example 1
Using the surface-coated pigment obtained in Production Examples 1 and 5, a W / O liquid foundation was prepared with the following composition.
Surface coated talc 3.0
Surface coated sericite 2.0
Surface coated titanium oxide 15.0
Surface coated red iron oxide 0.2
Surface coated yellow iron oxide 2.5
Surface coating black iron oxide 0.8
Squalane 17.2
Methyl polysiloxane (10000CS) 4.0
Methylphenyl polysiloxane 10.0
Ethanol 10.0
1,3-butylene glycol 2.0
Purified water 33.3
Total 100.0
（実施例２）
実施例１におけるスクワランに代えてシクロペンタシロキサンを用いて、実施例１と同様の配合にてＷ／Ｏリキッドファンデーションを調製した。
(Example 2)
A W / O liquid foundation was prepared in the same manner as in Example 1, except that cyclopentasiloxane was used instead of squalane in Example 1.
（実施例３）
製造実施例１，５で得られた表面被覆顔料を用いて以下の配合にてパウダーファンデーションを調製した。
表面被覆セリサイト ３５．０
表面被覆タルク ２５．０
表面被覆マイカ ２０．０
表面被覆酸化チタン １０．０
表面被覆黄酸化鉄 ４．０
表面被覆赤酸化鉄 １．２
表面被覆黒色酸化鉄 ０．８
ナイロンパウダー ４．０
合計 １００．０
(Example 3)
A powder foundation was prepared using the surface-coated pigment obtained in Production Examples 1 and 5 with the following composition.
Surface coated sericite 35.0
Surface coated talc 25.0
Surface coating mica 20.0
Surface coated titanium oxide 10.0
Surface coated yellow iron oxide 4.0
Surface coated red iron oxide 1.2
Surface coating black iron oxide 0.8
Nylon powder 4.0
Total 100.0
前記パウダーファンデーションをパウダーベースとして８８％含み、バインダーベースと１２％として、これらを撹拌混合機を用いて混合した。このときのバインダーベースの配合は以下の通りである。
シクロペンタシロキサン ３０．０
ジメチルポリシロキサン（１００００ＣＳ） ２５．０
精製ラノリン ９．０
スクワラン ３６．０
合計 １００．０
The powder foundation was mixed as 88% as a powder base and 12% as a binder base, and these were mixed using a stirring mixer. The binder-based formulation at this time is as follows.
Cyclopentasiloxane 30.0
Dimethylpolysiloxane (10000CS) 25.0
Purified lanolin 9.0
Squalane 36.0
Total 100.0
（比較例１）
製造比較例４，１４で得られた表面被覆顔料を用いて実施例１と同じ配合にてＷ／Ｏリキッドファンデーションを調製した。
(Comparative Example 1)
A W / O liquid foundation was prepared with the same formulation as in Example 1 using the surface-coated pigment obtained in Production Comparative Examples 4 and 14.
（比較例２）
製造比較例５，１５で得られた表面被覆顔料を用いて実施例１と同じ配合にてＷ／Ｏリキッドファンデーションを調製した。
(Comparative Example 2)
A W / O liquid foundation was prepared with the same formulation as in Example 1 using the surface-coated pigment obtained in Production Comparative Examples 5 and 15.
（比較例３）
製造比較例４，１４で得られた表面被覆顔料を用いて実施例２と同じ配合にてＷ／Ｏリキッドファンデーションを調製した。
(Comparative Example 3)
A W / O liquid foundation was prepared with the same formulation as in Example 2 using the surface-coated pigment obtained in Production Comparative Examples 4 and 14.
（比較例４）
製造比較例５，１５で得られた表面被覆顔料を用いて実施例２と同じ配合にてＷ／Ｏリキッドファンデーションを調製した。
(Comparative Example 4)
A W / O liquid foundation was prepared with the same formulation as in Example 2 using the surface-coated pigment obtained in Production Comparative Examples 5 and 15.
（比較例５）
製造比較例４，１４で得られた表面被覆顔料を用いて実施例３と同じ配合にてパウダーファンデーションを調製した。
(Comparative Example 5)
A powder foundation was prepared with the same formulation as in Example 3 using the surface-coated pigment obtained in Production Comparative Examples 4 and 14.
（比較例６）
製造比較例５，１５で得られた表面被覆顔料を用いて実施例３と同じ配合にてパウダーファンデーションを調製した。
(Comparative Example 6)
A powder foundation was prepared with the same formulation as in Example 3 using the surface-coated pigments obtained in Production Comparative Examples 5 and 15.
前記実施例１，２，３および比較例１，２，３，４，５，６の各化粧料について、分散状態、分散安定性、感触の結果をまとめた。この結果が表５に示されている。 The results of the dispersion state, dispersion stability, and feel of the cosmetics of Examples 1, 2, 3, and Comparative Examples 1, 2, 3, 4, 5, 6 were summarized. The results are shown in Table 5.
前述の表１に示される結果より、製造実施例１，２，３で調製された表面被覆顔料によれば、化粧料用顔料にポリシロキサンを表面被覆した後に、ｎ−オクチルトリエトキシシランを表面被覆することで、高濃度のｎ−オクチルトリエトキシシランを付加できることがわかる。また、表２、表３に示される結果より、製造実施例１，２，３，４で調製された表面被覆顔料によれば、炭化水素系並びにシリコーン化合物系の油剤に高濃度の粉体を配合しても粘度の低い分散体が得られることがわかる。さらに、表４に示される結果より、製造実施例５で調製された表面被覆顔料によれば、フッ素化合物系の油剤に高濃度の粉体を配合しても粘度の低い分散体が得られることがわかる。 From the results shown in Table 1 above, according to the surface-coated pigment prepared in Production Examples 1, 2, and 3, n-octyltriethoxysilane was coated on the surface of the cosmetic pigment after the polysiloxane was coated on the surface. It can be seen that a high concentration of n-octyltriethoxysilane can be added by coating. From the results shown in Tables 2 and 3, according to the surface-coated pigments prepared in Production Examples 1, 2, 3, and 4, high-concentration powders were added to hydrocarbon-based and silicone compound-based oils. It can be seen that a dispersion having a low viscosity can be obtained even if blended. Furthermore, from the results shown in Table 4, according to the surface-coated pigment prepared in Production Example 5, a dispersion having a low viscosity can be obtained even when a high-concentration powder is blended with a fluorine compound-based oil. I understand.
また、表５に示される結果より、実施例１，２，３の各化粧料の分散性および感触は比較例１，２，３，４，５，６の各化粧料のそれに比べて向上していることがわかる。特にＷ／Ｏリキッドファンデーションに用いられる油剤として、炭化水素系の油剤もしくはシリコーン系の油剤のどちらを用いても、分散性に優れているため容易に配合できることがわかった。 In addition, from the results shown in Table 5, the dispersibility and feel of the cosmetics of Examples 1, 2, and 3 are improved compared to those of the cosmetics of Comparative Examples 1, 2, 3, 4, 5, and 6. You can see that In particular, as an oil agent used for the W / O liquid foundation, it has been found that, regardless of whether a hydrocarbon oil agent or a silicone oil agent is used, it can be easily blended because of its excellent dispersibility.
以上のように、化粧料用顔料粉体にヒドロキシメチルポリシロキサンを表面被覆した後に、アルキルアルコキシシランを表面被覆することにより、粉体表面に高濃度のアルキルアルコキシシランを付加させることができ、化粧料に配合される一般的な油剤に高濃度の粉体を配合しても粘度の低い分散体を得ることができた。また、本発明により得られた表面被覆顔料を配合した化粧料用顔料によれば、いかなる油剤に対しても分散性に優れているため、容易に配合でき、しかも感触に優れていた。したがって、本発明により得られた被覆顔料を用いることにより、これらの特性を有する化粧料を提供することが可能となった。 As described above, after coating the cosmetic pigment powder with hydroxymethylpolysiloxane and then covering the surface with alkylalkoxysilane, a high concentration of alkylalkoxysilane can be added to the powder surface. Even when a high-concentration powder was blended with a general oil blended in the coating material, a dispersion having a low viscosity could be obtained. In addition, according to the cosmetic pigment blended with the surface-coated pigment obtained by the present invention, it is excellent in dispersibility in any oil agent, so that it can be easily blended and is excellent in touch. Therefore, it became possible to provide a cosmetic having these characteristics by using the coated pigment obtained by the present invention.
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