JP2007284313A - Single crystal ingot and method for manufacturing the same - Google Patents

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Yasutoshi Otake
保年 大竹
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a single crystal ingot that has no propagation of thermal dislocation and no crack and that is safe for handling, and to provide a method for manufacturing the ingot. <P>SOLUTION: The single crystal ingot has a body part 4 having a fixed diameter D<SB>2</SB>and a tail part 15 in an end side in the growth direction of the body part 4, wherein the tail part 15 includes a tapered part 16 where the diameter decreases from the body part 4 to the end and an end part 17 in the end side of the tapered part 16, the end part 17 having a diameter larger than the minimum diameter D<SB>1</SB>of the tapered part 16 and smaller than the diameter D<SB>2</SB>of the body part 4. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は単結晶インゴットとその製造方法に関し、さらに詳しくは太陽電池の製造に適した単結晶インゴットとその製造方法に関する。   The present invention relates to a single crystal ingot and a manufacturing method thereof, and more particularly to a single crystal ingot suitable for manufacturing a solar cell and a manufacturing method thereof.

チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と称する）による単結晶シリコンの成長に代表される、単結晶の成長では、多結晶シリコンを石英るつぼに入れて溶融し、融液に単結晶シリコンを種結晶として接触させた後、回転させながらゆっくりと引上げることで単結晶インゴットを成長させている。図４および図５に従来の単結晶インゴットの模式図を示す。この場合、まず種結晶をシリコン融液に接触させた後に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生するスリップ転位から伝播する転位を消滅させるために、直径を３ｍｍ程度に一旦細くしてネック部１を形成する。その後、所望の直径（例えば１０〜３０ｃｍ；４〜１２インチ程度）になるまで結晶径を拡大させてクラウン（コーン）部２を形成し、結晶径の拡大を緩やかにしてショルダー部３を形成した後、所定の直径の単結晶ボディ部（直胴部）４を所定の長さ成長させる。   In the growth of a single crystal represented by the growth of single crystal silicon by the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method), polycrystalline silicon is melted in a quartz crucible, and the single crystal silicon is seeded into the melt. After the contact, the single crystal ingot is grown by slowly pulling up while rotating. 4 and 5 are schematic views of a conventional single crystal ingot. In this case, after the seed crystal is first brought into contact with the silicon melt, the diameter is once reduced to about 3 mm in order to eliminate the dislocation propagating from the slip dislocation generated in the seed crystal at a high density due to thermal shock. 1 is formed. Thereafter, the crystal diameter was expanded to a desired diameter (for example, about 10 to 30 cm; about 4 to 12 inches) to form the crown (cone) portion 2, and the shoulder portion 3 was formed by gradually increasing the crystal diameter. Thereafter, a single crystal body portion (straight body portion) 4 having a predetermined diameter is grown for a predetermined length.

そして最後に、単結晶インゴットの末端を融液から切り離すことになるが、その際、図４に示すように、単に単結晶ボディ４を融液から切り離したのでは、単結晶の切り離し部位に急激な温度変化が起こる。その結果、単結晶ボディ４内にスリップ転位Ｔが発生し伝播して、単結晶の製品品質上問題のないボディ部の収率である単結晶化（ＤＦ）率が大幅に低下してしまう。この対策として、単結晶ボディ４の引上げ速度や切り離し時の温度を制御することにより、融液から単結晶インゴットを無転位状態で切り離す手法が提案されている（例えば、特許文献１、２参照）。この場合、切り離し時に融液が表面張力によって持ち上がり、単結晶インゴットから滴り落ちた液滴の跳ね返りや液面の揺れによって、インゴット端面と融液との界面は不均一な状態となる。そのため、結晶・融液面内の温度分布やインゴット成長毎の温度変化を繰り返し厳密に制御する必要があるが、それらの制御は困難であるため、無転位化への信頼性が低く、製品製造のための量産技術として採用されていないのが現状である。   Finally, the end of the single crystal ingot is separated from the melt. At this time, as shown in FIG. 4, if the single crystal body 4 is simply separated from the melt, the single crystal ingot is suddenly separated from the melt. Temperature changes occur. As a result, slip dislocations T are generated and propagated in the single crystal body 4, and the single crystallization (DF) rate, which is the yield of the body part without any problem in the product quality of the single crystal, is greatly reduced. As a countermeasure, there has been proposed a method of separating the single crystal ingot from the melt in a dislocation-free state by controlling the pulling speed of the single crystal body 4 and the temperature at the time of separation (for example, see Patent Documents 1 and 2). . In this case, the melt is lifted by the surface tension at the time of separation, and the interface between the end face of the ingot and the melt becomes non-uniform due to the rebound of the droplets dropped from the single crystal ingot and the shaking of the liquid surface. Therefore, it is necessary to repeatedly and precisely control the temperature distribution in the crystal / melt surface and the temperature change at each ingot growth. However, since it is difficult to control these, the reliability for dislocation elimination is low, and product manufacturing is difficult. Currently, it is not adopted as mass production technology for

そこで、図５に示すように、融液からの切り離し技術として、単結晶ボディ４の端部を徐々に細く絞ることにより、前記スリップ転位の伝播からボディ４を遠ざける方法である。通常、この単結晶ボディ４の終端側端部の逆円錐状部分はテール部（尾部）５と呼ばれている。このテール部５の円錐高さ方向の長さＬは、頂点である末端部で発生する熱的な転位の伝播を回避するために、少なくとも単結晶ボディ４の直径Ｄ以上に設定されている。   Therefore, as shown in FIG. 5, as a technique for separating from the melt, the body 4 is kept away from the propagation of the slip dislocation by gradually narrowing the end portion of the single crystal body 4. Usually, the inverted conical portion at the end of the single crystal body 4 is called a tail portion (tail portion) 5. The length L in the cone height direction of the tail portion 5 is set to be at least equal to or larger than the diameter D of the single crystal body 4 in order to avoid the propagation of thermal dislocations generated at the end portion that is the apex.

上記の単結晶シリコンに代表される単結晶インゴットは、今日の半導体産業を支える半導体ウエハの加工前材料として広く用いられている。この中でも微細加工を要する高集積半導体デバイスに用いられる単結晶インゴットにおいて、上記テール部５は、一定の直径を必要とする製品（ウエハ）には用いられないため、不要な部分として切除されているのが現状である。
一方、半導体デバイスの中でも、光エネルギを電気エネルギに変換する太陽電池は、地球環境問題に対する関心が高まるにつれて、近年急速的に種々の構造、構成のものが開発されている。その中でも単結晶シリコンウエハを用いた単結晶シリコン太陽電池は、太陽電池の中でも歴史的に古いものであり、高い変換効率が得られること、および製造コストも比較的安価であることから今なお生産量は拡大している。他にもガリウム砒素系の化合物半導体を用いた太陽電池も開発されている。 Single crystal ingots represented by the above single crystal silicon are widely used as pre-processing materials for semiconductor wafers that support today's semiconductor industry. Among these, in a single crystal ingot used for a highly integrated semiconductor device that requires microfabrication, the tail portion 5 is not used for a product (wafer) that requires a certain diameter, and thus is cut off as an unnecessary portion. is the current situation.
On the other hand, among semiconductor devices, solar cells that convert light energy into electrical energy have been rapidly developed in various structures and configurations in recent years as interest in global environmental problems increases. Among them, single crystal silicon solar cells using single crystal silicon wafers are historically oldest among solar cells, and are still produced because of their high conversion efficiency and relatively low manufacturing costs. The quantity is expanding. In addition, solar cells using gallium arsenide compound semiconductors have been developed.

上記の単結晶ウエハを得るための材料は、ＣＺ法による単結晶インゴットが最も一般的であり、中でも現在、太陽電池用の単結晶シリコンインゴットの生産量は急速に伸びて、今や他の半導体産業用の単結晶シリコンの生産量に迫る勢いである。それに伴い、太陽電池用の単結晶インゴットの製造コストも、他の高集積半導体デバイス用の単結晶インゴットの製造コストに比較してより低コスト化を要求されている。そこで近年では、単結晶インゴットの原料である多結晶材料の価格の不安定さもあることから、インゴットからウエハに加工する際に生ずる廃材、つまり最も大きな廃材部分である前記テール部５を繰り返しリサイクル原料として再利用するようになってきている。   The material for obtaining the above single crystal wafer is the most common single crystal ingot by CZ method. Among them, the production of single crystal silicon ingots for solar cells has grown rapidly, and now other semiconductor industries The momentum is approaching the production volume of single crystal silicon. Accordingly, the manufacturing cost of a single crystal ingot for solar cells is required to be lower than that of other single crystal ingots for highly integrated semiconductor devices. Therefore, in recent years, there is also an unstable price of the polycrystalline material that is the raw material of the single crystal ingot. Therefore, the waste material generated when processing from the ingot to the wafer, that is, the tail portion 5 that is the largest waste material portion is repeatedly recycled. It has come to be reused as.

特開平９−２０８３７６号JP-A-9-208376 特開平９−３０９７９１号JP 9-309791 A

しかしながら、逆円錐形状の上記テール部５はその先端５ａが鋭利であるため、先端部が運搬時に作業者にとって危険である。また、先端５ａ（図５の斜線部分）は機械的に脆いことから容易にクラック（欠け・ひび）が入る可能性がある。衝撃により形成された先端５ａのクラックは、テール部５の結晶内部に伝播してさらに脆い部分を形成するため、後工程のインゴット加工時などの機械的な衝撃により、テール部５が破壊されてしまうおそれがある。原料のリサイクルを考慮すると、テール部５が運搬途中に欠けたり破損すると、生産管理面でテール部５の重量管理が不確実になるばかりか、製造する単結晶インゴットに含まれる不純物濃度の誤差の要因になり、電気的特性の仕様（例えば比抵抗値）のずれにつながる。さらには、鋭利なテール部５の先端５ａは、運搬中の危険性に加え、梱包材であるシートを突き破る場合があり、その場合には外部からシート内に汚染物が侵入してテール部５に付着し、汚染物が付着したテール部５を再利用することが単結晶インゴットの成長歩留を大きく低下させる要因となっている。この対策として、テール部５の先端５ａを破れ難い他の梱包材料で保護することも考えられるが、そうすると梱包にかかるコスト増、作業性低下、作業者の危険増加等の要因となる。   However, since the tip 5a of the tail portion 5 having an inverted conical shape is sharp, the tip is dangerous for an operator during transportation. Further, since the tip 5a (shaded portion in FIG. 5) is mechanically brittle, there is a possibility that a crack (a chip or a crack) is easily generated. The crack at the tip 5a formed by the impact propagates inside the crystal of the tail portion 5 to form a more fragile portion. Therefore, the tail portion 5 is broken by a mechanical impact such as ingot processing in the subsequent process. There is a risk that. Considering the recycling of the raw material, if the tail part 5 is chipped or damaged during transportation, the weight management of the tail part 5 becomes uncertain in terms of production control, and the error in the impurity concentration contained in the single crystal ingot to be manufactured It becomes a factor and leads to a shift in specifications of electrical characteristics (for example, specific resistance value). Furthermore, in addition to the danger during transportation, the sharp tip 5a of the tail portion 5 may break through the sheet as a packing material. In this case, contaminants enter the sheet from the outside, and the tail portion 5 Reuse of the tail part 5 attached to the contaminant and the contaminants is a factor that greatly reduces the growth yield of the single crystal ingot. As a countermeasure, it is conceivable to protect the tip 5a of the tail portion 5 with another packaging material which is difficult to break. However, this causes factors such as an increase in packaging cost, a decrease in workability, and an increase in operator risk.

本発明は、係る事情に鑑みてなされたものであり、熱的な転位の伝播が無いことに加え、クラックがなく取り扱い上も安全となる単結晶インゴットおよびその製造方法を提供するものである。   The present invention has been made in view of such circumstances, and provides a single crystal ingot that is free from crack dislocation and safe in handling in addition to no thermal dislocation propagation, and a method for manufacturing the same.

かくして、本発明によれば、一定直径のボディ部と、このボディ部の結晶成長方向の終端側のテール部とを備え、前記テール部が、ボディ部から終端に向かって縮径するテーパ部分と、該テーパ部分の終端側にテーパ部分の最小直径以上で、かつボディ部の直径よりも小さい直径で形成された終端部分とを有する単結晶インゴットが提供される。
また、本発明の別の観点によれば、チョクラルスキー法によってインゴット材料を溶解した融液から単結晶でかつ一定直径のボディ部を第１の引上げ速度で成長させる工程と、前記ボディ部から結晶成長方向の終端側に向かってテール部を成長させる工程とを備え、前記テール部を成長させる工程は、引上げ速度を前記第１の引上げ速度から加速していくことによりボディ部から終端に向かって縮径するテーパ部分を成長させる第１段階と、この第１段階終了時の引上げ速度以下に引上げ速度を制御して、前記テーパ部分の最小直径以下の直径で終端部を成長させる第２段階と、この第２段階の引上げ速度より速い引上げ速度に制御して終端部を融液から切り離して単結晶インゴットに形成する第３段階とを備える単結晶インゴットの製造方法が提供される。 Thus, according to the present invention, there is provided a body portion having a constant diameter and a tail portion on the terminal end side in the crystal growth direction of the body portion, and the tail portion has a tapered portion whose diameter decreases from the body portion toward the terminal end. A single crystal ingot having an end portion formed on the end side of the taper portion with a diameter not less than the minimum diameter of the taper portion and smaller than the diameter of the body portion is provided.
According to another aspect of the present invention, a step of growing a single crystal and a constant diameter body part at a first pulling rate from a melt obtained by dissolving an ingot material by the Czochralski method, And a step of growing the tail portion toward the terminal end side in the crystal growth direction. The step of growing the tail portion is performed by accelerating the pulling speed from the first pulling speed toward the terminal end from the body portion. A first stage of growing a tapered portion that is reduced in diameter, and a second stage of growing a terminal portion with a diameter that is less than or equal to the minimum diameter of the tapered portion by controlling the pulling speed below the pulling speed at the end of the first stage. And a third stage of controlling the pulling speed higher than the pulling speed of the second stage to separate the terminal portion from the melt and forming the single crystal ingot. There is provided.

本発明の単結晶インゴットは、ボディ部の結晶成長方向の終端側に形成されたテール部が、ボディ部から終端に向かって徐々に縮径するテーパ部分と、テーパ部分の終端側にテーパ部分の最小直径以上の直径で形成された終端部分とを有している。この終端部分によってテーパ部の先端が鋭利でない形状に形成されないため、以下の効果を奏する。
（ａ）従来の単結晶インゴットの梱包時および運搬時に取扱い者が鋭利なテール部の先端で怪我をするというような危険がなくなる。
（ｂ）テール部の先端による梱包材の破れを防止することができるため、梱包材の破れ目から内部へ汚染物が侵入してテール部に付着し、汚染物が付着したテール部を再利用することにより生じる単結晶インゴットの成長歩留の低下という従来の問題を解消できる。
（ｃ）テール部は運搬時の衝撃等にも強く、クラックや欠けを生じ難い。よって、再利用するテール部の重量管理を高精度に行なうことができる。それに伴い、単結晶インゴットの不純物濃度および電気的特性の仕様を高精度に制御することができる。
（ｄ）従来の鋭利なテール部の先端を破け難い梱包材で覆うための作業の手間およびコストを削減できる。 In the single crystal ingot of the present invention, the tail portion formed on the terminal side in the crystal growth direction of the body portion has a tapered portion that gradually decreases in diameter from the body portion toward the terminal end, and a tapered portion on the terminal side of the tapered portion. And a terminal portion formed with a diameter larger than the minimum diameter. Since the end of the taper portion is not formed into a sharp shape by the end portion, the following effects are obtained.
(A) There is no risk that the handler will be injured by the sharp tip of the tail when packing and transporting a conventional single crystal ingot.
(B) Since it is possible to prevent the packaging material from being broken by the tip of the tail portion, contaminants enter the interior from the tear of the packaging material and adhere to the tail portion, and the tail portion to which the contaminant has adhered is reused. Thus, the conventional problem of lowering the growth yield of the single crystal ingot caused by this can be solved.
(C) The tail portion is resistant to impacts during transportation and is less likely to crack or chip. Therefore, the weight management of the tail part to be reused can be performed with high accuracy. Accordingly, the specifications of the impurity concentration and electrical characteristics of the single crystal ingot can be controlled with high accuracy.
(D) It is possible to reduce the labor and cost of work for covering the tip of the conventional sharp tail portion with a packaging material that is difficult to break.

本発明の単結晶インゴットの製造方法によれば、上記（ａ）〜（ｄ）の効果を奏する単結晶インゴットを製造することができると共に、テール部の終端部分およびテーパ部分によりボディ部への熱的な転位の伝播を回避することができ、品質にも優れた単結晶インゴットを製造することができる。   According to the method for producing a single crystal ingot of the present invention, it is possible to produce a single crystal ingot having the effects (a) to (d) described above, and heat to the body portion by the end portion and the tapered portion of the tail portion. It is possible to avoid propagation of dislocations and to produce a single crystal ingot having excellent quality.

本発明の単結晶インゴットは、一定直径のボディ部と、このボディ部の結晶成長方向の終端側のテール部とを備え、前記テール部が、ボディ部から終端に向かって縮径するテーパ部分と、該テーパ部分の終端側にテーパ部分の最小直径以上で、かつボディ部の直径よりも小さい直径で形成された終端部分とを有することを特徴とする。   The single crystal ingot of the present invention includes a body portion having a constant diameter and a tail portion on the terminal end side in the crystal growth direction of the body portion, and the tail portion has a tapered portion whose diameter decreases from the body portion toward the terminal end. And a terminal portion formed on the terminal side of the taper portion with a diameter not less than the minimum diameter of the taper portion and smaller than the diameter of the body portion.

本発明が対象とする単結晶インゴットとしては、シリコン、ゲルマニウム等の元素半導体、ガリウム砒素といった化合物半導体を材料とする単結晶インゴットが挙げられ、特に、太陽電池の製造に用いられる単結晶シリコンインゴットに好適である。なお、単結晶インゴットには任意の導電型、抵抗率を付与する不純物元素が含まれていてもよい。
本発明が適用可能な単結晶インゴットのボディ部の直径は、特に限定されるものではなく、例えば２〜２０インチ程度が挙げられるが、実用的には４〜１２インチ（１００〜３００ｍｍ）程度である。 Examples of the single crystal ingot targeted by the present invention include single crystal ingots made of elemental semiconductors such as silicon and germanium, and compound semiconductors such as gallium arsenide. In particular, single crystal ingots used for manufacturing solar cells Is preferred. Note that the single crystal ingot may contain an impurity element imparting an arbitrary conductivity type and resistivity.
The diameter of the body part of the single crystal ingot to which the present invention is applicable is not particularly limited, and may be about 2 to 20 inches, for example, but is practically about 4 to 12 inches (100 to 300 mm). is there.

本発明の単結晶インゴットは、テール部（尾部）の終端部分の形状に特徴を有しており、終端部分が定径部からなるタイプ、膨張部からなるタイプおよび定径部と膨張部とを接続した複合タイプの３種類の形状が挙げられ、それら各タイプの終端部分の直径は、上述のようにテーパ部分の最小直径以上で、かつボディ部の直径よりも小さく設定されている。なお、終端部分の各種形状について詳しくは後述する。   The single crystal ingot of the present invention is characterized by the shape of the end portion of the tail portion (tail portion). The end portion has a constant diameter portion type, an inflatable portion type, and a constant diameter portion and an inflatable portion. There are three types of connected composite types, and the diameter of the end portion of each type is set to be equal to or larger than the minimum diameter of the tapered portion and smaller than the diameter of the body portion as described above. Details of various shapes of the terminal portion will be described later.

本発明において、単結晶インゴットのテール部の終端部分の長さＬ1とテーパ部分の最小直径Ｄ1との関係は、Ｌ1≧Ｄ1を満たすことが好ましい。具体的には、テーパ部分の最小直径Ｄ1は２ｃｍ以上が好ましい。単結晶インゴット製造時において、終端部分を融液から切り離す際に熱的な転位が発生する場合が多いが、上記Ｌ1≧Ｄ1とすることにより転位は終端部分で収めることができ、衝撃にも強くクラックの発生し難い構造とすることができる。これに対し、終端部分がない場合は、ボディ部まで転位が伸びる可能性がある。 In the present invention, the relationship between the length L 1 of the end portion of the tail portion of the single crystal ingot and the minimum diameter D 1 of the tapered portion preferably satisfies L 1 ≧ D 1 . Specifically, the minimum diameter D 1 of the tapered portion is preferably at least 2 cm. In the production of a single crystal ingot, thermal dislocations often occur when the terminal portion is separated from the melt. However, when L 1 ≧ D 1 , the dislocation can be stored in the terminal portion, and the impact is affected. In addition, it is possible to obtain a structure in which cracks are not easily generated. On the other hand, when there is no terminal portion, dislocations may extend to the body portion.

また、テーパ部分の最小直径Ｄ1が２ｃｍ以上という値は、製造装置からの単結晶インゴットを取り出し、検査、テール部切断、輸送、梱包、洗浄、テール部のリサイクル品としての再セッティングまでを考慮し、種々の輸送・取り扱い実験結果から導き出されたものである。２ｃｍ以上に前記直径Ｄ1を設定することにより、取り扱い時に安全であり、衝撃に強くクラックの無いテール部を有する単結晶インゴットを再現性よく得ることができることを本発明者は見出した。よって、直径Ｄ1が２ｃｍ未満であると、単結晶インゴット輸送時の作業者への危険性増加、クラックや梱包材破損によるテール部の汚染といった品質面の低下が懸念される。また、終端部分の長さＬ1が直径Ｄ1未満となると、熱的な転位をテール部で終端させることができず、製品となるボディ部の単結晶化（ＤＦ）率低下につながり、製品品質および歩留を低下させ易くなる。したがって、特に太陽電池用の単結晶インゴットのように、テール部のリサイクルを考慮した場合、危険性の増加、品質低下による歩留まり低減を避けるためには、Ｌ1≧Ｄ1＝２ｃｍとすることが好ましい。 The minimum diameter D 1 has a value of more than 2cm tapered section takes out the single crystal ingot from the manufacturing device, examination, tail cutting, transport, packaging, cleaning, considering to re settings as a recycle of the tail section products However, it was derived from the results of various transportation and handling experiments. By setting the diameter D 1 above 2 cm, is safe during handling, the present inventors that it is possible to obtain good reproducibility single crystal ingot having a tail portion without strongly crack impact has been found. Therefore, if the diameter D 1 is less than 2 cm, an increased risk to workers in the single crystal ingot transport, loss of quality aspects such as contamination of the tail portion by cracks or packaging damage is concerned. Moreover, if the length L 1 of the terminal portion is less than the diameter D 1 , thermal dislocation cannot be terminated at the tail portion, leading to a decrease in the single crystallization (DF) rate of the body portion that is the product, It becomes easy to reduce quality and yield. Therefore, when recycling the tail part is taken into consideration, particularly in the case of a single crystal ingot for solar cells, L 1 ≧ D 1 = 2 cm is set in order to avoid an increase in risk and a reduction in yield due to a decrease in quality. preferable.

また、本発明において、単結晶インゴットは、前記テール部のテーパ部分の長さＬ2とボディ部の直径Ｄ2との関係が、Ｌ2≧Ｄ2／２を満たすことが好ましい。つまり、テーパ部分を成長させる際には、急激な直径変化により単結晶内部に欠陥が発生し、欠陥がボディ部まで転位する場合があるため、テール部分の長さＬ2をボディ部の直径Ｄ2の半分程度以上とすることによりテール部分の直径変化を緩和し、欠陥およびその転位を抑制することができる。換言すると、Ｌ2＜Ｄ2／２の場合は欠陥およびその転位が生じ易い。 Further, in the present invention, the single crystal ingot, the relationship between the diameter D 2 of the length L 2 and the body portion of the tapered portion of the tail portion, it is preferable to satisfy the L 2 ≧ D 2/2. That is, when growing the taper portion, a defect may occur inside the single crystal due to a sudden change in diameter, and the defect may dislocation to the body portion. Therefore, the length L 2 of the tail portion is set to the diameter D of the body portion. By setting it to about half or more of 2 , the diameter change of the tail portion can be relaxed, and defects and their dislocations can be suppressed. In other words, L 2 <For D 2/2 tends to cause defects and dislocations.

本発明の単結晶インゴットは、チョクラルスキー法によってインゴット材料を溶解した融液から単結晶でかつ一定直径のボディ部を第１の引上げ速度で成長させる工程と、前記ボディ部から結晶成長方向の終端側に向かってテール部を成長させる工程とを備え、前記テール部を成長させる工程は、引上げ速度を前記第１の引上げ速度から加速していくことによりボディ部から終端に向かって縮径するテーパ部分を成長させる第１段階と、この第１段階終了時の引上げ速度以下に引上げ速度を制御して、前記テーパ部分の最小直径以下の直径で終端部を成長させる第２段階と、この第２段階の引上げ速度より速い引上げ速度に制御して終端部を融液から切り離して単結晶インゴットに形成する第３段階とを備える単結晶インゴットの製造方法によって製造することができる。   A single crystal ingot according to the present invention comprises a step of growing a body part having a constant diameter and a single crystal from a melt obtained by dissolving an ingot material by the Czochralski method at a first pulling rate, and a crystal growth direction from the body part. And a step of growing the tail portion toward the end side, and the step of growing the tail portion reduces the diameter from the body portion toward the end by accelerating the pulling speed from the first pulling speed. A first stage for growing the tapered portion, a second stage for controlling the pulling speed below the pulling speed at the end of the first stage to grow the terminal portion with a diameter less than the minimum diameter of the tapered section, A method for producing a single crystal ingot comprising: a third step of controlling the pulling rate to be higher than the pulling rate of the two steps and separating the terminal portion from the melt to form the single crystal ingot. It can be prepared me.

この場合、単結晶インゴットを製造する装置（単結晶引上げ装置）としては、特別なものではなく、例えば不活性ガスが充填されるケーシング内に、原材料の融液を収容する石英るつぼ、石英るつぼを加熱するヒータ、融液に回転させながら浸した単結晶（種結晶）を所定速度で引き上げる引上げ手段を備えた一般的な装置を用いることができる。なお、るつぼの直径は、製造しようとする単結晶インゴットの直径の３倍以上が好ましい。本発明では、このような一般的な装置を用い、従来のようにネック部、クラウン部、ショルダー部、ボディ部およびテール部を有する単結晶インゴットを製造するに際して、テール部形成時に上記３タイプの終端部分を成長させるのに適した設定条件（主として単結晶引上げ速度）を調整するのみで本発明の単結晶インゴットを製造することができる。
以下、図面を参照しながら本発明の単結晶インゴットおよびその製造方法に係る各種実施形態を説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 In this case, the apparatus for producing a single crystal ingot (single crystal pulling apparatus) is not a special one. For example, a quartz crucible or quartz crucible for containing a raw material melt is contained in a casing filled with an inert gas. A general apparatus including a heater for heating and a pulling means for pulling up a single crystal (seed crystal) immersed in a melt at a predetermined speed can be used. The diameter of the crucible is preferably at least three times the diameter of the single crystal ingot to be manufactured. In the present invention, when manufacturing a single crystal ingot having a neck portion, a crown portion, a shoulder portion, a body portion and a tail portion as in the prior art using such a general apparatus, the three types of the above-described three types are used at the time of forming the tail portion. The single crystal ingot of the present invention can be manufactured only by adjusting the setting conditions (mainly the single crystal pulling speed) suitable for growing the terminal portion.
Hereinafter, various embodiments relating to a single crystal ingot and a manufacturing method thereof according to the present invention will be described with reference to the drawings. In addition, this invention is not limited to the following embodiment.

（実施形態１）
図１は、本発明の単結晶インゴットの実施形態１を示す一部省略の正面図である。なお、図１において、従来技術を示した図４および図５中の単結晶インゴットと同様の構成要素には同一の符号を付し、それらの詳しい説明は省略する。 (Embodiment 1)
FIG. 1 is a partially omitted front view showing Embodiment 1 of a single crystal ingot of the present invention. In FIG. 1, the same components as those of the single crystal ingot in FIGS. 4 and 5 showing the prior art are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.

図１に示すように、本発明の実施形態１の単結晶インゴットは、結晶成長が始まる始端側からネック部１、クラウン部２、ショルダー部３、ボディ部４およびテール部１５とを有している。以下、特徴であるテール部１５について主に説明する。
テール部１５は、一定直径Ｄ2のボディ部４から終端に向かって徐々に縮径するテーパ部分１６と、テーパ部分１６の終端側にテーパ部分１６の最小直径Ｄ1で形成された終端部分１７とからなる。実施形態１の場合、終端部分１７は、テーパ部分１６の最小直径Ｄ1で終端方向へ延びる定径部からなる。 As shown in FIG. 1, the single crystal ingot of Embodiment 1 of the present invention has a neck portion 1, a crown portion 2, a shoulder portion 3, a body portion 4 and a tail portion 15 from the starting end side where crystal growth starts. Yes. Hereinafter, the tail part 15 which is a feature will be mainly described.
The tail portion 15 includes a tapered portion 16 that gradually decreases in diameter toward the end from the body portion 4 having a constant diameter D 2 , and an end portion 17 that is formed on the end side of the tapered portion 16 with the minimum diameter D 1 of the tapered portion 16. It consists of. In the case of the first embodiment, the end portion 17 includes a constant diameter portion that extends in the end direction with the minimum diameter D 1 of the tapered portion 16.

この単結晶インゴットにおいて、テーパ部分１６の最小直径Ｄ1はボディ部４の直径Ｄ2よりも細く、かつ２ｃｍ以上である。また、定径部１７の長さＬ1は直径Ｄ1以上であり、テーパ部分１６の長さＬ2はボディ部４の直径Ｄ2の半分以上である。具体的には、直径Ｄ2を１００〜３００ｍｍとした場合、長さＬ2は５０〜４５０ｍｍ、直径Ｄ1は２０ 〜４０ｍｍ、長さＬ1は２０〜６０ｍｍが適当である。
このようにボディ部４の直径Ｄ2に対応してテーパ部分１６の長さＬ2、定径部１７の直径Ｄ1、および定径部１７の長さＬ1を上記範囲に設定することにより、製造時の熱的な転位が生じてもボディ部４まで伝播せず、取り扱い上安全であり、クラックが無く、高品質な単結晶インゴットを得ることができる。 In this single crystal ingot, the minimum diameter D 1 of the tapered portion 16 is smaller than the diameter D 2 of the body portion 4 and 2 cm or more. Further, the length L 1 of the constant diameter portion 17 is not less than the diameter D 1 , and the length L 2 of the tapered portion 16 is not less than half the diameter D 2 of the body portion 4. Specifically, when the diameter D 2 is 100 to 300 mm, the length L 2 is 50 to 450 mm, the diameter D 1 is 20 to 40 mm, and the length L 1 is 20 to 60 mm.
Thus, by setting the length L 2 of the tapered portion 16, the diameter D 1 of the constant diameter portion 17, and the length L 1 of the constant diameter portion 17 corresponding to the diameter D 2 of the body portion 4, the above ranges are set. Even if thermal dislocation occurs at the time of manufacture, it does not propagate to the body part 4, is safe in handling, has no cracks, and a high quality single crystal ingot can be obtained.

次に、実施形態１の単結晶インゴットの製造方法の一例について説明する。
本発明者は、単結晶インゴットをＣＺ法を用いて製造する際、最終のテール部製造工程において、テール形状制御のための製造方法を調査、諸条件を検討した結果、単結晶引上げ速度を主に制御すればよいことを見出した。
本発明では、ＣＺ法による単結晶の成長において、第１の引上げ速度で引き上げる単結晶インゴットのボディ部４を形成した後、以下の第１〜第３段階を経てテール部１５を形成する。なお、ボディ部４までの製造過程は従来と同様であるため説明を省略する。 Next, an example of the manufacturing method of the single crystal ingot of Embodiment 1 is demonstrated.
The present inventor investigated the manufacturing method for tail shape control in the final tail manufacturing process and examined various conditions when manufacturing a single crystal ingot using the CZ method. I found out that I should control.
In the present invention, in the growth of a single crystal by the CZ method, after forming the body part 4 of the single crystal ingot pulled up at the first pulling rate, the tail part 15 is formed through the following first to third steps. Since the manufacturing process up to the body part 4 is the same as the conventional process, the description thereof is omitted.

第１段階では、単結晶引上げ速度を第１の引上げ速度から加速していくことにより徐々に径を細くしてテーパ部分１６を形成する。このとき、テーパ部分１６の傾斜が直線となるように、かつテーパ部分１６が所定の長さＬ2となるまで加速を継続する。
第２段階では、引上げ速度を第１段階終了時の引上げ速度以下の一定速度で維持するよう制御して一定直径Ｄ１の定径部１７を所定長さＬ1まで形成する。
第３段階では、定径部１７が所定長さＬ1に達した時点で、引上げ速度を第２段階での引上げ速度よりも速くすることにより、定径部１７を融液から切り離し、単結晶インゴットの製造工程を完了する。 In the first stage, the taper portion 16 is formed by gradually reducing the diameter by accelerating the single crystal pulling speed from the first pulling speed. At this time, the inclination of the tapered portion 16 such that the straight line, and a tapered portion 16 continues to accelerate to a predetermined length L 2.
In the second stage, to form the constant diameter portion 17 of constant diameter D1 controlled and to maintain the pulling rate in the first stage at the end of the pulling rate below a predetermined speed to a predetermined length L 1.
In the third stage, when the constant diameter portion 17 reaches a predetermined length L 1, by faster than pulling speed of the pulling rate in the second stage, disconnecting the constant diameter portion 17 from a melt, single crystals Complete the ingot manufacturing process.

このように、単結晶インゴットの引き上げに際し、ボディ部形成時の引上げ速度を基準として、テール部形成時の引上げ速度を制御するので、融液温度を徐々に昇温することを考慮しなくともテーパ部１６および定径部１７を順次形成することができる。
引上げ速度を一定とし、融液温度を昇温することによって直径を細くすることも可能であるが、１０００℃を超える範囲での温度制御は現行のヒータを用いた技術では融液の熱容量により時間応答性が必ずしもよくなく、直径変化量に対する再現性を確実に得ることは容易ではない。一方、引上げ速度の加速により、テール部の高温化が緩和され、結晶内部での熱的な歪が減少し、最終的に切り離した時点でも熱衝撃は小さくなる。したがって、製品となる単結晶インゴットのボディ部４の品質を低下させることなく、かつテール部１５のリサイクルを考慮した場合、本発明によれば取り扱い時に安全で衝撃に強くクラックのないテール部１５を有する単結晶インゴットを再現性よく製造することができる。 As described above, when the single crystal ingot is pulled up, the pulling speed at the tail portion formation is controlled based on the pulling speed at the body portion forming time, so that the taper can be tapered without considering gradually increasing the melt temperature. The part 16 and the constant diameter part 17 can be formed sequentially.
It is possible to reduce the diameter by increasing the melt temperature while keeping the pulling speed constant, but temperature control in the range exceeding 1000 ° C requires time depending on the heat capacity of the melt. Responsiveness is not always good, and it is not easy to reliably obtain reproducibility with respect to the diameter change amount. On the other hand, the acceleration of the pulling rate alleviates the increase in the temperature of the tail, reduces the thermal strain inside the crystal, and reduces the thermal shock even when it is finally cut off. Therefore, when considering the recycling of the tail part 15 without deteriorating the quality of the body part 4 of the single crystal ingot to be a product, according to the present invention, the tail part 15 that is safe, resistant to impact, and has no cracks is handled. It is possible to produce a single crystal ingot having high reproducibility.

テール部形成時の引上げ速度の制御をさらに具体的に説明すると、実施形態１の場合、ボディ部形成時の引上げ速度、つまりテール部形成開始時の引上げ速度をＡ（例えば０．５〜１．５ｍｍ／分）とすると、第１段階終了時までに３Ａ〜４Ａ（Ａの３〜４倍）となるように加速し、第２段階中は２Ａ〜４Ａ（Ａの２〜４倍）に減速し、最後の第３段階では４Ａ（Ａの４倍）を越えるように制御されることが好ましい。なお、第１段階の開始時から終了時に引上げ速度Ａを３Ａ〜４Ａへ加速するに際しては、例えばテール部長さに対して一定の割合で引上げ速度を上げていけばよい。   More specifically, the control of the pulling speed at the time of forming the tail portion will be described in the case of the first embodiment. 5mm / min), it accelerates to 3A-4A (3-4 times A) by the end of the first stage, and decelerates to 2A-4A (2-4 times A) during the second stage. However, in the final third stage, it is preferable to control so as to exceed 4A (4 times A). When accelerating the pulling speed A from 3A to 4A from the start to the end of the first stage, for example, the pulling speed may be increased at a constant rate with respect to the tail length.

このように、第１段階終了時の引上げ速度を３Ａ〜４Ａの範囲に収めれば、その後に適度な径の定径部１７を形成することができる。なお、第１段階終了時の引上げ速度が３Ａ未満では、引上げ速度のみで十分に結晶径を細くすることができないため、第２段階に進む前に融液が不足するか、または融液温度を上げて径を細くする必要が生ずる。融液温度を上げた場合、結晶成長において追随性が悪く、時間がかかり、不安定であり結晶が崩れる原因となる等の問題が生じるため、再現性よく安定して量産することが困難となる。一方、引上げ速度が４Ａを超えると、テール部形成中に単結晶インゴットが突然融液表面から切り離され易くなる。よって、上記範囲内に収まるように引上げ速度を制御しながらテーパ部１６を形成することが望ましい。
また、第２段階の引上げ速度を２Ａ以上とするのは、第１段階終了時が３Ａであった場合に第２段階で３Ａであると定径部が徐々に細くなるためである。また、第３段階の引上げ速度が、第１段階開始時の引上げ速度の４倍以下であると、切り離しが困難となる場合がある。 Thus, if the pulling speed at the end of the first stage falls within the range of 3A to 4A, the constant diameter portion 17 having an appropriate diameter can be formed thereafter. Note that if the pulling speed at the end of the first stage is less than 3A, the crystal diameter cannot be sufficiently reduced only by the pulling speed, so the melt is insufficient before proceeding to the second stage, or the melt temperature is It is necessary to increase the diameter to reduce the diameter. When the melt temperature is raised, followability in crystal growth is poor, time consuming, unstable, and causes problems such as crystal collapse, making it difficult to stably mass-produce with high reproducibility. . On the other hand, when the pulling speed exceeds 4A, the single crystal ingot is easily separated from the melt surface during the tail portion formation. Therefore, it is desirable to form the tapered portion 16 while controlling the pulling speed so as to be within the above range.
The reason why the pulling speed in the second stage is set to 2A or more is that when the end of the first stage is 3A, the constant diameter portion is gradually reduced to 3A in the second stage. Further, when the pulling speed in the third stage is not more than four times the pulling speed at the start of the first stage, it may be difficult to separate.

（実施形態２）
図２は、本発明の単結晶インゴットの実施形態２を示す一部省略の正面図である。なお、図２において、従来技術を示した図４および図５中の単結晶インゴットと同様の構成要素には同一の符号を付し、それらの詳しい説明は省略する。 (Embodiment 2)
FIG. 2 is a partially omitted front view showing Embodiment 2 of the single crystal ingot of the present invention. In FIG. 2, the same components as those of the single crystal ingot in FIGS. 4 and 5 showing the prior art are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.

図２に示すように、本発明の実施形態２の単結晶インゴットは、結晶成長が始まる始端側からネック部１、クラウン部２、ショルダー部３、ボディ部４およびテール部２５とを有している。以下、特徴であるテール部２５について主に説明する。
テール部２５は、一定直径Ｄ2のボディ部４から終端に向かって徐々に縮径するテーパ部分２６と、テーパ部分２６の終端側にテーパ部分２６の最小直径Ｄ1で形成された終端部分２５とからなる。実施形態２の場合、終端部分２５は、テーパ部分２６の最小直径Ｄ1以上で膨らむ膨張部２７からなる。 As shown in FIG. 2, the single crystal ingot of Embodiment 2 of the present invention has a neck portion 1, a crown portion 2, a shoulder portion 3, a body portion 4 and a tail portion 25 from the starting end side where crystal growth starts. Yes. Hereinafter, the tail part 25 which is a feature will be mainly described.
Tail portion 25, a constant diameter from the body portion 4 of the D 2 the tapered portion 26 gradually decreases in diameter toward the end, end portion 25 of the end side of the tapered portion 26 is formed with a minimum diameter D 1 of the tapered portion 26 It consists of. In the case of the second embodiment, the terminal end portion 25 includes an inflating portion 27 that swells with a diameter D 1 or more of the tapered portion 26.

この単結晶インゴットにおいて、テーパ部分２６の最小直径Ｄ1（テーパ部分２６と膨張部２７との境界部分の直径Ｄ1）はボディ部４の直径Ｄ2よりも細く、かつ２ｃｍ以上である。また、膨張部２７の長さＬ1は直径Ｄ1以上であり、テーパ部分１６の長さＬ2はボディ部４の直径Ｄ2の半分以上である。具体的には、直径Ｄ2を１００〜３００ｍｍとした場合、長さＬ2は５０〜４５０ｍｍ、直径Ｄ1は２０〜４０ｍｍ、長さＬ1は２０〜６０ｍｍが適当である。また、膨張部２７の最大直径Ｄ3は２１〜４０ｍｍが適当である。
このようにボディ部４の直径Ｄ2に対応してテーパ部分１６の長さＬ2、テーパ部分１６の最小直径Ｄ1および膨張部２７の長さＬ1を上記範囲に設定することにより、製造時の熱的な転位が生じてもボディ部４まで伝播せず、取り扱い上安全であり、クラックが無く、高品質な単結晶インゴットを得ることができる。また、膨張部２７を有することで、テール部先端に丸みが形成されるため運搬時もより安全に取り扱うことができ、かつより衝撃にも強くクラックの発生し難い構造となる。 In this single crystal ingot, the minimum diameter D 1 (diameter D 1 of the boundary portion between the tapered section 26 and the expansion portion 27) of the tapered portion 26 is thinner than the diameter D 2 of the body portion 4, and more than 2cm. Further, the length L 1 of the inflating portion 27 is not less than the diameter D 1 , and the length L 2 of the tapered portion 16 is not less than half the diameter D 2 of the body portion 4. Specifically, when the diameter D 2 is 100 to 300 mm, the length L 2 is 50 to 450 mm, the diameter D 1 is 20 to 40 mm, and the length L 1 is 20 to 60 mm. The maximum diameter D 3 of the expansion portion 27 is suitably 21～40Mm.
By thus setting the length L 2 of the tapered portion 16 corresponding to the diameter D 2 of the body portion 4, the length L 1 of the minimum diameter D 1 and the expansion portion 27 of the tapered section 16 in the above range, production Even if thermal dislocation occurs, it does not propagate to the body part 4, is safe in handling, has no cracks, and a high quality single crystal ingot can be obtained. In addition, since the rounded portion is formed at the tip of the tail portion by having the inflating portion 27, the structure can be handled more safely during transportation and is more resistant to impacts and is less susceptible to cracking.

次に、実施形態２の単結晶インゴットの製造方法の一例について説明する。
実施形態２では、ＣＺ法による単結晶の成長において、第１の引上げ速度で引き上げる単結晶インゴットのボディ部４を形成した後、以下の第１〜第３段階を経てテール部２５を形成する。なお、ボディ部４までの製造過程は従来と同様であるため説明を省略する。 Next, an example of the manufacturing method of the single crystal ingot of Embodiment 2 is demonstrated.
In the second embodiment, in the growth of a single crystal by the CZ method, after forming the body portion 4 of the single crystal ingot to be pulled at the first pulling rate, the tail portion 25 is formed through the following first to third steps. Since the manufacturing process up to the body part 4 is the same as the conventional process, the description thereof is omitted.

第１段階では、単結晶引上げ速度を第１の引上げ速度から加速していくことにより徐々に径を細くしてテーパ部分２６を形成する。このとき、テーパ部分２６の傾斜が直線となるように、かつテーパ部分１６が所定の長さＬ2となるまで加速を継続する。
第２段階では、引上げ速度を第１段階終了時の引上げ速度から連続的に減速させ、その後連続的に加速させて所定長さＬ1まで膨張部２７を形成する。
第３段階では、膨張部２７が所定長さＬ1に達した時点で、引上げ速度を第２段階での引上げ速度よりも速くすることにより、膨張部２７を融液から切り離し、単結晶インゴットの製造工程を完了する。 In the first stage, the taper portion 26 is formed by gradually reducing the diameter by accelerating the single crystal pulling speed from the first pulling speed. At this time, the inclination of the tapered portion 26 is such that the straight line, and a tapered portion 16 continues to accelerate to a predetermined length L 2.
In the second stage, the pull rate continuously decelerated from pulling rate during the first stage ends, to form the inflatable section 27 then continuously accelerated to a predetermined length L 1.
In the third stage, when the inflating portion 27 reaches the predetermined length L 1 , the inflating portion 27 is separated from the melt by making the pulling speed faster than the pulling speed in the second stage, and the single crystal ingot Complete the manufacturing process.

この実施形態２においても、単結晶インゴットの引き上げに際し、ボディ部形成時の引上げ速度を基準として、テール部形成時の引上げ速度を制御するので、融液温度を徐々に昇温することを考慮しなくともテーパ部２６および膨張部２７を順次形成することができる。
なお、引上げ速度を一定とし、融液温度を昇温することによって直径を細くすることも可能であるが、実施形態１と同様の理由により、直径変化量に対する再現性を確実に得ることは容易ではない。一方、実施形態２のように、引上げ速度の加速により、テール部の高温化が緩和され、結晶内部での熱的な歪が減少し、最終的に切り離した時点でも熱衝撃は小さくなる。したがって、製品となる単結晶インゴットのボディ部４の品質を低下させることなく、かつテール部２５のリサイクルを考慮した場合、本発明によれば取り扱い時に安全で衝撃に強くクラックのないテール部２５を有する単結晶インゴットを再現性よく製造することができる。 Also in the second embodiment, when the single crystal ingot is pulled up, the pulling speed at the tail portion formation is controlled based on the pulling speed at the body portion forming, so that the melt temperature is gradually raised. Even if it does not need, the taper part 26 and the expansion part 27 can be formed sequentially.
It is possible to reduce the diameter by keeping the pulling rate constant and raising the melt temperature, but for the same reason as in the first embodiment, it is easy to ensure reproducibility with respect to the diameter change amount. is not. On the other hand, as in the second embodiment, the acceleration of the pulling rate alleviates the increase in the temperature of the tail portion, the thermal strain inside the crystal is reduced, and the thermal shock is reduced even when it is finally separated. Therefore, when considering the recycling of the tail part 25 without deteriorating the quality of the body part 4 of the single crystal ingot as a product and considering the recycling of the tail part 25, according to the present invention, the tail part 25 that is safe, shock-resistant and free of cracks is handled. It is possible to produce a single crystal ingot having high reproducibility.

テール部形成時の引上げ速度の制御をさらに具体的に説明すると、実施形態２の場合、ボディ部形成時の引上げ速度、つまりテール部形成開始時の引上げ速度をＡ（例えば０．５〜１．５ｍｍ／分）とすると、先ずは実施形態１と同様に第１段階終了時までに３Ａ〜４Ａ（Ａの３〜４倍）となるように加速し、その後、第２段階における膨張部成長時の引上げ速度がＡ〜４Ａ（Ａの１〜４倍）となるように減速および加速し、最後の第３段階では４Ａ（Ａの４倍）を越えるように制御されることが好ましい。第２段階における膨張部成長時において、膨張部３９が最大直径となるまでの引上げ速度は２Ａ〜Ａに制御され、最大直径に達した後はＡ〜４Ａに制御される。   More specifically, the control of the pulling speed at the tail portion formation will be described in the case of the second embodiment. The pulling speed at the body portion forming time, that is, the pulling speed at the start of tail portion forming is A (for example, 0.5 to 1.. 5 mm / min), first, as in the first embodiment, the vehicle is accelerated to 3A to 4A (3 to 4 times A) by the end of the first stage, and then the expanded part is grown in the second stage. It is preferable that the speed is reduced and accelerated so that the pulling speed of A becomes 4 to 4 A (1 to 4 times A), and is controlled to exceed 4 A (4 times A) in the final third stage. During the expansion portion growth in the second stage, the pulling speed until the expansion portion 39 reaches the maximum diameter is controlled to 2A to A, and after reaching the maximum diameter, it is controlled to A to 4A.

このように、第１段階終了時の引上げ速度を３Ａ〜４Ａの範囲に収めれば、その後に適度な径から膨張部２７の形成を開始することができる。なお、第１段階終了時の引上げ速度が３Ａ未満では、引上げ速度のみで十分に結晶径を細くすることができないため、第２段階に進む前に融液が不足するか、または融液温度を上げて径を細くする必要が生ずる。融液温度を上げた場合、結晶成長において追随性が悪く、時間がかかり、不安定であり結晶が崩れる原因となる等の問題が生じるため、再現性よく安定して量産することが困難となる。一方、引上げ速度が４Ａを超えると、テール部形成中に単結晶インゴットが突然融液表面から切り離され易くなる。よって、上記範囲内に収まるように引上げ速度を制御しながらテーパ部２６を形成することが望ましい。
また、第２段階の膨張部形成時の最大直径に至るまでの引上げ速度がＡ未満であると、急激に直径が増大し、ボディ部４の直径Ｄ2を超え易くなって好ましくない。一方、膨張部形成時の最大直径に至るまでの引上げ速度が２Ａを超えると直径の増加が遅い、もしくは増加しないため、融液が枯渇してしまうか、または融液温度を下げる必要が生じ、その場合は融液の固化（フリーズ）の危険性が増すので再現性よく安定量産することが困難となる。
また、第３段階の引上げ速度が、第１段階開始時の引上げ速度の４倍以下であると、切り離しが困難となる場合がある。 Thus, if the pulling speed at the end of the first stage falls within the range of 3A to 4A, the formation of the inflatable portion 27 can be started from an appropriate diameter thereafter. Note that if the pulling speed at the end of the first stage is less than 3A, the crystal diameter cannot be sufficiently reduced only by the pulling speed, so the melt is insufficient before proceeding to the second stage, or the melt temperature is It is necessary to increase the diameter to reduce the diameter. When the melt temperature is raised, followability in crystal growth is poor, time consuming, unstable, and causes problems such as crystal collapse, making it difficult to stably mass-produce with high reproducibility. . On the other hand, when the pulling speed exceeds 4A, the single crystal ingot is easily separated from the melt surface during the tail portion formation. Therefore, it is desirable to form the tapered portion 26 while controlling the pulling speed so as to be within the above range.
Further, if the pulling speed up to the maximum diameter at the time of formation of the inflatable part in the second stage is less than A, the diameter increases abruptly, which is not preferable because it easily exceeds the diameter D 2 of the body part 4. On the other hand, when the pulling speed up to the maximum diameter at the time of forming the expanded portion exceeds 2A, the increase in diameter is slow or does not increase, so that the melt is depleted or the melt temperature needs to be lowered, In that case, the risk of solidification (freezing) of the melt increases, and it becomes difficult to produce a stable mass with good reproducibility.
Further, when the pulling speed in the third stage is not more than four times the pulling speed at the start of the first stage, it may be difficult to separate.

（実施形態３）
図３は、本発明の単結晶インゴットの実施形態３を示す一部省略の正面図である。なお、図３において、従来技術を示した図４および図５中の単結晶インゴットと同様の構成要素には同一の符号を付し、それらの詳しい説明は省略する。 (Embodiment 3)
FIG. 3 is a partially omitted front view showing Embodiment 3 of the single crystal ingot of the present invention. In FIG. 3, the same components as those of the single crystal ingot in FIGS. 4 and 5 showing the prior art are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.

図３に示すように、本発明の実施形態３の単結晶インゴットは、結晶成長が始まる始端側からネック部１、クラウン部２、ショルダー部３、ボディ部４およびテール部３５とを有している。以下、特徴であるテール部３５について主に説明する。
テール部３５は、一定直径Ｄ2のボディ部４から終端に向かって徐々に縮径するテーパ部分３６と、テーパ部分３６の終端側にテーパ部分３６の最小直径Ｄ1で形成された終端部分３７とからなる。実施形態３の場合、終端部分３７は、テーパ部分３６の最小直径Ｄ1で終端方向へ延びる定径部３８と、テーパ部分３６の最小直径Ｄ1以上で膨らむ膨張部３９とからなる。 As shown in FIG. 3, the single crystal ingot of Embodiment 3 of the present invention has a neck portion 1, a crown portion 2, a shoulder portion 3, a body portion 4 and a tail portion 35 from the starting end side where crystal growth starts. Yes. Hereinafter, the tail part 35 which is a feature will be mainly described.
The tail portion 35 includes a tapered portion 36 that gradually decreases from the body portion 4 having a constant diameter D 2 toward the end, and a terminal portion 37 that is formed on the terminal side of the tapered portion 36 with the minimum diameter D 1 of the tapered portion 36. It consists of. In the case of the third embodiment, the end portion 37 includes a constant diameter portion 38 that extends in the direction of the end with the minimum diameter D 1 of the tapered portion 36, and an inflatable portion 39 that swells with the minimum diameter D 1 of the tapered portion 36.

この単結晶インゴットにおいて、テーパ部分３６の最小直径Ｄ1（＝定径部３８の直径Ｄ1）はボディ部４の直径Ｄ2よりも細く、かつ２ｃｍ以上である。また、終端部分３７の長さＬ1は直径Ｄ1以上であり、テーパ部分１６の長さＬ2はボディ部４の直径Ｄ2の半分以上である。具体的には、直径Ｄ2を１００〜３００ｍｍとした場合、長さＬ2は５０〜４５０ｍｍ、直径Ｄ1は２０〜４０ｍｍ、長さＬ1は２０〜６０ｍｍが適当である。なお、終端部分３７において、定径部３８の長さＬ3は１０〜２０ｍｍが適当であり、膨張部３９の長さＬ4は１０〜４０ｍｍが適当である。また、膨張部３９の最大直径Ｄ3は２１〜４０ｍｍが適当である。
このようにボディ部４の直径Ｄ2に対応してテーパ部分１６の長さＬ2、定径部１７の直径Ｄ1および終端部分３７の長さＬ1を上記範囲に設定することにより、製造時の熱的な転位が生じてもボディ部４まで伝播せず、取り扱い上安全であり、クラックが無く、高品質な単結晶インゴットを得ることができる。また、膨張部３９を有することで、テール部先端に丸みが形成されるため運搬時もより安全に取り扱うことができ、かつより衝撃にも強くクラックの発生し難い構造となる。 In this single crystal ingot, the minimum diameter D 1 (= constant diameter portion 38 the diameter D 1 of the) of the tapered portion 36 is thinner than the diameter D 2 of the body portion 4, and more than 2cm. Further, the length L 1 of the terminal portion 37 is not less than the diameter D 1 , and the length L 2 of the tapered portion 16 is not less than half the diameter D 2 of the body portion 4. Specifically, when the diameter D 2 is 100 to 300 mm, the length L 2 is 50 to 450 mm, the diameter D 1 is 20 to 40 mm, and the length L 1 is 20 to 60 mm. In the end portion 37, the length L 3 of the constant diameter portion 38 is suitably 10 to 20 mm, and the length L 4 of the inflating portion 39 is suitably 10 to 40 mm. The maximum diameter D 3 of the expansion portion 39 is suitably 21～40Mm.
In this way, the length L 2 of the tapered portion 16, the diameter D 1 of the constant diameter portion 17, and the length L 1 of the end portion 37 are set in the above ranges corresponding to the diameter D 2 of the body portion 4. Even if thermal dislocation occurs, it does not propagate to the body part 4, is safe in handling, has no cracks, and a high quality single crystal ingot can be obtained. In addition, since the rounded portion is formed at the tip of the tail portion by having the inflating portion 39, the structure can be handled more safely during transportation, and is more resistant to impacts and is less susceptible to cracking.

次に、実施形態３の単結晶インゴットの製造方法の一例について説明する。
実施形態３では、ＣＺ法による単結晶の成長において、第１の引上げ速度で引き上げる単結晶インゴットのボディ部４を形成した後、以下の第１〜第３段階を経てテール部１５を形成する。なお、ボディ部４までの製造過程は従来と同様であるため説明を省略する。 Next, an example of the manufacturing method of the single crystal ingot of Embodiment 3 is demonstrated.
In the third embodiment, in the growth of the single crystal by the CZ method, after forming the body portion 4 of the single crystal ingot pulled up at the first pulling rate, the tail portion 15 is formed through the following first to third steps. Since the manufacturing process up to the body part 4 is the same as the conventional process, the description thereof is omitted.

第１段階では、単結晶引上げ速度を第１の引上げ速度から加速していくことにより徐々に径を細くしてテーパ部分１６を形成する。このとき、テーパ部分１６の傾斜が直線となるように、かつテーパ部分１６が所定の長さＬ2となるまで加速を継続する。
第２段階では、引上げ速度を第１段階終了時の引上げ速度以下の一定速度で維持するよう制御して一定直径Ｄ1の定径部１７を所定長さＬ3まで形成し、続いて引上げ速度を第１段階終了時の引上げ速度から連続的に減速させ、その後連続的に加速させて所定長さＬ4まで膨張部３９を形成する。
第３段階では、膨張部３９が所定長さＬ4に達した時点で、引上げ速度を第２段階での引上げ速度よりも速くすることにより、膨張部３９を融液から切り離し、単結晶インゴットの製造工程を完了する。 In the first stage, the taper portion 16 is formed by gradually reducing the diameter by accelerating the single crystal pulling speed from the first pulling speed. At this time, the inclination of the tapered portion 16 such that the straight line, and a tapered portion 16 continues to accelerate to a predetermined length L 2.
In the second stage, to form a constant diameter portion 17 of constant diameter D 1 controlled to so as to maintain the pulling rate in the first stage at the end of the pulling rate below a predetermined speed to a predetermined length L 3, followed by pulling rate continuously decelerate from pulling rate during the first stage ends, to form the inflatable section 39 then continuously accelerated to a predetermined length L 4.
In the third stage, when the inflating part 39 reaches the predetermined length L 4 , the inflating part 39 is separated from the melt by making the pulling speed faster than the pulling speed in the second stage, and the single crystal ingot Complete the manufacturing process.

この実施形態３においても、単結晶インゴットの引き上げに際し、ボディ部形成時の引上げ速度を基準として、テール部形成時の引上げ速度を制御するので、融液温度を徐々に昇温することを考慮しなくともテーパ部３６、定径部３８および膨張部３９を順次形成することができる。
なお、引上げ速度を一定とし、融液温度を昇温することによって直径を細くすることも可能であるが、実施形態１と同様の理由により、直径変化量に対する再現性を確実に得ることは容易ではない。一方、実施形態３のように、引上げ速度の加速により、テール部の高温化が緩和され、結晶内部での熱的な歪が減少し、最終的に切り離した時点でも熱衝撃は小さくなる。したがって、製品となる単結晶インゴットのボディ部４の品質を低下させることなく、かつテール部３５のリサイクルを考慮した場合、本発明によれば取り扱い時に安全で衝撃に強くクラックのないテール部３５を有する単結晶インゴットを再現性よく製造することができる。 Also in this third embodiment, when pulling up the single crystal ingot, the pulling speed at the tail portion formation is controlled based on the pulling speed at the body portion forming, so that the melt temperature is gradually raised. Even if it does not need, the taper part 36, the constant diameter part 38, and the expansion part 39 can be formed sequentially.
It is possible to reduce the diameter by keeping the pulling rate constant and raising the melt temperature, but for the same reason as in the first embodiment, it is easy to ensure reproducibility with respect to the diameter change amount. is not. On the other hand, as in the third embodiment, the acceleration of the pulling rate alleviates the increase in the temperature of the tail portion, the thermal strain inside the crystal is reduced, and the thermal shock is reduced even when it is finally separated. Therefore, when considering the recycling of the tail part 35 without deteriorating the quality of the body part 4 of the single crystal ingot as a product and considering the recycling of the tail part 35, according to the present invention, the tail part 35 that is safe, shock-resistant and crack-free is handled. It is possible to produce a single crystal ingot having high reproducibility.

テール部形成時の引上げ速度の制御をさらに具体的に説明すると、実施形態３の場合、ボディ部形成時の引上げ速度、つまりテール部形成開始時の引上げ速度をＡ（例えば０．５〜１．５ｍｍ／分）とすると、先ずは実施形態１と同様に第１段階終了時までに３Ａ〜４Ａ（Ａの３〜４倍）となるように加速し、その後、第２段階における定径部成長時の引上げ速度を３Ａ〜４Ａ（Ａの３〜４倍）となるように加速し、第２段階における膨張部成長時の引上げ速度がＡ〜４Ａ（Ａの１〜４倍）となるように減速および加速し、最後の第３段階では４Ａ（Ａの４倍）を越えるように制御されることが好ましい。第２段階における膨張部成長時において、膨張部３９が最大直径となるまでの引上げ速度は２Ａ〜Ａに制御され、最大直径に達した後はＡ〜４Ａに制御される。   More specifically, the control of the pulling speed at the time of tail part formation will be described in the case of the third embodiment. 5 mm / min), first, as in the first embodiment, acceleration is performed so as to reach 3A to 4A (3 to 4 times A) by the end of the first stage, and then the constant diameter portion growth in the second stage. The pulling speed at the time is accelerated so as to be 3A to 4A (3 to 4 times A), and the pulling speed at the time of growing the expanded portion in the second stage is A to 4A (1 to 4 times A). The vehicle is preferably decelerated and accelerated, and is controlled to exceed 4A (four times A) in the final third stage. During the expansion portion growth in the second stage, the pulling speed until the expansion portion 39 reaches the maximum diameter is controlled to 2A to A, and after reaching the maximum diameter, it is controlled to A to 4A.

このように、第１段階終了時の引上げ速度を３Ａ〜４Ａの範囲に収めれば、その後に適度な径の定径部３８を形成することができる。なお、第１段階終了時の引上げ速度が３Ａ未満では、引上げ速度のみで十分に結晶径を細くすることができないため、第２段階に進む前に融液が不足するか、または融液温度を上げて径を細くする必要が生ずる。融液温度を上げた場合、結晶成長において追随性が悪く、時間がかかり、不安定であり結晶が崩れる原因となる等の問題が生じるため、再現性よく安定して量産することが困難となる。一方、引上げ速度が４Ａを超えると、テール部形成中に単結晶インゴットが突然融液表面から切り離され易くなる。よって、上記範囲内に収まるように引上げ速度を制御しながらテーパ部１６を形成することが望ましい。
また、第２段階の定径部形成時の引上げ速度を３Ａ以上とするのは、第１段階終了時が３Ａであった場合に第２段階で３Ａであると定径部が徐々に細くなるが、その後膨張部を形成するため径が再び太くなるためである。また、膨張部形成時の最大直径に至るまでの引上げ速度がＡ未満であると、急激に直径が増大し、ボディ部４の直径Ｄ2を超え易くなって好ましくない。一方、膨張部形成時の最大直径に至るまでの引上げ速度が２Ａを超えると直径の増加が遅い、もしくは増加しないため、融液が枯渇してしまうか、または融液温度を下げる必要が生じ、その場合は融液の固化（フリーズ）の危険性が増すので再現性よく安定量産することが困難となる。
また、第３段階の引上げ速度が、第１段階開始時の引上げ速度の４倍以下であると、切り離しが困難となる場合がある。 Thus, if the pulling speed at the end of the first stage falls within the range of 3A to 4A, the constant diameter portion 38 having an appropriate diameter can be formed thereafter. Note that if the pulling speed at the end of the first stage is less than 3A, the crystal diameter cannot be sufficiently reduced only by the pulling speed, so the melt is insufficient before proceeding to the second stage, or the melt temperature is It is necessary to increase the diameter to reduce the diameter. When the melt temperature is raised, followability in crystal growth is poor, time consuming, unstable, and causes problems such as crystal collapse, making it difficult to stably mass-produce with high reproducibility. . On the other hand, when the pulling speed exceeds 4A, the single crystal ingot is easily separated from the melt surface during the tail portion formation. Therefore, it is desirable to form the tapered portion 16 while controlling the pulling speed so as to be within the above range.
In addition, the pulling speed at the time of forming the constant diameter portion in the second stage is set to 3A or more. When the end of the first stage is 3A, the constant diameter section is gradually narrowed to 3A in the second stage. However, since the expansion portion is formed thereafter, the diameter becomes thick again. Further, if the pulling speed up to the maximum diameter at the time of forming the inflating part is less than A, the diameter rapidly increases, and it is not preferable because it easily exceeds the diameter D 2 of the body part 4. On the other hand, when the pulling speed up to the maximum diameter at the time of forming the expanded portion exceeds 2A, the increase in diameter is slow or does not increase, so that the melt is depleted or the melt temperature needs to be lowered, In that case, the risk of solidification (freezing) of the melt increases, and it becomes difficult to produce a stable mass with good reproducibility.
Further, when the pulling speed in the third stage is not more than four times the pulling speed at the start of the first stage, it may be difficult to separate.

なお、実施形態１〜３の引上げ速度制御は、るつぼの直径が単結晶インゴットの直径の３倍以上であれば、融液の液面降下速度が引上げ速度の１０分の１程度になるため、液面降下速度を無視することができ、るつぼの直径が単結晶インゴットの直径の２倍以上の場合でも適用可能であるが、２倍未満の場合は液面降下速度を考慮して引上げ速度を設定することが好ましい。   In the pulling speed control of the first to third embodiments, if the diameter of the crucible is three times or more the diameter of the single crystal ingot, the liquid level lowering speed of the melt is about 1/10 of the pulling speed. The liquid level drop rate can be ignored, and it can be applied even when the diameter of the crucible is more than twice the diameter of the single crystal ingot. It is preferable to set.

本発明を実施例および比較例によりさらに具体的に説明するが、これらの実施例により本発明が限定されるものではない。
ボディ部直径（Ｄ2）：１６ｃｍ、テール部長さ（Ｌ1＋Ｌ2）：２０ｃｍの単結晶シリコンインゴットをＣＺ法により作製した。以下に述べる実施例および比較例では、共通する条件としていずれも下記の条件で引き上げを実施した。
使用した多結晶原料：
（ケース１）市販されている高純度多結晶シリコン１００％
（ケース２）高純度多結晶シリコン５０％とリサイクル原料（テール部）５０％の混合物
ボディ部形成時の引上げ速度：０．７ｍｍ／分
石英るつぼ：同一グレード品
坩堝回転：１０ｒｐｍ
種結晶回転：８ｒｐｍ
雰囲気ガス（アルゴン）流量：５０ＳＬＭ
雰囲気圧力：１０Ｔｏｒｒ
切り離し時の残湯量：６ｋｇ（６０ｋｇ充填中） The present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.
A single crystal silicon ingot having a body part diameter (D 2 ): 16 cm and a tail part length (L 1 + L 2 ): 20 cm was produced by the CZ method. In Examples and Comparative Examples described below, pulling was performed under the following conditions as common conditions.
Polycrystalline raw material used:
(Case 1) Commercially available high purity polycrystalline silicon 100%
(Case 2) Mixture of 50% high-purity polycrystalline silicon and 50% recycled material (tail part) Pulling speed when forming the body part: 0.7 mm / min Quartz crucible: Same grade product Crucible rotation: 10 rpm
Seed rotation: 8 rpm
Atmospheric gas (argon) flow rate: 50 SLM
Atmospheric pressure: 10 Torr
Residual hot water volume at the time of separation: 6 kg (during filling 60 kg)

単結晶の引上げにおいて、ボディ部引上げまでは従来技術と同様に、まず多結晶シリコンを石英るつぼに入れて溶融し、融液に単結晶シリコンを種結晶として接触させた後、回転させながら引上げを開始する。その後、ネッキング（絞り）〜クラウン（コーン）〜ショルダー工程を経て、一定直径１６ｃｍの単結晶ボディ部を成長させた。   In the pulling of the single crystal, the polycrystalline silicon is first melted by putting it in a quartz crucible until the body part is pulled up, and then the single crystal silicon is brought into contact with the melt as a seed crystal and then pulled while rotating. Start. Thereafter, a single crystal body portion having a constant diameter of 16 cm was grown through necking (drawing), crown (cone), and shoulder processes.

（実施例１）
実施例１では、図２に示した形状のテール部を以下のようにして形成した。
テール部形成開始時の引上げ速度を０．７ｍｍ／分（Ａ）とし、テール部長さＬ2が１６ｃｍに到達した時点で２．４５ｍｍ／分（３．５Ａ）となるよう一定の割合で加速し、直径Ｄ1を３ｃｍまで細くした。その後、引上げ速度を１．０５ｍｍ／分（１．５Ａ）に制御することにより直径を太くし、５ｃｍとなったところで２．８ｍｍ／分（４Ａ）まで徐々に加速し、膨張部長さＬ1が５ｃｍとなったところで引上げ速度を３．５ｍｍ／分（５Ａ）に加速することにより結晶の切り離しを行った。テール部の合計長さ（Ｌ1＋Ｌ2）は２０ｃｍであり、膨張部２７の直径Ｄ3については、結晶取出し後に採寸した結果、狙い値通りの値の５ｃｍであった。 Example 1
In Example 1, the tail portion having the shape shown in FIG. 2 was formed as follows.
The pulling speed at the start of tail formation is set to 0.7 mm / min (A), and when the tail length L 2 reaches 16 cm, it is accelerated at a constant rate to be 2.45 mm / min (3.5 A). , it was thinner diameter D 1 to 3cm. Thereafter, thicker in diameter by controlling the pulling rate to 1.05 mm / min (1.5A), gradually accelerated upon reaching a 5cm to 2.8 mm / min (4A), the expansion unit length L 1 At 5 cm, the crystal was separated by accelerating the pulling speed to 3.5 mm / min (5 A). Total length of the tail portion (L 1 + L 2) is 20 cm, the diameter D 3 of the expansion portion 27, a result of measurement after crystallization extraction was 5cm value of the target value as.

（実施例２）
実施例２では、図１に示した形状のテール部を以下のようにして形成した。
テール部形成開始時の引上げ速度を０．７ｍｍ／分（Ａ）とし、テール部長さＬ2が１６ｃｍに到達した時点で２．４５ｍｍ／分（３．５Ａ）となるよう一定の割合で加速し、直径Ｄ1を３ｃｍまで細くした。その後、引上げ速度を１．７５ｍｍ／分（２．５Ａ）に制御して直径を保持し、最後に引上げ速度を３．５ｍｍ／分（５Ａ）に加速することにより結晶の切り離しを行った。テール部の合計長さ（Ｌ1＋Ｌ2）は２０ｃｍであり、定径部１７の直径については、結晶取出し後に採寸した結果、狙い値通りの値の３ｃｍであった。 (Example 2)
In Example 2, the tail portion having the shape shown in FIG. 1 was formed as follows.
The pulling speed at the start of tail formation is set to 0.7 mm / min (A), and when the tail length L 2 reaches 16 cm, it is accelerated at a constant rate to be 2.45 mm / min (3.5 A). , it was thinner diameter D 1 to 3cm. Thereafter, the pulling rate was controlled to 1.75 mm / min (2.5 A) to maintain the diameter, and finally the pulling rate was accelerated to 3.5 mm / min (5 A) to separate the crystals. The total length (L 1 + L 2 ) of the tail portion was 20 cm, and the diameter of the constant diameter portion 17 was 3 cm, which was a target value as a result of measurement after taking out the crystal.

（比較例１）
比較例１では、図５に示した形状のテール部を以下のようにして形成した。
テール部形成開始時の引上げ速度を０．７ｍｍ／分（Ａ）とし、テール部長さＬが２０ｃｍとなったところで結晶の切り離しを完了させるため、最終的に２．８ｍｍ／分（４Ａ）の引出し速度になるよう徐々に加速し、逆円錐状のテール部を形成した。この単結晶インゴットのテールは従来技術に基づくものであり、先端は尖った逆円錐状の形をしている。 (Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, the tail portion having the shape shown in FIG. 5 was formed as follows.
The pulling speed at the start of tail formation is set to 0.7 mm / min (A), and when the tail length L reaches 20 cm, the crystal separation is completed, so the final pulling out is 2.8 mm / min (4 A). Gradually accelerated to reach speed, forming an inverted conical tail. The tail of this single crystal ingot is based on the prior art, and the tip has a pointed inverted conical shape.

これら実施例１、２および比較例１の単結晶インゴットのそれぞれは、原材料として上記ケース１とケース２を用いて製造された。
実施例１、２および比較例１の単結晶インゴットを、取出しから検査、テール切断、輸送、梱包、洗浄、リサイクル品としての再セッティングまでを考慮して輸送・取り扱い実験を実施したところ、実施例１、実施例２ともに破損、欠けによる損失した量は０重量％であった。これに対し、比較例１においては、テール部に対して４重量％の欠け・損失部が発生し、かつ取扱者がテール部先端に因る裂傷で３針を縫う怪我を負うという事故が生じ、安全性にも重大な問題が起きた。なお、これらの結果は、ケース１、２共に同じであった。 Each of the single crystal ingots of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 was produced using Case 1 and Case 2 as raw materials.
Transportation and handling experiments were carried out for the single crystal ingots of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 in consideration of removal, inspection, tail cutting, transportation, packaging, cleaning, and resetting as a recycled product. In both Examples 1 and 2, the amount lost due to breakage and chipping was 0% by weight. On the other hand, in Comparative Example 1, a 4% by weight chipping / lossing portion occurs with respect to the tail portion, and the operator suffers an injury in which three needles are sewn due to a laceration caused by the tip of the tail portion. A serious problem occurred in safety. These results were the same in both cases 1.

本発明によれば、特に太陽電池製造用の単結晶シリコンインゴットに好適である。   The present invention is particularly suitable for a single crystal silicon ingot for manufacturing a solar cell.

本発明の単結晶インゴットの実施形態１を示す一部省略の正面図である。1 is a partially omitted front view showing Embodiment 1 of a single crystal ingot of the present invention. 本発明の単結晶インゴットの実施形態２を示す一部省略の正面図である。It is a partially omitted front view showing a second embodiment of the single crystal ingot of the present invention. 本発明の単結晶インゴットの実施形態３を示す一部省略の正面図である。It is a partially omitted front view showing a third embodiment of the single crystal ingot of the present invention. 従来の単結晶インゴットを示す一部省略の正面図である。It is a partially omitted front view showing a conventional single crystal ingot. 従来の他の単結晶インゴットを示す一部省略の正面図である。It is a partially omitted front view showing another conventional single crystal ingot.

符号の説明Explanation of symbols

１ ネック部
２ クラウン部
３ ショルダー部
４ ボディ部
１５、２５、３５ テール部
１６、２６、３６ テーパ部分
１７ 終端部分（定径部）
２７ 終端部分（膨張部）
３７ 終端部分
３８ 定径部
３９ 膨張部
Ｌ1 終端部分の長さ
Ｌ2 テール部の長さ
Ｌ3 定型部の長さ
Ｌ4 膨張部の長さ
Ｄ1 テーパ部の最小直径
Ｄ2 ボディ部の直径
Ｄ3 膨張部の最大直径 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Neck part 2 Crown part 3 Shoulder part 4 Body part 15, 25, 35 Tail part 16, 26, 36 Tapered part 17 Terminal part (constant diameter part)
27 Terminal part (inflatable part)
37 End portion 38 Constant diameter portion 39 Expansion portion L 1 Length of end portion L 2 Length of tail portion L 3 Length of fixed portion L 4 Length of expansion portion D 1 Minimum diameter of tapered portion D 2 Body portion Diameter D 3 Maximum diameter of the expansion part

Claims (8)

一定直径のボディ部と、このボディ部の結晶成長方向の終端側のテール部とを備え、
前記テール部が、ボディ部から終端に向かって縮径するテーパ部分と、該テーパ部分の終端側にテーパ部分の最小直径以上で、かつボディ部の直径よりも小さい直径で形成された終端部分とを有することを特徴とする単結晶インゴット。 It has a body part with a constant diameter and a tail part on the terminal side in the crystal growth direction of this body part,
A taper portion whose diameter decreases toward the end from the body portion; and an end portion formed on the end side of the taper portion with a diameter not less than the minimum diameter of the taper portion and smaller than the diameter of the body portion; A single crystal ingot characterized by comprising: 前記終端部分が、（１）テーパ部分の最小直径で延びる定径部からなる、または（２）テーパ部分の最小直径以上で膨らむ膨張部からなる、または（３）テーパ部分の最小直径で延びる定径部と、テーパ部分の最小直径以上で膨らむ膨張部とからなる請求項１に記載の単結晶インゴット。   The terminal portion may be (1) a constant diameter portion extending with a minimum diameter of the taper portion, (2) an expansion portion swelling with a diameter equal to or greater than the minimum diameter of the taper portion, or (3) a constant length portion extending with the minimum diameter of the taper portion The single crystal ingot according to claim 1, comprising a diameter portion and an inflated portion that swells at a diameter equal to or greater than the minimum diameter of the tapered portion. 前記終端部分の長さＬ1と前記テーパ部分の最小直径Ｄ1との関係が、Ｌ1≧Ｄ1を満たす請求項２に記載の単結晶インゴット。 3. The single crystal ingot according to claim 2, wherein a relationship between a length L 1 of the terminal portion and a minimum diameter D 1 of the tapered portion satisfies L 1 ≧ D 1 . 前記テール部のテーパ部分の長さＬ2とボディ部の直径Ｄ2との関係が、Ｌ2≧Ｄ2／２を満たす請求項２に記載の単結晶インゴット。 Relationship between the diameter D 2 of the length L 2 and the body portion of the tapered portion of the tail portion, a single crystal ingot according to claim 2 satisfying L 2 ≧ D 2/2. 単結晶インゴットが太陽電池用の単結晶シリコンインゴットである請求項１〜４のいずれか１つに記載の単結晶インゴット。   The single crystal ingot according to any one of claims 1 to 4, wherein the single crystal ingot is a single crystal silicon ingot for a solar cell. チョクラルスキー法によってインゴット材料を溶解した融液から単結晶でかつ一定直径のボディ部を第１の引上げ速度で成長させる工程と、前記ボディ部から結晶成長方向の終端側に向かってテール部を成長させる工程とを備え、
前記テール部を成長させる工程は、引上げ速度を前記第１の引上げ速度から加速していくことによりボディ部から終端に向かって縮径するテーパ部分を成長させる第１段階と、この第１段階終了時の引上げ速度以下に引上げ速度を制御して、前記テーパ部分の最小直径以下の直径で終端部を成長させる第２段階と、この第２段階の引上げ速度より速い引上げ速度に制御して終端部を融液から切り離して単結晶インゴットに形成する第３段階とを備えることを特徴とする単結晶インゴットの製造方法。 A step of growing a body portion of a single crystal and a constant diameter from a melt in which an ingot material is dissolved by the Czochralski method at a first pulling speed, and a tail portion from the body portion toward the terminal side in the crystal growth direction. A process of growing,
The step of growing the tail portion includes a first step of growing a tapered portion whose diameter decreases from the body portion toward the end by accelerating the pulling rate from the first pulling rate, and the end of the first step. A second stage of controlling the pulling speed below the pulling speed at the time to grow the terminal part with a diameter less than the minimum diameter of the tapered part, and controlling the pulling speed faster than the pulling speed of the second stage to control the terminal part And a third step of forming the single crystal ingot by separating it from the melt. 第２段階の引上げ速度が、（１）第１段階終了時の引上げ速度以下に一定に制御される、または（２）第１段階終了時の引上げ速度から連続的に減速し、その後連続的に加速するように制御される、または（３）第１段階終了時の引上げ速度と等しく制御され、その後第１段階終了時の引上げ速度から連続的に減速し、その後連続的に加速するように制御される請求項６に記載の単結晶インゴットの製造方法。   The pulling speed at the second stage is controlled to be constant below (1) the pulling speed at the end of the first stage, or (2) continuously decelerated from the pulling speed at the end of the first stage, and then continuously Controlled to accelerate, or (3) controlled to be equal to the pulling speed at the end of the first stage, then continuously decelerated from the pulling speed at the end of the first stage, and then continuously accelerated A method for producing a single crystal ingot according to claim 6. 単結晶インゴットが太陽電池用の単結晶シリコンインゴットである請求項６または７に記載の単結晶インゴットの製造方法。   The method for producing a single crystal ingot according to claim 6 or 7, wherein the single crystal ingot is a single crystal silicon ingot for solar cells.
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