JP2007269870A - 放射線硬化性液状樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】組成物全量を100質量%として:
(A1)ポリオール由来の構造を有するウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー 10〜80質量%、
(A2)ポリオール由来の構造を有しないウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー 10〜80質量%、
(B)式(1)で表される化合物 1〜30質量%、
CH2=CH−(OR1)n−OH (1)
(R1は、分岐を有していてもよいC1〜3のアルキレン基、nは1〜3の数)
(C1)成分(B)及び窒素含有ビニル化合物以外の反応性希釈剤 5〜75質量%、
(C2)窒素含有ビニル化合物 5質量%未満
を含有する放射線硬化性液状樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
一方、放射線硬化性マトリックス材及びバンドリング材は、複数の心線を束ねて光ファイバリボン、光ファイバケーブル及び関連構造体とする際に使用され、個々の光ファイバ心線を支持し、保護することができるものである。また、放射線硬化性インクは、光ファイバの心線毎にカラーコードを付けて識別するのに使用される。これら種々の光ファイバ被覆材料はすべて放射線硬化性であることが好ましい。
また、ビニルエーテル化合物を用いることにより、硬化速度を改善した光ファイバ被覆材料も知られている(特許文献11、12)。
(A1)ポリオール由来の構造を有するウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー 10〜80質量%、
(A2)ポリオール由来の構造を有しないウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー 10〜80質量%、
(B)下記式(1)で表される化合物 1〜30質量%、
CH2=CH−(OR1)n−OH (1)
(式中、R1は、分岐を有していてもよい炭素数1〜3のアルキレン基を示し、nは1〜3の数を示す)
(C1)成分(B)及び窒素含有ビニル化合物以外の反応性希釈剤 5〜75質量%、
(C2)窒素含有ビニル化合物 5質量%未満
を含有する放射線硬化性液状樹脂組成物を提供するものである。
ポリカーボネートジオールとしては、例えば、Duracarb122(PPG Industries社)、Permanol KM10−1733(Permuthane社、米国マサチューセッツ州)が挙げられる。
芳香族ポリイソシアネートとしては、トルエンジイソシアネート、m−フェニレンジイソシアネート、4−クロロ−1,3−フェニレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4′−ビフェニレンジイソシアネート、1,5−ナフチレンジイソシアネート等を、脂環族ポリイソシアネートとしては、イソホロンジイソシアネート、シクロへキシレンジイソシアネート、メチレンジシクロヘキサンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート等を、脂肪族ポリイソシアネートとしては、1,4−テトラメチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、1,10−デカメチレンジイソシアネート等を例示することができる。さらに、ポリアルキレンオキサイド若しくはポリエステルグリコールの両末端にトルエンジイソシアネート等のジイソシアネートが結合した化合物等を用いても良い。また、それぞれのジイソシアネートの二量体、三量体等を用いることもできる。
これらのうち、好ましい例としては、芳香族ジイソシアネートおよび脂環式ジイソシアネート、より好ましくは、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、メチレンジシクロヘキサンジイソシアネート、およびイソホロンジイソシアネートが挙げられる。これらのポリイソシアネートは単独で用いても、2種以上併用しても良い。
ただし、本発明組成物を構成する成分(A1)と成分(A2)とが、同一の(b)ポリイソシアネート化合物および/または(c)水酸基を有する(メタ)アクリレートモノマーを有して合成されたものである必要はない。また、(a)ポリオール、(b)ポリイソシアネート化合物および(c)水酸基を有する(メタ)アクリレートモノマーの配合比を変更することにより、成分(A1)と成分(A2)を同時に合成することもできる。
CH2=CH−(OR1)n−OH (1)
(式中、R1は、分岐を有していてもよい炭素数1〜3のアルキレン基を示し、nは1〜3の数を示す)
かかる成分(B)を所定量含有することにより、窒素含有ビニルモノマーや水酸基含有(メタ)アクリレートを含有しなくても高い硬化速度が得られ、硬化物の黄変を抑えることができる。
さらに、弾性率の観点から好ましい反応性希釈剤は、芳香族基を含む化合物である。芳香族基を有する希釈剤の例としては、エチレングリコールフェニルエーテルアクリレート、ポリエチレングリコールフェニルエーテルアクリレート、ポリプロピレングリコールフェニルエーテルアクリレート、及び上記モノマーのアルキル置換フェニル誘導体、例えばポリエチレングリコールノニルフェニルエーテルアクリレートが挙げられる。
この際に、本発明の液状硬化性樹脂組成物を一次被覆層用のコーティング剤(プライマリコーティング剤)として用いることで、一次被覆層として好適なヤング率を保持しつつ、破断応力等の物理的ストレスに対して高い強度を有する素線を得ることができる。また、本発明の液状硬化性樹脂組成物は、ヤング率の設定を変更することにより、二次被覆層用のコーティング剤(セカンダリコーティング剤)や、数本の光ファイバ素線を束ねる光ファイバテープ用被覆材(テープの結束材)としても好適に使用することができる。
攪拌機を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート203.25g、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール0.146g、トルエンジイソシアナート191.87g、数平均分子量が1000であるポリプロピレングリコール205.90gを加え、液温が15℃になるまで冷却した。ジブチル錫ジラウレート0.488g添加した後、液温が40℃以上にならないように1時間攪拌した。これらを撹拌しながら、液温度が10℃以下になるまで氷冷した。ヒドロキシプロピルアクリレート37.73gを、液温が20℃以下になるように制御しながらゆっくりと滴下した。次に、ヒドロキシエチルアクリレートを、液温度が20℃以下になるように制御しながら174.42g滴下した後、さらに、1時間撹拌して反応させた。液温度70〜75℃にて3時間撹拌を継続させ、残留イソシアネートが0.1質量%以下になった時を反応終了とした。得られた(A)ウレタンアクリレートオリゴマーは、下記式(2)、(3)、及び(4)で表される構造を有するウレタンアクリレートオリゴマーを、質量比で100:50:50で含有する混合物である。
HPA−TDI−HEA (3)
HEA−TDI−HEA (4)
[式(2)〜(4)中で、HEAは、ヒドロキシエチルアクリレート由来の構造を示し、HPAは、ヒドロキシプロピルアクリレート由来の構造を示し、TDIは、トルエンジイソシアナート由来の構造を示し、PPG1000は、数平均分子量1000のポリプロピレングリコール由来の構造を示す。]
攪拌機を備えた反応容器に、表1に示す配合比(質量部)で各成分を仕込み、均一な溶液になるまで液温度50℃で攪拌し、各組成物を得た。各実施例及び比較例の成分(A1)及び成分(A2)は、いずれも合成例1で得られたUA−1に由来する。
(1)ヤング率:
250ミクロン厚用のアプリケーターバーを用いてガラス板上に組成物を塗布し、3.5KWメタルハライドランプを用いて空気下で1J/cm2、0.1J/cm2、及び0.02J/cm2の3条件のエネルギーの紫外線で照射して、硬化してフィルムを調製した。このフィルムから延伸部が幅6mm、長さ25mmとなるように短冊状サンプルを作成し、温度23℃、湿度50%で引っ張り試験を行った。引っ張り速度は1mm/minで2.5%歪みでの抗張力からヤング率を求めた。
下記式により、硬化速度1及び硬化速度2を計算して求めた。
硬化速度1
=[紫外線照射量0.02J/cm2の場合のヤング率]/[1J/cm2の場合のヤング率]
硬化速度2
=[紫外線照射量0.1J/cm2の場合のヤング率]/[1J/cm2の場合のヤング率]
200μm厚用のアプリケーターを用いて清浄なガラス上に組成物を塗布し、N2雰囲気下において3.5KWメタルハライドランプを用いて紫外線を0.1J/cm2照射して得た硬化フィルムを試験片とした。23℃、相対湿度50%で24時間放置した後、ΔY.I.を、色差計を用いて測定した。ΔY.I.の値が3以下の場合を「○」、3を越える場合を「×」と評価した。
Irgacure184:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニルケトン;チバ・スパシャルティ・ケミカルズ社製
Irganox245:エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3−(5−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−m−トリル)プロピオネート];チバ・スパシャルティ・ケミカルズ社製
Claims (5)
- 組成物全量を100質量%として、下記成分(A)、(B)及び(C):
(A1)ポリオール由来の構造を有するウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー 10〜80質量%、
(A2)ポリオール由来の構造を有しないウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー 10〜80質量%、
(B)下記式(1)で表される化合物 1〜30質量%、
CH2=CH−(OR1)n−OH (1)
(式中、R1は、分岐を有していてもよい炭素数1〜3のアルキレン基を示し、nは1〜3の数を示す)
(C1)成分(B)及び窒素含有ビニル化合物以外の反応性希釈剤 5〜75質量%、
(C2)窒素含有ビニル化合物 5質量%未満
を含有する放射線硬化性液状樹脂組成物。 - 成分(C)が、その全量を100質量%として、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートを50質量%以上含有する請求項1記載の放射線硬化性液状樹脂組成物。
- 光ファイバ被覆用である請求項1又は2記載の放射線硬化性液状樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の放射線硬化性液状樹脂組成物の硬化物からなる硬化膜。
- 請求項4記載の硬化膜からなる被覆層を有する光ファイバ。
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