JP2007269520A - Quick-hardening cement composition and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、速硬性セメント組成物およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a fast-curing cement composition and a method for producing the same.
速硬性セメント組成物は、必要な可使時間を確保しつつ短時間にコンクリートが硬化して所定の強度を発現し得るものであり、従来、土木分野や建築分野等の各種分野において、広く使用されている。 Fast-hardening cement compositions are those that can be used in a variety of fields such as civil engineering and construction, where concrete can harden in a short time while exhibiting the required pot life and can exhibit a certain strength. Has been.
斯かる速硬性セメントは、カルシウムフロロアルミネート系のクリンカーや、カルシウムアルミネート系のクリンカー等が速硬性成分として使用されたものであり、これらのクリンカーが無水石膏と反応してエトリンガイトを生成することによって早期の強度発現性が発揮される。 Such fast-hardening cements are those in which calcium fluoroaluminate-based clinker, calcium aluminate-based clinker, or the like is used as a fast-hardening component, and these clinker react with anhydrous gypsum to produce ettringite. Can exhibit early strength development.
そして、この速硬性セメントで使用される無水石膏としては、工業的には、主にフッ酸石膏（フッ酸を製造する際に副生する無水石膏）が用いられており、このような副生物を用いることによって速硬性セメントの製造コスト低減が図られるとともに、資源の有効利用が図られている。 Industrially, hydrous gypsum (anhydrous gypsum produced as a by-product in the production of hydrofluoric acid) is mainly used as an anhydrous gypsum used in this quick-setting cement. As a result, the production cost of fast-curing cement can be reduced and effective use of resources can be achieved.
しかしながら、フッ酸石膏の生産量は、フッ酸の生産量によって変動するものであるため、速硬性セメントにおいて安定的な性能を発揮しうる新たな無水石膏の供給源を検討する必要がある。 However, since the production amount of hydrofluoric acid gypsum varies depending on the production amount of hydrofluoric acid, it is necessary to examine a new source of anhydrous gypsum that can exhibit stable performance in fast-curing cement.
本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑み、フッ酸石膏に代わる新たな無水石膏を用い、強度発現性に優れた速硬性セメントを提供することを一の課題とする。 An object of the present invention is to provide a fast-curing cement excellent in strength development by using a new anhydrous gypsum in place of fluoric acid gypsum in view of the above-described problems of the prior art.
上記課題を解決するべく、本発明者らは先ず、フッ酸石膏の代替品として、水熱合成無水石膏や、天然無水石膏などを配合することを試みたところ、これらの代替品は、以下のような問題を有していることが判明した。 In order to solve the above problems, the present inventors first tried adding hydrothermal synthetic anhydrous gypsum or natural anhydrous gypsum as a substitute for hydrofluoric gypsum. It turns out that it has such a problem.
即ち、水熱合成無水石膏は、二水石膏をオートクレーブ中で高温高圧下で蒸気養生することによって得られるものであるが、従来の製法によって得られた水熱合成無水石膏は、セメントの硬化に悪影響を及ぼし、特に冬場などの低温度においてはこの問題が顕著となる傾向にある。 That is, hydrothermal synthetic anhydrous gypsum is obtained by steam curing dihydric gypsum in an autoclave under high temperature and high pressure, but hydrothermal synthetic anhydrous gypsum obtained by a conventional manufacturing method is used for hardening of cement. This problem is adversely affected, and this problem tends to become prominent particularly at low temperatures such as in winter.
一方、天然無水石膏は、その産地（種類）によって含有成分の量が異なるために速硬性セメント中で安定した性能を発揮することができず、結果として速硬性セメントの品質を低下させてしまう虞がある。また、その種類によっては、低温度での使用において速硬性セメントの特徴である速硬性を阻害してしまうものもある。 On the other hand, natural anhydrous gypsum cannot exhibit stable performance in fast-curing cement because the amount of components varies depending on the production area (kind), and as a result, the quality of fast-curing cement may be deteriorated. There is. In addition, depending on the type, there is a case where fast hardening, which is a characteristic of fast-setting cement, is inhibited when used at a low temperature.
そこで、本発明者らが鋭意研究したところ、従来の水熱合成無水石膏は、その製造工程において蒸気養生の温度や圧力を低下させるためにクエン酸ナトリウムや硫酸ナトリウムが添加されており、これらのクエン酸ナトリウムや硫酸ナトリウムが、速硬性セメント組成物の硬化に悪影響を及ぼしていることを見い出し、本発明を想到するに至った。 Therefore, as a result of intensive research by the present inventors, conventional hydrothermal synthetic anhydrite has sodium citrate and sodium sulfate added to lower the temperature and pressure of steam curing in the production process. It has been found that sodium citrate and sodium sulfate have an adverse effect on the curing of the fast-curing cement composition, and the present invention has been conceived.
即ち、本発明は、二水石膏をクエン酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムの実質的な不存在下において水蒸気雰囲気下で加熱することによって得られた無水石膏を含有してなることを特徴とする速硬性セメント組成物を提供する。 That is, the present invention is a fast-curing cement comprising anhydrous gypsum obtained by heating dihydrate gypsum in a water vapor atmosphere in the substantial absence of sodium citrate and sodium sulfate. A composition is provided.
また、本発明は、二水石膏を、クエン酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムの実質的な不存在下において水蒸気雰囲気下で加熱することによって無水石膏とし、該無水石膏をセメント成分と混合することを特徴とする速硬性セメント組成物の製造方法を提供する。 Further, the present invention is characterized in that dihydrate gypsum is heated in a water vapor atmosphere in the substantial absence of sodium citrate and sodium sulfate to form anhydrous gypsum, and the anhydrous gypsum is mixed with a cement component. A method for producing a quick-setting cement composition is provided.
尚、本発明におけるクエン酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムの実質的な不存在下とは、クエン酸ナトリウムの量が、前記二水石膏１００重量部に対して０．０５重量部以下であり、且つ、硫酸ナトリウムの量が、前記二水石膏１００重量部に対して、０．０５重量部以下であることをいう。 In the present invention, the substantial absence of sodium citrate and sodium sulfate means that the amount of sodium citrate is 0.05 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of dihydrate gypsum, and sulfuric acid. The amount of sodium is 0.05 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the dihydrate gypsum.
本発明によれば、二水石膏をクエン酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムの実質的な不存在下において水蒸気雰囲気下で加熱することによって無水石膏とし、該無水石膏を使用して速硬性セメント組成物を製造するため、クエン酸ナトリウムや硫酸ナトリウムによる悪影響を受けることのない、強度発現性に優れた速硬性セメント組成物となる。 According to the present invention, dihydrate gypsum is heated in a water vapor atmosphere in the substantial absence of sodium citrate and sodium sulfate to obtain anhydrous gypsum, and a fast-setting cement composition is produced using the anhydrous gypsum. Therefore, it becomes a quick-hardening cement composition excellent in strength development without being adversely affected by sodium citrate or sodium sulfate.
本発明に係る速硬性セメントの製造方法は、二水石膏を、クエン酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムの実質的な不存在下において水蒸気雰囲気下で加熱することによって無水石膏とし、該無水石膏をセメント成分と混合するものである。 In the method for producing a quick-setting cement according to the present invention, dihydrate gypsum is heated in a water vapor atmosphere in the substantial absence of sodium citrate and sodium sulfate to form anhydrous gypsum, and the anhydrous gypsum is used as a cement component. To be mixed.
本発明の一実施態様として、二水石膏を水蒸気雰囲気下で加熱する際に無水石膏の存在下で行う方法を挙げることができる。具体的には、
（Ａ）二水石膏と無水石膏とを混合する工程、及び
（Ｂ）前記工程（Ａ）で得られた混合物を水蒸気雰囲気条件下で加熱する工程、
（Ｃ）前記工程（Ｂ）で得られた無水石膏をセメント成分と混合する工程、
を含む方法が挙げられる。
As one embodiment of the present invention, there can be mentioned a method in which dihydrate gypsum is heated in the presence of anhydrous gypsum when heated in a water vapor atmosphere. In particular,
(A) a step of mixing dihydrate gypsum and anhydrous gypsum, and (B) a step of heating the mixture obtained in the step (A) under a steam atmosphere condition,
(C) a step of mixing the anhydrous gypsum obtained in the step (B) with a cement component;
The method containing is mentioned.
無水石膏の存在下において二水石膏を水蒸気雰囲気下で加熱すれば、クエン酸ナトリウムや硫酸ナトリウムを使用せずとも無水石膏を効率よく生成させることができ、製造に要するエネルギー消費量を大幅に低減することができる。 If dihydrate gypsum is heated in a steam atmosphere in the presence of anhydrous gypsum, anhydrous gypsum can be generated efficiently without using sodium citrate or sodium sulfate, greatly reducing the energy consumption required for production. can do.
また、二水石膏を水蒸気雰囲気条件下に加熱するに際して無水石膏を存在させても、製造された無水石膏の純度が極めて高いものとなり、速硬性セメントの強度発現に悪影響を及ぼすような物質を実質的に含まない（例えば、０．１重量％未満の）無水石膏を得ることができる。 In addition, even when anhydrous gypsum is present when dihydrate gypsum is heated under steam atmosphere conditions, the purity of the produced anhydrous gypsum becomes extremely high, and there is substantially no substance that adversely affects the strength development of fast-setting cement. Anhydrous gypsum (eg less than 0.1% by weight) can be obtained.
二水石膏を水蒸気雰囲気条件下に加熱するに際して存在させる無水石膏は、前記二水石膏１００重量部に対して、１〜１００重量部の範囲とすればよい。特に、エネルギー消費量を低減させるための有効量を確保する観点からは、１重量部以上が好ましく、２重量部以上がより好ましく、５重量部以上がさらに好ましい。また、製造効率の観点からは、１００重量部以下が好ましく、５０重量部以下がより好ましい。 The anhydrous gypsum present when the dihydrate gypsum is heated under the steam atmosphere condition may be in the range of 1 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the dihydrate gypsum. In particular, from the viewpoint of securing an effective amount for reducing energy consumption, it is preferably 1 part by weight or more, more preferably 2 parts by weight or more, and further preferably 5 parts by weight or more. Moreover, from a viewpoint of manufacturing efficiency, 100 parts by weight or less is preferable, and 50 parts by weight or less is more preferable.
二水石膏を、水蒸気雰囲気条件下で加熱する際の温度および時間は、二水石膏がクエン酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムの実質的な不存在下において無水石膏となるのに必要なエネルギーを与えうる条件であれば、特に限定されるものではない。 The temperature and time for heating dihydrate gypsum under steam atmosphere conditions are conditions that can give the energy necessary for dihydrate gypsum to become anhydrous gypsum in the substantial absence of sodium citrate and sodium sulfate. If it is, it will not specifically limit.
具体的には、無水石膏の存在下で行う場合、無水石膏を効率よく高い収率で得る観点及び良好なエネルギー効率を得る観点から、好ましくは、１６０℃〜１８０℃、より好ましくは、１７０℃〜１８０℃、さらに好ましくは、１７５℃〜１８０℃の温度の水蒸気雰囲気とする。
尚、前記水蒸気雰囲気は、例えば、上記温度範囲に調節されたオートクレーブ中で高温の水蒸気を用いることにより設定できる。かかるオートクレーブ内では、温度の上昇ともに、圧力も上昇する。したがって、圧力は、温度により定まる条件であればよい。
Specifically, when carried out in the presence of anhydrous gypsum, it is preferably 160 ° C. to 180 ° C., more preferably 170 ° C., from the viewpoint of obtaining the anhydrous gypsum efficiently in high yield and obtaining good energy efficiency. A water vapor atmosphere having a temperature of ˜180 ° C., more preferably 175 ° C. to 180 ° C.
The water vapor atmosphere can be set, for example, by using high temperature water vapor in an autoclave adjusted to the above temperature range. In such an autoclave, the pressure increases as the temperature increases. Therefore, the pressure may be a condition determined by temperature.
前記水蒸気雰囲気下での加熱時間は、無水石膏の存在の有無、および前記温度に応じて適宜設定できる。また、例えば、前記水蒸気雰囲気下での加熱の進行に伴い生じる産物中における無水石膏の含有量をモニターすることにより、加熱時間を設定することもできる。 The heating time in the water vapor atmosphere can be appropriately set according to the presence or absence of anhydrous gypsum and the temperature. In addition, for example, the heating time can be set by monitoring the content of anhydrous gypsum in the product produced as the heating proceeds in the water vapor atmosphere.
本発明の無水石膏の製造方法に用いられうる二水石膏としては、例えば、天然二水石膏、副生二水石膏（例えば、脱硫二水石膏等）等が挙げられる。 Examples of the dihydrate gypsum that can be used in the method for producing anhydrous gypsum of the present invention include natural dihydrate gypsum, byproduct dihydrate gypsum (for example, desulfurized dihydrate gypsum) and the like.
二水石膏に共存させる無水石膏としては、天然無水石膏、フッ酸石膏、リン酸石膏等が挙げられる。この場合、「無水石膏の配合量」は、前記天然無水石膏、フッ酸石膏又はリン酸石膏中に含まれる硫酸カルシウム（ＣａＳＯ4）〔無水石膏標品〕の量に換算した量を示す。 Examples of anhydrous gypsum coexisting with dihydrate gypsum include natural anhydrous gypsum, hydrofluoric acid gypsum, and phosphoric acid gypsum. In this case, the “blended amount of anhydrous gypsum” indicates an amount converted to the amount of calcium sulfate (CaSO 4 ) [anhydrous gypsum preparation] contained in the natural anhydrous gypsum, hydrofluoric acid gypsum, or phosphoric acid gypsum.
また、二水石膏に無水石膏を共存させる具体的方法としては、二水石膏と無水石膏とを所定の配合量で配合させ、混合物とする方法が好ましいが、これ以外の方法、例えば、無水石膏と二水石膏とが共存する産物を用いる方法などを採用することも可能である。 Further, as a specific method of allowing anhydrous gypsum to coexist with dihydrate gypsum, a method of blending dihydrate gypsum and anhydrous gypsum in a predetermined blending amount to make a mixture is preferable, but other methods such as anhydrous gypsum, for example, It is also possible to employ a method that uses a product in which both gypsum and dihydrate gypsum coexist.
さらに、前記無水石膏と混合して速硬性セメント組成物を構成するための他のセメント構成成分としては、特に限定されることなく、従来公知の速硬性セメント用のセメント構成成分を使用することができる。斯かるセメント構成成分としては、例えば、速硬性のカルシウムアルミネート系クリンカーや、消石灰、半水石膏などを挙げることができる。 Further, the other cement constituents for mixing with the anhydrous gypsum to constitute the quick-setting cement composition are not particularly limited, and conventionally known cement constituents for quick-setting cement can be used. it can. Examples of such cement constituents include fast-setting calcium aluminate clinker, slaked lime, and hemihydrate gypsum.
また、本発明の他の実施態様としては、二水石膏からの結晶水の離脱を容易にさせ、無水石膏の析出を早める観点から、さらに水を配合して得られた混合物、すなわち、二水石膏と、無水石膏と、水とを配合した混合物を使用する方法を挙げることができる。具体的には、
（Ａ’）二水石膏と無水石膏と水とを混合する工程、及び
（Ｂ’）前記工程（Ａ’）で得られた混合物を水蒸気雰囲気条件下で加熱する工程、
（Ｃ’）前記工程（Ｂ’）で得られた無水石膏をセメント成分と混合する工程、
を含む方法が挙げられる。
As another embodiment of the present invention, from the viewpoint of facilitating detachment of crystal water from dihydrate gypsum and accelerating precipitation of anhydrous gypsum, a mixture obtained by further blending water, that is, dihydrate The method of using the mixture which mix | blended gypsum, anhydrous gypsum, and water can be mentioned. In particular,
(A ′) a step of mixing dihydrate gypsum, anhydrous gypsum and water, and (B ′) a step of heating the mixture obtained in the step (A ′) under steam atmosphere conditions,
(C ′) a step of mixing the anhydrous gypsum obtained in the step (B ′) with a cement component;
The method containing is mentioned.
本実施態様において、水の配合量は、無水石膏の析出を促進しうる量であればよく、所望する製造温度や製造時間等に応じて、適宜設定されうる。具体的には、二水石膏からの結晶水の離脱を促進させ、無水石膏の析出を早める観点から、二水石膏１００重量部に対する水の配合量を、好ましくは、１０重量部以上、より好ましくは、２０重量部以上とする。また、得られる産物（すなわち、無水石膏と水との混合物）からの水の除去を簡便に行なう観点から、１００重量部以下、好ましくは、９０重量部以下、より好ましくは、８０重量部以下とする。 In this embodiment, the blending amount of water may be an amount that can promote precipitation of anhydrous gypsum, and can be appropriately set according to a desired production temperature, production time, and the like. Specifically, from the viewpoint of accelerating the detachment of crystal water from dihydrate gypsum and accelerating the precipitation of anhydrous gypsum, the amount of water added to 100 parts by weight of dihydrate gypsum, preferably 10 parts by weight or more, more preferably Is 20 parts by weight or more. Further, from the viewpoint of easily removing water from the resulting product (ie, a mixture of anhydrous gypsum and water), it is 100 parts by weight or less, preferably 90 parts by weight or less, more preferably 80 parts by weight or less. To do.
本実施態様においても、水を混合する点を除いて、他は前記実施態様と同様に行うことができるため、具体的な説明は省略する。 Also in this embodiment, except that water is mixed, the other operations can be performed in the same manner as in the above-described embodiment, and thus a specific description is omitted.
上記方法によれば、無水石膏が水との混合物として得られる場合があるが、この場合、得られた混合物から水を除去することにより、無水石膏を得ることができる。水の除去方法は特に限定されるものではなく、例えば、自然乾燥、加熱乾燥等により行なわれうる。また、良好な効率を発揮せしめる観点から、例えば、デカンター等を用いて、得られた混合物の脱水を行ない、その後、乾燥させることにより水の除去を行なってもよい。 According to the above method, anhydrous gypsum may be obtained as a mixture with water. In this case, anhydrous gypsum can be obtained by removing water from the obtained mixture. The method for removing water is not particularly limited, and can be carried out by, for example, natural drying or heat drying. From the viewpoint of exhibiting good efficiency, for example, the resulting mixture may be dehydrated using a decanter or the like, and then water may be removed by drying.
本発明の速硬性セメントの製造方法において得られる無水石膏は、示差走査熱量測定装置を用いて半水石膏の残存量を求めることにより、評価することができる。
示差走査熱量測定装置を用いた半水石膏の残存量の測定は、具体的には、直径０．５ｍｍのピンホールを開けたアルミニウム製密封容器に無水石膏２０ｍｇ程度を封入し、容器に３０μｌの水を添加し、昇温速度５℃／分で室温から２００℃まで昇温させる条件下で、半水石膏から無水石膏への脱水ピーク（熱量J／ｇ）を測定することによって行われ、標準試料（無水石膏及び半水石膏の含有量等が既知である試料）の脱水ピークから作成した検量線を用いて、半水石膏の残存量を求めることにより評価される。
The anhydrous gypsum obtained in the method for producing fast-curing cement of the present invention can be evaluated by determining the residual amount of hemihydrate gypsum using a differential scanning calorimeter.
Specifically, the residual amount of hemihydrate gypsum using a differential scanning calorimeter is measured by sealing about 20 mg of anhydrous gypsum in an aluminum sealed container with a pinhole having a diameter of 0.5 mm, and 30 μl of the container. It is carried out by measuring the dehydration peak (heat quantity J / g) from hemihydrate gypsum to anhydrous gypsum under conditions where water is added and the temperature is raised from room temperature to 200 ° C. at a heating rate of 5 ° C./min. It is evaluated by determining the residual amount of hemihydrate gypsum using a calibration curve prepared from the dehydration peak of the sample (sample in which the contents of anhydrous gypsum and hemihydrate gypsum are known).
本発明の一工程において得られる無水石膏は、半水石膏との混合物として得られたものであってもよいが、好ましくは、無水石膏の含有率が９５％以上、より好ましくは９８％以上とする。
無水石膏の製造工程によって得られた産物が、無水石膏のみでなく半水石膏を含んでいる場合、水蒸気雰囲気条件下での加熱の時間をさらに延長すること、配合する水の量を増加させること、前記範囲において温度を上昇させること等を行なうことにより、無水石膏の割合を増加させることができる。
The anhydrous gypsum obtained in one step of the present invention may be obtained as a mixture with hemihydrate gypsum, but preferably the content of anhydrous gypsum is 95% or more, more preferably 98% or more. To do.
When the product obtained by the manufacturing process of anhydrous gypsum contains not only anhydrous gypsum but also hemihydrate gypsum, further increase the heating time under steam atmosphere conditions and increase the amount of water to be added. The proportion of anhydrous gypsum can be increased by increasing the temperature in the above range.
尚、上記実施態様では無水石膏の存在下で行う場合について説明したが、本発明は、このような実施態様に限定されるものではない。具体的には、無水石膏を存在させることなく、二水石膏を水蒸気雰囲気条件下で加熱してもよい。この場合、エネルギー効率は低下するものの、無水石膏を配合する手間を省くことができ、また、無水石膏を配合することによる不純物の混入を防止することができる。 In addition, although the said embodiment demonstrated the case where it performed in the presence of anhydrous gypsum, this invention is not limited to such an embodiment. Specifically, dihydrate gypsum may be heated under water vapor atmosphere conditions without the presence of anhydrous gypsum. In this case, although the energy efficiency is lowered, it is possible to save the trouble of blending anhydrous gypsum, and to prevent impurities from being mixed by blending anhydrous gypsum.
無水石膏を存在させることなく二水石膏を水蒸気雰囲気条件下で加熱する場合、好ましくは、１９０℃〜２１０℃の温度の水蒸気雰囲気とすればよい。 When dihydrate gypsum is heated under water vapor atmosphere conditions without the presence of anhydrous gypsum, a water vapor atmosphere at a temperature of 190 ° C. to 210 ° C. is preferable.
以下、本発明を実施例等により詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例に限定され
るものではない。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example etc. demonstrate this invention in detail, this invention is not limited to this Example.
（無水石膏の調製例１）
二水石膏〔キシダ化学株式会社製、商品名：特級 硫酸カルシウム（二水塩）〕５００ｇと、無水石膏〔キシダ化学株式会社製、商品名：特級 硫酸カルシウム（無水）〕１０．０ｇ（前記二水石膏１００重量部に対して２重量部）とを混合して混合物を得、該混合物をオートクレーブ（株式会社 栗原製作所製、商品名：オートクレーブＤ２０１、容積：１５０Ｌ）内で、１７０℃の条件で５時間維持し、水熱処理を行った。その後、オートクレーブ内の蒸気を放出させた後、８０℃で乾燥させて水分を除去し、さらに、得られた産物を遊星ミルを用いて粉砕し、ブレーン比表面積が６５００ｃｍ2／ｇの無水石膏粉末を得た。
(Anhydrous gypsum preparation example 1)
500 g of dihydrate gypsum [Kishida Chemical Co., Ltd., trade name: special grade calcium sulfate (dihydrate)] and 10.0 g of anhydrous gypsum [Kishida Chemical Co., Ltd., trade name: Special grade calcium sulfate (anhydrous)] 2 parts by weight with respect to 100 parts by weight of water gypsum) to obtain a mixture, and the mixture was placed in an autoclave (manufactured by Kurihara Seisakusho Co., Ltd., trade name: Autoclave D201, volume: 150 L) at 170 ° C. The hydrothermal treatment was performed for 5 hours. Thereafter, the steam in the autoclave is released, and then dried at 80 ° C. to remove moisture. Further, the obtained product is pulverized using a planetary mill, and an anhydrous gypsum powder having a brain specific surface area of 6500 cm 2 / g. Got.
（無水石膏の調製例２）
二水石膏（同上）５００ｇを、オートクレーブ（同上）内で、１９０℃の条件で５時間維持し、水熱処理を行った。他は実施例１と同様にして無水石膏粉末を得た。
(Anhydrous gypsum preparation example 2)
Hydrothermal treatment was performed by maintaining 500 g of dihydrate gypsum (same as above) in an autoclave (same as above) at 190 ° C. for 5 hours. Otherwise, an anhydrous gypsum powder was obtained in the same manner as in Example 1.
（無水石膏の調製例３）
二水石膏（同上）５００ｇと、クエン酸ナトリウム〔キシダ化学株式会社製、商品名：特級 クエン酸三ナトリウム（無水）〕２．５ｇ（前記二水石膏１００重量部に対して０．５重量部）とを混合して混合物とすることを除き、他は実施例１と同様にして無水石膏粉末を得た。
(Anhydrous gypsum preparation example 3)
500 g of dihydrate gypsum (same as above) and 2.5 g of sodium citrate [made by Kishida Chemical Co., Ltd., trade name: special grade trisodium citrate (anhydrous)] (100 parts by weight of dihydrate gypsum) ) Was mixed in the same manner as in Example 1 except that an anhydrous gypsum powder was obtained.
（無水石膏の調製例４）
二水石膏５００ｇと、硫酸ナトリウム〔キシダ化学株式会社製、商品名：特級 硫酸ナトリウム（無水）〕２．５ｇ（前記二水石膏１００重量部に対して０．５重量部）とを混合して混合物とすることを除き、他は実施例１と同様にして無水石膏粉末を得た。
(Anhydrous gypsum preparation example 4)
500 g of dihydrate gypsum and 2.5 g of sodium sulfate [made by Kishida Chemical Co., Ltd., trade name: special grade sodium sulfate (anhydrous)] (0.5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the dihydrate gypsum) Anhydrous gypsum powder was obtained in the same manner as in Example 1 except that the mixture was used.
（無水石膏の調製例５）
天然無水石膏〔タイ産〕５００ｇを遊星ミルを用いて粉砕し、ブレーン比表面積が６５００ｃｍ2／ｇの無水石膏粉末を得た。
(Anhydrous gypsum preparation example 5)
500 g of natural anhydrous gypsum (produced in Thailand) was pulverized using a planetary mill to obtain anhydrous gypsum powder having a brain specific surface area of 6500 cm 2 / g.
無水石膏の製造条件を下記表１に示す。
（実施例１）
前記調製例１で得られた無水石膏１７２ｇと、セメントクリンカー（住友大阪セメント社製、ジェットクリンカー粉）８１６ｇと、消石灰（試薬）７ｇと、半水石膏（試薬）５ｇとを混合し、実施例１の速硬性セメント組成物を調製した。
Example 1
172 g of anhydrous gypsum obtained in Preparation Example 1, 816 g of cement clinker (manufactured by Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd., jet clinker powder), 7 g of slaked lime (reagent), and 5 g of hemihydrate gypsum (reagent) were mixed. One fast-curing cement composition was prepared.
（実施例２）
前記調製例２で得られた無水石膏を用いることを除き、他は実施例１と同様にして実施例２の速硬性セメント組成物を調製した。
(Example 2)
A fast-setting cement composition of Example 2 was prepared in the same manner as in Example 1 except that the anhydrous gypsum obtained in Preparation Example 2 was used.
（比較例１〜３）
前記調製例３〜５で得られた無水石膏を用いることを除き、他は実施例１と同様にして比較例１〜３の速硬性セメント組成物をそれぞれ調製した。
(Comparative Examples 1-3)
The quick-hardening cement compositions of Comparative Examples 1 to 3 were prepared in the same manner as in Example 1 except that the anhydrous gypsum obtained in Preparation Examples 3 to 5 was used.
実施例および比較例の速硬性セメント組成物の配合割合を、下記表２に示す。
可使時間と圧縮強度の測定
実施例および比較例の速硬性セメント組成物１０００ｇに対して、それぞれ、砂（６号硅砂）１２００ｇ、水（水道水）３６０ｇ、高性能減水剤（花王社製、「マイティー１５０」）２０ｇ、凝結遅延剤（住友大阪セメント社製、「ジェットセッター」）０．５ｇを混合し、モルタル１〜５を調製した。
それぞれのモルタルの配合割合を、下記表３に示す。
The blending ratio of each mortar is shown in Table 3 below.
調製した各モルタルについて、調製した直後から軟らかさの継続する時間を蝕指にて測定し、可使時間とした。また、調製した各モルタルについて、ＪＩＳ Ｒ ５２０１に従い、調製後３時間での圧縮強度を測定した。
可使時間および圧縮強度の試験結果を下記表４に示す。
About each prepared mortar, the time which softness continues immediately after preparation was measured with the finger, and it was set as the pot life. Moreover, about each prepared mortar, according to JISR5201, the compressive strength in 3 hours after preparation was measured.
Table 4 below shows the test results of pot life and compressive strength.
表４に示した結果によれば、比較例の速硬性セメントを用いたモルタル３〜５と比較して、実施例の速硬性セメント組成物を用いたモルタル１および２は、調製後３時間での圧縮強度が極めて高いものとなっており、強度発現性が大幅に向上していることが認められる。 According to the results shown in Table 4, the mortars 1 and 2 using the quick-hardening cement compositions of the examples were compared with the mortars 3 and 5 using the quick-hardening cements of the comparative examples in 3 hours after the preparation. It is recognized that the compressive strength is extremely high, and the strength development is greatly improved.
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