JP2007251175A - Composite for chemical mechanical polishing - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、化学機械研磨用組成物に係り、特に、ウェハ表面における好ましくない金属残留およびディッシングの発生を防止することができる化学機械研磨用組成物に関する。 The present invention relates to a chemical mechanical polishing composition, and more particularly to a chemical mechanical polishing composition capable of preventing undesirable metal residue and dishing on a wafer surface.
ウェハ表面の欠陥を除去し、フォトリソグラフィ工程における焦点が合わせ難いという問題を解決するため、化学機械研磨技術（以下ＣＭＰと略す時がある）を用いてウェハ表面を平坦化することができる。元々化学機械研磨技術とは、サイズが０.５μｍ以下の装置を製造するための技術とされる。 In order to remove the defects on the wafer surface and solve the problem of difficulty in focusing in the photolithography process, the wafer surface can be planarized using a chemical mechanical polishing technique (hereinafter sometimes abbreviated as CMP). The chemical mechanical polishing technique is originally a technique for manufacturing an apparatus having a size of 0.5 μm or less.
集積回路の製造において、シリコンオキサイドまたはシリコンニトライドからなる中間層や、タングステン、銅、アルミニウムなどからなる作動用の金属配線を研磨する平坦化工程がある。その研磨方法としては、研磨ヘッドを備えた研磨盤に半導体ウェハを設置し、砥粒を含むスラリーを半導体ウェハ表面に塗布することによって、研磨速度の向上を図る。スラリー組成物を用いて金属配線を研磨する方法は、２つの方法から選ぶことができる。一つ目の方法においては、スラリー組成物に酸化成分が含まれ、金属配線と反応して酸化層を金属の表面に連続的に生成し、スラリー組成物内の砥粒がそれを研磨して、生成した酸化層を除去する。二つ目の方法では、酸化層を形成せず、スラリー組成物の成分を用いて金属配線の金属を侵食または溶解させ、砥粒の研削効果によって溶解反応を加速する。しかしながら、ＣＭＰ工程における研磨にはムラが生じやすいので、いかにウェハ表面を均一に研磨して好ましくない金属残留を無くすのがＣＭＰ工程における最大の問題点である。 In the manufacture of an integrated circuit, there is a flattening step of polishing an intermediate layer made of silicon oxide or silicon nitride, and a working metal wiring made of tungsten, copper, aluminum or the like. As a polishing method, a semiconductor wafer is placed on a polishing board equipped with a polishing head, and a slurry containing abrasive grains is applied to the surface of the semiconductor wafer to improve the polishing rate. The method of polishing the metal wiring using the slurry composition can be selected from two methods. In the first method, the slurry composition contains an oxidizing component, and reacts with the metal wiring to continuously generate an oxide layer on the surface of the metal. The abrasive grains in the slurry composition polish it. The generated oxide layer is removed. In the second method, the oxide layer is not formed, the metal of the metal wiring is eroded or dissolved using the components of the slurry composition, and the dissolution reaction is accelerated by the grinding effect of the abrasive grains. However, since unevenness is likely to occur in the polishing in the CMP process, the biggest problem in the CMP process is how to uniformly polish the wafer surface to eliminate undesirable metal residues.
特許文献１には、金属層研磨用スラリーシステムが開示されている。そのスラリーシステムは、砥粒と安定剤と界面活性剤とからなる分散溶液を含む第１の部分と、酸化剤と、酸と、アミンと、キレート剤と、フッ素を含む化合物と、腐蝕抑制剤と、生物学的製剤と、界面活性剤と、緩衝剤と、それらの混合物とからなる群より選ばれた少なくとも２種類の物質が含まれる活性溶液を含む第２の部分とを有し、ｐＨ値が２〜１１の範囲内にあるものとある。活性溶液に含まれる酸としては、ギ酸、酢酸、乳酸などの有機酸、または塩酸、硫酸などを用いることもできる。特に、ヒドロキシ基により置き換えられた１つ以上のカルボン酸基を有する酸、例えばリンゴ酸、酒石酸、グルコン酸、クエン酸などを用いることが好ましいとしている。さらに、界面活性剤としては、非イオン性、陰イオン性、陽イオン性、両イオン性のものを用いることもできる。この文献の実施例１には、４ｗｔ％のフュームドシリカと、１ｗｔ％の過酸化水素と、０.１Ｍのプロピオン酸とを含有するスラリーを用いて銅ウェハを研磨するテストを行ない、４５０ｎｍ以上の研磨速度および５％以下の平坦化度（non−uniformity）を有する測定結果が得られたとある。しかしながら、この文献の目的は研磨速度が向上されたスラリーを提供するものであり、ウェハ表面の金属残留問題については触れていない。 Patent Document 1 discloses a slurry system for polishing a metal layer. The slurry system includes a first part including a dispersion solution composed of abrasive grains, a stabilizer, and a surfactant, an oxidizing agent, an acid, an amine, a chelating agent, a compound containing fluorine, and a corrosion inhibitor. And a second part containing an active solution containing at least two substances selected from the group consisting of a biologic, a surfactant, a buffer, and a mixture thereof, and a pH The value is in the range of 2-11. As the acid contained in the active solution, organic acids such as formic acid, acetic acid and lactic acid, hydrochloric acid, sulfuric acid and the like can be used. In particular, it is preferable to use an acid having one or more carboxylic acid groups replaced by a hydroxy group, such as malic acid, tartaric acid, gluconic acid, citric acid and the like. Further, as the surfactant, nonionic, anionic, cationic or amphoteric ones can also be used. In Example 1 of this document, a test for polishing a copper wafer using a slurry containing 4 wt% fumed silica, 1 wt% hydrogen peroxide, and 0.1 M propionic acid was performed. A measurement result having a polishing rate of 5% and a non-uniformity of 5% or less was obtained. However, the purpose of this document is to provide a slurry with an improved polishing rate and does not address the metal residue problem on the wafer surface.
特許文献２には、化学機械研磨（ＣＭＰ）を用いて半導体装置の金属ラインコンタクトプラグを製造する方法が開示されている。その方法では、（１）１〜２０ｗｔ％の砥粒と、０．１〜１５ｗｔ％の酸化剤と、０.０１〜１０ｗｔ％の錯化剤とを含有し、ｐＨ値が２〜１１の範囲内であり、金属／絶縁フィルムに対するエッチング選択比（etching selectivity）が１０以上である第１のスラリー溶液を用いて行なわれる第１のＣＭＰ工程と、（２）５〜３０ｗｔ％の砥粒と、０．１〜５ｗｔ％の酸化剤とが含まれ、ｐＨ値が６〜１２の範囲内であり、金属／絶縁フィルムに対するエッチング特性が３未満である第２のスラリー溶液を用いて行なわれる第２のＣＭＰ工程とが含まれる。第１のスラリー溶液における錯化剤は、クエン酸、酒石酸、コハク酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、マロン酸、エチレンジアミン四酢酸、グリコール酸、それら酸による塩、またはそれらの混合物からなる群より選ばれたものとある。しかし、この文献は金属ラインコンタクトプラグの不完全分離を解決する方法を提供するものであり、平坦な研磨効果を提供するものではない。 Patent Document 2 discloses a method of manufacturing a metal line contact plug of a semiconductor device using chemical mechanical polishing (CMP). In the method, (1) containing 1 to 20 wt% abrasive grains, 0.1 to 15 wt% oxidizing agent, 0.01 to 10 wt% complexing agent, and having a pH value of 2 to 11 A first CMP step performed using a first slurry solution having an etching selectivity to the metal / insulating film of 10 or more, and (2) 5 to 30 wt% abrasive grains, A second slurry solution comprising a second slurry solution containing 0.1 to 5 wt% oxidizer, having a pH value in the range of 6 to 12 and having an etching characteristic for a metal / insulating film of less than 3. CMP process. The complexing agent in the first slurry solution is a group consisting of citric acid, tartaric acid, succinic acid, malic acid, maleic acid, fumaric acid, malonic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, glycolic acid, salts with these acids, or mixtures thereof Some are more chosen. However, this document provides a method for solving incomplete separation of metal line contact plugs, and does not provide a flat polishing effect.
特許文献３には、化学機械研磨（ＣＭＰ）用スラリー組成物および該スラリー組成物を用いる研磨方法が開示されている。そのスラリー組成物は、７０〜９９.５ｗｔ％の液体状溶剤と、０.１〜２５ｗｔ％の砥粒と、０.０１〜１ｗｔ％の腐蝕抑制剤と、０.０１〜１ｗｔ％の化学物質とが含まれるものとある。その化学物質は、下記化学式で表わされる化合物からなる群から選ばれる。
式中のＸ、Ｙ、Ｚは、それぞれ水素またはＣ1〜Ｃ6のアルキル基である。この文献のスラリーは、銅のディッシングを防止するために提供されたものである。 Wherein X, Y, Z are each hydrogen or an alkyl group of C 1 -C 6. The slurry of this document is provided to prevent copper dishing.
ＣＭＰ工程において使われるスラリー組成物の成分は、ＣＭＰ工程の研磨速度、ディッシング発生率、そしてウェハ表面における金属の残留に大きく影響するため、ハイレベルな研磨速度を有しながらも、金属のディッシングおよび残留問題を解決することができるスラリー組成物の開発は、現在の業界が待ち望んでいる技術である。
上述のように、従来の技術では、ＣＭＰ工程におけるディッシング問題を防止する技術があっても、ウェハ表面における金属の残留問題を解決する技術は未だ開発されていない。 As described above, in the conventional technique, even if there is a technique for preventing the dishing problem in the CMP process, a technique for solving the metal residue problem on the wafer surface has not yet been developed.
したがって、本発明はハイレベルな研磨速度を有しながらも、金属のディッシングおよび残留問題を解決することができる化学機械研磨用組成物を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a chemical mechanical polishing composition capable of solving metal dishing and residual problems while having a high level of polishing rate.
上記目的を達成するために、本発明は、研磨用化合物と腐蝕抑制剤と界面活性剤と二酸化合物（diacid compound）と金属残留抑制剤と水とを含有する化学機械研磨用組成物であって、前記金属残留抑制剤は、下記化学式で表わされる化合物の少なくとも１種を含むことを特徴とする化学機械研磨用組成物を提供する。
（上記化学式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、およびＲ4は、それぞれ水素、Ｃ1〜Ｃ6のアルキル基、Ｃ2〜Ｃ6のアルケニル基、およびＣ2〜Ｃ6のアルキリデン基とからなる群より選ばれた官能基であり、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9およびＲ10は、それぞれ水素、およびＣ1〜Ｃ6のアルキル基とからなる群より選ばれた官能基である。）
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記研磨用化合物が０.１０〜２５.００ｗｔ％の範囲内にあり、前記腐蝕抑制剤が０.０１〜１.００ｗｔ％の範囲内にあり、前記界面活性剤が０.０１〜１.００ｗｔ％の範囲内にあり、前記二酸化合物が０.０１〜１.００ｗｔ％の範囲内にあり、前記金属残留抑制剤が０.０１〜１.００ｗｔ％の範囲内にあり、そして、残部は水であるように調製することが好ましい。
(In the above chemical formula, R 1 , R 2 , R 3 , and R 4 are hydrogen, C 1 -C 6 alkyl group, C 2 -C 6 alkenyl group, and C 2 -C 6 alkylidene group, respectively. R 5 , R 6 , R 7 , R 8 , R 9 and R 10 are each selected from the group consisting of hydrogen and a C 1 -C 6 alkyl group. Functional group.)
In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the polishing compound is in the range of 0.10 to 25.00 wt%, the corrosion inhibitor is in the range of 0.01 to 1.00 wt%, The surfactant is in the range of 0.01 to 1.00 wt%, the diacid compound is in the range of 0.01 to 1.00 wt%, and the metal residual inhibitor is 0.01 to 1.00 wt%. It is preferred to prepare such that it is in the range of% and the balance is water.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記研磨用化合物が０.５０〜１０.００ｗｔ％の範囲内にあることがより好ましく、０.５０〜５.００ｗｔ％の範囲内にあることが最も好ましい。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the polishing compound is more preferably in the range of 0.50 to 10.00 wt%, and most preferably in the range of 0.50 to 5.00 wt%. preferable.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記腐蝕抑制剤が０.０１〜０.５０ｗｔ％の範囲内にあることがより好ましく、０.０１〜０.２０ｗｔ％の範囲内にあることが最も好ましい。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the corrosion inhibitor is more preferably in the range of 0.01 to 0.50 wt%, and most preferably in the range of 0.01 to 0.20 wt%. preferable.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記界面活性剤が０.０１〜０.５０ｗｔ％の範囲内にあることがより好ましく、０.０１〜０.３０ｗｔ％の範囲内にあることが最も好ましい。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the surfactant is more preferably in the range of 0.01 to 0.50 wt%, and most preferably in the range of 0.01 to 0.30 wt%. preferable.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記二酸化合物が０.０５〜１.００ｗｔ％の範囲内にあることがより好ましく、０.１０〜１.００ｗｔ％の範囲内にあることが最も好ましい。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the diacid compound is more preferably in the range of 0.05 to 1.00 wt%, and most preferably in the range of 0.10 to 1.00 wt%. preferable.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記金属残留抑制剤が前記化合物（Ｉ）、前記化合物（II）、および前記化合物（III）からなる群より選ばれた少なくとも１種を含有する場合、前記金属残留抑制剤が０.０１〜０.５０ｗｔ％の範囲内にあることが好ましく、０.０１〜０.３０ｗｔ％の範囲内にあることがより好ましく、０.０５〜１.００ｗｔ％の範囲内にあることがさらに好ましく、そして、０.０５〜０.５０ｗｔ％の範囲内にあることが特に好ましい。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, when the metal residual inhibitor contains at least one selected from the group consisting of the compound (I), the compound (II), and the compound (III), The metal residual inhibitor is preferably in the range of 0.01 to 0.50 wt%, more preferably in the range of 0.01 to 0.30 wt%, and 0.05 to 1.00 wt%. More preferably, it is in the range, and particularly preferably in the range of 0.05 to 0.50 wt%.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記化合物（II）としては、２,２−ジメチルコハク酸、２−エチル−２−メチルコハク酸、２,３−ジメチルコハク酸、およびメチレンコハク酸とからなる群より選ばれたいずれかの化合物を用いることができる。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the compound (II) includes 2,2-dimethyl succinic acid, 2-ethyl-2-methyl succinic acid, 2,3-dimethyl succinic acid, and methylene succinic acid. Any compound selected from the group consisting of:
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記化合物（III）としては、マレイン酸、２−メチルマレイン酸、フマル酸、および２−メチルフマル酸からなる群より選ばれたいずれかの化合物を用いることができる。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, as the compound (III), any compound selected from the group consisting of maleic acid, 2-methylmaleic acid, fumaric acid, and 2-methylfumaric acid is used. Can do.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記化合物（IV）としては、２−ヒドロキシ酢酸、２−メチル−２−ヒドロキシ酢酸、２−エチル−２−ヒドロキシ酢酸、２,２−ジエチル−２−ヒドロキシ酢酸、および２−エチル−２−メチル−２−ヒドロキシ酢酸からなる群より選ばれたいずれかの化合物を用いることができる。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, examples of the compound (IV) include 2-hydroxyacetic acid, 2-methyl-2-hydroxyacetic acid, 2-ethyl-2-hydroxyacetic acid, and 2,2-diethyl-2- Any compound selected from the group consisting of hydroxyacetic acid and 2-ethyl-2-methyl-2-hydroxyacetic acid can be used.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記化合物（Ｖ）としては、アクリル酸、２−メチルアクリル酸、２−エチルアクリル酸、３−メチルアクリル酸、および２,３−ジメチルアクリル酸からなる群より選ばれたいずれかの化合物を用いることができる。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the compound (V) comprises acrylic acid, 2-methylacrylic acid, 2-ethylacrylic acid, 3-methylacrylic acid, and 2,3-dimethylacrylic acid. Any compound selected from the group can be used.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記腐蝕抑制剤としては、ベンゾトリアゾール、１,３,５−トリアジン−２,４,６,−トリオール、１,２,３−トリアゾール、３−アミノ−１,２,４−トリアゾール、３−ニトロ−１,２,４−トリアゾール、４−アミノ−３−ヒドラジノ−１,２,４−トリアゾール−５−チオール、ベンゾトリアゾール−５−カルボン酸、３−アミノ−１,２,４−トリアゾール−５−カルボン酸、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール、およびニトロベンゾトリアゾールからなる群より選ばれた少なくとも１種を含有する組成を用いることができる。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the corrosion inhibitor includes benzotriazole, 1,3,5-triazine-2,4,6, -triol, 1,2,3-triazole, 3-amino- 1,2,4-triazole, 3-nitro-1,2,4-triazole, 4-amino-3-hydrazino-1,2,4-triazole-5-thiol, benzotriazole-5-carboxylic acid, 3- A composition containing at least one selected from the group consisting of amino-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid, 1-hydroxybenzotriazole, and nitrobenzotriazole can be used.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記界面活性剤としては陰イオン性または非イオン性の界面活性剤を用いることができる。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, an anionic or nonionic surfactant can be used as the surfactant.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記二酸化合物としては、コハク酸、アジピン酸、およびグルタル酸からなる群より選ばれた少なくとも１種を含有するものを用いることができる。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, as the diacid compound, one containing at least one selected from the group consisting of succinic acid, adipic acid, and glutaric acid can be used.
本発明の化学機械研磨用組成物は、ｐＨ値が２〜５の範囲内にあることが好ましく、３〜４の範囲内にあることがより好ましい。 The chemical mechanical polishing composition of the present invention preferably has a pH value in the range of 2 to 5, and more preferably in the range of 3 to 4.
本発明の化学機械研磨用組成物において、前記研磨用化合物としては、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、ＣｅＯ2、ＳｉＣ、ＴｉＯ2、Ｓｉ3Ｎ4からなる群より選ばれた少なくとも１種を含有するものを用いることができる。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the polishing compound is at least one selected from the group consisting of SiO 2 , Al 2 O 3 , ZrO 2 , CeO 2 , SiC, TiO 2 , and Si 3 N 4. Those containing seeds can be used.
また、本発明の化学機械研磨用組成物において、酸化剤としては、過酸化水素、硝酸第二鉄、ヨウ素酸カリウム、過酢酸、および過マンガン酸カリウムからなる群より選ばれたいずれかの化合物をさらに含むことが好ましい。 In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the oxidizing agent is any compound selected from the group consisting of hydrogen peroxide, ferric nitrate, potassium iodate, peracetic acid, and potassium permanganate. It is preferable that it is further included.
前記酸化剤に対し、前記研磨用化合物と腐蝕抑制剤と界面活性剤と二酸化合物と金属残留抑制剤と水とからなる混合物の比が１：９〜１：３０の範囲内にあることが好ましい。 The ratio of the polishing compound, the corrosion inhibitor, the surfactant, the diacid compound, the metal residual inhibitor, and water to the oxidizing agent is in the range of 1: 9 to 1:30. preferable.
本発明の化学機械研磨用組成物は、０.０１〜１.００ｗｔ％のギ酸をさらに含むことが好ましい。 The chemical mechanical polishing composition of the present invention preferably further comprises 0.01 to 1.00 wt% formic acid.
上記構成によれば、本発明のＣＭＰ組成物は、金属残留抑制剤と、界面活性剤と、腐蝕抑制剤と、二酸化合物とを含むので、ディッシングおよび金属残留現象を抑制することができるとともに、研磨速度をハイレベルに維持することができる。 According to the above configuration, the CMP composition of the present invention includes a metal residual inhibitor, a surfactant, a corrosion inhibitor, and a diacid compound, so that dishing and metal residual phenomena can be suppressed. The polishing rate can be maintained at a high level.
以下、本発明の詳しい実施形態について詳しく説明する。 Hereinafter, detailed embodiments of the present invention will be described in detail.
本発明において、金属残留抑制剤は、下記化学式で表わされる化合物の少なくとも１種を含有する。
（上記化学式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、それぞれ水素、Ｃ1〜Ｃ6のアルキル基、Ｃ2〜Ｃ6のアルケニル基、およびＣ2〜Ｃ6のアルキリデン基からなる群より選ばれた官能基であり、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9およびＲ10は、それぞれ水素、およびＣ1〜Ｃ6のアルキル基からなる群より選ばれた官能基である。）
また、本発明の化学機械研磨用組成物において、研磨用化合物が０.１０〜２５.００ｗｔ％の範囲内にあり、腐蝕抑制剤が０.０１〜１.００ｗｔ％の範囲内にあり、界面活性剤が０.０１〜１.００ｗｔ％の範囲内にあり、二酸化合物が０.０１〜１.００ｗｔ％の範囲内にあり、金属残留抑制剤が０.０１〜１.００ｗｔ％の範囲内にあり、そして、残部は水であるように調製することが好ましい。
(In the above chemical formula, R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are each composed of hydrogen, a C 1 -C 6 alkyl group, a C 2 -C 6 alkenyl group, and a C 2 -C 6 alkylidene group. A functional group selected from the group, wherein R 5 , R 6 , R 7 , R 8 , R 9 and R 10 are each a functional group selected from the group consisting of hydrogen and a C 1 -C 6 alkyl group .)
In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the polishing compound is in the range of 0.01 to 25.00 wt%, the corrosion inhibitor is in the range of 0.01 to 1.00 wt%, and the interface The activator is in the range of 0.01 to 1.00 wt%, the diacid compound is in the range of 0.01 to 1.00 wt%, and the metal residual inhibitor is in the range of 0.01 to 1.00 wt%. It is preferred to prepare such that it is within and the balance is water.
そして、本発明の化学機械研磨用組成物において、金属残留抑制剤が前記化合物（Ｉ）、前記化合物（II）、および前記化合物（III）からなる群より選ばれた少なくとも１つの化合物を含有する場合、各成分が占める割合を以下のように設定し、残部は水を使用して調製することが好ましい：
研磨用化合物：０.５０〜１０.００ｗｔ％
腐蝕抑制剤：０.０１〜０.５０ｗｔ％
界面活性剤：０.０１〜０.５０ｗｔ％
二酸化合物：０.０５〜１.００ｗｔ％
金属残留抑制剤：０.０１〜０.５０ｗｔ％。
In the chemical mechanical polishing composition of the present invention, the metal residual inhibitor contains at least one compound selected from the group consisting of the compound (I), the compound (II), and the compound (III). In this case, the proportion of each component is set as follows, and the balance is preferably prepared using water:
Polishing compound: 0.50 to 10.00 wt%
Corrosion inhibitor: 0.01 to 0.50 wt%
Surfactant: 0.01 to 0.50 wt%
Diacid compound: 0.05 to 1.00 wt%
Metal residual inhibitor: 0.01 to 0.50 wt%.
その中で、各成分が占める割合を以下のように設定することがさらに好ましい：
研磨用化合物：０.５０〜５.００ｗｔ％
腐蝕抑制剤：０.０１〜０.２０ｗｔ％
界面活性剤：０.０１〜０.３０ｗｔ％
二酸化合物：０.１〜１.００ｗｔ％
金属残留抑制剤：０.０１〜０.３０ｗｔ％。
Among them, it is more preferable to set the ratio of each component as follows:
Polishing compound: 0.50 to 5.00 wt%
Corrosion inhibitor: 0.01 to 0.20 wt%
Surfactant: 0.01 to 0.30 wt%
Diacid compound: 0.1 to 1.00 wt%
Metal residual inhibitor: 0.01 to 0.30 wt%.
また、金属残留抑制剤として化合物（Ｉ）を用いる場合、金属残留抑制剤が占める割合は０.０１〜０.１０ｗｔ％に設定することが特に好ましい。 Moreover, when using compound (I) as a metal residual inhibitor, it is particularly preferable to set the ratio of the metal residual inhibitor to 0.01 to 0.10 wt%.
一方、金属残留抑制剤として前記化合物（Ｖ）使用する場合、各成分が占める割合を以下のように設定し、残部は水を使用して調製することが好ましい：
研磨用化合物：０.５０〜１０.００ｗｔ％
腐蝕抑制剤：０.０１〜０.５０ｗｔ％
界面活性剤：０.０１〜０.５０ｗｔ％
二酸化合物：０.０５〜１.００ｗｔ％
金属残留抑制剤：０.０５〜１.００ｗｔ％。
On the other hand, when using the compound (V) as a metal residual inhibitor, the proportion of each component is set as follows, and the remainder is preferably prepared using water:
Polishing compound: 0.50 to 10.00 wt%
Corrosion inhibitor: 0.01 to 0.50 wt%
Surfactant: 0.01 to 0.50 wt%
Diacid compound: 0.05 to 1.00 wt%
Metal residual inhibitor: 0.05 to 1.00 wt%.
その中で、各成分が占める割合を以下のように設定することがさらに好ましい：
研磨用化合物：０.５０〜５.００ｗｔ％
腐蝕抑制剤：０.０１〜０.２０ｗｔ％
界面活性剤：０.０１〜０.３０ｗｔ％
二酸化合物：０.１０〜１.００ｗｔ％
金属残留抑制剤：０.０５〜０.５０ｗｔ％。
Among them, it is more preferable to set the ratio of each component as follows:
Polishing compound: 0.50 to 5.00 wt%
Corrosion inhibitor: 0.01 to 0.20 wt%
Surfactant: 0.01 to 0.30 wt%
Diacid compound: 0.10 to 1.00 wt%
Metal residual inhibitor: 0.05 to 0.50 wt%.
注意すべきなのは、研磨速度が３０００Å／ｍｉｎ以下の場合、二酸化合物が占める割合を上げることによって、研磨速度を上げることができる。また、界面活性剤が占める割合を上げることによって、ディッシングを抑制することができる。そして、金属残留抑制剤が占める割合を上げることも、金属残留の問題を緩和することができる。 It should be noted that when the polishing rate is 3000 Å / min or less, the polishing rate can be increased by increasing the proportion of the diacid compound. Further, dishing can be suppressed by increasing the proportion of the surfactant. And increasing the proportion of the metal residue inhibitor can also alleviate the problem of metal residue.
また、本発明の化学機械研磨用組成物は、ｐＨ値が２〜５の範囲内にあることが好ましく、３〜４の範囲内にあることがより好ましい。 The chemical mechanical polishing composition of the present invention preferably has a pH value in the range of 2 to 5, more preferably in the range of 3 to 4.
前記化合物（II）としては、２,２−ジメチルコハク酸、２−エチル−２−メチルコハク酸、２,３−ジメチルコハク酸、およびメチレンコハク酸からなる群より選ばれたいずれかの化合物を用いることができる。 As the compound (II), any compound selected from the group consisting of 2,2-dimethylsuccinic acid, 2-ethyl-2-methylsuccinic acid, 2,3-dimethylsuccinic acid, and methylenesuccinic acid is used. be able to.
前記化合物（III）としては、マレイン酸、２−メチルマレイン酸、フマル酸、および２−メチルフマル酸からなる群より選ばれたいずれかの化合物を用いることができる。 As the compound (III), any compound selected from the group consisting of maleic acid, 2-methylmaleic acid, fumaric acid, and 2-methylfumaric acid can be used.
前記化合物（IV）としては、２−ヒドロキシ酢酸、２−メチル−２−ヒドロキシ酢酸２−エチル−２−ヒドロキシ酢酸と、２,２−ジエチル−２−ヒドロキシ酢酸、および２−エチル−２−メチル−２−ヒドロキシ酢酸からなる群より選ばれたいずれかの化合物を用いることができる。 Examples of the compound (IV) include 2-hydroxyacetic acid, 2-methyl-2-hydroxyacetic acid, 2-ethyl-2-hydroxyacetic acid, 2,2-diethyl-2-hydroxyacetic acid, and 2-ethyl-2-methyl Any compound selected from the group consisting of 2-hydroxyacetic acid can be used.
前記化合物（Ｖ）としては、アクリル酸、２−メチルアクリル酸、２−エチルアクリル酸、３−メチルアクリル酸、および２,３−ジメチルアクリル酸からなる群より選ばれたいずれかの化合物を用いることができる。 As the compound (V), any compound selected from the group consisting of acrylic acid, 2-methylacrylic acid, 2-ethylacrylic acid, 3-methylacrylic acid, and 2,3-dimethylacrylic acid is used. be able to.
前記界面活性剤としては、需要に応じて適当に選択することができる。その中で、陰イオン性または非イオン性の界面活性剤を用いることが好ましい。 The surfactant can be appropriately selected according to demand. Among them, it is preferable to use an anionic or nonionic surfactant.
前記研磨用化合物としては、需要に応じて適切に選択することができる。その中で、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、ＣｅＯ2、ＳｉＣ、ＴｉＯ2、およびＳｉ3Ｎ4からなる群より選ばれた少なくとも１つの化合物を含有することが好ましい。さらに、その粒径が１５〜３０ｎｍの範囲内にあることが特に好ましい。 The polishing compound can be appropriately selected according to demand. Among them, it is preferable to contain at least one compound selected from the group consisting of SiO 2 , Al 2 O 3 , ZrO 2 , CeO 2 , SiC, TiO 2 , and Si 3 N 4 . Furthermore, it is particularly preferable that the particle diameter is in the range of 15 to 30 nm.
前記腐蝕抑制剤としては、需要に応じて、半導体業界で通常使用されて腐蝕を抑制する効果があるものから適切に選択することができる。その中で、ベンゾトリアゾール、１,３,５−トリアジン−２,４,６,−トリオール、１,２,３−トリアゾール、３−アミノ−１,２,４−トリアゾール、３−ニトロ−１,２,４−トリアゾール、４−アミノ−３−ヒドラジノ−１,２,４−トリアゾール−５−チオール、ベンゾトリアゾール−５−カルボン酸、３−アミノ−１,２,４−トリアゾール−５−カルボン酸、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール、およびニトロベンゾトリアゾールからなる群より選ばれた少なくとも１つの化合物を含有することが好ましい。 The corrosion inhibitor can be appropriately selected according to demand from those which are usually used in the semiconductor industry and have an effect of inhibiting corrosion. Among them, benzotriazole, 1,3,5-triazine-2,4,6, -triol, 1,2,3-triazole, 3-amino-1,2,4-triazole, 3-nitro-1, 2,4-triazole, 4-amino-3-hydrazino-1,2,4-triazole-5-thiol, benzotriazole-5-carboxylic acid, 3-amino-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid It is preferable to contain at least one compound selected from the group consisting of 1-hydroxybenzotriazole, and nitrobenzotriazole.
前記二酸化合物としては、直鎖状または分岐鎖状のものを用いることができる。その中で、コハク酸、アジピン酸、およびグルタル酸からなる群より選ばれた少なくとも１つの化合物を含有することが好ましい。 As the diacid compound, a linear or branched compound can be used. Among them, it is preferable to contain at least one compound selected from the group consisting of succinic acid, adipic acid, and glutaric acid.
また、本発明において、水としては脱イオン水を使用することが好ましい。 In the present invention, it is preferable to use deionized water as water.
本発明の化学機械研磨用組成物は、以下の手順で製造することができる。まず、研磨用化合物と、界面活性剤と、腐蝕抑制剤と、二酸化合物と、金属残留抑制剤と、脱イオン水とを混合し、好適な酸またはアルカリを利用して混合物のｐＨ値を２〜５（好ましくは３〜４）の間に調整する。ｐＨ値の調整に利用する酸またはアルカリについて、特に制限はないが、塩酸や硝酸、アンモニアやテトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）を使用することが好ましい。 The chemical mechanical polishing composition of the present invention can be produced by the following procedure. First, a polishing compound, a surfactant, a corrosion inhibitor, a diacid compound, a metal residual inhibitor, and deionized water are mixed, and the pH value of the mixture is adjusted using a suitable acid or alkali. Adjust between 2-5 (preferably 3-4). Although there is no restriction | limiting in particular about the acid or alkali utilized for adjustment of pH value, It is preferable to use hydrochloric acid, nitric acid, ammonia, and tetramethylammonium hydroxide (TMAH).
また、本発明の化学機械研磨用組成物は、酸化剤をさらに含有することが好ましい。酸化剤としては、過酸化水素、硝酸第二鉄、ヨウ素酸カリウム、過酢酸、および過マンガン酸カリウムからなる群より選ばれたいずれかの化合物を用いることが好ましい。その使用量については、酸化剤と、研磨用化合物と腐蝕抑制剤と界面活性剤と二酸化合物と金属残留抑制剤と水からなる混合物との比が１：９〜１：３０の範囲内にあることが好ましい。 Moreover, it is preferable that the chemical mechanical polishing composition of the present invention further contains an oxidizing agent. As the oxidizing agent, it is preferable to use any compound selected from the group consisting of hydrogen peroxide, ferric nitrate, potassium iodate, peracetic acid, and potassium permanganate. As for the amount used, the ratio of the oxidizing agent, the polishing compound, the corrosion inhibitor, the surfactant, the diacid compound, the metal residual inhibitor, and the water is within the range of 1: 9 to 1:30. Preferably there is.
さらに、本発明の化学機械研磨用組成物にギ酸が含まれることによって、研磨速度を上げるとともに、ウェハ表面に生じるディッシングを抑制することができる。その使用量については特に制限はないが、占める重量比が０.０１〜１.００ｗｔ％の範囲内にあることが好ましい。 Furthermore, by containing formic acid in the chemical mechanical polishing composition of the present invention, it is possible to increase the polishing rate and suppress dishing occurring on the wafer surface. Although there is no restriction | limiting in particular about the usage-amount, It is preferable that the weight ratio to occupy exists in the range of 0.01 to 1.00 wt%.
（実施例）
以下の実施例１〜９においては、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸（以下、化合物（Ｉ）と略す）、メチレンコハク酸、フマル酸、２−ヒドロキシ酢酸、およびアクリル酸（すべて米国Ａｌｄｒｉｃｈ社製のものを使用できる）それぞれの化合物を、金属残留抑制剤としてＣＭＰ組成物に含ませて測定を行なう。各化合物は、それぞれ２.００ｗｔ％のコロイダルシリカと、０.０５ｗｔ％のベンゾトリアゾールと、０.４ｗｔ％のアジピン酸と、０.２ｗｔ％の陰イオン性界面活性剤と、適量のギ酸と、水と混合して混合物を調製する。次いで、過酸化水素を１：１１の重量比で上記各化合物が含まれるそれぞれの混合物に配合し、塩酸またはアンモニアを用いて各混合物のｐＨ値を３〜４の間に調整して、実施例１〜９のＣＭＰ組成物を作製する。各実施例のＣＭＰ組成物において、金属残留抑制剤として使用する化合物および二酸化合物の種類と使用量、そしてギ酸の使用量については、表１の記載を参照する。
(Example)
In Examples 1 to 9 below, 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid (hereinafter abbreviated as Compound (I)), methylene succinic acid, fumaric acid, 2-hydroxyacetic acid, and acrylic acid (all Each compound (available from Aldrich, USA) can be used as a metal residue inhibitor in the CMP composition for measurement. Each compound comprises 2.00 wt% colloidal silica, 0.05 wt% benzotriazole, 0.4 wt% adipic acid, 0.2 wt% anionic surfactant, an appropriate amount of formic acid, Mix with water to prepare a mixture. Next, hydrogen peroxide was blended into the respective mixtures containing the above compounds at a weight ratio of 1:11, and the pH value of each mixture was adjusted to between 3 and 4 using hydrochloric acid or ammonia. 1-9 CMP compositions are made. In the CMP composition of each example, the description in Table 1 is referred to for the types and amounts of compounds and diacid compounds used as metal residue inhibitors and the amounts of formic acid used.
また、比較例１〜４のＣＭＰ組成物については、２.００ｗｔ％のコロイダルシリカと、０.０５ｗｔ％のベンゾトリアゾールと、二酸化合物（比較例１〜４では、０.４ｗｔ％のアジピン酸と、０.４ｗｔ％のアジピン酸および０.１ｗｔ％のグルタル酸の混合物と、０.４ｗｔ％のアジピン酸および０.２ｗｔ％のグルタル酸の混合物との３種類が使われる）と、０.２ｗｔ％の陰イオン性界面活性剤と、適量のギ酸と、水とにより調製される。比較例では金属残留抑制剤を使用しない。 Moreover, about CMP composition of Comparative Examples 1-4, 2.00 wt% colloidal silica, 0.05 wt% benzotriazole, and a diacid compound (in Comparative Examples 1-4, 0.4 wt% adipic acid And a mixture of 0.4 wt% adipic acid and 0.1 wt% glutaric acid, and 0.4 wt% adipic acid and 0.2 wt% glutaric acid). Prepared with 2 wt% anionic surfactant, appropriate amount of formic acid and water. In the comparative example, a metal residual inhibitor is not used.
本発明の実施例１〜９および比較例１〜４の組成物に対し、以下の条件において研磨試験を行なう。 A polishing test is performed on the compositions of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 4 of the present invention under the following conditions.
使用ウェハ：銅メタル層を有するウェハ（線幅０．１８μｍ、Ｓｅｍａｔｅｃｈ Ｃｏｍｐａｎｙ製）
研磨装置：ＡＭＡＴ／Ｍｉｒｒａ、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ社製
膜圧：１.０〜１.５ｐｓｉ
リテーナリング圧力：１.８ｐｓｉ
回転速度：７０ｒｐｍ
キャリア速度：７４ｒｐｍ
温度：２５℃
スラリー流速：２００ ｍＬ／ｍｉｎ
研磨盤タイプ：ＣＵＰ４４１０
研磨時間は、研磨装置が内蔵する終点検出システムにより決定される。最初の研磨工程が終了した後、さらに２０％のオーバーポリッシュを行ない、終了したらクリーニング装置（Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ社製、型番Ｅｖｅｒｇｒｅｅｎ Ｍｏｄｅｌ １０Ｘ）でウェハを洗浄し、窒素ガスで乾燥させる。
Wafer used: Wafer having a copper metal layer (line width 0.18 μm, manufactured by Sematech Company)
Polishing apparatus: AMAT / Mirra, manufactured by Applied Material Co., Ltd. Film pressure: 1.0 to 1.5 psi
Retainer ring pressure: 1.8 psi
Rotation speed: 70rpm
Carrier speed: 74rpm
Temperature: 25 ° C
Slurry flow rate: 200 mL / min
Polishing board type: CUP4410
The polishing time is determined by an end point detection system built in the polishing apparatus. After the first polishing step is completed, an additional 20% overpolishing is performed. When the polishing is completed, the wafer is cleaned with a cleaning device (manufactured by Solid State Equipment, model number Evergreen Model 10X) and dried with nitrogen gas.
研磨速度は、一分間の研磨で銅メタル層が除去される厚さによって決められる。銅メタル層が除去される厚さは、米国ＫＬＡ−ＴＥＮＣＯＲ社製のＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ ＲＳ−７５を利用して測定する。 The polishing rate is determined by the thickness at which the copper metal layer is removed by polishing for 1 minute. The thickness at which the copper metal layer is removed is measured using KLA-Tencor RS-75 manufactured by KLA-TENCOR, USA.
ディッシング発生率は、表面形状測定装置（ＫＬＡ−ＴＥＮＣＯＲ社製、型番ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ Ｐ−１１）を利用して、バリア層と線幅１００μｍの銅線との間に生じるディッシングを測定する。 The dishing occurrence rate is measured by using a surface shape measuring device (model number KLA-Tencor P-11, manufactured by KLA-TENCOR) and dishing occurring between a barrier layer and a copper wire having a line width of 100 μm.
また、金属残留については目視により確認することができる。
“−”とは使用しないことを指す。 “-” Means not used.
表１を参照すると、本発明の実施例１〜９の組成物を使用する場合、ウェハ表面に金属残留が全く確認されていないことがわかる。ディッシング発生率は、いずれも７００Å以上であり、研磨速度も４８００Å／ｍｉｎ以上である。一方、比較例１〜４では、ウェハ表面の金属残留がすべて確認されている。さらに、実施例１、２、３、４、６、７によると、金属残留抑制剤として、化合物（Ｉ）、化合物（Ｉ）とメチレンコハク酸との組み合わせ、化合物（Ｉ）と２−ヒドロキシ酢酸との組み合わせを用いる場合は、研磨速度が向上する効果があることが確認された。さらに、実施例９と実施例１との比較から、ギ酸を配合することによって、研磨速度を高めるとともに、ディッシング発生率および金属残留現象を抑止する効果があることがわかる。 Referring to Table 1, when using the compositions of Examples 1 to 9 of the present invention, it can be seen that no metal residue is observed on the wafer surface. The dishing rate is 700 Å or more in all cases, and the polishing rate is 4800 Å / min or more. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 4, all metal residues on the wafer surface are confirmed. Further, according to Examples 1, 2, 3, 4, 6, and 7, as a metal residue inhibitor, compound (I), a combination of compound (I) and methylene succinic acid, compound (I) and 2-hydroxyacetic acid It was confirmed that there is an effect of improving the polishing rate when using a combination with. Furthermore, from comparison between Example 9 and Example 1, it can be seen that blending formic acid has the effect of increasing the polishing rate and suppressing the dishing rate and metal residual phenomenon.
上記構成によれば、本発明のＣＭＰ組成物は、金属残留抑制剤と界面活性剤と腐蝕抑制剤と二酸化合物と含むので、ディッシングを低減するのみならず、金属残留現象の発生も抑制することができ、研磨速度をハイレベルに維持することができる。 According to the above configuration, since the CMP composition of the present invention includes the metal residual inhibitor, the surfactant, the corrosion inhibitor, and the diacid compound, not only reducing dishing but also suppressing the occurrence of the metal residual phenomenon. And the polishing rate can be maintained at a high level.
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