JP2007250946A - Apparatus for manufacturing group iii nitride crystal, lamination structure of group iii nitride crystal and manufacturing method thereof - Google Patents
Apparatus for manufacturing group iii nitride crystal, lamination structure of group iii nitride crystal and manufacturing method thereof Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007250946A JP2007250946A JP2006074096A JP2006074096A JP2007250946A JP 2007250946 A JP2007250946 A JP 2007250946A JP 2006074096 A JP2006074096 A JP 2006074096A JP 2006074096 A JP2006074096 A JP 2006074096A JP 2007250946 A JP2007250946 A JP 2007250946A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group iii
- gas
- iii nitride
- heater
- supply
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
Description
本発明は、III族窒化物結晶の作製装置、特にIII族窒化物膜をエピタキシャル成長させる装置に関する。 The present invention relates to an apparatus for producing a group III nitride crystal, and more particularly to an apparatus for epitaxially growing a group III nitride film.
III族窒化物結晶は、フォトニックデバイス及び電子デバイスなどの半導体素子を構成する材料として用いられている。 Group III nitride crystals are used as a material constituting semiconductor elements such as photonic devices and electronic devices.
III族窒化物結晶の厚膜(III族窒化物厚膜)の作製方法として、所定の下地基板の上に、LPE(Liquid Phase Epitaxy)、HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy)、昇華法などの成長方法を用いてIII族窒化物結晶をエピタキシャル形成させる方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。下地基板としては、サファイアやSiCなどの単結晶基材を用いる態様もあるが、そうした単結晶基材の上に、III族窒化物結晶をせいぜい10μm程度に(熱膨張率差に起因したそりの生じない程度に)エピタキシャル形成させてなる、いわゆるエピタキシャル基板(テンプレート基板とも称する)が用いられることもある(例えば、特許文献2参照)。エピタキシャル基板は通常、MOCVD法(有機金属化学的気相成長法)、MBE法(分子線エピタキシ−法)といった薄膜形成方法を用いて、その上に形成する厚膜と同種又は異種のIII族窒化物結晶をせいぜい10μm程度に(熱膨張率差に起因したそりの生じない程度に)エピタキシャル形成することによって得られる。 As a method for producing a thick film of Group III nitride crystal (Group III nitride thick film), a growth method such as LPE (Liquid Phase Epitaxy), HVPE (Hydride Vapor Phase Epitaxy), or sublimation method on a predetermined base substrate There is known a method of epitaxially forming a group III nitride crystal by using (see, for example, Patent Document 1). There is a mode in which a single crystal base material such as sapphire or SiC is used as the base substrate, but a group III nitride crystal is not more than about 10 μm on such a single crystal base material (the warpage caused by the difference in thermal expansion coefficient). A so-called epitaxial substrate (also referred to as a template substrate) formed epitaxially (to the extent that it does not occur) may be used (see, for example, Patent Document 2). The epitaxial substrate is usually a group III nitridation that is the same or different from the thick film formed on the thin film forming method such as MOCVD (metal organic chemical vapor deposition) or MBE (molecular beam epitaxy). It can be obtained by epitaxially forming a physical crystal to a maximum of about 10 μm (to the extent that warpage due to a difference in thermal expansion coefficient does not occur).
HVPE法を用いてIII族窒化物結晶を形成する場合、ホモエピタキシャル成長用の高品質な単結晶が存在しないため、同種の結晶の下地膜を形成したエピタキシャル基板を下地基板として用いる必要がある。 When a group III nitride crystal is formed by using the HVPE method, there is no high-quality single crystal for homoepitaxial growth. Therefore, it is necessary to use an epitaxial substrate on which a base film of the same type of crystal is formed as the base substrate.
従来は、MOCVD装置やMBE装置において所定の基材上に下地膜を形成することによってエピタキシャル基板を作製した後、該エピタキシャル基板をHVPE装置における結晶成長に供するようにしていた。しかしながら、このように異なる2種類の装置の使用を前提とする作製方法は、作製コストの低減を図るうえでは問題である。 Conventionally, after an epitaxial substrate is formed by forming a base film on a predetermined base material in an MOCVD apparatus or MBE apparatus, the epitaxial substrate is used for crystal growth in an HVPE apparatus. However, the manufacturing method based on the use of two different types of devices is a problem in reducing the manufacturing cost.
また、HVPE法には成長速度が速いという利点がある一方で、初期核生成の制御が難しいため、成長速度を精度よくコントロールすることが困難であるという欠点もある。従って、厚膜中にせいぜい数十nm程度の比較的薄い中間層を挿入したい場合などにHVPE法を適用することは、困難である。 Further, while the HVPE method has an advantage of a high growth rate, it has a drawback that it is difficult to control the growth rate with high accuracy because it is difficult to control the initial nucleation. Therefore, it is difficult to apply the HVPE method when it is desired to insert a relatively thin intermediate layer of about several tens of nanometers into the thick film.
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、HVPE法による結晶成長とMOCVD法による結晶成長とを複合的に行えるIII族窒化物結晶の作製装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide an apparatus for producing a group III nitride crystal capable of combining crystal growth by the HVPE method and crystal growth by the MOCVD method.
上記課題を解決するため、請求項1の発明は、反応管内でIII族元素含有ガスと窒素元素含有ガスとを気相反応させることによりIII族窒化物結晶を作製する装置であって、前記III族元素含有ガスとしてIII族元素を含む有機金属ガスを前記反応管内に供給する第1のIII族元素供給手段と、III族元素金属とハロゲン化水素とを反応させることによりハロゲン化物ガスを生成させ、前記III族元素含有ガスとして前記ハロゲン化物ガスを前記反応管内に供給する第2のIII族元素供給手段と、前記窒素元素含有ガスを前記反応管内に供給する窒素元素供給手段と、を備え、III族窒化物結晶を作製する際には前記第1と第2のIII族元素供給手段が選択的に使用されて前記III族元素含有ガスが供給される、ことを特徴とする。 In order to solve the above problems, the invention of claim 1 is an apparatus for producing a group III nitride crystal by performing a gas phase reaction between a group III element-containing gas and a nitrogen element-containing gas in a reaction tube, A first group III element supply means for supplying an organic metal gas containing a group III element as a group element-containing gas into the reaction tube, and reacting the group III element metal and hydrogen halide to generate a halide gas. A second group III element supply means for supplying the halide gas as the group III element-containing gas into the reaction tube; and a nitrogen element supply means for supplying the nitrogen element-containing gas into the reaction tube. When producing a group III nitride crystal, the first and second group III element supply means are selectively used to supply the group III element-containing gas.
また、請求項2の発明は、請求項1に記載の作製装置であって、前記第1および第2のIII族元素供給手段と前記窒素元素供給手段のそれぞれのガス供給口が、前記反応管内の反応領域の近傍位置に互いに独立に設けられてなる、ことを特徴とする。 The invention according to claim 2 is the manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the gas supply ports of the first and second group III element supply means and the nitrogen element supply means are provided in the reaction tube. It is characterized by being provided independently of each other in the vicinity of the reaction region.
また、請求項3の発明は、請求項1または請求項2に記載の作製装置であって、前記窒素元素含有ガスとしてアンモニアガスを用いる、ことを特徴とする。 The invention according to claim 3 is the manufacturing apparatus according to claim 1 or 2, wherein ammonia gas is used as the nitrogen element-containing gas.
また、請求項4の発明は、III族窒化物結晶の積層構造体の作製方法において、請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の作製装置を用いて、前記第1のIII族元素供給手段によって供給した前記III族元素含有ガスと前記窒素元素含有ガスとを気相反応させることによって第1のIII族窒化物層を形成する第1形成工程と、前記第2のIII族元素供給手段によって供給した前記III族元素含有ガスと前記窒素元素含有ガスとを気相反応させることによって第2のIII族窒化物層を形成する第2形成工程と、を所定の回数ずつ行うことを特徴とする。 According to a fourth aspect of the present invention, in the method for manufacturing a laminated structure of group III nitride crystals, the first group III element is supplied using the manufacturing apparatus according to any one of the first to third aspects. A first forming step of forming a first group III nitride layer by performing a gas phase reaction between the group III element-containing gas supplied by the means and the nitrogen element containing gas; and the second group III element supplying means And a second forming step of forming a second group III nitride layer by performing a gas phase reaction between the group III element-containing gas and the nitrogen element-containing gas supplied by the step, a predetermined number of times. To do.
また、請求項5の発明は、III族窒化物結晶の積層構造体が、請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の作製装置を用いることにより、前記第1のIII族元素供給手段によって供給した前記III族元素含有ガスと前記窒素元素含有ガスとを気相反応させることによって形成してなる層と、前記第2のIII族元素供給手段によって供給した前記III族元素含有ガスと前記窒素元素含有ガスとを気相反応させることによって形成してなる層と、が連続的に形成されてなることを特徴とする。 According to a fifth aspect of the present invention, there is provided a laminated structure of a group III nitride crystal using the first group III element supply means by using the manufacturing apparatus according to any one of the first to third aspects. A layer formed by a gas phase reaction between the supplied Group III element-containing gas and the nitrogen element-containing gas; the Group III element-containing gas supplied by the second Group III element supply means; and the nitrogen And a layer formed by gas-phase reaction with an element-containing gas.
請求項1ないし請求項3の発明によれば、MOCVD装置の機能とHVPE装置の機能とを兼ね備えた複合的なIII族窒化物の作製装置が実現される。係る作製装置によれば、ガスの供給態様と加熱態様とを適宜に切り替えることで、一の基板上への結晶成長を行う場合に、MOCVD法による結晶成長とHVPE法による結晶成長とを適宜に切り替えつつ行うことができるので、両手法の長所を活かしたより自由度の高い結晶成長が可能となる。 According to the first to third aspects of the invention, a composite group III nitride manufacturing apparatus having both the function of the MOCVD apparatus and the function of the HVPE apparatus is realized. According to such a manufacturing apparatus, when crystal growth on one substrate is performed by appropriately switching between a gas supply mode and a heating mode, crystal growth by MOCVD method and crystal growth by HVPE method are appropriately performed. Since it can be performed while switching, crystal growth with a higher degree of freedom is possible by taking advantage of the advantages of both methods.
請求項4および請求項5の発明によれば、MOCVD法による結晶成長とHVPE法による結晶成長とを適宜に切り替えつつ行うことで、いずれか一方の方法のみを使用する場合や、それぞれの手法による結晶成長を別の装置で行う場合よりもコスト面あるいは品質面に優れたIII族窒化物結晶の積層構造体を得ることができる。 According to the inventions of claim 4 and claim 5, by appropriately switching between crystal growth by the MOCVD method and crystal growth by the HVPE method, when using only one of the methods, or depending on each method It is possible to obtain a layered structure of group III nitride crystals that is superior in cost and quality as compared with the case where crystal growth is performed by another apparatus.
<第1の実施の形態>
<装置構成>
図1は、本実施の形態に係るIII族窒化物結晶の作製装置10の構造を概念的に示す断面模式図である。作製装置10は、略水平方向に長手方向を有する、例えば石英製やSUSステンレス製の反応管11を備える。反応管11の内部には、略水平な載置面を有するサセプタ12が設けられてなる。サセプタ12の載置面上に下地基板13を載置した状態で、反応管11の一方端側に備わる供給系14から所定のガスを供給し、下地基板13の上方の空間で所定の気相反応を生じさせることによって、下地基板13の上にIII族窒化物結晶をエピタキシャル形成させることができる。なお、以下の説明においては、III族窒化物結晶としてAlNを作製する場合を例に説明しているが、作製装置10は、他のIII族元素(B、Ga、Inなど)を含むIII族窒化物結晶を作製する場合にも、適用可能である。
<First Embodiment>
<Device configuration>
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view conceptually showing the structure of a group III nitride
本実施の形態において供給系14は、4つの供給管14a、14b、14c、および14dを有してなる。供給管14a、14b、14c、および14dは、いずれも先端部分(供給口)がサセプタ12の近傍にまで達するように設けられてなる。これらの供給管14a、14b、14c、および14dを通じて、それぞれが図示しない所定の供給源から供給される所定のガスが反応管11の内部のサセプタ12の近傍へと供給される。
In the present embodiment, the
供給管14aからは、所定のキャリアガス(例えばN2ガス)とともにTMA(トリメチルアルミニウム)が供給される。このTMAを含むガスを第1ガスg1と称することとする。
TMA (trimethylaluminum) is supplied from the
供給管14bからは、該キャリアガスとともにHClが供給される。このHClを含むガスを第2ガスg2と称することとする。なお、第2ガスg2を供給する供給管14bの途中には、金属Al粉末を載置するためのボート15が設けられてなる。
HCl is supplied together with the carrier gas from the
供給管14cからは、該キャリアガスとともにNH3が供給される。このNH3を含むガスを第3ガスg3と称することとする。
NH 3 is supplied from the
供給管14dからは、該キャリアガスのみが供給される。このガスを第4ガスg4と称することとする。
Only the carrier gas is supplied from the
また、反応管11の外周部分には、HClとAlとの反応領域を加熱するべく、供給系14のうち少なくともボート15を含む部分を、反応管11の外部から加熱する第1ヒータ16が備わっている。第1ヒータ16は、抵抗加熱ヒータである。さらには、下地基板13へのエピタキシャル成長を行わせるべく、サセプタ12の上に載置された下地基板13を加熱するための第2ヒータ17も備わっている。第2ヒータ17は、RF加熱ヒータである。
The outer periphery of the
また、反応管11の内部からの排気を行うための排気系18も備わっている。
An
このような構成を有する作製装置10においては、図示しない制御手段によって、ガス供給を行う供給管の選択や供給するガスの流量制御、ひいては反応管内の圧力制御をも含む、供給系14からのガスの供給態様の制御と、第1ヒータおよび第2ヒータ17の加熱態様の制御とを適宜に行うことにより、所望のIII族窒化物結晶を作製することが可能である。
In the
特に、供給管14bからの第2ガスg2の供給を停止し、第1ガスg1および第3ガスg3、あるいはさらに第4ガスg4を適宜の流量で供給し、第1ヒータ16では加熱を行わず第2ヒータ17による下地基板13の加熱を行うようにする場合には、下地基板13の上方で第1ガスg1中のTMAと第3ガスg3中のNH3との気相反応が生じ、III族窒化物であるAlNが下地基板13上に析出することになる。これはすなわち、MOCVD法による結晶成長が実現されていることになる。ゆえに、作製装置10は、MOCVD装置としての機能を有していると言える。このように、MOCVD法での結晶成長を実現する使用態様をMOCVDモードと称することとする。
In particular, the supply of the second gas g2 from the
また、供給管14aからの第1ガスg1の供給を停止し、第2ガスg2および第3ガスg3、あるいはさらに第4ガスg4を適宜の流量で供給し、第1ヒータ16によるボート15の近傍の加熱と第2ヒータ17による下地基板13の加熱とをいずれも行うようにする場合には、供給管14bの内部で第2ガスg2中のHClとボート15に載置した金属Al粉末との反応で生じたAlClxと、供給管14cから供給される第3ガスg3中のNH3との気相反応が下地基板13の上方で生じ、III族窒化物であるAlNが下地基板13上に析出することになる。これはすなわち、HVPE法による結晶成長が実現されていることになる。ゆえに、作製装置10は、HVPE装置としての機能を有していると言える。このように、HVPE法での結晶成長を実現する使用態様をHVPEモードと称することとする。
Further, the supply of the first gas g1 from the
よって、本実施の形態に係る作製装置10においては、下地基板13を載置した後、MOCVDモードとHVPEモードとを切り替えつつ行うことで、MOCVD法による結晶成長とHVPE法による結晶成長とを同一の装置内で連続的に行うことができる。これにより、いずれか一方の手法のみを使用する場合や、それぞれの手法による結晶成長を別の装置で行う場合よりも、コスト面あるいは品質面に優れたIII族窒化物結晶(厳密にはその積層構造体)を得ることができるようになる。
Therefore, in the
例を挙げると、初めにいったんMOCVDモードで、サファイア、SiC、MgO、BAlGaInN(B、Al、Ga、およびInの少なくとも1つを含むIII族窒化物)といった下地基板13の上に0.5μmの厚みのAlN下地膜をエピタキシャル形成し、引き続いて、アニール処理を行い、該AlN下地膜の上にHVPEモードで200μmの厚みのAlN厚膜結晶をエピタキシャル形成する、というような態様での結晶成長が可能となる。
For example, first in the MOCVD mode, 0.5 μm on the
係る場合、前者のAlN下地膜の形成は、第1ヒータ16による加熱は行わず、第2ヒータ17によって下地基板13を1200℃に加熱しつつ、第1ガスg1、第3ガスg3、および第4ガスg4を反応管内圧力が20Torrとなるように供給することで、実現される。後者の厚膜結晶の成長は、AlN下地膜の形成後、第1ガスg1の供給を停止し、第1ヒータ16で供給系14を550℃に加熱するとともに第2ヒータ17によって下地基板13を1500℃に加熱し、第3ガスg3、および第4ガスg4を反応管内圧力が40Torrとなるように供給することで実現される。
In this case, the former AlN base film is not heated by the
あるいは、そのようにしてHVPEモードで厚膜を形成している途中で、MOCVDモードでの結晶成長を介在させることで、中間層の形成を精度良く行うことも可能である。 Alternatively, the intermediate layer can be formed with high accuracy by interposing crystal growth in the MOCVD mode while the thick film is being formed in the HVPE mode.
以上、説明したように、本実施の形態においては、MOCVD装置の機能とHVPE装置の機能とを兼ね備えた複合的なIII族窒化物の作製装置が実現されてなる。係る作製装置によれば、ガスの供給態様と加熱態様とを適宜に切り替えることで、一の基板上への結晶成長を行う場合に、MOCVD法による結晶成長とHVPE法による結晶成長とを適宜に切り替えつつ行うことができるので、両手法の長所を活かしたより自由度の高い結晶成長が可能となる。 As described above, in the present embodiment, a composite group III nitride fabrication apparatus having both the function of the MOCVD apparatus and the function of the HVPE apparatus is realized. According to such a manufacturing apparatus, when crystal growth on one substrate is performed by appropriately switching between a gas supply mode and a heating mode, crystal growth by MOCVD method and crystal growth by HVPE method are appropriately performed. Since it can be performed while switching, crystal growth with a higher degree of freedom is possible by taking advantage of the advantages of both methods.
<第2の実施の形態>
MOCVD装置の機能とHVPE装置の機能とを兼ね備えた複合的なIII族窒化物の作製装置の構成態様は、第1の実施の形態で示したものに限定されない。本実施の形態においては、異なる構成態様を有する作製装置について説明する。
<Second Embodiment>
The configuration of the composite group III nitride manufacturing apparatus that has both the function of the MOCVD apparatus and the function of the HVPE apparatus is not limited to that shown in the first embodiment. In this embodiment mode, manufacturing apparatuses having different configuration modes are described.
図2は、本実施の形態に係るIII族窒化物結晶の作製装置20の構造を概念的に示す断面模式図である。なお、作製装置20において第1の実施の形態に係る作製装置10と同様の作用効果を奏する構成要素については、図1と同一の符号を付してその説明を省略する。
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view conceptually showing the structure of the Group III nitride
図2に示す作製装置20は、作製装置10に係る供給系14とは異なる構成態様の供給系24を備えている。供給系24は、2つの供給管24aおよび24bを有してなり、供給管24aからは第1ガスg1が、供給管24bからは第2ガスg2が供給される。係る供給管24aおよび24bは、いずれも先端部分(供給口)がサセプタ12の近傍にまで達するように設けられてなるので、第1ガスg1と第2ガスg2とはいずれも、反応管11の内部のサセプタ12の近傍へとそれぞれ供給されることになる。なお、第1の実施の形態と同様に、第2ガスg2を供給する供給管24bの途中には、金属Al粉末を載置するためのボート15が設けられてなる。
The
また、供給系24においては、供給管24aおよび24bの外周部分(図2においては供給管24aおよび24bの上下部分)を通じて、第3ガスg3がサセプタ12の近傍へと供給されるようになっている。
In the
このような構成を有する作製装置20においても、作製装置10と同様に、図示しない制御手段によって供給系24からのガスの供給態様の制御と、第1ヒータ16および第2ヒータ17の加熱態様の制御とを適宜に行うことにより、所望のIII族窒化物結晶を作製することが可能である。
Also in the
特に、供給管24bからの第2ガスg2の供給を停止し、第1ガスg1および第3ガスg3を適宜の流量で供給し、第1ヒータ16では加熱を行わず第2ヒータ17が下地基板13を加熱するようにすることで、MOCVDモードでの使用が可能となる。
In particular, the supply of the second gas g2 from the
また、供給管24aからの第1ガスg1の供給を停止し、第2ガスg2および第3ガスg3を適宜の流量で供給し、第1ヒータ16によるボート15の近傍の加熱と第2ヒータ17による下地基板13の加熱をいずれも行うようにすることで、HVPEモードでの使用が可能となる。
Further, the supply of the first gas g1 from the
従って、本実施の形態に係る作製装置20も、第1の実施の形態に係る作製装置10と同様に、MOCVD装置の機能とHVPE装置の機能とを兼ね備えた複合的なIII族窒化物の作製装置であり、一の基板上への結晶成長を行う場合に、MOCVDモードによる結晶成長とHVPEモードによる結晶成長とを適宜に切り替えつつ行うことが可能である。
Therefore, similarly to the
これにより、例えば第1の実施の形態にて例示したように、MOCVDモードで作製したAlN下地膜の上にHVPEモードにてAlNを成長させるといった態様の結晶成長などを、同様の条件設定のもとで行うことができる。 As a result, for example, as exemplified in the first embodiment, crystal growth in a mode in which AlN is grown in the HVPE mode on the AlN base film manufactured in the MOCVD mode is set with the same conditions. And can be done.
なお、作製装置20は上述のような構成の供給系24を有するので、HVPEモードで結晶成長を行う際、サセプタ12の上方では、供給管24bで反応生成したAlClxを包み込むように第3ガスg3が供給されることになる。反応管が石英製である場合、一般的には石英との反応性が高いAlClxが反応管11の内壁面に触れると反応管11が腐食される可能性があるが、作製装置20においては上述のような態様でガスが供給されるので、AlClxは周囲に供給される第3ガスg3に含まれるNH3と優先的に反応することになる。従って、反応管11が石英製であっても、その腐食の可能性は十分に抑制されているといえる。
Since the
以上、説明したように、本実施の形態においても、MOCVD装置の機能とHVPE装置の機能とを兼ね備えた複合的なIII族窒化物の作製装置が実現されてなる。係る作製装置によれば、ガスの供給態様と加熱態様とを適宜に切り替えることで、一の基板上への結晶成長を行う場合に、MOCVD法による結晶成長とHVPE法による結晶成長とを適宜に切り替えつつ行うことができるので、両手法の長所を活かしたより自由度の高い結晶成長が可能となる。また、本実施の形態に係る作製装置は、反応管の腐食がより抑制されるように構成されてなる。 As described above, also in the present embodiment, a composite group III nitride production apparatus having both the function of the MOCVD apparatus and the function of the HVPE apparatus is realized. According to such a manufacturing apparatus, when crystal growth on one substrate is performed by appropriately switching between a gas supply mode and a heating mode, crystal growth by MOCVD method and crystal growth by HVPE method are appropriately performed. Since it can be performed while switching, crystal growth with a higher degree of freedom is possible by taking advantage of the advantages of both methods. In addition, the manufacturing apparatus according to the present embodiment is configured so that the corrosion of the reaction tube is further suppressed.
<第3の実施の形態>
本実施の形態においては、MOCVD装置の機能とHVPE装置の機能とを兼ね備えた複合的なIII族窒化物の作製装置のさらに異なる構成態様について説明する。
<Third Embodiment>
In the present embodiment, a further different configuration aspect of a composite group III nitride production apparatus having both the function of an MOCVD apparatus and the function of an HVPE apparatus will be described.
図3は、本実施の形態に係るIII族窒化物結晶の作製装置30の構造を概念的に示す断面模式図である。なお、作製装置30において第1の実施の形態に係る作製装置10と同様の作用効果を奏する構成要素については、図1と同一の符号を付してその説明を省略する。
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view conceptually showing the structure of a Group III nitride
図3に示す作製装置30は、反応管に供給系から供給するガスの加熱に係る構成態様が、第1の実施の形態に係る作製装置10と相違する。作製装置30は、3つの供給管34a、34b、および34cを備える供給系34を有してなる。これら3つの供給管34a、34b、および34cはいずれも、略水平方向に長手方向を有する反応管31の一方端部に先端部分(供給口)が位置するように設けられてなる。供給管34aからは第1ガスg1が、供給管34bからは第2ガスg2が、供給管34cからは第3ガスg3が、それぞれ供給される。また、反応管31の内部においては、供給管34a、34b、および34cの供給口が近傍に位置するように、略水平な載置面を有するサセプタ12が設けられてなる。これにより、第1ガスg1、第2ガスg2、および第3ガスg3のいずれも、サセプタ12の近傍へとそれぞれ供給されることになる。
The
また、第1の実施の形態と同様に、第2ガスg2を供給する供給管34bの途中には、金属Al粉末を載置するためのボート15が設けられてなる。一方、第1の実施の形態においては反応管11の外周に第1ヒータ16が設けられているが、本実施の形態においては、これに代わり、供給管34bの外周部分にのみ第1ヒータ36が設けられてなる。しかも、係る第1ヒータ36は、上流側ヒータ36aと下流側ヒータ36bの2つのヒータから構成されている。上流側ヒータ36aは、HClとAlとの反応領域の加熱を担うべく、供給管34bのうち少なくともボート15を含む部分を、供給管34bの外部から抵抗加熱するように設けられてなる。下流側ヒータ36bは、上流部分における反応によって生成したAlClxの析出を抑制すべく、供給管34bのうち上流側ヒータ36aの加熱部分よりも下流側の部分を、その外側から抵抗加熱するように設けられてなる。これら上流側ヒータ36aと下流側ヒータ36bの加熱温度は、独立して調整可能とされてなる。よって、それぞれに最適の温度条件での加熱を行うことができる。
Similarly to the first embodiment, a
このような構成を有する作製装置30においても、作製装置10と同様に、図示しない制御手段によって供給系34からのガスの供給態様の制御と、第1ヒータ36および第2ヒータ17の加熱態様の制御とを適宜に行うことにより、所望のIII族窒化物結晶を作製することが可能である。
Also in the
特に、供給管34bからの第2ガスg2の供給を停止し、第1ガスg1および第3ガスg3を適宜の流量で供給し、第1ヒータ36では加熱を行わず第2ヒータ17が下地基板13を加熱するようにすることで、MOCVDモードでの使用が可能となる。
In particular, the supply of the second gas g2 from the
また、供給管34aからの第1ガスg1の供給を停止し、第2ガスg2および第3ガスg3を適宜の流量で供給し、第1ヒータ36による供給管34bの加熱と第2ヒータ17による下地基板13の加熱をいずれも行うようにすることで、HVPEモードでの使用が可能となる。
Further, the supply of the first gas g1 from the
従って、本実施の形態に係る作製装置30も、第1の実施の形態に係る作製装置30と同様に、MOCVD装置の機能とHVPE装置の機能とを兼ね備えた複合的なIII族窒化物の作製装置であり、一の基板上への結晶成長を行う場合に、MOCVDモードによる結晶成長とHVPEモードによる結晶成長とを適宜に切り替えつつ行うことが可能である。
Therefore, similarly to the
特に、HVPEモードの場合、第1ヒータ36を構成する上流側ヒータ36aと下流側ヒータ36bの加熱温度を違えることができるので、反応生成を行わせるうえでより効果的な温度条件の設定が可能となっている。例えば、第1の実施の形態にて例示したようにMOCVDモードで作製したAlN下地膜の上にHVPEモードにてAlNを成長させる場合に、上流側ヒータ36aの加熱温度を第1の実施の形態における第1ヒータの加熱温度と同じ550℃とするとともに、下流側ヒータ36bの加熱温度を200℃とするといった態様が可能である。
In particular, in the case of the HVPE mode, the heating temperature of the
あるいは、さらに、本実施の形態に係る作製装置30においては、MOCVD法による結晶成長とHVPE法による結晶成長とを混合的に行うことも可能である。係る結晶成長を実現する使用態様を、混合モードと称することとする。混合モードは、供給系34から第1ガスg1、第2ガスg2、および第3ガスg3の全てを適宜の流量で供給し、第1ヒータ36による供給管34bの加熱と第2ヒータ17による下地基板13の加熱をいずれも行うようにすることで実現される。混合モードによれば、第1ガスg1と第2ガスg2との供給バランスを適宜に制御することで、成長速度を確保しつつ、精度のよい結晶成長を実現することが可能となる。この場合、第1ガスg1をTMG含有ガスとし、混晶比を精度良く制御したAlGaNを形成することも可能となる。
Alternatively, in addition, in the
なお、第1および第2の実施の形態に係る作製装置10および20を用いて、この混合モードに相当する処理を行おうとすることも不可能ではないが、両作製装置の場合、TMAを含む第1ガスg1が第1ヒータ16にて加熱されてしまうことになるので、第1ヒータ16の加熱条件によっては、TMAが分解し、III族窒化物の生成に無関係な副反応物の生成、析出が起こりうる点には、留意が必要である。これに対して、本実施の形態に係る作製装置30においては、供給系34のうち、HClを含む第2ガスg2を供給する供給管34bのみを加熱するようにしているので、そのような問題が生じることはない。すなわち、作製装置30は、混合モードによる結晶成長に適した構成態様を有しているといえる。
Note that it is not impossible to perform processing corresponding to this mixed mode using the
以上、説明したように、本実施の形態においても、MOCVD装置の機能とHVPE装置の機能とを兼ね備えた複合的なIII族窒化物の作製装置が実現されてなる。係る作製装置によれば、ガスの供給態様と加熱態様とを適宜に切り替えることで、一の基板上への結晶成長を行う場合に、MOCVD法による結晶成長とHVPE法による結晶成長とを適宜に切り替えつつ行うことが可能である。加えて、MOCVD法による結晶成長とHVPE法による結晶成長とを同時並行的に行うことについても好適な装置である。これにより、第1および第2の実施の形態よりもさらに自由度の高い結晶成長が可能となる。 As described above, also in the present embodiment, a composite group III nitride production apparatus having both the function of the MOCVD apparatus and the function of the HVPE apparatus is realized. According to such a manufacturing apparatus, when crystal growth on one substrate is performed by appropriately switching between a gas supply mode and a heating mode, crystal growth by MOCVD method and crystal growth by HVPE method are appropriately performed. This can be done while switching. In addition, it is a suitable apparatus for simultaneously performing crystal growth by the MOCVD method and crystal growth by the HVPE method. Thereby, crystal growth with a higher degree of freedom than in the first and second embodiments is possible.
<第4の実施の形態>
本実施の形態においても、MOCVD装置の機能とHVPE装置の機能とを兼ね備えた複合的なIII族窒化物の作製装置のさらに異なる構成態様について説明する。
<Fourth embodiment>
Also in the present embodiment, a further different configuration aspect of the composite group III nitride manufacturing apparatus having both the function of the MOCVD apparatus and the function of the HVPE apparatus will be described.
図4は、本実施の形態に係るIII族窒化物結晶の作製装置40の構造を概念的に示す断面模式図である。なお、作製装置40において第1の実施の形態に係る作製装置10と同様の作用効果を奏する構成要素については、図1と同一の符号を付してその説明を省略する。
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view conceptually showing the structure of the group III nitride
本実施の形態に係る作製装置40は、垂直方向に長手方向を有する反応管41を備える。また、反応管41の内部には、略水平な載置面を有するサセプタ42が設けられてなる。さらに、反応管41の上側には供給系44が備わっている。すなわち、作製装置40は、他の実施形態に係る横型構造の作製装置とは異なり、縦型構造を有するものである。
The
供給系44は、供給管44aを有してなる。供給管44aからは、第1ガスg1と第2ガスg2とが、図示しない所定の切り替え手段によって切替可能に供給される。供給管44aは、先端部分(供給口)がサセプタ42の近傍にまで達するように設けられてなるので、第1ガスg1あるいは第2ガスg2は、反応管41の内部のサセプタ42の近傍へとそれぞれ供給されることになる。なお、供給管44aの途中には、金属Al粉末を載置するためのボート15が設けられてなる。
The
また、供給系44においては、供給管44aの外周部分(図4においては供給管44aの左右部分)を通じて、第3ガスg3がサセプタ42の近傍へと供給されるようになっている。
Further, in the
さらには、反応管41の外周部分には、第1の実施の形態と同様に、HClとAlとの反応領域を加熱するべく、供給系44のうち少なくともボート15を含む部分を、反応管11の外部から加熱する第1ヒータ16が備わっている。さらには、下地基板13へのエピタキシャル成長を行わせるべく、サセプタ42の上に載置された下地基板13を加熱するための第2ヒータ17も備わっている。
Furthermore, in the outer peripheral portion of the
このような構成を有する作製装置40においても、作製装置10と同様に、図示しない制御手段によって供給系44からのガスの供給態様の制御と、第1ヒータ16および第2ヒータ17の加熱態様の制御とを適宜に行うことにより、所望のIII族窒化物結晶を作製することが可能である。
Also in the
特に、供給管44aから第1ガスg1を供給するとともに第3ガスg3を供給し、第1ヒータ16では加熱を行わず第2ヒータ17が下地基板13を加熱するようにすることで、MOCVDモードでの使用が可能となる。
In particular, the first gas g1 and the third gas g3 are supplied from the supply pipe 44a, and the
また、供給管44aから第2ガスg2を供給するとともに第3ガスg3を供給し、第1ヒータ16による供給系24の加熱と第2ヒータ17による下地基板13の加熱をいずれも行うようにすることで、HVPEモードでの使用が可能となる。
Further, the second gas g2 is supplied from the supply pipe 44a and the third gas g3 is supplied, and both the heating of the
従って、本実施の形態に係る作製装置40も、第1の実施の形態に係る作製装置10と同様に、MOCVD装置の機能とHVPE装置の機能とを兼ね備えた複合的なIII族窒化物の作製装置であり、一の基板上への結晶成長を行う場合に、MOCVDモードによる結晶成長とHVPEモードによる結晶成長とを適宜に切り替えつつ行うことが可能である。
Therefore, similarly to the
これにより、例えば第1の実施の形態にて例示したように、MOCVDモードで作製したAlN下地膜の上にHVPEモードにてAlNを成長させるといった態様の結晶成長などを、同様の条件設定のもとで行うことができる。 As a result, for example, as exemplified in the first embodiment, crystal growth in a mode in which AlN is grown in the HVPE mode on the AlN base film manufactured in the MOCVD mode is set with the same conditions. And can be done.
以上、説明したように、本実施の形態においても、MOCVD装置の機能とHVPE装置の機能とを兼ね備えた複合的なIII族窒化物の作製装置が実現されてなる。係る作製装置によれば、ガスの供給態様と加熱態様とを適宜に切り替えることで、一の基板上への結晶成長を行う場合に、MOCVD法による結晶成長とHVPE法による結晶成長とを適宜に切り替えつつ行うことができるので、両手法の長所を活かしたより自由度の高い結晶成長が可能となる。 As described above, also in the present embodiment, a composite group III nitride production apparatus having both the function of the MOCVD apparatus and the function of the HVPE apparatus is realized. According to such a manufacturing apparatus, when crystal growth on one substrate is performed by appropriately switching between a gas supply mode and a heating mode, crystal growth by MOCVD method and crystal growth by HVPE method are appropriately performed. Since it can be performed while switching, crystal growth with a higher degree of freedom is possible by taking advantage of the advantages of both methods.
10、20、30、40 (III族窒化物結晶の)作製装置
11、31,41 反応管
12、42 サセプタ
13 下地基板
14、24、34、44 (ガス)供給系
14a〜14d、24a、24b、34a〜34c、44a ガス供給管
15 ボート
16、36 第1ヒータ
17 第2ヒータ
18 排気系
36a 上流側ヒータ
36b 下流側ヒータ
10, 20, 30, 40 (Group III nitride crystal)
Claims (5)
前記III族元素含有ガスとしてIII族元素を含む有機金属ガスを前記反応管内に供給する第1のIII族元素供給手段と、
III族元素金属とハロゲン化水素とを反応させることによりハロゲン化物ガスを生成させ、前記III族元素含有ガスとして前記ハロゲン化物ガスを前記反応管内に供給する第2のIII族元素供給手段と、
前記窒素元素含有ガスを前記反応管内に供給する窒素元素供給手段と、
を備え、
III族窒化物結晶を作製する際には前記第1と第2のIII族元素供給手段が選択的に使用されて前記III族元素含有ガスが供給される、
ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製装置。 An apparatus for producing a group III nitride crystal by performing a gas phase reaction between a group III element-containing gas and a nitrogen element-containing gas in a reaction tube,
A first group III element supply means for supplying an organic metal gas containing a group III element as the group III element-containing gas into the reaction tube;
Second group III element supply means for generating a halide gas by reacting a group III element metal and hydrogen halide, and supplying the halide gas as the group III element-containing gas into the reaction tube;
Nitrogen element supply means for supplying the nitrogen element-containing gas into the reaction tube;
With
When the group III nitride crystal is produced, the first and second group III element supply means are selectively used to supply the group III element-containing gas.
An apparatus for producing a group III nitride crystal characterized by the above.
前記第1および第2のIII族元素供給手段と前記窒素元素供給手段のそれぞれのガス供給口が、前記反応管内の反応領域の近傍位置に互いに独立に設けられてなる、
ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製装置。 The manufacturing apparatus according to claim 1,
The gas supply ports of the first and second group III element supply means and the nitrogen element supply means are provided independently of each other at positions near the reaction region in the reaction tube.
An apparatus for producing a group III nitride crystal characterized by the above.
前記窒素元素含有ガスとしてアンモニアガスを用いる、
ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製装置。 The manufacturing apparatus according to claim 1 or 2,
Using ammonia gas as the nitrogen element-containing gas,
An apparatus for producing a group III nitride crystal characterized by the above.
前記第1のIII族元素供給手段によって供給した前記III族元素含有ガスと前記窒素元素含有ガスとを気相反応させることによって第1のIII族窒化物層を形成する第1形成工程と、
前記第2のIII族元素供給手段によって供給した前記III族元素含有ガスと前記窒素元素含有ガスとを気相反応させることによって第2のIII族窒化物層を形成する第2形成工程と、
を所定の回数ずつ行うことを特徴とするIII族窒化物結晶の積層構造体の作製方法。 Using the manufacturing apparatus according to any one of claims 1 to 3,
A first forming step of forming a first group III nitride layer by performing a gas phase reaction between the group III element-containing gas supplied by the first group III element supply means and the nitrogen element-containing gas;
A second forming step of forming a second group III nitride layer by performing a gas phase reaction between the group III element-containing gas supplied by the second group III element supply means and the nitrogen element-containing gas;
Is performed a predetermined number of times, and a method for producing a laminated structure of group III nitride crystals.
前記第1のIII族元素供給手段によって供給した前記III族元素含有ガスと前記窒素元素含有ガスとを気相反応させることによって形成してなる層と、
前記第2のIII族元素供給手段によって供給した前記III族元素含有ガスと前記窒素元素含有ガスとを気相反応させることによって形成してなる層と、
が連続的に形成されてなることを特徴とするIII族窒化物結晶の積層構造体。
By using the manufacturing apparatus according to any one of claims 1 to 3,
A layer formed by reacting the group III element-containing gas supplied by the first group III element supply means and the nitrogen element-containing gas in a gas phase;
A layer formed by performing a gas phase reaction between the group III element-containing gas supplied by the second group III element supply means and the nitrogen element-containing gas;
A laminated structure of group III nitride crystals, characterized in that is formed continuously.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006074096A JP4860309B2 (en) | 2006-03-17 | 2006-03-17 | Group III nitride crystal manufacturing apparatus and group III nitride crystal multilayer structure manufacturing method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006074096A JP4860309B2 (en) | 2006-03-17 | 2006-03-17 | Group III nitride crystal manufacturing apparatus and group III nitride crystal multilayer structure manufacturing method |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007250946A true JP2007250946A (en) | 2007-09-27 |
JP4860309B2 JP4860309B2 (en) | 2012-01-25 |
Family
ID=38594901
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006074096A Active JP4860309B2 (en) | 2006-03-17 | 2006-03-17 | Group III nitride crystal manufacturing apparatus and group III nitride crystal multilayer structure manufacturing method |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4860309B2 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101328123B1 (en) * | 2011-11-11 | 2013-12-19 | 시스솔루션 주식회사 | Semiconductor crystal growing apparatus and method |
JP2014502246A (en) * | 2010-11-23 | 2014-01-30 | ソイテック | Method for forming bulk III-nitride material on metal nitride growth template layer and structure formed by the method |
CN114134572A (en) * | 2021-11-12 | 2022-03-04 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | Auxiliary heating body device and method for growing aluminum nitride by HVPE method |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09278596A (en) * | 1996-04-11 | 1997-10-28 | Hitachi Cable Ltd | Vapor phase growing of iii-v compound semiconductor |
JPH10173288A (en) * | 1996-12-05 | 1998-06-26 | Sony Corp | Method for growing nitride-based iii-v compound semiconductor layer, and manufacture if nitride-based iii-v compound semiconductor substrate |
JP2000353669A (en) * | 1998-09-14 | 2000-12-19 | Matsushita Electronics Industry Corp | Semiconductor substrate and manufacture of the same |
JP2002284600A (en) * | 2001-03-26 | 2002-10-03 | Hitachi Cable Ltd | Method for manufacturing gallium nitride crystal substrate and the same |
JP2003068660A (en) * | 2001-08-29 | 2003-03-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Production method for nitride semiconductor |
JP2004524690A (en) * | 2001-02-27 | 2004-08-12 | シービーエル テクノロジーズ インコーポレイテッド | Hybrid growth system and method |
-
2006
- 2006-03-17 JP JP2006074096A patent/JP4860309B2/en active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09278596A (en) * | 1996-04-11 | 1997-10-28 | Hitachi Cable Ltd | Vapor phase growing of iii-v compound semiconductor |
JPH10173288A (en) * | 1996-12-05 | 1998-06-26 | Sony Corp | Method for growing nitride-based iii-v compound semiconductor layer, and manufacture if nitride-based iii-v compound semiconductor substrate |
JP2000353669A (en) * | 1998-09-14 | 2000-12-19 | Matsushita Electronics Industry Corp | Semiconductor substrate and manufacture of the same |
JP2004524690A (en) * | 2001-02-27 | 2004-08-12 | シービーエル テクノロジーズ インコーポレイテッド | Hybrid growth system and method |
JP2002284600A (en) * | 2001-03-26 | 2002-10-03 | Hitachi Cable Ltd | Method for manufacturing gallium nitride crystal substrate and the same |
JP2003068660A (en) * | 2001-08-29 | 2003-03-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Production method for nitride semiconductor |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014502246A (en) * | 2010-11-23 | 2014-01-30 | ソイテック | Method for forming bulk III-nitride material on metal nitride growth template layer and structure formed by the method |
KR101328123B1 (en) * | 2011-11-11 | 2013-12-19 | 시스솔루션 주식회사 | Semiconductor crystal growing apparatus and method |
CN114134572A (en) * | 2021-11-12 | 2022-03-04 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | Auxiliary heating body device and method for growing aluminum nitride by HVPE method |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4860309B2 (en) | 2012-01-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TW200901286A (en) | HVPE showerhead design | |
US8486192B2 (en) | Thermalizing gas injectors for generating increased precursor gas, material deposition systems including such injectors, and related methods | |
JP2009184899A (en) | Group iii nitride semiconductor epitaxial substrate and its manufacturing method | |
JP4860309B2 (en) | Group III nitride crystal manufacturing apparatus and group III nitride crystal multilayer structure manufacturing method | |
JP2007039272A (en) | Hydride vapor growth system, method for producing group iii nitride semiconductor substrate and group iii nitride semiconductor substrate | |
TWI436409B (en) | Methods of forming bulk iii-nitride materials on metal-nitride growth template layers , and structures formed by such methods | |
TW201243980A (en) | Substrate carrier with multiple emissivity coefficients for thin film processing | |
JPH111391A (en) | Apparatus for producing compound semiconductor | |
JP4252944B2 (en) | Susceptor and chemical vapor deposition method | |
TWI546981B (en) | A gallium nitride template substrate manufacturing method and a gallium nitride template substrate | |
JP2007039274A (en) | Gas phase growing apparatus, manufacturing method of group iii nitride semiconductor substrate, and group iii nitride semiconductor substrate | |
JP5333156B2 (en) | Vapor growth equipment | |
JP2007317949A (en) | Apparatus and method for creating group iii nitride crystal | |
JP2007042846A (en) | Hydride vapor phase epitaxy apparatus, method of manufacturing group iii nitride semiconductor substrate, and group iii nitride semiconductor substrate | |
JP7002731B2 (en) | Vapor deposition equipment | |
JP2006089811A (en) | Vapor phase crystal creation apparatus | |
TWI470113B (en) | Thermalizing gas injectors for generating increased precursor gas, material deposition systems including such injectors, and related methods | |
JP4719541B2 (en) | Semiconductor thin film growth equipment | |
JP2007039271A (en) | Hydride vapor growth system, method for producing group iii nitride semiconductor substrate and group iii nitride semiconductor substrate | |
JP2007059771A (en) | MANUFACTURING APPARATUS OF GROUP III NITRIDE CRYSTAL, GROUP III NITRIDE CRYSTAL CONTAINING Al, AND MANUFACTURING METHOD THEREOF | |
JP2007042843A (en) | HYDRIDE VAPOR PHASE EPITAXY EQUIPMENT OF Al CONTAINING NITRIDE, PROCESS FOR FABRICATING Al CONTAINING NITRIDE SEMICONDUCTOR SUBSTRATE, AND Al CONTAINING NITRIDE SEMICONDUCTOR SUBSTRATE | |
JP2012059784A (en) | Apparatus for producing semiconductor thin film and method of producing nitride semiconductor | |
JP2011114196A (en) | Vapor phase growth system and deposition method | |
JP2007042841A (en) | Hydride vapor phase epitaxy equipment and process for producing semiconductor substrate | |
JP2007145645A (en) | Method of and apparatus for producing aluminum nitride single crystal |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20081118 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20090617 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090714 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110524 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110721 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110817 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20111012 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20111101 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20111102 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4860309 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141111 Year of fee payment: 3 |