JP2007248344A - Analysis specimen forming method - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an analysis specimen forming method for making an analyzable specimen without damaging its analysis area. <P>SOLUTION: According to this analysis specimen 11 forming method, firstly, a crack preventive groove 22 is formed around the analysis area 21 with a crack 14 or foreign matter 15 existing therein by using a focused ion beam working device 23. Nextly, a barrier 12 is removed by putting stress thereon, the barrier 12 formed in the vicinity of the analysis area 21 and becoming a hindrance in analyzing the crack 14 or foreign matter 15. Here, even if a crack 31 propagates from a portion 13a of a substrate 13 connected to the barrier 12 to the analysis area 21, the crack 31 can be prevented from progressing to the analysis area 21 by the preventive groove 22 formed around the analysis area 21. This allows the state of the crack 14 or foreign matter 15 held in a state of the barrier 12 not yet removed, making it possible to observe the crack 14 or to determine the elements of the foreign matter 15. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、分析試料の形成方法に関し、特に、分析試料に生じたクラックや付着した異物などを分析する分析試料の形成方法に関する。   The present invention relates to a method for forming an analytical sample, and more particularly to a method for forming an analytical sample for analyzing cracks generated in the analytical sample, adhered foreign matters, and the like.

上記した分析試料は、例えば図６に示すように、基板１０１上に液体の流路を仕切るための複数の障壁（キャビティ）１０２を有する。分析試料１０３の分析は、例えば、障壁１０２ａと障壁１０２ｂとの間の底部に生じたクラック１０４の状態の観察や、付着した異物１０５の特定を行う。分析に用いる装置は、例えば、特許文献１に記載のように、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）や、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（Energy Dispersive X-ray Spectrometer：ＥＤＸ）などである。以下、分析試料１０３を分析する方法を説明する。   For example, as shown in FIG. 6, the analysis sample described above has a plurality of barriers (cavities) 102 for partitioning the liquid flow path on the substrate 101. The analysis of the analysis sample 103 is performed by, for example, observing the state of the crack 104 generated at the bottom between the barrier 102a and the barrier 102b and specifying the adhered foreign material 105. An apparatus used for analysis is, for example, a scanning electron microscope (SEM), an energy dispersive X-ray spectrometer (EDX), or the like, as described in Patent Document 1. . Hereinafter, a method for analyzing the analysis sample 103 will be described.

まず、基板１０１上の分析領域１０７に電子線１０６を照射する。このあと、電子線１０６が分析領域１０７を反射して二次電子として放出する。この二次電子を検出器（図示せず）で検出し、二次電子の量を輝度の信号に変換したあと、表示装置（図示せず）などに画像として表示することにより観察することが可能となっている。また、同時に放出された特性Ｘ線を検出器で検出して、異物１０５の元素を特定する。しかし、分析領域１０７を挟むように形成された障壁１０２ａ，１０２ｂが邪魔となって（例えば、障壁１０２ａ，１０２ｂが高く検出器が近づけられなかったり、信号が遮られたりするため）、反射した二次電子や特性Ｘ線の量が正確に検出できないという問題があった。よって、分析領域１０７の近傍にある障壁１０２ａ，１０２ｂを倒して取り除くことにより、二次電子や特性Ｘ線の検出に影響を及ぼさないようにして分析試料１０３の分析を行っている。   First, the electron beam 106 is irradiated to the analysis region 107 on the substrate 101. Thereafter, the electron beam 106 reflects from the analysis region 107 and is emitted as secondary electrons. This secondary electron is detected by a detector (not shown), the amount of secondary electrons is converted into a luminance signal, and then displayed as an image on a display device (not shown) for observation. It has become. Further, the characteristic X-rays emitted at the same time are detected by a detector, and the element of the foreign material 105 is specified. However, the barriers 102a and 102b formed so as to sandwich the analysis region 107 are obstructed (for example, because the barriers 102a and 102b are so high that the detector cannot be brought close to the signal or the signal is blocked). There was a problem that the amount of secondary electrons and characteristic X-rays could not be detected accurately. Therefore, the analysis sample 103 is analyzed so as not to affect the detection of secondary electrons and characteristic X-rays by removing the barriers 102a and 102b in the vicinity of the analysis region 107 by dropping them.

特開２００５−３４５３４７号公報JP 2005-345347 A

しかしながら、障壁１０２ａ，１０２ｂを倒した際に、障壁１０２ａ，１０２ｂと繋がっている基板１０１の一部分１０１ａから分析領域１０７に亀裂１０８が伝わり、分析領域１０７がダメージを受ける場合があった。これにより、分析領域１０７が崩れてしまい正確な分析が出来なかったり、分析領域１０７が破壊されて分析が出来なくなったりするという問題があった。   However, when the barriers 102a and 102b are brought down, the crack 108 is transmitted from the portion 101a of the substrate 101 connected to the barriers 102a and 102b to the analysis region 107, and the analysis region 107 may be damaged. As a result, there is a problem that the analysis region 107 collapses and accurate analysis cannot be performed, or the analysis region 107 is destroyed and analysis cannot be performed.

本発明は、分析領域にダメージを与えることなく分析可能な分析試料をつくることができる、分析試料の形成方法を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to provide a method for forming an analytical sample, which can produce an analytical sample that can be analyzed without damaging the analytical region.

上記課題を解決するために、本発明に係る分析試料の形成方法は、基板上における分析する領域である分析領域と、前記基板上における前記分析領域の近傍に形成された障壁と、の間の前記基板に溝を形成する工程と、前記障壁に応力を加えて前記基板から前記障壁を取り除く工程と、を有する。   In order to solve the above-described problems, an analysis sample forming method according to the present invention includes an analysis region that is an analysis region on a substrate, and a barrier formed in the vicinity of the analysis region on the substrate. Forming a groove in the substrate; and applying a stress to the barrier to remove the barrier from the substrate.

この方法によれば、基板上における分析領域と障壁との間に溝を形成することにより、応力を加えて障壁を取り除いた際に、障壁と繋がっている基板の一部分から分析領域に向かって衝撃が進行したとしても、衝撃が溝に達した時点で衝撃の進行を止めることができ、分析領域に衝撃が伝わることを抑えることができる。よって、分析領域の状態を、障壁を取り除く前の状態に維持することができ、例えば引き続く工程で、分析領域の正確な分析を行うことができる。   According to this method, by forming a groove between the analysis region on the substrate and the barrier, when the barrier is removed by applying stress, an impact is applied to the analysis region from a part of the substrate connected to the barrier. Even when the impact has progressed, the impact can be stopped when the impact reaches the groove, and the impact can be prevented from being transmitted to the analysis region. Therefore, the state of the analysis region can be maintained in the state before the barrier is removed, and for example, the analysis region can be accurately analyzed in the subsequent process.

本発明に係る分析試料の形成方法では、前記溝を形成する工程は、前記分析領域の周囲を囲むように前記溝を形成する。   In the method for forming an analysis sample according to the present invention, in the step of forming the groove, the groove is formed so as to surround the periphery of the analysis region.

この方法によれば、分析領域の周囲に溝を形成し分析領域が溝によって囲われていることにより、応力を加えて障壁を取り除いた際に、障壁から分析領域に向かって直進してくる衝撃や、分析領域に複雑に回り込んでくる衝撃に対しても、分析領域に衝撃が進行することを抑えることができる。よって分析領域の状態を障壁を取り除く前の状態に維持することができる。   According to this method, when the groove is formed around the analysis region and the analysis region is surrounded by the groove, when the barrier is removed by applying stress, the impact that goes straight from the barrier toward the analysis region In addition, it is possible to prevent the impact from proceeding to the analysis region even when the impact is complicatedly sneaking into the analysis region. Therefore, the state of the analysis region can be maintained in the state before removing the barrier.

本発明に係る分析試料の形成方法では、前記溝を形成する工程は、前記障壁を取り除いた際に、前記分析領域に進行する衝撃を止めることが可能な大きさに前記溝を形成する。   In the method for forming an analysis sample according to the present invention, in the step of forming the groove, the groove is formed to have a size capable of stopping an impact traveling to the analysis region when the barrier is removed.

この方法によれば、溝の大きさを、衝撃の進行を止められる大きさ（例えば、幅や深さ）に形成するので、分析領域に向かって浅く進行する衝撃や、深く進行する衝撃に対しても、溝から分析領域内に進行することを抑えることが可能となる。よって、分析領域の状態を障壁を取り除く前の状態に維持することができる。   According to this method, the size of the groove is formed to a size (for example, width and depth) that can stop the progress of the impact, so that the impact that travels shallow toward the analysis region or the impact that travels deeply. However, it is possible to suppress the progression from the groove into the analysis region. Therefore, the state of the analysis region can be maintained in the state before removing the barrier.

本発明に係る分析試料の形成方法では、前記衝撃は、亀裂であり、前記障壁を取り除く工程は、前記障壁を取り除くことによって前記障壁と繋がった基板の一部分から前記分析領域に向かう前記亀裂の進行を前記溝によって止める。   In the method for forming an analytical sample according to the present invention, the impact is a crack, and the step of removing the barrier is the progress of the crack from a part of the substrate connected to the barrier by removing the barrier toward the analysis region. Is stopped by the groove.

この方法によれば、障壁を取り除いた際に亀裂が発生したとしても、障壁と分析領域との間に形成した溝によって、亀裂が溝に達した段階でそれ以上に亀裂が進行することを抑えることができる。よって、分析領域に亀裂が入ることを抑えることができる。   According to this method, even if a crack occurs when the barrier is removed, the groove formed between the barrier and the analysis region prevents the crack from progressing further when the crack reaches the groove. be able to. Therefore, it can suppress that a crack enters into an analysis field.

本発明に係る分析試料の形成方法では、前記溝を形成する工程は、前記溝を収束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）で形成する。   In the analytical sample forming method according to the present invention, in the step of forming the groove, the groove is formed by a focused ion beam processing apparatus (FIB).

この方法によれば、収束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）で溝を形成するので、例えば、アスペクト比が大きかったり、障壁と分析領域との間の領域が狭かったりする場合においても、分析領域と障壁との間に収束イオンビームを照射して溝を形成することができる。   According to this method, since the groove is formed by the focused ion beam processing apparatus (FIB), for example, even when the aspect ratio is large or the region between the barrier and the analysis region is narrow, the analysis region and the barrier are formed. A groove can be formed by irradiating with a focused ion beam.

以下、本発明に係る分析試料の形成方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。   Hereinafter, embodiments of a method for forming an analytical sample according to the present invention will be described with reference to the drawings.

図１〜図５は、分析試料の形成方法を示す模式図である。図１〜図５の各図（ａ）は模式平面図であり、各図（ｂ）は各図（ａ）におけるＡ−Ａ´断面に沿う模式断面図である。以下、分析試料の形成方法を、図１〜図５を参照しながら説明する。   1 to 5 are schematic views showing a method for forming an analytical sample. FIGS. 1A to 5A are schematic plan views, and FIGS. 1B to 5B are schematic cross-sectional views taken along the line AA ′ in FIGS. Hereinafter, a method for forming an analysis sample will be described with reference to FIGS.

図１に示す工程では、分析を行う分析試料１１を用意する。分析試料１１は、例えば、プリンタのヘッド部に用いられるキャビティ基板であり、インクの流路を仕切る障壁（キャビティ）１２が基板１３上に複数形成されている。分析試料１１は、例えば、製造する際に、障壁１２と障壁１２との間における基板１３に生じたクラック１４や、障壁１２と障壁１２との間における基板１３上に付着した異物１５などを有する。このクラック１４の状態を観察したり異物１５を特定するために、分析装置（図示せず）を用いて解析を行う。   In the process shown in FIG. 1, an analysis sample 11 to be analyzed is prepared. The analysis sample 11 is, for example, a cavity substrate used in a head portion of a printer, and a plurality of barriers (cavities) 12 that partition ink flow paths are formed on the substrate 13. The analysis sample 11 has, for example, a crack 14 generated in the substrate 13 between the barrier 12 and the barrier 12 or a foreign material 15 attached on the substrate 13 between the barrier 12 and the barrier 12 during manufacturing. . In order to observe the state of the crack 14 and to identify the foreign matter 15, analysis is performed using an analyzer (not shown).

分析装置は、クラック１４の状態を観察するのに、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）が用いられる。また、異物１５の元素を特定するのに、例えば、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）が用いられる。   The analyzer uses, for example, a scanning electron microscope (SEM) to observe the state of the crack 14. Further, for example, an energy dispersive X-ray analyzer (EDX) is used to specify the element of the foreign material 15.

基板１３は、例えば、シリコン基板上に、酸化膜層及び金属層などが形成されている。基板１３上に形成された障壁１２は、例えば、シリコンで形成されている。また、障壁１２は、比較的アスペクト比が高く、例えば、高さＨが７０μｍであり、間隔Ｐが５５μｍである。障壁１２の厚みＷは、例えば、２０μｍである。また、障壁１２の長さＬは、例えば、５ｍｍである。加えて、分析する領域の深さは、例えば、１μｍである。   For example, the substrate 13 includes an oxide film layer and a metal layer formed on a silicon substrate. The barrier 12 formed on the substrate 13 is made of, for example, silicon. The barrier 12 has a relatively high aspect ratio, for example, the height H is 70 μm, and the interval P is 55 μm. The thickness W of the barrier 12 is, for example, 20 μm. Further, the length L of the barrier 12 is, for example, 5 mm. In addition, the depth of the region to be analyzed is, for example, 1 μm.

図２に示す工程（溝を形成する工程）では、基板１３上における分析領域２１の周囲に溝としての亀裂防止溝２２を形成する。亀裂防止溝２２は、分析装置による分析を行う際、例えば、分析領域２１の周囲に発生した衝撃としての亀裂３１（図３参照）が分析領域２１に伝わることを止めるために用いられる。亀裂防止溝２２を形成するのに、例えば、収束イオンビーム加工装置（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）２３が用いられる。以下、収束イオンビーム加工装置２３を用いて、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２を形成する方法を説明する。   In the step shown in FIG. 2 (step of forming a groove), a crack preventing groove 22 as a groove is formed around the analysis region 21 on the substrate 13. The crack prevention groove 22 is used, for example, to stop a crack 31 (see FIG. 3) as an impact generated around the analysis region 21 from being transmitted to the analysis region 21 when the analysis is performed by the analyzer. For example, a focused ion beam processing apparatus (FIB) 23 is used to form the crack prevention groove 22. Hereinafter, a method of forming the crack prevention groove 22 around the analysis region 21 using the focused ion beam processing apparatus 23 will be described.

まず、分析試料１１を、例えば、収束イオンビーム加工装置２３に設けられたステージ（図示せず）上に載置固定する。次に、収束イオンビーム加工装置２３のイオン源から基板１３における分析領域２１の周囲に、例えば、ガリウムイオンからなる収束ビーム２４を照射する。これにより、照射された部分がスパッタリング現象を起こし、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２が形成される。   First, the analysis sample 11 is mounted and fixed on, for example, a stage (not shown) provided in the focused ion beam processing apparatus 23. Next, a focused beam 24 made of, for example, gallium ions is irradiated from the ion source of the focused ion beam processing apparatus 23 around the analysis region 21 in the substrate 13. Thereby, the irradiated part causes a sputtering phenomenon, and a crack prevention groove 22 is formed around the analysis region 21.

亀裂防止溝２２は、分析領域２１の周囲を囲むように（例えば、略四角形状になるように）、収束ビーム２４を走査させて形成する（図２（ａ）参照）。なお、亀裂防止溝２２は、周囲から伝わる亀裂３１の進行を止められればよく、略四角形状に限定されず、例えば、丸形状や楕円形状でもよい。亀裂防止溝２２の深さは、例えば、３μｍである。また、収束ビーム２４の直径は、例えば、０．５μｍである。なお、亀裂防止溝２２の深さは、基板１３に生じる亀裂３１の深さを考慮した上で決めることが望ましい。また、亀裂防止溝２２の幅や形成位置は、障壁１２とクラック１４及び異物１５との距離を確認した上で決めることが望ましい。   The crack prevention groove 22 is formed by scanning the convergent beam 24 so as to surround the analysis region 21 (for example, to have a substantially square shape) (see FIG. 2A). The crack prevention groove 22 is not limited to a substantially rectangular shape as long as the progress of the crack 31 transmitted from the surroundings can be stopped, and may be, for example, a round shape or an elliptical shape. The depth of the crack prevention groove 22 is 3 μm, for example. The diameter of the convergent beam 24 is 0.5 μm, for example. Note that the depth of the crack prevention groove 22 is desirably determined in consideration of the depth of the crack 31 generated in the substrate 13. Further, it is desirable to determine the width and formation position of the crack prevention groove 22 after confirming the distance between the barrier 12 and the crack 14 and the foreign material 15.

図３に示す工程（障壁１２を取り除く工程の一つ）では、分析領域２１の近傍にある障壁１２ａ，１２ｂを倒す。障壁１２ａ，１２ｂを倒す方法として、例えば、針（図示せず）を用いて手作業で行う。まず、針を手で持ち、障壁１２ａ，１２ｂを分析領域２１側に対して反対側（矢印方向）に応力を加えて（押して）倒す。これにより、障壁１２ａ，１２ｂと繋がっている基板１３の一部分１３ａが剥がれる。更に、基板１３の一部分１３ａが剥がれることに伴って、基板１３における一部分１３ａの周囲に亀裂３１が広がる。   In the step shown in FIG. 3 (one step of removing the barrier 12), the barriers 12a and 12b in the vicinity of the analysis region 21 are brought down. As a method of defeating the barriers 12a and 12b, for example, it is performed manually using a needle (not shown). First, the needle is held by hand, and the barriers 12a and 12b are tilted by applying (pushing) stress on the opposite side (arrow direction) with respect to the analysis region 21 side. Thereby, a part 13a of the substrate 13 connected to the barriers 12a and 12b is peeled off. Furthermore, as the portion 13a of the substrate 13 is peeled off, the crack 31 spreads around the portion 13a of the substrate 13.

しかしながら、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２を形成したことにより、分析領域２１に進行する亀裂３１が亀裂防止溝２２に達した段階で、亀裂３１の進行を止めることが可能となる。よって、分析領域２１の中に亀裂３１が入ったり分析領域２１内を破壊したりすることが抑えられ、その結果、分析領域２１にあるクラック１４や異物１５を、障壁１２ａ，１２ｂを倒す前の状態に維持することができる。   However, since the crack prevention groove 22 is formed around the analysis region 21, it is possible to stop the progress of the crack 31 when the crack 31 progressing to the analysis region 21 reaches the crack prevention groove 22. Therefore, it is possible to suppress the crack 31 from entering the analysis region 21 or destroying the inside of the analysis region 21, and as a result, the crack 14 and the foreign matter 15 in the analysis region 21 before the barriers 12a and 12b are brought down. Can be maintained in a state.

図４に示す工程（障壁１２を取り除く工程の一つ）では、障壁１２ａ，１２ｂを基板１３上から取り除いて、分析試料１１を完成させる。まず、障壁１２ａ，１２ｂと基板１３とを分離する。この際、基板１３の一部分１３ａを引っ張ることとなり、更に亀裂３１が周囲に進行する恐れが考えられる。しかしながら、障壁１２ａ，１２ｂを倒したときと同様、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２を形成したことにより、亀裂防止溝２２に達していなかった亀裂３１や、亀裂防止溝２２に達している亀裂３１に対しても、亀裂３１が分析領域２１の中に進行することを抑えることができる。亀裂防止溝２２は、例えば、亀裂防止溝２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄによって構成されている。   In the step shown in FIG. 4 (one of steps for removing the barrier 12), the barriers 12a and 12b are removed from the substrate 13 to complete the analysis sample 11. First, the barriers 12a and 12b and the substrate 13 are separated. At this time, a portion 13a of the substrate 13 is pulled, and there is a possibility that the crack 31 further progresses to the periphery. However, as with the case where the barriers 12a and 12b are brought down, the crack prevention groove 22 is formed around the analysis region 21, so that the crack 31 that has not reached the crack prevention groove 22 or the crack prevention groove 22 is reached. The crack 31 can also be prevented from proceeding into the analysis region 21 with respect to the crack 31. The crack prevention groove 22 is constituted by, for example, crack prevention grooves 22a, 22b, 22c, and 22d.

なお、分析領域２１を囲むように、亀裂防止溝２２を略四角形状に形成したことにより、障壁１２ａ，１２ｂを倒したときや取り除いた際に、亀裂３１が直線的な方向だけでなく複雑な方向（障壁１２ａ，１２ｂがない方向）に進行したとしても、亀裂防止溝２２ｃ，２２ｄなどによって、分析領域２１内に影響を及ぼすことを抑えることができる。   Since the crack prevention groove 22 is formed in a substantially square shape so as to surround the analysis region 21, the crack 31 is complicated not only in the linear direction but also when the barriers 12a and 12b are tilted or removed. Even if the process proceeds in the direction (the direction without the barriers 12a and 12b), it is possible to suppress the influence on the analysis region 21 by the crack prevention grooves 22c and 22d.

以上により、分析領域２１にあるクラック１４や異物１５にダメージを与えることなく、分析する際に邪魔となる分析領域２１近傍の障壁１２ａ，１２ｂを、基板１３から取り除くことができるとともに、分析領域２１が略島状に残った分析試料１１が完成する。   As described above, the barriers 12a and 12b in the vicinity of the analysis region 21 that interfere with the analysis can be removed from the substrate 13 without damaging the cracks 14 and the foreign matter 15 in the analysis region 21, and the analysis region 21 can be removed. Analytical sample 11 is left in a substantially island shape.

図５に示す工程では、分析試料１１を分析する。なお、図５において、図４に示す亀裂３１の図示を省略する。基板１３に生じたクラック１４の観察には、例えば、上記したような走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いる。基板１３上に付着した異物１５の元素を特定するには、例えば、上記したようなエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を用いる。   In the step shown in FIG. 5, the analysis sample 11 is analyzed. In FIG. 5, the illustration of the crack 31 shown in FIG. 4 is omitted. For example, a scanning electron microscope (SEM) as described above is used for observing the crack 14 generated in the substrate 13. In order to specify the element of the foreign material 15 adhered on the substrate 13, for example, an energy dispersive X-ray analyzer (EDX) as described above is used.

まず、分析試料１１をステージ（図示せず）上に載置固定する。次に、電子銃（図示せず）から電子線５１を、基板１３における分析領域２１に照射するとともに、分析領域２１内を走査する。これにより、例えば、分析領域２１から二次電子が放出する。この二次電子を検出器（図示せず）で検出して、二次電子の量を輝度の信号に変換したあと、例えば、拡大された画像として表示装置（図示せず）に表示する。画像は、クラック１４の部分の凹凸などが立体的に表示される。この拡大表示された画像を表示装置で観察することにより、クラック１４の状態を解析する。   First, the analysis sample 11 is placed and fixed on a stage (not shown). Next, the electron beam 51 is irradiated to the analysis region 21 in the substrate 13 from an electron gun (not shown), and the analysis region 21 is scanned. Thereby, for example, secondary electrons are emitted from the analysis region 21. The secondary electrons are detected by a detector (not shown), the amount of secondary electrons is converted into a luminance signal, and then displayed on a display device (not shown) as an enlarged image, for example. In the image, the unevenness of the crack 14 is displayed three-dimensionally. The state of the crack 14 is analyzed by observing the enlarged image on the display device.

一方、分析領域２１から二次電子とともに放出された特性Ｘ線を検出器によって検出し、この特性Ｘ線の量を基に、異物１５の元素を特定する。   On the other hand, the characteristic X-rays emitted from the analysis region 21 together with the secondary electrons are detected by a detector, and the element of the foreign matter 15 is specified based on the amount of the characteristic X-rays.

以上のように、分析を行う際、例えば、アスペクト比が高く分析領域２１を分析するのに邪魔となる障壁１２ａ，１２ｂを、亀裂防止溝２２を形成してから除去することにより、分析領域２１にダメージを与えずに分析試料１１を作成できる。これにより、障壁１２ａ，１２ｂの高さなどに影響されることなく、正常な状態で二次電子やＸ線など（信号など）を検出することが可能となり、その結果、より正規の状態に近づけてクラック１４の状態を観察できたり、異物１５の元素を特定することができる。   As described above, when the analysis is performed, for example, the barriers 12a and 12b having a high aspect ratio and hindering the analysis of the analysis region 21 are removed after the crack prevention groove 22 is formed, thereby removing the analysis region 21. The analysis sample 11 can be created without damaging the substrate. This makes it possible to detect secondary electrons, X-rays, etc. (signals, etc.) in a normal state without being affected by the height of the barriers 12a, 12b, and as a result, closer to the normal state. Thus, the state of the crack 14 can be observed, and the element of the foreign matter 15 can be specified.

以上詳述したように、本実施形態の分析試料の形成方法によれば、以下に示す効果が得られる。   As described above in detail, according to the analytical sample forming method of the present embodiment, the following effects can be obtained.

（１）本実施形態によれば、基板１３における障壁１２ａ，１２ｂと分析領域２１との間の部分を含む分析領域２１の周囲に、収束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）２３などを用いて亀裂防止溝２２を形成することにより、分析するときに邪魔となる障壁１２ａ，１２ｂに応力を加えて除去した際に、障壁１２ａ，１２ｂと繋がっている基板１３の一部分１３ａから分析領域２１に向かって亀裂３１が進行したとしても、亀裂３１が亀裂防止溝２２に達した段階で亀裂３１の進行を止めることが可能となる。よって、分析領域２１に亀裂３１が伝わることを抑えることができ、分析領域２１にあるクラック１４や異物１５状態を、障壁１２ａ，１２ｂを除去する前の状態に維持することが可能となる。その結果、正規の状態で分析することが可能な分析試料１１を形成することができる。   (1) According to the present embodiment, crack prevention is performed around the analysis region 21 including the portion between the barriers 12a and 12b and the analysis region 21 on the substrate 13 using the focused ion beam processing apparatus (FIB) 23 or the like. By forming the groove 22, when the barriers 12a and 12b, which are obstructive during analysis, are removed by applying stress, a crack is generated from the portion 13a of the substrate 13 connected to the barriers 12a and 12b toward the analysis region 21. Even if 31 progresses, it becomes possible to stop the progress of the crack 31 when the crack 31 reaches the crack prevention groove 22. Therefore, it is possible to suppress the propagation of the crack 31 to the analysis region 21, and it is possible to maintain the crack 14 and the foreign matter 15 in the analysis region 21 in the state before the removal of the barriers 12a and 12b. As a result, an analysis sample 11 that can be analyzed in a normal state can be formed.

（２）本実施形態によれば、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２を形成することにより、分析領域２１に亀裂３１などのダメージを与えることなく、障壁１２ａ，１２ｂを基板１３から除去することができる。これにより、分析領域２１を分析する際に、分析領域２１で反射した二次電子やＸ線など（信号など）を障壁１２ａ，１２ｂで遮られることなく取得することが可能となり、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）などを用いて正確にクラック１４の状態を観察できたり、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）などを用いて正確に異物１５の元素を特定することができる。   (2) According to the present embodiment, by forming the crack prevention groove 22 around the analysis region 21, the barriers 12 a and 12 b are removed from the substrate 13 without damaging the analysis region 21 such as the crack 31. be able to. Thereby, when analyzing the analysis region 21, it becomes possible to acquire secondary electrons and X-rays (signals, etc.) reflected by the analysis region 21 without being blocked by the barriers 12a and 12b. The state of the crack 14 can be accurately observed using an electron microscope (SEM) or the like, or the element of the foreign matter 15 can be accurately identified using an energy dispersive X-ray analyzer (EDX) or the like.

（３）本実施形態によれば、分析領域２１の近傍にある障壁１２ａ，１２ｂを除去することにより、例えば、プローブなどによって分析領域２１の部分のみ採取する場合であっても、障壁１２ａ，１２ｂに邪魔されることなく取り出すことができる。   (3) According to the present embodiment, by removing the barriers 12a and 12b in the vicinity of the analysis region 21, for example, even when only the portion of the analysis region 21 is collected by a probe or the like, the barriers 12a and 12b It can be taken out without being disturbed.

なお、本実施形態は上記に限定されず、以下のような形態で実施することもできる。   In addition, this embodiment is not limited above, It can also implement with the following forms.

（変形例１）上記したように、亀裂防止溝２２を、分析領域２１の周囲を囲むように略四角形状に形成することに限定されず、分析領域２１に亀裂３１が進行することを止められればよく、例えば、障壁１２ａと分析領域２１との間、及び、障壁１２ｂと分析領域２１との間に、それぞれ障壁１２ａ，１２ｂに沿って直線状の溝のみを形成するようにしてもよい。これによれば、予め、障壁１２ａ，１２ｂを除去した際に、規則に従った亀裂３１（例えば、障壁１２ａ，１２ｂから分析領域２１に向かって直線的に進行する亀裂３１）が基板１３に生じることがわかっていれば、上記した実施形態と同様、分析領域２１にダメージを与えずに分析可能な分析試料１１を形成することができる。   (Modification 1) As described above, the crack prevention groove 22 is not limited to being formed in a substantially square shape so as to surround the analysis region 21, but the crack 31 can be prevented from progressing in the analysis region 21. For example, only linear grooves may be formed between the barrier 12a and the analysis region 21 and between the barrier 12b and the analysis region 21 along the barriers 12a and 12b, respectively. According to this, when the barriers 12a and 12b are removed in advance, a crack 31 according to a rule (for example, a crack 31 that linearly progresses from the barriers 12a and 12b toward the analysis region 21) is generated in the substrate 13. If it is known, the analysis sample 11 that can be analyzed without damaging the analysis region 21 can be formed as in the above-described embodiment.

（変形例２）上記したように、分析領域２１の周囲に亀裂防止溝２２を形成する装置として収束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）２３に限定されず、障壁１２ａ，１２ｂと分析領域２１との間に、上記したような亀裂防止溝２２が加工できるものであればよい。   (Modification 2) As described above, the device for forming the crack prevention groove 22 around the analysis region 21 is not limited to the focused ion beam processing device (FIB) 23, but between the barriers 12 a and 12 b and the analysis region 21. In addition, any material can be used as long as it can process the crack prevention groove 22 as described above.

（変形例３）上記したように、クラック１４の状態を観察したり異物１５の元素を特定したりする分析装置として、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）やエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を用いたことに限定されず、以下のような分析装置を用いるようにしてもよい。例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を組み込んだＳＥＭ−ＥＤＸや、Ｘ線検出器を備えた走査型電子顕微鏡（Electron Probe Micro Analyzer of X-ray：ＥＰＭＡ）、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）、走査型イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscopy：ＳＩＭ）、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope：ＡＦＭ）、Ｘ線マイクロアナライザ（X-ray Micro Analysis：ＸＭＡ）、オージェ電子分光分析装置（Auger Electron Spectroscopy：ＡＥＳ）、蛍光Ｘ線分光装置（X-Ray Fluorescence spectrometer：ＸＲＦ）、二次イオン質量分析装置（Secondary Ion Mass Spectrometry：ＳＩＭＳ）などを、用途に応じ選択して用いるようにしてもよい。   (Modification 3) As described above, a scanning electron microscope (SEM) or an energy dispersive X-ray analyzer (EDX) is used as an analyzer for observing the state of the crack 14 or specifying the element of the foreign material 15. It is not limited to having used it, You may make it use the following analyzers. For example, SEM-EDX in which an energy dispersive X-ray analyzer (EDX) is incorporated in a scanning electron microscope (SEM), or a scanning electron microscope (Electron Probe Micro Analyzer of X-ray: EPMA) equipped with an X-ray detector ), Transmission Electron Microscope (TEM), Scanning Ion Microscopy (SIM), Atomic Force Microscope (AFM), X-ray Micro Analyzer (XMA) ), Auger Electron Spectroscopy (AES), X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF), Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS), etc. It may be selected and used.

（変形例４）上記したように、亀裂防止溝２２を形成して成る分析試料１１は、キャビティ基板に限定されず、例えば、アスペクト比の大きい壁が設けられた分析試料に適用するようにしてもよい。また、分析する対象試料は、クラック１４の観察や異物１５の特定のみに限定されず、例えば、他の要因を分析をする試料においても適用することが可能である。   (Modification 4) As described above, the analysis sample 11 formed with the crack prevention groove 22 is not limited to the cavity substrate, and is applied to, for example, an analysis sample provided with a wall having a large aspect ratio. Also good. In addition, the target sample to be analyzed is not limited to the observation of the crack 14 and the identification of the foreign material 15, and can be applied to a sample that analyzes other factors, for example.

一実施形態における、分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。It is a schematic diagram which shows the formation method of the analysis sample in one Embodiment, (a) is a schematic top view which shows the formation method of an analysis sample, (b) is a schematic cross section which shows the formation method of an analysis sample. 分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。It is a schematic diagram which shows the formation method of an analysis sample, (a) is a schematic top view which shows the formation method of an analysis sample, (b) is a schematic cross section which shows the formation method of an analysis sample. 分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。It is a schematic diagram which shows the formation method of an analysis sample, (a) is a schematic top view which shows the formation method of an analysis sample, (b) is a schematic cross section which shows the formation method of an analysis sample. 分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。It is a schematic diagram which shows the formation method of an analysis sample, (a) is a schematic top view which shows the formation method of an analysis sample, (b) is a schematic cross section which shows the formation method of an analysis sample. 分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。It is a schematic diagram which shows the formation method of an analysis sample, (a) is a schematic top view which shows the formation method of an analysis sample, (b) is a schematic cross section which shows the formation method of an analysis sample. 従来の分析試料の形成方法を示す模式図であり、（ａ）は分析試料の形成方法を示す模式平面図、（ｂ）は分析試料の形成方法を示す模式断面図。It is a schematic diagram which shows the formation method of the conventional analysis sample, (a) is a schematic plan view which shows the formation method of an analysis sample, (b) is a schematic cross section which shows the formation method of an analysis sample.

符号の説明Explanation of symbols

１１…分析試料、１２，１２ａ，１２ｂ…障壁、１３…基板、１４…クラック、１５…異物、２１…分析領域、２２，２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄ…溝としての亀裂防止溝、２３…収束イオンビーム加工装置、２４…収束ビーム、３１…衝撃としての亀裂、５１…電子線。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 ... Analytical sample 12, 12a, 12b ... Barrier, 13 ... Board | substrate, 14 ... Crack, 15 ... Foreign material, 21 ... Analysis area | region, 22, 22a, 22b, 22c, 22d ... Crack prevention groove | channel as a groove | channel, 23 ... Convergence Ion beam processing device, 24 ... convergent beam, 31 ... crack as impact, 51 ... electron beam.

Claims (5)

基板上における分析する領域である分析領域と、前記基板上における前記分析領域の近傍に形成された障壁と、の間の前記基板に溝を形成する工程と、
前記障壁に応力を加えて前記基板から前記障壁を取り除く工程と、
を有することを特徴とする分析試料の形成方法。 Forming a groove in the substrate between an analysis region which is a region to be analyzed on the substrate and a barrier formed in the vicinity of the analysis region on the substrate;
Stressing the barrier to remove the barrier from the substrate;
A method for forming an analytical sample, comprising: 請求項１に記載の分析試料の形成方法であって、
前記溝を形成する工程は、前記分析領域の周囲を囲むように前記溝を形成することを特徴とする分析試料の形成方法。 A method for forming an analytical sample according to claim 1,
The method for forming an analysis sample is characterized in that the step of forming the groove forms the groove so as to surround the periphery of the analysis region. 請求項１又は２に記載の分析試料の形成方法であって、
前記溝を形成する工程は、前記障壁を取り除いた際に、前記分析領域に進行する衝撃を止めることが可能な大きさに前記溝を形成することを特徴とする分析試料の形成方法。 A method for forming an analytical sample according to claim 1 or 2,
The method for forming an analysis sample is characterized in that, in the step of forming the groove, the groove is formed to have a size capable of stopping an impact traveling to the analysis region when the barrier is removed. 請求項１〜３のいずれか一項に記載の分析試料の形成方法であって、
前記衝撃は、亀裂であり、
前記障壁を取り除く工程は、前記障壁を取り除くことによって前記障壁と繋がった基板の一部分から前記分析領域に向かう前記亀裂の進行を前記溝によって止めることを特徴とする分析試料の形成方法。 A method for forming an analytical sample according to any one of claims 1 to 3,
The impact is a crack;
The method of forming an analysis sample is characterized in that the step of removing the barrier stops the progress of the crack from the part of the substrate connected to the barrier by removing the barrier toward the analysis region by the groove. 請求項１〜４のいずれか一項に記載の分析試料の形成方法であって、
前記溝を形成する工程は、前記溝を収束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）で形成することを特徴とする分析試料の形成方法。
A method for forming an analytical sample according to any one of claims 1 to 4,
The method for forming an analysis sample is characterized in that the step of forming the groove includes forming the groove with a focused ion beam processing apparatus (FIB).
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