JP2007242875A - Organometallic vapor phase growth apparatus, and vapor phase growth method using it - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、有機金属材料を用いる気相成長装置、および当該装置を用いた気相成長方法に関する。 The present invention relates to a vapor phase growth apparatus using an organometallic material and a vapor phase growth method using the apparatus.
近年、半導体デバイスの分野において、所望の組成を有する薄膜を形成する成膜処理技術に対する要求がますます高まってきている。その中で特に、MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition:有機金属化学気相蒸着)法は、光デバイスや高速デバイスなどに有用な化合物半導体の薄膜を形成する成膜処理技術として注目されている。 In recent years, in the field of semiconductor devices, there is an increasing demand for film formation processing technology for forming a thin film having a desired composition. Among them, the MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) method has attracted attention as a film forming technique for forming a compound semiconductor thin film useful for optical devices, high-speed devices, and the like.
このMOCVD法による成膜コスト削減のためには、成長基板1枚あたりの装置コストを低減させることが重要である。 In order to reduce the film formation cost by the MOCVD method, it is important to reduce the apparatus cost per growth substrate.
図6は、InGaN結晶成長を行なう一般的なMOCVD装置101を模式的に示す図である。図6に示す例のMOCVD装置101は、たとえば、内部に配置した基板上に成膜処理を施すための成膜室102と、キャリアガスである水素を供給するための配管103と、V族材料ガスであるアンモニアガスを供給するための配管104と、n型ドーパント材料ガスであるシラン(SiH4)を供給するための配管105と、III族の有機金属材料であるTMG(トリメチルガリウム)およびTMI(トリメチルインジウム)の発生器108,109でそれぞれ発生したTMG、TMIを供給するための配管106,107とを備える。
FIG. 6 is a diagram schematically showing a
図6に示す例のMOCVD装置101において、アンモニア源(図示せず)で発生されたアンモニアガスは、配管104に接続されたV族材料ガス供給配管110を介して、成膜室102に導入されるように構成されている。また、水素源(図示せず)で発生された水素ガスの一部は、TMG発生器108およびTMI発生器109に供給され、TMG発生器108およびTMI発生器109でそれぞれ発生されたTMG蒸気と水素との混合ガス、TMI蒸気と水素ガスとの混合ガスが、それぞれ配管106,107を介してIII族材料ガス供給配管111に導入され、当該III族材料ガス供給配管111内で混合されるよう構成されている。また、シランガス源(図示せず)で発生されたシランガスは、配管105を介してIII族材料ガス供給配管111に導入され、当該III族材料ガス供給配管111内でTMGおよびTMIの有機金属材料ガスと混合される。このようにしてIII族材料ガス供給配管111内で混合された水素、TMG、TMIおよびシランの混合ガスが、成膜室102内に導入される。V族材料ガス供給配管110およびIII族材料ガス供給配管111を介して成膜室102内にそれぞれ導入された材料ガスは、成膜室102内の加熱機構により昇温され、化学反応を生じて、成膜室102の内部に配置された基板(図示せず)上に、所望のInGaN結晶膜を形成する。
In the
また、MOCVD装置101において、配管103,105,106,107は、それぞれ中途で分岐して、III族ガスベント配管112に接続されており、配管103,104は中途で分岐して、V族ガスベント配管113に接続されている。III族ガスベント配管112およびV族ガスベント配管113は、成膜室102からの排ガスを導出するための排ガス配管114に接続される。配管103,104,105,106,107、V族材料ガス供給配管110、III族材料ガス供給配管111、III族ガスベント配管112、V族ガスベント配管113には、通常、材料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ(MFC、図中白抜きの四角で示している)および弁(図中、略号で示している)がそれぞれ接続されている。
In the
図6に示したようなMOCVD装置を用いた成膜のコストを削減する手法としては、たとえば、成膜室を大型化し多数枚大面積の基板を配置する手法があるが、この場合、1つの成膜室内の大面積範囲で成膜を行なうことになるので、基板間の均一性を向上させることが困難であり、高品位の結晶膜を量産することができないという問題がある。 As a technique for reducing the cost of film formation using the MOCVD apparatus as shown in FIG. 6, for example, there is a technique in which the film formation chamber is enlarged and a large number of large-area substrates are arranged. Since the film formation is performed in a large area within the film formation chamber, it is difficult to improve the uniformity between the substrates, and there is a problem that a high-quality crystal film cannot be mass-produced.
そのため、成膜コスト削減の別の手法として、特開2002−313731号公報(特許文献1)に記載されている技術がある。図7には、この特許文献1に開示された例のMOCVD装置121を示している。特許文献1に開示されたMOCVD装置121は、複数の成膜室(図7に示す例では、2個の成膜室122,123)を備え、V族ガス材料供給配管110およびIII族材料ガス供給配管111がそれぞれ成膜室の数だけ分岐されており、1つのガス源から供給される材料ガスを複数の成膜室に供給することで成膜処理を可能とする構成となっていること以外は、図6に示した例のMOCVD装置101と同様の構成を有している。なお、図7において、図6に示した例のMOCVD装置101と同様の構成を有する部分には、同一の参照符を付して説明を省略する。
Therefore, as another method for reducing the film formation cost, there is a technique described in JP-A-2002-313731 (Patent Document 1). FIG. 7 shows an
図7に示す例のMOCVD装置121は、V族材料ガス供給配管110は分岐機構124で分岐され、分岐機構124に接続された分岐機構成膜室間配管125,126が、成膜室122,123にそれぞれ接続されている。また、III族材料ガス供給配管111も、分岐機構127で分岐され、分岐機構127に接続された分岐機構成膜室間配管128,129が、成膜室122、123にそれぞれ接続されている。なお、III族材料ガス供給配管111から分岐された分岐機構成膜室間配管128,129の中途には、MFC130,131がそれぞれ接続されている。また成膜室122,123からの排ガスは、それぞれ排気配管132,133を介して排ガス配管114に導出されるように構成されている。さらに、III族材料ガス供給配管111は、その中途に各材料ガスを混合するための混合器134および圧力計135が設けられるとともに、III族ガスベント配管112に分岐接続されており、圧力計135で測定された混合器134で混合されたIII族材料ガスの圧力に応じ、III族材料ガスをIII族ガスベント配管112に排出し得るように構成される。
In the
図7に示した例の特許文献1に開示されたMOCVD装置121によれば、発生可能なガスを2倍に増加させた構成にしても、ガス源のコストは2割程度しか増加しない。ガス源を含むガス供給系のコストは全装置の1/3〜1/2程度の大きな割合を占めるため、図7に示したような装置構成をとることで、比較的安価な装置コストで高品位の結晶膜を多数成長することができる。
According to the
また、たとえば特開2002−212735号公報(特許文献2)には、1つの材料供給システムと材料ガス分岐システムと複数のリアクター(成膜室)とを具備した気相成長装置において、材料ガス分岐システムが1本の配管からなる導入領域と、各リアクターに一対一に対応する分岐配管からなり、それぞれの分岐配管が制御機構を具備する気相成長装置が開示されている。このような特許文献2に開示された装置では、各リアクターごとの最適条件に合わせて材料ガスを供給することができ、高い歩留りで半導体薄膜を成長させることが可能となる。
Further, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 2002-121735 (Patent Document 2) discloses a material gas branch in a vapor phase growth apparatus including one material supply system, a material gas branch system, and a plurality of reactors (film formation chambers). There is disclosed a vapor phase growth apparatus in which the system includes an introduction region composed of one pipe and branch pipes corresponding to each reactor on a one-to-one basis, and each branch pipe includes a control mechanism. In such an apparatus disclosed in
さらに、たとえば特開平11−323559号公報(特許文献3)には、加熱部を有する複数の反応炉(成膜室)と、各反応炉へ反応材料を供給する複数の供給管路と、複数の流入管、排出管、切替弁とを有し、各流入管に流入された材料を排出管のいずれの1つにも切替排出できる複数のマニホールドバルブと、各マニホールドバルブの各排出管を対応する供給管路に各々連結する複数の接続管と、キャリアガス源と、排出管へ供給するキャリアガスの流量を調節する流量調節器とを具備するCVD装置が開示されている。このような特許文献3に開示された装置によれば、マニホールドバルブを切り替えることにより異なる成分の層の膜を交互に成膜して多層膜を形成することができ、当該多層膜の膜切替において圧力の変動が生じず、しかも原材料を有効に利用して同時に複数の膜を成長させることができる。
図7に示した分岐型MOCVD装置121では、成膜室122,123には、TMG、TMI、シラン(および水素)を混合したガスが、III族材料ガス供給配管111から分岐機構127にて分岐され、MFC130,131にて各供給ガス量を調節された上で、分岐機構成膜室間配管128,129を介して供給される。このため、両成膜室122,123への供給ガスのTMG:TMIの比率またはTMG:シランの比率は同一にしかならない。両成膜室122,123が全く同一の構造でガスの加熱状態なども等しい理想的な状況下では、同一比率、同一量のTMG:TMIガスを両成膜室に供給すれば同一の結晶膜が両成長室で成長する筈であるが、実際には複数の成膜室間での成長結晶膜には、膜厚、組成比、ドーパント濃度などの差異が生じてしまう。
In the
また、図7に示す分岐型MOCVD装置121では、膜厚の差異に関しては、MFC130,131で材料ガス供給量を変化させることで調整可能であるが、Ga:Inの組成比の差異に対しては調整手段がない。また結晶中のn型ドーパントであるSiの濃度差異に対しても同様に調整手段がない。これらの不具合については、特許文献2に開示された装置についても同様のことがいえる。
In the
また、特許文献3に開示された装置では、各原料ガスの流量制御をマニホールドバルブの上流に設けられた流量調整器を用いて行なわれているため、複数の成膜室に分岐させた配管ごとに異なる流量制御を行なうことができない。また、特許文献3に開示された装置では、成膜室間の原料ガス(たとえばTEG)の流量、組成比を制御するためには、成膜室の数に応じた数の原料ガスの発生器を設けなければならないという不具合がある。さらに、特許文献3で用いられているマニホールドバルブは、専ら供給する原料ガスの種類を切り替えるためのものであり、同じマニホールドバルブに接続された原料ガスを複数種混合させて成膜を行なうことができない。
In addition, in the apparatus disclosed in
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、その目的とするところは、成膜コストが安価で、均一性がよく、高品位な結晶膜の成長が可能な有機金属気相成長装置および気相成長方法を提供することである。 The present invention has been made in order to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide an organometallic gas that is inexpensive in film formation, has good uniformity, and can grow a high-quality crystal film. It is to provide a phase growth apparatus and a vapor phase growth method.
本発明の有機金属気相成長装置は、複数種の有機金属材料ガス発生器と、有機金属材料ガス発生器で発生させた各有機金属材料ガスをそれぞれ分岐させる複数の分岐機構と、複数の成膜室と、前記分岐機構で分岐された各有機金属材料ガスを独立した配管系統にて各成膜室に導入するための複数の分岐機構成膜室間配管とを備え、各分岐機構成膜室間配管には、ガスの流量を調節し得るガス流量調節機構が設けられてなることを特徴とする。 The organometallic vapor phase growth apparatus of the present invention comprises a plurality of types of organometallic material gas generators, a plurality of branch mechanisms for branching each organometallic material gas generated by the organometallic material gas generator, and a plurality of components. A film chamber and a plurality of branch mechanism inter-deposition chamber pipes for introducing each organometallic material gas branched by the branch mechanism into each film formation chamber through an independent piping system, each branch mechanism film forming The inter-chamber piping is provided with a gas flow rate adjusting mechanism capable of adjusting the gas flow rate.
また本発明は、有機金属材料ガス発生器と、ドーパント材料ガス供給機構と、有機金属材料ガス発生器で発生させた有機金属材料ガスおよびドーパント材料ガス供給機構にて供給されるドーパント材料ガスをそれぞれ分岐させる複数の分岐機構と、複数の成膜室と、前記分岐機構で分岐された各有機金属材料ガスおよび各ドーパント材料ガスを独立した配管系統にて各成膜室に導入するための複数の分岐機構成膜室間配管とを備え、各分岐機構成膜室間配管には、ガスの流量を調節し得るガス流量調節機構が設けられてなることを特徴とする有機金属気相成長装置も提供する。 The present invention also includes an organometallic material gas generator, a dopant material gas supply mechanism, an organometallic material gas generated by the organometallic material gas generator, and a dopant material gas supplied by the dopant material gas supply mechanism. A plurality of branching mechanisms for branching, a plurality of film forming chambers, and a plurality of organic metal material gases and dopant material gases branched by the branching mechanism are introduced into the film forming chambers through independent piping systems. A metal-organic vapor phase epitaxy apparatus comprising a branch mechanism inter-deposition chamber pipe, and a gas flow rate adjusting mechanism capable of adjusting a gas flow rate is provided in each branch mechanism inter-deposition chamber pipe provide.
本発明の有機金属気相成長装置は、有機金属材料ガス以外の材料ガスを供給する材料ガス供給機構をさらに備えることが好ましく、当該材料ガス供給機構から供給される材料ガスはアンモニアを含むことがより好ましい。 The organometallic vapor phase growth apparatus of the present invention preferably further includes a material gas supply mechanism for supplying a material gas other than the organometallic material gas, and the material gas supplied from the material gas supply mechanism may contain ammonia. More preferred.
本発明の有機金属気相成長装置において、前記有機金属材料ガス発生器で発生させる有機金属材料ガスの種類はトリメチルガリウム、トリメチルアルミニウム、トリメチルインジウム、トリエチルガリウム、トリエチルアルミニウム、トリエチルインジウムのいずれかを含むことが好ましい。 In the organometallic vapor phase growth apparatus of the present invention, the kind of organometallic material gas generated by the organometallic material gas generator includes any of trimethylgallium, trimethylaluminum, trimethylindium, triethylgallium, triethylaluminum, and triethylindium. It is preferable.
また本発明の有機金属気相成長装置において、前記ドーパント材料ガスがシランを含むことが好ましい。 In the organometallic vapor phase growth apparatus of the present invention, the dopant material gas preferably contains silane.
本発明の有機金属気相成長装置は、同一の分岐機構に接続された各分岐機構成膜室間配管の内体積は、前記同一の分岐機構に接続された全ての分岐機構成膜室間配管の内体積の平均値の±2%以下であることが好ましい。 In the metal organic vapor phase growth apparatus of the present invention, the internal volume of each branch mechanism deposition chamber pipe connected to the same branch mechanism is the same as that of all branch mechanism deposition chamber pipes connected to the same branch mechanism. It is preferable that it is ± 2% or less of the average value of the inner volume.
また本発明の有機金属気相成長装置は、各成膜室からの排ガスを排ガス配管に導出するための排気配管内における圧力を調整するための圧力調整機構をさらに備えることが好ましい。 Moreover, it is preferable that the metal organic chemical vapor deposition apparatus of the present invention further includes a pressure adjusting mechanism for adjusting the pressure in the exhaust pipe for leading the exhaust gas from each film formation chamber to the exhaust pipe.
本発明における圧力調整機構は、たとえば、排気配管同士を互いに接続する接続配管であることが好ましい。この場合において、前記接続配管の管路抵抗値は、排気配管における接続配管が接続された部分から排ガス配管までの配管の管路抵抗の2倍以上であることがより好ましい。また、排気配管における成膜室に接続された部分から接続配管が接続された部分までの配管に逆止弁を設けるようにしてもよい。 The pressure adjustment mechanism in the present invention is preferably a connection pipe that connects the exhaust pipes to each other, for example. In this case, it is more preferable that the pipe line resistance value of the connection pipe is at least twice the pipe line resistance of the pipe from the portion of the exhaust pipe where the connection pipe is connected to the exhaust pipe. Further, a check valve may be provided in a pipe from a portion connected to the film forming chamber in the exhaust pipe to a portion connected to the connection pipe.
本発明における圧力調整機構は、また、たとえば排気配管内の圧力を計測する手段と、前記手段により計測された圧力が排気配管間で等しくなるように制御を行なう圧力制御弁とを備えるように実現されてもよい。 The pressure adjusting mechanism according to the present invention is also realized to include, for example, a means for measuring the pressure in the exhaust pipe and a pressure control valve for controlling the pressure measured by the means to be equal between the exhaust pipes. May be.
本発明は、上述した本発明の有機金属気相成長装置を用いて、各成膜室内で成膜処理を行なうことを特徴とする気相成長方法も提供する。 The present invention also provides a vapor phase growth method characterized in that a film forming process is performed in each film forming chamber using the metal organic vapor phase growth apparatus of the present invention described above.
本発明の気相成長方法においては、同一の分岐機構に接続された各分岐機構成膜室間配管のガス滞留時間と、前記同一の分岐機構に接続された全ての分岐機構成膜室間配管の平均ガス滞留時間との差が±1秒以下であることが、好ましい。 In the vapor phase growth method of the present invention, the gas residence time of each branch mechanism deposition chamber pipe connected to the same branch mechanism, and all the branch mechanism deposition chamber pipes connected to the same branch mechanism It is preferable that the difference from the average gas residence time is ± 1 second or less.
本発明によれば、安価で多数枚の高品位な結晶膜成長が可能であり、かつ、成膜均一性のよい有機金属気相成長装置および気相成長方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a metal-organic vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth method that are capable of growing a large number of high-quality crystal films at low cost and having good film formation uniformity.
図1は、本発明の第1の実施態様の有機金属気相成長装置1を模式的に示す図である。本発明の第1の実施態様の有機金属気相成長装置は、複数種の有機金属材料ガス発生器(図1に示す例では、トリメチルガリウム(TMG)発生器2およびトリメチルインジウム(TMI)発生器3)と、有機金属材料ガス発生器で発生させた各有機金属材料ガスをそれぞれ分岐させる複数の分岐機構(図1に示す例では、TMG配管4を介してTMG発生器2に連結されたTMG供給配管5を分岐させる分岐機構6、ならびに、TMI配管7を介してTMI発生器3に連結されたTMI供給配管8を分岐させる分岐機構9)と、複数の成膜室(図1に示す例では、2つの成膜室10,11)と、前記分岐機構で分岐された各有機金属材料ガスを独立した配管系統にて各成膜室に導入するための複数の分岐機構成膜室間配管(図1に示す例では、分岐機構6と成膜室10,11間にそれぞれ連結された分岐機構成膜室間配管12,13、ならびに、分岐機構9と成膜室10,11間にそれぞれ連結された分岐機構成膜室間配管14,15)とを基本的に備える。本発明の有機金属気相成長装置は、上記基本構成に加えて、各分岐機構成膜室間配管に、ガスの流量を調節し得るガス流量調節機構(図1に示す例では、分岐機構成膜室間配管12,13,14,15の中途にそれぞれ設けられたマスフローコントローラ(MFC)16,17,18,19)が設けられてなることを特徴とする。
FIG. 1 is a diagram schematically showing a metal organic vapor phase growth apparatus 1 according to a first embodiment of the present invention. The metal organic vapor phase growth apparatus according to the first embodiment of the present invention includes a plurality of types of metal organic material gas generators (in the example shown in FIG. 1, a trimethylgallium (TMG)
本発明の第1の実施態様の有機金属気相成長装置において用いられる有機金属材料ガスは、当分野において従来より広く用いられているものを所望の膜組成に応じて適宜用いることができ、特に制限されるものではないが、たとえば、トリメチルガリウム(TMG)、トリメチルインジウム(TMI)、トリメチルアルミニウム(TMA)、トリエチルガリウム(TEG)、トリエチルアルミニウム(TEA)、トリエチルインジウム(TEI)から選ばれる少なくとも2種を好ましく用いることができる。図1には、上記中でも、有機金属材料ガスとしてTMGとTMIとを組み合わせて用いた例を示している。 As the organometallic material gas used in the organometallic vapor phase growth apparatus according to the first embodiment of the present invention, those conventionally used in the art can be appropriately used according to the desired film composition, and in particular. Although not limited, for example, at least 2 selected from trimethylgallium (TMG), trimethylindium (TMI), trimethylaluminum (TMA), triethylgallium (TEG), triethylaluminum (TEA), and triethylindium (TEI). Species can be preferably used. FIG. 1 shows an example in which TMG and TMI are used in combination as the organometallic material gas.
本発明における有機金属材料ガス発生器は、用いる有機金属材料ガスを発生し得る従来公知の適宜の発生器を用いることができ、特に制限されるものではない。有機金属材料ガス発生器は、所望の膜組成に応じて、複数種を適宜組み合わせて用いることができる。図1には、TMG発生器2およびTMI発生器3を組み合わせて用いた例を示しているが、勿論これに限定されるものではない。
As the organometallic material gas generator in the present invention, any conventionally known appropriate generator capable of generating the organometallic material gas to be used can be used, and it is not particularly limited. The organometallic material gas generator can be used by appropriately combining a plurality of types according to a desired film composition. Although FIG. 1 shows an example in which the
本発明の有機金属材料ガス発生器は、通常、キャリアガスを供給し得る配管を備える。キャリアガスとしては、当分野において通常用いられるガスを特に制限なく用いることができ、たとえば水素、窒素などを例示することができるが、GaN結晶成長においては水素をキャリアガスとして用いた方が結晶品位が向上するため、水素をキャリアガスとして用いることが好ましい。図1に示す例では、水素源(図示せず)で発生された水素は、水素供給配管20を介して供給され、この水素供給配管20は中途に設けられた分岐機構21,22で分岐して、水素ガスの一部が上述したTMG供給配管5およびTMI供給配管8に供給されるように構成されている。また水素供給配管20は、分岐機構23でも分岐しており、この分岐機構23に接続された配管24によりTMG発生器2およびTMI発生器3にそれぞれ供給されるように構成されており、TMG発生器2およびTMG配管4を介してTMG供給配管5に、TMI発生器3およびTMI配管7を介してTMI供給配管8に、それぞれ水素ガスの一部が供給されるように構成されている。
The organometallic material gas generator of the present invention is usually provided with piping capable of supplying a carrier gas. As the carrier gas, a gas usually used in this field can be used without particular limitation. For example, hydrogen, nitrogen, etc. can be exemplified, but in the GaN crystal growth, the crystal quality is better when hydrogen is used as the carrier gas. Therefore, it is preferable to use hydrogen as a carrier gas. In the example shown in FIG. 1, hydrogen generated by a hydrogen source (not shown) is supplied through a
図1に示す例の有機金属気相成長装置1において、TMG発生器2で発生されたTMG蒸気は、水素と混合され、TMG配管4を介してTMG供給配管5に供給され、分岐機構6で分岐されて、分岐機構成膜室間配管12,13を介して成膜室10,11にそれぞれ供給される。同様に、TMI発生器3で発生されたTMI蒸気は、水素と混合され、TMI配管7を介してTMI供給配管8に供給され、分岐機構9で分岐されて、分岐機構成膜室間配管14,15を介して成膜室10,11にそれぞれ供給される。
In the metal organic vapor phase growth apparatus 1 shown in FIG. 1, the TMG vapor generated by the
本発明の有機金属気相成長装置においては、各有機金属材料ガスを独立した配管系統にて各成膜室に導入するための複数の分岐機構成膜室間配管に、ガスの流量を調節し得るガス流量調節機構が設けられてなる。図1には、上述したように、分岐機構成膜室間配管12,13,14,15の中途にそれぞれ設けられたマスフローコントローラ(MFC)16,17,18,19が設けられてなる例を示している。本発明に用いるMFCは、当分野において従来より広く用いられているものとを特に制限なく用いることができる。このようなMFC16,17,18,19が分岐機構成膜室間配管12,13,14,15の中途にそれぞれ設けられてなることで、分岐機構6で分岐されたTMG蒸気と水素との混合ガス、ならびに、分岐機構9で分岐されたTMI蒸気と水素との混合ガスは、それぞれ供給流量が制御されて、成膜室10,11に供給されることになる。
In the organometallic vapor phase growth apparatus of the present invention, the flow rate of the gas is adjusted to a plurality of branch mechanism inter-deposition chamber piping for introducing each organometallic material gas into each deposition chamber by an independent piping system. An obtained gas flow rate adjusting mechanism is provided. FIG. 1 shows an example in which the mass flow controllers (MFC) 16, 17, 18, and 19 provided in the middle of the branch mechanism
本発明の有機金属気相成長装置は、所望の膜組成に応じて、有機金属材料ガス以外の材料ガスを供給する材料ガス供給機構を一般的には備えている。当該有機金属材料ガス以外の材料ガスとしては、当分野において従来より広く用いられている材料ガスを特に制限なく用いることができる。このような有機金属材料ガス以外の材料ガスは、所望の膜の非金属材料種に合わせて選択されるが、たとえばアンモニア、アルシン、ホスフィンなどのV族材料ガスを挙げることができる。InGaNなどの窒化物化合物半導体成長においては、比較的危険性が少なく、安価であることから、当該有機金属材料ガス以外の材料ガスはアンモニアを含むことが好ましい。 The organometallic vapor phase growth apparatus of the present invention generally includes a material gas supply mechanism for supplying a material gas other than the organometallic material gas according to a desired film composition. As a material gas other than the organometallic material gas, a material gas that has been widely used in the art can be used without particular limitation. The material gas other than the organometallic material gas is selected according to the desired non-metallic material type of the film, and examples thereof include group V material gases such as ammonia, arsine, and phosphine. In the growth of nitride compound semiconductors such as InGaN, the material gas other than the organometallic material gas preferably contains ammonia because it is relatively less dangerous and inexpensive.
図1に示す例の有機金属気相成長装置1においては、アンモニア源(図示せず)で発生されたアンモニアガスが、V族材料ガス配管25およびV族材料ガス供給配管26を介して供給されるように構成されている。このV族材料ガス供給配管26には、上述した水素供給配管20が分岐機構27を介して接続されており、V族材料ガス供給配管26内で、水素ガスとアンモニアガスとが混合されるように構成されている。またV族材料ガス供給配管26は分岐機構28にて中途で分岐しており、分岐機構28に接続された分岐機構成膜室間配管29,30を介して、水素ガスとアンモニアガスとの混合ガスが成膜室10,11にそれぞれ供給される。
In the metal organic vapor phase growth apparatus 1 of the example shown in FIG. 1, ammonia gas generated by an ammonia source (not shown) is supplied via a group V
本発明の有機金属気相成長装置1における成膜室10,11は、通常、その内部に1または複数枚の基板と加熱機構が配置されている。成膜室10,11に導入されたアンモニア、TMG、TMIを含む材料ガスは、混合しつつ加熱機構で昇温されながら基板に接触し化学反応を生じて、基板上にInGaN結晶膜を形成する。なお、図1には、2つの成膜室10,11を備える場合を例示しているが、本発明においては2つ以上の成膜室を備えていても勿論よく、その場合には、成膜室の数に応じて、有機金属材料ガスが分岐されて供給されるように、分岐機構成膜室間配管が設けられる。
The
このような本発明の第1の実施態様の有機金属気相成長装置によれば、複数種類の有機金属材料を用いて混晶膜を成長させる場合に、複数の成膜室間での混晶組成比の差異がなくなるように供給材料の調整が可能となり、混晶比均一性の良好な結晶成長を実現することができる。 According to the organometallic vapor phase growth apparatus of the first embodiment of the present invention, when a mixed crystal film is grown using a plurality of types of organometallic materials, a mixed crystal between a plurality of film forming chambers is used. The feed material can be adjusted so that the difference in composition ratio is eliminated, and crystal growth with good mixed crystal ratio uniformity can be realized.
詳しく述べると、成膜室10,11に供給されるTMG蒸気と水素との混合ガスの流量は、MFC16,17によって、原則的には等量供給される。また、成膜室10,11に供給されるTMI蒸気と水素との混合ガスの流量も、MFC18,19によって、原則的には等量供給される。両成膜室10,11が全く同一の構造でガスの加熱状態なども等しい理想的な状況下では、両成膜室10,11に対し均等にTMG蒸気と水素との混合ガスおよびTMI蒸気と水素との混合ガスを供給すれば、同一の結晶膜が両成膜室10,11で成長するはずであるが、実際には両成膜室10,11間の微細な条件差(たとえば流路構成物の加工寸法差によるガス流の違い、成膜室内壁への付着物状況の差による加熱状態の違い、排気配管の詰まり具合の差による成膜室内圧力の差など)で、成膜室10,11間の成長結晶膜には、膜厚、組成比などの差異が生じてしまう。
More specifically, the flow rate of the mixed gas of TMG vapor and hydrogen supplied to the
InGaN膜の成長においては、V族材料であるアンモニアガスの供給mol数をIII族材料であるTMGおよびTMIの供給molで割ったV/III比が数千程度の高い比率である、V族材料過剰供給条件で成膜することが一般的である。このような高V/III比状況下では、アンモニアガスの供給量は成膜結果に大きな影響を与えない。III族材料の供給量の大小がInGaN膜の成長速度に対応し、TMGの供給量とTMIの供給量の比率がInGaN結晶中のGaNとInNの比率に対応する。なお一般的には、III族材料の供給量とInGaN膜の成長速度の対応関係は線形の比例関係ではなく、TMGの供給量とTMIの供給量の比率も同様に、InGaN結晶中のGaNとInNと線形比例関係ではない。 In the growth of the InGaN film, the V / III ratio obtained by dividing the number of moles of ammonia gas, which is a group V material, by the number of moles of TMG and TMI, which are group III materials, is a high ratio of about several thousand. In general, the film is formed under excessive supply conditions. Under such a high V / III ratio situation, the supply amount of ammonia gas does not greatly affect the film formation result. The supply amount of the group III material corresponds to the growth rate of the InGaN film, and the ratio between the supply amount of TMG and the supply amount of TMI corresponds to the ratio of GaN and InN in the InGaN crystal. In general, the correspondence between the supply amount of the group III material and the growth rate of the InGaN film is not a linear proportional relationship, and the ratio of the supply amount of TMG and the supply amount of TMI is also similar to the GaN in the InGaN crystal. It is not linearly proportional to InN.
したがって、たとえば、成膜室10で成長させた結晶膜の方がInGaN結晶中のIn比(InN/(GaN+InN))が高くなってしまった場合には、In比調整操作として、MFC18で制御している成膜室10へのTMI供給量を減少させ、成膜室10で成長させた結晶膜中のIn比が成膜室11で成長させたIn比と等しくなるように調整することができる。またたとえば、成膜室10で成長させた結晶の膜厚が、成膜室11で成長させた結晶の膜厚より薄かった場合には、膜厚調整操作として、MFC16で制御している成膜室10へのTMG供給量と、MFC18で制御している成膜室10へのTMI供給量を増加させ、成膜室10で成長させた結晶膜厚が成膜室11で成長させた結晶膜厚と等しくなるように調整することもできる。なお一般的には、TMGとTMIの量を共に同一倍率で増量させてもInGaN結晶中のIn比が若干変化することもあるが、上記のIn比調整操作と膜厚調整操作を繰り返すことで、成膜室1と成膜室2間で所望の均一性を有する結晶膜を成長させることができる。
Therefore, for example, when the In ratio in the InGaN crystal (InN / (GaN + InN)) is higher in the crystal film grown in the
本発明の有機金属気相成長装置は、図1に示す例のように、通常、有機金属材料ガスのいずれかを成膜に使用しない場合に、これらを排ガス配管33へ導出するためのベント配管(III族ガスベント配管31)、ならびに、有機金属材料ガス以外の材料ガスを成膜に使用しない場合に、これを排ガス配管33へ導出するためのベント配管(V族ガスベント配管32)を備える。III族ガスベント配管31には、TMG配管4およびTMI配管7がそれぞれ中途で分岐した配管34,35が連結されており、また、水素供給配管20も中途で分岐して接続される。また、V族ガスベント配管32には、V族材料ガス配管25が中途で分岐した配管36が連結されており、また水素供給配管20も中途で分岐して接続される。排ガス配管33には、上述したIII族ガスベント配管31およびV族ガスベント配管32の他、成膜室10,11からの排ガスをそれぞれ導出するための排気配管37,38が接続されており、排ガス処理装置(図示せず)へと排ガスを排出する。
As in the example shown in FIG. 1, the organometallic vapor phase growth apparatus of the present invention normally has a vent pipe for deriving these to the
図1に示す例の有機金属気相成長装置1では、TMG発生器2に接続されたTMG配管4および当該TMG配管4から分岐してIII族ガスベント配管31に接続された配管34、ならびに、TMI発生器3に接続されたTMI配管7および当該TMI配管から分岐してIII族ガスベント配管31に接続された配管35の中途には、それぞれ、弁39,40,41,42が設けられている。また、V族材料ガス配管25および当該V族材料ガス配管25から分岐してV族ガスベント配管32に接続された配管36にも、それぞれ弁43,44が設けられる。弁39,40は、成膜にTMG蒸気と水素との混合ガスを使用するか否かに応じ、開閉制御される。すなわち、成膜にTMG蒸気と水素との混合ガスを使用する場合には、弁39が開かれ、かつ弁40が閉じられることで、TMG蒸気と水素との混合ガスはTMG供給配管5に供給され、上述したように成膜室10,11に供給される。一方、成膜にTMG蒸気と水素との混合ガスを使用しない場合には、弁39が閉じられ、かつ弁40が開かれることで、TMG蒸気と水素との混合ガスはIII族ベント配管31に排出され、排ガス配管33を介して排ガス処理装置(図示せず)に排出される。弁41,42も、同様に、成膜にTMI蒸気と水素との混合ガスを使用するか否かに応じて、開閉制御される。また、弁43,44も、同様に、成膜にアンモニアガスを使用するか否かに応じて、開閉制御される。
In the metal organic chemical vapor deposition apparatus 1 shown in FIG. 1, the
本発明の有機金属気相成長装置1では、図1に示す例のように、水素供給配管20とTMG発生器2およびTMI発生器3とを分岐接続する配管24、TMG供給配管5、TMI供給配管8、V族材料ガス配管25、V族材料ガス供給配管26、III族ベント配管31およびV族ベント配管32の中途に、それぞれMFC45,46,47,48,49,50,51,52が設けられ、各配管における供給流量を制御し得るように構成されることが好ましい。
In the organometallic vapor phase growth apparatus 1 of the present invention, as shown in the example shown in FIG. 1, a
また、本発明の有機金属気相成長装置は、図1に示す例のように、TMGガス供給配管5の中途に圧力計53が設けられ、さらに配管54を介してIII族ガスベント配管31に分岐接続されている。そして、この配管54の中途には、圧力計53の出力により制御される機構を内蔵した圧力制御弁55が設けられる。同様に、TMIガス供給配管8の中途にも圧力計56が設けられ、さらに配管57を介してIII族ガスベント配管31に分岐接続され、配管57の中途には、圧力計56の出力により制御される機構を内蔵した圧力制御弁58が設けられる。このような構成により、TMGガス供給配管5、TMIガス供給配管8内の余剰なガスは、III族ガスベント配管31に排出され、TMGガス供給配管5、TMIガス供給配管8内の圧力を、圧力制御弁54,57でそれぞれ設定した一定値に制御することができる。
Further, as in the example shown in FIG. 1, the organometallic vapor phase growth apparatus of the present invention is provided with a
図2は、本発明の第2の実施態様の有機金属気相成長装置61を模式的に示す図である。なお、図2に示す例の有機金属気相成長装置61は、図1に示した例の有機金属気相成長装置1と一部を除いてほぼ同様の構成を有しており、同様の構成を有する部分については、同一の参照符を付して説明を省略する。
FIG. 2 is a diagram schematically showing a metal organic vapor
本発明の第2の実施態様の有機金属気相成長装置61は、有機金属材料ガス発生器(図2に示す例では、TMG発生器2)と、ドーパント材料ガス供給機構(図2に示す例では、シランガス発生源(図示せず)およびシランガス配管62)と、有機金属材料ガス発生器で発生させた有機金属材料ガスおよびドーパント材料ガス供給機構にて供給されるドーパント材料ガスをそれぞれ分岐させる複数の分岐機構(図2に示す例では、TMG配管4を介してTMG発生器2に連結されたTMG供給配管5を分岐させる分岐機構6、ならびに、シランガス配管62に接続されたシランガス供給配管63を分岐させる分岐機構64)と、複数の成膜室(図2に示す例では、2つの成膜室10,11)と、前記分岐機構で分岐された各有機金属材料ガスおよび各ドーパント材料ガスを独立した配管系統にて各成膜室に導入するための複数の分岐機構成膜室間配管(図2に示す例では、分岐機構6と成膜室10,11間にそれぞれ連結された分岐機構成膜室間配管12,13、ならびに、分岐機構64と成膜室10,11間にそれぞれ連結された分岐機構成膜室間配管65,66)とを基本的に備える。本発明の有機金属気相成長装置は、上記基本構成に加えて、各分岐機構成膜室間配管に、ガスの流量を調節し得るガス流量調節機構(図2に示す例では、分岐機構成膜室間配管12,13,65,66の中途にそれぞれ設けられたマスフローコントローラ(MFC)16,17,67,68)が設けられてなることを特徴とする。
The metalorganic vapor
図2に示す例の本発明の第2の実施態様の有機金属気相成長装置61において用いられる有機金属材料ガスは、特に制限されるものではないが、本発明の第1の実施態様の有機金属気相成長装置1において好ましく用いられる、上述したトリメチルガリウム(TMG)、トリメチルインジウム(TMI)、トリメチルアルミニウム(TMA)、トリエチルガリウム(TEG)、トリエチルアルミニウム(TEA)、トリエチルインジウム(TEI)から選ばれる少なくとも1種を好ましく用いることができる。なお、当該第2の実施態様においては、有機金属材料ガスは、所望の膜組成に応じて、1種または複数種を適宜用いることができる。また図2では、有機金属材料ガス発生器として、TMG発生器2を用いた場合を例示しているが、勿論これに限定されるものではなく、また、目的に応じて複数の有機金属材料ガス発生器を備えていてもよい。
The organometallic material gas used in the organometallic vapor
図2に示す例の本発明の第2の実施態様の有機金属気相成長装置61において用いられるドーパント材料ガス供給機構にて供給されるドーパント材料ガスとしては、特に制限されるものではなく、当分野において従来より広く用いられているドーパント材料ガスを所望の膜組成に応じて適宜選択して用いることができる。このようなドーパント材料ガスとしては、たとえば、シランなどを例示することができる。なお、本発明の第2の実施態様においては、ドーパント材料ガスについても、複数種用いるようにしてもよい。
The dopant material gas supplied by the dopant material gas supply mechanism used in the metal organic vapor
図2に示す例では、ドーパント材料ガスであるシランガスは、シランガス配管62を介してシランガス供給配管63に供給される。シランガス供給配管63には、キャリアガスである水素を供給する水素供給配管20が分岐機構69を介して分岐接続され、シランガス供給配管63内で、シランガスと水素との混合ガスが得られる。このシランガスと水素との混合ガスは、分岐機構64にて分岐され、分岐機構成膜室間配管65,66を介して成膜室10,11に供給される。この際、シランガスと水素との混合ガスは、分岐機構成膜室間配管65,66の中途にそれぞれ設けられたMFC67,68によって、流量を制御されながら、供給される。
In the example shown in FIG. 2, the silane gas that is the dopant material gas is supplied to the silane
図2に示すような本発明の第2の実施態様の有機金属気相成長装置61によれば、ドーパントを混入させた結晶膜を成長させる場合に、複数の成膜室間でのドーパント濃度の差異がなくなるように供給材料の調整が可能となり、ドーパント濃度均一性の良好な結晶成長を実現することができる。有機金属材料ガスにドーパント材料ガスを組み合わせて用いた場合でも、両成膜室10,11間の微細な条件差(たとえば流路構成物の加工寸法差によるガス流の違い、成膜室内壁への付着物状況の差による加熱状態の違い、排気配管の詰まり具合の差による成膜室内圧力の差など)で、成膜室10,11間の成長結晶膜には、膜厚、組成比、ドーパント濃度などの差異が生じてしまう。第2の実施態様の有機金属気相成長装置61では、たとえば成膜室10で成長させた結晶膜の方が、成膜室11で成長させた結晶膜よりも高いSiドーパント濃度となってしまった場合には、MFC67にて制御している成膜室10へのシランガス供給量を減少させ、成膜室10で成長させた結晶膜中のSiドーパント濃度が成膜室11で成長させた結晶膜のSiドーパント濃度と等しくなるように調整することもできる。
According to the metal organic vapor
図2に示す例では、TMG配管4と同様、シランガス配管62は中途で分岐され、配管70を介してIII族ベント配管31に接続されている。そして、シランガス配管62および前記配管70の中途にも、同様に弁71,72がそれぞれ設けられ、シランガスの使用の有無に応じて、開閉制御されるように構成される。さらに図2に示す例では、シランガス配管62およびシランガス供給配管63の中途には、MFC73,74がそれぞれ設けられ、シランガスの供給流量を制御し得るように構成される。
In the example shown in FIG. 2, as with the
また、シランガス供給配管63の中途にも圧力計75が設けられ、さらに配管76を介してIII族ガスベント配管31に分岐接続され、配管76の中途には、圧力計75の出力により制御される機構を内蔵した圧力制御弁77が設けられる。このような構成により、TMGガス供給配管5と同様、シランガス供給配管63についても、余剰なガスをIII族ガスベント配管31に排出し、シランガス供給配管63内の圧力を、圧力制御弁77でそれぞれ設定した一定値に制御することができる。
In addition, a
本発明の有機金属気相成長装置においては、同一の分岐機構に接続された各分岐機構成膜室間配管の内体積が、前記同一の分岐機構に接続された全ての分岐機構成膜室間配管の内体積の平均値の±2%以下であることが、好ましい。図1に示した例の有機金属気相成長装置1を参照しながら説明すると、同一の分岐機構に接続された各分岐機構成膜室間配管、たとえば分岐機構6に接続された分岐機構成膜室間配管12の内体積をA、同じく分岐機構6に接続された分岐機構成膜室間配管13の内体積をBとするとき、同一の分岐機構に接続された全ての分岐機構成膜室間配管の内体積の平均値である、分岐機構6に接続された分岐機構成膜室間配管12,13の内体積の平均値Cは、C=(A+B)/2で算出される。ここで、「内体積」は、配管の断面積と長さとの積として算出され、当該配管が断面積が異なる部分を有する場合には、断面積が同じ部分ごとに長さとの積を算出して足し合わせた値を指す。本発明の有機金属気相成長装置では、上述のように算出された各値AとC、または、BとCとが、
C×98%≦A、または、B≦C×102%
なる関係を満たすように構成されていることが、好ましい。
In the metal organic chemical vapor deposition apparatus of the present invention, the internal volume of each branch mechanism deposition chamber pipe connected to the same branch mechanism is between all the branch mechanism deposition chambers connected to the same branch mechanism. It is preferable that it is ± 2% or less of the average value of the internal volume of the pipe. Referring to the metalorganic vapor phase epitaxy apparatus 1 of the example shown in FIG. 1, each branch mechanism film-forming chamber connected to the same branch mechanism, for example, a branch mechanism film connected to the
C × 98% ≦ A or B ≦ C × 102%
It is preferable to be configured to satisfy the following relationship.
一般的には、MFC16で制御して分岐機構成膜室間配管12に流しているガス流量と、MFC17で制御して分岐機構成膜室間配管13に流しているガス流量とは大きく変わらないので、ここでは等しいと仮定すると、上述したようにして算出された値A、Bの値の差の大きさは、TMG発生器2で発生させたTMGが、成膜室10に到達するまでの時間と成膜室11に到達するまでの時間の差の大きさを指すことになる。
In general, the gas flow rate controlled by the
LEDなどの素子構造を成膜する際には、組成の異なる結晶膜を積層成長する必要がある。結晶の組成を変えるためには供給する材料ガスの濃度あるいは量を変化させるが、たとえばTMG発生器2での発生させたTMGのガス濃度を変化させた場合、上述したようにして算出された値AまたはBが値Cとの間で上記関係を満たさない場合には、TMGガスの変更の効果が成膜室10で反映されるまでの時間と、成膜室11で反映されるまでの時間が大きく異なることになり、両成膜室10,11間での積層膜の成膜結果に差異を生じせしめる結果となり、好ましくない。
When an element structure such as an LED is formed, crystal films having different compositions must be stacked and grown. In order to change the composition of the crystal, the concentration or amount of the material gas to be supplied is changed. For example, when the gas concentration of TMG generated by the
単にTMG発生器2で発生させるTMGのガス濃度のみの変更であれば、内体積が大きい方の分岐機構成膜室間配管に接続された成膜室での成膜は、開始時間が遅れ、終了時間も開始時間の遅れと同じ時間だけ遅れて、結局両成膜室で等しい成膜が行なわれる場合もあり得るが、実際には、成膜対象の結晶組成ごとに成膜室での加熱温度などの即時に両成膜室に変更が反映される成長条件も変更する。かかる観点からは、同一の分岐機構に接続された各分岐機構成膜室間配管の内体積が等しくなるように実現されることが、特に好ましい。
If only the gas concentration of TMG generated by the
上述した同一の分岐機構に接続された各分岐機構成膜室間配管の内体積の差をできる限り少なくすることが好ましいことは、上記例に挙げた分岐機構6に接続された分岐機構成膜室間配管12,13だけでなく、分岐機構9に接続された分岐機構成膜室間配管14,15や、図2に示した例における分岐機構64に接続された分岐機構成膜室間配管65,66についても同様である。
It is preferable to reduce as much as possible the difference in the internal volume of the pipes between the branching mechanism film forming chambers connected to the same branching mechanism as described above, and the branching mechanism film forming connected to the branching
なお、上述したように、同一の分岐機構に接続された各分岐機構成膜室間配管の内体積を、前記同一の分岐機構に接続された全ての分岐機構成膜室間配管の内体積の平均値の±2%以下とする具体的な方法としては、分岐機構成膜室間配管の太さおよび/または長さを適宜変えることで調整する方法が挙げられる。この場合、分岐機構成膜室間配管の太さを変えるよりも、分岐機構成膜室間配管の長さを変える方がより簡易に調整可能である。 As described above, the internal volume of each branch mechanism deposition chamber pipe connected to the same branch mechanism is equal to the inner volume of all the branch mechanism deposition chamber pipes connected to the same branch mechanism. A specific method of adjusting the average value to ± 2% or less includes a method of adjusting by appropriately changing the thickness and / or length of the piping between the branching mechanism film forming chambers. In this case, it is easier to adjust the length of the piping between the branching mechanism film forming chambers than to change the thickness of the piping between the branching mechanism film forming chambers.
本発明の有機金属気相成長装置は、各成膜室からの排ガスを排ガス配管に導出するための排気配管内における圧力を調整するための圧力調整機構をさらに備えることが、好ましい。各成膜室の圧力が異なると、MFCを用いて各成長室に対して制御した流量のガスを与えても、実際の結晶成長状態に差異が生じる虞があるが、圧力調整機構により排気配管内における圧力を調整することで、成膜室間の圧力が等しくなるように調整することができ、成膜室間における結晶成長状態の差異を少なくすることができる。 The organometallic vapor phase growth apparatus of the present invention preferably further includes a pressure adjusting mechanism for adjusting the pressure in the exhaust pipe for leading the exhaust gas from each film forming chamber to the exhaust pipe. If the pressure in each film forming chamber is different, there is a possibility that the actual crystal growth state may be different even if a gas having a controlled flow rate is given to each growth chamber using MFC. By adjusting the internal pressure, the pressure between the film forming chambers can be adjusted to be equal, and the difference in the crystal growth state between the film forming chambers can be reduced.
図3には、このような圧力調整機構の一例を備えた、本発明の第3の実施態様の有機金属気相成長装置81を模式的に示している。なお、図3に示す例の有機金属気相成長装置81は、一部を除いては上述した図1および図2に示した例の有機金属気相成長装置1,61と同様の構成を有しており、同様の構成を有する部分については図1および図2と同一の参照符を付して説明を省略する。図3に示す例の有機金属気相成長装置81は、各成膜室10,11からの排ガスを排ガス配管33に導出するための排気配管37,38内における圧力を調整するための圧力調整機構として、前記排気配管37,38間を分岐接続する接続配管82を備える。このような接続配管82を設けることで、排気配管37,38における圧力が等しくなるように調整することができる。
FIG. 3 schematically shows a metal organic vapor
しかしながら、排気配管37,38間を分岐接続する接続配管82を単に設けるのみでは、操作ミスあるいはメンテナンス作業の都合あるいはその他の要因により、たとえば成膜室10に導入する総ガス量が、成膜室11に導入する総ガス量を大幅に上回った場合には、成膜室10に接続された排気配管37から接続配管82に流入したガスが、排ガス配管33に向かわずに成膜室11方向に逆流し、排気配管38に堆積したダストなどが成膜室11内を汚染してしまう虞がある。
However, simply providing the connecting
このため、本発明の有機金属気相成長装置においては、図3に示す例のように排気配管37,38間を分岐接続する接続配管82を設けることによって圧力制御機構を実現する場合には、接続配管82の管路抵抗値を、排気配管37,38における接続配管82が接続された部分から排ガス配管までの配管83,84の管路抵抗の2倍以上とすることが好ましい。これにより、たとえば成膜室10に導入する総ガス量が、成膜室11に導入する総ガス量を大幅に上回った場合であっても、成膜室10から導出されたガスの大部分は接続配管82に向かわずに排ガス配管33に向かうようになるため、接続配管82を介した成膜室11への逆流の可能性を低減することができる。なお、管路抵抗値は、たとえば円形断面管で管内面の粗さを一定とするとき、配管長/管直径×管内流速の2乗に定数を乗じた値として算出することができ、上述した接続配管82と、前記配管83,84との間の管路抵抗値は、これらの配管の太さおよび/長さ(好ましくは配管の長さ)により適宜調整することができる。
For this reason, in the metal organic chemical vapor deposition apparatus of the present invention, when the pressure control mechanism is realized by providing the
なお、図3に示した例は、図1および図2に示した例の有機金属気相成長装置1,61と異なり、TMG発生器2およびTMI発生器3の2つの有機金属材料ガス発生器を備え、かつ、ドーパント材料ガス供給機構としてシランガス配管62およびシランガス供給配管71を兼ね備え、これらそれぞれについて独立した配管系統にて2つの成膜室10,11に材料ガスを供給し得るように構成されている。このような構成も、本発明の範囲に勿論包含される。
Note that the example shown in FIG. 3 differs from the metal organic vapor
図4は、本発明の第4の実施態様の有機金属気相成長装置86を模式的に示す図である。なお、図4に示す例の有機金属気相成長装置86は、一部を除いては図3に示した例の有機金属気相成長装置81と同様の構成を有するものであり、同様の構成を有する部分については同一の参照符を付して説明を省略する。図4に示す例の有機金属気相成長装置86は、排気配管37,38間を分岐接続する接続配管82を備え、さらに、排気配管37,38における成膜室10,11に接続された部分から接続配管82が接続された部分までの配管87,88に、それぞれ逆止弁89,90が設けられてなる。このように前記配管87,88に逆止弁89,90が設けられてなることでも、上述したような接続配管82を介した成膜室への逆流を防止することができ、好ましい。
FIG. 4 is a diagram schematically showing a metal organic vapor
図5は、本発明の第5の実施態様の有機金属気相成長装置91を模式的に示す図である。なお、図5に示す例の有機金属気相成長装置91は、一部を除いては図3に示した例の有機金属気相成長装置81と同様の構成を有するものであり、同様の構成を有する部分については同一の参照符を付して説明を省略する。本発明の有機金属気相成長装置における圧力調整機構は、図5に示す例のように、排気配管37,38内の圧力を計測する手段(圧力計92,93)と、当該手段により計測された圧力が排気配管37,38で等しくなるように制御を行なう圧力制御弁94,95を備えるように実現されてもよい。このような圧力調整機構によれば、圧力計92,93からの出力でそれぞれ制御される機構を内蔵した圧力制御弁94,95の制御圧力値を同一値に設定することで、成膜室10と成膜室11との間の排気配管37,38の圧力を均等に調整し、結果として成膜室間における結晶成長状態の差異を少なくすることができる。
FIG. 5 is a diagram schematically showing a metal organic vapor
本発明は、上述した本発明の有機金属気相成長装置を用いて各成膜室内で成膜処理を行なう、気相成長方法も提供するものである。本発明の気相成長方法は、上述してきた本発明の装置を用いるのであれば、用いる材料ガス、手順、条件などについては特に制限されるものではない。 The present invention also provides a vapor phase growth method in which a film forming process is performed in each film forming chamber using the above-described metal organic vapor phase growth apparatus of the present invention. The vapor phase growth method of the present invention is not particularly limited with respect to the material gas used, the procedure, the conditions and the like as long as the apparatus of the present invention described above is used.
本発明の気相成長方法においては、同一の分岐機構に接続された各分岐機構成膜室間配管のガス滞留時間と、前記同一の分岐機構に接続された全ての分岐機構成膜室間配管の平均ガス滞留時間との差が±1秒以下であることが好ましい。図1に示した例の有機金属気相成長装置1を用いて本発明の方法を行なう場合を例に挙げて説明すると、たとえば、分岐機構6に接続された分岐機構成膜室間配管12,13の内体積(内体積の定義は上述したとおりである)の値をそれぞれA,Bとすると、分岐機構成膜室間配管12内のガス滞留時間tAは、
tA=A/(MFC16の設定流量)
で算出され、同様に分岐機構成膜室間配管13内のガス滞留時間tBは、
tB=B/(MFC17の設定流量)
で算出される。そうすると、同一の分岐機構6に接続された全ての分岐機構成膜室間配管12,13の平均ガス滞留時間tMは、
tM=(tA+tB)/2
で算出される。このような場合において、本発明の方法では、
tM−1秒≦tA、または、tB≦tM+1秒
なる関係を満たすことが、好ましい。
In the vapor phase growth method of the present invention, the gas residence time of each branch mechanism deposition chamber pipe connected to the same branch mechanism, and all the branch mechanism deposition chamber pipes connected to the same branch mechanism The difference from the average gas residence time is preferably ± 1 second or less. A case where the method of the present invention is performed using the metal organic vapor phase growth apparatus 1 of the example shown in FIG. 1 will be described as an example. For example, a branch mechanism
t A = A / (Set flow rate of MFC16)
Similarly, the gas residence time t B in the branch mechanism
t B = B / (Set flow rate of MFC17)
Is calculated by Then, the average gas residence time t M of all the branch mechanism
t M = (t A + t B ) / 2
Is calculated by In such a case, according to the method of the present invention,
It is preferable that the relationship t M −1 second ≦ t A or t B ≦ t M +1 second is satisfied.
上述してきたように、たとえばTMG発生器2で発生されたTMG蒸気を含む混合ガスが、成膜室10に到達するまでの時間と、成膜室11に到達するまでの時間が異なる場合には、各成膜室10,11で成膜状態に差異が生じてしまう原因となる。本発明の方法では、同一の分岐機構に接続された各分岐機構成膜室間配管のガス滞留時間と、前記同一の分岐機構に接続された全ての分岐機構成膜室間配管の平均ガス滞留時間との差が±1秒以下(より好適には、前記各ガス滞留時間と前記平均ガス滞留時間とが同一)であるように制御することによって、各成膜室10,11間での成膜状態の差異を少なくすることができるため、好ましい。なお、図1に示した例の有機金属気相成長装置1において分岐機構6に接続された分岐機構成膜室間配管12,13を例に挙げて上述したが、分岐機構9に接続された分岐機構成膜室間配管14,15、また図2に示した例の有機金属気相成長装置61において分岐機構64に接続された分岐機構成膜室間配管65,66についても、同様の条件を満たすことが好ましい。なお、前記ガス滞留時間は、上述したのと同様に、配管の太さおよび/または長さ(好ましくは配管の長さ)を変えることで適宜調整することができる。
As described above, for example, when the mixed gas containing TMG vapor generated by the
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to these.
<実施例1>
図5に示した例の本発明の有機金属気相成長装置91を用いて、InGaN膜の成膜実験を行った。
<Example 1>
Using the metalorganic vapor
成膜室10,11内のそれぞれの加熱ステージ上に、直径2インチのサファイア製基板を各1枚を設置し、加熱した。圧力制御弁94,95の制御圧力設定をともに103kPaに設定し、アンモニアガスをV族材料ガス配管25およびV族材料ガス供給配管26を介して分岐機構28で分岐させ、分岐機構成膜室間配管29,30を介して成膜室10,11にそれぞれ供給した。またTMG発生器2で発生させたTMG蒸気を含む混合ガスをTMG配管4およびTMG供給配管5を介して分岐機構6で分岐させ、分岐機構成膜室間配管12,13を介して成膜室10,11にそれぞれ供給した。また同様に、TMI発生器3で発生させたTMI蒸気を含む混合ガスをTMI配管7およびTMI供給配管8を介して分岐機構9で分岐させ、分岐機構成膜室間配管14,15を介して成膜室10,11にそれぞれ供給した。このようにして、MFC16,17,18,19でTMG、TMIの供給流量を適宜制御しながら、成膜室10,11内のサファイア基板上に、GaNバッファ層、undope GaN層、InGaN/GaNのMQW(Multi Quantum Well)層の順に積層膜を成長させた。
One sapphire substrate having a diameter of 2 inches was placed on each heating stage in the
1回目の成長では、MQW成長時のMFC16,17,18,19の設定流量を等しく設定して成長させた。得られた積層膜における基板中心部分でのMQW層のInGaN層のIn比(InN/(GaN+InN))を測定したところ、成膜室10で3.0%、成膜室11で3.3%であった。
In the first growth, the set flow rates of
2回目の成長では、MQW成長時の成膜室10のTMI流量を制御するMFC18の設定流量のみを1回目成長の1.1倍に設定して成長させた。得られた積層膜における基板中心部分でのMQW層のInGaN層のIn比を測定したところ、成膜室10で3.2%、成膜室11で3.3%であった。
In the second growth, the growth was performed by setting only the set flow rate of the
3回目の成長では、MQW成長時の成膜室10のTMI流量を制御するMFC18の設定流量のみ1回目成長の1.15倍に設定して成長させた。得られた積層膜における基板中心部分でのMQW層のInGaN層のIn比を測定したところ、成膜室10で3.3%、成膜室11で3.3%であり、成膜室10でのIn比を成膜室11での値と一致させることができた。
In the third growth, only the set flow rate of the
以上の結果から、本発明の有機金属気相成長装置を用いて気相成長を行なうことにより、複数の成膜室間での成膜結果の差異を減少させ、成膜の均一性を向上できることが確認できた。 From the above results, by performing vapor phase growth using the metal organic vapor phase growth apparatus of the present invention, it is possible to reduce the difference in film formation results among a plurality of film formation chambers and improve the film formation uniformity. Was confirmed.
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
1,61,81,86,91 有機金属気相成長装置、2 TMG発生器、3 TMI発生器、4 TMG配管、5 TMG供給配管、6 分岐機構、7 TMI配管、8 TMI供給配管、9 分岐機構、10,11 成膜室、12,13,14,15 分岐機構成膜室間配管、16,17,18,19 MFC、25 V族材料ガス配管、26 V族材料ガス供給配管、28 分岐機構、29,30 分岐機構成膜室間配管、31 III族ガスベント配管、32 V族ガスベント配管、33 排ガス配管、37,38 排気配管、62 シランガス配管、63 シランガス供給配管、64 分岐機構、65,66 分岐機構成膜室間配管、67,68 MFC、82 接続配管、89,90 逆止弁、92,93 圧力計、94,95 圧力制御弁。
1, 61, 81, 86, 91 Metalorganic vapor phase growth apparatus, 2 TMG generator, 3 TMI generator, 4 TMG piping, 5 TMG supply piping, 6 branch mechanism, 7 TMI piping, 8 TMI supply piping, 9
Claims (14)
有機金属材料ガス発生器で発生させた各有機金属材料ガスをそれぞれ分岐させる複数の分岐機構と、
複数の成膜室と、
前記分岐機構で分岐された各有機金属材料ガスを独立した配管系統にて各成膜室に導入するための複数の分岐機構成膜室間配管とを備え、
各分岐機構成膜室間配管には、ガスの流量を調節し得るガス流量調節機構が設けられてなることを特徴とする有機金属気相成長装置。 A plurality of organometallic material gas generators,
A plurality of branching mechanisms for branching each organometallic material gas generated by the organometallic material gas generator;
A plurality of deposition chambers;
A plurality of branch mechanism inter-deposition chamber piping for introducing each organometallic material gas branched by the branch mechanism into each deposition chamber in an independent piping system;
An organometallic vapor phase growth apparatus characterized in that a gas flow rate adjusting mechanism capable of adjusting a gas flow rate is provided in each branching mechanism piping.
ドーパント材料ガス供給機構と、
有機金属材料ガス発生器で発生させた有機金属材料ガスおよびドーパント材料ガス供給機構にて供給されるドーパント材料ガスをそれぞれ分岐させる複数の分岐機構と、
複数の成膜室と、
前記分岐機構で分岐された各有機金属材料ガスおよび各ドーパント材料ガスを独立した配管系統にて各成膜室に導入するための複数の分岐機構成膜室間配管とを備え、
各分岐機構成膜室間配管には、ガスの流量を調節し得るガス流量調節機構が設けられてなることを特徴とする有機金属気相成長装置。 An organic metal material gas generator;
A dopant material gas supply mechanism;
A plurality of branching mechanisms for branching the organometallic material gas generated by the organometallic material gas generator and the dopant material gas supplied by the dopant material gas supply mechanism, respectively;
A plurality of deposition chambers;
A plurality of branch mechanism inter-deposition chamber pipes for introducing each organometallic material gas and each dopant material gas branched by the branch mechanism into each film formation chamber in an independent piping system,
An organometallic vapor phase growth apparatus characterized in that a gas flow rate adjusting mechanism capable of adjusting a gas flow rate is provided in each branching mechanism piping.
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016033997A (en) * | 2014-07-31 | 2016-03-10 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | Vapor growth device and vapor growth method |
JP2017045927A (en) * | 2015-08-28 | 2017-03-02 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | Vapor-phase growth apparatus and vapor-phase growth method |
JP2019204975A (en) * | 2019-08-26 | 2019-11-28 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | Vapor growth device and vapor phase epitaxy method |
JP2020077806A (en) * | 2018-11-09 | 2020-05-21 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | Vapor growth device |
JP2022052085A (en) * | 2020-09-23 | 2022-04-04 | 株式会社Kokusai Electric | Substrate processing device, manufacturing method for semiconductor device, and program |
-
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Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016033997A (en) * | 2014-07-31 | 2016-03-10 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | Vapor growth device and vapor growth method |
JP2017045927A (en) * | 2015-08-28 | 2017-03-02 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | Vapor-phase growth apparatus and vapor-phase growth method |
US10385474B2 (en) | 2015-08-28 | 2019-08-20 | Nuflare Technology, Inc. | Vapor phase growth apparatus and vapor phase growth method |
DE102016216073B4 (en) * | 2015-08-28 | 2020-02-20 | Nuflare Technology, Inc. | Vapor phase growth device and vapor phase growth method |
US11124894B2 (en) | 2015-08-28 | 2021-09-21 | Nuflare Technology, Inc. | Vapor phase growth apparatus and vapor phase growth method |
JP2020077806A (en) * | 2018-11-09 | 2020-05-21 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | Vapor growth device |
JP7144283B2 (en) | 2018-11-09 | 2022-09-29 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | Vapor deposition equipment |
JP2019204975A (en) * | 2019-08-26 | 2019-11-28 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | Vapor growth device and vapor phase epitaxy method |
JP2022052085A (en) * | 2020-09-23 | 2022-04-04 | 株式会社Kokusai Electric | Substrate processing device, manufacturing method for semiconductor device, and program |
JP7227950B2 (en) | 2020-09-23 | 2023-02-22 | 株式会社Kokusai Electric | SUBSTRATE PROCESSING APPARATUS, SEMICONDUCTOR DEVICE MANUFACTURING METHOD AND PROGRAM |
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