JP2007238750A

JP2007238750A - Resin paste and heat-transfer structure

Info

Publication number: JP2007238750A
Application number: JP2006062540A
Authority: JP
Inventors: Mitsuyuki Wadasako; 三志和田迫; Daisaku Ishi; 大作石
Original assignee: Nichias Corp
Current assignee: Nichias Corp
Priority date: 2006-03-08
Filing date: 2006-03-08
Publication date: 2007-09-20

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a resin paste which gives a cured product having high thermal conductivity, and to provide a heat-transfer structure having high thermal efficiency. <P>SOLUTION: The resin paste comprises an inorganic powder having an aspect ratio of 1.5-7.5 and a thermosetting resin. Further, the resin past comprises an inorganic filler whose surface is covered with a thin film having a thermal conductivity of 200-2,500 W/m K and a thermosetting resin. The heat-transfer structure has a metal plate and a heating means or a cooling means, wherein the metal plate is fixed with the heating means or the cooling means by a cured product of the resin paste. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、加熱手段又は冷却手段と被加熱体又は被冷却体とを接着させ、且つ伝熱効率を高めるための樹脂ペーストに関する。 The present invention relates to a resin paste for adhering a heating means or a cooling means to a heated body or a cooled body and increasing heat transfer efficiency.

常温では固体又は高粘度である物質を搬送するためのパイプラインには、該パイプラインを加熱するための水蒸気ライン等の加熱ラインが併設されている。この時、該パイプラインと該加熱ラインが接触することにより、該加熱ラインから該パイプラインに、熱が伝導する。ところが、単に、両者を併設しただけでは、伝熱効率が悪い。つまり、両者は、断面で観察すると、それぞれの円周上のただ一点でのみ接触するだけなので、若干の輻射熱があるものの、主には、その点でのみでしか伝熱が起こらないため、伝熱効率が悪い。 A pipeline for conveying substances that are solid or highly viscous at room temperature is provided with a heating line such as a steam line for heating the pipeline. At this time, heat is conducted from the heating line to the pipeline by contacting the pipeline and the heating line. However, heat transfer efficiency is poor simply by providing both. In other words, when they are observed in a cross section, they contact only at one point on the circumference of each circle, so there is some radiant heat, but mainly heat transfer occurs only at that point. Thermal efficiency is poor.

そこで、従来より、熱伝導性の樹脂ペーストを用いて、該パイプラインの近傍に該加熱ラインを接着して固定すると共に、該加熱ラインから該パイプラインへ効率良く熱を伝導させることが行われてきた。 Therefore, conventionally, a heat conductive resin paste is used to adhere and fix the heating line in the vicinity of the pipeline, and to conduct heat efficiently from the heating line to the pipeline. I came.

図８を参照に、該熱伝導性の樹脂ペーストについて説明する。図８は、接着後のパイプラインと加熱ラインを示す模式的な断面図である。パイプライン４１に加熱ライン４２を、Ａ点で接触させるように併設し、次いで、熱伝導性の樹脂ペーストを、該加熱ライン４２全体を包摂し、且つ該パイプライン４１と該加熱ライン４２の隙間を埋めるように塗布し、次いで、該熱伝導性の樹脂ペーストを加熱して、硬化させることにより、樹脂ペーストの硬化物４３で、該パイプライン４１及び該加熱ラインを接着し、施工体４４を得る。 The thermally conductive resin paste will be described with reference to FIG. FIG. 8 is a schematic cross-sectional view showing a pipeline and a heating line after bonding. A heating line 42 is provided adjacent to the pipeline 41 so as to be in contact with point A, and then the heat conductive resin paste is included in the entire heating line 42, and a gap between the pipeline 41 and the heating line 42. Then, the thermal conductive resin paste is heated and cured to bond the pipeline 41 and the heating line with the cured product 43 of the resin paste. obtain.

該パイプライン４１に該加熱ライン４２を併設しただけでは、両者間の熱伝導は、Ａ点１点でのみ行われるので、熱効率が悪いが、該施工体４４のように、熱伝導性を有する該樹脂ペーストの硬化物４３で、該加熱ライン４２を包摂し、且つ該パイプライン４１と該加熱ライン４２の隙間を埋めることにより、該加熱ライン４２の周囲全体が熱伝導部位になるので、該施工体４４の伝熱効率が高い。 If only the heating line 42 is provided in the pipeline 41, the heat conduction between the two is performed only at one point A, so that the heat efficiency is poor, but the heat conduction like the construction body 44 is present. By encapsulating the heating line 42 with the cured product 43 of the resin paste and filling the gap between the pipeline 41 and the heating line 42, the entire periphery of the heating line 42 becomes a heat conduction site. The heat transfer efficiency of the construction body 44 is high.

このような熱伝導性の樹脂ペーストは、伝熱セメントとも呼ばれており、熱硬化性樹脂及び無機粉末を含有するものが、現在、広く使用されている。 Such a heat conductive resin paste is also called a heat transfer cement, and one containing a thermosetting resin and an inorganic powder is widely used at present.

また、例えば、特開２０００−１８３２５２号公報（特許文献１）には、ゴム変性エポキシ樹脂と変性アミン型硬化剤とから成る熱硬化性の担体樹脂２０乃至６０重量％と、該担体樹脂中に分散された熱伝導率が３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の伝熱性フィラー粒子４０乃至８０重量％とから成り、かつ外添加で親水性基及び疎水性基を有する有機シラン類もしくは有機チタネート類の少なくとも１種から成る分散剤が前記伝熱性フィラー粒子１００重量部に対し０．５乃至５重量部添加されている伝熱性化合物（樹脂ペースト）が開示されている。 Further, for example, JP 2000-183252 A (Patent Document 1) discloses a thermosetting carrier resin composed of a rubber-modified epoxy resin and a modified amine-type curing agent in an amount of 20 to 60% by weight, and the carrier resin. At least one of organic silanes or organic titanates comprising 40 to 80% by weight of thermally conductive filler particles having a dispersed thermal conductivity of 30 W / m · K or more and having a hydrophilic group and a hydrophobic group by external addition. A heat conductive compound (resin paste) in which 0.5 to 5 parts by weight of a seed dispersant is added to 100 parts by weight of the heat conductive filler particles is disclosed.

また、該パイプライン４１内を流れる物質の冷却が必要な場合、該加熱ライン４２が、冷却水ライン等の冷却ラインになるだけで、構造は、上記と同様である。 Further, when the material flowing in the pipeline 41 needs to be cooled, the structure is the same as described above, except that the heating line 42 becomes a cooling line such as a cooling water line.

特開２０００−１８３２５２号公報（請求項１）JP 2000-183252 A (Claim 1)

ところが、現在使用されている熱伝導性の樹脂ペーストの硬化物では、伝熱効率が不十分である。そのため、現在使用されている熱伝導性の樹脂ペーストを用いて作成される伝熱構造体は、熱効率が低かった。つまり、更に熱伝導率が高い硬化物を与える樹脂ペーストが求められている。 However, the heat transfer efficiency of the cured resin paste currently used is insufficient. Therefore, the heat transfer structure produced using the heat conductive resin paste currently used has low thermal efficiency. That is, there is a need for a resin paste that gives a cured product with higher thermal conductivity.

従って、本発明の課題は、熱伝導性の高い硬化物を与える樹脂ペーストを提供することにある。また、熱効率が高い伝熱構造体を提供することにある。 Therefore, the subject of this invention is providing the resin paste which gives the hardened | cured material with high heat conductivity. Another object is to provide a heat transfer structure with high thermal efficiency.

本発明者らは、上記従来技術における課題を解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、（１）樹脂ペーストに含有させる無機粉末のアスペクト比を、特定の範囲にすることにより、又は（２）表面が特定の熱伝導率を有する薄膜で覆われている無機粉末を用いることにより、樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率を高くすることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies to solve the problems in the prior art, the present inventors have made (1) the aspect ratio of the inorganic powder contained in the resin paste within a specific range, or (2) It has been found that by using an inorganic powder whose surface is covered with a thin film having a specific thermal conductivity, the thermal conductivity of the cured resin paste can be increased, and the present invention has been completed.

すなわち、本発明（１）は、無機粉末及び熱硬化性樹脂を含有し、該無機粉末のアスペクト比が１．５〜７．５である樹脂ペーストを提供するものである。 That is, this invention (1) provides the resin paste which contains inorganic powder and a thermosetting resin, and the aspect-ratio of this inorganic powder is 1.5-7.5.

また、本発明（２）は、無機粉末及び熱硬化性樹脂を含有し、該無機粉末の表面が、２００〜２５００Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有する薄膜で覆われている樹脂ペーストを提供するものである。 In addition, the present invention (2) provides a resin paste containing an inorganic powder and a thermosetting resin, the surface of the inorganic powder being covered with a thin film having a thermal conductivity of 200 to 2500 W / m · K. To do.

また、本発明（３）は、金属板及び加熱手段又は冷却手段を有し、該金属板と該加熱手段又は該冷却手段とが、熱硬化性樹脂の硬化物により固定されている伝熱構造体であって、該熱硬化性樹脂の硬化物が無機粉末を含有し、該無機粉末のアスペクト比が１．５〜７．５である伝熱構造体を提供するものである。 Moreover, this invention (3) has a metal plate and a heating means or a cooling means, and this metal plate and this heating means or this cooling means are fixed with the hardened | cured material of the thermosetting resin. It is a body, and the hardened | cured material of this thermosetting resin contains inorganic powder, The heat transfer structure whose aspect-ratio of this inorganic powder is 1.5-7.5 is provided.

また、本発明（４）は、金属板及び加熱手段又は冷却手段を有し、該金属板と該加熱手段又は該冷却手段とが、熱硬化性樹脂の硬化物により固定されている伝熱構造体であって、該熱硬化性樹脂の硬化物が無機粉末を含有し、該無機粉末の表面が、２００〜２５００Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有する薄膜で覆われている伝熱構造体を提供するものである。 Moreover, this invention (4) has a metal plate and a heating means or a cooling means, and this metal plate and this heating means or this cooling means are being fixed with the hardened | cured material of the thermosetting resin. A heat transfer structure in which a cured product of the thermosetting resin contains an inorganic powder, and the surface of the inorganic powder is covered with a thin film having a thermal conductivity of 200 to 2500 W / m · K. Is to provide.

本発明によれば、熱伝導性の高い硬化物を与える樹脂ペーストを提供することができる。また、本発明によれば、熱効率が高い伝熱構造体を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the resin paste which gives the hardened | cured material with high heat conductivity can be provided. Moreover, according to this invention, a heat-transfer structure with high thermal efficiency can be provided.

本発明の第一の形態の樹脂ペースト（以下、本発明の樹脂ペースト（１）とも記載する。）は、無機粉末及び熱硬化性樹脂を含有し、該無機粉末のアスペクト比が１．５〜７．５である。また、本発明の第二の形態の樹脂ペースト（以下、本発明の樹脂ペースト（２）とも記載する。）は、無機粉末及び熱硬化性樹脂を含有し、該無機粉末の表面が、２００〜２５００Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有する薄膜で覆われている。このように、本発明の樹脂ペースト（１）と本発明の樹脂ペースト（２）は、含有させる無機粉末が異なる以外は、同様である。また、本発明の樹脂ペースト（１）及び本発明の樹脂ペースト（２）のいずれも、熱伝導性樹脂ペーストである。 The resin paste of the first aspect of the present invention (hereinafter also referred to as the resin paste (1) of the present invention) contains an inorganic powder and a thermosetting resin, and the aspect ratio of the inorganic powder is 1.5 to 1.5. 7.5. In addition, the resin paste of the second form of the present invention (hereinafter also referred to as the resin paste (2) of the present invention) contains an inorganic powder and a thermosetting resin, and the surface of the inorganic powder is 200 to 200. It is covered with a thin film having a thermal conductivity of 2500 W / m · K. Thus, the resin paste (1) of the present invention and the resin paste (2) of the present invention are the same except that the inorganic powder to be contained is different. Moreover, both the resin paste (1) of this invention and the resin paste (2) of this invention are heat conductive resin pastes.

本発明の樹脂ペースト（１）に係る無機粉末（以下、無機粉末（１）とも記載する。）は、熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であれば、特に制限されず、該無機粉末（１）の熱伝導率は、好ましくは３０〜２０００Ｗ／ｍ・Ｋ、特に好ましくは３５〜１０００Ｗ／ｍ・Ｋである。該無機粉末（１）としては、例えば、カーボンブラック、グラファイト（黒鉛）、無定形炭素等の炭化物；アルミナ（Ａｉ_２Ｏ_３）、マグネシア（ＭｇＯ）、ベリリア（ＢｅＯ）等の金属酸化物；窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ_２Ｎ_３）等の金属窒化物；炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭化ホウ素（Ｂ_４Ｃ）、炭化チタン（ＴｉＣ）等の金属炭化物が挙げられる。特に、樹脂ペーストが電熱ヒーターを接着するために用いられる場合は、該無機粉末（１）は、体積固有抵抗が、１×１０^７Ω・ｃｍ以上であることが、短絡が起こり難い点で好ましく、１×１０^１０〜１×１０^２０Ω・ｃｍであることが特に好ましく、１×１０^１３〜１×１０^１７Ω・ｃｍであることが更に好ましい。 The inorganic powder according to the resin paste (1) of the present invention (hereinafter also referred to as inorganic powder (1)) is not particularly limited as long as the thermal conductivity is 20 W / m · K or more. The thermal conductivity of 1) is preferably 30 to 2000 W / m · K, particularly preferably 35 to 1000 W / m · K. Examples of the inorganic powder (1) include carbides such as carbon black, graphite (graphite), and amorphous carbon; metal oxides such as alumina (Ai ₂ O ₃ ), magnesia (MgO), and beryllia (BeO); nitriding Metal nitrides such as boron (BN), aluminum nitride (AlN), and silicon nitride (Si ₂ N ₃ ); metal carbides such as silicon carbide (SiC), boron carbide (B ₄ C), and titanium carbide (TiC) It is done. In particular, when a resin paste is used for bonding an electric heater, the inorganic powder (1) preferably has a volume resistivity of 1 × 10 ⁷ Ω · cm or more from the viewpoint that a short circuit hardly occurs. It is particularly preferably 1 × 10 ¹⁰ to 1 × 10 ²⁰ Ω · cm, and further preferably 1 × 10 ¹³ to 1 × 10 ¹⁷ Ω · cm.

該無機粉末（１）としては、長細い形状のもの；鱗片状グラファイト、マイカ等のような鱗片形状のもの；無機繊維を砕いたミルドファイバー、短繊維長のカーボンファイバー等のような繊維形状のものが挙げられる。そして、該無機粉末（１）は、アスペクト比が、１．５〜７．５、好ましくは１．７〜７、特に好ましくは１．８〜６、更に好ましくは１．９〜５、最も好ましくは２〜４である。該アスペクト比が上記範囲であることにより、樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率が高くなる。一方、該アスペクト比が、１．５未満だと樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率が低くなり、また、７．５を超えても樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率が低くなる。 The inorganic powder (1) has a long and thin shape; a flaky shape such as flaky graphite and mica; a fiber shape such as milled fiber obtained by pulverizing inorganic fibers and short fiber length carbon fiber. Things. The inorganic powder (1) has an aspect ratio of 1.5 to 7.5, preferably 1.7 to 7, particularly preferably 1.8 to 6, more preferably 1.9 to 5, most preferably. Is 2-4. When the aspect ratio is within the above range, the thermal conductivity of the cured resin paste is increased. On the other hand, if the aspect ratio is less than 1.5, the thermal conductivity of the cured product of the resin paste becomes low, and if it exceeds 7.5, the thermal conductivity of the cured product of the resin paste becomes low.

該無機粉末（１）の平均粒径は、１〜１５０μｍ、好ましくは３〜１００μｍ、特に好ましくは５〜８０μｍである。なお、本発明において、該無機粉末（１）の平均粒径とは、該無機粉末（１）の長径の平均を指す。また、該無機粉末（１）が、繊維形状の該無機粉末（１）の場合には、該繊維形状の無機粉末（１）の平均繊維径は、１〜２０μｍ、好ましくは２〜１５μｍ、特に好ましくは３〜１０μｍであり、該繊維形状の無機粉末（１）の平均繊維長は、２〜１５０μｍ、好ましくは３〜１１０μｍ、特に好ましくは５〜５０μｍである。 The average particle diameter of the inorganic powder (1) is 1 to 150 μm, preferably 3 to 100 μm, particularly preferably 5 to 80 μm. In addition, in this invention, the average particle diameter of this inorganic powder (1) refers to the average of the long diameter of this inorganic powder (1). When the inorganic powder (1) is a fiber-shaped inorganic powder (1), the average fiber diameter of the fiber-shaped inorganic powder (1) is 1 to 20 μm, preferably 2 to 15 μm, particularly The average fiber length of the fiber-shaped inorganic powder (1) is preferably 2 to 150 μm, preferably 3 to 110 μm, and particularly preferably 5 to 50 μm.

本発明の樹脂ペースト（２）に係る無機粉末（以下、無機粉末（２）とも記載する。）は、表面が、２００〜２５００Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有する薄膜で覆われている。言い換えると、該無機粉末（２）は、熱伝導率が２００〜２５００Ｗ／ｍ・Ｋの薄膜材料で、表面がコーティングされている。 The surface of the inorganic powder according to the resin paste (2) of the present invention (hereinafter also referred to as inorganic powder (2)) is covered with a thin film having a thermal conductivity of 200 to 2500 W / m · K. In other words, the surface of the inorganic powder (2) is coated with a thin film material having a thermal conductivity of 200 to 2500 W / m · K.

該無機粉末（２）に係る薄膜の熱伝導率、つまり、該薄膜を形成する薄膜材料の熱伝導率は、２００〜２５００Ｗ／ｍ・Ｋ、好ましくは２５０〜１０００Ｗ／ｍ・Ｋ、特に好ましくは３００〜５００Ｗ／ｍ・Ｋである。該薄膜材料の熱伝導率が、２００Ｗ／ｍ・Ｋ未満だと、樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率が低くなる。また、該薄膜の熱伝導率を２５００Ｗ／ｍ・Ｋより高くすることは、薄膜材料としてダイヤモンド等を用いれば可能ではあるが、非常に製造コストが高くなるので、実用的ではない。 The thermal conductivity of the thin film according to the inorganic powder (2), that is, the thermal conductivity of the thin film material forming the thin film is 200 to 2500 W / m · K, preferably 250 to 1000 W / m · K, particularly preferably. 300 to 500 W / m · K. When the thermal conductivity of the thin film material is less than 200 W / m · K, the thermal conductivity of the cured resin paste becomes low. Further, it is possible to make the thermal conductivity of the thin film higher than 2500 W / m · K if diamond or the like is used as the thin film material, but this is not practical because the manufacturing cost becomes very high.

該薄膜を構成する薄膜材料としては、例えば、銀、銅、アルミニウム等の金属；カーボンブラック、グラファイト（黒鉛）、無定形炭素等の炭素物質；窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ_２Ｎ_３）等の金属窒化物；炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭化ホウ素（Ｂ_４Ｃ_３）、炭化チタン（ＴｉＣ）等の金属炭化物等が挙げられる。 Examples of the thin film material constituting the thin film include metals such as silver, copper, and aluminum; carbon materials such as carbon black, graphite (graphite), and amorphous carbon; boron nitride (BN), aluminum nitride (AlN), and nitride. Examples thereof include metal nitrides such as silicon (Si ₂ N ₃ ); metal carbides such as silicon carbide (SiC), boron carbide (B ₄ C ₃ ), and titanium carbide (TiC).

該無機粉末（２）は、ベース物質の表面に、該薄膜が形成されている。該ベース物質としては、無機物質であれば、特に制限されず、従来の熱伝導性の樹脂ペーストの充填剤として用いられる物質のような、熱伝導率が高い物質であっても、あるいは、シリカ粉末（ＳｉＯ_２）、ガラス粉末のように、熱伝導率が低いために、従来の熱伝導性の樹脂ペーストの充填剤としては用いられていなかった物質であってもよい。これらのうち、該ベース物質としては、シリカ、ムライト、アルミナ、Ｅガラス、ＡＲガラス、Ｓガラス等が、安価な点で好ましい。 In the inorganic powder (2), the thin film is formed on the surface of the base material. The base material is not particularly limited as long as it is an inorganic material, and may be a material having a high thermal conductivity, such as a material used as a filler of a conventional heat conductive resin paste, or silica. Since the thermal conductivity is low, such as powder (SiO ₂ ) and glass powder, it may be a substance that has not been used as a filler for conventional thermal conductive resin pastes. Among these, as the base material, silica, mullite, alumina, E glass, AR glass, S glass and the like are preferable from the viewpoint of inexpensiveness.

該無機粉末（２）の平均粒径は、０．１〜３００μｍ、好ましくは１〜１５０μｍ、特に好ましくは５〜８０μｍである。 The average particle diameter of the inorganic powder (2) is 0.1 to 300 μm, preferably 1 to 150 μm, particularly preferably 5 to 80 μm.

本発明の樹脂ペースト（１）及び本発明の樹脂ペースト（２）に係る熱硬化性樹脂としては、通常、熱伝導性の樹脂ペーストに用いられる熱硬化性樹脂であれば、特に制限されず、例えば、ポリアミドイミド、ポリイミド、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル、又はこれらの組み合わせ等が挙げられる。 The thermosetting resin according to the resin paste (1) of the present invention and the resin paste (2) of the present invention is not particularly limited as long as it is usually a thermosetting resin used for a heat conductive resin paste. For example, polyamideimide, polyimide, phenol resin, epoxy resin, melamine resin, urea resin, unsaturated polyester, or a combination thereof can be used.

該熱硬化性樹脂は、室温（２５℃）で液体又は固体のいずれでもよい。該熱硬化性樹脂が固体の場合、固体の熱硬化性樹脂は、液体の熱硬化性樹脂に分散されているか若しくは溶解されており、又は有機溶媒に溶解されている。 The thermosetting resin may be liquid or solid at room temperature (25 ° C.). When the thermosetting resin is solid, the solid thermosetting resin is dispersed or dissolved in a liquid thermosetting resin, or dissolved in an organic solvent.

本発明の樹脂ペースト（１）及び本発明の樹脂ペースト（２）は、有機溶媒を含有することができる。よって、本発明の樹脂ペースト（１）及び本発明の樹脂ペースト（２）は、室温で液体の該熱硬化性樹脂に、該無機粉末（１）又は該無機粉末（２）が分散されたものであってもよいし、有機溶媒に該熱硬化性樹脂を溶解させた該熱硬化性樹脂の溶液に、該無機粉末（１）又は該無機粉末（２）が分散されたものであってもよい。 The resin paste (1) of the present invention and the resin paste (2) of the present invention can contain an organic solvent. Therefore, the resin paste (1) of the present invention and the resin paste (2) of the present invention are obtained by dispersing the inorganic powder (1) or the inorganic powder (2) in the thermosetting resin which is liquid at room temperature. The inorganic powder (1) or the inorganic powder (2) may be dispersed in a solution of the thermosetting resin obtained by dissolving the thermosetting resin in an organic solvent. Good.

該有機溶媒としては、特に制限されず、例えば、トルエン、エタノール、メタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、メチルエチルケトン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン等が挙げられる。 The organic solvent is not particularly limited, and examples thereof include toluene, ethanol, methanol, propanol, isopropyl alcohol, methyl ethyl ketone, N-methyl-2-pyrrolidone and the like.

本発明の樹脂ペースト（１）中の該無機粉末（１）の含有量、及び本発明の樹脂ペースト（２）中の該無機粉末（２）の含有量は、該熱硬化性樹脂１００質量部に対し、５０〜５００質量部、好ましくは７５〜４００質量部、特に好ましくは１００〜３００質量部である。該無機粉末（１）又は該無機粉末（２）の含有量が、５０質量部未満だと、樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率が低くなり易く、また、５００質量部を超えると、樹脂ペーストの硬化物が脆くなり易い。 The content of the inorganic powder (1) in the resin paste (1) of the present invention and the content of the inorganic powder (2) in the resin paste (2) of the present invention are 100 parts by mass of the thermosetting resin. Is 50 to 500 parts by mass, preferably 75 to 400 parts by mass, and particularly preferably 100 to 300 parts by mass. If the content of the inorganic powder (1) or the inorganic powder (2) is less than 50 parts by mass, the thermal conductivity of the cured product of the resin paste tends to be low, and if it exceeds 500 parts by mass, the resin paste The cured product tends to be brittle.

本発明の樹脂ペースト（１）又は本発明の樹脂ペースト（２）が該有機溶媒を含有する場合、本発明の樹脂ペースト（１）中の該有機溶媒の含有量、及び本発明の樹脂ペースト（２）中の該有機溶媒の含有量は、該熱硬化性樹脂１００質量部に対し、好ましくは１００〜１０００質量部、特に好ましくは２００〜６００質量部、更に好ましくは２５０〜４００質量部である。 When the resin paste (1) of the present invention or the resin paste (2) of the present invention contains the organic solvent, the content of the organic solvent in the resin paste (1) of the present invention, and the resin paste ( The content of the organic solvent in 2) is preferably 100 to 1000 parts by weight, particularly preferably 200 to 600 parts by weight, and more preferably 250 to 400 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the thermosetting resin. .

本発明の樹脂ペースト（１）及び本発明の樹脂ペースト（２）は、更に、無機微粒子を含有することができる。該無機微粒子は、樹脂ペーストの粘度を高くするために用いられる。なお、本発明において、該無機微粒子とは、平均粒径が１０〜５００ｎｍの無機粒子を指す。パイプラインに、加熱手段又は冷却手段を、樹脂ペーストで固定する場合のように、工場等の現場で施工を行う場合、樹脂ペーストの粘度が低いと、硬化する前に、塗布した樹脂ペーストがタレ、適切な施工体が得られない。従って、本発明の樹脂ペースト（１）及び本発明の樹脂ペースト（２）は、該無機微粒子を含有することが、現場での施工性が向上する点で好ましい。 The resin paste (1) of the present invention and the resin paste (2) of the present invention can further contain inorganic fine particles. The inorganic fine particles are used to increase the viscosity of the resin paste. In the present invention, the inorganic fine particles refer to inorganic particles having an average particle diameter of 10 to 500 nm. When installing on a site such as a factory, where the heating means or cooling means is fixed to the pipeline with a resin paste, if the resin paste has a low viscosity, the applied resin paste will be stale before curing. An appropriate construction body cannot be obtained. Therefore, it is preferable that the resin paste (1) of the present invention and the resin paste (2) of the present invention contain the inorganic fine particles from the viewpoint of improving on-site workability.

該無機微粒子としては、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、炭素微粒子等が挙げられる。 Examples of the inorganic fine particles include silica fine particles, alumina fine particles, and carbon fine particles.

該無機微粒子の平均粒径は、１０〜５００ｎｍ、好ましくは２０〜２５０ｎｍ、特に好ましくは２５〜１００ｎｍである。 The average particle size of the inorganic fine particles is 10 to 500 nm, preferably 20 to 250 nm, particularly preferably 25 to 100 nm.

本発明の樹脂ペースト（１）中の該無機微粒子の含有量、及び本発明の樹脂ペースト（２）中の該無機微粒子の含有量は、該熱硬化性樹脂１００質量部に対して、好ましくは１〜２０質量部、特に好ましくは５〜１０質量部である。該無機微粒子の含有量が、上記範囲にあることにより、現場での施工性が高くなる。 The content of the inorganic fine particles in the resin paste (1) of the present invention and the content of the inorganic fine particles in the resin paste (2) of the present invention are preferably based on 100 parts by mass of the thermosetting resin. 1 to 20 parts by mass, particularly preferably 5 to 10 parts by mass. When the content of the inorganic fine particles is in the above range, workability on site is enhanced.

本発明の樹脂ペースト（１）及び本発明の樹脂ペースト（２）は、該熱硬化性樹脂又は該熱硬化性樹脂の有機溶媒溶液に、該無機粉末（１）又は該無機粉末（２）を混合し、混練、攪拌等を行って、該無機粉末（１）又は該無機粉末（２）を均一に分散させることにより得られる。この時、該熱硬化性樹脂の硬化温度未満であれば、加熱して混練等を行うことができる。 The resin paste (1) of the present invention and the resin paste (2) of the present invention are prepared by adding the inorganic powder (1) or the inorganic powder (2) to the thermosetting resin or an organic solvent solution of the thermosetting resin. It is obtained by mixing, kneading, stirring, etc., and uniformly dispersing the inorganic powder (1) or the inorganic powder (2). At this time, if it is lower than the curing temperature of the thermosetting resin, it can be heated and kneaded.

本発明の樹脂ペースト（１）は、含有されている該無機粉末（１）が特定の範囲のアスペクト比を有している。図１を参照に、無機粉末のアスペクト比と熱伝導率の関係を説明する。図１は、樹脂ペーストに含有されている無機粉末のアスペクト比と熱伝導率の関係を示す模式的なグラフである。横軸は、樹脂ペーストに含有されている無機粉末のアスペクト比を示し、縦軸は、樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率を示す。無機化合物のアスペクト比が大きくなる程、その形状は細長くなるので、樹脂ペースト中で、無機化合物同士は絡み合い易くなる。そのため、本来、図１中の破線２で示すように、無機化合物のアスペクト比が大きくなる程、絡み合った無機化合物同士の間に空隙が形成され易くなるので、熱伝導率が低くなるはずである。ところが、本発明者らは、アスペクト比が特定の範囲では、該破線２の値よりも、樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率が高くなることを見出した。図１中に示すように、アスペクト比がＢの範囲では、樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率１は、破線２より高い値である。これは、無機粉末が縦長の形状になることにより、該無機粉末は、樹脂ペースト中で、一定の方向に配向し易くなるので、無機粉末が一定の方向に配向している樹脂ペーストの硬化物が得られ、そのため、樹脂ペーストの硬化物中に、熱の伝導経路のようなものが形成されて、その配向方向に熱が伝導し易くなるためである。そして、アスペクト比が大きくなり過ぎると、無機粉末の配向による熱伝導率の向上より、空隙の形成による熱伝導率の低下が大きくなる。従って、無機粉末のアスペクト比を特定の範囲にすることにより、樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率を高くすることができる。 In the resin paste (1) of the present invention, the contained inorganic powder (1) has an aspect ratio in a specific range. The relationship between the aspect ratio of the inorganic powder and the thermal conductivity will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic graph showing the relationship between the aspect ratio of the inorganic powder contained in the resin paste and the thermal conductivity. The horizontal axis represents the aspect ratio of the inorganic powder contained in the resin paste, and the vertical axis represents the thermal conductivity of the cured product of the resin paste. As the aspect ratio of the inorganic compound increases, the shape becomes elongated. Therefore, the inorganic compounds are easily entangled in the resin paste. Therefore, originally, as shown by the broken line 2 in FIG. 1, the larger the aspect ratio of the inorganic compound, the easier it is to form voids between the entangled inorganic compounds, so the thermal conductivity should be lowered. . However, the present inventors have found that the thermal conductivity of the cured product of the resin paste is higher than the value of the broken line 2 when the aspect ratio is in a specific range. As shown in FIG. 1, in the range where the aspect ratio is B, the thermal conductivity 1 of the cured product of the resin paste is higher than the broken line 2. This is because the inorganic powder is easily oriented in a certain direction in the resin paste when the inorganic powder is in a vertically long shape. Therefore, a cured product of the resin paste in which the inorganic powder is oriented in a certain direction. This is because a heat conduction path is formed in the cured product of the resin paste, and heat is easily conducted in the orientation direction. When the aspect ratio becomes too large, the thermal conductivity is lowered due to the formation of voids rather than the thermal conductivity is improved by the orientation of the inorganic powder. Therefore, the thermal conductivity of the cured product of the resin paste can be increased by setting the aspect ratio of the inorganic powder to a specific range.

本発明の樹脂ペースト（２）は、含有されている無機粉末（２）が、熱伝導率が高い薄膜で覆われている。そのため、従来の熱伝導性の樹脂ペーストでは用いることができなかった、熱伝導率が低い無機粉末、例えば、シリカ粉末、ガラス粉末等を、該薄膜が形成されるベース物質として用いることができる。従って、本発明の樹脂ペースト（２）によれば、無機粉末を構成する材料の幅が広がるので、安価なベース物質を選択することにより、従来より安価な樹脂ペーストを製造できる。 In the resin paste (2) of the present invention, the contained inorganic powder (2) is covered with a thin film having high thermal conductivity. For this reason, inorganic powders having low thermal conductivity, such as silica powder and glass powder, which could not be used with conventional heat conductive resin pastes, can be used as a base material on which the thin film is formed. Therefore, according to the resin paste (2) of the present invention, since the width of the material constituting the inorganic powder is widened, it is possible to produce a resin paste that is cheaper than before by selecting an inexpensive base substance.

次に、本発明の伝熱構造体について説明する。本発明の第一の形態の伝熱構造体（以下、本発明の伝熱構造体（１）とも記載する。）は、金属板及び加熱手段又は冷却手段を有し、該金属板と該加熱手段又は冷却手段とが、熱硬化性樹脂の硬化物により固定されている伝熱構造体であって、該熱硬化性樹脂の硬化物が、無機粉末を含有し、該無機粉末のアスペクト比が１．５〜７．５である。すなわち、本発明の伝熱構造体（１）は、本発明の樹脂ペースト（１）の硬化物で、金属板と加熱手段又は冷却手段とが固定されている伝熱構造体である。 Next, the heat transfer structure of the present invention will be described. The heat transfer structure of the first aspect of the present invention (hereinafter also referred to as the heat transfer structure (1) of the present invention) has a metal plate and a heating means or a cooling means, and the metal plate and the heating The means or the cooling means is a heat transfer structure fixed by a cured product of a thermosetting resin, and the cured product of the thermosetting resin contains an inorganic powder, and the aspect ratio of the inorganic powder is 1.5-7.5. That is, the heat transfer structure (1) of the present invention is a cured product of the resin paste (1) of the present invention, and is a heat transfer structure in which the metal plate and the heating means or the cooling means are fixed.

また、本発明の第二の形態の伝熱構造体（以下、本発明の伝熱構造体（２）とも記載する。）は、金属板及び加熱手段又は冷却手段を有し、該金属板と該加熱手段又は冷却手段とが、熱硬化性樹脂の硬化物により固定されている伝熱構造体であって、該熱硬化性樹脂の硬化物が無機粉末を含有し、該無機粉末の表面が、２００〜２５００Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有する薄膜で覆われている。すなわち、本発明の伝熱構造体（２）は、本発明の樹脂ペースト（２）の硬化物で、金属板と加熱手段又は冷却手段が固定されている伝熱構造体である。 The heat transfer structure according to the second aspect of the present invention (hereinafter also referred to as the heat transfer structure (2) of the present invention) includes a metal plate and a heating means or a cooling means. The heating means or the cooling means is a heat transfer structure fixed by a cured product of a thermosetting resin, the cured product of the thermosetting resin contains an inorganic powder, and the surface of the inorganic powder is And a thin film having a thermal conductivity of 200 to 2500 W / m · K. That is, the heat transfer structure (2) of the present invention is a cured product of the resin paste (2) of the present invention, and is a heat transfer structure in which the metal plate and the heating means or the cooling means are fixed.

本発明の伝熱構造体（１）及び本発明の伝熱構造体（２）に係る金属板としては、特に制限されず、鉄、銅、アルミニウム、ステンレス等が挙げられる。また、該金属板の形状は、被加熱体又は被冷却体の形状により適宜選択され、例えば、平板状、円筒状等が挙げられる。また、該金属板の厚みは、被加熱体又は被冷却体、加熱又は冷却条件等により適宜選択される。 It does not restrict | limit especially as a metal plate which concerns on the heat-transfer structure (1) of this invention, and the heat-transfer structure (2) of this invention, Iron, copper, aluminum, stainless steel, etc. are mentioned. In addition, the shape of the metal plate is appropriately selected depending on the shape of the object to be heated or the object to be cooled, and examples thereof include a flat plate shape and a cylindrical shape. The thickness of the metal plate is appropriately selected depending on the object to be heated or the object to be cooled, heating or cooling conditions, and the like.

本発明の伝熱構造体（１）及び本発明の伝熱構造体（２）に係る加熱手段は、特に制限されず、例えば、管の内部に水蒸気、温湯等の熱媒体を流通させる加熱管、電熱ヒーター等が挙げられる。また、本発明の伝熱構造体（１）及び本発明の伝熱構造体（２）に係る冷却手段は、特に制限されず、例えば、管の内部に冷媒を流通させる冷却管等が挙げられる。 The heating means according to the heat transfer structure (1) of the present invention and the heat transfer structure (2) of the present invention is not particularly limited, and for example, a heating tube that circulates a heat medium such as steam or hot water inside the tube. And an electric heater. Further, the cooling means according to the heat transfer structure (1) of the present invention and the heat transfer structure (2) of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include a cooling pipe that circulates a refrigerant inside the pipe. .

本発明の伝熱構造体（１）は、例えば、該金属板上に、該加熱手段又は該冷却手段を置き、次いで、本発明の樹脂ペースト（１）を、該金属板と該加熱手段又は該冷却手段の隙間を埋めるように塗布し、次いで、熱硬化性樹脂の硬化温度以上で加熱して、樹脂ペーストを硬化させることにより、製造される。本発明の伝熱構造体（２）は、本発明の樹脂ペースト（２）を用いる以外は、上記と同様の方法で製造される。 In the heat transfer structure (1) of the present invention, for example, the heating means or the cooling means is placed on the metal plate, and then the resin paste (1) of the present invention is added to the metal plate and the heating means or It is manufactured by applying so as to fill the gaps of the cooling means, and then heating the resin at a temperature equal to or higher than the curing temperature of the thermosetting resin to cure the resin paste. The heat transfer structure (2) of the present invention is produced by the same method as described above except that the resin paste (2) of the present invention is used.

この時、図２に示すように、該金属板６と該加熱手段又は該冷却手段７は、図２中（ＩＩ−１）のように、接触していてもよいし、あるいは、図２中（ＩＩ−２）のように、離れていてもよい。また、図２中（ＩＩ−１）のように、該加熱手段又は該冷却手段７の周囲が、樹脂ペーストの硬化物５で完全に覆われていてもよいし、図２中（ＩＩ−３）のように、該加熱手段又は該冷却手段７に、樹脂ペーストの硬化物５で覆われていない部分８があってもよい。なお、図２は、本発明の伝熱構造体（１）又は本発明の伝熱構造体（２）において、該金属板と該加熱手段又は該冷却手段とが、本発明の樹脂ペースト（１）又は本発明の樹脂ペースト（２）で固定されている部分の模式的な断面である。また、図２中、符号５は、樹脂ペーストの硬化物を示し、符号６は、金属板を示し、符号７は、加熱手段又は冷却手段を示す。 At this time, as shown in FIG. 2, the metal plate 6 and the heating means or the cooling means 7 may be in contact with each other as shown in (II-1) in FIG. It may be separated as in (II-2). Further, as shown in FIG. 2 (II-1), the surroundings of the heating means or the cooling means 7 may be completely covered with the cured product 5 of the resin paste, or (II-3) in FIG. ), The heating means or the cooling means 7 may have a portion 8 not covered with the cured resin paste 5. 2 shows the heat transfer structure (1) of the present invention or the heat transfer structure (2) of the present invention, wherein the metal plate and the heating means or the cooling means are the resin paste (1 ) Or a schematic cross section of a portion fixed by the resin paste (2) of the present invention. Moreover, in FIG. 2, the code | symbol 5 shows the hardened | cured material of resin paste, the code | symbol 6 shows a metal plate, and the code | symbol 7 shows a heating means or a cooling means.

本発明の伝熱構造体（１）及び本発明の伝熱構造体（２）の実施の形態例を、図３を参照に説明する。図３は、本発明の伝熱構造体（１）及び本発明の伝熱構造体（２）の実施の形態例である。図３に示すように、伝熱構造体１０においては、樹脂ペーストの硬化物１３が、矩形状の金属板１１の一方の面に接着されており、該樹脂ペーストの硬化物１３の内部に、電熱線１２が蛇行して埋設されている。該伝熱構造体１０は、例えば、液晶ガラス、シリコンウェハ等の加熱に用いられる。 An embodiment of the heat transfer structure (1) of the present invention and the heat transfer structure (2) of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 3 shows an embodiment of the heat transfer structure (1) of the present invention and the heat transfer structure (2) of the present invention. As shown in FIG. 3, in the heat transfer structure 10, the cured product 13 of the resin paste is bonded to one surface of the rectangular metal plate 11, and inside the cured product 13 of the resin paste, The heating wire 12 meanders and is embedded. The heat transfer structure 10 is used for heating liquid crystal glass, a silicon wafer, and the like, for example.

本発明の伝熱構造体（１）及び本発明の伝熱構造体（２）の他の実施の形態例を、図４を参照に説明する。図４は、本発明の伝熱構造体（１）及び本発明の伝熱構造体（２）の他の実施の形態例である。図４中（ＩＶ−１）、（ＩＶ−２）、（ＩＶ−３）に示す伝熱構造体２０ａ、２０ｂ、２０ｃは、断面が半円形状の半円筒状ジャケット２１ａ、２１ｂ、２１ｃと、該半円筒状ジャケット２１ａ、２１ｂ、２１ｃの外側の側面に、一定の厚みを持って接着している樹脂ペーストの硬化物２３ａ、２３ｂ、２３ｃと、図４中に示すような形状に成形された、該樹脂ペーストの硬化物２３ａ、２３ｂ、２３ｃに埋設されている水冷管２２ａ、２２ｂ、２２ｃを有する。つまり、該水冷管２２ａ、２２ｂ、２２ｃは、該樹脂ペーストの硬化物２３ａ、２３ｂ、２３ｃを介して、該半円筒状ジャケット２１ａ、２１ｂ、２１ｃの近傍に、固定されている。また、図４中（ＩＶ−４）に示す伝熱構造体２０ｄは、断面が円形の円筒状ジャケット２１ｄと、該円筒状ジャケット２１ｄの外側の側面に、一定の厚みを持って接着している樹脂ペーストの硬化物２３ｄと、図４中に示すような形状に成形され、該樹脂ペーストの硬化物２３ｄに埋設されている水冷管２２ｄを有する。つまり、該水冷管２２ｄは、該樹脂ペーストの硬化物２３ｄを介して、該円筒状ジャケット２１ｄの近傍に、固定されている。該ジャケット２１ａ、２１ｂ、２１ｃ、２１ｄと、該水冷管２２ａ、２２ｂ、２２ｃ、２２ｄとは、直接接触していてもよいし、直接接触していなくてもよい。なお、図４中、該ジャケット及び該冷却管は、点線で示されている。 Another embodiment of the heat transfer structure (1) of the present invention and the heat transfer structure (2) of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 4 shows another embodiment of the heat transfer structure (1) of the present invention and the heat transfer structure (2) of the present invention. The heat transfer structures 20a, 20b, and 20c shown in (IV-1), (IV-2), and (IV-3) in FIG. 4 are semicylindrical jackets 21a, 21b, and 21c having a semicircular cross section. The semi-cylindrical jackets 21a, 21b, and 21c are molded into a shape as shown in FIG. 4 and cured products 23a, 23b, and 23c of resin paste adhered to the outer side surfaces with a certain thickness. And water-cooled tubes 22a, 22b and 22c embedded in the cured products 23a, 23b and 23c of the resin paste. That is, the water-cooled tubes 22a, 22b, and 22c are fixed in the vicinity of the semi-cylindrical jackets 21a, 21b, and 21c via the cured products 23a, 23b, and 23c of the resin paste. Further, the heat transfer structure 20d shown in FIG. 4 (IV-4) is bonded with a certain thickness to a cylindrical jacket 21d having a circular cross section and an outer side surface of the cylindrical jacket 21d. A cured product 23d of the resin paste and a water-cooled tube 22d formed in a shape as shown in FIG. 4 and embedded in the cured product 23d of the resin paste are provided. That is, the water-cooled tube 22d is fixed in the vicinity of the cylindrical jacket 21d through the cured product 23d of the resin paste. The jackets 21a, 21b, 21c, 21d and the water-cooled tubes 22a, 22b, 22c, 22d may be in direct contact or may not be in direct contact. In FIG. 4, the jacket and the cooling pipe are indicated by dotted lines.

該伝熱構造体２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄの使用例を説明する。例えば、先ず、２つの該伝熱構造体２０ａ、２０ｂ、２０ｃでパイプラインを挟み込み、該２つの該伝熱構造体２０ａ、２０ｂ、２０ｃ同士を固定することにより、該パイプラインの周囲を、該伝熱構造体２０ａ、２０ｂ、２０ｃで囲むか、あるいは、該伝熱構造体２０ｄに内側に、パイプラインを挿通させることにより、該パイプラインの周囲を該伝熱構造体２０ｄで囲む。次いで、該水冷管２２ａ、２２ｂ、２２ｃ、２２ｄの内部に冷却水を流すことにより、該パイプラインを冷却する。 The usage example of this heat-transfer structure 20a, 20b, 20c, 20d is demonstrated. For example, first, the pipeline is sandwiched between the two heat transfer structures 20a, 20b, and 20c, and the two heat transfer structures 20a, 20b, and 20c are fixed to each other. The heat transfer structure 20a, 20b, or 20c is enclosed, or the pipeline is inserted through the heat transfer structure 20d to surround the periphery of the pipeline with the heat transfer structure 20d. Next, the pipeline is cooled by flowing cooling water through the water-cooled tubes 22a, 22b, 22c, and 22d.

本発明の伝熱構造体（１）及び本発明の伝熱構造体（２）は、金属板と加熱手段又は冷却手段が、熱伝導率が高い本発明の樹脂ペースト（１）又は本発明の樹脂ペースト（２）で固定されているので、伝熱効率が高い。 In the heat transfer structure (1) of the present invention and the heat transfer structure (2) of the present invention, the metal plate and the heating means or the cooling means are the resin paste (1) of the present invention or the present invention having a high thermal conductivity. Since it is fixed with the resin paste (2), the heat transfer efficiency is high.

次に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。 EXAMPLES Next, although an Example is given and this invention is demonstrated more concretely, this is only an illustration and does not restrict | limit this invention.

（実施例１）
（樹脂ペーストの製造）
熱硬化性樹脂としてポリアミドイミド１０質量部、及び無機粉末として無機粉末（１）Ａ３０質量部を、遊星式攪拌・脱泡混練機に入れ、２５℃で、３分間、攪拌・混練・脱泡し、樹脂ペーストＡを得た。結果を表１に示す。 Example 1
(Manufacture of resin paste)
10 parts by mass of polyamideimide as a thermosetting resin and 30 parts by mass of inorganic powder (1) A as an inorganic powder are put into a planetary stirring / defoaming kneader and stirred / kneaded / defoamed at 25 ° C. for 3 minutes. Resin paste A was obtained. The results are shown in Table 1.

（性能評価）
１．接着強度の測定
接着強度の測定は、ＪＩＳＫ６８５０に準拠して行った。樹脂ペーストＡを、試験板の上に、膜厚が１ｍｍとなるように塗布し、２００℃で、１時間硬化させ、試験試料を得た。次いで、該試験試料を用いて、２５℃、２００℃及び３００℃で、接着強度を測定した。 (Performance evaluation)
1. Measurement of adhesive strength The measurement of adhesive strength was performed in accordance with JIS K 6850. Resin paste A was applied onto a test plate so that the film thickness was 1 mm, and cured at 200 ° C. for 1 hour to obtain a test sample. Next, the adhesive strength was measured at 25 ° C., 200 ° C. and 300 ° C. using the test sample.

２．熱伝導率の測定
樹脂ペーストＡを、金属板上に、厚さが１ｍｍとなるように塗布し、次いで、２００℃で、１時間加熱し、硬化物Ｂを得た。
熱伝導率の測定は、ＪＩＳＲ１６１１に準拠して行った。１００℃、２００℃及び３００℃で、硬化物Ｂの熱伝導率を測定した。 2. Measurement of Thermal Conductivity Resin paste A was applied on a metal plate to a thickness of 1 mm, and then heated at 200 ° C. for 1 hour to obtain a cured product B.
The measurement of thermal conductivity was performed in accordance with JIS R 1611. The thermal conductivity of the cured product B was measured at 100 ° C, 200 ° C, and 300 ° C.

３．耐久性試験
硬化物Ｂを、２００℃の恒温槽に１５分間放置し、次いで、２５℃、湿度５５％の部屋で１５分間放置した。この一連の加熱及び放冷操作を、１０サイクル、５０サイクル及び１００サイクル行った後の、硬化物Ｂの２５℃における接着強度を測定した。 3. Durability test The cured product B was allowed to stand in a thermostatic bath at 200 ° C. for 15 minutes, and then left in a room at 25 ° C. and 55% humidity for 15 minutes. The adhesive strength at 25 ° C. of the cured product B was measured after performing this series of heating and cooling operations for 10 cycles, 50 cycles and 100 cycles.

（実施例２〜１９、比較例１〜９）
表１〜４に示す配合量で、熱硬化性樹脂及び無機粉末を混合し、表中に記載がある場合は、更に無機微粒子を混合する以外は、実施例１と同様の方法で行い、樹脂ペーストを得た。結果を表１〜４に示す。 (Examples 2-19, Comparative Examples 1-9)
In the compounding amounts shown in Tables 1 to 4, when the thermosetting resin and inorganic powder are mixed, and there is a description in the table, except for further mixing the inorganic fine particles, it is carried out in the same manner as in Example 1, and the resin A paste was obtained. The results are shown in Tables 1-4.

実施例１、実施例９、実施例１０、比較例１、比較例４及び比較例６の結果を基に、無機粉末のアスペクト比と樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率の関係を求めた。図５は、樹脂ペーストに含有されている無機粉末のアスペクト比と樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率の関係を示すグラフである。図５に示すように、実施例１、実施例９及び実施例１０は、比較例１、比較例４及び比較例６を結ぶ破線Ｃより、熱伝導率が高い。この結果は、アスペクト比が特定の範囲にある無機粉末を用いることにより、すなわち、本発明の樹脂ペースト（１）の構成を採ることにより、樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率を高くできることを示す。 Based on the results of Example 1, Example 9, Example 10, Comparative Example 1, Comparative Example 4 and Comparative Example 6, the relationship between the aspect ratio of the inorganic powder and the thermal conductivity of the cured resin paste was determined. FIG. 5 is a graph showing the relationship between the aspect ratio of the inorganic powder contained in the resin paste and the thermal conductivity of the cured product of the resin paste. As shown in FIG. 5, Example 1, Example 9 and Example 10 have higher thermal conductivity than the broken line C connecting Comparative Example 1, Comparative Example 4 and Comparative Example 6. This result shows that the thermal conductivity of the cured product of the resin paste can be increased by using an inorganic powder having an aspect ratio in a specific range, that is, by adopting the configuration of the resin paste (1) of the present invention. .

上記実施例及び比較例において使用した物質は、以下の通りである。
＜熱硬化性樹脂＞
・ポリアミドイミド：ガラス転移点３５０℃
・フェノール樹脂：ガラス転移点１８０℃
・エポキシ樹脂：ガラス転移点１８０℃ The materials used in the above examples and comparative examples are as follows.
<Thermosetting resin>
Polyamideimide: Glass transition point 350 ° C
・ Phenolic resin: Glass transition point 180 ℃
Epoxy resin: Glass transition point 180 ° C

＜無機粉末（１）＞
・無機粉末（１）Ａ：カーボンファイバー、平均繊維径７μｍ、平均繊維長２８μｍ、アスペクト比４
・無機粉末（１）Ｂ：アルミナファイバー（アルミナ：シリカ＝９５：５）、平均繊維径３μｍ、平均繊維長１２μｍ、アスペクト比４
・無機粉末（１）Ｃ：カーボンファイバー、平均繊維径７μｍ、平均繊維長２８μｍ、アスペクト比４、表面が銀コートされている。
・無機粉末（１）Ｄ：カーボン粉末、平均粒径７μｍ、アスペクト比１
・無機粉末（１）Ｅ：カーボンファイバー、平均繊維径７μｍ、平均繊維長７０μｍ、アスペクト比１０
・無機粉末（１）Ｆ：アルミナ粉末、平均粒径５μｍ、アスペクト比１
・無機粉末（１）Ｇ：カーボンファイバー、平均繊維径７μｍ、平均繊維長１４μｍ、、アスペクト比２
・無機粉末（１）Ｈ：カーボンファイバー、平均繊維径７μｍ、平均繊維長４２μｍ、アスペクト比６
・無機粉末（１）Ｊ：カーボンファイバー、平均繊維径７μｍ、平均繊維長５６μｍ、アスペクト比８ <Inorganic powder (1)>
Inorganic powder (1) A: carbon fiber, average fiber diameter 7 μm, average fiber length 28 μm, aspect ratio 4
Inorganic powder (1) B: Alumina fiber (alumina: silica = 95: 5), average fiber diameter 3 μm, average fiber length 12 μm, aspect ratio 4
Inorganic powder (1) C: carbon fiber, average fiber diameter of 7 μm, average fiber length of 28 μm, aspect ratio of 4, surface coated with silver.
Inorganic powder (1) D: Carbon powder, average particle size 7 μm, aspect ratio 1
Inorganic powder (1) E: carbon fiber, average fiber diameter 7 μm, average fiber length 70 μm, aspect ratio 10
Inorganic powder (1) F: Alumina powder, average particle size 5 μm, aspect ratio 1
Inorganic powder (1) G: carbon fiber, average fiber diameter 7 μm, average fiber length 14 μm, aspect ratio 2
Inorganic powder (1) H: carbon fiber, average fiber diameter 7 μm, average fiber length 42 μm, aspect ratio 6
Inorganic powder (1) J: carbon fiber, average fiber diameter 7 μm, average fiber length 56 μm, aspect ratio 8

＜無機粉末（２）＞
・無機粉末（２）Ｋ：平均粒径３０μｍ、ベース物質がガラス粉末（Ｅガラス）であり、表面が銀コートされている。
・無機粉末（２）Ｌ：平均粒径３０μｍ、ベース物質がアルミナ粉末であり、表面が銀コートされている。
・無機粉末（２）Ｍ：平均粒径３０μｍ、ベース物質がアルミナ粉末であり、表面が銅コートされている。
・無機粉末（２）Ｎ：平均繊維径３μｍ、平均繊維長１２μｍ、ベース物質がアルミナファイバー（アルミナ：シリカ＝９５：５）であり、表面が銀コートされている。
・無機粉末（２）Ｐ：平均粒径３０μｍ、ガラス粉末（Ｅガラス）であり、表面はコートされていない。
・無機粉末（２）Ｑ：平均粒径３０μｍ、アルミナ粉末であり、表面はコートされていない。 <Inorganic powder (2)>
Inorganic powder (2) K: Average particle diameter of 30 μm, base material is glass powder (E glass), and surface is silver coated.
Inorganic powder (2) L: average particle size 30 μm, base material is alumina powder, surface is silver coated.
Inorganic powder (2) M: average particle size 30 μm, base material is alumina powder, and surface is copper coated.
Inorganic powder (2) N: average fiber diameter 3 μm, average fiber length 12 μm, the base material is alumina fiber (alumina: silica = 95: 5), and the surface is coated with silver.
Inorganic powder (2) P: average particle diameter of 30 μm, glass powder (E glass), surface not coated.
Inorganic powder (2) Q: average particle size 30 μm, alumina powder, the surface is not coated.

＜無機微粒子＞
・シリカ微粒子：平均粒径２０ｎｍ
・アルミナ微粒子：平均粒径２０ｎｍ
・カーボン微粒子：平均粒径１５ｎｍ <Inorganic fine particles>
・ Silica fine particles: Average particle size 20 nm
・ Alumina fine particles: Average particle size 20 nm
・ Carbon fine particles: Average particle size of 15 nm

（実施例２０）
（伝熱構造体の製造）
縦１００ｍｍ×横２００ｍｍ×厚さ２ｍｍのアルミ板及び長さ１５０ｍｍ×直径３／８インチのＳＵＳ配管を用意した。次いで、図６中、ＶＩ−１に示すように、アルミ板２６の中央に、ＳＵＳ配管２７を接触させて配置させ、次いで、実施例１で得た樹脂ペーストを、図６中、ＶＩ−２の樹脂ペーストの硬化物２８の形状になるように塗布し、次いで、２００℃で、１時間加熱し、樹脂ペーストを硬化させ、伝熱構造体２５を得た。この時、接着幅Ｄは、２０ｍｍであった。なお、図６は、実施例２０で得られた伝熱構造体を示す図であり、ＶＩ−１は平面図であり、ＶＩ−２は側面図である。 (Example 20)
(Manufacture of heat transfer structures)
A length 100 mm × width 200 mm × thickness 2 mm aluminum plate and a length 150 mm × diameter 3/8 inch SUS pipe were prepared. Next, as shown by VI-1 in FIG. 6, the SUS pipe 27 is placed in contact with the center of the aluminum plate 26, and then the resin paste obtained in Example 1 is replaced with VI-2 in FIG. The resin paste was applied in the shape of the cured product 28, and then heated at 200 ° C. for 1 hour to cure the resin paste, whereby the heat transfer structure 25 was obtained. At this time, the adhesion width D was 20 mm. In addition, FIG. 6 is a figure which shows the heat-transfer structure obtained in Example 20, VI-1 is a top view, VI-2 is a side view.

（水冷効果確認試験）
図７に示すように、表面温度が２００℃となるように加熱されている熱板３１の上方に、アルミ板２６との距離Ｅが、１５ｍｍとなるように、伝熱構造体２５を設置し、水温２３℃の冷却水を、１Ｌ／ｍｉｎ．の流速で、ＳＵＳ配管２７内に流通させた。３０分後、該熱板３１に面している面とは反対の面のアルミ板２６の表面温度を測定した。測定点は、該アルミ板２６とＳＵＳ配管２７とが接している点（Ｆ（０））を基点に、左右に２５ｃｍ間隔でそれぞれ３点設けられている（Ｆ（−７５）、Ｆ（−５０）、Ｆ（−２５）、Ｆ（２５）、Ｆ（５０）、Ｆ（７５））。その結果を表５に示す。なお、図７は、水冷効果確認試験における、伝熱構造体と熱板の位置関係を示す断面図である。 (Water cooling effect confirmation test)
As shown in FIG. 7, the heat transfer structure 25 is installed above the hot plate 31 heated so that the surface temperature becomes 200 ° C. so that the distance E with the aluminum plate 26 is 15 mm. Cooling water with a water temperature of 23 ° C. was added at 1 L / min. It was made to distribute | circulate in the SUS piping 27 with the flow velocity of. After 30 minutes, the surface temperature of the aluminum plate 26 on the surface opposite to the surface facing the hot plate 31 was measured. Three measurement points are provided at intervals of 25 cm on the left and right sides (F (−75), F (−)) with respect to the point (F (0)) where the aluminum plate 26 and the SUS pipe 27 are in contact with each other. 50), F (-25), F (25), F (50), F (75)). The results are shown in Table 5. FIG. 7 is a cross-sectional view showing the positional relationship between the heat transfer structure and the hot plate in the water cooling effect confirmation test.

（比較例１０）
（伝熱構造体の製造）
実施例１で得た樹脂ペーストに代えて、比較例６で得た樹脂ペーストとする以外は、実施例２０と同様の方法で行い、伝熱構造体を得た。 (Comparative Example 10)
(Manufacture of heat transfer structures)
A heat transfer structure was obtained in the same manner as in Example 20, except that the resin paste obtained in Comparative Example 6 was used instead of the resin paste obtained in Example 1.

（冷却効果確認試験）
上記で得た伝熱構造体を用いる以外は、実施例２０と同様の方法で行った。その結果を表５に示す。 (Cooling effect confirmation test)
It carried out by the method similar to Example 20 except using the heat transfer structure obtained above. The results are shown in Table 5.

樹脂ペーストに含有されている無機粉末のアスペクト比と熱伝導率の関係を示す模式的なグラフである。It is a typical graph which shows the relationship between the aspect-ratio of the inorganic powder contained in the resin paste, and thermal conductivity. 該金属板と該加熱手段又は該冷却手段とが、本発明の樹脂ペーストで固定されている部分の模式的な断面である。The metal plate and the heating means or the cooling means are schematic cross-sections of portions where they are fixed with the resin paste of the present invention. 本発明の伝熱構造体（１）及び本発明の伝熱構造体（２）の実施の形態例である。It is an embodiment of the heat-transfer structure (1) of this invention and the heat-transfer structure (2) of this invention. 本発明の伝熱構造体（１）及び本発明の伝熱構造体（２）の他の実施の形態例である。It is another example of embodiment of the heat-transfer structure (1) of this invention, and the heat-transfer structure (2) of this invention. 樹脂ペーストに含有されている無機粉末のアスペクト比と樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the aspect-ratio of the inorganic powder contained in the resin paste, and the thermal conductivity of the hardened | cured material of the resin paste. 実施例２０で得られた伝熱構造体を示す図である。It is a figure which shows the heat-transfer structure obtained in Example 20. FIG. 水冷効果確認試験における、伝熱構造体と熱板の位置関係を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the positional relationship of a heat-transfer structure and a heat plate in a water cooling effect confirmation test. 接着後のパイプラインと加熱ラインを示す模式的な断面図である。It is typical sectional drawing which shows the pipeline and heating line after adhesion | attachment.

Explanation of symbols

１樹脂ペーストの硬化物の熱伝導率
２破線
５、１３、２３、２８、４３樹脂ペーストの硬化物
６、１１金属板
７加熱手段又は冷却手段
１２電熱線
２１ジャケット
２２水冷管
２５伝熱構造体
２６アルミ板
２７ＳＵＳ配管
２９冷却水
３１熱板
４１パイプライン
４２加熱ライン
４４施工体 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Thermal conductivity of cured resin paste 2 Broken lines 5, 13, 23, 28, 43 Cured resin paste 6, 11 Metal plate 7 Heating or cooling means 12 Heating wire 21 Jacket 22 Water-cooled tube 25 Heat transfer structure 26 Aluminum plate 27 SUS piping 29 Cooling water 31 Hot plate 41 Pipeline 42 Heating line 44 Construction body

Claims

A resin paste comprising an inorganic powder and a thermosetting resin, wherein the inorganic powder has an aspect ratio of 1.5 to 7.5.

A resin paste comprising an inorganic powder and a thermosetting resin, wherein the surface of the inorganic powder is covered with a thin film having a thermal conductivity of 200 to 2500 W / m · K.

Furthermore, the resin paste of Claim 1 or 2 containing the inorganic fine particle whose average particle diameter is 50-500 nm.

A heat transfer structure having a metal plate and a heating means or a cooling means, wherein the metal plate and the heating means or the cooling means are fixed by a cured product of a thermosetting resin, the thermosetting A heat transfer structure, wherein the cured resin contains an inorganic powder, and the aspect ratio of the inorganic powder is 1.5 to 7.5.

A heat transfer structure having a metal plate and a heating means or a cooling means, wherein the metal plate and the heating means or the cooling means are fixed by a cured product of a thermosetting resin, the thermosetting A heat transfer structure, wherein the cured resin contains an inorganic powder, and the surface of the inorganic powder is covered with a thin film having a thermal conductivity of 200 to 2500 W / m · K.