JP2007212633A - 加熱ステージ - Google Patents

Abstract

【課題】加熱通電時における透過率の低下が抑制され、良好な導電性も維持することができるとともに、透明導電体への加熱通電時に発生する電界を低減させた加熱ステージを提供する。
【解決手段】本発明に係る加熱ステージ１は、ガラス基材２と、該ガラス基材の一方の面に配された透明導電体３を備える加熱ステージにおいて、前記透明導電体は、少なくともＩＴＯ（スズ添加酸化インジウム）膜によって構成され、かつ、その膜厚が４００ｎｍ以上１２００ｎｍ以下であることを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、顕微鏡にて細胞、組織、細菌、微生物等の生体系試料（以下、「サンプル」と称する。）を培養しながら長時間生存状態のまま観察する際、顕微鏡に取り付けてサンプルの環境温度を所望の温度に保つように加熱するために好適な加熱ステージに関する。

従来、顕微鏡観察の際、サンプルを加熱するのに用いる加熱ステージとしては、たとえば、透明ガラス板に透明導電体を配し、この透明導電膜に通電することによって、透明導電体への通電により生じる透明導電体の発熱を利用して、ガラス基板を加温するように構成したものが提案されている（たとえば、特許文献１参照）。
このような透明導電体としては、たとえばＩＴＯ（スズ添加酸化インジウム）膜が用いられており、たとえば１０Ω／□程度のシート抵抗、及び８０％程度の光透過率を有するものが好ましい。

しかしながら、透明導電体として上記ＩＴＯ膜を用いた場合、シート抵抗が高く、加熱通電時に透明ガラス板の両端に負荷する電圧が大きくなって電界が生じる。そのため、電界発生を嫌うサンプルに悪影響を及ぼす可能性があり、サンプルを観察する場合に精密な観察が難しい状態となる虞があった。
この際、良好な導電性が得られない場合や、透過率が低下してしまう場合もあった。

また、上記透明導電体をＩＴＯ膜とした場合、およそ２００℃以上の高温雰囲気中における耐熱性や耐薬品性において耐性に乏しいものであった。
さらに、上記ＩＴＯ膜が、透明ガラス板の一面をほぼ全域にわたって覆うように配する構成では、その端部付近に比べて中心部付近が高温となる傾向にあるため、膜面内において大きな温度分布が発生してしまう虞があった。
特開２００２−２５０８６９号公報

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、加熱通電時における透過率の低下が抑制され、良好な導電性も維持することができるとともに、透明導電体への加熱通電時に発生する電界を低減させた加熱ステージを提供することを目的とする。

本発明の請求項１に係る加熱ステージは、ガラス基材と、該ガラス基材の一方の面に配された透明導電体を備える加熱ステージにおいて、前記透明導電体は、少なくともＩＴＯ（スズ添加酸化インジウム）膜によって構成され、かつ、その膜厚が４００ｎｍ以上１２００ｎｍ以下であることを特徴とする。

本発明の請求項２に係る加熱ステージは、請求項１において、前記透明導電体は、前記ＩＴＯ膜の上面にＦＴＯ（フッ素添加酸化スズ）膜を配していることを特徴とする。

本発明の請求項３に係る加熱ステージは、請求項１又は２において、前記透明導電体は、中央部に未被覆領域をもち、該未被覆領域を囲むようにパターニングされていることを特徴とする。

本発明の請求項４に係る加熱ステージは、請求項３において、前記パターニングが、略同心円状をなすことを特徴とする。

本発明の請求項５に係る加熱ステージは、請求項３において、前記パターニングが、略らせん状をなすことを特徴とする。

本発明の請求項６に係る加熱ステージは、請求項１乃至５の何れか１項において、前記ガラス基材は、他方の面の少なくとも一部に熱伝導性の高い薄体を備えていることを特徴とする。

本発明の加熱ステージは、ガラス基材の一方の面に配された透明導電体が、少なくともＩＴＯ膜によって構成され、かつ、その膜厚が４００ｎｍ以上１２００ｎｍ以下である。ゆえに、透明導電体の膜厚を４００ｎｍ以上とすることによって良好な導電性が得られ、透明導電体のシート抵抗が低くなって、発生する電界を低減することが可能となり、一方、透明導電体の膜厚を１２００ｎｍ以下とすることによって透過率の低下を抑制することが可能となる。
したがって、透明導電体として用いられているＩＴＯ膜の膜厚構成を変化させることで、加熱通電時における透過率の低下が抑制され、良好な導電性も維持することができるとともに、透明導電体への加熱通電時に発生する電界を低減させた加熱ステージを提供することができる。よって、電界発生を嫌うサンプルの環境温度を所望の温度に保つように加熱する観察が可能となった。

以下、本発明の一実施形態について図面に基づき説明する。
図１は、本発明に係る加熱ステージの第一の実施形態を示す断面図である。
図１に示すように、本発明の加熱ステージ１は、ガラス基材２と、透明導電体３とを備える。

ガラス基材２は、絶縁性と透明性を有するものが望ましい。このガラス基材２は、たとえば略正方形であり、一方の面を全面的に覆うように透明導電体３が配されている。

透明導電体３は、導電性ではあるが、有る程度の抵抗をもって通電により発熱する抵抗体である。この透明導電体３は、具体的には、少なくともＩＴＯ（スズ添加酸化インジウム）膜によって構成され、かつ、その膜厚が４００ｎｍ以上１２００ｎｍ以下である構造をしている。
ＩＴＯ膜は、その厚さが４００ｎｍを下回ると、良好な導電性を示しにくい傾向がある。一方、ＩＴＯ膜は、その厚さが１２００ｎｍを越えると、透過率が低下しやすいとともに、導電性が劣ったものとなってしまう。したがって、ＩＴＯ膜の膜厚としては、４００ｎｍ以上１２００ｎｍ以下の範囲が望ましい。

ＩＴＯ膜の製造方法としては特に制限はされないが、膜厚を４００ｎｍ以上１２００ｎｍ以下とするためには、スプレー熱分解法（ＳＰＤ）が望ましい。
このスプレー熱分解法は、あらかじめ成膜温度まで加熱されている基材上に、霧化器等の噴霧手段を用いて膜の原料となる溶液を噴霧することにより、基材表面に付着した液滴中の溶媒の蒸発と溶質が反応することによって結晶を形成させて成膜するものである。したがって、新たな液滴中の溶媒の蒸発と溶質及び、下部の結晶間で反応が進行することにより結晶成長が進み、このような一連の反応の繰り返しによって厚膜に成膜することができる手段である。

このスプレー熱分解法では、噴霧に好適な原料溶液として、金属無機塩の水溶液またはアルコール溶液、あるいは有機溶剤中に有機金属化合物や有機酸塩を溶解した有機溶液、あるいはこれらの溶液を混合してなる混合溶液等が用いられる。基材の温度は、出発原料や原料溶液の種類によって異なるが、２５０〜７００℃の温度範囲に設定される。このようなスプレー熱分解法は、成膜装置が簡易で安価なため、透明導電膜を低コストで成膜するのに有効である。

そして、この透明導電体３上には、図示しないが、たとえば帯状で、銅箔によって構成される、一対の電極が設けられている。この電極は間隔をあけて、かつ互いに対向して配置されている。

このような本実施形態によれば、透明導電体として用いられているＩＴＯ膜の膜厚構成を変化させることによって、良好な導電性が得られ、ＩＴＯ膜の抵抗値が低くなるため、通電による電界の発生を抑えることができる共に、透過率の低下を抑制することが可能となる。したがって、低電界発生状態での加熱下、電界発生を嫌うサンプルの環境温度を所望の温度に保つようにした精密な観察が可能となった。

また、本発明の加熱ステージは、上述した第一の実施形態の構成に限定されない。以下、本発明の他の実施形態について説明する。なお、後述する実施形態においては、上記第一の実施形態と同様の構成部分については同じ符合を用い、その説明は省略することとし、特に説明しない限り同じであるものとする。

まず、透明導電体は、ＩＴＯ膜とＦＴＯ（フッ素添加スズ）膜とを組み合わせた構成としても良い。図２は、本発明の加熱ステージの第二の実施形態を示す断面図である。
図２に示すように、本発明の第二の実施形態における加熱ステージ１１は、ガラス基材２の一方の面を全面的に覆うようにＩＴＯ膜３を配し、さらにＩＴＯ膜３の上面を全面的に覆うようにＦＴＯ膜４を配した透明導電体１３を備える。

ＦＴＯ膜は、その厚さが３０ｎｍを下回ると、酸化を防止しにくい傾向がある。一方、ＦＴＯ膜は、その厚さが３００ｎｍを越えると、結晶粒の粗大化によるヘイズの上昇した、曇りガラス状のものとなってしまう。したがって、ＦＴＯ膜の膜厚としては、３０ｎｍ以上３００ｎｍ以下の範囲が望ましい。
その際、透明導電体１３の合計膜厚は、第一の実施形態同様、４００ｎｍ以上１２００ｎｍ以下の範囲が好ましい。
なお、ＩＴＯ膜とＦＴＯ膜の製造方法は特に制限はされないが、上記第一の実施形態と同様に、スプレー熱分解法（ＳＰＤ）を用いると良い。

このような本実施形態によれば、透明導電体をＩＴＯ膜単独から、ＩＴＯ膜とＦＴＯ膜とを組み合わせた構成に変化させることによって、ＩＴＯ膜がＦＴＯ膜によって覆われるため、ＦＴＯ膜が保護膜となって、高温加熱においてのＩＴＯ膜の劣化と、薬品による膜質低下を抑制することができる。したがって、およそ２００℃以上の高温雰囲気中における耐熱性や耐薬品性においての耐性が向上し、膜質低下を引き起こす虞のない透明導電体を備える加熱ステージを提供することができる。

また、透明導電体は、パターニングした構成としても良い。
パターニングとしては、たとえば略同心円状をなすように構成したものや、略らせん状をなすように構成したものがある。
図３乃至図５は、透明導電体が略同心円状をなすようにパターニングされた本発明の加熱ステージの第三の実施形態を示す図であり、図６及び図７は、透明導電体が略らせん状をなすようにパターニングされた本発明の加熱ステージの第四の実施形態を示す図である。以下、これらを順に説明する。

図３は、本発明の第三の実施形態を示す加熱ステージの平面図、図４は、図３に示すＩ−Ｉ線に沿う断面図、図５は、図３に示すＩＩ−ＩＩ線に沿う断面図である。
図３乃至図５に示すように、本発明の第三の実施形態における加熱ステージ２１は、ガラス基材２の一方の面に透明導電体としてのＩＴＯ膜２３が配されたものであって、該ＩＴＯ膜２３は、中央部に未被覆領域αをもち、該未被覆領域αを囲むように略同心円状にパターニングされている。

図示例の透明導電体２３は、未被覆領域αを囲むように、内側から順に被覆幅が大きくなる、異なる略環状をした三つのＩＴＯ膜２３Ａ，２３Ｂ，２３Ｃを備える。また、内側のＩＴＯ膜２３Ａと真ん中のＩＴＯ膜２３Ｂの間を架橋するように第一の連絡用ＩＴＯ膜２３ａが形成されると共に、真ん中のＩＴＯ膜２３Ｂと外側の２３Ｃの間を架橋するように第二の連絡用ＩＴＯ膜２３ｂが形成されている。
また、この第一の連絡用ＩＴＯ膜２３ａと第二の連絡用ＩＴＯ膜２３ｂは、対向して配置された図示しない一対の電極の間に略一直線状に並んで配され、第一の連絡用ＩＴＯ膜２３ａは対向する２箇所に、第二の連絡用ＩＴＯ膜２３ｂは１箇所に、それぞれ配されたものとなっている。

透明導電体のパターニングの方法としては、たとえば化学エッチング（湿式）法を挙げることができる。

また、図６は、本発明の第四の実施形態を示す加熱ステージの平面図、図７は、図６に示すＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿う断面図である。
図６及び図７に示すように、本発明の第四の実施形態における加熱ステージ３１は、ガラス基材２の一方の面に透明導電体としてのＩＴＯ膜３３が配されたものであって、該ＩＴＯ膜３３は、中央部に未被覆領域βをもち、該未被覆領域βを囲むように略らせん状にパターニングされている。

図示例の透明導電体３３は、未被覆領域βを囲むように、二つのらせん状のＩＴＯ膜３３Ａ，３３Ｂを備え、両者が未被覆領域β側で連絡するように形成されている。
その際、透明導電体３３の合計膜厚は、第一の実施形態同様、４００ｎｍ以上１２００ｎｍ以下の範囲が好ましい。

このような本実施形態によれば、透明導電体をパターニングした構成に変化させることによって、中央部のみ温度が上昇するのを防止することができる。したがって、温度ムラ無く、観察に使用されるガラス基板をほぼ均一な温度に加温し、サンプル付近の温度の均一性を図る加熱ステージを提供することができる。

なお、図示例した第三の実施形態及び第四の実施形態における透明導電体は、何れもＩＴＯ膜だけから構成されたものとなっているが、これに限らず、第二の実施形態同様、ＩＴＯ膜とＦＴＯ膜とを組み合わせた構成としても良い。

また、本発明の加熱ステージは、透明導電体と共に、熱伝導性の高い薄体を備えた構成としても良い。
図８に示すように、本発明の第五の実施形態における加熱ステージ４１は、ガラス基材２の一方の面を全面的に覆うようにＩＴＯ膜３と、ＩＴＯ膜３の上面を全面的に覆うようにＦＴＯ膜４を配した透明導電体１３を備え、さらに前記ガラス基材２の他方の面の少なくとも一部に熱伝導性の高い薄体（以下、「良熱導電性薄体」という。）５が配されている。

良熱導電性薄体５としては、たとえば圧延などにより薄肉化された箔体や、各種の成膜法により形成された被膜などが挙げられる。
良熱導電性薄体５を金属とした場合には、その厚さが５ｎｍを下回ると、熱の面方向の広がりが遅くなり、一方、その厚さが３０ｎｍを越えると、透過率が低下したものとなってしまう。したがって、金属の場合には、薄体５の厚さは、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下の範囲が望ましい。また、良熱導電性薄体５を透明酸化物とした場合には、その好適な厚さは材料により異なる。透明酸化物として、ＩＴＯを用いた際には５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の範囲が、ＦＴＯを用いた際には８０ｎｍ以上４００ｎｍ以下の範囲が、ＺｎＯを用いた際には８０ｎｍ以上４００ｎｍ以下の範囲が、それぞれ好ましい。

このような本実施形態によれば、透明導電体と共に熱伝導性の高い薄体を供えた構成に変化させることによって、熱伝導性に優れたものなり、面名の温度の均一性の向上を図ることができる。したがって、より一層サンプル付近の温度の均一性が図られた加熱ステージを提供することができる。

なお、図示例した第五の実施形態における加熱ステージは、ＩＴＯ膜とＦＴＯ膜とを組み合わせた構成の透明導電体が配されたものとなっているが、これに限らず、第一の実施形態同様、膜厚が、４００ｎｍ以上１２００ｎｍ以下のＩＴＯ膜だけから構成されたものとしても良い。

（実施例１）
本例では、ガラス基材上に配されるＩＴＯ膜の膜厚構成を変化させることによって、ＩＴＯ膜のシート抵抗値が低くなり、通電による電界の発生を抑えることができることを確認するため、ガラス基材の一面に膜厚を変えてＩＴＯ膜を配し、評価を行なった。この評価としては、１００ｍｍ×１００ｍｍ角、厚さ１．１ｍｍのガラス基材の一方の面に、ＩＴＯ膜をそれぞれ、２００、４００、８００、１２００、１６００ｎｍの膜厚に配した加熱ステージを作製し、これらに電通したときのシート抵抗、電界強度、及び透過率をそれぞれ測定した。その結果を表１に示す。

表１から、以下の点が明らかとなった。
（ａ１）膜厚が２００ｎｍの場合、透過率（８６％）、シート抵抗（９．０Ω／□）、および電界強度（９００ｍＶ）が全て高い数値となる。
（ａ２）膜厚が１６００ｎｍの場合は、透過率が７６％となる。
（ａ３）膜厚が４００ｎｍ以上の場合は、シート抵抗が３Ω／□以内の低抵抗化が図れ、通電による電界の発生も、膜厚が２００ｎｍの場合と比べて１／３以下に抑制できる。
（ａ４）膜厚が４００乃至１２００ｎｍの場合は、８０％以上の高い透過率が得られる。
したがって、ガラス基材の一面に配されるＩＴＯ膜の膜厚を、４００ｎｍ以上１２００ｎｍ以下の範囲とすることにより、透過率や導電性が良好で、透明導電体への加熱通電時に発生する電界を低減させた、望ましい加熱ステージが得られることが確認された。ゆえに、本発明は、電界発生を嫌うサンプルの環境温度を所望の温度に保つように加熱する観察が可能な加熱ステージをもたらす。

（実施例２）
本例では、透明導電体をＩＴＯ膜とＦＴＯ膜とを組み合わせた構成とすることによって、透明導電体の高温による膜質低下を抑制することができることを確認するため、ガラス基材の一面にＩＴＯ膜とＦＴＯ膜を共に配し、温度を変えて評価を行なった。この評価としては、１００ｍｍ×１００ｍｍ角、厚さ１．１ｍｍのガラス基材の一方の面に、厚さが８００ｎｍのＩＴＯ膜と厚さが８０ｎｍのＦＴＯ膜とを順に配した加熱ステージを作製し、これに電通したときのシート抵抗を測定した。この測定は、透明導電体の温度をそれぞれ、３００、３５０、４００、４５０、５００、６００℃まで加熱した状態で行った。その結果を表２に示す。

また、比較例１として、ＦＴＯ膜を設けずに、ＩＴＯ膜だけを厚さ８００ｎｍ配した加熱ステージを作製し、同様に、これに電通して透明導電体の温度をそれぞれ、３００、３５０、４００、４５０、５００℃まで加熱したときのシート抵抗値をそれぞれ測定した。その結果を表２に併せて示す。

表２から、以下の点が明らかとなった。
（ｂ１）ＩＴＯ膜だけ配した場合（比較例１）は、３００℃以上の加熱によりシート抵抗が２．０Ω／□以上に増加傾向を示す。特に、４００℃以上では、初期値（１．５Ω／□）の４倍を越える数値（７．０Ω／□）まで急増してしまう。
（ｂ２）これに対して、ＩＴＯ膜上にＦＴＯ膜を配した場合（実施例２）は、検討した加熱温度の範囲（３００〜６００℃）内において、シート抵抗の増加は確認されず、初期値（１．５Ω／□）が保持された。
したがって、ガラス基材の一面に配される透明導電体として、ＩＴＯ膜とＦＴＯ膜を順に配した構成を採用することにより、耐熱性も向上し、一層望ましい加熱ステージが得られることが分かった。

（実施例３）
本例では、透明導電体をパターニングした構成とすることによって、透明導電体が全体的にほぼ均一な温度に加温できることを確認するため、ガラス基材の一面にＩＴＯ膜を配し、さらにＩＴＯ膜にパターニングを施して評価を行なった。この評価としては、１００ｍｍ×１００ｍｍ角、厚さ１．１ｍｍのガラス基材の一方の面に、厚さが８００ｎｍのＩＴＯ膜を配し、図３乃至図５に示すように、さらにこのＩＴＯ膜を略同心円状をなすようにパターニングして加熱ステージを作製した。そして、このパターニングされたＩＴＯ膜に電通して、図４に矢印で示すＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの各領域における温度をそれぞれ測定した。その結果を表３と図９に示した。

また、比較例２として、透明導電体であるＩＴＯ膜にパターニングを施さない、図１に示す構成の加熱ステージを作製し、同様に、図１に矢印で示した、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの各領域における温度をそれぞれ測定した。この結果も表３と図９に併せて示す。

表３から、ＩＴＯ膜にパターニングを施さないと、加熱ステージの中心部である領域Ｃと、端部である領域Ａ及びＥとでは、大きな温度差があるものとなってしまったが、ＩＴＯ膜にパターニングを施すことにより、加熱ステージの中心部である領域Ｃと、端部である領域Ａ及びＥとの温度差が小さくなり、ほぼ均一な温度に加温されたことが分かる。
したがって、ガラス基材の一面にされるＩＴＯ膜にパターニングを施すことにより、より望ましい加熱ステージが得られる。

（実施例４）
さらに、ガラス基材上に配される透明導電体と共に、熱伝導性の高い薄体を供えた構成とすることによって、透明導電体が全体的により均一な温度に加温できることを確認するため、ガラス基材の一方の面にＩＴＯ膜を配し、さらに他方の面に熱伝導性の高い薄体を配して評価を行なった。この評価としては、１００ｍｍ×１００ｍｍ角、厚さ１．１ｍｍのガラス基材の一方の面に、厚さが８００ｎｍのＩＴＯ膜と厚さが８０ｎｍのＦＴＯ膜とを順に配するとともに、さらにガラス基材の他方の面に、熱伝導性の高い薄体として厚さが８ｎｍのＡｇを配した加熱ステージを作製した。そして、このようにガラス基材を挟むように配置された透明導電体と薄体にそれぞれ電通して、図８に矢印で示すＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの各領域における温度をそれぞれ測定した。その結果を表４と図９に示す。
また、比較のために、上述した実施例３の結果も表４と図９に併せて掲載した。

表４から、実施例３に比べて、ガラス基材の他方の面に熱伝導性の高い薄体を配する構成（実施例４）により、加熱ステージはさらに均一な温度に加温できることが明らかとなった。
ゆえに、ガラス基材の一方の面に透明導電体を配すと共に、他方の面に熱伝導性の高い薄体を配する構成は、さらに望ましい加熱ステージが得られる。

本発明は、顕微鏡観察用の加熱ステージとして適用できる。

本発明に係る加熱ステージの第一の実施形態を示す断面図である。 本発明に係る加熱ステージの第二の実施形態を示す断面図である。 本発明に係る加熱ステージの第三の実施形態を示す平面図である。 図３に示すＩ−Ｉ線に沿う断面図である。 図３に示すＩＩ−ＩＩ線に沿う断面図である。 本発明に係る加熱ステージの第四の実施形態を示す平面図である。 図６に示すＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿う断面図である。 本発明に係る加熱ステージの第五の実施形態を示す平面図である。 本発明に係る加熱ステージにおける各領域と加熱温度との関係を示す図である。

符号の説明

１、１１、２１、３１、４１、５１ 加熱ステージ、２ ガラス基材、３、１３、２３、３３ 透明導電体（ＩＴＯ膜）、４ 透明導電体（ＦＴＯ膜）、５ 良熱導電性薄体。

Claims (6)

1. ガラス基材と、該ガラス基材の一方の面に配された透明導電体を備える加熱ステージにおいて、
   前記透明導電体は、少なくともＩＴＯ膜によって構成され、かつ、その膜厚が４００ｎｍ以上１２００ｎｍ以下であることを特徴とする加熱ステージ。
2. 前記透明導電体は、前記ＩＴＯ膜の上面にＦＴＯ膜を配していることを特徴とする請求項１に記載の加熱ステージ。
3. 前記透明導電体は、中央部に未被覆領域をもち、該未被覆領域を囲むようにパターニングされていることを特徴とする請求項１又は２に記載の加熱ステージ。
4. 前記パターニングが、略同心円状をなすことを特徴とする請求項３に記載の加熱ステージ。
5. 前記パターニングが、略らせん状をなすことを特徴とする請求項３に記載の加熱ステージ。
6. 前記ガラス基材は、他方の面の少なくとも一部に熱伝導性の高い薄体を備えていることを特徴とする請求項１乃至５の何れか１項に記載の加熱ステージ。
   

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