JP2007159700A - Separation material for adaptability test - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a separation material for easily separating (peeling) an adaptability test material hardened after a test from dentures when performing an adaptability test for inspecting the adaptability to the mandible inside an oral cavity of the denture for which a backing material is executed on the back surface. <P>SOLUTION: In order to easily peel off the hardened body of hardeneable paste for the adaptability test for inspecting the adaptability to the mandible inside the oral cavity of the denture for which the backing material is executed to the back surface from the surface of the backing material after the test, the separation material is interposed at the lamination boundary of the backing material and the hardenable paste for the adaptability test. The separation material for the adaptability test of the denture contains a substance for blocking hardening of the hardenable paste for the adaptability test, the poisoning substance of a polymerization catalyst when the hardenable paste for the adaptability test is a polymerizable monomer composition containing the polymerization catalyst or the like to put it concretely. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、裏面に裏装材が施された義歯の口腔内顎底への適合性を検査するための適合試験を行う際に、義歯と適合試験材等との分離性を向上させるために使用する分離材に関する。   The present invention is intended to improve the separation between a denture and a conformity test material when performing a conformance test for examining the conformity of a denture with a lining material on the back surface to the intraoral base of the mouth. It relates to the separating material used.

義歯を使用する場合において、患者の口腔内の適用箇所に義歯が適合するかどうかを試験しながら、適合しない場合には適合するように義歯を削る等して微調整することが行われる。この適合試験は、義歯床に対して軟質の硬化性ペーストを盛った後に患者の口腔内に適用し、適合試験材が硬化したのちに取り出して義歯床面上で硬化した適合試験材の厚さを目視により確認するのが一般的である。この場合、上記の硬化体の厚さが均一に薄く全体的に下地が透けて見える場合は適合性が良好であるが、硬化体の厚さが部分的に厚い場合及び下地が部分的に露出している場合には適合不良であり、この適合不良の部分ついて微調整が行われることになる。   In the case of using a denture, it is tested whether the denture conforms to the application site in the patient's oral cavity, and if it does not conform, the denture is trimmed so as to conform. This conformance test is performed by applying a soft curable paste to the denture base and then applying it to the patient's oral cavity. After the conformity test material has hardened, the thickness of the conformity test material cured on the denture base surface is removed. Is generally confirmed visually. In this case, when the thickness of the cured body is uniformly thin and the base can be seen through, the compatibility is good, but when the thickness of the cured body is partially thick and the base is partially exposed. If it does, it is a poor fit, and fine adjustment will be made for the part of the poor fit.

こうした義歯の適合試験に用いられる試験材は適合試験材と呼ばれる。一般的に適合試験材には、硬化せずにゲル化等によって粘土状の性状を示す非硬化型と、使用直前に混和して化学反応で硬化する硬化型があるが、適合試験においては試験終了後速やかに補綴物表面より適合試験材を除去できることが望ましいことから、後者の硬化型適合試験材の方が広く用いられている。   The test material used for the denture conformity test is called a conformity test material. In general, conformity test materials include a non-curing type that exhibits clay-like properties due to gelation without curing, and a curing type that cures by chemical reaction by mixing immediately before use. Since it is desirable to be able to remove the conforming test material from the surface of the prosthesis immediately after the completion, the latter curable conforming test material is more widely used.

ところで、義歯にはレジン、金属等の比較的硬質な材料が用いられており、この様な材質の義歯床に対して上記の適合試験材を用いた場合には、適合試験材の硬化物は、試験後に補綴物から容易に剥離することができ、微調整作業等を円滑に行うことが可能である。   By the way, relatively hard materials such as resin and metal are used for dentures, and when the above-mentioned conformity test materials are used for denture bases of such materials, the cured products of conformity test materials are After the test, it can be easily peeled off from the prosthesis, and fine adjustment work and the like can be performed smoothly.

しかしながら近年、義歯に対して、裏装材としてメタクリル樹脂に代表される硬質材料やシリコーン樹脂に代表される軟質材料が使用される機会が増加してきている。特に、近年の高齢化により口腔粘膜が著しく傷ついた患者数が増加しており、これら軟質材料によって裏装された義歯が使用される機会が多くなっている。さらには軟質材料として粘膜調整を目的とした粘膜調整材と呼ばれる極めて軟質な性状を有するものも用いられている。   However, in recent years, opportunities for using a hard material typified by methacrylic resin or a soft material typified by silicone resin as a lining material for dentures are increasing. In particular, the number of patients whose oral mucosa has been severely damaged due to aging in recent years has increased, and there are increasing opportunities to use dentures lined with these soft materials. Furthermore, a soft material having a very soft property called a mucosa adjusting material intended for mucosal adjustment is also used.

ところが、この様な各種裏装材、特に軟質材料に対して前記適合試験材を適用した場合には、試験後に硬化物を義歯から剥がすことが困難になるという問題があることが判った。   However, it has been found that there is a problem that it is difficult to peel off the cured product from the denture after the test when the above-mentioned conformity test material is applied to such various lining materials, particularly soft materials.

このような問題を解決する手段として、予め裏装材の表面にワセリンやココアバターを塗布することにより適合試験材と裏装材の分離性を向上させることが検討されたが、ワセリンやココアバターは、それ自体が粘度の高いペーストであるため、表面に細かい凹凸が多数存在する軟質材料の表面に薄く均一に塗布すること困難であり、適合試験の精度が低下する場合があることが指摘されている。   As a means to solve such problems, it has been studied to improve the separation of the conformity test material and the lining material by applying petrolatum or cocoa butter to the surface of the lining material in advance. It is pointed out that because it is a high-viscosity paste itself, it is difficult to apply it thinly and evenly on the surface of soft materials with many fine irregularities on the surface, which may reduce the accuracy of the conformance test. ing.

また、分離材として、シリコーンオイル、界面活性剤、グリセリンなどの各種低粘度液体について分離性能の検討が行われたが、これらを用いた場合には、軟質材料の表面張力で弾かれて均一に塗布できないといった問題が発生し、予想された効果を十分に得ることができなかったことが報告されている。   In addition, separation performance of various low-viscosity liquids such as silicone oil, surfactant, glycerin, etc. was studied as a separating material. When these materials are used, they are evenly repelled by the surface tension of soft materials. It has been reported that problems such as inability to apply occurred and the expected effect could not be obtained sufficiently.

その後、適合試験材を適用する前に粉体を軟質材料にまぶしたときには良好な分離性能が得られる場合があるという知見から、最大粒子径が500μm以下の粉末からなることを特徴とする義歯適合試験用分離材が提案され、良好な効果が示されている(特許文献1)。   Then, based on the knowledge that good separation performance may be obtained when the powder is covered with a soft material before applying the conformity test material, denture conformity characterized by consisting of powder with a maximum particle size of 500 μm or less A separating material for testing has been proposed and has shown good effects (Patent Document 1).

該分離材は臨床上問題なく使用できるが、粒子の介在によって物理的に分離しやすくするものであり、塗布によるムラの影響を受けやすいことから、より強力に分離させる効果を有するものが望まれている。   The separation material can be used without any clinical problems, but it is easy to physically separate by intervening particles, and since it is easily affected by unevenness due to coating, a material having an effect of separating more strongly is desired. ing.

特開2001−17450号公報JP 2001-17450 A

以上の背景にあって本発明は、裏面に裏装材が施された義歯の口腔内顎底への適合性を検査するための適合試験を行う際に、試験後硬化した適合試験材を義歯から分離(剥離)し易くするための分離材を提供することを目的とする。   In the background described above, the present invention relates to a denture that has been cured after the test when performing a conformity test for examining the conformity of the denture with a lining material on the back surface to the oral cavity. It aims at providing the separating material for making it easy to isolate | separate (peel) from.

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、適合試験材を塗布する前の裏装材表面と、適合試験材の間に硬化阻害物質を介在させておくことで、適合試験材と裏装材表面に未重合層を形成させ、試験後硬化した適合試験材を義歯から容易に分離(剥離)させることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。   As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have made a conformance test by interposing a curing inhibitor between the backing material surface before applying the conformity test material and the conformance test material. An unpolymerized layer was formed on the surface of the material and the backing material, and it was found that the conformed test material cured after the test could be easily separated (peeled) from the denture, and the present invention was completed.

即ち本発明は、裏面に裏装材が施された義歯の口腔内顎底への適合性を検査するための適合試験用硬化性ペーストを、試験後においてその硬化体を上記裏装材面から引き剥がしやすくするために、該裏装材と適合試験用硬化性ペーストの積層界面に存在させる分離材であって、上記適合試験用硬化性ペーストの硬化阻害物質を含んでなることを特徴とする義歯の適合試験用分離材である。   That is, the present invention provides a curable paste for conformity testing for inspecting the conformity of a denture with a lining material on the back surface to the intraoral base of the mouth, and the cured product is removed from the lining material surface after the test. In order to facilitate peeling, the separating material is present at the laminated interface between the lining material and the curable paste for conformity test, and includes a curing inhibitor of the curable paste for conformity test. It is a separation material for conformity testing of dentures.

本発明における義歯の適合試験用分離材(以下、単に分離材ともいう。)は、その中に適合試験用硬化性ペーストにおける重合を妨げる硬化阻害物質を含んでなることを特徴としており、義歯の裏装材面と適合試験用硬化性ペーストの間に介在させることで適合試験実施中において、硬化する適合試験材の上記裏装材との積層界面での硬化を抑制させる効果を発揮する。したがって、本発明の分離剤を用いることにより、試験後において、適合試験用硬化性ペーストの硬化体は、容易に分離させることができ、同適合試験の操作性が大きく改善される。   The separation material for conformity testing of dentures in the present invention (hereinafter also simply referred to as separation material) is characterized in that it contains a curing inhibitor that prevents polymerization in the curable paste for conformity testing. By interposing between the backing material surface and the curable paste for conformity test, the conformity test material is effective in suppressing the curing of the conforming test material to be cured at the laminated interface with the lining material. Therefore, by using the separating agent of the present invention, the cured product of the curable paste for conformity test can be easily separated after the test, and the operability of the conformance test is greatly improved.

本発明の分離材は、裏面に裏装材が施された義歯の該裏装材と適合試験用硬化性ペーストの積層界面に存在させて使用される。ここで、その裏面とは、これを装着した際に、口腔内顎底と接触する面である。上記裏装材は、この義歯の裏面に施される材料であり、メタクリル樹脂に代表される硬質材料からなる硬質裏装材や、シリコーン樹脂に代表される軟質材料からなる軟質裏装材がある。またこの軟質裏装材には、シリコーン樹脂の中でも特に柔軟なシリコーンゴムやアクリル樹脂と可塑剤から構成される軟質アクリルゴム系の材料からなる粘膜調整材も含まれる。   The separating material of the present invention is used by being present at the laminated interface between the lining material of the denture having the lining material on the back surface and the curable paste for conformity testing. Here, the back surface is a surface that comes into contact with the intraoral jaw floor when this is worn. The lining material is a material applied to the back surface of the denture, and includes a hard lining material made of a hard material typified by a methacrylic resin and a soft lining material made of a soft material typified by a silicone resin. . The soft lining material also includes a mucosa-adjusting material made of a soft acrylic rubber-based material composed of a soft silicone rubber or an acrylic resin and a plasticizer, among silicone resins.

一般的に適合試験材には、硬化せずにゲル化等によって粘土状の性状を示す非硬化型と、使用直前に混合して使用し口腔内で硬化する硬化型があるが、適合試験においては試験終了後速やかに補綴物表面より試験材を除去できることが望ましいことから、後者の硬化型適合試験材の方が広く用いられている。   In general, conformity test materials include a non-curing type that exhibits clay-like properties due to gelation, etc. without curing, and a curing type that mixes and cures in the oral cavity immediately before use. Since it is desirable to be able to remove the test material from the surface of the prosthesis immediately after completion of the test, the latter curable conformable test material is more widely used.

適合試験用硬化性ペーストは、単独もしくは複数の反応性物質、重合開始剤もしくは重合触媒、及び必要に応じて添加剤を加えたものから構成され、通常は、反応触媒や反応開始剤を複数の成分に分割してなる2本またはそれ以上のペーストとなったものを使用直前に術者が練和して反応を開始させる。反応を引き起こす要因となるものとして、上述のような重合開始剤や重合触媒があり、前者は硬化反応を開始させるきっかけを与えた後は硬化反応には寄与しないものであるのに対して、後者は硬化反応の最初から最後まで連続的に寄与するものである。硬化反応によりそのいずれか適したほうが用いられる。   The curable paste for conformity test is composed of one or a plurality of reactive substances, a polymerization initiator or a polymerization catalyst, and an additive added as necessary. Usually, a plurality of reaction catalysts and initiators are added. The surgeon kneads the two or more pastes that are divided into components and immediately starts the reaction immediately before use. There are polymerization initiators and polymerization catalysts as described above that cause the reaction, and the former does not contribute to the curing reaction after giving the trigger to initiate the curing reaction, whereas the latter Is a continuous contribution from the beginning to the end of the curing reaction. The one that is suitable for the curing reaction is used.

硬化を阻害する方法はその硬化反応によって様々であり、前述の重合開始剤や重合触媒に何らかの物質を作用させることで、開始反応を起こさせない、組成中の触媒を被毒させて反応を停止させる、といった方法や、硬化性ペーストよりも反応性の高い物質を添加して選択的に副反応を促進させて硬化反応を抑制するといった方法がある。硬化阻害物質の作用機構に特に制限はなく、それらのいずれの方法を引き起こす物質であってもよい。これらのうち、前者の重合開始剤や重合触媒に対して作用させる物質を用いて硬化を阻害させることは多くの硬化反応において広く知られている。さらに重合触媒を用いる反応では大抵は一つもしくは複数の被毒物質が存在することが一般的である。   There are various methods for inhibiting curing depending on the curing reaction, and by causing some substance to act on the aforementioned polymerization initiator or polymerization catalyst, the initiation reaction is not caused, the catalyst in the composition is poisoned and the reaction is stopped. And a method of suppressing the curing reaction by selectively promoting a side reaction by adding a substance having a higher reactivity than the curable paste. There is no restriction | limiting in particular in the mechanism of action of a hardening inhibitory substance, The substance which causes any of those methods may be sufficient. Among these, it is widely known in many curing reactions that the curing is inhibited by using the former polymerization initiator or a substance that acts on the polymerization catalyst. Further, in the reaction using a polymerization catalyst, generally one or a plurality of poisoning substances are generally present.

こうした背景より、硬化阻害物質としては重合開始剤と作用する物質や触媒被毒物質が好適に用いられ、さらに触媒被毒物質がよりその作用が強い傾向にあることから、後者のほうがより好適である。   From this background, a substance that acts as a polymerization initiator and a catalyst poisoning substance are preferably used as the curing inhibitor, and the catalyst poisoning substance tends to have a stronger action, so the latter is more suitable. is there.

このような硬化型の適合試験材には材質によって様々な種類のものがあるが、口腔内で圧接したときの適度な流動性と速やかな硬化性を有している材料が適していることからシリコーン系のものが最も多く使用されている。さらにその中でもその硬化反応機構によって縮合重合型と付加重合型があるが、前者は反応に際してアルコール等の副生物があるのに対して、後者はそのような副生物が一切ないことから特に多用されている。   There are various types of curable conformable test materials depending on the material, but materials with adequate fluidity and rapid curability when pressed in the oral cavity are suitable. Silicone-based ones are most often used. Among them, there are a condensation polymerization type and an addition polymerization type depending on the curing reaction mechanism, while the former has a by-product such as alcohol in the reaction, while the latter is particularly frequently used because there is no such by-product. ing.

シリコーンにおける付加重合は白金等の金属触媒とするヒドロシリル化反応で進行する。本反応は珪素原子に結合したビニル基と、珪素原子に結合した水素原子間において白金等の金属触媒存在下で付加反応を起こして結合するものである。上記反応系を利用した適合試験材として、ビニル基を有するビニルシロキサンと、珪素原子に直結した水素原子を有するハイドロジェンシロキサンを重合性単量体としたものが広く知られている。   Addition polymerization in silicone proceeds by a hydrosilylation reaction using a metal catalyst such as platinum. In this reaction, the vinyl group bonded to the silicon atom and the hydrogen atom bonded to the silicon atom are bonded by causing an addition reaction in the presence of a metal catalyst such as platinum. As a compatible test material using the above reaction system, a vinyl monomer having a vinyl group and a hydrogen siloxane having a hydrogen atom directly bonded to a silicon atom as a polymerizable monomer are widely known.

ヒドロシリル化反応における白金等の金属触媒に対する被毒物質としてはりん系化合物、硫黄化合物、窒素化合物がよく知られている。これらはいずれも代表的な触媒被毒物質で制限なく使用することが可能であるが、臭いが比較的少なく、取扱いが容易である窒素化合物が好適である。   As poisonous substances for metal catalysts such as platinum in the hydrosilylation reaction, phosphorus compounds, sulfur compounds and nitrogen compounds are well known. Any of these can be used as a typical catalyst poisoning substance without limitation, but a nitrogen compound that has a relatively low odor and is easy to handle is suitable.

窒素化合物としては、アミン化合物、アミド化合物、ペプチド化合物、アミノ酸系化合物、イミン化合物など多種多様のものが例示されるが、中でもアミン化合物は安価で取り扱いも容易であることから好適に用いられる。   Examples of the nitrogen compound include amine compounds, amide compounds, peptide compounds, amino acid compounds, and imine compounds. Among them, amine compounds are preferably used because they are inexpensive and easy to handle.

アミン類として具体的に例示すると、第一級アミンとしては、アニリン、p−トルイジン、m−トルイジン、o−トルイジン、p−ブロモアニリン、m−クロロアニリン、アミノベンズアルデヒド、アミノアセトフェノン、p−アミノ安息香酸、p−アミノ安息香酸エチルエステル、p−アミノ安息香酸、p−アミノフェネチルアルコール、p−アミノスチルベン、ナフチルアミン、ヘキシルアミン、ドデシルアミン、等が挙げられ、第二級アミンとしてはN−メチルアニリン、N−メチル−p−トルイジン、等が挙げられ、第三級アミンとしては、N,N−ジメチルアニリン、N,N−ジエチルアニリン、N,N−ジ−n−ブチルアニリン、N,N−ジベンジルアニリン、N,N−ジメチル−p−トルイジン、N,N−ジエチル−p−トルイジン、N,N−ジメチル−m−トルイジン、p−ブロモ−N,N−ジメチルアニリン、m−クロロ−N,N−ジメチルアニリン、p−ジメチルアミノベンズアルデヒド、p−ジメチルアミノアセトフェノン、p−ジメチルアミノ安息香酸、p−ジメチルアミノ安息香酸エチルエステル、p−ジメチルアミノ安息香酸アミルエステル、N,N−ジメチルアンスラニリックアシッドメチルエステル、N,N−ジヒドロキシエチルアニリン、N,N−ジヒドロキシエチル−p−トルイジン、p−ジメチルアミノフェネチルアルコール、p−ジメチルアミノスチルベン、N,N−ジメチル−3,5−キシリジン、4−ジメチルアミノピリジン、N,N−ジメチル−α−ナフチルアミン、N,N−ジメチル−β−ナフチルアミン、トリブチルアミン、トリプロピルアミン、トリエチルアミン、N−メチルジエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、N,N−ジメチルヘキシルアミン、N,N−ジメチルドデシルアミン、N,N−ジメチルステアリルアミン、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート、N,N−ジエチルアミノエチルメタクリレート、2,2’−(n−ブチルイミノ)ジエタノール等が挙げられる。またポリ(メタ)アクリレートポリマーやポリエチレンの側鎖に1級アミンを導入したポリアミン系化合物も有用に用いることができる。これらは単独又は2種以上を配合して使用することができる。   Specific examples of amines include primary amines such as aniline, p-toluidine, m-toluidine, o-toluidine, p-bromoaniline, m-chloroaniline, aminobenzaldehyde, aminoacetophenone, p-aminobenzoic acid. Acid, p-aminobenzoic acid ethyl ester, p-aminobenzoic acid, p-aminophenethyl alcohol, p-aminostilbene, naphthylamine, hexylamine, dodecylamine, and the like. Secondary amines include N-methylaniline. And tertiary amines include N, N-dimethylaniline, N, N-diethylaniline, N, N-di-n-butylaniline, N, N- Dibenzylaniline, N, N-dimethyl-p-toluidine, N, N-diethyl-p-toluene Gin, N, N-dimethyl-m-toluidine, p-bromo-N, N-dimethylaniline, m-chloro-N, N-dimethylaniline, p-dimethylaminobenzaldehyde, p-dimethylaminoacetophenone, p-dimethylamino Benzoic acid, p-dimethylaminobenzoic acid ethyl ester, p-dimethylaminobenzoic acid amyl ester, N, N-dimethylanthranilic acid methyl ester, N, N-dihydroxyethylaniline, N, N-dihydroxyethyl-p- Toluidine, p-dimethylaminophenethyl alcohol, p-dimethylaminostilbene, N, N-dimethyl-3,5-xylidine, 4-dimethylaminopyridine, N, N-dimethyl-α-naphthylamine, N, N-dimethyl-β -Naphthylamine, tributylamine, Propylamine, triethylamine, N-methyldiethanolamine, N-ethyldiethanolamine, N, N-dimethylhexylamine, N, N-dimethyldodecylamine, N, N-dimethylstearylamine, N, N-dimethylaminoethyl methacrylate, N, Examples thereof include N-diethylaminoethyl methacrylate and 2,2 ′-(n-butylimino) diethanol. In addition, poly (meth) acrylate polymers and polyamine compounds in which a primary amine is introduced into the side chain of polyethylene can also be used effectively. These can be used alone or in combination of two or more.

またポリ(メタ)アクリレートポリマーやポリエチレンの側鎖に1級アミンを導入したポリアミン系化合物やポリエチレンイミン化合物等も有用に用いることができる。中でも1級アミンは触媒被毒効果が非常に高いことから有用で、アニリンやトルイジン系化合物は安価で入手や取扱も容易であることから特に好適に用いることができる。これらは単独又は2種以上を配合して使用することができる。   Also useful are poly (meth) acrylate polymers, polyamine compounds in which primary amines are introduced into the side chains of polyethylene, polyethyleneimine compounds, and the like. Of these, primary amines are useful because they have a very high catalyst poisoning effect, and anilines and toluidine compounds are particularly inexpensive and can be obtained and handled easily. These can be used alone or in combination of two or more.

この他、硬化型の適合試験材としては、アクリル系樹脂に可塑剤を配合したアクリルゴム化合物やポリエーテル化合物なども使用されており、これらは過酸化物やアゾ系化合物等のラジカル重合開始剤が通常使用されているので、硬化阻害物質としては、これらの作用を阻害するハイドキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテル、ブチルヒドロキシトルエン等の重合禁止剤を使用するのが好ましい。   In addition, acrylic rubber compounds and polyether compounds in which a plasticizer is blended with an acrylic resin are also used as curable conformity test materials. These are radical polymerization initiators such as peroxides and azo compounds. Are usually used, it is preferable to use a polymerization inhibitor such as hydroquinone, hydroquinone monomethyl ether, butylhydroxytoluene or the like, which inhibits these effects, as the curing inhibitor.

裏装材表面と適合試験材の間に介在させる硬化阻害物質の形態に特に制限はないが、効果的に適合試験材面と作用させるために均一に介在させていることが好ましいことから、液状物質もしくは適当な有機溶媒等に溶解させたものが好適に用いられる。後者の場合には裏装材表面に溶液状態で塗布した後、溶媒
のみを揮発させて硬化阻害物質の被膜を形成させた後に適合試験材を塗布して用いるのがよい。
There is no particular limitation on the form of the curing inhibitor intervening between the lining material surface and the conforming test material, but it is preferable that it is uniformly interposed in order to effectively interact with the conforming test material surface. Those dissolved in a substance or a suitable organic solvent are preferably used. In the latter case, it is preferable to apply the test material after applying it to the surface of the backing material in a solution state and then volatilizing only the solvent to form a film of a curing inhibitor.

本発明中の硬化阻害物質の量に特に制限はなく、その阻害物質を単独で用いることも可能である。一般には、裏装材と適合試験用硬化性ペーストの積層界面において、10〜500μmの厚さとなる量で存在させるのが好ましい。ただし、用いる阻害物質が固体である場合は乳鉢等で粉砕して用いることで、裏装材表面でより均一に近い状態で塗布できるようにするのが好ましく、適当な有機溶媒に溶解させて均一にして裏装材面に塗布することがより好ましい。この場合は筆等で予め裏装材表面に塗布し、有機溶媒のみを揮発させた後に適合試験材を盛り付ける。   There is no restriction | limiting in particular in the quantity of the hardening inhibitor in this invention, It is also possible to use the inhibitor alone. In general, it is preferably present in an amount of 10 to 500 μm at the laminated interface between the backing material and the curable paste for conformity test. However, if the inhibitor to be used is solid, it is preferable to use it after pulverizing it in a mortar or the like, so that it can be applied in a more uniform state on the surface of the lining material. More preferably, it is applied to the backing material surface. In this case, it is applied to the surface of the backing material in advance with a brush or the like, and only the organic solvent is volatilized, and then a suitable test material is placed.

用いる有機溶媒は、阻害物質を溶解させるものであれば特に制限なく用いることができるが、塗布後に有機溶媒を揮発させて用いるため、沸点が低いものであることが好ましい。具体的に例示すると、ヘキサン、ヘプタン、ペンタン等の炭化水素化合物;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素化合物;エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール等のアルコール化合物;ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、t−ブチルメチルエーテル等のエーテル化合物;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン化合物;ぎ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル等のエステル化合物等の非ハロゲン系有機溶媒が挙げられる。さらに平成10年に厚生省より各都道府県に対して通知された医薬審307号「医薬品の残留溶媒ガイドライン」の中で医薬品中の残留溶媒について毒性によってクラス1〜3に分類がなされており、本発明の接着性調整剤においても安全性の観点からその中に示されたクラス1、2に属さない有機溶媒を使用するのがより好ましい。また、これら非ハロゲン系有機溶媒の中でも、低沸点で揮発性を有するものは乾燥が早く取扱いが容易であることから、20〜150℃の沸点を有するものが特に好適である。このような観点から、上記した中でも酢酸エチル、アセトン、エチルメチルケトン、酢酸プロピルが最も好適に使用できる。これら有機溶媒は単独で、もしくは数種類のものを混合して用いることができる。   The organic solvent to be used can be used without particular limitation as long as it can dissolve the inhibitor. However, since the organic solvent is volatilized and used after coating, it is preferable to have a low boiling point. Specifically, hydrocarbon compounds such as hexane, heptane and pentane; aromatic hydrocarbon compounds such as toluene and xylene; alcohol compounds such as ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol and 2-butanol; Ether compounds such as diethyl ether, tetrahydrofuran and t-butyl methyl ether; ketone compounds such as acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone; non-halogens such as ester compounds such as ethyl formate, methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate and isopropyl acetate System organic solvents. Furthermore, the residual solvents in pharmaceuticals are classified into classes 1 to 3 according to toxicity in the Pharmaceutical Affairs Agency No. 307 “Guidelines for Residual Solvents of Pharmaceuticals” issued to the prefectures by the Ministry of Health and Welfare in 1998. Also in the adhesion control agent of the invention, it is more preferable to use an organic solvent not belonging to Class 1 or 2 shown therein from the viewpoint of safety. Among these non-halogen organic solvents, those having a low boiling point and volatility are particularly preferable those having a boiling point of 20 to 150 ° C. because they are quick to dry and easy to handle. From such a viewpoint, among the above, ethyl acetate, acetone, ethyl methyl ketone, and propyl acetate can be most preferably used. These organic solvents can be used alone or in combination of several kinds.

これら有機溶媒に対して、硬化阻害物質は、通常、0.5〜20質量%の濃度で溶解させて用いるのが好ましい。   It is preferable that the curing inhibitor is usually dissolved at a concentration of 0.5 to 20% by mass with respect to these organic solvents.

本発明の分離材は、適合試験材を盛り付ける前に義歯の裏装材面に塗布することにより良好な分離性能を発揮する。   The separation material of the present invention exhibits good separation performance by applying it to the lining material surface of the denture before placing the conformity test material.

本発明の分離材を塗布する方法は、特に限定されないが、ボトルなどの容器から直接振り掛ける、ボトルから振り掛けた後に筆や指で擦り付ける、紙等に分取した後に筆等で塗布するなどの方法により好適に行うことができる。   The method of applying the separating material of the present invention is not particularly limited, such as sprinkling directly from a container such as a bottle, rubbing with a brush or finger after sprinkling from a bottle, applying with a brush after separating it into paper, etc. It can be suitably performed by a method.

なお、本発明の分離材には、本発明の効果を阻害しない範囲内で、顔料や香料等の添加剤を添加することもできる。   In addition, additives, such as a pigment and a fragrance | flavor, can also be added to the separating material of this invention within the range which does not inhibit the effect of this invention.

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。各実施例、比較例における使用材料は以下の通りである。
(1)硬化阻害物質
・p−トルイジン(和光純薬製)
・アニリン(和光純薬性)
・ジメチル−p−トルイジン(和光純薬製)
・4−アミノ安息香酸エチル(東京化成製)
・ポリエチレンイミン(東京化成製)
・4−エトキシフェノール(HQMEと略す、東京化成製)
(2)有機溶媒
・酢酸エチル(和光純薬製)
・n−ヘキサン(和光純薬製)
・アセトン(和光純薬製)
(3)軟質裏装材「ソフリライナースーパーソフト」トクヤマデンタル社製
(SOFと略す。)
軟質裏装材「バイオライナー」ニッシン社製(BIOと略す。)
(4)適合試験材「フィットテスター」トクヤマデンタル製
(FITTと略す。) 付加重合型シリコーン適合試験材
アクリル樹脂系粘膜調整材「GCティッシュコンディショナー」
GC社製 (GCTCと略す。) ラジカル重合型
また、各実施例、比較例における各種物性の評価方法は以下の通りである。
(1)塗布性の評価方法
軟質裏装材{(株)トクヤマデンタル製、商品名:ソフリライナーミディアムソフト}を用いて厚さ1〜2mmの硬化体を作製し、室温中で8ヶ月保管した。この硬化体に調製した分離材を塗布させた。表面に残った硬化阻害物質の状態を「塗布性」として評価した。評価基準は以下の通りである。
EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. The materials used in each example and comparative example are as follows.
(1) Curing inhibitor ・ p-Toluidine (Wako Pure Chemical Industries)
・ Aniline (Wako Pure Chemical)
・ Dimethyl-p-toluidine (Wako Pure Chemical Industries)
・ Ethyl 4-aminobenzoate (manufactured by Tokyo Chemical Industry)
・ Polyethyleneimine (manufactured by Tokyo Chemical Industry)
・ 4-Ethoxyphenol (abbreviated as HQME, manufactured by Tokyo Chemical Industry)
(2) Organic solvent ・ Ethyl acetate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries)
・ N-Hexane (Wako Pure Chemical Industries)
・ Acetone (Wako Pure Chemical Industries)
(3) Soft lining material “Sofuri Liner Super Soft” manufactured by Tokuyama Dental Co. (abbreviated as SOF)
Soft lining material “Bioliner” manufactured by Nissin (abbreviated as BIO)
(4) Applicable test material “Fit Tester” manufactured by Tokuyama Dental Co., Ltd. (abbreviated as FITT) Addition polymerization type silicone compatible test material Acrylic resin-based mucosa conditioning material “GC Tissue Conditioner”
Product made by GC (abbreviated as GCTC) Radical polymerization type Further, evaluation methods of various physical properties in each example and comparative example are as follows.
(1) Evaluation method for applicability Using a soft lining material {made by Tokuyama Dental Co., Ltd., trade name: Sofuri Liner Medium Soft}, a cured product having a thickness of 1 to 2 mm is prepared and stored at room temperature for 8 months. did. The prepared separating material was applied to the cured body. The state of the curing inhibitor remaining on the surface was evaluated as “applicability”. The evaluation criteria are as follows.

A:薄く均一に塗布できる。     A: It can be applied thinly and uniformly.

B:薄く塗布できるが不均一である。     B: Although it can apply | coat thinly, it is uneven.

C:薄く塗布できない(厚い)
(2)適合試験材の硬化性
適合試験材は、各試験材付属の取扱説明書に指定された方法に基づいて配合、練和した。
C: Cannot be applied thinly (thick)
(2) Curability of conforming test material The conforming test material was blended and kneaded based on the method specified in the instruction manual attached to each test material.

適合試験材の表面硬化性(試験面)について硬化性を評価し、適合試験を行うに際して支障がないか評価した。評価基準は以下の通りである。   The curability was evaluated for the surface curability (test surface) of the conformity test material, and it was evaluated whether there was any problem in conducting the conformance test. The evaluation criteria are as follows.

A:界面以外十分に硬化した。     A: Hardened sufficiently except at the interface.

B:硬化が不十分である。     B: Curing is insufficient.

C:硬化しない。
(3)適合試験材の剥離性
適合試験終了後(試験材硬化後)の適合試験材の剥離性について評価した。評価基準は以下の通りである。
C: Not cured.
(3) Peelability of conformance test material The peelability of the conformance test material after the conformance test was completed (after the test material was cured) was evaluated. The evaluation criteria are as follows.

A:試験材自体が一体となって容易に剥がせる。     A: The test material itself can be easily peeled together.

B:試験材自体の一部がちぎれるものの、容易に剥がせる
C:試験材と裏装材の一部がくっついて部分的に剥がしづらい。
B: Although part of the test material itself is torn off, it can be easily removed. C: Part of the test material and the backing material are stuck together and are difficult to remove partially.

D:試験材と裏装材の大部分がくっついて剥がしづらい。
(4)分離材の除去性
適合試験終了後の分離材の除去性について評価した。評価基準は以下の通りである。
D: Most of the test material and the backing material stick together and are difficult to remove.
(4) Removability of separating material The removability of the separating material after the conformance test was evaluated. The evaluation criteria are as follows.

A:水洗等で容易に除去できる。     A: It can be easily removed by washing with water or the like.

B:一定時間浸漬するなどの操作を行わないと除去できない。     B: It cannot be removed unless an operation such as immersion for a certain period of time is performed.

実施例1
軟質裏装材SOFを用いて厚さ1〜2mmの硬化体を作製し、室温中で8ヶ月保管した。この硬化体に対して表1に示す分離材を塗布させ、適合試験材、分離材に関してそれぞれ評価を行った。結果を表1に示した。
Example 1
A cured body having a thickness of 1 to 2 mm was prepared using the soft lining material SOF, and stored at room temperature for 8 months. The separated material shown in Table 1 was applied to the cured body, and the conformity test material and the separated material were each evaluated. The results are shown in Table 1.

Figure 2007159700
Figure 2007159700

その結果、表面に残った硬化阻害物質の状態を塗布性として評価したところ、薄く均一に塗布されており良好な塗布性であった。また、用いた適合試験材FITT硬化性を評価したところ、適合試験材は十分に硬化していた。さらに、硬化した適合試験材を手で剥がし、分離性を評価したところ、容易に分離することができた。その後、水洗を行い「除去性」を評価したところ、分離材は軟質材料の表面から容易に除去された。   As a result, when the state of the curing-inhibiting substance remaining on the surface was evaluated as applicability, it was applied thinly and uniformly and was excellent in applicability. Moreover, when the conformity test material FITT curability used was evaluated, the conformity test material was fully cured. Furthermore, when the hardened conformity test material was peeled off by hand and the separability was evaluated, it could be easily separated. Thereafter, washing was performed to evaluate “removability”. As a result, the separating material was easily removed from the surface of the soft material.

以上の結果より、実施例1の分離材を用いることにより、適合試験材の試験面の硬化を妨げることなく、試験終了後に容易に適合試験材を裏装材面より除去できることがわかった。   From the above results, it was found that by using the separating material of Example 1, the conforming test material can be easily removed from the backing material surface after the test without hindering the curing of the test surface of the conforming test material.

実施例2〜3
分離材中の硬化阻害物質の種類を表1に示したように変更した以外は実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示した。
Examples 2-3
Evaluation was performed in the same manner as in Example 1 except that the type of the curing inhibitor in the separating material was changed as shown in Table 1. The results are shown in Table 1.

表1に示したように、いずれの評価も実施例1と同様に良好な結果を示したことからこれらを用いることにより、適合試験材の試験面の硬化を妨げることなく、試験終了後に容易に適合試験材を裏装材面より除去できることがわかった。   As shown in Table 1, all the evaluations showed good results as in Example 1. Therefore, using them, it was easy to do after the end of the test without hindering the hardening of the test surface of the conforming test material. It was found that the conforming test material could be removed from the lining material surface.

実施例4〜8
分離材中の硬化阻害物質の種類を表1に示したように4−アミノ安息香酸エチルに変え、実施例1と同様に良好にして評価を行った。実施例4では製品粉末(結晶)そのままの状態で、実施例5では製品粉末を乳鉢で予備粉砕して竜径を50μm以下としたものを、また実施例6〜8では表1に示した種類の有機溶媒による20%溶液にしたものをそれぞれ使用した。結果を表1に示した。
Examples 4-8
The type of the curing inhibitor in the separating material was changed to ethyl 4-aminobenzoate as shown in Table 1, and evaluation was performed in the same manner as in Example 1. In Example 4, the product powder (crystal) was used as it was, in Example 5, the product powder was pre-ground in a mortar to have a dragon diameter of 50 μm or less, and in Examples 6-8, the types shown in Table 1 were used. A 20% solution in an organic solvent was used. The results are shown in Table 1.

その結果、実施例4では裏装材表面に均一にまぶしたものの一部にムラが生じていた。適合試験材の硬化性は良好であった。剥離性の評価において、一部で裏装材と試験材がくっついているのが確認され、剥離の際に一部の試験材がちぎれながら剥ぎ取られるのが確認された。   As a result, in Example 4, unevenness occurred in a part of what was evenly coated on the surface of the lining material. The curability of the conforming test material was good. In the evaluation of peelability, it was confirmed that the backing material and the test material were partly attached, and it was confirmed that a part of the test material was peeled off while being peeled.

実施例5では予備粉砕で粒径を小さくしたことにより、より均一に近い状態で裏装材の表面にまぶすことができたが、ごく一部においてムラが生じていることが確認された。剥離性評価においてはほぼ全面で一体で除去できたが、ごく一部で裏装材との接合によるちぎれが生じたのが確認された。   In Example 5, the particle size was reduced by preliminary pulverization, so that the surface of the lining material could be applied more uniformly, but it was confirmed that unevenness occurred in a very small part. In the peelability evaluation, it was able to be removed integrally on almost the entire surface, but it was confirmed that only a part was broken by joining with the backing material.

実施例6〜8では表1に示した有機溶媒に溶解させて、溶液状態にして筆を用いて裏装材面に塗布した。その結果、溶媒揮発後に表面に均一に塗布されていたことを確認した。硬化性に問題なく、剥離性、除去性も良好な結果であった。   In Examples 6-8, it melt | dissolved in the organic solvent shown in Table 1, and it apply | coated to the backing material surface using the brush in the solution state. As a result, it was confirmed that it was uniformly applied to the surface after the solvent was volatilized. There was no problem in curability, and the peelability and removability were also good results.

以上の結果より、硬化阻害物質が固体である場合には塗布性において若干の不均一性が見られ、それによって剥離性にわずかに影響がでたことが確認されたが、いずれも容易に除去できることには変わりなく、分離材として良好に用いることができることがわかった。また、溶液にした場合により良好な結果をしめしたことから、このような固体を用いる際には溶液にして用いることがより効果的であることが示唆された。   From the above results, it was confirmed that when the curing-inhibiting substance was a solid, there was a slight non-uniformity in the coatability, thereby slightly affecting the peelability, but all were easily removed. It was found that it can be used well as a separating material. Moreover, since the better result was shown when it was made into the solution, when using such a solid, it was suggested that using it as a solution is more effective.

実施例9〜10
分離材中の硬化阻害物質の種類を表1に示したように、粘稠液体のポリエチレンイミンに変えた以外は実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示した。
Examples 9-10
As shown in Table 1, the type of the curing inhibitor in the separating material was evaluated in the same manner as in Example 1 except that it was changed to a viscous liquid polyethyleneimine. The results are shown in Table 1.

実施例9に示したように、ポリエチレンイミンをそのままで用いた場合には粘稠であるために一部での塗布ムラを避けることができなかった。そのため一部で剥離の際にちぎれる部分が見られたが、剥離自体は比較的容易に行うことができた。   As shown in Example 9, when polyethyleneimine was used as it was, it was viscous, and thus uneven coating in some areas could not be avoided. For this reason, some parts were broken during peeling, but the peeling itself was relatively easy.

実施例10ではポリエチレンイミンを実施例6〜8と同様に有機溶媒に溶解させて20%溶液として筆を用いて裏装材面に塗布した。その結果、溶媒揮発後に表面に均一に塗布されていたことを確認した。硬化性に問題なく、剥離性、除去性も良好な結果であった。   In Example 10, polyethyleneimine was dissolved in an organic solvent in the same manner as in Examples 6 to 8, and applied as a 20% solution to the backing material surface using a brush. As a result, it was confirmed that the coating was uniformly applied to the surface after solvent evaporation. There was no problem in curability, and the peelability and removability were also good results.

以上の結果より、硬化阻害物質が粘稠液体である場合にも塗布性において若干の不均一性が見られ、それによって剥離性にわずかに影響がでたことが確認されたが、容易に除去できることには変わりなく、分離材として良好に用いることができることがわかった。また、溶液にした場合により良好な結果をしめしたことから、このような粘稠液体を用いる際にも溶液にして用いることがより効果的であることが示唆された。   From the above results, it was confirmed that even when the curing inhibitor was a viscous liquid, some non-uniformity was observed in the coatability, thereby slightly affecting the peelability. It was found that it can be used well as a separating material. Moreover, since the better result was shown when it was made into the solution, when using such a viscous liquid, it was suggested that it is more effective to use it as a solution.

実施例11
分離材中の硬化阻害物質をp−トルイジン−酢酸エチル20%溶液とする以外は実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示した。
Example 11
Evaluation was performed in the same manner as in Example 1 except that the curing inhibitor in the separating material was a 20% solution of p-toluidine-ethyl acetate. The results are shown in Table 1.

表1に示したようにいずれの評価も良好な結果を示したことから、液状のものを適当な有機溶媒に溶解させて溶液状態で用いても適合試験材の試験面の硬化を妨げることなく、試験終了後に容易に適合試験材を裏装材面より除去できることがわかった。   As shown in Table 1, all the evaluations showed good results, so that even when a liquid material was dissolved in an appropriate organic solvent and used in a solution state, it did not hinder the hardening of the test surface of the conforming test material. It was found that the test material can be easily removed from the lining material surface after the test.

実施例12
裏装材をラジカル系の軟質裏装材であるBIOとし、適合試験材をラジカル重合により硬化するアクリル系粘膜調整材GCTCと試験材として代用し、分離材中の硬化阻害物質を、アクリルモノマーのラジカル重合における重合禁止剤として広く用いられているHQMEとし、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示した。
Example 12
The backing material is BIO, which is a radical soft backing material, and the conformity test material is substituted with an acrylic mucosa conditioning material GCTC that cures by radical polymerization and the test material. HQME widely used as a polymerization inhibitor in radical polymerization was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.

表1に示したように、アクリル系適合試験材においても重合禁止剤であるHQMEを用いることで裏装材面に接合することなく、良好な除去性を示すことがわかった。   As shown in Table 1, it was found that even in the acrylic conformity test material, by using HQME which is a polymerization inhibitor, good removability is exhibited without being bonded to the lining material surface.

比較例1
裏装材としてSOF、適合試験材としてFITTを用い、分離材の塗布等を行わずに実施例1と同様にして評価を行った。その結果を表1に示した。
Comparative Example 1
Using SOF as the backing material and FITT as the conformity test material, evaluation was performed in the same manner as in Example 1 without applying a separating material. The results are shown in Table 1.

表1に示したように、適合試験材と裏装材表面間のほとんどの領域で張り付きが見られ、そのため適合試験材を裏装材表面より剥離させることができなかった。   As shown in Table 1, sticking was observed in most areas between the conforming test material and the backing material surface, and therefore the conforming test material could not be peeled off from the backing material surface.

比較例2
分離材中の硬化阻害物質として、アクリル系ラジカル重合における重合禁止剤であるHQMEの20%酢酸エチル溶液を用い、実施例1と同様にして評価を行った。その結果を表1に示した。
Comparative Example 2
Evaluation was performed in the same manner as in Example 1 using a 20% ethyl acetate solution of HQME, which is a polymerization inhibitor in acrylic radical polymerization, as a curing inhibitor in the separating material. The results are shown in Table 1.

表1に示したように、適合試験材と裏装材表面間のほとんどの領域で張り付きが見られ、そのため適合試験材を裏装材表面より剥離させることができなかった。以上の結果よりアクリル系の重合禁止剤では、付加重合型シリコーンの適合試験材に対する分離効果は得られないことがわかった。   As shown in Table 1, sticking was observed in most areas between the conforming test material and the backing material surface, and therefore the conforming test material could not be peeled off from the backing material surface. From the above results, it was found that an acrylic polymerization inhibitor does not provide a separation effect for the addition polymerization type silicone test material.

比較例3
分離材中の硬化阻害物質として、被毒物質等を加えずに酢酸エチルを用い、実施例1と同様にして評価を行った。その結果を表1に示した。
Comparative Example 3
Evaluation was carried out in the same manner as in Example 1 using ethyl acetate as a curing inhibitor in the separating material without adding poisonous substances or the like. The results are shown in Table 1.

表1に示したように、適合試験材と裏装材表面間のほとんどの領域で張り付きが見られ、そのため適合試験材を裏装材表面より剥離させることができなかった。以上の結果より被毒物質等を含まない、有機溶媒のみでは適合試験材に対する分離効果は得られないことがわかった。
As shown in Table 1, sticking was observed in most areas between the conforming test material and the backing material surface, and therefore the conforming test material could not be peeled off from the backing material surface. From the above results, it was found that the separation effect on the compatible test material could not be obtained only with the organic solvent containing no poisonous substances.

Claims (5)

裏面に裏装材が施された義歯の口腔内顎底への適合性を検査するための適合試験用硬化性ペーストを、試験後においてその硬化体を上記裏装材面から引き剥がしやすくするために、該裏装材と適合試験用硬化性ペーストの積層界面に存在させる分離材であって、上記適合試験用硬化性ペーストの硬化阻害物質を含んでなることを特徴とする義歯の適合試験用分離材。   In order to make it easy to peel off the cured product from the lining material surface after testing the conformity test curable paste for examining the compatibility of dentures with lining materials on the back surface to the oral cavity And a separating material to be present at the laminated interface between the lining material and the curable paste for conformity testing, comprising a curing inhibitor of the curable paste for conformity testing, for conformity testing of dentures Separation material. 適合試験用硬化性ペーストが、重合触媒を含む重合性単量体組成物であって、硬化阻害物質が該重合触媒の被毒物質である請求項1記載の義歯の適合試験用分離材。   The denture conformity test separation material according to claim 1, wherein the conformity test curable paste is a polymerizable monomer composition containing a polymerization catalyst, and the curing inhibitor is a poisoning substance of the polymerization catalyst. 重合触媒を含む重合性単量体組成物が、ヒドロシリル化反応触媒を含むシリコーン系重合性単量体組成物である請求項2記載の義歯の適合試験用分離材。   The separation material for denture conformity testing according to claim 2, wherein the polymerizable monomer composition containing a polymerization catalyst is a silicone-based polymerizable monomer composition containing a hydrosilylation reaction catalyst. 重合触媒の被毒物質が窒素化合物からなる請求項3記載の義歯の適合試験用分離材。   The separation material for conformity testing of dentures according to claim 3, wherein the poisoning substance of the polymerization catalyst comprises a nitrogen compound. 適合試験用硬化性ペーストの硬化阻害物質が、有機溶媒に溶解されてなる請求項1〜4のいずれかの一項に記載の義歯の適合試験用分離材。
The separation material for a denture conformity test according to any one of claims 1 to 4, wherein the curing inhibitor of the conformity test curing paste is dissolved in an organic solvent.
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