JP2007137737A - Optical glass element shaping mold - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、反応性が強く軟化温度が高いリン酸塩ガラスの繰り返し成形においても、ガラスとの離型性が良好な光学ガラス素子成形型であって、しかも、種々の光学ガラス成形型基材とコーティング層との密着強度が高いために耐久性に優れ、揮発物によるコーティング層の劣化を抑制し、さらに、変色をも効果的に抑制し得る光学ガラス素子成形型に関する。 The present invention is an optical glass element mold having good releasability from glass even in the repeated molding of phosphate glass having a high reactivity and a high softening temperature, and various optical glass mold bases The present invention relates to an optical glass element mold that is excellent in durability due to high adhesion strength between the coating layer and the coating layer, can suppress deterioration of the coating layer due to volatiles, and can also effectively suppress discoloration.
デジタルカメラなどのコンパクトカメラや、その他の光学系ではその小型化のために、高屈折率材料の使用が望まれている。また光通信分野で使用されるレンズはその小型化のためとその使用環境から、高屈折率で耐久性の高い光学材料の使用が望まれている。
従来は、高屈折率材料としては鉛を多く含む光学ガラスが使用されてきたが、環境問題から鉛を含まない光学材料の出現が望まれていた。
このような背景のもとでK-PSFn1(商品名、住田光学ガラス社製、nd;1.9068)をはじめとするリン酸塩ガラスが開発された。K-PSFn1はリン酸を主成分とし、また軟化温度が高いため、直接プレス法で成形する場合、成形型(金型)との反応が非常に強い。
In order to reduce the size of compact cameras such as digital cameras and other optical systems, it is desired to use a high refractive index material. In addition, lenses used in the field of optical communication are required to use optical materials with high refractive index and high durability for their miniaturization and use environment.
Conventionally, optical glass containing a large amount of lead has been used as a high refractive index material, but the appearance of an optical material containing no lead has been desired due to environmental problems.
Against this background, phosphate glasses including K-PSFn1 (trade name, manufactured by Sumita Optical Glass Co., Ltd., nd; 1.9068) were developed. K-PSFn1 contains phosphoric acid as the main component and has a high softening temperature, so when it is molded directly by the press method, it has a very strong reaction with the mold (mold).
近年、光学ガラス素子の製造は、その量産性などから、ガラスのプレス成形後に研磨などを必要としない直接プレス成形法が多用されている。精密な光学ガラス素子を直接プレス成形で得るためには、その成形型のガラスプレス面が高温のガラスと不活性であって型とガラスの密着性が低いこと、耐熱性があり緻密で熱伝導性の高い成形型であることが要求される。
このような成形型としては、基材(母材)の成形面に白金やイリジウムを主成分とする合金薄膜をコーティングしたものが提案されている(特許文献1、2参照)。しかし、この成形型ではリン酸塩ガラスを繰り返し成形すると、ガラス中のリンが成形時に、成形型のコーティング層中に拡散し、成形型とガラスの離型性が損なわれるという欠点があり、特に前記K-PSFn1のように軟化温度の高いリン酸塩ガラスの成形ではこの現象は顕著である。
成形面を構成するコーティング層と光学ガラス素子成形型基材の密着強度を上げる方法としては、成形面を構成するコーティング層と光学ガラス素子成形型基材の間に中間層を設ける方法がある(特許文献3参照)。しかし、中間層を設ける手法はその製作が煩雑であり、経済的に不利である。
In recent years, in the manufacture of optical glass elements, a direct press molding method that does not require polishing after glass press molding is frequently used because of its mass productivity. In order to obtain a precise optical glass element by direct press molding, the glass press surface of the mold is inactive with high-temperature glass, the adhesion between the mold and the glass is low, heat resistant, dense and heat conduction It is required that the mold has high properties.
As such a mold, one in which a molding surface of a base material (base material) is coated with an alloy thin film mainly composed of platinum or iridium has been proposed (see Patent Documents 1 and 2). However, in this mold, when phosphate glass is repeatedly molded, phosphorus in the glass diffuses into the coating layer of the mold during molding, and the mold releasability between the mold and the glass is impaired. This phenomenon is remarkable in the formation of phosphate glass having a high softening temperature such as K-PSFn1.
As a method for increasing the adhesion strength between the coating layer constituting the molding surface and the optical glass element molding die base material, there is a method of providing an intermediate layer between the coating layer constituting the molding surface and the optical glass element molding die base material ( (See Patent Document 3). However, the method of providing the intermediate layer is complicated to manufacture and is disadvantageous economically.
そこで、本発明者の一人は、上記の知見に基づき、モリブデンを第一成分とし、イリジウムを第二成分としたコーティング層を有する光学ガラス素子成形型を提案した(特許文献4参照)。特許文献4においては、前記コーティング層の組成として、モリブデンを20〜60質量%、イリジウムを30〜50質量%、白金及びレニウムを合計で10〜40質量%含有する層を設けることにより、リン酸塩ガラスの付着が発生しにくい光学ガラス素子素子成形型が得られることを開示している。 Accordingly, one of the inventors of the present invention has proposed an optical glass element mold having a coating layer containing molybdenum as a first component and iridium as a second component based on the above findings (see Patent Document 4). In Patent Document 4, as the composition of the coating layer, a layer containing 20 to 60% by mass of molybdenum, 30 to 50% by mass of iridium, and 10 to 40% by mass in total of platinum and rhenium is provided. It discloses that an optical glass element molding die in which the adhesion of salt glass hardly occurs can be obtained.
ただし、上記特許文献4で提案した光学ガラス素子成形型においては、揮発物によって、コーティング層が劣化まではしないものの、変色してしまう場合がある。 However, in the optical glass element molding die proposed in Patent Document 4, the coating layer may not be deteriorated due to the volatile matter, but may be discolored.
そこで本発明は、揮発物によるコーティング層の劣化はもとより変色をも効果的に抑制することができ、しかも反応性が強く軟化温度が高いリン酸塩ガラスの繰り返し成形においても、ガラスとの離型性が良好で、かつ種々の光学ガラス素子成形型基材とコーティング層との密着強度が高いために耐久性に優れる光学ガラス素子成形型を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention can effectively suppress discoloration as well as deterioration of the coating layer due to volatiles, and also in repetitive molding of phosphate glass having high reactivity and high softening temperature, it is released from the glass. It is an object of the present invention to provide an optical glass element mold having excellent durability and high durability due to high adhesion strength between various optical glass element mold bases and coating layers.
本発明者は、上記目的を達成するために、特許文献4に記載した光学ガラス素子成形型を基礎として踏まえ、更なる検討をした結果、光学ガラス素子成形型のコーティング層の組成として、上記特許文献4に記載の組成において、イリジウムに代えてレニウムを特定量配合したところ、リン酸塩ガラスの付着が発生しにくいだけでなく、ガラス素子の成形時において発生するH2Oなどの揮発物によるコーティング層の劣化及び変色を効果的に抑制できるとの知見を得た。 In order to achieve the above object, the present inventor has made further studies on the basis of the optical glass element molding die described in Patent Document 4, and as a result, as a composition of the coating layer of the optical glass element molding die, In the composition described in Document 4, when a specific amount of rhenium is blended instead of iridium, not only the phosphate glass is hardly attached, but also due to volatiles such as H 2 O generated at the time of forming the glass element. The knowledge that deterioration and discoloration of a coating layer can be suppressed effectively was acquired.
本発明は、上記知見に基づくもので、耐熱性があり緻密で熱伝導性の高い光学ガラス素子素子成形型基材の光学ガラス成形面にコーティング層を有する該成形型において、前記コーティング層が、モリブデンを15〜50質量%、レニウムを40〜60質量%、白金及びイリジウムを合計で10〜40質量%含むことを特徴とする光学ガラス素子成形型を要旨とする。 The present invention is based on the above knowledge, and in the mold having a coating layer on the optical glass molding surface of the optical glass element element molding mold base material having heat resistance and being dense and having high thermal conductivity, the coating layer comprises: The gist is an optical glass element molding die characterized by containing 15 to 50% by mass of molybdenum, 40 to 60% by mass of rhenium, and 10 to 40% by mass in total of platinum and iridium.
本発明の成形型においては、光学ガラス素子、特に軟化温度の高いリン酸塩ガラスを原料とする該素子を繰り返し成形しても、これらの素子の成形に際して、コーティング層が、原料ガラス中のリンと反応しにくいため、コーティング層が劣化することはなく、ガラスとの離型性が損なわれることはない。このため、成形型へのガラスの付着が発生せず、高精度の光学ガラス素子成形が可能となる。
また、本発明におけるコーティング層を構成する合金薄膜は、超硬合金、酸化アルミニウム、サーメット、炭化ケイ素のいずれとも密着強度が高いため、これらの材料からなる光学ガラス素子成形型基材とコーティング層とを密着させるための中間層を必要とせず、生産する光学素子のロット数やガラスの種類によって最適な光学ガラス素子成形型基材を選択することができる。
さらに、コーティング層の表面が不動態を形成してコーティング層の酸化を抑制し、光学ガラス素子の型成型時においてガラスから発生するH2Oなどの揮発性物質によるコーティング層の劣化及び変色を抑制することができ、光学ガラス素子成形型の寿命を延ばすことができる。
In the molding die of the present invention, even when the optical glass element, particularly the element made of phosphate glass having a high softening temperature, is repeatedly formed, the coating layer is formed in the phosphor in the raw glass when forming these elements. Therefore, the coating layer is not deteriorated and the releasability from the glass is not impaired. For this reason, adhesion of the glass to a shaping | molding die does not generate | occur | produce, but a highly accurate optical glass element shaping | molding is attained.
In addition, since the alloy thin film constituting the coating layer in the present invention has high adhesion strength with any of cemented carbide, aluminum oxide, cermet, and silicon carbide, the optical glass element molding base material and the coating layer made of these materials are used. An optimal optical glass element mold base can be selected according to the number of lots of optical elements to be produced and the type of glass.
Furthermore, the surface of the coating layer forms a passive state to suppress the oxidation of the coating layer, and to suppress deterioration and discoloration of the coating layer due to volatile substances such as H 2 O generated from the glass during molding of the optical glass element. It is possible to extend the life of the optical glass element molding die.
本発明の光学ガラス素子成形型を、図1の断面模式図に示す上下一対の型からなるプレス成形型を例にして説明する。なお、図1中、1と2は光学ガラス素子成形型基材、3は各光学ガラス素子成形型基材1,2に設けられたコーティング層である。 The optical glass element molding die of the present invention will be described by taking as an example a press molding die composed of a pair of upper and lower molds shown in the schematic sectional view of FIG. In FIG. 1, reference numerals 1 and 2 denote optical glass element mold base materials, and 3 denotes a coating layer provided on each of the optical glass element mold base materials 1 and 2.
光学ガラス素子成形型基材1,2は、耐熱性があり緻密で熱伝導性の高い材料であり、好適なものとして具体的には例えば、超硬合金(WC−Co、W−Ni等)、酸化アルミニウム、サーメット、炭化ケイ素などが挙げられる。超硬合金は炭化ケイ素よりも柔らかく加工性が高いという特徴を有するが、バインダーが存在するために徐々に酸化が進行していきやすいという欠点がある。炭化ケイ素は脆く、加工性が悪いという欠点があるが、ほとんど酸化されないため高寿命であるという特徴がある。酸化アルミニウム、サーメットはその中間にあたる。これらの特性を考慮して、光学ガラス素子成形型基材1,2の種類は、生産するロット数やガラスの種類によって適宜選択される。 The optical glass element mold bases 1 and 2 are heat-resistant, dense, and highly heat-conductive materials. Specific examples of suitable materials include cemented carbide (WC-Co, W-Ni, etc.). , Aluminum oxide, cermet, silicon carbide and the like. Although the cemented carbide has the characteristics that it is softer and has higher workability than silicon carbide, it has a drawback that oxidation tends to proceed gradually due to the presence of the binder. Silicon carbide has the disadvantages that it is brittle and has poor workability, but has a long life because it is hardly oxidized. Aluminum oxide and cermet are in the middle. In consideration of these characteristics, the types of the optical glass element mold bases 1 and 2 are appropriately selected depending on the number of lots to be produced and the type of glass.
本発明におけるモリブデン、レニウム、白金及びイリジウムを含有するコーティング層3は、超硬合金、酸化アルミニウム、サーメット、炭化ケイ素のいずれとも密着強度が高い。このため、成形面を構成するコーティング層3と光学ガラス素子成形型基材1,2との間には接合強度を上げるための中間層を設けることなく、耐久性に優れた成形金型を構成することができる。
The
コーティング層3中のモリブデンの割合は、15〜50質量%、好ましくは20〜40質量%である。コーティング層3中のモリブデンの割合が少なすぎても、多すぎても、コーティング層3の劣化や変色を抑制する効果が低くなる場合がある。
コーティング層3中のレニウムの割合は、40〜60質量%、好ましくは40〜50質量%である。コーティング層3中のレニウムの割合が少なすぎても、多すぎても、コーティング層3の劣化や変色を抑制する効果が低くなる場合がある。
コーティング層3中の白金とイリジウムとの合計の割合は、10〜40質量%、、好ましくは20〜30質量%である。コーティング層3中の白金とイリジウムとの合計の割合が少なすぎても、多すぎても、コーティング層3の劣化や変色を抑制する効果が低くなる場合がある。
The ratio of molybdenum in the
The ratio of rhenium in the
The total ratio of platinum and iridium in the
コーティング層3の形成方法としては、特に制限されず種々の方法が採用できるが、例えば、モリブデン、レニウム、白金及びイリジウムの各金属粉末を焼結してターゲットを作成し、スパッタリングする方法、1つの構成元素のターゲットの上に他の成分チップを配置し、スパッタリングする方法、イオンプレーティング法などを採用することができる。
A method for forming the
コーティング層3の厚さはとしては、0.1〜20μmが好ましい。コーティング層3は、あまり薄いと、コーティング層3を設ける技術的効果が得られないばかりか引っかき傷等の取り扱い上のダメージを受け易くなる場合があり、あまり厚くても、技術的効果が飽和する。
The thickness of the
本発明の光学ガラス素子成形型は、リン酸塩ガラスのほか、シリカ−ホウ酸系ガラスK-PBK40(商品名、住田光学ガラス社製、nd:1.5176、νd:63.5、転移点Tg:501℃、屈伏点At:549℃)、ホウ酸ランタン系ガラスK-VC79(商品名、住田光学ガラス社製、nd:1.6097、νd:57.8、転移点Tg:516℃、屈伏点At:553℃)、ホウ酸亜鉛系ガラスK-ZnSF8(商品名、住田光学ガラス社製、nd:1.7143、νd:38.9、転移点Tg:518℃、屈伏点At:546℃)の成形にも好適に用いることができる。 In addition to phosphate glass, the optical glass element mold of the present invention is silica-boric acid glass K-PBK40 (trade name, manufactured by Sumita Optical Glass, nd: 1.5176, νd: 63.5, transition point Tg: 501 ° C. , Yield point At: 549 ° C), lanthanum borate glass K-VC79 (trade name, manufactured by Sumita Optical Glass, nd: 1.6097, νd: 57.8, transition point Tg: 516 ° C, yield point At: 553 ° C), Zinc borate glass K-ZnSF8 (trade name, manufactured by Sumita Optical Glass Co., Ltd., nd: 1.7143, νd: 38.9, transition point Tg: 518 ° C, yield point At: 546 ° C) can also be used suitably. .
以下のようにして本発明の光学ガラス素子成形型を作成した。
直径12mmの超硬合金(WC99質量%、残Coなど)を曲率半径が10mmと20mmの凹面に加工し、0.5μm粒度のダイヤモンドペーストによりポリッシュして成形面を鏡面とした。これにより図1に示す態様の上下一対の光学ガラス素子成形型基材1,2を作成した。
The optical glass element molding die of the present invention was prepared as follows.
A cemented carbide having a diameter of 12 mm (WC 99% by mass, residual Co, etc.) was processed into a concave surface having a radius of curvature of 10 mm and 20 mm, and polished with a diamond paste having a particle size of 0.5 μm to give a molding surface as a mirror surface. In this way, a pair of upper and lower optical glass element mold bases 1 and 2 having the form shown in FIG.
一方、表1に示す組成比で焼結体を成形してターゲットを作成した。
この光学ガラス素子成形型基材1,2をスパッタ装置にセットし、表1に示す組成比の膜を1μmの厚みにコーティングして、図1に示すコーティング層3を成形した。
これを用いて、リン酸系低融点ガラスK-PSK100(商品名、住田光学製、nd:1.5917、νd:60.7、転移点Tg:390℃、屈伏点At:415℃)を直径7mmのボールプリフォームに加工した。
このプリフォームを原料とし、図2に示す成形機を用いて光学ガラスレンズを下記の要領で成形した。
なお、図2において、10はチャンバーで、内部にヒータ11が円筒体状にセットされ、該円筒体状ヒータ11の内側に下軸12と、チャンバー10の天部外側に設けられているエアーシリンダー14に連結された上軸13とがセットされ、該上・下軸13,12の各々に、コーティング層3を成形した光学ガラス素子成形型基材1,2を夫々固定し、上・下型としている。
On the other hand, a sintered body was molded at a composition ratio shown in Table 1 to prepare a target.
The optical glass element mold bases 1 and 2 were set in a sputtering apparatus, and a film having a composition ratio shown in Table 1 was coated to a thickness of 1 μm to form a
Using this, a phosphoric acid-based low-melting glass K-PSK100 (trade name, manufactured by Sumita Optical Co., Ltd., nd: 1.55917, νd: 60.7, transition point Tg: 390 ° C, yield point At: 415 ° C) is used as a 7 mm diameter ball Processed into renovation.
Using this preform as a raw material, an optical glass lens was molded in the following manner using a molding machine shown in FIG.
In FIG. 2,
この上型と下型の間に、上記のボールプリフォームを配置し、チャンバー10内に窒素を10000ml/分で注入しつつ、該チャンバー10内を455℃に加熱し、3000Nの荷重でプレス成形した。プレス終了後、250℃の温度まで冷却し、成形品であるレンズを取り出した。
これを1000回行ったときの、上型の光学ガラス素子成形型基材2および下型の光学ガラス素子成形型基材1へのガラスの付着と、コーティング層3の「劣化」並びに「変色」を目視により評価した。この結果を表1に示す。
なお、表1の評価において、「劣化」とは離型性や耐熱性等の本来コーティング層3に必要とされる性能を有しなくなった場合をいい、「変色」とは本来コーティング層3に必要とされる性能は未だ保持しているが変色した場合をいう。
The above ball preform is placed between the upper mold and the lower mold, and nitrogen is injected into the
When this is performed 1000 times, glass adheres to the upper mold optical glass element mold base 2 and the lower mold optical glass element mold base 1, and “deterioration” and “discoloration” of the
In the evaluation of Table 1, “deterioration” means a case where the performance required for the
1,2 光学ガラス素子成形型基材
3 コーティング層
10 チャンバー
11 ヒータ
12 下軸
13 上軸
14 エアーシリンダー
1, 2 Optical glass
Claims (1)
In an optical glass element mold having a coating layer on the optical glass element molding surface of an optical glass element mold base of heat resistant, dense and high thermal conductivity, the coating layer contains 15 to 50% by mass of molybdenum, rhenium 40-60 mass%, platinum and iridium are contained in a total of 10-40 mass%, The optical glass element shaping | molding die characterized by the above-mentioned.
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