JP2007119550A - Apparatus for recovering solvent, method for recovering solvent and method for separating polymer and solvent - Google Patents

Apparatus for recovering solvent, method for recovering solvent and method for separating polymer and solvent Download PDF

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純一 芝田
Kazuo Hachiman
一雄 八幡
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a new apparatus for recovering a solvent from a solution comprising a polymer and the solvent dissolving the polymer. <P>SOLUTION: This apparatus for recovering the solvent from the solution comprising the polymer and the solvent dissolving the polymer comprises a solution-storing portion, a solution film-forming portion, a solution film-drying portion, a solution film-peeling portion a solution film-conveying portion, and a solvent-recovering portion. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、溶剤の回収装置、回収方法およびポリマーと溶剤の分離方法に関する。更に詳しくは本発明は、ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とを含む溶液から溶剤を回収する装置及び方法に関する。   The present invention relates to a solvent recovery apparatus, a recovery method, and a polymer and solvent separation method. More particularly, the present invention relates to an apparatus and method for recovering a solvent from a solution containing a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved.

高い性能と品質の均一性が要求される光学用のポリカーボネートフィルムなどの光学用ポリマーフィルムは溶液製膜法で製造される場合が多い。ポリカーボネートの場合には、溶剤として塩化メチレンを用い、該溶剤にポリカーボネートの濃度が10〜30重量%程度溶解させた溶液を用いるのが一般的である。   Optical polymer films such as optical polycarbonate films that require high performance and quality uniformity are often produced by a solution casting method. In the case of polycarbonate, methylene chloride is generally used as a solvent, and a solution in which the concentration of polycarbonate is dissolved in the solvent by about 10 to 30% by weight is generally used.

このような光学用途のポリマーフィルムの製造においては、要求特性の高度化によって溶液製膜されるポリマーの種類の変更、濃度の変更などいわゆる銘柄変更(銘変)などの煩雑さが増している。銘変時には、例えばポリカーボネートであっても、ポリカーボネートホモポリマーで溶液濃度を変えて製膜する場合やポリカーボネートホモポリマーから各種の共重合ポリカーボネート等へ溶液種を変えて製膜する場合がある。例えば、銘変時に、今まで製膜に使用した溶液の残溶液とこれから製膜に使用する溶液とを置き換える際には、溶液同士が輸送系で混合して特性の変った溶液が生成されるのは避けるのが難しい。同種のポリカーボネート溶液であっても濃度が異なるものが混合した場合は製膜されたフィルムにダイ筋や漣状の表面欠点が生じ易い。このような問題を避けるためには前使用溶液を用いた配管をよく洗浄し、新しい溶剤で充分な置換をしなければならない。   In the production of such a polymer film for optical use, the sophistication of so-called brand change (brand change) such as change of the kind of polymer formed into a solution, change of concentration, etc. is increasing due to sophistication of required characteristics. At the time of name change, for example, even a polycarbonate may be formed by changing the solution concentration with a polycarbonate homopolymer, or may be formed by changing the solution type from a polycarbonate homopolymer to various copolymer polycarbonates. For example, when replacing the remaining solution of the solution used for film formation up to now and the solution used for film formation at the time of inscription, the solutions are mixed with each other in a transport system to produce a solution with changed characteristics. Is difficult to avoid. Even when the same kind of polycarbonate solution is mixed with different concentrations, die-striped or wrinkled surface defects are likely to occur in the film formed. In order to avoid such a problem, it is necessary to thoroughly clean the piping using the pre-used solution and sufficiently replace it with a new solvent.

また、運転休止などの銘変時には余剰のポリカーボネート溶液が多量に発生することがある。例えば、このような溶液は、製膜を中断して再使用するために保管されるがその場合は予備の溶液タンクに保管したり、少量の場合は通常SUS製のドラム缶やポリタンクに保管される。しかし、これらの溶液は、保管中に溶液の特性、例えば溶液濃度が変わったり、溶液の中でポリカーボネートが再結晶化したりすることがあり、それらを再び使うことは難しく、ついには系外に廃棄せざるを得なくなる場合もある。   In addition, a large amount of excess polycarbonate solution may be generated at the time of change such as operation stoppage. For example, such a solution is stored for re-use by interrupting film formation. In that case, it is stored in a spare solution tank, or in a small amount, it is usually stored in a SUS drum or a plastic tank. . However, these solutions may change the properties of the solution during storage, for example, the concentration of the solution, or the polycarbonate may recrystallize in the solution, making them difficult to use again and eventually being discarded outside the system. In some cases, it may be necessary.

上述のように溶液製膜においては、製膜の中断や終了時にポリマー溶液が残ったり、あるいは工程(特に配管内)を洗浄することによって、ポリマーが溶剤に溶解した溶液が多量に発生することが少なくない。   As described above, in solution casting, a polymer solution may remain at the interruption or termination of film formation, or a large amount of solution in which a polymer is dissolved in a solvent may be generated by washing a process (especially in a pipe). Not a few.

従来技術として、例えば、特許文献1には発泡スチロールのリサイクル方法が開示されている。この方法は発泡スチロールの溶媒、リモネンや塩化メチレンをベント口を備えた混練、溶融押し出し機にて、溶媒を脱揮させた後、ポリスチレンとして溶融押し出し、ペレットに再生するとともに、脱揮した溶媒を熱交換器で凝縮し、回収する方法である。しかしながら、このような方法は装置が大型となること、また溶融押出し工程を含むため高分子樹脂を熱劣化させる懸念もある。別の方法として、ポリカーボネート溶液を例えば、塩化メチレンと混合する液体、たとえばアルコール類や、水などに投入してポリカーボネートと塩化メチレンとを分離する方法も考えられるが、このような方法は、これらの溶液の取り扱いにさらに煩雑なプロセスが必要となるため実施するのは実際的ではない。
特開2001−146531号公報
As a prior art, for example, Patent Document 1 discloses a method for recycling foamed polystyrene. In this method, the solvent of styrene foam, limonene or methylene chloride is kneaded with a vent port, the solvent is devolatilized, melt extruded as polystyrene, regenerated into pellets, and the devolatilized solvent is heated. It is a method of condensing and collecting with an exchanger. However, such a method has a concern that the apparatus becomes large and the polymer resin is thermally deteriorated because it includes a melt extrusion process. As another method, for example, a method in which a polycarbonate solution is mixed with methylene chloride, for example, an alcohol or water to separate polycarbonate and methylene chloride can be considered. This is not practical because it requires a more complicated process for handling the solution.
JP 2001-146531 A

本発明の目的は、ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とを含む溶液から、溶剤を回収する新規な装置を提供することにある。
本発明の他の目的は、ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とを含む溶液から、溶剤とポリマーとを回収する新規な方法を提供することにある。
本発明のさらなる目的は、ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とからなる溶液から、ポリマーと溶剤を分離する新規な方法を提供することにある。
An object of the present invention is to provide a novel apparatus for recovering a solvent from a solution containing a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved.
Another object of the present invention is to provide a novel method for recovering a solvent and a polymer from a solution containing the polymer and a solvent in which the polymer is dissolved.
A further object of the present invention is to provide a novel method for separating a polymer and a solvent from a solution comprising a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved.

本発明者らは大掛かりな設備を使わないで、ポリカーボネートなどのポリマーを溶解した粘性のある溶液から、溶質であるポリマーと溶剤とを簡便な方法(装置)で分離し、再生し、再使用する方法を検討した。   The present inventors separate a polymer and a solvent as a solute from a viscous solution in which a polymer such as polycarbonate is dissolved without using a large-scale facility by a simple method (apparatus), regenerate and reuse. The method was examined.

特に、高粘度のポリマー溶液から、ポリマー屑や、溶媒並びにそれら分解物などを極力発生させないで、ポリマー及び溶剤を劣化させずに分離・回収することに注力した。そして、ポリマーを溶融させるような高温にする必要がなく、フィルム形態としてポリマーを取り出すことによって、ポリマーと溶剤を分離し、溶媒を回収し、溶剤だけでなくポリマーも回収する比較的簡便な方法を見出し本発明に到達した。   In particular, efforts were made to separate and recover the polymer and the solvent without degrading the polymer and the solvent from the high-viscosity polymer solution without generating polymer debris, solvent and their decomposition products as much as possible. And, there is no need to use a high temperature to melt the polymer, and by taking out the polymer in the form of a film, the polymer and the solvent are separated, the solvent is recovered, and not only the solvent but also the polymer is recovered. The present invention has been reached.

すなわち、本発明は以下の通りのものである。
〔1〕ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とを含む溶液から、溶剤を回収する装置であって、溶液貯槽部、液膜形成部、液膜乾燥部、液膜剥離部、液膜搬送部、及び溶剤回収部、を含むことを特徴とする、溶剤の回収装置(以下、本発明の回収装置という)。
〔2〕液膜形成部は、溶液と接触するための回転体を含むものである、上記の回収装置。
〔3〕溶剤回収部は、溶剤を液体として捕捉する凝縮部を含むものである、上記の回収装置。
〔4〕実質的な密閉空間内にある、上記の回収装置。
〔5〕ポリマーが芳香族ポリカーボネートであり、かつ溶剤が塩化メチレンである、上記の回収装置。
〔6〕ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とを含む溶液から、溶剤を回収する方法であって、
(1)溶液を支持体に接触させ該支持体上に液膜を形成させ、
(2)前記液膜を加熱し、
(3)ついで該液膜を前記支持体から剥離させ、
(4)剥離した液膜を搬送しフィルムとして取り出し、
(5)一方、前記加熱により蒸発した溶剤を冷却により捕捉して回収する、
ことを特徴とする溶剤の回収方法(以上、本発明の回収方法という)。
〔7〕支持体が回転体である、上記の回収方法。
〔8〕実質的な密閉空間内で行なう、上記の回収方法。
〔9〕ポリマーが芳香族ポリカーボネートであり、かつ溶剤が塩化メチレンである、上記の回収方法。
〔10〕ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とからなる溶液から、ポリマーと溶剤とを分離する方法であって、
(1)溶液を支持体に接触させ該支持体上に液膜を形成させ、
(2)前記液膜を加熱し、
(3)ついで前記加熱により蒸発した溶剤を冷却し凝縮する、
ことを特徴とするポリマーと溶剤の分離方法(以下、本発明の分離方法という)。
〔11〕支持体が回転体である、上記の分離方法。
〔12〕実質的な密閉空間内で行なう、上記の分離方法。
〔13〕ポリマーが芳香族ポリカーボネートであり、かつ溶剤が塩化メチレンである、上記の分離方法。
That is, the present invention is as follows.
[1] An apparatus for recovering a solvent from a solution containing a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved, the solution storage tank part, the liquid film forming part, the liquid film drying part, the liquid film peeling part, the liquid film transporting part, And a solvent recovery unit. A solvent recovery device (hereinafter referred to as a recovery device of the present invention).
[2] The above-described collection device, wherein the liquid film forming unit includes a rotating body for contacting the solution.
[3] The above-described recovery device, wherein the solvent recovery unit includes a condensing unit that captures the solvent as a liquid.
[4] The above-described recovery device in a substantially sealed space.
[5] The above recovery apparatus, wherein the polymer is an aromatic polycarbonate and the solvent is methylene chloride.
[6] A method of recovering a solvent from a solution containing a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved,
(1) A solution is brought into contact with a support to form a liquid film on the support,
(2) heating the liquid film;
(3) Next, the liquid film is peeled off from the support,
(4) The peeled liquid film is conveyed and taken out as a film,
(5) On the other hand, the solvent evaporated by the heating is captured by cooling and recovered.
A solvent recovery method (hereinafter referred to as the recovery method of the present invention).
[7] The recovery method described above, wherein the support is a rotating body.
[8] The recovery method described above, which is performed in a substantially sealed space.
[9] The above recovery method, wherein the polymer is an aromatic polycarbonate and the solvent is methylene chloride.
[10] A method of separating a polymer and a solvent from a solution comprising a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved,
(1) A solution is brought into contact with a support to form a liquid film on the support,
(2) heating the liquid film;
(3) Next, the solvent evaporated by the heating is cooled and condensed.
A method for separating a polymer and a solvent (hereinafter, referred to as a separation method of the present invention).
[11] The separation method described above, wherein the support is a rotating body.
[12] The separation method described above, which is performed in a substantially sealed space.
[13] The separation method described above, wherein the polymer is an aromatic polycarbonate and the solvent is methylene chloride.

本発明の回収装置、回収方法及び分離方法により、ポリカーボネート等のポリマーを塩化メチレン等の溶剤に溶解した溶液から、ポリマーと溶剤を、比較的低温で、かつ小さな設備で、効率的に分離し回収することができる。そして、該ポリマー及び溶剤は元の原料の状態と基本的に変質していないため、これらを無駄なく有効に再活用することができる。比較的高温の操作では無いので回収装置の外周部を耐薬品性、耐熱性の透明高分子樹脂材料などで作ることができる。また、装置全体をかかる材料で何重にも覆うことができる。こうすることによって、使えば外部から中の装置の運転状況がわかり、トラブル発生時など対応がしやすくなり、溶剤が何らかのトラブルで外部に散逸することを防ぐことができる。   With the recovery device, recovery method and separation method of the present invention, the polymer and solvent are efficiently separated and recovered from a solution in which a polymer such as polycarbonate is dissolved in a solvent such as methylene chloride at a relatively low temperature and with small equipment. can do. Since the polymer and the solvent are basically not deteriorated from the state of the original raw material, they can be effectively reused without waste. Since it is not a relatively high temperature operation, the outer periphery of the recovery device can be made of a chemical-resistant and heat-resistant transparent polymer resin material. In addition, the entire apparatus can be covered with such material many times. In this way, if it is used, the operation status of the inside device can be understood from the outside, and it becomes easy to deal with troubles, etc., and it is possible to prevent the solvent from escaping to the outside due to some trouble.

以下、本発明の回収装置について説明する。
本発明の回収装置は、ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とを含む溶液から、溶剤を分離し回収する装置であり、溶液貯槽部、液膜形成部、液膜乾燥部、液膜剥離部、液膜搬送部、及び溶剤回収部、を含む。
Hereinafter, the recovery device of the present invention will be described.
The recovery device of the present invention is a device that separates and recovers a solvent from a solution containing a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved. The solution storage unit, the liquid film forming unit, the liquid film drying unit, the liquid film peeling unit, A liquid film transport unit and a solvent recovery unit are included.

ここで、前記ポリマーとしては、このポリマーを溶解し得る溶剤との組み合わせによって決定されるが、一般に溶解性の点を考慮すると、前記ポリマーは基本的に非晶性である熱可塑性高分子がよく、例えば、芳香族系ポリカーボネート、ポリアリレート、シクロオレフィン共重合ポリマー(非晶性ポリオレフィン)、ポリエーテルスルフォンなどを挙げることができる。これらのポリマーは、2種類以上用いてもよいが、ポリマーを回収して再利用する場合には、できればポリマーは1種類の方がよい。   Here, the polymer is determined by a combination with a solvent capable of dissolving the polymer. However, in consideration of solubility, the polymer is basically a thermoplastic polymer that is basically amorphous. Examples thereof include aromatic polycarbonate, polyarylate, cycloolefin copolymer (amorphous polyolefin), polyether sulfone and the like. Two or more kinds of these polymers may be used, but if the polymer is recovered and reused, it is better to use one kind of polymer if possible.

溶剤としては、上記ポリマーを溶解し得るものであることが必要である。例えば、ポリマーが芳香族ポリカーボネートの場合には、かかる溶剤としては、塩化メチレン、1,3−ジオキソラン等が例示できる。ポリアリレートの場合には、塩化メチレンが例示できる。非晶性ポリオレフィンの場合には、キシレンやトルエンが例示できる。この中で、本発明においては溶剤の沸点が高すぎないものを用いる方が(例えば沸点が60℃以下、好ましくは20℃〜60℃)、回収装置が設備的に小さくて済み、溶剤の回収効率も高いので好ましい。また、これらの溶剤は2種類以上用いてもよいが、溶剤を高効率で回収して単体で再利用する場合には、できれば溶剤は1種類の方がよい。   The solvent needs to be capable of dissolving the polymer. For example, when the polymer is an aromatic polycarbonate, examples of the solvent include methylene chloride and 1,3-dioxolane. In the case of polyarylate, methylene chloride can be exemplified. In the case of amorphous polyolefin, xylene and toluene can be exemplified. Of these, in the present invention, it is preferable to use a solvent whose boiling point is not too high (for example, the boiling point is 60 ° C. or lower, preferably 20 ° C. to 60 ° C.), and the recovery apparatus can be small in equipment, and the solvent can be recovered. It is preferable because of its high efficiency. Two or more kinds of these solvents may be used. However, if the solvent is recovered with high efficiency and reused as a single substance, one kind of solvent is better if possible.

上記ポリマーを溶剤に溶解した溶液における、ポリマーの濃度としては、用いる溶媒の溶解能、ポリマーの分子量、繰返し単位の構造などにより一概には言えないが、後述するように液膜を形成できることが重要で、通常は10〜30重量%の範囲である。例えばポリマーが芳香族ポリカーボネートであり、溶剤が塩化メチレンの場合には、溶液のポリマー濃度は15〜25重量%の範囲が好適である。   The concentration of the polymer in the solution in which the above polymer is dissolved in a solvent cannot be generally specified depending on the solubility of the solvent used, the molecular weight of the polymer, the structure of the repeating unit, etc., but it is important that a liquid film can be formed as described later. Usually, it is in the range of 10 to 30% by weight. For example, when the polymer is an aromatic polycarbonate and the solvent is methylene chloride, the polymer concentration in the solution is preferably in the range of 15 to 25% by weight.

ポリマー及び溶剤を含む溶液中には、例えば可塑剤、滑材、耐熱安定剤、耐候剤などの他の成分が含有されていてもよい。しかしながら、かかる溶液から純度の高いポリマーを分離・回収するには、そのような他の成分は存在しないことが好ましい。特に、回収したポリマーを高い透明性が求められる光学用途などに適用するには他の成分は含有していないことが好ましい。   The solution containing the polymer and the solvent may contain other components such as a plasticizer, a lubricant, a heat stabilizer, and a weathering agent. However, in order to separate and recover a highly pure polymer from such a solution, it is preferable that such other components do not exist. In particular, in order to apply the recovered polymer to optical uses where high transparency is required, it is preferable that no other component is contained.

本発明においては、上記溶液を、溶液貯槽部、液膜形成部、液膜乾燥部、液膜剥離部、液膜搬送部、及び溶剤回収部を含む装置を用いて、該溶液から溶剤を分離し回収する。
溶液貯槽部は、液膜形成部で液膜を形成させるために、上記溶液を一時的あるいは長い間保管したり保存し溜めておくため部分であり、いわゆる溶液槽である。かかる溶液槽は溶液の温度を一定に保てるものがよく、また溶液の濃度を均一にするために攪拌できる装置がついていてもよい。また溶媒に腐食されたり溶解されない材質のものでできている。
In the present invention, the solvent is separated from the solution by using an apparatus including a solution storage section, a liquid film forming section, a liquid film drying section, a liquid film peeling section, a liquid film transport section, and a solvent recovery section. And collect.
The solution storage tank is a part for storing or storing the solution temporarily or for a long time in order to form a liquid film in the liquid film forming section, and is a so-called solution tank. Such a solution tank should be able to keep the temperature of the solution constant, and may be equipped with a device capable of stirring in order to make the concentration of the solution uniform. It is made of a material that is not corroded or dissolved by the solvent.

溶液貯槽部中の前記溶液は次に液膜形成部で液膜化される。
この際前記溶液は、溶液貯槽部から直接、または連結管などを通して液膜形成部に運ばれる。
液膜形成部は、上記溶液が液膜化され膜状物が形成される部分である。該液膜形成部は膜状物を形成するための支持体を有する。支持体としては、金属製やプラスチックフィルムなどの平板やドラムなどの回転体を用いることができる。
The solution in the solution storage tank is then turned into a liquid film at the liquid film forming section.
At this time, the solution is carried to the liquid film forming unit directly from the solution storage unit or through a connecting tube.
The liquid film forming part is a part where the solution is turned into a liquid film to form a film-like material. The liquid film forming unit has a support for forming a film-like material. As the support, a flat plate such as a metal or plastic film or a rotating body such as a drum can be used.

上記溶液はこの液膜形成部に、例えば20重量%の溶液(計算密度を1.33g/cmとする)を厚み1mm、1m幅の液膜として、1m/分の速度で吐出する場合、その吐出量は1.330kg/分の吐出量で吐出され(この中において、ポリカーボネートは0.266Kg/分、塩化メチレンは1.064Kg/分である)、支持体上に広がり、溶剤を十分に含有する液膜が形成される。 When the solution is discharged at a rate of 1 m / min, for example, a 20 wt% solution (calculated density is 1.33 g / cm 3 ) as a 1 mm thick and 1 m wide liquid film to the liquid film forming portion. The amount discharged is 1.330 kg / min (in this case, polycarbonate is 0.266 Kg / min, methylene chloride is 1.064 Kg / min), spread on the support, A liquid film containing is formed.

この液膜はついで液膜乾燥部において乾燥され、溶剤を蒸発させ液膜中の溶剤量を減少させる。該液膜乾燥部は、上記液膜形成部から液膜剥離部に至るまでの間に配置される。該液膜乾燥は上記支持体の一部分で行なわれてもよいし、液膜剥離部において支持体から剥離されたあと継続して行なってもよい。液膜の乾燥は、例えばドライヤーなどで温風を吹きつけたり、雰囲気を減圧にしたり、これらを組み合わせて行なうことができる。乾燥温度としては、用いる溶剤によって適宜設定することができる。該溶剤の沸点付近かそれより少し高い温度で行うことができる。例えば溶剤として塩化メチレンを用いる場合には、30〜60℃の範囲が好ましい。   This liquid film is then dried in a liquid film drying section to evaporate the solvent and reduce the amount of solvent in the liquid film. The liquid film drying section is disposed between the liquid film forming section and the liquid film peeling section. The liquid film drying may be performed on a part of the support, or may be continuously performed after the liquid film is peeled off from the support in the liquid film peeling portion. The liquid film can be dried by, for example, blowing warm air with a drier or the like, reducing the atmosphere, or combining these. The drying temperature can be appropriately set depending on the solvent used. It can be carried out at a temperature near or slightly higher than the boiling point of the solvent. For example, when methylene chloride is used as a solvent, the range of 30 to 60 ° C. is preferable.

液膜乾燥部で乾燥された液膜に含まれていた溶剤は蒸発、気化し、溶剤回収部で捕集される。捕集する方法としては、例えば冷却し液化する方法が簡便である。
液膜乾燥部で乾燥された液膜は、液膜剥離部において支持体から引き離される。このときの液膜中の溶剤の含有量としては、液膜が自立性のある程度であるのが好ましく、例えば、ポリマーを100とした場合に、10〜20重量%である。剥離された液膜は、必要に応じて液膜乾燥部においてさらに乾燥される。
The solvent contained in the liquid film dried by the liquid film drying unit evaporates and vaporizes, and is collected by the solvent recovery unit. As a collecting method, for example, a method of cooling and liquefying is simple.
The liquid film dried in the liquid film drying part is pulled away from the support in the liquid film peeling part. The content of the solvent in the liquid film at this time is preferably such that the liquid film has a certain degree of self-sustainability. For example, when the polymer is 100, it is 10 to 20% by weight. The peeled liquid film is further dried in a liquid film drying section as necessary.

液膜剥離部において剥離された液膜は、液膜搬送部で搬送され、液膜中の溶剤が実質的に含まれない状態か、あるいは所望の含有量としたのちフィルムとして回収される。液膜搬送部は、通常フィルムを搬送させる公知のものを使用することができるが、例えば搬送ロール、ニップロールを挙げることができる。   The liquid film peeled off at the liquid film peeling part is transported by the liquid film transporting part, and is recovered as a film after the solvent in the liquid film is substantially not contained or has a desired content. As the liquid film transport unit, a known one that normally transports a film can be used, and examples thereof include a transport roll and a nip roll.

本発明においては、上記操作を一つの装置内で行い、その装置は実質的に密閉であることが好ましい。すなわち、溶液貯槽部、液膜形成部、液膜乾燥部、液膜剥離部、液膜搬送部、及び溶剤回収部は、実質的に密閉空間中に配置されることにより、溶剤を大気中に放出することなく回収することができる。実質的にとは、溶剤と分離して最終的に得たフィルムを回収装置外(該密閉空間外)へ取り出す場合において、かかる部分が構造的に密閉にならない場合を指す。   In the present invention, it is preferable that the above operation is performed in one apparatus, and the apparatus is substantially hermetically sealed. That is, the solution storage part, the liquid film forming part, the liquid film drying part, the liquid film peeling part, the liquid film transporting part, and the solvent recovery part are arranged in a substantially sealed space, so that the solvent is brought into the atmosphere. It can be recovered without being released. The term “substantially” refers to the case where such a portion is not structurally sealed when the film finally obtained after being separated from the solvent is taken out of the collecting apparatus (outside the sealed space).

以下、本発明を図面を用い具体例にて詳細に説明するが、本発明はこれに限られたものではない。
なお、以下のおいては、ポリマーとしてポリカーボネートを用い、溶剤として塩化メチレンを用いた場合を説明する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail using specific examples with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
In the following, a case where polycarbonate is used as a polymer and methylene chloride is used as a solvent will be described.

図1は本発明の装置の全体の概略図の一例を示している。図中1は本発明の装置の概略を点線で囲って示している。この図において、点線で囲った部分が本発明の回収装置である。
溶液槽2に分離回収するためのポリカーボネートの塩化メチレン溶液を流し込む、この液面を極力一定高さに保つようにするため、より大きな溜めタンク100との間の連通管方式で結ぶか、液面計を設置してその高さを一定に保つように工夫する。溶液槽2において、溶媒の蒸発を早めるとその蒸発潜熱によって槽が冷えるので、温度が下がり過ぎないように槽の外部から暖めると良い。槽の上液面はこの液面からの塩化メチレンの蒸発を防ぐために、隔壁3を置いて上側の雰囲気とは遮断するのがよい。こうして上からの温風4によって液面が乾燥し皮張るのを防ぐ。温風の温度は室温〜80℃がよい。
FIG. 1 shows an example of an overall schematic diagram of the apparatus of the present invention. In the figure, reference numeral 1 denotes an outline of the apparatus of the present invention surrounded by a dotted line. In this figure, the portion surrounded by a dotted line is the recovery device of the present invention.
A polycarbonate methylene chloride solution for separation and recovery is poured into the solution tank 2, and in order to keep this liquid level as constant as possible, it is connected by a communication pipe system with a larger reservoir tank 100 or the liquid level. Devise a meter to keep the height constant. In the solution tank 2, if the evaporation of the solvent is accelerated, the tank is cooled by the latent heat of vaporization. Therefore, it is preferable to heat from the outside of the tank so that the temperature does not decrease too much. In order to prevent the methylene chloride from evaporating from the liquid surface, the upper liquid surface of the tank is preferably cut off from the upper atmosphere by placing a partition wall 3. In this way, the warm air 4 from above prevents the liquid surface from drying and skinning. The temperature of the warm air is preferably room temperature to 80 ° C.

また槽(回収装置または装置1)の内壁は塩化メチレンの蒸気が接触した場合冷却され凝縮して、内壁を伝って凝縮液体が流下できる構造にすると良い。用いられるポリカーボネートの溶液濃度は10〜30重量%、粘度が数千センチポイズ〜数万センチポイズとするのがよい。この程度の溶液粘度であれば溶液面5からドラム表面6に溶液の膜をつけて溶液を汲み上げることが容易である。この溶液汲み上げのためのドラムの表面は必要な場合耐薬品性の樹脂やフッソ系の樹脂で被覆して、半乾燥されたポリカーボネートの液を含む膜(液膜)がロールから容易に離れるようにする。またロール類6〜8の表面は硬質クロムメッキした後、サンドブラストする方法で表面を粗すなどを実施するのも液膜がロール表面から離れ易くするのに役立つ。ドラム、ロール類とこれを回動させる部品は塩化水素と極力接触しないようにするため表面を耐塩化メチレンの樹脂等を塗布したものを用いるなどの工夫が必要である。周囲の材料は塩化メチレンに侵されたり、塩化メチレンに溶けない高分子材料を用いることが望ましいが、各ロール表面も耐塩化メチレン製のプラスチック被覆などを実施すれば装置が腐食しにくいので更に好ましい。室温のように比較的低い温度でも塩化メチレンが除々に塩化水素を生成して、ゆっくりと金属類を腐食するからである。   Further, the inner wall of the tank (recovery device or device 1) may be structured to be cooled and condensed when the vapor of methylene chloride comes into contact, and the condensed liquid can flow down through the inner wall. It is preferable that the solution concentration of the polycarbonate used is 10 to 30% by weight and the viscosity is several thousand centipoise to several tens of thousands centipoise. If the solution viscosity is about this level, it is easy to pump the solution by attaching a solution film from the solution surface 5 to the drum surface 6. If necessary, the surface of the drum for pumping the solution is coated with a chemical-resistant resin or a fluorine-based resin so that the semi-dried polycarbonate film (liquid film) can be easily separated from the roll. To do. Also, the surface of the rolls 6 to 8 is hard chrome plated, and then the surface is roughened by sandblasting to help the liquid film easily separate from the roll surface. It is necessary to devise such as using drums and rolls and parts for rotating the drums and rolls coated with methylene chloride-resistant resin on the surface so as not to come into contact with hydrogen chloride as much as possible. It is desirable to use a polymer material that is infiltrated by methylene chloride or insoluble in methylene chloride as the surrounding material, but it is more preferable because each roll surface is also resistant to corrosion if methylene chloride-resistant plastic coating is applied. . This is because even at a relatively low temperature such as room temperature, methylene chloride gradually generates hydrogen chloride and slowly corrodes metals.

この際汲み上げられ形成された液膜の厚みは100μm〜数100μmの厚みとするのが液膜から塩化メチレンを蒸発させるのに好都合である。ドラム6は低くとも40℃以上の温度で内部から加温するようにする、この温度は高くとも60℃以下である、60℃を超えると水が含まれている場合(溶液中には一般に数百ppmの水が含まれている)、水が塩化メチレンと反応して塩化水素を急激に発生しやすくなるからである。この加熱温度が低すぎるとフィルムから効率的に塩化メチレンを蒸発させるのが難しい。このドラム6の直径は汲み上げる液膜の厚みとそれを乾燥する時間とを考慮して約2000mm、幅約500mmを用いるのが好ましい。ドラムの内部からの加温は50〜55℃の温風を用いるか、または内部に熱媒を流して加熱しても良い。ドラムの周速度は1m/分〜数m/分程度とする。ドラム6に液膜を約3/4周接触させた後、引き取りロール7を介して液膜をフィルムとしてドラムから剥離させて引取り、その後、フィルムの両面から温風吹きつけノズル4などを用いて乾燥温風を吹きつけて、次の搬送ロール8までの間でフィルムを搬送させながら乾燥させる。このときの温風の温度としては約80℃以下がよい、温風の温度は、剥離直後と、乾燥が進んだあととで、適宜変えてもよい。   The thickness of the liquid film pumped and formed at this time is preferably 100 μm to several hundreds of μm in order to evaporate methylene chloride from the liquid film. The drum 6 is heated from the inside at a temperature of 40 ° C. or more at the lowest. This temperature is 60 ° C. or less at the highest, and when water exceeds 60 ° C. This is because water reacts with methylene chloride and hydrogen chloride is easily generated. If the heating temperature is too low, it is difficult to efficiently evaporate methylene chloride from the film. The diameter of the drum 6 is preferably about 2000 mm and a width of about 500 mm in consideration of the thickness of the liquid film to be pumped and the time for drying it. Heating from the inside of the drum may be performed by using hot air of 50 to 55 ° C. or by flowing a heat medium inside. The peripheral speed of the drum is about 1 m / min to several m / min. After the liquid film is brought into contact with the drum 6 about 3/4 round, the liquid film is peeled off from the drum as a film through a take-off roll 7, and then taken from both sides of the film by using hot air blowing nozzles 4 or the like. Dry hot air is blown to dry the film while transporting it to the next transport roll 8. The temperature of the warm air at this time is preferably about 80 ° C. or less. The temperature of the warm air may be appropriately changed between immediately after peeling and after the drying has progressed.

また、剥離する前の液膜がドラム上にある際に温風を吹きつけ乾燥させる場合には、温風の温度や風量も適宜制御して設定するのがよい。好ましい温風の温度範囲は40〜60℃である。   In addition, when the hot film is blown and dried when the liquid film before peeling is on the drum, the temperature and the air volume of the hot air may be appropriately controlled and set. A preferred hot air temperature range is 40-60 ° C.

フィルムを更に搬送ロール9に巻き掛けて乾燥室1(乾燥室1を回収装置1とするほうが良い)からフィルムとして取り出して、その後粉砕機で粉砕してフレークスを作成する。このフレークスは塩化メチレンに溶解させて再使用に供することができる。なお、フレークスにする前のフィルム中の残溜塩化メチレン量は15重量%以下にする。これが多い場合はフィルムを接触させておくと面同士が粘着するので本発明においては、粉砕前のフィルムの残溜塩化メチレンを15重量%以下、より好ましくは12重量%以下とするのが良い。   The film is further wound around a transport roll 9 and taken out as a film from the drying chamber 1 (preferably the drying chamber 1 is the recovery device 1), and then pulverized by a pulverizer to create a flake. This flake can be dissolved in methylene chloride and reused. Note that the amount of residual methylene chloride in the film before flaking is 15% by weight or less. In many cases, the surfaces adhere to each other when the films are kept in contact with each other. Therefore, in the present invention, the residual methylene chloride of the film before pulverization is preferably 15% by weight or less, more preferably 12% by weight or less.

一方フィルムから分離した空気の混合した気体状の塩化メチレンは溶剤回収部である冷却板(凝縮部)10で冷却して、液化させ、導管11を通じてきれいな水を張った曝気層(保管タンク101)の中に送り込んで、よく混合させて水と塩化メチレンとが反応して生成した塩化水素も水の中に溶かし込む。その後水と塩化メチレンの混合物を静置タンク102内で静置させて塩化メチレンと水の密度差(塩化メチレンが重いため下層、水層は上面)で分離させる。   On the other hand, gaseous methylene chloride mixed with air separated from the film is cooled by a cooling plate (condensing unit) 10 as a solvent recovery unit, liquefied, and aerated layer filled with clean water through a conduit 11 (storage tank 101). The hydrogen chloride produced by the reaction between water and methylene chloride is also dissolved in the water. Thereafter, the mixture of water and methylene chloride is allowed to stand in the static tank 102 and separated by the difference in density of methylene chloride and water (because methylene chloride is heavy, the lower layer and the aqueous layer are the upper surface).

また、本発明の装置内にある塩化メチレンを混合した空気を空気輸送によって活性炭方式の吸着槽103に送って分離し、水蒸気で脱着させて曝気槽に送って、凝縮液体と同様に処理する。冷却板(凝縮部)10は蒸発した塩化メチレンを冷却して液化するための冷却板12を含む。この冷却板12は上側からまたは内側を水などで冷却する構造とするのが良い。また、この回収装置1の外壁の外側に水膜を流下させて冷却しても良い。冷却板(凝縮部)10や回収装置1の内壁で凝縮した塩化メチレンはこの壁面を流下して樋13の中に入り、次工程へ送られる。静置タンク102内の上澄み水は微量の塩酸を含むのでアルカリで中和させて排水する。こうして高温下で水と反応して生じた塩化水素は水系に除去できる。さらに塩化メチレンは次工程である、モレキュラーシーブによって脱水する仕組みの脱水槽104にて脱水して溶媒タンク(図は省略)に保管し、再使用する。   In addition, air mixed with methylene chloride in the apparatus of the present invention is sent to an activated carbon type adsorption tank 103 by pneumatic transportation and separated, desorbed with water vapor, sent to an aeration tank, and treated in the same manner as the condensed liquid. The cooling plate (condensing unit) 10 includes a cooling plate 12 for cooling and liquefying the evaporated methylene chloride. The cooling plate 12 may be structured to be cooled from the upper side or the inner side with water or the like. In addition, a water film may flow down on the outside of the outer wall of the recovery device 1 to cool it. The methylene chloride condensed on the cooling plate (condensing part) 10 and the inner wall of the recovery device 1 flows down this wall surface, enters the basket 13 and is sent to the next process. Since the supernatant water in the stationary tank 102 contains a small amount of hydrochloric acid, it is neutralized with an alkali and drained. Thus, hydrogen chloride produced by reaction with water at high temperature can be removed into an aqueous system. Further, methylene chloride is dehydrated in a dehydration tank 104 having a mechanism of dehydrating with a molecular sieve, which is the next step, stored in a solvent tank (not shown), and reused.

なお溶液中のポリマーが一種以上が混合したものの場合は、フィルムとして回収したのち、解重合すれば個々のポリマーとして回収し再度原料としてリサイクルできる。
図2は、支持体がドラムの場合であり、溶液の支持体への付与方法が溶液を押出しダイ14のスリットからドラムの上に流下させ、次いで乾燥させる方式を示している。
図3は、溶液の汲み上げがベルト状の回動する支持体よりなる場合を示す。
In the case where one or more polymers in the solution are mixed, they can be recovered as a film and then depolymerized to be recovered as individual polymers and recycled again as raw materials.
FIG. 2 shows a case where the support is a drum, and the method of applying the solution to the support is such that the solution is allowed to flow from the slit of the extrusion die 14 onto the drum and then dried.
FIG. 3 shows a case where the solution is pumped up by a belt-like rotating support.

本発明の装置全体は、建屋に納め、万が一空気中に漏れだした塩化メチレンは空気と共に吸着槽に送って吸着させ再生させるようにするのが良い。この建屋の内壁は金属表面が剥き出しにならないようにする。これは塩化水素、塩酸による腐食を防ぐためである。
この際、耐溶剤性でかつ、塩化メチレン耐性が高いポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系フィルムや耐塩化メチレン性が大でかつ耐熱性が優れるポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン2,6ナフタレートなどの材料で先に述べた金属面を被覆したものを用いると更に良い。
The entire apparatus of the present invention is preferably housed in a building, and methylene chloride leaked into the air should be sent to an adsorption tank together with air to be adsorbed and regenerated. The inner wall of this building should be such that the metal surface is not exposed. This is to prevent corrosion by hydrogen chloride and hydrochloric acid.
In this case, the polyolefin film such as polyethylene and polypropylene having high solvent resistance and high methylene chloride resistance, and materials such as polyethylene terephthalate and polyethylene 2,6 naphthalate having high methylene chloride resistance and excellent heat resistance are described above. It is even better to use a coated metal surface.

本発明の装置の運転は高温(例えば100℃以上)の操作がまず無いので装置の外周部を高分子樹脂材料などで作ることができる。こうすることによって例えば透明樹脂を使えば本発明の装置について外部から内部の運転状況が判り、異常発生時などに対応がしやすい利点がある。この装置全体を床から天井まで重量構造体以外はすべてプラスチック材料で囲った建屋に収納するのが良い。またプラスチック材料で何重にも建屋を覆えば、塩化メチレンが外気中に漏れ出すことを防ぐことができるので好ましい。各囲いの傍らの適当な場所に塩化メチレンの空気中濃度を常時監視できるように設備をすると更に好ましい。金属材料はSUS−316Lなどの耐腐食性の材料を用いるのが普通であるが、特に高温で塩化メチレンを含むガスと接触する部分の設備はハステロイなどの更に腐食に強い金属材料を用いるのが好ましい。   Since the operation of the apparatus of the present invention is hardly performed at a high temperature (for example, 100 ° C. or higher), the outer periphery of the apparatus can be made of a polymer resin material or the like. In this way, for example, if a transparent resin is used, there is an advantage that the internal operating state of the apparatus of the present invention can be known from the outside, and it is easy to cope with an abnormality. The entire device should be housed in a building surrounded by plastic material, except for heavy structures from floor to ceiling. Further, it is preferable to cover the building several times with a plastic material because methylene chloride can be prevented from leaking into the outside air. More preferably, equipment is provided at a suitable location beside each enclosure so that the air concentration of methylene chloride can be monitored at all times. As the metal material, a corrosion-resistant material such as SUS-316L is usually used. However, in particular, the equipment in a portion that comes into contact with a gas containing methylene chloride at a high temperature uses a metal material that is more resistant to corrosion, such as Hastelloy. preferable.

かくして本発明によれば、例えば上記のような回収装置を用いることにより、本発明の回収方法が提供される。すなわち、ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とを含む溶液から、溶剤を回収する方法であって、(1)溶液を支持体に接触させ該支持体上に液膜を形成させ、(2)前記液膜を加熱し、(3)ついで該液膜を前記支持体から剥離させ、(4)剥離した液膜を搬送しフィルムとして取り出し、(5)一方、前記加熱により蒸発した溶剤を冷却により捕捉することによって溶剤を回収する方法である。このような本発明の回収方法は、上記説明によって十分理解される。   Thus, according to the present invention, the recovery method of the present invention is provided by using, for example, the recovery apparatus as described above. That is, a method for recovering a solvent from a solution containing a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved, wherein (1) the solution is brought into contact with the support to form a liquid film on the support; (2) The liquid film is heated, (3) and then the liquid film is peeled off from the support. (4) The peeled liquid film is transported and taken out as a film. (5) On the other hand, the solvent evaporated by the heating is captured by cooling. This is a method for recovering the solvent. Such a recovery method of the present invention is fully understood from the above description.

また上記装置により、本発明の分離方法、すなわち、ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とからなる溶液から、ポリマーと溶剤とを分離する方法であって、(1)溶液を支持体に接触させ該支持体上に液膜を形成させ、(2)前記液膜を加熱し、(3)ついで前記加熱により蒸発した溶剤を冷却し凝縮する、ポリマーと溶剤の分離方法が提供される。このような本発明の分離方法は、上記説明によって十分理解される。   Further, by the above apparatus, the separation method of the present invention, that is, a method of separating a polymer and a solvent from a solution comprising a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved, comprising: (1) contacting the solution with a support and A method for separating a polymer and a solvent is provided, in which a liquid film is formed on a support, (2) the liquid film is heated, and (3) the solvent evaporated by the heating is cooled and condensed. Such a separation method of the present invention is fully understood from the above description.

[実施例1]
図1に示した、溶液槽2にポリカーボネートの塩化メチレン溶液20重量%を外部の溶液溜めタンク100から流入させた。タンク100とこの溶液槽2の温度は15〜18℃に保持した。このタンクの液面は一定になるようにタンク100からの流量を自動調節して維持した。このようにして、溶液の液面5を汲み上げロール(ドラム)6の下面にわずか接触するようにして、溶液をロール上に液膜として汲み上げた。液膜の厚みは約250μmとなるようにロールの速度を調整した。この際汲み上げロールをロール内面から55℃になるように温風で加熱するようにした。この加熱によって液膜の乾燥が早く進む。液膜の塩化メチレン量が約20%になったところで冷却ロールから半乾燥フィルムを剥がし、引き取りロール7を介して引き上げ、次の搬送ロールを通して装置の外に出した。引き取りロール7と搬送ロール8の空間でフィルムを両面から55℃の温風を吹き付けて更に乾燥した。液膜から放出され槽の中にある塩化メチレンは図に示した冷却板(凝縮部)10で冷却して、凝縮させ、傾斜させて設置してある流路を通して流下させ樋13に集めた。また、外周壁面で凝縮した塩化メチレンは壁を伝って樋13に集められ、溶媒導管11を通って次の工程に送られる。搬送ロール8,9を通じて回収装置の外に出たフィルムは厚み約50μmであった。こうして得られたフィルムの塩化メチレンの残量は5重量%であった。これを更に粉砕機に掛けフレークス状の粉砕品を得た。これを再度塩化メチレンに溶解し、溶液製膜し、光学フィルムを作成した。このフィルムの特性は、分子量、色相、異物などが回収をしないで製膜した新品のポリカーボネートフィルムと変わらず、この回収操作によりポリカーボネート樹脂の実質的な劣化(変化)は起こってないことが確認された。
[Example 1]
As shown in FIG. 1, 20% by weight of a methylene chloride solution of polycarbonate was introduced into the solution tank 2 from an external solution reservoir tank 100. The temperature of the tank 100 and the solution tank 2 was maintained at 15 to 18 ° C. The flow rate from the tank 100 was automatically adjusted and maintained so that the liquid level in the tank was constant. In this way, the solution was pumped as a liquid film on the roll so that the liquid level 5 of the solution slightly touched the lower surface of the pump (drum) 6. The speed of the roll was adjusted so that the thickness of the liquid film was about 250 μm. At this time, the pumping roll was heated with warm air so as to reach 55 ° C. from the inner surface of the roll. By this heating, the liquid film is rapidly dried. When the amount of methylene chloride in the liquid film reached about 20%, the semi-dry film was peeled off from the cooling roll, pulled up through the take-up roll 7, and taken out of the apparatus through the next transport roll. The film was further dried by blowing hot air of 55 ° C. from both sides in the space between the take-up roll 7 and the transport roll 8. The methylene chloride released from the liquid film and cooled in the tank was cooled by the cooling plate (condensing part) 10 shown in the figure, condensed, flowed down through the installed flow path and collected in the basket 13. Further, the methylene chloride condensed on the outer peripheral wall surface is collected in the basket 13 along the wall and sent to the next process through the solvent conduit 11. The film that came out of the collecting device through the transport rolls 8 and 9 had a thickness of about 50 μm. The film thus obtained had a remaining amount of methylene chloride of 5% by weight. This was further subjected to a pulverizer to obtain a flake pulverized product. This was dissolved again in methylene chloride and formed into a solution to form an optical film. The characteristics of this film are the same as a new polycarbonate film formed without collecting molecular weight, hue, foreign matter, etc., and it was confirmed that there was no substantial deterioration (change) of the polycarbonate resin by this recovery operation. It was.

溶液から分離された塩化メチレンは次の工程である保管タンク101に蓄えた。そして、この分離槽の中にある塩化メチレン蒸気は空気と共に活性炭を媒体とする塩化メチレンの吸着槽(活性炭層)103に送り込んで塩化メチレンと空気とを分離した。吸着された塩化メチレンを水蒸気で脱着して次工程の保管タンク101〜102に蓄えた。その後、この含水塩化メチレンを、モレキュラーシーブを脱水剤として用いる脱水装置104に通して水分を除き、新品の塩化メチレンと同様にして再使用した。この塩化メチレンの純度について、揮発成分、不揮発成分、並びに酸成分等を分析したところ、新品の塩化メチレンと実質的に変化が無いことが確認された。   The methylene chloride separated from the solution was stored in the storage tank 101 which is the next step. The methylene chloride vapor in the separation tank was sent together with air to a methylene chloride adsorption tank (activated carbon layer) 103 using activated carbon as a medium to separate methylene chloride and air. The adsorbed methylene chloride was desorbed with water vapor and stored in the storage tanks 101 to 102 in the next step. Thereafter, the water-containing methylene chloride was passed through a dehydrating apparatus 104 using a molecular sieve as a dehydrating agent to remove moisture, and was reused in the same manner as new methylene chloride. The purity of this methylene chloride was analyzed for volatile components, non-volatile components, acid components, etc., and it was confirmed that there was substantially no change from new methylene chloride.

本発明の回収装置、回収方法及び分離方法は、ポリマーと溶剤とを分離し回収できるので、それぞれを原料として再利用することができ、また環境に配慮したものである。   The recovery device, recovery method, and separation method of the present invention can separate and recover the polymer and the solvent, so that each can be reused as a raw material, and is environmentally friendly.

本発明の装置の一概念図である。It is one conceptual diagram of the apparatus of this invention. 本発明の装置の一概念図である。It is one conceptual diagram of the apparatus of this invention. 本発明の装置の一概念図である。It is one conceptual diagram of the apparatus of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1 回収装置
2 溶液槽
3 隔壁
4 温風吹きつけノズル
5 溶液面
6 ドラム
7 引き取りロール((溶)液膜剥離部)
8 搬送ロール(ニップロール)
9 搬送ロール(ニップロール)
10 冷却板(凝縮部)
11 溶媒導管
12 冷却板
13 樋
14 押出しダイ
100 溶液溜めタンク
101 保管タンク
102 静置タンク
103 吸着槽(活性炭層)
104 脱水装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Recovery apparatus 2 Solution tank 3 Partition 4 Hot air blowing nozzle 5 Solution surface 6 Drum 7 Take-off roll ((solution) liquid film peeling part)
8 Transport roll (nip roll)
9 Transport roll (nip roll)
10 Cooling plate (condensing part)
11 Solvent conduit 12 Cooling plate 13 樋 14 Extrusion die 100 Solution reservoir tank 101 Storage tank 102 Static tank 103 Adsorption tank (activated carbon layer)
104 Dehydrator

Claims (13)

ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とを含む溶液から、溶剤を回収する装置であって、
溶液貯槽部、液膜形成部、液膜乾燥部、液膜剥離部、液膜搬送部、及び溶剤回収部、を含むことを特徴とする、溶剤の回収装置。
An apparatus for recovering a solvent from a solution containing a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved,
An apparatus for recovering a solvent, comprising: a solution storage section, a liquid film forming section, a liquid film drying section, a liquid film peeling section, a liquid film transport section, and a solvent recovery section.
液膜形成部は、溶液と接触するための回転体を含むものである、請求項1記載の回収装置。   The recovery apparatus according to claim 1, wherein the liquid film forming unit includes a rotating body for contacting the solution. 溶剤回収部は、溶剤を液体として捕捉する凝縮部を含むものである、請求項1または2記載の回収装置。   The recovery device according to claim 1, wherein the solvent recovery unit includes a condensing unit that captures the solvent as a liquid. 実質的な密閉空間内にある、請求項1〜3のいずれかに記載の回収装置。   The collection | recovery apparatus in any one of Claims 1-3 which exists in substantial sealed space. ポリマーが芳香族ポリカーボネートであり、かつ溶剤が塩化メチレンである、請求項1〜4のいずれかに記載の回収装置。   The recovery device according to any one of claims 1 to 4, wherein the polymer is an aromatic polycarbonate and the solvent is methylene chloride. ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とを含む溶液から、溶剤を回収する方法であって、
(1)溶液を支持体に接触させ該支持体上に液膜を形成させ、
(2)前記液膜を加熱し、
(3)ついで該液膜を前記支持体から剥離させ、
(4)剥離した液膜を搬送しフィルムとして取り出し、
(5)一方、前記加熱により蒸発した溶剤を冷却により捕捉して回収する、
ことを特徴とする溶剤の回収方法。
A method of recovering a solvent from a solution containing a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved,
(1) A solution is brought into contact with a support to form a liquid film on the support,
(2) heating the liquid film;
(3) Next, the liquid film is peeled off from the support,
(4) The peeled liquid film is conveyed and taken out as a film,
(5) On the other hand, the solvent evaporated by the heating is captured by cooling and recovered.
A method for recovering a solvent.
支持体が回転体である、請求項6記載の回収方法。   The collection method according to claim 6, wherein the support is a rotating body. 実質的な密閉空間内で行なう、請求項6または7記載の回収方法。   The recovery method according to claim 6 or 7, which is carried out in a substantially enclosed space. ポリマーが芳香族ポリカーボネートであり、かつ溶剤が塩化メチレンである、請求項6〜8のいずれかに記載の回収方法。   The recovery method according to any one of claims 6 to 8, wherein the polymer is an aromatic polycarbonate and the solvent is methylene chloride. ポリマーと該ポリマーを溶解した溶剤とからなる溶液から、ポリマーと溶剤とを分離する方法であって、
(1)溶液を支持体に接触させ該支持体上に液膜を形成させ、
(2)前記液膜を加熱し、
(3)ついで前記加熱により蒸発した溶剤を冷却し凝縮する、
ことを特徴とするポリマーと溶剤の分離方法。
A method of separating a polymer and a solvent from a solution comprising a polymer and a solvent in which the polymer is dissolved,
(1) A solution is brought into contact with a support to form a liquid film on the support,
(2) heating the liquid film;
(3) Next, the solvent evaporated by the heating is cooled and condensed.
A method for separating a polymer and a solvent.
支持体が回転体である、請求項10記載の分離方法。   The separation method according to claim 10, wherein the support is a rotating body. 実質的な密閉空間内で行なう、請求項10または11記載の分離方法。   The separation method according to claim 10 or 11, wherein the separation method is performed in a substantially enclosed space. ポリマーが芳香族ポリカーボネートであり、かつ溶剤が塩化メチレンである、請求項10〜12のいずれかに記載の分離方法。   The separation method according to any one of claims 10 to 12, wherein the polymer is an aromatic polycarbonate and the solvent is methylene chloride.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110812874A (en) * 2019-11-28 2020-02-21 耒阳金悦科技发展有限公司 Quick cooling and recovering device for reaction solvent

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