JP2007106802A - Binder resin composition and inorganic microparticle-dispersed paste composition - Google Patents

Binder resin composition and inorganic microparticle-dispersed paste composition Download PDF

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健司 山内
Koji Fukui
弘司 福井
Takamaro Kakehi
鷹麿 筧
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a binder resin composition which has an excellent thixotropic property, is easy to wipe off, has a reduced time change in screen printability and allows a low temperature baking and an inorganic microparticle-dispersed paste composition. <P>SOLUTION: The inorganic microparticle-dispersed paste composition comprises a polyalkylene ether having a polystyrene-converted number average molecular weight as determined by gel permeation chromatography of 4,000-400,000, an organic compound having not less than 3 hydroxyl groups, an organic solvent and inorganic microparticles. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、チキソトロピー性、拭き取り性に優れ、スクリーン印刷性の経時変化が少なく、かつ、低温焼成が可能なバインダー樹脂組成物及び無機微粒子分散ペースト組成物に関する。 The present invention relates to a binder resin composition and an inorganic fine particle-dispersed paste composition that are excellent in thixotropy and wiping properties, have little change with time in screen printability, and can be fired at a low temperature.

プラズマディスプレイパネル(以下、PDPともいう)は、平板状蛍光体表示板として注目されている。PDPは、前面ガラス基板と背面ガラス基板との間に備えられた放電空間内で電極間にプラズマ放電させ、放電空間内に封入されているガスから発生した紫外線を放電空間内の蛍光体に当てることにより発光を得るものである。 Plasma display panels (hereinafter also referred to as PDPs) have attracted attention as flat phosphor display panels. The PDP causes plasma discharge between electrodes in a discharge space provided between a front glass substrate and a back glass substrate, and applies ultraviolet rays generated from a gas sealed in the discharge space to a phosphor in the discharge space. Thus, light emission is obtained.

放電空間内の蛍光体は、従来は、テルピネオール等の有機溶剤に、バインダー樹脂としてエチルセルロースを溶解させて得られる有機バインダーに、蛍光体を分散させて得られるペースト組成物を、スクリーン印刷装置を用いてガラス基板表面に塗工し、有機溶剤を乾燥させた後、エチルセルロースを熱分解させることによりガラス基板表面で焼結したものである。 Conventionally, the phosphor in the discharge space is a paste composition obtained by dispersing the phosphor in an organic binder obtained by dissolving ethyl cellulose as a binder resin in an organic solvent such as terpineol, using a screen printing device. After coating on the surface of the glass substrate and drying the organic solvent, ethyl cellulose is thermally decomposed and sintered on the surface of the glass substrate.

スクリーン印刷を行う際には、塗工するペースト組成物がチキソトロピー性(以下、チキソ性ともいう)を有することが好ましい。チキソ性とは、例えば、回転粘度計で粘度を評価した場合、高回転(歪速度が高い変位)では粘性が低くなり、低回転(歪速度が低い変位)では粘性が高くなる性質であり、ペースト組成物においては、塗工の際には粘度が充分に低く塗工が容易で、一方、塗工後に静置して乾燥させる際には粘度が充分に高く自然流延してしまわないという性質が求められる。 When screen printing is performed, the paste composition to be coated preferably has thixotropic properties (hereinafter also referred to as thixotropic properties). The thixotropy is a property in which, for example, when the viscosity is evaluated with a rotational viscometer, the viscosity decreases at high rotation (displacement with a high strain rate), and the viscosity increases at low rotation (displacement with a low strain rate). In the paste composition, the viscosity is sufficiently low when applied, and easy to apply. On the other hand, when it is allowed to stand and dry after coating, the viscosity is sufficiently high that it does not spontaneously cast. Properties are required.

バインダー樹脂としてエチルセルロースを用いると、良好なチキソ性が得られるが、熱分解性が悪いため、500℃程度まで加熱する必要がある。このような高温で加熱してしまうと、蛍光体の初期輝度が劣化してしまうという問題があった。 When ethyl cellulose is used as the binder resin, good thixotropy can be obtained, but it is necessary to heat to about 500 ° C. because of poor thermal decomposability. When heated at such a high temperature, there is a problem that the initial luminance of the phosphor deteriorates.

これに対し、特許文献1、特許文献2には、有機バインダーとしてエーテル材料とアクリル樹脂との組み合わせが開示されている。このような有機バインダーは低温で分解するため、蛍光体の初期輝度の劣化の問題が生じない。
ここで、スクリーン印刷装置を用いてペースト組成物を印刷する作業を長時間連続して行った場合には、スクリーン印刷版からガラス基板に落ちきらずにスクリーン印刷版の裏面にペースト組成物が付着する現象が発生する。スクリーン印刷版の裏面はその都度ウエス等によって拭き取りがなされるが、有機バインダーとしてエーテル材料とアクリル樹脂との組み合わせを用いると、スクリーン印刷版の拭き取り性が悪いという問題が生じる。拭き取り性が悪いと、スクリーン印刷版からガラス基板が剥れなくなり、生産性が極端に悪くなるという問題があった。
特開2005−179178号公報 特開2002−311583号公報
On the other hand, Patent Literature 1 and Patent Literature 2 disclose a combination of an ether material and an acrylic resin as an organic binder. Since such an organic binder decomposes at a low temperature, the problem of deterioration of the initial luminance of the phosphor does not occur.
Here, when the operation of printing the paste composition using the screen printing apparatus is continuously performed for a long time, the paste composition adheres to the back surface of the screen printing plate without falling from the screen printing plate to the glass substrate. The phenomenon occurs. The back side of the screen printing plate is wiped off with a waste cloth or the like each time. However, when a combination of an ether material and an acrylic resin is used as the organic binder, there arises a problem that the wiping property of the screen printing plate is poor. When the wiping property is poor, there is a problem that the glass substrate cannot be peeled off from the screen printing plate and the productivity is extremely deteriorated.
JP 2005-179178 A JP 2002-311583 A

本発明は、上記現状に鑑み、チキソトロピー性、拭き取り性に優れ、スクリーン印刷性の経時変化が少なく、かつ、低温焼成が可能なバインダー樹脂組成物及び無機微粒子分散ペースト組成物を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and has an object to provide a binder resin composition and an inorganic fine particle-dispersed paste composition that are excellent in thixotropy and wiping properties, have little change with time in screen printability, and can be fired at low temperature. And

本発明は、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算数平均分子量が4000〜40万のポリアルキレンエーテルと、水酸基を3個以上有する有機化合物とを含有することを特徴とするバインダー樹脂組成物である。
また、本発明は、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算数平均分子量が4000〜40万のポリアルキレンエーテル、水酸基を3個以上有する有機化合物、有機溶剤、及び、無機微粒子を含有することを特徴とする無機微粒子分散ペースト組成物である。
以下に本発明を詳述する。
The present invention is a binder resin composition comprising a polyalkylene ether having a polystyrene-equivalent number average molecular weight of 4,000 to 400,000 measured by gel permeation chromatography and an organic compound having three or more hydroxyl groups. .
Further, the present invention comprises a polyalkylene ether having a polystyrene-equivalent number average molecular weight of 4,000 to 400,000 measured by gel permeation chromatography, an organic compound having three or more hydroxyl groups, an organic solvent, and inorganic fine particles. An inorganic fine particle dispersed paste composition.
The present invention is described in detail below.

本発明者らは、無機微粒子分散ペースト組成物のバインダー樹脂として、ポリアルキレンエーテル樹脂を用いることにより、熱分解温度の問題や拭き取り性の問題を解決することを考えた。
しかしながら、バインダー樹脂に対する無機微粒子の分散性が悪いという問題や、充分なチキソ性が得られないという問題があった。また、低分子量のポリアルキレンエーテル樹脂を用いると、有機溶剤等で希釈されることにより、チキソ性が得られないという問題があった。
本発明者らは、更に鋭意検討の結果、一定の範囲の数平均分子量を有するポリアルキレンエーテル樹脂、水酸基を一定以上有する有機化合物を含有するバインダー樹脂組成物は無機微粒子の分散性に優れ、チキソトロピー性を発現することを見出した。
更に、一定の範囲の数平均分子量を有するポリアルキレンエーテル樹脂、水酸基を一定以上有する有機化合物及び無機微粒子を含有する無機微粒子分散ペースト組成物は、チキソトロピー性、拭き取り性、更には糸曳性にも優れ、スクリーン印刷性の経時変化が少なく、かつ、低温焼成が可能であるということを見出し、本発明を完成させるに至った。
The present inventors considered solving the problem of the thermal decomposition temperature and the wiping property by using a polyalkylene ether resin as the binder resin of the inorganic fine particle dispersed paste composition.
However, there are problems that the dispersibility of the inorganic fine particles with respect to the binder resin is poor and that sufficient thixotropy cannot be obtained. Further, when a low molecular weight polyalkylene ether resin is used, there is a problem that thixotropy cannot be obtained due to dilution with an organic solvent or the like.
As a result of further intensive studies, the present inventors have found that a polyalkylene ether resin having a number average molecular weight within a certain range and a binder resin composition containing an organic compound having a certain number of hydroxyl groups have excellent dispersibility of inorganic fine particles, and thixotropy. It was found that sex was expressed.
Furthermore, the polyalkylene ether resin having a number average molecular weight within a certain range, the organic compound having a certain number of hydroxyl groups or more, and the inorganic fine particle dispersed paste composition containing inorganic fine particles are also excellent in thixotropy, wiping properties, and stringiness. The present inventors have found that it is excellent, has little change with time in screen printability, and can be fired at a low temperature, thereby completing the present invention.

本発明の無機微粒子分散ペースト組成物は、ゲル浸透クロマトグラフィー(以下、GPCともいう)により測定したポリスチレン換算数平均分子量が4000〜40万のポリアルキレンエーテルを含有する。
本発明において、上記ポリアルキレンエーテルは、バインダーとしての役割を有する。
The inorganic fine particle-dispersed paste composition of the present invention contains a polyalkylene ether having a polystyrene-equivalent number average molecular weight of 4,000 to 400,000 as measured by gel permeation chromatography (hereinafter also referred to as GPC).
In the present invention, the polyalkylene ether has a role as a binder.

上記ポリアルキレンエーテルは、GPCにより測定したポリスチレン換算数平均分子量の下限が4000、上限が40万である。ポリスチレン換算数平均分子量が4000未満であると、充分なチキソ性が得られないことがあり、40万を超えると、沸点が高くなりすぎ、低温焼成ができなくなったり、糸曳きが悪くなったりすることがある。好ましい下限は6000、好ましい上限は35万であり、より好ましい下限は8000、より好ましい上限は30万である。
また、GPCによりポリスチレン換算数平均分子量を測定する際のカラムとしてはSHOKO社製カラムLF−804等が挙げられる。
The polyalkylene ether has a polystyrene-reduced number average molecular weight measured by GPC of 4000 and an upper limit of 400,000. If the number average molecular weight in terms of polystyrene is less than 4000, sufficient thixotropy may not be obtained, and if it exceeds 400,000, the boiling point becomes too high, low-temperature firing becomes impossible, and stringing becomes worse. Sometimes. The preferred lower limit is 6000, the preferred upper limit is 350,000, the more preferred lower limit is 8000, and the more preferred upper limit is 300,000.
Moreover, as a column for measuring the number average molecular weight in terms of polystyrene by GPC, SHOKO column LF-804 and the like can be mentioned.

上記ポリアルキレンエーテルとしては特に限定されず、例えば、ポリプロピレングリコールエーテル、ポリテトラメチレングリコールエーテル、ポリエチレングリコールエーテル等が挙げられる。なかでも、ポリエチレングリコールエーテルは有機溶媒に溶けない場合があり、また、ポリテトラメチレングリコールエーテルは熱分解性が劣る場合がある等の理由から、ポリプロピレングリコールエーテルが好適に用いられる。
しかし、ポリアルキレンエーテル類は複数の種類のランダム又はブロック共重合体が容易に製造できるため、ポリエチレングリコールエーテルの結晶性等の問題は容易に解決が可能である。そのため、ポリエチレングリコールエーテルとポリプロピレングリコールエーテルとの共重合体、ポリエチレングリコールエーテルとポリテトラメチレングリコールエーテルとの共重合体、ポリプロピレングリコールエーテルとポリテトラメチレングリコールエーテルとの共重合体は好適に用いることができる。
The polyalkylene ether is not particularly limited, and examples thereof include polypropylene glycol ether, polytetramethylene glycol ether, and polyethylene glycol ether. Among them, polyethylene glycol ether may not be dissolved in an organic solvent, and polytetramethylene glycol ether is preferably used because of its poor thermal decomposability.
However, since polyalkylene ethers can easily produce a plurality of types of random or block copolymers, problems such as crystallinity of polyethylene glycol ether can be easily solved. Therefore, a copolymer of polyethylene glycol ether and polypropylene glycol ether, a copolymer of polyethylene glycol ether and polytetramethylene glycol ether, and a copolymer of polypropylene glycol ether and polytetramethylene glycol ether are preferably used. it can.

本発明の無機微粒子分散ペースト組成物は、水酸基を3個以上有する有機化合物を含有する。
上記ポリアルキレンエーテルは、溶媒等で希釈されることにより、低粘度化されるため、無機微粒子分散ペースト組成物はスクリーン印刷性が低下する。しかし、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物においては、上記水酸基を3個以上有する有機化合物を添加することにより、上記ポリアルキレンエーテルとの間に水素結合による相互作用が生じるため、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物の熱分解性を損なうことなく増粘させることができ、更に、後述する無機微粒子を添加することにより、チキソ性を向上させることができる。
The inorganic fine particle dispersed paste composition of the present invention contains an organic compound having three or more hydroxyl groups.
Since the polyalkylene ether is diluted with a solvent or the like to lower the viscosity, the inorganic fine particle-dispersed paste composition has poor screen printability. However, in the inorganic fine particle-dispersed paste composition of the present invention, the addition of an organic compound having three or more hydroxyl groups causes an interaction due to hydrogen bonding with the polyalkylene ether, and therefore the inorganic composition of the present invention. The viscosity can be increased without impairing the thermal decomposability of the fine particle dispersed paste composition, and thixotropy can be improved by adding inorganic fine particles described later.

上記水酸基を3個以上有する有機化合物としては特に限定されず、例えば、グリセリン、ジグリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、メソ−エリスリトール、L−スレイトール、D−スレイトール、DL−スレイトール、2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、1,1,1−トリヒドロキシメチルエタン、1,2,4−ブタントリオール、1,2,6−ヘキサントリオール等が挙げられる。なかでも、常温で液状のものが好適に用いられる。 The organic compound having three or more hydroxyl groups is not particularly limited. For example, glycerin, diglycerin, trimethylolpropane, pentaerythritol, meso-erythritol, L-threitol, D-threitol, DL-threitol, 2-hydroxymethyl. -1,3-propanediol, 1,1,1-trihydroxymethylethane, 1,2,4-butanetriol, 1,2,6-hexanetriol and the like. Especially, a liquid thing is used suitably at normal temperature.

上記水酸基を3個以上有する有機化合物は、上記ポリアルキレンエーテルとの相溶性が高まることから、水酸基価が200mgKOH/g以上の多官能ポリエーテルであることが好ましい。また、より相溶性が高まることから、上記多官能ポリエーテルは、上記ポリアルキレンエーテルと同一の基本繰り返し構造を持つことが好ましい。
上記水酸基を3個以上有する有機化合物として、このようなものを用いることにより、スクリーン印刷時の拭き取り性が良好となる。
The organic compound having 3 or more hydroxyl groups is preferably a polyfunctional polyether having a hydroxyl value of 200 mgKOH / g or more because the compatibility with the polyalkylene ether is enhanced. In addition, since the compatibility is further enhanced, the polyfunctional polyether preferably has the same basic repeating structure as the polyalkylene ether.
By using such an organic compound having three or more hydroxyl groups, the wiping property during screen printing is improved.

上記水酸基を3個以上有する有機化合物の含有量としては特に限定されないが、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物全体に対して好ましい下限は0.1重量%である。0.1重量%未満であると、充分なチキソ性が得られないことがある。
また、上記水酸基を3個以上有する有機化合物が、上記水酸基価が200mgKOH/g以上の多官能ポリエーテルである場合は、上記ポリアルキレンエーテルとの相溶性が悪くなりにくいため、含有量の上限は特に限定されない。更に、上記多官能ポリエーテルを用いることで、無機微粒子分散ペースト組成物の低温分解性が向上する。
一方、上記水酸基を3個以上有する有機化合物が、上記水酸基価が200mgKOH/g以上の多官能ポリエーテル以外である場合は、好ましい上限は50重量%である。50重量%を超えると、上記ポリアルキレンエーテルとの相溶性が悪くなることがあり、無機微粒子分散ペーストの貯蔵安定性が悪化することがある。
The content of the organic compound having three or more hydroxyl groups is not particularly limited, but a preferable lower limit is 0.1% by weight with respect to the entire inorganic fine particle dispersed paste composition of the present invention. If it is less than 0.1% by weight, sufficient thixotropy may not be obtained.
When the organic compound having 3 or more hydroxyl groups is a polyfunctional polyether having a hydroxyl value of 200 mgKOH / g or more, the compatibility with the polyalkylene ether is unlikely to deteriorate, so the upper limit of the content is There is no particular limitation. Furthermore, the low-temperature decomposability of the inorganic fine particle-dispersed paste composition is improved by using the polyfunctional polyether.
On the other hand, when the organic compound having 3 or more hydroxyl groups is other than the polyfunctional polyether having a hydroxyl value of 200 mgKOH / g or more, the preferred upper limit is 50% by weight. If it exceeds 50% by weight, the compatibility with the polyalkylene ether may be deteriorated, and the storage stability of the inorganic fine particle dispersed paste may be deteriorated.

ここで、上記ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算数平均分子量が4000〜40万のポリアルキレンエーテルと、上記水酸基を3個以上有する有機化合物とを含有するバインダー樹脂組成物もまた、本発明の1つである。 Here, a binder resin composition containing a polyalkylene ether having a polystyrene-equivalent number average molecular weight of 4,000 to 400,000 as measured by gel permeation chromatography and an organic compound having three or more hydroxyl groups is also included in the present invention. One.

本発明の無機微粒子分散ペースト組成物は、有機溶剤を含有する。
上記有機溶剤は、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物の拭き取り性及び糸曳性を高める目的で用いられる。
上記有機溶剤としては特に限定されず、例えば、ターピネオール、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、イソホロン、乳酸ブチル、ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、ベンジルアルコール、フェニルプロピレングリコール、クレゾール、2−フェノキシエタノール、1,2−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサントリオール、1,2,6−ヘキサントリオール等が挙げられる。これらは、単独で用いられてもよいし2種以上が併用されてもよい。
ここで、無機微粒子分散ペースト組成物の拭き取り性は、組成物中の樹脂分率に依存し、樹脂分が少ないほど拭き取り性が良好である。このことから、これらの例示のうち、高粘度かつ沸点が200〜300℃であるターピネオール、2−フェノキシエタノール、1,2−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサントリオール、1,2,6−ヘキサントリオール等は、上記ポリアルキレンエーテルの添加量を減らしても粘度を高め、300℃以下で蒸発するため好適に用いられる。
The inorganic fine particle dispersed paste composition of the present invention contains an organic solvent.
The organic solvent is used for the purpose of improving the wiping property and stringiness of the inorganic fine particle dispersed paste composition of the present invention.
The organic solvent is not particularly limited. For example, terpineol, ethylene glycol ethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monoethyl ether acetate, butyl carbitol, butyl carbitol acetate, isophorone, butyl lactate, dioctyl phthalate, dioctyl adipate Benzyl alcohol, phenylpropylene glycol, cresol, 2-phenoxyethanol, 1,2-propanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 2-ethyl-1,3- Examples include hexanetriol and 1,2,6-hexanetriol. These may be used alone or in combination of two or more.
Here, the wipeability of the inorganic fine particle dispersed paste composition depends on the resin fraction in the composition, and the smaller the resin content, the better the wipeability. From these, among these examples, terpineol, 2-phenoxyethanol, 1,2-propanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol having a high viscosity and a boiling point of 200 to 300 ° C., 1, 5-pentanediol, 2-ethyl-1,3-hexanetriol, 1,2,6-hexanetriol, etc. are preferable because they increase the viscosity even if the amount of the polyalkylene ether is reduced and evaporate at 300 ° C. or lower. Used for.

上記有機溶剤の添加量としては特に限定されないが、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物100重量部に対して好ましい下限は5重量部、好ましい上限は30重量部である。5重量部未満であると、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物の拭き取り性を充分に高めることができないことがあり、30重量部を超えると、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物のチキソ性が低下し、スクリーン印刷性が低下することがある。 The addition amount of the organic solvent is not particularly limited, but the preferred lower limit is 5 parts by weight and the preferred upper limit is 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic fine particle dispersed paste composition of the present invention. If it is less than 5 parts by weight, the wiping property of the inorganic fine particle dispersed paste composition of the present invention may not be sufficiently improved. If it exceeds 30 parts by weight, the thixotropy of the inorganic fine particle dispersed paste composition of the present invention may be insufficient. May decrease and screen printability may deteriorate.

本発明の無機微粒子分散ペースト組成物は、無機微粒子を含有する。
上記無機微粒子としては特に限定されず、例えば、銅、銀、ニッケル、パラジウム、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン、チタン酸バリウム、窒化アルミナ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ケイ酸塩ガラス、鉛ガラス、CaO・Al・SiO系無機ガラス、MgO・Al・SiO系無機ガラス、LiO・Al・SiO系無機ガラスの低融点ガラス、BaMgAl1017:Eu、ZnSiO:Mn、(Y、Gd)BO:Eu等の蛍光体、種々のカーボンブラック、金属錯体等が挙げられる。熱劣化することが知られている蛍光体等の無機微粒子は、低温分解できるバインダーと組み合わせることで熱劣化を抑えたプロセスで焼結体を得ることが可能である。なかでも、蛍光体を用いることにより、PDP、FED(Field Emission Display)、SED(Surface Conduction Electron Emission Display)等の各種ディスプレイ装置の蛍光面形成に好適に用いることができる。
The inorganic fine particle-dispersed paste composition of the present invention contains inorganic fine particles.
The inorganic fine particles are not particularly limited. For example, copper, silver, nickel, palladium, alumina, zirconia, titanium oxide, barium titanate, alumina nitride, silicon nitride, boron nitride, silicate glass, lead glass, CaO. Al 2 O 3 · SiO 2 inorganic glass, MgO · Al 2 O 3 · SiO 2 inorganic glass, LiO 2 · Al 2 O 3 · SiO 2 inorganic glass low melting point glass, BaMgAl 10 O 17 : Eu, Zn 2 Phosphor such as SiO 4 : Mn, (Y, Gd) BO 3 : Eu, various carbon blacks, metal complexes, and the like. Inorganic fine particles such as phosphors that are known to undergo thermal degradation can be combined with a binder that can be decomposed at low temperature to obtain a sintered body by a process that suppresses thermal degradation. Especially, by using a fluorescent substance, it can be suitably used for forming a fluorescent screen of various display devices such as PDP, FED (Field Emission Display), and SED (Surface Production Electron Emission Display).

上記無機微粒子の添加量としては特に限定されないが、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物100重量部に対して好ましい上限は50重量部である。50重量部を超えると、均一に分散させることが困難となることがある。 The addition amount of the inorganic fine particles is not particularly limited, but a preferable upper limit is 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic fine particle-dispersed paste composition of the present invention. If it exceeds 50 parts by weight, it may be difficult to disperse uniformly.

本発明の無機微粒子分散ペースト組成物は、B型粘度計を用い、プローブ回転数を5rpmに設定して測定したときの粘度η5rpmと、プローブ回転数を30rpmに設定して測定したときの粘度η30rpmとの比η5rpm/η30rpmが1.5以上であることが好ましい。1.5未満であると、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物のチキソ性が低下し、スクリーン印刷性が低下することがある。
また、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物は、比重の重い無機微粒子を分散させなければならないので、ある程度粘度が高くなければ比重の重い無機微粒子が沈降してしまう。そのため、23℃においてB型粘度計を用い、回転数5rpmにおける粘度が20Pa・s以上であることが好ましい。
The inorganic fine particle-dispersed paste composition of the present invention uses a B-type viscometer and has a viscosity η of 5 rpm when measured with a probe rotational speed set to 5 rpm, and a viscosity measured with a probe rotational speed set to 30 rpm. the ratio eta 5 rpm / eta 30 rpm with eta 30 rpm it is preferably 1.5 or more. If it is less than 1.5, the thixotropy of the inorganic fine particle-dispersed paste composition of the present invention may be lowered, and screen printability may be lowered.
In addition, since the inorganic fine particle-dispersed paste composition of the present invention must disperse the inorganic fine particles having a high specific gravity, the inorganic fine particles having a high specific gravity will settle unless the viscosity is high to some extent. Therefore, it is preferable to use a B-type viscometer at 23 ° C. and have a viscosity of 20 Pa · s or more at a rotation speed of 5 rpm.

本発明の無機微粒子分散ペースト組成物は、大気中350℃で10分加熱したときに、GPCにより測定したポリスチレン換算数平均分子量が4000〜40万のポリアルキレンエーテル、及び、水酸基を3個以上有する有機化合物の分解率が99.5%以上である。これにより、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物は、無機微粒子、特に蛍光体の劣化の原因となる高温焼成をすることなく低温で焼成が可能となる。 The inorganic fine particle-dispersed paste composition of the present invention has a polyalkylene ether having a polystyrene-equivalent number average molecular weight of 4000 to 400,000 measured by GPC and 3 or more hydroxyl groups when heated at 350 ° C. for 10 minutes in the air. The decomposition rate of the organic compound is 99.5% or more. Thereby, the inorganic fine particle-dispersed paste composition of the present invention can be fired at a low temperature without firing at a high temperature which causes deterioration of the inorganic fine particles, particularly the phosphor.

本発明の無機微粒子分散ペースト組成物の製造方法としては特に限定されず、従来公知の攪拌方法、具体的には例えば、3本ロール等で混練を行えばよい。 The method for producing the inorganic fine particle-dispersed paste composition of the present invention is not particularly limited, and kneading may be performed with a conventionally known stirring method, specifically, for example, a three-roll roll.

本発明の無機微粒子分散ペースト組成物は、300℃未満で蒸発する溶剤、及び、300℃未満で熱分解するポリアルキレンエーテル樹脂から構成されているため低温焼成が可能となる。
ここで、低温焼成とは、バインダー初期重量の99.5%が失われる焼成温度が低温であることを意味し、本明細書においては窒素置換等をしない通常の空気雰囲気下で、焼成温度が250〜400℃である場合を低温焼成と定義する。
Since the inorganic fine particle dispersed paste composition of the present invention is composed of a solvent that evaporates at less than 300 ° C. and a polyalkylene ether resin that thermally decomposes at less than 300 ° C., low-temperature firing is possible.
Here, low temperature firing means that the firing temperature at which 99.5% of the initial weight of the binder is lost is low temperature, and in this specification, the firing temperature is under a normal air atmosphere without nitrogen substitution or the like. The case of 250 to 400 ° C. is defined as low temperature firing.

本発明により、一定の範囲の数平均分子量を有するポリアルキレンエーテル樹脂、水酸基を一定以上有する有機化合物を含有する無機微粒子分散ペースト組成物は、チキソトロピー性、拭き取り性、糸曳性に優れ、スクリーン印刷性の経時変化が少なく、かつ、低温焼成が可能であるということを見出した。
本発明によれば、チキソトロピー性、拭き取り性に優れ、スクリーン印刷性の経時変化が少なく、かつ、低温焼成が可能なバインダー樹脂組成物及び無機微粒子分散ペースト組成物を提供することができる。
According to the present invention, a polyalkylene ether resin having a number average molecular weight in a certain range and an inorganic fine particle dispersed paste composition containing an organic compound having a certain number of hydroxyl groups are excellent in thixotropy, wiping properties, and stringiness, and screen printing. It has been found that there is little change in properties with time and that low-temperature firing is possible.
According to the present invention, it is possible to provide a binder resin composition and an inorganic fine particle-dispersed paste composition that are excellent in thixotropy and wiping properties, have little change in screen printability with time, and can be fired at a low temperature.

以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.

(実施例1)
ポリプロピレングリコールエーテル(ポリスチレン換算数平均分子量15000)を35重量部、有機溶剤としてテルピネオール20重量部、水酸基を3個以上有する有機化合物としてグリセリンを5重量部配合し、高速攪拌装置にて均一になるまで混練し、バインダー樹脂組成物を作製した。
次に、無機微粒子として、蛍光体であるZnSiO:Mn(日亜化学工業社製、緑色蛍光体)を40重量部添加し、高速攪拌機にて混練後、3本ロールミルにてなめらかになるまで混練することにより、無機微粒子分散ペースト組成物を作製した。
なお、ポリスチレン換算数平均分子量は、GPCにより測定し、カラムとしてSHOKO社製カラムLF−804を用いた。以下の実施例及び比較例も同様である。
Example 1
35 parts by weight of polypropylene glycol ether (polystyrene equivalent number average molecular weight 15000), 20 parts by weight of terpineol as an organic solvent, 5 parts by weight of glycerin as an organic compound having 3 or more hydroxyl groups, until uniform with a high-speed stirrer It knead | mixed and produced the binder resin composition.
Next, 40 parts by weight of phosphor Zn 2 SiO 4 : Mn (manufactured by Nichia Chemical Co., Ltd., green phosphor) is added as inorganic fine particles, kneaded with a high-speed stirrer, and then smoothly with a three-roll mill. The inorganic fine particle dispersed paste composition was prepared by kneading until it became.
In addition, the polystyrene conversion number average molecular weight was measured by GPC, and a column LF-804 manufactured by SHOKO was used as the column. The same applies to the following examples and comparative examples.

(実施例2)
ポリプロピレングリコールエーテル(ポリスチレン換算数平均分子量8000)を35重量部、有機溶剤としてテルピネオール20重量部、水酸基を3個以上有する有機化合物としてグリセリンを5重量部配合し、高速攪拌装置にて均一になるまで混練し、バインダー樹脂組成物を作製した。
次に、無機微粒子として、蛍光体であるZnSiO:Mn(日亜化学工業社製、緑色蛍光体)を40重量部添加し、高速攪拌機にて混練後、3本ロールミルにてなめらかになるまで混練することにより、無機微粒子分散ペースト組成物を作製した。
(Example 2)
35 parts by weight of polypropylene glycol ether (polystyrene equivalent number average molecular weight 8000), 20 parts by weight of terpineol as an organic solvent, 5 parts by weight of glycerin as an organic compound having 3 or more hydroxyl groups, until uniform with a high-speed stirrer It knead | mixed and produced the binder resin composition.
Next, 40 parts by weight of phosphor Zn 2 SiO 4 : Mn (manufactured by Nichia Chemical Co., Ltd., green phosphor) is added as inorganic fine particles, kneaded with a high-speed stirrer, and then smoothly with a three-roll mill. The inorganic fine particle dispersed paste composition was prepared by kneading until it became.

(実施例3)
ポリプロピレングリコールエーテル(ポリスチレン換算数平均分子量15000)を25重量部、有機溶剤としてテルピネオール10重量部、水酸基を3個以上有する有機化合物として多官能ポリプロピレングリコールエーテル(水酸基価755mgKOH/g)を25重量部配合し、高速攪拌装置にて均一になるまで混練し、バインダー樹脂組成物を作製した。
次に、無機微粒子として、蛍光体であるZnSiO:Mn(日亜化学工業社製、緑色蛍光体)を40重量部添加し、高速攪拌機にて混練後、3本ロールミルにてなめらかになるまで混練することにより、無機微粒子分散ペースト組成物を作製した。
(Example 3)
25 parts by weight of polypropylene glycol ether (polystyrene equivalent number average molecular weight 15000), 10 parts by weight of terpineol as an organic solvent, 25 parts by weight of polyfunctional polypropylene glycol ether (hydroxyl value 755 mgKOH / g) as an organic compound having 3 or more hydroxyl groups Then, the mixture was kneaded with a high-speed agitator until uniform, and a binder resin composition was prepared.
Next, 40 parts by weight of phosphor Zn 2 SiO 4 : Mn (manufactured by Nichia Chemical Co., Ltd., green phosphor) is added as inorganic fine particles, kneaded with a high-speed stirrer, and then smoothly with a three-roll mill. The inorganic fine particle dispersed paste composition was prepared by kneading until it became.

(実施例4)
ポリプロピレングリコールエーテル(ポリスチレン換算数平均分子量15000)を25重量部、有機溶剤としてテルピネオール10重量部、水酸基を3個以上有する有機化合物として多官能ポリプロピレングリコールエーテル(水酸基価288mgKOH/g)を25重量部配合し、高速攪拌装置にて均一になるまで混練し、バインダー樹脂組成物を作製した。
次に、無機微粒子として、蛍光体であるZnSiO:Mn(日亜化学工業社製、緑色蛍光体)を40重量部添加し、高速攪拌機にて混練後、3本ロールミルにてなめらかになるまで混練することにより、無機微粒子分散ペースト組成物を作製した。
Example 4
25 parts by weight of polypropylene glycol ether (polystyrene equivalent number average molecular weight 15000), 10 parts by weight of terpineol as an organic solvent, 25 parts by weight of polyfunctional polypropylene glycol ether (hydroxyl value 288 mgKOH / g) as an organic compound having 3 or more hydroxyl groups Then, the mixture was kneaded with a high-speed agitator until uniform, and a binder resin composition was prepared.
Next, 40 parts by weight of phosphor Zn 2 SiO 4 : Mn (manufactured by Nichia Chemical Co., Ltd., green phosphor) is added as inorganic fine particles, kneaded with a high-speed stirrer, and then smoothly with a three-roll mill. The inorganic fine particle dispersed paste composition was prepared by kneading until it became.

(実施例5)
ポリプロピレングリコールエーテル(ポリスチレン換算数平均分子量15000)を35重量部、有機溶剤としてテルピネオール20重量部、水酸基を3個以上有する有機化合物としてグリセリンを5重量部配合し、高速攪拌機にて均一になるまで混練し、バインダー樹脂組成物を作製した。
次に、無機微粒子として、蛍光体であるBaMgAl1017:Eu(日亜化学工業社製、青色蛍光体)を40重量部添加し、高速攪拌機にて混練後、3本ロールミルにてなめらかになるまで混練することにより、無機微粒子分散ペースト組成物を作製した。
(Example 5)
Blend 35 parts by weight of polypropylene glycol ether (polystyrene equivalent number average molecular weight 15000), 20 parts by weight of terpineol as an organic solvent, and 5 parts by weight of glycerin as an organic compound having 3 or more hydroxyl groups, and knead until uniform with a high-speed stirrer. Then, a binder resin composition was produced.
Next, 40 parts by weight of phosphor BaMgAl 10 O 17 : Eu (manufactured by Nichia Chemical Co., Ltd., blue phosphor) is added as inorganic fine particles, kneaded with a high-speed stirrer, and then smoothly with a three-roll mill. The inorganic fine particle dispersed paste composition was prepared by kneading until it became.

(実施例6)
ポリプロピレングリコールエーテル(ポリスチレン換算数平均分子量15000)を35重量部、有機溶剤としてテルピネオール20重量部、水酸基を3個以上有する有機化合物としてグリセリンを5重量部配合し、高速攪拌装置にて均一になるまで混練し、バインダー樹脂組成物を作製した。
次に、無機微粒子として、蛍光体である(Y、Gd)BO:Eu(日亜化学工業社製、赤色蛍光体)を40重量部添加し、高速攪拌機にて混練後、3本ロールミルにてなめらかになるまで混練することにより、無機微粒子分散ペースト組成物を作製した。
(Example 6)
35 parts by weight of polypropylene glycol ether (polystyrene equivalent number average molecular weight 15000), 20 parts by weight of terpineol as an organic solvent, 5 parts by weight of glycerin as an organic compound having 3 or more hydroxyl groups, until uniform with a high-speed stirrer It knead | mixed and produced the binder resin composition.
Next, 40 parts by weight of phosphor (Y, Gd) BO 3 : Eu (manufactured by Nichia Chemical Co., Ltd., red phosphor) is added as inorganic fine particles, kneaded with a high-speed stirrer, and then into a three roll mill By kneading until smooth, an inorganic fine particle dispersed paste composition was prepared.

(比較例1)
ポリプロピレングリコールエーテル(ポリスチレン換算数平均分子量2000)を35重量部、有機溶剤としてテルピネオール20重量部、水酸基を3個以上有する有機化合物としてグリセリンを5重量部配合し、高速攪拌装置にて均一になるまで混練し、バインダー樹脂組成物を作製した。
次に、無機微粒子として、蛍光体であるZnSiO:Mn(日亜化学工業社製、緑色蛍光体)を40重量部添加し、高速攪拌機にて混練後、3本ロールミルにてなめらかになるまで混練することにより、無機微粒子分散ペースト組成物を作製した。
(Comparative Example 1)
35 parts by weight of polypropylene glycol ether (polystyrene equivalent number average molecular weight 2000), 20 parts by weight of terpineol as an organic solvent, 5 parts by weight of glycerin as an organic compound having 3 or more hydroxyl groups, until uniform with a high-speed stirrer It knead | mixed and produced the binder resin composition.
Next, 40 parts by weight of phosphor Zn 2 SiO 4 : Mn (manufactured by Nichia Chemical Co., Ltd., green phosphor) is added as inorganic fine particles, kneaded with a high-speed stirrer, and then smoothly with a three-roll mill. The inorganic fine particle dispersed paste composition was prepared by kneading until it became.

(比較例2)
ポリプロピレングリコールエーテル(ポリスチレン換算数平均分子量2000)を25重量部、有機溶剤としてテルピネオール10重量部、水酸基を3個以上有する有機化合物として多官能ポリプロピレングリコールエーテル(水酸基価755mgKOH/g)を25重量部配合し、高速攪拌装置にて均一になるまで混練し、バインダー樹脂組成物を作製した。
次に、無機微粒子として、蛍光体であるZnSiO:Mn(日亜化学工業社製、緑色蛍光体)を40重量部添加し、高速攪拌機にて混練後、3本ロールにてなめらかになるまで混練することにより、無機微粒子分散ペースト組成物を作製した。
(Comparative Example 2)
25 parts by weight of polypropylene glycol ether (polystyrene equivalent number average molecular weight 2000), 10 parts by weight of terpineol as an organic solvent, 25 parts by weight of polyfunctional polypropylene glycol ether (hydroxyl value 755 mgKOH / g) as an organic compound having 3 or more hydroxyl groups Then, the mixture was kneaded with a high-speed agitator until uniform, and a binder resin composition was prepared.
Next, 40 parts by weight of phosphor Zn 2 SiO 4 : Mn (manufactured by Nichia Chemical Co., Ltd., green phosphor) is added as inorganic fine particles, kneaded with a high-speed stirrer, and then smoothly with three rolls. The inorganic fine particle dispersed paste composition was prepared by kneading until it became.

(比較例3)
メチルメタクリレートをテルピネオール中にて重合することにより、ポリスチレン換算数平均分子量10万のアクリル樹脂を得た。テルピネオール含有アクリル樹脂を35重量部、有機溶剤としてテルピネオール20重量部、水酸基を3個以上有する有機化合物としてグリセリンを5重量部配合し、高速攪拌装置にて均一になるまで混練し、バインダー樹脂組成物を作製した。
次に、無機微粒子として、蛍光体であるZnSiO:Mn(日亜化学工業社製、緑色蛍光体)を40重量部添加し、高速攪拌機にて混練後、3本ロールにてなめらかになるまで混練することにより、無機微粒子分散ペースト組成物を作製した。
(Comparative Example 3)
By polymerizing methyl methacrylate in terpineol, an acrylic resin having a polystyrene-equivalent number average molecular weight of 100,000 was obtained. A binder resin composition containing 35 parts by weight of terpineol-containing acrylic resin, 20 parts by weight of terpineol as an organic solvent, and 5 parts by weight of glycerin as an organic compound having three or more hydroxyl groups, and kneaded until uniform with a high-speed agitator. Was made.
Next, 40 parts by weight of phosphor Zn 2 SiO 4 : Mn (manufactured by Nichia Chemical Co., Ltd., green phosphor) is added as inorganic fine particles, kneaded with a high-speed stirrer, and then smoothly with three rolls. The inorganic fine particle dispersed paste composition was prepared by kneading until it became.

(比較例4)
ポリプロピレングリコールエーテル(ポリスチレン換算数平均分子量15000)を40重量部、有機溶剤としてテルピネオール20重量部を配合し、高速攪拌装置にて均一になるまで混練し、バインダー樹脂組成物を作製した。
次に、無機微粒子として、蛍光体であるZnSiO:Mn(日亜化学工業社製、緑色蛍光体)を40重量部添加し、高速攪拌機にて混練後、3本ロールミルにてなめらかになるまで混練することにより、無機微粒子分散ペースト組成物を作製した。
(Comparative Example 4)
40 parts by weight of polypropylene glycol ether (polystyrene-converted number average molecular weight 15000) and 20 parts by weight of terpineol as an organic solvent were blended and kneaded with a high-speed stirring device until uniform to prepare a binder resin composition.
Next, 40 parts by weight of phosphor Zn 2 SiO 4 : Mn (manufactured by Nichia Chemical Co., Ltd., green phosphor) is added as inorganic fine particles, kneaded with a high-speed stirrer, and then smoothly with a three-roll mill. The inorganic fine particle dispersed paste composition was prepared by kneading until it became.

<評価>
実施例1〜6及び比較例1〜4で得られた無機微粒子分散ペースト組成物について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
<Evaluation>
The following evaluation was performed about the inorganic fine particle dispersion | distribution paste composition obtained in Examples 1-6 and Comparative Examples 1-4. The results are shown in Table 1.

(1)スクリーン印刷性(粘度比法(チキソ性評価法))
無機微粒子分散ペースト組成物をB型粘度計(BROOK FILED社製、DVII+Pro)を利用して23℃で、回転数5rpmと30rpmとについてそれぞれ粘度η5rpm、η30rpmを測定した。得られた粘度から粘度比η5rpm/η30rpmを求めた。
粘度比η5rpm/η30rpmが1.5以上であるものをスクリーン印刷性に優れるものと判断した。
(1) Screen printability (viscosity ratio method (thixotropic evaluation method))
The inorganic fine particle-dispersed paste composition was measured for viscosities η 5 rpm and η 30 rpm at a rotation speed of 5 rpm and 30 rpm at 23 ° C. using a B-type viscometer (manufactured by BROOK FILED, DVII + Pro). The viscosity ratio η 5 rpm / η 30 rpm was determined from the obtained viscosity.
Those having a viscosity ratio η 5 rpm / η 30 rpm of 1.5 or more were judged to be excellent in screen printability.

(2)TG・DTA評価
無機微粒子分散ペースト組成物の蛍光体を加える前のバインダー樹脂組成物を熱分解装置(TAインスツルメンツ社製simultaneousSDT2960)を用いて空気雰囲気下にて昇温温度10℃/minで600℃まで加熱し、完全に熱分解が終了する温度を測定した。
分解終了温度が400℃以下のものを良好と判断した。
(2) TG / DTA evaluation The binder resin composition before adding the phosphor of the inorganic fine particle dispersed paste composition is heated at a temperature of 10 ° C./min in an air atmosphere using a thermal decomposition apparatus (simultaneous SDT 2960 manufactured by TA Instruments). Was heated to 600 ° C., and the temperature at which the thermal decomposition was completed was measured.
Those having a decomposition end temperature of 400 ° C. or lower were judged to be good.

(3)拭き取り性評価
ステンレス板上に10gの無機微粒子分散ペースト組成物をアプリケータにて5ミルの厚みに塗工し、エタノールを含ませたキムタオルにて拭き取り、拭き取り易さを以下の基準により評価した。
○:きれいに拭き取ることができた。
×:きれいに拭き取ることができなかった。
(3) Wiping property evaluation 10 g of inorganic fine particle dispersed paste composition is coated on a stainless steel plate to a thickness of 5 mil with an applicator, wiped with a Kim towel containing ethanol, and the ease of wiping is determined according to the following criteria. evaluated.
○: It was able to wipe off cleanly.
X: It could not be wiped off cleanly.

(4)熱分解率評価
アズワン社製アルミカップにサンプル番号が分かるように印を入れ、電子天秤を用いて予め重量を評価した。無機微粒子分散ペースト組成物の蛍光体を加える前のバインダー樹脂組成物を約10g、アルミカップに秤量した。脱気可能な強制循環式オーブンを予め350℃に設定し、内部温度が安定したことを確認した後、バインダー樹脂組成物を秤量したアルミカップをオーブンに投入し、10分後取り出し、室温で冷却後、電子天秤にてアルミカップの重量を秤量し、バインダー樹脂組成物の分解率を評価した。
(4) Evaluation of thermal decomposition rate An aluminum cup manufactured by AS ONE was marked so that the sample number could be understood, and the weight was evaluated in advance using an electronic balance. About 10 g of the binder resin composition before adding the phosphor of the inorganic fine particle dispersed paste composition was weighed into an aluminum cup. A decirculated forced circulation oven was set at 350 ° C. in advance, and after confirming that the internal temperature was stable, an aluminum cup weighing the binder resin composition was put into the oven, taken out after 10 minutes, and cooled at room temperature. Thereafter, the weight of the aluminum cup was weighed with an electronic balance, and the decomposition rate of the binder resin composition was evaluated.

Figure 2007106802
Figure 2007106802

実施例1〜6においては、すべての評価項目において良好な結果が得られた。
比較例1、2においては、高分子量ポリアルキレンエーテルを添加しなかったためにチキソ性が得られず、全体的に粘度が低くなった。そのため、経時変化観察にて蛍光体の沈降が見られた。
比較例3においては、アクリル樹脂を用いたが、熱分解温度が高く、エタノール拭き取り性では強い粘着性を示し、拭き取り性が悪かった。
比較例4においては、水酸基を3個以上有する有機化合物を添加しなかったためにチキソ性が得られず、全体的に粘度が低くなった。そのため、経時変化観察にて蛍光体の沈降が見られた。
In Examples 1 to 6, good results were obtained for all the evaluation items.
In Comparative Examples 1 and 2, since no high molecular weight polyalkylene ether was added, thixotropy was not obtained, and the viscosity decreased overall. Therefore, sedimentation of the phosphor was observed by observation over time.
In Comparative Example 3, an acrylic resin was used, but the thermal decomposition temperature was high, ethanol wiping property showed strong adhesiveness, and wiping property was poor.
In Comparative Example 4, thixotropy was not obtained because an organic compound having 3 or more hydroxyl groups was not added, and the viscosity decreased overall. Therefore, sedimentation of the phosphor was observed by observation over time.

本発明によれば、チキソトロピー性、拭き取り性に優れ、スクリーン印刷性の経時変化が少なく、かつ、低温焼成が可能なバインダー樹脂組成物及び無機微粒子分散ペースト組成物を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a binder resin composition and an inorganic fine particle-dispersed paste composition that are excellent in thixotropy and wiping properties, have little change in screen printability with time, and can be fired at a low temperature.

Claims (9)

ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算数平均分子量が4000〜40万のポリアルキレンエーテルと、水酸基を3個以上有する有機化合物とを含有することを特徴とするバインダー樹脂組成物。 A binder resin composition comprising a polyalkylene ether having a polystyrene-equivalent number average molecular weight of 4,000 to 400,000 measured by gel permeation chromatography and an organic compound having three or more hydroxyl groups. ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算数平均分子量が4000〜40万のポリアルキレンエーテル、水酸基を3個以上有する有機化合物、有機溶剤、及び、無機微粒子を含有することを特徴とする無機微粒子分散ペースト組成物。 An inorganic fine particle-dispersed paste comprising a polyalkylene ether having a polystyrene equivalent number average molecular weight of 4,000 to 400,000 measured by gel permeation chromatography, an organic compound having three or more hydroxyl groups, an organic solvent, and inorganic fine particles Composition. ポリアルキレンエーテルは、ポリプロピレングリコールエーテルであることを特徴とする請求項2記載の無機微粒子分散ペースト組成物。 The inorganic fine particle-dispersed paste composition according to claim 2, wherein the polyalkylene ether is polypropylene glycol ether. 水酸基を3個以上有する有機化合物は、水酸基価が200mgKOH/g以上の多官能ポリエーテルであることを特徴とする請求項2又は3記載の無機微粒子分散ペースト組成物。 4. The inorganic fine particle dispersed paste composition according to claim 2, wherein the organic compound having 3 or more hydroxyl groups is a polyfunctional polyether having a hydroxyl value of 200 mgKOH / g or more. 水酸基を3個以上有する有機化合物の含有量が0.1〜50重量%であることを特徴とする請求項2又は3記載の無機微粒子分散ペースト組成物。 4. The inorganic fine particle dispersed paste composition according to claim 2, wherein the content of the organic compound having 3 or more hydroxyl groups is 0.1 to 50% by weight. 有機溶剤の沸点が200〜300℃であることを特徴とする請求項2、3、4又は5記載の無機微粒子分散ペースト組成物。 The inorganic fine particle-dispersed paste composition according to claim 2, 3, 4, or 5, wherein the organic solvent has a boiling point of 200 to 300 ° C. 無機微粒子は、蛍光体であることを特徴とする請求項2、3、4、5又は6記載の無機微粒子分散ペースト組成物。 The inorganic fine particle-dispersed paste composition according to claim 2, wherein the inorganic fine particle is a phosphor. 23℃においてB型粘度計を用い、プローブ回転数を5rpmに設定して測定したときの粘度η5rpmと、プローブ回転数を30rpmに設定して測定したときの粘度η30rpmとの比η5rpm/η30rpmが1.5以上であることを特徴とする請求項2、3、4、5、6又は7記載の無機微粒子分散ペースト組成物。 Using a B-type viscometer at 23 ° C., and a viscosity eta 5 rpm when measured by setting the probe rotation speed 5 rpm, the ratio eta 5 rpm with viscosity eta 30 rpm when measured by setting the probe rpm to 30 rpm / The inorganic fine particle-dispersed paste composition according to claim 2, wherein η 30 rpm is 1.5 or more. 大気中350℃で10分加熱したときに、ポリアルキレンエーテル、及び、水酸基を3個以上有する有機化合物の分解率が99.5%以上であることを特徴とする請求項2、3、4、5、6、7又は8記載の無機微粒子分散ペースト組成物。 The decomposition rate of the polyalkylene ether and the organic compound having 3 or more hydroxyl groups when heated at 350 ° C. in the atmosphere for 10 minutes is 99.5% or more, The inorganic fine particle dispersion paste composition according to 5, 6, 7 or 8.
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