JP2007095238A - Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk and manufacturing method of magnetic disk - Google Patents

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Shiitarapuruku Inthanon
シータラプルク インタノン
Shiiwichai Raridaa
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide the manufacturing method of a glass substrate for a magnetic disk by which the magnetic disk wherein expected performance can be obtained, glide height of a magnetic head can be sufficiently narrowed and satisfactory magnetic anisotropy is given to a magnetic layer can be manufactured when the glass substrate for the magnetic disk is manufactured and the magnetic disk is manufactured and to provide the manufacturing method of the magnetic disk by which the magnetic disk having satisfactory characteristics can be manufactured. <P>SOLUTION: In the manufacturing method of the glass substrate for the magnetic disk having a linear texture on the surface thereof, after a principal surface of the glass substrate is washed by using a washing liquid containing an acid to remove a foreign matter on the principal surface, the texture is formed on the principal surface of the glass substrate. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、磁気ディスク装置であるハードディスクドライブ(HDD)に用いられる磁気ディスク用ガラス基板を製造する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及びこの磁気ディスク用ガラス基板を用いて磁気ディスクを製造する磁気ディスクの製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk used for a hard disk drive (HDD) that is a magnetic disk device, and a magnetic disk for manufacturing a magnetic disk using the glass substrate for a magnetic disk. It relates to the manufacturing method.

今日、情報記録技術、特に、磁気記録技術は、いわゆるIT産業の発達に伴って飛躍的な技術革新が要請されている。そして、コンピュータ用ストレージとして用いられる磁気ディスク装置であるハードディスクドライブ(HDD)に搭載される磁気ディスクにおいては、磁気テープやフレキシブルディスクなどの他の磁気記録媒体と異なり、急速な情報記録密度の増大化が続けられている。パーソナルコンピュータ装置に収納することのできる情報容量は、このような磁気ディスクの情報記録密度の増大に支えられて、飛躍的に増加している。   Today, information recording technology, particularly magnetic recording technology, is required to undergo dramatic technological innovation with the development of the so-called IT industry. Unlike other magnetic recording media such as magnetic tapes and flexible disks, the magnetic disk mounted on a hard disk drive (HDD), which is a magnetic disk device used as a computer storage, is rapidly increasing in information recording density. Has been continued. The information capacity that can be stored in the personal computer device has been dramatically increased, supported by such an increase in the information recording density of the magnetic disk.

このような磁気ディスクは、ガラス基板やアルミニウム系合金ディスク基板などの基板上に、磁性層等が成膜されて構成されている。特に、近年においては、ハードディスクドライブを携帯用機器(いわゆる「ノート型パーソナルコンピュータ装置」など)に搭載する要求が高まったことに伴い、高強度、かつ、高剛性であって高い耐衝撃性を有するガラス基板を用いた磁気ディスクが注目されている。   Such a magnetic disk is configured by forming a magnetic layer or the like on a substrate such as a glass substrate or an aluminum alloy disk substrate. In particular, in recent years, with increasing demand for mounting hard disk drives in portable devices (so-called “notebook personal computer devices”, etc.), they have high strength, high rigidity, and high impact resistance. A magnetic disk using a glass substrate has attracted attention.

そして、ハードディスクドライブにおいては、高速回転される磁気ディスク上に磁気ヘッドを浮上飛行させながら、この磁気ヘッドにより、磁性層に対し磁化パターンとして情報信号を記録し、また、再生を行なう。ガラス基板を用いた磁気ディスクにおいては、平滑な表面が得られるので、磁気ヘッドの浮上量を狭隘化することが可能であり、高い情報記録密度を実現することができる。つまり、ガラス基板を用いることにより、磁気ヘッドの低浮上量対応性に優れた磁気ディスクを作製することができる。   In the hard disk drive, an information signal is recorded and reproduced as a magnetization pattern on the magnetic layer by the magnetic head while flying over the magnetic disk rotated at high speed. In a magnetic disk using a glass substrate, since a smooth surface can be obtained, the flying height of the magnetic head can be reduced, and a high information recording density can be realized. That is, by using a glass substrate, a magnetic disk excellent in the low flying height compatibility of the magnetic head can be manufactured.

一方、磁気ディスクにおける情報記録容量を増大させるためには、この磁気ディスクにおいて情報信号の記録がなされない無駄な領域の面積を小さくすることが必要である。そこで、ハードディスクドライブの起動停止方式として、従来より用いられているCSS方式(「コンタクトスタートストップ(Contact Start Stop)方式」)に代えて、情報記録容量の増大が可能なLUL方式(「ロードアンロード(Load Unload)方式」、別名「ランプロード方式」ともいう。)の導入が進められている。   On the other hand, in order to increase the information recording capacity of the magnetic disk, it is necessary to reduce the area of a useless area where information signals are not recorded on the magnetic disk. Therefore, instead of the conventionally used CSS method (“Contact Start Stop method”), the LUL method (“load unload”) that can increase the information recording capacity is used as a hard disk drive start / stop method. (Load Unload) method, also known as “ramp load method”) is being introduced.

CSS方式においては、磁気ディスクの非使用状態(停止状態)において磁気ヘッドが載置されるCSSゾーンを磁気ディスク上に設ける必要があり、このCSSゾーンには情報信号の記録ができないため、その分、磁気ディスクにおいて情報信号の記録がなされる領域の面積が減少する。   In the CSS system, it is necessary to provide a CSS zone on the magnetic disk on which the magnetic head is placed when the magnetic disk is not used (stopped), and information signals cannot be recorded in the CSS zone. The area of the magnetic disk where information signals are recorded is reduced.

これに対し、LUL方式においては、磁気ディスクの非使用状態(停止状態)においては、磁気ヘッドは磁気ディスクの外周側に移動され磁気ディスク上より退避されて支持されるので、磁気ディスク上にCSSゾーンのような情報信号の記録ができない領域を設ける必要がなく、磁気ディスクにおいて情報信号の記録がなされる領域の面積を最大限確保することができる。   On the other hand, in the LUL method, when the magnetic disk is not in use (stopped), the magnetic head is moved to the outer peripheral side of the magnetic disk and is retracted and supported from the magnetic disk. It is not necessary to provide an area where information signals cannot be recorded such as a zone, and the area of the area where information signals are recorded on the magnetic disk can be secured to the maximum.

また、LUL方式においては、CSS方式と異なり、磁気ヘッドと磁気ディスクとが接触することがないので、磁気ディスク上にCSSゾーンにおけるような吸着防止用の凸凹形状を設ける必要がなく、磁気ディスクの主表面を極めて平滑化することが可能となる。したがって、LUL方式用の磁気ディスクにおいては、CSS方式用の磁気ディスクに比較して、磁気ヘッドの浮上量を一段と狭隘化させることができ、記録信号のS/N比(Signal Noise Ratio)の向上を図ることができ、高記録密度化が図られるという利点もある。   In the LUL method, unlike the CSS method, the magnetic head and the magnetic disk do not come into contact with each other. Therefore, it is not necessary to provide the magnetic disk with an uneven shape for preventing adsorption as in the CSS zone. The main surface can be extremely smoothed. Therefore, in the magnetic disk for LUL system, the flying height of the magnetic head can be further narrowed compared to the magnetic disk for CSS system, and the S / N ratio (Signal Noise Ratio) of the recording signal is improved. There is also an advantage that a high recording density can be achieved.

このような、LUL方式の導入に伴う磁気ヘッド浮上量の非連続的な一段の狭隘化により、近年においては、10nm未満の極狭な浮上量においても、磁気ヘッドが安定して動作することが求められるようになってきた。   As a result of such a non-continuous narrowing of the flying height of the magnetic head accompanying the introduction of the LUL method, the magnetic head can be stably operated even in an extremely narrow flying height of less than 10 nm in recent years. It has come to be required.

ところで、磁気ディスク用ガラス基板は、研磨処理、洗浄処理等の複数の工程を経て製造されている。磁気ディスク用ガラス基板の表面に異物等が存在すると、磁気ディスク、あるいは、ハードディスクドライブの信頼性が低下し、場合によってはグライドヒットやクラッシュなどの障害が生ずる虞れもあるので、磁気ディスク用ガラス基板の表面は、平滑、かつ、清浄でなければならない。   Incidentally, the glass substrate for magnetic disk is manufactured through a plurality of processes such as polishing and cleaning. If there is foreign matter on the surface of the magnetic disk glass substrate, the reliability of the magnetic disk or hard disk drive will be reduced, and in some cases there may be problems such as glide hits and crashes. The surface of the substrate must be smooth and clean.

そこで、磁気ディスク用ガラス基板の製造工程においては、洗浄処理及び乾燥処理を含むものとなっている。磁気ディスク用ガラス基板の製造工程中における洗浄処理及び乾燥処理としては、例えば、特許文献1に記載されているように、化学強化工程の前工程、または、後工程において、ガラス基板を塩酸を用いて洗浄する技術が記載されている。   Therefore, the manufacturing process of the magnetic disk glass substrate includes a cleaning process and a drying process. As a cleaning process and a drying process in the manufacturing process of the glass substrate for magnetic disks, for example, as described in Patent Document 1, hydrochloric acid is used for the glass substrate in the pre-process or the post-process of the chemical strengthening process. And cleaning techniques are described.

そして、磁気ディスクの製造においては、この磁気ディスク用ガラス基板上に、スバッタリング成膜等の方法により、磁性層等の薄膜を成膜して、磁気ディスクを製造する。   In manufacturing the magnetic disk, a thin film such as a magnetic layer is formed on the glass substrate for the magnetic disk by a method such as a sputtering film formation to manufacture the magnetic disk.

特開平10−228643号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-228643

ところで、近年の磁気ディスクにおいては、前述したように、磁気ディスクと磁気ヘッドとの間のスペーシングロスを改善し、記録信号のS/N比を向上させた結果、情報記録密度が1平方インチ当り40ギガビットを超えるまでに到っており、さらに、1平方インチ当り100ギガビットを超えるような超高記録密度をも実現されようとしている。   Incidentally, in recent magnetic disks, as described above, the spacing loss between the magnetic disk and the magnetic head has been improved and the S / N ratio of the recording signal has been improved, resulting in an information recording density of 1 square inch. It has reached 40 gigabits per unit, and an ultra-high recording density that exceeds 100 gigabits per square inch is also being realized.

磁気ディスクにおける超高記録密度化が可能になった背景の一つに、磁気ディスク用ガラス基板の平滑化が実現されていることが挙げられる、磁気ディスク用ガラス基板の表面は、平滑鏡面に仕上げることができるので、磁気ヘッドのフライングハイトを10nm以下としても、問題なく記録再生できるのである。すなわち、磁気ディスク用ガラス基板は、表面を極めて平滑面に仕上げることができるので、磁気ヘッドの浮上量を狭隘化することができるのである。   One of the reasons why ultra-high recording density in magnetic disks has become possible is that smoothing of the glass substrate for magnetic disks has been realized. The surface of the glass substrate for magnetic disks is finished to a smooth mirror surface. Therefore, even if the flying height of the magnetic head is 10 nm or less, recording / reproduction can be performed without any problem. In other words, the magnetic disk glass substrate can have a very smooth surface, so that the flying height of the magnetic head can be reduced.

また、磁気ディスク用ガラス基板の表面に、磁性層に磁気異方性を付与するテクスチャが形成されるようになってきたことも、高記録密度化が実現された一つの理由である。このようなテクスチャが表面に形成された磁気ディスク用ガラス基板は、磁性層に優れた磁気異方性を付与できるので、高記録密度化が実現できるのである。このテクスチャは、磁気ディスク用ガラス基板の表面に対し、この磁気ディスク用ガラス基板の略々周方向に研磨テープを摺接させることによって形成される。   In addition, the fact that a texture imparting magnetic anisotropy to the magnetic layer has been formed on the surface of the glass substrate for a magnetic disk is one reason why the recording density has been increased. The glass substrate for magnetic disk having such a texture formed on the surface can impart excellent magnetic anisotropy to the magnetic layer, so that high recording density can be realized. This texture is formed by sliding the polishing tape against the surface of the magnetic disk glass substrate in a substantially circumferential direction of the magnetic disk glass substrate.

このように高い情報記録密度が実現できるようになった近年の磁気ディスクにおいては、従来の磁気ディスクに比較してずっと小さなディスク面積であっても、実用上十分な情報量を収納できるという特徴を有している。また、磁気ディスクは、他の情報記録媒体に比較して、情報の記録速度や再生速度(応答速度)が極めて敏速であり、情報の随時書き込み及び読み出しが可能であるという特徴も有している。   In recent magnetic disks that can realize such a high information recording density, it is possible to store a practically sufficient amount of information even if the disk area is much smaller than that of a conventional magnetic disk. Have. In addition, the magnetic disk has a feature that information recording speed and reproduction speed (response speed) are extremely fast compared with other information recording media, and information can be written and read at any time. .

このような磁気ディスクの種々の特徴が注目された結果、近年においては、携帯用のいわゆるMP3プレーヤ、携帯電話装置、デジタルカメラ、携帯情報機器(例えば、PDA(personal digital assistant):パーソナルデジタルアシスタント)、あるいは、「カーナビゲーションシステム」などのように、パーソナルコンピュータ装置よりも筐体がずっと小さく、かつ、高い応答速度が求められる機器に搭載できる小型のハードディスクドライブが求められるようになってきている。   As a result of attention paid to various features of such magnetic disks, in recent years, portable so-called MP3 players, mobile phone devices, digital cameras, and portable information devices (for example, PDA (personal digital assistant)) Alternatively, there is a need for a small hard disk drive that can be mounted on a device that is much smaller than a personal computer device and requires a high response speed, such as a “car navigation system”.

しかしながら、前述のように磁気ヘッド浮上量を狭隘化して超高記録密度化を図った場合には、フライスティクション障害が頻発する虞れがある。フライスティクション障害とは、磁気ディスク上を浮上飛行している磁気ヘッドが、浮上姿勢や浮上量に変調をきたす障害であり、不規則な再生出力変動の発生を伴うことが多い。また、浮上飛行中の磁気ヘッドが磁気ディスクに接触してしまういわゆるヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害を生じてしまうことがある。   However, when the flying height of the magnetic head is reduced to increase the recording density as described above, fly stiction failure may occur frequently. The fly stiction failure is a failure in which the magnetic head flying above the magnetic disk modulates the flying posture and the flying height, and is often accompanied by irregular reproduction output fluctuations. In addition, a so-called head crash failure or thermal asperity failure in which the flying magnetic head comes into contact with the magnetic disk may occur.

また、このような磁気ディスク用ガラス基板において、以下の問題が生じた。すなわち、表面にテクスチャが形成された磁気ディスク用ガラス基板を製造し、磁気ディスクを製造した場合に、必ずしも、所期の性能が得られない場合があった。すなわち、磁気ヘッドのグライドハイトを十分に狭隘化することができなかったり、磁性層における磁気異方性にばらつきを生じることがあった。   Moreover, the following problems have arisen in such a magnetic disk glass substrate. That is, when a magnetic disk glass substrate having a texture formed on the surface is manufactured and the magnetic disk is manufactured, the desired performance may not always be obtained. That is, the glide height of the magnetic head cannot be sufficiently narrowed, or the magnetic anisotropy in the magnetic layer may vary.

これは、テクスチャの形成工程の前に、磁気ディスク用ガラス基板の材料となるガラスディスクの表面に異物が付着し、この異物がテクスチャの形成工程において研磨テープに接触し、磁気ディスク用ガラス基板の表面に、帯状の傷を生じさせていることが原因と考えられる。   This is because foreign matter adheres to the surface of the glass disk, which is the material of the magnetic disk glass substrate, before the texture forming step, and this foreign matter comes into contact with the polishing tape in the texture forming step. The cause is considered to be a band-shaped scratch on the surface.

そこで、本発明は、前述のような実情に鑑みてなされたものであり、その第1の目的は、磁気ディスク用ガラス基板を製造し、磁気ディスクを製造するときに、所期の性能が得られ、磁気ヘッドのグライドハイトを十分に狭隘化することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することにある。   Accordingly, the present invention has been made in view of the above-described circumstances, and a first object of the present invention is to manufacture a magnetic disk glass substrate and obtain a desired performance when manufacturing a magnetic disk. Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk that can sufficiently narrow the glide height of a magnetic head.

また、本発明の第2の目的は、磁性層に良好な磁気異方性が付与された磁気ディスクの製造を可能とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することにある。   A second object of the present invention is to provide a method for producing a glass substrate for a magnetic disk, which makes it possible to produce a magnetic disk having a magnetic layer with good magnetic anisotropy.

さらに、本発明の第3の目的は、このような磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造される磁気ディスク用ガラス基板を用いることにより良好な特性を有する磁気ディスクを製造することができる磁気ディスクの製造方法を提供することにある。   Furthermore, a third object of the present invention is to provide a magnetic disk capable of producing a magnetic disk having good characteristics by using the glass substrate for magnetic disk produced by such a method for producing a glass substrate for magnetic disk. It is in providing the manufacturing method of.

本発明者は、前記課題を解決すべく研究を進めた結果、テクスチャの形成工程の前に磁気ディスク用ガラス基板の材料となるガラスディスクの表面に付着し、テクスチャの形成工程において研磨テープに接触して磁気ディスク用ガラス基板の表面に帯状の傷を生じさせる要因となる、本来あってはならない異物(例えば、鉄(Fe)を含む異物であり、ステンレスや酸化鉄などが挙げられる。以下、これを鉄コンタミともいう。)が存在しているとの知見を得た。本発明はこのような知見に基づいて完成されたものであり、テクスチャの形成工程の前に、鉄コンタミを除去するために有効と考えられる洗浄を行うことにより、テクスチャの形成工程における磁気ディスク用ガラス基板の表面に傷が発生することを防止することによって、低グライドハイトの磁気ディスクを提供できるものである。   As a result of researches to solve the above problems, the present inventor adheres to the surface of the glass disk as the material of the glass substrate for the magnetic disk before the texture forming process, and contacts the polishing tape in the texture forming process. Thus, a foreign matter (for example, a foreign matter containing iron (Fe), which is a cause of causing a band-like scratch on the surface of the glass substrate for a magnetic disk, may include stainless steel, iron oxide, etc.). This is also known as iron contamination.) The present invention has been completed on the basis of such knowledge, and for the magnetic disk in the texture forming process by performing cleaning that is considered effective for removing iron contamination before the texture forming process. By preventing the surface of the glass substrate from being scratched, a low glide height magnetic disk can be provided.

すなわち、本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、以下の構成の少なくとも一を有するものである。   That is, the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention has at least one of the following configurations.

〔構成1〕
表面に線状のテクスチャを有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、ガラス基板の主表面を酸を含有する洗浄液によって洗浄した後、ガラス基板の主表面にテクスチャを形成することを特徴とするものである。
[Configuration 1]
A method for producing a glass substrate for a magnetic disk having a linear texture on the surface, wherein the main surface of the glass substrate is cleaned with a cleaning solution containing an acid, and then a texture is formed on the main surface of the glass substrate. To do.

〔構成2〕
構成1を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、洗浄液は、塩酸を主成分として含むものであることを特徴とするものである。
[Configuration 2]
In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk having Configuration 1, the cleaning liquid contains hydrochloric acid as a main component.

〔構成3〕
構成2を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、洗浄液は、塩酸濃度が0.006モル%以上、0.01モル%以下であることを特徴とするものである。
[Configuration 3]
In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk having the configuration 2, the cleaning liquid has a hydrochloric acid concentration of 0.006 mol% or more and 0.01 mol% or less.

なお、洗浄液による洗浄後、テクスチャを形成する工程の前において、ガラスディスクの主表面におけるガラス成分中のシリコン(Si)に対する鉄(Fe)の比(Fe/Si)が、2×10−5以下となっていることが好ましい。 In addition, the ratio (Fe / Si) of iron (Fe) to silicon (Si) in the glass component on the main surface of the glass disk after the cleaning with the cleaning liquid and before the texture forming step is 2 × 10 −5 or less. It is preferable that

〔構成4〕
円盤状ガラス基板の主表面に研磨テープを押圧させ、研磨テープとガラス基板とを相対的に移動させることにより、ガラス基板の主表面に円盤の円周方向に配向する略規則的な筋状の凹凸を有するテクスチャを形成する処理を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、ガラス基板の少なくとも研磨テープと接触する領域において、ガラス基板表面に存在する鉄元素の量を、全反射蛍光X線分析法に基づいて分析したときに、ガラス中に含有されるシリコン元素との比(Fe/Si)で2×10−5以下とし、ガラス基板に対して、テクスチャを形成する処理を行うことを特徴とするものである。
[Configuration 4]
By pressing the polishing tape against the main surface of the disk-shaped glass substrate and moving the polishing tape and the glass substrate relatively, a substantially regular streak oriented in the circumferential direction of the disk on the main surface of the glass substrate. A method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk including a process for forming a texture having irregularities, wherein the amount of iron element present on the surface of the glass substrate in the region in contact with at least the polishing tape of the glass substrate is determined by total reflection fluorescence X When analyzed based on the line analysis method, the ratio of silicon element contained in the glass (Fe / Si) is 2 × 10 −5 or less, and the glass substrate is subjected to a texture forming process. It is characterized by.

〔構成5〕
構成4を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、研磨テープと接触する領域は、テクスチャの形成前に予め鏡面研磨処理されていることを特徴とするものである。
[Configuration 5]
In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk having the configuration 4, the region in contact with the polishing tape is preliminarily mirror-polished before the formation of the texture.

〔構成6〕
構成4、または、構成5を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、研磨テープと接触する領域は、テクスチャの形成前に予め少なくとも鉄を含有する異物に対して可溶な処理液で洗浄処理されていることを特徴とするものである。
〔構成7〕
構成1乃至構成6のいずれか一を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造した磁気ディスク用ガラス基板の主表面部上に、少なくとも磁性層を形成する
ことを特徴とするものである。磁気ディスクの製造方法において、
[Configuration 6]
In the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate having Configuration 4 or Configuration 5, the region in contact with the polishing tape is cleaned with a processing solution that is soluble in advance against at least iron-containing foreign matter before forming the texture. It is characterized by being.
[Configuration 7]
At least a magnetic layer is formed on the main surface portion of the magnetic disk glass substrate produced by the method for producing a magnetic disk glass substrate having any one of Structures 1 to 6. In the method of manufacturing a magnetic disk,

構成1を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、ガラス基板の主表面を酸を含有する洗浄液によって洗浄した後、ガラス基板の主表面にテクスチャを形成するので、ガラスディスクの表面における異物を効果的に除去することができ、テクスチャの形成工程における磁気ディスク用ガラス基板の表面の傷の発生が防止され、低グライドハイトの磁気ディスクを製造できる磁気ディスク用ガラス基板を提供することができる。   In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention having the configuration 1, since the main surface of the glass substrate is washed with an acid-containing cleaning solution and then a texture is formed on the main surface of the glass substrate, Provided is a glass substrate for a magnetic disk that can effectively remove foreign matters on the surface, prevents generation of scratches on the surface of the glass substrate for magnetic disk in a texture forming process, and can produce a low-glide height magnetic disk. be able to.

また、構成2を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、洗浄液は、塩酸を主成分として含むものであるので、磁気ディスク用ガラス基板の表面における異物を効果的に除去することができる。   Further, in the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate according to the present invention having the configuration 2, since the cleaning liquid contains hydrochloric acid as a main component, foreign matters on the surface of the magnetic disk glass substrate can be effectively removed. it can.

構成3を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、洗浄液は、塩酸濃度が0.006モル%以上、0.01モル%以下であることにより、磁気ディスク用ガラス基板の表面における異物を効果的に除去し、テクスチャの形成工程における磁気ディスク用ガラス基板の表面の傷の発生を良好に防止することができる。   In the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate according to the present invention having Configuration 3, the cleaning liquid has a hydrochloric acid concentration of 0.006 mol% or more and 0.01 mol% or less, whereby the surface of the magnetic disk glass substrate is obtained. It is possible to effectively remove the foreign matter in the surface and to prevent the occurrence of scratches on the surface of the glass substrate for magnetic disks in the texture forming step.

そして、構成4を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板においては、テクスチャを形成する処理においてガラス基板の少なくとも研磨テープと接触する領域において、ガラス基板表面に存在する鉄元素の量を、ガラス中に含有されるシリコン元素との比(Fe/Si)で2×10−5以下としているので、テクスチャの形成工程における磁気ディスク用ガラス基板の表面の傷の発生を良好に防止することができる。 In the glass substrate for a magnetic disk according to the present invention having the configuration 4, in the glass substrate, the amount of the iron element present on the glass substrate surface is determined in the glass substrate at least in the region in contact with the polishing tape of the glass substrate. Since the ratio (Fe / Si) to the silicon element contained in the substrate is 2 × 10 −5 or less, it is possible to satisfactorily prevent the occurrence of scratches on the surface of the glass substrate for magnetic disks in the texture forming step.

構成5を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板においては、研磨テープと接触する領域をテクスチャの形成前に予め鏡面研磨処理しているので、テクスチャの形成工程における磁気ディスク用ガラス基板の表面の傷の発生を良好に防止することができる。   In the glass substrate for a magnetic disk according to the present invention having the configuration 5, since the region that comes into contact with the polishing tape is mirror-polished in advance before the formation of the texture, the surface of the glass substrate for the magnetic disk in the texture forming step The occurrence of scratches can be satisfactorily prevented.

構成6を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板においては、研磨テープと接触する領域をテクスチャの形成前に予め少なくとも鉄を含有する異物に対して可溶な処理液で洗浄処理しているので、テクスチャの形成工程における磁気ディスク用ガラス基板の表面の傷の発生を良好に防止することができる。   In the glass substrate for a magnetic disk according to the present invention having the configuration 6, the region in contact with the polishing tape is washed with a processing solution that is soluble at least against foreign matters containing iron before the formation of the texture. Further, it is possible to satisfactorily prevent the occurrence of scratches on the surface of the glass substrate for magnetic disk in the texture forming process.

そして、構成7を有する本発明に係る磁気ディスクの製造方法においては、構成1乃至構成6のいずれか一を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造した磁気ディスク用ガラス基板の主表面部上に少なくとも磁性層を形成するので、ヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害の発生が抑止された磁気ディスクを製造することができる。   And in the manufacturing method of the magnetic disk which concerns on this invention which has the structure 7, on the main surface part of the glass substrate for magnetic disks manufactured by the manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks which has any one of the structures 1 thru | or the structure 6 Since at least the magnetic layer is formed, a magnetic disk in which occurrence of head crash failure and thermal asperity failure is suppressed can be manufactured.

すなわち、本発明は、磁気ディスク用ガラス基板を製造し、磁気ディスクを製造するときに、所期の性能が得られ、磁気ヘッドのグライドハイトを十分に狭隘化することができ、また、磁性層に良好な磁気異方性が付与された磁気ディスクの製造を可能とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することができるものである。   That is, according to the present invention, when a glass substrate for a magnetic disk is manufactured and a magnetic disk is manufactured, desired performance can be obtained, and the glide height of the magnetic head can be sufficiently narrowed. It is possible to provide a method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk that enables the manufacture of a magnetic disk having good magnetic anisotropy.

また、本発明は、このような磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造される磁気ディスク用ガラス基板を用いることにより良好な特性を有する磁気ディスクを製造することができる磁気ディスクの製造方法を提供することができるものである。   The present invention also provides a method of manufacturing a magnetic disk, which can manufacture a magnetic disk having good characteristics by using the glass substrate for magnetic disk manufactured by such a method of manufacturing a glass substrate for magnetic disk. Is something that can be done.

以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照して詳細に説明する。   Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、後述するように、複数の工程を経由して製造される磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。すなわち、この磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造される磁気ディスク用ガラス基板は、板状ガラスの主表面を研削(ラッピング)処理してガラス母材とし、このガラス母材を切断してガラスディスクを切り出し、このガラスディスクの主表面に対して研磨(ポリッシング)処理を行い、さらに、化学強化処理及びテクスチャ加工、洗浄処理及び乾燥処理を経て製造される。   The manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks which concerns on this invention is a manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks manufactured through a several process so that it may mention later. That is, the magnetic disk glass substrate manufactured by the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate is a glass base material obtained by grinding (lapping) the main surface of the plate glass, and the glass base material is cut into glass. A disk is cut out, and the main surface of the glass disk is polished (polished), and further manufactured through a chemical strengthening process, a texture process, a cleaning process, and a drying process.

(1)板状ガラスの製造
まず、磁気ディスク用ガラス基板の材料となる板状ガラスを用意する。本発明において、磁気ディスク用ガラス基板の材料となる板状ガラスとしては、様々な形状の板状ガラスを用いることができる。この板状ガラスの形状は、矩形状であっても、ディスク状(円盤状)であってもよい。ディスク状の板状ガラスは、従来の磁気ディスク用ガラス基板の製造において用いられている研削装置を用いて研削処理を行うことができ、信頼性の高い加工を安価にて行うことができる。
(1) Manufacture of plate glass First, plate glass used as the material of the glass substrate for magnetic disks is prepared. In the present invention, various types of plate glass can be used as the plate glass used as the material for the magnetic disk glass substrate. The plate-like glass may have a rectangular shape or a disk shape (disk shape). The disk-shaped plate-like glass can be ground using a grinding apparatus used in the manufacture of a conventional magnetic disk glass substrate, and a highly reliable process can be performed at low cost.

この板状ガラスは、例えば、溶融ガラスを材料として、プレス法やフロート法、または、フュージョン法など、公知の製造方法を用いて製造することができる。これらのうち、プレス法を用いれば、板状ガラスを廉価に製造することができる。   This plate-like glass can be manufactured using a known manufacturing method such as a press method, a float method, or a fusion method, using, for example, molten glass as a material. Of these, plate glass can be produced at low cost by using the pressing method.

また、本発明において用いる板状ガラスの材料としては、ガラスであれば、特に制限は設けないが、アルミノシリケートガラスを好ましく挙げることができる。特に、リチウムを含有するアルミノシリケートガラスが好ましい。このようなアルミノシリケートガラスは、イオン交換型化学強化処理、特に、低温イオン交換型化学強化処理により、好ましい圧縮応力を有する圧縮応力層及び引張応力を有する引張応力層を精密に得ることができるので、磁気ディスク用の化学強化ガラス基板の材料として特に好ましい。   Further, the material of the plate glass used in the present invention is not particularly limited as long as it is glass, but aluminosilicate glass can be preferably mentioned. In particular, aluminosilicate glass containing lithium is preferable. Such an aluminosilicate glass can accurately obtain a compressive stress layer having a preferable compressive stress and a tensile stress layer having a tensile stress by an ion exchange type chemical strengthening treatment, in particular, a low temperature ion exchange type chemical strengthening treatment. Particularly preferred as a material of a chemically strengthened glass substrate for a magnetic disk.

このようなアルミノシリケートガラスの組成比としては、SiOを、58乃至75重量%、Alを、5乃至23重量%、LiOを、3乃至10重量%、NaOを、4乃至13重量%、主成分として含有することが好ましい。 The composition ratio of such aluminosilicate glass, a SiO 2, 58 to 75 wt%, the Al 2 O 3, 5 to 23 wt%, the Li 2 O, 3 to 10 wt%, a Na 2 O, It is preferable to contain 4 to 13% by weight as a main component.

このようなアルミノシリケートガラスは、化学強化処理を施すことによって、抗折強度が増加し、ヌープ硬度にも優れたものとなる。   When such an aluminosilicate glass is subjected to a chemical strengthening treatment, the bending strength is increased and the Knoop hardness is excellent.

(2)研削処理
研削処理は、板状ガラスの主表面の形状精度(例えば、平坦度)や寸法精度(例えば、板厚の精度)を向上させることを目的とする加工である。この研削処理は、板状ガラスの主表面に、砥石、あるいは、定盤を押圧させ、これら板状ガラス及び砥石または定盤を相対的に移動させることにより、板状ガラスの主表面を研削することにより行われる。このような研削処理は、遊星歯車機構を利用した両面研削装置を用いて行うことができる。
(2) Grinding process The grinding process is a process aimed at improving the shape accuracy (for example, flatness) and dimensional accuracy (for example, plate thickness accuracy) of the main surface of the sheet glass. In this grinding process, the main surface of the plate glass is ground by pressing a grindstone or a surface plate against the main surface of the plate glass and relatively moving the plate glass and the grindstone or the surface plate. Is done. Such a grinding process can be performed using a double-side grinding apparatus using a planetary gear mechanism.

そして、ガラス母材を切断してガラスディスクを切り出す。次に、円筒状の砥石を用いて、ガラスディスクの中央部分に所定の直径の円孔を形成するとともに、外周端面の研削をして所定の直径とした後、外周端面及び内周端面において、主表面の周縁に沿った面取り面を形成する面取り加工を施す。   Then, the glass base material is cut and a glass disk is cut out. Next, using a cylindrical grindstone, a circular hole with a predetermined diameter is formed in the central portion of the glass disk, and after grinding the outer peripheral end surface to a predetermined diameter, on the outer peripheral end surface and the inner peripheral end surface, Chamfering is performed to form a chamfer along the periphery of the main surface.

(3)研磨処理
そして、本発明においては、ガラス母材から切り出されたガラスディスクに対して、少なくとも研磨処理を施し、ガラスディスクの主表面を鏡面化する。この研磨処理以降の工程は、クリーンルーム内で行うことが好ましい。
(3) Polishing process In the present invention, at least a polishing process is performed on the glass disk cut out from the glass base material to mirror the main surface of the glass disk. The steps after the polishing treatment are preferably performed in a clean room.

この研磨処理を施すことにより、ガラスディスクの主表面のクラックが除去され、主表面の表面粗さは、例えば、Rmaxで10nm以下となされる。ガラスディスクの主表面がこのような鏡面となっていれば、このガラスディスクを用いて製造される磁気ディスクにおいて、磁気ヘッドの浮上量が、例えば、10nmである場合であっても、いわゆるクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害の発生を防止することができる。また、ガラスディスクの主表面がこのような鏡面となっていれば、後述する化学強化処理において、ガラスディスクの微細領域において均一に化学強化処理を施すことができ、また、微小クラックによる遅れ破壊を防ぐことができる。   By performing this polishing treatment, cracks on the main surface of the glass disk are removed, and the surface roughness of the main surface is, for example, 10 nm or less in terms of Rmax. If the main surface of the glass disk has such a mirror surface, even if the flying height of the magnetic head is 10 nm in a magnetic disk manufactured using this glass disk, for example, a so-called crash failure And thermal asperity failure can be prevented. Further, if the main surface of the glass disk is such a mirror surface, in the chemical strengthening process described later, the chemical strengthening process can be performed uniformly in the fine region of the glass disk, and delayed fracture due to micro cracks can be performed. Can be prevented.

この研磨処理は、例えば、ガラスディスクの主表面に、研磨パッド(研磨布)が貼り付けられた定盤を押圧させ、ガラスディスクの主表面に研磨液を供給しながら、これらガラスディスク及び定盤を相対的に移動させ、ガラスディスクの主表面を研磨することにより行われる。このとき、研磨液には、研磨砥粒を含有させておくとよい。研磨砥粒としては、コロイダルシリカ研磨砥粒、または、酸化セリウム砥粒を用いることができる。   This polishing treatment is performed, for example, by pressing a surface plate having a polishing pad (polishing cloth) attached to the main surface of the glass disk and supplying the polishing liquid to the main surface of the glass disk, Is relatively moved, and the main surface of the glass disk is polished. At this time, the polishing liquid may contain polishing abrasive grains. As the abrasive grains, colloidal silica abrasive grains or cerium oxide abrasive grains can be used.

なお、本発明においては、ガラスディスクを研磨する前に、研削処理をしておくことが好ましい。このときの研削処理は、前述した板状ガラスに対する研削処理と同様の手段により行うことができる。ガラスディスクを研削処理してから研磨処理を行うことにより、より短時間で、鏡面化された主表面を得ることができる。   In the present invention, it is preferable to perform a grinding process before polishing the glass disk. The grinding process at this time can be performed by the same means as the grinding process for the plate-like glass described above. By performing the polishing process after the glass disk is ground, a mirror-finished main surface can be obtained in a shorter time.

また、本発明においては、ガラスディスクの端面において、主表面の周縁に沿った略々45°の面取り面を形成し、かつ、この端面を鏡面研磨しておくことが好ましい。ガラスディスクの端面は、面取り面が形成された部分の間の部分が切断形状となっているので、この端面を鏡面に研磨しておくことにより、パーティクルの発生を抑制することができ、この磁気ディスク用ガラス基板を用いて製造された磁気ディスクにおいて、いわゆるサーマルアスペリティ障害を良好に防止することができるからである。   In the present invention, it is preferable to form a chamfered surface of approximately 45 ° along the periphery of the main surface on the end surface of the glass disk, and to mirror-polish this end surface. The end surface of the glass disk has a cut shape between the portions where the chamfered surface is formed. By polishing this end surface to a mirror surface, generation of particles can be suppressed. This is because a so-called thermal asperity failure can be satisfactorily prevented in a magnetic disk manufactured using a disk glass substrate.

(4)化学強化処理
そして、本発明においては、ガラスディスクの研磨工程の後に、化学強化処理を施す。化学強化処理を行うことにより、磁気ディスク用ガラス基板の表面に高い圧縮応力を生じさせることができ、耐衝撃性を向上させることができる。特に、ガラスディスクの材料としてアルミノシリケートガラスを用いている場合には、好適に化学強化処理を行うことができる。
(4) Chemical strengthening treatment In the present invention, a chemical strengthening treatment is performed after the glass disk polishing step. By performing the chemical strengthening treatment, a high compressive stress can be generated on the surface of the glass substrate for magnetic disk, and the impact resistance can be improved. In particular, when aluminosilicate glass is used as the material of the glass disk, the chemical strengthening treatment can be suitably performed.

ガラスディスクの化学強化処理は、例えば、加熱した化学強化塩に、ガラスディスクを接触させ、ガラスディスクの表層のイオンが化学強化塩のイオンでイオン交換されることによって行われる。   The chemical strengthening treatment of the glass disk is performed, for example, by bringing the glass disk into contact with a heated chemically strengthened salt, and ions on the surface layer of the glass disk are ion-exchanged with ions of the chemically strengthened salt.

ここで、イオン交換法としては、低温型イオン交換法、高温型イオン交換法、表面結晶化法、ガラス表面の脱アルカリ法などが知られているが、本発明においては、ガラスの徐冷点を超えない温度領城でイオン交換を行う低温型イオン交換法を用いることが好ましい。   Here, as the ion exchange method, a low temperature type ion exchange method, a high temperature type ion exchange method, a surface crystallization method, a dealkalization method on the glass surface, etc. are known. It is preferable to use a low-temperature ion exchange method in which ion exchange is performed in a temperature region not exceeding.

なお、ここでいう低温型イオン交換法は、ガラスの徐冷点以下の温度領域において、ガラス中のアルカリイオンをこのアルカリイオンよりもイオン半径の大きいアルカリイオンと置換し、イオン交換部の容積増加によってガラス表層に圧縮応力を発生させ、ガラス表層を強化する方法のことをさす。   The low-temperature ion exchange method here refers to an increase in the volume of the ion exchange part by substituting alkali ions in the glass with alkali ions having a larger ion radius than the alkali ions in the temperature range below the annealing point of the glass. This refers to a method of generating a compressive stress on the glass surface layer and strengthening the glass surface layer.

また、本発明において、化学強化処理を行うための処理漕の材料としては、耐食性に優れるとともに、低発塵性の材料であれば、特に限定されない。化学強化塩や化学強化溶融塩は酸化性があり、かつ、処理温度が高温なので、耐食性に優れた材料を選定することにより、損傷や発塵を抑制し、もって、サーマルアスペリティ障害や、ヘッドクラッシュを抑制する必要がある。この観点からは、処理漕の材料としては、石英材が特に好ましいが、ステンレス材や、特に耐食性に優れるマルテンサイト系、または、オーステナイト系ステンレス材も用いることができる。なお、石英材は、耐食性に優れるが、高価なので、採算性を考慮して、適宜選択することができる。   In the present invention, the material of the treatment rod for performing the chemical strengthening treatment is not particularly limited as long as it is excellent in corrosion resistance and has a low dust generation property. Chemically strengthened salt and chemically strengthened molten salt are oxidative and the processing temperature is high, so by selecting materials with excellent corrosion resistance, damage and dust generation are suppressed, resulting in thermal asperity failures and head crashes. It is necessary to suppress. From this point of view, a quartz material is particularly preferable as a material for the treatment rod, but a stainless material, or a martensitic or austenitic stainless material having particularly excellent corrosion resistance can also be used. In addition, although quartz material is excellent in corrosion resistance, since it is expensive, it can select suitably in consideration of profitability.

本発明における化学強化塩の材料としては、硝酸ナトリウム、及び/又は、硝酸カリウムを含有する化学強化塩材料であることが好ましい。このような化学強化塩は、ガラス、特に、アルミノシリケートガラスを化学強化処理したときに、磁気ディスク用ガラス基板としての所定の剛性及び耐衝撃性を実現することができるからである。   The material of the chemically strengthened salt in the present invention is preferably a chemically strengthened salt material containing sodium nitrate and / or potassium nitrate. This is because such a chemically strengthened salt can realize predetermined rigidity and impact resistance as a glass substrate for a magnetic disk when chemically strengthening glass, particularly aluminosilicate glass.

(4)テクスチャ加工
次に、本発明においては、ガラスディスクの主表面に対して、テクスチャを形成するテクスチャ加工を施す。このテクスチャは、この磁気ディスク用ガラス基板上に少なくとも磁性層を形成したときに、磁性層に磁気異方性を付与するテクスチャである。
(4) Texture Processing Next, in the present invention, texture processing for forming a texture is performed on the main surface of the glass disk. This texture is a texture that imparts magnetic anisotropy to the magnetic layer when at least the magnetic layer is formed on the magnetic disk glass substrate.

このテクスチャ加工を行うにあたっては、まず、ガラスディスクの主表面を酸を含有する洗浄液によって洗浄する。この洗浄液としては、塩酸を主成分として含むものであることが好ましい。   In performing this texture processing, first, the main surface of the glass disk is cleaned with a cleaning solution containing an acid. The cleaning liquid preferably contains hydrochloric acid as a main component.

この洗浄液における酸の濃度は、ガラスディスクの主表面上の異物(鉄コンタミ)が十分に除去される濃度であることを要するが、濃度が高すぎると、ガラスディスクの主表面の表面粗さが酸によって荒れる虞れがある。したがって、洗浄液における酸の濃度は、異物が十分に除去される濃度であって、ガラスディスクの主表面の表面粗さが劣化しない程度の濃度であることが好ましく、例えば、塩酸濃度が0.006モル%以上、0.01モル%以下であることが好ましい。   The acid concentration in the cleaning liquid needs to be a concentration at which foreign matter (iron contamination) on the main surface of the glass disk is sufficiently removed, but if the concentration is too high, the surface roughness of the main surface of the glass disk will be low. There is a risk of being damaged by acid. Therefore, the acid concentration in the cleaning liquid is preferably such a concentration that foreign matters are sufficiently removed and the surface roughness of the main surface of the glass disk is not deteriorated. For example, the hydrochloric acid concentration is 0.006. It is preferable that it is mol% or more and 0.01 mol% or less.

そして、この洗浄液による洗浄後、テクスチャ加工の前において、ガラスディスクの主表面におけるガラス成分中のシリコン(Si)に対する鉄(Fe)の比(Fe/Si)が、2×10−5以下となっていることが好ましい。このようなガラスディスク表面のシリコン元素の量に対する鉄元素の量の比(Fe/Si)は、公知の全反射蛍光X線分析装置(TXRF:Total X-ray Reflection Flurescence Analyzer)を用いることにより得られる。 And after washing | cleaning by this washing | cleaning liquid and before texturing, ratio (Fe / Si) of iron (Fe) with respect to the silicon (Si) in the glass component in the main surface of a glass disk will be 2 * 10 < -5 > or less. It is preferable. The ratio of the amount of iron element to the amount of silicon element on the glass disk surface (Fe / Si) is obtained by using a known total reflection X-ray reflection analyzer (TXRF). It is done.

そして、テクスチャ加工においては、ガラスディスクを、中央部分の円孔においてテクスチャ加工装置のチャッキング軸の先端側に装着する。このチャッキング軸は、先端側をガラスディスクの円孔に挿入して拡径させることにより、ガラスディスクを保持する。このチャッキング軸は、所定の回転速度によって軸回りに回転操作されるとともに、軸に直交する方向に所定の周囲及び振幅にて往復移動されるようになっている。   In the texture processing, the glass disk is mounted on the tip side of the chucking shaft of the texture processing apparatus in the central hole. The chucking shaft holds the glass disk by inserting the tip side into a circular hole of the glass disk and expanding the diameter. The chucking shaft is rotated around the axis at a predetermined rotational speed and is reciprocated with a predetermined circumference and amplitude in a direction orthogonal to the axis.

そして、このテクスチャ加工装置においては、一対の研磨テープが所定の速度で送り操作されるようになっている。これら研磨テープは、互いに重ね合わされた状態で、等しい速度で送り操作される。チャッキング軸に保持されたガラスディスクは、主表面となる部分を、送り操作される一対の研磨テープの間に挿入される。そして、これら研磨テープは、加圧ローラにより、ガラスディスクの両面側の主表面に対してそれぞれ所定の圧力にて押接される。すなわち、ガラスディスクは、両主表面を、一対の研磨テープによって挟持されることとなる。   In this texture processing apparatus, a pair of polishing tapes are fed at a predetermined speed. These polishing tapes are fed and operated at an equal speed while being superposed on each other. The glass disk held on the chucking shaft is inserted between a pair of polishing tapes that are operated to feed the portion that becomes the main surface. These polishing tapes are pressed against the main surfaces on both sides of the glass disk by a pressure roller at a predetermined pressure. That is, the glass disk is sandwiched between the main surfaces by a pair of polishing tapes.

この状態において、チャッキング軸をガラスディスクとともに軸回りに回転させるとともに、このチャッキング軸を軸に直交する方向に所定の周囲及び振幅にて往復移動させる。このとき、チャッキング軸の往復移動の方向は、一対の研磨テープの送り操作方向に直交する方向となっている。また、このとき、ガラスディスクと各研磨テープとの間には、液体状の研磨剤を供給する。このとき、液体状の研磨剤には、研磨砥粒を含有させておくとよい。研磨砥粒としては、ダイヤモンド砥粒を用いることができる。このとき、ガラスディスクと各研磨テープとは、相対的に摺接移動される。   In this state, the chucking shaft is rotated around the axis together with the glass disk, and the chucking shaft is reciprocated with a predetermined circumference and amplitude in a direction orthogonal to the axis. At this time, the reciprocating direction of the chucking shaft is a direction orthogonal to the feeding operation direction of the pair of polishing tapes. At this time, a liquid abrasive is supplied between the glass disk and each polishing tape. At this time, it is preferable to contain abrasive grains in the liquid abrasive. Diamond abrasive grains can be used as the abrasive grains. At this time, the glass disk and each polishing tape are relatively slidably moved.

各研磨テープの送り操作の速度は極めて遅いので、ガラスディスクと各研磨テープとの相対的摺動は、ガラスディスクの回転速度及び往復移動の周期及び振幅によって決まる。そして、ガラスディスクに対する各研磨テープの相対的摺動は、このガラスディスクの周方向(接線方向)の移動を基本としつつ、この周方向に対して、サインカーブを描いて揺動する移動となる。このようにしてガラスディスクの主表面に形成されるテクスチャは、このガラスディスクの周方向(接線方向)に対するクロス角が、主表面の外周側から内周側に向かって増大するように形成される。これは、ガラスディスクの主表面においては、外周側よりも内周側の接線速度が遅いからである。   Since the speed of the feeding operation of each polishing tape is extremely slow, the relative sliding between the glass disk and each polishing tape is determined by the rotational speed of the glass disk and the period and amplitude of the reciprocating movement. The relative sliding movement of each polishing tape with respect to the glass disk is based on the movement in the circumferential direction (tangential direction) of the glass disk, and is a movement that swings in a sine curve with respect to the circumferential direction. . The texture formed on the main surface of the glass disk in this way is formed so that the cross angle with respect to the circumferential direction (tangential direction) of the glass disk increases from the outer peripheral side to the inner peripheral side of the main surface. . This is because, on the main surface of the glass disk, the tangential speed on the inner peripheral side is slower than that on the outer peripheral side.

(5)磁気ディスクの製造
そして、本発明に係る磁気ディスクの製造方法においては、前述のような磁気ディスク用ガラス基板上に少なくとも磁性層を形成する。
(5) Manufacture of magnetic disk In the method of manufacturing a magnetic disk according to the present invention, at least a magnetic layer is formed on the glass substrate for magnetic disk as described above.

磁気ディスク用ガラス基板上に形成される磁性層としては、例えば、コバルト(Co)系強磁性材料からなるものを用いることができる。特に、高い保磁力が得られるコバルト−プラチナ(Co−Pt)系強磁性材料や、コバルト−クロム(Co−Cr)系強磁性材料からなる磁性層として形成することが好ましい。なお、磁性層の形成方法としては、バイアススパッタリング法、DCマグネトロンスパッタリング法や、バイアスCVD法を用いることができる。   As the magnetic layer formed on the magnetic disk glass substrate, for example, a layer made of a cobalt (Co) -based ferromagnetic material can be used. In particular, it is preferably formed as a magnetic layer made of a cobalt-platinum (Co—Pt) -based ferromagnetic material or a cobalt-chromium (Co—Cr) -based ferromagnetic material that provides a high coercive force. As a method for forming the magnetic layer, a bias sputtering method, a DC magnetron sputtering method, or a bias CVD method can be used.

ガラス基板と磁性層との間には、適宜、下地層等を介挿させることが好ましい。これら下地層の材料としてはAl−Ru系合金や、Cr系合金などを用いることができる。   It is preferable that an underlayer or the like is appropriately inserted between the glass substrate and the magnetic layer. As the material of these underlayers, an Al—Ru alloy, a Cr alloy, or the like can be used.

また、磁性層上には、磁気ヘッドの衝撃から磁気ディスクを防護するための保護層を設けることができる。この保護層としては、硬質な水素化炭素保護層を好ましく用いることができる。この保護層の形成には、プラズマCVD法を用いることができる。   In addition, a protective layer for protecting the magnetic disk from the impact of the magnetic head can be provided on the magnetic layer. As this protective layer, a hard hydrogenated carbon protective layer can be preferably used. A plasma CVD method can be used to form this protective layer.

さらに、この保護層上に、PFPE(パーフルオロポリエーテル)化合物からなる潤滑層を形成することにより、磁気ヘッドと磁気ディスクとの干渉を緩和することができる。この潤滑層は、例えば、ディップ法により、塗布成膜することにより形成することができる。   Furthermore, by forming a lubricating layer made of a PFPE (perfluoropolyether) compound on this protective layer, interference between the magnetic head and the magnetic disk can be reduced. This lubricating layer can be formed, for example, by coating by a dip method.

以下、実施例及び比較例を挙げることにより、具体的に説明する。なお、本発明は、これら実施例の構成に限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be specifically described by giving examples and comparative examples. In addition, this invention is not limited to the structure of these Examples.

〔実施例1〕
以下に述べる本実施例における磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクは、以下の(1)乃至(10)の工程により作成される。
(1)ガラス母材を得る工程
(2)粗研削工程
(3)形状加工工程
(4)精研削工程
(5)端面研磨加工工程
(6)第1研磨工程
(7)第2研磨工程
(8)化学強化工程
(9)テクスチャ加工
(10)磁気ディスクの製造工程(成膜工程)
[Example 1]
The glass substrate for a magnetic disk and the magnetic disk in this example described below are prepared by the following steps (1) to (10).
(1) Step for obtaining glass base material (2) Rough grinding step (3) Shape processing step (4) Fine grinding step (5) End face polishing step (6) First polishing step (7) Second polishing step (8) ) Chemical strengthening process (9) Texture processing (10) Magnetic disk manufacturing process (film formation process)

(1)ガラス母材を得る工程
まず、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなるディスク状のガラス母材を用意した。このアルミノシリケートガラスは、リチウムを含有している。このアルミノシリケートガラスの組成は、SiOを、63.6重量%、Alを、14.2重量%、NaOを、10.4重量%、LiOを、5.4重量%、ZrOを、6.0重量%、Sbを、0.4重量%含むものである。
(1) Step of obtaining glass base material First, a disk-shaped glass base material made of amorphous aluminosilicate glass was prepared. This aluminosilicate glass contains lithium. The composition of this aluminosilicate glass is SiO 2 63.6% by weight, Al 2 O 3 14.2% by weight, Na 2 O 10.4% by weight, Li 2 O 5.4% by weight. %, ZrO 2 6.0 wt%, and Sb 2 O 3 0.4 wt%.

(2)粗研削工程
アルミノシリケートガラスとしては、SiOを、58乃至75重量%、Alを、5乃至23重量%、NaOを、4乃至13重量%、LiOを、3乃至10重量%、含有するものであればよい。
The (2) rough grinding step aluminosilicate glass, a SiO 2, 58 to 75 wt%, the Al 2 O 3, 5 to 23 wt%, a Na 2 O, 4 to 13 wt%, the Li 2 O, What is necessary is just to contain 3 to 10% by weight.

次に、ガラスディスクに対し、寸法精度及び形状精度の向上のために、粗研削工程を施した。この粗研削工程は、両面研削装置を用いて、粒度#400の砥粒を用いて行なった。   Next, a rough grinding process was performed on the glass disk in order to improve dimensional accuracy and shape accuracy. This rough grinding process was performed using abrasive grains of grain size # 400 using a double-side grinding apparatus.

具体的には、始めに粒度#400のアルミナ砥粒を用い、荷量を100kg程度に設定して、サンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラスディスクの両面を、面精度0乃至1μm、表面粗さ(Rmax)6μm程度に研削した。   Specifically, first, using alumina abrasive grains of particle size # 400, setting the load to about 100 kg, and rotating the sun gear and the internal gear, both surfaces of the glass disk housed in the carrier are improved in surface accuracy. It was ground to 0 to 1 μm and surface roughness (Rmax) of about 6 μm.

(3)形状加工工程
次に、円筒状の砥石を用いて、ガラスディスクの中央部分に円孔を形成するとともに、外周端面及び内周端面において主表面の周縁に沿って略々45°の面取り加工を施した。このときのガラスディスクの端面の表面粗さは、Rmaxで4μm程度であった。
(3) Shape processing step Next, a cylindrical grindstone is used to form a circular hole in the central portion of the glass disk, and the chamfer of approximately 45 ° along the peripheral edge of the main surface at the outer peripheral end surface and the inner peripheral end surface. Processed. The surface roughness of the end face of the glass disk at this time was about 4 μm in Rmax.

(4)精研削工程
次に、砥粒の粒度を#1000に替え、ガラスディスクの主表面を研削することにより、主表面の表面粗さを、Rmaxで2μm程度、Raで0.2μm程度とした。
(4) Fine grinding step Next, by changing the grain size of the abrasive grains to # 1000 and grinding the main surface of the glass disk, the surface roughness of the main surface is about 2 μm for Rmax and about 0.2 μm for Ra. did.

この精研削工程を行うことにより、前工程である粗研削工程や形状加工工程において主表面に形成された微細な凹凸形状を除去することができる。   By performing this fine grinding step, it is possible to remove the fine uneven shape formed on the main surface in the rough grinding step and the shape processing step which are the previous steps.

このような精研削工程を終えたガラスディスクを、超音波を印加した中性洗剤及び水の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄を行なった。   The glass disk after such a fine grinding process was immersed in each washing tank of neutral detergent and water to which ultrasonic waves were applied in order to perform ultrasonic cleaning.

(5)端面研磨加工工程
次いで、従来より用いられているブラシ研磨により、ガラスディスクを回転させながらガラスディスクの端面の研磨を行い、このガラスディスクの端面(内周端面及び外周端面)の表面の粗さを、Rmaxで1μm、Raで0.3μm程度に研磨した。
(5) End face polishing process Next, the end face of the glass disk is polished while rotating the glass disk by brush polishing conventionally used, and the surface of the end face (inner peripheral end face and outer peripheral end face) of this glass disk is polished. The roughness was polished to about 1 μm for Rmax and about 0.3 μm for Ra.

そして、端面研磨加工を終えたガラスディスクの主表面を水洗浄した。   And the main surface of the glass disk which finished the end surface grinding | polishing process was water-washed.

なお、この端面研磨加工工程においては、ガラスディスクを重ね合わせて端面を研磨するが、この際に、ガラスディスクの主表面にキズ等が付くことを避けるため、後述する第1研磨工程よりも前、あるいは、第2研磨工程の前後に行うことが好ましい。   In this end face polishing process, the glass disk is overlapped to polish the end face. At this time, in order to avoid scratches or the like on the main surface of the glass disk, before the first polishing process described later. Alternatively, it is preferably performed before and after the second polishing step.

この端面研磨加工工程により、ガラスディスクの端面は、パーティクル等の発塵を防止できる鏡面状態に加工された。   By this end face polishing process, the end face of the glass disk was processed into a mirror surface state capable of preventing generation of particles and the like.

(6)第1研磨工程
次に、前述した精研削工程において残留した傷や歪みを除去するため、両面研磨装置を用いて、第1研磨工程を行なった。
(6) First Polishing Step Next, a first polishing step was performed using a double-side polishing apparatus in order to remove scratches and distortions remaining in the fine grinding step described above.

画面研磨装置においては、研磨パッドが貼り付けられた上下定盤の間に、キャリアにより保持させたガラスディスクを密着させ、このキャリアを、サンギア及びインターナルギアに噛合させるとともに、ガラスディスクを上下定盤によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラスディスクの研磨面(主表面)との間に研磨液を供給しながら、サンギアを回転させることによって、ガラスディスクは、定盤上で自転しながらインターナルギアの回りを公転して、両主表面を同時に研磨加工される。   In the screen polishing apparatus, a glass disk held by a carrier is brought into close contact between the upper and lower surface plates to which the polishing pad is attached, and the carrier is engaged with the sun gear and the internal gear, and the glass disk is moved to the upper and lower surface plates. To pinch. Then, by rotating the sun gear while supplying the polishing liquid between the polishing pad and the polishing surface (main surface) of the glass disk, the glass disk revolves around the internal gear while rotating on the surface plate. Thus, both main surfaces are polished simultaneously.

以下の研磨工程で使用する両面研磨装置としては、同一の装置を用いている。具体的には、ポリッシャとして硬質ポリシヤ(硬質発泡ウレタン)を用いて、第1研磨工程を実施した。研磨条件は、酸化セリウム(平均粒径1.3μm)及びRO水からなる研磨液を用い、荷重を100g/cm、研磨時間を15分とした。そして、この第1研磨工程を終えたガラスディスクを、中性洗剤、純水(1)、純水(2)、IPA(イソプロピルアルコール)、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬させて、超音波洗浄し、乾燥させた。 The same apparatus is used as a double-side polishing apparatus used in the following polishing steps. Specifically, the first polishing step was performed using a hard polisher (hard urethane foam) as the polisher. The polishing conditions were a polishing liquid composed of cerium oxide (average particle size 1.3 μm) and RO water, a load of 100 g / cm 2 and a polishing time of 15 minutes. And the glass disk which finished this 1st grinding | polishing process is immersed in each washing | cleaning tank of a neutral detergent, a pure water (1), a pure water (2), IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying) one by one. , Ultrasonically cleaned and dried.

(7)第2研磨工程
次に、第1研磨工程で使用した両面研磨装置と同様の両面研磨装置を用いて、ポリッシャを軟質ポリッシャ(スウェードパット)に替えて、主表面の鏡面研磨工程として、第2研磨工程を実施した。
(7) Second polishing step Next, using a double-side polishing device similar to the double-side polishing device used in the first polishing step, the polisher is replaced with a soft polisher (suede pad), and as a mirror polishing step of the main surface, A second polishing step was performed.

この第2研磨工程は、前述した第1研磨工程により得られた平坦な主表面を維持しつつ、この主表面の表面粗さRaを、例えば、0.5乃至0.3nm程度以下まで低減させることを目的とするものである。   In the second polishing step, the surface roughness Ra of the main surface is reduced to, for example, about 0.5 to 0.3 nm or less while maintaining the flat main surface obtained by the first polishing step. It is for the purpose.

研磨条件は、コロイダルシリカ(平均粒径80nm)及びRO水からなる研磨液を用い、荷重を100g/cm、研磨時間を5分とした。 The polishing conditions were a polishing liquid composed of colloidal silica (average particle size 80 nm) and RO water, a load of 100 g / cm 2 and a polishing time of 5 minutes.

そして、この第2研磨工程を終えたガラスディスクを、酸、純水(1)、中性洗剤、純水(2)、IPA(イソプロピルアルコール)の各洗浄槽に順次浸漬させて、超音波洗浄処理し、次に、IPA蒸気により乾燥処理した。   Then, the glass disk after the second polishing step is immersed in each of the acid, pure water (1), neutral detergent, pure water (2), and IPA (isopropyl alcohol) cleaning tanks in order, and subjected to ultrasonic cleaning. And then dried with IPA vapor.

(8)化学強化工程
次に、洗浄を終えたガラスディスクに対し、化学強化処理を施した。化学強化処理は、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとを混合させた化学強化液を用いて行い、強化処理されたガラスディスクから溶出されるリチウム含有量をICP発光分析装置を用いて測定した。
(8) Chemical strengthening process Next, the chemical strengthening process was performed with respect to the glass disk which finished washing | cleaning. The chemical strengthening treatment was performed using a chemical strengthening solution in which potassium nitrate and sodium nitrate were mixed, and the lithium content eluted from the strengthened glass disk was measured using an ICP emission analyzer.

この化学強化溶液を、340°C乃至380°Cに加熱し、洗浄及び乾燥を終えたガラスディスクを、約2時間乃至4時間浸漬して、化学強化処理を行なった。この浸漬の際には、ガラスディスクの表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラスディスクが外周端面で保持されるように、ホルダーに収納した状態で行った。   This chemical strengthening solution was heated to 340 ° C. to 380 ° C., and the glass disk that had been washed and dried was immersed for about 2 hours to 4 hours to perform chemical strengthening treatment. In this immersion, in order to chemically strengthen the entire surface of the glass disk, it was carried out in a state of being accommodated in a holder so that a plurality of glass disks were held on the outer peripheral end surface.

化学強化処理を終えたガラスディスクを、20°Cの水槽に浸漬して急冷し、約10分間維持した。   The glass disk that had been subjected to the chemical strengthening treatment was immersed in a water bath at 20 ° C. to be rapidly cooled and maintained for about 10 minutes.

そして、急冷を終えたガラスディスクを、約40°Cに加熱した濃硫酸に浸漬して洗浄を行った。さらに、硫酸洗浄を終えた磁気ディスク用ガラス基板を、純水(1)、純水(2)、IPA(イソプロピルアルコール)、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬させて、超音波洗浄し、乾燥させた。   And the glass disk which finished quenching was immersed in the concentrated sulfuric acid heated at about 40 degreeC, and was wash | cleaned. Further, the magnetic disk glass substrate after the sulfuric acid cleaning is immersed in each of the cleaning tanks of pure water (1), pure water (2), IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying), and then ultrasonically cleaned. And dried.

次に、洗浄を終えたガラスディスクの主表面及び端面について、目視検査を行い、さらに、光の反射、散乱及び透過を利用した精密検査を実施した。その結果、ガラスディスクの主表面及び端面には、付着物による突起や、傷等の欠陥は発見されなかった。   Next, a visual inspection was performed on the main surface and end surface of the glass disk that had been cleaned, and further a detailed inspection using light reflection, scattering, and transmission was performed. As a result, no defects such as protrusions or scratches due to deposits were found on the main surface and end surface of the glass disk.

また、前述のような工程を経たガラスディスクの主表面の表面粗さは、原子間カ顕微鏡(AFM)によって測定したところ、Rmaxで2.5nm、Raで0.30nmと、超平滑な表面となっていることが確認された。なお、表面粗さの数値は、AFM(原子間力顕微鏡)によって測定した表面形状について、日本工業規格(JIS)B0601にしたがって算出したものである。   Further, the surface roughness of the main surface of the glass disk that has undergone the above-described steps was measured by an atomic force microscope (AFM). As a result, the Rmax was 2.5 nm, the Ra was 0.30 nm, It was confirmed that The numerical value of the surface roughness is calculated according to Japanese Industrial Standard (JIS) B0601 for the surface shape measured by AFM (Atomic Force Microscope).

さらに、このガラスディスクの円孔の内周端面の表面粗さは、面取り面においてRmaxで0.4μm、Raで0.04μm、面取り面以外の部分においてRmaxで0.4μm、Raで0.05μmであった。外周端面における表面粗さRaは、面取り面において0.04μm、面取り面以外の部分において0.07μmであった。このように、内周端面は、外周端面と同様に、鏡面状に仕上がっていることを確認した。   Further, the surface roughness of the inner peripheral end face of the circular hole of this glass disk is as follows: Rmax at the chamfered surface is 0.4 μm, Ra is 0.04 μm, Rmax is 0.4 μm at the portion other than the chamfered surface, and Ra is 0.05 μm. Met. The surface roughness Ra at the outer peripheral end face was 0.04 μm at the chamfered surface and 0.07 μm at portions other than the chamfered surface. As described above, it was confirmed that the inner peripheral end face was finished in a mirror shape like the outer peripheral end face.

また、このガラスディスクの表面に異物やサーマルアスペリティの原因となるパーティクルは認められず、円孔の内周端面にも異物やクラックは認められなかった。   Further, no foreign matter or particles causing thermal asperity were found on the surface of the glass disk, and no foreign matter or cracks were found on the inner peripheral end face of the circular hole.

(9)テクスチャ加工
テクスチャ加工を先だって、まず、ガラスディスクの主表面を酸を含有する洗浄液によって洗浄した。洗浄液としては、塩酸を主成分として含むものを使用した。
(9) Texture processing Prior to texture processing, first, the main surface of the glass disk was cleaned with a cleaning solution containing acid. A cleaning liquid containing hydrochloric acid as a main component was used.

この洗浄液における塩酸の濃度は、0.006モル%とした。そして、この洗浄液による洗浄後、テクスチャ加工の前において、ガラスディスクの表面におけるシリコン元素の量に対する鉄元素の量の比(Fe/Si)は、約2×10−5となっていた。 The concentration of hydrochloric acid in this cleaning solution was 0.006 mol%. And after washing | cleaning by this washing | cleaning liquid and before texturing, ratio (Fe / Si) of the quantity of the iron element with respect to the quantity of the silicon element in the surface of a glass disk was about 2 * 10 < -5 >.

なお、この実施例及び後述する他の実施例、比較例におけるテクスチャ加工の前におけるガラスディスクの表面の異物(鉄コンタミ)の量を、図1に示す。   FIG. 1 shows the amount of foreign matter (iron contamination) on the surface of the glass disk before texture processing in this example and other examples and comparative examples described later.

次に、テクスチャ加工を行った。このテクスチャ加工は、テクスチャ加工装置を用いて、ガラスディスクとこのガラスディスクの両主表面を挟持する研磨テープとを所定の状態で相対的に摺接移動させる「メカニカルテクスチャ加工」によって、主表面及び端面に対して行った。これらガラスディスクと各研磨テープとの相対的摺動は、ガラスディスクの周方向(接線方向)の移動を基本としつつ、この周方向に対して、サインカーブを描いて揺動する移動として行った。また、このとき、ガラスディスクと各研磨テープとの間に、研磨砥粒としてダイヤモンド砥粒を含有する液体状の研磨剤を供給した。   Next, texture processing was performed. This texturing is performed by “mechanical texturing” in which a glass disk and an abrasive tape sandwiching both main surfaces of the glass disk are relatively slidably moved in a predetermined state using a texturing apparatus. I went to the end face. Relative sliding between the glass disk and each polishing tape was performed as a movement that swings in a sine curve with respect to the circumferential direction, based on movement in the circumferential direction (tangential direction) of the glass disk. . At this time, a liquid abrasive containing diamond abrasive grains as abrasive grains was supplied between the glass disk and each abrasive tape.

このテクスチャ加工が終了した後、ガラスディスクをスクラブ洗浄し、磁気ディスク用ガラス基板を得た。   After the texturing, the glass disk was scrubbed to obtain a magnetic disk glass substrate.

なお、この実施例及び後述する他の実施例、各比較例における磁気ディスク用ガラス基板の主表面の表面粗さを、図2に示す。   In addition, the surface roughness of the main surface of the glass substrate for magnetic discs in this example, other examples described later, and each comparative example is shown in FIG.

(10)磁気ディスクの製造工程(成膜工程)
次に、以下の工程を経て、本発明に係る磁気ディスクを製造した。
(10) Magnetic disk manufacturing process (film formation process)
Next, the magnetic disk according to the present invention was manufactured through the following steps.

前述の工程により得た磁気ディスク用ガラス基板の両主表面に、静止対向型のDCマグネトロンスパッタリング装置を用いて、Al−Ru合金のシード層、Cr−W合金の下地層、Co−Cr−Pt−Ta合金の磁性層、水素化炭素保護層を順次成膜した。シード層は、磁性層の磁性グレインを微細化させる作用を奏し、下地層は、磁性層の磁化容易軸を面内方向に配向させる作用を奏する。   On both main surfaces of the glass substrate for a magnetic disk obtained by the above-described process, using a stationary facing DC magnetron sputtering apparatus, an Al—Ru alloy seed layer, a Cr—W alloy underlayer, Co—Cr—Pt A magnetic layer of Ta alloy and a hydrogenated carbon protective layer were sequentially formed. The seed layer has an effect of refining the magnetic grains of the magnetic layer, and the underlayer has an effect of orienting the easy axis of magnetization of the magnetic layer in the in-plane direction.

この磁気ディスクは、非磁性基板である磁気ディスク用ガラス基板と、この磁気ディスク用ガラス基板上に形成された磁性層と、この磁性層上に形成された保護層と、この保護層上に形成された潤滑層とを少なくとも備えて構成される。   This magnetic disk is a non-magnetic substrate for a magnetic disk, a magnetic layer formed on the magnetic disk glass substrate, a protective layer formed on the magnetic layer, and formed on the protective layer. And at least a lubricated layer.

そして、磁気ディスク用ガラス基板と磁性層との間には、シード層及び下地層からなる非磁性金属層(非磁性下地層)が形成されている。この磁気ディスクにおいて、磁性層以外は、全て非磁性体からなる層である。この実施例においては、磁性層及び保護層、保護層及び潤滑層は、それぞれ接した状態で形成した。   A nonmagnetic metal layer (nonmagnetic underlayer) including a seed layer and an underlayer is formed between the magnetic disk glass substrate and the magnetic layer. In this magnetic disk, the layers other than the magnetic layer are all made of a nonmagnetic material. In this example, the magnetic layer, the protective layer, the protective layer, and the lubricating layer were formed in contact with each other.

すなわち、まず、スパッタリングターゲットとして、Al−Ru(アルミニウム−ルテニウム)合金(Al:50at%、Ru:50at%)を用いて、磁気ディスク用ガラス基板上に、膜厚30nmのAl−Ru合金からなるシード層をスパッタリングにより成膜した。次に、スパッタリングターゲットとして、Cr−W(クロム−タングステン)合金(Cr:80at%、W:20at%)を用いて、シード層5上に、膜厚20nmのCr−W合金からなる下地層をスパッタリングにより成膜した。次いで、スパッタリングターゲットとして、Co−Cr−Pt−Ta(コバルト−クロム−プラチナ−タンタル)合金(Cr:20at%、Pt:12at%、Ta:5at%、残部Co)からなるスパッタリングターゲットを用いて、下地層上に、膜厚15nmのCo−Cr−Pt−Ta合金からなる磁性層をバイアススパッタリングにより形成した。   That is, first, an Al—Ru (aluminum-ruthenium) alloy (Al: 50 at%, Ru: 50 at%) is used as a sputtering target, and is made of a 30 nm thick Al—Ru alloy on a magnetic disk glass substrate. A seed layer was formed by sputtering. Next, using a Cr—W (chromium-tungsten) alloy (Cr: 80 at%, W: 20 at%) as a sputtering target, an underlayer made of a 20 nm thick Cr—W alloy is formed on the seed layer 5. A film was formed by sputtering. Next, as a sputtering target, using a sputtering target made of a Co—Cr—Pt—Ta (cobalt-chromium-platinum-tantalum) alloy (Cr: 20 at%, Pt: 12 at%, Ta: 5 at%, balance Co), A magnetic layer made of a Co—Cr—Pt—Ta alloy having a film thickness of 15 nm was formed on the underlayer by bias sputtering.

次に、磁性層上に水素化炭素からなる保護層をバイアスCVD法により形成し、さらに、PFPE(パーフロロポリエーテル)からなる潤滑層をディップ法で成膜した。保護層は、磁気ヘッドの衝撃から磁性層を保護する作用を奏する。このようにして、磁気ディスクを得た。   Next, a protective layer made of hydrogenated carbon was formed on the magnetic layer by a bias CVD method, and a lubricating layer made of PFPE (perfluoropolyether) was formed by a dip method. The protective layer functions to protect the magnetic layer from the impact of the magnetic head. In this way, a magnetic disk was obtained.

〔実施例2〕
この実施例2においては、テクスチャ加工に先だつガラスディスクの主表面の洗浄において、洗浄液として用いる塩酸の濃度を0.01M%とした。そして、この洗浄液による洗浄後、テクスチャ加工の前において、ガラスディスクの表面におけるシリコン元素の量に対する鉄元素の量の比(Fe/Si)は、約1.6×10−5となっていた。
[Example 2]
In Example 2, the concentration of hydrochloric acid used as a cleaning liquid in the cleaning of the main surface of the glass disk prior to texturing was set to 0.01 M%. And after washing | cleaning by this washing | cleaning liquid and before texture processing, ratio (Fe / Si) of the quantity of the iron element with respect to the quantity of the silicon element in the surface of a glass disk was about 1.6 * 10 < -5 >.

他は前述の実施例1と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板を作成した。この磁気ディスク用ガラス基板を用いて、磁気ディスクを作成した。   Otherwise, a glass substrate for magnetic disk was prepared in the same manner as in Example 1 described above. A magnetic disk was prepared using this magnetic disk glass substrate.

〔実施例3〕
この実施例3においては、テクスチャ加工に先だつガラスディスクの主表面の洗浄において、洗浄液として用いる塩酸の濃度を0.002M%とした。そして、この洗浄液による洗浄後、テクスチャ加工の前において、ガラスディスクの表面におけるシリコン元素の量に対する鉄元素の量の比(Fe/Si)は、約1.7×10−5となっていた。
Example 3
In Example 3, the concentration of hydrochloric acid used as a cleaning liquid in the cleaning of the main surface of the glass disk prior to texturing was set to 0.002 M%. And after washing | cleaning by this washing | cleaning liquid and before texturing, ratio (Fe / Si) of the quantity of the iron element with respect to the quantity of the silicon element in the surface of a glass disk was about 1.7 * 10 < -5 >.

他は前述の実施例1と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板を作成した。この磁気ディスク用ガラス基板を用いて、磁気ディスクを作成した。   Otherwise, a glass substrate for magnetic disk was prepared in the same manner as in Example 1 described above. A magnetic disk was prepared using this magnetic disk glass substrate.

〔実施例4〕
この実施例4においては、テクスチャ加工に先だつガラスディスクの主表面の洗浄において、洗浄液として用いる塩酸の濃度を0.02M%とした。そして、この洗浄液による洗浄後、テクスチャ加工の前において、ガラスディスクの表面におけるシリコン元素の量に対する鉄元素の量の比(Fe/Si)は、約3×10−5となっていた。
Example 4
In Example 4, in the cleaning of the main surface of the glass disk prior to the texturing, the concentration of hydrochloric acid used as the cleaning liquid was 0.02 M%. And after washing | cleaning by this washing | cleaning liquid and before texturing, ratio (Fe / Si) of the quantity of the iron element with respect to the quantity of the silicon element in the surface of a glass disc was about 3 * 10 < -5 >.

他は前述の実施例1と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板を作成した。この磁気ディスク用ガラス基板を用いて、磁気ディスクを作成した。   Otherwise, a glass substrate for magnetic disk was prepared in the same manner as in Example 1 described above. A magnetic disk was prepared using this magnetic disk glass substrate.

〔比較例1〕
この比較例1においては、テクスチャ加工に先だつガラスディスクの主表面の洗浄を行わなかった。テクスチャ加工の前において、ガラスディスクの表面におけるシリコン元素の量に対する鉄元素の量の比(Fe/Si)は、約7×10−5となっていた。
[Comparative Example 1]
In Comparative Example 1, the main surface of the glass disk was not cleaned prior to texturing. Prior to texturing, the ratio of the amount of iron to the amount of silicon on the surface of the glass disk (Fe / Si) was about 7 × 10 −5 .

なお、走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)を用いてガラス表面を観察したところ、鉄コンタミが多数残留していた。   In addition, when the glass surface was observed using the scanning electron microscope (SEM: Scanning Electron Microscope), many iron contaminations remained.

他は前述の実施例1と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板を作成した。この磁気ディスク用ガラス基板を用いて、磁気ディスクを作成した。   Otherwise, a glass substrate for magnetic disk was prepared in the same manner as in Example 1 described above. A magnetic disk was prepared using this magnetic disk glass substrate.

〔比較例2〕
この比較例2においては、テクスチャ加工に先だつガラスディスクの主表面の洗浄において、洗浄液として、水酸化カリウム(KOH)溶液を使用した。この洗浄液による洗浄後、テクスチャ加工の前において、ガラスディスクの表面におけるシリコン元素の量に対する鉄元素の量の比(Fe/Si)は、約4×10−5となっていた。
[Comparative Example 2]
In Comparative Example 2, a potassium hydroxide (KOH) solution was used as a cleaning solution in cleaning the main surface of the glass disk prior to texturing. After cleaning with this cleaning solution and before texturing, the ratio of the amount of iron element to the amount of silicon element (Fe / Si) on the surface of the glass disk was about 4 × 10 −5 .

なお、走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)を用いてガラス表面を観察したところ、鉄コンタミが多数残留していた。   In addition, when the glass surface was observed using the scanning electron microscope (SEM: Scanning Electron Microscope), many iron contaminations remained.

他は前述の実施例1と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板を作成した。この磁気ディスク用ガラス基板を用いて、磁気ディスクを作成した。   Otherwise, a glass substrate for magnetic disk was prepared in the same manner as in Example 1 described above. A magnetic disk was prepared using this magnetic disk glass substrate.

〔各実施例及び比較例の対比〕
前述の各実施例及び比較例の磁気ディスク用ガラス基板を用いて作製した磁気ディスクについて、浮上量が6nmのグライドヘッドによりグライド検査を行った。この結果を以下の〔表1〕に示す。このグライド検査は、磁気ヘッドに衝突する異物等の検出により、磁気ヘッドが安定した浮上状態を維持しているかを判別するものである。
[Contrast of Examples and Comparative Examples]
Glide inspection was performed on a magnetic disk manufactured using the glass substrate for magnetic disk of each of the above-described Examples and Comparative Examples with a glide head having a flying height of 6 nm. The results are shown in [Table 1] below. This glide inspection is to determine whether or not the magnetic head maintains a stable flying state by detecting a foreign object or the like that collides with the magnetic head.

グライド試験良品率は90%以上であることが望まれるが、実施例1乃至実施例4における磁気ディスクについては、グライド検査において、いずれも90%以上の良好な合格率となっている。ただし、実施例3及び実施例4では、ガラス基板表面におけるシリコン元素の量に対する鉄元素の量の比が、洗浄なしの比較例2と比べて大幅に減少しているが、図2に示すように、ここで求められる仕様範囲Rmax3nm乃至10nm、Ra0.4nm乃至1.7nmから外れていることから、表面粗さがやや劣化しており、これがグライド試験良品率に影響しているものと思われる。   The non-defective rate of the glide test is desired to be 90% or more, but the magnetic disks in Examples 1 to 4 all have a satisfactory pass rate of 90% or more in the glide inspection. However, in Example 3 and Example 4, the ratio of the amount of iron element to the amount of silicon element on the glass substrate surface is significantly reduced as compared with Comparative Example 2 without cleaning, but as shown in FIG. In addition, since the specification ranges Rmax 3 nm to 10 nm and Ra 0.4 nm to 1.7 nm required here are out of the range, the surface roughness is somewhat deteriorated, and this seems to affect the yield rate of the glide test. .

これに対し、各比較例における磁気ディスクについては、グライド検査において、65%という低い合格率となっている。比較例1及び比較例2では、ガラスディスク主表面におけるシリコン元素の量に対する鉄元素の量の比が各実施例におけるガラスディスクよりも大きく、これがグライド試験良品率に影響しているものと思われる。   On the other hand, the magnetic disk in each comparative example has a low pass rate of 65% in the glide inspection. In Comparative Example 1 and Comparative Example 2, the ratio of the amount of iron element to the amount of silicon element on the main surface of the glass disk is larger than that of the glass disk in each example, which seems to affect the non-defective rate of the glide test. .

なお、実施例1及び実施例2における磁気ディスクでは、磁気異方性1.5以上の良好な結果が得られた。   In the magnetic disks of Example 1 and Example 2, good results with a magnetic anisotropy of 1.5 or more were obtained.

また、実施例1乃至実施例4において得られた磁気ディスクについてロードアンロード耐久試験を行った。すなわち、得られた磁気ディスクをハードディスクドライブに搭載して連続してロードアンロード動作を繰り返し行った。その結果は、ロードアンロード耐久性として、60万回以上のロードアンロード動作に耐久することができ、充分な耐久性となっていることが確認された。   In addition, a load / unload durability test was performed on the magnetic disks obtained in Examples 1 to 4. That is, the obtained magnetic disk was mounted on a hard disk drive, and the load / unload operation was repeated continuously. As a result, it was confirmed that the load / unload durability was sufficient for a load / unload operation of 600,000 times or more and the durability was sufficient.

本発明に係る各実施例及び各比較例のガラスディスクの表面におけるシリコン元素の量に対する鉄元素の量の比を示すグラフである。It is a graph which shows ratio of the quantity of the iron element with respect to the quantity of the silicon element in the surface of the glass disk of each Example which concerns on this invention, and each comparative example. 本発明に係る各実施例及び各比較例の磁気ディスク用ガラス基板の主表面の表面粗さを示すグラフである。It is a graph which shows the surface roughness of the main surface of the glass substrate for magnetic discs of each Example which concerns on this invention, and each comparative example.

Claims (7)

表面に線状のテクスチャを有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記ガラス基板の主表面を酸を含有する洗浄液によって洗浄した後、前記ガラス基板の主表面にテクスチャを形成する
ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
A method for producing a glass substrate for a magnetic disk having a linear texture on the surface,
After the main surface of the glass substrate is cleaned with a cleaning solution containing an acid, a texture is formed on the main surface of the glass substrate.
前記洗浄液は、塩酸を主成分として含むものである
ことを特徴とする請求項1記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 1, wherein the cleaning liquid contains hydrochloric acid as a main component.
前記洗浄液は、塩酸濃度が0.006モル%以上、0.01モル%以下である
ことを特徴とする請求項2記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 2, wherein the cleaning liquid has a hydrochloric acid concentration of 0.006 mol% or more and 0.01 mol% or less.
円盤状ガラス基板の主表面に研磨テープを押圧させ、前記研磨テープとガラス基板とを相対的に移動させることにより、前記ガラス基板の主表面に円盤の円周方向に配向する略規則的な筋状の凹凸を有するテクスチャを形成する処理を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記ガラス基板の少なくとも前記研磨テープと接触する領域において、ガラス基板表面に存在する鉄元素の量を、全反射蛍光X線分析法に基づいて分析したときに、ガラス中に含有されるシリコン元素との比(Fe/Si)で2×10−5以下とし、
前記ガラス基板に対して、前記テクスチャを形成する処理を行う
ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
By pressing a polishing tape against the main surface of the disk-shaped glass substrate and relatively moving the polishing tape and the glass substrate, a substantially regular line oriented in the circumferential direction of the disk on the main surface of the glass substrate. A method for producing a glass substrate for a magnetic disk including a process for forming a texture having a concavo-convex shape,
When the amount of iron element present on the surface of the glass substrate is analyzed based on the total reflection X-ray fluorescence analysis method in at least the region of the glass substrate that contacts the polishing tape, the silicon element contained in the glass and The ratio (Fe / Si) of 2 × 10 −5 or less,
A process for forming the texture is performed on the glass substrate. A method of manufacturing a glass substrate for magnetic disks.
前記研磨テープと接触する領域は、前記テクスチャの形成前に予め鏡面研磨処理されている
ことを特徴とする請求項4記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 4, wherein the region in contact with the polishing tape is mirror-polished in advance before forming the texture.
前記研磨テープと接触する領域は、前記テクスチャの形成前に予め少なくとも鉄を含有する異物に対して可溶な処理液で洗浄処理されている
ことを特徴とする請求項4、または、請求項5記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The region in contact with the polishing tape is cleaned in advance with a processing solution that is soluble in at least iron-containing foreign matter before the formation of the texture. The manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks of description.
請求項1乃至請求項6のいずれか一に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造した磁気ディスク用ガラス基板の主表面部上に、少なくとも磁性層を形成する
ことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
A magnetic disk comprising at least a magnetic layer formed on a main surface portion of a glass substrate for magnetic disk manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for magnetic disk according to claim 1. Manufacturing method.
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