JP2007051850A - Liquid helium recondensation device and method for analytical superconductive magnet - Google Patents

Liquid helium recondensation device and method for analytical superconductive magnet Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a liquid He recondensation device for analytical superconductive magnet, capable of circulating and using liquid helium (He) and cooling an analytical superconductive magnet at ordinary pressure to perform analysis without transmission of vibration of a cryogenic freezer thereto. <P>SOLUTION: The liquid He recondensation device comprises a cryostat 1 including a liquid He tank and a liquid nitrogen tank provided on the analytical superconductive magnet and a liquid He recondensation tank 4 and a liquid nitrogen recondensation tank 8 for recondensing nitrogen gas and He gas vaporized from the liquid He tank and the liquid nitrogen tank into liquid nitrogen and liquid He; and a cryogenic freezer 2 provided on an upper portion of the cryostat 1. The liquid He recondensation tank and the liquid nitrogen recondensation tank are connected to the liquid He tank and to the liquid nitrogen tank by flexible pipes 9, respectively, to circulate the liquid nitrogen and the liquid He, and vibration preventive means 14 and 15 are provided between the freezer and the cryostat. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置および液体ヘリウム再凝縮方法に関する。   The present invention relates to a liquid helium recondensing device for an analytical superconducting magnet and a liquid helium recondensing method.

核磁気共鳴（ＮＭＲ）の分析装置には超伝導マグネットが用いられている。核磁気共鳴現象の測定において、液体ヘリウムや液体窒素を用いた冷却装置を用いることは、例えば特許文献１に開示されている。   Superconducting magnets are used in nuclear magnetic resonance (NMR) analyzers. The use of a cooling device using liquid helium or liquid nitrogen in the measurement of the nuclear magnetic resonance phenomenon is disclosed in Patent Document 1, for example.

分析用超伝導マグネットの冷却のために、液体ヘリウムや液体窒素をそのまま用いると、液体ヘリウムや液体窒素が気化するために、液体ヘリウムや液体窒素を補充しながら分析を行う必要がある。そのために、操作が煩雑で、費用がかかる問題がある。   If liquid helium or liquid nitrogen is used as it is for cooling the superconducting magnet for analysis, the liquid helium or liquid nitrogen is vaporized. Therefore, it is necessary to perform analysis while replenishing liquid helium or liquid nitrogen. Therefore, there is a problem that the operation is complicated and expensive.

分析用超伝導マグネットの冷却のために液体窒素だけを用いる方法としては、液体窒素が気化した窒素ガスを再凝縮装置を用いて液体窒素とし、分析用超伝導マグネットの冷却に使用する方法が行われている。しかし、液体窒素の再凝縮装置は冷凍機を使用するため、冷凍機特有の振動により分析用超伝導マグネットを用いた測定に悪影響を及ぼす。そのために、冷凍機の振動の影響を避けるには、測定中は再凝縮装置の運転を停止しなくてはならない。したがつて、液体窒素の追加供給が必要となる。   As a method of using only liquid nitrogen for cooling the superconducting magnet for analysis, nitrogen gas vaporized from liquid nitrogen is converted to liquid nitrogen using a recondenser and used for cooling the superconducting magnet for analysis. It has been broken. However, since the liquid nitrogen recondenser uses a refrigerator, measurement using the superconducting magnet for analysis is adversely affected by vibrations specific to the refrigerator. Therefore, in order to avoid the influence of the vibration of the refrigerator, the operation of the recondenser must be stopped during the measurement. Therefore, an additional supply of liquid nitrogen is required.

また、従来の液体窒素の再凝縮装置には、液体窒素槽の圧力を制御する機能が無く、そのために圧力変動により超伝導マグネットが変動し、分析用超伝導マグネットを用いた測定に影響を及ぼすことになる。また、液体ヘリウムを用いた再凝縮装置を使用して、分析用超伝導マグネットを冷却することは、未だ行われていない。
特開平５−１５７７１２号公報 In addition, the conventional liquid nitrogen recondenser does not have a function to control the pressure of the liquid nitrogen tank, so that the superconducting magnet fluctuates due to pressure fluctuations, affecting the measurement using the superconducting magnet for analysis. It will be. In addition, cooling of the superconducting magnet for analysis using a recondenser using liquid helium has not been performed yet.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-157712

本発明は、この様な背景技術に鑑みてなされたものであり、液体ヘリウムを用いて、気化したヘリウムガスを逃すことなく液体ヘリウムとして循環して使用することができ、極低温冷凍機の振動を伝えることなく、常圧の一定圧で分析用超伝導マグネットを冷却し、分析を行うことができる分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置および液体ヘリウム再凝縮方法を提供することを目的とするものである。   The present invention has been made in view of such background art, and can be circulated and used as liquid helium without escaping vaporized helium gas using liquid helium, and vibration of a cryogenic refrigerator. The purpose of the present invention is to provide a liquid helium recondensing device for an analytical superconducting magnet and a liquid helium recondensing method capable of cooling and analyzing the analytical superconducting magnet at a constant pressure of normal pressure. To do.

すなわち、本発明は、周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置であって、分析用超伝導マグネットを冷却する液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽と、前記液体ヘリウム槽の周囲に設けられた液体窒素を収容する液体窒素槽と、前記液体ヘリウム槽および液体窒素槽から気化したヘリウムガスおよび窒素ガスを再凝縮して液体ヘリウムおよび液体窒素とする液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を有するクライオスタットと、前記クライオスタットの上部に設けられ、前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する極低温冷凍機とを有し、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続され密閉空間を形成し、該密閉空間を液体窒素および液体ヘリウムが循環し、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を具備することを特徴とする分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置である。   That is, the present invention cools the superconducting magnet for analysis using liquid helium while cooling the surroundings with liquid nitrogen, and recondenses the nitrogen gas and helium gas from which the liquid nitrogen and liquid helium are vaporized to form liquid nitrogen. And a liquid helium recondensing apparatus for an analytical superconducting magnet used for cooling after being circulated as liquid helium, and a liquid helium tank containing liquid helium for cooling the analytical superconducting magnet, and the periphery of the liquid helium tank A liquid nitrogen tank for storing liquid nitrogen, a liquid helium recondensation tank and liquid nitrogen that are recondensed from the liquid helium tank and the helium gas and nitrogen gas vaporized from the liquid nitrogen tank to form liquid helium and liquid nitrogen A cryostat having a recondensing tank; and an upper part of the cryostat, the liquid helicopter And a cryogenic refrigerator for cooling the liquid recondensing tank and the liquid nitrogen recondensing tank, and the liquid helium recondensing tank and the liquid helium tank, and the liquid nitrogen recondensing tank and the liquid nitrogen tank are respectively connected by flexible pipes. A closed space is formed, liquid nitrogen and liquid helium are circulated in the sealed space, and a vibration preventing means is provided between the cryogenic refrigerator and the cryostat, and the liquid helium re-use for an analytical superconducting magnet is provided. Condensing device.

また、本発明は、周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法であって、分析用超伝導マグネットを冷却する液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽および液体窒素を収容する液体窒素槽から気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを、クライオスタットに設けられた液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽で再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとする工程、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続して液体窒素および液体ヘリウムを循環する工程、前記クライオスタットの上部に設けられた極低温冷凍機で前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する工程、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を設けて極低温冷凍機の振動を吸収する工程を有することを特徴とする分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法である。   In addition, the present invention cools the superconducting magnet for analysis using liquid helium while cooling the surroundings with liquid nitrogen, and recondenses the liquid nitrogen and the helium gas vaporized from the liquid nitrogen and liquid helium to form liquid nitrogen. And a liquid helium recondensing method for an analytical superconducting magnet used for cooling after circulating as liquid helium, the liquid helium tank containing liquid helium for cooling the analytical superconducting magnet and the liquid nitrogen containing liquid nitrogen Recondensing nitrogen gas and helium gas vaporized from the tank in a liquid helium recondensing tank and a liquid nitrogen recondensing tank provided in the cryostat to form liquid nitrogen and liquid helium, the liquid helium recondensing tank and liquid helium The tank, and the liquid nitrogen recondensation tank and the liquid nitrogen tank are connected by flexible piping, respectively. Circulating the liquid helium, cooling the liquid helium recondensing tank and the liquid nitrogen recondensing tank with a cryogenic refrigerator provided on the cryostat, and vibrating between the cryogenic refrigerator and the cryostat. A liquid helium recondensation method for a superconducting magnet for analysis, comprising a step of providing a prevention means to absorb vibrations of a cryogenic refrigerator.

本発明によれば、液体ヘリウムを用いて、気化したヘリウムガスを逃すことなく液体ヘリウムとして循環して使用することができ、極低温冷凍機の振動を伝えることなく、常圧の一定圧で分析用超伝導マグネットを冷却し、分析を行うことができる分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置および液体ヘリウム再凝縮方法を提供することができる。   According to the present invention, liquid helium can be circulated and used as liquid helium without escaping the vaporized helium gas, and analysis is performed at a constant normal pressure without transmitting the cryogenic refrigerator vibration. It is possible to provide a liquid helium recondensing device and a liquid helium recondensing method for an analytical superconducting magnet that can cool the superconducting magnet for analysis.

本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置は、周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置であって、分析用超伝導マグネットに設けられた液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽および液体窒素を収容する液体窒素槽と、前記液体ヘリウム槽および液体窒素槽から気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとする液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を有するクライオスタットと、前記クライオスタットの上部に設けられ、前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する極低温冷凍機を有し、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続して液体窒素および液体ヘリウムを循環し、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を具備することを特徴とする。   The liquid helium recondensing device for an analytical superconducting magnet according to the present invention cools the analytical superconducting magnet using liquid helium while cooling the surrounding with liquid nitrogen, and the nitrogen gas obtained by vaporizing the liquid nitrogen and liquid helium. And helium gas is recondensed and circulated as liquid nitrogen and liquid helium to be used for cooling. This is a liquid helium recondensing device for an analytical superconducting magnet, which contains the liquid helium provided in the analytical superconducting magnet. Liquid helium tank and liquid nitrogen tank for storing liquid nitrogen, liquid helium recondensing tank and liquid nitrogen by recondensing nitrogen gas and helium gas vaporized from the liquid helium tank and liquid nitrogen tank to form liquid nitrogen and liquid helium A cryostat having a recondensing tank; and the liquid provided on an upper part of the cryostat. A cryogenic refrigerator that cools the helium recondensation tank and the liquid nitrogen recondensation tank is provided, and the liquid helium recondensation tank and the liquid helium tank, and the liquid nitrogen recondensation tank and the liquid nitrogen tank are connected by flexible pipes, respectively. Liquid nitrogen and liquid helium are circulated, and vibration preventing means is provided between the cryogenic refrigerator and the cryostat.

また、本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法は、周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法であって、分析用超伝導マグネットに設けられた液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽および液体窒素を収容する液体窒素槽から気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを、クライオスタットに設けられた液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽で再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとする工程、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続して液体窒素および液体ヘリウムを循環する工程、前記クライオスタットの上部に極低温冷凍機を設け、前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する工程、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を設けて極低温冷凍機の振動を吸収する工程を有することを特徴とする。   Further, in the liquid helium recondensing method for an analytical superconducting magnet of the present invention, the analytical superconducting magnet is cooled using liquid helium while the surrounding is cooled with liquid nitrogen, and the liquid nitrogen and liquid helium are vaporized. A liquid helium recondensation method for an analytical superconducting magnet used for cooling by recondensing nitrogen gas and helium gas as liquid nitrogen and liquid helium. The nitrogen gas and helium gas vaporized from the liquid helium tank containing liquid nitrogen and the liquid nitrogen tank containing liquid nitrogen are recondensed in the liquid helium recondensing tank and the liquid nitrogen recondensing tank provided in the cryostat, thereby liquid nitrogen and liquid helium. The liquid helium recondensing tank, the liquid helium tank, and the liquid nitrogen recondensing tank Each of the body nitrogen tanks is connected by a flexible pipe to circulate liquid nitrogen and liquid helium; a cryogenic refrigerator is provided at the top of the cryostat, and the liquid helium recondensation tank and the liquid nitrogen recondensation tank are cooled; In addition, a vibration preventing means is provided between the cryogenic refrigerator and the cryostat to absorb vibrations of the cryogenic refrigerator.

前記振動防止手段が防振ベローズとスプリングサスを有することが好ましい。
前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続され密閉空間を形成し、該密閉空間を液体窒素および液体ヘリウムが循環することが好ましい。 It is preferable that the vibration preventing means has a vibration-proof bellows and a spring suspension.
It is preferable that the liquid helium recondensing tank and the liquid helium tank, and the liquid nitrogen recondensing tank and the liquid nitrogen tank are respectively connected by a flexible pipe to form a sealed space, and liquid nitrogen and liquid helium are circulated in the sealed space.

前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽に一定の圧力に制御する圧力制御手段が設けられていることが好ましい。
前記クライオスタットには、極低温冷凍機からのコールドヘッド冷却部が２個設けられ、一方のコールドヘッド冷却部はヘリウムガスを再凝縮してして液体ヘリウムとする液体ヘリウム再凝縮槽と、他方のコールドヘッド冷却部は窒素ガスを再凝縮して液体窒素とする液体窒素再凝縮槽と接続していることが好ましい。 The liquid helium recondensing tank and the liquid nitrogen recondensing tank are preferably provided with pressure control means for controlling to a constant pressure.
The cryostat is provided with two cold head cooling units from a cryogenic refrigerator, and one cold head cooling unit has a liquid helium recondensing tank that recondenses helium gas into liquid helium, and the other The cold head cooling section is preferably connected to a liquid nitrogen recondensing tank that recondenses nitrogen gas to form liquid nitrogen.

前記分析用超伝導マグネットに設けられた液体ヘリウム槽および液体窒素槽と、液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を有するクライオスタットと、およびフレキシブル配管とは、真空断熱された雰囲気中に収容されていることが好ましい。   The liquid helium tank and liquid nitrogen tank provided in the superconducting magnet for analysis, the cryostat having the liquid helium recondensation tank and the liquid nitrogen recondensation tank, and the flexible pipe are accommodated in a vacuum insulated atmosphere. It is preferable.

以下、実施例を示し本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１
図１は、本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置の一実施例を示す概略図である。図１において、１はクライオスタット、２は極低温冷凍機、４は液体ヘリウム再凝縮槽、８は液体窒素再凝縮槽を示す。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
Example 1
FIG. 1 is a schematic view showing an embodiment of a liquid helium recondensing apparatus for an analytical superconducting magnet according to the present invention. In FIG. 1, 1 is a cryostat, 2 is a cryogenic refrigerator, 4 is a liquid helium recondensing tank, and 8 is a liquid nitrogen recondensing tank.

内部が真空断熱されているクライオスタット１の上部の開口部に４．２Ｋ（−２６９℃）２段式極低温冷凍機２が設置されている。２段式極低温冷凍機２の４．２Ｋコールドヘッド冷却部（セカンドステージ）３は、クライオスタット１の下部に配置され、その部分に液体ヘリウム再凝縮槽４が配置されている。極低温冷凍機２の３０Ｋ（−２４３℃）コールドヘッド冷却部（ファーストステージ）５をクライオスタット１の中段に位置するように配置する。そのコールドヘッド冷却部５にラジエーションシールド６を接続し、液体ヘリウム再凝縮槽４をかこむ構造とする。さらにコールドヘッド冷却部５に熱伝導棒７を接続し、横方向に突出するように配置し、そこにもう一つの再凝縮槽である液体窒素再凝縮槽８を設置する。２２は、クライオスタット１の内部を真空にするための真空装置（不図示）への真空装置連結部を示す。   A 4.2K (−269 ° C.) two-stage cryogenic refrigerator 2 is installed in the opening of the upper part of the cryostat 1 whose inside is vacuum insulated. The 4.2K cold head cooling unit (second stage) 3 of the two-stage cryogenic refrigerator 2 is disposed below the cryostat 1, and the liquid helium recondensing tank 4 is disposed there. The 30K (−243 ° C.) cold head cooling section (first stage) 5 of the cryogenic refrigerator 2 is arranged so as to be located in the middle stage of the cryostat 1. A radiation shield 6 is connected to the cold head cooling section 5 and the liquid helium recondensing tank 4 is enclosed. Further, a heat conducting rod 7 is connected to the cold head cooling section 5 and arranged so as to protrude in the lateral direction, and a liquid nitrogen recondensing tank 8 as another recondensing tank is installed therein. Reference numeral 22 denotes a vacuum device connecting portion to a vacuum device (not shown) for evacuating the inside of the cryostat 1.

本実施例の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置は、２つの再凝縮槽、すなわち液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８を有し、該液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８にはそれぞれ真空断熱されたフレキシブル配管９Ａ，９Ｂが接続されている。真空断熱されたそれぞれのフレキシブル配管９Ａ，９Ｂは、図２に示す分析用超伝導マグネット１０の液体ヘリウム槽１１および液体窒素槽１２に接続されている。   The liquid helium recondensing device for the superconducting magnet for analysis of this embodiment has two recondensing tanks, that is, a liquid helium recondensing tank 4 and a liquid nitrogen recondensing tank 8, and the liquid helium recondensing tank 4 and the liquid. The nitrogen recondensing tank 8 is connected to flexible pipes 9A and 9B that are vacuum insulated. The respective flexible pipes 9A and 9B that are insulated from each other by vacuum are connected to the liquid helium tank 11 and the liquid nitrogen tank 12 of the analytical superconducting magnet 10 shown in FIG.

液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽にはそれぞれヒーター１３が設けられ、それぞれに圧力制御機能が装備され、圧力測定器（不図示）により再凝縮槽内の圧力を検出し、ヒーター１３により常に設定された圧力（常圧）に制御される。２３は、再凝縮槽内の圧力を制御する圧力制御装置（不図示）への圧力制御装置連結部を示す。   Each of the liquid helium recondensation tank 4 and the liquid nitrogen recondensation tank is provided with a heater 13, each equipped with a pressure control function, and the pressure in the recondensing tank is detected by a pressure measuring device (not shown). Is always controlled to the set pressure (normal pressure). Reference numeral 23 denotes a pressure control device connecting portion to a pressure control device (not shown) for controlling the pressure in the recondensing tank.

また、図２に示す分析用超伝導マグネット１０に極低温冷凍機２の振動を伝えない為に、極低温冷凍機２とクライオスタット１の間に、振動防止手段２１として防振ベローズ１４とスプリングサス１５が設けられている。極低温冷凍機２の振動は、防振ベローズ１４とスプリングサス１５、さらにクライオスタット１と分析用超伝導マグネット１０を接続するフレキシブル配管９Ａ，９Ｂにより吸収される。   Further, in order not to transmit the vibration of the cryogenic refrigerator 2 to the analytical superconducting magnet 10 shown in FIG. 2, an anti-vibration bellows 14 and a spring suspension are provided as a vibration preventing means 21 between the cryogenic refrigerator 2 and the cryostat 1. 15 is provided. The vibration of the cryogenic refrigerator 2 is absorbed by the vibration-proof bellows 14 and the spring suspension 15, and the flexible pipes 9A and 9B connecting the cryostat 1 and the superconducting magnet 10 for analysis.

図２は本発明における分析用超伝導マグネットの冷却部分を示す概略図である。図２（ａ）は断面図、図２（ｂ）はＸＸ’線平面図を示す。図２のＡ，Ｂは、図１の真空断熱されたフレキシブル配管９Ａ，９Ｂに接続される部分を示す。図２にはフレキシブル配管９Ｂが２個示されており、図１でもフレキシブル配管９Ｂは２個であるが、、図１では１個だけ示し、１個を省略して図示していない。なお、本発明におては、液体窒素槽１２および液体窒素再凝縮槽８はそれぞれ１個または２個以上であってもよい。   FIG. 2 is a schematic view showing a cooling portion of the superconducting magnet for analysis in the present invention. 2A is a cross-sectional view, and FIG. 2B is a plan view taken along the line XX ′. 2A and 2B show portions connected to the vacuum-insulated flexible pipes 9A and 9B in FIG. FIG. 2 shows two flexible pipes 9B, and FIG. 1 also shows two flexible pipes 9B, but FIG. 1 shows only one and omits one and is not shown. In the present invention, each of the liquid nitrogen tank 12 and the liquid nitrogen recondensing tank 8 may be one or two or more.

図２において、分析用超伝導マグネット１０は液体ヘリウム槽１１の液体ヘリウムにより冷却され、その周囲は液体窒素槽１２の液体窒素で冷却され、さらに真空断熱されている。分析用超伝導マグネットを冷却して測定を行っていると、液体窒素および液体ヘリウムの一部が気化した窒素ガスおよびヘリウムガスとなり、フレキシブル配管９Ａ，９Ｂを通り、クライオスタット１の液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８へ移動する。液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８では、窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとし、フレキシブル配管９Ａ，９Ｂを通り、液体ヘリウム槽１１および液体窒素槽１２に戻し、液体窒素および液体ヘリウムを循環して使用する。   In FIG. 2, the superconducting magnet for analysis 10 is cooled by liquid helium in the liquid helium tank 11, the periphery thereof is cooled by liquid nitrogen in the liquid nitrogen tank 12, and is further vacuum insulated. When the analysis superconducting magnet is cooled, liquid nitrogen and helium are partially vaporized into nitrogen gas and helium gas, pass through the flexible pipes 9A and 9B, and the liquid helium recondensation tank of the cryostat 1 4 and liquid nitrogen recondensing tank 8. In the liquid helium recondensing tank 4 and the liquid nitrogen recondensing tank 8, the nitrogen gas and helium gas are recondensed to form liquid nitrogen and liquid helium, and pass through the flexible pipes 9 </ b> A and 9 </ b> B to the liquid helium tank 11 and the liquid nitrogen tank 12. Return and circulate liquid nitrogen and liquid helium.

図３は本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置の極低温冷凍機の機構を示す概略図である。クライオスタット１の上部に取り付けられた極低温冷凍機２は、高圧フレキシブル配管１６および低圧フレキシブル配管１７を介して圧縮機（室内ユニット）１８と接続している。３０は圧縮機の屋外ユニットである。圧縮機（室内ユニット）１８で加圧された高圧のヘリウムガスは、高圧フレキシブル配管１６を通って極低温冷凍機２に供給され、コールドヘッドを冷却し、低圧のヘリウムガスとなり、低圧フレキシブル配管１７を通って圧縮機１８へ戻る。３１は、分析用超伝導マグネットを用いて測定を行うＮＭＲを示す。   FIG. 3 is a schematic view showing the mechanism of the cryogenic refrigerator of the liquid helium recondensing device for an analytical superconducting magnet of the present invention. The cryogenic refrigerator 2 attached to the upper part of the cryostat 1 is connected to a compressor (indoor unit) 18 via a high-pressure flexible pipe 16 and a low-pressure flexible pipe 17. Reference numeral 30 denotes an outdoor unit of the compressor. The high-pressure helium gas pressurized by the compressor (indoor unit) 18 is supplied to the cryogenic refrigerator 2 through the high-pressure flexible pipe 16, cools the cold head, becomes low-pressure helium gas, and the low-pressure flexible pipe 17 And return to the compressor 18. 31 shows NMR which performs measurement using an analytical superconducting magnet.

圧縮機ユニット１８および極低温冷凍機２を運転させることにより、コールドヘッド冷却部３および５により液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８は冷却される。分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽１１と液体窒素槽１２から蒸発したヘリウムガスおよび窒素ガスは、それぞれ液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８にて液化され分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽１１と液体窒素槽１２に戻される。   By operating the compressor unit 18 and the cryogenic refrigerator 2, the liquid helium recondensing tank 4 and the liquid nitrogen recondensing tank 8 are cooled by the cold head cooling units 3 and 5. The helium gas and nitrogen gas evaporated from the liquid helium tank 11 and the liquid nitrogen tank 12 of the analytical superconducting magnet are liquefied in the liquid helium recondensing tank 4 and the liquid nitrogen recondensing tank 8, respectively, and the liquid of the analytical superconducting magnet is obtained. The helium tank 11 and the liquid nitrogen tank 12 are returned.

また、クライオスタット１には圧力制御機能が装備され、圧力測定器により凝縮槽内の圧力を検出し、ヒーター１３により常に設定された圧力（常圧）に制御される。
本発明においては、分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽１１と液体窒素槽１２から蒸発したヘリウムガスと窒素ガスを１台の冷凍機付クライオスタットで、それぞれの液体ヘリウム再凝縮槽４および液体窒素再凝縮槽８の２つの再凝縮槽にて、同時に再凝縮を行い循環して使用できるので、液体ヘリウムと液体窒素の系外への損失量を無くすことができる。 Further, the cryostat 1 is equipped with a pressure control function, detects the pressure in the condensing tank by a pressure measuring device, and is controlled to a pressure (normal pressure) always set by the heater 13.
In the present invention, helium gas and nitrogen gas evaporated from the liquid helium tank 11 and the liquid nitrogen tank 12 of the superconducting magnet for analysis are collected in the respective liquid helium recondensing tank 4 and the liquid nitrogen regenerator in one cryostat with a refrigerator. Since the two recondensing tanks of the condensing tank 8 can be recondensed and used simultaneously, the loss of liquid helium and liquid nitrogen to the outside of the system can be eliminated.

また、本発明においては、防振ベローズとスプリングサスを組み合わせた振動防止手段と、分析用超伝導マグネットとクライオスタット間をフレキシブル配管で接続することにより、極低温冷凍機の振動を分析用超伝導マグネットに伝えない機構となっている。   In the present invention, the vibration preventing means combining the vibration-proof bellows and the spring suspension, and the analysis superconducting magnet and the cryostat are connected by a flexible pipe, so that the vibration of the cryogenic refrigerator is analyzed. It is a mechanism that does not convey to

また、本発明においては、液体ヘリウム再凝縮槽と液体窒素再凝縮槽に圧力制御機能を装備し一定の圧力（常圧）にて制御するため、分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽及び液体窒素槽の圧力を一定に保つことができるので、安定して測定を行うことが出来る。   In the present invention, the liquid helium recondensing tank and the liquid nitrogen recondensing tank are equipped with a pressure control function and controlled at a constant pressure (normal pressure). Since the tank pressure can be kept constant, measurement can be performed stably.

本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置は、例えば核磁気共鳴（ＮＭＲ）の分析装置、ＦＴ−ＭＳ等に用いることができる。
本発明においては、分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽と液体窒素槽から自然蒸発したヘリウムガスと窒素ガスは、クライオスタットのそれぞれの再凝縮槽にて液化され、分析用超伝導マグネットの液体ヘリウム槽及び液体窒素槽に戻されるので、液体ヘリウム槽と液体窒素槽へ分析の開始時に、一度液体ヘリウムおよび液体窒素を注入し、再凝縮装置を起動させれば、液体ヘリウムおよび液体窒素の系外への蒸発による逸散がなくなり、液体ヘリウムおよび液体窒素の追加供給の必要がなくなる。 The liquid helium recondensing device for a superconducting magnet for analysis of the present invention can be used for, for example, a nuclear magnetic resonance (NMR) analyzer, FT-MS and the like.
In the present invention, the helium gas and nitrogen gas naturally evaporated from the liquid helium tank and liquid nitrogen tank of the analytical superconducting magnet are liquefied in the respective recondensing tanks of the cryostat, and the liquid helium tank of the analytical superconducting magnet is obtained. Since the liquid helium and liquid nitrogen tanks are once injected with liquid helium and liquid nitrogen once and the recondensing device is started, the liquid helium and liquid nitrogen tanks are removed from the system. This eliminates the need for additional supply of liquid helium and liquid nitrogen.

したがつて、本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置は、従来の分析用超伝導マグネットの冷却のための装置を用いた場合に行われている、週一回の液体窒素の供給（５０Ｌ〜１００Ｌ）、３ヶ月に一度の液体ヘリウムの供給（５０Ｌ〜１００Ｌ）をなくすことができる。特に、本発明によれば、液体ヘリウムは限りある資源であり、その貴重な資源の大気開放をなくすことができ、また液体ヘリウムおよび液体窒素の節約ができ、供給の為の人件費も節約できる。   Therefore, the liquid helium recondensing device for an analytical superconducting magnet according to the present invention is a liquid nitrogen once a week which is used when a conventional device for cooling an analytical superconducting magnet is used. Supply (50L-100L) The liquid helium supply (50L-100L) once every three months can be eliminated. In particular, according to the present invention, liquid helium is a limited resource, it is possible to eliminate the opening of the valuable resource to the atmosphere, save liquid helium and liquid nitrogen, and save labor costs for supply. .

本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置は、液体ヘリウムを用いて、気化したヘリウムガスを逃すことなく液体ヘリウムとして循環して使用することができ、極低温冷凍機の振動を伝えることなく、常圧の一定圧で分析用超伝導マグネットを冷却し、分析を行うことができるので、核磁気共鳴（ＮＭＲ）の分析装置、ＦＴ−ＭＳ等に利用することができる。   The liquid helium recondensing device for a superconducting magnet for analysis of the present invention can be used by circulating as liquid helium without escaping the vaporized helium gas using liquid helium, and transmits the vibration of the cryogenic refrigerator. Therefore, since the analysis superconducting magnet can be cooled and analyzed at a constant pressure of normal pressure, it can be used for nuclear magnetic resonance (NMR) analyzers, FT-MS, and the like.

本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置の一実施例を示す概略図である。It is the schematic which shows one Example of the liquid helium recondensing apparatus for superconducting magnets for analysis of this invention. 本発明における分析用超伝導マグネットの冷却部分を示す概略図である。It is the schematic which shows the cooling part of the superconducting magnet for analysis in this invention. 本発明の分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置の極低温冷凍機の機構を示す概略図である。It is the schematic which shows the mechanism of the cryogenic refrigerator of the liquid helium recondensing apparatus for superconducting magnets for analysis of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１ クライオスタット
２ 極低温冷凍機
３ ４．２Ｋコールドヘッド冷却部
４ 液体ヘリウム再凝縮槽
５ ３０Ｋコールドヘッド冷却部
６ ラジエーションシールド
７ 熱伝導棒
８ 液体窒素再凝縮槽
９Ａ，９Ｂ フレキシブル配管
１０ 分析用超伝導マグネット
１１ 液体ヘリウム槽
１２ 液体窒素槽
１３ ヒーター
１４ 防振ベローズ
１５ スプリングサス
１６ 高圧フレキシブル配管
１７ 低圧フレキシブル配管
１８ 圧縮機（室内ユニット）
２１ 振動防止手段
２２ 真空装置連結部
２３ 圧力制御装置連結部
３０ 圧縮機（屋外ユニット）
３１ ＮＭＲ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Cryostat 2 Cryogenic refrigerator 3 4.2K cold head cooling part 4 Liquid helium recondensing tank 5 30K cold head cooling part 6 Radiation shield 7 Heat conduction rod 8 Liquid nitrogen recondensing tank 9A, 9B Flexible piping 10 Superconductivity for analysis Magnet 11 Liquid helium tank 12 Liquid nitrogen tank 13 Heater 14 Anti-vibration bellows 15 Spring suspension 16 High pressure flexible piping 17 Low pressure flexible piping 18 Compressor (indoor unit)
21 Vibration preventing means 22 Vacuum device connecting portion 23 Pressure control device connecting portion 30 Compressor (outdoor unit)
31 NMR

Claims (7)

周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置であって、分析用超伝導マグネットを冷却する液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽と、前記液体ヘリウム槽の周囲に設けられた液体窒素を収容する液体窒素槽と、前記液体ヘリウム槽および液体窒素槽から気化したヘリウムガスおよび窒素ガスを再凝縮して液体ヘリウムおよび液体窒素とする液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を有するクライオスタットと、前記クライオスタットの上部に設けられ、前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する極低温冷凍機とを有し、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続され密閉空間を形成し、該密閉空間を液体窒素および液体ヘリウムが循環し、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を具備することを特徴とする分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮装置。   While cooling the surroundings with liquid nitrogen, the superconducting magnet for analysis is cooled with liquid helium, and the nitrogen gas and helium gas vaporized by the liquid nitrogen and liquid helium are recondensed and circulated as liquid nitrogen and liquid helium. A liquid helium recondensing device for an analytical superconducting magnet used for cooling, and a liquid helium tank containing liquid helium for cooling the analytical superconducting magnet, and liquid nitrogen provided around the liquid helium tank A cryostat having a liquid nitrogen tank containing liquid, a liquid helium recondensing tank and a liquid nitrogen recondensing tank that recondenses helium gas and nitrogen gas vaporized from the liquid helium tank and the liquid nitrogen tank to form liquid helium and liquid nitrogen And the liquid helium recondensing tank and the liquid are provided at the top of the cryostat. A cryogenic refrigerator for cooling the nitrogen recondensing tank, the liquid helium recondensing tank and the liquid helium tank, and the liquid nitrogen recondensing tank and the liquid nitrogen tank are each connected by a flexible pipe to form a sealed space, A liquid helium recondensing apparatus for an analytical superconducting magnet, characterized in that liquid nitrogen and liquid helium circulate in the sealed space, and vibration preventing means is provided between the cryogenic refrigerator and the cryostat. 前記振動防止手段が防振ベローズとスプリングサスを有することを特徴とする請求項１に記載の液体ヘリウム再凝縮装置。   2. The liquid helium recondensing apparatus according to claim 1, wherein the vibration preventing means includes a vibration-proof bellows and a spring suspension. 前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽に一定の圧力に制御する圧力制御手段が設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の液体ヘリウム再凝縮装置。   The liquid helium recondensing apparatus according to claim 1 or 2, wherein the liquid helium recondensing tank and the liquid nitrogen recondensing tank are provided with pressure control means for controlling to a constant pressure. 前記クライオスタットには、極低温冷凍機からのコールドヘッド冷却部が２個設けられ、一方のコールドヘッド冷却部はヘリウムガスを再凝縮してして液体ヘリウムとする液体ヘリウム再凝縮槽と、他方のコールドヘッド冷却部は窒素ガスを再凝縮して液体窒素とする液体窒素再凝縮槽と接続している請求項１乃至３のいずれかの項に記載の液体ヘリウム再凝縮装置。   The cryostat is provided with two cold head cooling units from a cryogenic refrigerator, and one cold head cooling unit has a liquid helium recondensing tank that recondenses helium gas into liquid helium, and the other The liquid helium recondensing device according to any one of claims 1 to 3, wherein the cold head cooling unit is connected to a liquid nitrogen recondensing tank that recondenses nitrogen gas to form liquid nitrogen. 前記分析用超伝導マグネットに設けられた液体ヘリウム槽および液体窒素槽と、液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を有するクライオスタットと、およびフレキシブル配管とは、真空断熱された雰囲気中に収容されている請求項１乃至４のいずれかの項に記載の液体ヘリウム再凝縮装置。   The liquid helium tank and liquid nitrogen tank provided in the superconducting magnet for analysis, the cryostat having the liquid helium recondensation tank and the liquid nitrogen recondensation tank, and the flexible pipe are accommodated in a vacuum insulated atmosphere. The liquid helium recondensing device according to any one of claims 1 to 4. 周囲を液体窒素で冷却しながら、液体ヘリウムを用いて分析用超伝導マグネットを冷却し、前記液体窒素および液体ヘリウムが気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとして循環して冷却に使用する分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法であって、分析用超伝導マグネットを冷却する液体ヘリウムを収容する液体ヘリウム槽および液体窒素を収容する液体窒素槽から気化した窒素ガスおよびヘリウムガスを、クライオスタットに設けられた液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽で再凝縮して液体窒素および液体ヘリウムとする工程、前記液体ヘリウム再凝縮槽と液体ヘリウム槽、および液体窒素再凝縮槽と液体窒素槽は各々フレキシブル配管で接続して液体窒素および液体ヘリウムを循環する工程、前記クライオスタットの上部に設けられた極低温冷凍機で前記液体ヘリウム再凝縮槽および液体窒素再凝縮槽を冷却する工程、かつ前記極低温冷凍機とクライオスタットの間に振動防止手段を設けて極低温冷凍機の振動を吸収する工程を有することを特徴とする分析用超伝導マグネット用液体ヘリウム再凝縮方法。   While cooling the surroundings with liquid nitrogen, the superconducting magnet for analysis is cooled with liquid helium, and the nitrogen gas and helium gas vaporized by the liquid nitrogen and liquid helium are recondensed and circulated as liquid nitrogen and liquid helium. A liquid helium recondensation method for an analytical superconducting magnet used for cooling, and a nitrogen gas vaporized from a liquid helium tank containing liquid helium for cooling the analytical superconducting magnet and a liquid nitrogen tank containing liquid nitrogen And the process of recondensing the helium gas into liquid nitrogen and liquid helium in a liquid helium recondensing tank and a liquid nitrogen recondensing tank provided in the cryostat, the liquid helium recondensing tank and the liquid helium tank, and the liquid nitrogen reconstitution The condensing tank and the liquid nitrogen tank are connected by flexible pipes to connect liquid nitrogen and liquid helium. A step of cooling the liquid helium recondensation tank and the liquid nitrogen recondensation tank with a cryogenic refrigerator provided above the cryostat, and vibration preventing means between the cryogenic refrigerator and the cryostat. A liquid helium recondensation method for a superconducting magnet for analysis, comprising the step of providing and absorbing vibration of a cryogenic refrigerator. 前記振動防止手段が防振ベローズとスプリングサスを有することを特徴とする請求項６に記載の液体ヘリウム再凝縮方法。   The liquid helium recondensation method according to claim 6, wherein the vibration preventing means includes a vibration-proof bellows and a spring suspension.
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