JP2007038124A - Liquid atomizing nozzle and device using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体流と気体流とを衝突させて液滴を生成する、液体微粒子化ノズル及びそれを用いた装置に関する。 The present invention relates to a liquid atomization nozzle that collides a liquid flow and a gas flow to generate droplets and an apparatus using the same.
従来、液滴を生成する方法として、例えば、ピエゾ素子で細管や細孔を駆動し、この細管や細孔から液体を流すことで、液流を寸断する方法が知られている。また、より小さな液滴を生成するために、液流を寸断するのではなく、爆発的に微細化する方法として、例えば、液体に熱やレーザを照射し、液体の気化により微細化する方法が知られている。 Conventionally, as a method for generating droplets, for example, a method of cutting a liquid flow by driving a thin tube or a pore with a piezo element and flowing a liquid from the thin tube or the pore is known. Further, in order to generate smaller droplets, the liquid flow is not shredded, but is explosively miniaturized, for example, by irradiating the liquid with heat or laser, and then by finely vaporizing the liquid. Are known.
液体を微粒化する装置はアトマイザーと呼ばれ、従来、ジェットエンジンの設計など燃焼工学の分野で研究開発されている。例えば、特許文献１には、燃料ノズルと、この燃料ノズルで噴出供給された液体燃料を内部で気化し、気化ガスと燃焼用空気とを混合して燃焼部へ供給する気化器と、気化室の周囲に燃料ノズルを同軸的に挿通させかつ空気通路を有する空気ノズル部と、を備えた液体燃料燃焼装置において、燃料ノズルの先端部に空気供給用管路が設けられ、燃料ノズルの燃料通路に空気を供給して液体燃料を空気と共に噴出供給することにより、燃料ノズルから噴出する液体燃料を効率良く微粒子化して安定に燃焼させる技術が開示されている。 A device for atomizing a liquid is called an atomizer and has been researched and developed in the field of combustion engineering such as jet engine design. For example, Patent Document 1 discloses a fuel nozzle, a vaporizer that vaporizes liquid fuel jetted and supplied from the fuel nozzle, mixes vaporized gas and combustion air, and supplies the mixture to a combustion section, and a vaporization chamber An air nozzle portion having a fuel nozzle coaxially inserted therearound and an air nozzle portion having an air passage, wherein a fuel supply passage of the fuel nozzle is provided with an air supply conduit at a tip portion of the fuel nozzle. A technique is disclosed in which air is supplied to the fuel and the liquid fuel is ejected and supplied together with the air, whereby the liquid fuel ejected from the fuel nozzle is efficiently atomized and stably burned.
液体有機金属や液体金属溶液などの液体材料をＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置に供給する直前で、噴射ノズルから噴霧して気化することにより、成膜の制御が行われている。例えば、特許文献２〜４には、液体材料とキャリアガスとを混合した気液混合物を二重管の先端部から噴霧し、噴霧された液体材料を気化させて、ＭＯＣＶＤ成膜装置に供給することが開示されている。 Just before supplying a liquid material such as a liquid organic metal or a liquid metal solution to an MOCVD (Metal Organic Chemical Deposition) apparatus, the film formation is controlled by being sprayed from the spray nozzle and vaporized. For example, in Patent Documents 2 to 4, a gas-liquid mixture in which a liquid material and a carrier gas are mixed is sprayed from the tip of a double tube, the sprayed liquid material is vaporized, and supplied to the MOCVD film forming apparatus. It is disclosed.
液状試料を質量分析計に導入する際、容易に気化させるために、液体試料を効果的に霧化させることが行われている。例えば、特許文献５には、噴射機構として、外側管内に同軸的に内側管を配置してなる二重キャピラリチューブを用い、内側管に液体試料を通し、内側管と外側管との間の通路に噴霧ガスを通すことにより、液体試料を、二重キャピラリチューブ先端のノズルから噴出するガスのジェット気流により霧化させることができることが、開示されている。 When a liquid sample is introduced into a mass spectrometer, the liquid sample is effectively atomized so as to be easily vaporized. For example, in Patent Document 5, a double capillary tube in which an inner tube is coaxially arranged in an outer tube is used as an injection mechanism, a liquid sample is passed through the inner tube, and a passage between the inner tube and the outer tube is used. It has been disclosed that a liquid sample can be atomized by a jet stream of gas ejected from a nozzle at the tip of a double capillary tube by passing an atomizing gas through the nozzle.
特許文献６〜８には、液体に対して略垂直にガスを照射することで液体を霧化するエアロゾル生成デバイスが開示されており、生成されるエアロゾルの直径が、ノズルのオリフィスの大きさ（２μｍ〜１００μｍ）の約１．２倍又は２．１倍となることが、開示されている。以上のように、アトマイザーのうち液体流と気体流との衝突を利用して液滴を生成するものを、特に、Ａｉｒ−ａｓｓｉｔ ａｔｏｍｉｚｅｒとか、Ａｉｒ−ｂｌａｓｔ ａｔｏｍｉｚｅｒと、呼んでいる。 Patent Documents 6 to 8 disclose an aerosol generation device that atomizes a liquid by irradiating a gas substantially perpendicularly to the liquid, and the diameter of the generated aerosol is the size of the nozzle orifice ( 2 μm to 100 μm) is disclosed to be about 1.2 times or 2.1 times. As described above, an atomizer that generates droplets by utilizing the collision between a liquid flow and a gas flow is particularly called an air-assistant atomizer or an air-blast atomizer.
ところで、非特許文献１には、放射性元素アメリシウムにより液滴をイオン化し、イオンの移動度から液滴のサイズを決定する、液滴のサイズ分布測定装置が報告されている。同装置は、二重円筒状の電極にキャリアガスを流しつつ、外筒電極の側面円周上のスリットから測定される粒子を含んだサンプリングガスを供給する。そして、内外筒間に直流電圧を印加すると、帯電粒子がクーロン力により内筒電極に引き寄せながら流下する。このとき、粒子の流れを横切る速度は、粒子が流体から受ける抵抗力とクーロン力とでつりあいにより決定される。一方、速度の電場に対する比例定数を電気移動度と定義し、電気移動度が粒子の直径に依存することから、移動度を測定することで粒径を求めることができる。 By the way, Non-Patent Document 1 reports a droplet size distribution measuring apparatus that ionizes droplets with the radioactive element americium and determines the droplet size from the mobility of the ions. The apparatus supplies a sampling gas containing particles measured from a slit on the side circumference of the outer cylinder electrode while flowing a carrier gas through the double cylindrical electrode. When a DC voltage is applied between the inner and outer cylinders, the charged particles flow down while being attracted to the inner cylinder electrode by Coulomb force. At this time, the speed of traversing the particle flow is determined by the balance between the resistance force that the particles receive from the fluid and the Coulomb force. On the other hand, the proportionality constant of the velocity with respect to the electric field is defined as electric mobility, and the electric mobility depends on the diameter of the particle. Therefore, the particle diameter can be obtained by measuring the mobility.
しかしながら、従来のアトマイザーで生成される液滴の粒径はμｍオーダーであって、それ以下のサブμｍの微小な液滴を生成するのも困難であった。したがって、ｎｍオーダーの液滴を生成することはできないという課題がある。 However, the particle size of the droplets generated by the conventional atomizer is on the order of μm, and it is difficult to generate minute droplets of sub-μm smaller than that. Therefore, there is a problem that it is impossible to generate droplets in the order of nm.
そこで、本発明は、上記課題に鑑み、ｎｍオーダーの液滴を生成することができる、液体微粒子化ノズル及びこれを備えた装置を提供することを目的とする。 In view of the above problems, an object of the present invention is to provide a liquid micronization nozzle capable of generating droplets in the order of nm and an apparatus including the same.
上記目的を達成するために、本発明の液体微粒子化ノズルは、ノズル先端部が、噴射面から窪んで形成された衝突領域と、衝突領域に向けて中心軸上に形成された液体注入路と、衝突領域に向けて中心軸上から斜め方向に、液体注入路と同軸に形成される気体注入路と、を備え、衝突領域にて、液体注入路からの液体流と気体注入路からの気体流とを衝突させて、液体流をｎｍオーダーに微粒子化して噴射することを特徴とする。 In order to achieve the above object, a liquid atomization nozzle according to the present invention includes a collision region in which a nozzle tip is formed to be recessed from an ejection surface, and a liquid injection path formed on a central axis toward the collision region. A gas injection path formed coaxially with the liquid injection path in an oblique direction from the central axis toward the collision area, and a liquid flow from the liquid injection path and a gas from the gas injection path in the collision area The liquid flow is made to collide with the flow, and the liquid flow is atomized to the nanometer order and ejected.
本発明の液体微粒子化ノズルは、ノズル先端部と、ノズル先端部へ液体導入のため中心軸上に形成された液体導入路と、ノズル先端部へ気体導入のため液体導入路と同軸にかつ管状に形成された気体導入路と、を含み、ノズル先端部が、噴射面から窪んで形成された衝突領域と、液体導入路から衝突領域に向けて中心軸上に形成された液体注入路と、気体導入路から衝突領域に向けて中心軸上から斜め方向に、液体注入路と同軸に形成された気体注入路と、を備え、衝突領域にて、液体注入路からの液体流と気体注入路からの気体流とを衝突させて、液体流をｎｍオーダーに微粒子化して噴射することを特徴とする。 The liquid micronization nozzle of the present invention includes a nozzle tip, a liquid introduction path formed on the central axis for introducing liquid into the nozzle tip, and a tube coaxial with the liquid introduction path for introducing gas into the nozzle tip. And a gas injection path formed on the central axis from the liquid introduction path toward the collision area. A gas injection path formed coaxially with the liquid injection path in an oblique direction from the central axis toward the collision area from the gas introduction path, and the liquid flow from the liquid injection path and the gas injection path in the collision area The liquid flow is collided with the gas flow from the liquid and the liquid flow is atomized to the order of nm and ejected.
上記構成において、好ましくは、液体注入路の断面直径が１μｍ〜数１０μｍであり、気体注入路の外径を液体注入路の断面直径よりも大きくし、かつ、その外径を１００μｍ以下とする。液体注入路の軸方向長さは、好ましくは数百μｍ以下である。また、気体注入路は、好ましくは、衝突領域への出口手前にて更に絞られてなる。 In the above configuration, the cross-sectional diameter of the liquid injection path is preferably 1 μm to several tens of μm, the outer diameter of the gas injection path is larger than the cross-sectional diameter of the liquid injection path, and the outer diameter is 100 μm or less. The axial length of the liquid injection path is preferably several hundred μm or less. Further, the gas injection path is preferably further restricted before the exit to the collision area.
上記構成によれば、液体をｎｍオーダーの粒径分布を有する微粒子として噴霧することができる液体微粒子化ノズルを提供することができる。 According to the said structure, the liquid atomization nozzle which can spray a liquid as microparticles | fine-particles which have a particle size distribution of nm order can be provided.
また、本発明のナノ粒子形成装置は、被加工物へ液体の微粒子を噴霧する液体微粒子化ノズルを備え、被加工物へナノ粒子を形成するナノ粒子形成装置であって、ノズル先端部が、噴射面から窪んで形成された衝突領域と、衝突領域に向けて中心軸上に形成された液体注入路と、衝突領域に向けて絞られるよう液体注入路と同軸に形成された気体注入路と、を備え、衝突領域にて、液体注入路からの液体流と気体注入路からの気体流とを衝突させて、液体流をｎｍオーダーに微粒子化して噴射することを特徴とする。
上記構成において、好ましくは、さらに、気体及び液体の注入制御部を備え、注入制御部は、衝突領域への気体及び液体の注入を制御する。また、好ましくは、さらに、被加工物を載置するステージを備え、ステージが制御部により制御される。さらに、好ましくは、被加工物を加熱する加熱手段を備えている。
上記構成によれば、液体微粒子化ノズルから、溶媒とこの溶媒に溶解する各種材料からなる溶質と、を含む液体を、被加工物へｎｍオーダーの液体微粒子として噴霧することができる。ｎｍオーダーの液体微粒子が、吹き付けられる被加工物において液体微粒子が蒸発すると、被加工物上には溶質だけが付着し、ｎｍオーダーの粒子の堆積を容易に行なうことができる。
Further, the nanoparticle forming apparatus of the present invention is a nanoparticle forming apparatus that includes a liquid micronization nozzle that sprays liquid microparticles onto a workpiece, and that forms nanoparticles on the workpiece, the nozzle tip portion being A collision area formed to be recessed from the ejection surface; a liquid injection path formed on the central axis toward the collision area; and a gas injection path formed coaxially with the liquid injection path so as to be throttled toward the collision area In the collision region, the liquid flow from the liquid injection path and the gas flow from the gas injection path collide with each other, and the liquid flow is atomized to the order of nm and ejected.
In the above-described configuration, preferably, a gas and liquid injection control unit is further provided, and the injection control unit controls injection of gas and liquid into the collision area. Preferably, the apparatus further includes a stage on which the workpiece is placed, and the stage is controlled by the control unit. Furthermore, preferably, a heating means for heating the workpiece is provided.
According to the above configuration, a liquid containing a solvent and a solute made of various materials dissolved in the solvent can be sprayed from the liquid atomization nozzle to the workpiece as liquid fine particles of nm order. When the liquid fine particles evaporate in the workpiece to be sprayed with nm order liquid fine particles, only the solute adheres to the work piece, and the nm order particles can be easily deposited.
本発明の液体微粒子化ノズルによれば、液体を気体と共に噴射し、ｎｍオーダーの液体微粒子を精度よく噴射することができる。この液体に各種材料からなる溶質を含ませて噴霧し、液体を乾燥すれば、被加工物にｎｍ構造物を堆積させることができる。 According to the liquid atomization nozzle of the present invention, a liquid can be ejected together with a gas, and liquid fine particles in the order of nm can be accurately ejected. When this liquid is sprayed with a solute made of various materials and dried, the nm structure can be deposited on the workpiece.
本発明のナノ粒子形成装置によれば、各種材料からなるナノ粒子を被加工物上に形成することができる。このため、被加工物上に金属、半導体、絶縁物、炭素原子からなる各種のカーボンナノ材料などの各種無機材料や有機物由来の材料を容易に形成し、ｎｍオーダーの寸法の細線などの加工を容易に行なうことができる。 According to the nanoparticle forming apparatus of the present invention, nanoparticles made of various materials can be formed on a workpiece. For this reason, various inorganic materials such as various carbon nanomaterials composed of metals, semiconductors, insulators, and carbon atoms, and organic materials are easily formed on the workpiece, and processing such as fine wires with dimensions on the order of nm. It can be done easily.
以下、図面に示した実施形態に基づいて本発明を詳細に説明する。各図において同一又は対応する部材には同一符号を用いる。
最初に、本発明の第１の実施の形態に係る液体微粒子化ノズルについて説明する。図１は、本発明の液体微粒子化ノズルを模式的に示した断面図で、（Ａ）は液体微粒子化ノズルの断面図、（Ｂ）は（Ａ）の液体微粒子化ノズルの先端部の拡大部分断面図、（Ｃ）は（Ｂ）の液体微粒子化ノズルの先端部の噴射口の拡大断面図である。
図１（Ａ）に示すように、本発明の液体微粒子化ノズル１０は、そのノズル先端部１へ液体を導入するため中心軸上に形成された液体導入路２と、ノズル先端部１へ気体を導入するため液体導入路２の外側に同軸で、かつ、管状に形成された気体導入路３と、を含んで構成されている。
ここで、図示していないが、液体導入路２に液体を所定流量で流入させるための配管とのジョイント部や、気体導入路３に気体を所定圧で流入させるための配管とのジョイント部を適宜備える。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on the embodiments shown in the drawings. In each figure, the same or corresponding members are denoted by the same reference numerals.
First, the liquid atomization nozzle according to the first embodiment of the present invention will be described. 1A and 1B are cross-sectional views schematically showing a liquid atomization nozzle of the present invention, in which FIG. 1A is a cross-sectional view of the liquid atomization nozzle, and FIG. 1B is an enlarged view of the tip of the liquid atomization nozzle of FIG. (C) is an expanded sectional view of the injection port at the tip of the liquid micronization nozzle of (B).
As shown in FIG. 1A, a liquid atomizing nozzle 10 according to the present invention includes a liquid introduction path 2 formed on the central axis for introducing liquid into the nozzle tip 1 and a gas to the nozzle tip 1. The gas introduction path 3 is coaxially formed outside the liquid introduction path 2 and is formed in a tubular shape.
Here, although not shown, a joint part with a pipe for flowing liquid into the liquid introduction path 2 at a predetermined flow rate or a joint part with a pipe for flowing gas into the gas introduction path 3 with a predetermined pressure Provide as appropriate.
図１（Ｂ）及び（Ｃ）に示すように、液体微粒子化ノズルの先端部１は、噴射面４から窪んで形成された衝突領域５を有している。即ち、衝突領域５は、噴射面４において噴出口５Ａとなる。そして、衝突領域５は、噴出口５Ａから中心軸上で所定距離Ｌ1 だけ凹ませて形成されている。さらに、衝突領域５の中心軸から所定距離Ｌ1 だけ離れ、中心軸に対して垂直面となる面５Ｂの中心には液体注入路６の噴出口６Ａが接続し、液体が衝突領域５に流入するようになっている。衝突領域の面５Ｂの外周部には、気体注入路７が接続し、衝突領域５に気体が流入するようになっている。
このように、衝突領域５を設けることにより、液体と気体が合流した後に吐出する構造となり、後述するようにｎｍオーダーの液体微粒子の噴霧能力を高めることができる。
As shown in FIGS. 1B and 1C, the tip 1 of the liquid micronization nozzle has a collision region 5 formed to be recessed from the ejection surface 4. That is, the collision area 5 becomes the jet outlet 5 </ b> A on the ejection surface 4. The impact region 5 is formed by recessing a predetermined distance L 1 on the central axis from the spout 5A. Furthermore, the jet outlet 6A of the liquid injection path 6 is connected to the center of the surface 5B which is separated from the central axis of the collision area 5 by a predetermined distance L 1 and is perpendicular to the central axis, and the liquid flows into the collision area 5 It is supposed to be. A gas injection path 7 is connected to the outer peripheral portion of the collision area surface 5 </ b> B so that gas flows into the collision area 5.
Thus, by providing the collision area | region 5, it becomes the structure discharged after the liquid and gas merge, and can improve the spraying capability of the liquid fine particle of nm order so that it may mention later.
液体注入路６は、中心軸上で所定の長さＬ2 を有し、その直径がｄ1 であり、その端部６Ｂが液体導入路のテーパー部２Ａと連通している。液体導入路のテーパー部２Ａは、液体注入路６側から徐々にその径が大きくなるようにテーパー状に形成され、その端部２Ｂにて液体導入路２と接続する。液体導入路の入口２Ｂには、図示しないジョイント部が設けられ、液体を所定流量で液体注入路６に流入させるようになっている。
ここで、上記液体導入路のテーパー部２Ａの内面は、双曲線状または放物線状などにすることで、液体注入路６と液体導入路２の径の変換が行われる。
The liquid injection path 6 has a predetermined length L 2 on the central axis, has a diameter d 1 , and an end 6B communicates with the tapered portion 2A of the liquid introduction path. The tapered portion 2A of the liquid introduction path is formed in a tapered shape so that its diameter gradually increases from the liquid injection path 6 side, and is connected to the liquid introduction path 2 at its end 2B. A joint portion (not shown) is provided at the inlet 2B of the liquid introduction path so that the liquid flows into the liquid injection path 6 at a predetermined flow rate.
Here, the diameter of the liquid injection path 6 and the liquid introduction path 2 is converted by making the inner surface of the tapered portion 2A of the liquid introduction path into a hyperbolic shape or a parabolic shape.
気体注入路７は、液体注入路２に同軸に管状に形成されており、衝突領域５に連通する最先端部７Ａで最も径（ｄ2 ）が小さく形成され、テーバー状部７Ｂを介して、気体導入路３と連通している。図１に模式的に示すように、気体導入路３は気体注入路と連通し、さらに、紙面垂直方向の上方に延出されて、気体導入口３Ａが形成されている。なお、気体導入口３Ａには、図示しないジョイント部が設けられ、気体を所定圧力で気体導入路３に流入させるようになっている。 The gas injection path 7 is formed in a tubular shape coaxially with the liquid injection path 2, has the smallest diameter (d 2 ) at the most distal portion 7A communicating with the collision region 5, and passes through the taber-shaped portion 7B. It communicates with the gas introduction path 3. As schematically shown in FIG. 1, the gas introduction path 3 communicates with the gas injection path, and further extends upward in the direction perpendicular to the paper surface to form a gas introduction port 3A. The gas inlet 3A is provided with a joint portion (not shown) so that the gas flows into the gas introduction path 3 at a predetermined pressure.
図１（Ｃ）に示すように、気体注入路７は、中心軸上に配設される液体注入路６と角度θをなすように同軸上に配置されている。この角度θは、０°＜θ＜９０°とすればよく、例えば、３０°＜θ＜６０°とすることができる。θが９０°の場合は、気体が垂直入射する場合であるが、液体の微粒子化には好ましくない。逆に、θが０°近傍の場合には、気体と液体とが平行となるので、気体が液体に衝突し難くなり、液体の微粒子化には好ましくない。 As shown in FIG. 1C, the gas injection path 7 is coaxially disposed so as to form an angle θ with the liquid injection path 6 disposed on the central axis. The angle θ may be 0 ° <θ <90 °, for example, 30 ° <θ <60 °. When θ is 90 °, it is a case where a gas is vertically incident, but it is not preferable for liquid micronization. Conversely, when θ is in the vicinity of 0 °, the gas and the liquid are parallel to each other, which makes it difficult for the gas to collide with the liquid.
液体注入路６において、その直径ｄ1 が小さくなる程、圧力損失が生じる。このため、液体注入路６の中心軸方向の長さＬ2 は、その直径ｄ1 が小さくなる程、圧力損失が大きくなるために、短くする必要がある。Ｌ2 は、数百μｍ以下、特に好ましくは、２００μｍ以下が好ましい。また、液体注入路６に液体を導入する液体導入路２の直径は、圧力損失が生じないように、所定の直径とすればよい。
このように液体注入路６及び気体注入路７の寸法を選定することにより、液体導入路２から液体注入路６に注入された液体を、その圧力を低下させることなく、衝突領域５に導入することができる。
In the liquid injection path 6, as the diameter thereof d 1 is small, the pressure loss. For this reason, the length L 2 of the liquid injection path 6 in the central axis direction needs to be shortened because the pressure loss increases as the diameter d 1 decreases. L 2 is several hundred μm or less, particularly preferably 200 μm or less. The diameter of the liquid introduction path 2 for introducing the liquid into the liquid injection path 6 may be a predetermined diameter so that no pressure loss occurs.
By selecting the dimensions of the liquid injection path 6 and the gas injection path 7 in this way, the liquid injected from the liquid introduction path 2 into the liquid injection path 6 is introduced into the collision region 5 without reducing its pressure. be able to.
ところで、液体と気体の二相混合流によって液体の破断が起こる場合の流体力学的な理解は、未だ確立されていない。しかしながら、過去の研究において、液体流のレイノルズ数が高い程、また気体流の空気力学的なウェーバー数（以下、適宜Ｗとも呼ぶ）が大きい程、液体流裏面からの液体の破断の様相が比較的大きな液膜の剥離から非常に細いフィラメントの破断へと変化することが明らかにされている。
ウェーバー数は、下式（１）で与えられる。
Ｗ＝ρa ｄL ｕr 2 ／σL （１）
ここで、ρa は気体の密度、ｄL は液体の直径、ｕr は液体と気体の相対速度で近似的には気体の速度、σL は液体の表面張力である。気体の密度（ρa ）及び液体と気体の相対速度（ｕr ）から計算される、ρa ｕr 2 ／２は気体が液体に与えるエネルギー（熱量）にほぼ等しい。さらに、液体流表面のみならず液体流全体を破断させるためには、多数の水素結合やファンデルワールス結合を切断するためのエネルギーが必要であるが、これは液体の体積に比例する。このため必要エネルギー量は、液体流の単位長さに対してｄL の２乗に比例する。
By the way, the hydrodynamic understanding in the case where the breakage of the liquid occurs due to the two-phase mixed flow of liquid and gas has not been established yet. However, in past studies, the higher the Reynolds number of the liquid flow and the larger the aerodynamic Weber number of the gas flow (hereinafter also referred to as W as appropriate), the more the aspect of liquid breakage from the back of the liquid flow is compared. It has been clarified that it changes from peeling of a large liquid film to breaking of a very thin filament.
The Weber number is given by the following formula (1).
W = ρ a d L u r 2 / σ L (1)
Here, [rho a gas density, the d L diameter of the liquid, u r is the approximated at a relative velocity of the liquid and gas velocity of the gas, the sigma L is the surface tension of the liquid. Is calculated from the density of the gas ([rho a) and the relative velocity of the liquid and the gas (u r), ρ a u r 2/2 is approximately equal to the energy (heat) the gas has on the liquid. Furthermore, in order to break not only the liquid flow surface but also the entire liquid flow, energy for breaking a large number of hydrogen bonds and van der Waals bonds is required, which is proportional to the volume of the liquid. Therefore, the required energy amount is proportional to the square of d L with respect to the unit length of the liquid flow.
本発明者等は、液体微粒子化ノズル１０からｎｍオーダーの液体微粒子を得るために、ウェーバー数と破断後の粒径分布の相関関係は明らかにされていないものの、Ｗが高い条件でのフィラメント状の破断が液体の微粒化に有利と考えた。さらに、理論的検討及び各種の液体微粒子化ノズルによる実験を行ない、高いウェーバー数を保持しつつｄL を小さくすることで、液体全体を破断させるために必要な総熱量を気体の運動エネルギーで充当することが可能となるとの知見を得た。例えば、ウェーバー数として数百以上とすればよい。 In order to obtain nanometer-order liquid microparticles from the liquid micronization nozzle 10, the present inventors have not clarified the correlation between the Weber number and the particle size distribution after fracture, but the filament shape under a high W condition. It was considered that the breakage of the liquid was advantageous for atomization of the liquid. In addition, theoretical investigations and experiments with various liquid atomization nozzles were conducted, and by reducing d L while maintaining a high Weber number, the total heat required to break the entire liquid was allocated with the kinetic energy of the gas. I got the knowledge that it would be possible. For example, the number of Webers may be several hundred or more.
液体注入路６及び気体注入路７の各径は、液体の微粒子化のサイズに応じて決定されるが、特に、１ｎｍ（１×１０-9ｍ）オーダーの外径寸法を有する微粒子の生成のためには、ウェーバー数を大きくするために、液体注入路６の中心軸に垂直な断面方向の直径ｄ1 が、１μｍ〜数１０μｍであることが好ましい。ｎｍオーダーの液体微細化には、液体注入路６の直径ｄ1 を２０μｍ以下とすれば、高ウェーバー数を得ることができる。そして、液体注入路６の外側に同軸で形成される気体注入路７は、その外径を、液体注入路６の断面直径ｄ1 よりも大きくし、かつ、その外径を、１００μｍ以下とすればよい。 The diameters of the liquid injection path 6 and the gas injection path 7 are determined according to the size of the liquid micronization, and in particular, the generation of microparticles having an outer diameter of the order of 1 nm (1 × 10 −9 m). Therefore, in order to increase the Weber number, the diameter d 1 in the cross-sectional direction perpendicular to the central axis of the liquid injection path 6 is preferably 1 μm to several tens of μm. In order to make the liquid finer in the order of nm, a high Weber number can be obtained by setting the diameter d 1 of the liquid injection path 6 to 20 μm or less. The gas injection path 7 formed coaxially outside the liquid injection path 6 has an outer diameter larger than the cross-sectional diameter d 1 of the liquid injection path 6 and has an outer diameter of 100 μm or less. That's fine.
本発明の液体微粒子化ノズル１０からの液体微粒子は、大気圧雰囲気または真空中へ噴霧することができる。本発明の液体微粒子化ノズル１０を真空機器に接続した場合には、気体注入路７の直径ｄ2 をできるだけ細くすることにより、流量よりもむしろ気体圧力を高くすることができる。 Liquid fine particles from the liquid fine particle nozzle 10 of the present invention can be sprayed into an atmospheric pressure atmosphere or vacuum. When the liquid atomizing nozzle 10 of the present invention is connected to a vacuum device, the gas pressure rather than the flow rate can be increased by making the diameter d 2 of the gas injection path 7 as thin as possible.
本発明の液体微粒子化ノズル１０において、液体流と気体流を高圧で噴出し、安定した噴霧を実現するために、特に、ガラスキャピラリーのような容易に振動や変形し易い材料ではなく、硬度の高い金属を好適に用いることができる。これにより、気体流による衝撃波が発生するような状況においても安定した噴霧を実現し、安定した動作を得ることができる。 In the liquid atomization nozzle 10 of the present invention, in order to eject a liquid flow and a gas flow at a high pressure and realize stable spraying, in particular, a material that is not easily vibrated or deformed, such as a glass capillary, has a hardness of A high metal can be suitably used. Thereby, even in a situation where a shock wave due to a gas flow is generated, a stable spray can be realized and a stable operation can be obtained.
上記の液体としては、水や各種油、有機溶媒などの液体など何でもよい。これらの液体の組み合わせた混合液体でもよい。液体には、各種の材料が添加されてもよい。このような添加物としては、液体をインクとする場合には、染料や顔料などが挙げられる。また、液体には、種々の無機物や有機物を含有させてもよい。気体としては、窒素や乾燥空気を用いることができるが、特に制限はない。 The liquid may be any liquid such as water, various oils, and organic solvents. A mixed liquid obtained by combining these liquids may be used. Various materials may be added to the liquid. Examples of such additives include dyes and pigments when the liquid is ink. Further, the liquid may contain various inorganic substances and organic substances. Nitrogen or dry air can be used as the gas, but there is no particular limitation.
本発明の液体微粒子化ノズル１０は以上のように構成されている。次に、液体の微粒子を生成する動作について説明する。
液体導入路２から導入される液体は、液体注入路６で圧縮され、衝突領域５に噴出する。一方、気体導入路３から導入される気体は、気体注入路７を経由し衝突領域５に噴出する。したがって、衝突領域５に噴出する液体はその圧縮から開放されて衝突領域５に広がり、その広がろうとする液体流の外周から気体が衝突する。このとき、流入する気体は、液体流の外周全周から一様に衝突すると共に、液体流の方向に対して傾斜して衝突する。この場合、液体注入路６と気体注入路７の管を同軸に配置することで、あらゆる方向から均等に気体流が液体流に衝突し、気体から液体へのエネルギー移動に空間的な不均一性が発生せず、液体の微粒子化、即ち霧化が促進される。液体注入路６と気体注入路７の同軸配置により、液体微粒子の吐出方向の安定性を実現することができる。
The liquid atomization nozzle 10 of the present invention is configured as described above. Next, an operation for generating liquid fine particles will be described.
The liquid introduced from the liquid introduction path 2 is compressed in the liquid injection path 6 and ejected to the collision area 5. On the other hand, the gas introduced from the gas introduction path 3 is ejected to the collision region 5 via the gas injection path 7. Therefore, the liquid ejected to the collision area 5 is released from the compression and spreads to the collision area 5, and the gas collides from the outer periphery of the liquid flow to be expanded. At this time, the inflowing gas collides uniformly from the entire outer periphery of the liquid flow, and collides with an inclination with respect to the direction of the liquid flow. In this case, by arranging the pipes of the liquid injection path 6 and the gas injection path 7 coaxially, the gas flow uniformly collides with the liquid flow from all directions, and the spatial nonuniformity in the energy transfer from the gas to the liquid Does not occur, and liquid atomization, that is, atomization is promoted. Due to the coaxial arrangement of the liquid injection path 6 and the gas injection path 7, it is possible to achieve stability in the discharge direction of the liquid fine particles.
また、本発明の液体微粒子化ノズル１０において、液体注入路６と気体注入路７との交差角度θを、０°及び９０°に近くない角度としている。このため、平行配置の０°では衝撃が液体流内部に伝搬するのに不利と考えられことや、直交配置の９０°では吐出角度が広くなりすぎることを回避することができる。 In the liquid atomization nozzle 10 of the present invention, the crossing angle θ between the liquid injection path 6 and the gas injection path 7 is set to an angle not close to 0 ° or 90 °. For this reason, it is possible to avoid that it is considered disadvantageous for the impact to propagate into the liquid flow at 0 ° in the parallel arrangement, and that the discharge angle becomes too wide at 90 ° in the orthogonal arrangement.
本発明の液体微粒子化ノズル１０においては、ウェーバー数を大きくする目的で気体流の速度を大きくした結果、気体流は超音速流となり、液体への衝突で衝撃波を伝搬することも破断に有利に作用する。後述するが、本発明の液体微粒子化ノズル１０において実現されるウェーバー数は、上記（１）式における液体の直径であるｄ1 に相当する液体注入路６の直径ｄ1 が２０μｍ以下にも関わらず、数百以上に到達しており、過去の事例から判断しても類例の無い高いウェーバー数Ｗを実現することができる。
これにより、後述する実施例で示すように、液体微粒子化ノズル１０は、衝突領域５にて液体流と気体流とが衝突することで液体を微粒子化し、噴射口５Ａから噴出する。このとき、上記のように、液体注入路６及び気体注入路７の寸法を選定することにより、ｎｍオーダーの液体微粒子を噴射することができる。
In the liquid micronizing nozzle 10 of the present invention, as a result of increasing the velocity of the gas flow for the purpose of increasing the Weber number, the gas flow becomes supersonic flow, and propagation of the shock wave by collision with the liquid is also advantageous for breakage. Works. As described later, the Weber number that is realized in a liquid atomization nozzle 10 of the present invention, the diameter d 1 of the liquid injection path 6 corresponding to d 1 is the diameter of the liquid in the expression (1) even though 20μm or less Therefore, it has reached several hundreds or more, and it is possible to realize an unprecedented high Weber number W even if judged from past cases.
Thereby, as shown in the Example mentioned later, the liquid atomization nozzle 10 atomizes a liquid by a liquid flow and a gas flow colliding in the collision area | region 5, and ejects it from the injection port 5A. At this time, by selecting the dimensions of the liquid injection path 6 and the gas injection path 7 as described above, it is possible to eject liquid fine particles of nm order.
次に、本発明の第２の実施の形態に係る液体微粒子化ノズルを用いた装置について説明する。
図２は、本発明の第２の実施の形態に係る液体微粒子化ノズルを用いたナノ粒子形成装置の構成を示す模式図である。図２に示すように、ナノ粒子形成装置１５は、液体微粒子化ノズル１０と、被加工物１６を載置するステージ１７と、液体微粒子化ノズル１０に用いる気体及び液体の注入制御部１８と、制御部１９と、を含み構成されている。ステージ１７は、図示するように被加工物１６を紙面に垂直なＸ−Ｙ方向に駆動する。このステージ１７は、ステッピングモータや電歪効果素子を用いたＸ−Ｙステージであり、制御部１９により制御される。
Next, an apparatus using the liquid atomization nozzle according to the second embodiment of the present invention will be described.
FIG. 2 is a schematic diagram showing a configuration of a nanoparticle forming apparatus using a liquid micronization nozzle according to a second embodiment of the present invention. As shown in FIG. 2, the nanoparticle forming apparatus 15 includes a liquid atomization nozzle 10, a stage 17 on which the workpiece 16 is placed, a gas and liquid injection control unit 18 used for the liquid atomization nozzle 10, And a control unit 19. The stage 17 drives the workpiece 16 in the XY direction perpendicular to the paper surface as shown in the figure. The stage 17 is an XY stage using a stepping motor or an electrostrictive effect element, and is controlled by the control unit 19.
液体微粒子化ノズル１０は、注入制御部１８により、気体の圧力や液体の流量が制御され、制御部１９により液体微粒子８を所定時間噴霧する。 In the liquid micronization nozzle 10, the gas pressure and the liquid flow rate are controlled by the injection control unit 18, and the liquid microparticles 8 are sprayed for a predetermined time by the control unit 19.
液体微粒子化ノズル１０を用いたナノ粒子形成装置１５は、制御部１９によりステージの位置を所定の位置に設定した時点で、注入制御部１８に液体微粒子を噴霧する命令信号を送出して、液体微粒子化ノズルの先端部１から、液体微粒子８を被加工物１６へ噴霧する。所定時間の噴霧が終了次第、さらにステージ１７を移動して、液体微粒子８の噴霧を繰り返し行なうことにより、被加工物１６の所望の位置へ液体微粒子８を噴霧することができる。 The nanoparticle forming apparatus 15 using the liquid atomizing nozzle 10 sends a command signal for spraying liquid particles to the injection control unit 18 when the control unit 19 sets the position of the stage to a predetermined position. Liquid fine particles 8 are sprayed onto the workpiece 16 from the tip 1 of the fine particle nozzle. As soon as the spraying for a predetermined time is completed, the stage 17 is further moved and the liquid fine particles 8 are repeatedly sprayed, whereby the liquid fine particles 8 can be sprayed to a desired position of the workpiece 16.
本発明の液体微粒子化ノズル１０は、溶媒とこの溶媒に溶解する各種材料からなる溶質と、を含む液体を、ｎｍオーダーの液体微粒子８として噴霧することができる。このｎｍオーダーの液体微粒子８が吹き付けられる被加工物１６において、液体微粒子の液体が蒸発すると、被加工物１６上には、溶質だけが付着した状態となる。この場合、溶質の大きさが略ｎｍオーダー、あるいは、上記液体に分散している分子である場合には、被加工物１６上には、ｎｍオーダーの溶質が堆積した状態とすることができる。 The liquid micronization nozzle 10 of the present invention can spray a liquid containing a solvent and a solute made of various materials dissolved in the solvent as liquid microparticles 8 on the order of nm. In the workpiece 16 to which the liquid fine particles 8 of the nm order are sprayed, when the liquid of the liquid fine particles evaporates, only the solute is attached on the workpiece 16. In this case, when the size of the solute is approximately nm order or a molecule dispersed in the liquid, the solute of nm order can be deposited on the workpiece 16.
本発明のナノ粒子形成装置１５においては、被加工物１６へ噴霧された液体微粒子８の乾燥や液体微粒子の熱分解などのための加熱手段を備えて構成してもよい。この場合、電熱線によるヒーターなどからなる加熱手段を、例えば、被加工物１６を載置するステージ１７に配設することで、被加工物１６を加熱することができる。 The nanoparticle forming apparatus 15 of the present invention may include a heating means for drying the liquid fine particles 8 sprayed on the workpiece 16 or thermally decomposing the liquid fine particles. In this case, the workpiece 16 can be heated by disposing, for example, a heating means including a heater using a heating wire on the stage 17 on which the workpiece 16 is placed.
上記の溶質としては、ｎｍオーダーの所謂ナノ粒子を好適に用いることができる。このようなナノ粒子としては、金属、半導体、絶縁物、炭素原子からなる各種のカーボンナノ材料などの各種無機材料や有機物由来の材料を挙げることができる。このような金属ナノ粒子としては、金、銀、銅、白金、パラジウム、インジウムなどが挙げられる。ナノ材料は、さらに、その表面が保護膜などで被覆されている複合ナノ粒子でもよい。したがって、金属ナノ粒子によれば、金属配線を形成することができる。液体を有機材料を含有する溶媒とした場合には、有機物のナノ配線なども形成することができる。 As the solute, so-called nanoparticles of the order of nm can be suitably used. Examples of such nanoparticles include various inorganic materials such as metals, semiconductors, insulators, and various carbon nanomaterials composed of carbon atoms, and materials derived from organic substances. Examples of such metal nanoparticles include gold, silver, copper, platinum, palladium, and indium. The nanomaterial may further be a composite nanoparticle whose surface is covered with a protective film or the like. Therefore, according to the metal nanoparticles, metal wiring can be formed. When the liquid is a solvent containing an organic material, organic nanowires can be formed.
上記気体としては窒素のような不活性ガスだけではなく、液体と反応する気体でも構わない。このような気体としては、酸素が挙げられる。このような反応例としては、液体として無機物を溶液化したテトラメチルオルソシリケートを用い、酸素と共に噴霧することにより、テトラメチルオルソシリケート及び酸素を反応させて、ｎｍオーダーのＳｉＯ2 を被加工物上に形成することができる。この場合、上記反応が促進されるように、被加工物１６を、加熱手段により所定の温度に加熱してもよい。 The gas may be not only an inert gas such as nitrogen but also a gas that reacts with a liquid. Such gas includes oxygen. As an example of such a reaction, tetramethyl orthosilicate in which an inorganic substance is dissolved as a liquid is used, and sprayed with oxygen to react tetramethyl orthosilicate and oxygen, so that nm order SiO 2 is deposited on the workpiece. Can be formed. In this case, the workpiece 16 may be heated to a predetermined temperature by a heating means so that the reaction is promoted.
被加工物１６の表面状態により、噴霧する液体微粒子８が広がる場合がある。この被加工物の表面エネルギーによる親水性や撥水性を制御するためには、予め、被加工物１６へ、所謂、自己組織化単分子膜（Ｓｅｌｆ Ａｓｓｅｍｂｌｅｄ Ｍｏｎｏｌａｙｅｒ、以下適宜、ＳＡＭ膜と呼ぶ）を形成してもよい。このＳＡＭ膜にマスクを用い紫外線照射を行ない、親水性部分と撥水性部分とからなるなるパターンを形成してから、ｎｍオーダーの液体微粒子８を噴霧する。液体微粒子８が水を含む場合には、液体微粒子８を上記ＳＡＭ膜の親水性のパターン部へ選択的に付着させることができる。このようなＳＡＭ膜としては、ＦＡＳ（１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ，−Ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｄｅｃｙｌｔｒｉｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ）が挙げられる。 Depending on the surface state of the workpiece 16, the sprayed liquid fine particles 8 may spread. In order to control the hydrophilicity and water repellency due to the surface energy of the workpiece, a so-called self-assembled monolayer (Self Assembled Monolayer, hereinafter referred to as SAM film) is applied to the workpiece 16 in advance. It may be formed. The SAM film is irradiated with ultraviolet rays using a mask to form a pattern composed of a hydrophilic portion and a water-repellent portion, and then liquid fine particles 8 of the nm order are sprayed. When the liquid fine particles 8 contain water, the liquid fine particles 8 can be selectively attached to the hydrophilic pattern portion of the SAM film. Examples of such a SAM film include FAS (1H, 1H, 2H, 2H, -Perfluorodeoxytrioxysilane).
本発明のナノ粒子形成装置１５によれば、ナノ粒子を線状にも形成できるので、ナノ寸法の直線や曲線を被加工物に形成することができる。したがって、金属ナノ粒子によれば、金属配線を形成することができる。液体を有機材料を含有する溶媒とした場合には、有機物のナノ配線なども形成することができる。 According to the nanoparticle forming apparatus 15 of the present invention, since nanoparticles can be formed linearly, nano-sized straight lines and curves can be formed on the workpiece. Therefore, according to the metal nanoparticles, metal wiring can be formed. When the liquid is a solvent containing an organic material, organic nanowires can be formed.
以下、実施例に基いて本発明をさらに詳細に説明する。
図３は、実施例で製造した液体微粒子化ノズル１０を示した図であり、（Ａ）は左側側面図、（Ｂ）はＡ−Ａ線に沿う断面図、（Ｃ）はノズル先端部１の拡大断面図、（Ｄ）は（Ｃ）の拡大断面図である。図示するように、液体微粒子化ノズル１０は、液体導入路２及び液体注入路６を軸上に形成した雄型部材２０と、この雄型部材２０とで気体導入路３、気体注入路７及び衝突領域５を画成する雌型部材３０とを、嵌合してなる。ここで、液体微粒子化ノズル１０の各構成部材は、ステンレス鋼を用いて加工した。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples.
FIGS. 3A and 3B are diagrams showing the liquid micronization nozzle 10 manufactured in the example, where FIG. 3A is a left side view, FIG. 3B is a cross-sectional view taken along line AA, and FIG. (D) is an expanded sectional view of (C). As shown in the figure, the liquid atomizing nozzle 10 includes a male member 20 having the liquid introduction path 2 and the liquid injection path 6 formed on the axis, and the male introduction member 20, the gas introduction path 3, the gas injection path 7, and the like. The female member 30 that defines the collision region 5 is fitted. Here, each component of the liquid micronization nozzle 10 was processed using stainless steel.
雄型部材２０は、その中心軸上に、基部２１及び凸部２２に亙って液体導入路２及び液体注入路６が連通して設けられている。また、基部２１の中心軸上で液体導入路２の入口端部にはジョイント部が形成され、図示しない配管を接続するジョイント部材が嵌込される。また、雄型部材２０の凸部２２の外周面の先端側はその外周表面が切削され、その切削面が気体導入路３の内周面として作用する。また、凸部２２の先端部２２Ａは略三角錐状に形成され、気体注入部７の内周面及び衝突領域の底面として作用する。 On the central axis of the male member 20, the liquid introduction path 2 and the liquid injection path 6 are provided in communication with each other over the base portion 21 and the convex portion 22. Further, a joint portion is formed at the inlet end of the liquid introduction path 2 on the central axis of the base portion 21, and a joint member for connecting a pipe (not shown) is fitted therein. Further, the outer peripheral surface of the distal end side of the outer peripheral surface of the convex portion 22 of the male member 20 is cut, and the cut surface acts as the inner peripheral surface of the gas introduction path 3. Further, the tip portion 22A of the convex portion 22 is formed in a substantially triangular pyramid shape, and acts as the inner peripheral surface of the gas injection portion 7 and the bottom surface of the collision area.
一方、雌型部材３０は、雄型部材２０の凸部２２を嵌入するよう凸部２２に対応して凹部３１が形成され、気体導入路３の外周面として作用する。また、この凹部３１の先端部３１Ａは、雄型部材における凸部２２の先端部２２Ａの略三角錐状に対応した形状で、気体注入路７の外周面として作用すると共に、先端部３１Ａの中心軸上に所定の幅を有した開口部が形成される。この開口部が衝突領域５として作用する。凹部３１の外周部には、軸方向に直交するようジョイント部が形成され、図示しない配管を接続するジョイント部材が嵌入される On the other hand, the female member 30 is formed with a concave portion 31 corresponding to the convex portion 22 so as to fit the convex portion 22 of the male member 20, and acts as an outer peripheral surface of the gas introduction path 3. Further, the tip 31A of the recess 31 has a shape corresponding to the substantially triangular pyramid shape of the tip 22A of the convex portion 22 of the male member, and acts as the outer peripheral surface of the gas injection path 7 and the center of the tip 31A. An opening having a predetermined width is formed on the shaft. This opening acts as a collision area 5. A joint portion is formed on the outer peripheral portion of the recess 31 so as to be orthogonal to the axial direction, and a joint member for connecting a pipe (not shown) is inserted.
液体微粒子化ノズル１０のノズル先端部１では、図３（Ｃ）及び（Ｄ）に示すように、雄型部材の凸部２２の先端部２２Ａと、雌型部材の凹部の端部３１Ａとは所定の距離Ｌ2 を保つことで、衝突領域５を画成する。
なお、雌型部材５０において、雄型部材２０の基部２１との接触側には円周状の溝が形成され、雄型部材２０の凸部を雌型部材３０の凹部に嵌入して一体化している。雌型部材５０の溝には、弾性部材を挿入して嵌入してもよい。
In the nozzle tip 1 of the liquid atomizing nozzle 10, as shown in FIGS. 3C and 3D, the tip 22A of the protrusion 22 of the male member and the end 31A of the recess of the female member are by keeping the predetermined distance L 2, to define a collision region 5.
In the female member 50, a circumferential groove is formed on the contact side of the male member 20 with the base 21, and the convex portion of the male member 20 is fitted into the concave portion of the female member 30 to be integrated. ing. An elastic member may be inserted and inserted into the groove of the female member 50.
図４は、実施例の液体微粒子化ノズルの先端部を示す光学顕微鏡像を示す図であり、（Ａ）が気体注入路７に、（Ｂ）が液体注入路６に、それぞれ焦点を合わせた場合である。図４（Ａ）から、気体注入路７の外径及び内径は、それぞれ、約５０μｍ、約４０μｍであり、図４（Ｂ）から液体注入路部６の外径が約１９μｍであることが分かった。 FIG. 4 is a diagram showing an optical microscope image showing the tip of the liquid micronization nozzle of the example, with (A) focusing on the gas injection path 7 and (B) focusing on the liquid injection path 6 respectively. Is the case. 4A shows that the outer diameter and inner diameter of the gas injection path 7 are about 50 μm and about 40 μm, respectively, and FIG. 4B shows that the outer diameter of the liquid injection path portion 6 is about 19 μm. It was.
次に、実施例の液体微粒子化ノズル１０を用いた水の大気圧下（１×１０5 Ｐａ（７６０Ｔｏｒｒ））における微粒子化について、説明する。
液体として水を用い、その流量を０．１ｃｍ3 ／分とした。気体として窒素を用い、その圧力を７気圧とした。実施例の液体微粒子化ノズル１０から噴霧した水微粒子の粒径分布を、非特許文献１に記載されている放射性元素アメリシウムを用いたイオンの易動度測定装置（以下、適宜、粒径分布測定装置と呼ぶ）により測定した。
Next, the atomization of water under atmospheric pressure (1 × 10 5 Pa (760 Torr)) using the liquid atomization nozzle 10 of the example will be described.
Water was used as the liquid and the flow rate was set to 0.1 cm 3 / min. Nitrogen was used as the gas, and the pressure was 7 atm. The particle size distribution of the water fine particles sprayed from the liquid micronization nozzle 10 of the example is measured by using an ion mobility measuring apparatus (hereinafter referred to as appropriate particle size distribution measurement) using the radioactive element americium described in Non-Patent Document 1. Called a device).
ここで、水の流量０．１ｃｍ3 ／分及び窒素の圧力７気圧における水と窒素との相対速度は、窒素の速度にほぼ一致する。この速度は、温度２０℃における窒素分子の２乗平均速度５１０ｍ／ｓｅｃと考えて良い。さらに、理想気体の状態方程式から見積もられる気体密度２８４モル／ｍ3 を用いると、実施例の液体微粒子化ノズル１０の空力的なウエーバー数は５７０と推定される。 Here, the relative velocity of water and nitrogen at a flow rate of water of 0.1 cm 3 / min and a nitrogen pressure of 7 atm is almost equal to the velocity of nitrogen. This speed may be considered as a mean square speed of nitrogen molecules of 510 m / sec at a temperature of 20 ° C. Furthermore, when the gas density 284 mol / m 3 estimated from the equation of state of the ideal gas is used, the aerodynamic Weber number of the liquid atomization nozzle 10 of the embodiment is estimated to be 570.
図５は、実施例の液体微粒子化ノズル１０と粒径分布測定装置との配置関係を説明する模式図であり、（Ａ）は液体微粒子化ノズル１０と粒径分布測定装置とを直結した場合であり、（Ｂ）は液体微粒子化ノズル１０と粒径分布測定装置とを距離を置いて配置した場合である。
図５（Ａ）に示すように、液体微粒子化ノズル１０と粒径分布測定装置４０が、矢印Ａで示す位置で直結している。また、図５（Ｂ）に示すように、液体微粒子化ノズル１０と粒径分布測定装置４０とを距離Ｌｍを置いて配置する場合には、粒径分布測定装置４０側には、さらに、延長管４１を設けた。
FIG. 5 is a schematic diagram for explaining the arrangement relationship between the liquid micronization nozzle 10 and the particle size distribution measuring device of the embodiment, and FIG. 5A shows a case where the liquid micronization nozzle 10 and the particle size distribution measuring device are directly connected. (B) shows the case where the liquid atomization nozzle 10 and the particle size distribution measuring device are arranged at a distance.
As shown in FIG. 5A, the liquid atomization nozzle 10 and the particle size distribution measuring device 40 are directly connected at a position indicated by an arrow A. Further, as shown in FIG. 5B, when the liquid micronization nozzle 10 and the particle size distribution measuring device 40 are arranged at a distance Lm, the particle size distribution measuring device 40 side is further extended. A tube 41 was provided.
図６は、実施例の液体微粒子化ノズル１０と粒径分布測定装置とを直結した場合の水微粒子の粒径分布を示す図である。図において、横軸は水微粒子の粒径（ｎｍ）を、縦軸は１ｃｍ3 当りの水微粒子数（個／ｃｍ3 ）を示す。図６から、水の流量を０．１ｃｍ3 ／分、窒素圧力を７気圧とした場合の水微粒子の粒径分布において、粒径分布の極大は約４ｎｍであり、そのときの１ｃｍ3 当たりの水微粒子の液滴量は、最大で１×１０8 個であることが分かった。 FIG. 6 is a diagram showing the particle size distribution of water particles when the liquid atomization nozzle 10 of the example and the particle size distribution measuring apparatus are directly connected. In the figure, the horizontal axis represents the particle size (nm) of water fine particles, and the vertical axis represents the number of water fine particles per 1 cm 3 (pieces / cm 3 ). From FIG. 6, in the particle size distribution of water fine particles when the flow rate of water is 0.1 cm 3 / min and the nitrogen pressure is 7 atm, the maximum of the particle size distribution is about 4 nm, per 1 cm 3 at that time It was found that the maximum amount of water fine particles was 1 × 10 8 .
図７は、実施例の液体微粒子化ノズル１０と粒径分布測定装置とを直結した場合の水微粒子の粒径分布の窒素圧力依存性を示す図である。図において、横軸は水微粒子の粒径（ｎｍ）を示し、縦軸は１ｃｍ3 当りの水微粒子数（個／ｃｍ3 ）を示す。
水の流量を０．１ｃｍ3 ／分とし、窒素圧力を２気圧（図７の逆三角印（▽）参照）から、４．５気圧（図７の三角印（△）参照）、７気圧（図７の丸印（○）参照）、１３気圧（図７の四角印（□）参照）と変化させた。
図７から明らかなように、窒素圧力が２気圧では水の微粒子は生成せず、約４．５気圧以上において水微粒子の生成が観測された。水微粒子の粒径分布において、粒径分布の極大は約４〜５ｎｍであり、粒径分布形状はほぼ同じであることが分かった。この場合の水微粒子の液滴量は、最大で１×１０8 個であることが分かった。
FIG. 7 is a diagram showing the nitrogen pressure dependence of the particle size distribution of water particles when the liquid atomization nozzle 10 of the example and the particle size distribution measuring apparatus are directly connected. In the figure, the horizontal axis represents the particle size (nm) of water fine particles, and the vertical axis represents the number of water fine particles per 1 cm 3 (pieces / cm 3 ).
The water flow rate is 0.1 cm 3 / min, and the nitrogen pressure is changed from 2 atm (see the inverted triangle (印) in FIG. 7) to 4.5 atm (see the triangle (Δ) in FIG. 7), 7 atm ( The pressure was changed to circles (◯) in FIG. 7 and 13 atmospheres (see square marks (□) in FIG. 7).
As is apparent from FIG. 7, water fine particles were not generated when the nitrogen pressure was 2 atm, and water fine particles were observed at about 4.5 atm or higher. In the particle size distribution of the water fine particles, the maximum of the particle size distribution is about 4 to 5 nm, and it was found that the particle size distribution shape is almost the same. It was found that the droplet amount of the water fine particles in this case was 1 × 10 8 at the maximum.
図８は、実施例の液体微粒子化ノズル１０と粒径分布測定装置とを直結した場合の水微粒子の粒径分布の水流量圧力依存性を示す図である。図において、横軸は水微粒子の粒径（ｎｍ）を示し、縦軸は１ｃｍ3 当りの水微粒子数（個／ｃｍ3 ）を示す。
窒素圧力を１３気圧とし、水流量を０．０２５ｃｍ3 ／分（図８の三角印（△）参照）、０．１ｃｍ3 ／分（図８の四角印（□）参照）、０．２ｃｍ3 ／分（図８の三角印（△）参照）、０．３ｃｍ3 ／分（図８の丸印（○）参照）と変化させた。
図８から明らかなように、窒素圧力を１３気圧とした場合には、水流量を０．０２５ｃｍ3 ／分〜０．３ｃｍ3 ／分へ増加すると共に、水微粒子の生成数が増加することが分かった。そして、粒径分布の極大は約４〜５ｎｍであり、粒径分布形状は変化しないことが分かった。
FIG. 8 is a diagram showing the water flow rate pressure dependency of the particle size distribution of water particles when the liquid atomization nozzle 10 of the example and the particle size distribution measuring apparatus are directly connected. In the figure, the horizontal axis represents the particle size (nm) of water fine particles, and the vertical axis represents the number of water fine particles per 1 cm 3 (pieces / cm 3 ).
Nitrogen pressure was 13 atm, the water flow rate 0.025 cm 3 / min (see the triangular mark in FIG. 8 (△)), 0.1cm 3 / min (see squares in FIG. 8 (□)), 0.2cm 3 / Min (see triangle mark (Δ) in FIG. 8) and 0.3 cm 3 / min (see circle mark (◯) in FIG. 8).
As can be seen from FIG. 8, when the nitrogen pressure is 13 atm, the water flow rate is increased from 0.025 cm 3 / min to 0.3 cm 3 / min and the number of water fine particles generated is increased. I understood. And it was found that the maximum of the particle size distribution is about 4 to 5 nm, and the particle size distribution shape does not change.
図９（Ａ）〜（Ｃ）は、実施例の液体微粒子化ノズル１０と粒径分布測定装置との距離を６０ｍｍとした場合の水微粒子の粒径分布を示す図である。図において、横軸は水微粒子の粒径（ｎｍ）を示し、縦軸は１ｃｍ3 当りの水微粒子数（個／ｃｍ3 ）を示す。この場合、粒径分布測定装置には、図６（Ｂ）に示したように、約１００ｍｍの延長管４１を設け、この先端部と実施例の液体微粒子化ノズル１０との距離Ｌｍが６０ｍｍである。図７（Ａ）〜（Ｃ）は、３回測定した結果を示している。 FIGS. 9A to 9C are diagrams showing the particle size distribution of water fine particles when the distance between the liquid micronization nozzle 10 of the example and the particle size distribution measuring device is 60 mm. In the figure, the horizontal axis represents the particle size (nm) of water fine particles, and the vertical axis represents the number of water fine particles per 1 cm 3 (pieces / cm 3 ). In this case, as shown in FIG. 6 (B), the particle size distribution measuring apparatus is provided with an extension tube 41 of about 100 mm, and the distance Lm between the tip portion and the liquid atomization nozzle 10 of the embodiment is 60 mm. is there. 7A to 7C show the results of three measurements.
図９から明らかなように、水の流量を０．１ｃｍ3 ／分、窒素圧力を７気圧とした場合の水微粒子の粒径分布において、粒径分布の極大は約１５ｎｍ程度とほぼ同じであるが、そのときの１ｃｍ3 当たりの水微粒子の液滴量は、最大で１〜１．５×１０7 個で測定毎に多少変動していることが分かった。これから、液体微粒子化ノズル１０を、粒径分布測定装置に直結した場合（図６参照）に比較すると、液滴の総量が１桁減少し、水微粒子の粒径が若干大きくなると共に、その粒径分布が広くなることが分かった。 As is clear from FIG. 9, in the particle size distribution of the water fine particles when the water flow rate is 0.1 cm 3 / min and the nitrogen pressure is 7 atm, the maximum of the particle size distribution is almost the same as about 15 nm. However, it was found that the droplet amount of water fine particles per 1 cm 3 at that time was 1 to 1.5 × 10 7 at the maximum and varied somewhat for each measurement. As compared with the case where the liquid fine particle nozzle 10 is directly connected to the particle size distribution measuring apparatus (see FIG. 6), the total amount of droplets is reduced by one digit, the particle size of the water fine particles is slightly increased, and It was found that the diameter distribution was wide.
上記実施例から、実施例の液体微粒子化ノズル１０によれば、ｎｍ程度の直径を有する液滴を、大量に発生できることが判明した。 From the above examples, it was found that a large amount of droplets having a diameter of about nm can be generated according to the liquid atomization nozzle 10 of the example.
本発明はこれら実施例に限定されるものではなく、例えば、液体微粒子化ノズル１０において、液体注入路６と気体注入路７の寸法や交差角度θなどは、得ようとする液体微粒子に合わせて適宜設計すればよい。また、本発明のナノ粒子形成装置１５においては、本発明の液体微粒子化ノズル１０を複数備えてもよい。特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれることはいうまでもない。 The present invention is not limited to these examples. For example, in the liquid atomization nozzle 10, the dimensions and the crossing angle θ of the liquid injection path 6 and the gas injection path 7 are matched to the liquid particles to be obtained. What is necessary is just to design suitably. In addition, the nanoparticle forming apparatus 15 of the present invention may include a plurality of liquid micronization nozzles 10 of the present invention. It goes without saying that various modifications are possible within the scope of the invention described in the claims, and these are also included in the scope of the present invention.
１：液体微粒子化ノズルの先端部
２：液体導入路
２Ａ：テーパー部
２Ｂ：端部
３：気体導入路
４：噴射面
５：衝突領域
５Ａ：噴出口
５Ｂ：垂直面
６：液体注入路
６Ａ：噴出口
６Ｂ：端部
７：気体注入路
８：液体微粒子
１０：液体微粒子化ノズル
１５：ナノ粒子形成装置
１６：被加工物
１７：ステージ
１８：気体及び液体の注入制御部
１９：制御部
２０：雄型部材
２１：基部
２２：凸部
２２Ａ：凸部の先端部
３０：雌型部材
３１：凹部
３１Ａ：凸部の先端部
４０：粒径分布測定装置
４１：延長管
1: tip part of liquid atomization nozzle 2: liquid introduction path 2A: taper part 2B: end part 3: gas introduction path 4: ejection surface 5: collision area 5A: ejection port 5B: vertical surface 6: liquid injection path 6A: Jet port 6B: End portion 7: Gas injection path 8: Liquid fine particle 10: Liquid fine particle forming nozzle 15: Nanoparticle forming device 16: Work piece 17: Stage 18: Gas and liquid injection control unit 19: Control unit 20: Male member 21: Base portion 22: Convex portion 22A: Convex tip portion 30: Female die member 31: Concave portion 31A: Convex tip portion 40: Particle size distribution measuring device 41: Extension tube
Claims (9)
上記衝突領域に向けて中心軸上に形成された液体注入路と、
上記衝突領域に向けて中心軸上から斜め方向に、上記液体注入路と同軸に形成される気体注入路と、を備え、
上記衝突領域にて、上記液体注入路からの液体流と上記気体注入路からの気体流とを衝突させて、上記液体流をｎｍオーダーに微粒子化して噴射することを特徴とする、液体微粒子化ノズル。 A collision area formed by the nozzle tip portion being recessed from the ejection surface;
A liquid injection path formed on the central axis toward the collision region;
A gas injection path formed coaxially with the liquid injection path in an oblique direction from above the central axis toward the collision region,
In the collision area, the liquid flow from the liquid injection path and the gas flow from the gas injection path collide, and the liquid flow is atomized to the order of nm and ejected. nozzle.
上記ノズル先端部が、噴射面から窪んで形成された衝突領域と、上記液体導入路から上記衝突領域に向けて中心軸上に形成された液体注入路と、上記気体導入路から上記衝突領域に向けて中心軸上から斜め方向に、上記液体注入路と同軸に形成された気体注入路と、を備え、
上記衝突領域にて、上記液体注入路からの液体流と上記気体注入路からの気体流とを衝突させて、上記液体流をｎｍオーダーに微粒子化して噴射することを特徴とする、液体微粒子化ノズル。 Nozzle tip, liquid introduction path formed on the central axis for introducing liquid to the nozzle tip, and gas introduction formed coaxially and tubularly with the liquid introduction path for introducing gas to the nozzle tip Road, and
The nozzle tip is formed in a collision area that is recessed from the ejection surface, a liquid injection path that is formed on the central axis from the liquid introduction path toward the collision area, and from the gas introduction path to the collision area. A gas injection path formed coaxially with the liquid injection path in an oblique direction from above the central axis.
In the collision area, the liquid flow from the liquid injection path and the gas flow from the gas injection path collide, and the liquid flow is atomized to the order of nm and ejected. nozzle.
上記ノズル先端部が、噴射面から窪んで形成された衝突領域と、
上記衝突領域に向けて中心軸上に形成された液体注入路と、
上記衝突領域に向けて絞られるよう上記液体注入路と同軸に形成された気体注入路と、を備え、
上記衝突領域にて、上記液体注入路からの液体流と上記気体注入路からの気体流とを衝突させて、上記液体流をｎｍオーダーに微粒子化して噴射することを特徴とする、ナノ粒子形成装置。 A nanoparticle forming apparatus comprising a liquid micronization nozzle for spraying liquid microparticles onto a workpiece, and forming nanoparticles on the workpiece,
The nozzle tip is a collision area formed to be recessed from the ejection surface;
A liquid injection path formed on the central axis toward the collision region;
A gas injection path formed coaxially with the liquid injection path so as to be throttled toward the collision area,
In the collision region, the liquid flow from the liquid injection path and the gas flow from the gas injection path collide, and the liquid flow is atomized in the order of nanometers and sprayed. apparatus.
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