JP2007014829A - On-line washing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、膜モジュールをろ過システムに装着したままで洗浄するオンライン洗浄方法に関する。 The present invention relates to an on-line cleaning method for cleaning a membrane module while attached to a filtration system.
一般的に液体中の成分を分離したり、SS（懸濁質）を除去する膜は、省エネルギーであることから様々な用途に使用されている。例えば、工場排水処理、河川水、湖水、地下水の除濁、海水淡水化、バイオリフター等が知られている。また、使用されるろ過膜も、その用途に応じて、そまざまなものが使用されている。例えば、河川水、湖水、地下水の除濁等では、精密ろ過膜、限外ろ過膜や逆浸透膜が使用され、処理水は飲用水などに利用されている。 In general, a membrane that separates components in a liquid or removes SS (suspension) is used for various purposes because it saves energy. For example, factory wastewater treatment, river water, lake water, groundwater turbidity, seawater desalination, biolifters, and the like are known. Various filter membranes are used depending on the application. For example, in turbidity of river water, lake water, groundwater, etc., microfiltration membranes, ultrafiltration membranes and reverse osmosis membranes are used, and treated water is used for drinking water and the like.
ろ過膜として中空糸膜型限外ろ過膜モジュールを使用した処理システムでは、中空糸膜の内側に濁質成分を含む原水を供給し、濁質成分が除去された透過水を中空糸膜外に排出する。この方法では、中空糸膜の内側表面に透過されない濁質成分が付着蓄積するため、中空糸膜を目詰りさせ、それにより処理能力の低下が起こり、濁質成分の付着が進むと運転停止に至ることもある。 In a treatment system using a hollow fiber membrane type ultrafiltration membrane module as a filtration membrane, raw water containing turbid components is supplied to the inside of the hollow fiber membrane, and the permeated water from which the turbid components have been removed is placed outside the hollow fiber membrane. Discharge. In this method, turbid components that are not permeated adhere to and accumulate on the inner surface of the hollow fiber membrane, so that the hollow fiber membrane is clogged, resulting in a decrease in processing capacity, and when the turbid component adheres, the operation is stopped. Sometimes.
従って、中空糸膜の内側表面に付着した濁質成分は、定期的又は非定期的に取り除く処理を行いながら、ろ過運転を行うことが必要である。
膜モジュールの薬液洗浄方法としては、オフラインで行う洗浄方法とオンラインで行う洗浄方法がある。オフライン洗浄方法は、ろ過システムから膜モジュールを取り外して洗浄する方法であり、ろ過膜モジュールの交換作業や代替モジュールが必要となり、その間、膜ろ過システム装置を停止する必要があるが、十分な洗浄を行うことができる利点がある。 As the chemical cleaning method for the membrane module, there are a cleaning method performed offline and a cleaning method performed online. The off-line cleaning method is a method in which the membrane module is removed from the filtration system for cleaning, and it is necessary to replace the filtration membrane module or replace the module. During that time, the membrane filtration system device must be stopped, but sufficient cleaning is required. There are advantages that can be made.
一方、オンライン洗浄方法は、ろ過システムに膜モジュールを取り付けたままで洗浄を行う方法であり、システム上、オフライン洗浄方法の様にいろいろな洗浄手段が使用できないため、オフライン洗浄方法と比べると膜モジュールの透水性能回復が低い場合が多かった。また、使用する薬液によっては、薬液を含む排水の処理も必要であった。 On the other hand, the online cleaning method is a method in which the membrane module is attached to the filtration system, and various cleaning means cannot be used on the system as in the offline cleaning method. There were many cases where water permeability performance recovery was low. Moreover, depending on the chemical used, it is necessary to treat the waste water containing the chemical.
本発明は、薬液洗浄により、膜モジュールの透水性能を回復することができる、オンライン洗浄方法を提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide an on-line cleaning method capable of recovering the water permeability of the membrane module by chemical cleaning.
本発明は、課題の解決手段として、
水のろ過システムに使用される膜モジュールをろ過システムに装着したまま行うオンライン洗浄方法であり、
膜モジュールに薬液を循環させる工程（以下「第１工程」という）、
膜モジュールを薬液に浸漬させる工程（以下「第２工程」という）、及び
膜モジュール内の薬液を水で排出する工程（以下「第３工程」という）、
を１サイクルの洗浄処理として、１サイクル又は２サイクル以上の洗浄処理を行うオンライン洗浄方法を提供する。
As a means for solving the problems, the present invention
An online cleaning method in which the membrane module used in the water filtration system is attached to the filtration system.
A step of circulating a chemical solution in the membrane module (hereinafter referred to as “first step”),
A step of immersing the membrane module in a chemical solution (hereinafter referred to as “second step”), a step of discharging the chemical solution in the membrane module with water (hereinafter referred to as “third step”),
An on-line cleaning method is provided in which a cleaning process of one cycle or two or more cycles is performed.
また本発明は、上記の洗浄処理により、膜モジュールの透水性能の回復率を９０％以上にするものである。 Moreover, this invention makes the recovery rate of the water permeability of a membrane module 90% or more by said washing | cleaning process.
第１工程において用いる薬液は、無機酸、有機酸及び次亜塩素酸ナトリウムを含む薬液から選ばれるものが好ましい。無機酸としては、硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸などを挙げることができる。有機酸としては、クエン酸、シュウ酸、安息香酸、ソルビン酸などを挙げることができる。 The chemical solution used in the first step is preferably selected from chemical solutions containing an inorganic acid, an organic acid, and sodium hypochlorite. Examples of the inorganic acid include sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, and hydrofluoric acid. Examples of the organic acid include citric acid, oxalic acid, benzoic acid, sorbic acid and the like.
第１工程において用いる薬液の濃度は、特に制限されるものではないが、通常、無機酸は０．１Ｎ以下であれば、洗浄する膜モジュールを劣化させることがないので使いやすい。好ましくは0.001Ｎ〜0.05Ｎであり、更に好ましくは、0.001Ｎ〜0.1Ｎである。有機酸は、５質量％以下であればよく、好ましくは、０．１〜２質量％であり、更に好ましくは、０．１〜１質量％である。次亜塩素酸ナトリウムは、50〜500ppm（質量基準）が好ましく、より好ましくは50〜100ppmである。 The concentration of the chemical solution used in the first step is not particularly limited, but usually, if the inorganic acid is 0.1 N or less, it is easy to use because the membrane module to be washed is not deteriorated. Preferably it is 0.001N-0.05N, More preferably, it is 0.001N-0.1N. The organic acid should just be 5 mass% or less, Preferably it is 0.1-2 mass%, More preferably, it is 0.1-1 mass%. Sodium hypochlorite is preferably 50 to 500 ppm (mass basis), more preferably 50 to 100 ppm.
第１工程において、膜モジュールに薬液を循環させる工程における薬液の循環速度は０．２〜１．０ｍ／ｓが好ましく、０．５〜１．０ｍ／ｓがより好ましい。 In the first step, the circulation rate of the chemical solution in the step of circulating the chemical solution in the membrane module is preferably 0.2 to 1.0 m / s, and more preferably 0.5 to 1.0 m / s.
第２工程において、膜モジュールは薬液に完全に浸漬することが好ましく、浸漬時間は常温（２０℃）で２〜６時間が好ましく、２〜３時間がより好ましい。 In the second step, the membrane module is preferably completely immersed in the chemical solution, and the immersion time is preferably 2 to 6 hours, more preferably 2 to 3 hours at room temperature (20 ° C.).
第３工程において、第１工程にて使用した薬液量の８０〜１２０％量の水を用い、膜モジュール内に水を循環させた後、排出する処理を１回として処理する。本発明では、第３工程の処理を合計で２回又は３回以上行うことが好ましい。 In the third step, 80% to 120% of the amount of the chemical used in the first step is used, and after the water is circulated in the membrane module, the discharge process is performed once. In this invention, it is preferable to perform the process of a 3rd process 2 times or 3 times or more in total.
第３工程において、水温は特に制限されるものではなく、１〜９９℃の範囲で設定することができるが、水温は高い方が洗浄効果は大きくなるため、好ましくは３５〜９５℃であり、更に好ましくは６０〜９５℃である。 In the third step, the water temperature is not particularly limited and can be set in the range of 1 to 99 ° C., but the higher the water temperature, the greater the cleaning effect, preferably 35 to 95 ° C., More preferably, it is 60-95 degreeC.
また本発明においては、第４工程として、膜の透過側から、透過水又は薬液（次亜塩素酸ナトリウム等）を用いて逆圧洗浄を行うこともできる。 Moreover, in this invention, back pressure washing | cleaning can also be performed from the permeation | transmission side of a film | membrane using permeated water or a chemical | medical solution (sodium hypochlorite etc.).
本発明において、透水性能の回復率とは、洗浄後の膜の純水透過流速をＡ、製造直後の純水透過流速をＢとするとき、下記式で表わされる値である。 In the present invention, the recovery rate of the water permeation performance is a value represented by the following formula, where A is the pure water permeation flow rate of the washed membrane and B is the pure water permeation flow rate immediately after production.
透水性能の回復率（％）＝（Ａ／Ｂ）×１００
本発明においては、１つのサイクルでは１つの薬液を用いる。２サイクル以上の洗浄処理をするときは、同一又は異なる薬液を用いることができるが、異なる薬液を組み合わせて用いることが好ましい。
Permeability recovery rate (%) = (A / B) × 100
In the present invention, one chemical solution is used in one cycle. When two or more cycles of cleaning treatment are performed, the same or different chemical solutions can be used, but different chemical solutions are preferably used in combination.
２サイクルの洗浄処理を行うときには、第１サイクルでは、第１工程にて無機酸を含む薬液を用い、第２サイクルでは第１工程にて次亜塩素酸ナトリウムを含む薬液を用いることが好ましい。 When performing two cycles of cleaning treatment, it is preferable to use a chemical solution containing an inorganic acid in the first step in the first cycle, and use a chemical solution containing sodium hypochlorite in the first step in the second cycle.
３サイクルの洗浄処理を行うときは、第１サイクルでは第１工程にて無機酸を含む薬液を用い、第２サイクルでは第１工程にて次亜塩素酸ナトリウムを含む薬液を用い、第３サイクルでは第１工程にて有機酸を含む薬液を用いることが好ましい。 When three cycles of cleaning treatment are performed, a chemical solution containing an inorganic acid is used in the first step in the first cycle, and a chemical solution containing sodium hypochlorite is used in the first step in the second cycle. Then, it is preferable to use a chemical solution containing an organic acid in the first step.
本発明の洗浄方法を適用する目安としては、
（I）透水性能が運転開始時の６０％以下になる前、及び
（II）膜間差圧が８０〜１００ｋＰａ以上又は運転初期の約４倍に上昇する前
のいずれか又は両方を用いることができる。
As a guideline for applying the cleaning method of the present invention,
(I) Before the water permeation performance reaches 60% or less at the start of operation, and (II) Use either or both before the transmembrane pressure difference is increased to 80 to 100 kPa or more or about four times the initial operation. it can.
（I）の場合、定圧ろ過運転のときには、運転初期の透水性能の７０％に低下するまでに洗浄することが好ましく、８０％に低下するまでに洗浄することがより好ましい。 In the case of (I), in the constant pressure filtration operation, the washing is preferably performed until the water permeation performance in the initial operation is reduced to 70%, and more preferably washed until the water permeability is reduced to 80%.
（II）の場合、ろ過運転が定流量運転のときには、６０〜８０ｋPaに上昇するまでに洗浄することが好ましく、６０ｋPaに上昇するまでに洗浄することがより好ましい。又は、運転初期の約４倍に上昇する前に洗浄することが好ましく、約３倍に上昇する前に洗浄することがより好ましい
膜モジュールの膜材質は特に制限されず、公知のものを用いることができ、限外ろ過又は精密ろ過膜に一般的に使用されているものを用いることができる。例えば、酢酸セルロース系樹脂、ポリアクリロニトリル系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリフッ化ビニリデン系樹脂を挙げることができ、取り扱いがの容易さから、酢酸セルロース系樹脂が好ましい。
In the case of (II), when the filtration operation is a constant flow rate operation, washing is preferably performed before the pressure is raised to 60 to 80 kPa, and more preferably washed until the pressure is increased to 60 kPa. Or, it is preferable to wash before raising to about 4 times the initial operation, and more preferred to wash before raising to about 3 times. The membrane material of the membrane module is not particularly limited, and a known material should be used. And those commonly used for ultrafiltration or microfiltration membranes can be used. For example, a cellulose acetate resin, a polyacrylonitrile resin, a polysulfone resin, a polyether sulfone resin, and a polyvinylidene fluoride resin can be given, and a cellulose acetate resin is preferable because it is easy to handle.
本発明のオンライン洗浄方法では、薬液洗浄により、透水性能を充分に回復させることができる。 In the on-line cleaning method of the present invention, the water permeation performance can be sufficiently recovered by the chemical cleaning.
本発明のオンライン洗浄方法を適用するろ過システムは公知のものであり、例えば、特許文献２の図１（ろ過システムの概略図）に示されるものを挙げることができる。 The filtration system to which the on-line cleaning method of the present invention is applied is known, and for example, the one shown in FIG. 1 (schematic diagram of filtration system) of Patent Document 2 can be mentioned.
本発明のオンライン洗浄方法は、１サイクル以上の洗浄処理をするものであるが、２サイクル以上の洗浄処理をすることが好ましい。以下、２サイクル以上の洗浄処理について説明する。 The on-line cleaning method of the present invention performs a cleaning process of one cycle or more, but it is preferable to perform a cleaning process of two cycles or more. Hereinafter, the cleaning process of two cycles or more will be described.
＜第１サイクル＞
（第１工程）
まず、所定有効濃度の無機酸水溶液を調製する。この薬液を用いて、膜モジュールを洗浄する。洗浄方法は、膜モジュールの原水入口側から薬液を供給し、膜モジュールの濃縮側へ薬液を流し、循環させる。このとき、薬液の一部は、膜モジュールを透過（自然ろ過）してもよい。
<First cycle>
(First step)
First, an inorganic acid aqueous solution having a predetermined effective concentration is prepared. Using this chemical solution, the membrane module is washed. In the cleaning method, a chemical solution is supplied from the raw water inlet side of the membrane module, and the chemical solution is caused to flow and circulate to the concentration side of the membrane module. At this time, a part of the chemical solution may pass through the membrane module (natural filtration).
（第２工程）
その後、膜モジュール内を前記薬液で満水状態とし、浸漬・放置する。
(Second step)
Thereafter, the inside of the membrane module is filled with the chemical solution, immersed and left.
（第３工程）
次に、水を膜モジュールの原水側に上記と同様に循環させた後、排出させる。このとき、水の一部は、膜モジュールを透過（自然ろ過）してもよい。
(Third step)
Next, water is circulated to the raw water side of the membrane module in the same manner as described above, and then discharged. At this time, a part of the water may permeate through the membrane module (natural filtration).
（第４工程）
必要に応じて、水で、透過側から逆圧洗浄を行う。
(4th process)
If necessary, backwash with water from the permeate side.
＜第２サイクル＞
第１サイクル終了時において、透水性能の回復率が９０％未満のときには、所定濃度の次亜塩素酸ナトリウムを用い、第１サイクルの第１工程〜第３工程又は第１工程〜第４工程までと同じ処理をする。
<Second cycle>
At the end of the first cycle, when the rate of recovery of water permeability is less than 90%, a predetermined concentration of sodium hypochlorite is used, and the first step to the third step or the first step to the fourth step of the first cycle. Perform the same process as
＜第３サイクル＞
第２サイクル終了時において、透水性能の回復率が９０％未満のときには、所定濃度の有機酸を用い、第１サイクルの第１工程〜第３工程又は第１工程〜第４工程までと同じ処理をする。
<Third cycle>
At the end of the second cycle, when the recovery rate of water permeability is less than 90%, the same treatment as the first step to the third step or the first step to the fourth step of the first cycle is performed using a predetermined concentration of organic acid. do.
本発明のオンライン洗浄方法は、工場排水処理、河川水、湖水、地下水の除濁、海水淡水化、バイオリフターなどに用いられる膜モジュールを洗浄し、透水性能を回復させる方法として適している。 The on-line cleaning method of the present invention is suitable as a method for recovering water permeation performance by cleaning membrane modules used in factory wastewater treatment, river water, lake water, groundwater turbidity, seawater desalination, biolifters, and the like.
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
実施例１
酢酸セルロース系樹脂でできた中空糸膜３．５ｍ２を搭載した中空糸膜モジュールFE10−FC−FUC1583（ダイセン・メンブレン・システムズ社製）を、河川水を原水として3ヶ月間運転した。運転方法は、内圧クロスフローによる定流量ろ過（ろ過流速３ｍ／日）で行った。運転前の膜モジュールに１００ｋPaで加圧した時の純水透過流速は１７．８m／日であったが、運転後は１２．５m／日となった。
Example 1
A hollow fiber membrane module FE10-FC-FUC1583 (manufactured by Daisen Membrane Systems Co., Ltd.) equipped with a 3.5 m 2 hollow fiber membrane made of cellulose acetate-based resin was operated for 3 months using river water as raw water. The operation method was constant flow filtration (filtration flow rate 3 m / day) by internal pressure cross flow. When the membrane module before operation was pressurized at 100 kPa, the pure water permeation flow rate was 17.8 m / day, but after the operation it was 12.5 m / day.
＜第１サイクル＞
（第１工程）
無機酸として、硫酸0.01Nを水道水で調合し、５０Ｌ調製した。まず、膜モジュールの原水側より、薬液を流量２６L／min（循環速度０．６m/s）で２時間循環させ、このとき、膜モジュールを自然ろ過させた。
<First cycle>
(First step)
As an inorganic acid, sulfuric acid 0.01N was prepared with tap water to prepare 50 L. First, the chemical solution was circulated for 2 hours at a flow rate of 26 L / min (circulation speed 0.6 m / s) from the raw water side of the membrane module, and at this time, the membrane module was naturally filtered.
（第２工程）
次に、膜モジュールを前記薬液に完全に浸漬した状態にて、２時間放置した。このときの水温は２０〜２５℃であった。
(Second step)
Next, the membrane module was left for 2 hours in a state of being completely immersed in the chemical solution. The water temperature at this time was 20-25 degreeC.
（第３工程）
その後、水道水５０Lを用いて前記薬液洗浄と同条件で水洗した。この水洗を３回繰り返した。
(Third step)
Thereafter, it was washed with 50 L of tap water under the same conditions as the chemical cleaning. This washing with water was repeated three times.
（第４工程）
その後、水道水を用いて、膜モジュールの透過側より逆圧洗浄を行った。膜モジュールの透過流速は、製造直後の値と比較すると９４％であった。
(4th process)
Then, back pressure washing was performed from the permeation side of the membrane module using tap water. The permeation flow rate of the membrane module was 94% compared with the value immediately after production.
＜第２サイクル＞
（第１工程）
次亜塩素酸ナトリウムを水道水で調合し、５０L調製した（有効塩素濃度50ppm）。まず、膜モジュールの原水側より、薬液を流量２６L／min（循環速度０．６m/s）で２時間循環させ、このとき、膜モジュールを自然ろ過させた。その後、第２工程〜第４工程は、第１サイクルと同様にして処理した。膜モジュールの透過流速は、製造直後の値と比較すると１００％であり、使用前の透水性能に回復した。
<Second cycle>
(First step)
Sodium hypochlorite was mixed with tap water to prepare 50 L (effective chlorine concentration 50 ppm). First, the chemical solution was circulated for 2 hours at a flow rate of 26 L / min (circulation speed 0.6 m / s) from the raw water side of the membrane module, and at this time, the membrane module was naturally filtered. Then, the 2nd process-the 4th process were processed like the 1st cycle. The permeation flow rate of the membrane module was 100% compared with the value immediately after production, and the water permeation performance before use was recovered.
実施例２
運転前の膜モジュールの透過速度は１８．２ｍ／日であったが、運転後は１１．０ｍ／日となった。この膜モジュールに対して、実施例１と同じ方法（第１及び第２サイクル）により洗浄を行った。膜モジュールの透過流速は、製造直後の値と比較すると８５％であった。次に、第３サイクルとして、クエン酸の１質量％溶液を用いて実施例１と同様に洗浄した。膜モジュールの透過流速は、製造直後の値と比較すると９５％であった。
Example 2
The permeation speed of the membrane module before the operation was 18.2 m / day, but after the operation was 11.0 m / day. This membrane module was washed by the same method (first and second cycles) as in Example 1. The permeation flow rate of the membrane module was 85% compared with the value immediately after production. Next, as a third cycle, washing was performed in the same manner as in Example 1 using a 1% by mass solution of citric acid. The permeation flow rate of the membrane module was 95% compared with the value immediately after production.
実施例３
運転前の膜モジュールに１００ｋＰａで加圧したときの純水透過速度は１８．６ｍ／日であったが、運転後は５．８ｍ／日となった。この膜モジュールに対して、実施例２と同じ方法により洗浄を行ったところ、膜モジュールの透過流速は、製造直後の値と比較すると８１％であった。
Example 3
The pure water permeation rate when the membrane module before operation was pressurized at 100 kPa was 18.6 m / day, but was 5.8 m / day after operation. When this membrane module was washed by the same method as in Example 2, the permeation flow rate of the membrane module was 81% compared to the value immediately after production.
Claims (7)
膜モジュールに薬液を循環させる工程、
膜モジュールを薬液に浸漬させる工程、及び
膜モジュール内の薬液を水で排出する工程、
を１サイクルの洗浄処理として、１サイクル又は２サイクル以上の洗浄処理を行うオンライン洗浄方法。 An online cleaning method in which the membrane module used in the water filtration system is attached to the filtration system.
A process of circulating a chemical solution through the membrane module;
A step of immersing the membrane module in the chemical solution, and a step of discharging the chemical solution in the membrane module with water,
Is an on-line cleaning method in which one cycle or two or more cycles of cleaning is performed.
The on-line cleaning method according to any one of claims 1 to 6, wherein cleaning is performed before the water permeation performance reaches 60% or less at the start of operation or before the transmembrane pressure difference rises to 80 to 100 kPa or more.
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