JP2007012793A - Precision member storage container - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ＩＣやＬＳＩ等の半導体部品の製造に使用されるフォトマスクやレチクル（以下、マスクと総称する）、あるいはこれらの表面への異物の付着を防止するために使用されるペリクルフレーム、シリコンウェーハやガラスからなる薄板基板等の精密部材を収納するための精密部材収納容器に関する。 The present invention relates to a photomask and reticle (hereinafter collectively referred to as a mask) used for manufacturing semiconductor components such as IC and LSI, or a pellicle frame used to prevent adhesion of foreign matters to the surface thereof, The present invention relates to a precision member storage container for storing precision members such as a thin plate substrate made of silicon wafer or glass.
従来の精密部材収納容器は、１又は複数枚の精密基板を収納して支持する棚部や載置部を備えた容器本体と、この容器本体の開口部をシール可能に被覆するとともに精密部材を容器本体の載置部との間で固定して保持する蓋体と、容器本体と蓋体とを係止するための係止手段とを備えたものが使用されていた。 A conventional precision member storage container is a container body provided with a shelf part and a placement part for storing and supporting one or more precision substrates, and an opening part of the container body is covered so as to be sealable and a precision member is provided. What was provided with the cover body fixed and hold | maintained between the mounting parts of a container main body, and the latching means for latching a container main body and a cover body was used.
従来、蓋体は内部に収納される精密部材を外部から視認できるように透明性の材料から形成され、容器本体は不透明性の材料で形成されることが多かった。
そのため、これらの原材料としては、親水性のポリマーを分散させて帯電防止性が付与されたアクリル樹脂やＡＢＳ樹脂等が使用されていた（特許文献１参照）。
また、基板収納容器内部での基板の保管中に揮発性有機ガス（以下、単にアウトガスという）の発生を防止するために、ガスバリア被膜を収納容器内部に設けたものも提案されていた（特許文献２参照）。
Conventionally, the lid is formed of a transparent material so that a precision member housed inside can be seen from the outside, and the container body is often formed of an opaque material.
Therefore, as these raw materials, an acrylic resin, an ABS resin, or the like in which a hydrophilic polymer is dispersed to impart antistatic properties has been used (see Patent Document 1).
In addition, in order to prevent generation of volatile organic gas (hereinafter simply referred to as outgas) during storage of the substrate inside the substrate storage container, a gas barrier coating provided inside the storage container has also been proposed (Patent Document). 2).
上記したような精密部材を使用して生産される半導体部品は、最近の益々の小型化、薄肉化に伴ない、電子回路の狭ピッチ化も進んでいる。そのため、従来問題にならなかった微小なパーティクルや有機物による汚染が深刻な問題となってきた。
そこで、精密部材を搬送する容器においても、よりクリーンな環境が求められるようになってきた。特には、精密部材を容器に保管中に、容器から発生するアウトガスが精密部材を汚染し、それが原因で半導体部品の生産歩留や製品性能に悪影響を及ぼすことが懸念されてきた。
Semiconductor components produced using precision members such as those described above have become increasingly narrower in pitch as electronic circuits have become increasingly smaller and thinner. For this reason, contamination by fine particles and organic matter, which has not been a problem in the past, has become a serious problem.
Therefore, a cleaner environment has been demanded for containers for transporting precision members. In particular, it has been a concern that outgas generated from a container contaminates the precision member while the precision member is stored in the container, thereby adversely affecting the production yield and product performance of semiconductor components.
親水性ポリマーを添加した従来の精密部材収納容器では、容器の材料から発生するアウトガスが多く、こうした問題に対応することが難しかった。また、ガスバリア被膜を精密部材収納容器に設ける場合、スパッタリングや蒸着などの複雑で高価な装置を用いた工程を経なければならないので、非常に生産性が悪くなり、コストも大幅に増加するので、あまり実用的ではなかった。
特には、３００ｍｍウェーハを使った最小加工線幅が９０ｎｍ以下の最先端の半導体部品の加工工程で使用される精密部材及びその収納容器において、精密部材に付着するパーティクルや有機物の付着がないように、収納容器から発生するアウトガスを減らして保管中もクリーンな環境とできる容器が望まれていた。
The conventional precision member storage container to which a hydrophilic polymer is added has a large amount of outgas generated from the material of the container, and it has been difficult to cope with such problems. In addition, when providing a gas barrier coating on a precision member storage container, since it is necessary to go through a process using a complicated and expensive apparatus such as sputtering and vapor deposition, the productivity becomes very bad and the cost greatly increases. It was not very practical.
In particular, in precision members and storage containers used in the cutting-edge process of semiconductor components with a minimum processing line width of 90 nm or less using a 300 mm wafer, there is no adhesion of particles and organic substances adhering to the precision members. Therefore, there has been a demand for a container that can reduce the outgas generated from the storage container and can provide a clean environment even during storage.
また、半導体基板に電子回路を形成するフォトリソグラフィー工程では、上記したような狭ピッチの回路を形成するために、従来使用されていたＫｒＦレーザー（波長２３８ｎｍ）に加えて、より波長の短いＡｒＦレーザー（波長１９３ｎｍ）が使用され、半導体基板に細線を形成するようになってきた。
そのため、従来以上に微量のアウトガスや微細なパーティクルの影響を受けやすくなっていた。特には、アウトガスが精密部材表面に付着して、表面を曇らせたり変質させることが問題であった。
さらに、半導体チップヘの回路の焼付けに使用されるレチクル基板に取り付けられるペリクル膜に有機物が付着する場合、これによって間接的にレチクル基板も有機物汚染されるといったクロスコンタミネーション、レチクルの曇り、コントラストの低下が生じるといった問題が発生するおそれがあった。
In addition, in the photolithography process for forming an electronic circuit on a semiconductor substrate, an ArF laser having a shorter wavelength is used in addition to the conventionally used KrF laser (wavelength 238 nm) in order to form a circuit having a narrow pitch as described above. (Wavelength 193 nm) has been used, and fine wires have been formed on semiconductor substrates.
For this reason, it has become more susceptible to the effects of a small amount of outgas and fine particles than before. In particular, it has been a problem that the outgas adheres to the surface of the precision member, causing the surface to become clouded or altered.
Furthermore, when organic matter adheres to the pellicle film attached to the reticle substrate used for baking the circuit on the semiconductor chip, this also indirectly causes the contamination of the reticle substrate, cross contamination, reticle fogging, and reduced contrast. There was a risk of problems such as
こうした問題が生じると、高価なレチクルが変質してしまい使えなくなるので、多大な損害であった。
また、精密部材収納容器と精密部材に、静電気によるパーティクル付着がないように、精密収納容器に導電性能を付与して、収納する精密部材を帯電させないこと、並びにパーティクル等による汚染させることなく収納することが望まれていた。
When such a problem occurs, the expensive reticle is altered and cannot be used, which is a great damage.
In addition, in order to prevent particles from being attached to the precision member storage container and the precision member, the precision storage container is provided with conductive performance so that the precision member to be stored is not charged and stored without being contaminated by particles or the like. It was hoped that.
上記の事情に鑑みて、本発明は、アウトガスがより少なく、静電気によるパーティクルの付着がより少ない、精密部材収納容器を提供することを課題とする。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a precision member storage container with less outgas and less adhesion of particles due to static electricity.
本発明の精密部材収納容器は、上記した問題点に鑑みてなされたものであり、熱可塑性樹脂１００質量部に対して、導電性化合物を１〜１０質量部含有した導電性樹脂からなり、前記導電性樹脂は、８０℃にて６０分放置した時に熱脱離する揮発性有機ガスの総発生ガス量が０．３ｐｐｍ以下であり、表面抵抗値が１０3〜１０8Ωであることを特徴とする。
前記熱可塑性樹脂が粘度平均分子量１００００〜３００００のポリカーボネート樹脂であり、導電性化合物がＤＢＰ吸油量が３００ｃｍ3／１００ｇ以上、ＢＥＴ比表面積が５００ｍ2／ｇ以上の導電性カーボンブラックであること、前記ポリカーボネート樹脂は、ペレット２ｇを１００ｍｌの超純水に入れ、５０℃で３時間加熱した時に溶出するイオンの溶出液濃度の総量が８ｐｐｂ以下であること、また、前記ポリカーボネート樹脂は、安定剤及び離型剤の添加量がが５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
The precision member storage container of the present invention is made in view of the above-described problems, and is composed of a conductive resin containing 1 to 10 parts by mass of a conductive compound with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin. The conductive resin has a total generated gas amount of volatile organic gas that is thermally desorbed when left at 80 ° C. for 60 minutes, and has a surface resistance value of 10 3 to 10 8 Ω. And
A polycarbonate resin of the thermoplastic resin is a viscosity-average molecular weight from 10,000 to 30,000, the conductive compound DBP oil absorption 300 cm 3/100 g or more, a BET specific surface area of more conductive carbon black 500 meters 2 / g, the The polycarbonate resin has 2 g of pellets in 100 ml of ultrapure water and the total eluate concentration of ions eluted when heated at 50 ° C. for 3 hours is 8 ppb or less. The added amount of the mold is preferably 500 ppm or less.
さらに、前記精密部材収納容器が、上蓋と下トレーと、下トレーに設けられ、ペリクル膜付フレームを載置する枠状の載置部を有し、マスク基板の保護に使用されるペリクル膜付フレームを収納するものであること、前記導電性化合物が、平均繊維長１００ミクロン以下、平均アスペクト比が２０以下であるカーボン繊維１〜１０質量部とカーボンブラック１〜１０質量部とを混合したものであること、前記導電性化合物がカーボンナノチューブであることが好ましい。
ここで、アスペクト比は、平均繊維長／平均繊維径である。
Further, the precision member storage container is provided on the upper lid, the lower tray, and the lower tray, and has a frame-shaped mounting portion for mounting the frame with the pellicle film, and has a pellicle film used for protecting the mask substrate. A frame is contained, and the conductive compound is a mixture of 1 to 10 parts by mass of carbon fibers and 1 to 10 parts by mass of carbon black having an average fiber length of 100 microns or less and an average aspect ratio of 20 or less. It is preferable that the conductive compound is a carbon nanotube.
Here, the aspect ratio is average fiber length / average fiber diameter.
本発明では、精密基板収納容器の材料となる樹脂からのアウトガス量が、０．３ｐｐｍ以下と大幅に低減しているので、精密部材への汚染も減り、その結果これが使用される半導体部品の生産性や性能劣化（コンタミネーション、くもり等の変質、コントラストの低下等）を防止できる。
また、容器を導電性を付与した樹脂から構成したので、静電気によるパーティクル付着も防止できるし、精密部材の帯電も防止できる。
In the present invention, since the amount of outgas from the resin used as the material of the precision substrate storage container is greatly reduced to 0.3 ppm or less, the contamination to the precision member is also reduced, and as a result, the production of the semiconductor component in which this is used. Property and performance deterioration (contamination, deterioration of cloudiness, contrast reduction, etc.) can be prevented.
In addition, since the container is made of a resin imparted with conductivity, particle adhesion due to static electricity can be prevented, and the precision member can be prevented from being charged.
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に用いられる熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネート、シクロオレフィンポリマー、ポリエーテルイミド、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルエーテルケトンなどが好適に使用できる。
熱可塑性樹脂からの揮発性有機ガス量や溶出イオンを低減するには、熱可塑性樹脂の重合や生産工程に使用する有機溶媒の除去を所定の値以下に管理することで達成できる。加えて、熱可塑性樹脂に通常添加されている安定剤や滑剤等の添加剤の量を制限することが好ましい。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
As the thermoplastic resin used in the present invention, polycarbonate, cycloolefin polymer, polyetherimide, polyethersulfone, polyetheretherketone and the like can be suitably used.
In order to reduce the amount of volatile organic gas and eluted ions from the thermoplastic resin, it can be achieved by controlling the polymerization of the thermoplastic resin and the removal of the organic solvent used in the production process to a predetermined value or less. In addition, it is preferable to limit the amount of additives such as stabilizers and lubricants that are usually added to thermoplastic resins.
上記熱可塑性樹脂に添加される導電性化合物としては、そのＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上で、その比表面積が５００ｍ2／ｇ以上であるカーボンブラックや、繊維長が１００μｍ以下で、アスペクト比が２０以下のカーボン繊維、カーボンナノチューブ及びこれらの配合物が好適に使用でき、配合量は、熱可塑性樹脂１００質量部に対して、１〜１５質量部の範囲で添加される。
本発明の実施の形態の精密部材収納容器として、マスクガラスの防塵に使用されるペリクル膜を支持するフレームを収納するペリクル収納容器を例に、図面を参照して説明する。
The conductive compound added to the thermoplastic resin includes carbon black having a DBP oil absorption of 300 ml / 100 g or more and a specific surface area of 500 m 2 / g or more, a fiber length of 100 μm or less, and an aspect ratio of 20 or less carbon fibers, carbon nanotubes, and blends thereof can be suitably used, and the blending amount is added in the range of 1 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin.
As a precision member storage container according to an embodiment of the present invention, a pellicle storage container that stores a frame that supports a pellicle film used for dust prevention of mask glass will be described as an example with reference to the drawings.
図１は、本発明のペリクル収納容器の一例に係り、図の上半部は容器本体の中央部にペリクルを上表面に接着した環状フレームを載置したときの状態を示す平面図、図の下半部は蓋体の平面図である。図２は、図１のＡ−Ａ矢視線に添う縦断面図である。
本発明のペリクル収納容器としては、図１および図２に例示したような形状のものとすることが出来る。ペリクル収納容器は、容器本体１０と、蓋体２０と、これらを係止する図示しないクリップ部材からなり、内部には、環状フレーム３１に装着されたペリクル３０が収納される。
FIG. 1 relates to an example of a pellicle storage container according to the present invention, and the upper half of the figure is a plan view showing a state when an annular frame having a pellicle bonded to the upper surface is placed at the center of the container body. The lower half is a plan view of the lid. 2 is a longitudinal sectional view taken along the line AA in FIG.
The pellicle storage container of the present invention can have a shape illustrated in FIGS. 1 and 2. The pellicle storage container includes a container
容器本体１０は、周縁部に上方に突出するリブからなる嵌合部１１が一体に設けられ、中央部に環状フレーム３１と対応した大きさの長方形状の載置部１２が下側に凹部１２ａを形成して上方へ膨出して設けられ、この載置部１２の上部周縁には複数の係止部１３が間隔をおいて突設されている。他方、蓋体２０は、周縁部に断面Ｕ字状に上方に屈曲した嵌合部２１があって、この嵌合部２１の内側、中央部との間には中央部より一段下がった段差状の押え部２２が角環状に形成されている。このペリクル収納容器は、環状フレーム３１に装着されたペリクル３０を容器本体１０の載置部１２上に係止部１３の内側で載置し、容器本体１０の嵌合部１１に蓋体２０の嵌合部２１を嵌入・係止させると共に、蓋体２０の押え部２２により環状フレーム３１を押えて、がたつきを防止している。なお、１９は容器本体１０の裏面（外面）に一体形成された脚部である。
The
本発明のここに示す実施の形態では、上記蓋体と容器本体の両方をポリカーボネート樹脂１００質量部に対して、導電性カーボンブラックが１〜１５質量部添加された導電性ポリカーボネート樹脂から形成したものである。
こうしたポリカーボネート樹脂は、メルト法（ホスゲンとフェノールとを反応させてジフェニルカーボネートを製造し、これとジフェノールとを溶融縮合条件下で反応させる方法等）、ホスゲン法（ホスゲンとジフェノールとを界面重縮合条件下もしくは溶液重合条件下で反応させる方法）など、公知の製法で生産されるものが使用できる。
In this embodiment of the present invention, both the lid and the container body are formed of conductive polycarbonate resin in which 1 to 15 parts by weight of conductive carbon black is added to 100 parts by weight of polycarbonate resin. It is.
Such polycarbonate resins are produced by melt methods (such as a method in which phosgene is reacted with phenol to produce diphenyl carbonate and this is reacted with diphenol under melt condensation conditions), a phosgene method (where phosgene and diphenol are interfacially charged). A product produced by a known production method such as a reaction method under a condensation condition or a solution polymerization condition) can be used.
本発明の実施の形態のポリカーボネートの場合、出発原料としてのホスゲンは、塩素濃度が１０００ｐｐｂ以下のものを用いることが好ましい。
原料ホスゲン中の塩素の除去方法としては、活性炭等による塩素の吸着除去や、沸点差を利用した蒸留による分離除去等があり、いずれの方法で除去してもかまわない。用いる活性炭としては、酸性ガス用活性炭、塩基性ガス用活性炭、一般ガス用活性炭が使用できる。
上記ジフェニルカーボネートと、ジフェノールとを溶融縮合する方法における典型的な反応条件としては、精製されたジフェニルカーボネートとジフェノールとを溶融下（〜３００℃）、高真空条件下（≦約６７ｈＰａ（５０ｍｍＨｇ））でフェノールを蒸留しながらエステル交換により分子量伸張させてゆくものがある。
In the case of the polycarbonate of the embodiment of the present invention, it is preferable to use phosgene as a starting material having a chlorine concentration of 1000 ppb or less.
Methods for removing chlorine in the raw material phosgene include adsorption removal of chlorine with activated carbon and the like, and separation and removal by distillation utilizing a difference in boiling points, and any method may be used. As the activated carbon to be used, activated carbon for acidic gas, activated carbon for basic gas, activated carbon for general gas can be used.
Typical reaction conditions in the method of melt-condensing diphenyl carbonate and diphenol are as follows: purified diphenyl carbonate and diphenol are melted (˜300 ° C.) under high vacuum conditions (≦ about 67 hPa (50 mmHg In some cases, the molecular weight is extended by transesterification while distilling phenol.
本発明の実施形態のポリカーボネートを生産するに当っては、例えば、ホスゲン法においては、樹脂中に含有される塩素、溶媒として使用される塩化メチレン等のハロゲン化炭化水素の残留分を、メルト法においては原料であるジフェニルカーボネートなどを、できるだけ少なくなるようにする。
具体的には、上記したように含有塩素の少ないホスゲンを選択すること、樹脂の重合工程で使用される触媒や有機溶媒の分離除去のための吸着処理、洗浄、乾燥処理を十分行うことが重要である。
また、添加剤として加える安定剤等にも、加工時の残留物や外部からの混入物等の不純物の除去処理がなされて不純物含有量の少ないものを使用することが好適である。
いずれの場合も低分子量のオリゴマー、その他重合プロセス内外から混入する可能性があるコンタミネーションについて対処することが、アウトガスや溶出イオン低減の点から好ましい。
In producing the polycarbonate of the embodiment of the present invention, for example, in the phosgene method, the residue of halogenated hydrocarbons such as chlorine contained in the resin and methylene chloride used as a solvent is used as a melt method. In order to reduce the amount of diphenyl carbonate as a raw material as much as possible.
Specifically, it is important to select phosgene with a low content of chlorine as described above, and to sufficiently perform adsorption treatment, washing, and drying treatment to separate and remove the catalyst and organic solvent used in the resin polymerization process. It is.
Further, it is preferable to use a stabilizer having a small impurity content after removing impurities such as residues during processing and external contaminants as a stabilizer added as an additive.
In any case, it is preferable from the viewpoints of outgassing and elution ion reduction to deal with low molecular weight oligomers and other contamination that may be mixed from inside and outside the polymerization process.
こうして得られるポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は、通常１００００〜３００００のものが使用できる。特には、１５０００〜２５０００の範囲のものが、成形性や強度面から好適である。
また、重合に使用される触媒残渣や有機溶媒（ハロゲン化炭化水素）の含有率が、０．１ｐｐｍ以下になるように調整するとよい。こうした低い値にするには、ポリカーボネート樹脂ペレット製造中にポリカーボネート樹脂粉粒体から触媒残渣や有機溶媒を、蒸留や吸着で可能な限り除去するとともに、洗浄操作の後で熱風循環式の乾燥機で十分に乾燥することで得られる。
また、ポリカーボネート樹脂粉粒体をダストが生じない範囲で微粉砕すると乾燥時の有機成分除去に有効である。
さらに、ポリカーボネート樹脂ペレットを製造するときに、ベント付きの押出機を使ってハロゲン化炭化水素等の有機物を除去するのも好適である。
The viscosity average molecular weight of the polycarbonate resin thus obtained is usually 10,000 to 30,000. In particular, the range of 15000 to 25000 is preferable from the viewpoint of moldability and strength.
Moreover, it is good to adjust so that the content rate of the catalyst residue and organic solvent (halogenated hydrocarbon) used for superposition | polymerization may be 0.1 ppm or less. To achieve such low values, remove catalyst residues and organic solvents from polycarbonate resin granules as much as possible by distillation or adsorption during the production of polycarbonate resin pellets, and use a hot-air circulating dryer after the washing operation. Obtained by sufficient drying.
Further, if the polycarbonate resin particles are finely pulverized within a range where dust does not occur, it is effective for removing organic components during drying.
Furthermore, when producing polycarbonate resin pellets, it is also suitable to remove organic substances such as halogenated hydrocarbons using an extruder with a vent.
こうして得られるポリカーボネート樹脂は、ペレット２ｇを１００ｍｌの超純水に入れ、５０℃で３時間加熱した時に溶出する陰イオンの溶出液濃度が３ｐｐｂ以下となるように精製されたものであることが好ましい。
ここで、陰イオンとは、Ｃｌ-、Ｆ-、ＮＯ2 -、ＮＯ3 -、ＳＯ4 2-等のイオンをいう。こうした陰イオンが一定量以上生じると、精密部材を汚染したり、変質させたり、精密部材から形成される電子回路を腐食させたりするので、好ましくない。
さらに、上記したような樹脂によれば、発生するイオン性不純物自体だけでなく、これらと環境中に存在する同種のイオン性不純物とが反応することにより生成する硫酸アンモニウムといった化合物がペリクル膜やガラス基板に付着してくもりを発生するといったトラブルを低減する効果が得られる。
The polycarbonate resin thus obtained is preferably purified so that 2 g of pellets are put into 100 ml of ultrapure water and the eluate concentration of the anion eluted when heated at 50 ° C. for 3 hours is 3 ppb or less. .
Here, the anions refer to ions such as Cl − , F − , NO 2 − , NO 3 − , SO 4 2− . If a certain amount or more of such anions are generated, the precision member is contaminated, altered, or an electronic circuit formed from the precision member is corroded, which is not preferable.
Further, according to the resin as described above, not only the generated ionic impurities per se, but also compounds such as ammonium sulfate generated by the reaction of these with the same kind of ionic impurities present in the environment can form a pellicle film or a glass substrate. It is possible to obtain an effect of reducing troubles such as the occurrence of fogging.
これらイオン性不純物が間接的にレチクルに付着することによって、例えばクロム等の金属を腐食し、ピンホールやカケ、変形といったトラブルの可能性があり、樹脂からの溶出イオンを低減することは必要である。
上記したポリカーボネート樹脂には、安定剤や離型剤を５００ｐｐｍ以下の適量添加することができる。また、ポリカーボネート樹脂ペレットからのアウトガスや溶出イオンを所定の値以下に抑制するためには、こうした安定剤や離型剤は３００ｐｐｍ以下とするのが好ましく、安定剤や離型剤を添加しないことがさらに好適である。
These ionic impurities indirectly adhere to the reticle, which may corrode metals such as chrome and cause troubles such as pinholes, chipping, and deformation. It is necessary to reduce ions eluted from the resin. is there.
An appropriate amount of 500 ppm or less of a stabilizer or a release agent can be added to the above polycarbonate resin. Further, in order to suppress outgas and elution ions from the polycarbonate resin pellets to a predetermined value or less, it is preferable that such a stabilizer or mold release agent is 300 ppm or less, and that no stabilizer or mold release agent is added. Further preferred.
一般に安定剤としては、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト等のリン系の安定剤が単独又はフェノール系の安定剤と組み合わされて用いられるが、こうしたリン系安定剤中には、安定剤の製造過程で副生する塩化水素や、塩化水素をアンモニアで中和することで生じた塩化アンモニウムが含有されているので、ポリカーボネート樹脂ペレットからのアウトガスや溶出イオンを上記のような所定の値以下に抑制するためには、これらを十分に除去しておくことも好適である。 In general, as the stabilizer, phosphorus stabilizers such as trisnonylphenyl phosphite, tris (2,4-di-t-butylphenyl) phosphite, distearyl pentaerythritol diphosphite are used alone or phenolic stabilizers. These phosphorus stabilizers contain hydrogen chloride produced as a by-product in the manufacturing process of the stabilizer and ammonium chloride produced by neutralizing hydrogen chloride with ammonia. In order to suppress outgas and elution ions from the polycarbonate resin pellet below the predetermined value as described above, it is also preferable to sufficiently remove them.
本発明の実施の形態に用いられる導電性カーボンの添加量は、表面抵抗値が１０3〜１０8Ωとなるように、ポリカーボネート樹脂１００質量部に対して、１〜１５質量部添加される。
１質量部未満だと表面抵抗値が１０8Ω以上に大きくなり、帯電防止性能が低下してしまう。また、１５質量部を超えると機械的強度、成形性が悪くなり、また添加したカーボンによる汚染性が増すので好ましくない。
導電性カーボンの添加量は、特には、５〜１０質量部が好適である。
また、導電性カーボンの混合方法は、特には制限が無く、タンブラーによる混合や、押出機による溶融混練が挙げられる。また、導電性化合物としては、導電性カーボンの他にも、カーボン繊維、カーボンナノチューブ及びこれらの適量を混合したものが使用できる。
The addition amount of the conductive carbon used in the embodiment of the present invention is 1 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate resin so that the surface resistance value is 10 3 to 10 8 Ω.
If the amount is less than 1 part by mass, the surface resistance value becomes larger than 10 8 Ω and the antistatic performance is lowered. On the other hand, if it exceeds 15 parts by mass, the mechanical strength and moldability are deteriorated, and the contamination due to the added carbon is increased.
The amount of conductive carbon added is particularly preferably 5 to 10 parts by mass.
The method for mixing conductive carbon is not particularly limited, and examples thereof include mixing by a tumbler and melt kneading by an extruder. Further, as the conductive compound, in addition to the conductive carbon, carbon fibers, carbon nanotubes, and those obtained by mixing appropriate amounts thereof can be used.
本発明の実施の形態で使用される導電性カーボンとしては、特にそのＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ以上で、そのＢＥＴ比表面積（脱気したカーボンブラックを液体窒素に浸漬させて、平衡時におけるカーボンブラック表面に吸着した窒素量から比表面積を算出）が５００ｍ2／ｇ以上であるケッチェンブラックが好適に使用できる。ＤＢＰ吸油量は、カーボンブラック１００ｇあたりに包含されるジブチルフタレートのｍｌ数で、カーボンブラックのストラクチャーの程度を示す。ＤＢＰ吸油量が３００ｍｌ／１００ｇ未満、比表面積が５００ｍ2／ｇ未満では、表面抵抗値を所望の値にするためには、カーボンブラックの添加量を多くしないといけなくなり、そのため、添加したカーボンブラックによる汚染が発生しやすくなるという問題が生じる。 As the conductive carbon used in the embodiment of the present invention, the DBP oil absorption amount is 300 ml / 100 g or more, the BET specific surface area (degassed carbon black is immersed in liquid nitrogen, carbon at equilibrium) Ketjen black having a specific surface area (calculated from the amount of nitrogen adsorbed on the black surface) of 500 m 2 / g or more can be suitably used. The DBP oil absorption is the number of ml of dibutyl phthalate included per 100 g of carbon black, and indicates the degree of structure of carbon black. When the DBP oil absorption is less than 300 ml / 100 g and the specific surface area is less than 500 m 2 / g, in order to obtain the desired surface resistance value, the amount of carbon black added must be increased. There arises a problem that contamination due to is likely to occur.
カーボン繊維を用いる場合、その平均繊維長を１００ミクロン以下、平均アスペクト比が２０以下であるカーボン繊維が好ましい。また、こうしたカーボン繊維１〜１０質量部とカーボンブラック１〜１０質量部とを混合したものは容器の平面性を確保するのに好適である。この場合、導電性について、カーボンブラックの添加量を少なくても、所望の表面抵抗値を得ることができ、かつ、カーボンブラック単体配合に比べ、弾性率といった機械強度がさらに向上し、保管・搬送中の安全性が向上する。ここで、平均アスペクト比２０以下にカーボン繊維を使用することで、配向性を抑制して、ペリクルケースの要求特性である平面度（ペリクル載置部の変位の最大と最小の差が０．１５ｍｍ未満）を実現することができる。カーボン繊維は、樹脂との相溶性を出すために、表面をコーティングしたり表面に酸化等の処理をしたものが好適である。
カーボン繊維は、石油タールやピッチからなるピッチ系カーボン繊維、アクリル長繊維からなるＰＡＮ系カーボン繊維があり、そのどちらも使用可能ではあるが、カーボン繊維の純度と強度からはＰＡＮ系カーボン繊維の使用が好ましい。
When carbon fibers are used, carbon fibers having an average fiber length of 100 microns or less and an average aspect ratio of 20 or less are preferable. Moreover, what mixed 1-10 mass parts of such carbon fibers and 1-10 mass parts of carbon black is suitable for ensuring the flatness of a container. In this case, with regard to conductivity, a desired surface resistance value can be obtained even if the amount of carbon black added is small, and mechanical strength such as elastic modulus is further improved compared to the combination of carbon black alone, and storage and transportation are possible. The safety inside is improved. Here, by using carbon fibers with an average aspect ratio of 20 or less, the orientation is suppressed, and the flatness which is a required characteristic of the pellicle case (the difference between the maximum and minimum displacement of the pellicle mounting portion is 0.15 mm). Less than). The carbon fiber is preferably coated with a surface or treated with oxidation or the like in order to achieve compatibility with the resin.
Carbon fibers include pitch-based carbon fibers composed of petroleum tar and pitch, and PAN-based carbon fibers composed of acrylic long fibers. Both of these can be used, but the use of PAN-based carbon fibers is possible because of the purity and strength of the carbon fibers. Is preferred.
こうした導電性化合物を使用することで、ポリカーボネートの機械的特性をできる限り保持し、また、アウトガス、イオン性不純物、金属といった汚染の混入をできる限り排除することができる。
また、カーボンナノチューブであれば、前記したカーボンブラックやカーボン繊維よりもさらに添加量をより少なくでき、汚染防止に対して大きな効果を得ることができる。
カーボンナノチューブは、単層構造のもの、多層構造のものいずれも使用できる。さらに、こうした導電性のカーボンを添加することで、容器が黒色となることによって紫外線劣化防止性を付与することができ、長期にわたる精密部材収納容器の機械特性、分解・劣化防止など安定性にも寄与できる。また、ベンゾトリアゾール系やベンゾフェノン系の紫外線吸収剤を適量加えておくと、精密部材収納容器の紫外線による劣化、ラジカルの発生をさらに防止できる。
By using such a conductive compound, the mechanical properties of the polycarbonate can be maintained as much as possible, and contamination such as outgas, ionic impurities and metals can be eliminated as much as possible.
Moreover, if it is a carbon nanotube, the addition amount can further be reduced rather than the above-mentioned carbon black and carbon fiber, and the big effect can be acquired with respect to contamination prevention.
As the carbon nanotube, either a single-walled structure or a multilayered structure can be used. Furthermore, by adding such conductive carbon, it is possible to impart UV deterioration prevention properties by making the container black, and also for long-term stability such as mechanical properties of precision member storage containers and prevention of decomposition and deterioration. Can contribute. In addition, when an appropriate amount of a benzotriazole-based or benzophenone-based ultraviolet absorber is added, deterioration of the precision member storage container due to ultraviolet rays and generation of radicals can be further prevented.
［実施例１］
ビスフェノールを原料として、ホスゲン法を用いて重合した粘度平均分子量２００００のポリカーボネート樹脂９４質量部と、ＤＢＰ吸油量が１５５ｃｍ3／１００ｇ以上、ＢＥＴ比表面積が２２５ｍ2／ｇの市販のケッチェンブラックＥＣ（商品名、ライオン株式会社）をタンブラーを使用してドライブレンドした後に、２軸押出機により溶融混練して成形用のペレットを得た。
このペレット０．１ｇについて、ヘッドスペース法により高純度ヘリウム流通下８０℃、６０分の条件で加熱した際に発生するアウトガスを捕集してガスクロマトグラフで分析、ｎ−デカンを標準物質としてアウトガスの総量を定量したところ、０．１８ｐｐｍであった。
[Example 1]
Bisphenol as a raw material, a polycarbonate resin 94 parts by weight of a viscosity-average molecular weight of 20,000 obtained by polymerization using the phosgene method, DBP oil absorption of 155cm 3/100 g or more, commercial Ketjen black EC having a BET specific surface area of 225 m 2 / g ( The product name, Lion Co., Ltd.) was dry blended using a tumbler, and then melt-kneaded with a twin screw extruder to obtain pellets for molding.
About 0.1 g of this pellet, outgas generated when heated under high purity helium circulation at 80 ° C. for 60 minutes by the headspace method is collected and analyzed by gas chromatograph, and the outgas of n-decane is used as a standard substance. When the total amount was quantified, it was 0.18 ppm.
また、このペレット２ｇをテフロン(登録商標)製密閉ボトルに１００ｍｌの超純水とともに入れ、５０℃で３時間加熱した後、溶出液をイオンクロマトグラフにて分析、溶出液の陰イオン（Ｃｌ-、Ｆ-、ＮＯ2 -、ＮＯ3 -、ＳＯ4 2-等）濃度を測定したところ、総量が３．４ｐｐｂであった。
また、この成形用ペレットを使用して、射出成形により、図１、２にあるような蓋と下ケースから構成されるペリクル収納容器のそれぞれの部品を成形し、次にあげた各種評価を行い、外観、アウトガス量、材料溶出イオン総量、ロックウェル硬度、荷重たわみ量と共に、結果を表１にまとめた。
Also, put the pellets 2g with ultrapure water 100ml in Teflon sealed bottle was heated at 50 ° C., analyzing the eluate by ion chromatography, the eluate of the anion (Cl - , F − , NO 2 − , NO 3 − , SO 4 2−, etc.) concentration was measured, and the total amount was 3.4 ppb.
Also, using this molding pellet, each part of the pellicle storage container composed of the lid and lower case as shown in FIGS. 1 and 2 is molded by injection molding, and the following various evaluations are performed. The results are shown in Table 1, together with the appearance, the outgas amount, the total amount of material elution ions, the Rockwell hardness, and the deflection amount under load.
［表面抵抗率測定］
三和ＭＩテクノス社製抵抗値測定器 モデル５５０１ＤＭを用いて、ＡＳＴＭ Ｄ２５７に準拠し、温度２４℃、湿度５０％の環境にて、ペリクル収納容器の表面抵抗値の測定を行った。
［振動試験後のベリクル膜帯電量評価］
上記ペリクル収納容器にペリクルを収納し、振動試験機を用いて振動周波数１０Ｈｚ、加速度１Ｇの条件で １時間の振動を与えた。つぎに、ペリクル収納容器を温度２４℃、湿度５０％に管理されたクリーンルーム内に持ち込み、ペリクル膜をペリクル収納容器より取り出し、ＩＯＮ ＳＹＳＴＥＭ 社製 モデル ＳＦＭ７７５（販売元 原田産業（株））を用いて、ペリクル膜から２５ｍｍの距離で帯電量を測定した。
[Surface resistivity measurement]
Using a resistance value measuring instrument model 5501DM manufactured by Sanwa MI Technos, the surface resistance value of the pellicle storage container was measured in an environment of a temperature of 24 ° C. and a humidity of 50% in accordance with ASTM D257.
[Evaluation of charge amount of Vericle film after vibration test]
The pellicle was stored in the pellicle storage container, and vibration was applied for 1 hour under conditions of a vibration frequency of 10 Hz and an acceleration of 1 G using a vibration tester. Next, the pellicle storage container is brought into a clean room controlled at a temperature of 24 ° C. and a humidity of 50%, the pellicle membrane is taken out of the pellicle storage container, and model SFM775 manufactured by ION SYSTEM Co., Ltd. (sales source: Harada Sangyo Co., Ltd.) is used. The amount of charge was measured at a distance of 25 mm from the pellicle membrane.
［パーティクル増加の有無評価］
上記ペリクル収納容器にペリクルを収納し、振動試験後のペリクル膜帯電量と同じ条件で振動試験機を用いて、ペリクル収納容器をクリーンルームに持ち込み、ペリクルを容器より取り出しペリクル膜中の異物を集光ランプを用いて目視で測定し、異物の増加の有無を確認した。
[Evaluation of presence or absence of particle increase]
Store the pellicle in the above pellicle storage container, bring the pellicle storage container into the clean room using the vibration tester under the same conditions as the charge amount of the pellicle film after the vibration test, collect the pellicle from the container, and collect the foreign matter in the pellicle film It was visually measured using a lamp to confirm the presence or absence of foreign matter.
［実施例２］
ビスフェノールを原料として、ホスゲン法を用いて重合した粘度平均分子量２００００のポリカーボネート樹脂９７質量部と、カーボンナノチューブ（ハイペリオンカタリシス社製）３質量部を配合し導電性樹脂ペレットとし、実施例１に記載したのと同じ評価を行った。結果を表１にまとめた。
［実施例３］
ビスフェノールを原料として、ホスゲン法を用いて重合した粘度平均分子量２００００のポリカーボネート樹脂９４質量部と、実施例１で使用したカーボンブラック３質量部と、平均繊維長１００ミクロン以下、アスペクト比が２０以下であるカーボン繊維３質量部（東邦テナックス社製）とを配合してペレットとし、実施例１に記載したと同じ評価を行った。結果を表１にまとめた。
[Example 2]
As described in Example 1, 97 parts by mass of a polycarbonate resin having a viscosity average molecular weight of 20000 polymerized by using the phosgene method and 3 parts by mass of carbon nanotubes (manufactured by Hyperion Catalysis) were blended using bisphenol as a raw material to form conductive resin pellets. The same evaluation was made. The results are summarized in Table 1.
[Example 3]
94 parts by weight of a polycarbonate resin having a viscosity average molecular weight of 20000 polymerized using the phosgene method using bisphenol as a raw material, 3 parts by weight of carbon black used in Example 1, an average fiber length of 100 microns or less, and an aspect ratio of 20 or less The same evaluation as described in Example 1 was performed by blending 3 parts by mass of a certain carbon fiber (manufactured by Toho Tenax Co., Ltd.) into a pellet. The results are summarized in Table 1.
［実施例４］
日本ゼオン（株）製シクロオレフィン樹脂（ＣＯＰ 、商品名 ゼオノア １０２０Ｒ）９７質量部に、前記実施例２で使用したカーボンファイバー６質量部を配合し導電性樹脂ペレットとし、実施例１に記載したと同じ評価を行った。結果を表１にまとめた。
［比較例１］
実施例で使用したものと同じポリカーボネート７５質量部、導電性カーボンブラックとして、ＤＢＰ吸油量が１５５ｃｍ3／１００ｇ以上、ＢＥＴ比表面積が２２５ｍ2／ｇの市販の導電性カーボンブラック、トーカブラック＃５５００（商品名、東海カーボン（株）製）を１５質量部配合したペレットを形成し、これを用いて精密部材収納容器を射出成形し、実施例と同様の評価を行った。
[Example 4]
When 97 mass parts of Nippon Zeon Co., Ltd. cycloolefin resin (COP, trade name ZEONOR 1020R) is blended with 6 parts by mass of carbon fiber used in Example 2 to form conductive resin pellets, The same evaluation was performed. The results are summarized in Table 1.
[Comparative Example 1]
The same polycarbonate 75 parts by weight as used in Example, a conductive carbon black, DBP oil absorption of 155cm 3/100 g or more, commercially available conductive carbon black having a BET specific surface area of 225 m 2 / g, Toka Black # 5500 ( The pellet which mix | blended 15 mass parts of brand names and Tokai Carbon Co., Ltd. was formed, the precision member storage container was injection-molded using this, and evaluation similar to an Example was performed.
［比較例２］
実施例で使用したものと同じポリカーボネート７５質量部、導電性カーボンブラックとして、市販の導電性アセチレンブラック（商品名、デンカブラック 電気化学工業（株）製）を２５質量部配合したペレットを形成し、これを用いて精密部材収納容器を射出成形し、実施例と同様の評価を行った。
［比較例３］
ＡＢＳ樹脂をベースとし親水性ポリマーを樹脂中に分散させた永久帯電防止樹脂、（商品名、ＡＤＩＯＮ−Ａ 旭化成工業（株）製）を用いて射出成形により精密部材収納容器を得て、これを用いて精密部材収納容器を射出成形し、実施例と同様の評価を行った。
［比較例４］
材料としてアクリル樹脂をベースとし親水性ポリマーを樹脂中に分散させた永久帯電防止樹脂（商品名、ＢＡＹＯＮ、呉羽化学工業（株）製）を用いて射出成形を行い精密部材収納容器を形成して、ペレットと容器にて実施例１と同様の評価を行った。
[Comparative Example 2]
75 parts by mass of the same polycarbonate used in the examples, conductive carbon black, pellets containing 25 parts by mass of commercially available conductive acetylene black (trade name, Denka Black Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.) were formed, Using this, a precision member storage container was injection-molded and evaluated in the same manner as in the examples.
[Comparative Example 3]
A precision member storage container is obtained by injection molding using a permanent antistatic resin (trade name, ADION-A manufactured by Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd.) having a hydrophilic polymer dispersed in the resin based on ABS resin. The precision member storage container was used for injection molding, and the same evaluation as in the examples was performed.
[Comparative Example 4]
Using a permanent antistatic resin (trade name, BAYON, manufactured by Kureha Chemical Co., Ltd.) with a hydrophilic polymer dispersed in the resin as the base material, injection molding is performed to form a precision member storage container. The same evaluation as in Example 1 was performed using pellets and containers.
本発明によれば、ＩＣやＬＳＩ等の半導体部品の製造に使用されるフォトマスクやレチクル、あるいはこれらの表面への異物の付着を防止するために使用されるペリクルフレーム、シリコンウェーハやガラスからなる薄板基板等の精密部材を極めて清浄な状態で収納することが出来るため、ますます小型化、狭線化、精密化が追求されているＩＴ産業界に裨益するところ大である。 According to the present invention, a photomask or reticle used for manufacturing a semiconductor component such as an IC or LSI, or a pellicle frame, a silicon wafer or glass used for preventing foreign matter from adhering to the surface thereof. Since precision members such as thin plate substrates can be stored in an extremely clean state, it will greatly benefit the IT industry, which is increasingly pursuing miniaturization, line narrowing, and precision.
１０：容器本体
１１：嵌合部
１２：載置部
１２ａ：凹部
１３：係止部
１９：脚部
２０：蓋体
２１：嵌合部
２２：押え部
３０：ペリクル
３１：環状フレーム
10: Container main body 11: Fitting part 12:
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