JP2006333749A - Method for producing ethanol, production apparatus and ethanol adsorbent used therefor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、エタノール発酵により、エタノールを効率よく製造する方法、その方法を行うのに適した製造装置及びその製造方法に用いる新規なエタノール吸着材料に関するものである。 The present invention relates to a method for efficiently producing ethanol by ethanol fermentation, a production apparatus suitable for carrying out the method, and a novel ethanol adsorbing material used in the production method.
エタノールは、各種アルコール飲料の成分として重要であり、また、工業用原料、溶剤としても広く用いられている。さらに近年、石油、天然ガスのような化石燃料の枯渇や地球温暖化問題の懸念とともに、新しい自動車用液体燃料として注目され、特に、バイオマスに起源を有するエタノールは再生可能エネルギーとして注目を集めている。わが国においても、すでに3%までのエタノールをガソリンに混合することが認められており、また、エタノールを原料として作られるETBEもガソリンへの添加剤としての用途が検討されている。 Ethanol is important as a component of various alcoholic beverages, and is also widely used as an industrial raw material and a solvent. In recent years, along with concerns about the depletion of fossil fuels such as oil and natural gas and global warming problems, it has been attracting attention as a new liquid fuel for automobiles. In particular, ethanol originating from biomass has attracted attention as a renewable energy. . In Japan, it has already been recognized that up to 3% ethanol can be mixed with gasoline, and ETBE made from ethanol as a raw material has been studied for use as an additive to gasoline.
ところで、このエタノールを工業的に製造するには、天然資源として大量に入手しうるバイオマスを原料としてアルコール発酵による方法が主流をなしているが、このアルコール発酵により、エタノールは濃度が5〜15質量%程度と低く、燃料として利用するには、これを濃縮する工程が不可欠であった。 By the way, in order to industrially produce this ethanol, a method based on alcohol fermentation using biomass that can be obtained in large quantities as a natural resource as a raw material has become the mainstream, but ethanol has a concentration of 5 to 15 mass by this alcohol fermentation. The process of concentrating this was indispensable for use as fuel.
そして、この希薄な発酵エタノールを濃縮するには、蒸留法によるのが一般的であるが、この蒸留法ではその前工程として発酵液中から酵母菌体を除去するための固液分離工程が必要である上に、蒸留に多量のエネルギーの消費を伴う点で問題がある。 In order to concentrate this dilute fermented ethanol, it is common to use a distillation method, but this distillation method requires a solid-liquid separation step to remove yeast cells from the fermentation broth as a previous step. In addition, there is a problem in that distillation involves a large amount of energy consumption.
この蒸留法に代わる方法として、分離膜を用いる濃縮法が知られている。この方法は、エタノールに対して選択性を示す分離膜を介して、一方の側にエタノール含有混合物を供給し、他方の側を減圧にして分離膜を通過したエタノール蒸気を回収し、液化する方法である。 As an alternative to this distillation method, a concentration method using a separation membrane is known. In this method, an ethanol-containing mixture is supplied to one side through a separation membrane that is selective to ethanol, and the other side is decompressed to recover ethanol vapor that has passed through the separation membrane and liquefy. It is.
そして、これまでにエタノール分離膜として、シリコンゴム膜(特許文献1参照)、ポリトリメチルシリルプロパン膜(特許文献2参照)、ペルフロオロオレフィン膜(特許文献3参照)、ポリ尿素又はポリアミド膜(特許文献4参照)などが提案されている。
しかしながら、これらの分離膜を用いる濃縮法では、せいぜい濃度30質量%までのエタノールが得られるにすぎず、所期の目的を達成することはできない。
So far, as an ethanol separation membrane, a silicon rubber membrane (see Patent Document 1), a polytrimethylsilylpropane membrane (see Patent Document 2), a perfluoroolefin membrane (see Patent Document 3), a polyurea or polyamide membrane (Patent Document) Reference 4) has been proposed.
However, the concentration method using these separation membranes can only obtain ethanol up to a concentration of 30% by mass, and cannot achieve the intended purpose.
一方において、アルコール発酵においては、発酵液中のエタノール濃度が高くなると、酵母の活性が低下し、発酵反応が円滑に進行しなくなるため、発酵液中のエタノール濃度を徒らに高めることができないという問題がある。 On the other hand, in alcoholic fermentation, if the ethanol concentration in the fermentation broth increases, the yeast activity decreases and the fermentation reaction does not proceed smoothly, so the ethanol concentration in the fermentation broth cannot be increased freely. There's a problem.
このような問題を解決するために、発酵タンクから発酵液の一部を抜き出し、アルコール選択透過膜を通してアルコールを除去したのち、不透過液を発酵タンクに戻すことにより発酵タンク内のアルコール濃度を低くして連続的にアルコールを生産させる方法も知られており、これまでにアルコール選択透過膜としてポリオレフィンを用いる方法(特許文献5参照)や、シリコンゴムコーティングしたシリカライト膜を用いる方法(特許文献6参照)が提案されている。 In order to solve such problems, after extracting a part of the fermentation liquid from the fermentation tank and removing the alcohol through the alcohol selective permeation membrane, the alcohol concentration in the fermentation tank is lowered by returning the impermeate to the fermentation tank. In addition, a method of continuously producing alcohol is also known, and a method using a polyolefin as a selective alcohol permeation membrane (see Patent Document 5) or a method using a silicalite film coated with silicon rubber (Patent Document 6). Have been proposed).
しかしながら、これらのアルコール分解膜は、浸透気化型分離膜であるため、分離効率が低い上に、耐熱性、耐薬品性が不良であるという欠点があり、この分離膜を用いる方法は工業的に実施する方法として必ずしも満足しうるものではなかった。 However, since these alcohol-decomposing membranes are pervaporation type separation membranes, they have the disadvantages of low separation efficiency and poor heat resistance and chemical resistance. It was not always satisfactory as an implementation method.
本発明は、エタノール発酵に際し、効率よくエタノールを生産することができ、しかもエタノールを高濃度で回収することができるエタノール製造方法、そのための製造装置及びそれに用いるエタノール吸着材料を提供することを目的としてなされたものである。 An object of the present invention is to provide an ethanol production method capable of efficiently producing ethanol and recovering ethanol at a high concentration during ethanol fermentation, a production apparatus therefor, and an ethanol adsorbing material used therefor. It was made.
本発明者らは、発酵法によるエタノールの製造を効率よく行って、しかもエタノールを高濃度で回収する方法を開発するために種々研究を重ねた結果、発酵液の一部を循環させ、その途中において接触させてエタノールを除去するためのエタノール吸着材料として、疎水性で水中のエタノールに対し優れた吸着性を有するハイシリカゼオライトを用いることにより、その目的を達成しうることを見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。 As a result of conducting various studies to efficiently produce ethanol by a fermentation method and to develop a method for recovering ethanol at a high concentration, the present inventors have circulated a part of the fermentation broth, In this finding, the use of high-silica zeolite, which is hydrophobic and has excellent adsorptivity to ethanol in water, as an ethanol-adsorbing material for contacting and removing ethanol in the Based on this, the present invention has been made.
すなわち、本発明は、糖類をエタノール発酵させてエタノールを製造する際に、発酵液の一部を抜き出してエタノール除去したのち、原料液に循環させることにより、発酵液中のエタノール濃度を低く維持しながら連続的にエタノールを製造する方法において、エタノールの除去をエタノール吸着材料と接触させることにより行うことを特徴とするエタノール製造方法、底部を残滓取出口5を有する発酵残渣沈降室4に形成し、上部に発酵液抜取口、下部に処理済発酵液導入口3を備えた発酵用リアクター1、該発酵液抜取口2と該発酵液導入口3にそれぞれフィルター6、導管及び切換弁7を介して連結しているエタノール吸着用カラム8、該導管の適所に配設された循環ポンプ9、該エタノール吸着用カラムを加熱処理するためにその周囲に配置された加熱ヒーター10及び該エタノール吸着カラムに連結した冷却回収器11から構成されていることを特徴とするエタノール製造装置、及び吸着剤表面を疎水性素材で被覆したエタノール吸着材料を提供するものである。
That is, in the present invention, when ethanol is fermented from saccharides to produce ethanol, the ethanol concentration in the fermentation broth is kept low by extracting a portion of the fermentation broth and removing the ethanol, and then circulating it to the raw material liquid. In the method of continuously producing ethanol, the ethanol production method is characterized in that the ethanol is removed by contacting with an ethanol adsorbing material, the bottom is formed in the fermentation residue sedimentation chamber 4 having the residue removal outlet 5, A fermentation reactor 1 equipped with a fermentation liquid extraction port at the top and a treated fermentation
ここでエタノール発酵とは、ブトウ糖、果糖、ショ糖などの糖類に酵母を作用させてエタノールと二酸化炭素を生成させる反応を意味し、ハイシリカゼオライトとは、シリカ成分に富むゼオライト、すなわちモル比SiO2/Al2O3が10以上のゼオライトを意味する。このものは、耐熱性に優れ、疎水性を示し、固体酸性が強く、モレキュラーシーブ特性を有し、水溶液中のエタノールに対し高い吸着性を有する。 Here, ethanol fermentation means a reaction in which yeast is allowed to act on sugars such as butter sugar, fructose, and sucrose to produce ethanol and carbon dioxide. High silica zeolite is a zeolite rich in silica components, that is, molar ratio. It means a zeolite having SiO 2 / Al 2 O 3 of 10 or more. This product has excellent heat resistance, exhibits hydrophobicity, has strong solid acidity, has molecular sieve characteristics, and has high adsorptivity to ethanol in an aqueous solution.
次に、添付図面に従って、本発明を詳細に説明する。
図1は、本発明方法の1例を示すフローシートであり、発酵原料、例えば糖類、デンプン、セルロースなどの炭水化物と、酵母及び場合により用いられる糖化酵素を発酵用リアクター1に収容し、糖類の発酵或いは炭水化物の糖化及び糖類の発酵を行わせる。この際の発酵は、通常のアルコール発酵の際に用いられる条件下、例えば糖濃度10〜30質量%、温度25〜35℃において、必要に応じ撹拌しながら3〜10時間反応させることによって行われる。
本発明方法で用いる酵母としては、凝集性酵母が好ましい。
Next, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a flow sheet showing an example of the method of the present invention. A fermentation raw material, for example, carbohydrates such as saccharides, starch and cellulose, yeast and saccharifying enzymes used in some cases are accommodated in a fermentation reactor 1, Fermentation or carbohydrate saccharification and sugar fermentation are performed. Fermentation at this time is performed by reacting for 3 to 10 hours with stirring as necessary under the conditions used in normal alcohol fermentation, for example, at a sugar concentration of 10 to 30% by mass and a temperature of 25 to 35 ° C. .
The yeast used in the method of the present invention is preferably a flocculating yeast.
この反応の間、発酵液の一部を抜き出し、抜取口2からフィルター6を経てエタノール吸着用カラム8に送る。これによって発酵液中のエタノールは、エタノール吸着用カラムに充填されたエタノール吸着材料に吸着される。このようにしてエタノールが除かれた発酵液は、循環されて再び発酵液導入口3から発酵用リアクター1に導入される。この発酵液の循環は、循環ポンプ9により発酵リアクター1内の発酵液のエタノール濃度が6質量%以下、好ましくは4質量%以下に維持されるように循環ポンプ9により制御される。
During this reaction, a part of the fermentation broth is extracted and sent from the extraction port 2 through the filter 6 to the ethanol adsorption column 8. As a result, ethanol in the fermentation broth is adsorbed by the ethanol adsorbing material packed in the ethanol adsorption column. The fermentation broth from which ethanol has been removed in this manner is circulated and introduced again into the fermentation reactor 1 from the
また、発酵液中にはエタノールの他に様々な成分が含まれており、吸着剤の性能低下を引き起こすこともあり、その場合には、吸着剤表面をシリコンゴム等の疎水性素材で被覆したエタノール吸着材料を用いることもできる。 In addition, the fermentation broth contains various components in addition to ethanol, which may cause a decrease in the performance of the adsorbent. In this case, the surface of the adsorbent is coated with a hydrophobic material such as silicon rubber. An ethanol adsorbing material can also be used.
次に、本発明方法で用いるエタノール吸着用カラム8は、その交換又はエタノール回収の際の取りはずしを容易にするために、変換可能なカートリッジ型に形成するのが好ましい。また、このエタノール吸着用カラムは、所望に応じ複数個を並列的に連絡して配置することもできる。 Next, the ethanol adsorption column 8 used in the method of the present invention is preferably formed into a convertible cartridge type in order to facilitate the exchange or removal during ethanol recovery. In addition, a plurality of ethanol adsorption columns can be arranged in parallel as desired.
本発明方法で用いる発酵用リアクター1は、その底部を発酵残渣沈降室4とし、発酵により生成した発酵残滓が沈降分離して、堆積するように構成し、必要に応じその下部に設けた残滓取出口5から随時発酵残滓を取り除くとともに、頂部に設けた原料供給口(図示せず)から原料を補給し、連続的にエタノールの製造を行うことができる。
本発明方法において、原料としてセルロース、デンプンのような炭水化物を用いる場合には、酵母とともに糖化酵素を併用することが必要である。
The fermentation reactor 1 used in the method of the present invention has a fermentation residue sedimentation chamber 4 at the bottom, and is configured so that fermentation residues generated by fermentation settle and separate and accumulate, and if necessary, residue collection provided at the bottom thereof. While removing fermentation residue from the outlet 5 as needed, raw materials can be replenished from a raw material supply port (not shown) provided at the top to continuously produce ethanol.
In the method of the present invention, when a carbohydrate such as cellulose or starch is used as a raw material, it is necessary to use a saccharifying enzyme together with yeast.
エタノール吸着材料8は、エタノールの吸着量が飽和状態に達し、吸着能力が低下したならば、切換弁7を閉じて発酵液の循環を中断し、その周囲に配置した加熱ヒーター10により加熱してエタノールを蒸気として脱着させ、冷却回収器11に導いて冷却し、エタノールを回収することができる。
When the ethanol adsorption amount reaches a saturated state and the adsorption capacity is reduced, the ethanol adsorbing material 8 closes the
本発明によれば、エタノール吸着能力の高いハイシリカゼオライトを用いて、発酵液中のエタノールを吸着させることにより、発酵用リアクター内のエタノール濃度を低く維持して効率よくエタノールを生成することができ、かつエタノール吸着材料を単に加熱するだけで高濃度のエタノールを回収することができる。 According to the present invention, by using high silica zeolite having a high ethanol adsorption capacity, ethanol in the fermentation broth is adsorbed, so that ethanol can be efficiently generated while maintaining the ethanol concentration in the fermentation reactor low. In addition, high-concentration ethanol can be recovered simply by heating the ethanol adsorbing material.
次に実施例により本発明を実施するための最良の形態を説明するが、本発明はこれによって何ら限定されるものではない。 Next, the best mode for carrying out the present invention will be described by way of examples. However, the present invention is not limited to these examples.
図1に示す装置において、発酵用リアクター1(1リットル体積)にブドウ糖100g、水500gを装入し、酵母(Sigma社製、Bakers Yeast type II)5gを添加し、かきまぜながら35℃において6時間反応させた。次いで切換弁7を開放して発酵液をエタノール吸着カラム(東ソー株式会社製ハイシリカゼオライト2kgを充填)8に通し、エタノールを除去しながら発酵液中のエタノール濃度が4質量%を超えないように循環ポンプ9の送液量を調整し、60時間発酵させた。
この間、発酵用リアクター1の底部から酵母の死骸及び発酵残滓を取り出すとともに、新らしい原料を補給した。このようにして供給した糖の全量をエタノールに変換した。
次に、エタノール吸着用カラムへの切換弁7を閉じ、加熱ヒーター10によりエタノール吸着用カラムを80℃に加熱して、吸着したエタノールを蒸気状で脱着し、発生したエタノール蒸気を冷却することにより、90質量%エタノール約800mlを回収した。
In the apparatus shown in FIG. 1, 100 g of glucose and 500 g of water are charged into a fermentation reactor 1 (1 liter volume), 5 g of yeast (Sigma, Bakers Yeast type II) is added, and the mixture is stirred at 35 ° C. for 6 hours. Reacted. Next, the
During this time, the yeast carcasses and fermentation residues were taken out from the bottom of the fermentation reactor 1 and new raw materials were replenished. The total amount of sugar supplied in this way was converted to ethanol.
Next, the
本発明は、バイオマスからエタノール発酵によりエタノールを製造する際に好適に利用される。 The present invention is suitably used when ethanol is produced from biomass by ethanol fermentation.
1 発酵用リアクター
2 発酵液抜取口
3 発酵液導入口
4 発酵残渣沈降室
5 残滓取出口
6 フィルター
7 切換弁
8 エタノール吸着用カラム
9 循環ポンプ
10 加熱ヒーター
11 冷却回収器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Reactor for fermentation 2 Fermentation
Claims (10)
Ethanol adsorbent material with adsorbent surface coated with hydrophobic material.
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