JP2006315875A - 醤油粕活性炭及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 圧搾後の醤油粕を、4mm角以上が10%以内であり、平均では約2mm程度となるように粉砕すると共に、20倍量の水で希釈してスラリー化した後で、該醤油粕スラリーを、高温嫌気性菌を使用して、55℃の条件下で10日間、嫌気発酵処理し、得られた発酵残渣を、塩分濃度0.5%以下になるように脱塩処理した後に、脱水し、その後、乾燥し、得られた乾燥固形物を造粒後、炭化処理し、次いで、賦活処理する。
【選択図】なし
Description
すなわち、特許文献1の段落[0027]には、「従って、大豆活性炭の原料としては、豆腐製造で発生するおからや豆腐のかけら、売れ残った豆腐や高野豆腐あるいは湯葉そのものなど、さらには醤油製造で発生する豆粕などの大豆蛋白を含むものであれば利用できる。」と記載されている。
また、特許文献2では、発酵残渣を炭化・賦活処理し、活性炭を得ることで、バイオマス資源の有効利用について記載されているにすぎず、発酵残渣による活性炭の吸着性能については着目されていない。
すると、醤油粕の水分10%換算で、粗繊維分が26.7%、リグニンが2.7%であった。
一般に、クヌギ由来のおが屑は、粗繊維分52.7%、リグニン20.3%であり、コナラ由来のおが屑は、粗繊維分50.4%、リグニン22.2%であり、スギ由来のおが屑は、粗繊維分52.8%、リグニン31.4%である。
従って、醤油粕の粗繊維分は、水分10%換算値であることを考慮しても、おが屑と比較して少ないことを発見した。
そして、醤油粕を嫌気発酵処理して得られる発酵残渣が、醤油粕と比較しても多くの繊維分(水分10%換算で粗繊維分が61.0%、リグニンが19.4%)を含むことを見出し、本発明を完成するに到った。
第2に、発酵残渣が、塩分濃度0.5%以下、好ましくは0.1%以下である、前記第1に記載の醤油粕活性炭。
第3に、圧搾後の醤油粕を、4mm角以上が10%以内であり、平均では約2mm程度となるように粉砕すると共に、10〜30倍量の水で希釈してスラリー化した後で、該醤油粕スラリーを、高温嫌気性菌を使用して、50〜60℃、好ましくは54〜56℃の条件下で高温嫌気発酵処理し、得られた発酵残渣を、塩分濃度0.5%以下、好ましくは0.1%以下となるように脱塩し、その後、脱水乾燥し、得られた乾燥固形物を炭化処理し、次いで、賦活処理することで得られる、醤油粕活性炭の製造方法。
これは、本醸造醤油の製造には、原料の大豆、小麦、塩、水の選別が重要であり、また、均質な本醸造醤油を製造するために、原料の窒素成分などの格付けが重要で、収穫産地や収穫年度による差異を極力少なくすることが必要不可欠とされているので、必然的に、副産物である醤油粕の品質も安定したものとなるためである。
加えて、本醸造醤油の場合は、特に、原料の品質管理と、熱処理、製麹、醸造(発酵)、圧搾工程における品質管理が厳重に行われている。
従って、本醸造醤油を製造する際の副産物である醤油粕は、年間を通して品質が必然的に安定し、しかも、一定の高品質を保持している。
ここで、バイオリアクターによる処理は、通常の生ごみなどの発酵管理と比較して容易に安定することを、長期的なメタンなどの発生ガスの組成や発生量の評価で確認した。
さらに、得られた発酵残渣を乾燥した乾燥残渣について、成分変化がほとんどみられないことも確認した。
従って、バイオリアクターによる嫌気発酵処理により得られた発酵残渣は、原料である醤油粕が安定していることを考慮すると、年間を通して極めて安定化した良質なものを提供できる。
また、ここで得られた発酵残渣は、塩分濃度0.5%以下、好ましくは0.1%以下となるように脱塩処理されることから、Clイオンの含有量が基準値以下にコントロールされている。
以上の諸操作により、得られた醤油粕活性炭は、安定し、不純物レベルが低く、活性炭試験法に順ずる不純物が規制値以内であり、毒性のある物質を含まないものである。
従って、醤油粕活性炭は、医薬品や食品、飲用の水道における水処理やガス処理等の目的成分の吸着分離に、安心して使用できる。
圧搾後の水分30%の醤油粕を、4mm角以上が10%以内であり、平均では約2mm程度となるように粉砕すると共に、10〜30倍量の水で希釈してスラリー化し、醤油粕スラリーを得る。
その後、醤油粕スラリーを、嫌気性菌を使用してバイオリアクターで嫌気発酵処理を行う。
嫌気発酵処理は、温度調整した醤油粕スラリーを、バイオリアクター内で、30〜40℃の中温嫌気性菌や50〜60℃の高温嫌気性菌を用い、バイオガス化することで行うことができる。
ここで、嫌気発酵処理は、高温嫌気性菌を使用し、54〜56℃の条件下で3〜10日間、メタン発酵を連続的に行うことが好ましい。
バイオリアクターから排出される発酵残渣を、塩分濃度0.5%以下、好ましくは0.1%以下となるように、水で洗浄することで脱塩処理する。
脱塩処理した発酵残渣を、連続脱水機(例えばスクリュープレス)を用いて、連続処理することで、水分55〜75%に調整する。
ここで、スクリュープレスとしては、(株)荒井鉄工所製のMM−2を使用できる。
脱水後の発酵残渣を、乾燥装置を用いて、間接加熱法により、水分8〜15%に調整する。
ここで、乾燥装置としては、例えば、奈良機械製パドルドライヤーを使用できる。
このように、脱水乾燥した後で、発酵残渣を造粒装置を用いてペレット化し、以後の工程における取り扱いを容易にすることができるが、その脱水、乾燥、造粒方法は、限定されない。
炭化処理は、種々の方法があるが、連続処理法および回分処理法のいずれの方法でも良い。
賦活処理は、種々の方法があるが、連続処理法および回分処理法のいずれの方法でも良い。水蒸気処理法や薬品処理法のいずれでも良い。
圧搾後の水分30%の醤油粕を、平均粒径2mm以下に微粉砕し、20倍量の水で希釈してスラリー化し、醤油粕スラリーを得た。
得られた醤油粕スラリーは、スラリータンクに貯蔵した。
その後、スラリータンクから醤油粕スラリーを、スラリーポンプによって、バイオリアクターに供給した。
ここで、醤油粕スラリーは、加熱器によって温度55℃に調整し、バイオリアクターに供給した。
バイオリアクターでは、高温嫌気性菌を使用し、10日間、嫌気発酵処理としてのメタン発酵を連続的に行い、高温嫌気性菌により、醤油粕スラリーを分解処理することでバイオガス化した。
バイオガスとは別に、バイオリアクターから排出される発酵残渣を、塩分濃度0.36%となるように、水により脱塩処理した。
脱塩処理した発酵残渣を、スクリュープレスにより、水分65%に調整した。
脱水後の発酵残渣を、乾燥装置により水分12%に乾燥した。
乾燥後の発酵残渣及び原料の醤油粕の分析結果は、次のとおりであった。
乾燥後の発酵残渣は、リグニン19.1%、セルロース22.1%、ヘミセルロース37.9%であった。
なお、原料の醤油粕は、リグニン2.2%、セルロース14.3%、ヘミセルロース7.0%であった。
乾燥した発酵残渣は、造粒装置により、粒状にした。
粒状の発酵残渣を、1分間に3℃上昇する条件下で、850℃まで昇温させることで、炭化処理を行った。
炭化処理に続き、850℃の温度で、水蒸気雰囲気下、賦活処理の時間を60分間とすることで、醤油粕発酵残渣由来の活性炭C1を得た。
同様に、賦活処理の時間を120分間とすることで、醤油粕発酵残渣由来の活性炭C2を得た。
また、賦活処理の時間を150分間とすることで、醤油粕発酵残渣由来の活性炭C3を得た。
ここで、原料基準の収率は、C1が15.9%、C2が12.0%、C3が10.0%であった。
そして、賦活処理工程について、上記実施例1と同様に、炭化処理に続き、850℃の温度で、水蒸気雰囲気下、賦活処理の時間を60分間とすることで、醤油粕由来の活性炭Aを得た。
この活性炭Aの原料基準の収率は、11.3%であった。
次に、賦活処理時間を、120分間とすることで活性炭を得ようとしたが、この条件では、原料の塩分中心が残る程度で、活性炭を得ることができなかった。
そして、賦活処理工程について、上記実施例1と同様に、炭化処理に続き、850℃の温度で、水蒸気雰囲気下、賦活処理の時間を60分間とすることで、脱塩醤油粕由来の活性炭Bを得た。
この活性炭Bの原料基準の収率は、11.0%であった。
次に、賦活処理時間を、120分間とすることで活性炭を得ようとしたが、この条件では、僅かな塩分中心が残る程度で、活性炭を得ることができなかった。
まず、Black B 0.4gを、蒸留水1000ccに溶かしたもので、COD値113ppmに相当するものを原液として用いた。
該原液を、各活性炭について各々用い、恒温室で25〜35℃、120時間振とう後に平衡濃度を測定した。
結果を、吸着等温線によって図1に示す。
図1に示すように、活性炭C2は、活性炭A、活性炭B、市販液相用活性炭のいずれよりも安定した吸着能を有していることが確認された。
なお、活性炭A、活性炭C2、市販液相用活性炭は、Langmuir式に当てはめて理論曲線を入れることができたが、活性炭Bは外れてしまった。
結果を、破過曲線によって図2に示す。
図2に示すように、動的吸着性能においても、活性炭C2は、活性炭A、活性炭Bよりも長時間の脱色性能を示すことが確認された。
その結果、S:比表面積(m2/g)は、活性炭Aが580、活性炭Bが660、活性炭C2が1010、市販液相用活性炭が1220であった。
また、Vp:細孔容積(mm3/g)は、活性炭Aが500、活性炭Bが420、活性炭C2が820、市販液相用活性炭が680であった。
結果を、細孔分布図によって図3に示す。
図3によると、本発明に係る活性炭C2は、活性炭A、活性炭B、市販液相用活性炭に比べ、ミクロ孔とメソ孔の発達が顕著であることが確認できた。
まず、Black B 300mgを、蒸留水1リットルに溶かしたものを原液として用いた。
該原液を、各活性炭について各々用い、恒温室で25〜35℃、120時間振とう後に平衡濃度を測定した。
その結果、平衡濃度25ppmの場合、活性炭C1は48mg、活性炭C2は84mg、活性炭C3は100mg、市販液相用活性炭は29mgであった。
結果を、吸着等温線によって図4に示す。
すなわち、蒸留水1リットルあたり、キッコーマン株式会社の「こいくちしょうゆ(本醸造)」を25cc溶かした溶液を、600分間通水し、濃度変化を調べた。
結果を、破過曲線によって図5に示す。
その結果、S:比表面積(m2/g)は、活性炭C1が650、活性炭C2が790、活性炭C3が590、市販液相用活性炭が1220であった。
また、Vp:細孔容積(mm3/g)は、活性炭C1が560、活性炭C2が710、活性炭C3が620、市販液相用活性炭が680であった。
結果を、積分による細孔分布図によって図6に示す。
B 脱塩醤油粕由来の活性炭
C1〜C3 本発明に係る醤油粕発酵残渣由来の活性炭
Claims (3)
- 醤油粕を嫌気発酵処理して得られる発酵残渣を、脱水乾燥し、得られた乾燥固形物を炭化処理し、次いで、賦活処理することで得られた、醤油粕活性炭。
- 発酵残渣が、塩分濃度0.5%以下である、請求項1に記載の醤油粕活性炭。
- 醤油粕を水で希釈してスラリー化した後で、該醤油粕スラリーを、嫌気性菌を使用して嫌気発酵処理して得られる発酵残渣を、脱水乾燥し、得られた乾燥固形物を炭化処理し、次いで、賦活処理することで得られる、醤油粕活性炭の製造方法。
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