JP2006290833A - シロキサン系複合化合物の製造方法 - Google Patents
シロキサン系複合化合物の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006290833A JP2006290833A JP2005116135A JP2005116135A JP2006290833A JP 2006290833 A JP2006290833 A JP 2006290833A JP 2005116135 A JP2005116135 A JP 2005116135A JP 2005116135 A JP2005116135 A JP 2005116135A JP 2006290833 A JP2006290833 A JP 2006290833A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fullerene
- group
- peos
- tes
- siloxane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】 フラーレンと、ヒドロシランと、をヒドロシリル化して、フラーレン−シリル誘導体を生成させるヒドロシリル化工程と、前記フラーレン−シリル誘導体と、四官能性シランと、を加水分解して、重縮合する重縮合工程と、を備えた。
【選択図】 なし
Description
P.Innocenzi et al. J. Sol−Gel. Sci. and Tech.,19,263−266(2000) T.Gunji, M.Ozawa, Y.Abe J. Sol−Gel. Sci. and Tech.,22,219−224(2001) A.Kraus, M.Schneider, A.Gugel, K.Mullen, J. Mater.Chem.,7(5),763−765(1997) P.Innocenzi et al. J. Non−Crystalline Solids.,265,68−74(2000)
まず、トルエン溶媒に触媒として塩化白金酸エタノール溶液を加え、硫酸カルシウムで乾燥した後、C60とトリエトキシシラン(以下、TESとする)を加え、室温で4日間反応させた。次いで、触媒をろ別濃縮し、ジエチルエーテルで未反応のC60を除いた後、再度濃縮することにより茶褐色粘性液体C60−シリル誘導体(以下、TES−C60とする)を得た。このときの収率はおよそ30%であり、このときの反応スキームを以下に示す。
エタノールに溶解させたTES−C60にテトラエトキシシラン(以下、TEOSとする)を氷冷しながら加え、さらに水と塩酸触媒を一定の比率で混合したものを滴下した。その後室温で10分放置した後、80℃で、窒素流量360ml/min、攪拌速度150rpm、4時間、開放系にて共加水分解重縮合反応を行った。得られた淡黄色高粘性ゾル(以下、PEOS−C60ゾルとする)をエタノール溶媒で50質量%に希釈し、アクリルシャーレにキャストした後に80℃で約7日間熟成させることにより、本発明にかかるシロキサン系複合化合物(以下、PEOS−C60とする)を調製した。このときの合成スキームを以下に示す。
[光リミテッィング効果の検討]
上記のPEOS−C60ゲルの光リミッティング効果の検討を行なった。試験は、高エネルギーレーザー(パルス幅:10nsec,周波数:10Hz)を短時間で出力することができるNd:YAGレーザー(コンティニューム社製:532nm)を用いて行なった。
[引張試験]
次にPEOS−C60ハイブリッドゲルフィルムの機械的強度を検討した。PEOS−C60複合化合物をエタノールに20質量%になるよう溶解させ、アクリルシャーレにキャストした後に80℃で約7日間熟成させて得られた厚さ0.2mmのフィルムを、チャック間距離40mm、幅2mmとなるようにカットしたものを試料に用いた。この試料を引張強度試験機(オリエンテック社製 TENSILON/UTM−II−20型)を用いて測定した(クロスヘッドスピード20mm/min)。この結果を表6に示す。
次にPEOS−C60複合化合物コーティング膜の硬度測定の検討を行なった。試料は、PEOS−C60複合化合物ゾルをエタノール溶媒で20質量%に希釈したものをコーティング溶液とし、各有機基板、無機基板表面にディップコーティング(1回)を行なった。このときの巻き上げ速度は80mm/minである。その後80℃で24h乾燥させ、更に100℃で所定時間乾燥することによりコーティング膜を調製した。
Claims (5)
- フラーレンと、ヒドロシランと、をヒドロシリル化して、フラーレン−シリル誘導体を生成させるヒドロシリル化工程と、
前記フラーレン−シリル誘導体と、四官能性シランと、を加水分解して、重縮合する重縮合工程と、を有するシロキサン系複合化合物の製造方法。 - 前記ヒドロシランは、トリアルコキシシランであり、前記四官能性シランは、テトラアルコキシシランである請求項1に記載のシロキサン系複合化合物の製造方法。
- ケイ素と前記フラーレンのモル比は、1000から10である請求項1又は2に記載のシロキサン系複合化合物の製造方法。
- 前記重縮合工程は、ゾルゲル法により行なう工程である請求項1から3いずれかに記載のシロキサン系複合化合物の製造方法。
- 前記重縮合工程は、窒素雰囲気下で行なう工程である請求項1から4いずれかに記載のシロキサン系複合化合物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005116135A JP4822311B2 (ja) | 2005-04-13 | 2005-04-13 | シロキサン系複合化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005116135A JP4822311B2 (ja) | 2005-04-13 | 2005-04-13 | シロキサン系複合化合物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006290833A true JP2006290833A (ja) | 2006-10-26 |
JP4822311B2 JP4822311B2 (ja) | 2011-11-24 |
Family
ID=37411788
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005116135A Expired - Fee Related JP4822311B2 (ja) | 2005-04-13 | 2005-04-13 | シロキサン系複合化合物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4822311B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008527119A (ja) * | 2005-01-13 | 2008-07-24 | シンベンション アーゲー | 炭素ナノ粒子を含有する複合材料 |
WO2015175029A1 (en) * | 2014-01-30 | 2015-11-19 | University Of Houston System | Graphitic nanocomposites in solid state matrices and methods for making same |
US9670411B2 (en) | 2014-01-14 | 2017-06-06 | Seiko Epson Corporation | Liquid crystal device, method of manufacturing liquid crystal device, and electronic apparatus |
-
2005
- 2005-04-13 JP JP2005116135A patent/JP4822311B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008527119A (ja) * | 2005-01-13 | 2008-07-24 | シンベンション アーゲー | 炭素ナノ粒子を含有する複合材料 |
US9670411B2 (en) | 2014-01-14 | 2017-06-06 | Seiko Epson Corporation | Liquid crystal device, method of manufacturing liquid crystal device, and electronic apparatus |
WO2015175029A1 (en) * | 2014-01-30 | 2015-11-19 | University Of Houston System | Graphitic nanocomposites in solid state matrices and methods for making same |
US20150361230A1 (en) * | 2014-01-30 | 2015-12-17 | University Of Houston System | Graphitic nanocomposites in solid state matrices and methods for making same |
US9790336B2 (en) | 2014-01-30 | 2017-10-17 | University Of Houston System | Graphitic nanocomposites in solid state matrices and methods for making same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4822311B2 (ja) | 2011-11-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Bayramoğlu et al. | Synthesis and characterization of UV-curable dual hybrid oligomers based on epoxy acrylate containing pendant alkoxysilane groups | |
Schottner | Hybrid sol− gel-derived polymers: applications of multifunctional materials | |
KR102144280B1 (ko) | 수지-선형 오르가노실록산 블록 공중합체의 경화성 조성물 | |
JP5662581B2 (ja) | 樹脂−直鎖状オルガノシロキサンブロックコポリマーを含有する熱的に安定な組成物 | |
Choi et al. | Synthesis and characterization of UV‐curable ladder‐like polysilsesquioxane | |
TWI588513B (zh) | 梯度聚合物結構及方法 | |
Lee et al. | Mechanical properties of thiol-ene UV-curable thermoplastic polysilsesquioxanes | |
KR20130140681A (ko) | 수지-선형 유기실록산 블록 공중합체 | |
Chateau et al. | Silica Hybrid Sol–Gel Materials with Unusually High Concentration of Pt–Organic Molecular Guests: Studies of Luminescence and Nonlinear Absorption of Light | |
Kuo et al. | Silicone resin synthesized by tetraethoxysilane and chlorotrimethylsilane through hydrolysis–condensation reaction | |
TW200902596A (en) | Heteroelement siloxane compounds and polymers | |
KR20130108369A (ko) | 수지-선형 유기실록산 블록 공중합체를 함유하는 고굴절률 조성물 | |
KR102086317B1 (ko) | 수지-선형 오가노실록산 블록 공중합체의 조성물 | |
KR20140106642A (ko) | 수지―선형 유기실록산 블록 공중합체의 경화성 조성물 | |
Wu et al. | Preparation, morphology and properties of waterborne-polyurethane/silica | |
CN111892819A (zh) | 一种uv固化透明材料的制备方法与应用 | |
JP4822311B2 (ja) | シロキサン系複合化合物の製造方法 | |
Kessler et al. | Synthesis of Functional Inorganic− Organic Hybrid Polymers Based on Poly (silsesquioxanes) and Their Thin Film Properties | |
Zou et al. | Characterization and properties of a novel organic–inorganic hybrid based on hyperbranched aliphatic polyester prepared via sol-gel process | |
Zeng et al. | Organic–inorganic hybrid hydrogels involving poly (N‐isopropylacrylamide) and polyhedral oligomeric silsesquioxane: Preparation and rapid thermoresponsive properties | |
Silva et al. | Multifunctional organic–inorganic hybrids based on cellulose acetate and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane | |
Wu et al. | Simultaneously improving the optical, dielectric, and solubility properties of fluorene-based polyimide with silyl ether side groups | |
Song et al. | PMMA–silica hybrid thin films with enhanced thermal properties prepared via a non-hydrolytic sol–gel process | |
Atici et al. | Effect of siloxane chain length on thermal, mechanical, and chemical characteristics of UV (ultraviolet)-curable epoxy acrylate coatings | |
TW201739796A (zh) | 聚矽氧樹脂組成物及其使用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080411 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110118 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110215 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110404 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110809 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110901 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140916 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |