JP2006275875A - Scanning probe microscope - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、探針と試料との間に作用する物理量を検出することにより、試料表面の観察を行う走査形プローブ顕微鏡に関するものである。 The present invention relates to a scanning probe microscope that observes a sample surface by detecting a physical quantity acting between a probe and a sample.
近年、探針付きカンチレバーと試料を対向配置し、探針と試料の距離を数ナノメートル以下の距離にして、探針で試料表面を走査することにより、探針と試料間に働く原子間力,磁気力,或いは静電気力等の物理量を測定し、測定に基づいて試料表面の凹凸像・磁気像・分光画像等を得るように成した走査プローブ顕微鏡が注目されている。また、局所領域における、異種の物質間の接触電位差(以下、CPDという)を画像化するために、原子間力顕微鏡を応用して開発されたのが走査ケルビンプローブフォースマイクロスコピイ(以下、SKPFMという)である。 In recent years, the atomic force acting between the probe and the sample can be achieved by scanning the surface of the sample with the probe, with the cantilever with the probe and the sample facing each other, the distance between the probe and the sample being several nanometers or less. 2. Description of the Related Art Scanning probe microscopes that measure physical quantities such as magnetic force or electrostatic force and obtain a concavo-convex image, magnetic image, spectroscopic image, etc. of a sample surface based on the measurement have attracted attention. Further, in order to image a contact potential difference (hereinafter referred to as CPD) between different kinds of substances in a local region, a scanning Kelvin probe force microscope (hereinafter referred to as SKPFM) was developed by applying an atomic force microscope. It is said).
図1にFM検出法を使用したSKPMについての従来技術を挙げる。カンチレバー1の背面にはレーザ光源2からのレーザ光が照射され、その反射光は光検出器3により検出される。この光てこ方式によりカンチレバー1の振動変位が検出されバンドパスフィルタが内蔵されたプレアンプ4により電気的に増幅される。電気信号に変換されたカンチレバー1の変位信号はアッテネータ5を介して加振用ピエゾ素子6に入力されるループが組まれている。図示していないが、このループにはフェーズシフタも組み込まれており、カンチレバー1の固有振動数で正帰還発振するように設定されている。アッテネータ5ではAGC等によりカンチレバーの振動振幅、あるいは加振用ピエゾ素子6に入力される電圧振幅が一定になるように制御されている。
FIG. 1 shows a conventional technique for SKPM using the FM detection method. The back surface of the
一定に保持される周波数シフトは基準電圧12によって設定される。この時のZ動を制御している信号(フィルタ9の出力)が表面の凹凸像信号18(Topography Signal)に相当し、スキャン信号(X,Y Scan)によりスキャナ11が2次元的に走査され、その時のZ動を輝度信号とすることで凹凸像が得られる。 The frequency shift that is held constant is set by the reference voltage 12. The signal (the output of the filter 9) that controls the Z movement at this time corresponds to the surface unevenness image signal 18 (Topography Signal), and the scanner 11 is scanned two-dimensionally by the scan signal (X, Y Scan). An uneven image can be obtained by using the Z motion at that time as a luminance signal.
また、カンチレバー1の固有振動数f0は探針−試料間の静電気力によってもシフトする。導電性カンチレバー1にオシレータ13及びエラーアンプ14からの電圧を加算した電圧[VDC+VAC sin(ωt)]を印加した場合、接地された試料15とカンチレバー1先端の探針間に電位差が生じ静電気力が作用する。印加電圧の交流成分の周波数がFMデモジュレータ7の動作帯域より小さく、且つフィードバック1の帯域を越えた値(追従できない値)に設定されれば、FMデモジュレータ7の出力(Vf0)にその交流成分による変調が現れる。この信号をロックインアンプ16で、ωを参照信号として検出すると、ω成分の振幅に相当する出力が得られる。この出力がゼロのときカンチレバー1先端の探針−試料間の静電気力が最小となり、この状態を維持するような直流電圧(VDC)がエラーアンプ14から加算器17を経てカンチレバー1(探針)の電位としてフィードバックされる(フィードバック2)。このVDCが探針に対する試料表面のCPDであり、試料表面の凹凸信号と同時に表示することで凹凸像信号18と接触電位像信号19が同時観察される。
The natural frequency f 0 of the
しかしながら、試料と探針間にバイアス電圧を印加した場合、原理的には静電気力の電圧依存カーブは放物線を描くことになるが、実際にはCPDに相当する極小点の電圧において不明確な電圧依存性カーブが得られ、異常を示すことがある。従来技術におけるSKPMでは、そのカーブ形状に無関係に電気回路的なフィードバックによりCPD像が得られる。従って、電圧依存性カーブの異常時には、不正確な電位像を表していた恐れがあった。
また、SKPM測定を行うためには、通常のノンコンタクト−原子間力顕微鏡の構成以外に図1におけるオシレータ13、エラーアンプ14、ロックインアンプ16等の構成部品が必要となりコストアップに繋がる。
However, when a bias voltage is applied between the sample and the probe, in principle, the voltage dependence curve of the electrostatic force draws a parabola, but in reality the voltage at the minimum point corresponding to CPD is an unclear voltage. Dependency curves are obtained and may be abnormal. In SKPM in the prior art, a CPD image can be obtained by electric circuit feedback regardless of the curve shape. Therefore, when the voltage dependency curve is abnormal, there is a possibility that an inaccurate potential image is represented.
Further, in order to perform the SKPM measurement, components such as the
なお、従来技術としては、直流バイアス回路によって試料−探針間に信号を与え、これに対応する接触電位差を検出する走査形プローブ顕微鏡がある(例えば、特許文献1)。 As a conventional technique, there is a scanning probe microscope that applies a signal between a sample and a probe by a DC bias circuit and detects a contact potential difference corresponding to the signal (for example, Patent Document 1).
本発明が解決しようとする問題点は、電圧依存性カーブの異常時には、不正確な接触電位像を表していた恐れがあったという点である。また、SKPMを用いると専用の構成部品が必要となりコストアップに繋がるという点である。 The problem to be solved by the present invention is that there is a possibility that an inaccurate contact potential image was displayed when the voltage dependency curve is abnormal. In addition, when SKPM is used, dedicated components are required, leading to an increase in cost.
請求項1の発明は、試料に対向する導電性探針と、前記探針を加振する加振手段と、前記試料と前記探針を相対的に2次元走査すると共に、前記試料と前記探針との間の距離を変化させるスキャナと、前記試料と前記探針間にバイアス電圧を印加するバイアス電圧印加手段と、前記バイアス電圧を掃引するバイアス電圧掃引手段と、前記探針からの静電気に関する信号を検出する静電気信号検出手段と、を備えた走査形プローブ顕微鏡であって、前記バイアス電圧を掃引して得られた静電気に関する信号に基づく接触電位差を得ることを特徴とした走査形プローブ顕微鏡である。 According to the first aspect of the present invention, the conductive probe facing the sample, the excitation means for exciting the probe, the sample and the probe are relatively two-dimensionally scanned, and the sample and the probe are scanned. A scanner that changes a distance between the needle, a bias voltage applying unit that applies a bias voltage between the sample and the probe, a bias voltage sweeping unit that sweeps the bias voltage, and static electricity from the probe A scanning probe microscope comprising: an electrostatic signal detection means for detecting a signal, wherein a contact potential difference is obtained based on a signal related to static electricity obtained by sweeping the bias voltage. is there.
請求項2の発明は、前記試料の測定点ごとに前記試料と前記探針間の距離を固定し、前記バイアス電圧を掃引することにより得られた前記接触電位差に応じた輝度変化に基づく接触電位差像を得ることを特徴とした請求項1に記載した走査形プローブ顕微鏡である。
According to a second aspect of the present invention, there is provided a contact potential difference based on a change in brightness according to the contact potential difference obtained by fixing a distance between the sample and the probe for each measurement point of the sample and sweeping the bias voltage. The scanning probe microscope according to
請求項3の発明は、前記静電気に関する信号が周波数シフト信号である請求項1又は2に記載した走査形プローブ顕微鏡であって、前記周波数シフト信号を2次式で近似して前記電位差を得ることを特徴とした請求項1又は2に記載した走査形プローブ顕微鏡である。
The invention according to claim 3 is the scanning probe microscope according to
本発明により、電圧依存性カーブに基づいて接触電位を求めるため、電圧依存性カーブの異常を予め検知することができ、この場合接触電位を表すことがない。また、専用の構成部品を用いずに接触電位を求めることができる。 According to the present invention, since the contact potential is obtained based on the voltage dependency curve, the abnormality of the voltage dependency curve can be detected in advance, and in this case, the contact potential is not represented. Further, the contact potential can be obtained without using dedicated components.
本発明の構成を図2を用いて説明する。円筒形状のピエゾ素子から構成されXYZ方向に変位自在なスキャナ11の上面に試料15が置載されている。試料15に対向して、先端に探針24を有するカンチレバー1が装着されている。カンチレバー1及び探針24は導電性で、表面が金又は白金等の伝導性物質がコーティングされたシリコン等の弾性体やリン、ボロン等をドーピングしたシリコンから構成される。また、カンチレバー1の固定端には加振用ピエゾ素子6が設置されている。レーザ光源2から照射されたレーザ光線はカンチレバー1の背面を照射し、カンチレバー1先端から反射したレーザ光線の反射スポットは光検出器3で検出される。
The configuration of the present invention will be described with reference to FIG. A
光検出器3はバンドパスフィルタが内蔵されたプレアンプ4に電気的に接続され、プレアンプ4はアッテネータ5を経て、カンチレバー1に設置された加振用ピエゾ素子6に接続されている。
また、プレアンプ4は途中分岐してPLLで構成されているFMデモジュレータ7に接続されており、FMデモジュレータ7はエラーアンプ8に接続されている。FMデモジュレータ7は途中分岐してCPD像演算装置20に接続されている。
The photodetector 3 is electrically connected to a preamplifier 4 having a built-in band-pass filter. The preamplifier 4 is connected to a vibrating
Further, the preamplifier 4 branches in the middle and is connected to an FM demodulator 7 constituted by a PLL, and the FM demodulator 7 is connected to an
エラーアンプ8は、フィルタ9、フィードバックホールド器21を経てZスキャナドライバ10に接続されている。Zスキャナドライバ10はスキャナの変位を制御するドライバである。また、フィルタ9は途中分岐して凹凸像演算装置22に接続されている。
The
以上、図2における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。
原子間力顕微鏡のノンコンタクトモードでは、試料表面と探針間の原子間引力を用いて観察・測定を行う。非接触距離から原子間引力を検出して観察するので、試料15へのダメージは少なく、試料15の最表面を正確に観察することができる。
The configuration of each unit in FIG. 2 has been described above. Next, the operation will be described.
In the non-contact mode of the atomic force microscope, observation and measurement are performed using the atomic attractive force between the sample surface and the probe. Since the interatomic attractive force is detected and observed from the non-contact distance, the damage to the
先端に探針24を有するカンチレバー1が試料15に対向して設置されている。カンチレバー1はその長さや厚さによって数十kHzから数百kHzの固有振動数を有しており、加振用ピエゾ素子6にこの固有振動周波数f0を加えると、探針24が構成されている自由端が固有振動周波数で数nm程度上下動する。
A
このときの状態を定常状態として探針24を試料15に接近させた場合、最下点で探針−試料間に原子間引力が作用する。探針24が原子間引力を受けると、カンチレバー1のバネ定数が見かけ上変化したことになり、定常状態の振動周波数f0に比べて低い周波数f0’になる(振動周期が長くなる)。このときの周波数の差が周波数シフトΔfである
。
When the state at this time is set to a steady state and the
カンチレバー1の先端にはレーザ光源2からのレーザ光が照射されており、カンチレバー1から反射されたレーザ光は光検出器3で検出している。カンチレバー1が変位すると光検出器3に入射するレーザ光の反射スポットがシフトする。これに合わせて光検出器3の出力が変化し、カンチレバー1の変位を検出することができる。
The tip of the
検出された信号は回路により以下の処理がなされる。すなわち、この光てこ方式によりカンチレバー1の振動変位が検出され、プレアンプ4により電気的に増幅される。この信号はアッテネータ5を経て加振用ピエゾ素子6に伝達され、カンチレバー1加振用ピエゾ素子6に至る正帰還元ループによってカンチレバー1の固有振動数での振動が維持されるよう構成されている。カンチレバー1の振動振幅は図示しないウェーブフォーム・コンバータからの一定振幅の電圧をアッテネータ5により適切な大きさに弱めることで設定される。
The detected signal is processed by the circuit as follows. That is, the vibration displacement of the
プレアンプ4からの信号は途中分岐されてFMデモジュレータ7に入力され、その信号に相当する電圧を出力する(F/V変換)。
The signal from the preamplifier 4 is branched halfway and input to the FM demodulator 7, and a voltage corresponding to the signal is output (F / V conversion).
すなわち、カンチレバー1から反射されたレーザ光に含まれる周波数成分の内から、周波数シフトΔfをフィードバック信号として、Δfが一定に保持されるようにスキャナ11をZ方向に変位させ、探針−試料間の距離を制御している。
フィードバック信号の検出においては、大気中では間接的に周波数シフトを検出するスロープ検出が、真空中では直接それを検出するFM検出法が使用されているのが一般的である。
That is, among the frequency components included in the laser light reflected from the
In the detection of the feedback signal, the slope detection that indirectly detects the frequency shift is generally used in the atmosphere, and the FM detection method that directly detects the frequency shift is used in the vacuum.
凹凸像を得る場合は、予め設定されたスキャン信号によりピエゾスキャナ11が2次元的にスキャンし、凹凸像演算装置22はこの時のZ動を制御している信号(フィルタ9の出力)を輝度信号として処理することにより凹凸像を得る。
When obtaining a concavo-convex image, the piezo scanner 11 scans two-dimensionally with a preset scan signal, and the concavo-convex image
さて次に、接触電位差像を得る場合について説明を行う。オペレータにより接触電位差モードが指定されると、図3のように各測定点(P(1、1)・・・P(n、n))ごとに、図示しない中央制御装置は上記の凹凸像を収集する条件で先ずは凹凸像の信号を収集するように制御し、その状態からフィードバックホールド器21を作動させる信号を出す。すなわち、凹凸像収集時のスキャナ駆動電圧を保持させる。その直後、図示しない中央制御装置は試料バイアス電圧掃引器23に信号を送り、試料バイアス電圧を128ステップで漸次上げてゆく。
Next, a case where a contact potential difference image is obtained will be described. When the contact potential difference mode is designated by the operator, the central controller (not shown) displays the above uneven image for each measurement point (P (1, 1)... P (n, n)) as shown in FIG. First, control is performed to collect the concavo-convex image signal under the collecting condition, and a signal for operating the feedback hold device 21 is output from this state. That is, the scanner driving voltage at the time of collecting the concavo-convex image is held. Immediately thereafter, the central control device (not shown) sends a signal to the sample
その時の周波数シフト(Δf)の測定にはFMデモジュレータ7からの信号Vf0が用いられる。図5のように、P(1、1)における測定されたΔf−Vカーブは、CPD像演算装置20により、2次式Δf=av2+bv+cで近似される。次に、CPD像演算装置20により、図4のように近似された2次式から接触電位差(CPD)に相当する極小値の変位である電圧VCPDが演算される。試料バイアスの場合はVCPD=b/(2a)となる。このとき試料バイアス電圧が異常値を示すと、図示しない中央処理装置はオペレータに対して異常を通知し、動作を中断する。CPD像演算装置20により、このVCPDは輝度信号に変換される。図示しない中央処理装置の指示により、スキャナ11で試料15を走査することにより、順次他の測定点においてこの輝度信号を得ることにより、接触電位差像が得られる。
The signal V f0 from the FM demodulator 7 is used for measurement of the frequency shift (Δf) at that time. As shown in FIG. 5, the Δf−V curve measured at P (1, 1) is approximated by the quadratic expression Δf = av 2 + bv + c by the CPD
図7は、本発明により得られた接触電位差像である。従来技術であるSKPMで得られるCPD像と同等の画像が得られたことが分かる。なお、図6は、凹凸像(左上)と128ステップで掃引した各バイアス電圧におけるΔf像を示す。Δf像の枚数は掃引する試料バイアス電圧のステップ数によって決まる。 FIG. 7 is a contact potential difference image obtained by the present invention. It can be seen that an image equivalent to the CPD image obtained by the conventional SKPM was obtained. FIG. 6 shows an uneven image (upper left) and a Δf image at each bias voltage swept in 128 steps. The number of Δf images is determined by the number of sample bias voltage steps to be swept.
もちろん、コンピュータを用いることにより、図示しない中央処理装置、CPD像演算装置20、凹凸像演算装置22を一体化しても良い。また、各測定点におけるデータをまず収集して、一括してデータを処理して接触電位差像を得るようにしてもよい。
Of course, the central processing unit (not shown), the CPD
以上、動作について説明したが、本発明により、電圧依存性カーブに基づいて接触電位を求めるため、電圧依存性カーブの異常を予め検知することができるという効果が得られる。また、専用の構成部品を用いずに接触電位を求めることができる。 Although the operation has been described above, according to the present invention, since the contact potential is obtained based on the voltage dependency curve, an effect that the abnormality of the voltage dependency curve can be detected in advance can be obtained. Further, the contact potential can be obtained without using dedicated components.
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、測定する周波数シフトの変化に応じて、接触電位差の値を近似式や最大、最小、リミット等の統計的な方法で算出し、接触電位差像を得ても良い。
さらに、測定精度を上げるため、1個の測定点だけでなく、複数個の測定点のデータを用いて統計的な処理をすることにより平滑化処理を行い、接触電位差像を得ても良い。
In addition, this invention is not limited to the said embodiment, A various deformation | transformation is possible. For example, a contact potential difference image may be obtained by calculating a value of the contact potential difference by a statistical method such as an approximate expression, maximum, minimum, or limit according to a change in frequency shift to be measured.
Furthermore, in order to increase the measurement accuracy, a contact potential difference image may be obtained by performing a smoothing process by performing statistical processing using data of not only one measurement point but also a plurality of measurement points.
1 カンチレバー
2 レーザ光源
3 光検出器
4 プレアンプ
5 アッテネータ
6 加振用ピエゾ素子
7 FMデモジュレータ
8 エラーアンプ
9 フィルタ
10 Zスキャナドライバ
11 スキャナ
12 基準電圧
13 オシレータ
14 エラーアンプ
15 試料
16 ロックインアンプ
17 加算器
18 凹凸像信号
19 接触電位像信号
20 CPD像演算装置
21 フィードバックホールド器
22 凹凸像演算装置
23 バイアス電圧掃引器
24 探針
DESCRIPTION OF
Claims (3)
前記探針を加振する加振手段と、
前記試料と前記探針を相対的に2次元走査すると共に、前記試料と前記探針との間の距離を変化させるスキャナと、
前記試料と前記探針間にバイアス電圧を印加するバイアス電圧印加手段と、
前記バイアス電圧を掃引するバイアス電圧掃引手段と、
前記探針からの静電気に関する信号を検出する静電気信号検出手段と、
を備えた走査形プローブ顕微鏡であって、
前記バイアス電圧を掃引して得られた静電気に関する信号に基づく接触電位差を得ることを特徴とした走査形プローブ顕微鏡。 A conductive probe facing the sample;
Vibration means for exciting the probe;
A scanner that relatively two-dimensionally scans the sample and the probe, and changes a distance between the sample and the probe;
Bias voltage applying means for applying a bias voltage between the sample and the probe;
Bias voltage sweeping means for sweeping the bias voltage;
Electrostatic signal detection means for detecting a signal relating to static electricity from the probe;
A scanning probe microscope comprising:
A scanning probe microscope characterized by obtaining a contact potential difference based on a signal relating to static electricity obtained by sweeping the bias voltage.
前記周波数シフト信号を2次式で近似して前記電位差を得ることを特徴とした請求項1又は2に記載した走査形プローブ顕微鏡。 The scanning probe microscope according to claim 1 or 2, wherein the signal related to static electricity is a frequency shift signal,
The scanning probe microscope according to claim 1, wherein the potential difference is obtained by approximating the frequency shift signal by a quadratic expression.
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Cited By (2)
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JP4696022B2 (en) * | 2006-05-09 | 2011-06-08 | キヤノン株式会社 | Probe microscope and measuring method using probe microscope |
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