JP2006242693A - 近赤外分光分析用サンプルの前処理設備、前処理方法および分析方法 - Google Patents
近赤外分光分析用サンプルの前処理設備、前処理方法および分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006242693A JP2006242693A JP2005057366A JP2005057366A JP2006242693A JP 2006242693 A JP2006242693 A JP 2006242693A JP 2005057366 A JP2005057366 A JP 2005057366A JP 2005057366 A JP2005057366 A JP 2005057366A JP 2006242693 A JP2006242693 A JP 2006242693A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- water
- cumene
- phase
- oxidation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
【解決手段】 下記第1手段〜第3手段を用いる。
第1手段:油水混合溶液のサンプルを冷却して油相の飽和水分濃度を低下させる冷却手段
第2手段:第1手段で冷却された油水混合溶液の油相と水相の分離を行う粗油水分離手段
第3手段:第2手段で大部分の水相と分離された油相を再度昇温し、油相の飽和水分濃度を上昇させる加熱手段
【選択図】 図1
Description
第1手段:油水混合溶液のサンプルを冷却して油相の飽和水分濃度を低下させる冷却手段
第2手段:第1手段で冷却された油水混合溶液の油相と水相の分離を行う粗油水分離手段
第3手段:第2手段で大部分の水相と分離された油相を再度昇温し、油相の飽和水分濃度を上昇させる加熱手段
酸化工程:クメンをアルカリ水の存在下、空気酸化することにより得られるクメンハイドロパーオキサイドを含む酸化油水混合液を得る工程
エポキシ化工程:酸化工程で得たクメンハイドロパーオキサイドを含むクメン溶液とプロピレンとを反応させることにより、プロピレンオキサイド及びクミルアルコールを得る工程
クメン回収工程:エポキシ化工程で得たクミルアルコールと水素を反応してクメンとし、酸化工程の原料として酸化工程へリサイクルする工程
酸化工程:クメンをアルカリ水の存在下、空気酸化することにより得られるクメンハイドロパーオキサイドを含む酸化油水混合液を得る工程
エポキシ化工程:酸化工程で得たクメンハイドロパーオキサイドを含むクメン溶液とプロピレンとを反応させることにより、プロピレンオキサイド及びクミルアルコールを得る工程
クメン回収工程:エポキシ化工程で得たクミルアルコールと水素を反応してクメンとし、酸化工程の原料として酸化工程へリサイクルする工程
実施例1
プロピレンオキサイド製造におけるクメン酸化プロセスで、クメンをアルカリ水の存在下、空気酸化することにより得られるクメンハイドロパーオキサイドを含む酸化油水混合液の油相中のクメンハイドロパーオキサイド濃度測定を、本発明の実施態様の一例を示す流れ図(図1)に基づいて製作した装置を用いて実施した。冷却器6は円筒容器をジャケットとし、中に直径10/8φmmのステンレス管をスパイラル状に巻き、約29℃の冷水で冷却するようにしたものを用いた。加熱器11は同様にしてスチームで加熱した。ここで、冷却器6、加熱器11は、ともにサンプル液をチューブ側に通すとサンプルが装置を通過する時間が短くて済むため望ましい。油水分離器8は、滞留時間約300secになるように設計した。
プロセスの酸化反応器の底部抜き出し液として、油/水比率が約20/1であるクメンハイドロパーオキサイド含有酸化油水混合液の一部をサンプリング循環配管3を通じて循環した。液温度は反応温度とほぼ等しく、約100℃程度であり、循環流量は、5L/minに設定した。サンプリング循環配管3からサンプリング配管5にて循環液の一部をNIR出口流量計で200ml/minに調整して採取し、冷却器6で40℃まで冷却した。冷却された油水混合液は、油水分離器8で分離された油相を上部から加熱器11へ送り、70℃に加熱した。次いで、NIR分析計13で測定し、プロセスへ還流した。
このようにして、NIR計で連続測定したクメン酸化油水混合液の油相中のクメンハイドロパーオキサイド濃度は、ヨードメトリー滴定法によるバッチ分析と良く一致し、大幅な測定時間遅れを生じることなく分析できた。
Claims (7)
- 下記第1手段〜第3手段を有することを特徴とする、オンライン近赤外分光分析計用サンプルの前処理設備。
第1手段:油水混合溶液のサンプルを冷却して油相の飽和水分濃度を低下させる冷却手段
第2手段:第1手段で冷却された油水混合溶液の油相と水相の分離を行う粗油水分離手段
第3手段:第2手段で大部分の水相と分離された油相を再度昇温し、油相の飽和水分濃度を上昇させる加熱手段 - 請求項1記載の前処理設備を用いる方法であって、油水混合溶液を冷却して油相の飽和水分濃度を低下させ、次いで重力沈降を利用した粗油水分離を行い、分離された油相を再度昇温することにより、油相の飽和水分濃度を上昇させ、油中に残存する微量の遊離水分を油中に溶解させることにより実質的に近赤外線を散乱させる微細な水滴を無くすることを特徴とするオンライン近赤外分光分析計用サンプルの前処理方法。
- 前記油水混合溶液が、クメンをアルカリ水の存在下、酸素含有ガスで酸化することにより得られるクメンハイドロパーオキサイドを含む酸化油水混合液である請求項2記載の前処理方法。
- 前記油水混合溶液が下記の工程を含むプロピレンオキサイドの製造方法の酸化工程で得られ、クメンハイドロパーオキサイドを含む酸化油水混合液である請求項2または3記載の前処理方法。
酸化工程:クメンをアルカリ水の存在下、空気酸化することにより得られるクメンハイドロパーオキサイドを含む酸化油水混合液を得る工程
エポキシ化工程:酸化工程で得たクメンハイドロパーオキサイドを含むクメン溶液とプロピレンとを反応させることにより、プロピレンオキサイド及びクミルアルコールを得る工程
クメン回収工程:エポキシ化工程で得たクミルアルコールと水素を反応してクメンとし、酸化工程の原料として酸化工程へリサイクルする工程 - 請求項2から4のいずれかに記載の前処理方法を用いて処理した、油水混合液中の有機化合物をオンライン近赤外分光分析計により測定することを特徴とする有機化合物の分析方法。
- 前記油水混合溶液が、クメンをアルカリ水の存在下、酸素含有ガスで酸化することにより得られるクメンハイドロパーオキサイドを含む酸化油水混合液である請求項5記載の分析方法。
- 前記油水混合溶液が下記の工程を含むプロピレンオキサイドの製造方法の酸化工程で得られ、クメンハイドロパーオキサイドを含む酸化油水混合液である請求項5または6記載の分析方法。
酸化工程:クメンをアルカリ水の存在下、空気酸化することにより得られるクメンハイドロパーオキサイドを含む酸化油水混合液を得る工程
エポキシ化工程:酸化工程で得たクメンハイドロパーオキサイドを含むクメン溶液とプロピレンとを反応させることにより、プロピレンオキサイド及びクミルアルコールを得る工程
クメン回収工程:エポキシ化工程で得たクミルアルコールと水素を反応してクメンとし、酸化工程の原料として酸化工程へリサイクルする工程
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005057366A JP4434041B2 (ja) | 2005-03-02 | 2005-03-02 | 近赤外分光分析用サンプルの前処理設備、前処理方法および分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005057366A JP4434041B2 (ja) | 2005-03-02 | 2005-03-02 | 近赤外分光分析用サンプルの前処理設備、前処理方法および分析方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006242693A true JP2006242693A (ja) | 2006-09-14 |
JP4434041B2 JP4434041B2 (ja) | 2010-03-17 |
Family
ID=37049267
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005057366A Expired - Fee Related JP4434041B2 (ja) | 2005-03-02 | 2005-03-02 | 近赤外分光分析用サンプルの前処理設備、前処理方法および分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4434041B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012245459A (ja) * | 2011-05-26 | 2012-12-13 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 水分含有油の脱水処理装置及び方法 |
WO2013039828A1 (en) * | 2011-09-13 | 2013-03-21 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | A flow cell for measuring electromagnetic radiation absorption spectra in a continuously flowing immiscible liquid(s) or liquids with entrained gas phases |
CN103529191A (zh) * | 2013-10-24 | 2014-01-22 | 北京乾达源科技有限公司 | 一种新型油品分析装置 |
US8663562B2 (en) | 2011-09-13 | 2014-03-04 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Flow cell for measuring electromagnetic radiation absorption spectra in a continuously flowing immiscible liquid(s) or liquids with entrained gas phases |
-
2005
- 2005-03-02 JP JP2005057366A patent/JP4434041B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012245459A (ja) * | 2011-05-26 | 2012-12-13 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 水分含有油の脱水処理装置及び方法 |
WO2013039828A1 (en) * | 2011-09-13 | 2013-03-21 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | A flow cell for measuring electromagnetic radiation absorption spectra in a continuously flowing immiscible liquid(s) or liquids with entrained gas phases |
US8663562B2 (en) | 2011-09-13 | 2014-03-04 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Flow cell for measuring electromagnetic radiation absorption spectra in a continuously flowing immiscible liquid(s) or liquids with entrained gas phases |
CN103529191A (zh) * | 2013-10-24 | 2014-01-22 | 北京乾达源科技有限公司 | 一种新型油品分析装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4434041B2 (ja) | 2010-03-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Berezin et al. | The oxidation of cyclohexane | |
CN110146452B (zh) | 一种基于离子液体快速检测食品中汞含量的方法 | |
TWI233926B (en) | Process control for acetic acid manufacture | |
JP4434041B2 (ja) | 近赤外分光分析用サンプルの前処理設備、前処理方法および分析方法 | |
Lemos et al. | Me-BTABr reagent in cloud point extraction for spectrometric determination of copper in water samples | |
Birdwell Jr et al. | Separation of ionic liquid dispersions in centrifugal solvent extraction contactors | |
Tavassoli‐Kafrani et al. | The use of ATR‐FTIR spectroscopy to measure changes in the oxirane content and iodine value of vegetable oils during epoxidation | |
Keay et al. | Automated distillation procedure for the determination of nitrogen | |
CN102172503A (zh) | 离子液体-超临界流体中传递-反应原位研究装置 | |
Wigfield et al. | Deuterium Isotope Effects in the Reduction of Cyclohexanones. The Concepts of Steric Approach Control and Product Development Control | |
Matusiewicz et al. | Ultrasonic nebulization/UV photolysis vapor generation sample introduction system for the determination of conventional hydride (As, Bi, Sb, Se, Sn) and cold vapor (Hg, Cd) generation elements in reference materials in the presence of acetic acid by microwave-induced plasma spectrometry | |
BG63366B1 (bg) | Подобрен метод за получаване на фенол и ацетон откумол | |
Yousefi Dareh Door et al. | Spectrophotometric determination of iron species using ultrasound-assisted temperature-controlled deep eutectic solvent dispersive liquid–phase microextraction and multisimplex optimisation | |
Bizzi et al. | Diluted acids in microwave-assisted wet digestion | |
CN106526040A (zh) | 基于gc或gc‑ms技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法 | |
CN104181137B (zh) | 一种检测水样中铅离子含量的方法 | |
Daryani et al. | Optimization of operating conditions in purification of wet process phosphoric acid in a liquid-liquid extraction column | |
CN202558634U (zh) | 一种磷酸精制装置 | |
JP2005017055A (ja) | フェノール類の分析方法およびオルト位メチル化化合物の製造方法 | |
CN113281213A (zh) | 除钒效率检测方法及装置 | |
CN106536461A (zh) | 控制烷基芳族烃的氢过氧化物裂解的方法 | |
JP4901239B2 (ja) | 水溶性ガス中の不純物のサンプリング方法 | |
Kurganova et al. | Oxidation of isopropylbenzene to hydroperoxide in the presence of N-hydroxyphthalimide | |
US4528162A (en) | Distillation apparatus | |
US3147292A (en) | Production of plutonium |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070926 |
|
RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 Effective date: 20080131 |
|
RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 Effective date: 20080514 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20091102 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20091208 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20091221 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130108 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |