JP2006237202A - Pad for chemical mechanical polishing and chemical mechanical polishing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、化学機械研磨用パッドおよび化学機械研磨方法に関する。更に詳しくは、研磨性能を損なうことなく高い光透過領域を有する化学機械研磨用パッドおよびこれらを用いた化学機械研磨方法に関する。 The present invention relates to a chemical mechanical polishing pad and a chemical mechanical polishing method. More specifically, the present invention relates to a chemical mechanical polishing pad having a high light transmission region without impairing polishing performance, and a chemical mechanical polishing method using the same.
半導体ウエハ等の化学機械研磨において、研磨の目的が達成され、その研磨を終了する研磨終点の決定は経験的に得られた時間を基準として行うことができる。しかし、被研磨面を構成する材質は様々であり、これらによって研磨時間は全て異なる。また、被研磨面を構成する材質は今後様々に変化することも考えられ、更に、研磨に使用するスラリーや研磨装置においても同様である。このため様々に異なる研磨において、各々について適切な研磨時間を予め得ようとすることは非常に効率が悪い。これに対して、近年、被研磨面の状態を、貫通孔を満たす透光液を通して、直接測定できる光学的な方法を用いた光学式終点検出装置及び方法が提案されている（特許文献１参照）。
このような光学式終点検出装置を適用するに際し、化学機械研磨用パッドの一部の領域に、終点検出用の光を投下するための貫通孔を形成し、この貫通孔を満たす透光液のみを通して被研磨面を測定する方法が行われている。特許文献２には、終点検出用光透過のために、化学機械研磨用パッドの一部の領域に長円上の貫通孔を形成する方法が提案されている。この技術によると、光学式検出装置を適用できる利点はあるが、化学機械研磨用パッド中の終点検出用光透過のための貫通孔の領域が研磨能力を有さないため、研磨性能の低下が避けられず、また、窓の大きさ、形状、数、更にはその配置における自由度が制限される問題がある。さらに、貫通穴は研磨面側に露出しているため、貫通穴のエッジが被研磨面にスクラッチと呼ばれる引っかき傷を誘発する問題がある。
When applying such an optical end point detection device, a through hole for dropping the end point detection light is formed in a partial region of the chemical mechanical polishing pad, and only the translucent liquid filling the through hole is formed. The method of measuring the surface to be polished through is performed.
本発明は上記問題を解決するものであり、光学式終点検出装置を用いた化学機械研磨において、研磨性能を低下させることなく、終点検出用光を透過させる領域を有する化学機械研磨用パッドおよび化学機械研磨方法を提供することを目的とする。
本発明の他の目的および利点は以下の説明から明らかになろう。
The present invention solves the above problem, and in chemical mechanical polishing using an optical end point detection device, a chemical mechanical polishing pad having a region through which light for end point detection can be transmitted without degrading polishing performance and chemical An object is to provide a mechanical polishing method.
Other objects and advantages of the present invention will become apparent from the following description.
本発明の上記目的および利点は、第一に、非水溶性マトリックスと、該非水溶性マトリックス材中に分散された水溶性粒子を含有してなりそして研磨面と研磨面の反対面の非研磨面を備える化学機械研磨用パッドであって、研磨面から非研磨面に光学的に通じる透光性領域を有しそして該透光性領域の非研磨面の表面粗さ（Ｒａ）が１０μｍ以下であることを特徴とする、化学機械研磨用パッドによって達成される。
本発明の上記目的および利点は第二に、本発明の上記化学機械研磨用パッドおよびその非研磨面上に積層された支持層からなりそして該支持層は貫通穴を有し、該貫通穴は上記化学機械研磨用パッドの透光性領域と光学的に連通していることを特徴とする化学機械研磨用積層体パッドによって達成される。
更に本発明の上記目的および利点は第三に、上記化学機械研磨用パッド又は上記化学機械研磨用積層体パッド、およびその非研磨面上に積層された両面テープ層からなりそして該両面テープ層は貫通穴を有し、該貫通穴は上記化学機械研磨用パッド又は化学機械研磨用積層体パッドの透光性領域と光学的に連通していることを特徴とする化学機械研磨用パッド又は化学機械研磨用積層体パッドによって達成される。
更に本発明の上記目的および利点は第四に、上記化学機械研磨用パッド又は上記化学機械研磨用積層体パッド、およびその非研磨面上に積層された水溶性粒子溶出防止層からなりそして該水溶性粒子溶出防止層はその厚み方向に伸びる透光性領域を有し、該透光性領域は上記化学機械研磨用パッド又は上記化学機械研磨用積層体パッドの透光性領域と光学的に連通していることを特徴とする化学機械研磨用パッド又は上記化学機械研磨用積層体パッドによって達成される。
更に本発明の上記目的および利点は第五に、上記化学機械研磨用パッド又は上記化学機械研磨用積層体パッドを用いる化学機械研磨方法であって、透光液流供給手段を用いて、化学機械研磨の終点を光学式終点検出器によって行うことを特徴とする化学機械研磨方法によって達成される。
The above objects and advantages of the present invention include, firstly, a non-abrasive surface comprising a water-insoluble matrix and water-soluble particles dispersed in the water-insoluble matrix material, and a polishing surface and an opposite surface of the polishing surface. A pad for chemical mechanical polishing comprising a translucent region that optically communicates from a polished surface to a non-polished surface, and the surface roughness (Ra) of the non-polished surface of the translucent region is 10 μm or less This is achieved by a chemical mechanical polishing pad, characterized in that it is.
The above object and advantage of the present invention are secondly composed of the chemical mechanical polishing pad of the present invention and a support layer laminated on the non-abrasive surface, and the support layer has a through hole, This is achieved by the chemical mechanical polishing laminate pad, which is in optical communication with the translucent region of the chemical mechanical polishing pad.
Thirdly, the object and advantage of the present invention are thirdly comprised of the chemical mechanical polishing pad or the chemical mechanical polishing laminate pad, and a double-sided tape layer laminated on the non-abrasive surface. A chemical mechanical polishing pad or chemical machine comprising a through hole, and the through hole is in optical communication with the translucent region of the chemical mechanical polishing pad or the chemical mechanical polishing laminate pad This is achieved by the polishing laminate pad.
The above object and advantage of the present invention are fourthly comprised of the chemical mechanical polishing pad or the chemical mechanical polishing laminate pad, and the water-soluble particle elution preventing layer laminated on the non-polishing surface. The conductive particle elution preventing layer has a translucent region extending in the thickness direction thereof, and the translucent region is in optical communication with the translucent region of the chemical mechanical polishing pad or the chemical mechanical polishing laminate pad. This is achieved by the chemical mechanical polishing pad or the chemical mechanical polishing laminate pad.
Further, the object and advantage of the present invention are fifthly a chemical mechanical polishing method using the chemical mechanical polishing pad or the chemical mechanical polishing laminate pad, wherein the chemical mechanical polishing method uses the translucent liquid flow supply means. This is achieved by a chemical mechanical polishing method characterized in that the polishing end point is performed by an optical end point detector.
以下、本発明の化学機械研磨用パッドについて詳述する。
本発明の化学機械研磨用パッド（以下、「研磨パッド」ということがある。）は、非水溶性マトリックスと、該非水溶性マトリックス材中に分散された水溶性粒子からなる。
上記非水溶性マトリックスを構成する材料としては、例えば熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、エラストマー、生ゴム等を用いることができる。
上記熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリル樹脂、ビニルエステル樹脂（ポリアクリル樹脂を除く）、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、フッ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂等を挙げることができる。
ここで、ポリアクリル樹脂としては、例えば（メタ）アクリレート樹脂等を挙げることができる。
上記熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレタン−ウレア樹脂、ウレア樹脂、ケイ素樹脂等を挙げることができる。
上記エラストマーとしては、例えば、スチレン系エラストマー、熱可塑性エラストマー、その他のエラストマーを挙げることができる。
ここで、スチレン系エラストマーとして、例えばスチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、その水素添加ブロック共重合体（ＳＥＢＳ）等を挙げることができる。熱可塑性エラストマーとして、例えばポリオレフィンエラストマー（ＴＰＯ）、熱可塑性ポリウレタンエラストマー（ＴＰＵ）、熱可塑性ポリエステルエラストマー（ＴＰＥＥ）、ポリアミドエラストマー（ＴＰＡＥ）、ジエン系エラストマー等を挙げることができる。その他のエラストマーとしては、例えばシリコーン樹脂系エラストマー、フッ素樹脂系エラストマー等を挙げることができる。
なお、上記ジエン系エラストマーとしては、例えば１，２−ポリブタジエン等を挙げることができる。
上記ポリオレフィンエラストマーとしては、ポリエチレン等を挙げることができる。
上記フッ素樹脂系エラストマーとしては、ポリフッ化ビニリデン等を挙げることができる。
上記生ゴムとしては、例えばブタジエンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、イソプレンゴム、イソブチレン・イソプレンゴム、アクリルゴム、アクロルニトリル・ブタジエンゴム、エチレン・プロピレンゴム、エチレン・プロピレン・ジエンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム等を挙げることができる。
これらの非水溶性マトリックスを構成する材料はその一部が、例えば酸無水物基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、エポキシ基、アミノ基等から選択される少なくとも１種を有していてもよい。このような基を有することにより、後述する水溶性粒子や、砥粒、水系媒体等との親和性等を調節することができる。
上記非水溶性マトリックスを構成する材料としては、光学式終点検出装置が発する終点検出用光の少なくとも一部が透過するものであることが好ましい。
また、これらの非水溶性マトリックスを構成する材料は１種のみ用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いることができる。
上記非水溶性マトリックスを構成する材料は、架橋構造を有しなくても架橋構造を有していてもよいが、その少なくとも一部に架橋構造を有することが好ましい。「その少なくとも一部に架橋構造を有する」とは、例えば当該材料が一種類の材料からなり、その少なくとも一部に架橋構造を有する場合、当該材料が二種以上の材料からなり、その少なくとも一種の材料の少なくとも一部に架橋構造を有する場合とを挙げることができる。
非水溶性マトリックスを構成する材料の少なくとも一部に架橋構造を有することにより、非水溶性マトリックスに弾性回復力を付与することができる。従って、研磨時に研磨パッドにかかるずり応力による変位を小さく抑えることができ、研磨時及びコンディショニング時に非水溶性マトリックスが過度に引き延ばされ塑性変形によりポアが埋まることを防止できる。また、研磨パッド表面が過度に毛羽立つことも防止できる。このため、研磨時のスラリーの保持性が良く、コンディショニングによるスラリーの保持性の回復も容易であり、更には、被研磨面のスクラッチの発生も防止できる。
このような架橋構造を有する材料としては、上記した熱可塑性樹脂のうち、ポリアクリル樹脂、ビニルエステル樹脂（ポリアクリル樹脂を除く。）等；
上記熱硬化性樹脂のうち、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等；
上記エラストマーのうち、ジエン系エラストマー、フッ化樹脂系エラストマー等；
および上記ゴムのうち、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、アクリルゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、スチレンーイソプレンゴム等
を架橋反応させた材料を挙げることができる。架橋反応は、硫黄や過酸化物等の架橋剤を用いて行うことができるほか、紫外線、電子線等の照射によって行うことができる。その他、アイオノマー等を用いて、イオン結合による架橋反応を行うことも可能である。
架橋構造を有する材料を使用する場合には、予め架橋した材料を使用してもよく、また、後述する非水溶性マトリックス中に水溶性粒子を分散させる工程において架橋剤を併用して架橋反応を行わせることもできる。架橋反応をおこなう際には、架橋剤とともに分子内に二重結合を２以上有する化合物（共架橋性化合物）を共存させることもできる。
これらの架橋構造を有する材料の中でも、光学式終点検出装置が発する終点検出用光に対して十分な透光性を付与でき、多くの化学機械研磨用スラリーに含有される強酸又は強アルカリに対して安定であり、更には、吸水による軟化も少ないことから、少なくともその一部が架橋された１，２−ポリブタジエンを含有することが好ましい。少なくともその一部が架橋された１，２−ポリブタジエンは、単独で使用することができ、あるいは他の材料と混合して用いることができる。また、少なくともその一部が架橋された１，２−ポリブタジエンと混合して用いることができる他の材料としては、例えばブタジエンゴム、イソプレンゴム等を挙げることができる。
このような少なくとも一部に架橋構造を有するマトリックス材料の、破断残留伸びは０〜１００％であることが好ましく、０〜１０％であることが更に好ましく、とりわけ好ましくは０〜５％である。破断残留伸びが１００％を超えて大きくなると、化学機械研磨時又はコンディショニング時に研磨パッド表面から掻き取られた又は引き延ばされた微細片がポアを塞ぎ易くなる傾向にある。
上記破断残留伸びとは、ＪＩＳ Ｋ ６２５１「加硫ゴムの引張試験方法」に準じて、試験片形状ダンベル状３号形、引張速度５００ｍｍ／分、試験温度８０℃で引張試験において試験片を破断させた場合に、破断して分割された試験片の各々の標線から破断部までの合計距離から、試験前の標線間距離を差し引いた伸びである。
本発明の研磨パッドは、上記のような非水溶性マトリックス材中に分散された水溶性粒子を備える。
上記水溶性粒子は、非水溶性マトリックス材に分散され、化学機械研磨時に外部から供給される化学機械研磨用スラリーに含有される水系媒体との接触により、溶解又は膨潤して研磨パッドの表面から脱離し、この脱離した跡に、スラリーを保持できそして、研磨屑を一時的に滞留させることができるポアを形成する。
この水溶性粒子の形状は特に限定されないが、球形に近いことが好ましく、更には球形であることが好ましい。また、各々の水溶性粒子はより形が揃っていることが好ましい。これにより形成されるポアの性状が揃い、良好な研磨を行うことができる。なお、ここでいう「球形」とは、真球状のみならず略球形のものをも含む概念である。
水溶性粒子の大きさは特に限定されないが、粒径は０．１〜５００μｍであることが好ましく、０．５〜１００μｍであることがより好ましく、更に好ましくは１〜８０μｍである。粒径が０．１μｍ未満であると、形成されるポアの大きさが、通常使用される化学機械研磨用スラリーに含有される砥粒より小さくなることがあり、ポアに十分に砥粒が保持できないことが生じる場合があり好ましくない。一方、この値が５００μｍを超えると、形成されるポアの大きさが過大となり研磨パッドの機械的強度及び研磨速度が低下する場合がある。
このような水溶性粒子を構成する材料としては特に限定されず、種々の材料を用いることができる。例えば、有機系水溶性粒子又は無機系水溶性粒子を用いることができる。
上記有機系水溶性粒子としては、例えばデキストリン、シクロデキストリン、マンニット、糖類、セルロース類、でんぷん、蛋白質、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリエチレンオキサイド、水溶性の感光性樹脂、スルフォン化ポリイソプレン、スルフォン化ポリイソプレン共重合体等から形成されたものを挙げることができる。
ここで、糖類としては例えば乳糖等を、セルロース類としては例えばヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース等をそれぞれ挙げることができる。
上記無機系水溶性粒子としては、例えば酢酸カリウム、硝酸カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、塩化カリウム、臭化カリウム、リン酸カリウム、硝酸マグネシウム等から形成されたものを挙げることができる。
これらの水溶性粒子は、上記各材料を単独で使用したものであってもよいし、又は２種以上を組み合わせて使用したものでもよい。更に、所定の材料からなる１種の水溶性粒子であってもよく、異なる材料からなる２種以上の水溶性粒子を組み合わせて使用してもよい。
本発明の研磨パッドに含有される水溶性粒子は、研磨パッドの表面近傍にポアを形成する機能以外にも、研磨パッド中において、研磨パッドの押し込み硬さを大きくする機能を有する。この押し込み硬さが大きいことにより研磨パッドにおいて被研磨面に負荷する圧力を大きくすることができ、研磨速度を向上させるばかりでなく、同時に高い研磨平坦性を得ることができる。従って、この水溶性粒子は、研磨パッド内において十分な押し込み硬さを確保できる中実体であることが好ましい。
水溶性粒子は、研磨パッドの表面に露出したもののみが水溶し、一方、表出することなく研磨パッド内部に存在するものは吸湿、膨潤しないことが好ましい。このような観点から、水溶性粒子の表面の少なくとも一部に吸湿を抑制する外郭を有していてもよい。このような外郭を形成する材料としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド、ポリアミド、ポリシリケート等を挙げることができる。
本発明の研磨パッドに含有される水溶性粒子は、上記非水溶性マトリックスと水溶性粒子との合計を１００体積％とした場合に、水溶性粒子の含有割合として３０体積％以下であることが好ましく、０．１〜２５体積％であることがより好ましく、０．５〜２０体積％であることが更に好ましい。水溶性粒子の含有量が３０体積％を超えると、光学式終点検出装置が発する終点検出用光に対する透明性が不十となることがあり、場合によっては終点検出が困難となることがある。
本発明の研磨パッドは上記のような非水溶性マトリックスと水溶性粒子からなるが、必要に応じてその他の配合剤を配合することができる。
本発明の研磨パッドに配合することのできるその他の配合剤としては、例えば相溶化剤、充填剤、界面活性剤、砥粒、軟化剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、可塑剤等を挙げることができる。
上記相溶化剤としては、例えば、酸無水物基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、エポキシ基、オキサゾリン基、アミノ基等から選択される基を一分子中に２以上有する水溶性の高分子量体、その他のカップリング剤等を挙げることができる。
上記充填剤は研磨パッドの剛性を向上させるために配合することができ、例えば炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、クレー等を挙げることができる。
上記界面活性剤としては、例えばカチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤及びノニオン系界面活性剤を挙げることができる。このうちカチオン系界面活性剤としては、例えば脂肪族アミン塩、脂肪族アンモニウム塩等が挙げられる。また、アニオン系界面活性剤としては、例えば脂肪酸石鹸、アルキルエーテルカルボン酸塩の如きカルボン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩の如きスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩の如き硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩の如きリン酸エステル塩などが挙げられる。更に、ノニオン系界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル等のエーテル型ノニオン系界面活性剤、グリセリンエステルのポリオキシエチレンエーテルの如きエーテルエステル型ノニオン系界面活性剤、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、グリセリンエステル、ソルビタンエステルの如きエステル型ノニオン系界面活性剤などが挙げられる。
本発明の研磨パッドは砥粒を含有することができ、その場合には、化学機械研磨用水系分散体の代わりに例えば水を供給することにより、化学機械研磨を実施することができる。本発明の研磨パッドが砥粒を含有する場合には、砥粒とともに酸化剤、スクラッチ防止剤、ｐＨ調整剤等のうちの少なくとも１種を含有することが好ましい。
上記砥粒としては、例えば、シリカ、アルミナ、セリア、ジルコニア、チタニア等からなる粒子を挙げることができる。これらは１種又は２種以上を使用することができる。
上記酸化剤としては、例えば過酸化水素、過酢酸、過安息香酸、ｔｅｒｔ−ブチルハイドロパーオキサイドの如き有機過酸化物、過マンガン酸カリウムの如き過マンガン酸化合物、重クロム酸カリウムの如き重クロム酸化合物、ヨウ素酸カリウムの如きハロゲン酸化合物、硝酸及び硝酸鉄の如き硝酸化合物、過塩素酸の如き過ハロゲン酸化合物、過硫酸アンモニウムの如き過硫酸塩、並びにヘテロポリ酸等が挙げられる。これらの酸化剤のうちでは、分解生成物が無害である過酸化水素及び有機過酸化物の他、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩が特に好ましい。
上記スクラッチ防止剤としては、例えばビフェノール、ビピリジル、２−ビニルピリジン及び４−ビニルピリジン、サリチルアルドキシム、ｏ−フェニレンジアミン及びｍ−フェニレンジアミン、カテコール、ｏ−アミノフェノール、チオ尿素、Ｎ−アルキル基含有（メタ）アクリルアミド、Ｎ−アミノアルキル基含有（メタ）アクリルアミド、７−ヒドロキシ−５−メチル−１，３，４−トリアザインドリジン、５−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール、フタラジン、メラミン及び３−アミノ−５，６−ジメチル−１，２，４−トリアジン等が挙げられる。
上記ｐＨ調整剤は、上記したその他の配合剤以外の成分であって、水と接触したときに酸性又はアルカリ性を示す成分である。このようなｐＨ調整剤としては、例えば、上記した以外の酸、アンモニア、アルカリ金属の水酸化物等を挙げることができる。アルカリ金属の水酸化物としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム等が挙げられる。
本発明の研磨パッドは、上記のような非水溶性マトリックス材及び水溶性粒子並びに必要に応じて配合されるその他の配合剤を混合し、成形することにより製造することができる。
上記混合工程は、非水溶性マトリックス中に水溶性粒子を分散させることができればどのような方法を用いて行ってもよいが、例えば、非水溶性マトリックス材及び水溶性粒子並びに必要に応じて配合されるその他の配合剤を混練して行うことができる。
水溶性粒子を非水溶性マトリックスに分散させる方法は特に限定されないが、例えば、非水溶性マトリックスを構成する材料及び水溶性粒子並びに任意的に配合されるその他の配合剤を混練することにより得ることができる。この混練において非水溶性マトリックスを構成する材料は加工し易いように加熱されて混練されることが好ましく、この時の温度において水溶性粒子は固体であることが好ましい。水溶性粒子が固体である温度において混練することにより、水溶性粒子と非水溶性マトリックスを構成する材料との相溶性の如何に関わらず、水溶性粒子を非水溶性マトリックス中に、前記の好ましい平均粒径を呈する状態で分散させ易くなる。従って、使用するマトリックス材の加工温度により、水溶性粒子の種類を選択することが好ましい。
このような混練は、例えば、ルーダー、ニーダー、バンバリーミキサー等により実施することができる。
水溶性粒子を非水溶性マトリックスに分散させたのち、プレス成形、インジェクション成形、注型等により、本発明の化学機械研磨用パッドを得ることができる。
本発明の研磨パッドの形状は特に限定されない。例えば、円盤状、多角柱状、ベルト状、ロール状等とすることができる。その大きさは特に限定されない。例えば円盤状の場合の直径、多角柱状の場合の最長の対角線の長さ、又はベルト状およびロール状の場合の幅として、１００〜１，２００ｍｍとすることができる。
また、本発明の研磨パッドの厚さは、好ましくは０．１〜５ｍｍ、さらに好ましくは０．５〜３ｍｍである。
本発明の研磨パッドのショアーＤ硬度は、好ましくは３５〜１００であり、さらに好ましくは５０〜８０である。
この範囲の硬度であることにより、研磨速度と被研磨面の平坦化性能のバランスのとれた研磨性能を得ることができる。
本発明の研磨パッドは、研磨面から非研磨面に光学的に通じる透光性領域を有し、そして該透光性領域の裏面（非研磨面）の表面粗さ（Ｒａ）が１０μｍ以下であり、好ましくは８μｍ以下であり、さらに好ましくは７μｍ以下である。この値が１０μｍを超えると、光学式終点検出器による研磨終点の検出の際に、検出が困難になる場合がある。
なお、上記表面粗さ（Ｒａ）は、下記式（１）により定義される。
Ｒａ＝Σ｜Ｚ−Ｚａｖ｜／Ｎ ・・・（１）
上記式において、Ｎは測定点数であり、Ｚは粗さ曲面の高さであり、Ｚａｖは粗さ曲面の平均高さである。
このような表面粗さの領域を有する研磨パッドを得るためには、例えばプレス成形の場合、研磨パッドの当該領域に該当する金型の表面を鏡面仕上げにしておく方法によることができ、また、成形後の研磨パッドの透光性を有することとすべき領域を例えば研磨紙、研磨布等により研磨することによってもよい。さらに、成形後の研磨パッドの透光性を有することとすべき領域に、上記のような表面粗さの透明フィルムを接着又はコートすることによっても本願発明の目的を達成することができる。
上記でいう「透光性を有する」とは、必ずしも光を完全に透過することを意味するものではなく、光学式終点検出器が終点検出のために発する光の一部を透過することができればよく、例えば波長１００〜３，０００ｎｍの間のある波長（特に波長４００〜８００ｎｍの間のある波長）における透過率が８％以上であることが好ましく、１０％以上であることがさらに好ましく、１２％以上であることが特に好ましい。
上記透光性は必要以上に高い必要はなく、７０％以下であってよく、さらには６５％以下、特に６０％以下としても本願の目的を達成することができる。
例えば、波長６３３ｎｍの光に対する透過率として、好ましくは８〜７０％、更に好ましくは１０〜６５％、特に１２〜６０％であることが好ましい。
本発明の研磨パッドは、上記の要件を満たすものである限り、どのようなものであってもよいが、研磨パッドの一部を薄肉化して上記透光性領域とすることが好ましい。
例えば、本発明の研磨パッドは透光性領域の他に透光性領域の透光性よりも透光性が小さい弱透光性領域を有しそして透光性領域が弱透光性領域に囲まれており、その場合透光性領域が弱透光性領域中に非研磨面側で陥没していることにより、透光性領域の厚みが弱透光性領域の厚みよりも小さくなって上記の如く薄肉化している。
一般に透光性の物体に光を透過させた場合、その光の強度は透過する物体の距離の２乗に比例して減衰する。従って、透過する部分を薄肉化することで、飛躍的に透過率を向上させることができる。本発明の研磨パッドにおいて、上記のような厚さを有する場合には終点の検出に十分な強度の光が透過され難い場合であっても、薄肉部では終点検出に十分な光の強度を確保することが可能となる。
従って、薄肉部を有することが好ましい。この薄肉部とは、研磨パッドの最大厚さよりも薄く成形された部位である。添付図面の図１〜図４等の１が研磨用パッドであり、１１が薄肉部である。この薄肉部の平面形状は特に限定されず、例えば、円形、扇形すなわち、円形又は環形を所定角度分切り取った形状、正方形、長方形及び台形の如き多角形及び環形等とすることができる。また、薄肉部の断面形状は、例えば、多角形（四角形、五角形等）、ドーム形もしくはその他の形状とすることができる（図１〜図４参照、尚、各図における上方が研磨面であるものとする）。
研磨パッドの備える薄肉部の数は特に限定されず、１ヶ所であっても、２ヶ所以上であってもよい。また、その配置も特に限定されない。例えば、１ヶ所の薄肉部を備える場合には図５及び図６のように配置することができる。更に、２つ以上の薄肉部を備える場合には同心円状（図７）等に形成することもできる。
この薄肉部における厚さは特に限定されない。通常、薄肉部中で最も薄い厚さは０．１〜３．０ｍｍであることが好ましく、０．３〜３ｍｍであることがより好ましい。薄肉部の厚さが０．１ｍｍ未満ではこの部分における機械的強度を十分に確保することが困難となる傾向にある。
薄肉部の大きさも特に限定されないが、例えば、円形である場合には直径５ｍｍ以上であることが好ましく、環状である場合にはその幅が５ｍｍ以上であることが好ましく、長方形である場合には縦１０ｍｍ以上且つ横５ｍｍ以上であることが好ましい。
更に、薄肉部は、研磨パッドの表面側が凹欠されることにより形成されていてもよい（図２参照）が、裏面側が凹欠されて形成されることが好ましい（図１参照）。裏面側が凹欠されることにより、研磨性能に影響なく良好な透光性を得ることができる。
本発明において、前記「弱透光性領域」は、透光性領域の透光性よりも透光性が小さい領域である。弱透光性領域は、例えば波長１００〜３，０００ｎｍの間の光を全く通さない領域であることができ、またそれに限らず、例えば透光性領域の透過率が８％であるときには、弱透光性領域は同じ波長における透過率が８％よりも小さければよく、１０％であるときには１０％よりも小さければよく、１２％であれば１２％よりも小さければよい。同様に、透光性領域の透光性が大きく例えば７０％であればそれより小さい例えば６０％であってもよい。
本発明の研磨パッドの非研磨面側には、上記薄肉部とは別に、パッドの中央部に凹部を有することができる。ここで、「中央部に位置する」とは、数学的に厳密な意味における中心に位置する場合にのみならず、研磨パッドの非研磨面側の中心が上記凹部の範囲内に位置していればよい。
このような凹部を有する研磨パッドは、研磨時に研磨ヘッドによる加圧による局所的な圧力上昇を分散させることができ、被研磨面の表面状態の向上に資する。
上記の凹部の形状は特に限定されない。円形又は多角形状であることが好ましく、円形が特に好ましい。凹部の形状が円形である場合、その直径の上限値は、非研磨物であるウエハの直径の好ましくは１００％、さらに好ましくは７５％、特に好ましくは５０％である。凹部の形状が円形である場合、その直径の下限は、非研磨物であるウエハのサイズにかかわらず好ましくは１ｍｍ、さらに好ましくは５ｍｍである。
例えば、非研磨物であるウエハの直径が３００ｍｍである場合、凹部が円形の場合の直径としては、１〜３００ｍｍが好ましく、更に１〜２２５ｍｍ、特に好ましくは５〜１５０ｍｍである。また、非研磨物であるウエハの直径が２００ｍｍである場合、凹部が円形の場合の直径としては、１〜２００ｍｍが好ましく、更に好ましくは１〜１５０ｍｍ、特に好ましくは、１ｍｍ〜１２０ｍｍである。
また、本発明の研磨パッドの研磨面にはスラリーの保持性の向上、使用済みスラリーの排出性を向上させる目的等で必要に応じてある幅、例えば、０．１〜２ｍｍ、深さ、間隔で溝を形成することや、ドットパターンを設けることができる。これらの溝及びドットパターンは任意の形状、例えば、同心円形状、格子形状、渦巻き形状、放射線状等で形成することができる。
本発明の化学機械研磨用積層体パッド（以下、単に「研磨積層体パッド」ともいう）は、本発明の化学機械研磨用パッドおよびその非研磨面上に積層された支持層からなりそして該支持層は貫通穴を有し、該貫通穴は上記化学機械研磨用パッドの透光性領域と光学的に連通している。この支持層の平面形状は特に限定されず、例えば、円形、多角形（四角形等）などとすることができるが、好ましくは、研磨パッドと同じ平面形状であり、かつ薄板状である。また、この支持層の積層数は限定されず、１層であっても、２層以上であってもよい。更に、２層以上の支持層を積層する場合には各層は同じ種類のものであっても、異なる種類のものであってもよい。
この支持層の合計の厚さは特に限定されないが、研磨パッドの厚さの０．１〜２倍とすることが好ましい。また、この支持層の硬度も特に限定されないが、ショアーＤ硬度において１０〜８０であることが好ましく、２０〜５０であることがより好ましい。このような硬度の支持層を備えることにより、本発明の研磨複層体は十分な柔軟性を有し、被研磨面の凹凸に対する適切な追随性を備えることができる。
この支持層は、透光液の液流を確保するために、少なくとも研磨パッドの透光性を有する領域の少なくとも一部において貫通穴を有することが好ましい。支持層が液流を確保する態様としては、支持層の一部を薄肉化したりすることもできる。
本発明の研磨パッド及び研磨積層体パッドは、光学式終点検出器を備える化学機械研磨装置に好適に用いることができる。ここで光学式終点検出器とは、研磨パッドの裏面側から研磨面側へ光を透過させ、被研磨体表面で反射された光から被研磨面の研磨終点を検出することができる装置である。その他の測定原理については、特に限定されない。
本発明の化学機械研磨用パッドおよび化学機械研磨用積層体パッドは、本発明の化学機械研磨用パッドおよび化学機械研磨用積層体パッド
およびその非研磨面上に積層された両面テープ層からなりそして両面テープ層は貫通穴を有し、該両面テープは上記化学機械研磨用パッドの透光性領域と光学的に連通している。この両面テープ層の平面形状は特に限定されず、例えば、円形、多角形（四角形等）などとすることができるが、好ましくは、研磨パッドと同じ平面形状であり、かつ薄板状である。また、この支持層の積層数は限定されず、１層であっても、２層以上であってもよい。更に、２層以上の支持層を積層する場合には各層は同じ種類のものであっても、異なる種類のものであってもよい。
この支持層の合計の厚さは特に限定されないが、研磨パッドの厚さの０．１〜２倍とすることが好ましい。また、この支持層の硬度も特に限定されないが、ショアーＤ硬度において１０〜８０であることが好ましく、２０〜５０であることがより好ましい。このような硬度の支持層を備えることにより、本発明の研磨複層体は十分な柔軟性を有し、被研磨面の凹凸に対する適切な追随性を備えることができる。
本発明の化学機械研磨方法は、本発明の研磨パッド又は研磨積層体パッドを用いる化学機械研磨方法であって、該化学機械研磨の終点の検出を光学式終点検出器を用いて行うことを特徴とする。
上記「光学式終点検出器」については、前述におけると同義である。本発明の化学機械研磨方法によると、研磨終点を常時観測しながら十分な研磨速度で研磨することができ、最適な研磨終点において確実に研磨を終えることができるとともに、良好な被研磨面の表面状態を得ることができる。
本発明の化学機械研磨方法としては、例えば、図８に示すような研磨装置を用いることができる。即ち、回転可能な定盤２と、回転及び縦横への移動が可能な加圧ヘッド３と、スラリーを単位時間に一定量ずつ定盤上に滴下できるスラリー供給部５と、定盤の下方に設置された光学式終点検出器６、透光液流供給手段７とを備える装置である。
この研磨装置では、定盤上に本発明の研磨パッド又は研磨積層体パッド１を固定し、一方、加圧ヘッドの下端面に被研磨体例えば、半導体ウエハ４を固定して、この被研磨体を研磨パッドに所定の圧力で押圧しながら押しつけるように当接させる。そして、スラリー供給部からスラリー又は水を所定量ずつ定盤上に滴下しながら、定盤及び加圧ヘッドを回転させることで被研磨体と研磨パッドとを摺動させて研磨を行う。
この研磨に際しては、光学式終点検出器６から所定の波長又は波長域の終点検出用光Ｒ１を、定盤（定盤は自身が透光性を有するか、又は一部が切り欠かれることで終点検出用光が透過できるものである。）の下方から、透光液流供給手段７から供給された透光液流および本発明の研磨パッド又は研磨積層体パッド１を通して、被研磨体の被研磨面に向けて照射する。そして、この終点検出用光が被研磨体の被研磨面で反射された反射光Ｒ２を光学式終点検出器で捉え、この反射光から被研磨面の状況を観測しながら研磨を行うことができる。
Hereinafter, the chemical mechanical polishing pad of the present invention will be described in detail.
The chemical mechanical polishing pad of the present invention (hereinafter sometimes referred to as “polishing pad”) comprises a water-insoluble matrix and water-soluble particles dispersed in the water-insoluble matrix material.
As a material constituting the water-insoluble matrix, for example, a thermoplastic resin, a thermosetting resin, an elastomer, raw rubber or the like can be used.
Examples of the thermoplastic resin include polyolefin resin, polystyrene resin, polyacrylic resin, vinyl ester resin (excluding polyacrylic resin), polyester resin, polyamide resin, fluororesin, polycarbonate resin, polyacetal resin, and the like. .
Here, as a polyacryl resin, (meth) acrylate resin etc. can be mentioned, for example.
Examples of the thermosetting resin include phenol resin, epoxy resin, unsaturated polyester resin, polyurethane resin, polyurethane-urea resin, urea resin, silicon resin, and the like.
Examples of the elastomer include styrene elastomers, thermoplastic elastomers, and other elastomers.
Here, as a styrene-type elastomer, a styrene-butadiene-styrene block copolymer (SBS), its hydrogenated block copolymer (SEBS), etc. can be mentioned, for example. Examples of the thermoplastic elastomer include polyolefin elastomer (TPO), thermoplastic polyurethane elastomer (TPU), thermoplastic polyester elastomer (TPEE), polyamide elastomer (TPAE), and diene elastomer. Examples of other elastomers include silicone resin elastomers and fluororesin elastomers.
Examples of the diene elastomer include 1,2-polybutadiene.
Examples of the polyolefin elastomer include polyethylene.
Examples of the fluororesin elastomer include polyvinylidene fluoride.
Examples of the raw rubber include butadiene rubber, styrene / butadiene rubber, isoprene rubber, isobutylene / isoprene rubber, acrylic rubber, acrylonitrile / butadiene rubber, ethylene / propylene rubber, ethylene / propylene / diene rubber, silicone rubber, and fluorine rubber. Can be mentioned.
A part of the material constituting these water-insoluble matrices may have at least one selected from, for example, an acid anhydride group, a carboxyl group, a hydroxyl group, an epoxy group, and an amino group. By having such a group, the affinity with water-soluble particles, abrasive grains, aqueous media and the like described later can be adjusted.
As the material constituting the water-insoluble matrix, it is preferable that at least a part of the end-point detection light emitted from the optical end-point detection device is transmitted.
Moreover, only 1 type may be used for the material which comprises these water-insoluble matrices, and it can use in combination of 2 or more type.
Although the material which comprises the said water-insoluble matrix may have a crosslinked structure even if it does not have a crosslinked structure, it is preferable to have a crosslinked structure in at least one part. “At least a part thereof has a cross-linked structure” means, for example, that the material is made of one kind of material, and at least part of the material has a cross-linked structure, the material is made of two or more kinds of materials, and at least one kind thereof And a case where at least a part of the material has a cross-linked structure.
By having a crosslinked structure in at least a part of the material constituting the water-insoluble matrix, an elastic recovery force can be imparted to the water-insoluble matrix. Therefore, the displacement due to the shear stress applied to the polishing pad during polishing can be kept small, and the water-insoluble matrix can be prevented from being excessively stretched during polishing and conditioning, and the pores can be prevented from being buried due to plastic deformation. In addition, excessive polishing of the polishing pad surface can be prevented. For this reason, the retainability of the slurry during polishing is good, the retainability of the slurry can be easily recovered by conditioning, and the occurrence of scratches on the surface to be polished can be prevented.
Examples of the material having such a crosslinked structure include polyacrylic resins and vinyl ester resins (excluding polyacrylic resins) among the above-described thermoplastic resins;
Among the thermosetting resins, polyurethane resin, epoxy resin, unsaturated polyester resin, etc .;
Among the above elastomers, diene elastomers, fluororesin elastomers, etc .;
Of these rubbers, butadiene rubber, isoprene rubber, acrylic rubber, acrylonitrile-butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, ethylene-propylene rubber, silicone rubber, fluorine rubber, styrene-isoprene rubber, etc.
Can be mentioned. The cross-linking reaction can be performed using a cross-linking agent such as sulfur or peroxide, or by irradiation with ultraviolet rays, electron beams, or the like. In addition, it is also possible to carry out a crosslinking reaction by ionic bonding using an ionomer or the like.
When using a material having a cross-linked structure, a pre-cross-linked material may be used, and a cross-linking reaction is performed by using a cross-linking agent in the step of dispersing water-soluble particles in a water-insoluble matrix described later. It can also be done. When performing the crosslinking reaction, a compound having two or more double bonds in the molecule (co-crosslinking compound) can be coexisted with the crosslinking agent.
Among these materials having a cross-linked structure, it is possible to impart sufficient translucency to the end-point detection light emitted by the optical end-point detection device, and against strong acids or strong alkalis contained in many chemical mechanical polishing slurries. In addition, it is preferable to contain 1,2-polybutadiene having at least a part thereof crosslinked because it is soft and stable due to water absorption. The 1,2-polybutadiene at least partially crosslinked can be used alone or in admixture with other materials. Further, examples of other materials that can be used by mixing with 1,2-polybutadiene having at least a portion thereof crosslinked include butadiene rubber and isoprene rubber.
Such a matrix material having a crosslinked structure at least partially has a residual elongation at break of preferably 0 to 100%, more preferably 0 to 10%, and particularly preferably 0 to 5%. When the elongation at break exceeds 100%, fine pieces scraped or stretched from the polishing pad surface during chemical mechanical polishing or conditioning tend to easily block the pores.
The above-mentioned residual elongation at break means that the test piece was broken in a tensile test at a test piece shape dumbbell No. 3 type, a tensile speed of 500 mm / min, and a test temperature of 80 ° C. according to JIS K 6251 “Tensile test method for vulcanized rubber”. In this case, the elongation is obtained by subtracting the distance between the marked lines before the test from the total distance from the marked line to the broken part of each of the test pieces that are divided by breaking.
The polishing pad of the present invention comprises water-soluble particles dispersed in the water-insoluble matrix material as described above.
The water-soluble particles are dispersed in a water-insoluble matrix material and dissolved or swelled by contact with an aqueous medium contained in a slurry for chemical mechanical polishing supplied from the outside during chemical mechanical polishing. The pores that are detached and can hold the slurry and temporarily retain the polishing scraps are formed in the detached traces.
The shape of the water-soluble particles is not particularly limited, but is preferably close to a sphere, and more preferably a sphere. Moreover, it is preferable that each water-soluble particle has a more uniform shape. As a result, the properties of the pores formed are uniform and good polishing can be performed. The “spherical shape” here is a concept including not only a true spherical shape but also a substantially spherical shape.
The size of the water-soluble particles is not particularly limited, but the particle size is preferably 0.1 to 500 μm, more preferably 0.5 to 100 μm, and still more preferably 1 to 80 μm. When the particle size is less than 0.1 μm, the size of the pores formed may be smaller than the abrasive particles contained in the commonly used chemical mechanical polishing slurry, and the abrasive grains are sufficiently retained in the pores. It may not be possible and it is not preferable. On the other hand, if this value exceeds 500 μm, the size of the pores formed becomes excessive, and the mechanical strength and polishing rate of the polishing pad may be reduced.
The material constituting such water-soluble particles is not particularly limited, and various materials can be used. For example, organic water-soluble particles or inorganic water-soluble particles can be used.
Examples of the organic water-soluble particles include dextrin, cyclodextrin, mannitol, saccharides, celluloses, starch, protein, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, polyacrylic acid, polyethylene oxide, water-soluble photosensitive resin, and sulfonated poly. Examples thereof include those formed from isoprene, sulfonated polyisoprene copolymer and the like.
Here, examples of the saccharide include lactose and the like, and examples of the cellulose include hydroxypropyl cellulose and methyl cellulose.
Examples of the inorganic water-soluble particles include those formed from potassium acetate, potassium nitrate, potassium carbonate, potassium hydrogen carbonate, potassium chloride, potassium bromide, potassium phosphate, magnesium nitrate, and the like.
These water-soluble particles may be those using the above materials alone or in combination of two or more. Furthermore, one type of water-soluble particles made of a predetermined material may be used, or two or more types of water-soluble particles made of different materials may be used in combination.
The water-soluble particles contained in the polishing pad of the present invention have a function of increasing the indentation hardness of the polishing pad in the polishing pad, in addition to the function of forming pores near the surface of the polishing pad. Since the indentation hardness is large, the pressure applied to the surface to be polished in the polishing pad can be increased, and not only the polishing rate can be improved, but also high polishing flatness can be obtained at the same time. Therefore, the water-soluble particles are preferably solid bodies that can ensure sufficient indentation hardness in the polishing pad.
As for the water-soluble particles, only those exposed on the surface of the polishing pad are water-soluble, while those present inside the polishing pad without being exposed do not absorb moisture or swell. From such a viewpoint, at least a part of the surface of the water-soluble particles may have an outer shell that suppresses moisture absorption. Examples of the material for forming such an outline include epoxy resin, polyimide, polyamide, polysilicate, and the like.
The water-soluble particles contained in the polishing pad of the present invention may be 30% by volume or less as the content of water-soluble particles when the total of the water-insoluble matrix and the water-soluble particles is 100% by volume. Preferably, it is 0.1 to 25% by volume, more preferably 0.5 to 20% by volume. When the content of the water-soluble particles exceeds 30% by volume, the transparency to the end point detection light emitted from the optical end point detection device may be insufficient, and in some cases, the end point detection may be difficult.
The polishing pad of the present invention comprises the above water-insoluble matrix and water-soluble particles, but other compounding agents can be blended as necessary.
Other compounding agents that can be incorporated into the polishing pad of the present invention include, for example, compatibilizers, fillers, surfactants, abrasive grains, softeners, antioxidants, ultraviolet absorbers, antistatic agents, lubricants, A plasticizer etc. can be mentioned.
Examples of the compatibilizer include a water-soluble high molecular weight compound having two or more groups selected from an acid anhydride group, a carboxyl group, a hydroxyl group, an epoxy group, an oxazoline group, an amino group, etc. And the like.
The filler can be blended to improve the rigidity of the polishing pad, and examples include calcium carbonate, magnesium carbonate, talc, and clay.
Examples of the surfactant include a cationic surfactant, an anionic surfactant, and a nonionic surfactant. Among these, examples of the cationic surfactant include aliphatic amine salts and aliphatic ammonium salts. Examples of the anionic surfactant include fatty acid soaps, carboxylates such as alkyl ether carboxylates, alkylbenzene sulfonates, alkyl naphthalene sulfonates, sulfonates such as α-olefin sulfonates, and higher alcohols. Examples thereof include sulfate ester salts, alkyl ether sulfate salts, sulfate ester salts such as polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfate salts, and phosphate ester salts such as alkyl phosphate ester salts. Further, examples of the nonionic surfactant include ether type nonionic surfactants such as polyoxyethylene alkyl ether, ether ester type nonionic surfactants such as glycerin ester polyoxyethylene ether, polyethylene glycol fatty acid ester, glycerin. Examples thereof include ester-type nonionic surfactants such as esters and sorbitan esters.
The polishing pad of the present invention can contain abrasive grains. In this case, chemical mechanical polishing can be performed by supplying water, for example, instead of the chemical mechanical polishing aqueous dispersion. When the polishing pad of this invention contains an abrasive grain, it is preferable to contain at least 1 sort (s) of an oxidizing agent, a scratch inhibitor, a pH adjuster, etc. with an abrasive grain.
Examples of the abrasive grains include particles made of silica, alumina, ceria, zirconia, titania and the like. These can use 1 type (s) or 2 or more types.
Examples of the oxidizing agent include hydrogen peroxide, peracetic acid, perbenzoic acid, organic peroxides such as tert-butyl hydroperoxide, permanganate compounds such as potassium permanganate, and heavy chromium such as potassium dichromate. Examples thereof include acid compounds, halogen acid compounds such as potassium iodate, nitric acid compounds such as nitric acid and iron nitrate, perhalogen acid compounds such as perchloric acid, persulfates such as ammonium persulfate, and heteropolyacids. Of these oxidizing agents, persulfates such as ammonium persulfate are particularly preferred in addition to hydrogen peroxide and organic peroxide, which are harmless to decomposition products.
Examples of the anti-scratch agent include biphenol, bipyridyl, 2-vinylpyridine and 4-vinylpyridine, salicylaldoxime, o-phenylenediamine and m-phenylenediamine, catechol, o-aminophenol, thiourea, and N-alkyl group. Containing (meth) acrylamide, N-aminoalkyl group-containing (meth) acrylamide, 7-hydroxy-5-methyl-1,3,4-triazaindolizine, 5-methyl-1H-benzotriazole, phthalazine, melamine and 3 -Amino-5,6-dimethyl-1,2,4-triazine and the like.
The pH adjuster is a component other than the other compounding agents described above, and is a component that exhibits acidity or alkalinity when contacted with water. Examples of such pH adjusters include acids other than those described above, ammonia, alkali metal hydroxides, and the like. Examples of the alkali metal hydroxide include sodium hydroxide, potassium hydroxide, rubidium hydroxide, cesium hydroxide and the like.
The polishing pad of the present invention can be produced by mixing and molding the water-insoluble matrix material and the water-soluble particles as described above and other compounding agents blended as necessary.
The mixing step may be performed by any method as long as the water-soluble particles can be dispersed in the water-insoluble matrix. For example, the water-insoluble matrix material and the water-soluble particles and blended as necessary. It can be carried out by kneading other compounding agents.
The method for dispersing the water-soluble particles in the water-insoluble matrix is not particularly limited. For example, the water-soluble particles can be obtained by kneading the material constituting the water-insoluble matrix and the water-soluble particles and other compounding agents optionally blended. Can do. In this kneading, the material constituting the water-insoluble matrix is preferably heated and kneaded so as to be easily processed, and the water-soluble particles are preferably solid at this temperature. By kneading at a temperature at which the water-soluble particles are solid, the water-soluble particles are preferably incorporated into the water-insoluble matrix regardless of the compatibility between the water-soluble particles and the material constituting the water-insoluble matrix. It becomes easy to disperse | distribute in the state which exhibits an average particle diameter. Therefore, it is preferable to select the type of water-soluble particles according to the processing temperature of the matrix material to be used.
Such kneading can be performed by, for example, a ruder, a kneader, a Banbury mixer, or the like.
After the water-soluble particles are dispersed in the water-insoluble matrix, the chemical mechanical polishing pad of the present invention can be obtained by press molding, injection molding, casting or the like.
The shape of the polishing pad of the present invention is not particularly limited. For example, it can be a disk shape, a polygonal column shape, a belt shape, a roll shape, or the like. The size is not particularly limited. For example, the diameter in the case of a disk, the length of the longest diagonal in the case of a polygonal column, or the width in the case of a belt and a roll can be set to 100 to 1,200 mm.
Moreover, the thickness of the polishing pad of the present invention is preferably 0.1 to 5 mm, more preferably 0.5 to 3 mm.
The Shore D hardness of the polishing pad of this invention becomes like this. Preferably it is 35-100, More preferably, it is 50-80.
With the hardness in this range, it is possible to obtain a polishing performance in which the polishing speed and the planarization performance of the surface to be polished are balanced.
The polishing pad of the present invention has a light-transmitting region that optically communicates from the polishing surface to the non-polishing surface, and the surface roughness (Ra) of the back surface (non-polishing surface) of the light-transmitting region is 10 μm or less. Yes, preferably 8 μm or less, more preferably 7 μm or less. If this value exceeds 10 μm, it may be difficult to detect when the polishing end point is detected by the optical end point detector.
The surface roughness (Ra) is defined by the following formula (1).
Ra = Σ | Z-Z av | / N (1)
In the above formula, N is the number of measurement points, Z is the height of the roughness surface, Z av Is the average height of the roughness surface.
In order to obtain a polishing pad having such a surface roughness region, for example, in the case of press molding, the surface of the mold corresponding to the region of the polishing pad can be mirror-finished, The region that should have the translucency of the polishing pad after molding may be polished by, for example, polishing paper, polishing cloth or the like. Furthermore, the object of the present invention can also be achieved by adhering or coating a transparent film having a surface roughness as described above to a region where the polishing pad after molding should be translucent.
The above-mentioned “having translucency” does not necessarily mean that light is completely transmitted, and if the optical end point detector can transmit a part of light emitted for end point detection. Well, for example, the transmittance at a certain wavelength between 100 and 3,000 nm (especially at a certain wavelength between 400 and 800 nm) is preferably 8% or more, more preferably 10% or more, 12 % Or more is particularly preferable.
The above translucency need not be higher than necessary, and may be 70% or less, and even 65% or less, particularly 60% or less, can achieve the object of the present application.
For example, the transmittance for light having a wavelength of 633 nm is preferably 8 to 70%, more preferably 10 to 65%, and particularly preferably 12 to 60%.
The polishing pad of the present invention may be any as long as it satisfies the above requirements, but it is preferable that a part of the polishing pad is thinned to form the above light-transmitting region.
For example, the polishing pad of the present invention has, in addition to the light transmissive region, a weak light transmissive region having a light transmissive property smaller than the light transmissive property of the light transmissive region, and the light transmissive region is a weak light transmissive region. In this case, the thickness of the light-transmitting region is smaller than the thickness of the weakly light-transmitting region because the light-transmitting region is depressed on the non-polished surface side in the weakly light-transmitting region. It is thinned as described above.
In general, when light is transmitted through a translucent object, the intensity of the light attenuates in proportion to the square of the distance of the transmitted object. Therefore, the transmittance can be dramatically improved by thinning the transmitting portion. In the polishing pad of the present invention, when it has the above-mentioned thickness, even if it is difficult to transmit light having sufficient intensity for detecting the end point, it ensures sufficient light intensity for detecting the end point in the thin portion. It becomes possible to do.
Therefore, it is preferable to have a thin portion. This thin portion is a portion formed thinner than the maximum thickness of the polishing pad. 1 to 4 in the attached drawings, 1 is a polishing pad, and 11 is a thin portion. The planar shape of the thin portion is not particularly limited, and may be, for example, a circle, a sector, that is, a shape obtained by cutting a circle or a ring by a predetermined angle, a polygon such as a square, a rectangle, and a trapezoid, and a ring. Moreover, the cross-sectional shape of a thin part can be made into a polygon (square, pentagon etc.), a dome shape, or other shapes, for example (refer FIGS. 1-4), and the upper direction in each figure is a grinding | polishing surface. Suppose).
The number of thin portions provided in the polishing pad is not particularly limited, and may be one or two or more. Further, the arrangement is not particularly limited. For example, when one thin portion is provided, it can be arranged as shown in FIGS. Further, when two or more thin portions are provided, they can be formed concentrically (FIG. 7) or the like.
The thickness in this thin part is not specifically limited. In general, the thinnest thickness in the thin portion is preferably 0.1 to 3.0 mm, and more preferably 0.3 to 3 mm. If the thickness of the thin portion is less than 0.1 mm, it tends to be difficult to ensure sufficient mechanical strength in this portion.
The size of the thin-walled portion is not particularly limited. For example, in the case of a circular shape, the diameter is preferably 5 mm or more. In the case of an annular shape, the width is preferably 5 mm or more. It is preferable that it is 10 mm or more in length and 5 mm or more in width.
Further, the thin wall portion may be formed by notching the front surface side of the polishing pad (see FIG. 2), but it is preferable to form the back surface side by notching (see FIG. 1). Since the back surface side is recessed, good translucency can be obtained without affecting the polishing performance.
In the present invention, the “weakly translucent region” is a region having a translucency smaller than the translucency of the translucent region. The weakly transparent region can be, for example, a region that does not transmit light at a wavelength of 100 to 3,000 nm, and is not limited thereto. For example, when the transmittance of the transparent region is 8%, the weakly transparent region is weak. The translucent region may have a transmittance of less than 8% at the same wavelength, and may be smaller than 10% when it is 10%, and smaller than 12% when it is 12%. Similarly, if the translucency of the translucent region is large, for example 70%, it may be smaller, for example 60%.
On the non-polishing surface side of the polishing pad of the present invention, in addition to the thin portion, a concave portion can be provided in the center portion of the pad. Here, “located in the central portion” is not limited to the case where it is positioned at the center in a mathematically strict sense, but the center on the non-polishing surface side of the polishing pad is positioned within the range of the recess. That's fine.
The polishing pad having such a recess can disperse a local pressure increase due to pressurization by the polishing head during polishing, which contributes to an improvement in the surface state of the surface to be polished.
The shape of the recess is not particularly limited. A circular shape or a polygonal shape is preferable, and a circular shape is particularly preferable. When the shape of the recess is circular, the upper limit value of the diameter is preferably 100%, more preferably 75%, and particularly preferably 50% of the diameter of the wafer that is a non-polished material. When the shape of the concave portion is circular, the lower limit of the diameter is preferably 1 mm, more preferably 5 mm, regardless of the size of the wafer that is a non-polished material.
For example, when the diameter of the non-polished wafer is 300 mm, the diameter when the recess is circular is preferably 1 to 300 mm, more preferably 1 to 225 mm, and particularly preferably 5 to 150 mm. Further, when the diameter of the non-polished wafer is 200 mm, the diameter when the concave portion is circular is preferably 1 to 200 mm, more preferably 1 to 150 mm, and particularly preferably 1 mm to 120 mm.
In addition, the polishing surface of the polishing pad of the present invention has a width, for example, 0.1 to 2 mm, a depth, and an interval as required for the purpose of improving the retention of the slurry and improving the discharge of the used slurry. A groove can be formed or a dot pattern can be provided. These grooves and dot patterns can be formed in an arbitrary shape, for example, a concentric circle shape, a lattice shape, a spiral shape, and a radial shape.
The chemical mechanical polishing laminate pad of the present invention (hereinafter also simply referred to as “polishing laminate pad”) comprises the chemical mechanical polishing pad of the present invention and a support layer laminated on the non-polishing surface thereof, and the support. The layer has a through hole that is in optical communication with the translucent region of the chemical mechanical polishing pad. The planar shape of the support layer is not particularly limited, and may be, for example, a circle or a polygon (such as a quadrangle), but is preferably the same planar shape as the polishing pad and a thin plate shape. Further, the number of layers of the support layer is not limited, and may be one layer or two or more layers. Further, when two or more support layers are laminated, each layer may be of the same type or of a different type.
The total thickness of the support layer is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 2 times the thickness of the polishing pad. The hardness of the support layer is not particularly limited, but is preferably 10 to 80, more preferably 20 to 50 in Shore D hardness. By providing the support layer having such hardness, the polishing multilayer body of the present invention has sufficient flexibility and can have appropriate followability to the unevenness of the surface to be polished.
This support layer preferably has a through hole in at least a part of the light-transmitting region of the polishing pad in order to ensure the flow of the light-transmitting liquid. As a mode in which the support layer secures the liquid flow, a part of the support layer can be thinned.
The polishing pad and polishing laminated body pad of this invention can be used suitably for a chemical mechanical polishing apparatus provided with an optical end point detector. Here, the optical end point detector is a device that can transmit light from the back surface side of the polishing pad to the polishing surface side and detect the polishing end point of the surface to be polished from the light reflected on the surface of the object to be polished. . Other measurement principles are not particularly limited.
The chemical mechanical polishing pad and chemical mechanical polishing laminate pad of the present invention are the chemical mechanical polishing pad and chemical mechanical polishing laminated pad of the present invention.
And a double-sided tape layer laminated on the non-abrasive surface, and the double-sided tape layer has a through hole, and the double-sided tape is in optical communication with the translucent region of the chemical mechanical polishing pad. The planar shape of the double-sided tape layer is not particularly limited and can be, for example, a circle or a polygon (such as a quadrangle), but is preferably the same planar shape as the polishing pad and a thin plate. Further, the number of layers of the support layer is not limited, and may be one layer or two or more layers. Further, when two or more support layers are laminated, each layer may be of the same type or of a different type.
The total thickness of the support layer is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 2 times the thickness of the polishing pad. The hardness of the support layer is not particularly limited, but is preferably 10 to 80, more preferably 20 to 50 in Shore D hardness. By providing the support layer having such hardness, the polishing multilayer body of the present invention has sufficient flexibility and can have appropriate followability to the unevenness of the surface to be polished.
The chemical mechanical polishing method of the present invention is a chemical mechanical polishing method using the polishing pad or polishing laminate pad of the present invention, wherein the end point of the chemical mechanical polishing is detected using an optical end point detector. And
The “optical end point detector” has the same meaning as described above. According to the chemical mechanical polishing method of the present invention, polishing can be performed at a sufficient polishing rate while constantly observing the polishing end point, and polishing can be reliably finished at the optimum polishing end point, and a good surface to be polished can be obtained. The state can be obtained.
As the chemical mechanical polishing method of the present invention, for example, a polishing apparatus as shown in FIG. 8 can be used. That is, a
In this polishing apparatus, the polishing pad or polishing laminate pad 1 of the present invention is fixed on a surface plate, while the object to be polished, for example, a
At the time of this polishing, the end point detection light R having a predetermined wavelength or wavelength range is sent from the optical
以下、実施例により本発明をより具体的に説明する。
実施例１
研磨パッドの製造
１，２−ポリブタジエン（ＪＳＲ（株）製、商品名「ＪＳＲ ＲＢ８３０」）９８体積％及び水溶性粒子としてβ−シクロデキストリン（（株）横浜国際バイオ研究所製、商品名「デキシーパールβ−１００」）２体積％を１６０℃に調温されたルーダーにより混練した。次いで、「パークミルＤ４０」（商品名、日本油脂（株）製。ジクミルパーオキシドを４０質量％含有する。）を、１，２−ポリブタジエン１００質量部に対して０．８質量部（純ジクミルパーオキシドに換算して、０．３２質量部に相当する。）添加して更に混練した。
この混練物を、中心から１７５ｍｍのところに中心を持つ円柱状の凸部（直径２０ｍｍ、高さ０．６ｍｍであり、頭頂部は鏡面加工されている。）を有するプレス金型内に充填し、１７０℃で２０分間加熱、成形し、直径５７２ｍｍ、厚さ２．５ｍｍであり、裏面（非研磨面）の一部に凹部を有する円盤状の成形体を得た。
この成形体の研磨面側に、市販の切削加工機を用いて、幅０．５ｍｍ、ピッチ２．０ｍｍ、深さ１．０ｍｍの同心円状の溝（断面形状は矩形である。）を形成した。その後、非研磨面側に厚さ０．１ｍｍの市販の両面テープを貼付し、次いで裏面の凹部に相当する部分の両面テープを切り取ることにより、裏面（非研磨面側）に直径２０ｍｍ、深さ０．７ｍｍの凹部を有する両面テープ付き研磨パッドを得た。この凹部は、この研磨パッドを水封式終点検出器付きの化学機械研磨装置に装着した際に、終点検出用の光が通過するための領域に相当する。この凹部につき、レーザーテック社製１ＬＭ２１Ｐを用いて算術表面粗さを測定したところ、２．０μｍであった。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
Example 1
Manufacture of polishing pad 1,2-polybutadiene (manufactured by JSR Corporation, trade name “JSR RB830”) 98% by volume and β-cyclodextrin (manufactured by Yokohama International Bio-Laboratory Co., Ltd., trade name “Dexy” 2% by volume of Pearl β-100 ”) was kneaded with a rudder adjusted to 160 ° C. Next, “Park Mill D40” (trade name, manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd. containing 40% by mass of dicumyl peroxide) was added in an amount of 0.8 parts by mass (100% by mass) of 100 parts by mass of 1,2-polybutadiene. In terms of mill peroxide, this corresponds to 0.32 parts by mass.) Addition and further kneading.
This kneaded product is filled into a press die having a cylindrical convex part (diameter 20 mm, height 0.6 mm, and the top of the head is mirror-finished) having a center at 175 mm from the center. The disc was formed by heating and molding at 170 ° C. for 20 minutes, and having a diameter of 572 mm and a thickness of 2.5 mm, and having a recess on a part of the back surface (non-polished surface).
A concentric groove (cross-sectional shape is rectangular) having a width of 0.5 mm, a pitch of 2.0 mm, and a depth of 1.0 mm was formed on the polished surface side of the molded body using a commercially available cutting machine. . Thereafter, a commercially available double-sided tape having a thickness of 0.1 mm is applied to the non-polished surface side, and then a portion of the double-sided tape corresponding to the concave portion on the back surface is cut off, whereby the back surface (non-polished surface side) is 20 mm in diameter and depth. A polishing pad with a double-sided tape having a recess of 0.7 mm was obtained. This concave portion corresponds to a region through which light for end point detection passes when this polishing pad is mounted on a chemical mechanical polishing apparatus with a water seal type end point detector. The arithmetic surface roughness of this recess was measured using 1LM21P manufactured by Lasertec Co., Ltd. and found to be 2.0 μm.
研磨性能の評価
（１）パターン付きウェハの研磨試験
上記で製造した研磨パッドを、水封式終点検出器付き化学機械研磨装置（（株）荏原製作所製、型式「ＦＲＥＸ２００」）の定盤上に装着し、８インチパターン付きウエハ（Ｓｅｍａｔｅｃｈ社製、商品名「Ｓｅｍａｔｅｃｈ―８６４」）を被研磨体として以下の条件にて化学機械研磨を行った。
化学機械研磨用水系分散体；ＣＭＳ１１０１（ＪＳＲ（株）製、砥粒としてシリカを含有する。）を脱イオン水で３倍に希釈したもの
化学機械研磨用水系分散体供給速度；２００ｍＬ／分
定盤回転数；７０ｒｐｍ
ヘッド回転数；６５ｒｐｍ
Ｓｕｂ−Ｃａｒｒｉｅｒ圧；５ｐｓｉ
Ｂａｃｋｓｉｄｅ圧；５ｐｓｉ
Ｒｅｔａｉｎｅｒ Ｒｉｎｇ圧；６ｐｓｉ
終点検出器水量；２００ｍＬ／分
その結果、研磨開始後１０５秒後に、問題なく終点が検出された。
Evaluation of Polishing Performance (1) Polishing Test of Patterned Wafer The polishing pad manufactured above is placed on the surface plate of a chemical mechanical polishing apparatus with a water seal type end point detector (manufactured by Ebara Corporation, model “FREX200”). The wafer was mounted and subjected to chemical mechanical polishing under the following conditions using a wafer with an 8-inch pattern (manufactured by Sematech, trade name “Sematech-864”) as a polishing target.
Chemical mechanical polishing aqueous dispersion; CMS1101 (manufactured by JSR Co., Ltd. containing silica as abrasive grains) diluted 3-fold with deionized water Chemical mechanical polishing aqueous dispersion supply rate: 200 mL / min Panel rotation speed: 70 rpm
Head rotation speed: 65 rpm
Sub-Carrier pressure; 5 psi
Backside pressure; 5 psi
Retainer Ring pressure; 6 psi
End point detector water volume: 200 mL / min As a result, the end point was detected without problems 105 seconds after the start of polishing.
（２）酸化シリコン膜の研磨試験
被研磨体として、８インチＳｉＯ２膜ウエハ（Ａｄｖａｎｔｅｃ社製、商品名「ＰＥ−ＴＥＯＳ」）を用い、研磨時間を２分間とした他は、上記「（１）パターン付きウェハの研磨試験」と同様の条件で化学機械研磨を実施した。
研磨後の被研磨面につき、ウエハ欠陥検査装置（ケーエルエー・テンコール社製、型式「ＫＬＡ２３５１」）を使用して被研磨面の全面に生成したスクラッチの全数を計測したところ、スクラッチ数は２個／面であった。
また、直径方向に、両端からそれぞれ５ｍｍの範囲を除いて均等にとった３３点について、化学機械研磨前後のＳｉＯ２膜の厚さを光学式膜厚計により測定した。この測定結果から、下記式により、研磨速度及び面内均一性を計算した。
研磨量 ＝ 研磨前の膜厚−研磨後の膜厚
研磨速度 ＝ Σ（研磨量）／研磨時間
面内均一性 ＝（研磨量の標準偏差÷研磨量の平均値）×１００（％）
その結果、研磨速度は２０５０Å／分であり、面内均一性は３．３％であった。なお、面内均一性の値が５％以下であるとき、面内均一性が良好であるといえる。
(2) Polishing test of silicon oxide film An 8-inch SiO 2 film wafer (manufactured by Advantec, trade name “PE-TEOS”) was used as the object to be polished, and the polishing time was 2 minutes. Chemical mechanical polishing was carried out under the same conditions as in “) Polishing test of patterned wafer”.
For the polished surface after polishing, the total number of scratches generated on the entire surface of the polished surface was measured using a wafer defect inspection apparatus (model “KLA2351”, manufactured by KLA-Tencor Corporation). The number of scratches was 2 / It was a surface.
In addition, the thickness of the SiO 2 film before and after chemical mechanical polishing was measured with an optical film thickness meter at 33 points taken uniformly in the diameter direction except for a range of 5 mm from both ends. From this measurement result, the polishing rate and the in-plane uniformity were calculated by the following formula.
Polishing amount = Film thickness before polishing-Film thickness after polishing Polishing rate = Σ (polishing amount) / polishing time In-plane uniformity = (standard deviation of polishing amount ÷ average value of polishing amount) x 100 (%)
As a result, the polishing rate was 2050 Å / min, and the in-plane uniformity was 3.3%. When the in-plane uniformity value is 5% or less, it can be said that the in-plane uniformity is good.
実施例２
実施例１において、得られた両面テープ付き研磨パッドの凹部に市販の透明粘着テープ（厚さ０．０５ｍｍ）を直径２０ｍｍにカットしたものを貼付して、裏面（非研磨面側）に直径２０ｍｍ、高さ０．６５ｍｍの凹部を有する両面テープ付き研磨パッドを得た。
この研磨パッドを使用した以外は、実施例１と同様にして、研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
Example 2
In Example 1, a commercially available transparent adhesive tape (thickness 0.05 mm) cut to a diameter of 20 mm was pasted on the concave portion of the obtained polishing pad with a double-sided tape, and the back surface (non-polished surface side) had a diameter of 20 mm. A polishing pad with a double-sided tape having a recess having a height of 0.65 mm was obtained.
The polishing performance was evaluated in the same manner as in Example 1 except that this polishing pad was used. The results are shown in Table 1.
実施例３
実施例１において、凸部を有さないプレス金型を用いた以外は、実施例１と同様にして、同じ大きさの円盤状の平板成形体を得た。
この成形体の研磨面側に、実施例１と同様にして同心円状の溝を形成し、その後、非研磨面側に厚さ０．１ｍｍの市販の両面テープを貼付した。この両面テープを、中心から１７５ｍｍの位置を中心として直径２０ｍｍの円形に切り取ることにより、裏面（非研磨面側）に直径２０ｍｍ、深さ０．１ｍｍの凹部を有する両面テープ付き研磨パッドを得た。この凹部の算術表面粗さは６．０μｍであった。
この研磨パッドを使用して、実施例１と同様にして研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
Example 3
In Example 1, a disk-shaped flat plate molded body having the same size was obtained in the same manner as in Example 1 except that a press die having no projection was used.
Concentric grooves were formed on the polished surface side of the molded body in the same manner as in Example 1, and then a commercially available double-sided tape having a thickness of 0.1 mm was attached to the non-polished surface side. This double-sided tape was cut into a circle with a diameter of 20 mm centered at a position of 175 mm from the center to obtain a polishing pad with a double-sided tape having a recess with a diameter of 20 mm and a depth of 0.1 mm on the back surface (non-polished surface side). . The arithmetic surface roughness of this recess was 6.0 μm.
Using this polishing pad, the polishing performance was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
実施例４
実施例３において、得られた両面テープ付き研磨パッドの凹部に市販の透明粘着テープ（厚さ０．０５ｍｍ）を直径２０ｍｍにカットしたものを貼付して、裏面（非研磨面側）に直径２０ｍｍ、高さ０．６５ｍｍの凹部を有する両面テープ付き研磨パッドを得た。
この研磨パッドを使用した以外は、実施例１と同様にして、研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
Example 4
In Example 3, a commercially available transparent adhesive tape (thickness 0.05 mm) cut to a diameter of 20 mm was applied to the recess of the obtained polishing pad with a double-sided tape, and the back surface (non-polished surface side) had a diameter of 20 mm. A polishing pad with a double-sided tape having a recess having a height of 0.65 mm was obtained.
The polishing performance was evaluated in the same manner as in Example 1 except that this polishing pad was used. The results are shown in Table 1.
実施例５
実施例１において、凸部の形状が直方体（大きさ１０ｍｍ×５ｍｍ、厚さ０．６ｍｍであり、短径が円盤概形の接線方向に平行である。また、凸部の中心は、中心から１７５ｍｍのところにある。円盤概形の頂部は鏡面加工されている。）のプレス金型を用いた他は実施例１と同様にして、円盤状の平板成形体を得た。
この成形体の研磨面側に、実施例１と同様にして同心円状の溝を形成し、その後、非研磨面側に厚さ０．１ｍｍの市販の両面テープを貼付した。次いで裏面の凹部に相当する部分の両面テープを切り抜ることにより、裏面（非研磨面側）に開口部の大きさが１０ｍｍ×５ｍｍであり、深さが０．７ｍｍの凹部を有する両面テープ付き研磨パッドを得た。この凹部の算術表面粗さは２．２μｍであった。
この研磨パッドを使用して、実施例１と同様にして研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
Example 5
In Example 1, the shape of the convex portion is a rectangular parallelepiped (size 10 mm × 5 mm, thickness 0.6 mm, and the minor axis is parallel to the tangential direction of the disk general shape. A disk-shaped flat plate molded body was obtained in the same manner as in Example 1 except that the top of the disk shape was mirror-finished.
Concentric grooves were formed on the polished surface side of the molded body in the same manner as in Example 1, and then a commercially available double-sided tape having a thickness of 0.1 mm was attached to the non-polished surface side. Next, a double-sided tape having a recess having a size of 10 mm × 5 mm and a depth of 0.7 mm on the back surface (non-polished surface side) by cutting out the double-sided tape corresponding to the recess on the back surface. An attached polishing pad was obtained. The arithmetic surface roughness of the recess was 2.2 μm.
Using this polishing pad, the polishing performance was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
実施例６
実施例１において、１，２−ポリブタジエンの使用量を８５体積％とし、β−シクロデキストリンの使用量を１５体積％とし、また「パークミルＤ４０」の使用量を１，２−ポリブタジエンの使用量の変更に合わせて調製した他は実施例１と同様に実施して、裏面（非研磨面側）に直径２０ｍｍ、深さ０．７ｍｍの凹部を有する両面テープ付き研磨パッドを得た。裏面の凹部の算術表面粗さは２．５μｍであった。
この化学機械研磨パッドを使用して、実施例１と同様にして研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
Example 6
In Example 1, the amount of 1,2-polybutadiene used was 85% by volume, the amount of β-cyclodextrin used was 15% by volume, and the amount of “Park Mill D40” was changed to the amount of 1,2-polybutadiene used. A polishing pad with a double-sided tape having a recess having a diameter of 20 mm and a depth of 0.7 mm on the back surface (non-polished surface side) was obtained in the same manner as Example 1 except that it was prepared according to the change. The arithmetic surface roughness of the recesses on the back surface was 2.5 μm.
Using this chemical mechanical polishing pad, the polishing performance was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
実施例７
研磨パッドの製造
（１）研磨基体の前駆体の製造
１，２−ポリブタジエン（ＪＳＲ（株）製、商品名「ＪＳＲ ＲＢ８３０」）６６．５体積％及びポリスチレン（（株）ＰＳジャパン製、品名ＨＦ−５５）２８．５体積％、並びに水溶性物質としてβ−シクロデキストリン（（株）横浜国際バイオ研究所製、商品名「デキシーパールβ−１００」）５体積％とを１６０℃に加熱されたルーダーにて混練した。その後、ジクミルパーオキサイドを、１，２−ポリブタジエンを１００質量部に対し０．４質量部を添加してさらに混練した後、プレス金型内にて１６０℃で７分間加熱し、直径５７２ｍｍ、厚さ２．５ｍｍの研磨基体の前駆体を得た。この研磨基体の前駆体の中心から１７５ｍｍのところを中心として、エンドミルを用いて直径２０ｍｍの穴を形成した。
（２）透光性部材用組成物の調製
１，２−ポリブタジエン（ＪＳＲ（株）製、商品名「ＪＳＲ ＲＢ８３０」）９８体積％及び水溶性物質としてβ−シクロデキストリン（（株）横浜国際バイオ研究所製、商品名「デキシーパールβ−１００」）２体積％を、１６０℃に加熱されたルーダーにて混練した。次いで、ジクミルパーオキサイドを、１，２−ポリブタジエン１００質量部に対して０．４質量部に相当する量を添加して更に混練し、透光性部材組成物を得た。
Example 7
Manufacture of polishing pad (1) Manufacture of precursor of polishing substrate 1,2-polybutadiene (manufactured by JSR Corporation, trade name “JSR RB830”) 66.5% by volume and polystyrene (manufactured by PS Japan Co., Ltd., product name HF) -55) 28.5% by volume, and 5% by volume of β-cyclodextrin (manufactured by Yokohama International Bio-Laboratory Co., Ltd., trade name “Dexypearl β-100”) as a water-soluble substance were heated to 160 ° C. It knead | mixed with the ruder. Then, after adding 0.4 parts by mass of dicumyl peroxide to 100 parts by mass of 1,2-polybutadiene and further kneading, the mixture was heated in a press die at 160 ° C. for 7 minutes, and the diameter was 572 mm, A precursor of a polishing substrate having a thickness of 2.5 mm was obtained. A hole having a diameter of 20 mm was formed by using an end mill centering on a position of 175 mm from the center of the precursor of the polishing substrate.
(2) Preparation of composition for translucent member 1,2-polybutadiene (manufactured by JSR Corporation, trade name “JSR RB830”) 98% by volume and β-cyclodextrin (Yokohama International Bio Co., Ltd.) as a water-
（３）研磨パッドの製造
上記「（１）研磨基体の前駆体の製造」で製造した研磨基体の前駆体を、中心から１７５ｍｍのところに中心を持つ円柱状の凸部（直径２０ｍｍ、高さ０．６ｍｍであり、頭頂部は鏡面加工されている。）を有するプレス金型内に、穴の位置が凸部の位置となるように再びセットし、穴部に上記「（２）透光性部材用組成物の調製」で調製した透光性部材用組成物を充填して、１８０℃で８分間加熱、成形し、直径５７２ｍｍ、厚さ２．５ｍｍであり、裏面（非研磨面）の一部が薄肉化された円盤状の成形体を得た。
この成形体の研磨面側に、市販の切削加工機を用いて、幅０．５ｍｍ、ピッチ２．０ｍｍ、深さ１．０ｍｍの同心円状の溝（断面形状は矩形である。）を形成した。その後、非研磨面側に厚さ０．１ｍｍの市販の両面テープを貼付し、次いで裏面の凹部に相当する部分の両面テープを切り抜ることにより、裏面（非研磨面側）に直径２０ｍｍ、深さ０．７ｍｍの凹部を有する両面テープ付き研磨パッドを得た。凹部の算術表面粗さは２．１μｍであった。
研磨性能の評価
上記で製造した研磨パッドを使用して、実施例１と同様にして研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
(3) Manufacture of Polishing Pad A cylindrical convex portion (diameter 20 mm, height) having the center at 175 mm from the center is the polishing base precursor manufactured in “(1) Manufacturing of Precursor of Polishing Base”. It is 0.6 mm, and the top of the head is mirror-finished.) Is set again so that the position of the hole becomes the position of the convex part, and the above-mentioned “(2) Translucent” Filled with composition for translucent member prepared in “Preparation of composition for conductive member”, heated and molded at 180 ° C. for 8 minutes, diameter 572 mm, thickness 2.5 mm, back surface (non-polished surface) A disk-shaped molded body in which a part of the disk was thinned was obtained.
A concentric groove (cross-sectional shape is rectangular) having a width of 0.5 mm, a pitch of 2.0 mm, and a depth of 1.0 mm was formed on the polished surface side of the molded body using a commercially available cutting machine. . Thereafter, a commercially available double-sided tape having a thickness of 0.1 mm is applied to the non-polished surface side, and then a part of the double-sided tape corresponding to the concave portion on the back surface is cut out, whereby the diameter of the back surface (non-polished surface side) is 20 mm. A polishing pad with a double-sided tape having a recess having a depth of 0.7 mm was obtained. The arithmetic surface roughness of the recess was 2.1 μm.
Evaluation of Polishing Performance Polishing performance was evaluated in the same manner as Example 1 using the polishing pad produced above. The results are shown in Table 1.
実施例８
実施例７において、凸部を有さないプレス金型を用いた他は、実施例７と同様にして、同じ大きさの円盤状の成形体を得た。
この成形体の研磨面側に、市販の切削加工機を用いて、幅０．５ｍｍ、ピッチ２．０ｍｍ、深さ１．０ｍｍの同心円状の溝（断面形状は矩形である。）を形成し、その後、非研磨面側に厚さ０．１ｍｍの市販の両面テープを貼付した。この両面テープを、中心から１７５ｍｍの位置を中心として直径２０ｍｍの円形に切り取ることにより、裏面（非研磨面側）に直径２０ｍｍ、深さ０．１ｍｍの凹部を有する両面テープ付き研磨パッドを得た。この凹部の算術表面粗さは６．２μｍであった。
この研磨パッドを使用して、実施例１と同様にして研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
Example 8
In Example 7, a disk-shaped molded body having the same size was obtained in the same manner as in Example 7 except that a press mold having no convex portion was used.
A concentric groove (cross-sectional shape is rectangular) having a width of 0.5 mm, a pitch of 2.0 mm, and a depth of 1.0 mm is formed on the polished surface side of the molded body using a commercially available cutting machine. Thereafter, a commercially available double-sided tape having a thickness of 0.1 mm was attached to the non-polished surface side. This double-sided tape was cut into a circle with a diameter of 20 mm centered at a position of 175 mm from the center to obtain a polishing pad with a double-sided tape having a recess with a diameter of 20 mm and a depth of 0.1 mm on the back surface (non-polished surface side). . The arithmetic surface roughness of the recess was 6.2 μm.
Using this polishing pad, the polishing performance was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
実施例９
４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（住化バイエルウレタン(株)製、商品名「スミジュール４４Ｓ」）５８重量部を反応容器中に仕込み、６０℃で攪拌しながら分子の両末端に２個の水酸基を有する数平均分子量６５０のポリテトラメチレングリコール（三菱化学(株)製、品名「ＰＴＭＧ６５０」）５．１重量部と数平均分子量２５０のポリテトラメチレングリコール（三菱化学(株)製、品名「ＰＴＭＧ２５０」）１７．３重量部を加え、攪拌しながら９０℃で２時間保温して反応させ、その後冷却して末端イソシアネートプレポリマーを得た。なお、この末端イソシアネートプレポリマーには２１重量％の未反応の４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートを含んでおり、残りの７９重量％が両末端イソシアネートプレポリマーである混合物であった。
上記で得られた末端イソシアネートプレポリマー８０．４重量部を攪拌容器に入れて９０℃に保温し、２００ｒｐｍで攪拌しながら、これにβ−シクロデキストリン（（株）横浜国際バイオ研究所製、商品名「デキシーパールβ−１００」）１４．５重量部を加え、１時間混合分散させたのちに減圧脱泡して、水溶性粒子が分散された末端イソシアネートプレポリマーを得た。
一方、末端に２個の水酸基を有する１，４−ビス（β−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン（三井化学ファイン(株)製、品名「ＢＨＥＢ」）１２．６重量部を攪拌容器中１２０℃で２時間加温し融解させたのち、３個の水酸基を有するトリメチロールプロパン（ＢＡＳＦジャパン(株)製、品名「ＴＭＰ」）７重量部を攪拌させながら加え、１０分間混合溶解させ、鎖延長剤の混合物を得た。
上記で得られた水溶性粒子が分散された末端イソシアネートプレポリマー９４．９重量部をアジター混合機中で９０℃に加温、攪拌しながら、上記で得られた鎖延長剤混合物を予め１２０℃に加温したもの１９．６重量部を加え、1分間混合し、原料混合物を得た。
直径５７２ｍｍ、厚さ２．５ｍｍの円盤型空洞を有する金型を用いて、この空洞を満たす量の上記原料混合物を注入し、１１０℃で３０分間保持してポリウレタン化反応を行い、脱型した。更にギヤーオーブン中１１０℃で１６時間ポストキュアを行い、直径５７２ｍｍ、厚さ２．５ｍｍの水溶性粒子の分散した円盤状の成形体を得た。
この成形体の研磨面側に、市販の切削加工機を用いて、幅０．５ｍｍ、ピッチ２．０ｍｍ、深さ１．０ｍｍの同心円状の溝（断面形状は矩形である。）を形成し、その後、非研磨面側に厚さ０．１ｍｍの市販の両面テープを貼付した。この両面テープを、中心から１７５ｍｍの位置を中心として直径２０ｍｍの円形に切り取ることにより、裏面（非研磨面側）に直径２０ｍｍ、深さ０．１ｍｍの凹部を有する両面テープ付き研磨パッドを得た。この凹部の算術表面粗さは５．５μｍであった。
この研磨パッドを使用して、実施例１と同様にして研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
Example 9
58 parts by weight of 4,4′-diphenylmethane diisocyanate (manufactured by Sumika Bayer Urethane Co., Ltd., trade name “Sumidur 44S”) was charged into a reaction vessel and stirred at 60 ° C., and two hydroxyl groups at both ends of the molecule. Of polytetramethylene glycol having a number average molecular weight of 650 (product name “PTMG650” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) and polytetramethylene glycol having a number average molecular weight of 250 (product name “PTMG250” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 1) 17.3 parts by weight was added, and the mixture was allowed to react at 90 ° C. for 2 hours while stirring, and then cooled to obtain a terminal isocyanate prepolymer. The terminal isocyanate prepolymer contained 21% by weight of
80.4 parts by weight of the terminal isocyanate prepolymer obtained above was put in a stirring vessel, kept at 90 ° C., and stirred at 200 rpm while adding β-cyclodextrin (manufactured by Yokohama International Bio-Laboratory Co., Ltd., product) 14.5 parts by weight of the name “Dexy Pearl β-100”) was added and mixed and dispersed for 1 hour, followed by degassing under reduced pressure to obtain a terminal isocyanate prepolymer in which water-soluble particles were dispersed.
On the other hand, 12.6 parts by weight of 1,4-bis (β-hydroxyethoxy) benzene (product name “BHEB”, manufactured by Mitsui Chemicals Fine Co., Ltd.) having two hydroxyl groups at the end is stirred at 120 ° C. for 2 hours. After heating and melting, 7 parts by weight of trimethylolpropane having 3 hydroxyl groups (product name “TMP”, manufactured by BASF Japan Ltd.) is added with stirring, and mixed and dissolved for 10 minutes to obtain a mixture of chain extenders. Got.
While heating and stirring 94.9 parts by weight of the terminal isocyanate prepolymer in which the water-soluble particles obtained above are dispersed at 90 ° C. in an agitator mixer, the chain extender mixture obtained above is preliminarily 120 ° C. 19.6 parts by weight of a heated product was added and mixed for 1 minute to obtain a raw material mixture.
Using a mold having a disk-shaped cavity having a diameter of 572 mm and a thickness of 2.5 mm, an amount of the raw material mixture filling the cavity was injected, and the polyurethane mixture was held at 110 ° C. for 30 minutes to perform a polyurethane reaction and demolded. . Further, post-cure was performed in a gear oven at 110 ° C. for 16 hours to obtain a disk-shaped molded body in which water-soluble particles having a diameter of 572 mm and a thickness of 2.5 mm were dispersed.
A concentric groove (cross-sectional shape is rectangular) having a width of 0.5 mm, a pitch of 2.0 mm, and a depth of 1.0 mm is formed on the polished surface side of the molded body using a commercially available cutting machine. Thereafter, a commercially available double-sided tape having a thickness of 0.1 mm was attached to the non-polished surface side. This double-sided tape was cut into a circle with a diameter of 20 mm centered at a position of 175 mm from the center to obtain a polishing pad with a double-sided tape having a recess with a diameter of 20 mm and a depth of 0.1 mm on the back surface (non-polished surface side). . The arithmetic surface roughness of this recess was 5.5 μm.
Using this polishing pad, the polishing performance was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
比較例１
実施例１において、凸部を有さないプレス金型を用いた以外は、実施例１と同様にして、円盤状の成形体を得た。この成形体の中心から１７５ｍｍの位置を中心として、１０ｍｍ×５ｍｍの矩形の貫通穴を、エンドミルを用いて形成し、更に、研磨面側に市販の切削加工機を用いて、幅が０．５ｍｍ、ピッチが２．０ｍｍ、深さが１．０ｍｍの同心円状の溝（溝の断面形状は矩形である。）を形成した。
非研磨面側に厚さ０．１ｍｍの市販の両面テープを貼付し、貫通穴に相当する部分の両面テープを切り取ることにより、研磨面側に溝と貫通穴を有する両面テープ付き研磨パッドを製造した。この貫通穴は、この研磨パッドを水封式終点検出器付きの化学機械研磨装置に装着した際に、終点検出用の光が通過するための領域に相当する。
この研磨パッドを使用して、実施例１と同様にして研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
Comparative Example 1
In Example 1, a disk-shaped molded body was obtained in the same manner as in Example 1 except that a press die having no projection was used. A 10 mm × 5 mm rectangular through hole is formed using an end mill centering on a position of 175 mm from the center of the molded body, and further, a width of 0.5 mm is used using a commercially available cutting machine on the polishing surface side. A concentric groove having a pitch of 2.0 mm and a depth of 1.0 mm (the cross-sectional shape of the groove is rectangular) was formed.
A commercially available double-sided tape with a thickness of 0.1 mm is affixed to the non-polished surface side, and the double-sided tape corresponding to the through hole is cut off to produce a polishing pad with a double-sided tape having grooves and through holes on the polished surface side. did. This through hole corresponds to a region through which light for end point detection passes when this polishing pad is mounted on a chemical mechanical polishing apparatus with a water seal type end point detector.
Using this polishing pad, the polishing performance was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
比較例２
１，２−ポリブタジエン（ＪＳＲ（株）製、商品名「ＪＳＲ ＲＢ８３０」）６６．５体積％及びポリスチレン（（株）ＰＳジャパン製、品名ＨＦ−５５）２８．５体積％、並びに水溶性物質としてβ−シクロデキストリン（（株）横浜国際バイオ研究所製、商品名「デキシーパールβ−１００」）５体積％を、１６０℃に加熱されたルーダーにて混練した。その後、ジクミルパーオキサイドを、１，２−ポリブタジエン１００質量部に対して０．４質量部に相当する量添加して更に混練した後、プレス金型内にて１７０℃で２０分間加熱し、直径５７２ｍｍ、厚さ２．５ｍｍの円盤状の成形体を得た。
この成形体を、比較例１と同様にして加工し、研磨面側に同心円状の溝と貫通穴を有する両面テープ付き研磨パッドを製造した。
この研磨パッドを使用して、実施例１と同様にして研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
Comparative Example 2
1,2-polybutadiene (manufactured by JSR Corporation, trade name “JSR RB830”) 66.5% by volume and polystyrene (manufactured by PS Japan Co., Ltd., product name HF-55) 28.5% by volume, as a water-
This molded body was processed in the same manner as in Comparative Example 1 to manufacture a polishing pad with a double-sided tape having concentric grooves and through holes on the polishing surface side.
Using this polishing pad, the polishing performance was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
比較例３
実施例３において、両面テープに直径２０ｍｍの穴を切り抜かなかった他は実施例３と同様にして実施し、裏面に凹部を有さない研磨パッドを得た。
この研磨パッドを使用して、実施例１と同様にして研磨性能の評価を行った。結果を表１に示す。
Comparative Example 3
In Example 3, it carried out similarly to Example 3 except not having cut out the hole of diameter 20mm in the double-sided tape, and obtained the polishing pad which does not have a recessed part in a back surface.
Using this polishing pad, the polishing performance was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
Claims (11)
9. A chemical mechanical polishing method using the chemical mechanical polishing laminate pad according to claim 7 or 8, wherein an end point of chemical mechanical polishing is performed by an optical end point detector.
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2005
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