JP2006193630A - Scintillator material - Google Patents

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Hiroyuki Shimatani
博之 島谷
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JUZU INTERNATL Pte Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a scintillator material having a luminescent capacity larger than that of BGO (Bi<SB>4</SB>Ge<SB>3</SB>O<SB>12</SB>) which is a mainstream scintillator material in a current PET (Positron Emission Tomography) device, and a composition not proposed yet. <P>SOLUTION: The scintillator material is represented by general formula: Lu<SB>1-x</SB>Ln<SB>x</SB>BO<SB>3</SB>(wherein, Ln is one or more kinds of elements selected from La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm and Yb; and the range of the value of x is 0≤x≤0.1). Preferably, Ce of <5 mass% based on the whole mass of the scintillator material is doped to increase the luminescent intensity and the luminescent capacity, and the range of the x is 0<x≤0.05. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、発光強度が大きく、発光量が多いシンチレータ材料に関するものである。   The present invention relates to a scintillator material having a large light emission intensity and a large light emission amount.

シンチレータ材料とは、電離放射線のエネルギーを光子に変換する機能を有する発光材料であり、放射線計測の分野で広範かつ重要な役割を果たしている。   A scintillator material is a light emitting material having a function of converting the energy of ionizing radiation into photons, and plays a wide and important role in the field of radiation measurement.

シンチレータ材料に求められる特性の１つとして、発光強度が大きく、発光量が多いことがあげられ、現状のＰＥＴ（Positron Emission Tomography）装置で主流のシンチレータ材料であるＢＧＯ（Ｂｉ4Ｇｅ3Ｏ12）よりも発光量の大きい材料として、近年、ＬＳＯ（Ｌｕ2ＳｉＯ5：Ｃｅ）、ＬａＢｒ3（ＬａＢｒ3：Ｃｅ）やＬＢＯ（ＬｕＢＯ3：Ｃｅ）などが提案されている（例えば、特許文献１および非特許文献１〜３）。 One of the characteristics required for the scintillator material is that the emission intensity is large and the emission amount is large. BGO (Bi 4 Ge 3 O 12 ) which is the mainstream scintillator material in the current PET (Positron Emission Tomography) apparatus. In recent years, LSO (Lu 2 SiO 5 : Ce), LaBr 3 (LaBr 3 : Ce), LBO (LuBO 3 : Ce), and the like have been proposed as materials having a larger light emission amount (for example, Patent Document 1 and Non-patent documents 1 to 3).

しかし、シンチレータ材料を放射線計測の分野等で実際に用いる際には、発光量以外にも種々の特性が要求されるため、なお、別の組成のシンチレータ材料の探索が進められている。   However, when a scintillator material is actually used in the field of radiation measurement or the like, various characteristics are required in addition to the amount of luminescence, and therefore, a search for a scintillator material having another composition is in progress.

米国特許第４９５８０８０号明細書US Pat. No. 4,958,080

“LaBr3:Ce Scintillators for Gamma Ray Spectroscopy ”, Submitted to “IEEE Transactions on Nuclear Science ” ,（United States)，on 2 Dec. 2002， LBNL-51793“LaBr3: Ce Scintillators for Gamma Ray Spectroscopy”, Submitted to “IEEE Transactions on Nuclear Science”, (United States), on 2 Dec. 2002, LBNL-51793

“Recent Results in a Search for Inorganic Scintillators for X- and Gamma Ray Detection”，“SCINT97(The International Conference on Inorganic Scintillators and Their Applications)”，（Shanghai China)，on September 22-25,1997“Recent Results in a Search for Inorganic Scintillators for X- and Gamma Ray Detection”, “SCINT97 (The International Conference on Inorganic Scintillators and Their Applications)”, (Shanghai China), on September 22-25,1997

“Fast UV luminescence of Ce3+ and Pr3+ ions in lutetium orthoborate with the calcite or vaterite structure”，“SCINT97(The International Conference on Inorganic Scintillators and Their Applications)”，（Shanghai China)，on September 22-25,1997“Fast UV luminescence of Ce3 + and Pr3 + ions in lutetium orthoborate with the calcite or vaterite structure”, “SCINT97 (The International Conference on Inorganic Scintillators and Their Applications)” (Shanghai China), on September 22-25,1997

そこで、本発明は、現状のＰＥＴ（Positron Emission Tomography）装置で主流のシンチレータ材料であるＢＧＯ（Ｂｉ4Ｇｅ3Ｏ12）よりも発光量が大きく、かつ、未だ提案されていない組成のシンチレータ材料を提供することを目的とする。 Thus, the present invention provides a scintillator material having a light emission amount larger than that of BGO (Bi 4 Ge 3 O 12 ), which is a mainstream scintillator material in a current PET (Positron Emission Tomography) apparatus, and a composition not yet proposed. The purpose is to provide.

本発明の第一態様に係るシンチレータ材料は、一般式：Ｌｕ1-xＬｎｘＢＯ3（ただし、Ｌｎは、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂから選ばれた１種または２種以上の元素であり、ｘの値の範囲は、０＜ｘ≦０．１である。）で表示される。 The scintillator material according to the first aspect of the present invention has a general formula: Lu 1-x Ln x BO 3 (where Ln is La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho , Er, Tm, and Yb, and one or more elements selected from x, the range of the value of x is 0 <x ≦ 0.1.

本発明の第二態様に係るシンチレータ材料は、一般式：Ｙ1-xＬｎxＢＯ3（ただし、Ｌｎは、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕから選ばれた１種または２種以上の元素であり、ｘの値の範囲は、０＜ｘ≦０．１である。）で表示される。 The scintillator material according to the second aspect of the present invention has a general formula: Y 1-x Ln x BO 3 (where Ln is La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho , Er, Tm, Yb, and Lu, and the value range of x is 0 <x ≦ 0.1.

前記シンチレータ材料の全質量に対してＣｅを５質量％未満ドープすることが好ましい。   It is preferable to dope less than 5% by mass of Ce with respect to the total mass of the scintillator material.

また、前記ｘの範囲は、０＜ｘ≦０．０５であることが好ましい。   The range of x is preferably 0 <x ≦ 0.05.

本発明によれば、現状のＰＥＴ（Positron Emission Tomography）装置で主流のシンチレータ材料であるＢＧＯ（Ｂｉ4Ｇｅ3Ｏ12）よりも発光量が大きく、かつ、未だ提案されていない組成のシンチレータ材料を提供することができる。 According to the present invention, a scintillator material having a light emission amount larger than that of BGO (Bi 4 Ge 3 O 12 ) which is a mainstream scintillator material in a current PET (Positron Emission Tomography) apparatus and having not yet been proposed. Can be provided.

本発明者は、発光強度が大きく、発光量が多いシンチレータ材料を開発するため、鋭意研究を進めた結果、一般式：ＬｕＢＯ3で表示される硼酸ルテシウムにおいて、ルテシウム（Ｌｕ）のごく少量をＬｕを除くランタン族元素（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ）に置換すること、または、一般式：ＹＢＯ3で表示される硼酸イットリウムにおいて、イットリウム（Ｙ）のごく少量をランタン族元素（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）に置換することにより、発光強度が大きくなり、発光量が多くなることを見出し、本発明に至った。 As a result of diligent research to develop a scintillator material having a high emission intensity and a high light emission amount, the present inventor has found that a very small amount of lutecium (Lu) is contained in lutesium borate represented by the general formula: LuBO 3. Or a lanthanum group element (La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb) or a general formula: YBO 3 Replacing a very small amount of yttrium (Y) with lanthanum elements (La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu) in yttrium borate As a result, it was found that the light emission intensity was increased and the light emission amount was increased, which led to the present invention.

以下、本発明に係るシンチレータ材料の各構成要件における数値限定理由等について説明する。   Hereinafter, the reason for the numerical limitation in each constituent requirement of the scintillator material according to the present invention will be described.

本発明の第一態様に係るシンチレータ材料は、一般式ＬｕＢＯ3で表示される硼酸ルテシウムにおいて、ルテシウム（Ｌｕ）のごく少量をＬｕを除くランタン族元素（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ）に置換したものであり、一般式：Ｌｕ1-xＬｎxＢＯ3（ただし、Ｌｎは、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂから選ばれた１種または２種以上の元素であり、ｘの値の範囲は、０＜ｘ≦０．１である。）で表示される。 The scintillator material according to the first aspect of the present invention is a lanthanum group element (La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm) except for a very small amount of lutesium (Lu) in lutesium borate represented by the general formula LuBO 3. , Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb), and a general formula: Lu 1-x Ln x BO 3 (where Ln is La, Ce, Pr, Nd, Pm) , Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and one or more elements selected from x, and the range of the value of x is 0 <x ≦ 0.1. ) Is displayed.

本発明の第二態様に係るシンチレータ材料は、一般式ＹＢＯ3で表示される硼酸イットリウムにおいて、イットリウム（Ｙ）のごく少量をランタン族元素（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）に置換したものであり、一般式：Ｙ1-xＬｎｘＢＯ3（ただし、Ｌｎは、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕから選ばれた１種または２種以上の元素であり、ｘの値の範囲は、０＜ｘ≦０．１である。）で表示される。 The scintillator material according to the second aspect of the present invention is a yttrium borate represented by the general formula YBO 3 , wherein a very small amount of yttrium (Y) is a lanthanum element (La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu), and a general formula: Y 1-x Ln x BO 3 (where Ln is La, Ce, Pr, Nd, Pm, It is one or more elements selected from Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and Lu, and the range of the value of x is 0 <x ≦ 0.1 .) Is displayed.

本発明の第一態様に係るシンチレータ材料においては、ｘの値の範囲は０＜ｘ≦０．１であることが必要である。ｘが０よりも大きいことが必要な理由は、一般式ＬｕＢＯ3で表示される硼酸ルテシウムにおいて、ルテシウム（Ｌｕ）の一部をＬｕを除くランタン族元素（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ）で置換することにより発光強度が大きくなるからである。一方、ｘが０．１よりも大きくなると、Ｌｕに対する置換量が多くなりすぎ、発光強度が十分には大きくならない。 In the scintillator material according to the first aspect of the present invention, the value range of x needs to satisfy 0 <x ≦ 0.1. The reason that x needs to be larger than 0 is that in lutesium borate represented by the general formula LuBO 3 , lanthanum group elements other than Lu (La, Ce, Pr, Nd, Pm, This is because substitution with Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb) increases the emission intensity. On the other hand, when x is larger than 0.1, the amount of substitution for Lu becomes too large, and the emission intensity is not sufficiently increased.

本発明の第二態様に係るシンチレータ材料においても、ｘの値の範囲は０＜ｘ≦０．１であることが必要である。ｘが０よりも大きいことが必要な理由は、一般式ＹＢＯ3で表示される硼酸イットリウムにおいて、イットリウム（Ｙ）の一部をランタン族元素（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）で置換することにより発光強度が大きくなるからである。一方、ｘが０．１よりも大きくなると、Ｙに対する置換量が多くなりすぎ、発光強度が十分には大きくならない。 Also in the scintillator material according to the second aspect of the present invention, the value range of x needs to satisfy 0 <x ≦ 0.1. The reason why x needs to be larger than 0 is that, in yttrium borate represented by the general formula YBO 3 , a part of yttrium (Y) is converted to a lanthanum group element (La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu , Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu), the emission intensity increases. On the other hand, when x is larger than 0.1, the amount of substitution for Y becomes too large, and the emission intensity is not sufficiently increased.

また、本発明の第一および第二態様に係るシンチレータ材料においては、発光量を多くするため、Ｃｅをドープすることが好ましい。Ｃｅのドープ量は、本発明の第一および第二態様に係るシンチレータ材料の全質量に対して５．０質量％未満であることが好ましい。Ｃｅのドープ量が５．０質量％より多いとＣｅが硼酸ルテシウムまたは硼酸イットリウムの結晶中に入り切れなくなるため発光量を抑制する方向に働き、発光量が少なくなるおそれがあるからである。   Moreover, in the scintillator material which concerns on the 1st and 2nd aspect of this invention, in order to increase the light-emission amount, it is preferable to dope Ce. The doping amount of Ce is preferably less than 5.0% by mass with respect to the total mass of the scintillator material according to the first and second aspects of the present invention. This is because if the Ce doping amount is more than 5.0% by mass, Ce cannot enter into the crystal of lutesium borate or yttrium borate, so that the amount of light emission is suppressed and the light emission amount may be reduced.

なお、本発明の第一および第二態様に係るシンチレータ材料において、前記ｘの範囲は０＜ｘ≦０．０５であることが好ましい。０＜ｘ≦０．０５の場合の方が、０＜ｘ≦０．１の場合よりも発光量が多くなるからである。   In the scintillator material according to the first and second aspects of the present invention, the range of x is preferably 0 <x ≦ 0.05. This is because the amount of emitted light is greater in the case of 0 <x ≦ 0.05 than in the case of 0 <x ≦ 0.1.

（実施例１）
９９．９９％以上の純度の酸化ルテシウム（Ｌｕ2Ｏ3）３．９８ｇと９９．９９％以上の純度の酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3）３．６３ｍｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇを混合した。その混合物に９９．９９％以上の純度の硝酸アンモニウム５．５ｇを添加して混合した後、ジルコニア坩堝中で２７０〜３００℃に加熱して、熱分解し、乾燥混合物を得た。その後、８００℃で２０時間加熱した後、徐冷した。そして、常温でプレス成型（圧力：６２．５ＭＰａ）して、Ｌｕ0.999Ｇｄ0.001ＢＯ3タブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図１に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 Example 1
3.98 g of lutesium oxide (Lu 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or higher, 3.63 mg of gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or higher, and boric acid with a purity of 99.99% or higher ( B 2 O 3) were mixed 1.4 g. After adding 5.5 g of ammonium nitrate having a purity of 99.99% or more to the mixture and mixing, the mixture was heated to 270 to 300 ° C. in a zirconia crucible and thermally decomposed to obtain a dry mixture. Then, after heating at 800 degreeC for 20 hours, it cooled gradually. Then, press molding at normal temperature (pressure: 62.5MPa) to, to prepare Lu 0.999 Gd 0.001 BO 3 tablets (diameter 20 mm, thickness 4 mm) was measured and the X-ray luminescence Tsu Sen sense. FIG. 1 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

（実施例２）
９９．９９％以上の純度の酸化ルテシウム（Ｌｕ2Ｏ3）３．９８ｇと９９．９９％以上の純度の酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3）１８．１５ｍｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇを混合した。その後は実施例１と同様の処理をして、Ｌｕ0.995Ｇｄ0.005ＢＯ3タブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図２に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 (Example 2)
9.98 g of lutesium oxide (Lu 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or more, 18.15 mg of gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or more, and boric acid (purity of 99.99% or more) B 2 O 3) were mixed 1.4 g. Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to produce a Lu 0.995 Gd 0.005 BO 3 tablet (diameter 20 mm, thickness 4 mm), and the X-ray luminescence was measured. FIG. 2 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

（実施例３）
９９．９９％以上の純度の酸化ルテシウム（Ｌｕ2Ｏ3）３．９８ｇと９９．９９％以上の純度の酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3）３６．３ｍｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇを混合した。その後は実施例１と同様の処理をして、Ｌｕ0.99Ｇｄ0.01ＢＯ3タブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図３に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 (Example 3)
3.98 g of lutesium oxide (Lu 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or higher, 36.3 mg of gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or higher, and boric acid with a purity of 99.99% or higher ( B 2 O 3) were mixed 1.4 g. Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to produce a Lu 0.99 Gd 0.01 BO 3 tablet (diameter 20 mm, thickness 4 mm), and the X-ray luminescence was measured. FIG. 3 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

Ｘ線ルミネッセンススペクトルの測定結果から、発光量を求めた。その結果を表１に示す。   The amount of luminescence was determined from the measurement result of the X-ray luminescence spectrum. The results are shown in Table 1.

（実施例４）
９９．９９％以上の純度の酸化ルテシウム（Ｌｕ2Ｏ3）３．９８ｇと９９．９９％以上の純度の酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3）１８１．５ｍｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇを混合した。その後は実施例１と同様の処理をして、Ｌｕ0.95Ｇｄ0.05ＢＯ3タブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図４に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 Example 4
3.98 g of lutesium oxide (Lu 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or higher, 181.5 mg of gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or higher, and boric acid with a purity of 99.99% or higher (G B 2 O 3) were mixed 1.4 g. Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to produce a Lu 0.95 Gd 0.05 BO 3 tablet (diameter 20 mm, thickness 4 mm), and its X-ray luminescence was measured. FIG. 4 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

Ｘ線ルミネッセンススペクトルの測定結果から、発光量を求めた。その結果を表１に示す。   The amount of luminescence was determined from the measurement result of the X-ray luminescence spectrum. The results are shown in Table 1.

（実施例５）
９９．９９％以上の純度の酸化ルテシウム（Ｌｕ2Ｏ3）３．９８ｇと９９．９９％以上の純度の酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3）３６３ｍｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇを混合した。その後は実施例１と同様の処理をして、Ｌｕ0.9Ｇｄ0.1ＢＯ3タブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図５に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 (Example 5)
3.98 g of lutesium oxide (Lu 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or more, 363 mg of gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or more, and boric acid (B 2 with a purity of 99.99% or more) 1.4 g of O 3 ) was mixed. Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to produce a Lu 0.9 Gd 0.1 BO 3 tablet (diameter 20 mm, thickness 4 mm), and the X-ray luminescence was measured. FIG. 5 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

（比較例１）
９９．９９％以上の純度の酸化ルテシウム（Ｌｕ2Ｏ3）３．９８ｇと９９．９９％以上の純度の酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3）1.089ｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇを混合した。その後は実施例１と同様の処理をして、Ｌｕ0.7Ｇｄ0.3ＢＯ3タブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図６に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 (Comparative Example 1)
3.98 g of lutesium oxide (Lu 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or more and 1.089 g of gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or more and boric acid (B 2 O 3 ) 1.4 g was mixed. Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to produce a Lu 0.7 Gd 0.3 BO 3 tablet (diameter 20 mm, thickness 4 mm), and the X-ray luminescence was measured. FIG. 6 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

（実施例６）
９９．９９％以上の純度の酸化ルテシウム（Ｌｕ2Ｏ3）３．９８ｇと９９．９９％以上の純度の酸化セリウム（Ｃｅ2Ｏ3）１６．４ｍｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇを混合した。その後は実施例１と同様の処理をして、Ｌｕ0.995Ｃｅ0.005ＢＯ3タブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図７に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 (Example 6)
3.98 g of lutesium oxide (Lu 2 O 3 ) having a purity of 99.99% or higher, 16.4 mg of cerium oxide (Ce 2 O 3 ) having a purity of 99.99% or higher, and boric acid having a purity of 99.99% or higher ( B 2 O 3) were mixed 1.4 g. Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to produce a Lu 0.995 Ce 0.005 BO 3 tablet (diameter 20 mm, thickness 4 mm), and the X-ray luminescence thereof was measured. FIG. 7 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

（実施例７）
９９．９９％以上の純度の酸化ルテシウム（Ｌｕ2Ｏ3）３．９８ｇと９９．９９％以上の純度の酸化テルビウム（Ｔｂ2Ｏ3）３６．６ｍｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇを混合した。その後は実施例１と同様の処理をして、Ｌｕ0.99Ｔｂ0.01ＢＯ3タブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図８に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 (Example 7)
3.98 g of lutesium oxide (Lu 2 O 3 ) having a purity of 99.99% or higher, 36.6 mg of terbium oxide (Tb 2 O 3 ) having a purity of 99.99% or higher, and boric acid having a purity of 99.99% or higher ( B 2 O 3) were mixed 1.4 g. Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to produce a Lu 0.99 Tb 0.01 BO 3 tablet (diameter 20 mm, thickness 4 mm), and the X-ray luminescence was measured. FIG. 8 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

（実施例８）
９９．９９％以上の純度の酸化ルテシウム（Ｌｕ2Ｏ3）３．９８ｇと９９．９９％以上の純度の酸化ランタン（Ｌａ2Ｏ3）３２．６ｍｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇを混合した。その後は実施例１と同様の処理をして、Ｌｕ0.99Ｌａ0.01ＢＯ3タブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図９に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 (Example 8)
3.98 g of lutesium oxide (Lu 2 O 3 ) having a purity of 99.99% or more, 32.6 mg of lanthanum oxide (La 2 O 3 ) having a purity of 99.99% or more, and boric acid having a purity of 99.99% or more ( B 2 O 3) were mixed 1.4 g. Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to produce a Lu 0.99 La 0.01 BO 3 tablet (diameter 20 mm, thickness 4 mm), and the X-ray luminescence was measured. FIG. 9 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

（実施例９）
９９．９９％以上の純度の酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）２．２６ｇと９９．９９％以上の純度の酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3）１８１．５ｍｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇを混合した。その後は実施例１と同様の処理をして、Ｙ0.95Ｇｄ0.05ＢＯ3タブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図１０に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 Example 9
2.26 g of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or more, 181.5 mg of gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or more, and boric acid with a purity of 99.99% or more ( B 2 O 3) were mixed 1.4 g. Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to prepare a Y 0.95 Gd 0.05 BO 3 tablet (diameter 20 mm, thickness 4 mm), and the X-ray luminescence was measured. FIG. 10 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

（実施例１０）
９９．９９％以上の純度の酸化ルテシウム（Ｌｕ2Ｏ3）３．９８ｇと９９．９９％以上の純度の酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3）３６．３ｍｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇにドーパントとして硝酸セリウム六水和物（Ｃｅ（ＮＯ3）3・６Ｈ2Ｏ）をＣｅのドープ量が硼酸ルテシウムの全質量に対して１％となるよう混合した。その後は実施例１と同様の処理をして、Ｌｕ0.99Ｇｄ0.01ＢＯ3：Ｃｅタブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図１１に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 (Example 10)
3.98 g of lutesium oxide (Lu 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or higher, 36.3 mg of gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or higher, and boric acid with a purity of 99.99% or higher ( B 2 O 3) amount of doped cerium nitrate hexahydrate as a dopant (Ce (NO 3) 3 · 6H 2 O) Ce to 1.4g were mixed so that 1% of the total weight of boric acid lutetium . Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to prepare a Lu 0.99 Gd 0.01 BO 3 : Ce tablet (diameter 20 mm, thickness 4 mm), and the X-ray luminescence was measured. FIG. 11 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

Ｘ線ルミネッセンススペクトルの測定結果から、発光量を求めた。その結果を表１に示す。   The amount of luminescence was determined from the measurement result of the X-ray luminescence spectrum. The results are shown in Table 1.

（実施例１１）
９９．９９％以上の純度の酸化ルテシウム（Ｌｕ2Ｏ3）３．９８ｇと９９．９９％以上の純度の酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3）１８１．５ｍｇと９９．９９％以上の純度の硼酸（Ｂ2Ｏ3）１．４ｇにドーパントとして硝酸セリウム六水和物（Ｃｅ（ＮＯ3）3・６Ｈ2Ｏ）をＣｅのドープ量が硼酸ルテシウムの全質量に対して１％となるよう混合した。その後は実施例１と同様の処理をして、Ｌｕ0.95Ｇｄ0.05ＢＯ3：Ｃｅタブレット（直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を作製し、そのＸ線ルミネッセンセンスを測定した。図１２に測定したＸ線ルミネッセンススペクトルを示す。 (Example 11)
3.98 g of lutesium oxide (Lu 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or higher, 181.5 mg of gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ) with a purity of 99.99% or higher, and boric acid with a purity of 99.99% or higher (G B 2 O 3) amount of doped cerium nitrate hexahydrate as a dopant (Ce (NO 3) 3 · 6H 2 O) Ce to 1.4g were mixed so that 1% of the total weight of boric acid lutetium . Thereafter, the same treatment as in Example 1 was performed to prepare a Lu 0.95 Gd 0.05 BO 3 : Ce tablet (diameter 20 mm, thickness 4 mm), and the X-ray luminescence was measured. FIG. 12 shows the measured X-ray luminescence spectrum.

（比較例２）
比較例２は、生体の断層像撮影装置ＰＥＴ（Positron Emission Tomography）で現在主流のシンチレータ材料となっているＢＧＯ（Ｂｉ4Ｇｅ3Ｏ12）であり、単結晶のものである。このＢＧＯを実施例１と同一の条件で測定した場合の発光量を表１に示す。 (Comparative Example 2)
Comparative Example 2 is BGO (Bi 4 Ge 3 O 12 ), which is currently the mainstream scintillator material in a biological tomographic imaging apparatus PET (Positron Emission Tomography), and is a single crystal. Table 1 shows the light emission when this BGO was measured under the same conditions as in Example 1.

Figure 2006193630
Figure 2006193630

実施例１〜５および比較例１のＸ線ルミネッセンススペクトル（図１〜６参照）からわかるように、一般式：Ｌｕ1-xＢ1+xＯ3（ただし、０＜ｘ≦０．１）で表示される硼酸ルテシウムにおいて、ルテシウム（Ｌｕ）を置換するＧｄ量が少ないほど、最大発光強度、発光量が大きくなり、シンチレータ材料としての発光特性が良好になっている。 As can be seen from the X-ray luminescence spectra of Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 (see FIGS. 1 to 6), the general formula: Lu 1-x B 1 + x O 3 (where 0 <x ≦ 0.1) In the lutesium borate represented by (2), the smaller the amount of Gd substituting lutesium (Lu), the greater the maximum emission intensity and emission amount, and the better the emission characteristics as a scintillator material.

Ｌｕを置換するＧｄの原子比が０．００１〜０．１であり、本発明の範囲内である実施例１〜５は、Ｇｄの原子比が０．３であり、本発明の範囲の上限値である０．１を上回っている比較例１よりも最大発光強度、発光量が大きく良好である。さらに、実施例１〜４のように、Ｌｕを置換するＧｄの原子比が０．０５以下であれば、Ｇｄの原子比が０．１である実施例５よりも発光量はより大きく、より良好である。   The atomic ratio of Gd substituting Lu is 0.001 to 0.1, and Examples 1 to 5 within the scope of the present invention have an atomic ratio of Gd of 0.3, and the upper limit of the scope of the present invention The maximum light emission intensity and the light emission amount are larger and better than those of Comparative Example 1, which exceeds the value of 0.1. Further, as in Examples 1 to 4, if the atomic ratio of Gd substituting Lu is 0.05 or less, the amount of light emission is larger than that of Example 5 in which the atomic ratio of Gd is 0.1. It is good.

比較例１は、Ｌｕを置換するＧｄの原子比が０．３であり、Ｌｕを置換するＧｄの原子比が本発明の範囲の上限である０．１を超えているので、Ｘ線ルミネッセンススペクトルの最大発光強度は小さくなっている。   In Comparative Example 1, since the atomic ratio of Gd substituting Lu is 0.3 and the atomic ratio of Gd substituting Lu exceeds 0.1 which is the upper limit of the range of the present invention, the X-ray luminescence spectrum The maximum emission intensity of is small.

比較例２は、現状のＰＥＴ装置で主流のシンチレータ材料となっているＢＧＯである。比較例２に対して、本発明の範囲内の実施例１〜４は、表１および図１〜４の結果からわかるように、発光量が５倍程度以上である。   Comparative Example 2 is BGO which is a mainstream scintillator material in the current PET apparatus. Compared with Comparative Example 2, Examples 1 to 4 within the scope of the present invention have a light emission amount of about 5 times or more, as can be seen from the results of Table 1 and FIGS.

実施例６〜８のＸ線ルミネッセンススペクトル（図７〜９参照）からわかるように、Ｌｕを置換する原子がＧｄではなく、同じランタン族元素であるＣｅ、Ｔｂ、Ｌａであっても良好な発光特性が得られている。   As can be seen from the X-ray luminescence spectra of Examples 6 to 8 (see FIGS. 7 to 9), good light emission is obtained even if the atom replacing Lu is not Gd but Ce, Tb, and La, which are the same lanthanum elements. Characteristics are obtained.

実施例９のＸ線ルミネッセンススペクトル（図１０参照）からわかるように、一般式：ＹＢＯ3で表示される硼酸イットリウムにおいて、原子比０．０５だけＹをＧｄで置換した場合も、良好な発光特性が得られている。 As can be seen from the X-ray luminescence spectrum of Example 9 (see FIG. 10), good luminescence characteristics are obtained even when Y is substituted with Gd by an atomic ratio of 0.05 in yttrium borate represented by the general formula: YBO 3. Is obtained.

実施例１０は、一般式：Ｌｕ1-xＢ1+xＯ3（ただし、０＜ｘ≦０．１）で表示される硼酸ルテシウムにおいて、原子比で０．０１だけルテシウム（Ｌｕ）をＧｄで置換するとともに、Ｃｅを１質量％ドープしたものであるが、表１に示すように、Ｃｅがドープされていないこと以外は同一組成の実施例３よりも６０％程度発光量が多くなっており、非常に良好な発光特性が得られている。 In Example 10, in lutesium borate represented by the general formula: Lu 1-x B 1 + x O 3 (where 0 <x ≦ 0.1), lutesium (Lu) is converted to Gd by an atomic ratio of 0.01. As shown in Table 1, the amount of emitted light is about 60% higher than that of Example 3 having the same composition except that Ce is not doped. Thus, very good light emission characteristics are obtained.

本発明は、具体的には、Ｘ線放射、γ線放射、α線放射の記録および測定、固い物体の構造のスペアリング（非破壊）制御、写真フィルムを使用しない三次元陽電子−電子コンピュータ断層撮影法（ＰＥＴ）およびＸ線コンピュータ間接撮影法（Ｘ線ＣＴ）等への適用が考えられる。   Specifically, the present invention relates to the recording and measurement of X-ray radiation, gamma radiation, alpha radiation, sparing (nondestructive) control of the structure of a hard object, three-dimensional positron-electron computed tomography without the use of photographic film Application to an imaging method (PET), an X-ray computer indirect imaging method (X-ray CT), etc. can be considered.

Ｌｕ0.999Ｇｄ0.001ＢＯ3（実施例１）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。It is a diagram showing an X-ray luminescence spectra of Lu 0.999 Gd 0.001 BO 3 (Example 1). Ｌｕ0.995Ｇｄ0.005ＢＯ3（実施例２）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。It is a diagram showing an X-ray luminescence spectra of Lu 0.995 Gd 0.005 BO 3 (Example 2). Ｌｕ0.99Ｇｄ0.01ＢＯ3（実施例３）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。Is a diagram showing an X-ray luminescence spectra of Lu 0.99 Gd 0.01 BO 3 (Example 3). Ｌｕ0.95Ｇｄ0.05ＢＯ3（実施例４）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。Is a diagram showing an X-ray luminescence spectra of Lu 0.95 Gd 0.05 BO 3 (Example 4). Ｌｕ0.9Ｇｄ0.1ＢＯ3（実施例５）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。Is a diagram showing an X-ray luminescence spectra of Lu 0.9 Gd 0.1 BO 3 (Example 5). Ｌｕ0.7Ｇｄ0.3ＢＯ3（比較例１）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。It is a diagram showing an X-ray luminescence spectra of Lu 0.7 Gd 0.3 BO 3 (Comparative Example 1). Ｌｕ0.995Ｃｅ0.005ＢＯ3（実施例６）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。It is a diagram showing an X-ray luminescence spectra of Lu 0.995 Ce 0.005 BO 3 (Example 6). Ｌｕ0.99Ｔｂ0.01ＢＯ3（実施例７）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。It is a diagram showing an X-ray luminescence spectra of Lu 0.99 Tb 0.01 BO 3 (Example 7). Ｌｕ0.99Ｌａ0.01ＢＯ3（実施例８）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。Is a diagram showing an X-ray luminescence spectra of Lu 0.99 La 0.01 BO 3 (Example 8). Ｙ0.95Ｇｄ0.05ＢＯ3（実施例９）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。Is a diagram showing an X-ray luminescence spectra of Y 0.95 Gd 0.05 BO 3 (Example 9). Ｌｕ0.99Ｇｄ0.01ＢＯ3：１質量％Ｃｅ（実施例１０）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。Lu 0.99 Gd 0.01 BO 3: is a diagram showing an X-ray luminescence spectra for 1 wt% Ce (Example 10). Ｌｕ0.95Ｇｄ0.05ＢＯ3：１質量％Ｃｅ（実施例１１）についてのＸ線ルミネッセンススペクトルを示す図である。Lu 0.95 Gd 0.05 BO 3: is a diagram showing an X-ray luminescence spectra for 1 wt% Ce (Example 11).

Claims (6)

一般式：Ｌｕ1-xＬｎｘＢＯ3（ただし、Ｌｎは、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂから選ばれた１種または２種以上の元素であり、ｘの値の範囲は、０＜ｘ≦０．１である。）で表示されるシンチレータ材料。 General formula: Lu 1-x Ln x BO 3 (where Ln is one selected from La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb) Or a scintillator material represented by two or more elements, and the range of the value of x is 0 <x ≦ 0.1. 請求項１に記載のシンチレータ材料の全質量に対してＣｅを５質量％未満ドープしたシンチレータ材料。 The scintillator material which doped less than 5 mass% of Ce with respect to the total mass of the scintillator material of Claim 1. 前記ｘの範囲が０＜ｘ≦０．０５であることを特徴とする請求項１または２に記載のシンチレータ材料。 The scintillator material according to claim 1, wherein the range of x is 0 <x ≦ 0.05. 一般式：Ｙ1-xＬｎxＢＯ3（ただし、Ｌｎは、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕから選ばれた１種または２種以上の元素であり、ｘの値の範囲は、０＜ｘ≦０．１である。）で表示されるシンチレータ材料。 General formula: Y 1-x Ln x BO 3 (where Ln is selected from La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu) 1 or 2 or more elements, and the range of the value of x is 0 <x ≦ 0.1.) 請求項４に記載のシンチレータ材料の全質量に対してＣｅを５質量％未満ドープしたシンチレータ材料。 A scintillator material doped with less than 5% by mass of Ce with respect to the total mass of the scintillator material according to claim 4. 前記ｘの範囲が０＜ｘ≦０．０５であることを特徴とする請求項４または５に記載のシンチレータ材料。 6. The scintillator material according to claim 4, wherein the range of x is 0 <x ≦ 0.05.
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