JP2006188719A - Mold lubricant for warm and hot forging - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭素鋼、合金鋼、非鉄金属の温間(200〜800 ℃) 及び熱間(900〜1300℃) 鍛造加工において優れた潤滑性を発揮し、工具表面への鋼材の焼き付きや、工具摩耗を防止し、加工及び離型を容易にする鍛造用型潤滑剤に関する。本発明は特に、黒鉛系型潤滑剤に変わって作業環境を改善することを目的として使用されるのに有用である。 The present invention exhibits excellent lubricity in warm (200 to 800 ° C.) and hot (900 to 1300 ° C.) and hot (900 to 1300 ° C.) for carbon steel, alloy steel, non-ferrous metal, and seizure of steel on the tool surface, The present invention relates to a forging die lubricant that prevents tool wear and facilitates processing and mold release. The present invention is particularly useful when used for the purpose of improving the working environment in place of the graphite-based lubricant.
従来、鍛造加工する際、加工面に供給される型潤滑剤には、黒鉛を油あるいは水に分散させたものが主に使用されてきた。しかし、いずれの型潤滑剤とも外観が黒色であるため作業環境の汚染が大きな問題となっている。
本発明者らは、先に非黒鉛系型潤滑剤として、炭水化物及び／又は炭水化物誘導体と被膜増強剤と分散剤を基油中に分散させた非黒鉛系型潤滑油を見いだし特許出願した（特許文献１）。
しかし、この潤滑油は黒鉛系油分散型型潤滑剤並か、又はそれ以上の潤滑性を備えているが、固体分を基油中に分散させているため、使用環境によっては基油と固体分が分離してしまうことがあり、使用条件に若干の制限が伴った。
Conventionally, when a forging process is performed, a mold lubricant supplied to a processed surface is mainly used in which graphite is dispersed in oil or water. However, since the appearance of any type of lubricant is black, contamination of the working environment is a major problem.
The present inventors previously found a non-graphite type lubricant in which a carbohydrate and / or a carbohydrate derivative, a film enhancer, and a dispersant were dispersed in a base oil as a non-graphite type lubricant, and applied for a patent (patent application). Reference 1).
However, this lubricating oil has lubricity equivalent to or higher than that of a graphite-based oil dispersion type lubricant. However, since the solid component is dispersed in the base oil, the base oil and the solid oil are sometimes used depending on the usage environment. Minutes may be separated, with some restrictions on the use conditions.
本発明の目的は、温間及び熱間鍛造加工において、従来の黒鉛系油分散型型潤滑剤のように作業環境を汚染することが無く、しかも黒鉛系油分散型型潤滑剤と同等か、又はそれ以上の潤滑性及び離型性を有し、貯蔵安定性が良く、且つ工具寿命の延長が可能な鍛造用型潤滑剤を提供することである。 The object of the present invention is that it does not pollute the work environment like conventional graphite oil dispersion type lubricants in warm and hot forging processes, and is equivalent to graphite oil dispersion type lubricants, Another object of the present invention is to provide a forging die lubricant that has higher lubricity and releasability, has better storage stability, and can extend tool life.
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究を行った結果、高塩基性アルカリ土類金属有機酸塩が有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明は、基油に高塩基性アルカリ土類金属スルホネートを分散してなる潤滑剤であって、潤滑剤全体の平均塩基価が１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であること、を特徴とする温間熱間鍛造用型潤滑剤である。
本発明に使用される高塩基性アルカリ土類金属有機酸塩としては、高塩基性アルカリ土類金属フェネート、高塩基性アルカリ土類金属カルボキシレート、高塩基性アルカリ土類金属スルホネート、及びこれらの２種以上の混合物が挙げられるが、本発明はこれに限定されるものではない。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that a highly basic alkaline earth metal organic acid salt is effective, and have completed the present invention.
The present invention is a lubricant obtained by dispersing a highly basic alkaline earth metal sulfonate in a base oil, and the average base number of the entire lubricant is 150 mgKOH / g or more, Forging die lubricant.
The highly basic alkaline earth metal organic acid salt used in the present invention includes a highly basic alkaline earth metal phenate, a highly basic alkaline earth metal carboxylate, a highly basic alkaline earth metal sulfonate, and these A mixture of two or more types can be mentioned, but the present invention is not limited to this.
本発明の潤滑剤は、黒鉛等の黒色成分を使用していないので作業環境を改善し鍛造成形性及びその他の性能は黒鉛油中分散型潤滑剤（比較例１及び比較例２）と同等かそれ以上であることが示されている。従って、ここに本発明の潤滑剤は黒鉛系鍛造用型潤滑剤に代わって作業環境を改善した潤滑剤であることが確認された。 Since the lubricant of the present invention does not use black components such as graphite, the working environment is improved, and the forging formability and other performances are the same as those of the lubricant dispersed in graphite oil (Comparative Example 1 and Comparative Example 2). It is shown that it is more than that. Therefore, it was confirmed here that the lubricant of the present invention is a lubricant with improved working environment in place of the graphite-based forging die lubricant.
アルカリ土類金属としては、カルシウム、マグネシウム、バリウムが挙げられる。これらのうちいずれを用いても同様の効果を得ることが出来るが、経済性の点よりカルシウムが好ましい。従って、以下この明細書においては高塩基性アルカリ土類金属有機酸塩を、高塩基性カルシウムフェネート、高塩基性カルシウムカルボキシレート、高塩基性カルシウムスルホネートについて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
高塩基性カルシウムフェネートは、例えば、以下のように製造することができる。すなわち、所定の溶媒（例えばベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素、メタノール、エタノール等のアルコール系溶媒、鉱油）に、炭素数１〜４０の直鎖又は分岐鎖炭化水素基で置換されたフェノール又は硫化フェノールと過剰の水酸化カルシウムを加え混合する。その後、添加した水酸化カルシウムを炭酸塩化するのに十分な炭酸ガスを通じた後、減圧蒸留して揮発性の溶媒を除去する。この方法で製造された高塩基性カルシウムフェネートは、過剰のCaCO3 を安定に分散している透明な液体である。市販品としては、Adibis社のADX-410J、オロナイトジャパン社のOLOA229 、OLOA218A等が挙げられる。
Examples of alkaline earth metals include calcium, magnesium, and barium. Although any of these can be used to obtain the same effect, calcium is preferable from the viewpoint of economy. Therefore, in the following description, the highly basic alkaline earth metal organic acid salt will be described with reference to highly basic calcium phenate, highly basic calcium carboxylate, and highly basic calcium sulfonate, but the present invention is not limited to this. Is not to be done.
A highly basic calcium phenate can be manufactured as follows, for example. That is, a phenol substituted with a linear or branched hydrocarbon group having 1 to 40 carbon atoms in a predetermined solvent (for example, an aromatic hydrocarbon such as benzene or toluene, an alcohol solvent such as methanol or ethanol, or mineral oil) Add sulfurized phenol and excess calcium hydroxide and mix. Thereafter, carbon dioxide gas sufficient to carbonate the added calcium hydroxide is passed through and then distilled under reduced pressure to remove the volatile solvent. The highly basic calcium phenate produced by this method is a transparent liquid in which excess CaCO 3 is stably dispersed. Commercial products include ADX-410J from Adibis, OLOA229 and OLOA218A from Oronite Japan.
高塩基性カルシウムカルボキシレートは、例えば、以下のように製造することができる。すなわち、所定の溶媒（例えばベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素、メタノール、エタノール等のアルコール系溶媒、鉱油）に有機カルボン酸と過剰の水酸化カルシウムを加え混合する。その後、添加した水酸化カルシウムを炭酸塩化するのに十分な炭酸ガスを通じた後、減圧蒸留して揮発性の溶媒を除去する。この方法で製造された高塩基性カルシウムカルボキシレートは、過剰のCaCO3 を安定に分散している透明な液体であり、その有効成分は下記の一般式で示すことができる。
[R1-COO-Ca-OOC-R2]n・(CaCO3)m
式中R1及びR2は同一でも異なっていてもよく、炭素数１〜４０の直鎖又は分岐鎖脂肪族炭化水素基、脂肪族基で置換された炭素数４〜４０の環状脂肪族炭化水素基、脂肪族基で置換された炭素数７〜４０の芳香族炭化水素基を示す。ｍ／ｎは０．２以上、好ましくは１５以上である。
市販品としては、LUBRIZOL社のLUBRIZOL 5341 、5341A 等が挙げられる。
A highly basic calcium carboxylate can be produced, for example, as follows. That is, an organic carboxylic acid and excess calcium hydroxide are added to a predetermined solvent (for example, an aromatic hydrocarbon such as benzene and toluene, an alcohol solvent such as methanol and ethanol, mineral oil) and mixed. Thereafter, carbon dioxide gas sufficient to carbonate the added calcium hydroxide is passed through and then distilled under reduced pressure to remove the volatile solvent. The highly basic calcium carboxylate produced by this method is a transparent liquid in which excess CaCO 3 is stably dispersed, and its active ingredient can be represented by the following general formula.
[R 1 -COO-Ca-OOC-R 2 ] n ・ (CaCO 3 ) m
In the formula, R 1 and R 2 may be the same or different, and a linear or branched aliphatic hydrocarbon group having 1 to 40 carbon atoms or a cyclic aliphatic carbon atom having 4 to 40 carbon atoms substituted with an aliphatic group An aromatic hydrocarbon group having 7 to 40 carbon atoms substituted with a hydrogen group or an aliphatic group is shown. m / n is 0.2 or more, preferably 15 or more.
Examples of commercially available products include LUBRIZOL 5341 and 5341A manufactured by LUBRIZOL.
高塩基性アルカリ土類金属スルホネート、例えば高塩基性カルシウムスルホネートは例えば、以下のように製造することができる。すなわち、所定の溶媒（例えばベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素、メタノール、エタノール等のアルコール系溶媒、鉱油）に有機スルホン酸と過剰の水酸化カルシウムを加え混合する。その後、添加した水酸化カルシウムを炭酸塩化するのに十分な炭酸ガスを通じた後、減圧蒸留して揮発性の溶媒を除去する事により製造される。この方法で製造された高塩基性カルシウムスルホネートは、過剰のCaCO3 を安定に分散している透明な液体であり、その有効成分は下記の一般式で示すことができる。
[R1-SO3-Ca-O3S-R2]n・(CaCO3)m
式中R1及びR2は同一でも異なっていてもよく、炭素数１〜４０の直鎖又は分岐鎖脂肪炭化水素基、脂肪族基で置換された炭素数４〜４０の環状脂肪族炭化水素基、脂肪族基で置換された炭素数７〜４０の芳香族炭化水素基を示す。ｍ／ｎは０．２以上、好ましくは１５以上である。
市販品としては、LUBRIZOL社のLUBRIZOL 5347 、Witco 社のBRYTON C-150, C-400, C-500等が挙げられる。
A highly basic alkaline earth metal sulfonate, such as a highly basic calcium sulfonate, can be prepared, for example, as follows. That is, an organic sulfonic acid and excess calcium hydroxide are added to a predetermined solvent (for example, an aromatic hydrocarbon such as benzene and toluene, an alcohol solvent such as methanol and ethanol, mineral oil) and mixed. Thereafter, carbon dioxide gas sufficient to carbonate the added calcium hydroxide is passed through and then distilled under reduced pressure to remove the volatile solvent. The highly basic calcium sulfonate produced by this method is a transparent liquid in which excess CaCO 3 is stably dispersed, and the active ingredient can be represented by the following general formula.
[R 1 -SO 3 -Ca-O 3 SR 2 ] n ・ (CaCO 3 ) m
In the formula, R 1 and R 2 may be the same or different, and a linear or branched aliphatic hydrocarbon group having 1 to 40 carbon atoms or a cyclic aliphatic hydrocarbon having 4 to 40 carbon atoms substituted with an aliphatic group Group, an aromatic hydrocarbon group having 7 to 40 carbon atoms substituted with an aliphatic group. m / n is 0.2 or more, preferably 15 or more.
Commercially available products include LUBRIZOL 5347 from LUBRIZOL, BRYTON C-150, C-400, C-500 from Witco.
特開平5-306397号公報、特開平6-200282号公報、特開平7-3279号公報には高塩基性カルシウムフェネート、高塩基性カルシウムスルホネートを熱間圧延加工に使用することが記載されているが、鍛造用型潤滑剤に使用することは知られていない。圧延の場合、転がり−滑り潤滑であり加工時の摩擦係数が0.15〜0.25の範囲で作業されているのが現状であり、摩擦係数が小さすぎても加工が出来ない。又、潤滑剤の給油は、圧延後多量の冷却水にてロール表面を冷却し、冷却水を除去したあとに潤滑剤を供給する。従ってロール表面温度が 100℃以下になったところへ供給するので、温度によって潤滑剤がロール表面に付着しにくいという問題はない。 JP-A-5-306397, JP-A-62-200282, and JP-A-7-3279 describe the use of high basic calcium phenate and high basic calcium sulfonate for hot rolling. However, it is not known for use in forging die lubricants. In the case of rolling, it is rolling-sliding lubrication, and the current condition is that the working friction coefficient is in the range of 0.15 to 0.25. The lubricant is supplied by cooling the roll surface with a large amount of cooling water after rolling, removing the cooling water, and then supplying the lubricant. Accordingly, since the roll surface temperature is supplied to a temperature of 100 ° C. or lower, there is no problem that the lubricant hardly adheres to the roll surface depending on the temperature.
これに対して、温間及び熱間鍛造加工は、滑り潤滑の加工である。加工により生ずる新生面は圧延に比べ最高で約５０倍程度もあり、摩擦係数は可能な限り小さいことが望まれる。又、加工時の金型表面温度は、油性タイプの鍛造用型潤滑剤使用の場合、 300〜500 ℃になっている。従って熱間圧延加工と鍛造加工の潤滑剤に求められる要求性能は異なっていることが明らかである。 On the other hand, warm and hot forging processes are sliding lubrication processes. The new surface produced by processing is about 50 times as high as that of rolling, and it is desirable that the friction coefficient be as small as possible. The mold surface temperature during processing is 300 to 500 ° C. when oil-based forging die lubricant is used. Therefore, it is clear that the required performance required for the hot rolling and forging lubricants is different.
本発明の鍛造用型潤滑剤は、組成物全体の平均塩基価が４０mgKOH/g 以上であることが必要であり、好ましくは７０mgKOH/g 以上、更に好ましくは１５０mgKOH/g 以上である事が望ましい。組成物全体の塩基価平均値が４０mgKOH/g 未満であると本発明の所期の効果を達成することができない。
塩基価とは、JIS K 2501に於いて全塩基価として規定されており、試料1g中に含まれる全塩基成分を中和するのに要する塩酸と等量の水酸化カリウムのmg数をいう。従って、高塩基性カルシウムフェネート、高塩基性カルシウムカルボキシレート、高塩基性カルシウムスルホネートは、塩基成分であるCaCO3 を多く含有する程塩基価が高くなる。
The forging die lubricant of the present invention needs to have an average base number of 40 mgKOH / g or more, preferably 70 mgKOH / g or more, more preferably 150 mgKOH / g or more. If the average base value of the entire composition is less than 40 mg KOH / g, the desired effect of the present invention cannot be achieved.
The base number is defined as the total base number in JIS K 2501, and means the number of mg of potassium hydroxide equivalent to hydrochloric acid required to neutralize all base components contained in 1 g of a sample. Therefore, high basic calcium phenate, high basic calcium carboxylate, and high basic calcium sulfonate have a higher base number as they contain more CaCO 3 as a basic component.
上記市販の高塩基性カルシウムフェネート、高塩基性カルシウムカルボキシレート、高塩基性カルシウムスルホネートは通常基油を含んでいる。従って、これらはそのまま本発明の鍛造用型潤滑剤として使用することができる。また適当な基油で希釈して使用してもよい。尚、高塩基性カルシウムフェネート、高塩基性カルシウムカルボキシレート、高塩基性カルシウムスルホネートは、いずれを用いてもほぼ同等の効果を得ることが出来るので、任意の配合比で使用することができる。
上記市販の高塩基性カルシウムフェネート、高塩基性カルシウムカルボキシレート、高塩基性カルシウムスルホネートは、各々の塩基価が 40mgKOH/g以上のものが好ましい。これらを２種以上の混合物として使用する場合には、それぞれの配合比から求めた塩基価平均値が40mgKOH/g 以上であることが好ましい。つまり塩基価が40mgKOH/g 未満の物を使用する場合、塩基価の高いものと混合することで塩基価の平均値が40mgKOH/g 以上あれば良い。又は塩基価を下げるために塩基価が40mgKOH/g 未満の物を使用しても良い。
The commercially available high basic calcium phenate, high basic calcium carboxylate, and high basic calcium sulfonate usually contain a base oil. Accordingly, they can be used as they are as the forging die lubricant of the present invention. Moreover, you may dilute and use with a suitable base oil. Highly basic calcium phenate, high basic calcium carboxylate, and high basic calcium sulfonate can be used in any compounding ratio because almost the same effect can be obtained by using any of them.
The above-mentioned commercially available highly basic calcium phenate, highly basic calcium carboxylate, and highly basic calcium sulfonate preferably have a base number of 40 mgKOH / g or more. When using these as a 2 or more types of mixture, it is preferable that the base value average value calculated | required from each compounding ratio is 40 mgKOH / g or more. That is, when using a product having a base number of less than 40 mgKOH / g, it is sufficient that the average base value is 40 mgKOH / g or more by mixing with a base having a high base number. Alternatively, in order to lower the base number, a base number less than 40 mg KOH / g may be used.
本発明の鍛造用型潤滑剤の基油の例としては、鉱油、合成油、油脂、及び合成エステルの１種、または２種以上の混合物が挙げられる。具体例としてはスピンドル油、マシン油、ダイナモ油、モーター油、シリンダー油、ブライトストック油等の中質及び重質鉱油；牛脂、ラード、鯨油、パーム油、椰子油、菜種油、米ぬか油、大豆油等の動植物油脂；８〜22個の炭素原子を有する脂肪酸と１価及び多価アルコールのエステル、α−オレフィン、ポリブテン、シリコーン油、フッ素油等の合成油；及びこれらの混合油が挙げられる。 Examples of the base oil of the forging die lubricant of the present invention include mineral oil, synthetic oil, oil and fat, and one or a mixture of two or more synthetic esters. Specific examples include medium and heavy mineral oils such as spindle oil, machine oil, dynamo oil, motor oil, cylinder oil, bright stock oil; beef tallow, lard, whale oil, palm oil, coconut oil, rapeseed oil, rice bran oil, soybean oil Animal and vegetable oils and fats such as: fatty acids having 8 to 22 carbon atoms and monohydric and polyhydric alcohol esters, α-olefins, polybutenes, silicone oils, fluorine oils and the like; and mixed oils thereof.
本発明の潤滑剤には、上記の基油以外に摩擦係数低減効果を有する極圧添加剤や固体潤滑剤等を加えることによっても十分な効果が得られる。
本発明に使用可能な極圧添加剤としては、下記の内から１種又は２種以上を選択して使用することができる。
ジアルキルジチオカルバミン酸金属塩（アルキル基：Ｃ2 〜Ｃ8 ）、ジアリールジチオカルバミン酸金属塩、２−メルカプトベンゾチアゾール金属塩、イソプロピルキサントゲン酸金属塩、ジアルキルジチオ燐酸金属塩（アルキル基：Ｃ2 〜Ｃ8 ）、ジアリールジチオ燐酸金属塩、ナフテン酸金属塩、直鎖又は分岐脂肪族カルボン酸金属塩、ジターシャリードデシルポリサルファイド、硫化油脂、粉末硫黄、ジアルキル錫と脂肪酸の反応生成物、ジアルキル錫とメルカプトカルボン酸エステルの反応生成物、アルキル錫サルファイド、ほう酸カリウムオイル分散体（例えば、ORONITE ADDITIVES 社製：商品名：ＯＬＯＡ９７５０）、ほう酸カルシウムオイル分散体、並びにこれらの混合物等が挙げられる。金属塩の金属としてはカルシウム、亜鉛、モリブデン等を挙げることが出来る。
A sufficient effect can be obtained by adding an extreme pressure additive having a friction coefficient reducing effect, a solid lubricant, or the like to the lubricant of the present invention in addition to the above base oil.
As the extreme pressure additive that can be used in the present invention, one or two or more extreme pressure additives can be selected from the following.
Metal dialkyl dithiocarbamate (alkyl: C 2 ~C 8), diaryl dithiocarbamic acid metal salts, 2-mercaptobenzothiazole metal salts, isopropyl xanthate metal salts, dialkyl dithiophosphate metal salts (alkyl groups: C 2 -C 8 ), Diaryldithiophosphate metal salt, naphthenic acid metal salt, linear or branched aliphatic carboxylic acid metal salt, ditertiary decyl polysulfide, sulfurized oil, powdered sulfur, reaction product of dialkyltin and fatty acid, dialkyltin and mercaptocarboxylic acid Examples include ester reaction products, alkyl tin sulfide, potassium borate oil dispersion (for example, trade name: OLOA 9750, manufactured by ORONITE ADDITIVES), calcium borate oil dispersion, and mixtures thereof. Examples of the metal of the metal salt include calcium, zinc and molybdenum.
なお、本発明の目的である作業環境の汚染を一層防止する為、基油中への固体分（粉体及び粒子を指す。超微粒子は除く）添加を極力控える観点より、好ましいものは、ジ−２−メチル−１−プロピルジチオ燐酸亜鉛、ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸カルシウム、炭素数６〜２２の直鎖又は分岐脂肪族モノカルボン酸亜鉛、炭素数６〜２２の直鎖又は分岐脂肪族モノカルボン酸カルシウム、ジターシャリードデシルポリサルファイド、ほう酸カリウムオイル分散体、並びにこれらの混合物である。また、固体潤滑剤としては、黒鉛、ＭｏＳ2 、ＷＳ2 以外の、白色あるいは淡色である、潤滑用語解説集（日本潤滑学会編）に記載されている固体潤滑剤や、特開平６−２５６７８４号公報に記載されている被膜増強剤等を使用することができる。
これらの摩擦係数低減効果を有する極圧添加剤や固体潤滑剤の含有量は、本発明の鍛造用型潤滑剤中、好ましくは２〜４０重量％、さらに好ましくは５〜２０重量％が適当である。
本発明の鍛造用型潤滑剤は、一般的に潤滑剤用ポンプとして使用されるギアポンプ、プランジャーポンプ等によって、金型へ供給することが出来る。またポンプを使用すること無く刷毛で塗布してもよい。
In order to further prevent contamination of the work environment, which is the object of the present invention, from the viewpoint of refraining from adding solids (referring to powders and particles; excluding ultrafine particles) to the base oil as much as possible, preferred is di 2-methyl-1-propyldithiophosphate zinc, naphthenic acid zinc, calcium naphthenate, linear or branched aliphatic monocarboxylic acid zinc having 6 to 22 carbon atoms, linear or branched aliphatic monocarboxylic acid having 6 to 22 carbon atoms Calcium carboxylate, ditertiary decyl polysulfide, potassium borate oil dispersion, and mixtures thereof. Solid lubricants other than graphite, MoS 2 and WS 2 , which are white or light in color, are described in the glossary glossary (edited by the Lubrication Society of Japan), and JP-A-6-256784. The film enhancer etc. which are described in the gazette can be used.
The content of these extreme pressure additives and solid lubricants having the effect of reducing the friction coefficient is preferably 2 to 40% by weight, more preferably 5 to 20% by weight in the forging die lubricant of the present invention. is there.
The forging die lubricant of the present invention can be supplied to the die by a gear pump, a plunger pump or the like generally used as a lubricant pump. Moreover, you may apply | coat with a brush, without using a pump.
本発明を実施例及び比較例により説明する。
実施例１〜４０、比較例３、４
攪拌機を備えたステンレス製加熱釜を用いて製造した。製造は、高塩基性カルシウムフェネート、高塩基性カルシウムカルボキシレート、高塩基性カルシウムスルホネートのうち１種、または２種以上と、鉱油、合成油、油脂、及び合成エステルの１種、または２種以上を、表１及び２に示す重量比率で釜に投入し、50〜60℃にて均一となるまで攪拌することによって行った。
比較例２
表２に示す成分を釜に投入しスラリー状にした後、モントンゴーリンホモジナイザーで 350kgf/cm2 にて２パスして比較例２の潤滑剤を得た。
上記実施例及び比較例で得た潤滑剤及び更に比較のため、市販黒鉛油中分散型型潤滑剤 (比較例１) につき、次に示す試験方法により性能試験を行い、得られた結果を表１及び２に併記する。
実施例４１〜５０
実施例１と同様に、高塩基性カルシウムフェネート、高塩基性カルシウムカルボキシレート、高塩基性カルシウムスルホネートのうち１種、または２種以上と、鉱油、合成油、油脂、及び合成エステルの１種、または２種以上を、表３に示す重量比率で釜に投入し、さらに摩擦係数低減効果を有する極圧添加剤を添加し50〜60℃にて均一となるまで攪拌することにより、潤滑剤を製造した。結果を表３に併記する。
The present invention will be described with reference to examples and comparative examples.
Examples 1 to 40, Comparative Examples 3 and 4
It was manufactured using a stainless steel heating kettle equipped with a stirrer. Production includes one or more of high basic calcium phenate, high basic calcium carboxylate, high basic calcium sulfonate, and one or two of mineral oil, synthetic oil, fat and synthetic ester The above was performed by charging the kettle at the weight ratio shown in Tables 1 and 2 and stirring at 50-60 ° C. until uniform.
Comparative Example 2
The components shown in Table 2 were put into a kettle to form a slurry, and then passed through a Monton Gorin homogenizer at 350 kgf / cm 2 for 2 passes to obtain the lubricant of Comparative Example 2.
For the lubricants obtained in the above Examples and Comparative Examples and for further comparison, a commercial graphite oil dispersed lubricant (Comparative Example 1) was subjected to a performance test by the following test method, and the results obtained are shown in Table 1. It is written together in 1 and 2.
Examples 41-50
As in Example 1, one or more of highly basic calcium phenate, highly basic calcium carboxylate, and highly basic calcium sulfonate, and one of mineral oil, synthetic oil, fat, and synthetic ester Or by adding two or more kinds into the kettle at the weight ratios shown in Table 3, adding an extreme pressure additive having a friction coefficient reducing effect, and stirring the mixture at 50 to 60 ° C. until uniform. Manufactured. The results are also shown in Table 3.
１．成形性: 後方押し出し試験
小型鍛造機を用い、下記条件にて鍛造加工を行い、加工時の荷重（トン）、加工物の底の厚み（mm（以下、底厚と言う) 及び焼き付きの有無から鍛造成形性を判断する。荷重及び底厚とも小さい値で焼き付きの無いものほど良好である。
(試験条件)
鍛造機 :160 トン・メカニカルプレス
金型 :ポンチ径25mmφ，ダイス内径30mmφ
試験片 :S45C (直径30mm, 厚み16mm)
試験片温度 :1200℃
加工速度 :32.5mm/sec
減面率 :70％
底厚設定 :比較例２の試料で加工されたカップの底厚が約2.35mmになるようにする。
1. Formability: Backward extrusion test Using a small forging machine, forging is performed under the following conditions. From the processing load (tons), the bottom thickness of the workpiece (mm (hereinafter referred to as the bottom thickness), and the presence or absence of seizure. Judgment of forgeability is good: the smaller the load and the bottom thickness, the better the one without seizure.
(Test conditions)
Forging machine: 160 ton mechanical press Mold: punch diameter 25mmφ, die inner diameter 30mmφ
Specimen: S45C (diameter 30mm, thickness 16mm)
Specimen temperature: 1200 ° C
Machining speed: 32.5mm / sec
Area reduction rate: 70%
Bottom thickness setting: The bottom thickness of the cup processed with the sample of Comparative Example 2 is set to about 2.35 mm.
(評価)
成形性：比較例２の対応で、底厚2.35mm以下、荷重44t 以下であること。
焼き付きの有無：熱間鍛造試験後の金型の焼き付き状態を観察し、以下の５段階で評価した。（□〜◎であれば良好と評価）
◎：焼き付きは全く認められない
○：焼き付きはほとんど認められない
□：焼き付きがやや認められる
△：焼き付きが認められる
×：焼き付きが顕著に認められる
(Evaluation)
Formability: Corresponding to Comparative Example 2, the bottom thickness is 2.35 mm or less and the load is 44 t or less.
Presence / absence of seizure: The seizure state of the mold after the hot forging test was observed and evaluated in the following five stages. (Evaluated as good if □ to ◎)
◎: Image sticking is not recognized at all. ○: Image sticking is hardly recognized. □: Image sticking is slightly recognized. △: Image sticking is recognized.
２．高温付着性
金型を想定した試験片を規定温度に設定し、シリンジで０．１ml滴下し、付着可能な上限温度を確認する。
（評価）
○：５００℃以上でも付着する。
△：４５０℃以上５００℃未満。
×：４５０℃未満。
３．設備周辺の汚染
過剰に供給された潤滑剤が、設備周辺に黒色 (特に黒鉛含有油) に付着、又は付着した潤滑剤が重合しヘラ等で除去しようとしても容易に取り除くことが出来ない等、作業環境の汚染の有無を確認する。
(評価)
○ :汚染無し
× :汚染有り
2. High temperature adhesion Set a test piece assuming a mold at a specified temperature, drop 0.1 ml with a syringe, and check the maximum temperature that can be adhered.
(Evaluation)
○: Adhered even at 500 ° C.
(Triangle | delta): 450 degreeC or more and less than 500 degreeC.
X: Less than 450 degreeC.
3. Contamination around the equipment The excessively supplied lubricant adheres to the equipment around the black (especially graphite-containing oil), or the attached lubricant is polymerized and cannot be easily removed even if it is tried to remove with a spatula, etc. Check for contamination of the work environment.
(Evaluation)
○: No contamination ×: Contamination
表１
─────────────────────────────────
潤滑剤の組成 実施例
重量％ １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８
（１） 100 − − − − − − −
（２） − − − − − − − −
（３） − 100 − − − − − −
（４） − − − − − − − −
（５） − − 100 − − − − −
（６） − − − 100 − − − −
（７） − − − − 100 − − −
（８） − − − − − 100 − −
（９） − − − − − − 100 −
（10） − − − − − − − 100
（11） − − − − − − − −
（12） − − − − − − − −
（13） − − − − − − − −
塩基価平均値 150 400 45 150 400 500 125 400
(mgKOH/g)
評価
鍛造試験
底厚mm 2.16 2.10 2.27 2.17 2.10 2.07 2.18 2.09
荷重t 33 29 38 33 29 27 34 29
焼き付き ◎ ◎ □ ◎ ◎ ◎ ○ ◎
高温付着性（℃） ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
設備周辺の汚染 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Table 1
─────────────────────────────────
Lubricant composition Examples
% By weight 1 2 3 4 5 6 7 8
(1) 100 − − − − − − −
(2) − − − − − − − −
(3) − 100 − − − − − −
(4) − − − − − − − −
(5) − − 100 − − − − −
(6) − − − 100 − − − −
(7) − − − − 100 − − −
(8) − − − − − 100 − −
(9) − − − − − − 100 −
(10) − − − − − − − 100
(11) − − − − − − − −
(12) − − − − − − − −
(13) − − − − − − − −
Base number average 150 400 45 150 400 500 125 400
(mgKOH / g)
Evaluation Forging test Bottom thickness mm 2.16 2.10 2.27 2.17 2.10 2.07 2.18 2.09
Load t 33 29 38 33 29 27 34 29
Image sticking ◎ ◎ □ ◎ ◎ ◎ ○ ◎
High temperature adhesion (℃) ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Contamination around equipment ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
（１）高塩基性カルシウムフェネート（塩基価150)
(OLOA 218A: OLONITE ADDITIVES 社製)
（２）高塩基性カルシウムフェネート（塩基価250)
(TNC-350: Texaco Chemical 社製)
（３）高塩基性カルシウムフェネート（塩基価400)
(ADX-410J: Adibis 社製)
（４）塩基性カルシウムスルホネート（塩基価25)
(BRYTON C-45: Witco 社製)
（５）高塩基性カルシウムスルホネート（塩基価45)
((4)94.7％と(7)5.3％の混合物)
（６）高塩基性カルシウムスルホネート（塩基価150)
(BRYTON C-150: Witco社製)
（７）高塩基性カルシウムスルホネート（塩基価400)
(BRYTON C-400: Witco社製)
（８）高塩基性カルシウムスルホネート（塩基価500)
(BRYTON C-500: Witco社製)
（９）高塩基性カルシウムカルボキシレート（塩基価125)
(LUBRIZOL 5341A: Lubrizol 社製)
（10）高塩基性カルシウムカルボキシレート（塩基価400)
(LUBRIZOL 5341: Lubrizol社製)
（11）鉱油 Ａ （ISO VG 46)
（12）トリメチロールプロパンオレイン酸フルエステル
（13）菜種油
(1) Highly basic calcium phenate (base number 150)
(OLOA 218A: made by OLONITE ADDITIVES)
(2) High basic calcium phenate (base number 250)
(TNC-350: manufactured by Texaco Chemical)
(3) High basic calcium phenate (base number 400)
(ADX-410J: manufactured by Adibis)
(4) Basic calcium sulfonate (base number 25)
(BRYTON C-45: Witco)
(5) Highly basic calcium sulfonate (base number 45)
(Mixture of (4) 94.7% and (7) 5.3%)
(6) Highly basic calcium sulfonate (base number 150)
(BRYTON C-150: Witco)
(7) High basic calcium sulfonate (base number 400)
(BRYTON C-400: Witco)
(8) Highly basic calcium sulfonate (base number 500)
(BRYTON C-500: Witco)
(9) High basic calcium carboxylate (base number 125)
(LUBRIZOL 5341A: Lubrizol)
(10) High basic calcium carboxylate (base number 400)
(LUBRIZOL 5341: Lubrizol)
(11) Mineral oil A (ISO VG 46)
(12) Trimethylolpropane oleic acid full ester (13) Rapeseed oil
表１（続き）
─────────────────────────────────
潤滑剤の組成 実施例
重量％ ９ 10 11 12 13 14 15 16
（１） − − − − 50 50 − 34
（２） − − − − − − − −
（３） 50 50 − 34 − − − −
（４） − − − − − − − −
（５） − − − − − − − −
（６） − − − − 50 − 50 33
（７） 50 − 50 33 − − − −
（８） − − − − − − − −
（９） − − − − − 45.4 45.4 30
（10） − 50 50 33 − 4.6 4.6 3
（11） − − − − − − − −
（12） − − − − − − − −
（13） − − − − − − − −
塩基価平均値 400 400 400 400 150 150 150 150
(mgKOH/g)
評価
鍛造試験
底厚mm 2.10 2.09 2.10 2.10 2.16 2.17 2.17 2.17
荷重t 30 30 29 30 34 33 33 33
焼き付き ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
高温付着性（℃） ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
設備周辺の汚染 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Table 1 (continued)
─────────────────────────────────
Lubricant composition Examples
% By weight 9 10 11 12 13 14 15 16
(1)----50 50-34
(2) − − − − − − − −
(3) 50 50-34----
(4) − − − − − − − −
(5) − − − − − − − −
(6) − − − − 50 − 50 33
(7) 50-50 33----
(8) − − − − − − − −
(9) − − − − − 45.4 45.4 30
(10) − 50 50 33 − 4.6 4.6 3
(11) − − − − − − − −
(12) − − − − − − − −
(13) − − − − − − − −
Salts group value average 400 400 400 400 150 150 150 150
(mgKOH / g)
Evaluation Forging test Bottom thickness mm 2.10 2.09 2.10 2.10 2.16 2.17 2.17 2.17
Load t 30 30 29 30 34 33 33 33
Image sticking ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
High temperature adhesion (℃) ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Contamination around equipment ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
表１（続き）
─────────────────────────────────
潤滑剤の組成 実施例
重量％ 17 18 19 20 21 22 23 24
（１） 53 − − − − − − −
（２） − − − − − − − −
（３） − 16 − − 50 50 50 −
（４） − − − − − − − −
（５） 47 84 47 47 − − − −
（６） − − − − − − − −
（７） − − 53 − − − − 50
（８） − − − − − − − −
（９） − − − − − − − −
（10） − − − 53 − − − −
（11） − − − − 50 − − 50
（12） − − − − − 50 − −
（13） − − − − − − 50 −
塩基価平均値 101 101 101 101 200 200 200 200
(mgKOH/g)
評価
鍛造試験
底厚mm 2.20 2.20 2.21 2.21 2.13 2.13 2.13 2.13
荷重t 34 33 34 34 32 31 32 31
焼き付き ○ ○ ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎
高温付着性（℃） ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
設備周辺の汚染 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Table 1 (continued)
─────────────────────────────────
Lubricant composition Examples
% By weight 17 18 19 20 21 22 23 24
(1) 53 − − − − − − −
(2) − − − − − − − −
(3) − 16 − − 50 50 50 −
(4) − − − − − − − −
(5) 47 84 47 47 − − − −
(6) − − − − − − − −
(7) − − 53 − − − − 50
(8) − − − − − − − −
(9) − − − − − − − −
(10) − − − 53 − − − −
(11) − − − − 50 − − 50
(12) − − − − − 50 − −
(13) − − − − − − 50 −
Base number average value 101 101 101 101 200 200 200 200
(mgKOH / g)
Evaluation Forging test Bottom thickness mm 2.20 2.20 2.21 2.21 2.13 2.13 2.13 2.13
Load t 34 33 34 34 32 31 32 31
Image sticking ○ ○ ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎
High temperature adhesion (℃) ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Contamination around equipment ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
表１（続き）
─────────────────────────────────
潤滑剤の組成 実施例
重量％ 25 26 27 28 29 30 31 32
（１） − − − − 50 − 25 27
（２） − − − − − − − −
（３） − 25 25 − − − − −
（４） − − − − − − − −
（５） − − − − − − − 23
（６） − − − − − 50 25 −
（７） − 25 − 25 − − − −
（８） − − − − − − − −
（９） − − − − − − − −
（10） 50 − 25 25 − − − −
（11） 50 50 50 50 50 50 50 50
（12） − − − − − − − −
（13） − − − − − − − −
塩基価平均値 200 200 200 200 75 75 75 50.5
(mgKOH/g)
評価
鍛造試験
底厚mm 2.13 2.12 2.13 2.12 2.22 2.23 2.22 2.24
荷重t 32 32 32 31 36 35 35 37
焼き付き ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○ ○ □
高温付着性（℃） ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
設備周辺の汚染 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Table 1 (continued)
─────────────────────────────────
Lubricant composition Examples
% By weight 25 26 27 28 29 30 31 32
(1) − − − − 50 − 25 27
(2) − − − − − − − −
(3) − 25 25 − − − − −
(4) − − − − − − − −
(5) − − − − − − − 23
(6)-----50 25-
(7) − 25 − 25 − − − −
(8) − − − − − − − −
(9) − − − − − − − −
(10) 50 − 25 25 − − − −
(11) 50 50 50 50 50 50 50 50
(12) − − − − − − − −
(13) − − − − − − − −
Base number average 200 200 200 200 75 75 75 50.5
(mgKOH / g)
Evaluation Forging test Bottom thickness mm 2.13 2.12 2.13 2.12 2.22 2.23 2.22 2.24
Load t 32 32 32 31 36 35 35 37
Image sticking ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○ ○ □
High temperature adhesion (℃) ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Contamination around equipment ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
表１（続き）
─────────────────────────────────
潤滑剤の組成 実施例
重量％ 33 34 35 36 37 38 39 40
（１） − − − − 30 − 15 −
（２） − − − − − − − −
（３） − − 30 − − − − 20
（４） − − − − − − − −
（５） 23 15 − − − − − −
（６） 27 − − − − 30 15 −
（７） − − − 30 − − − 20
（８） − − − − − − − −
（９） − 35 − − − − − −
（10） − − − − − − − 20
（11） 50 50 70 70 70 70 70 40
（12) − − − − − − − −
（13） − − − − − − − −
塩基価平均値 50.5 50.5 120 120 45 45 45 240
(mgKOH/g)
評価
鍛造試験
底厚mm 2.24 2.24 2.15 2.16 2.27 2.27 2.28 2.11
荷重t 36 37 32 33 38 39 38 30
焼き付き □ □ ○ ○ □ □ □ ◎
高温付着性（℃） ○ ○ △ △ △ △ △ ○
設備周辺の汚染 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
Table 1 (continued)
─────────────────────────────────
Lubricant composition Examples
Weight% 33 34 35 36 37 38 39 40
(1) − − − − 30 − 15 −
(2) − − − − − − − −
(3) − − 30 − − − − 20
(4) − − − − − − − −
(5) 23 15 − − − − − −
(6) 27 − − − − 30 15 −
(7) − − − 30 − − − 20
(8) − − − − − − − −
(9)-35------
(10) − − − − − − − 20
(11) 50 50 70 70 70 70 70 40
(12) − − − − − − − −
(13) − − − − − − − −
Base number average 50.5 50.5 120 120 45 45 45 240
(mgKOH / g)
Evaluation Forging test Bottom thickness mm 2.24 2.24 2.15 2.16 2.27 2.27 2.28 2.11
Load t 36 37 32 33 38 39 38 30
Image sticking □ □ ○ ○ □ □ □ ◎
High temperature adhesion (℃) ○ ○ △ △ △ △ △ ○
Contamination around equipment ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
表２
─────────────────────────────────
潤滑剤の組成 比較例
重量％ １ ２ ３ ４ ５ ６
（１） − − 20 − − −
（２） − − − − − −
（３） − − − − − −
（４） − − − 30 − 100
（５） − − − − − −
（６） − − − − − −
（７） − − − − − −
（８） − − − − − −
（９） − − − − − −
（10) − − − − − −
（11） − 70 80 70 100 −
黒鉛（粒径５μ） − 30 − − − −
塩基価平均値 − − 30 7.5 0 25
(mgKOH/g)
評価
鍛造試験
底厚mm 2.27 2.35 2.28 2.39 2.48 2.32
荷重t 38 44 39 45 49 41
焼き付き ◎ □ △ △ × △
高温付着性（℃） ○ △ △ △ × △
設備周辺の汚染 × × ○ ○ ○ ○
比較例１ 市販黒鉛油中分散型型潤滑剤（１００％）
Table 2
─────────────────────────────────
Comparative composition of lubricant
% By weight 1 2 3 4 5 6
(1) − − 20 − − −
(2)------
(3)------
(4) − − − 30 − 100
(5)------
(6)------
(7)------
(8)------
(9) − − − − − −
(10) − − − − − −
(11) − 70 80 70 100 −
Graphite (particle size 5μ) − 30 − − − −
Average base value − − 30 7.5 0 25
(mgKOH / g)
Evaluation Forging test Bottom thickness mm 2.27 2.35 2.28 2.39 2.48 2.32
Load t 38 44 39 45 49 41
Image sticking ◎ □ △ △ × △
High temperature adhesion (℃) ○ △ △ △ × △
Contamination around equipment × × ○ ○ ○ ○
Comparative Example 1 Commercially available graphite oil dispersion type lubricant (100%)
表３
───────────────────────────────────
潤滑剤の組成 実施例
重量％ 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
（21） 40 80 80 − 80 − 80 − − 80
（22） − − − 80 − 80 − 80 − −
（23） − − − − − − − 80 −
（24） 55 − − − − − − − − −
（25） − 10 10 10 10 10 10 10 10 10
（26） 5 10 − − − − − − − −
（27） − − 10 10 − − − − − −
（28） − − − − 10 − − − − −
（29） − − − − − 10 − − − −
（30） − − − − − − 10 10 − −
（31） − − − − − − − − 10 10
(32) 160 320 320 320 320 320 320 320 320 320
評価
成形性
底厚mm 2.13 2.08 2.10 2.10 2.09 2.11 2.09 2.10 2.10 2.10
荷重t 32 27 29 29 28 30 28 29 30 29
焼き付き ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
高温付着性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
（33) ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
（21）高塩基性カルシウムフェネート（塩基価400)(ADX-410J: Adibis 社製)
（22）高塩基性カルシウムスルホネート（塩基価400)
(BRYTON C-400: Witco社製)
（23）高塩基性カルシウムカルボキシレート（塩基価400)
(LUBRIZOL 5341: Lubrizol社製)
（24）鉱油 Ａ （ISO VG 46)
（25）鉱油 Ｂ （ISO VG 460)
（26） ジ−２−メチル−１−プロピルジチオ燐酸亜鉛
（27） ナフテン酸カルシウム
（28） ２−エチルヘキシル酸亜鉛
（29） ステアリン酸亜鉛
（30） ジターシャリードデシルポリサルファイド（硫黄分２０％）
（31） ほう酸カリウム分散体（粒径0.１μｍ）
（32） 組成物の塩基価平均値 (mgKOH/g)
（33） 設備周辺の汚染
Table 3
───────────────────────────────────
Lubricant composition Examples
Weight% 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
(21) 40 80 80 − 80 − 80 − − 80
(22) − − − 80 − 80 − 80 − −
(23) − − − − − − − 80 −
(24) 55 − − − − − − − − − −
(25) −10 10 10 10 10 10 10 10 10
(26) 5 10 − − − − − − − −
(27) − − 10 10 − − − − − −
(28) − − − − 10 − − − − −
(29) − − − − − 10 − − − −
(30) − − − − − − 10 10 − −
(31) − − − − − − − − 10 10
(32) 160 320 320 320 320 320 320 320 320 320
Evaluation Formability Bottom thickness mm 2.13 2.08 2.10 2.10 2.09 2.11 2.09 2.10 2.10 2.10
Load t 32 27 29 29 28 30 28 29 30 29
Image sticking ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
High temperature adhesion ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
(33) ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
(21) Highly basic calcium phenate (base number 400) (ADX-410J: manufactured by Adibis)
(22) Highly basic calcium sulfonate (base number 400)
(BRYTON C-400: Witco)
(23) Highly basic calcium carboxylate (base number 400)
(LUBRIZOL 5341: Lubrizol)
(24) Mineral oil A (ISO VG 46)
(25) Mineral oil B (ISO VG 460)
(26) Zinc di-2-methyl-1-propyldithiophosphate (27) Calcium naphthenate (28) Zinc 2-ethylhexylate (29) Zinc stearate (30) Ditercial decyl polysulfide (20% sulfur content)
(31) Potassium borate dispersion (particle size 0.1μm)
(32) Average base value of the composition (mgKOH / g)
(33) Contamination around equipment
Claims (3)
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|---|---|---|---|
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