JP2006182595A - Dark color porous sintered compact and its producing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、本体中を貫通する多数の気孔を有すＡｌ２Ｏ３およびＴｉＯＸ（１．５≦ｘ＜２．０）からなる暗色多孔質焼結体およびその製造方法、並びにその暗色多孔質焼結体を用いた真空チャック、成膜用治具およびフィルターに関する。 The present invention relates to a dark porous sintered body composed of Al 2 O 3 and TiO X (1.5 ≦ x <2.0) having a large number of pores penetrating through the main body, a method for producing the same, and the dark porous The present invention relates to a vacuum chuck, a film forming jig and a filter using a sintered material.
アルミナ基の多孔質焼結体は、現在までに多数提案がなされている。 A large number of alumina-based porous sintered bodies have been proposed so far.
特許文献１には、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３−ＭｇＯ系の多孔質焼結体を、平均粒子径のピークを２つもつ粉末を用いて製作する方法が示されている。
特許文献２には、外観上の問題を解決するために、コーディライトにＦｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＴｉＯ２などを添加して、茶褐色や黒褐色の浄化用触媒担体が述べられている。
この方法は、焼結方法は明記されていないが、酸化物主体の組成であるので、大気雰囲気焼結と考えられる。焼結後の色も、茶褐色および黒褐色と酸化物の色が示されている。
アルミナ基の材料は、基本的に白色を基とする材料であるために、白色に近い色のウェハー、スラリー、粉末、塵などを肉眼及びセンサーにて見分けるのが難しい。また、白色は光の大部分を吸収することなく反射するために、領域の検出などが難しい。目視での検出も難しいが、特にＣＣＤカメラを用いた光学センサーで物体の境界を検知する際に、ハレーションを起こすために適していない。 Since the alumina-based material is basically a white-based material, it is difficult to distinguish wafers, slurries, powders, dusts, and the like having a color close to white with the naked eye and a sensor. In addition, since white reflects most of the light without absorbing it, it is difficult to detect the region. Although visual detection is also difficult, it is not suitable for causing halation particularly when detecting the boundary of an object with an optical sensor using a CCD camera.
特許文献２に示される技術は、褐色のコーディライト焼結体を作ることはできるが、耐食性や耐薬品性、耐摩耗性に劣るＦｅ、Ｍｎ、Ｃｏの酸化物を添加するため、半導体製造用途や酸性やアルカリ性の薬液を濾過するフィルター、および成膜用治具に使用は望ましくない。
The technique disclosed in
そこで、本発明は、Ａｌ２Ｏ３基の多孔質焼結体において、暗色のものを得ること、およびそのための製造方法を課題とする。 Accordingly, an object of the present invention is to obtain a dark-colored Al 2 O 3 based porous sintered body and a manufacturing method therefor.
また、前記多孔質焼結体を用いて、真空チャック、成膜用治具、フィルターなどを得ることを目的とする。 Another object of the present invention is to obtain a vacuum chuck, a film forming jig, a filter and the like using the porous sintered body.
本発明は、ＴｉＯＸ（１．５≦ｘ＜２．０）を０．１〜１０質量％含有し、残部がＡｌ２Ｏ３からなる連続した開気孔を有する暗色多孔質焼結体である。または、そのＡｌ２Ｏ３の一部をＭｇＯに置換した暗色多孔質焼結体である。 The present invention is a dark porous sintered body having continuous open pores containing 0.1 to 10% by mass of TiO X (1.5 ≦ x <2.0) and the balance being Al 2 O 3. . Alternatively, a dark porous sintered body in which a part of the Al 2 O 3 is replaced with MgO.
Ａｌ２Ｏ３基多孔質体は、本発明の組成とすることにより暗色の焼結体を得ることができる。添加するＴｉＯＸ（１．５≦ｘ＜２．０）は、黒色を呈し、多孔質焼結体全体を暗色とすることができる。添加量は０．１質量％以上とすることにより、焼結体は充分な暗色となる。０．１質量％未満であれば、焼結体の色が均一にならずに適さない。また、上限は１０質量％である。ＴｉＯ２はＡｌ２Ｏ３の焼結を促進する焼結助剤として働く。そのために、ＴｉＯＸ（１．５≦ｘ＜２．０）量が１０質量％を超えると緻密化が急激に進み、多孔質体中に連続した開気孔を得ることができなくなる。 When the Al 2 O 3 based porous body has the composition of the present invention, a dark sintered body can be obtained. TiO X (1.5 ≦ x <2.0) to be added exhibits a black color, and the entire porous sintered body can be dark. By making the addition amount 0.1% by mass or more, the sintered body becomes sufficiently dark. If it is less than 0.1% by mass, the color of the sintered body is not uniform and is not suitable. The upper limit is 10% by mass. TiO 2 serves as a sintering aid that promotes the sintering of Al 2 O 3 . Therefore, when the amount of TiO X (1.5 ≦ x <2.0) exceeds 10% by mass, densification rapidly proceeds and continuous open pores cannot be obtained in the porous body.
ＭｇＯについては、０．１〜１質量％をＡｌ２Ｏ３と置換することにより、焼結体の強度を上げる役割がある。また、ＭｇＯを加えることにより、Ａｌ２Ｏ３はネッキングが起こりやすくなるために、焼結温度を下げ、製造費用の低減にも効果がある。その量は、０．１質量％未満では効果があらわれずに、１質量％を超える量添加すれば、緻密化が急激に進みやすくなるために、所望の連続した開気孔を得ることは難しくなる。ＭｇＯの代わりにＭｇ（ＯＨ）２の添加も可能であり、焼結後にはＭｇＯとなり、微細分散が可能となる。 The MgO, by replacing the 0.1 to 1 wt% and Al 2 O 3, have a role to increase the strength of the sintered body. Further, by adding MgO, Al 2 O 3 is likely to be necked, so that the sintering temperature is lowered and the production cost can be reduced. If the amount is less than 0.1% by mass, the effect does not appear, but if the amount exceeds 1% by mass, the densification tends to proceed rapidly, making it difficult to obtain the desired continuous open pores. . Mg (OH) 2 can be added instead of MgO, and becomes MgO after sintering, enabling fine dispersion.
また、ＣＣＤカメラなどによるハレーションについては、暗色は光の大部分は吸収するために、反射する光が少なく、白色に比べてハレーションを起こしにくい。ハレーションは、黒色で最も起こりにくく、逆に白色で最も起こりやすい。暗色でもＪＩＳ Ｚ ８７２１（１９９３年度版）に示される基準で明度Ｖが６．０以下であれば充分にハレーションを防止することができる。これよりも高い明度Ｖであれば、光学センサーがハレーションを起こし易くなるために望ましくない。また、色調は単に灰色だけでなく、青みがかった色や緑がかった色でも同様の効果を得られる。 さらに適している範囲は彩度Ｃが６以下、明度Ｖが５以下である。 As for the halation by a CCD camera or the like, the dark color absorbs most of the light, so that it reflects less light and is less likely to cause halation than white. Halation is least likely to occur in black, and conversely, it is most likely to occur in white. Even in dark colors, halation can be sufficiently prevented if the lightness V is 6.0 or less according to the standard shown in JIS Z 8721 (1993 edition). A brightness V higher than this is not desirable because the optical sensor is likely to cause halation. Moreover, the same effect can be obtained not only with gray but also with a bluish or greenish color. Further suitable ranges are a saturation C of 6 or less and a lightness V of 5 or less.
本発明の暗色多孔質焼結体は、明度Ｖ ６．０〜１．５、彩度Ｃ ６．０〜２．０、色相 ５Ｐ〜（５Ｂ）〜１０Ｇの範囲に収まる。 The dark porous sintered body of the present invention falls within the range of brightness V 6.0 to 1.5, saturation C 6.0 to 2.0, and hue 5P to (5B) to 10G.
本発明は、気孔率は特に限定するものではないが、適した範囲は５〜３５％である。５％未満であれば多孔体中に連続した開気孔を作るのは難しくなる。一方、３５％を超えた焼結体は強度や硬さが極端に下がるために適していない。 In the present invention, the porosity is not particularly limited, but a suitable range is 5 to 35%. If it is less than 5%, it becomes difficult to form continuous open pores in the porous body. On the other hand, a sintered body exceeding 35% is not suitable because the strength and hardness are extremely lowered.
ＴｉＯＸのについては、１．５≦ｘ＜２．０とする必要がある。ｘがこの範囲の場合は、黒色を呈するため、多孔質焼結体を暗色とすることができる。ｘが１．５未満の場合は、焼結体を黒色にすることはできるが、ＴｉＯＸの大部分が脆弱なＴｉ２Ｏ３となり、焼結体の強度が保てない。ｘ＝２の場合は白色のＴｉＯ２となるために、焼結体を暗色にすることはできない。 For TiO X , it is necessary to satisfy 1.5 ≦ x <2.0. When x is in this range, the porous sintered body can be dark because it exhibits black. When x is less than 1.5, the sintered body can be made black, but most of TiO X becomes brittle Ti 2 O 3 and the strength of the sintered body cannot be maintained. In the case of x = 2, since it becomes white TiO 2 , the sintered body cannot be dark.
Ａｌ２Ｏ３とＴｉＯＸ（１．５≦ｘ＜２．０）の焼結体を得るには、予めＴｉＯ２を一部還元したＴｉＯＸの粉末を使う方法と、Ａｌ２Ｏ３とＴｉＯ２の粉末を混合、成形の後に還元雰囲気中にて焼結し、ＴｉＯ２をＴｉＯＸ（１．５≦ｘ＜２．０）へと還元する方法のいずれかにて行うことができる。 In order to obtain a sintered body of Al 2 O 3 and TiO X (1.5 ≦ x <2.0), a method of using TiO X powder obtained by partially reducing TiO 2 in advance, Al 2 O 3 and TiO 2 are used. After the powders of 2 are mixed and molded, the powder is sintered in a reducing atmosphere, and TiO 2 is reduced to TiO X (1.5 ≦ x <2.0).
連続した開気孔を有する多孔質焼結体を得るためには、Ａｌ２Ｏ３の平均粒子径を１〜５μｍとするのが最も適している。１μｍより小さい平均粒子径の粉末を用いると、緻密化が起こりやすくなり連続した開気孔を得ることが難しくなる。また、５μｍよりも大きければ緻密化が進みにくく、焼結体の強度を充分高く保てなくなる。また、結晶の大きさが大きくなるために、白色のＡｌ２Ｏ３と黒色のＴｉＯＸの色むらが目立ちやすくなる。 In order to obtain a porous sintered body having continuous open pores, it is most suitable that the average particle diameter of Al 2 O 3 is 1 to 5 μm. When a powder having an average particle size of less than 1 μm is used, densification is likely to occur and it is difficult to obtain continuous open pores. On the other hand, if it is larger than 5 μm, densification is difficult to proceed, and the strength of the sintered body cannot be kept sufficiently high. Further, since the size of the crystal becomes large, the color unevenness of white Al 2 O 3 and black TiO X is easily noticeable.
より好ましいＡｌ２Ｏ３の粉末としては、０．１〜０．５μｍの小粒子と１．５〜４μｍの大粒子との２つのピークを持つ粉末である。小粒子が先行してネッキングを起こし、同じ温度で大粒子はほとんどネッキングしないために、開気孔の気孔径や気孔率を制御するのが容易となる。 A more preferable Al 2 O 3 powder is a powder having two peaks of a small particle of 0.1 to 0.5 μm and a large particle of 1.5 to 4 μm. Since small particles cause necking in advance and large particles hardly neck at the same temperature, it becomes easy to control the pore diameter and porosity of the open pores.
ＴｉＯＸの平均粒子径は、量が少ないためにその粒径は焼結に直接の影響は小さいが、入手しやすい０．２〜３μｍが適当である。 Since the average particle size of TiO X is small, the particle size has a direct influence on the sintering, but 0.2 to 3 μm, which is easily available, is appropriate.
本発明の多孔質焼結体は、従来の多孔質焼結体が用いられる用途一般に用いることができるが、特に有効なのは真空チャック、成膜用治具、フィルターのいずれかに使用する場合である。 The porous sintered body of the present invention can be used in general applications where conventional porous sintered bodies are used, but it is particularly effective when used in any of a vacuum chuck, a film-forming jig, and a filter. .
真空チャックは、半導体や液晶製造工程をはじめとした精密部品の製造工程において、その搬送や加工用治具として使用する場合に用いる。この様な工程では、位置決めを光学的なセンサーを用いて行うが、真空チャックの色が白色に近ければ光の吸収が少なく、反射が大きくなり、ハレーションを起こすために位置や輪郭が正確に測定できなくなる。そのために、真空チャックは暗色、可能であるなら黒色が望ましい。 The vacuum chuck is used when it is used as a jig for conveyance or processing in the manufacturing process of precision parts such as semiconductors and liquid crystal manufacturing processes. In such a process, positioning is performed using an optical sensor. However, if the color of the vacuum chuck is close to white, light absorption will be less, reflection will be greater, and halation will occur. become unable. For this purpose, the vacuum chuck is preferably dark, preferably black.
フィルターおよび成膜用治具として用いる場合は、従来の多孔質焼結体と同様にフィルターは特定のガスや空気、排気ガスなどの気体、スラリー、溶液などから一定の大きさを超える粒子だけを通過させない働きがある。 When used as a filter and film-forming jig, the filter, like a conventional porous sintered body, only contains particles that exceed a certain size from a specific gas, gas such as air or exhaust gas, slurry, or solution. There is work not to let it pass.
また、本発明の多孔質焼結体の製造方法は、出発原料として０．１〜１０質量％のＴｉＯＸ粉末（１．５≦ｘ≦２．０）と残部平均粒子径１〜５μｍのＡｌ２Ｏ３とを混合し、成形にはプレス成形、鋳込み成形、射出成形、押し出し成形のいずれか一種を行い、還元雰囲気中で焼結して得ることが最もよい。ＴｉＯ２を大気雰囲気で焼結しても暗色とはならないが、本発明では、還元雰囲気中で焼結することにより、ＴｉＯ２の酸素の一部を還元してＴｉＯＸのｘを２．０未満にすることができ、その結果、暗色多孔質焼結体を製造することが可能となる。 Moreover, the manufacturing method of the porous sintered compact of this invention is 0.1-10 mass% TiO X powder (1.5 <= x <= 2.0) as a starting material, and remainder Al particle diameter 1-5 micrometers Al. 2 O 3 is mixed and the molding is most preferably performed by any one of press molding, casting molding, injection molding, and extrusion molding and sintering in a reducing atmosphere. Even if TiO 2 is sintered in an air atmosphere, it does not become dark, but in the present invention, by sintering in a reducing atmosphere, a part of oxygen of TiO 2 is reduced and x of TiO X becomes 2.0. As a result, it becomes possible to produce a dark porous sintered body.
本発明によれば、Ａｌ２Ｏ３基の均一な暗色多孔質焼結体を製造することができる。また、この多孔質焼結体を用いることにより、光学センサーの境界識別でのハレーションを起こさない真空チャックやフィルター、成膜用治具を得ることができる。 According to the present invention, a uniform dark porous sintered body based on Al 2 O 3 can be produced. Further, by using this porous sintered body, it is possible to obtain a vacuum chuck, a filter, and a film forming jig that do not cause halation at the boundary identification of the optical sensor.
さらに、本発明の暗色多孔質焼結体は、従来技術と比較して、耐酸性や耐アルカリ性に優れている。 Furthermore, the dark porous sintered body of the present invention is superior in acid resistance and alkali resistance as compared with the prior art.
本発明の黒色多孔質焼結体は、以下の方法にて製造することができる。 The black porous sintered body of the present invention can be produced by the following method.
まず、出発原料として０．１〜１０質量％のＴｉＯ２またはＴｉＯＸ（１．５≦ｘ＜２．０）粉末と、残部として平均粒子径が１〜５μｍのＡｌ２Ｏ３粉末とを混合する。混合方法は両者が充分混じり合う方法ならどのような方法でもよく、ボールミルやライカイ機、各種ミキサーなどを使用することができる。ＭｇＯやＭｇ（ＯＨ）２を添加する場合は、この時点で添加する。 First, 0.1 to 10% by mass of TiO 2 or TiO X (1.5 ≦ x <2.0) powder as a starting material, and Al 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1 to 5 μm as the balance To do. The mixing method may be any method as long as the two are sufficiently mixed, and a ball mill, a likai machine, various mixers, and the like can be used. When adding MgO or Mg (OH) 2 , it is added at this point.
この混合粉末に必要に応じて成型用の有機バインダを混合して乾燥させることにより混合粉末を得る。 If necessary, an organic binder for molding is mixed with this mixed powder and dried to obtain a mixed powder.
得られた混合粉末を、プレス成形、鋳込み成形、射出成形、押し出し成形のいずれか一種を行い、還元雰囲気中で焼結する。還元雰囲気は、カーボン介在下での希ガス中での焼結、Ｎ２ガス中、Ｈ２ガス中などがよい。また、焼結温度は１０００〜１５００℃が適当である。 The obtained mixed powder is subjected to any one of press molding, casting molding, injection molding and extrusion molding, and sintered in a reducing atmosphere. The reducing atmosphere is preferably sintered in a rare gas with carbon interposed, in N 2 gas, in H 2 gas, or the like. Moreover, 1000-1500 degreeC is suitable for sintering temperature.
こうして、本発明は、還元雰囲気中で焼結することにより暗色の多孔質焼結体を得ることができる。 Thus, according to the present invention, a dark porous sintered body can be obtained by sintering in a reducing atmosphere.
また、所望の形状にて穿孔、切削、研削加工等を行うことにより、本発明の真空チャック、フィルターなども得ることができる。 Moreover, the vacuum chuck of this invention, a filter, etc. can be obtained by drilling, cutting, grinding, etc. with a desired shape.
以下実施例にてより詳細に本発明を説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
出発原料として、平均粒子径が２μｍのＴｉＯ２粉末２．５質量％と、平均粒子径が１．５μｍのＡｌ２Ｏ３粉末９７．５質量％とを、成型用の有機バインダとして分子量が約２万のポリエチレングリコールを外部分率で３質量％とともにをボールミルに投入し、アルミナボールを用いて湿式にて４０時間混合した。混合後にスプレードライヤにて造粒を行い造粒粉を得た。 As starting materials, 2.5% by mass of TiO 2 powder having an average particle size of 2 μm and 97.5% by mass of Al 2 O 3 powder having an average particle size of 1.5 μm were used, and the molecular weight was about as an organic binder for molding. 20,000 polyethylene glycol with an external fraction of 3% by mass was charged into a ball mill and mixed with an alumina ball for 40 hours in a wet manner. After mixing, the mixture was granulated with a spray dryer to obtain granulated powder.
つぎに、造粒粉末を金型にて１００ＭＰａ加圧して成型し、直方体形状のグリーン体を得た。このグリーン体を焼結炉に投入し、カーボン介在中、アルゴンガス加圧の還元雰囲気中にて１４００℃で焼結を行った。 Next, the granulated powder was molded under a pressure of 100 MPa in a mold to obtain a rectangular parallelepiped green body. This green body was put into a sintering furnace and sintered at 1400 ° C. in a reducing atmosphere with argon gas pressurization while carbon was interposed.
得られた焼結体は、暗色で連続した開気孔を有する暗色の多孔質体であった。気孔率は２５％であった。また、焼結体のＴｉＯＸのｘ値をＸ線回析にて調べたところ、ｘ＝１．９であった。 The obtained sintered body was a dark porous body having dark and continuous open pores. The porosity was 25%. Further, when the x value of TiO X of the sintered body was examined by X-ray diffraction, it was x = 1.9.
この焼結体の表面を＃２４０番の砥石にて平面研削盤にて加工した後に、この試料を用いて図１に示すような装置を作製し、試料１の上面側の圧力を下げることにより、その下面で吸着力が発生しているかどうかを下面側に板状の被吸着物２を密着させ検査する装置にてその通気状態を観察した。吸着力が発生していれば、被吸着物は試料に密着したまま保持されるが、発生していなければ下方に落下する。その結果、試料は吸着力を有しており、対面する面の間に微細で連続した開気孔があることが分かった。
After processing the surface of this sintered body with a # 240 grindstone with a surface grinder, a device as shown in FIG. 1 is prepared using this sample, and the pressure on the upper surface side of the
また、同試料をＪＩＳ Ｚ ８７２１に記載の基準での色調を測定したところ、９ＰＢ３．５／２．０であった。この試料の上面に板状で白色の被搬送物を載せ、下面からポンプにて減圧を行ったが、被搬送物は吸着された。この試料を、市販のＣＣＤカメラを用いて試料の境界を検出し、位置決めを行ったところ、ハレーションなどの問題も起こらず問題なく行うことができた。 Moreover, it was 9PB3.5 / 2.0 when the color tone by the reference | standard of JISZ8721 was measured for the sample. A plate-like white object to be conveyed was placed on the upper surface of the sample, and the pressure was reduced by a pump from the lower surface, but the object was adsorbed. When this sample was positioned by detecting the boundary of the sample using a commercially available CCD camera, problems such as halation did not occur and it was possible to carry out without any problem.
また、フィルターおよび成膜治具として用いても、従来の多孔質焼結体と同様に機能した。 Moreover, even when used as a filter and a film-forming jig, it functioned in the same manner as a conventional porous sintered body.
実施例１の試料を試料Ｎｏ．１として、その組成や、Ａｌ２Ｏ３の粒子径、ＴｉＯＸの量を変え焼結まで行い、その連続気孔の有無および色調を調査した。これを表１に示す。
試料Ｎｏ．１に対して試料Ｎｏ．２〜７は、ＴｉＯＸのｘ値を変えた試料である。
試料Ｎｏ．１１からＮｏ．１６の試料は、ＴｉＯＸの量を変えた試料である。
また、試料Ｎｏ．２１〜試料Ｎｏ．２４は、Ａｌ２Ｏ３の平均粒子径を変えた試料である。
The sample of Example 1 was designated as Sample No. No. 1, the composition, Al 2 O 3 particle size, and the amount of TiO X were varied until sintering, and the presence and color tone of the continuous pores were investigated. This is shown in Table 1.
Sample No. 1 for sample no. 2 to 7 are samples in which the x value of TiO X was changed.
Sample No. 11 to No. Sixteen samples were samples in which the amount of TiO X was changed.
Sample No. 21-Sample No. 24 is a sample in which the average particle diameter of Al 2 O 3 was changed.
試料Ｎｏ．１〜試料Ｎｏ．７の結果より、連続した開気孔を有する暗色の多孔質焼結体を得るためには、ＴｉＯＸにおけるｘの値を１．５≦ｘ＜２．０とする必要があることが分かった。この範囲以外であれば、試料Ｎｏ．７のように多硬質焼結体は著しく強度が落ちるか、試料Ｎｏ．５に示すように暗色とならない。なお、試料Ｎｏ．６の焼結雰囲気については、他の試料が還元雰囲気中焼結であるのに対して大気雰囲気中焼結であり、得られたのは明度Ｎ＝９．０のほぼ白色の焼結体であった。 Sample No. 1 to Sample No. From the result of 7, it was found that in order to obtain a dark porous sintered body having continuous open pores, the value of x in TiO X must be 1.5 ≦ x <2.0. If it is outside this range, Sample No. The strength of the multi-hard sintered body as shown in FIG. As shown in FIG. Sample No. As for the sintering atmosphere of No. 6, the other samples were sintered in a reducing atmosphere, whereas the sintering was performed in an air atmosphere, and the obtained was an almost white sintered body with a brightness N = 9.0. there were.
また、試料Ｎｏ．１および試料Ｎｏ．１１〜試料Ｎｏ．１６の結果より、ＴｉＯＸ（１．５≦ｘ＜２．０）の量は０．１〜１０質量％が適当なことがわかった。試料Ｎｏ．１５に示すようにＴｉＯＸの量が０．１質量％未満の場合には、焼結体の表面の色調が一定でなく、まだら模様が目視にて確認できた。これは、黒色を呈するＴｉＯＸ（１．５≦ｘ＜２．０）の量が少ないために、分散の微妙なばらつきがそのまま色のムラとなり、まだらに見えるためである。 Sample No. 1 and sample no. 11 to Sample No. From the results of 16, it was found that 0.1 to 10% by mass of TiO X (1.5 ≦ x <2.0) was appropriate. Sample No. As shown in FIG. 15, when the amount of TiO X was less than 0.1% by mass, the color tone of the surface of the sintered body was not constant, and the mottled pattern could be confirmed visually. This is because the amount of black TiO X (1.5 ≦ x <2.0) is small, so that the fine dispersion dispersion becomes the color unevenness as it is, and it looks mottled.
逆に試料Ｎｏ．１４のように、ＴｉＯＸ（１．５≦ｘ＜２．０）を１０質量％を超えて添加した場合にはＴｉＯＸが焼結助剤の役割を持つため、緻密化が急激に進み、連続した開気孔を得ることができなかった。 Conversely, sample no. As shown in FIG. 14, when TiO X (1.5 ≦ x <2.0) is added in an amount exceeding 10% by mass, since TiO X has a role of a sintering aid, densification proceeds rapidly. Continuous open pores could not be obtained.
ＴｉＯＸを含んでいない試料Ｎｏ．１６については、焼結体は白色であった。 Sample No. containing no TiO X For No. 16, the sintered body was white.
また更に、試料Ｎｏ．１および試料Ｎｏ．２１〜試料Ｎｏ．２４から、Ａｌ２Ｏ３の平均粒子径については、１〜５μｍが適当であることが分かった。試料Ｎｏ．２４のように、平均粒子径が１μｍ未満であれば、急激に焼結が進行するために連続した開気孔を得ることが難しくなる。 Furthermore, sample no. 1 and sample no. 21-Sample No. 24, it was found that an average particle diameter of Al 2 O 3 is 1 to 5 μm. Sample No. If the average particle size is less than 1 μm as in 24, sintering proceeds rapidly, making it difficult to obtain continuous open pores.
１〜５μｍであれば、焼結はある程度進行し、粒子同士のネッキングも進行するものの、緻密化して開気孔が得られないほどにはならず、多孔質焼結体を得るためには適している。 If it is 1-5 μm, sintering proceeds to some extent and necking between particles also proceeds, but it does not become so dense that open pores cannot be obtained, and is suitable for obtaining a porous sintered body. Yes.
試料Ｎｏ．２３の試料のように、Ａｌ２Ｏ３の平均粒子径が７μｍより大きければ、目視で判別できる程度に焼結体に色むらが生じ、好ましくない。 Sample No. If the average particle diameter of Al 2 O 3 is larger than 7 μm as in the case of sample 23, color unevenness occurs in the sintered body to the extent that it can be visually discerned, which is not preferable.
また、試料Ｎｏ．４及び試料Ｎｏ．５では試料Ｎｏ．１の試料と他の組成は同様で、Ａｌ２Ｏ３の一部をＭｇＯに置換した粉末を用いて、同様の実験を行った。ＭｇＯを１質量％置換した試料Ｎｏ．４は焼結体は、試料Ｎｏ．１の試料と比較して焼結が進行しており、気孔率は１５％であった。また、色調はＪＩＳ Ｚ ８７２１で表示すると９ＰＢ３．０／２．０であった。しかしながら、試料Ｎｏ．５に示す試料は、ＭｇＯが１．２質量％含まれるために焼結が進行し、連続した開気孔を得られなかった。気孔率は４．５％であった。
１：暗色多孔質焼結体
２：板状の被吸着物
1: Dark porous sintered body 2: Plate-shaped adsorbent
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