JP2006159043A - Rotary type microchannel emulsification method, device for performing the same and prepared emulsified suspension and particulate - Google Patents
Rotary type microchannel emulsification method, device for performing the same and prepared emulsified suspension and particulate Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006159043A JP2006159043A JP2004352033A JP2004352033A JP2006159043A JP 2006159043 A JP2006159043 A JP 2006159043A JP 2004352033 A JP2004352033 A JP 2004352033A JP 2004352033 A JP2004352033 A JP 2004352033A JP 2006159043 A JP2006159043 A JP 2006159043A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flow path
- circular substrate
- rotating
- microchannel emulsification
- fluid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Description
本発明は、微細流路構造を持つ回転体を用いた回転型マイクロチャンネル乳化方法、この乳化方法を実施する装置、この乳化方法により作成された乳化懸濁液および微粒子に関するものである。 The present invention relates to a rotating microchannel emulsification method using a rotating body having a fine channel structure, an apparatus for performing the emulsification method, an emulsified suspension and fine particles prepared by the emulsification method.
乳化懸濁物およびそれより得られる微粒子は産業上様々な用途に用いられており、また乳化分散体の工業的生産には様々な手法が用いられている(例えば、特許文献1ないし5および非特許文献1参照)。
特許文献1では膜乳化法によるトナーの製造方法が開示され、特許文献2ではホモジナイザによる乳化について、特許文献3では超音波乳化が開示されている。これらの技術は、連続相と呼ばれる液体に、微粒子化して分散させたい物質を投入し、機械的作用を与えることで剪断力を繰り返し与え、乳化分散体を得るのであるが、分散相に与えられる剪断力が、乳化位置によって不均一であるために、多分散な微粒子が生成される。
これに対し、特許文献4における多孔質ガラス膜を用いた乳化は、分散相と連続相とを多孔質ガラス膜により仕切り、分散相を連続相側へ押し出すことにより分散相が多孔質ガラス膜を通過し、該分散相が連続相に接触し表面張力が剪断力となり最終的に分散相が微粒子化し、乳化分散体を得る方法である。
ところが、生成される微粒子の粒子径は多孔質ガラス膜の孔径の不均一さに依存し、多分散な微粒子が生成される。
化粧品、液晶スペーサ、重合トナー、電子ペーパ用表示素子などとして微粒子を利用する場合には、微粒子の単分散性が求められるので、特許文献1〜3に記載された従来の方法では上記のような化粧品、重合トナー等で利用する微粒子を得ることができないという問題点があった。
そこで、高度な単分散性を有する乳化分散体や微粒子を製造する方法としては、特許文献5に記載のマイクロチャンネル乳化が挙げられる。
On the other hand, in emulsification using a porous glass membrane in Patent Document 4, the dispersed phase and the continuous phase are partitioned by the porous glass membrane, and the dispersed phase is formed by pushing the dispersed phase to the continuous phase side. In this method, the dispersed phase comes into contact with the continuous phase, the surface tension becomes shearing force, and the dispersed phase is finally finely divided to obtain an emulsified dispersion.
However, the particle diameter of the generated fine particles depends on the non-uniformity of the pore diameter of the porous glass film, and polydispersed fine particles are generated.
When using fine particles as cosmetics, liquid crystal spacers, polymerized toners, display devices for electronic paper, etc., the monodispersity of the fine particles is required, so the conventional methods described in
Therefore, as a method for producing an emulsified dispersion or fine particles having a high degree of monodispersibility, microchannel emulsification described in Patent Document 5 can be mentioned.
しかしながら、特許文献5に記載の製造方法では、分散相と連続相を区切る膜は人工的に一様な構造を与え、微粒子の直径の標準偏差/微粒子の平均直径が0.03以下の非常に単分散の高い微粒子を得られるが、所望の大きさの粒子に対して各チャンネルの大きさが小さいために含微粒子液体を分散相に用いた場合目詰まりの問題があると考えられる。
また、マイクロチャンネル乳化に関する研究としては、非特許文献1の研究が挙げられ、この文献に記載の方法によれば単分散な微粒子を得られるが、チャンネル数の増加や、マイクロチャンネルチップを並列にして生産効率を向上させる際、全てのチャンネルに均等に送液することが困難になると考えられる。
そこで本発明は従来の問題点を解決し、粒径が均一な微粒子を安定的に作成する回転型マイクロチャンネル乳化方法およびこの方法を実施する回転型マイクロチャンネル乳化装置を提供することにある。
However, in the production method described in Patent Document 5, the membrane separating the dispersed phase and the continuous phase has an artificially uniform structure, and the standard deviation of the diameter of the fine particles / the average diameter of the fine particles is 0.03 or less. Although finely dispersed fine particles can be obtained, it is considered that there is a problem of clogging when a fine particle liquid is used in a dispersed phase because the size of each channel is small with respect to particles of a desired size.
In addition, as research on microchannel emulsification, the research of Non-Patent
Accordingly, the present invention is to solve the conventional problems and to provide a rotating microchannel emulsification method for stably producing fine particles having a uniform particle diameter and a rotating microchannel emulsification device for carrying out this method.
上記の課題を解決するために、請求項1に記載の発明は、粒径が均一な微粒子を安定的に作成する回転型マイクロチャンネル乳化方法において、
(1)幅1〜1000μm、深さ1〜1000μmの、少なくとも1本以上の任意の流路パターンを有する円形基板を含み、
(2)前記円形基板内の流路に、前記円形基板中心付近より“押し出し”または“遠心力”を作用させることにより、少なくとも1種類以上の流体を半径方向に流し、
(3)前記円形基板中心近くに入り口構造を設け、流路端または中間部分に出口部分が設けられ、前記流路を通過した流体が前記出口部分にて外部流体と接触し、
(4)前記円形基板または側壁が0〜5000mm/sの回転速度で回転し、複数の流路端から流出する流体すべてに均一に高剪断を与えることができることを特徴とする。
請求項2記載の発明は、請求項1記載の発明において、ガラス、シリコン、金属またはプラスチック樹脂材料で構成される円形基板を用いたことを特徴とする。
請求項3記載の発明は、請求項1または2記載の発明において、前記流路パターンの1部分の壁面が親水または疎水処理されていることを特徴とする。
請求項4記載の発明は、請求項1、2または3のいずれか1項に記載の発明において、前記流路パターンの1部分の壁面に触媒を坦持していることを特徴とする。
請求項5記載の発明は、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の発明において、前記流路パターンの1部分で少なくとも2つ以上の流体が接触し、混合する構造を有することを特徴とする。
請求項6記載の発明は、請求項1乃至5のいずれか1項記載の発明において、前記流路パターンの出口部分が突出していることを特徴とする。
請求項7記載の発明は、請求項1乃至6のいずれか1項記載の発明において、前記流路パターンの出口端部分から1μm以上離れた距離に側壁を配置し、円形基板壁と側壁の間に少なくとも1種類の流体を流すことを特徴とする。
請求項8記載の発明は、請求項1乃至7のいずれか1項記載の発明において、前記流路パターンを有する円形基板または円形基板近傍に配置した側壁が不連続に回転することにより、流路パターンの出口部分に均一な剪断力を与えることができることを特徴とする。
請求項9記載の発明は、請求項1乃至8のいずれか1項記載の発明において、前記流路パターンを有する円形基板が回転し、流路内の流体に遠心力を与えることを特徴とする。
請求項10記載の発明は、請求項1乃至9のいずれか1項記載の発明において、複数の流路パターンを有する円形基板を少なくとも2つ以上積層していることを特徴とする。
請求項11記載の発明は、請求項1乃至10のいずれか1項記載の発明において、分散相を“樹脂を溶解したけん濁液”または“重合開始剤を含んだ重合体モノマ”とし、連続相に純水またはイオン交換水に界面活性剤などの乳化剤などを含んだ混合液であることを特徴とする。
In order to solve the above problems, the invention according to
(1) including a circular substrate having at least one arbitrary flow path pattern having a width of 1 to 1000 μm and a depth of 1 to 1000 μm,
(2) By causing “extrusion” or “centrifugal force” to act on the flow path in the circular substrate from the vicinity of the center of the circular substrate, at least one kind of fluid is caused to flow in the radial direction,
(3) An entrance structure is provided near the center of the circular substrate, an exit portion is provided at the end of the flow path or an intermediate portion, and the fluid that has passed through the flow path contacts an external fluid at the exit portion;
(4) The circular substrate or the side wall rotates at a rotational speed of 0 to 5000 mm / s, and high shear can be uniformly applied to all the fluids flowing out from a plurality of flow path ends.
The invention described in
A third aspect of the invention is characterized in that, in the first or second aspect of the invention, the wall surface of one portion of the flow path pattern is subjected to a hydrophilic or hydrophobic treatment.
The invention according to claim 4 is characterized in that, in the invention according to any one of
The invention according to claim 5 is the invention according to any one of
The invention according to
According to a seventh aspect of the present invention, in the invention according to any one of the first to sixth aspects, the side wall is disposed at a distance of 1 μm or more from the outlet end portion of the flow path pattern, and between the circular substrate wall and the side wall. And at least one kind of fluid is allowed to flow.
The invention according to claim 8 is the invention according to any one of
The invention according to claim 9 is the invention according to any one of
The invention described in claim 10 is characterized in that, in the invention described in any one of
The invention according to
請求項12記載の発明は、請求項1乃至11のいずれか1項記載の発明において、分散相を純水またはイオン交換水に乳化剤などを含んだ混合液とし、連続相に“樹脂を溶解したけん濁液”または“重合開始剤を含んだ重合体モノマ”であることを特徴とする。
請求項13記載の発明は、乳化懸濁液が請求項1乃至12のいずれか1項記載の回転型マイクロチャンネル乳化方法により作成されたことを特徴とする。
請求項14記載の発明は、微粒子が請求項1乃至12のいずれか1項記載の回転型マイクロチャンネル乳化方法により作成された乳化懸濁液より得られることを特徴とする。
請求項15記載の発明は、幅1〜1000μm、深さ1〜1000μmの、少なくとも1本以上の任意の溝からなる流路パターンを放射状に備え、該溝が形成された面を平板等の被覆材にて覆うことにより、溝の出入り口のみ開口し、流路は閉空間とした円形基板と、円形基板の中央部を中心として回転させる回転機構と、円形基板の中心付近に流体を挿入するための開口部とを備えた回転型マイクロチャンネル乳化装置を特徴とする。
請求項16記載の発明は、請求項15記載の発明において、円形基板を連続相である流体が満たされた容器内に配置すると共に、円形基板の中心付近に設けた開口部から分散相である流体を円形基板の回転に伴う遠心力もしくはポンプ等の圧力により前記円形基板上に設けた流路パターンを介して円形基板の外周に設けた開口部に放出し、容器内に満たされた連続相である流体と流路パターンから放出される分散相である流体との相対速度の差により前記分散相である流体に剪断応力を発生せしめることを特徴とする。
請求項17記載の発明は、請求項15もしくは16記載の発明において、前記円形基板がガラス、シリコン、金属またはプラスチック樹脂材料で構成されることを特徴とする。
The invention according to
The invention described in
The invention according to claim 14 is characterized in that the fine particles are obtained from an emulsified suspension prepared by the rotating microchannel emulsification method according to any one of
The invention according to claim 15 is provided with a flow path pattern comprising at least one arbitrary groove having a width of 1 to 1000 μm and a depth of 1 to 1000 μm, and the surface on which the grooves are formed is covered with a flat plate or the like. Covering with a material opens only the entrance / exit of the groove and the flow path is a closed space, a rotating mechanism that rotates around the center of the circular substrate, and fluid to be inserted near the center of the circular substrate And a rotating type microchannel emulsifying device having an opening.
According to a sixteenth aspect of the present invention, in the fifteenth aspect of the invention, the circular substrate is disposed in a container filled with a fluid that is a continuous phase, and is a dispersed phase from an opening provided near the center of the circular substrate. Fluid is discharged into an opening provided on the outer periphery of the circular substrate through a flow path pattern provided on the circular substrate by centrifugal force accompanying the rotation of the circular substrate or pressure of a pump, etc., and a continuous phase filled in the container A shear stress is generated in the fluid that is the dispersed phase by a difference in relative velocity between the fluid that is the fluid and the fluid that is the dispersed phase released from the flow path pattern.
The invention according to claim 17 is the invention according to claim 15 or 16, characterized in that the circular substrate is made of glass, silicon, metal or plastic resin material.
請求項18記載の発明は、請求項15もしくは17記載の発明において、前記流路パターンの1部分の壁面が親水または疎水処理されていることを特徴とする。
請求項19記載の発明は、請求項15乃至18のいずれか1項記載の発明において、前記流路パターンの1部分の壁面に触媒を坦持していることを特徴とする。
請求項20記載の発明は、請求項15乃至19のいずれか1項記載の発明において、それぞれ入り口が異なる少なくとも2本の流路パターンが円形基板の半径方向の任意の箇所で接合されていることを特徴とする。
請求項21記載の発明は、請求項15乃至20のいずれか1項記載の発明において、前記流路パターンの出口部分が突出していることを特徴とする。
請求項22記載の発明は、請求項15乃至21のいずれか1項記載の発明において、前記流路パターンの出口端部分から1μm以上離れた距離に側壁を配置し、前記円形基板壁と前記側壁の間に少なくとも1種類の流体を流すことを特徴とする。
請求項23記載の発明は、請求項15乃至22のいずれか1項記載の発明において、前記流路パターンを有する円形基板または円形基板近傍に配置した前記側壁を不連続に回転することにより、前記流路の前記出口部分に均一な剪断力を与えることができることを特徴とする。
請求項24記載の発明は、請求項15乃至23のいずれか1項記載の発明において、前記流路パターンを有する前記円形基板が回転し、前記流路内の流体に遠心力を与えることを特徴とする。
請求項25記載の発明は、請求項15乃至24のいずれか1項記載の発明において、複数の流路パターンを有する円形基板を少なくとも2つ以上積層していることを特徴とする。
The invention according to claim 18 is characterized in that, in the invention according to claim 15 or 17, the wall surface of a part of the flow path pattern is subjected to hydrophilic or hydrophobic treatment.
The invention according to
The invention according to
The invention according to
The invention according to
The invention according to claim 23 is the invention according to any one of claims 15 to 22, wherein the side wall disposed in the vicinity of the circular substrate having the flow path pattern or in the vicinity of the circular substrate is rotated discontinuously. A uniform shearing force can be applied to the outlet portion of the flow path.
A twenty-fourth aspect of the invention is the invention according to any one of the fifteenth to twenty-third aspects, wherein the circular substrate having the flow path pattern rotates to give a centrifugal force to the fluid in the flow path. And
The invention according to claim 25 is the invention according to any one of claims 15 to 24, wherein at least two circular substrates having a plurality of flow path patterns are laminated.
本発明によれば、円形基板が回転する回転機構を設けることで、流体に遠心力が発生し、これを流体の駆動力源の1つとすることが可能である。また、円形基板が回転する回転機構を設けることで、流体と外部流体の間に剪断力を発生させることができる。さらに、同一の流路を円形基板内に複数配置することにより、全ての流路に極めて均一に剪断力を与えることが可能である。 According to the present invention, by providing a rotation mechanism for rotating the circular substrate, a centrifugal force is generated in the fluid, and this can be used as one of the driving force sources of the fluid. Further, by providing a rotation mechanism for rotating the circular substrate, a shearing force can be generated between the fluid and the external fluid. Furthermore, by arranging a plurality of the same flow paths in the circular substrate, it is possible to apply a shearing force to all the flow paths extremely uniformly.
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。図1は本発明に係るマイクロチャンネル乳化方法を実施する装置に用いる円形基板を説明する平面図である。図2は円形基板の回転機構を説明する概略図である。図3は複数の流路を備えた円形基板を示す平面図である。
図1ないし図3において、回転型マイクロチャンネル乳化装置は流体を通過させるための、少なくとも1本以上の流路構造(流路パターン)を搭載した円形基板1を有する。流路は深さ1〜1000μm、幅1〜1000μmの範囲であり、断面は長方形に限らず、楕円形、台形、三角形などが考えられ、流路の一部分が異なる形状であってもよい。
図1に示すように、円形基板1の回転軸1’中心付近であって、円形基板1の中心側より流体を挿入するための入り口構造である開口部2と、該開口部2に接続した流路3とを備え、円形基板1の最外部には流体を円形基板1の外部へ排出するための開口部4を有している。
円形基板1の材質はガラス、シリコン、金属またはプラスチック樹脂材料であり、フォトグラフィやエッチング、機械加工、レーザ加工などの微細加工方法により1〜1000μm幅の溝形状加工が施され、流路3が形成される。
溝加工された円形基板1と平板等の被覆材とを適切な方法で接合し、円形基板1の端部に設けられた開口部以外は閉空間となる。これにより、現在汎用的に応用されている微細加工方法を用いて大量かつ安価に基板を複製することが可能となる。
流路壁面はオゾン処理やプラズマ処理、親水性樹脂シリコンによる親水処理または、フッ素化処理による疎水処理されているか、あるいは親疎水性が光で制御できる酸化チタンが坦持されている。これにより、流路を通過する流体の流れ抵抗を制御したり、造粒しやすくなる。
また、流路の少なくとも一部壁面に触媒が担持されていても良い。これにより、流路内において化学反応を誘起することができる。さらに、反応器など前処理操作を円形基板内で直接行うことが可能となる。
このような円形基板1を回転させる回転機構(図示せず)を設けることにより、図2に示すように円形基板1の中心5から円形基板1の外周方向に遠心力が作用し、流体Aは開口部2から流路3を経て開口部4に移動する。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a plan view for explaining a circular substrate used in an apparatus for carrying out a microchannel emulsification method according to the present invention. FIG. 2 is a schematic view for explaining the rotating mechanism of the circular substrate. FIG. 3 is a plan view showing a circular substrate having a plurality of flow paths.
1 to 3, the rotary microchannel emulsification apparatus has a
As shown in FIG. 1, the
The material of the
The grooved
The channel wall surface is subjected to ozone treatment, plasma treatment, hydrophilic treatment with hydrophilic resin silicon, or hydrophobic treatment by fluorination treatment, or titanium oxide whose hydrophilicity / hydrophobicity can be controlled by light. This makes it easier to control the flow resistance of the fluid passing through the flow path and to granulate.
Further, a catalyst may be supported on at least a part of the wall surface of the flow path. Thereby, a chemical reaction can be induced in the flow path. Furthermore, pretreatment operations such as reactors can be performed directly in the circular substrate.
By providing such a rotating mechanism (not shown) for rotating the
図3は複数の流路を設けた円形基板1を示す図であり、例えば、チャンネル1〜5を流路3として設け、これらの流路3の出口である開口部4を円の中心より同じ距離に設ける。
上記のような構成の円形基板1を用いることにより、本発明に係るマイクロチャンネル乳化方法では、流体Aに遠心力が発生し、これを流体Aの駆動力源の1つとすることが可能である。また、円形基板1が回転する回転機構を設けることで、円形基板1の開口部4から流出した流体Aと開口部4の外側にある外部流体の間に剪断力を発生させることができる。さらに、図3のように同一の流路を円形基板1内に複数配置することにより、上記の効果を全ての流路において極めて均一に与えることが可能である。ここで、流体とは、「液体」または「気体」もしくは「固体微粒子物質の分散液体」を指す。
円形基板1の最外端付近に設けられた流路3の出口である開口部4において、流路3内を流れてきた分散相は円形基板1の周囲を流れる外部流体である連続相に接する。このとき、円形基板1が回転することにより、もしくは円形基板1の外周の連続相が流れることにより、円形基板1の流路3から放出された分散相には剪断が生じ、この剪断力は円形基板1の回転速度または円形基板1の外周の連続相の流速を変化することにより制御することができる。
図4は流路3の出口である開口部4において、流路3を通過してきた分散相6と円形基板1の周囲の連続相7とが接触する状況を示す概略図である。マイクロチャンネル乳化や膜乳化においては図4に示すように分散相6が流路3の開口部4から流出し、分散相6と連続相7とが接触する。その際、分散相6と連続相7との接触面積がある一定以上になると、より安定な界面状態である分散相6の分離により微粒子物質の生成が起こる。
FIG. 3 is a diagram showing a
By using the
In the opening 4 that is the outlet of the
FIG. 4 is a schematic view showing a situation where the dispersed
図5は連続相7に流速を与えた場合を示す概略図である。同図に示すように連続相7に流速を与えた場合、円形基板1および側壁9に触れる連続相7の流速は遅く、円形基板1および側壁9から離れた位置を流れる連続相の流速は早くなり、矢印Sで表したような剪断応力が分散相6に加わり、微粒子化が促進される。このため所望の大きさの粒子に対して各チャンネルの大きさを小さくする必要がなく、各チャンネルからの微粒子生成量増加、チャンネルの目詰まり防止が望める。
図6は円形基板1が移動する場合を示す概略図である。図7は側壁9が移動する場合を示す概略図である。図6および図7において、円形基板1が移動する場合、該円形基板1に近接する連続相7の相対速度が最も速く、側壁9に近接する連続相7の相対速度が最も遅く、その速度分布は矢印Sのようになる。一方、図7のように側壁9が移動する場合、連続相7の速度分布は矢印Sのようになる。
図8は本発明による回転型マイクロチャンネル乳化方法および装置の実施の形態を示す平面図である。図9は図8の実施の形態の断面図である。これらの図において1は円形基板、2は分散相を流入させるための開口部、3は流路、4は流路の出口である開口部、11は連続相供給部、12は分散体排出口、13は円筒容器である。
このように構成した回転型マイクロチャンネル乳化装置において、円筒容器13には連続相供給部11より連続相7が一定体積速度で供給されている。また円形基板1は該円筒基板の中央部に配置された軸を中心に回転するので、開口部2より供給される分散相は遠心力による押し出しにより円形基板1の円弧に設けられた開口部4より連続相7へと排出され、剪断により乳化する。なお、円形基板1の回転による遠心力のみならず、ポンプ等を用いて分散相を供給しても良い。
乳化分散体(図示せず)は、密度が連続相7よりも大きい場合、下部に設けられた分散体出口12より回収される。また、乳化分散体の密度が連続相7より小さい場合には分散体出口12を円と円筒容器13の上部に配置し、そこから回収される。
FIG. 5 is a schematic diagram showing a case where a flow rate is given to the
FIG. 6 is a schematic view showing a case where the
FIG. 8 is a plan view showing an embodiment of a rotating microchannel emulsification method and apparatus according to the present invention. FIG. 9 is a cross-sectional view of the embodiment of FIG. In these figures, 1 is a circular substrate, 2 is an opening for allowing a dispersed phase to flow in, 3 is a flow path, 4 is an opening which is an outlet of the flow path, 11 is a continuous phase supply section, and 12 is a dispersion outlet. , 13 are cylindrical containers.
In the rotary microchannel emulsification apparatus configured as described above, the
The emulsified dispersion (not shown) is recovered from the
図10は円形基板1の回転軸1’近くに設けられた分散相の入り口構造である開口部2を示す概略図である。図10に示すように、回転軸1’近くに設けられた開口部2より流体を導入し、流路一部に設けられた触媒坦持部分17で反応が開始され、反応継続中または反応完了後に連続相18流へと導かれる。
図11は本発明による回転型マイクロチャンネル乳化方法および装置の他の実施の形態を示す平面図および断面図である。図1に示した円形基板と異なる点は入り口の異なる少なくとも2本の流路3A、3Bが設けられ、これらが任意の位置において接続しているので少なくとも2種類の流体を混合することができる。
流体Aおよび流体Bが異なる入り口19、20より円形基板1内部に導入され、2つの流体の合流部21から出口4に到達するまでに混合し、連続相流へと導かれる。流路3Aは円形基板1の半径方向中間部分に出口部分が設けられ、流路3Bと接続している。
図12は円形基板1の外周に対して突出した構造を有する流路3の出口構造を示す概略図であり、連続相7中に流路出口22が突出しており、分散相6が円形基板端面との相互作用なく微粒子化される。これにより、分散相6が連続相7と接触する面積が大きくなり、剪断力をより受ける。さらに円形基板端部壁面との付着も起こらないために効率的な乳化が可能となる。
図13は円形基板1の端部(円周)と側壁9が流路となる構造における分散相6への剪断応力を示す概略図である。側壁が回転運動した場合には同図に示すように側壁9に近接している連続相7の流速が速く、円形基板1に近接する連続祖いう7の流速がお遅くなるので、矢印Sで示したような剪断応力を分散相6に与えることが可能となる。
FIG. 10 is a schematic view showing an
FIG. 11 is a plan view and a sectional view showing another embodiment of the rotary microchannel emulsification method and apparatus according to the present invention. A difference from the circular substrate shown in FIG. 1 is that at least two
The fluid A and the fluid B are introduced into the
FIG. 12 is a schematic diagram showing the outlet structure of the
FIG. 13 is a schematic view showing the shear stress applied to the dispersed
図14乃至図17は円形基板1もしくは側壁9の回転速度の変化の一例を示した図である。図14は時間の経過に対して回転速度の変化が生じず、一定速度で円形基板1もしくは側壁を回転させた場合の回転速度−時間の変化を示す図、図15は一定時間ごとに円形基板1もしくは側壁の回転速度を変化させた場合の回転速度−時間の変化を示す図、図16は円形基板1もしくは側壁9が一定時間ごとに回転速度がプラス(順転)およびマイナス(逆転)に変化する場合の回転速度−時間の変化を示す図、図17は円形基板1もしくは側壁9の回転速度が連続的にプラス(順転)およびマイナス(逆転)に変化する場合の回転速度−時間の変化を示す図である。このように円形基板1もしくは側壁9の回転速度を一定のみにするのではなく、様々に変化させることにより、連続回転時に懸念されるサテライト微粒子の発生を低減することができる。
上記のように本発明に係るマイクロチャンネル乳化方法を実施する装置では円形基板の回転により流路内の流体に遠心力が作用し円形基板の半径方向に押し出され、この遠心力を利用することで、回転基板上で同じ形状の全ての流路に均一に押し出し力を与えることが可能となるが、図18に示すように複数の円形基板1を同軸上に積層することにより、流路出口を増加させても良い。このように複数の円形基板1を同軸上に積層させることにより、チャンネル数を任意数に増加することができ、回転により発生する分散相(図示せず)と連続相7の相対速度を全てのチャンネルにおいて均一に与えることができるため、全てのチャンネルより生成される微粒子の粒子径が極めて均一になる。
また、チャンネルを増加させることができるので微粒子生産速度の増加を得、しかも全てのチャンネルに対して同じ流速条件を与えることができるため、円形基板の積層枚数を増加しても均一な送液が容易に可能となる。
14 to 17 are diagrams showing an example of a change in the rotational speed of the
As described above, in the apparatus for carrying out the microchannel emulsification method according to the present invention, the centrifugal force acts on the fluid in the flow path by the rotation of the circular substrate and is pushed out in the radial direction of the circular substrate. The pushing force can be uniformly applied to all the channels having the same shape on the rotating substrate. However, by stacking a plurality of
In addition, since the number of channels can be increased, an increase in the fine particle production rate can be obtained, and the same flow rate condition can be given to all the channels. Easy to do.
なお、分散相6としては樹脂を溶解したけん濁液または重合開始剤を含んだ重合体モノマを用い、連続相7には純水またはイオン交換水に界面活性剤などの乳化剤などを含んだ混合液を用いることができる。これにより、本構成の乳化系ではO/W(Oil in Water)エマルジョンが得られる。また、油相に様々な油、微粒子分散体、モノマを選択することができるため、機能性微粒子、例えば内部に顔料を分散した微粒子を作成することが可能となる。
また逆に、分散相6として純水またはイオン交換水に界面活性剤などの乳化剤などを含んだ混合液を用い、連続相7に樹脂を溶解したけん濁液を用いることもできる。これにより、水溶性の物質を分散させたW/O(Water in Oil)の分散体を作成することが可能である。乳化懸濁液は上記の乳化方法を利用して作成でき、乳化方法として、O/Wエマルジョン用いて作成した場合、直径1〜1000μmの油脂微粒子の分散体となる。また、W/Oを用いて作成した場合、直径1〜1000μmの水溶液微粒子の分散体となる。
さらに、O/W乳化系の油脂を重合反応により固形化し、直径1〜1000μmの機能性微粒子を得ることも可能である。
本発明は、画像表示素子(重合トナー、電子ペーパ用途のマイクロカプセル)、ドラッグデリバリー用途のエマルジョン、塗料、化粧品、生分解性エマルジョン、感光材料などで利用される微粒子や微粒子分散体およびその製造方法に利用することができる。
The dispersed
Conversely, as the dispersed
Furthermore, it is also possible to solidify O / W emulsified oils and fats by a polymerization reaction to obtain functional fine particles having a diameter of 1 to 1000 μm.
The present invention relates to fine particles and fine particle dispersions used in image display elements (polymerized toners, microcapsules for electronic paper), emulsions for drug delivery, paints, cosmetics, biodegradable emulsions, photosensitive materials, and the like, and methods for producing the same. Can be used.
1 円形基板
1’ 回転軸
2 開口部
3 流路
4 開口部(出口)
5 回転軸の中心
6 分散相
7 連続相
9 側壁
16 入口構造
17 触媒担持部分
22 流路出口(突出している)
DESCRIPTION OF
5 Center of Rotating
Claims (25)
(1)幅1〜1000μm、深さ1〜1000μmの、少なくとも1本以上の任意の流路パターンを有する円形基板を含み、
(2)前記円形基板内の流路に、前記円形基板中心付近より“押し出し”または“遠心力”を作用させることにより、少なくとも1種類以上の流体を半径方向に流し、
(3)前記円形基板中心近くに入り口構造を設け、流路端または中間部分に出口部分が設けられ、前記流路を通過した流体が前記出口部分にて外部流体と接触し、
(4)前記円形基板または側壁が0〜5000mm/sの回転速度で回転し、複数の流路端から流出する流体すべてに均一に高剪断を与えることができることを特徴とする回転型マイクロチャンネル乳化方法。 In the rotational microchannel emulsification method for stably producing fine particles having a uniform particle size,
(1) including a circular substrate having at least one arbitrary flow path pattern having a width of 1 to 1000 μm and a depth of 1 to 1000 μm,
(2) By causing “extrusion” or “centrifugal force” to act on the flow path in the circular substrate from the vicinity of the center of the circular substrate, at least one kind of fluid is caused to flow in the radial direction,
(3) An entrance structure is provided near the center of the circular substrate, an exit portion is provided at the end of the flow path or an intermediate portion, and the fluid that has passed through the flow path contacts an external fluid at the exit portion;
(4) Rotating microchannel emulsification characterized in that the circular substrate or the side wall rotates at a rotational speed of 0 to 5000 mm / s and can uniformly apply high shear to all the fluids flowing out from a plurality of flow path ends. Method.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004352033A JP2006159043A (en) | 2004-12-03 | 2004-12-03 | Rotary type microchannel emulsification method, device for performing the same and prepared emulsified suspension and particulate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004352033A JP2006159043A (en) | 2004-12-03 | 2004-12-03 | Rotary type microchannel emulsification method, device for performing the same and prepared emulsified suspension and particulate |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006159043A true JP2006159043A (en) | 2006-06-22 |
Family
ID=36661628
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004352033A Pending JP2006159043A (en) | 2004-12-03 | 2004-12-03 | Rotary type microchannel emulsification method, device for performing the same and prepared emulsified suspension and particulate |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2006159043A (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI486207B (en) * | 2012-03-23 | 2015-06-01 | Korea Standard Company | One-pass type dispersing and emulsifying apparatus |
CN115043960A (en) * | 2022-07-11 | 2022-09-13 | 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 | Emulsion type peroxide initiator and preparation process thereof |
CN115069135A (en) * | 2022-06-17 | 2022-09-20 | 扬州大学 | Assembled high flux step emulsification device |
-
2004
- 2004-12-03 JP JP2004352033A patent/JP2006159043A/en active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI486207B (en) * | 2012-03-23 | 2015-06-01 | Korea Standard Company | One-pass type dispersing and emulsifying apparatus |
CN115069135A (en) * | 2022-06-17 | 2022-09-20 | 扬州大学 | Assembled high flux step emulsification device |
CN115069135B (en) * | 2022-06-17 | 2024-04-26 | 扬州大学 | Assembled high-flux step emulsifying device |
CN115043960A (en) * | 2022-07-11 | 2022-09-13 | 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 | Emulsion type peroxide initiator and preparation process thereof |
CN115043960B (en) * | 2022-07-11 | 2023-10-24 | 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 | Emulsion peroxide initiator and preparation process thereof |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Vladisavljević et al. | Production of uniform droplets using membrane, microchannel and microfluidic emulsification devices | |
CN108212237B (en) | Apparatus and method for forming relatively monodisperse droplets | |
Shui et al. | Multiphase flow in microfluidic systems–Control and applications of droplets and interfaces | |
US10876688B2 (en) | Rapid production of droplets | |
JP5624310B2 (en) | Method and apparatus for fluid dispersion | |
EP3359293B1 (en) | Microfluidic droplet generator with controlled break-up mechanism | |
US20090197977A1 (en) | Device and Method for Producing a Mixture of Two Phases that are Insoluble in Each Other | |
Tottori et al. | Separation of main and satellite droplets in a deterministic lateral displacement microfluidic device | |
WO2015068045A2 (en) | Microfluidic device for high-volume production and processing of monodisperse emulsions | |
Yang et al. | A rapid micro-mixer/reactor based on arrays of spatially impinging micro-jets | |
Boskovic et al. | Synthesis of polymer particles and capsules employing microfluidic techniques | |
Lao et al. | A microfluidic platform for formation of double-emulsion droplets | |
Qi et al. | Effect of nanoparticle surfactants on droplet formation in a flow-focusing microchannel | |
Lu et al. | Removal of excess interfacial material from surface-modified emulsions using a microfluidic device with triangular post geometry | |
JP4186637B2 (en) | Particle manufacturing method and microchannel structure therefor | |
JP2006159043A (en) | Rotary type microchannel emulsification method, device for performing the same and prepared emulsified suspension and particulate | |
Bezrukov et al. | Control of the phase formation process in solutions of anionic polyelectrolyte—cationic surfactant complexes in a microfluidic channel | |
JP2005054023A (en) | Method for producing polymer particle | |
JP2006239594A (en) | Emulsification apparatus, continuous emulsification apparatus and emulsification method | |
JP4356312B2 (en) | Microchannel structure | |
Thompson et al. | Scalable, Membrane‐Based Microfluidic Passive Cross‐Flow Platform for Monodispersed, Water‐in‐Water Microdroplet Production | |
JP6273510B2 (en) | Liquid feeding method, centrifugal separation method, liquid feeding device and centrifugal separator | |
Kwon et al. | Improvement of the size-selective separation of microbeads in a curved microchannel using particle focusing | |
JP4306243B2 (en) | Particle production method | |
Arcos-Turmo et al. | Novel swirl flow-focusing microfluidic device for the production of monodisperse microbubbles |