JP2006154244A - Toner for image forming apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子写真方式を利用した複写機、プリンタ、ファクシミリ、それらの複合機などの画像形成装置用トナーに係り、特に、熱定着により、飛び散りと呼ばれてトナーが飛び散って画像がギザギサに荒れる現象や、定着尾引きと呼ばれて未定着トナーが舞って生じる現象を防止した画像形成装置用トナーに関するものである。 The present invention relates to a toner for an image forming apparatus such as a copying machine, a printer, a facsimile, or a composite machine using an electrophotographic method, and in particular, due to thermal fixing, the toner is scattered and the image becomes jagged. The present invention relates to a toner for an image forming apparatus that prevents a phenomenon of roughening and a phenomenon that is caused by unfixed toner, which is called fixing tailing.
電子写真方式を利用した複写機、プリンタ、ファクシミリ、それらの複合機などの画像形成装置においては、感光体上に形成した潜像を現像してトナー画像となし、該トナー画像を紙などの記録媒体に転写して定着することで画像を形成している。 In an image forming apparatus such as a copying machine, a printer, a facsimile, or a composite machine using an electrophotographic system, a latent image formed on a photosensitive member is developed into a toner image, and the toner image is recorded on paper or the like. An image is formed by transferring and fixing on a medium.
そして、こういった画像形成装置も技術の進歩に伴い、高画質画像や高精細画像が求められており、その形状から優れた画像特性を有する重合トナーが用いられるようになっている。この重合トナーは、転写性などの利点から白黒複写機やプリンタ、それにフルカラーの画像形成装置においても用いられるようになっているが、反面、画像が高画質や高精細になると、従来ではあまり目立たなかった問題点がクローズアップされるようになってきている。 Such image forming apparatuses are also required to have high-quality images and high-definition images as the technology advances, and polymerized toners having excellent image characteristics due to their shapes have been used. This polymerized toner has come to be used in black-and-white copiers, printers, and full-color image forming apparatuses due to advantages such as transferability, but on the other hand, if the image becomes high-quality or high-definition, it has been less noticeable in the past. The problems that did not exist are getting closer.
その一つは「飛び散り」と呼ばれ、画像や文字部における輪郭の部分が定着時、飛び散ったトナーによってギザギザに荒れてしまう現象であり、もう一つが「定着尾引き」と呼ばれ、印刷用紙における未定着画像上のトナーが舞ってしまって画像に尾を引いたような跡が生じる現象である。 One of these is called “scattering”, and the outline of the image or text is frayed by the scattered toner when it is fixed, and the other is called “fixing tailing”. This is a phenomenon in which the toner on the unfixed image fluctuates and the image is traced.
このうち「飛び散り」は、静電引力によって画像や文字部に必要以上にトナーが転写され、その部分が記録材上で熱圧着されるときに、トナーがエッジ部にまで飛び散り、そのまま定着されるときに起こる現象であり、エッジ部や画像の境界部がギザギザに荒れてしまい、画質を低下させる。また「定着尾引き」は、吸湿した記録材を通紙したときに、記録材から発生した水蒸気によって、記録材上に転写されたトナー像を形成しているトナー粒子が、記録材の後端側に飛び散ることが原因であると考えられている。 Among these, “scattering” means that when toner is transferred more than necessary to an image or character portion by electrostatic attraction, and that portion is thermocompression-bonded on the recording material, the toner is scattered to the edge portion and fixed as it is. This phenomenon sometimes occurs, and the edge portion and the boundary portion of the image become jagged, and the image quality is deteriorated. “Fixing tailing” is a phenomenon in which the toner particles forming the toner image transferred onto the recording material by the water vapor generated from the recording material when the moisture-absorbing recording material passes through the trailing edge of the recording material. It is thought to be caused by scattering to the side.
こういった「飛び散り」や「定着尾引き」を防止する技術としては、例えば特許文献1に、耐熱性定着薄フィルムを介して記録材上の顕画像を加熱定着する画像形成装置において、平均一次粒径が80nm〜800nmであるチタン、アルミニウム、亜鉛及びジルコニウムの酸化物から選ばれる少なくとも一種の無機微粒子1、シリカ以外の平均一次粒径が80nm未満の無機微粒子2、及び平均一次粒径が30nm未満のシリカ微粒子が少なくとも外添されたトナーを用いることで、トナーの耐電コントロール効果が高められ、転写部のトナーが均一に薄くなって発生した水蒸気が抜けやすくなり、形成された顕画像を加熱定着したときに、「飛び散り」や「定着尾引き」が防止できるとした画像形成装置が示されている。
As a technique for preventing such “scattering” and “fixing tailing”, for example, Patent Document 1 discloses an average primary image in an image forming apparatus that heat-fixes a visible image on a recording material via a heat-resistant fixing thin film. At least one kind of inorganic fine particles 1 selected from oxides of titanium, aluminum, zinc and zirconium having a particle size of 80 nm to 800 nm, inorganic
また同様に特許文献2には、メルトインデクサーによる溶融粘度MIが3〜40であり、それぞれ異なる無機元素を含む外添剤AとBを含み、パーティクルアナライザーにおける測定において以下の計算式の値が5〜60%であることにより「飛び散り」や「定着尾引き」が防止できるとしたフルカラー用一成分トナーおよび画像形成方法が示されている。
(トナー由来の炭素、外添剤A、外添剤Bの3元素が同期したカウント数/同期粒子総カウント数)×100(%)
Similarly,
(Count number of synchronized three elements of toner-derived carbon, external additive A, and external additive B / total synchronous particle count) × 100 (%)
しかしながら、これら特許文献1、特許文献2に示された方法は、耐熱性定着薄フィルムを介して記録材上の顕画像を加熱定着する画像形成装置に関するもので、通常のヒータを使った定着装置を用いる画像形成装置にそのまま用いても効果が薄く、また、外添剤を複数用いた複雑な構成である。
However, the methods disclosed in Patent Document 1 and
そのため本発明においては、通常のヒータを使った定着装置であっても、こういった「飛び散り」や「定着尾引き」を生じない、高画質で高精細な画像が得られる画像形成装置用トナーを提供することが課題である。 Therefore, in the present invention, a toner for an image forming apparatus capable of obtaining a high-quality and high-definition image that does not cause such “scattering” and “fixing tailing” even in a fixing device using a normal heater. It is a problem to provide.
上記課題を解決するため本発明になる画像形成装置用トナーは、
電子写真方式により感光体上に形成された潜像を現像するトナーであって、
前記トナーは、中心に第1の熱可塑性樹脂を用いたコア部と、該コア部の外側を覆い、第2の熱可塑性樹脂を用いたシェル部との2層構造の重合トナーであり、
前記シェル部を構成する第2の熱可塑性樹脂は、トナー画像が転写された記録媒体を熱定着手段を有する定着装置に搬送する記録媒体搬送ベルトにおける、前記熱定着手段上流側に設けられた予備加熱手段によって少なくとも軟化される材料で構成され、
前記コア部を構成する第1の熱可塑性樹脂は、前記熱定着手段で前記第2の熱可塑性樹脂と共に溶融して前記記録媒体に定着される材料で構成されていることを特徴とする。
In order to solve the above problems, the toner for an image forming apparatus according to the present invention comprises:
A toner for developing a latent image formed on a photoreceptor by electrophotography,
The toner is a polymerized toner having a two-layer structure including a core portion using a first thermoplastic resin in the center and a shell portion covering the outside of the core portion and using a second thermoplastic resin.
The second thermoplastic resin constituting the shell portion is a backup medium provided on the upstream side of the thermal fixing unit in the recording medium conveying belt for conveying the recording medium on which the toner image is transferred to a fixing device having a thermal fixing unit. Consists of a material that is at least softened by heating means,
The first thermoplastic resin constituting the core portion is made of a material that is melted together with the second thermoplastic resin by the thermal fixing unit and fixed to the recording medium.
このようにトナーを構成すると、記録媒体に転写されたトナー画像は、熱定着手段に達する前に予備加熱手段で軟化し、「飛び散り」や「定着尾引き」といった現象は発生せず、高画質で高精細な画像が得られる画像形成装置用トナーを提供することができる。 When the toner is configured in this way, the toner image transferred to the recording medium is softened by the preheating means before reaching the heat fixing means, and the phenomenon such as “scattering” and “fixing tailing” does not occur, and the image quality is high. Thus, it is possible to provide a toner for an image forming apparatus capable of obtaining a high-definition image.
そして、前記シェル部を構成する第2の熱可塑性樹脂のガラス転移温度をTg1、コア部を構成する第1の熱可塑性樹脂のガラス転移温度をTg2としたとき、
50℃<Tg1<80℃
50℃<Tg2<80℃
という条件を満たし、さらに、前記トナーの前記予備加熱手段による軟化は略80℃で行い、前記記録媒体への定着は、160〜180℃の範囲で行うことが本発明の好適な実施例である。
When the glass transition temperature of the second thermoplastic resin constituting the shell portion is Tg1, and the glass transition temperature of the first thermoplastic resin constituting the core portion is Tg2,
50 ° C <Tg1 <80 ° C
50 ° C <Tg2 <80 ° C
In the preferred embodiment of the present invention, the toner is softened by the preheating means at approximately 80 ° C., and the fixing to the recording medium is performed in the range of 160 to 180 ° C. .
以上記載の如く本発明になる画像形成装置用トナーは、コア部とそのコア部を覆うシェル部の2層構造の重合トナーとし、かつ、画像形成装置側は、記録媒体搬送ベルトで記録媒体を定着装置に搬送すると共に、その記録媒体搬送ベルトの定着用ヒータの上流側に予備加熱部を設け、トナーのシェル部が、この予備加熱手段で少なくとも軟化するようにしたから、この予備加熱手段の加熱でトナー粒子同士が付着し、トナーが飛び散ったり舞ったりすることがなくなって、前記したような「飛び散り」や「定着尾引き」といった現象は発生せず、高画質で高精細な画像が得られる画像形成装置用トナーを提供することができる。 As described above, the toner for an image forming apparatus according to the present invention is a polymer toner having a two-layer structure of a core part and a shell part covering the core part, and the image forming apparatus side uses a recording medium conveying belt to attach the recording medium. The preheating unit is provided on the upstream side of the fixing heater of the recording medium conveyance belt, and the toner shell is at least softened by the preheating unit. The toner particles do not adhere to each other when heated, and the toner does not scatter or flutter, and the above-mentioned phenomena such as “scattering” and “fixing tailing” do not occur, and a high-quality and high-definition image can be obtained. The toner for an image forming apparatus can be provided.
以下、図面を参照して本発明の好適な実施例を例示的に詳しく説明する。但しこの実施例に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は特に特定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれに限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。 Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. However, the dimensions, materials, shapes, relative arrangements, and the like of the components described in this embodiment are not intended to limit the scope of the present invention unless otherwise specified, but are merely illustrative examples. Not too much.
図1は、本発明の画像形成装置用トナーを用いる画像形成装置における、定着装置の概略構成図、図2は、本発明になる画像形成装置用トナーの製造方法を変化させて行った実験結果を示した表である。図中1は定着装置における熱源を内包した定着ローラ、2はトナー画像を転写された記録媒体を定着ローラに押圧するための加圧ローラ、3は記録媒体の搬送ベルト、4は駆動ローラ、5は以下に説明する本発明の画像形成装置用トナーを定着前に予備加熱し、「飛び散り」や「定着尾引き」等を起こさないようにする予備加熱部、6はトナー画像を転写された記録媒体である。なお、この図1には、画像形成装置における定着装置部分のみを示したが、本発明の画像形成装置用トナーを用いる画像形成装置は、感光体や現像装置、転写装置など、トナー画像を形成して記録媒体へ転写させる周知の電子写真方式の装置を用いることはいうまでもない。 FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a fixing device in an image forming apparatus using the toner for an image forming apparatus according to the present invention, and FIG. 2 is a result of an experiment performed by changing the manufacturing method of the toner for the image forming apparatus according to the present invention. It is the table | surface which showed. In the figure, 1 is a fixing roller including a heat source in the fixing device, 2 is a pressure roller for pressing the recording medium to which the toner image is transferred, against the fixing roller, 3 is a conveyance belt for the recording medium, 4 is a driving roller, 5 Is a preheating unit that preheats the toner for the image forming apparatus of the present invention described below before fixing, and prevents "scattering", "fixing tailing", etc., and 6 is a recording on which the toner image is transferred It is a medium. Although FIG. 1 shows only the fixing device portion of the image forming apparatus, the image forming apparatus using the toner for the image forming apparatus of the present invention forms a toner image such as a photoconductor, a developing device, or a transfer device. Needless to say, a well-known electrophotographic apparatus for transferring to a recording medium is used.
最初に本発明になる画像形成装置用トナーについて簡単に説明すると、本発明になるトナーは重合法を用い、中心に第1の熱可塑性樹脂を用いたコア部と、該コア部の外側を覆う第2の熱可塑性樹脂を用いたシェル部とからなる2層構造とした。そして、周知の電子写真方式により感光体上にこのトナーを用いてトナー画像を形成し、記録媒体6に転写した後、その記録媒体6を、図1に示した搬送ベルト3で定着ローラ1と加圧ローラ2とからなる定着装置に搬送する。
First, the toner for an image forming apparatus according to the present invention will be briefly described. The toner according to the present invention uses a polymerization method, and covers a core portion using a first thermoplastic resin at the center and the outside of the core portion. A two-layer structure including a shell portion using the second thermoplastic resin was formed. Then, a toner image is formed on the photosensitive member by using a known electrophotographic method and transferred to the
この記録媒体6を搬送する搬送ベルト3は、定着ローラ1と加圧ローラ2からなる定着装置に至る途中に(すなわち定着装置の上流側)予備加熱部5が設けられており、記録媒体6は、定着ローラ1と加圧ローラ2で加熱されて定着が行われる前に、この予備加熱部5で加熱されて、トナーのシェル部が少なくとも軟化されて簡単に飛散しないようにされ、飛び散りが防止されてその後で定着ローラ1と加圧ローラ2とによる定着が行われる。
The
通常、記録媒体6上のトナー画像の定着過程は次の3過程よりなる。まず、トナーが半融・合体する過程、次にトナー単粒子、または合体したトナーが流動化して広がる過程、最後に溶融したトナーが記録媒体3へ浸透する過程である。通常は、一定の温度でこれらの3過程がわずか数10msecの間に行われるが、本発明においては記録媒体6上にトナー画像を転写した後、予備加熱部5により予備過熱を行い、第一段階のトナーが半融・合体する過程をこの時点で作り出す。この際、トナーはシェル部のみが軟化するように予備加熱部5の温度、またはシェル部の平均分子量やワックス添加量を調整し、トナーの表面シェル部だけ軟化・合体させるようにする。この時点でトナー粒子中の水分の蒸発が発生するが、急激にはおこらず、また空気流れの乱れも発生しないため、尾引きや飛散は発生しない。このようなコア部とシェル部の2層構造でない場合、コア部の樹脂やワックスがこの時点である程度溶け出してしまい、定着ローラ1と加圧ローラ2との定着において高温オフセットが発生しやすい。
Usually, the fixing process of the toner image on the
トナーをこのようにコア部とそのコア部を覆うシェル部の2層構造とし、かつ、画像形成装置側は、記録媒体搬送ベルトで記録媒体を定着装置に搬送すると共に、その記録媒体搬送ベルトの定着用ヒータの上流側に予備加熱部を設け、トナーのシェル部が、この予備加熱部で少なくとも軟化するようにすることにより、この予備加熱部の加熱でトナー粒子同士が付着し、トナーが飛び散ったり舞ったりすることがなくなって、前記したような「飛び散り」や「定着尾引き」といった現象は発生せず、高画質で高精細な画像が得られる画像形成装置用トナーを提供することができる。 In this way, the toner has a two-layer structure of a core portion and a shell portion covering the core portion, and the image forming apparatus side conveys the recording medium to the fixing device by the recording medium conveying belt, and the recording medium conveying belt By providing a preheating portion upstream of the fixing heater and making the toner shell portion soften at least in the preheating portion, toner particles adhere to each other due to heating of the preheating portion, and the toner scatters. It is possible to provide a toner for an image forming apparatus in which a phenomenon such as “scattering” and “fixing tailing” as described above does not occur and a high-quality and high-definition image can be obtained. .
なお、このトナーのガラス転移温度は、シェル部を構成する熱可塑性樹脂のガラス転移温度をTg1、コア部を構成する熱可塑性樹脂のガラス転移温度をTg2としたとき、
50℃<Tg1<80℃
50℃<Tg2<80℃
の範囲内であることが好ましく、また、図1に示した定着装置における定着ローラ1と予備加熱部5の温度は、それぞれ定着ローラ1が160〜180℃、予備加熱部5は80℃程度が好ましい。
The glass transition temperature of this toner is Tg1 when the glass transition temperature of the thermoplastic resin constituting the shell portion is Tg2 and the glass transition temperature of the thermoplastic resin constituting the core portion is Tg2.
50 ° C <Tg1 <80 ° C
50 ° C <Tg2 <80 ° C
The temperature of the fixing roller 1 and the preheating
これは、Tg1が50℃以下であるとトナーの保存安定性が悪くなってトナーカートリッジ内で凝集などが発生し、また、Tg1が80℃以上であると予備加熱部5による加熱に際して軟化が不十分となり、定着ローラ1と加圧ローラ2とによる定着時に、尾引きや飛散が発生してしまい、最終的にトナーが十分に溶融しないため、低温オフセットが発生したり、紙へのトナーの浸透が不十分となって紙からトナーが剥がれ落ちるといった現象が発生する。また、Tg2が50℃以下の場合、予備加熱部5による加熱に際してコア部のトナーが溶融し、膨張してシェル部をつきぬけて溶け出し、トナー粒子同士が融着しすぎて定着ローラ1と加圧ローラ2とによる定着時に高温オフセットが発生しやすくなり、また、Tg2が80℃以上であると、定着ローラ1と加圧ローラ2とによる定着が不十分となって低温オフセットが発生するためである。
This is because when Tg1 is 50 ° C. or lower, the storage stability of the toner is deteriorated and aggregation occurs in the toner cartridge, and when Tg1 is 80 ° C. or higher, softening does not occur during heating by the preheating
なお、このガラス転移温度Tgは、示差走査熱量計(DSC)を用いて比熱の変化点から求めることができる。具体的には、測定装置としてセイコーインスツルメンツ社製の示差走査熱量計DSC−6200を用い、測定試料10mgをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを使用し、測定温度範囲25〜200℃、昇温速度10℃/分で、常温常湿下にて測定を行って、得られた吸熱曲線よりガラス転移点を求めた。 In addition, this glass transition temperature Tg can be calculated | required from the change point of a specific heat using a differential scanning calorimeter (DSC). Specifically, a differential scanning calorimeter DSC-6200 manufactured by Seiko Instruments Inc. is used as a measuring device, 10 mg of a measurement sample is placed in an aluminum pan, an empty aluminum pan is used as a reference, and a measurement temperature range of 25 to 200 ° C. The glass transition point was determined from the endothermic curve obtained by measuring at a temperature elevation rate of 10 ° C./minute and at normal temperature and humidity.
本発明になる画像形成装置用トナーは、前記したようにコア部とそのコア部を覆うシェル部の2層構造の重合トナーであるが、このような構造のトナーの製造方法には、大きく分けて懸濁重合と乳化重合の2種類があげられる。一般に懸濁重合は、モノマー中に顔料ワックス荷電制御剤などを分散させた後、分散媒中で分散させ重合させる方法であり1次粒子を作成した後、再び外殻モノマーを分散させコアシェル構造を形成させる。一方、乳化重合は モノマー、ワックス、顔料、荷電制御剤などをそれぞれ分散液として形成し、会合凝集により凝集物を作成した後、外殻粒子を形成して加熱融合することによりトナー粒子を形成する。 The toner for an image forming apparatus according to the present invention is a polymer toner having a two-layer structure of a core portion and a shell portion covering the core portion as described above. There are two types of suspension polymerization and emulsion polymerization. In general, suspension polymerization is a method in which a pigment wax charge control agent or the like is dispersed in a monomer and then dispersed and polymerized in a dispersion medium. After forming primary particles, the outer shell monomer is dispersed again to form a core-shell structure. Let it form. On the other hand, emulsion polymerization forms monomers, waxes, pigments, charge control agents, etc. as dispersions, creates aggregates by associative aggregation, and then forms outer particles and heat-fuses to form toner particles. .
以下、本発明の画像形成装置用トナーの製造方法を詳細に説明する。なお、以下の説明で「部」は、全て重量部をあらわす。 Hereinafter, the method for producing the toner for an image forming apparatus of the present invention will be described in detail. In the following description, all “parts” represent parts by weight.
スチレン90(重量)部に対し、n−ブチルアクリレート10部、C.I.ピグメントブルー15−1を5部、帯電制御剤(藤倉化成社製、商品名 FCA−201PS)1部、ジビニルベンゼン0.3部、及び2,2−アゾビスイソブチロニトリル2部を、高剪断力を有する混合機であるTK式ホモミキサー(特殊機化工社製)により、10000rpmの回転数で15分間撹拌、混合して、均一分散した内部成分用単量体組成物(A)を調製した。 10 parts of n-butyl acrylate, 90 parts by weight of styrene, C.I. I. 5 parts of Pigment Blue 15-1, 1 part of a charge control agent (trade name FCA-201PS, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.), 0.3 part of divinylbenzene, and 2 parts of 2,2-azobisisobutyronitrile Prepare a uniformly dispersed monomer composition for internal components (A) by stirring and mixing for 15 minutes at a rotational speed of 10,000 rpm with a TK homomixer (manufactured by Tokki Kako Co., Ltd.), which is a mixer having a shearing force. did.
他方、イオン交換水250部にリン酸カルシウム(水溶性多価金属塩)9.8部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム(水酸化アルカリ金属塩)6.9部を溶解した水溶液を撹拌下で徐々に添加して、水酸化カルシウムコロイド(難水溶性の水酸化金属塩コロイド)分散液(B)を調製した。 On the other hand, 6.9 parts of sodium hydroxide (alkali hydroxide metal salt) were dissolved in 50 parts of ion-exchanged water in an aqueous solution obtained by dissolving 9.8 parts of calcium phosphate (water-soluble polyvalent metal salt) in 250 parts of ion-exchanged water. The aqueous solution was gradually added with stirring to prepare a calcium hydroxide colloid (slightly water-soluble metal hydroxide colloid) dispersion (B).
また、スチレンを75部とn−ブチルアクリレート25部、及び水100部を超音波乳化機(超音波工業製)にて微分散化処理して、最表面成分用単量体の分散液(C)を調製した。 Further, 75 parts of styrene, 25 parts of n-butyl acrylate, and 100 parts of water were finely dispersed with an ultrasonic emulsifier (manufactured by Ultrasonic Industries), and a dispersion of the monomer for the outermost surface component (C ) Was prepared.
こうして得られた水酸化カルシウムコロイド分散液(B)に、上記内部成分用重合性単量体組成物(A)を投入し、TK式ホモミキサーを用いて8000rpmの回転数で高剪断撹拌して、内部成分用単量体組成物の液滴(単量体組成物粒子)を造粒した。(A+B) Into the calcium hydroxide colloid dispersion liquid (B) thus obtained, the above-mentioned internal component polymerizable monomer composition (A) is added, and high shear stirring is carried out at a rotational speed of 8000 rpm using a TK homomixer. Then, droplets (monomer composition particles) of the monomer composition for internal components were granulated. (A + B)
この造粒した内部成分用単量体組成物の水分散液(A+B)を、撹拌翼を装着した反応器に入れ、65℃で重合反応を開始させ、4時間反応させた後、最表面成分用単量体の分散液(C)を反応器に添加し、次いで、水溶性ラジカル開始剤として1%過硫酸カリウム水溶液1部を添加し、その後、5時間反応を継続して反応を完結させ、重合体粒子(トナー粒子)の水分散液を得た。 The granulated aqueous dispersion (A + B) of the monomer composition for internal components is put into a reactor equipped with a stirring blade, a polymerization reaction is started at 65 ° C., and the reaction is performed for 4 hours. The monomer dispersion (C) was added to the reactor, then 1 part of 1% aqueous potassium persulfate solution was added as a water-soluble radical initiator, and then the reaction was continued for 5 hours to complete the reaction. An aqueous dispersion of polymer particles (toner particles) was obtained.
得られたトナー粒子をエポキシ樹脂で包埋した後、ウルトラミクロトームで1mm厚に切断し、切断面を透過型電子顕微鏡で観察したところ、トナー粒子には、0.2μm厚の樹脂層が最表面に生成していることが確認された。 The obtained toner particles were embedded with an epoxy resin, then cut to 1 mm thickness with an ultramicrotome, and the cut surface was observed with a transmission electron microscope. As a result, a 0.2 μm thick resin layer was present on the outermost surface of the toner particles. It was confirmed that it was generated.
上記により得た重合体粒子の水分散液を撹拌しながら、硫酸により系のPHを4以下にして酸洗浄(25℃ 10分間)を行い、濾過により水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加えてリスラリー化し水洗浄を行った。 While stirring the aqueous dispersion of polymer particles obtained above, the pH of the system is reduced to 4 or less with sulfuric acid and acid washing (25 ° C., 10 minutes) is performed. Water is separated by filtration, and then ion-exchanged water is newly added. 500 parts were added to reslurry and washed with water.
その後、再度、脱水と水洗浄を数回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥機にて50℃で一昼夜乾燥を行い、体積平均粒径7.2μmのトナー粒子を得た。 Thereafter, dehydration and water washing were repeated several times, and the solid content was filtered and separated, followed by drying at 50 ° C. for a whole day and night to obtain toner particles having a volume average particle diameter of 7.2 μm.
上記により得られたトナー粒子100部に、疎水化処理したコロイダルシリカ(商品名: REA200、日本アエロジル社製)0.3部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合してトナーを調製した。 To 100 parts of the toner particles obtained above, 0.3 parts of hydrophobized colloidal silica (trade name: REA200, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) was added and mixed using a Henschel mixer to prepare a toner.
得られたトナーのTgをDSCで測定したところ、ガラス転移点である吸熱ピークが2つ測定され、モノマー構成及び重合時間より、外郭のTg1が64℃コア部のTg2が70℃であることが確認できた。 When the Tg of the obtained toner was measured by DSC, two endothermic peaks, which are glass transition points, were measured. From the monomer composition and polymerization time, the outer Tg1 was 64 ° C. and the core Tg2 was 70 ° C. It could be confirmed.
保存性の評価として、得られたトナーを密封できる容器に3gはかりこみ、60℃で3時間保存し、取り出し後トナーが330メッシュの篩を通過するかどうかの確認を行ったところ91.2%が通過して、保存性は良好であった。なお、保存性は90.0%以上であればOKとした。 As an evaluation of storage stability, 3 g was weighed into a container that can seal the obtained toner, stored at 60 ° C. for 3 hours, and after taking out, it was confirmed whether or not the toner passed through a 330 mesh sieve. Passed and the storage stability was good. In addition, if the storage stability was 90.0% or more, it was determined as OK.
また得られたトナーを用いて、プリンター(FS−C8008N 京セラミタ株式会社製)にて紙上までの転写を通常通り行った後、紙の裏側から80℃の熱がかかるように予備加熱部5を通過させた後、これまでと同じ定着器(定着温度170℃)にてトナーの定着を行った。得られた画像は飛び散りや尾引きのない非常に良好な画像であり高温オフセット、低温オフセットのいずれも発生しなかった。また定着部を二つ折りにし、紙へのトナーの浸透具合を確認したところ十分にトナーは浸透しており紙からトナーが剥がれ落ちることは無かった。
In addition, using the toner obtained, the
また、OHPシートにべた画像を印刷して投影したところ、十分にシアンが透過してトナーが十分に溶融していることが確認された。 Further, when a solid image was printed and projected on the OHP sheet, it was confirmed that cyan was sufficiently transmitted and the toner was sufficiently melted.
スチレン80部に対して、n−ブチルアクリレート20部、C.I.ピグメントブルー15−1を5部、帯電制御剤(藤倉化成社製、商品名 FCA−201PS)1部、ジビニルベンゼン0.3部、及び2,2−アゾビスイソブチロニトリル2部を、高剪断力を有する混合機であるTK式ホモミキサー(特殊機化工社製)により、10000rpmの回転数で15分間撹拌、混合して、均一分散した内部成分用単量体組成物(A)を調製した。 20 parts of n-butyl acrylate, 80 parts of styrene, C.I. I. 5 parts of Pigment Blue 15-1, 1 part of a charge control agent (trade name FCA-201PS, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.), 0.3 part of divinylbenzene, and 2 parts of 2,2-azobisisobutyronitrile Prepare a uniformly dispersed monomer composition for internal components (A) by stirring and mixing for 15 minutes at a rotational speed of 10,000 rpm with a TK homomixer (manufactured by Tokki Kako Co., Ltd.), which is a mixer having a shearing force. did.
他方、イオン交換水250部にリン酸カルシウム(水溶性多価金属塩)9.8部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム(水酸化アルカリ金属塩)6.9部を溶解した水溶液を撹拌下で徐々に添加して、水酸化カルシウムコロイド(難水溶性の水酸化金属塩コロイド)分散液(B)を調製した。 On the other hand, 6.9 parts of sodium hydroxide (alkali hydroxide metal salt) were dissolved in 50 parts of ion-exchanged water in an aqueous solution obtained by dissolving 9.8 parts of calcium phosphate (water-soluble polyvalent metal salt) in 250 parts of ion-exchanged water. The aqueous solution was gradually added with stirring to prepare a calcium hydroxide colloid (slightly water-soluble metal hydroxide colloid) dispersion (B).
一方、スチレン75部とn−ブチルアクリレート25部、水100部を超音波乳化機(超音波工業製)にて微分散化処理して、最表面成分用単量体の分散液(C)を調製した。 On the other hand, 75 parts of styrene, 25 parts of n-butyl acrylate, and 100 parts of water were finely dispersed with an ultrasonic emulsifier (manufactured by Ultrasonic Industries) to prepare a dispersion (C) of the monomer for the outermost surface component. Prepared.
こうして得られた水酸化カルシウムコロイド分散液(B)に、上記内部成分用重合性単量体組成物(A)を投入し、TK式ホモミキサーを用いて8000rpmの回転数で高剪断撹拌して、内部成分用単量体組成物の液滴(単量体組成物粒子)を造粒した。(A+B) Into the calcium hydroxide colloid dispersion liquid (B) thus obtained, the above-mentioned internal component polymerizable monomer composition (A) is added, and high shear stirring is carried out at a rotational speed of 8000 rpm using a TK homomixer. Then, droplets (monomer composition particles) of the monomer composition for internal components were granulated. (A + B)
この造粒した内部成分用単量体組成物の水分散液(A+B)を、撹拌翼を装着した反応器に入れ、65℃で重合反応を開始させ、3.5時間反応させた後、最表面成分用単量体の分散液(C)を反応器に添加し、次いで、水溶性ラジカル開始剤として1%過硫酸カリウム水溶液1部を添加し、その後、4時間反応を継続して反応を完結させ、重合体粒子(トナー粒子)の水分散液を得た。 The granulated aqueous dispersion (A + B) of the monomer composition for internal components was put into a reactor equipped with a stirring blade, and the polymerization reaction was started at 65 ° C. and reacted for 3.5 hours. Add the monomer dispersion for surface component (C) to the reactor, then add 1 part of 1% aqueous potassium persulfate as a water-soluble radical initiator, and then continue the reaction for 4 hours to react. Upon completion, an aqueous dispersion of polymer particles (toner particles) was obtained.
得られたトナー粒子をエポキシ樹脂で包埋した後、ウルトラミクロトームで1mm厚に切断し、切断面を透過型電子顕微鏡で観察したところ、トナー粒子には、0.2μm厚の樹脂層が最表面に生成していることが確認された。 The obtained toner particles were embedded with an epoxy resin, then cut to 1 mm thickness with an ultramicrotome, and the cut surface was observed with a transmission electron microscope. As a result, a 0.2 μm thick resin layer was present on the outermost surface of the toner particles. It was confirmed that it was generated.
上記により得た重合体粒子の水分散液を撹拌しながら、硫酸により系のPHを4以下にして酸洗浄(25℃ 10分間)を行い、濾過により水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加えてリスラリー化し水洗浄を行った。 While stirring the aqueous dispersion of polymer particles obtained above, the pH of the system is reduced to 4 or less with sulfuric acid and acid washing (25 ° C., 10 minutes) is performed. Water is separated by filtration, and then ion-exchanged water is newly added. 500 parts were added to reslurry and washed with water.
その後、再度、脱水と水洗浄を数回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥機にて50℃で一昼夜乾燥を行い、体積平均粒径7.4μmのトナー粒子を得た。 Thereafter, again, dehydration and water washing were repeated several times, and the solid content was filtered and separated, followed by drying at 50 ° C. for a whole day and night to obtain toner particles having a volume average particle diameter of 7.4 μm.
上記により得られたトナー粒子100部に、疎水化処理したコロイダルシリカ(商品名:REA200、日本アエロジル社製)0.3部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合してトナーを調製した。 To 100 parts of the toner particles obtained above, 0.3 part of hydrophobized colloidal silica (trade name: REA200, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) was added and mixed using a Henschel mixer to prepare a toner.
得られたトナーのTgをDSCで測定を行ったところガラス転移点である吸熱ピークが2つ測定され、モノマー構成及び重合時間より外郭のTg1が53℃コア部のTg2が60℃であることがわかった。 When the Tg of the obtained toner was measured by DSC, two endothermic peaks, which are glass transition points, were measured. From the monomer composition and polymerization time, the outer Tg1 was 53 ° C. and the core Tg2 was 60 ° C. all right.
保存性の評価として、得られたトナーを密封できる容器に3gはかりこみ、60℃で3時間保存して取り出し後、トナーが330メッシュの篩を通過するかどうかの確認を行ったところ、92.4%が通過し保存性は良好であった。 As an evaluation of storage stability, 3 g was weighed into a container capable of sealing the obtained toner, stored at 60 ° C. for 3 hours, taken out, and then checked whether the toner passed through a 330 mesh sieve. 4% passed and the storage stability was good.
また得られたトナーを用いて プリンター(FS−C8008N 京セラミタ株式会社製)にて紙上までの転写を通常通り行った後、紙の裏側から80℃の熱がかかるように予備加熱部5を通過させた後、これまでと同じ定着器(定着温度170℃)にてトナーの定着を行った。得られた画像は飛び散りや尾引きのない非常に良好な画像であり高温オフセット、低温オフセットのいずれも発生しなかった。また定着部を二つ折りにし、紙へのトナーの浸透具合を確認したところ十分にトナーは浸透しており紙からトナーが剥がれ落ちることは無かった。
Also, using the obtained toner, transfer to the paper as usual with a printer (FS-C8008N manufactured by Kyocera Mita Corporation), and then pass through the preheating
またOHPシートにべた画像を印刷し投影したところ、十分にシアンが透過し、トナーが十分に溶融していることが確認された。 Further, when a solid image was printed and projected on the OHP sheet, it was confirmed that cyan was sufficiently transmitted and the toner was sufficiently melted.
スチレン80部に対して、n−ブチルアクリレート20部、C.I.ピグメントブルー15−1を5部、帯電制御剤(藤倉化成社製、商品名 FCA−201PS )1部、ジビニルベンゼン0.3部、及び2,2−アゾビスイソブチロニトリル2部を、高剪断力を有する混合機であるTK式ホモミキサー(特殊機化工社製)により、10000rpmの回転数で15分間撹拌、混合して、均一分散した内部成分用単量体組成物(A)を調製した。 20 parts of n-butyl acrylate, 80 parts of styrene, C.I. I. 5 parts of Pigment Blue 15-1, 1 part of a charge control agent (trade name FCA-201PS, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.), 0.3 part of divinylbenzene, and 2 parts of 2,2-azobisisobutyronitrile Prepare a uniformly dispersed monomer composition for internal components (A) by stirring and mixing for 15 minutes at a rotational speed of 10,000 rpm with a TK homomixer (manufactured by Tokki Kako Co., Ltd.), which is a mixer having a shearing force. did.
他方、イオン交換水250部にリン酸カルシウム(水溶性多価金属塩)9.8部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム(水酸化アルカリ金属塩)6.9部を溶解した水溶液を撹拌下で徐々に添加して、水酸化カルシウムコロイド(難水溶性の水酸化金属塩コロイド)分散液(B)を調製した。 On the other hand, 6.9 parts of sodium hydroxide (alkali hydroxide metal salt) were dissolved in 50 parts of ion-exchanged water in an aqueous solution obtained by dissolving 9.8 parts of calcium phosphate (water-soluble polyvalent metal salt) in 250 parts of ion-exchanged water. The aqueous solution was gradually added with stirring to prepare a calcium hydroxide colloid (slightly water-soluble metal hydroxide colloid) dispersion (B).
一方、スチレン80部とn−ブチルアクリレート20部、水100部を超音波乳化機(超音波工業製)にて微分散化処理して、最表面成分用単量体の分散液(C)を調製した。 On the other hand, 80 parts of styrene, 20 parts of n-butyl acrylate, and 100 parts of water were subjected to a fine dispersion treatment with an ultrasonic emulsifier (manufactured by Ultrasonic Industries Co., Ltd.). Prepared.
得られた水酸化カルシウムコロイド分散液(B)に、上記内部成分用重合性単量体組成物(A)を投入し、TK式ホモミキサーを用いて8000rpmの回転数で高剪断撹拌して、内部成分用単量体組成物の液滴(単量体組成物粒子)を造粒した。(A+B) Into the obtained calcium hydroxide colloid dispersion (B), the polymerizable monomer composition for internal components (A) is charged, and is stirred with high shear at a rotational speed of 8000 rpm using a TK homomixer. Droplets (monomer composition particles) of the monomer composition for internal components were granulated. (A + B)
この造粒した内部成分用単量体組成物の水分散液(A+B)を、撹拌翼を装着した反応器に入れ、65℃で重合反応を開始させ、4.0時間反応させた後、最表面成分用単量体の分散液(C)を反応器に添加し、次いで、水溶性ラジカル開始剤として1%過硫酸カリウム水溶液1部を添加し、その後、6時間反応を継続して反応を完結させ、重合体粒子(トナー粒子)の水分散液を得た。 The granulated aqueous dispersion (A + B) of the monomer composition for internal components was put into a reactor equipped with a stirring blade, and the polymerization reaction was started at 65 ° C. and reacted for 4.0 hours. Add the monomer dispersion for surface component (C) to the reactor, then add 1 part of 1% aqueous potassium persulfate as a water-soluble radical initiator, and then continue the reaction for 6 hours. Upon completion, an aqueous dispersion of polymer particles (toner particles) was obtained.
得られたトナー粒子をエポキシ樹脂で包埋した後、ウルトラミクロトームで1mm厚に切断し、切断面を透過型電子顕微鏡で観察したところ、トナー粒子には、0.2μm厚の樹脂層が最表面に生成していることが確認された。 The obtained toner particles were embedded with an epoxy resin, then cut to 1 mm thickness with an ultramicrotome, and the cut surface was observed with a transmission electron microscope. As a result, a 0.2 μm thick resin layer was present on the outermost surface of the toner particles. It was confirmed that it was generated.
上記により得た重合体粒子の水分散液を撹拌しながら、硫酸により系のPHを4以下にして酸洗浄(25℃ 10分間)を行い、濾過により水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加えてリスラリー化し水洗浄を行った。 While stirring the aqueous dispersion of polymer particles obtained above, the pH of the system is reduced to 4 or less with sulfuric acid and acid washing (25 ° C., 10 minutes) is performed. Water is separated by filtration, and then ion-exchanged water is newly added. 500 parts were added to reslurry and washed with water.
その後、再度、脱水と水洗浄を数回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥機にて50℃で一昼夜乾燥を行い、体積平均粒径7.6μmのトナー粒子を得た。 Thereafter, dehydration and water washing were repeated several times, and the solid content was filtered and separated, followed by drying at 50 ° C. for a whole day and night to obtain toner particles having a volume average particle diameter of 7.6 μm.
上記により得られたトナー粒子100部に、疎水化処理したコロイダルシリカ(商品名:REA200、日本アエロジル社製)0.3部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合してトナーを調製した。 To 100 parts of the toner particles obtained above, 0.3 part of hydrophobized colloidal silica (trade name: REA200, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) was added and mixed using a Henschel mixer to prepare a toner.
得られたトナーのTgをDSCで測定をしたところ、ガラス転移点である吸熱ピークが2つ測定され、モノマー構成及び重合時間より外郭のTg1が75℃コア部のTg2が65℃であることがわかった。 When the Tg of the obtained toner was measured by DSC, two endothermic peaks, which are glass transition points, were measured. From the monomer composition and polymerization time, the outer Tg1 was 75 ° C and the Tg2 of the core portion was 65 ° C. all right.
保存性の評価として、得られたトナーを密封できる容器に3gはかりこみ、60℃で3時間保存し、取り出し後トナーが330メッシュの篩を通過するかどうかの確認を行ったところ、91.6%が通過し保存性は良好であった。 As an evaluation of storage stability, 3 g was weighed into a container capable of sealing the obtained toner, stored at 60 ° C. for 3 hours, and after taking out, it was confirmed whether or not the toner passed through a 330 mesh sieve. % Passed and the storage stability was good.
また得られたトナーを用いて プリンター(FS−C8008N 京セラミタ株式会社製)にて紙上までの転写を通常通り行った後、紙の裏側から80℃の熱がかかるように予備加熱部5を通過させた後、これまでと同じ定着器(定着温度170℃)にてトナーの定着を行った。得られた画像は飛び散りや尾引きのない非常に良好な画像であり高温オフセット、低温オフセットのいずれも発生しなかった。また定着部を二つ折りにし、紙へのトナーの浸透具合を確認したところ、十分にトナーは浸透しており紙からトナーが剥がれ落ちることは無かった。
Also, using the obtained toner, transfer to the paper as usual with a printer (FS-C8008N manufactured by Kyocera Mita Corporation), and then pass through the preheating
またOHPシートにべた画像を印刷して投影したところ、十分にシアンが透過してトナーが十分に溶融していることが確認された。 Further, when a solid image was printed and projected on the OHP sheet, it was confirmed that cyan was sufficiently transmitted and the toner was sufficiently melted.
スチレン90部に対して、n−ブチルアクリレート10部、C.I.ピグメントブルー15−1を5部、帯電制御剤(藤倉化成社製、商品名 FCA−201PS )1部、ジビニルベンゼン0.3部、及び2,2−アゾビスイソブチロニトリル2部を、高剪断力を有する混合機であるTK式ホモミキサー(特殊機化工社製)により、10000rpmの回転数で15分間撹拌、混合して、均一分散した内部成分用単量体組成物(A)を調製した。 90 parts of styrene, 10 parts of n-butyl acrylate, C.I. I. 5 parts of Pigment Blue 15-1, 1 part of a charge control agent (trade name FCA-201PS, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.), 0.3 part of divinylbenzene, and 2 parts of 2,2-azobisisobutyronitrile Prepare a uniformly dispersed monomer composition for internal components (A) by stirring and mixing for 15 minutes at a rotational speed of 10,000 rpm with a TK homomixer (manufactured by Tokki Kako Co., Ltd.), which is a mixer having a shearing force. did.
他方、イオン交換水250部にリン酸カルシウム(水溶性多価金属塩)9.8部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム(水酸化アルカリ金属塩)6.9部を溶解した水溶液を撹拌下で徐々に添加して、水酸化カルシウムコロイド(難水溶性の水酸化金属塩コロイド)分散液(B)を調製した。 On the other hand, 6.9 parts of sodium hydroxide (alkali hydroxide metal salt) were dissolved in 50 parts of ion-exchanged water in an aqueous solution obtained by dissolving 9.8 parts of calcium phosphate (water-soluble polyvalent metal salt) in 250 parts of ion-exchanged water. The aqueous solution was gradually added with stirring to prepare a calcium hydroxide colloid (slightly water-soluble metal hydroxide colloid) dispersion (B).
一方、スチレン75部とn−ブチルアクリレート25部、水100部を超音波乳化機(超音波工業製)にて微分散化処理して、最表面成分用単量体の分散液(C)を調製した。 On the other hand, 75 parts of styrene, 25 parts of n-butyl acrylate, and 100 parts of water were finely dispersed with an ultrasonic emulsifier (manufactured by Ultrasonic Industries) to prepare a dispersion (C) of the monomer for the outermost surface component. Prepared.
上記により得られた水酸化カルシウムコロイド分散液(B)に、上記内部成分用重合性単量体組成物(A)を投入し、TK式ホモミキサーを用いて8000rpmの回転数で高剪断撹拌して、内部成分用単量体組成物の液滴(単量体組成物粒子)を造粒した。(A+B) Into the calcium hydroxide colloid dispersion (B) obtained as described above, the polymerizable monomer composition (A) for internal components is added and stirred with high shear using a TK homomixer at a rotational speed of 8000 rpm. Then, droplets (monomer composition particles) of the monomer composition for internal components were granulated. (A + B)
この造粒した内部成分用単量体組成物の水分散液(A+B)を、撹拌翼を装着した反応器に入れ、65℃で重合反応を開始させ、3.5時間反応させた後、最表面成分用単量体の分散液(C)を反応器に添加し、次いで、水溶性ラジカル開始剤として1%過硫酸カリウム水溶液1部を添加し、その後、5.0時間反応を継続して反応を完結させ、重合体粒子(トナー粒子)の水分散液を得た。 The granulated aqueous dispersion (A + B) of the monomer composition for internal components was put into a reactor equipped with a stirring blade, and the polymerization reaction was started at 65 ° C. and reacted for 3.5 hours. Add the monomer dispersion for surface component (C) to the reactor, then add 1 part of 1% aqueous potassium persulfate as a water-soluble radical initiator, and then continue the reaction for 5.0 hours. The reaction was completed to obtain an aqueous dispersion of polymer particles (toner particles).
得られたトナーのTgをDSCで測定をしたところ、ガラス転移点である吸熱ピークが2つ測定され、モノマー構成及び重合時間より外郭のTg1が64℃、コア部のTg2が75℃であることがわかった。 When the Tg of the obtained toner was measured by DSC, two endothermic peaks, which are glass transition points, were measured. From the monomer composition and polymerization time, the outer Tg1 was 64 ° C. and the core Tg2 was 75 ° C. I understood.
上記により得た重合体粒子の水分散液を撹拌しながら、硫酸により系のPHを4以下にして酸洗浄(25℃、10分間)を行い、濾過により水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加えてリスラリー化し水洗浄を行った。 While stirring the aqueous dispersion of polymer particles obtained as described above, the pH of the system is reduced to 4 or less with sulfuric acid, acid washing (25 ° C., 10 minutes) is performed, water is separated by filtration, and a new ion exchange is performed. 500 parts of water was added to reslurry and washed with water.
その後、再度、脱水と水洗浄を数回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥機にて50℃で一昼夜乾燥を行い、体積平均粒径7.2μmのトナー粒子を得た。 Thereafter, dehydration and water washing were repeated several times, and the solid content was filtered and separated, followed by drying at 50 ° C. for a whole day and night to obtain toner particles having a volume average particle diameter of 7.2 μm.
保存性の評価として、得られたトナーを密封できる容器に3gはかりこみ、60℃で3時間保存し、取り出し後トナーが330メッシュの篩を通過するかどうかの確認を行ったところ、93.6%が通過し保存性は良好であった。 As an evaluation of storability, 3 g was weighed into a container capable of sealing the obtained toner, stored at 60 ° C. for 3 hours, and after taking out, it was confirmed whether or not the toner passed through a 330 mesh sieve. % Passed and the storage stability was good.
また、得られたトナーを用いてプリンター(FS−C8008N 京セラミタ株式会社製)にて紙上までの転写を通常通り行った後、紙の裏側から80℃の熱がかかるように予備加熱部5を通過させた後、これまでと同じ定着器(定着温度170℃)にてトナーの定着を行った。得られた画像は飛び散りや尾引きのない非常に良好な画像であり高温オフセット、低温オフセットのいずれも発生しなかった。また定着部を二つ折りにし、紙へのトナーの浸透具合を確認したところ十分にトナーは浸透しており紙からトナーが剥がれ落ちることは無かった。
In addition, after the normal toner image was transferred to the paper with a printer (FS-C8008N manufactured by Kyocera Mita Co., Ltd.) using the obtained toner, the preheating
またOHPシートにべた画像を印刷し、投影したところ、十分にシアンが透過してトナーが十分に溶融していることが確認された。 Further, when a solid image was printed on an OHP sheet and projected, it was confirmed that cyan was sufficiently transmitted and the toner was sufficiently melted.
スチレン80部に対して、n−ブチルアクリレート20部、C.I.ピグメントブルー15−1を5部、帯電制御剤(藤倉化成社製、商品名 FCA−201PS )1部、ジビニルベンゼン0.3部、及び2,2−アゾビスイソブチロニトリル2部を、高剪断力を有する混合機であるTK式ホモミキサー(特殊機化工社製)により、10000rpmの回転数で15分間撹拌、混合して、均一分散した内部成分用単量体組成物(A)を調製した。 20 parts of n-butyl acrylate, 80 parts of styrene, C.I. I. 5 parts of Pigment Blue 15-1, 1 part of a charge control agent (trade name FCA-201PS, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.), 0.3 part of divinylbenzene, and 2 parts of 2,2-azobisisobutyronitrile Prepare a uniformly dispersed monomer composition for internal components (A) by stirring and mixing for 15 minutes at a rotational speed of 10,000 rpm with a TK homomixer (manufactured by Tokki Kako Co., Ltd.), which is a mixer having a shearing force. did.
他方、イオン交換水250部にリン酸カルシウム(水溶性多価金属塩)9.8部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム(水酸化アルカリ金属塩)6.9部を溶解した水溶液を撹拌下で徐々に添加して、水酸化カルシウムコロイド(難水溶性の水酸化金属塩コロイド)分散液(B)を調製した。 On the other hand, 6.9 parts of sodium hydroxide (alkali hydroxide metal salt) were dissolved in 50 parts of ion-exchanged water in an aqueous solution obtained by dissolving 9.8 parts of calcium phosphate (water-soluble polyvalent metal salt) in 250 parts of ion-exchanged water. The aqueous solution was gradually added with stirring to prepare a calcium hydroxide colloid (slightly water-soluble metal hydroxide colloid) dispersion (B).
一方、スチレン70部とn−ブチルアクリレート30部、水100部を超音波乳化機(超音波工業製)にて微分散化処理して、最表面成分用単量体の分散液(C)を調製した。 On the other hand, 70 parts of styrene, 30 parts of n-butyl acrylate, and 100 parts of water were finely dispersed with an ultrasonic emulsifier (manufactured by Ultrasonic Industrial Co., Ltd.). Prepared.
上記により得られた水酸化カルシウムコロイド分散液(B)に、上記内部成分用重合性単量体組成物(A)を投入し、TK式ホモミキサーを用いて8000rpmの回転数で高剪断撹拌して、内部成分用単量体組成物の液滴(単量体組成物粒子)を造粒した。(A+B) Into the calcium hydroxide colloid dispersion (B) obtained as described above, the polymerizable monomer composition (A) for internal components is added and stirred with high shear using a TK homomixer at a rotational speed of 8000 rpm. Then, droplets (monomer composition particles) of the monomer composition for internal components were granulated. (A + B)
この造粒した内部成分用単量体組成物の水分散液(A+B)を、撹拌翼を装着した反応器に入れ、65℃で重合反応を開始させ、4.0時間反応させた後、最表面成分用単量体の分散液(C)を反応器に添加し、次いで、水溶性ラジカル開始剤として1%過硫酸カリウム水溶液1部を添加し、その後、4.0時間反応を継続して反応を完結させ、重合体粒子(トナー粒子)の水分散液を得た。 The granulated aqueous dispersion (A + B) of the monomer composition for internal components was put into a reactor equipped with a stirring blade, and the polymerization reaction was started at 65 ° C. and reacted for 4.0 hours. Add the monomer dispersion for surface component (C) to the reactor, then add 1 part of 1% aqueous potassium persulfate as a water-soluble radical initiator, and then continue the reaction for 4.0 hours. The reaction was completed to obtain an aqueous dispersion of polymer particles (toner particles).
得られたトナーのTgをDSCで測定したところ、ガラス転移点である吸熱ピークが2つ測定され、モノマー構成及び重合時間より外郭のTg1が43℃コア部のTg2が62℃であることがわかった。 When the Tg of the obtained toner was measured by DSC, two endothermic peaks, which are glass transition points, were measured. From the monomer composition and polymerization time, it was found that the outer Tg1 was 43 ° C and the core Tg2 was 62 ° C. It was.
上記により得た重合体粒子の水分散液を撹拌しながら、硫酸により系のPHを4以下にして酸洗浄(25℃、10分間)を行い、濾過により水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加えてリスラリー化し水洗浄を行った。 While stirring the aqueous dispersion of polymer particles obtained as described above, the pH of the system is reduced to 4 or less with sulfuric acid, acid washing (25 ° C., 10 minutes) is performed, water is separated by filtration, and a new ion exchange is performed. 500 parts of water was added to reslurry and washed with water.
その後、再度、脱水と水洗浄を数回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥機にて50℃で一昼夜乾燥を行い、体積平均粒径7.9μmのトナー粒子を得た。 Thereafter, again, dehydration and water washing were repeated several times, and the solid content was separated by filtration, followed by drying at 50 ° C. for a whole day and night with a dryer, to obtain toner particles having a volume average particle diameter of 7.9 μm.
保存性の評価として、得られたトナーを密封できる容器に3gはかりこみ、60℃で3時間保存し、取り出し後トナーが330メッシュの篩を通過するかどうかの確認を行ったところトナーは凝集しており、45.0%しか通過しない保存性の悪いものであった。 As an evaluation of storability, 3 g was weighed into a container that can seal the obtained toner, stored at 60 ° C. for 3 hours, and after taking out, it was confirmed whether the toner passed through a 330 mesh sieve. It was poor in storage stability, passing only 45.0%.
また、得られたトナーを用いてプリンター(FS−C8008N 京セラミタ株式会社製)にて紙上までの転写を通常通り行った後、紙の裏側から80℃の熱がかかるように予備加熱部5を通過させた後、これまでと同じ定着器(定着温度170℃)にてトナーの定着を行った。得られた画像は飛び散りや尾引きのない非常に良好な画像であり高温オフセット、低温オフセットのいずれも発生しなかった。また定着部を二つ折りにし、紙へのトナーの浸透具合を確認したところ十分にトナーは浸透しており紙からトナーが剥がれ落ちることは無かった。
In addition, after the normal toner image was transferred to the paper with a printer (FS-C8008N manufactured by Kyocera Mita Co., Ltd.) using the obtained toner, the preheating
また、OHPシートにべた画像を印刷し投影したところ、やや色が黒ずんでいるものの十分にシアンが透過しトナーが十分に溶融していることが確認された。 Further, when a solid image was printed and projected on the OHP sheet, it was confirmed that although the color was slightly black, cyan was sufficiently transmitted and the toner was sufficiently melted.
スチレン80部に対して、n−ブチルアクリレート20部、C.I.ピグメントブルー15−1を5部、帯電制御剤(藤倉化成社製、商品名 FCA−201PS )1部、ジビニルベンゼン0.3部、及び2,2−アゾビスイソブチロニトリル2部を、高剪断力を有する混合機であるTK式ホモミキサー(特殊機化工社製)により、10000rpmの回転数で15分間撹拌、混合して、均一分散した内部成分用単量体組成物を調製(A)した。 20 parts of n-butyl acrylate, 80 parts of styrene, C.I. I. 5 parts of Pigment Blue 15-1, 1 part of a charge control agent (trade name FCA-201PS, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.), 0.3 part of divinylbenzene, and 2 parts of 2,2-azobisisobutyronitrile Prepare a uniformly dispersed monomer composition for internal components by stirring and mixing for 15 minutes at a rotational speed of 10,000 rpm with a TK homomixer (manufactured by Koki Kako Co., Ltd.), which is a mixer having shearing force (A) did.
他方、イオン交換水250部にリン酸カルシウム(水溶性多価金属塩)9.8部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム(水酸化アルカリ金属塩)6.9部を溶解した水溶液を撹拌下で徐々に添加して、水酸化カルシウムコロイド(難水溶性の水酸化金属塩コロイド)分散液(B)を調製した。 On the other hand, 6.9 parts of sodium hydroxide (alkali hydroxide metal salt) were dissolved in 50 parts of ion-exchanged water in an aqueous solution obtained by dissolving 9.8 parts of calcium phosphate (water-soluble polyvalent metal salt) in 250 parts of ion-exchanged water. The aqueous solution was gradually added with stirring to prepare a calcium hydroxide colloid (slightly water-soluble metal hydroxide colloid) dispersion (B).
一方、スチレン90部とn−ブチルアクリレート10部、水100部を超音波乳化機(超音波工業製)にて微分散化処理して、最表面成分用単量体の分散液(C)を調製した。 On the other hand, 90 parts of styrene, 10 parts of n-butyl acrylate, and 100 parts of water were subjected to a fine dispersion treatment with an ultrasonic emulsifier (manufactured by Ultrasonic Industries) to obtain a dispersion (C) of the monomer for the outermost surface component. Prepared.
上記により得られた水酸化カルシウムコロイド分散液(B)に、上記内部成分用重合性単量体組成物(A)を投入し、TK式ホモミキサーを用いて8000rpmの回転数で高剪断撹拌して、内部成分用単量体組成物の液滴(単量体組成物粒子)を造粒した。(A+B) Into the calcium hydroxide colloid dispersion (B) obtained as described above, the polymerizable monomer composition (A) for internal components is added and stirred with high shear using a TK homomixer at a rotational speed of 8000 rpm. Then, droplets (monomer composition particles) of the monomer composition for internal components were granulated. (A + B)
この造粒した内部成分用単量体組成物の水分散液(A+B)を、撹拌翼を装着した反応器に入れ、65℃で重合反応を開始させ、4.0時間反応させた後、最表面成分用単量体の分散液(C)を反応器に添加し、次いで、水溶性ラジカル開始剤として1%過硫酸カリウム水溶液1部を添加し、その後、6.0時間反応を継続して反応を完結させ、重合体粒子(トナー粒子)の水分散液を得た。 The granulated aqueous dispersion (A + B) of the monomer composition for internal components was put into a reactor equipped with a stirring blade, and the polymerization reaction was started at 65 ° C. and reacted for 4.0 hours. Add the monomer dispersion for surface component (C) to the reactor, then add 1 part of 1% aqueous potassium persulfate as a water-soluble radical initiator, and then continue the reaction for 6.0 hours. The reaction was completed to obtain an aqueous dispersion of polymer particles (toner particles).
得られたトナーのTgをDSCで測定したところ、ガラス転移点である吸熱ピークが2つ測定され、モノマー構成及び重合時間より外郭のTg1が86℃コア部のTg2が62℃であることがわかった。 When the Tg of the obtained toner was measured by DSC, two endothermic peaks, which are glass transition points, were measured. From the monomer composition and polymerization time, it was found that the outer Tg1 was 86 ° C and the Tg2 of the core portion was 62 ° C. It was.
上記により得た重合体粒子の水分散液を撹拌しながら、硫酸により系のPHを4以下にして酸洗浄(25℃、10分間)を行い、濾過により水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加えてリスラリー化し水洗浄を行った。 While stirring the aqueous dispersion of polymer particles obtained as described above, the pH of the system is reduced to 4 or less with sulfuric acid, acid washing (25 ° C., 10 minutes) is performed, water is separated by filtration, and a new ion exchange is performed. 500 parts of water was added to reslurry and washed with water.
その後、再度、脱水と水洗浄を数回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥機にて50℃で一昼夜乾燥を行い、体積平均粒径7.0μmのトナー粒子を得た。 Thereafter, again, dehydration and water washing were repeated several times, and the solid content was filtered and separated, followed by drying at 50 ° C. for a whole day and night with a dryer to obtain toner particles having a volume average particle diameter of 7.0 μm.
保存性の評価として、得られたトナーを密封できる容器に3gはかりこみ、60℃で3時間保存し、取り出し後トナーが330メッシュの篩を通過するかどうかの確認を行ったところ95.1%が通過し保存性は良好であった。 As an evaluation of storability, 3 g was weighed into a container that can seal the obtained toner, stored at 60 ° C. for 3 hours, and after taking out, it was confirmed whether or not the toner passed through a 330 mesh sieve. Passed and the storage stability was good.
また、得られたトナーを用いてプリンター(FS−C8008N 京セラミタ株式会社製)にて紙上までの転写を通常通り行った後、紙の裏側から80℃の熱がかかるように予備加熱部5を通過させた後、これまでと同じ定着器(定着温度170℃)にてトナーの定着を行った。得られた画像は飛び散りや尾引きが発生した。高温オフセット、低温オフセットについては発生しなかった。また定着部を二つ折りにし、紙へのトナーの浸透具合を確認したところ十分にトナーは浸透しており紙からトナーが剥がれ落ちることは無かった。
In addition, after the normal toner image was transferred to the paper with a printer (FS-C8008N manufactured by Kyocera Mita Co., Ltd.) using the obtained toner, the preheating
また、OHPシートにべた画像を印刷して投影したところ、十分にシアンが透過し、トナーが十分に溶融していることが確認された。 Further, when a solid image was printed and projected on the OHP sheet, it was confirmed that cyan was sufficiently transmitted and the toner was sufficiently melted.
スチレン70部に対して、n−ブチルアクリレート30部、C.I.ピグメントブルー15−1を5部、帯電制御剤(藤倉化成社製、商品名 FCA−201PS )1部、ジビニルベンゼン0.3部、及び2,2−アゾビスイソブチロニトリル2部を、高剪断力を有する混合機であるTK式ホモミキサー(特殊機化工社製)により、10000rpmの回転数で15分間撹拌、混合して、均一分散した内部成分用単量体組成物(A)を調製した。 30 parts of n-butyl acrylate with respect to 70 parts of styrene, C.I. I. 5 parts of Pigment Blue 15-1, 1 part of a charge control agent (trade name FCA-201PS, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.), 0.3 part of divinylbenzene, and 2 parts of 2,2-azobisisobutyronitrile Prepare a uniformly dispersed monomer composition for internal components (A) by stirring and mixing for 15 minutes at a rotational speed of 10,000 rpm with a TK homomixer (manufactured by Tokki Kako Co., Ltd.), which is a mixer having a shearing force. did.
他方、イオン交換水250部にリン酸カルシウム(水溶性多価金属塩)9.8部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム(水酸化アルカリ金属塩)6.9部を溶解した水溶液を撹拌下で徐々に添加して、水酸化カルシウムコロイド(難水溶性の水酸化金属塩コロイド)分散液(B)を調製した。 On the other hand, 6.9 parts of sodium hydroxide (alkali hydroxide metal salt) were dissolved in 50 parts of ion-exchanged water in an aqueous solution obtained by dissolving 9.8 parts of calcium phosphate (water-soluble polyvalent metal salt) in 250 parts of ion-exchanged water. The aqueous solution was gradually added with stirring to prepare a calcium hydroxide colloid (slightly water-soluble metal hydroxide colloid) dispersion (B).
一方、スチレン75部とn−ブチルアクリレート25部、水100部を超音波乳化機(超音波工業製)にて微分散化処理して、最表面成分用単量体の分散液(C)を調製した。 On the other hand, 75 parts of styrene, 25 parts of n-butyl acrylate, and 100 parts of water were finely dispersed with an ultrasonic emulsifier (manufactured by Ultrasonic Industries) to prepare a dispersion (C) of the monomer for the outermost surface component. Prepared.
上記により得られた水酸化カルシウムコロイド分散液(B)に、上記内部成分用重合性単量体組成物(A)を投入し、TK式ホモミキサーを用いて8000rpmの回転数で高剪断撹拌して、内部成分用単量体組成物の液滴(単量体組成物粒子)を造粒した。(A+B) Into the calcium hydroxide colloid dispersion (B) obtained as described above, the polymerizable monomer composition (A) for internal components is added and stirred with high shear using a TK homomixer at a rotational speed of 8000 rpm. Then, droplets (monomer composition particles) of the monomer composition for internal components were granulated. (A + B)
この造粒した内部成分用単量体組成物の水分散液(A+B)を、撹拌翼を装着した反応器に入れ、65℃で重合反応を開始させ、3.0時間反応させた後、最表面成分用単量体の分散液(C)を反応器に添加し、次いで、水溶性ラジカル開始剤として1%過硫酸カリウム水溶液1部を添加し、その後、5.0時間反応を継続して反応を完結させ、重合体粒子(トナー粒子)の水分散液を得た。 The granulated aqueous dispersion (A + B) of the monomer composition for internal components was placed in a reactor equipped with a stirring blade, and the polymerization reaction was started at 65 ° C. and reacted for 3.0 hours. Add the monomer dispersion for surface component (C) to the reactor, then add 1 part of 1% aqueous potassium persulfate as a water-soluble radical initiator, and then continue the reaction for 5.0 hours. The reaction was completed to obtain an aqueous dispersion of polymer particles (toner particles).
得られたトナーのTgをDSCで測定したところ、ガラス転移点である吸熱ピークが2つ測定され、モノマー構成及び重合時間より外郭のTg1が60℃コア部のTg2が42℃であることがわかった。
When the Tg of the obtained toner was measured by DSC, two endothermic peaks, which are glass transition points, were measured, and it was found from the monomer composition and polymerization time that the outer Tg1 was 60 ° C. and the
上記により得た重合体粒子の水分散液を撹拌しながら、硫酸により系のPHを4以下にして酸洗浄(25℃、10分間)を行い、濾過により水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加えてリスラリー化し水洗浄を行った。 While stirring the aqueous dispersion of polymer particles obtained as described above, the pH of the system is reduced to 4 or less with sulfuric acid, acid washing (25 ° C., 10 minutes) is performed, water is separated by filtration, and a new ion exchange is performed. 500 parts of water was added to reslurry and washed with water.
その後、再度、脱水と水洗浄を数回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥機にて50℃で一昼夜乾燥を行い、体積平均粒径7.4μmのトナー粒子を得た。 Thereafter, again, dehydration and water washing were repeated several times, and the solid content was filtered and separated, followed by drying at 50 ° C. for a whole day and night to obtain toner particles having a volume average particle diameter of 7.4 μm.
保存性の評価として、得られたトナーを密封できる容器に3gはかりこみ、60℃で3時間保存し、取り出し後トナーが330メッシュの篩を通過するかどうかの確認を行ったところ、51.0%しか通過せず、保存性の悪いものであった。 As an evaluation of storability, 3 g was weighed into a container that can seal the obtained toner, stored at 60 ° C. for 3 hours, and after taking out, it was confirmed whether or not the toner passed through a 330 mesh sieve. It did not pass and was poorly stored.
また得られたトナーを用いて、プリンター(FS−C8008N 京セラミタ株式会社製)にて紙上までの転写を通常通り行った後、紙の裏側から80℃の熱がかかるように予備加熱部5を通過させた後、これまでと同じ定着器(定着温度170℃)にてトナーの定着を行った。得られた画像は飛び散りや尾引きが発生しなかったものの、高温オフセットが発生し画像にトナーが付着していた。
In addition, using the toner obtained, the
またOHPシートのべた画像を印刷し投影したところ十分にシアンが透過しトナーが十分に溶融していることが確認された。 Further, when a solid image on the OHP sheet was printed and projected, it was confirmed that cyan was sufficiently transmitted and the toner was sufficiently melted.
スチレン90部に対して、n−ブチルアクリレート10部、C.I.ピグメントブルー15−1を5部、帯電制御剤(藤倉化成社製、商品名 FCA−201PS )1部、ジビニルベンゼン0.3部、及び2,2−アゾビスイソブチロニトリル2部を、高剪断力を有する混合機であるTK式ホモミキサー(特殊機化工社製)により、10000rpmの回転数で15分間撹拌、混合して、均一分散した内部成分用単量体組成物(A)を調製した。 90 parts of styrene, 10 parts of n-butyl acrylate, C.I. I. 5 parts of Pigment Blue 15-1, 1 part of a charge control agent (trade name FCA-201PS, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.), 0.3 part of divinylbenzene, and 2 parts of 2,2-azobisisobutyronitrile Prepare a uniformly dispersed monomer composition for internal components (A) by stirring and mixing for 15 minutes at a rotational speed of 10,000 rpm with a TK homomixer (manufactured by Tokki Kako Co., Ltd.), which is a mixer having a shearing force. did.
他方、イオン交換水250部にリン酸カルシウム(水溶性多価金属塩)9.8部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム(水酸化アルカリ金属塩)6.9部を溶解した水溶液を撹拌下で徐々に添加して、水酸化カルシウムコロイド(難水溶性の水酸化金属塩コロイド)分散液(B)を調製した。 On the other hand, 6.9 parts of sodium hydroxide (alkali hydroxide metal salt) were dissolved in 50 parts of ion-exchanged water in an aqueous solution obtained by dissolving 9.8 parts of calcium phosphate (water-soluble polyvalent metal salt) in 250 parts of ion-exchanged water. The aqueous solution was gradually added with stirring to prepare a calcium hydroxide colloid (slightly water-soluble metal hydroxide colloid) dispersion (B).
一方、スチレン75部とn−ブチルアクリレート25部、水100部を超音波乳化機(超音波工業製)にて微分散化処理して、最表面成分用単量体の分散液(C)を調製した。 On the other hand, 75 parts of styrene, 25 parts of n-butyl acrylate, and 100 parts of water were finely dispersed with an ultrasonic emulsifier (manufactured by Ultrasonic Industries) to prepare a dispersion (C) of the monomer for the outermost surface component. Prepared.
上記により得られた水酸化カルシウムコロイド分散液(B)に、上記内部成分用重合性単量体組成物(A)を投入し、TK式ホモミキサーを用いて8000rpmの回転数で高剪断撹拌して、内部成分用単量体組成物の液滴(単量体組成物粒子)を造粒した。(A+B) Into the calcium hydroxide colloid dispersion (B) obtained as described above, the polymerizable monomer composition (A) for internal components is added and stirred with high shear using a TK homomixer at a rotational speed of 8000 rpm. Then, droplets (monomer composition particles) of the monomer composition for internal components were granulated. (A + B)
この造粒した内部成分用単量体組成物の水分散液(A+B)を、撹拌翼を装着した反応器に入れ、65℃で重合反応を開始させ、6.0時間反応させた後、最表面成分用単量体の分散液(C)を反応器に添加し、次いで、水溶性ラジカル開始剤として1%過硫酸カリウム水溶液1部を添加し、その後、5.0時間反応を継続して反応を完結させ、重合体粒子(トナー粒子)の水分散液を得た。 The granulated aqueous dispersion (A + B) of the monomer composition for internal components was put into a reactor equipped with a stirring blade, and the polymerization reaction was started at 65 ° C. and reacted for 6.0 hours. Add the monomer dispersion for surface component (C) to the reactor, then add 1 part of 1% aqueous potassium persulfate as a water-soluble radical initiator, and then continue the reaction for 5.0 hours. The reaction was completed to obtain an aqueous dispersion of polymer particles (toner particles).
得られたトナーのTgをDSCで測定したところ、ガラス転移点である吸熱ピークが2つ測定され、モノマー構成及び重合時間より外郭のTg1が60℃、コア部のTg2が87℃であることがわかった。 When the Tg of the obtained toner was measured by DSC, two endothermic peaks, which are glass transition points, were measured. From the monomer composition and polymerization time, the outer Tg1 was 60 ° C. and the core Tg2 was 87 ° C. all right.
上記により得た重合体粒子の水分散液を撹拌しながら、硫酸により系のPHを4以下にして酸洗浄(25℃、10分間)を行い、濾過により水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加えてリスラリー化し水洗浄を行った。 While stirring the aqueous dispersion of polymer particles obtained as described above, the pH of the system is reduced to 4 or less with sulfuric acid, acid washing (25 ° C., 10 minutes) is performed, water is separated by filtration, and a new ion exchange is performed. 500 parts of water was added to reslurry and washed with water.
その後、再度、脱水と水洗浄を数回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥機にて50℃で一昼夜乾燥を行い、体積平均粒径7.4μmのトナー粒子を得た。 Thereafter, again, dehydration and water washing were repeated several times, and the solid content was filtered and separated, followed by drying at 50 ° C. for a whole day and night to obtain toner particles having a volume average particle diameter of 7.4 μm.
保存性の評価として、得られたトナーを密封できる容器に3gはかりこみ、60℃で3時間保存し、取り出し後トナーが330メッシュの篩を通過するかどうかの確認を行ったところ90.5%が通過し保存性は良好であった。 As an evaluation of storage stability, 3 g of the obtained toner was placed in a container that can be sealed, stored at 60 ° C. for 3 hours, and after removal, it was confirmed whether or not the toner passed through a 330 mesh sieve. Passed and the storage stability was good.
しかしながら、得られたトナーを用いてプリンター(FS−C8008N 京セラミタ株式会社製)にて紙上までの転写を通常通り行った後、紙の裏側から80℃の熱がかかるように予備加熱部5を通過させた後、これまでと同じ定着器(定着温度170℃)にてトナーの定着を行った。得られた画像は飛び散りや尾引きが発生しなかったものの、第2の定着部分で低温オフセットが発生していた。
However, after the normal toner image is transferred to the paper with a printer (FS-C8008N manufactured by Kyocera Mita Corporation) using the obtained toner, the preheating
またOHPシートにべた画像を印刷して投影したところ、光が十分に透過せずくすんだシアン色となり、トナーが十分に溶融していないことが確認された。 Further, when a solid image was printed and projected on the OHP sheet, light was not sufficiently transmitted and the color became dull cyan, and it was confirmed that the toner was not sufficiently melted.
以上の結果を纏めたのが図2の表である。この表中、「Tg1シェル部」は前記したシェル部の組成と重合反応時間であり、「Tg2コア部」は同じく前記したコア部の組成と重合反応時間である。また、その右の「Tg1」、「Tg2」はそれぞれのガラス転移点であり、「保存性」は330メッシュの篩を通過したトナーの%、「定着性」はオフセットの有無、「おびき」は前記した定着尾引きの有無、「透明性」はトナーが充分溶融しているかどうかであり、「○」は良好であることを、「×」は画像不具合があることを示すものである。 The table of FIG. 2 summarizes the above results. In this table, “Tg1 shell part” is the composition of the shell part and the polymerization reaction time, and “Tg2 core part” is the composition of the core part and the polymerization reaction time. Also, “Tg1” and “Tg2” on the right are the glass transition points, “Preservation” is the percentage of the toner that passed through the 330 mesh screen, “Fixability” is the presence or absence of offset, and “Obiki” is Presence / absence of the fixing tail and “transparency” indicate whether the toner is sufficiently melted, “◯” indicates that the toner is satisfactory, and “X” indicates that there is an image defect.
この表からも明らかなように、Tg1、Tg2が前記した
50℃<Tg1<80℃
50℃<Tg2<80℃
の中に入っている実施例1乃至4は「保存性」、「定着性」、「おびき」、「透明性」のいずれもが良好であるのに対し、この範囲をTg1が外れている比較例1では「保存性」と「透明性」に問題が生じ、同じく比較例2では「保存性」は良好だが「おびき」に問題が生じている。また、Tg2がこの範囲を外れている比較例3では「定着性」に問題が生じ、同じく比較例4では「定着性」と「透明性」に問題が生じている。
As is apparent from this table, Tg1 and Tg2 are 50 ° C <Tg1 <80 ° C as described above.
50 ° C <Tg2 <80 ° C
In Examples 1 to 4 contained in the sample, “preservability”, “fixability”, “snoring”, and “transparency” are all good, but this range is out of comparison with Tg1. In Example 1, there is a problem in “preservability” and “transparency”, and in Comparative Example 2, “preservation” is good but there is a problem in “snoring”. Further, in Comparative Example 3 in which Tg2 is out of this range, there is a problem in “fixability”, and in Comparative Example 4, there is a problem in “fixability” and “transparency”.
そのためこの結果からも、Tg1、Tg2を下記範囲に収めることが好ましいことがわかる。
50℃<Tg1<80℃
50℃<Tg2<80℃
Therefore, also from this result, it is understood that it is preferable to keep Tg1 and Tg2 within the following ranges.
50 ° C <Tg1 <80 ° C
50 ° C <Tg2 <80 ° C
以上種々述べてきたように本発明によれば、画像形成装置用トナーをコア部とそのコア部を覆うシェル部の2層構造の重合トナーとし、かつ、画像形成装置側は、記録媒体搬送ベルトで記録媒体を定着装置に搬送すると共に、その記録媒体搬送ベルトの定着用ヒータの上流側に予備加熱部を設け、トナーのシェル部が、この予備加熱部で少なくとも軟化するようにしたことにより予備加熱部での加熱でトナー粒子同士が付着し、トナーが飛び散ったり舞ったりすることがなくなって、前記したような「飛び散り」や「定着尾引き」といった現象は発生せず、高画質で高精細な画像が得られる画像形成装置用トナーを提供することができる。 As described above, according to the present invention, the toner for an image forming apparatus is a polymer toner having a two-layer structure of a core part and a shell part covering the core part, and the image forming apparatus side is provided with a recording medium conveying belt. The recording medium is conveyed to the fixing device, and a preheating unit is provided on the upstream side of the fixing heater of the recording medium conveyance belt, and the toner shell is at least softened by the preheating unit. The toner particles adhere to each other by heating in the heating section, and the toner does not scatter or flutter, and the above-mentioned phenomena such as “scattering” and “fixing tailing” do not occur, and the image quality is high and the definition is high. It is possible to provide a toner for an image forming apparatus capable of obtaining a stable image.
本発明によれば、「飛び散り」や「定着尾引き」といった現象が発生しない、高画質で高精細な画像が得られる画像形成装置用トナーを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a toner for an image forming apparatus capable of obtaining a high-quality and high-definition image without causing phenomena such as “scattering” and “fixing tailing”.
1 定着ローラ
2 加圧ローラ
3 記録媒体の搬送ベルト
4 駆動ローラ
5 予備加熱部
6 記録媒体
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (3)
前記トナーは、中心に第1の熱可塑性樹脂を用いたコア部と、該コア部の外側を覆い、第2の熱可塑性樹脂を用いたシェル部との2層構造の重合トナーであり、
前記シェル部を構成する第2の熱可塑性樹脂は、トナー画像が転写された記録媒体を熱定着手段を有する定着装置に搬送する記録媒体搬送ベルトにおける、前記熱定着手段上流側に設けられた予備加熱手段によって少なくとも軟化される材料で構成され、
前記コア部を構成する第1の熱可塑性樹脂は、前記熱定着手段で前記第2の熱可塑性樹脂と共に溶融して前記記録媒体に定着される材料で構成されていることを特徴とする画像形成装置用トナー。 A toner for developing a latent image formed on a photoreceptor by electrophotography,
The toner is a polymerized toner having a two-layer structure including a core portion using a first thermoplastic resin in the center and a shell portion covering the outside of the core portion and using a second thermoplastic resin.
The second thermoplastic resin constituting the shell portion is a backup medium provided on the upstream side of the thermal fixing unit in the recording medium conveying belt for conveying the recording medium on which the toner image is transferred to a fixing device having a thermal fixing unit. Consists of a material that is at least softened by heating means,
The first thermoplastic resin constituting the core portion is made of a material that is melted together with the second thermoplastic resin by the thermal fixing means and fixed to the recording medium. Toner for equipment.
50℃<Tg1<80℃
50℃<Tg2<80℃
であることを特徴とする請求項1に記載した画像形成装置用トナー。 When the glass transition temperature of the second thermoplastic resin constituting the shell portion is Tg1, and the glass transition temperature of the first thermoplastic resin constituting the core portion is Tg2,
50 ° C <Tg1 <80 ° C
50 ° C <Tg2 <80 ° C
The toner for an image forming apparatus according to claim 1, wherein the toner is an image forming apparatus.
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Cited By (2)
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US7769311B2 (en) | 2007-05-22 | 2010-08-03 | Sharp Kabushiki Kaisha | Image forming apparatus controlling an attachment amount of toner and a preheating condition and image forming method |
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2004
- 2004-11-29 JP JP2004344229A patent/JP2006154244A/en active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7769311B2 (en) | 2007-05-22 | 2010-08-03 | Sharp Kabushiki Kaisha | Image forming apparatus controlling an attachment amount of toner and a preheating condition and image forming method |
CN101311848B (en) * | 2007-05-22 | 2010-09-08 | 夏普株式会社 | Image forming apparatus and image forming method |
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