JP2006144161A - Polyester fiber structure and method for producing the same - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a polyester fiber structure having improved color deepness, its durability and fastness of color and provide a method for producing the structure. <P>SOLUTION: The polyester fiber structure has an amino resin coating film containing silicon oxide and formed on the surface of a polyester fiber. The structure is produced by applying an aqueous liquid containing an amino resin monomer, silicon oxide and a catalyst to a polyester fiber structure and steaming the product to form an amino resin coating film containing silicon oxide on the surface of the fiber. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、深色性およびその耐久性に優れたポリエステル系繊維構造物とその製造方法に関するものである。    The present invention relates to a polyester fiber structure excellent in deep color and durability and a method for producing the same.

ポリエステル系繊維は、優れた物理的特性や化学的特性を有しており、広く一般衣料として使用されている。しかしながら、羊毛、絹などの天然繊維やレーヨン、アセテートなどの半合成繊維などと比較した場合、発色性が劣るということが残された最大の欠点として挙げられる。そのため特に、黒の深色性を高めるための研究は数多く見られ、例えば、黒色に染色されたポリエステル系繊維布帛を低屈折率の化合物で処理する方法として、フッ素系化合物で処理する方法(特許文献1参照)、ウレタン系化合物で処理する方法(特許文献2参照)、シリコーン系化合物で処理する方法(特許文献3参照)、およびウレタン系化合物とエポキシ系化合物で処理する方法(特許文献4参照)が提案されている。   Polyester fibers have excellent physical and chemical properties and are widely used as general clothing. However, when compared with natural fibers such as wool and silk, and semi-synthetic fibers such as rayon and acetate, the biggest remaining drawback is that color developability is poor. Therefore, in particular, many studies have been made to increase the deep color of black. For example, as a method of treating a polyester fiber fabric dyed black with a low refractive index compound, a method of treating with a fluorine compound (patented) Reference 1), treatment with a urethane compound (see Patent Literature 2), treatment with a silicone compound (see Patent Literature 3), and treatment with a urethane compound and an epoxy compound (see Patent Literature 4) ) Has been proposed.

これらの手段によりポリエステル系繊維の深色性のレベルは向上するが、なお、洗濯によって深色性のレベルが低下するという耐久性の問題や、染料のブリードにより染色堅牢度低下するという問題があった。   Although these means improve the level of deep color of polyester fibers, there are problems of durability that the level of deep color decreases due to washing, and that the fastness of dyeing decreases due to dye bleeding. It was.

また、他の方法として繊維表面に微細な凹凸を形成させて、繊維表面で光を乱反射させて深色性を向上させる方法が提案されている。例えば、微細な無機粒子を添加した繊維をアルカリ減量処理して凹凸を形成する方法(特許文献4参照)や、繊維表面をプラズマでエッチング処理する方法(特許文献5参照)は、かなりの深色性向上効果が得られるが、繊維表面の凹凸が損傷しやすく、生地同志の摩擦で深色性が低下するなど、なお耐久性に問題があった。
特開昭57−29682号公報 特開昭56−73175号公報 特開昭64−45466号公報 特開平1−118684号公報 特開昭54−120728号公報
Another method has been proposed in which fine irregularities are formed on the fiber surface and light is irregularly reflected on the fiber surface to improve deep color. For example, a method of forming an unevenness by subjecting a fiber to which fine inorganic particles have been added to alkali reduction (see Patent Document 4) and a method of etching the fiber surface with plasma (see Patent Document 5) are considerably deep colors. However, there was still a problem in durability, such as the unevenness of the fiber surface being easily damaged, and the deep color property being lowered due to friction between fabrics.
JP 57-29682 A JP-A-56-73175 JP-A-64-45466 JP-A 1-1118684 Japanese Patent Laid-Open No. 54-120728

そこで本発明の目的は、かかる従来技術の背景に鑑み、深色性とその耐久性および染色堅牢度を改善したポリエステル系繊維構造物およびその製造方法を提供することにある。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a polyester fiber structure having improved deep color, durability and dyeing fastness, and a method for producing the same, in view of the background of the prior art.

本発明は、上記課題を解決するために、次の手段を採用するものである。すなわち、本発明のポリエステル系繊維構造物は、ポリエステル系繊維の表面に、酸化ケイ素を含有するアミノ樹脂被膜が形成されてなることを特徴とするポリエステル系繊維構造物である。   The present invention employs the following means in order to solve the above problems. That is, the polyester fiber structure of the present invention is a polyester fiber structure characterized in that an amino resin film containing silicon oxide is formed on the surface of the polyester fiber.

本発明のポリエステル系繊維構造物の好ましい態様のひとつは、前記のアミノ樹脂が、メラミン系化合物をモノマーとする重合体で構成されたアミノ樹脂あることであり、より好適には下記の一般式で示されるモノマーの重合体で構成されたアミノ樹脂であることである。   One of the preferred embodiments of the polyester fiber structure of the present invention is that the amino resin is an amino resin composed of a polymer having a melamine compound as a monomer, and more preferably represented by the following general formula: It is an amino resin composed of a polymer of the monomer shown.

Figure 2006144161
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また、本発明のポリエステル系繊維構造物の好ましい態様のひとつは、前記の酸化ケイ素の平均粒子径が10〜500nmの範囲であり、そして、前記の酸化ケイ素の重量混合比がモノマー重量100に対し5重量部以上であることである。   Also, one of the preferred embodiments of the polyester fiber structure of the present invention is that the average particle diameter of the silicon oxide is in the range of 10 to 500 nm, and the weight mixing ratio of the silicon oxide is 100 weights of the monomer. It is 5 parts by weight or more.

また、本発明のポリエステル系繊維構造物の好ましい態様のひとつは、前記のアミノ樹脂被膜の表面に、さらに低屈折率樹脂が被覆されてなることである。   One of the preferred embodiments of the polyester fiber structure of the present invention is that the surface of the amino resin film is further coated with a low refractive index resin.

また、本発明のポリエステル系繊維構造物の製造方法は、ポリエステル系繊維構造物に、アミノ樹脂モノマーと酸化ケイ素および触媒を含む水系液を付与した後、蒸熱処理することにより繊維表面に酸化ケイ素を含有するアミノ樹脂被膜を形成することを特徴とするポリエステル系繊維構造物の製造方法である。   Moreover, the method for producing a polyester fiber structure according to the present invention provides a polyester fiber structure with an aqueous solution containing an amino resin monomer, silicon oxide and a catalyst, followed by steaming to form silicon oxide on the fiber surface. A method for producing a polyester fiber structure, comprising forming an amino resin film to be contained.

本発明のポリエステル系繊維構造物の製造方法の好ましい態様のひとつは、前記の蒸熱処理後、形成されたアミノ樹脂被膜の表面に、さらに低屈折率樹脂を被覆することである。   One of the preferred embodiments of the method for producing a polyester fiber structure of the present invention is to coat the surface of the formed amino resin film with a low refractive index resin after the steaming.

本発明によれば、深色性のレベルが高く、洗濯耐久性と染色堅牢度に優れたポリエステル系繊維構造物を得ることができる。本発明のかかる効果は、特に黒の深色性を高める上で顕著である。   According to the present invention, it is possible to obtain a polyester fiber structure having a high level of deep color and excellent in washing durability and dyeing fastness. Such an effect of the present invention is particularly remarkable in enhancing the deep colorability of black.

本発明者らは、前記課題、すなわちポリエステル系繊維構造物の改善された深色耐久性や染色堅牢度を有する繊維構造物について鋭意検討したした結果、無機微粒子のうち酸化ケイ素を含有するアミノ樹脂重合体で繊維表面を被覆することにより、かかる課題を解決することを究明したものである。   As a result of intensive studies on the above-mentioned problem, that is, a fiber structure having improved deep color durability and dyeing fastness of the polyester-based fiber structure, the present inventors have found that an amino resin containing silicon oxide among inorganic fine particles. It has been clarified that such a problem is solved by coating the fiber surface with a polymer.

本発明で用いられるポリエステル系繊維としては、芳香族成分を含むポリエステル繊維や脂肪族系ポリエステル繊維が挙げられる。芳香族成分を含むポリエステル繊維としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレートあるいはこれらと第三成分、例えば、イソフタル酸、イソフタル酸スルホネート、アジピン酸およびポリエチレングリコールなどが共重合またはブレンドしたものを例示することができる。また、脂肪族系ポリエステル繊維としては、ポリL乳酸、ポリD乳酸およびポリD、L乳酸からなるホモポリマー、またはポリ乳酸−グリコール酸共重合体などを例示することができる。   Examples of the polyester fiber used in the present invention include a polyester fiber containing an aromatic component and an aliphatic polyester fiber. Examples of polyester fibers containing an aromatic component include polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polypropylene terephthalate, or those and third components such as isophthalic acid, isophthalic acid sulfonate, adipic acid, and polyethylene glycol. can do. Examples of the aliphatic polyester fiber include poly L lactic acid, poly D lactic acid and poly D, homopolymer composed of L lactic acid, polylactic acid-glycolic acid copolymer, and the like.

本発明で用いられるポリエステル系繊維は、原糸糸条の製造工程や加工工程での生産性や特性改善のために、通常使用されている各種添加剤を含んでいても良い。例えば、熱安定剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、着色剤、平滑剤、可塑剤、抗菌剤、防かび剤および消臭剤などの添加剤をポリエステル系繊維に含有させることができる。   The polyester fiber used in the present invention may contain various commonly used additives in order to improve productivity and properties in the production process and processing process of the raw yarn. For example, additives such as heat stabilizers, antioxidants, light stabilizers, UV absorbers, antistatic agents, colorants, smoothing agents, plasticizers, antibacterial agents, fungicides, and deodorants are added to polyester fibers. It can be included.

本発明では、これらのポリエステル系繊維を単独あるいは2種以上を混合して使用することができるもので、短繊維、長繊維またはこれらを混合してもよい。また、本発明の効果を阻害しない範囲で、他の繊維、例えば、木綿、羊毛および絹などの天然繊維、レーヨンやアセテートなどの半合成繊維を混合して使用することができる。   In the present invention, these polyester fibers can be used alone or in admixture of two or more, and short fibers, long fibers or these may be mixed. In addition, other fibers, for example, natural fibers such as cotton, wool and silk, and semi-synthetic fibers such as rayon and acetate can be mixed and used within a range not impairing the effects of the present invention.

本発明のポリエステル系繊維構造物としては、前記のポリエステル系繊維からなる織物、編物および不織布などの布帛状物や、糸、紐およびロープなど糸状物の形態のものを使用することができるが、これらに限定されるものではない。   As the polyester-based fiber structure of the present invention, fabrics such as woven fabrics, knitted fabrics and nonwoven fabrics made of the polyester-based fibers, and those in the form of thread-like materials such as yarns, strings and ropes can be used. It is not limited to these.

本発明のポリエステル系繊維構造物においては、ポリエステル系繊維構造物を構成するポリエステル系繊維の表面に、酸化ケイ素の粒子を含有するアミノ樹脂被膜が形成されており、そのアミノ樹脂被膜で繊維表面が被覆されているものである。   In the polyester fiber structure of the present invention, an amino resin film containing silicon oxide particles is formed on the surface of the polyester fiber constituting the polyester fiber structure, and the fiber surface is formed by the amino resin film. It is what is covered.

本発明で用いられるアミノ樹脂としては、公知のアミノ樹脂を使用することもできるが、下記の一般式で示されるメラミン系化合物をモノマーとする重合体(縮合物)が、特に好ましく使用される。   As the amino resin used in the present invention, a known amino resin can be used, but a polymer (condensate) having a melamine compound represented by the following general formula as a monomer is particularly preferably used.

Figure 2006144161
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上記のメラミン系化合物は、屈折率がポリエステル系繊維より高いので、ポリエステル系繊維染色物の発色性を低下させる傾向があるため、一般には深色加工には使用しないものであるが、繊維との接着性に優れるものである。本発明は、かかるアミノ樹脂の繊維との高接着力を利用して耐久性を高め、かつ、深色性を得るために無機微粒子として酸化ケイ素を含有させる。   Since the above melamine compounds have a higher refractive index than polyester fibers and tend to reduce the color developability of the polyester fiber dyed products, they are generally not used for deep color processing. It has excellent adhesiveness. In the present invention, silicon oxide is contained as inorganic fine particles in order to enhance durability by utilizing the high adhesive force with such amino resin fibers and to obtain deep color.

本発明で用いられる無機微粒子は、本発明の技術的思想からして粒子の屈折率は低い無機微粒子が好ましく、屈折率の低さやアミノ樹脂との相溶性などから酸化ケイ素が特に好ましく使用される。酸化ケイ素の平均粒径は、好ましくは10〜500nmであり、より好ましくは、40〜500nmで、平均粒子径の大きい程、低屈折成分の厚み効果と、繊維表面での凹凸形成による乱反射効果がある。   The inorganic fine particles used in the present invention are preferably inorganic fine particles having a low refractive index from the technical idea of the present invention, and silicon oxide is particularly preferably used because of its low refractive index and compatibility with amino resins. . The average particle diameter of silicon oxide is preferably 10 to 500 nm, more preferably 40 to 500 nm. The larger the average particle diameter, the lower the refractive index thickness effect and the irregular reflection effect due to the formation of irregularities on the fiber surface. is there.

アミノ樹脂と酸化ケイ素の混合比は、酸化ケイ素の平均粒径により適正値は異なり、使用する酸化ケイ素の種類に応じて決定すればよいが、一般的には、酸化ケイ素の重量混合割合は、アミノ樹脂100重量部に対して好ましくは5重量部以上であり、より好ましくは15〜50重量部である。   The mixing ratio of the amino resin and silicon oxide varies depending on the average particle diameter of the silicon oxide, and may be determined according to the type of silicon oxide to be used. Preferably it is 5 weight part or more with respect to 100 weight part of amino resins, More preferably, it is 15-50 weight part.

本発明のアミノ樹脂被膜は、好ましくは10〜100nmの範囲であり、より好ましくは15〜80nmの範囲である。   The amino resin film of the present invention is preferably in the range of 10 to 100 nm, more preferably in the range of 15 to 80 nm.

次に、本発明の酸化ケイ素を含有するアミノ樹脂被膜の形成方法について、メラミン系化合物を使用する場合で説明する。まず、メラミン樹脂モノマーと酸化ケイ素を混合した水系液(水に溶解または分散)を、ポリエステル系繊維構造物に付与した後、蒸熱処理を行う。   Next, the method for forming an amino resin film containing silicon oxide according to the present invention will be described using a melamine compound. First, an aqueous liquid (dissolved or dispersed in water) in which a melamine resin monomer and silicon oxide are mixed is applied to a polyester fiber structure and then steamed.

ポリエステル系繊維構造物に水系液を付与する方法としては、水系液にポリエステル系繊維構造物を浸積した後、目的とする付着量になるようにマングルなどで絞るか、あるいはナイフコーターやスプレーで必要量を付与する方法などを採用することができるが、特に限定されものではない。水系液の付着量は、アミノ樹脂と酸化ケイ素の種類および混合比などで決まり一概には言えないが、一般的には繊維重量に対し0.5〜5重量%であり、より好ましくは1〜3重量%である。   As a method of applying an aqueous liquid to a polyester fiber structure, after immersing the polyester fiber structure in the aqueous liquid, it is squeezed with a mangle or the like so as to obtain a desired amount of adhesion, or a knife coater or spray is used. Although the method etc. which give required amount can be employ | adopted, it is not specifically limited. The adhesion amount of the aqueous liquid is determined by the type and mixing ratio of the amino resin and silicon oxide, and cannot be generally specified, but is generally 0.5 to 5% by weight with respect to the fiber weight, more preferably 1 to 3% by weight.

水系液を付与した後、縮重合のために熱処理を行うが、本発明の縮重合反応は触媒を使用することが好ましい。かかる触媒としては、酢酸、蟻酸、アクリル酸、リンゴ酸、酒石酸、マレイン酸、フタル酸、硫酸、過硫酸、塩酸、燐酸などの酸類およびこれらのアンモニウム塩、ナトリウム塩、マグネシウム塩などであり、これらの一種以上を使用することができる。中でも、触媒として、過硫酸アンモニウムと過硫酸カリウムが好ましく使用できる。かかる触媒の使用量は、メラミン樹脂の使用量に対して0.001〜2重量%で使用することが好ましい。   After the application of the aqueous liquid, a heat treatment is performed for the condensation polymerization, and the condensation polymerization reaction of the present invention preferably uses a catalyst. Examples of the catalyst include acetic acid, formic acid, acrylic acid, malic acid, tartaric acid, maleic acid, phthalic acid, sulfuric acid, persulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, and the like, and ammonium salts, sodium salts, magnesium salts thereof, and the like. More than one kind of can be used. Among these, ammonium persulfate and potassium persulfate can be preferably used as the catalyst. The amount of the catalyst used is preferably 0.001 to 2% by weight based on the amount of melamine resin used.

かかるアミノ樹脂の縮重合のための熱処理は、好ましくは50〜180℃の温度で、0.1〜30分間の条件で熱処理するものである。かかる熱処理は、乾熱処理および蒸熱処理のいずれでも本発明の効果を発揮し得るが、蒸熱処理の方が繊維表面に均一な被膜を形成しやすく、かつ、被膜形成後の風合いが柔軟である。かかる蒸熱処理には、好ましくは80℃以上の飽和水蒸気または過熱水蒸気が用いられ、より好ましくは飽和水蒸気の場合は90〜130℃の温度の飽和水蒸気であり、また過熱水蒸気の場合は110〜160℃の温度の過熱水蒸気であり、いずれも数秒から数分の処理を行う。かかる蒸熱処理を行った後、未反応のアミノ樹脂や触媒の除去および染色堅牢度の確保のために、60〜95℃の温度で湯洗いか還元洗浄を行うことが好ましい。   The heat treatment for condensation polymerization of the amino resin is preferably performed at a temperature of 50 to 180 ° C. for 0.1 to 30 minutes. Such a heat treatment can exert the effects of the present invention by either a dry heat treatment or a steam heat treatment, but the steam heat treatment makes it easier to form a uniform film on the fiber surface and the texture after the film formation is more flexible. In such steaming, saturated steam or superheated steam at 80 ° C. or higher is preferably used, more preferably saturated steam at a temperature of 90 to 130 ° C. in the case of saturated steam, and 110 to 160 in the case of superheated steam. This is superheated steam at a temperature of 0 ° C., and all of them are processed for several seconds to several minutes. After performing this steaming treatment, it is preferable to perform hot water washing or reductive washing at a temperature of 60 to 95 ° C. in order to remove unreacted amino resin and catalyst and ensure dyeing fastness.

本発明においては、かかるアミノ樹脂被膜の表面に、更に低屈折樹脂を被覆することが好ましく、低屈折樹脂を被覆することにより更に深色性を高めることができる。本発明で用いられる低屈折率樹脂としては、屈折率が1.5以下のものが好ましく、例えば、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドのブロックまたはランダム共重合ポリエーテルジオールとヘキサメチレンジイソシアネート、またはキシレンジイソシアネートなどからなるウレタン系樹脂、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合物、ポリペンタデカフルオロオクチルアクリレート、ポリトリフルオロエチルメタクリレートなどのフッ素系化合物、ポリビニルイソブチルエーテル、ポリビニルエチルエーテルなどのビニルエーテル系化合物、ポリブチルアクリレート、ポリメチルアクリレートなどのアクリル酸エステル系化合物、ポリジメチルシラン、ポリジメチルシロキサン、アミノ変性ジメチルポリシロキサン、およびエポキシ変性ジメチルシロキサンなどのシリコーン系化合物などが挙げられ、これらを一種以上使用することができる。   In the present invention, the surface of the amino resin coating is preferably further coated with a low refractive resin, and the deep color can be further enhanced by coating with the low refractive resin. The low refractive index resin used in the present invention preferably has a refractive index of 1.5 or less, such as a block of propylene oxide and ethylene oxide or a random copolymer polyether diol and hexamethylene diisocyanate or xylene diisocyanate. Urethane resin, tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer, polypentadecafluorooctyl acrylate, fluorine compound such as polytrifluoroethyl methacrylate, vinyl ether compound such as polyvinyl isobutyl ether and polyvinyl ethyl ether, polybutyl acrylate , Acrylic ester compounds such as polymethyl acrylate, polydimethylsilane, polydimethylsiloxane, amino-modified dimethylpolysiloxane And epoxy-modified dimethylsiloxane silicone compounds such like are exemplified, and these may be used one or more.

かかる低屈折樹脂の被覆加工方法としては、水系液または溶剤系希釈液に、アミノ樹脂被膜を形成した繊維構造物を浸積して、目標とする付着量になるようにマングルなどで絞り、好適には100〜150℃の温度で乾燥し、好適には160〜190℃の温度で熱処理するか、希釈液に浸積したまま温度を60〜130℃にして繊維表面に吸着させることで製造することができるが、この方法に限定されるものではない。
水系液または溶剤系希釈液の付着量は、繊維重量に対し好ましくは0.1〜5重量%であり、より好ましくは0.5〜2.0重量%である。
As such a low refractive resin coating method, a fiber structure on which an amino resin film is formed is immersed in an aqueous solution or a solvent-based diluent, and is then squeezed with a mangle or the like so as to obtain a target adhesion amount. Is dried at a temperature of 100 to 150 ° C., preferably heat treated at a temperature of 160 to 190 ° C., or adsorbed on the fiber surface at a temperature of 60 to 130 ° C. while immersed in a diluent. However, it is not limited to this method.
The adhesion amount of the aqueous liquid or solvent-based diluent is preferably 0.1 to 5% by weight, more preferably 0.5 to 2.0% by weight, based on the fiber weight.

本発明の高発色ポリエステル系繊維構造体は、ブラックフォーマル等の一般衣料等の用途に好適に用いられる。   The highly color-forming polyester fiber structure of the present invention is suitably used for general clothing such as black formal.

以下、実施例により、本発明の高発色ポリエステル系繊維構造体について詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりに限定されるものではない。また、実施例中の品質評価は、次の方法で実施した。   Hereinafter, although the high color development polyester fiber structure of the present invention will be described in detail with reference to examples, the present invention is not limited to these examples. Moreover, the quality evaluation in an Example was implemented with the following method.

<深色性>
SMカラーコンピューター(スガ試験機(株)製)を用いて、L値を測定した。数値の低いものほど、深色性に優れていることを示す。
<Deep color>
L value was measured using SM color computer (made by Suga Test Instruments Co., Ltd.). The lower the value, the better the deep color.

<洗濯耐久性>
JIS L 0217(103)(1995)に基づいて、洗濯を10回繰り返し、風乾した。
<Washing durability>
Washing was repeated 10 times based on JIS L 0217 (103) (1995) and air-dried.

乾燥した染色布のL値を測定して、洗濯前のL値と比較して耐久性を判断した。   The L value of the dried dyed fabric was measured, and the durability was judged by comparison with the L value before washing.

自動反転うず巻き式電気洗濯機((株)東芝製VH−1150と同性能のもの)の洗濯槽に、40±2℃の温度に調整した0.2%濃度の弱アルカリ性合成洗剤(JIS K 337弱アルカリ性・第1種)液25Lを入れ、浴比1/50になるように染色布を入れ、洗濯5分→脱水30秒→すすぎ2分→脱水30秒→すすぎ2分→脱水30秒の操作を10回繰り返し、最後に自然乾燥した。乾燥した染色布のL値を測定して、洗濯前のL値と比較して耐久性を判断した。   A weak alkaline synthetic detergent (JIS K 337) with a 0.2% concentration adjusted to a temperature of 40 ± 2 ° C. in a washing tub of an automatic inverted spiral winding electric washing machine (having the same performance as Toshiba VH-1150). Weakly alkaline (first type) liquid 25L, put dyed cloth so that the bath ratio is 1/50, wash 5 minutes → dehydration 30 seconds → rinse 2 minutes → dehydration 30 seconds → rinse 2 minutes → dehydration 30 seconds The operation was repeated 10 times and finally air dried. The L value of the dried dyed fabric was measured, and the durability was judged by comparison with the L value before washing.

<摩擦堅牢度>
JIS L 0849(1996)に規定される方法で、乾燥時(乾摩擦堅牢度)と湿潤時(湿摩擦堅牢度)の試験を行い、汚染用グレースケールを用いて級判定した。
<Friction fastness>
By the method prescribed in JIS L 0849 (1996), a test at the time of dryness (fastness to dry friction) and a test at the time of wetness (fastness to wet friction) were performed, and the grade was determined using a gray scale for contamination.

<酸化ケイ素粒子の平均粒径>
堀場製作所(株)製「HORIBA LB−500」装置で測定した。
<Average particle diameter of silicon oxide particles>
The measurement was performed using a “HORIBA LB-500” apparatus manufactured by HORIBA, Ltd.

(実施例1〜5、比較例1〜4)
1種類の糸条(A)に、制電性繊維としてポリアルキレングリコール系化合物を含有する共重合ポリエステルを芯成分とし、ポリエチレンテレフタレートを鞘成分とし、共重合ポリエステルが繊維全重量の10%となる80.3dtex、18フィラメント(強度3.9cN/dtex、伸度41.6%)の芯鞘制電性延伸糸を使用し、他方の糸条(B)に、コロイダルシリカ1.0重量%添加のポリエチレンテレフタレートを主成分とする90dtex、48フィラメント(強度2.52cN/dtex、伸度140%)の半延伸糸を配して、鞘成分になる他方の糸条(B)を先に延伸工程で伸度53%の延伸糸にして、引き続きヒーター内で弛緩熱処理し、その後、糸条(A)と乱流加工を施し混繊して複合加工糸を得た。このときの混繊条件は、混繊機:愛機製作所製AT−501型機、糸速360m/分、熱処理温度条件:180℃、フィード率:糸条(A)2.5%、糸条(B)9%であった。得られた複合加工糸の加工糸特性は、繊度145dtex、強度1.95cN/dtex、伸度43.0%、沸収9.2%、糸長差8.0%であった。次に、該複合加工糸をダブルツイスター撚糸機で、SおよびZ方向に1800T/Mの追撚を施し、80℃×40分の湿熱撚り止めセットを行った。得られた追撚糸を、タテ糸およびヨコ糸に各々SとZを2本交互に配列して経て二重組織を製織した。得られた二重織物を、常法により精練・セット・アルカリ減量し、分散染料で黒色に染色してL値が12.0の織物を得た。得られた染色布を、次に示す条件で処理し、それぞれの段階で性能を評価した。結果を表1に示す。
(Examples 1-5, Comparative Examples 1-4)
In one type of yarn (A), a copolymer polyester containing a polyalkylene glycol-based compound as an antistatic fiber is used as a core component, polyethylene terephthalate is used as a sheath component, and the copolymer polyester is 10% of the total weight of the fiber. 80.3 dtex, 18 filament (strength 3.9 cN / dtex, elongation 41.6%) core-sheath antistatic stretched yarn was used, and 1.0% by weight of colloidal silica was added to the other yarn (B). A 90 dtex, 48 filament (strength 2.52 cN / dtex, elongation 140%) semi-stretched yarn with polyethylene terephthalate as the main component is placed, and the other yarn (B) that becomes the sheath component is drawn first. Then, a drawn yarn having a degree of elongation of 53% was subjected to relaxation heat treatment in a heater, and then subjected to turbulent flow processing with the yarn (A) and mixed to obtain a composite processed yarn. The blending conditions at this time are blending machine: AT-501 type machine manufactured by Aiki Seisakusho, yarn speed 360 m / min, heat treatment temperature condition: 180 ° C., feed rate: 2.5% of yarn (A), yarn ( B) It was 9%. The processed yarn characteristics of the obtained composite processed yarn were a fineness of 145 dtex, a strength of 1.95 cN / dtex, an elongation of 43.0%, a boiling point of 9.2%, and a yarn length difference of 8.0%. Next, the composite processed yarn was subjected to 1800 T / M additional twisting in the S and Z directions with a double twister twisting machine, and a wet heat twisting set at 80 ° C. × 40 minutes was performed. The resulting twisted yarn was woven into a double structure by arranging two S and Z alternately on the warp and weft yarns, respectively. The obtained double woven fabric was scoured, set and alkali-reduced by a conventional method, and dyed black with a disperse dye to obtain a woven fabric having an L value of 12.0. The obtained dyed fabric was treated under the following conditions, and performance was evaluated at each stage. The results are shown in Table 1.

<アミノ樹脂・酸化ケイ素処理>
成分A:アミノ樹脂としてスミテックスレジン(登録商標)M3(トリメチロールアミ
ン80%濃度品、住友化学製)を使用した。
成分B:平均粒子径50nmの酸化ケイ素10%水分散液を使用した。
成分C:平均粒子径150nmの酸化ケイ素10%水分散液を使用した。
<Amino resin / silicon oxide treatment>
Component A: Smitex Resin (registered trademark) M3 (trimethylolamine 80% concentration product, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) was used as an amino resin.
Component B: A silicon oxide 10% aqueous dispersion having an average particle diameter of 50 nm was used.
Component C: A silicon oxide 10% aqueous dispersion having an average particle diameter of 150 nm was used.

上記A、B、Cの成分の配合比を表1のようにした樹脂組成の水性液に、触媒として過硫酸アンモニウムを0.2%の濃度になるように添加し、これに、上記のようにして得られた染色布を浸漬し、水性液の付着量が90重量%になるようにマングルで絞り、105℃の温度の飽和水蒸気雰囲気中で5分間の処理を行った。引き続き、70℃の温度で湯洗い、水洗し、120℃の温度で乾燥し、150℃の温度でヒートセットした。   As a catalyst, ammonium persulfate was added to an aqueous liquid having a resin composition in which the blending ratio of the components A, B, and C was as shown in Table 1 to a concentration of 0.2%. The dyed fabric thus obtained was dipped, squeezed with mangles so that the amount of the aqueous liquid adhered was 90% by weight, and treated for 5 minutes in a saturated steam atmosphere at a temperature of 105 ° C. Subsequently, it was washed with hot water at a temperature of 70 ° C., washed with water, dried at a temperature of 120 ° C., and heat-set at a temperature of 150 ° C.

<低屈折樹脂加工>
下記の組成の樹脂液を調整し、これに、アミノ樹脂・酸化ケイ素処理した布を浸漬し、液の付着量が90重量%になるようにマングルで絞り、130℃の温度で乾燥し、160℃の温度でヒートセットした。
・“マックスガード”(登録商標)EC470(京絹化成社製、フッ素系化合物、屈折率1.38)・・・4%
・“トーレシリコーン”(登録商標)SM8702(東レシリコーン社製、アミノ変性シリコーン、屈折率1.48)・・・1%
・“ナイスポール”(登録商標)NF20(日華化学社製、耐電防止剤)・・・1%
<Low refractive resin processing>
A resin liquid having the following composition was prepared, and a cloth treated with an amino resin / silicon oxide was immersed in the resin liquid. The cloth was squeezed with mangle so that the amount of the liquid adhered was 90% by weight, and dried at a temperature of 130 ° C. Heat set at a temperature of ° C.
・ "Maxguard" (registered trademark) EC470 (Kyokin Kasei Co., Ltd., fluorine compound, refractive index 1.38) ... 4%
"Toray Silicone" (registered trademark) SM8702 (manufactured by Toray Silicone Co., Ltd., amino-modified silicone, refractive index 1.48) ... 1%
"Nicepol" (registered trademark) NF20 (manufactured by Nikka Chemical Co., Ltd., anti-static agent) ... 1%

Figure 2006144161
Figure 2006144161

表1から、本発明の高発色ポリエステル系繊維構造体は、優れた深色性とその洗濯耐久性と染色堅牢度を兼ね備えていることが分かる。   From Table 1, it can be seen that the high color development polyester fiber structure of the present invention has excellent deep color properties, its washing durability and dyeing fastness.

本発明のポリエステル系繊維構造体は、深色性とその耐久性および染色堅牢度を改善したものであり、ブラックフォーマル等の一般衣料に用いられる。特に、黒色に染色され黒の深色性が高められたフォーマル衣服に好適である。   The polyester fiber structure of the present invention has improved deep color, durability and dyeing fastness, and is used for general clothing such as black formal. In particular, it is suitable for formal garments that are dyed black and have improved black deep color.

Claims (8)

ポリエステル系繊維の表面に、酸化ケイ素を含有するアミノ樹脂被膜が形成されてなることを特徴とするポリエステル系繊維構造物。   A polyester fiber structure comprising an amino resin film containing silicon oxide formed on a surface of a polyester fiber. アミノ樹脂が、メラミン系化合物をモノマーとする重合体で構成されたアミノ樹脂ある請求項1記載のポリエステル系繊維構造物。   The polyester fiber structure according to claim 1, wherein the amino resin is an amino resin composed of a polymer having a melamine compound as a monomer. アミノ樹脂が、下記の一般式で示されるモノマーの重合体で構成されたアミノ樹脂である請求項1または2記載のポリエステル系繊維構造物。
Figure 2006144161
The polyester fiber structure according to claim 1 or 2, wherein the amino resin is an amino resin composed of a polymer of a monomer represented by the following general formula.
Figure 2006144161
酸化ケイ素の平均粒子径が10〜500nmの範囲である請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステル系繊維構造物。   The polyester fiber structure according to any one of claims 1 to 3, wherein the average particle diameter of silicon oxide is in the range of 10 to 500 nm. 酸化ケイ素の重量混合比がモノマー重量100に対し5重量部以上である請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル系繊維構造物。   The polyester fiber structure according to any one of claims 1 to 4, wherein a weight mixing ratio of silicon oxide is 5 parts by weight or more with respect to 100 monomer weights. アミノ樹脂被膜の表面に、さらに低屈折率樹脂が被覆されてなることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステル系繊維構造物。   The polyester fiber structure according to any one of claims 1 to 5, wherein the surface of the amino resin coating is further coated with a low refractive index resin. ポリエステル系繊維構造物に、アミノ樹脂モノマーと酸化ケイ素および触媒を含む水系液を付与した後、蒸熱処理することにより繊維表面に酸化ケイ素を含有するアミノ樹脂被膜を形成することを特徴とするポリエステル系繊維構造物の製造方法。   A polyester system characterized in that an amino resin film containing silicon oxide is formed on the fiber surface by steaming after applying an aqueous solution containing an amino resin monomer, silicon oxide and a catalyst to a polyester fiber structure. A method for producing a fiber structure. 蒸熱処理後、アミノ樹脂被膜の表面に、さらに低屈折率樹脂を被覆することを特徴とする請求項7記載の高発色ポリエステル系繊維構造物の製造方法。   8. The method for producing a high color polyester fiber structure according to claim 7, wherein the surface of the amino resin film is further coated with a low refractive index resin after the steaming treatment.
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