JP2006143536A - Method for manufacturing porous ceramic sintered compact for water treatment - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、無機物が溶解乃至分散している汚水を浄化するためなどに有用な多孔性セラミックス焼結体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a porous ceramic sintered body useful for purifying sewage in which inorganic substances are dissolved or dispersed.
シリカ（ＳｉＯ2）やチタン酸バリウム（ＴｉＢａＯ3）などからなる多孔性セラミックス焼結体は、水中のリン（Ｐ）、アンモニア（ＮＨ3）、鉛（Ｐｂ）や砒素（Ａｓ）やカドミウム（Ｃｄ）をはじめとする重金属などの無機物を吸着する特性を有することで、汚水浄化などの用途に用いることができることは公知の事実である（例えば下記の特許文献１を参照）。
しかしながら、優れた特性を有する多孔性セラミックス焼結体の簡易かつ低コストな製造方法は、今なお満足し得るものが存在せず、切望されている状況にある。
However, a simple and low-cost manufacturing method of a porous ceramic sintered body having excellent characteristics does not exist yet, and is in great demand.
そこで本発明は、無機物が溶解乃至分散している汚水を浄化するためなどに有用な多孔性セラミックス焼結体の簡易かつ低コストな製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a simple and low-cost manufacturing method of a porous ceramic sintered body useful for purifying sewage in which inorganic substances are dissolved or dispersed.
上記の点に鑑みて本発明者が鋭意検討を重ねた結果なされた本発明の多孔性セラミックス焼結体の製造方法は、請求項１記載の通り、２枚のプラスチックシートの間にセラミックス粉末が有機バインダによって固着されたシート状物を焼成することで、セラミックス粉末を焼結させるとともに、有機バインダとプラスチックシートを分解除去する工程を少なくとも含んでなることを特徴とする。
また、請求項２記載の製造方法は、請求項１記載の製造方法において、前記シート状物を、セラミックス粉末と有機バインダを少なくとも含む混練物を２枚のプラスチックシートの間に挟み込んで全体をホットプレスする工程によって得ることを特徴とする請求項１記載の製造方法。
また、請求項３記載の製造方法は、請求項１または２記載の製造方法において、前記シート状物の焼成を３００℃〜８５０℃で行うことを特徴とする。
また、請求項４記載の製造方法は、請求項１乃至３のいずれかに記載の製造方法において、前記セラミックス粉末がシリカとチタン酸バリウムを少なくとも含んでなることを特徴とする。
また、本発明の多孔性セラミックス焼結体は、請求項５記載の通り、請求項１乃至４のいずれかに記載の製造方法で製造されてなることを特徴とする。
また、本発明の汚水浄化方法は、請求項６記載の通り、請求項５記載の多孔性セラミックス焼結体に無機物が溶解乃至分散している汚水を接触させることで無機物を吸着除去する工程を少なくとも含んでなることを特徴とする。
In view of the above points, the method for producing a porous ceramics sintered body of the present invention, which has been made by the present inventors through extensive studies, has a ceramic powder between two plastic sheets as described in claim 1. The sheet material fixed by the organic binder is fired to sinter the ceramic powder, and at least includes a step of decomposing and removing the organic binder and the plastic sheet.
The manufacturing method according to claim 2 is the manufacturing method according to claim 1, wherein the sheet-like material is sandwiched between two plastic sheets and a kneaded material containing at least a ceramic powder and an organic binder is hot. The manufacturing method according to claim 1, which is obtained by a pressing step.
The manufacturing method according to claim 3 is characterized in that in the manufacturing method according to claim 1 or 2, the sheet-like material is fired at 300 ° C to 850 ° C.
A manufacturing method according to claim 4 is the manufacturing method according to any one of claims 1 to 3, wherein the ceramic powder contains at least silica and barium titanate.
Moreover, the porous ceramic sintered body of the present invention is manufactured by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 4 as described in claim 5.
The sewage purification method of the present invention comprises a step of adsorbing and removing an inorganic substance by bringing the porous ceramic sintered body according to claim 5 into contact with the sewage in which the inorganic substance is dissolved or dispersed. It is characterized by comprising at least.
本発明によれば、無機物が溶解乃至分散している汚水を浄化するためなどに有用な多孔性セラミックス焼結体の簡易かつ低コストな製造方法が提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the simple and low-cost manufacturing method of the porous ceramic sintered compact useful for purifying the sewage which the inorganic substance melt | dissolved thru | or disperse | distributed is provided.
本発明の多孔性セラミックス焼結体の製造方法は、２枚のプラスチックシートの間にセラミックス粉末が有機バインダによって固着されたシート状物を焼成することで、セラミックス粉末を焼結させるとともに、有機バインダとプラスチックシートを分解除去する工程を少なくとも含んでなることを特徴とするものである。本発明の多孔性セラミックス焼結体の製造方法における製造原料として好適なセラミックス粉末としては、無機物に対する優れた吸着特性を有するシリカとチタン酸バリウムを任意の組成比で少なくとも含んでなるものが挙げられる。 The method for producing a porous ceramic sintered body according to the present invention includes sintering a ceramic powder by firing a sheet-like material in which ceramic powder is fixed between two plastic sheets with an organic binder, and then sintering the organic binder. And a step of decomposing and removing the plastic sheet. Examples of the ceramic powder suitable as a raw material for producing the porous ceramic sintered body according to the present invention include those comprising at least an arbitrary composition ratio of silica and barium titanate having excellent adsorption characteristics for inorganic substances. .
本発明における焼成対象となる２枚のプラスチックシートの間にセラミックス粉末が有機バインダによって固着されたシート状物は、例えば、セラミックス粉末と有機バインダを少なくとも含む混練物を２枚のプラスチックシートの間に挟み込んで全体をホットプレスする工程によって得ることができる。プラスチックシートの素材としては、ポリカーボネートなどが挙げられる。有機バインダとしては、セラミックス体を作製する際に所謂成形剤として用いることができるものであれば特段限定されるものではなく、ポリビニルアルコールやデンプンなどが挙げられる。シート状物を得るための具体的な方法としては、製造原料としてシリカとチタン酸バリウムからなるセラミックス粉末を用いる場合、例えば、シリカとチタン酸バリウムの組成比が重量比で５：９５〜９５：５であるセラミックス粉末と、有機バインダと、水を、よく混合することで得られるスラリー状の混練物（セラミックス粉末と有機バインダの組成比は重量比で例えば９５：５〜８０：２０とすればよい）を、第１のプラスチックシートに適度な厚みでもって塗布した後、塗布した混練物の表面に第２のプラスチックシートを載置してからロールプレスなどを行うことで、混練物を２枚のプラスチックシートの間に挟み込み、これを十分に乾燥させてから、全体をホットプレスする方法が挙げられる。有機バインダとしてポリビニルアルコールを用いる場合、ホットプレスは、２４０℃〜２６０℃で行うことが望ましい。 In the present invention, a sheet-like material in which ceramic powder is fixed between two plastic sheets to be fired by an organic binder is, for example, a kneaded material containing at least ceramic powder and an organic binder between two plastic sheets. It can be obtained by a process of sandwiching and hot-pressing the whole. Examples of the material for the plastic sheet include polycarbonate. The organic binder is not particularly limited as long as it can be used as a so-called molding agent when producing a ceramic body, and examples thereof include polyvinyl alcohol and starch. As a specific method for obtaining a sheet-like material, when a ceramic powder composed of silica and barium titanate is used as a production raw material, for example, the composition ratio of silica and barium titanate is 5:95 to 95: 5 is a slurry-like kneaded product obtained by thoroughly mixing ceramic powder, an organic binder, and water (the composition ratio of the ceramic powder and the organic binder is, for example, 95: 5 to 80:20). 2) is applied to the first plastic sheet with an appropriate thickness, and then the second plastic sheet is placed on the surface of the applied kneaded material, followed by a roll press or the like, so that two kneaded materials are obtained. There is a method in which the whole is hot-pressed after being sandwiched between plastic sheets and sufficiently dried. When using polyvinyl alcohol as the organic binder, it is desirable to perform hot pressing at 240 ° C to 260 ° C.
なお、混練物を第１のプラスチックシートと第２のプラスチックシートの間に挟み込み、これを十分に乾燥させてから、第２のプラスチックシートの外側の面（混練物の表面に載置した面と反対側の面）に混練物を適度な厚みでもって塗布した後、塗布した混練物の表面に第３のプラスチックシートを載置してからロールプレスなどを行うことで、混練物を第２のプラスチックシートと第３のプラスチックシートの間に挟み込み、これを十分に乾燥させ、さらに必要に応じてこの操作を繰り返し、３枚以上のプラスチックシートのそれぞれのプラスチックシートの間に混練物を挟み込み、全体をホットプレスすることで得られる多層シート状物を本発明における焼成対象としてもよい。こうすれば、厚みのある多孔性セラミックス焼結体を得ることができる。 The kneaded material is sandwiched between the first plastic sheet and the second plastic sheet, and after sufficiently drying, the outer surface of the second plastic sheet (the surface placed on the surface of the kneaded material) The kneaded material is applied to the opposite surface) with an appropriate thickness, and then the third plastic sheet is placed on the surface of the applied kneaded material and then subjected to a roll press or the like, whereby the kneaded material is Put between the plastic sheet and the third plastic sheet, dry it sufficiently, and repeat this operation as necessary, and put the kneaded material between each plastic sheet of three or more plastic sheets, A multilayer sheet-like material obtained by hot pressing may be used as a firing target in the present invention. In this way, a thick porous ceramic sintered body can be obtained.
また、各種の電気製品に用いられるプリント基板の基材は、上記の２枚のプラスチックシートの間にセラミックス粉末が有機バインダによって固着されたシート状物に相当するので、プリント基板の基材を本発明における焼成対象としてもよい。プリント基板の作製時に発生する端材を焼成対象とすれば、その有効利用を図ることができる。 In addition, the substrate of the printed circuit board used in various electrical products corresponds to a sheet-like material in which the ceramic powder is fixed between the two plastic sheets with an organic binder. It is good also as a baking target in invention. If the milling material generated during the production of the printed circuit board is to be fired, its effective use can be achieved.
上記のようにして得たシート状物を焼成することで、セラミックス粉末を焼結させるとともに、有機バインダとプラスチックシートを分解除去する。シート状物を焼成することにより、粉末粒子と粉末粒子が焼き固まり、粉末粒子と粉末粒子の間に存在していた有機バインダは消失し、有機バインダが存在していた部分が空隙（微細孔）となって、目的とする多孔性セラミックス焼結体となる。シート状物の焼成は、電気炉などを用いて焼成の進行具合を調節しながら３００℃〜８５０℃で行うことが望ましい。焼成温度が３００℃を下回ると、有機バインダとプラスチックシートが十分に分解除去されない恐れがあるからである。一方、焼成温度が８５０℃を上回ると、セラミックス粉末の焼結が進行しすぎた場合には、大きな自結晶が生成してしまうことで、化学的に無機物を吸着する能力が低下する恐れがあるからである。また、自結晶と自結晶の間などにミクロン単位の空間が形成され、微細な多孔性が失われる恐れがあるからである。シート状物の焼成時間は、例えば、１０分〜１０時間である。なお、シート状物の焼成は、複数のシート状物を積層した状態で行ってもよい。こうすれば、厚みのある多孔性セラミックス焼結体を得ることができる。 By firing the sheet-like material obtained as described above, the ceramic powder is sintered and the organic binder and the plastic sheet are decomposed and removed. By firing the sheet material, the powder particles and the powder particles are baked and hardened, the organic binder existing between the powder particles and the powder particles disappears, and the portion where the organic binder was present is a void (micropore) Thus, the intended porous ceramic sintered body is obtained. The sheet-like material is preferably baked at 300 ° C. to 850 ° C. while adjusting the progress of the baking using an electric furnace or the like. This is because if the firing temperature is lower than 300 ° C., the organic binder and the plastic sheet may not be sufficiently decomposed and removed. On the other hand, when the firing temperature exceeds 850 ° C., if the sintering of the ceramic powder proceeds too much, a large self-crystal is formed, which may reduce the ability to chemically adsorb inorganic substances. Because. In addition, a space in micron units is formed between the self-crystals and the like, and fine porosity may be lost. The firing time of the sheet-like material is, for example, 10 minutes to 10 hours. In addition, you may perform baking of a sheet-like material in the state which laminated | stacked the several sheet-like material. In this way, a thick porous ceramic sintered body can be obtained.
本発明の製造方法で製造されてなる多孔性セラミックス焼結体は、水中のリン、アンモニア、鉛や砒素やカドミウムをはじめとする重金属などの無機物を吸着する特性に優れたものであるので、汚水浄化などの用途に用いることができる他、水中の有機物の分解作用を有する微生物の担持体などとしても用いることができる。また、この多孔性セラミックス焼結体を粉砕して得られる粉砕物は、多孔性ペレットをはじめとする各種の多孔性成形体を製造するための原料として有用である。 The porous ceramic sintered body produced by the production method of the present invention is excellent in the property of adsorbing inorganic substances such as phosphorus, ammonia, lead, arsenic and cadmium and other heavy metals in water. Besides being used for purification and the like, it can also be used as a carrier for microorganisms having an action of decomposing organic substances in water. Moreover, the pulverized product obtained by pulverizing this porous ceramic sintered body is useful as a raw material for producing various porous molded bodies including porous pellets.
以下、本発明の多孔性セラミックス焼結体の製造方法を、実施例によってさらに詳細に説明するが、本発明は以下の記載に限定して解釈されるものではない。 Hereinafter, although the Example demonstrates the manufacturing method of the porous ceramic sintered compact further in detail by an Example, this invention is limited to the following description and is not interpreted.
実施例１：
シリカとチタン酸バリウムからなるセラミックス粉末（組成比は重量比で１：１）と、ポリビニルアルコールと、水を、よく混合することでスラリー状の混練物を得た（セラミックス粉末とポリビニルアルコールの組成比は重量比で９：１）。この混練物を第１のポリカーボネートシートに適度な厚みでもって塗布した後、塗布した混練物の表面に第２のポリカーボネートシートを載置してからロールプレスを行うことで、混練物を２枚のポリカーボネートシートの間に挟み込み、これを大気中で十分に乾燥させてから、全体をホットプレス機を用いて２５０℃でホットプレスしてシート状物を得た。こうして得たシート状物を電気炉を用いて８００℃で焼成することで（焼成時間は３時間）、セラミックス粉末を焼結させるとともに、有機バインダとプラスチックシートを分解除去して平板状の多孔性セラミックス焼結体を製造した。
こうして製造した多孔性セラミックス焼結体の表面を電子顕微鏡で観察したところ、ほぼ均一な１μｍ以下の微細孔が表面全体に存在していた。
こうして製造した多孔性セラミックス焼結体（質量１．１１ｇ）を、リン酸濃度が１００ｍｌ中０．１ｇであるリン酸水溶液１００ｍｌに浸漬し、室温で静置した。２４時間経過後にリン酸水溶液の吸光度（波長５００ｎｍ）を測定し、予め作成しておいた検量線からリン酸水溶液のリン酸濃度を算出することで、多孔性セラミックス焼結体のリンの吸着特性を調べた結果、約９５％のリンを吸着できたことがわかった。
Example 1:
A ceramic powder (composition ratio of 1: 1 by weight) of silica and barium titanate, polyvinyl alcohol, and water were mixed well to obtain a slurry-like kneaded product (composition of ceramic powder and polyvinyl alcohol). The ratio is 9: 1) by weight. After this kneaded material is applied to the first polycarbonate sheet with an appropriate thickness, the second polycarbonate sheet is placed on the surface of the applied kneaded material, and then roll pressing is performed. The sheet was sandwiched between polycarbonate sheets and sufficiently dried in the air, and then the whole was hot-pressed at 250 ° C. using a hot press machine to obtain a sheet-like material. By firing the sheet-like material thus obtained at 800 ° C. using an electric furnace (firing time is 3 hours), the ceramic powder is sintered, and the organic binder and the plastic sheet are decomposed and removed to form a flat porous plate. A ceramic sintered body was produced.
When the surface of the porous ceramic sintered body produced in this way was observed with an electron microscope, almost uniform fine pores of 1 μm or less were present on the entire surface.
The thus produced porous ceramic sintered body (mass 1.11 g) was immersed in 100 ml of an aqueous phosphoric acid solution having a phosphoric acid concentration of 0.1 g in 100 ml and allowed to stand at room temperature. After 24 hours, the absorbance (wavelength 500 nm) of the phosphoric acid aqueous solution is measured, and the phosphoric acid concentration of the phosphoric acid aqueous solution is calculated from a calibration curve prepared in advance. As a result, it was found that about 95% of phosphorus could be adsorbed.
実施例２：
実施例１におけるシート状物の焼成温度８００℃を９５０℃とすること以外は、実施例１と同様にして多孔性セラミックス焼結体を製造した。
こうして製造した多孔性セラミックス焼結体の表面を電子顕微鏡で観察したところ、数μｍの空間が表面に点在していた。
こうして製造した多孔性セラミックス焼結体のリンの吸着特性を実施例１と同様にして調べた結果、優れた効果が認められるものの、その効果は実施例１の多孔性セラミックス焼結体の効果に比べて劣るものであった。この結果から、本発明の製造方法で製造される多孔性セラミックス焼結体が優れたリンの吸着特性を示すためには、当該焼結体が好適な孔径の微細孔を有することが重要であること、孔径の制御にはシート状物の焼成温度の制御が重要であることがわかった。
Example 2:
A porous ceramic sintered body was produced in the same manner as in Example 1, except that the firing temperature of the sheet-like material in Example 1 was 950 ° C.
When the surface of the porous ceramic sintered body thus manufactured was observed with an electron microscope, spaces of several μm were scattered on the surface.
As a result of examining the adsorption characteristics of phosphorus in the porous ceramic sintered body thus produced in the same manner as in Example 1, an excellent effect was observed, but the effect was similar to the effect of the porous ceramic sintered body in Example 1. It was inferior compared. From this result, in order for the porous ceramic sintered body produced by the production method of the present invention to exhibit excellent phosphorus adsorption characteristics, it is important that the sintered body has fine pores with a suitable pore size. In addition, it was found that control of the firing temperature of the sheet-like material is important for controlling the hole diameter.
本発明は、無機物が溶解乃至分散している汚水を浄化するためなどに有用な多孔性セラミックス焼結体の簡易かつ低コストな製造方法を提供することができる点において産業上の利用可能性を有する。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention has industrial applicability in that it can provide a simple and low-cost manufacturing method of a porous ceramic sintered body useful for purifying sewage in which inorganic substances are dissolved or dispersed. Have.
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2004
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