JP2006130647A - SELECTIVE GROWTH OF ZnO NANOSTRUCTURE USING PATTERNED ATOMIC LAYER DEPOSITION (ALD) ZnO SEED LAYER - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ナノテクノロジーおよび/またはマイクロエレクトロニクスに関する。特に、本発明は、シリコン(Si)基板の上に酸化亜鉛(ZnO)のナノ構造を形成する方法に関する。 The present invention relates to nanotechnology and / or microelectronics. In particular, the present invention relates to a method of forming a zinc oxide (ZnO) nanostructure on a silicon (Si) substrate.
ナノ構造の材料(例えば、ナノワイヤ、ナノロッド、ナノファイバ、ウィスカ)は、興味深い光学特性および電気特性を示し、種々の用途(例えば、化学およびバイオのセンサーおよび検出器、LED、トランジスタ、レーザー、フィールドエミッタ)に対してそのことが実証されてきた。例えば、P.Yangらの「Controlled growth of ZnO nanowires and their optical properties」、Adv.Func.Mat.12(5)、323(2002年)、および、C.M.Lieberの「Nanoscale science and technology:Building a big future from small things」、MRS Bulletin、pp.486〜491(2003年7月)を参照のこと。特に、酸化亜鉛(ZnO)のナノ構造は、固体光電子発光体と、化学センサーと、ガス検出器とに有用であり得る種々の興味深い特性を示す。 Nanostructured materials (eg, nanowires, nanorods, nanofibers, whiskers) exhibit interesting optical and electrical properties and are used in a variety of applications (eg, chemical and biosensors and detectors, LEDs, transistors, lasers, field emitters) ) Has been demonstrated. For example, P.I. Yang et al., “Controlled growth of ZnO nanowires and therial properties”, Adv. Func. Mat. 12 (5), 323 (2002), and C.I. M.M. Lieber's "Nanoscale science and technology: Building a big future from small things", MRS Bulletin, pp. 199 See 486-491 (July 2003). In particular, zinc oxide (ZnO) nanostructures exhibit a variety of interesting properties that may be useful in solid state photoelectroluminescent materials, chemical sensors, and gas detectors.
ナノ構造を形成するために用いられる主要な方法の1つに、気相−液相−固相(VLS)成長がある。レーザーアブレーションおよびアーク放電などの別の方法も、ナノ構造を形成するために用いられてきた。VLS成長機構には、通常、金属触媒が必要である。適切な温度範囲において、触媒は、所望の成長材料とともに溶液を形成する。液滴において所望の成長材料が過飽和状態になると、所望の材料は凝集し、その結果、ナノ構造が成長する。例えば、触媒(例えば、金(Au))の薄膜(〜3nm)がよく用いられる。Auが存在する全ての場所において、ナノ構造の成長が見られる。従来では、基板にAuのナノ粒子を散布することによるか、またはパターニングされたシャドウマスクを介してAuを蒸着することにより、Au触媒をパターニングすることによって、ナノ構造の選択的な成長を実現してきた。 One of the primary methods used to form nanostructures is vapor-liquid-solid (VLS) growth. Other methods such as laser ablation and arc discharge have also been used to form nanostructures. A VLS growth mechanism usually requires a metal catalyst. In the appropriate temperature range, the catalyst forms a solution with the desired growth material. When the desired growth material becomes supersaturated in the droplet, the desired material aggregates, resulting in the growth of nanostructures. For example, a thin film (˜3 nm) of a catalyst (for example, gold (Au)) is often used. Nanostructure growth is seen in all locations where Au is present. Conventionally, selective growth of nanostructures has been achieved by patterning the Au catalyst by either spraying Au nanoparticles on the substrate or by depositing Au through a patterned shadow mask. It was.
しかし、マイクロエレクトロニクス製造に用いられるウルトラクリーンな環境において基板に粒子を散布することは望ましくない。さらに、触媒としてナノ構造の成長に用いられる金属は、通常、エッチングすることが困難であり、その結果、減算的にパターニングすることは困難である。さらに、通常、触媒として用いられる金属を化学機械研磨(CMP)することは困難である。従って、通常、従来のマイクロエレクトロニクスプロセスを介してナノ構造用触媒材料をパターニングすることは困難である。さらに、金属触媒を用いることから生じるコンタミネーションも、懸案事項である。それは、最終的な目標が、Si CMOSプロセスにナノ構造を組み込むことであり、金属触媒のコンタミネーションが、Si CMOSデバイスに潜在的に有害であるためである。従って、金属触媒の除去は、ウェーハおよび装置のコンタミネーションを低減するのに有益である。 However, it is not desirable to spread the particles on the substrate in an ultra-clean environment used for microelectronic manufacturing. Furthermore, the metal used for nanostructure growth as a catalyst is usually difficult to etch, and as a result, it is difficult to pattern subtractively. Furthermore, it is difficult to perform chemical mechanical polishing (CMP) on a metal that is usually used as a catalyst. Therefore, it is usually difficult to pattern nanostructured catalyst materials via conventional microelectronic processes. Furthermore, contamination resulting from the use of metal catalysts is also a concern. That is because the ultimate goal is to incorporate nanostructures into the Si CMOS process, and metal catalyst contamination is potentially harmful to Si CMOS devices. Thus, removal of the metal catalyst is beneficial in reducing wafer and equipment contamination.
従って、金属触媒を用いないZnOのナノ構造を選択的に成長させる方法が必要とされている。 Therefore, there is a need for a method of selectively growing ZnO nanostructures without using a metal catalyst.
本発明は、金属触媒を用いることなしに、パターニングされたZnOのナノ構造を選択的に製造する方法を提供する。 The present invention provides a method for selectively producing patterned ZnO nanostructures without the use of a metal catalyst.
本発明の有利な点は、基板を提供し、基板の表面の上に少なくとも約0.5nmの厚みの多結晶酸化亜鉛のシード層を形成し、エッチングなどによりシード層をパターニングし、例えば微量の酸素を含む亜鉛蒸気にパターニングされたシード層をさらすことにより、実質的に、パターニングされたシード層の上において、少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こすという、酸化亜鉛のナノ構造を選択的に形成する方法により提供される。亜鉛蒸気は、酸化亜鉛の炭素熱還元により形成され得る。シード層は、ジエチル亜鉛前駆物質と水蒸気との交互パルスを用いるなどの、原子層堆積(ALD)法を用いて、形成され得る。本発明の別の例示的な実施形態において、有機金属物堆積(MOD)法、噴霧熱分解法、RFスパッタリング法などのスピンオン法を用いることにより、または基板の上に形成されたZn薄膜層を酸化することにより、シード層が形成される。 An advantage of the present invention is that it provides a substrate, forms a seed layer of polycrystalline zinc oxide at least about 0.5 nm thick on the surface of the substrate, patterns the seed layer by etching or the like, Selecting a zinc oxide nanostructure that exposes the patterned seed layer to a zinc vapor containing oxygen substantially causes the growth of at least one zinc oxide nanostructure on the patterned seed layer Provided by the method of forming. Zinc vapor can be formed by carbothermal reduction of zinc oxide. The seed layer can be formed using atomic layer deposition (ALD) techniques, such as using alternating pulses of diethyl zinc precursor and water vapor. In another exemplary embodiment of the present invention, a Zn thin film layer formed on a substrate by using a spin-on method such as an organometallic deposition (MOD) method, a spray pyrolysis method, an RF sputtering method, or the like. By oxidation, a seed layer is formed.
本発明は、基板を提供し、基板の表面の上に少なくとも約0.5nmの厚みの多結晶酸化亜鉛のシード層を形成し、エッチングなどによりシード層をパターニングし、例えば微量の酸素を含む亜鉛蒸気にそのパターニングされたシード層をさらすことにより、実質的に、パターニングされたシード層の上において、少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こすことにより形成された、酸化亜鉛のナノ構造も提供する。シード層は、ジエチル亜鉛前駆物質と水蒸気との交互パルスを用いるなどの、原子層堆積(ALD)法を用いて、形成され得る。亜鉛蒸気は、酸化亜鉛の炭素熱還元により形成され得る。本発明の別の例示的な実施形態において、有機金属物堆積(MOD)法、噴霧熱分解法、RFスパッタリング法などのスピンオン法を用いることにより、または基板の上に形成されたZn薄膜層を酸化することにより、シード層が形成される。 The present invention provides a substrate, forms a seed layer of polycrystalline zinc oxide having a thickness of at least about 0.5 nm on the surface of the substrate, patterns the seed layer by etching or the like, for example, zinc containing a trace amount of oxygen A zinc oxide nanostructure formed by exposing the patterned seed layer to vapor substantially causing growth of at least one zinc oxide nanostructure on the patterned seed layer is also provided. provide. The seed layer can be formed using atomic layer deposition (ALD) techniques, such as using alternating pulses of diethyl zinc precursor and water vapor. Zinc vapor can be formed by carbothermal reduction of zinc oxide. In another exemplary embodiment of the present invention, a Zn thin film layer formed on a substrate by using a spin-on method such as an organometallic deposition (MOD) method, a spray pyrolysis method, an RF sputtering method, or the like. By oxidation, a seed layer is formed.
本発明は、基板と、基板の表面の上に形成された多結晶酸化亜鉛のパターニングされたシード層と、実質的に、パターニングされたシード層の上において形成された、少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造とを含む酸化亜鉛のナノ構造も提供する。シード層の厚みは、少なくとも約0.5nmであり、シード層は、ジエチル亜鉛前駆物質と水蒸気との交互パルスを用いるなどの、原子層堆積(ALD)法を用いることによって、形成され得る。エッチングすることにより、シード層はパターニングされる。微量の酸素を含む亜鉛蒸気にそのパターニングされたシード層をさらすことにより、少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造が形成される。酸化亜鉛の炭素熱還元により、亜鉛蒸気を生成することができる。本発明の別の例示的な実施形態において、有機金属物堆積(MOD)法、噴霧熱分解法、RFスパッタリング法などのスピンオン法を用いることにより、または基板の上に形成されたZn薄膜層を酸化することにより、シード層が形成される。 The present invention includes a substrate, a patterned seed layer of polycrystalline zinc oxide formed on a surface of the substrate, and substantially at least one zinc oxide formed on the patterned seed layer. Zinc oxide nanostructures comprising nanostructures are also provided. The seed layer thickness is at least about 0.5 nm, and the seed layer can be formed by using an atomic layer deposition (ALD) method, such as using alternating pulses of diethylzinc precursor and water vapor. By etching, the seed layer is patterned. By exposing the patterned seed layer to zinc vapor containing trace amounts of oxygen, at least one zinc oxide nanostructure is formed. Zinc vapor can be generated by carbothermal reduction of zinc oxide. In another exemplary embodiment of the present invention, a Zn thin film layer formed on a substrate by using a spin-on method such as an organometallic deposition (MOD) method, a spray pyrolysis method, an RF sputtering method, or the like. By oxidation, a seed layer is formed.
本発明は、さらに以下の手段を提供する。 The present invention further provides the following means.
(項目1)
酸化亜鉛のナノ構造を形成する方法であって、
基板を提供することと、
該基板の表面の上に多結晶酸化亜鉛のシード層を形成することと、
該シード層をパターニングすることと、
実質的に該パターニングされたシード層の上において、少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こすことと
を包含する、方法。
(Item 1)
A method for forming a zinc oxide nanostructure comprising:
Providing a substrate;
Forming a seed layer of polycrystalline zinc oxide on the surface of the substrate;
Patterning the seed layer;
Causing growth of at least one zinc oxide nanostructure substantially over the patterned seed layer.
(項目2)
上記シード層を形成することにおいて、原子層堆積法を用いることによって上記多結晶酸化亜鉛のシード層が形成される、項目1に記載の方法。
(Item 2)
The method of item 1, wherein in forming the seed layer, the seed layer of polycrystalline zinc oxide is formed by using an atomic layer deposition method.
(項目3)
上記シード層を形成することが、ジエチル亜鉛前駆物質と水蒸気との交互パルスを用いることによって該シード層を形成することをさらに包含する、項目2に記載の方法。
(Item 3)
The method of item 2, wherein forming the seed layer further comprises forming the seed layer by using alternating pulses of diethyl zinc precursor and water vapor.
(項目4)
上記シード層の厚みが少なくとも約0.5nmである、項目2に記載の方法。
(Item 4)
3. The method of item 2, wherein the seed layer has a thickness of at least about 0.5 nm.
(項目5)
上記パターニングされたシード層を形成することが、該シード層をエッチングすることを包含する、項目1に記載の方法。
(Item 5)
The method of item 1, wherein forming the patterned seed layer comprises etching the seed layer.
(項目6)
少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こすことが、微量の酸素存在下において上記パターニングされたシード層を亜鉛蒸気にさらすことを包含する、項目1に記載の方法。
(Item 6)
The method of claim 1, wherein causing the growth of at least one zinc oxide nanostructure comprises exposing the patterned seed layer to zinc vapor in the presence of trace amounts of oxygen.
(項目7)
少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こすことが、酸化亜鉛の炭素熱還元によって亜鉛蒸気を形成することをさらに包含する、項目6に記載の方法。
(Item 7)
7. The method of item 6, wherein causing the growth of at least one zinc oxide nanostructure further comprises forming zinc vapor by carbothermal reduction of zinc oxide.
(項目8)
少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こす前において、上記シード層をアニールすることをさらに包含する、項目6に記載の方法。
(Item 8)
7. The method of item 6, further comprising annealing the seed layer prior to causing growth of at least one zinc oxide nanostructure.
(項目9)
上記シード層を形成することにおいて、スピンオン法を用いることによって上記多結晶酸化亜鉛のシード層が形成される、項目1に記載の方法。
(Item 9)
The method according to item 1, wherein in forming the seed layer, the seed layer of polycrystalline zinc oxide is formed by using a spin-on method.
(項目10)
上記シード層を形成することにおいて、有機金属堆積法にさらに基づいて上記多結晶酸化亜鉛のシード層が形成される、項目9に記載の方法。
(Item 10)
10. The method of item 9, wherein in forming the seed layer, the seed layer of polycrystalline zinc oxide is further formed based on a metal organic deposition method.
(項目11)
少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こす前において、上記シード層をアニールすることをさらに包含する、項目10に記載の方法。
(Item 11)
11. The method of
(項目12)
上記シード層を形成することにおいて、噴霧熱分解法とRFスパッタリング法とのうちの1つにさらに基づいて、または、上記基板の上に形成された亜鉛の薄膜層を酸化することによって、上記多結晶酸化亜鉛のシード層が形成される、項目9に記載の方法。
(Item 12)
In forming the seed layer, the multiple layers may be formed further based on one of spray pyrolysis and RF sputtering, or by oxidizing a zinc thin film layer formed on the substrate. 10. A method according to item 9, wherein a seed layer of crystalline zinc oxide is formed.
(項目13)
基板を提供することと、
該基板の表面の上に多結晶酸化亜鉛のシード層を形成することと、
該シード層をパターニングすることと、
実質的に該パターニングされたシード層の上において、少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こすことと
によって形成された、酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 13)
Providing a substrate;
Forming a seed layer of polycrystalline zinc oxide on the surface of the substrate;
Patterning the seed layer;
A zinc oxide nanostructure formed by causing growth of at least one zinc oxide nanostructure substantially over the patterned seed layer.
(項目14)
上記シード層を形成することにおいて、原子層堆積法を用いることによって上記多結晶酸化亜鉛のシード層が形成される、項目13に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 14)
14. The zinc oxide nanostructure of item 13, wherein in forming the seed layer, the polycrystalline zinc oxide seed layer is formed by using an atomic layer deposition method.
(項目15)
上記シード層を形成することが、ジエチル亜鉛前駆物質と水蒸気との交互パルスを用いることによって該シード層を形成することをさらに包含する、項目14に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 15)
15. The zinc oxide nanostructure of item 14, wherein forming the seed layer further comprises forming the seed layer by using alternating pulses of diethyl zinc precursor and water vapor.
(項目16)
上記シード層の厚みが少なくとも約0.5nmである、項目14に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 16)
15. The zinc oxide nanostructure of item 14, wherein the seed layer has a thickness of at least about 0.5 nm.
(項目17)
上記パターニングされたシード層を形成することが、該シード層をエッチングすることを包含する、項目13に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 17)
14. The zinc oxide nanostructure of item 13, wherein forming the patterned seed layer comprises etching the seed layer.
(項目18)
少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こすことが、微量の酸素存在下において上記パターニングされたシード層を亜鉛蒸気にさらすことを包含する、項目13に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 18)
14. The zinc oxide nanostructure of item 13, wherein causing the growth of at least one zinc oxide nanostructure comprises exposing the patterned seed layer to zinc vapor in the presence of trace amounts of oxygen.
(項目19)
少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こすことが、酸化亜鉛の炭素熱還元によって亜鉛蒸気を形成することをさらに包含する、項目18に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 19)
19. The zinc oxide nanostructure of item 18, wherein causing the growth of at least one zinc oxide nanostructure further comprises forming zinc vapor by carbothermal reduction of zinc oxide.
(項目20)
少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こす前において、上記シード層をアニールすることをさらに包含する、項目18に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 20)
19. The zinc oxide nanostructure of item 18, further comprising annealing the seed layer prior to causing growth of at least one zinc oxide nanostructure.
(項目21)
上記シード層を形成することにおいて、スピンオン法を用いることによって上記多結晶酸化亜鉛のシード層が形成される、項目13に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 21)
14. The zinc oxide nanostructure according to item 13, wherein the polycrystalline zinc oxide seed layer is formed by using a spin-on method in forming the seed layer.
(項目22)
上記シード層を形成することにおいて、有機金属堆積法にさらに基づいて上記多結晶酸化亜鉛のシード層が形成される、項目21に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 22)
Item 22. The zinc oxide nanostructure of item 21, wherein in forming the seed layer, the polycrystalline zinc oxide seed layer is further formed based on a metal organic deposition method.
(項目23)
少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こす前において、上記シード層をアニールすることをさらに包含する、項目22に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 23)
24. The zinc oxide nanostructure of item 22, further comprising annealing the seed layer prior to causing growth of at least one zinc oxide nanostructure.
(項目24)
上記シード層を形成することにおいて、噴霧熱分解法とRFスパッタリング法とのうちの1つにさらに基づいて、または、上記基板の上に形成された亜鉛の薄膜層を酸化することによって、上記多結晶酸化亜鉛のシード層が形成される、項目21に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 24)
In forming the seed layer, the multiple layers may be formed further based on one of spray pyrolysis and RF sputtering, or by oxidizing a zinc thin film layer formed on the substrate. Item 22. The zinc oxide nanostructure of item 21, wherein a crystalline zinc oxide seed layer is formed.
(項目25)
基板と、
該基板の表面の上に形成され、パターニングされた多結晶酸化亜鉛のシード層と、
実質的に、該パターニングされたシード層の上に形成された少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造と
を備える、酸化亜鉛のナノ構造
(項目26)
上記シード層が、原子層堆積法を用いることによって形成される、項目25に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 25)
A substrate,
A seed layer of polycrystalline zinc oxide formed and patterned on the surface of the substrate;
At least one zinc oxide nanostructure formed on the patterned seed layer. (Item 26)
26. The zinc oxide nanostructure of item 25, wherein the seed layer is formed by using an atomic layer deposition method.
(項目27)
上記シード層が、ジエチル亜鉛前駆物質と水蒸気との交互パルスを用いることによってさらに形成される、項目26に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 27)
27. The zinc oxide nanostructure of item 26, wherein the seed layer is further formed by using alternating pulses of diethylzinc precursor and water vapor.
(項目28)
上記シード層の厚みが少なくとも約0.5nmである、項目25に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 28)
26. The zinc oxide nanostructure of item 25, wherein the seed layer has a thickness of at least about 0.5 nm.
(項目29)
上記パターニングされたシード層が、該シード層をエッチングすることによって形成される、項目25に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 29)
26. The zinc oxide nanostructure of item 25, wherein the patterned seed layer is formed by etching the seed layer.
(項目30)
少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造が、微量の酸素存在下において上記パターニングされたシード層を亜鉛蒸気にさらすことによって形成される、項目25に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 30)
26. The zinc oxide nanostructure of item 25, wherein at least one zinc oxide nanostructure is formed by exposing the patterned seed layer to zinc vapor in the presence of trace amounts of oxygen.
(項目31)
上記亜鉛蒸気が酸化亜鉛の炭素熱還元によって生成される、項目30に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 31)
31. The zinc oxide nanostructure of item 30, wherein the zinc vapor is generated by carbothermic reduction of zinc oxide.
(項目32)
少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こす前において、上記シード層がアニールされる、項目30に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 32)
32. The zinc oxide nanostructure of item 30, wherein the seed layer is annealed prior to causing growth of at least one zinc oxide nanostructure.
(項目33)
上記シード層がスピンオン法によって形成される、項目25に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 33)
26. The zinc oxide nanostructure according to item 25, wherein the seed layer is formed by a spin-on method.
(項目34)
上記シード層が、有機金属堆積法にさらに基づいて形成される、項目33に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 34)
34. The zinc oxide nanostructure of item 33, wherein the seed layer is further formed based on a metal organic deposition method.
(項目35)
上記シード層が、噴霧熱分解法とRFスパッタリング法とのうちの1つ、または、上記基板の上に形成された亜鉛の薄膜層を酸化することとによって形成される、項目33に記載の酸化亜鉛のナノ構造。
(Item 35)
34. The oxidation according to item 33, wherein the seed layer is formed by one of spray pyrolysis and RF sputtering, or by oxidizing a thin film layer of zinc formed on the substrate. Zinc nanostructure.
(摘要)
金属触媒を用いることなしに、基板の表面の上の多結晶酸化亜鉛のシード層を形成することによって、パターニングされた酸化亜鉛のナノ構造を成長させる。シード層は、原子層堆積法によって形成され得る。エッチングなどによりシード層をパターニングし、例えば微量の酸素存在下における亜鉛蒸気に、パターニングされたシード層をさらすことによって、実質的に、パターニングされたシード層の上において、少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長が引き起こされる。もしくは、スピンオン法(例えば、有機金属物堆積法、噴霧熱分解法、RFスパッタリング法)を用いることによって、または基板の上に形成された亜鉛の薄膜層を酸化することによって、シード層が形成され得る。
(Summary)
Patterned zinc oxide nanostructures are grown by forming a seed layer of polycrystalline zinc oxide on the surface of the substrate without using a metal catalyst. The seed layer can be formed by atomic layer deposition. By patterning the seed layer, such as by etching, and exposing the patterned seed layer to, for example, zinc vapor in the presence of trace amounts of oxygen, at least one zinc oxide nanoparticle is substantially formed on the patterned seed layer. Structural growth is triggered. Alternatively, the seed layer is formed by using a spin-on method (for example, metalorganic deposition method, spray pyrolysis method, RF sputtering method) or by oxidizing a thin film layer of zinc formed on a substrate. obtain.
一例として本発明を説明するが、本発明は、添付の図面に限定されない。図中において、類似した番号は、類似した要素を示す。 The present invention will be described by way of example, but the present invention is not limited to the attached drawings. In the drawings, like numbers indicate like elements.
本発明は、金属触媒の使用を避け、Si基板上のZnOのナノ構造の選択的な成長を達成する2つの方法を提供する。本発明の一例示的な実施形態においては、気相−固相機構を用いて、原子層堆積(ALD)された多結晶ZnOの上においてZnOのナノ構造を選択的に成長させる。本発明の別の例示的な実施形態においては、この実施形態でも同様に気相−固相機構を用いて、有機金属物堆積(MOD)ZnOの上においてZnOのナノ構造を選択的に成長させる。本発明の両実施形態では、従来の金属触媒の方法を用いること、または表面を粗くすることにより得られるものと比べて、より整合性があり、反復可能かつ選択的なナノ構造成長領域を生成する。さらに、最終的な目標が、Si CMOSプロセスにナノ構造を組み込むことであるために、ZnOのナノ構造の成長に金属触媒を使用しないことにより、Si CMOSデバイスに潜在的に有害であるSi CMOSデバイスの金属触媒のコンタミネーションが避けられる。 The present invention provides two ways to achieve the selective growth of ZnO nanostructures on Si substrates, avoiding the use of metal catalysts. In one exemplary embodiment of the invention, a vapor-solid mechanism is used to selectively grow ZnO nanostructures on atomic layer deposited (ALD) polycrystalline ZnO. In another exemplary embodiment of the present invention, this embodiment also uses a vapor-solid mechanism to selectively grow ZnO nanostructures on metalorganic deposition (MOD) ZnO. . Both embodiments of the present invention produce more consistent, repeatable and selective nanostructure growth regions compared to those obtained by using conventional metal catalyzed methods or roughening the surface. To do. In addition, Si CMOS devices that are potentially harmful to Si CMOS devices by not using metal catalysts for the growth of ZnO nanostructures because the ultimate goal is to incorporate nanostructures into the Si CMOS process. Contamination of the metal catalyst is avoided.
図1は、本発明の選択的にZnOのナノ構造を形成する方法の第1の例示的な実施形態100に対するフローチャートを示す。図2A〜図2Dは、本発明による選択的にZnOのナノ構造を形成する方法の第1の例示的な実施形態によって形成された基板とZnOのナノ構造の断面図のシーケンスを示す。図1の工程101において、基板層201として、クリーンなSi<100>またはSi<111>出発ウェーハ(starting wafer)を用いる(図2A)。工程102において、原子層堆積(ALD)を用いて基板層201の表面の上に多結晶ZnOの薄いシード層202を堆積する。ALDに対して、堆積チャンバに前駆物質の交互パルスを加え、パージによって、前駆物質を分離する。基板表面の上において反応が起こり、その反応は自己制御式である。前駆物質パルス/パージサイクルの数によって、フィルムの厚みを制御する。自己制御式のこのプロセスの性質によって、均一性と優れた整合性とが可能になる。一例示的な実施形態では、約130℃〜約180℃の間の基板温度において、ジエチル亜鉛(DEZ)前駆物質とH2O蒸気との交互パルスによって、層202を形成することによって、約6nmの厚みのALD ZnOが形成される。少なくとも約0.5nmの厚みのシード層に対して整合的かつ均一なナノワイヤの成長が引き起こされ得る。基本的には、シード層202に対してALD ZnOの任意の厚みを用いることができる。もしくは、別の前駆物質(例えば、ジメチル亜鉛、酢酸亜鉛、塩化亜鉛)を用いてALD ZnOを形成することができる。さらに、シード層202を形成した後に、シード層202をアニールすることによって、シード層202の結晶構造を修正することができる。
FIG. 1 shows a flow chart for a first
工程103において、フォトレジストの層203を用いて、基板201とシード層202とによって形成されたウェーハ構造を覆う。工程104において、パターニングされたマスク層204を用いて、フォトレジスト層203を露光し、現像する。図2Aは、フォトレジスト層203を露光し現像する前における、基板層201と、シード層202と、フォトレジスト層203と、パターニングされたマスク層204とによって形成されたウェーハ構造の断面図を示す。
Step 103 uses a layer of
工程105において、ウェーハ構造をドライエッチングする。図2Bは、ドライエッチング後のウェーハ構造の断面図を示す。例えば、塩素(Cl2)ガスと臭素(Br2)ガスとを用いた標準的なポリエッチング(poly etch)が用いられ得、それに続いて、工程105において非常に選択的な低バイアスのBr2ガスエッチングを行うことによって、Siの完全な表面が提供される。もしくは、周知の方法により、ウェーハ構造はウェットエッチングされ得る。
In
工程106において、周知の方法により、フォトレジスト層203を剥離する。図2Cは、フォトレジスト203を剥離した後におけるウェーハ構造の断面図を示す。
In
工程107において、気相−固相メカニズムを介してZnOのナノ構造の成長が引き起こされ、それによって、ナノ構造205(図2Dに示されている)が形成される。シード層202に覆われたままである基板201の領域のみにおいて、ZnOのナノワイヤの成長が起きる。特に、微量の酸素と約30〜約80sccmのArとを用いて、約915℃において約30分間、層201と202とによって形成され、また、図2Cに示されているウェーハ構造をZnO蒸気にさらす。亜鉛蒸気は、例えば、等割合のZnOとグラファイトとを用いて、ZnOの炭素熱還元により、生成される。しかし、基本的には、ZnOのナノ構造を成長させるための気相のZnを供給する全ての方法は、適切であり得る。
Step 107 causes growth of ZnO nanostructures via a gas-solid mechanism, thereby forming nanostructures 205 (shown in FIG. 2D). ZnO nanowire growth occurs only in the region of the
図3は、本発明によるZnOのナノ構造を選択的に形成する方法の第2の例示的な実施形態に対するフローチャートを示す。図4A〜図4Dは、本発明によるZnOのナノ構造を選択的に形成する方法の第2の例示的な実施形態によって形成された基板とZnOのナノ構造との断面図のシーケンスを示す。図3の工程301において、基板層401として、クリーンなSi<100>またはSi<111>出発ウェーハを用いる(図4A)。工程302において、スピンオン法を用いて、基板層401の表面に多結晶ZnOの薄いシード層402を堆積する。一例示的な実施形態では、2−メトキシエタノールおよびエタノールアミン中における脱水酢酸亜鉛を用いた有機金属物堆積(MOD)によって、層402が形成されることによって、約80nmの厚みのMOD ZnOが形成される。シード層402に対して、任意の厚みのMOD ZnOが用いられ得る。もしくは、別の方法(例えば、噴霧熱分解、RFスパッタリング)を用いて、または、基板401の上に形成されたZn薄膜層を酸化することによって、ZnO層402が堆積され得る。さらに、シード層402をアニールすることによって、シード層402の結晶構造が修正され得る。
FIG. 3 shows a flowchart for a second exemplary embodiment of a method for selectively forming ZnO nanostructures according to the present invention. 4A-4D show a sequence of cross-sectional views of a substrate and ZnO nanostructures formed by a second exemplary embodiment of a method for selectively forming ZnO nanostructures according to the present invention. In
工程303において、フォトレジストの層404を用いて、基板401とシード層402とによって形成されたウェーハ構造を覆う。工程304において、パターニングされたマスク層404を用いて、フォトレジスト層403を露光し現像する。図4Aは、フォトレジスト層403を露光し現像する前における、基板層401と、シード層402と、フォトレジスト層403と、パターニングされたマスク層404とによって形成されたウェーハ構造の断面図を示す。
Step 303 uses a layer of
工程305において、ウェーハ構造をドライエッチングする。図4Bは、ドライエッチング後のウェーハ構造の断面図を示す。例えば、塩素(Cl2)ガスと臭素(Br2)ガスとを用いた標準的なポリエッチングが用いられ得、それに続いて、工程305において非常に選択的な低バイアスのBr2ガスエッチングを行うことによって、Siの完全な表面が提供される。もしくは、周知の方法により、ウェーハ構造はウェットエッチングされ得る。
In
工程306において、周知の方法により、フォトレジスト層403を剥離する。図4Cは、フォトレジスト403を剥離した後におけるウェーハ構造の断面図を示す。
In
工程307において、気相−固相メカニズムを介してZnOのナノ構造の成長が引き起こされ、それによって、ナノ構造405(図4Dに示されている)が形成される。シード層402に覆われたままである基板401の領域のみにおいて、ZnOのナノワイヤの成長が起きる。特に、微量の酸素と約30〜約80sccmのArとを用いて、約915℃において約30分間、層401と402とによって形成されたウェーハ構造(図4に示されている構造)をZnO蒸気にさらす。亜鉛蒸気は、例えば、等割合のZnOとグラファイトとを用いて、ZnOの炭素熱還元により、生成される。しかし、基本的には、ZnOのナノ構造を成長させるための気相のZnを供給する全ての方法は、適切であり得る。
In
同時出願かつ共有の発明者J.F.ConleyおよびL.Steckerによる、タイトルが「ALD ZnO Seed Layer For Deposition of ZnO Nanostructures On A Silicon Substrate」の米国特許出願(代理人の整理番号:SLA0920)に詳細に記載された本発明のさらに別の例示的な実施形態では、ZnOのナノ構造を成長させるために、ALD法によるシード層の形態が用いられ、その出願は、本明細書において援用される。もしくは、シード層は、スピンオン法を用いて形成され得る。 Simultaneously filed and shared inventor F. Conley and L.C. Still another embodiment of the present invention whose title is described in detail in a US patent application entitled “ALD ZnO Seed Layer For Deposition of ZnO Nanostructures On A Silicon Substrate” (Attorney Docket No .: SLA0920). In order to grow ZnO nanostructures, a seed layer form by ALD method is used, the application of which is incorporated herein. Alternatively, the seed layer can be formed using a spin-on method.
理解を明確にすることを目的として、上記の発明について詳細に説明してきたが、添付の特許請求の範囲の範囲内においてある種の変更および修正が行われ得るということは、明らかであろう。従って、本実施形態は、限定するものではなく例示として考慮されるべきであり、本発明は、本明細書において記載した詳細に限定されるべきではなく、添付の特許請求の範囲のおよびその均等物の範囲内において修正され得る。 Although the foregoing invention has been described in detail for purposes of clarity of understanding, it will be apparent that certain changes and modifications may be practiced within the scope of the appended claims. Accordingly, the embodiments are to be considered as illustrative rather than restrictive, and the invention is not to be limited to the details described herein, but is equivalent to the appended claims and their equivalents. It can be modified within the scope of the object.
201、401 基板
202、402 シード層
203、403 フォトレジスト層
204、404 マスク層
205、405 ナノ構造
201, 401
Claims (35)
基板を提供することと、
該基板の表面の上に多結晶酸化亜鉛のシード層を形成することと、
該シード層をパターニングすることと、
実質的に該パターニングされたシード層の上において、少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こすことと
を包含する、方法。 A method for forming a zinc oxide nanostructure comprising:
Providing a substrate;
Forming a seed layer of polycrystalline zinc oxide on the surface of the substrate;
Patterning the seed layer;
Causing growth of at least one zinc oxide nanostructure substantially over the patterned seed layer.
該基板の表面の上に多結晶酸化亜鉛のシード層を形成することと、
該シード層をパターニングすることと、
実質的に該パターニングされたシード層の上において、少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造の成長を引き起こすことと
によって形成された、酸化亜鉛のナノ構造。 Providing a substrate;
Forming a seed layer of polycrystalline zinc oxide on the surface of the substrate;
Patterning the seed layer;
A zinc oxide nanostructure formed by causing growth of at least one zinc oxide nanostructure substantially over the patterned seed layer.
該基板の表面の上に形成され、パターニングされた多結晶酸化亜鉛のシード層と、
実質的に、該パターニングされたシード層の上に形成された少なくとも1つの酸化亜鉛のナノ構造と
を備える、酸化亜鉛のナノ構造 A substrate,
A seed layer of polycrystalline zinc oxide formed and patterned on the surface of the substrate;
And at least one zinc oxide nanostructure formed on the patterned seed layer.
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