JP2006100813A - Soft magnetic material, powder magnetic core, and method of producing powder magnetic core - Google Patents

Soft magnetic material, powder magnetic core, and method of producing powder magnetic core Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a soft magnetic material, a powder magnetic core and a method of producing the powder magnetic core, which can suppress baking adhesion between a mold and a material to be molded during molding and prevent generation of black residues. <P>SOLUTION: A soft magnetic material contains an iron-base powder 30 having an insulating coating film 20 on the surface thereof and an ester wax 40. The ester wax 40 is added in an amount of not less than 0.02% by mass and not more than 0.6% by mass relative to the soft magnetic material. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a soft magnetic material, a dust core, and a method for manufacturing a dust core.

従来、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制するためには、常時固体である樹脂を利用して金型と被成形物との境界面の摩擦抵抗を下げる方法が用いられてきた。この樹脂の利用態様には、樹脂を被成形物となる材料内に添加する場合と、樹脂を金型に直接吹き付ける場合とがある。樹脂を材料内に添加する場合には、被成形物の表面近傍の樹脂が金型との摩擦抵抗低減に寄与するため、添加樹脂の量を0.6質量%以上にする必要がある。そのため、成形体の密度低下を引起こす。また、樹脂を金型に吹き付ける場合は、金型、特に複雑形状の金型に均質に吹き付けるのが難しく、ムラができやすいという課題がある。   Conventionally, in order to suppress seizure between a mold and a molding object during molding, a method of reducing the frictional resistance at the interface between the mold and the molding object using a resin that is always solid has been used. I came. There are a case where the resin is added into the material to be molded and a case where the resin is directly sprayed on the mold. When the resin is added to the material, the resin in the vicinity of the surface of the molded product contributes to the reduction of the frictional resistance with the mold, so the amount of the added resin needs to be 0.6% by mass or more. Therefore, it causes a decrease in density of the molded body. Moreover, when spraying resin on a metal mold | die, there exists a subject that it is difficult to spray uniformly on a metal mold | die, especially a complicated-shaped metal mold | die, and an unevenness | variation is easy to occur.

これらの課題を解決するために、ワックスのような高分子油を鉄系材料に添加する方法が提案されている。たとえば特表2003−509582号公報には、ポリカルボン酸アミドワックスを添加することによる潤滑性発現機構が示されており、特表平10−501270号公報にはアミド型のオリゴマーを添加することによる潤滑性発現機構が示されている。
特表2003−509582号公報 特表平10−501270号公報
In order to solve these problems, a method of adding a polymer oil such as wax to an iron-based material has been proposed. For example, Japanese Patent Publication No. 2003-509582 discloses a mechanism for expressing lubricity by adding a polycarboxylic acid amide wax, and Japanese Patent Publication No. 10-501270 is based on the addition of an amide type oligomer. A lubrication mechanism is shown.
Special table 2003-509582 gazette Japanese National Patent Publication No. 10-501270

上記のアミドワックスやアミド型のオリゴマーは優れた潤滑性を示すが、アミド結合の結合が強いため、比較的低温での熱処理が必要な軟磁性材料に適用すると分解し切れず、黒色の残渣が残るという課題があった。   The above amide waxes and amide type oligomers show excellent lubricity, but the amide bond is strong, so when applied to soft magnetic materials that require heat treatment at a relatively low temperature, it cannot be completely decomposed and a black residue remains. There was a problem of remaining.

それゆえ本発明の目的は、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制でき、かつ黒色の残渣が生じることを防止できる軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法を提供することである。   Therefore, an object of the present invention is to provide a soft magnetic material, a powder magnetic core, and a method for manufacturing a powder magnetic core capable of suppressing seizure between a mold and a molding object during molding and preventing black residue from being generated. Is to provide.

またワックスを添加・混合しただけでは、粉末混合物の流動性が極端に低減することも考えられる。   Moreover, it is conceivable that the fluidity of the powder mixture is extremely reduced only by adding and mixing the wax.

それゆえ本発明のさらなる目的は、粉末混合物の流動性を向上させることで、圧粉磁心の密度向上、強度向上および特性向上を図ることができる軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法を提供することである。   Therefore, a further object of the present invention is to produce a soft magnetic material, a dust core and a dust core capable of improving the density, strength and properties of the dust core by improving the fluidity of the powder mixture. Is to provide a method.

本発明の軟磁性材料は、表面に絶縁被膜を有する鉄基粉末と、エステルワックスを含む少なくとも1種類のワックスとを有し、エステルワックスを含むワックスを0.02質量%以上0.6質量%以下含むことを特徴とするものである。   The soft magnetic material of the present invention has an iron-based powder having an insulating coating on the surface and at least one wax containing an ester wax, and the wax containing the ester wax is 0.02% by mass or more and 0.6% by mass. It is characterized by including the following.

本発明の軟磁性材料によれば、エステルワックスを使用することにより潤滑性が向上するため、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制することができる。またエステルワックスは特に溶解温度域が狭い(シャープメルト型)ことが望ましいが、比較的低温での熱処理により容易に分解可能であるため、成形後の熱処理(たとえば大気中でのワックスの分解温度以上の温度での熱処理)により残渣が生じることを防止できる。   According to the soft magnetic material of the present invention, since the lubricity is improved by using the ester wax, it is possible to suppress seizure between the mold and the molding object during molding. In addition, it is desirable that the ester wax has a narrow melting temperature range (sharp melt type), but it can be easily decomposed by heat treatment at a relatively low temperature, so that heat treatment after molding (for example, above the decomposition temperature of the wax in the atmosphere) It is possible to prevent a residue from being generated by heat treatment at a temperature of (5).

エステルワックスを含むワックスの添加量を0.02質量%以上0.6質量%以下としたのは、添加量が0.02質量%未満であると金型との潤滑性が不十分で成形体表面に筋が入り、添加量が0.6質量%より多いと密度低下を引起こし良好な軟磁性特性が得られないからである。ワックスの添加量は、好ましくは、0.2質量%以下である。0.02質量%以上0.2質量%以下で、高密度の成形体が得られる。   The addition amount of the wax containing the ester wax is set to 0.02% by mass or more and 0.6% by mass or less because if the addition amount is less than 0.02% by mass, the lubricity with the mold is insufficient and the molded product This is because when the surface has streaks and the addition amount is more than 0.6% by mass, the density is lowered and good soft magnetic properties cannot be obtained. The amount of wax added is preferably 0.2% by mass or less. A high-density molded body is obtained at 0.02 mass% or more and 0.2 mass% or less.

このように本願発明者らは、ワックス種とその添加量とを最適化することで、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制でき、かつ黒色の残渣が生じることを防止できる軟磁性材料を実現した。   As described above, the inventors of the present application can suppress seizure between the mold and the molding object at the time of molding by optimizing the wax type and the addition amount thereof, and can prevent the generation of a black residue. Realized soft magnetic material.

上記の軟磁性材料において好ましくは、エステルワックスを含むワックスの平均粒径が0.5μm以上で、かつ絶縁被膜を有する鉄基粉末の平均粒径以下である。   In the soft magnetic material, preferably, the wax containing the ester wax has an average particle size of 0.5 μm or more and not more than the average particle size of the iron-based powder having an insulating coating.

通常、エステルワックスは数百μm〜数mmで使用される。これは、エステルワックスの硬度が低く粉砕し難いためであるが、ワックスを液体窒素などで凍結させ、粉砕することで好ましい粒径のワックスを得ることができる。   Usually, ester wax is used at several hundred μm to several mm. This is because the hardness of the ester wax is low and difficult to pulverize, but a wax having a preferable particle size can be obtained by freezing and pulverizing the wax with liquid nitrogen or the like.

またワックスの平均粒径が、鉄基粉末の平均粒径である200μmより大きいと、ワックスの分散性が悪くなり金型と成形体との間にワックスが染み出す際にムラになる可能性がある。またワックスの平均粒径が0.5μmより小さいと、ワックス同士が凝集しワックスと軟磁性材料との混合性が悪くなるため、ワックスが染み出す際にムラになる可能性がある。ワックスの平均粒径は、0.5μm以上50μm以下であることがより好ましい。   Further, if the average particle size of the wax is larger than 200 μm, which is the average particle size of the iron-based powder, the dispersibility of the wax is deteriorated, and there is a possibility of unevenness when the wax exudes between the mold and the molded body. is there. On the other hand, if the average particle size of the wax is smaller than 0.5 μm, the waxes are aggregated and the mixing property of the wax and the soft magnetic material is deteriorated, which may cause unevenness when the wax exudes. The average particle size of the wax is more preferably 0.5 μm or more and 50 μm or less.

上記の軟磁性材料において好ましくは、エステルワックスを含むワックスの融点が100℃以下である。   In the soft magnetic material, the melting point of the wax containing the ester wax is preferably 100 ° C. or lower.

ワックスの融点が100℃よりも高いと金型温度をワックスの融点以上にしても、通常プレス時の成形体の温度が100℃以上に上がりにくいため、ワックスの溶解・染み出しは発現しにくい。またワックスの融点が低いほど好ましいが、あまりに低すぎると粉末混合時または保管時に溶解してしまい、粉末の流動性などに悪影響を及ぼす。そのため、保管時にワックスが固体として存在し、かつプレス時に溶解する融点をワックスが有することが好ましい。さらに、ワックスの融点が50℃以下であることが好ましい。50℃以下であると金型温度を強制的に上げなくても、プレス時の成形体温度が摩擦熱により50℃以上になることから、染み出しが発現する。   If the melting point of the wax is higher than 100 ° C., even if the mold temperature is set to be equal to or higher than the melting point of the wax, the temperature of the molded body during normal pressing hardly rises to 100 ° C. or more. Further, the lower the melting point of the wax, the better. However, when the wax is too low, it dissolves during powder mixing or storage, which adversely affects the fluidity of the powder. Therefore, it is preferable that the wax has a melting point that exists as a solid during storage and dissolves during pressing. Furthermore, the melting point of the wax is preferably 50 ° C. or lower. When the temperature is 50 ° C. or lower, even if the mold temperature is not forcibly increased, the temperature of the molded body at the time of pressing becomes 50 ° C. or higher due to frictional heat.

上記の軟磁性材料において好ましくは、エステルワックスを含むワックスの溶解時の粘度が15mPa・s以下である。   In the above soft magnetic material, the viscosity of the wax containing the ester wax is preferably 15 mPa · s or less.

ワックスの粘度は、ワックスが表面に染み出すまでの時間や、表面の潤滑剤成分の均質性にとって非常に重要である。ワックスの粘度が15mPa・sより大きいとプレス成形時に溶解しても抜出し時に金型と成形体の境界部に均質に広がらないため、焼付き、成形体表面の筋の原因となる。   The viscosity of the wax is very important for the time until the wax exudes to the surface and the homogeneity of the lubricant component on the surface. If the viscosity of the wax is greater than 15 mPa · s, even if it dissolves during press molding, it does not spread uniformly at the boundary between the mold and the molded body at the time of extraction, which causes seizure and streaks on the molded body surface.

上記の軟磁性材料において好ましくは、層状に剥離することで潤滑性を発揮する固体潤滑剤が0.0005質量%以上0.1質量%以下で添加される。   In the soft magnetic material, preferably, a solid lubricant that exhibits lubricity by peeling in layers is added in an amount of 0.0005 mass% to 0.1 mass%.

固体潤滑剤の添加量が0.1質量%よりも多いと、成形体の密度低下・強度低下を引起こし、流動性が悪くなる。これは、固体潤滑剤が鉄基粉末とワックスとの摩擦抵抗を下げる働きを有するものの、固体潤滑剤同士の潤滑性が悪いためである。また固体潤滑剤の添加量が0.0005質量%よりも少ないと、添加量の変化に対する測定誤差が大きくなり磁気特性などの特性が安定しない。このように固体潤滑剤の添加量を0.0005質量%以上0.1質量%以下にすることで、ワックスを入れて流動性の低下した粉末に対し、良好な潤滑性を発現させることができる。密度向上、強度向上、磁気特性向上のためには固体潤滑剤の添加量はより少量であることが好ましく、実験では0.01質量%以下でさらに良好な結果が得られている。   When the addition amount of the solid lubricant is more than 0.1% by mass, the density and strength of the molded body are lowered and the fluidity is deteriorated. This is because the solid lubricant has a function of lowering the frictional resistance between the iron-based powder and the wax, but the lubricity between the solid lubricants is poor. On the other hand, if the addition amount of the solid lubricant is less than 0.0005% by mass, a measurement error with respect to a change in the addition amount becomes large, and characteristics such as magnetic characteristics are not stable. Thus, by making the addition amount of the solid lubricant 0.0005% by mass or more and 0.1% by mass or less, good lubricity can be expressed with respect to the powder in which wax is reduced and fluidity is lowered. . In order to improve density, strength, and magnetic properties, the amount of solid lubricant added is preferably smaller, and in experiments, a better result is obtained at 0.01% by mass or less.

上記の軟磁性材料において好ましくは、固体潤滑剤の粒径が1.5μm以下である。
固体潤滑剤の粒径が1.5μm以下の場合、ごく少量の固体潤滑剤を添加しただけでも、流動性の改善が著しい。固体潤滑剤は細かいほど良いが、現在の技術では0.5μm程度までしか粉砕できない。
In the soft magnetic material, the solid lubricant preferably has a particle size of 1.5 μm or less.
When the particle size of the solid lubricant is 1.5 μm or less, the fluidity is remarkably improved even if only a small amount of the solid lubricant is added. The finer the solid lubricant, the better, but the current technology can only grind to about 0.5 μm.

上記の軟磁性材料において好ましくは、固体潤滑剤が金属石鹸である。
特に微量のステアリン酸亜鉛粉末を添加した場合に、良好な流動性を示し、品質安定性の向上、密度安定性、強度向上、磁気特性向上の効果が得られる。
In the above soft magnetic material, the solid lubricant is preferably a metal soap.
In particular, when a small amount of zinc stearate powder is added, good fluidity is exhibited, and the effects of improving quality stability, density stability, strength and magnetic properties are obtained.

上記の軟磁性材料において好ましくは、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂および非熱硬化性樹脂よりなる群から選ばれる1種以上の樹脂が含まれている。   The soft magnetic material preferably contains one or more resins selected from the group consisting of thermoplastic resins, non-thermoplastic resins, thermosetting resins, and non-thermosetting resins.

本発明の圧粉磁心は、上記の各軟磁性材料を用いて製造され、かつ7.3g/cm3以上の密度を有している。成形体密度を7.3g/cm3以上とすることにより優れた軟磁性特性を達成できるためである。 The dust core of the present invention is manufactured using each of the soft magnetic materials described above and has a density of 7.3 g / cm 3 or more. This is because excellent soft magnetic properties can be achieved by setting the compact density to 7.3 g / cm 3 or more.

本発明の圧粉磁心の製造方法は、上記の圧粉磁心を製造する方法であって、上記の各軟磁性材料を金型を用いて圧縮成形して成形体を得る工程を備え、その成形は、軟磁性材料の温度をエステルワックスを含むワックスの融点以下に設定し、かつ金型の温度をエステルワックスを含むワックスが金型と軟磁性材料との界面に液状で存在する温度以上に設定して行なわれることを特徴とするものである。特にワックスの融点を低く(50℃以下)にすることで、粉末・金型とも温度を上げない冷間成形においても、染み出しを発揮する。   A method of manufacturing a dust core according to the present invention is a method of manufacturing the above-described dust core, and includes a step of compression-molding each of the above soft magnetic materials using a mold to obtain a molded body. Sets the temperature of the soft magnetic material below the melting point of the wax containing the ester wax, and sets the temperature of the mold above the temperature at which the wax containing the ester wax exists in the liquid state at the interface between the mold and the soft magnetic material. It is characterized by being performed. In particular, by lowering the melting point of the wax (50 ° C. or less), the powder and mold can exude even in cold forming where the temperature is not raised.

本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、軟磁性材料の温度をワックスの融点以下に設定し、かつ金型の温度をワックスが金型と圧粉磁心の成形体との界面に液状で存在する温度以上に設定しているため、圧縮成形時にワックスを当該界面に液状で染み出させることが可能となる。これにより、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制することができる。   According to the method for manufacturing a dust core of the present invention, the temperature of the soft magnetic material is set to be equal to or lower than the melting point of the wax, and the temperature of the mold is liquid at the interface between the mold and the compact core of the dust core. Since the temperature is set to be equal to or higher than the existing temperature, it is possible to allow the wax to exude in a liquid state at the interface during compression molding. Thereby, the seizure between the mold and the molding object during molding can be suppressed.

上記の圧粉磁心の製造方法において好ましくは、上記の成形体に、大気雰囲気中にてエステルワックスを含むワックスの分解温度以上で熱処理を行なう工程がさらに備えられている。   Preferably, in the above method for producing a powder magnetic core, the molded body is further provided with a step of performing a heat treatment at a temperature equal to or higher than the decomposition temperature of the wax containing the ester wax in the air atmosphere.

これにより、圧縮成形時に成形体表面に染み出し、その後固化したワックス成分が上記熱処理により分解され、良好な表面状態が得られる。   As a result, the wax component that has oozed out on the surface of the molded body during compression molding and then solidified is decomposed by the heat treatment, and a good surface state is obtained.

以上説明したように本発明の軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法によれば、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制でき、かつ黒色の残渣が生じることを防止することができる。   As described above, according to the soft magnetic material, the dust core and the dust core manufacturing method of the present invention, it is possible to suppress seizure between the mold and the molding object during molding and to produce a black residue. Can be prevented.

また層状に剥離することで潤滑性を発揮する潤滑剤を添加することで、粉末混合物の流動性を向上させることで、成形時における金型と被成形物との焼付きをさらに抑制することができる。   In addition, by adding a lubricant that exhibits lubricity by peeling off into layers, the fluidity of the powder mixture is improved, thereby further suppressing the seizure between the mold and the molding object during molding. it can.

以下、本発明の実施の形態について図に基づいて説明する。
図1は、本発明の一実施の形態における軟磁性材料を示す模式図である。図1を参照して、軟磁性材料は、たとえば鉄基粉末30とエステルワックス40とを有する混合粉末である。鉄基粉末30は、鉄基粒子10と、その表面に形成された絶縁被膜20とからなっている。エステルワックス40は混合粉末(軟磁性材料)に対して0.02質量%以上0.6質量%以下含まれている。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic diagram showing a soft magnetic material according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, the soft magnetic material is, for example, a mixed powder having iron-based powder 30 and ester wax 40. The iron-based powder 30 includes iron-based particles 10 and an insulating coating 20 formed on the surface thereof. The ester wax 40 is contained in an amount of 0.02% by mass to 0.6% by mass with respect to the mixed powder (soft magnetic material).

鉄基粒子10は、たとえば、鉄(Fe)、鉄(Fe)−シリコン(Si)系合金、鉄(Fe)−窒素(N)系合金、鉄(Fe)−ニッケル(Ni)系合金、鉄(Fe)−炭素(C)系合金、鉄(Fe)−ホウ素(B)系合金、鉄(Fe)−コバルト(Co)系合金、鉄(Fe)−リン(P)系合金、鉄(Fe)−ニッケル(Ni)−コバルト(Co)系合金および鉄(Fe)−アルミニウム(Al)−シリコン(Si)系合金などから形成されている。鉄基粒子10は、金属単体でも合金でもよい。   The iron-based particles 10 include, for example, iron (Fe), iron (Fe) -silicon (Si) alloy, iron (Fe) -nitrogen (N) alloy, iron (Fe) -nickel (Ni) alloy, iron (Fe) -carbon (C) alloy, iron (Fe) -boron (B) alloy, iron (Fe) -cobalt (Co) alloy, iron (Fe) -phosphorus (P) alloy, iron (Fe ) -Nickel (Ni) -cobalt (Co) alloy and iron (Fe) -aluminum (Al) -silicon (Si) alloy. The iron-based particles 10 may be a single metal or an alloy.

絶縁被膜20は、たとえば、鉄基粒子10をリン酸処理することによって形成されている。また好ましくは、絶縁被膜20は酸化物を含有する。この酸化物を含有する絶縁被膜20としては、リンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。絶縁被膜20は、図中に示すように1層に形成されていても良いし、多層に形成されていても良い。   The insulating coating 20 is formed, for example, by subjecting the iron-based particles 10 to phosphoric acid treatment. Preferably, the insulating coating 20 contains an oxide. As the insulating coating 20 containing this oxide, in addition to iron phosphate containing phosphorus and iron, manganese phosphate, zinc phosphate, calcium phosphate, aluminum phosphate, silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, zirconium oxide, etc. The oxide insulator can be used. The insulating coating 20 may be formed in one layer as shown in the figure, or may be formed in multiple layers.

エステルワックス40とは、エステル結合を有するワックスのことである。エステル結合とは、X−O−R’(Xはオキソ酸からHを除いたもの)で表される結合のことであり、酸や塩基の存在で加水分解し、オキソ酸とアルコールになるものである。   The ester wax 40 is a wax having an ester bond. An ester bond is a bond represented by X-O-R '(X is an oxo acid minus H), which hydrolyzes in the presence of an acid or base to become an oxo acid and an alcohol. It is.

上記に記載されるエステルワックスの望ましい例としては、特開2002−212142号公報や特開2004−059744号公報に記載されているものが挙げられる。具体的には、a.炭素数14〜30の直鎖飽和モノカルボン酸と、b.炭素数14〜30の直鎖飽和1価アルコールあるいは炭素数2〜30の2〜6価の多価アルコールとの縮合反応より得られるものが挙げられる。これらのエステルワックスは、融点範囲が狭いシャープメルトタイプのワックスである。   Desirable examples of the ester wax described above include those described in JP-A No. 2002-212142 and JP-A No. 2004-059744. Specifically, a. A linear saturated monocarboxylic acid having 14 to 30 carbon atoms; b. Examples thereof include those obtained by a condensation reaction with a linear saturated monohydric alcohol having 14 to 30 carbon atoms or a 2 to 6 polyhydric alcohol having 2 to 30 carbon atoms. These ester waxes are sharp melt type waxes having a narrow melting point range.

通常のエステルワックスでは上記a成分として分岐脂肪酸や多価カルボン酸も使われるが、エステルの粘度が高くなるため、成形時に融解しても抜き出し時に金型と成形体の境界部に均質に広がらないため、焼き付き、成形体の筋等の外観不良の原因となる。   In ordinary ester waxes, branched fatty acids and polyvalent carboxylic acids are also used as the component a. However, since the viscosity of the ester increases, it does not spread evenly at the boundary between the mold and the molded product even when it is melted during molding. For this reason, it causes image appearance defects such as image sticking and streaks of the molded body.

また、上記a成分として分岐脂肪酸や多価カルボン酸を用いたワックスでは、上記a成分として炭素数14〜30の直鎖飽和モノカルボン酸を用いたワックスに比べて、熱処理時に分解しにくくなるため、残渣が発生する問題もある。   In addition, a wax using a branched fatty acid or polyvalent carboxylic acid as the component a is less likely to decompose during heat treatment than a wax using a linear saturated monocarboxylic acid having 14 to 30 carbon atoms as the component a. There is also a problem that residues are generated.

したがって、上記a成分として炭素数14〜30の直鎖飽和モノカルボン酸を用いたワックスを用いることにより、安定して潤滑効果を得ることができ、また、熱処理後にも残渣のない良好な製品を得ることができる。   Therefore, by using a wax using a linear saturated monocarboxylic acid having 14 to 30 carbon atoms as the component a, a lubrication effect can be stably obtained, and a good product without residue after heat treatment can be obtained. Obtainable.

融点や粘性の低いワックスとしては、アミドワックスの他にも、炭化水素系ワックス(パラフィンワックス、ポリエチレンワックス)があるが、エステルワックスはこれらのワックスに比べて融点温度域を狭くしたものを合成することができる。これにより、短い時間でワックスを効率的に溶融することができ、金型と成形体の境界部を効果的に潤滑することができる。   In addition to amide waxes, there are hydrocarbon waxes (paraffin wax, polyethylene wax) as waxes with low melting points and low viscosity. Ester waxes are synthesized with a narrower melting point temperature range than these waxes. be able to. Accordingly, the wax can be efficiently melted in a short time, and the boundary portion between the mold and the molded body can be effectively lubricated.

このエステルワックス40の平均粒径は0.5μm以上で、かつ鉄基粉末30の平均粒径以下であることが好ましい。またエステルワックス40の融点が100℃以下であることが好ましい。またエステルワックス40の溶解時の粘度が15mPa・s以下であることが好ましい。   The average particle diameter of the ester wax 40 is preferably 0.5 μm or more and not more than the average particle diameter of the iron-based powder 30. Moreover, it is preferable that melting | fusing point of the ester wax 40 is 100 degrees C or less. Moreover, it is preferable that the viscosity at the time of melt | dissolution of the ester wax 40 is 15 mPa * s or less.

また軟磁性材料は、たとえば有機物(図示せず)を含んでいることが好ましい。この有機物としては、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトンなどの熱可塑性樹脂や、全芳香族ポリエステル、全芳香族ポリイミドまたは高分子量ポリエチレンなどの非熱可塑性樹脂や、熱硬化性樹脂や、非熱硬化性樹脂や、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸リチウムまたはオレイン酸カルシウムなどの高級脂肪酸を用いることができる。また、これらを互いに混合して用いることもできる。なお、高分子量ポリエチレンとは、分子量が10万以上のポリエチレンをいう。   The soft magnetic material preferably contains, for example, an organic substance (not shown). These organic materials include thermoplastic resins such as thermoplastic polyimide, thermoplastic polyamide, thermoplastic polyamideimide, polyphenylene sulfide, polyamideimide, polyethersulfone, polyetherimide or polyetheretherketone, wholly aromatic polyester, wholly aromatic. Non-thermoplastic resin such as aromatic polyimide or high molecular weight polyethylene, thermosetting resin, non-thermosetting resin, zinc stearate, lithium stearate, calcium stearate, lithium palmitate, calcium palmitate, lithium oleate or Higher fatty acids such as calcium oleate can be used. Moreover, these can also be mixed and used for each other. High molecular weight polyethylene refers to polyethylene having a molecular weight of 100,000 or more.

また軟磁性材料は、図2に示すように鉄基粉末30、エステルワックス40および有機物以外に、層状に剥離することで潤滑性を発揮する固体潤滑剤50を有することが好ましい。この固体潤滑剤50は、軟磁性材料に0.0005質量%以上0.1質量%以下の添加量で添加されていることが好ましい。   In addition to the iron-based powder 30, the ester wax 40, and the organic substance, the soft magnetic material preferably has a solid lubricant 50 that exhibits lubricity by peeling in layers as shown in FIG. The solid lubricant 50 is preferably added to the soft magnetic material in an amount of 0.0005 mass% to 0.1 mass%.

また固体潤滑剤50の粒径は1.5μm以下であることが好ましい。また固体潤滑剤50が金属石鹸であることが好ましい。   The particle size of the solid lubricant 50 is preferably 1.5 μm or less. The solid lubricant 50 is preferably a metal soap.

次に、本実施の形態の軟磁性材料を用いた圧粉磁心の製造方法について説明する。
図3および図4は、本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いた圧粉磁心の製造方法を工程順に示す概略断面図である。図1を参照して、鉄基粒子10にリン酸処理を施すことによって、鉄基粒子10の表面に絶縁被膜20を形成し、鉄基粉末30を作製する。この絶縁被膜20は、鉄基粒子10間の絶縁層として機能する。鉄基粒子10を絶縁被膜20で覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、鉄基粒子10間に渦電流が流れるのを抑制して、渦電流に起因する圧粉磁心の鉄損を低減させることができる。
Next, a method for manufacturing a dust core using the soft magnetic material of the present embodiment will be described.
3 and 4 are schematic cross-sectional views showing a method of manufacturing a dust core using a soft magnetic material according to an embodiment of the present invention in the order of steps. Referring to FIG. 1, by subjecting iron-based particles 10 to a phosphoric acid treatment, an insulating coating 20 is formed on the surface of iron-based particles 10 to produce iron-based powder 30. The insulating coating 20 functions as an insulating layer between the iron base particles 10. By covering the iron-based particles 10 with the insulating coating 20, the electrical resistivity ρ of the dust core can be increased. Thereby, it can suppress that an eddy current flows between the iron base particles 10, and can reduce the iron loss of the powder magnetic core resulting from an eddy current.

また、絶縁被膜20の平均厚みは、5nm以上100nm以下とすることが好ましい。ここで言う平均厚みとは、組成分析(TEM−EDX:transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy)によって得られる膜組成と、誘導結合プラズマ質量分析(ICP−MS:inductively coupled plasma-mass spectrometry)によって得られる元素量とを鑑みて相当厚さを導出し、さらに、TEM写真により直接、被膜を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定されるものをいう。   The average thickness of the insulating coating 20 is preferably 5 nm or more and 100 nm or less. The average thickness mentioned here is a film composition obtained by compositional analysis (TEM-EDX: transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy) and by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). Considering the amount of element to be obtained, the equivalent thickness is derived, and further, the film is directly observed by a TEM photograph, and it is determined by confirming that the order of the equivalent thickness derived earlier is an appropriate value. Means something.

次にエステルワックス40を準備する。このエステルワックスは、上述したような平均粒径、融点および粘度を有するように形成される。   Next, the ester wax 40 is prepared. This ester wax is formed to have the average particle size, melting point and viscosity as described above.

また有機物を準備する。この有機物は、上述したように、たとえば熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、非熱硬化性樹脂、高級脂肪酸系潤滑剤などから形成される。   Also prepare organic matter. As described above, the organic material is formed of, for example, a thermoplastic resin, a non-thermoplastic resin, a thermosetting resin, a non-thermosetting resin, a higher fatty acid-based lubricant, or the like.

また図2に示す固体潤滑剤50を添加する場合には、固体潤滑剤も準備する。この固体潤滑剤は、層状に剥離することで潤滑性を発揮する材質から形成される。   In addition, when the solid lubricant 50 shown in FIG. 2 is added, a solid lubricant is also prepared. This solid lubricant is formed of a material that exhibits lubricity by peeling off in layers.

V型混合機を用いて、鉄基粉末30と、エステルワックス40と、有機物と、必要に応じて添加される固体潤滑剤とを混合する。この際、混合粉末に対するエステルワックス40の割合が0.02質量%以上0.6質量%以下となるように混合する割合を調整する。また混合粉末に対する固体潤滑剤50の割合が0.0005質量%以上0.1質量%以下となるように混合する割合を調整する。   Using a V-type mixer, the iron-based powder 30, the ester wax 40, the organic substance, and a solid lubricant added as necessary are mixed. At this time, the mixing ratio is adjusted so that the ratio of the ester wax 40 to the mixed powder is 0.02 mass% or more and 0.6 mass% or less. Further, the mixing ratio is adjusted so that the ratio of the solid lubricant 50 to the mixed powder is 0.0005 mass% or more and 0.1 mass% or less.

なお、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法(CVD法)、物理気相蒸着法(PVD法)、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。   The mixing method is not particularly limited. For example, mechanical alloying method, vibration ball mill, planetary ball mill, mechanofusion, coprecipitation method, chemical vapor deposition method (CVD method), physical vapor deposition method (PVD method), plating Any of the method, sputtering method, vapor deposition method or sol-gel method can be used.

図3を参照して、得られた混合粉末に対して加圧成形工程を実施する。まず金型装置のバンドヒータ77に通電し、ダイ72の内壁73をエステルワックス40がダイ72の内壁73と混合粉末との界面に液状で存在する温度以上に加熱する。また混合粉末の温度をエステルワックス40の融点以下の温度に設定する。   Referring to FIG. 3, a pressure forming process is performed on the obtained mixed powder. First, the band heater 77 of the mold apparatus is energized to heat the inner wall 73 of the die 72 to a temperature higher than the temperature at which the ester wax 40 exists in liquid form at the interface between the inner wall 73 of the die 72 and the mixed powder. The temperature of the mixed powder is set to a temperature not higher than the melting point of the ester wax 40.

次に、内壁73に囲まれた空間74の上方にシュー(図示せず)を位置決めし、シューから空間74に向けて、先の工程で得られた混合粉末15を供給する。   Next, a shoe (not shown) is positioned above the space 74 surrounded by the inner wall 73, and the mixed powder 15 obtained in the previous step is supplied from the shoe toward the space 74.

図4を参照して、空間74の上方に上パンチ80を位置決めする。上パンチ80を下方に移動させ、たとえば、700MPaから1500MPaまでの圧力で混合粉末15を加圧成形する。この際、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制できる。   Referring to FIG. 4, upper punch 80 is positioned above space 74. The upper punch 80 is moved downward, and the mixed powder 15 is pressure-molded at a pressure of 700 MPa to 1500 MPa, for example. At this time, the atmosphere for pressure molding is preferably an inert gas atmosphere or a reduced pressure atmosphere. In this case, the mixed powder can be prevented from being oxidized by oxygen in the atmosphere.

この加圧成形の際、エステルワックス40は、ダイ72の内壁73と混合粉末15との界面に液状として染み出すことにより内壁73と混合粉末15との焼付きを抑制する。また固体潤滑剤50は、鉄基粉末30とワックス40との摩擦抵抗を下げる働きを有するため、ワックスの添加により流動性の低下した混合粉末15に良好な潤滑性を発現させ、成形体の密度向上、強度向上、磁気特性向上に寄与する。また有機物は、鉄基粉末30間の潤滑剤として機能し、加圧成形時に鉄基粒子10に歪みが導入されたり、絶縁被膜20同士が強く擦れ合って破壊されることを抑制する。   During the pressure molding, the ester wax 40 oozes out as a liquid at the interface between the inner wall 73 of the die 72 and the mixed powder 15, thereby suppressing seizure between the inner wall 73 and the mixed powder 15. Further, since the solid lubricant 50 has a function of reducing the frictional resistance between the iron-based powder 30 and the wax 40, the mixed powder 15 whose fluidity has been reduced by the addition of the wax exhibits good lubricity, and the density of the molded body. Contributes to improvement, strength improvement, and magnetic property improvement. Further, the organic substance functions as a lubricant between the iron-based powders 30 and suppresses the introduction of strain into the iron-based particles 10 during pressure molding or the destruction of the insulating coatings 20 due to strong friction.

その後、加圧成形により得られた成形体16を空間74から抜き出す。このようにして得られた成形体16の表面付近を示す断面模式図を図5に示す。図5を参照して、成形体16は、鉄基粒子10と、鉄基粒子10の表面を取り囲む絶縁被膜20とから構成された複数の絶縁被覆鉄基粒子(鉄基粉末)30を備える。複数の絶縁被覆鉄基粒子30の間には、エステルワックス40および有機物が介在している。複数の絶縁被覆鉄基粒子30の各々は、主に有機物によって接合されており、その他に絶縁被覆鉄基粒子30が有する凹凸の噛み合わせによっても接合されている。エステルワックス40は成形体16の表面に染み出して固化している。また固体潤滑剤50を添加した場合には、図6に示すように複数の絶縁被覆鉄基粒子30の間には、エステルワックス40および有機物以外に、固体潤滑剤50も介在しているが、エステルワックス40は成形時に染み出すため、絶縁被覆鉄基粒子30間に存在するエステルワックス40の量は低減している。   Thereafter, the molded body 16 obtained by pressure molding is extracted from the space 74. FIG. 5 shows a schematic cross-sectional view showing the vicinity of the surface of the molded body 16 thus obtained. Referring to FIG. 5, the molded body 16 includes a plurality of insulating coated iron-based particles (iron-based powder) 30 composed of iron-based particles 10 and an insulating coating 20 that surrounds the surface of the iron-based particles 10. An ester wax 40 and an organic substance are interposed between the plurality of insulating coated iron-based particles 30. Each of the plurality of insulating coated iron-based particles 30 is bonded mainly by an organic substance, and is also bonded by meshing unevenness of the insulating coated iron-based particles 30. The ester wax 40 oozes out and solidifies on the surface of the molded body 16. In addition, when the solid lubricant 50 is added, the solid lubricant 50 is interposed between the plurality of insulating coated iron-based particles 30 in addition to the ester wax 40 and the organic matter as shown in FIG. Since the ester wax 40 oozes out during molding, the amount of the ester wax 40 existing between the insulating coated iron-based particles 30 is reduced.

次に成形体16に、大気雰囲気中にてエステルワックス40の分解温度以上で熱処理を行なう。これにより、圧縮成形時に成形体16の表面に染み出し、その後固化したエステルワックス40の成分が熱分解され、成形体16の良好な表面状態が得られる。この熱処理が施された熱処理成形体17の表面は、図7に示すように、エステルワックスが熱分解により除去されている。また固体潤滑剤50を添加した場合には、図8に示すように複数の絶縁被覆鉄基粒子30の間には、有機物以外に固体潤滑剤50も介在している場合もあるが、上記の熱処理によって固体潤滑剤50も熱分解される場合には図7に示すように固体潤滑剤も除去されている。   Next, the molded body 16 is heat-treated at a temperature equal to or higher than the decomposition temperature of the ester wax 40 in an air atmosphere. As a result, the component of the ester wax 40 that has oozed out on the surface of the molded body 16 during compression molding and then solidified is thermally decomposed, and a good surface state of the molded body 16 is obtained. As shown in FIG. 7, the ester wax is removed from the surface of the heat-treated molded body 17 subjected to this heat treatment by thermal decomposition. In addition, when the solid lubricant 50 is added, the solid lubricant 50 may be interposed in addition to the organic matter between the plurality of insulating coated iron-based particles 30 as shown in FIG. When the solid lubricant 50 is also thermally decomposed by the heat treatment, the solid lubricant is also removed as shown in FIG.

また熱処理の実施により、加圧成形時に成形体16の内部に発生した歪みや転位を取り除くことができる。   Further, by performing the heat treatment, it is possible to remove distortion and dislocation generated in the molded body 16 during pressure molding.

最後に、熱処理成形体17に押出し加工や切削加工などの適当な加工を施すことによって圧粉磁心が完成する。このようにして得られた圧粉磁心は7.3g/cm3以上の密度を有することが好ましく、これにより優れた軟磁性特性を得ることができる。 Finally, the dust core is completed by subjecting the heat-treated molded body 17 to appropriate processing such as extrusion and cutting. The powder magnetic core thus obtained preferably has a density of 7.3 g / cm 3 or more, whereby excellent soft magnetic properties can be obtained.

なお、このように作製した圧粉磁心を、たとえば、チョークコイル、スイッチング電源素子および磁気ヘッドなどの電子部品、各種モーター部品、ソレノイド、各種磁気センサならびに各種電磁弁などの製品として利用することができる。   The dust core produced in this way can be used as products such as electronic components such as choke coils, switching power supply elements and magnetic heads, various motor components, solenoids, various magnetic sensors and various electromagnetic valves. .

また上記においては、ワックスとしてエステルワックスを用いた場合について説明したが、ワックスはエステルワックスを含むワックスであれば良い。   In the above description, the ester wax is used as the wax. However, the wax may be a wax containing an ester wax.

以下、本発明の実施例について説明する。   Examples of the present invention will be described below.

鉄基粉末のサンプルとしてヘガネス社のSomaloy550(平均粒径210μm:日機装粒度分布測定装置により測定)を使用した。またワックスとして、エステルワックスを使用した。用意したエステルワックスは表1に示すワックスA〜Iであり、ワックスA〜Iの各特性を表1に合わせて示す。   As a sample of iron-based powder, Somaloy 550 (average particle size 210 μm: measured by Nikkiso particle size distribution measuring device) was used. An ester wax was used as the wax. The prepared ester waxes are the waxes A to I shown in Table 1, and the characteristics of the waxes A to I are shown in Table 1 together.

Figure 2006100813
Figure 2006100813

まずワックスDを、Somaloy550に対して表2に示す添加量で配合した混合粉末1〜7を準備し、混合粉末1〜7の各々をV型ミキサーで1時間混合した。   First, mixed powders 1 to 7 in which wax D was blended with Somaloy 550 in an addition amount shown in Table 2 were prepared, and each of mixed powders 1 to 7 was mixed with a V-type mixer for 1 hour.

Figure 2006100813
Figure 2006100813

次に、金型を表3に示す各温度に設定してφ20mmの金型を用いて厚み30mmのプレス成形を行ない、成形型の表面状態を評価した。なおプレス圧力は1000MPaとした。得られた表面状態の評価を表3に合わせて示す。   Next, the mold was set to each temperature shown in Table 3 and press molding with a thickness of 30 mm was performed using a φ20 mm mold, and the surface condition of the mold was evaluated. The press pressure was 1000 MPa. Table 3 shows the evaluation of the obtained surface state.

Figure 2006100813
Figure 2006100813

上記表3中の×は焼付きにより筋があるものであり、△は少ないが筋があるもの、〇は筋がないものである。また、△、〇のサンプルに関しては成形体表面に溶解したワックスが付着している状態であった。その効果で、成形時の焼付きを防止でき、良好な表面状態が得られたと考えられる。   In Table 3 above, “x” indicates that there is a streak due to seizure, “Δ” indicates that there is a streak but there is no streak, and “◯” indicates that there is no streak. In addition, regarding the samples of Δ and ◯, the dissolved wax was attached to the surface of the molded body. With this effect, it is considered that seizure at the time of molding could be prevented and a good surface condition was obtained.

以上の結果より、ワックスの融点以上で成形した場合、通常、焼付くような条件でプレスしても非常に良好な表面状態を有する成形体が得られることがわかった。   From the above results, it has been found that when the molding is performed at a melting point of the wax or higher, a molded article having a very good surface state can be obtained even if pressing is usually performed under the condition of seizure.

なおサンプル1のようにワックスの添加量が0.02質量%未満の場合には、ワックスの不足により金型との潤滑性が不十分となったために成形体表面に筋が入ったと考えられる。   When the amount of the wax added is less than 0.02% by mass as in Sample 1, it is considered that the surface of the molded body was streaked because the lubricity with the mold became insufficient due to the lack of wax.

次に、成形性が優れていることがわかったサンプル2〜7のウ(金型温度:90℃)、エ(金型温度:120℃)に関して密度の測定を行なった。その結果を表4に示す。   Next, the density was measured with respect to C (mold temperature: 90 ° C.) and D (mold temperature: 120 ° C.) of Samples 2 to 7 which were found to have excellent moldability. The results are shown in Table 4.

Figure 2006100813
Figure 2006100813

表4の結果より、プレス可能な範囲で金型温度は高いほうが好ましく、高密度化のためにワックスの添加量は0.6質量%以下であることが望ましいことがわかる。   From the results in Table 4, it is understood that the mold temperature is preferably as high as possible within the pressable range, and the amount of wax added is desirably 0.6% by mass or less in order to increase the density.

実施例1と同様に、ワックスA、B、D、G、H、Iを、Somaloy550に対して0.2質量%の添加量で配合した混合粉末を準備し、その混合粉末の各々をV型ミキサーで1時間混合することで得たサンプルに対してφ20mmの金型を用いて、かつ金型温度を90℃に設定することで成形評価を行なった。なおプレス圧力は1000MPaとした。そのときの成形体の表面状態と密度とを表5に示す。   In the same manner as in Example 1, mixed powders in which waxes A, B, D, G, H, and I were blended at an addition amount of 0.2 mass% with respect to Somaloy 550 were prepared, and each of the mixed powders was V-shaped. Molding evaluation was performed on a sample obtained by mixing with a mixer for 1 hour by using a φ20 mm mold and setting the mold temperature to 90 ° C. The press pressure was 1000 MPa. Table 5 shows the surface state and density of the molded body at that time.

Figure 2006100813
Figure 2006100813

表5の結果から、ワックスAおよびIの密度が他のワックスよりも低いことがわかる。ワックスAに関しては、ワックスの平均粒径が0.3μmと小さ過ぎて凝集したことが原因であると考えられる。このため、ワックスの良好な分散が可能であれば、高密度成形体が得られる可能性もある。サンプルIに関しては、ワックス粒子が212μmと鉄基粉末のSomaloy550の平均粒径よりも大きいため成形体表面に十分量のワックスが存在していないことが原因で、表面に筋が発生し、さらに十分なワックスが成形体と金型との間に染み出していないため、成形体内部にワックスが残留し、密度低下を引起こしていると考えられる。   From the results in Table 5, it can be seen that the density of waxes A and I is lower than the other waxes. Regarding the wax A, it is considered that the average particle size of the wax is too small as 0.3 μm and is agglomerated. For this reason, if good dispersion of the wax is possible, a high-density molded body may be obtained. Regarding sample I, the wax particles are 212 μm larger than the average particle size of Somaloy 550, which is an iron-based powder, so that a sufficient amount of wax does not exist on the surface of the molded body, resulting in generation of streaks on the surface. It is considered that no wax exudes between the molded body and the mold, so that the wax remains inside the molded body, causing a decrease in density.

このことから、ワックスの平均粒径は0.5μm以上で、かつ絶縁被膜を有する鉄基粉末の平均粒径以下であることが好ましいことがわかる。   This shows that the average particle size of the wax is preferably 0.5 μm or more and not more than the average particle size of the iron-based powder having an insulating coating.

実施例2と同様に、ワックスC、D、E、Fを、Somaloy550に対して0.2質量%の添加量で配合した混合粉末を準備し、その混合粉末の各々をV型ミキサーで1時間混合することで得たサンプルに対してφ20mmの金型を用いて、かつ金型温度を90℃に設定することで成形評価を行なった。なおプレス圧力は1000MPaとした。そのときの成形体の表面状態と密度とを表6に示す。   As in Example 2, mixed powders prepared by blending waxes C, D, E, and F at an addition amount of 0.2 mass% with respect to Somaloy 550 were prepared, and each of the mixed powders was subjected to a V-type mixer for 1 hour. Molding evaluation was performed on a sample obtained by mixing using a φ20 mm mold and setting the mold temperature to 90 ° C. The press pressure was 1000 MPa. Table 6 shows the surface state and density of the molded body at that time.

Figure 2006100813
Figure 2006100813

以上の結果から、ワックスの溶解時の粘度が17mPa・sのように15mPa・sより大きい場合、粘度が高く、プレス成形時に染み出すまでの時間がかかるため成形体の内部に残存する量が多くなり、焼付き防止性が悪くなるとともに、密度が上がり切らない現象が起こる。粘度は温度を上げることで、低下するため金型温度を上げることで解消できるが、プレス機の使用上、上げることができる金型温度は制限されるため、低温で低粘度(15mPa・s以下)を示すワックスを用いることが好ましい。また、ワックスCに関して、金型温度を常温(冷間成形)にし、他の条件を同じにして成形を行った場合も、金型温度が90℃の場合とほぼ同等の密度・表面状態が得られたことから、ワックスの融点が50℃以下の場合は冷間成形においても染み出しが確認され、高密度で表面状態の良好な成形体が成形可能であることがわかった。   From the above results, when the viscosity at the time of dissolution of the wax is higher than 15 mPa · s, such as 17 mPa · s, the viscosity is high, and it takes time to ooze out during press molding, so the amount remaining in the molded body is large. As a result, the anti-seizure property is deteriorated and the density is not increased. Viscosity can be eliminated by raising the mold temperature because it decreases by raising the temperature, but the mold temperature that can be raised is limited for use in the press, so low viscosity (15 mPa · s or less at low temperature) It is preferable to use a wax indicating In addition, for wax C, when the mold temperature is set to room temperature (cold molding) and molding is performed under the same other conditions, a density and surface state almost equal to those when the mold temperature is 90 ° C. is obtained. Thus, when the melting point of the wax was 50 ° C. or lower, it was confirmed that the exudation was confirmed even in cold forming, and it was possible to form a molded article having a high density and a good surface state.

ワックスDとほぼ同じ粒径、融点、溶解時の粘度挙動を示すアミドワックス、パラフィン、およびオレイン酸を用いて、実施例1〜3の作業と同様にサンプルを作製し、90℃におけるプレス成形を行なったところ、ワックスDを用いた場合と同様の良好な表面性状を有し、かつ7.58g/cm3と高密度の成形体を得ることができた。その後、このアミドワックス、パラフィン、およびオレイン酸を用いたサンプルと、ワックスDを用いたサンプルとを同時に熱処理炉に入れ、500℃の大気中で熱処理を行なった。その結果、ワックスDを用いたサンプルでは表面に付着したワックスがきれいに分解・揮発したのに対し、アミドワックス、パラフィン、およびオレイン酸を用いたサンプルでは熱処理後にワックスが黒色の残渣として残存することがわかった。黒色の残渣はブラッシングなどで除去可能であるが、量産を検討する場合はエステルワックスであることが望ましい。 Using amide wax, paraffin, and oleic acid having the same particle size, melting point, and viscosity behavior at the time of dissolution, a sample was prepared in the same manner as in Examples 1 to 3, and press molding at 90 ° C. As a result, it was possible to obtain a molded article having a good surface property similar to the case of using wax D and a high density of 7.58 g / cm 3 . Thereafter, the sample using amide wax, paraffin, and oleic acid and the sample using wax D were simultaneously placed in a heat treatment furnace, and heat treatment was performed in an atmosphere of 500 ° C. As a result, in the sample using wax D, the wax adhering to the surface was clearly decomposed and volatilized, whereas in the sample using amide wax, paraffin and oleic acid, the wax remained as a black residue after heat treatment. all right. The black residue can be removed by brushing or the like, but in the case of considering mass production, ester wax is desirable.

Somaloy550にワックスDを0.2質量%添加してV型ミキサーで1時間混合して作製した軟磁性材料に対し、さらに固体潤滑剤として金属石鹸(ステアリン酸亜鉛)を平均粒径と添加量とを種々変えて添加し、V型ミキサーでさらに1時間混合した。固体潤滑剤の平均粒径は0.8μm、1.3μm、2.0μm、15μmのそれぞれとし、各平均粒径の固体潤滑剤の添加量を図9および図10に示すように変えた。   To a soft magnetic material prepared by adding 0.2% by weight of wax D to Somaloy 550 and mixing for 1 hour with a V-type mixer, metal soap (zinc stearate) as a solid lubricant was further added. Were added in various ways and mixed for another hour with a V-type mixer. The average particle diameter of the solid lubricant was 0.8 μm, 1.3 μm, 2.0 μm, and 15 μm, respectively, and the addition amount of the solid lubricant having each average particle diameter was changed as shown in FIGS.

このようにして得られた各混合粉末の見掛け密度を測定した結果を図9に示す。また、オリフィス径φ4mmの管内に50gの上記混合粉末を入れたときの落下に要する時間を測定することで流れ性を評価した結果を図10に示す。   The result of measuring the apparent density of each mixed powder thus obtained is shown in FIG. Further, FIG. 10 shows the result of evaluating the flowability by measuring the time required for dropping when 50 g of the above mixed powder is put in a pipe having an orifice diameter of 4 mm.

図9および図10の結果から、見掛け密度、流れ性評価の結果、潤滑剤である金属石鹸の添加量が0.1質量%以下である場合、見掛け密度、流れ性が潤滑剤を添加しない場合と同等もしくはそれよりも良好である場合があることがわかる。この傾向はワックス量を変化させた場合でも同様であり、本発明の範囲内でのワックス添加量では金属石鹸で0.0005質量%〜0.1質量%の範囲が好ましい。   From the results of FIG. 9 and FIG. 10, when the apparent density and flowability are evaluated, when the addition amount of metal soap as a lubricant is 0.1% by mass or less, the apparent density and flowability are when no lubricant is added. It can be seen that it may be equal to or better than. This tendency is the same even when the amount of wax is changed, and the amount of wax added within the scope of the present invention is preferably in the range of 0.0005% by mass to 0.1% by mass with metal soap.

また金属石鹸の添加量が0.05質量%以下である場合、0.8μm、1.3μm、2.0μm、15μmの各平均粒径において、見掛け密度が潤滑剤を添加しない場合よりも良好となる。また金属石鹸の添加量が0.075質量%以下である場合、0.8μm、1.3μm、2.0μm、15μmの各平均粒径において、流れ性が潤滑剤を添加しない場合よりも良好となる。この見掛け密度と流れ性の向上は製品の安定性(密度ばらつき抑制)に必須であり、0.0005質量%よりも少ない場合には、添加量の変化に対する測定誤差が大きくなり磁気特性などの特性が安定しないため、0.0005質量%以上が好ましい。   Further, when the addition amount of the metal soap is 0.05% by mass or less, the apparent density is better than when no lubricant is added in each average particle diameter of 0.8 μm, 1.3 μm, 2.0 μm, and 15 μm. Become. Further, when the addition amount of the metal soap is 0.075% by mass or less, in each average particle diameter of 0.8 μm, 1.3 μm, 2.0 μm, and 15 μm, the flowability is better than when no lubricant is added. Become. This improvement in apparent density and flowability is essential for product stability (inhibition of density variation), and if it is less than 0.0005% by mass, measurement errors due to changes in the amount added increase characteristics such as magnetic properties. Is not stable, 0.0005% by mass or more is preferable.

また層状潤滑剤として知られているh−BN(六方晶窒化硼素)を添加した場合も、見掛け密度、流れ性において同様の結果が得られた。   In addition, when h-BN (hexagonal boron nitride) known as a layered lubricant was added, similar results were obtained in terms of apparent density and flowability.

これらの軟磁性粉末は、密度7.3g/cm3以上のときに、特に優れた磁気特性を有するため、成形体の密度は7.3g/cm3以上にすることが好ましい。 These soft magnetic powder, when the density of 7.3 g / cm 3 or more, because it has a particularly excellent magnetic properties, the density of the molded body is preferably in the 7.3 g / cm 3 or more.

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。   It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.

本発明は、表面に絶縁被膜を有する鉄基粉末を有する軟磁性材料、その軟磁性材料を成形して得られる圧粉磁心、ぞの圧粉磁心の成形方法、および圧粉磁心に熱処理を施した熱処理成形体に特に有利に適用され得る。   The present invention provides a soft magnetic material having an iron-based powder having an insulating coating on its surface, a dust core obtained by molding the soft magnetic material, a method for forming a dust core, and heat treatment of the dust core. It can be applied particularly advantageously to the heat-treated molded body.

本発明の一実施の形態における軟磁性材料を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the soft-magnetic material in one embodiment of this invention. 本発明の一実施の形態における軟磁性材料の他の例(固体潤滑剤を添加した例)を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the other example (example which added the solid lubricant) of the soft-magnetic material in one embodiment of this invention. 本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いた圧粉磁心の製造方法の第1工程を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the 1st process of the manufacturing method of the powder magnetic core using the soft-magnetic material in one embodiment of this invention. 本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いた圧粉磁心の製造方法の第2工程を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the 2nd process of the manufacturing method of the powder magnetic core using the soft-magnetic material in one embodiment of this invention. 本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いて形成された成形体の表面付近を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows the surface vicinity of the molded object formed using the soft-magnetic material in one embodiment of this invention. 本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いて形成された成形体の他の例(固体潤滑剤を添加した例)の表面付近を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows the surface vicinity of the other example (example which added the solid lubricant) of the molded object formed using the soft-magnetic material in one embodiment of this invention. 本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いて形成された熱処理成形体の表面付近を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows the surface vicinity of the heat processing molded object formed using the soft-magnetic material in one embodiment of this invention. 本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いて形成された熱処理成形体の他の例(固体潤滑剤を添加した例)の表面付近を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows the surface vicinity of the other example (example which added the solid lubricant) of the heat processing molded object formed using the soft-magnetic material in one embodiment of this invention. 各平均粒径の固体潤滑剤の添加量を変えた場合の混合粉末の見掛け密度を測定した結果を示す図である。It is a figure which shows the result of having measured the apparent density of the mixed powder at the time of changing the addition amount of the solid lubricant of each average particle diameter. 各平均粒径の固体潤滑剤の添加量を変えた場合の混合粉末の流れ性を評価した結果を示す図である。It is a figure which shows the result of having evaluated the flowability of the mixed powder at the time of changing the addition amount of the solid lubricant of each average particle diameter.

符号の説明Explanation of symbols

10 鉄基粒子、15 混合粉末、16 成形体、17 熱処理成形体、20 絶縁被膜、30 鉄基粉末(絶縁被覆鉄基粒子)、40 エステルワックス、50 固体潤滑剤、72 ダイ、73 内壁、74 空間、77 バンドヒータ、80 上パンチ。   10 Iron-based particles, 15 Mixed powder, 16 Molded body, 17 Heat-treated molded body, 20 Insulating coating, 30 Iron-based powder (insulating coated iron-based particles), 40 Ester wax, 50 Solid lubricant, 72 Die, 73 Inner wall, 74 Space, 77 band heater, 80 upper punch.

Claims (11)

表面に絶縁被膜を有する鉄基粉末と、エステルワックスを含む少なくとも1種類のワックスとを有し、前記エステルワックスを含む前記ワックスを0.02質量%以上0.6質量%以下含むことを特徴とする、軟磁性材料。   It has iron base powder having an insulating coating on the surface and at least one kind of wax containing ester wax, and contains 0.02% by mass or more and 0.6% by mass or less of the wax containing the ester wax. Soft magnetic material. 前記エステルワックスを含む前記ワックスの平均粒径が0.5μm以上で、かつ前記絶縁被膜を有する前記鉄基粉末の平均粒径以下であることを特徴とする、請求項1に記載の軟磁性材料。   2. The soft magnetic material according to claim 1, wherein an average particle size of the wax containing the ester wax is 0.5 μm or more and an average particle size of the iron-based powder having the insulating coating. . 前記エステルワックスを含む前記ワックスの融点が100℃以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の軟磁性材料。   The soft magnetic material according to claim 1, wherein a melting point of the wax containing the ester wax is 100 ° C. or less. 前記エステルワックスを含む前記ワックスの溶解時の粘度が15mPa・s以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の軟磁性材料。   The soft magnetic material according to claim 1, wherein a viscosity of the wax containing the ester wax when dissolved is 15 mPa · s or less. 層状に剥離することで潤滑性を発揮する固体潤滑剤を0.0005質量%以上0.1質量%以下添加することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の軟磁性材料。   The soft magnetic material according to claim 1, wherein 0.0005 mass% to 0.1 mass% of a solid lubricant that exhibits lubricity by peeling in layers is added. 前記固体潤滑剤の粒径が1.5μm以下であることを特徴とする、請求項5に記載の軟磁性材料。   The soft magnetic material according to claim 5, wherein a particle size of the solid lubricant is 1.5 μm or less. 前記固体潤滑剤が金属石鹸であることを特徴とする、請求項5または6に記載の軟磁性材料。   The soft magnetic material according to claim 5 or 6, wherein the solid lubricant is a metal soap. 熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂および非熱硬化性樹脂よりなる群から選ばれる1種以上の樹脂を含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の軟磁性材料。   The soft resin according to any one of claims 1 to 7, comprising at least one resin selected from the group consisting of a thermoplastic resin, a non-thermoplastic resin, a thermosetting resin, and a non-thermosetting resin. Magnetic material. 請求項1〜8のいずれかに記載の軟磁性材料を用いて製造され、かつ7.3g/cm3以上の密度を有することを特徴とする、圧粉磁心。 A dust core produced by using the soft magnetic material according to claim 1 and having a density of 7.3 g / cm 3 or more. 請求項9に記載の圧粉磁心を製造する方法であって、
請求項1〜8のいずれかに記載の軟磁性材料を金型を用いて圧縮成形して成形体を得る工程を備え、
前記成形は、前記軟磁性材料の温度を前記エステルワックスを含む前記ワックスの融点以下に設定し、かつ前記金型の温度を前記エステルワックスを含む前記ワックスが前記金型と前記軟磁性材料との界面に液状で存在する温度以上に設定して行なわれることを特徴とする、圧粉磁心の製造方法。
A method for producing the dust core according to claim 9, comprising:
Comprising a step of compression-molding the soft magnetic material according to claim 1 using a mold to obtain a molded body,
In the molding, the temperature of the soft magnetic material is set to be equal to or lower than the melting point of the wax containing the ester wax, and the temperature of the mold is set between the mold and the soft magnetic material. A method for producing a dust core, wherein the method is performed at a temperature higher than the temperature existing in a liquid state at the interface.
前記成形体に、大気雰囲気中にて前記エステルワックスを含む前記ワックスの分解温度以上で熱処理を行なう工程をさらに備えることを特徴とする、請求項10に記載の圧粉磁心の製造方法。   The method of manufacturing a dust core according to claim 10, further comprising a step of heat-treating the molded body at a temperature equal to or higher than a decomposition temperature of the wax containing the ester wax in an air atmosphere.
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