JP2006098499A - Holder for welding optical fibers and its manufacturing method - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a holder for welding tips of optical fibers by electric discharge, which is characterized in that blue color zirconia ceramics contain ZrO<SB>2</SB>as a major component and contain persistence phosphor, which is prepared by adding an active agent to a cobalt component and aluminate strontium, of 5 to 45 mass% when forming the holder by using the blue color zirconia ceramics. <P>SOLUTION: Raw materials containing the ZrO<SB>2</SB>as a major component and containing Co<SB>3</SB>O<SB>4</SB>of 0.3 to 5 mass%, Al<SB>2</SB>O<SB>3</SB>of 0.2 to 20 mass% and persistence phosphor prepared by adding the active agent to aluminate strontium of 5 to 45 mass% is press-molded and fired in reducing atmosphere under a 1,300 to 1,550°C condition to manufacture the blue color zirconia ceramics used to form the holder. The holder is used for welding the tips of the optical fibers together by electric discharge. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、青色系ジルコニアセラミックスから形成され、光ファイバの先端同士を融着接合するために各々の光ファイバを高精度に位置決め保持する光ファイバ融着用保持具及びその製造方法に関するものである。   The present invention relates to an optical fiber fusion holder formed of blue-based zirconia ceramics, which positions and holds each optical fiber with high accuracy in order to fusion-bond the tips of optical fibers, and a method for manufacturing the same.

近年、光通信分野での情報量の増大に伴い複数の光ファイバを並設して樹脂等によりモールドされたリボンファイバが急速に普及し、これらの永久接合手段として、放電により光ファイバの先端同士を融着接合することが行われている。   In recent years, with the increase in the amount of information in the field of optical communication, ribbon fibers in which a plurality of optical fibers are arranged in parallel and molded with resin or the like are rapidly spreading. Are fusion-bonded.

この融着接合においては、図1に示すように中央に放電電極を配置するための放電溝4を有するとともに、その両側の凸状部3の表面には一定ピッチで複数個のV形状をした保持溝2をそれぞれ並設してなる光ファイバ融着用保持具1(以下、融着用保持具と略称する)が使用されている。   In this fusion bonding, as shown in FIG. 1, a discharge groove 4 for disposing a discharge electrode is provided at the center, and a plurality of V shapes are formed on the surface of the convex portion 3 on both sides at a constant pitch. An optical fiber fusion holder 1 (hereinafter, abbreviated as a fusion holder) in which holding grooves 2 are arranged in parallel is used.

その融着接合方法は図3に示すように、融着用保持具1の各保持溝2に一対のリボンファイバ9の各光ファイバ8を各々正確に対向させて配置し、クランプ7でもってそれぞれ押圧することにより上記光ファイバ8を位置決め保持したあと、前記放電電極により高周波放電を発生させることで、各々の光ファイバ8の先端同士を溶融させて融着接合するようになっている。   As shown in FIG. 3, the fusion bonding method is such that each optical fiber 8 of the pair of ribbon fibers 9 is disposed in the holding grooves 2 of the fusion holder 1 so as to face each other accurately and is pressed by the clamp 7. Thus, after the optical fiber 8 is positioned and held, high-frequency discharge is generated by the discharge electrode, so that the ends of the optical fibers 8 are melted and fusion-bonded.

また、この種の融着用保持具1としては、光ファイバ8を保持する保持溝2を滑らかでかつ高精度に形成することができるとともに、放電に伴う熱に対し変化の小さいことが要求されることから、ジルコニアセラミックス、アルミナセラミックス、フォルステライト質セラミックス或いは絶縁性に優れるとともに加工性に富んだガラスなどにより形成したものがあった。なお、融着用保持具は従来から青色に着色しておくことが視認性に優れており好ましいとされている(特許文献1参照)。   In addition, the fusion holder 1 of this type is required to be able to form the holding groove 2 for holding the optical fiber 8 smoothly and with high accuracy, and to have a small change with respect to the heat accompanying the discharge. For this reason, there are zirconia ceramics, alumina ceramics, forsterite ceramics, or those made of glass having excellent insulating properties and high workability. In addition, it is considered that the fusion holding tool is conventionally colored in blue because it is excellent in visibility (see Patent Document 1).

また、着色セラミックはAl、TiO、SiOからなる群から選ばれた少なくとも1種及びPr11、V、MnO、Co等の無機顔料からなる群から選ばれた少なくとも1種からなる混合粉を焼結、粉砕して得られた着色能を有する化合物が、アルミナ、ジルコニア等のセラミックス粉末、不可避不純物及び必要に応じて添加される焼結助剤粉末からなる素地原料粉末を焼結して得られる(特許文献2参照)。 The colored ceramic is a group consisting of at least one selected from the group consisting of Al 2 O 3 , TiO 2 , and SiO 2 and inorganic pigments such as Pr 6 O 11 , V 2 O 5 , MnO 2 , and Co 3 O 4. Sintering aid to which a compound having coloring ability obtained by sintering and pulverizing a mixed powder consisting of at least one selected from the above, ceramic powder such as alumina and zirconia, inevitable impurities and, if necessary, added It is obtained by sintering a raw material powder made of powder (see Patent Document 2).

さらに融着用保持具を用いて光ファイバの融着接合作業を行う際に、複雑な建造物の隙間等の暗所における融着作業も増えてきており、光ファイバを保持溝に配置するのに困難が生じている。そこで従来から残光性蛍光体、すなわち、照明が照射されているときのみ、光(蛍光)を発するのではなく照明の照射を停止した後にも残光を発する性質の蛍光体が知られているが、このような残光性蛍光体の発光特性を融着用保持具に利用することにより、夜間における視認性の向上等、暗所での光ファイバの配置のしやすさを大幅に向上することができる。   In addition, when performing fusion bonding of optical fibers using a fusion holder, fusion work in dark places such as gaps in complex buildings is also increasing, and optical fibers are placed in the holding grooves. Difficulties arise. Therefore, an afterglow phosphor, that is, a phosphor that emits afterglow only after illumination is stopped instead of emitting light (fluorescence) only when illumination is applied is known. However, by using the light emission characteristics of such afterglow phosphors for fusion holders, it is possible to greatly improve the ease of placing optical fibers in the dark, such as improved visibility at night. Can do.

一般的に残光性蛍光体は、長時間の残光特性を有するアルカリ土類金属のアルミン酸塩系の蛍光体が知られている(特許文献3、4参照)。   In general, as the afterglow phosphor, an alkaline earth metal aluminate phosphor having long-time afterglow characteristics is known (see Patent Documents 3 and 4).

このような残光性蛍光体は、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、あるいはバリウム等のアルカリ土類金属とアルミナとを焼成して得られるアルミナセメントの一種であるところから、強い水和性を有しており、そのままでは分解されやすく耐光性に劣る等、耐久性が悪いことから、一般に、塗料や樹脂等に配合した形態で使用されている。   Such an afterglow phosphor is a kind of alumina cement obtained by firing an alkaline earth metal such as magnesium, calcium, strontium or barium and alumina, and thus has a strong hydration property. In general, it is easily decomposed and inferior in light resistance, and has poor durability. Therefore, it is generally used in a form blended with paint or resin.

特許文献3の段落0092には、残光性蛍光体をプラスチック、ゴム、あるいはガラス等に混入して使用することもできることが記載されているが、セラミックスに混入する例は記載されていない。   In paragraph 0092 of Patent Document 3, it is described that the afterglow phosphor can be mixed with plastic, rubber, glass, or the like, but an example of mixing with ceramics is not described.

そこで、特許文献5のように残光性蛍光体を用い、機械的強度、耐摩耗性、耐水性、耐光性を高めた具体的な特性を有する材料としては、SiO、B及びアルカリ金属酸化物を主成分とする硼珪酸ガラスを母材に残光性蛍光体を配合した残光性蛍光ガラスセラミックスの製法に関する提案や、特許文献6のように残光性蛍光体を有する絵具をセラミックス表面に用いる具体的用途を特定した提案が開示されている。
特開昭64−46708号公報 特開昭62−123058号公報 特開平7−11250号公報 特開平9−208948号公報 特開平10−101371号公報 特開平10−194871号公報
Therefore, as a material having specific characteristics using a persistence phosphor as in Patent Document 5 and having improved mechanical strength, wear resistance, water resistance, and light resistance, SiO 2 , B 2 O 3 and Proposals relating to a method for producing an afterglow fluorescent glass ceramic in which an afterglow phosphor is blended with a borosilicate glass containing an alkali metal oxide as a main component, and a paint having an afterglow phosphor as in Patent Document 6 The proposal which specified the specific use which uses for the ceramic surface is disclosed.
JP-A 64-46708 Japanese Patent Laid-Open No. 62-123058 JP 7-11250 A Japanese Patent Laid-Open No. 9-208948 Japanese Patent Laid-Open No. 10-101371 JP-A-10-194971

ところで従来から融着用保持具が用いられる際に、光ファイバが見え易く目も疲れにくいことからジルコニアを青く着色したものが一般的であったが、複雑な建造物の隙間等の暗所においては融着用保持具の保持溝の認識がしづらく、作業性が良くなかった。   By the way, when a fusion holder is conventionally used, since the optical fiber is easy to see and eyes are hard to be tired, it is common to color zirconia in blue, but in dark places such as gaps in complex buildings It was difficult to recognize the holding groove of the fusion holding tool, and the workability was not good.

また、一般的に残光性蛍光体が用いられる際に、塗料や樹脂等に配合せしめて用いられていたが、塗料や樹脂等は耐光性、耐摩耗性等の耐久性が不十分であった。特許文献5には、SiO、B及びアルカリ金属酸化物を主成分とする硼珪酸ガラスを母材に用いた残光性蛍光ガラスセラミックスについて記載されているが、この残光性蛍光ガラスは、主成分がSiOであることから強度は100MPaより小さくなり、クランプ時の押圧により保持溝等でチッピングの発生が起こりやすいため、使用上問題があった。また、この残光性蛍光ガラスセラミックスは、発光特性を阻害することがないように高い光透過性が求められ、ジルコニア等の不透明なセラミック材料は光の透過度を低下させることから好ましくないとされていた。 In general, when an afterglow phosphor is used, it is used by blending it with a paint or resin. However, the paint or resin has insufficient durability such as light resistance and wear resistance. It was. Patent Document 5 describes an afterglow fluorescent glass ceramic using a borosilicate glass mainly composed of SiO 2 , B 2 O 3 and an alkali metal oxide as a base material. Glass has a strength of less than 100 MPa because the main component is SiO 2 , and has a problem in use because chipping is likely to occur in a holding groove or the like due to pressing during clamping. In addition, this afterglow fluorescent glass ceramic is required to have high light transmittance so as not to disturb the light emission characteristics, and opaque ceramic materials such as zirconia are not preferable because they reduce light transmittance. It was.

また一方、特許文献6には、残光性を有する絵具をセラミックス表面に用いることが記載されているが、その内容は残光性蛍光体を釉薬としてセラミックス磁器の表面に用いるものであり、剥離の改良はしているものの、摺動する用途に用いると長期使用により表面摩耗が生じ、残光性蛍光体が剥がれる問題があった。   On the other hand, Patent Document 6 describes that a paint having afterglow is used on the surface of the ceramic, but the content is that the afterglow phosphor is used on the surface of the ceramic porcelain as glaze. However, when used for sliding applications, there is a problem that surface wear occurs due to long-term use and the afterglow phosphor is peeled off.

本発明の目的は、上述の課題に鑑みて案出されたものであり、優れた残光性及び鮮明な発光特性を有するとともに、優れた機械的強度、耐摩耗性、耐水性、耐候性を備え、しかも色調が鮮やかな青色系ジルコニアセラミックスから構成される光ファイバ融着用保持具を提供することにある。   The object of the present invention has been devised in view of the above-mentioned problems, and has excellent afterglow and clear light emission characteristics, as well as excellent mechanical strength, wear resistance, water resistance, and weather resistance. It is another object of the present invention to provide an optical fiber fusion holder comprising a blue zirconia ceramic having a bright color tone.

本発明は上記課題に鑑み、本発明の光ファイバ融着用治具は、光ファイバの先端同士を放電により融着接合するために、青色系ジルコニアセラミックスの表面に各々の光ファイバを位置決め保持する保持溝と放電電極を配置する放電溝とを形成してなる光ファイバ融着用保持具において、上記青色系ジルコニアセラミックスはZrOを主成分とし、コバルト化合物及びアルミン酸ストロンチウムに賦活剤を添加してなる残光性蛍光体を5〜45質量%含有したことを特徴とする。 In view of the above problems, the optical fiber fusion jig of the present invention is a holder for positioning and holding each optical fiber on the surface of a blue-based zirconia ceramic in order to fusion-bond the tip ends of the optical fibers by electric discharge. In the optical fiber fusion holder formed with a groove and a discharge groove for disposing the discharge electrode, the blue zirconia ceramic is mainly composed of ZrO 2 , and an activator is added to the cobalt compound and strontium aluminate. It is characterized by containing an afterglow phosphor of 5 to 45% by mass.

コバルト化合物はCoであることが好ましく、Coの添加量が0.3〜5質量%の範囲であることが好ましい。 Preferably the cobalt compound is Co 3 O 4, it is preferable amount of Co 3 O 4 is in the range of 0.3 to 5 wt%.

また、上記青色系ジルコニアセラミックスに0.2〜20質量%のAlを含有したことを特徴とする。特に、上記Alの添加量が、コバルト化合物の50〜600質量%の範囲内であることが好ましい。 The blue-based zirconia ceramic contains 0.2 to 20% by mass of Al 2 O 3 . In particular, the amount of Al 2 O 3 added is preferably in the range of 50 to 600% by mass of the cobalt compound.

さらに、光ファイバ融着用治具は、抗折強度が350MPa以上、破壊靱性が4.5MN/m3/2以上であることを特徴とする。 Furthermore, the optical fiber fusion jig has a bending strength of 350 MPa or more and a fracture toughness of 4.5 MN / m 3/2 or more.

本発明の光ファイバ融着用保持具の製造方法によれば、ZrOを主成分とし、0.3〜5質量%のCo及び0.2〜20質量%のAlを含有し、平均粒径が5〜30μmのアルミン酸ストロンチウムに賦活剤を添加してなる残光性蛍光体を5〜45質量%配合して混合粉砕した原料粉末をプレス成形した後、還元性雰囲気中にて1300〜1550℃の温度条件下で焼成することにより得られた青色系ジルコニアセラミックスに光ファイバを位置決め保持する保持溝と放電電極を配置する放電溝とを形成してなることを特徴とする。 According to the method for manufacturing an optical fiber fusion holder of the present invention, ZrO 2 is a main component, and 0.3 to 5% by mass of Co 3 O 4 and 0.2 to 20% by mass of Al 2 O 3 are contained. Then, after press-molding the raw material powder blended and pulverized by mixing 5 to 45% by mass of an afterglow phosphor obtained by adding an activator to strontium aluminate having an average particle size of 5 to 30 μm, in a reducing atmosphere A holding groove for positioning and holding an optical fiber and a discharge groove for disposing a discharge electrode are formed in a blue zirconia ceramic obtained by firing at a temperature of 1300 to 1550 ° C. .

本発明の光ファイバ融着用保持具によれば、ZrOを主成分とし、コバルト化合物及びアルミン酸ストロンチウムに賦活剤を添加してなる残光性蛍光体を5〜45質量%含有したために、優れた残光性及び鮮明な発光特性を有するとともに、優れた機械的強度、耐摩耗性、耐水性、耐候性を備えた光ファイバ融着用保持具を得ることができる。 According to the optical fiber fusion holder of the present invention, since ZrO 2 is a main component and the afterglow phosphor is formed by adding an activator to a cobalt compound and strontium aluminate, it is excellent. In addition, it is possible to obtain an optical fiber fusion holder that has excellent afterglow and clear light emission characteristics, and has excellent mechanical strength, abrasion resistance, water resistance, and weather resistance.

そして、青色系ジルコニアセラミックスに含まれるコバルト化合物にCoを用いる場合、アルミン酸ストロンチウムが安定して存在できるため残光性発光特性が最も発揮させることができる。また、その添加量を0.3〜5質量%の範囲とすることで、ジルコニアセラミックスの機械的強度を損なわずに十分な着色が得られる。さらに、0.2〜20質量%のAlを青色系ジルコニアセラミックスに含有させることにより、Coの青色を発色させる効果から鮮やかな青色系ジルコニアセラミックスの光ファイバ融着用保持具が得られる。 When Co 3 O 4 is used for the cobalt compound contained in the blue-based zirconia ceramics, the persistence emission characteristics can be most exhibited because strontium aluminate can exist stably. Moreover, sufficient coloring is obtained, without impairing the mechanical strength of a zirconia ceramic by making the addition amount into the range of 0.3-5 mass%. Furthermore, by containing 0.2 to 20% by mass of Al 2 O 3 in a blue zirconia ceramic, a vivid blue zirconia ceramic optical fiber fusion holder can be obtained due to the effect of developing the blue color of Co 3 O 4. can get.

また、Alの含有量をCoの50〜600質量%の範囲とすることで青色系ジルコニアセラミックスの高強度な材料特性を持ちながら、色調を鮮やかに調整させることが可能となる。 In addition, by setting the content of Al 2 O 3 in the range of 50 to 600 mass% of Co 3 O 4 , it is possible to adjust the color tone vividly while having the high-strength material characteristics of blue zirconia ceramics. Become.

このようにして得られた青色系ジルコニアセラミックスから融着用保持具を形成することにより、残光性を有し、夜間における視認性の向上等、暗所における光ファイバの保持溝の配置のしやすさを大幅に向上することができる。また、ジルコニアセラミックスの特性から保持溝のエッジ部にチッピングを生じないため、光ファイバを傷付けることなく、高精度に位置決め保持することができるため、光ファイバ同士の軸心ズレをほとんど生じることなく、高精度に接合することができる。さらに、抗折強度が350MPa以上、破壊靱性が4.5MN/m3/2以上の青色系ジルコニアセラミックス本来の特性を有しており、クランプ時の押圧によるチッピングの発生も少ないため長寿命の光ファイバ融着用保持具を提供することができる。 By forming a fusing holder from the blue-based zirconia ceramics obtained in this way, it has afterglow and facilitates the arrangement of optical fiber holding grooves in the dark, such as improved visibility at night. This can greatly improve the thickness. In addition, since the chipping does not occur at the edge of the holding groove due to the characteristics of zirconia ceramics, it can be positioned and held with high accuracy without damaging the optical fiber, so that there is almost no axial misalignment between the optical fibers. Can be joined with high accuracy. In addition, it has the original characteristics of blue zirconia ceramics with a bending strength of 350 MPa or more and a fracture toughness of 4.5 MN / m 3/2 or more. A fiber fusion holder can be provided.

以下、本発明の実施の形態について図を用いて説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

図1は本発明の光ファイバ融着用保持具の全体構成を説明するための斜視図である。   FIG. 1 is a perspective view for explaining the overall configuration of the optical fiber fusion holder of the present invention.

本発明の光ファイバ融着用保持具1は、青色系ジルコニアセラミックスからなる長方体をした板状体5の表面中央部に放電電極(不示図)を配置するための放電溝4を有するとともに、その両側の凸状部3の表面には光ファイバを保持するためのV形状をした保持溝2を一定ピッチで4本それぞれ並設して形成している。   The optical fiber fusion holder 1 of the present invention has a discharge groove 4 for disposing a discharge electrode (not shown) at the center of the surface of a rectangular plate 5 made of blue zirconia ceramics. In addition, four V-shaped holding grooves 2 for holding the optical fiber are formed in parallel at a constant pitch on the surfaces of the convex portions 3 on both sides thereof.

青色系ジルコニアセラミックスの表面に形成する保持溝2の深さは、光ファイバの直径より浅めとしてあり、クランプ(不示図)で押圧した時にはV形状をした保持溝2の内面とクランプの押圧面との3点により光ファイバを正確に位置決め保持できるようにしてある。ただし、クランプ(不示図)による押圧時に光ファイバを傷つけることなく滑らかに保持溝2へ移動させるために、保持溝2の内面は中心線平均粗さ(Ra)で0.15μm以下の面としてある。   The depth of the holding groove 2 formed on the surface of the blue zirconia ceramic is shallower than the diameter of the optical fiber. When pressed by a clamp (not shown), the inner surface of the V-shaped holding groove 2 and the pressing surface of the clamp Thus, the optical fiber can be accurately positioned and held. However, in order to smoothly move the optical fiber to the holding groove 2 without damaging the optical fiber when pressed by a clamp (not shown), the inner surface of the holding groove 2 has a center line average roughness (Ra) of 0.15 μm or less. is there.

なお、図1に示す融着用保持具1では光ファイバを保持する保持溝2としてV形状としたものを示したが、他に図2(a)に示すような光ファイバ8の外周を3点で保持するコ字状をした保持溝2や図2(b)に示すような光ファイバ8の外周形状に合致した曲面状をした保持溝2など、光ファイバを正確に保持できる形状であれば良い。ただし、これらの保持溝2の深さにおいても、光ファイバの直径より浅めに形成することが好ましい。   Note that the fusion holder 1 shown in FIG. 1 has a V-shaped holding groove 2 for holding the optical fiber, but there are three other outer peripheries of the optical fiber 8 as shown in FIG. As long as the shape can hold the optical fiber accurately, such as a U-shaped holding groove 2 that is held in FIG. 2 or a curved holding groove 2 that matches the outer peripheral shape of the optical fiber 8 as shown in FIG. good. However, it is preferable that the depth of the holding grooves 2 is shallower than the diameter of the optical fiber.

青色系ジルコニアセラミックスは、優れた加工性を有するとともに滑らかな表面が得られることから、光ファイバを保持する保持溝2の内面を鏡面あるいはそれに近い表面粗さとすることができ、これらの保持溝2に光ファイバを載置すれば、各光ファイバの軸心を同一直線上に位置するように高精度に位置決め保持することができる。その上、青色系ジルコニアセラミックスは電気絶縁性にも優れているため、光ファイバの先端同士を接合するために放電電極に電圧を印加したとしても融着用保持具1に電流が流れ難く、その結果、所定の放電量を常に安定して発生させることができ、光ファイバの先端同士を完全に融着接合することができる。   Since the blue-based zirconia ceramics have excellent workability and a smooth surface is obtained, the inner surface of the holding groove 2 holding the optical fiber can be made to have a mirror surface or a surface roughness close thereto, and these holding grooves 2 If an optical fiber is placed on the optical fiber, the optical fiber can be positioned and held with high accuracy so that the axes of the optical fibers are positioned on the same straight line. In addition, since the blue-based zirconia ceramics are excellent in electrical insulation, even if a voltage is applied to the discharge electrodes in order to join the ends of the optical fibers, it is difficult for the current to flow through the fusion holder 1, as a result. The predetermined amount of discharge can always be generated stably, and the ends of the optical fibers can be completely fused and joined together.

青色系ジルコニアセラミックスは、ZrOを主成分とし、コバルト化合物を含有し、さらにアルミン酸ストロンチウムに賦活剤を添加してなる残光性蛍光体を含有させたものであり、残光性蛍光体の選択及びその添加量によって照明下でのベースとなる色調と照明停止後の残光色と成し、かつ、長期の残光特性を有するものである。 Blue-based zirconia ceramics are composed of ZrO 2 as a main component, a cobalt compound, and an afterglow phosphor formed by adding an activator to strontium aluminate. Depending on the selection and the amount of addition, it becomes a base color tone under illumination and an afterglow color after the illumination is stopped, and has long-term afterglow characteristics.

本発明の光ファイバ融着用保持具の青色系ジルコニアセラミックスにコバルト化合物を用いることで、アルミン酸ストロンチウムがジルコニアセラミックス内に安定して存在できるため、所望通りの安定した青色残光性を得ることができ、このように安定した青色残光性を放つことにより、暗所における融着用保持具を用いた融着接合作業がし易くなる。   By using a cobalt compound for the blue-based zirconia ceramics of the optical fiber fusion holder of the present invention, strontium aluminate can be stably present in the zirconia ceramics, so that the desired stable blue afterglow can be obtained. In this way, by releasing a stable blue afterglow, it becomes easy to perform a fusion bonding operation using a fusion holder in a dark place.

また、青色系ジルコニアセラミックスのアルミン酸ストロンチウムに賦活剤を使用した残光性蛍光体を5〜45質量%の範囲内で含有することで、所望どおりに残光化することができ、かつ、高強度・高靭性特性を有することができる。   In addition, by including an afterglow phosphor using an activator in strontium aluminate of a blue-based zirconia ceramic within a range of 5 to 45% by mass, afterglow can be achieved as desired, and high It can have strength and high toughness characteristics.

このような範囲とする理由は、残光性蛍光体の含有量が5質量%より少ない場合には、所期の発光輝度が得られないからであり、また残光性蛍光体の含有量が45質量%より多い場合には、発光輝度が飽和に達して、それ以上に発光輝度が増加することがなく、不経済となることに加えて、高強度且つ高靭性特性が著しく低下するからである。   The reason for this range is that when the content of the afterglow phosphor is less than 5% by mass, the desired emission luminance cannot be obtained, and the content of the afterglow phosphor is not sufficient. If it is more than 45% by mass, the emission luminance reaches saturation and the emission luminance does not increase any more, which is uneconomical, and the high strength and high toughness characteristics are significantly reduced. is there.

特に、青色系ジルコニアセラミックスに含有する上述の残光性蛍光体の含有量は、目的とする青色系ジルコニアセラミックスに高い発光輝度を付与せしめるために10〜45質量%が好ましい。一方、機械特性、耐久性、耐薬品性を付与せしめるためには5〜20質量%となるのが好ましい。従って、特に10〜20質量%とすることにより高い発光輝度を維持しつつ、機械特性、耐久性、耐薬品性を付与せしめることができる。   In particular, the content of the above-mentioned afterglow phosphor contained in the blue zirconia ceramic is preferably 10 to 45% by mass in order to impart high luminance to the target blue zirconia ceramic. On the other hand, it is preferably 5 to 20% by mass in order to impart mechanical properties, durability and chemical resistance. Therefore, the mechanical characteristics, durability, and chemical resistance can be imparted while maintaining high emission luminance especially by setting the content to 10 to 20% by mass.

ここで発光輝度とは、照明の照射を停止した後の残光発光量を示し、D65標準光源を用い、400ルックスの明るさで20分刺激する照射条件において、8時間後の残光輝度を輝度測定装置にて測定した値である。   Here, the emission luminance indicates the afterglow emission amount after the illumination irradiation is stopped, and the afterglow luminance after 8 hours under the irradiation condition of stimulating for 20 minutes at a brightness of 400 lux using a D65 standard light source. It is a value measured with a luminance measuring device.

ところで、青色系ジルコニアセラミックスの含有するZrOは正方晶から成り、Y、MgO、CaOのいずれか1種の安定化剤を含む部分安定化ジルコニアセラミックス(このセラミックスを、以下、PSZセラミックスと略す)が用いられる。その特徴は高強度且つ高靭性特性を有する点にある。この安定化剤は単独又は組み合わせると共にPSZ化させるのに必要な量だけ配合すればよい。また、Yを単独で配合する場合、焼結体中、2〜7モル%の含有比率になるように添加すればよい。さらに、MgO及びCaOをそれぞれ単独で配合する場合、焼結体中、それぞれ7〜13モル%、8〜11モル%の含有比率になるように添加すればよい。安定化剤の平均粒径としては2μm以下、好ましくは1μm以下のものが用いられる。なお、本発明では必ずしも安定化剤を添加する必要が無く、所定量の安定化剤加えられた共沈ZrO粉末を用いてもよく、この粉末を用いると安定化剤とZrOが一層緻密且つ均一に分布した混合状態になるため、青色系ジルコニアセラミックスの結晶粒径が均一化されるという点で望ましい。 By the way, the ZrO 2 contained in the blue zirconia ceramics is composed of tetragonal crystals, and is partially stabilized zirconia ceramics containing any one stabilizer of Y 2 O 3 , MgO, and CaO (this ceramic is hereinafter referred to as PSZ ceramics). Abbreviated). Its characteristic is that it has high strength and high toughness characteristics. These stabilizers may be blended alone or in combination and in an amount necessary for making PSZ. Further, when formulating a Y 2 O 3 alone, in the sintered body, may be added to a content of 2 to 7 mol%. Furthermore, when blending MgO and CaO individually, they may be added so as to have a content ratio of 7 to 13 mol% and 8 to 11 mol%, respectively, in the sintered body. The average particle diameter of the stabilizer is 2 μm or less, preferably 1 μm or less. In the present invention, it is not always necessary to add a stabilizer, and a coprecipitated ZrO 2 powder to which a predetermined amount of stabilizer has been added may be used. When this powder is used, the stabilizer and ZrO 2 are more densely packed. In addition, since it is in a uniformly distributed mixed state, it is desirable in that the crystal grain size of the blue zirconia ceramic is made uniform.

また、PSZセラミックスに用いるZrO粉末の平均粒径を0.15μm以下、好ましくは0.06μm以下とするのがよく、或いは水酸化ジルコニウム(ZrO・xHO)等の仮焼に伴ってZrOの粉末になるようなものであってもよい。この水酸化ジルコニウムを用いる場合、仮焼温度を高くするほどZrO粉末の一次粒子が大きくなるため仮焼温度を900〜1050℃の範囲で変えることにより一次粒子の平均粒径が0.02〜0.1μmのZrO粉末を得ても良い。このようにZrOの平均粒径を0.15μmよりも大きいとPSZセラミックスの各成分が均質に分散しなくなるため、硬度・靱性特性が劣化すると同時に残光性蛍光体の分散も不均質となり、残光性に発光ムラが生じる傾向にあるので好ましくない。 The average particle size of the ZrO 2 powder used for PSZ ceramics should be 0.15 μm or less, preferably 0.06 μm or less, or ZrO 2 with calcination of zirconium hydroxide (ZrO 2 .xHO) or the like. It may be such that it becomes a powder. In the case of using this zirconium hydroxide, the primary particles of ZrO 2 powder become larger as the calcining temperature is increased. Therefore, by changing the calcining temperature in the range of 900 to 1050 ° C., the average particle size of the primary particles becomes 0.02 to A 0.1 μm ZrO 2 powder may be obtained. Thus, if the average particle size of ZrO 2 is larger than 0.15 μm, each component of PSZ ceramics is not uniformly dispersed, so that the hardness and toughness characteristics are deteriorated and the dispersion of the afterglow phosphor becomes non-homogeneous, This is not preferable because uneven light emission tends to occur in afterglow.

さらに、PSZセラミックスに用いるZrO粉末の含有量が50質量%未満の場合には、焼結が難しく高強度且つ高靱性特性が得られなくなる。 Furthermore, when the content of the ZrO 2 powder used in the PSZ ceramic is less than 50% by mass, sintering is difficult and high strength and high toughness characteristics cannot be obtained.

本発明に用いられるアルミン酸ストロンチウムとしては、アルカリ土類金属のアルミン酸塩からなり、具体的にはSrAl、SrAl1425、SrAl1219等の化合物が用いられ、原料の段階で、粉末、液体、ペースト状のいずれの状態であっても構わない。 The strontium aluminate used in the present invention is composed of an alkaline earth metal aluminate, specifically, a compound such as SrAl 2 O 4 , Sr 4 Al 14 O 25 , SrAl 12 O 19, etc. At this stage, it may be in any state of powder, liquid or paste.

また、アルミン酸ストロンチウムの平均粒径を1〜30μm、好ましくは5〜30μmがよく、これにより、原料中に均一分散した場合、PSZセラミックス全体に優れた蛍光特性を得ることができる。   Further, the average particle size of strontium aluminate is 1 to 30 μm, preferably 5 to 30 μm. Thereby, when uniformly dispersed in the raw material, excellent fluorescence characteristics can be obtained for the entire PSZ ceramic.

また、賦活剤としては、ユウロピウム、ユウロピウム−マンガン等を挙げることができ、その含有量は、前記残光性蛍光成分の構成元素であるアルカリ土類金属元素100モル%に対して、0.001モル%〜10モル%含有される。   Examples of the activator include europium and europium-manganese, and the content thereof is 0.001 with respect to 100 mol% of the alkaline earth metal element which is a constituent element of the afterglow fluorescent component. It is contained in a mol% to 10 mol% range.

このような、アルミン酸ストロンチウムからなる残光性蛍光体は、1300℃程度の高温において焼成されて得られるものであることから、1300℃近傍の高温においても非常に安定であり、本発明に従う青色系ジルコニアセラミックスの如く、高温焼成して得られるものの原料として好適なものとなる。   Such an afterglow phosphor made of strontium aluminate is obtained by firing at a high temperature of about 1300 ° C., and therefore is very stable at a high temperature around 1300 ° C., and is blue according to the present invention. It becomes suitable as a raw material of what is obtained by high-temperature firing such as zirconia ceramics.

セラミックスの焼成温度は、代表的なアルミナの場合は1550〜1800℃の高温焼成となるが、それに比べてPSZセラミックスは低温で焼結が可能であり、PSZセラミックスの焼成温度を1300〜1550℃の範囲で焼成することで、残光性蛍光体成分の残光性を損なうことなく青色系ジルコニアセラミックスを得ることができる。   The firing temperature of ceramics is high temperature firing of 1550 to 1800 ° C. in the case of typical alumina, but PSZ ceramics can be sintered at a low temperature compared to that, and the firing temperature of PSZ ceramics is 1300 to 1550 ° C. By firing within the range, blue zirconia ceramics can be obtained without impairing the afterglow of the afterglow phosphor component.

また、本発明に用いる残光性蛍光体は、必要に応じて、所定の賦活剤と共に、共賦活剤が添加されていても何等差支えない。このように、賦活剤に共賦活剤が添加されている残光性蛍光体にあっては、発光輝度や発光波長等の発光特性、高温における安定性及び耐光性がさらに良好となるのである。   In addition, the afterglow phosphor used in the present invention may have any co-activator added together with a predetermined activator as needed. Thus, in the afterglow phosphor in which the co-activator is added to the activator, the light emission characteristics such as the light emission luminance and the light emission wavelength, the stability at high temperature, and the light resistance are further improved.

なお、共賦活剤としては、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム等のランタノイド系元素、マンガン、スズ、及びビスマスからなる群より選ばれる少なくとも一つ以上の元素を例示することができ、その添加量は、蓄光性蛍光成分の構成元素であるアルカリ土類金属元素100モル%に対して、0.001モル%〜10モル%含有される。   The co-activator is selected from the group consisting of lanthanoid elements such as lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, samarium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutetium, manganese, tin, and bismuth. At least one element selected from the group consisting of 0.001 mol% to 10 mol% with respect to 100 mol% of the alkaline earth metal element that is a constituent element of the phosphorescent fluorescent component. Is done.

以上、説明したように本発明の光ファイバ融着用保持具によれば、賦活剤を添加したアルミン酸ストロンチウムからなる残光性蛍光体とコバルト化合物を含有させた青色系ジルコニアセラミックスで融着用保持具を形成することにより、照明の照射を停止した後にも残光を発する発光特性が利用でき、暗所における光ファイバの配置のし易さを大幅に向上することができるようになる。   As described above, according to the optical fiber fusion holder of the present invention, the fusion holder is made of a blue zirconia ceramic containing an afterglow phosphor made of strontium aluminate to which an activator is added and a cobalt compound. By forming the light emission characteristic, it is possible to use a light emission characteristic that emits afterglow even after the illumination irradiation is stopped, and it is possible to greatly improve the ease of arrangement of the optical fiber in a dark place.

そして、本発明の光ファイバ融着用保持具に用いられるコバルト化合物には、アルミン酸ストロンチウムが安定して存在できるため残光性発光特性が最も発揮できるCoであることが望ましい。Coは化学的に安定しており、また入手もし易い材料である。 And it is desirable that the cobalt compound used in the optical fiber fusion holder of the present invention is Co 3 O 4 that can exhibit the afterglow emission characteristics because strontium aluminate can stably exist. Co 3 O 4 is a material that is chemically stable and easily available.

さらにCoの添加量を0.3〜5質量%とすることで、ジルコニアセラミックスの機械的強度を損なわずに十分な着色が得られる。また、上述で添加量を5〜45質量%としたアルミン酸ストロンチウムに賦活剤を添加してなる残光性蛍光体が、十分に安定して存在できる量である。 Further, the addition amount of Co 3 O 4 and 0.3 to 5 wt%, sufficient coloring can be obtained without impairing the mechanical strength of the zirconia ceramics. Moreover, the afterglow fluorescent substance which adds an activator to the strontium aluminate which added amount was 5-45 mass% in the above-mentioned quantity is the quantity which can exist stably enough.

ところで、上記の青色系ジルコニアセラミックスでは青色に発するが鮮やかさに欠けるため、そこで0.2〜20質量%のAlを添加させることにより色調が鮮やかな青色系ジルコニアセラミックスを得ることができる。特にAlの含有量をCoの50〜600質量%の範囲とすることで青色系ジルコニアセラミックスの色調を鮮やか且つ調整でき、また、ジルコニアセラミックスの高強度な材料特性を有することができる。 By the way, since the blue zirconia ceramics emits blue color but lacks vividness, blue zirconia ceramics having a vivid color tone can be obtained by adding 0.2 to 20% by mass of Al 2 O 3 there. . In particular, when the content of Al 2 O 3 is in the range of 50 to 600% by mass of Co 3 O 4 , the color tone of blue zirconia ceramics can be vividly adjusted, and the zirconia ceramics have high-strength material characteristics. Can do.

そして、本発明の光ファイバ融着用保持具に用いられる青色系ジルコニアセラミックスは、抗折強度300MPa以上(好ましくは350MPa以上)、破壊靱性3.5MN/m3/2以上(好ましくは4.5MN/m3/2以上)の高強度な材料特性を有する。 The blue zirconia ceramic used for the optical fiber fusion holder of the present invention has a bending strength of 300 MPa or more (preferably 350 MPa or more), a fracture toughness of 3.5 MN / m 3/2 or more (preferably 4.5 MN / m 3/2 or more).

このような抗折強度及び破壊靭性を有することで、光ファイバ同士を融着接合する光ファイバ融着用保持具として、クランプ時の押圧によるチッピングの発生も少ないため、長寿命の使用が可能となる。   By having such a bending strength and fracture toughness, as an optical fiber fusion holder that fuses and joins optical fibers, there is little occurrence of chipping due to pressing at the time of clamping, and thus a long life can be used. .

次に本発明の光ファイバ融着用保持具の製法を述べる。   Next, a method for producing the optical fiber fusion holder of the present invention will be described.

ZrO粉末、0.3〜5質量%のCo及び0.2〜20質量%のAlの粉末、Y等の安定化剤及び残光性蛍光体を5〜45質量%配合して混合粉砕した原料粉末を、プレス成型した後、焼成することにより焼結体を得るものである。 ZrO 2 powder, 0.3-5 mass% Co 3 O 4 and 0.2-20 mass% Al 2 O 3 powder, stabilizers such as Y 2 O 3 and afterglow phosphor The raw material powder blended and mixed and pulverized by 45% by mass is press-molded and then fired to obtain a sintered body.

焼成に採用される焼結条件は真空雰囲気又は還元性雰囲気がよく、就中、還元性雰囲気で行うのが好ましい。この理由は残光性蛍光体の主成分であるアルミンア酸ストロンチウムを酸化雰囲気にて高温焼成すると、その成分の一部が酸化してアルミナ系ガラス成分となり、残光特性が大幅に劣化するので好ましくない。そして、この焼成は1300〜1650℃、特に好ましくは1300〜1550℃の温度で行うのがよい。1300℃より低い温度ではPSZジルコニアが充分に焼結しないため、高硬度・高靱性特性を得ることができず、1550℃以上であると、残光性蛍光体成分のアルミン酸ストロンチウムの一部がアルミナ系ガラス成分に変化することで残光性を損なうからである。   The sintering conditions employed for the firing are preferably a vacuum atmosphere or a reducing atmosphere, and in particular, it is preferably performed in a reducing atmosphere. This is because strontium aluminate, the main component of the afterglow phosphor, is fired at a high temperature in an oxidizing atmosphere, so that a part of the component is oxidized to become an alumina glass component, and the afterglow characteristics are greatly deteriorated. Absent. And it is good to perform this baking at the temperature of 1300-1650 degreeC, Most preferably, 1300-1550 degreeC. Since PSZ zirconia does not sinter sufficiently at temperatures lower than 1300 ° C., high hardness and high toughness characteristics cannot be obtained. If it is 1550 ° C. or higher, part of the afterglow phosphor component strontium aluminate is It is because afterglow is impaired by changing to an alumina glass component.

また、この焼成は、加圧焼結又は非加圧焼結のいずれでもよく、加圧焼結としてホットプレス、HIPなどがある。   Further, this firing may be either pressure sintering or non-pressure sintering. Examples of pressure sintering include hot pressing and HIP.

この焼成によって得られた残光性セラミックス成形体によれば、ZrO正方晶結晶を含有しており、その含有量ができるだけ多くなるように焼結条件を適宜設定するのがよい。そのZrO正方晶結晶はZrO中約60モル%以上、好適には約80モル%以上含有させることで、高強度且つ高靭性特性を有利に達成することができる。 According to the afterglow ceramic molded body obtained by this firing, it contains ZrO 2 tetragonal crystals, and the sintering conditions are suitably set so that the content is as large as possible. By containing the ZrO 2 tetragonal crystal in ZrO 2 at about 60 mol% or more, preferably about 80 mol% or more, high strength and high toughness characteristics can be advantageously achieved.

ところで、本発明の青色系ジルコニアセラミックスは、ZrO、蛍光成分及び安定化剤を必須成分として含有するが、上記成分以外の成分の含有を排除するものではない。例えば、ジルコニア、安定化剤及び着色成分の混合粉砕時にボール等の粉砕媒体を使用するときには、この粉砕媒体を構成する成分が混合粉砕中に必然的に含有されるようになる。 Meanwhile, blue zirconia ceramics of the present invention, ZrO 2, but containing as a fluorescent component and an essential component stabilizer, does not exclude the inclusion of components other than the above components. For example, when a grinding medium such as a ball is used during mixing and grinding of zirconia, a stabilizer and a coloring component, the components constituting this grinding medium are necessarily contained during the mixing and grinding.

かくして、焼成によってムラのない蛍光化ができると共に高強度且つ高靭性特性が得られる。   Thus, uniform fluorination can be achieved by firing, and high strength and toughness characteristics can be obtained.

このようにして得られた青色系ジルコニアセラミックスから光ファイバ融着用保持具を形成する。   An optical fiber fusion holder is formed from the blue zirconia ceramics thus obtained.

次に図1に示す融着用保持具1を用いて光ファイバの先端同士を放電により融着接合する方法について説明する。   Next, a method for fusion-bonding the ends of optical fibers by electric discharge using the fusion holder 1 shown in FIG. 1 will be described.

図3はその接合過程の概略を示す模式図であり、まず、融着用保持具1のV形状をした保持溝2にリボンファイバ9の各心線となる光ファイバ8をそれぞれ載置し、該光ファイバ8の上方をクランプ7にて押圧することにより、各光ファイバ8を全て保持溝2内に移動させ、保持溝2の内面およびクランプ7の押圧面の3点で位置決め保持する。この時、V形状をした保持溝2の内面は非常に滑らかで、かつ高精度に仕上げてあることから、保持した各光ファイバ8の軸心を同一直線上に並ぶように正確に位置決め保持することができるとともに、対向する光ファイバ8の先端面を正確に当接させることができる。   FIG. 3 is a schematic view showing an outline of the joining process. First, optical fibers 8 serving as the respective core wires of the ribbon fiber 9 are placed in the V-shaped holding grooves 2 of the fusion holding tool 1, respectively. By pressing the upper portion of the optical fiber 8 with the clamp 7, all the optical fibers 8 are moved into the holding groove 2, and are positioned and held at the three points of the inner surface of the holding groove 2 and the pressing surface of the clamp 7. At this time, since the inner surface of the V-shaped holding groove 2 is very smooth and finished with high accuracy, it is positioned and held accurately so that the axes of the held optical fibers 8 are aligned on the same straight line. In addition, the front end surface of the optical fiber 8 that is opposed can be brought into contact with each other accurately.

そして、上記融着用保持具1の放電溝4に配置する一対の放電電極6に電圧を印加して放電を発生させ、各光ファイバ8の先端を半溶融状態としたあと、この状態のもとで接合する光ファイバ8の先端同士を当接させ、さらに高周波放電を発生させることにより、対向する各光ファイバ8の先端同士を正確かつ完全に接合することができる。   Then, a voltage is applied to the pair of discharge electrodes 6 arranged in the discharge groove 4 of the fusion holder 1 to generate a discharge, and the tip of each optical fiber 8 is made into a semi-molten state, and then the state of this state By causing the tips of the optical fibers 8 to be brought into contact with each other and generating high-frequency discharge, the tips of the optical fibers 8 facing each other can be joined accurately and completely.

以下に本発明の実施例を説明する。本発明の光ファイバ融着用保持具の効果を確認するにあたって、青色系ジルコニアセラミックスの特性について実験をおこなった。   Examples of the present invention will be described below. In confirming the effect of the optical fiber fusion holder of the present invention, experiments were conducted on the characteristics of blue zirconia ceramics.

まず、Y、MgO、CaOのいずれかの安定化剤を含むPSZジルコニア、Co、Al及びアルミン酸ストロンチウムからなる残光性蛍光体を各割合にて配合し、粉砕混合した原料粉末を成形圧力100MPaの圧力でプレス成形した後、各焼成条件にて焼成して、青色系ジルコニアセラミックスを得た。 First, afterglow phosphors composed of PSZ zirconia, Co 3 O 4 , Al 2 O 3 and strontium aluminate containing any stabilizer of Y 2 O 3 , MgO and CaO are blended in each proportion. The pulverized and mixed raw material powder was press-molded at a molding pressure of 100 MPa, and then fired under each firing condition to obtain blue zirconia ceramics.

そして、D65標準光源を用い、400ルックスの明るさで20分刺激する照射条件において、8時間後の残光輝度を輝度測定装置にて測定し、残光輝度が0.5(mcd/m)以上のものを残光輝度良好とした。 Then, an afterglow luminance after 8 hours was measured with a luminance measuring device under an irradiation condition of stimulating for 20 minutes at a brightness of 400 lux using a D65 standard light source, and the afterglow luminance was 0.5 (mcd / m 2). ) The above was considered good afterglow brightness.

また、得られた焼結体を3mm×4mm×37mmサイズに加工し、抗折強度はJIS R1601に基づき4点曲げ強度を測定し、破壊靱性値は圧痕法(IF法)により測定した。

Figure 2006098499
Further, the obtained sintered body was processed into a size of 3 mm × 4 mm × 37 mm, the bending strength was measured according to JIS R1601, the 4-point bending strength was measured, and the fracture toughness value was measured by an indentation method (IF method).
Figure 2006098499

表1に示すように、アルミン酸スロトンチウムからなる残光性蛍光体の含有量を2.5質量%〜50質量%の範囲で変化させた試料No.1〜No.7の青色系ジルコニアセラミックスにおいて、試料No.1は残光性蛍光体の含有量が2.5質量%で含有量が少ないため、残光輝度が0.5(mcd/m)未満であり、残光特性が不十分であった。 As shown in Table 1, sample No. 1 was obtained by changing the content of the afterglow phosphor made of strontium aluminate in the range of 2.5% by mass to 50% by mass. 1-No. In the blue zirconia ceramics No. 7, sample No. No. 1 had an afterglow phosphor content of less than 0.5 (mcd / m 2 ) because the content of the afterglow phosphor was 2.5% by mass, and the afterglow characteristic was insufficient.

試料No.2〜No.6は残光輝度が0.5(mcd/m)以上、抗折強度も300MPa以上であり、残光特性と高強度材料の特性を共に備えた材料とすることができた。試料No.7は残光輝度が0.5(mcd/m)以上であるものの、抗折強度が300MPa未満と低く、強度が不十分であった。 Sample No. 2-No. No. 6 had an afterglow luminance of 0.5 (mcd / m 2 ) or more and a bending strength of 300 MPa or more, and could be a material having both afterglow characteristics and high strength material characteristics. Sample No. Although No. 7 had an afterglow luminance of 0.5 (mcd / m 2 ) or more, the bending strength was as low as less than 300 MPa, and the strength was insufficient.

また、試料No.3及び試料No.10〜No.12は、残光性蛍光体を10質量%含有した青色残光性ジルコニアのCoの含有量を異ならせた焼結体であるが、着色成分の含有量が増えるに従い、残光輝度が低くなる傾向が見られた。 Sample No. 3 and Sample No. 10-No. No. 12 is a sintered body with different content of Co 3 O 4 of blue afterglow zirconia containing 10% by mass of afterglow phosphor, but as the content of the coloring component increases, the afterglow brightness Tended to be lower.

試料No.8及びNo.9はコバルト化合物にCoOを用いた実施例であるが、CoOの含有量が大きくなるにつれ残光輝度が小さくなる傾向を示し、また、試料No.3及びNo.10と比較して同等量のCoを含有したものより残光輝度が小さい値を示した。 Sample No. 8 and no. No. 9 is an example using CoO as a cobalt compound, but the afterglow luminance tends to decrease as the CoO content increases. 3 and no. Compared to 10, the afterglow luminance was smaller than that containing an equivalent amount of Co 3 O 4 .

試料No.13及びNo.14は、安定化剤としてMgO、CaOを含有したPSZジルコニアを用いた実施例であるが、他の安定化剤としてYと含有した試料No.3の実施例と同等の残光輝度であり、破壊靱性値も高い値を示していた。 Sample No. 13 and no. 14 is an example using PSZ zirconia containing MgO and CaO as stabilizers. Sample No. 14 containing Y 2 O 3 as another stabilizer was used. The afterglow luminance was the same as that of Example 3, and the fracture toughness value was also high.

試料No.15は、残光性蛍光体となるアルミン酸ストロンチウムの成分をSrAl1425とした場合の実施であるが、試料No.3の残光性蛍光体となるアルミン酸ストロンチウムの成分をSrAlとした場合と同等の残光輝度であり、破壊靱性値も高い値を示していた。 Sample No. 15 is an implementation in the case where Sr 4 Al 14 O 25 is used as the component of strontium aluminate serving as an afterglow phosphor. 3 was an afterglow luminance equivalent to that when SrAl 2 O 4 was used as the component of strontium aluminate serving as the afterglow phosphor, and the fracture toughness value was also high.

そして、試料No.16及びNo.17は、残光性蛍光体の平均粒径を異ならせた実施例であるが、平均粒径が大きい方が、残光輝度が高くなる傾向が見られた。   And sample no. 16 and no. No. 17 is an example in which the average particle size of the afterglow phosphor is varied, but a tendency that the afterglow luminance tends to be higher when the average particle size is larger.

また、試料No.3及び試料No.18〜No.20は、PSZセラミックスに用いるZrO粉末の平均粒径を異ならせた実施例であるが、平均粒径が小さい方が、残光輝度が高くなり、青色系ジルコニアセラミックスが高硬度・高靱性となる傾向が見られた。 Sample No. 3 and Sample No. 18-No. No. 20 is an example in which the average particle diameter of ZrO 2 powder used for PSZ ceramics is varied. However, the smaller the average particle diameter, the higher the afterglow luminance, and the blue zirconia ceramics have high hardness and high toughness. The tendency to become was seen.

最後に試料No.21〜No.23はAlの組成比を異ならせた実施例であるが、Alの含有量が大きくなるにつれ、残光輝度、抗折強度、破壊靱性それぞれ小さくなる傾向を示した。 Finally, sample no. 21-No. No. 23 was an example in which the composition ratio of Al 2 O 3 was varied, but it showed a tendency that afterglow luminance, bending strength, and fracture toughness decreased as the content of Al 2 O 3 increased.

上記の実施例により得られた青色系ジルコニアセラミックスから複数の保持溝と放電溝とを備えた光ファイバ融着用保持具を作製したものは、暗所における光ファイバの保持溝の配置においても視認性が良いため、照明等を必要としないで融着接合作業が行えるため、複雑の建造物の隙間等でも作業性を下げずに融着接合が行えた。   What produced the optical fiber fusion holder provided with a plurality of holding grooves and discharge grooves from the blue-based zirconia ceramics obtained by the above embodiment is also visible in the arrangement of the optical fiber holding grooves in the dark place. Therefore, it is possible to perform fusion bonding work without the need for lighting or the like, and therefore, it is possible to perform fusion bonding without reducing workability even in gaps of complex buildings.

本発明に係る光ファイバ融着用保持具を示す斜視図である。It is a perspective view which shows the optical fiber fusion holder which concerns on this invention. (a)、(b)はそれぞれ本発明に係る光ファイバ融着用保持具の保持溝の他の例を示す拡大断面図である。(A), (b) is an expanded sectional view which shows the other example of the holding groove | channel of the optical fiber fusion holder which concerns on this invention, respectively. 本発明に係る光ファイバ融着用保持具を用いて光ファイバを融着接合する状態を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the state which carries out the fusion | melting joining of the optical fiber using the optical fiber fusion | bonding holder which concerns on this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1:光ファイバ融着用保持具
2:保持溝
4:放電溝
6:放電電極
7:クランプ
8:光ファイバ
9:リボンファイバ
1: optical fiber fusion holder 2: holding groove 4: discharge groove 6: discharge electrode 7: clamp 8: optical fiber 9: ribbon fiber

Claims (7)

光ファイバの先端同士を放電により融着接合するために、青色系ジルコニアセラミックスの表面に各々の光ファイバを位置決め保持する保持溝と放電電極を配置する放電溝とを形成してなる光ファイバ融着用保持具において、上記青色系ジルコニアセラミックスはZrOを主成分とし、コバルト化合物及びアルミン酸ストロンチウムに賦活剤を添加してなる残光性蛍光体を5〜45質量%含有したことを特徴とする光ファイバ融着用保持具。 Optical fiber fusion formed by forming a holding groove for positioning and holding each optical fiber and a discharge groove for disposing a discharge electrode on the surface of the blue zirconia ceramics in order to fuse and bond the ends of the optical fibers by electric discharge. In the holder, the blue-based zirconia ceramic contains 5 to 45% by mass of an afterglow phosphor comprising ZrO 2 as a main component and an activator added to a cobalt compound and strontium aluminate. Fiber fusion holder. 上記のコバルト化合物はCoであることを特徴とする請求項1に記載の光ファイバ融着用保持具。 The optical fiber fusion holder according to claim 1, wherein the cobalt compound is Co 3 O 4 . 上記のCoの添加量が0.3〜5質量%の範囲であることを特徴とする請求項1又は2に記載の光ファイバ融着用保持具。 The optical fiber fusion holder according to claim 1 or 2, wherein the amount of Co 3 O 4 added is in the range of 0.3 to 5 mass%. 上記青色系ジルコニアセラミックスに0.2〜20質量%のAlを含有されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光ファイバ融着用保持具。 Optical fiber fusing holder according to claim 1, characterized in that it is contained Al 2 O 3 of 0.2 to 20 mass% in the blue zirconia ceramics. 上記のAlの添加量が、コバルト化合物の50〜600質量%の範囲内であることを特徴とする光ファイバ融着用保持具。 Amount of the of Al 2 O 3 is, the optical fiber fusing holder for being in the range of 50 to 600 wt% of the cobalt compound. 抗折強度が350MPa以上、破壊靱性が4.5MN/m3/2以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光ファイバ融着用保持具。 The optical fiber fusion holder according to any one of claims 1 to 5, wherein a bending strength is 350 MPa or more and a fracture toughness is 4.5 MN / m 3/2 or more. ZrOを主成分とし、0.3〜5質量%のCo及び0.2〜20質量%のAlを含有し、平均粒径が5〜30μmのアルミン酸ストロンチウムに賦活剤を添加してなる残光性蛍光体を5〜45質量%配合して混合粉砕した原料粉末をプレス成形した後、還元性雰囲気中にて1300〜1550℃の温度条件下で焼成することにより得られた青色系ジルコニアセラミックスに光ファイバを位置決め保持する保持溝と放電電極を配置する放電溝とを形成したことを特徴とする光ファイバ融着用保持具の製造方法。 Activator for strontium aluminate containing ZrO 2 as a main component, containing 0.3-5 mass% Co 3 O 4 and 0.2-20 mass% Al 2 O 3 and having an average particle diameter of 5-30 μm Obtained by press-molding a raw material powder mixed and pulverized by adding 5 to 45% by mass of an afterglow phosphor added with sinter, followed by firing in a reducing atmosphere at 1300 to 1550 ° C. A manufacturing method of an optical fiber fusion holder, wherein a holding groove for positioning and holding an optical fiber and a discharge groove for arranging a discharge electrode are formed in the blue-based zirconia ceramics.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE102008052169A1 (en) * 2007-10-27 2009-04-30 Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft Producing ceramic oxide fiber comprises spinning a spinning mass comprising ceramic oxide forming component and organic polymers; sintering the obtained green fiber to ceramic oxide fiber
WO2023176771A1 (en) * 2022-03-17 2023-09-21 住友電工オプティフロンティア株式会社 Optical fiber positioning component, and optical fiber fusion splicing machine

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