JP2006088321A - Brush polishing method for inner peripheral end face of substrate for recording medium - Google Patents

Brush polishing method for inner peripheral end face of substrate for recording medium Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a polishing method for inner peripheral end faces of substrates for a plurality of disk-type recording mediums with sufficient accuracy. <P>SOLUTION: The brush polishing method is used for polishing the inner peripheral end faces of the substrates 8 for the disk-type recording mediums, and comprised of the following steps. In the first step, the plurality of substrates 8 for the disk-type recording mediums each having a circular hole exhibiting the inner peripheral end face at the center are prepared, and they are superposed on each other by positioning the circular holes to each other, to thereby form a polishing object having a cylindrical hole at the center. In the second step, the polishing object is brought into contact with abrasive slurry 7 containing abrasive. In the following step, while the slurry 7 makes contact with the polishing object, a polishing brush 4 obtained by arranging brushing bristles on a peripheral surface of a rod shaft is inserted into the cylindrical hole of the polishing object, and the polishing brush 4 is rotated about the shaft, to thereby polish the inner peripheral end faces of the respective substrates 8. According to the method, the abrasive slurry 7 is controlled such that its temperature is set to a constant value. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は記録媒体用基板の内周端面研磨方法及びそれを用いた当該基板の製造方法等に関する。   The present invention relates to a method for polishing an inner peripheral end surface of a recording medium substrate, a method for manufacturing the substrate using the same, and the like.

磁気ディスク等の磁気記録媒体用基板としては、アルミニウム基板が広く用いられてきたが、磁気ディスクの小型・薄板化と、高密度記録化に伴い、アルミニウム基板に比べて基板表面の平坦性及び基板強度に優れたガラス基板に徐々に置き換わりつつある。この磁気記録媒体用ガラス基板には、一般に基板強度を上げるため、化学強化されたガラス基板や、結晶化によって基板強度を上げた結晶化ガラス基板が用いられている。   As a substrate for a magnetic recording medium such as a magnetic disk, an aluminum substrate has been widely used. However, with the downsizing and thinning of a magnetic disk and high density recording, the flatness of the substrate surface and the substrate as compared with the aluminum substrate are increased. It is gradually replacing glass substrates with excellent strength. In general, in order to increase the substrate strength, a chemically strengthened glass substrate or a crystallized glass substrate whose substrate strength is increased by crystallization is used for the glass substrate for a magnetic recording medium.

また、磁気ヘッドの方も高密度記録化に伴って、薄膜ヘッドから、磁気抵抗型ヘッド(MRヘッド)、大型磁気抵抗型ヘッド(GMRヘッド)へと推移してきている。したがって、ガラス基板を用いた磁気記録媒体を磁気抵抗型ヘッドで再生することが、これからの大きな潮流となることが予想されている。   Also, the magnetic head has been changed from a thin film head to a magnetoresistive head (MR head) and a large magnetoresistive head (GMR head) as the recording density is increased. Therefore, it is expected that reproducing a magnetic recording medium using a glass substrate with a magnetoresistive head will be a major trend in the future.

このように磁気ディスクは高密度記録化のため種々の改良が加えられており、このような磁気ディスクの進歩に伴って、磁気記録媒体用ガラス基板にも次々に新しい課題が発生してきている。その一つにガラス基板表面の高清浄化がある。これは、ガラス基板表面に異物が付着していると、ガラス基板表面上に形成する薄膜の膜欠陥の原因となったり、薄膜表面の凸部となるといった問題を引き起こす。また、ガラス基板を用いた磁気記録媒体を磁気抵抗型ヘッドで再生する際、記録密度の向上を求めてヘッドのフライングハイト(浮上高さ)を下げると、再生の誤動作、あるいは、再生が不可能になる現象に遭遇することがあり、問題となっている。この原因は、磁気ディスク表面にガラス基板上のパーティクルによって形成された凸部が、サーマル・アスペリティ(Thermal Asperity)となって、磁気抵抗型ヘッドに熱が発生し、ヘッドの抵抗値を変動させ、電磁変換に悪影響を与えていることによるものである。   As described above, various improvements have been made to the magnetic disk for high-density recording, and along with the progress of such a magnetic disk, new problems have been generated one after another in the glass substrate for magnetic recording media. One of them is high cleaning of the glass substrate surface. This causes a problem that if a foreign substance adheres to the glass substrate surface, it may cause a film defect of a thin film formed on the glass substrate surface or a convex portion on the thin film surface. Also, when reproducing magnetic recording media using a glass substrate with a magnetoresistive head, if the flying height (flying height) of the head is lowered in order to improve the recording density, malfunction of reproduction or reproduction is impossible. You may encounter a phenomenon that becomes a problem. This is because the protrusion formed by particles on the glass substrate on the surface of the magnetic disk becomes thermal asperity, heat is generated in the magnetoresistive head, and the resistance value of the head fluctuates. This is because the electromagnetic conversion is adversely affected.

上述したような磁気記録媒体用ガラス基板表面の異物の原因は、ガラス基板の端面の表面状態が平滑でないため、この端面が樹脂製ケースの壁面と擦過し、この擦過によって発生する樹脂やガラスのパーティクルや、ガラス基板の内周端面及び外周端面部に捕捉されるその他のパーティクルが、表面に付着することが大きな要因となっている。   The cause of the foreign matter on the surface of the glass substrate for magnetic recording medium as described above is that the surface state of the end surface of the glass substrate is not smooth, so that the end surface rubs against the wall surface of the resin case, and the resin or glass generated by the rub is generated. A major factor is that particles and other particles captured on the inner peripheral end surface and the outer peripheral end surface portion of the glass substrate adhere to the surface.

特許文献1(特開平11−221742号公報)は、中心部に円孔を有する円板状のガラス基板(記録媒体用基板)を、遊離砥粒を含有した研磨液に浸漬し、前記ガラス基板の端面を、遊離砥粒を含有した研磨液を用いて研磨ブラシ又は研磨パッドと回転接触させて研磨することを特徴とする研磨方法を開示している。   Patent Document 1 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-221742) discloses a method of immersing a disc-shaped glass substrate (recording medium substrate) having a circular hole in the center in a polishing liquid containing free abrasive grains, A polishing method is disclosed in which the end face is polished by rotating and contacting a polishing brush or a polishing pad using a polishing liquid containing loose abrasive grains.

上記のようなスラリーと研磨ブラシとを用いて基板の端面を研磨する場合、中心孔を有するディスク状基板の中心孔に位置合わせして基板を複数枚積層した被研磨対象物の中心孔に対して、スラリーを滴下しながら、或いは、被研磨対象物をスラリー中に浸漬した状態で、ロッド状の研磨ブラシを中心孔に挿入し、ブラシを回転させて研磨を行なう。このような研磨方法では、被研磨対象物と研磨材スラリーと研磨ブラシの摩擦によって温度上昇が起こる。この温度上昇は研磨速度を変動させ、正確な加工量をもって研磨を行うのが困難となっている。一方、積層された基板の端面においては、それぞれの基板に面取りがなされているので、上下の基板の面取り部どうしの間にくぼみ部分が形成される。このようなくぼみ部分を他の端縁面と同様の加工精度で研磨することが困難である。ディスク状記録媒体用基板において中心孔の寸法精度を高めることが求められており、したがって、内周端面の研磨の加工精度を高める必要がある。   When polishing the end face of the substrate using the slurry and the polishing brush as described above, it is aligned with the center hole of the disk-shaped substrate having the center hole and the center hole of the object to be polished in which a plurality of substrates are stacked. Then, while dripping the slurry or with the object to be polished immersed in the slurry, a rod-shaped polishing brush is inserted into the center hole and polishing is performed by rotating the brush. In such a polishing method, the temperature rises due to friction between the object to be polished, the abrasive slurry, and the polishing brush. This temperature rise fluctuates the polishing rate, making it difficult to perform polishing with an accurate processing amount. On the other hand, at the end surfaces of the stacked substrates, since each substrate is chamfered, a recessed portion is formed between the chamfered portions of the upper and lower substrates. It is difficult to polish such a recessed portion with the same processing accuracy as other end edge surfaces. In the disk-shaped recording medium substrate, it is required to increase the dimensional accuracy of the center hole, and therefore it is necessary to increase the processing accuracy of the polishing of the inner peripheral end face.

特開平11−221742号公報JP-A-11-221742

そこで、本発明は、複数のディスク状記録媒体用基板の内周端面研磨の際に十分な加工精度をもって行なうことができる、基板の内周端面の研磨方法を提供することを目的とする。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for polishing an inner peripheral end surface of a substrate, which can be performed with sufficient processing accuracy when polishing inner peripheral end surfaces of a plurality of disk-shaped recording medium substrates.

本発明は、以下のディスク状記録媒体用基板の内周端面のブラシ研磨方法及びそれを用いた基板の製造方法を提供する。   The present invention provides the following brush polishing method for the inner peripheral end surface of a disk-shaped recording medium substrate and a method for manufacturing a substrate using the same.

(1)ディスク状記録媒体用基板の内周端面のブラシ研磨方法であって、
中心部に内周端面をなす円孔を有するディスク状記録媒体用基板を複数枚用意し、円孔の位置合わせをして積層して、中心部に円孔を有する被研磨対象物を形成すること、
研磨材を含む研磨材スラリーと前記被研磨対象物を接触させること、
前記スラリーを前記被研磨対象物と接触させた状態で、前記被研磨対象物の円孔に、ロッド状の軸の周囲にブラシ毛を設けた研磨ブラシを挿入し、軸を中心として研磨ブラシを回転して基板の内周端面を研磨すること、
を含み、前記研磨材スラリーが一定の温度に制御される、ディスク状記録媒体用基板の内周端面のブラシ研磨方法。
(1) A brush polishing method for an inner peripheral end face of a disk-shaped recording medium substrate,
A plurality of disc-shaped recording medium substrates having a circular hole having an inner peripheral end face at the center is prepared, the circular holes are aligned and stacked, and an object to be polished having a circular hole at the center is formed. thing,
Bringing an abrasive slurry containing an abrasive into contact with the object to be polished;
In a state where the slurry is in contact with the object to be polished, a polishing brush provided with brush bristles around a rod-shaped shaft is inserted into the circular hole of the object to be polished, and the polishing brush is centered on the shaft. Rotating to polish the inner peripheral edge of the substrate,
And polishing the inner slurry end surface of the disc-shaped recording medium substrate, wherein the abrasive slurry is controlled at a constant temperature.

(2)研磨ブラシを回転するとともに、被研磨対象物に対して研磨ブラシをブラシ挿入方向に往復運動させることで研磨を行なう、上記(1)に記載のブラシ研磨方法。   (2) The brush polishing method according to (1), wherein polishing is performed by rotating the polishing brush and reciprocating the polishing brush in the brush insertion direction with respect to the object to be polished.

(3)ディスク状記録媒体用基板の製造方法において、上記(1)又は(2)に記載のブラシ研磨方法を行なう工程を含むディスク状記録媒体用基板の製造方法。
(4)上記(3)に記載のディスク状記録媒体用基板の製造方法により製造された基板。
(5)上記(1)又は(2)に記載のブラシ研磨方法を行なう工程を含む、磁気記録媒体の製造方法。
(3) A method for manufacturing a disk-shaped recording medium substrate, comprising the step of performing the brush polishing method according to (1) or (2) above in the method for manufacturing a disk-shaped recording medium substrate.
(4) A substrate manufactured by the method for manufacturing a disk-shaped recording medium substrate according to (3).
(5) A method for producing a magnetic recording medium, comprising the step of performing the brush polishing method according to (1) or (2).

本発明の研磨方法では、研磨材スラリーの温度が一定に制御されているので、基板の内周端面の研磨速度を一定に維持することができ、結果として、高い寸法精度をもって研磨加工を行うことができる。   In the polishing method of the present invention, since the temperature of the abrasive slurry is controlled to be constant, the polishing rate of the inner peripheral end surface of the substrate can be maintained constant, and as a result, polishing processing is performed with high dimensional accuracy. Can do.

本発明の研磨方法は、研磨材を含むスラリーと、ロッドの周囲にブラシ毛を設けた研磨ブラシを用いて、積層された複数枚のディスク状記録媒体用基板の内周端面を同時に研磨する方法である。図1には本発明の研磨方法で使用できる研磨装置の略断面図を示している。研磨装置100は、研磨装置容器1と、保持台2と、該保持台2の上に設置された基板ホルダー3と、研磨用回転ブラシ4と、回転駆動部5とを備えている。研磨装置容器1の内部には、研磨材スラリー7が充填されており、研磨材スラリー流通口6を介して基板ホルダー3内をとおり、研磨材スラリー7を用いて、ブラシ4と基板8の内周端面を回転接触させる。この装置100においては、研磨材スラリー7中に基板が浸漬されるようになっており、それにより、基板とスラリー7との接触を行なっている。   The polishing method of the present invention is a method of simultaneously polishing the inner peripheral end surfaces of a plurality of laminated disc-shaped recording medium substrates using a slurry containing an abrasive and a polishing brush provided with brush bristles around a rod. It is. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a polishing apparatus that can be used in the polishing method of the present invention. The polishing apparatus 100 includes a polishing apparatus container 1, a holding table 2, a substrate holder 3 installed on the holding table 2, a polishing rotating brush 4, and a rotation driving unit 5. The polishing apparatus container 1 is filled with an abrasive slurry 7, passes through the substrate holder 3 through the abrasive slurry flow port 6, and uses the abrasive slurry 7 to make the inside of the brush 4 and the substrate 8. The peripheral end face is brought into rotational contact. In this apparatus 100, the substrate is immersed in the abrasive slurry 7, thereby bringing the substrate into contact with the slurry 7.

本発明の方法では、スラリー7の温度が一定に維持され、それにより、研磨速度を一定に保つようになっている。スラリー7の温度はチラーユニット/温度コントローラ10と連携した温度センサー9で測定され、予め決められた設定温度となるように冷却タンク13でスラリーの冷却を行なっている。研磨装置100からのスラリー7はスラリー配管11を通り、好ましくはフィルター12でろ過され、研磨加工により生じた研削物などが除去され、その後、冷却タンク13に入る。冷却タンク13は二重構造になっており、内側にスラリー7が保持され、冷却水配管16をとおして外側に冷却水が循環するようになっている。冷却タンク13内には、撹拌機15が備えられており、スラリーの温度を均一にするとともに、スラリー中の研磨材の沈降を防止している。冷却タンク13の温度制御は、一定量の冷却水の温度の調節又は一定温度の冷却水の流量の調節、或いは、冷却水の量及び温度の両方の調節により行なえる。所望の温度に制御されたスラリー7はポンプ14を通して研磨装置100に戻されるようになっている。このようにして、研磨時のスラリー7の温度は一定に維持される。スラリー7の温度は、研磨速度を一定にするために一定であればよく、いかなる温度でもよい。   In the method of the present invention, the temperature of the slurry 7 is kept constant, thereby keeping the polishing rate constant. The temperature of the slurry 7 is measured by a temperature sensor 9 in cooperation with the chiller unit / temperature controller 10, and the slurry is cooled by a cooling tank 13 so as to have a predetermined set temperature. The slurry 7 from the polishing apparatus 100 passes through the slurry pipe 11 and is preferably filtered by the filter 12 to remove the ground material and the like generated by the polishing process, and then enters the cooling tank 13. The cooling tank 13 has a double structure, the slurry 7 is held on the inner side, and the cooling water circulates on the outer side through the cooling water pipe 16. A stirrer 15 is provided in the cooling tank 13 to make the temperature of the slurry uniform and to prevent the abrasive in the slurry from settling. The temperature control of the cooling tank 13 can be performed by adjusting the temperature of a constant amount of cooling water, adjusting the flow rate of cooling water at a constant temperature, or adjusting both the amount and temperature of the cooling water. The slurry 7 controlled to a desired temperature is returned to the polishing apparatus 100 through a pump 14. In this way, the temperature of the slurry 7 during polishing is kept constant. The temperature of the slurry 7 may be constant in order to make the polishing rate constant, and may be any temperature.

次に、図2には被研磨対象物である積層した基板の断面図を示している。各基板の内周端面21は端縁面22と面取り部23とから構成されている。上下の基板の端面21の間に面取り部23により形成されるくぼみ部分24ができる。このくぼみ部分24はブラシ4が接触しにくく又は接触圧力が弱くなるので、端縁面22と比較して研磨がなされにくくなっている。このため、ブラシ4は回転運動のほか、被研磨対象物である積層された基板に対して上下運動することができると、より良好かつ精密な研磨が行なえる。なお、上下運動はブラシ4の上下運動又は基板ホルダー3の上下運動で行なえる。
なお、本発明における「上」、「下」の方向は、図1における上、下の方向を基準とする。
Next, FIG. 2 shows a cross-sectional view of a laminated substrate which is an object to be polished. The inner peripheral end face 21 of each substrate is composed of an end face 22 and a chamfer 23. A recessed portion 24 formed by the chamfered portion 23 is formed between the end surfaces 21 of the upper and lower substrates. The indented portion 24 is less likely to be in contact with the brush 4 or has a lower contact pressure, so that it is less likely to be polished than the edge surface 22. For this reason, if the brush 4 can move up and down with respect to the laminated substrate which is the object to be polished, in addition to the rotational movement, better and precise polishing can be performed. The vertical movement can be performed by the vertical movement of the brush 4 or the vertical movement of the substrate holder 3.
The “up” and “down” directions in the present invention are based on the up and down directions in FIG.

本発明の研磨方法で使用される研磨材及びそれを含むスラリーは特に限定されず、当業界において知られているいかなる研磨材及び研磨材スラリーを用いてもよい。具体的には、希土類酸化物、酸化鉄、酸化ジルコニウム及び二酸化ケイ素などの研磨材を用いることができるが、ガラス基板の表面研磨のためには、酸化鉄、酸化ジルコニウム及び二酸化ケイ素に比べて研磨速度が数倍優れているという理由から、希土類酸化物、特に酸化セリウムを主成分とする研磨材を用いることができる。限定するわけではないが、以下、酸化セリウムを含む研磨材スラリーを例にとって説明する。   The abrasive used in the polishing method of the present invention and the slurry containing the same are not particularly limited, and any abrasive and abrasive slurry known in the art may be used. Specifically, abrasives such as rare earth oxides, iron oxides, zirconium oxides, and silicon dioxides can be used, but for polishing the surface of glass substrates, polishing is performed in comparison with iron oxides, zirconium oxides, and silicon dioxides. An abrasive mainly composed of a rare earth oxide, particularly cerium oxide, can be used because the speed is several times better. Although not limited thereto, an abrasive slurry containing cerium oxide will be described below as an example.

研磨材スラリーは、酸化セリウムを含む希土類酸化物を主成分とする研磨材を水中に分散させて得ることができる。スラリーには、必要に応じて、分散剤、キレート化剤などが含まれる。   The abrasive slurry can be obtained by dispersing an abrasive mainly composed of a rare earth oxide containing cerium oxide in water. The slurry includes a dispersant, a chelating agent, and the like as necessary.

研磨材スラリーに含有される酸化セリウムを含む希土類酸化物混合物を主成分とする研磨材としては、例えば、酸化セリウム含量が50質量%程度であるバストネサイト系、塩化希土系の低セリウム研磨材、酸化セリウム含量が70〜90質量%である合成系の高セリウム研磨材、酸化セリウム含量が99質量%以上の高純度酸化セリウムなどを挙げることができる。   Examples of the abrasive mainly composed of a rare earth oxide mixture containing cerium oxide contained in the abrasive slurry include bust nesite and rare earth chloride-based low cerium polishing having a cerium oxide content of about 50% by mass. Materials, synthetic high cerium abrasives having a cerium oxide content of 70 to 90% by mass, and high-purity cerium oxide having a cerium oxide content of 99% by mass or more.

バストネサイト系研磨材は、希土類元素のフッ化炭酸塩鉱物であるバストネス石を粉砕し、化学処理、乾燥、焙焼、粉砕、分級、仕上げの各工程を経て得られるものであり、酸化セリウムを約50質量%含むほかに、他の希土類元素がLaOF、NdOF、PrOFなどの塩基性フッ化物として共存する。塩化希土系研磨材は、塩化希土を水酸化物ケーキとし、乾燥したのち部分硫酸塩として焙焼し、粉砕、分級、仕上げにより得られるものであり、酸化セリウムを約50質量%含むほかに、他の希土類元素がLa23・SO3、Nd23・SO3、Pr511・SO3などの塩基性無水硫酸塩として共存する。 Bustnessite-based abrasives are obtained by crushing bustness stone, which is a rare earth element fluorinated carbonate mineral, and through chemical treatment, drying, roasting, crushing, classification, and finishing processes. In addition to about 50% by mass, other rare earth elements coexist as basic fluorides such as LaOF, NdOF, and PrOF. A rare earth chloride-based abrasive is a hydroxide cake made from a rare earth chloride, dried and then baked as a partial sulfate, pulverized, classified, and finished. It contains about 50% by mass of cerium oxide. In addition, other rare earth elements coexist as basic anhydrous sulfates such as La 2 O 3 .SO 3 , Nd 2 O 3 .SO 3 , and Pr 5 O 11 .SO 3 .

合成系の高セリウム研磨材は、バストネス石などの原料を焙焼したのち硝酸を用いて溶解し、希アンモニア水でpHを調製しながら加熱してCe4+を加水分解して水酸化物とし、これをろ別、乾燥、焙焼、粉砕、分級、仕上げの各工程を経て製造するもので、酸化セリウム70〜90質量%を含有する。高純度の酸化セリウムは、酸化希土を硝酸に溶解し、水溶液中に存在するCe4+をリン酸トリブチル−ベンゼンで抽出して有機相に移行させ、さらに亜硝酸ナトリウムのような還元剤を含む水相により逆抽出してシュウ酸セリウムとしたのち、焙焼することにより得られるもので、酸化セリウムの純度は通常99.9質量%以上に達する。 Synthetic high cerium abrasives are roasted from raw materials such as bustness stone, dissolved in nitric acid, heated while adjusting pH with dilute ammonia water to hydrolyze Ce 4+ to form hydroxide This is produced through filtration, drying, roasting, pulverization, classification and finishing, and contains 70 to 90% by mass of cerium oxide. High-purity cerium oxide dissolves rare earth oxides in nitric acid, extracts Ce 4+ in aqueous solution with tributyl phosphate-benzene, transfers it to the organic phase, and further uses a reducing agent such as sodium nitrite. It is obtained by back-extracting with an aqueous phase containing cerium oxalate and then roasting. The purity of cerium oxide usually reaches 99.9% by mass or more.

酸化セリウムは、そのモース硬度がガラスのモース硬度と同等または少し高めの5.5〜6.5であり、かつ微調節が可能であるので、ガラスの研磨材として好適に使用することができる。低セリウム研磨材も高セリウム研磨材も優れた研磨力を有するが、高セリウム研磨材には特に寿命が長いという特徴がある。研磨材組成物に用いる酸化セリウムを含む希土類酸化物混合物を主成分とする研磨材の粒子径には特に制限はないが、一般にはJIS R 6002、「6.電気抵抗試験方法」によって測定した体積分布の累積値50%に相当する粒子径が0.5〜3μmの研磨材を好適に使用することができる。酸化セリウムの結晶系は、立方晶系であることが好ましい。   Cerium oxide has a Mohs hardness of 5.5 to 6.5, which is the same as or slightly higher than that of glass, and can be finely adjusted. Therefore, it can be suitably used as a glass abrasive. Both low cerium abrasives and high cerium abrasives have excellent polishing power, but high cerium abrasives have a particularly long life. There is no particular limitation on the particle size of the abrasive mainly composed of a rare earth oxide mixture containing cerium oxide used in the abrasive composition, but generally the volume measured by JIS R 6002, “6. Electrical Resistance Test Method” An abrasive having a particle size of 0.5 to 3 μm corresponding to a cumulative value of 50% can be suitably used. The crystal system of cerium oxide is preferably a cubic system.

研磨材スラリーは、必要に応じてキレート化剤を含むことができる。キレート化剤を含有せしめることによって、研磨によって生じたガラス成分の反応性を低下させることができる。従来のガラス表面仕上げ研磨においては、研磨材スラリーは通常循環使用されるが、使用時間が長くなるに従って、被研磨物であるガラスの成分が循環使用しているスラリー中に増加してゆく。そのガラス成分が研磨材粒子表面を均一に覆ってしまうと研磨材の沈澱物が非常に硬いものになってしまうばかりでなく、ガラス表面との親和性が高いため再付着してガラスの洗浄性を悪化させる。   The abrasive slurry can contain a chelating agent as required. By containing a chelating agent, the reactivity of the glass component produced by polishing can be reduced. In the conventional glass surface finish polishing, the abrasive slurry is usually circulated and used, but as the usage time becomes longer, the glass component as the object to be polished increases in the circulated slurry. If the glass component uniformly covers the surface of the abrasive particles, not only will the precipitate of the abrasive become very hard, but it will also reattach to the glass surface due to its high affinity with the glass surface. Worsen.

研磨材スラリーがキレート化剤を含むと、研磨材粒子表面とガラス表面との反応性が低下し、研磨材粒子表面がガラス成分で覆われることが防止され、ひいては硬い沈澱物が生成することがなく、洗浄性の悪化が防止される。キレート化剤の好ましい具体例としては、o−フェナントロリン、グルコン酸およびその塩、アミノ酸、およびエチレンジアミン四酢酸などを挙げることができる。グルコン酸およびその塩としては、例えば、グルコン酸およびそのナトリウム塩、カルシウム塩、亜鉛塩、第一鉄塩などを挙げることができる。   When the abrasive slurry contains a chelating agent, the reactivity between the surface of the abrasive particle and the glass surface is reduced, and the abrasive particle surface is prevented from being covered with a glass component, and thus a hard precipitate may be generated. Therefore, deterioration of the cleaning property is prevented. Preferable specific examples of the chelating agent include o-phenanthroline, gluconic acid and its salt, amino acid, ethylenediaminetetraacetic acid and the like. Examples of gluconic acid and its salts include gluconic acid and its sodium, calcium, zinc, and ferrous salts.

含有するアミノ酸には特に制限はなく、例えば、酸性アミノ酸、中性アミノ酸、塩基性アミノ酸、これらの金属塩、アミノ酸のアミノ基の水素原子の一部がアルキル基、ヒドロキシルアルキル基、アルコキシル基などにより置換された化合物などを使用することができる。ただし、研磨材スラリーが酸性になると、酸化セリウム自身が有するガラス研磨に対するケミカルな効果が低下して加工速度が低くなるため、酸性アミノ酸を使用する場合には、塩基性アミノ酸と併用することが好ましい。また、アミノ酸は、天然品、合成品のいずれも使用することができ、さらに、光学異性体を有するアミノ酸にあっては、D型、L型のいずれをも使用することができる。   The amino acid to be contained is not particularly limited, and for example, acidic amino acids, neutral amino acids, basic amino acids, metal salts thereof, some of the amino group's amino groups are alkyl groups, hydroxylalkyl groups, alkoxyl groups, etc. Substituted compounds and the like can be used. However, when the abrasive slurry becomes acidic, the chemical effect on glass polishing of cerium oxide itself is reduced and the processing speed is reduced. Therefore, when using an acidic amino acid, it is preferable to use it in combination with a basic amino acid. . In addition, as the amino acid, either a natural product or a synthetic product can be used. Furthermore, in the case of an amino acid having an optical isomer, either D-type or L-type can be used.

研磨材スラリーに使用することができるアミノ酸としては、例えば、グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、システイン、シスチン、メチオニン、アスパラギン酸、グルタミン酸、リジン、アルギニン、フェニルアラニン、チロシン、ヒスチジン、トリプトファン、プロリン、ヒドロキシプロリン、ジヨードチロシン、チロキシン、ヒドロキシリジン、β−アラニン、γ−アミノ酪酸、アントラニル酸、m−アミノ安息香酸、p−アミノ安息香酸などを挙げることができる。これらの中で、グリシンおよびアルギニンを特に好適に使用することができる。アミノ酸は、1種を単独で用いることができ、2種以上を組合せて用いることもできる。   Examples of amino acids that can be used in the abrasive slurry include glycine, alanine, valine, leucine, isoleucine, serine, threonine, cysteine, cystine, methionine, aspartic acid, glutamic acid, lysine, arginine, phenylalanine, tyrosine, histidine, Examples include tryptophan, proline, hydroxyproline, diiodotyrosine, thyroxine, hydroxylysine, β-alanine, γ-aminobutyric acid, anthranilic acid, m-aminobenzoic acid, p-aminobenzoic acid and the like. Among these, glycine and arginine can be particularly preferably used. An amino acid can be used individually by 1 type and can also be used in combination of 2 or more type.

上記のキレート化剤の中でも、o−フェナントロリンおよびグルコン酸およびその塩が好ましい。キレート化剤の含有量は0.05〜0.3質量%であることが好ましい。その含有量が0.05質量%未満ではガラス成分の反応性抑制効果が乏しく、逆に、0.3質量%を越えると研磨速度を低下させてしまう。   Among the above chelating agents, o-phenanthroline, gluconic acid and salts thereof are preferable. The chelating agent content is preferably 0.05 to 0.3% by mass. If the content is less than 0.05% by mass, the effect of suppressing the reactivity of the glass component is poor. Conversely, if the content exceeds 0.3% by mass, the polishing rate is lowered.

研磨材スラリーは、さらに、アセトナト配位子を1〜3個有するアルミニウムのアセトナト錯体を含むこともできる。アルミニウムのアセトナト錯体を含有せしめることによって、ガラス基板や研磨装置への研磨材の付着を抑制し、洗浄性の低下を防ぐことができる。通常、研磨材は平均粒径が1〜2μm程度の超微粉であり、その表面活性のために研磨スラリー中では一定の凝集状態で存在する。この凝集粒は見かけの表面積を低下させ研磨材のガラス基板や研磨装置への付着性を抑えるはたらきをしているが、その最も外殻にある粒子は活性を保ったままで存在するため一旦ガラス基板や研磨装置各部に付着すると、流水や超音波照射などの洗浄では除去できなくなる。通常の研磨材ではガラス基板や研磨装置への付着が生じ易い。対照的に、アルミニウムのアセトナト錯体を含む研磨材では、研磨材スラリー中でのアルミニウムのアセトナト錯体と研磨材の凝集粒子との相互作用により、研磨材の付着が抑制され、洗浄性の低下が防止される。   The abrasive slurry can further contain an acetonato complex of aluminum having 1 to 3 acetonato ligands. By including an acetonato complex of aluminum, it is possible to suppress the adhesion of the abrasive to the glass substrate or the polishing apparatus, and to prevent the cleaning performance from being deteriorated. Usually, the abrasive is an ultrafine powder having an average particle size of about 1 to 2 μm, and exists in a certain agglomerated state in the polishing slurry due to its surface activity. These agglomerated grains serve to reduce the apparent surface area and suppress the adhesion of the abrasive to the glass substrate or polishing apparatus, but the particles in the outermost shell exist while maintaining the activity, so the glass substrate once If it adheres to each part of the polishing apparatus, it cannot be removed by washing with running water or ultrasonic irradiation. A normal abrasive tends to adhere to a glass substrate or a polishing apparatus. In contrast, for abrasives containing an aluminum acetonate complex, the interaction between the aluminum acetonate complex and abrasive agglomerated particles in the abrasive slurry suppresses the adhesion of the abrasive and prevents degradability. Is done.

用いられるアルミニウムのアセトナト錯体の具体例としては、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)などのアセチルアセトネート(R=メチル)配位子を有する錯体、およびアルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)などのエチルアセトアセテート(R=エトキシ)配位子を有する錯体などが挙げられる。これらの中でもアルミニウムトリス(アセチルアセトネート)が好ましい。アルミニウムのアセトナト錯体は1分子中に2種または3種の異なるアセトナト配位子を有する錯体であってもよく、また、アルミニウムのアセトナト錯体は単独で用いても、または2種以上を組合せ用いてもよい。アルミニウムのアセトナト錯体の含有量は0.05〜0.3質量%であることが好ましい。その含有量が0.05質量%未満では研磨材付着防止効果が劣り、また、0.3質量%を越えると研磨速度が低下する。   Specific examples of the aluminum acetonato complex used include complexes having an acetylacetonate (R = methyl) ligand such as aluminum tris (acetylacetonate), and ethylacetoacetate such as aluminum tris (ethylacetoacetate) ( And a complex having an R = ethoxy) ligand. Among these, aluminum tris (acetylacetonate) is preferable. The acetonato complex of aluminum may be a complex having two or three different acetonato ligands in one molecule, and the acetonato complex of aluminum may be used alone or in combination of two or more. Also good. The content of the acetonato complex of aluminum is preferably 0.05 to 0.3% by mass. When the content is less than 0.05% by mass, the effect of preventing the adhesion of the abrasive is poor, and when it exceeds 0.3% by mass, the polishing rate decreases.

研磨材スラリーは、粒子の分散性向上、沈降防止および作業性向上のため、必要に応じエチレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、トリポリリン酸塩、ヘキサメタリン酸塩等のリン酸塩、ポリアクリル酸塩などの高分子系分散剤、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロースエーテル類、ポリビニルアルコールなどの水溶性高分子を添加しても良い。これらの研磨材に対する添加量は0.05〜20質量%の範囲が通常であり、好ましくは0.1〜15質量%、より好ましくは0.1〜10質量%である。   Abrasive slurry is made of glycols such as ethylene glycol and polyethylene glycol, phosphates such as tripolyphosphate and hexametaphosphate, and polyacrylate as necessary to improve particle dispersibility, prevent sedimentation and improve workability. Polymeric dispersants such as, cellulose ethers such as methylcellulose and carboxymethylcellulose, and water-soluble polymers such as polyvinyl alcohol may be added. The addition amount with respect to these abrasives is usually in the range of 0.05 to 20% by mass, preferably 0.1 to 15% by mass, and more preferably 0.1 to 10% by mass.

研磨材スラリーは、一般に、水などの分散媒に分散させて濃度5〜30重量%程度のスラリーとして使用される。分散媒としては水や水溶性有機溶媒が使用される。水溶性有機溶媒としてはアルコール、多価アルコール、アセトン、テトラヒドロフランなどが例示されるが、水が通常使用される。また、通常の酸化セリウム系研磨材に常用される助剤を添加することができる。   The abrasive slurry is generally used as a slurry having a concentration of about 5 to 30% by weight in a dispersion medium such as water. Water or a water-soluble organic solvent is used as the dispersion medium. Examples of the water-soluble organic solvent include alcohol, polyhydric alcohol, acetone, tetrahydrofuran and the like, but water is usually used. In addition, auxiliary agents commonly used in ordinary cerium oxide-based abrasives can be added.

本発明の方法で用いるスラリーは、各々原料を混合すれば良く、特に限定されるものではないが、好ましくはボールミル、高速ミキサーなどにより上記混合割合にて機械的に混合調製すればよい。   The slurry used in the method of the present invention may be prepared by mixing raw materials, and is not particularly limited. Preferably, the slurry may be mechanically mixed and prepared at the above mixing ratio by a ball mill, a high speed mixer or the like.

基板の端面研磨は、一般に、ガラス基板の中央部に円孔を開け、内周端面及び外周端面に面取り加工を行なった後に行われる。その後、基板は記録表面の研磨加工などが施され、さらに、必要に応じて、硝酸カリウムや硝酸ナトリウムの化学強化液などで化学強化されてよい。   The substrate end surface polishing is generally performed after a circular hole is formed in the center of the glass substrate and chamfering is performed on the inner peripheral end surface and the outer peripheral end surface. Thereafter, the substrate is subjected to polishing of the recording surface, and may be further chemically strengthened with a potassium nitrate or sodium nitrate chemical strengthening solution, if necessary.

上記のように調製された基板上に、下地層、磁性層、保護層、潤滑層を順次積層することで磁気記録媒体が製造できる。なお、限定するわけではないが、下地層としては、通常、Cr、Mo、Ta、W、V、B、Alなどの非磁性材料を用いることができる。また、磁性層としてはCoを主成分とする磁性膜を用いることができる。保護層としては、Cr膜、炭素膜などを用いることができ、潤滑層としては、液体潤滑剤であるパーフルオロエーテルをフルオロ系溶剤で希釈し、塗布・乾燥したものを用いることができる。   A magnetic recording medium can be manufactured by sequentially laminating an underlayer, a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on the substrate prepared as described above. In addition, although not necessarily limited, as a base layer, nonmagnetic materials, such as Cr, Mo, Ta, W, V, B, and Al, can usually be used. In addition, a magnetic film containing Co as a main component can be used as the magnetic layer. As the protective layer, a Cr film, a carbon film, or the like can be used, and as the lubricating layer, a liquid lubricant obtained by diluting perfluoroether with a fluoro solvent, and applying and drying can be used.

本発明は実施例に限定されるものではないが、以下において、本発明の方法を実施例を用いてさらに詳細に説明する。
実施例1
65mm直径(外径)、20mm直径(中央孔の内径)及び0.635μm厚さのハードディスク(HD)用ガラス基板((株)オハラ製 TS―10SX)を150枚積層し、以下の条件で図1に示すような研磨装置を用いて内周端面の研磨を行なった。
なお、基板の内周端面は、それぞれ、0.335μmの端縁面と、その両側にある0.150μmの面取り部からなった。
The present invention is not limited to the examples, but the method of the present invention will be described in more detail below using examples.
Example 1
Laminated 150 glass substrates for hard disk (HD) with a diameter of 65 mm (outer diameter), 20 mm diameter (inner diameter of the central hole), and 0.635 μm thickness (TS-10SX manufactured by OHARA INC.) Under the following conditions. The inner peripheral end face was polished using a polishing apparatus as shown in FIG.
The inner peripheral end face of the substrate consisted of an edge surface of 0.335 μm and a chamfered portion of 0.150 μm on both sides thereof.

1.研磨加工
1.1.研磨材スラリー
研磨材の種類、粒径:酸化セリウム(昭和電工(株)製 SHOROX A―10)、平均粒径1.4μm
分散媒:水
分散剤:ヘキサメタリン酸ナトリウム
スラリー中の研磨材濃度:10質量%
ブラシ材質、毛長さ、毛直径:ナイロン、4mm、φ0.15mm
ブラシ回転数:2400rpm
研磨時間:20分間
なお、研磨スラリーの温度は図1に示すとおりの機構で25℃に制御した。
1. Polishing 1.1. Types of abrasive slurry abrasives, particle size: cerium oxide (SHOROX A-10, Showa Denko KK), average particle size 1.4 μm
Dispersion medium: water dispersant: abrasive concentration in sodium hexametaphosphate slurry: 10% by mass
Brush material, hair length, hair diameter: nylon, 4mm, φ0.15mm
Brush rotation speed: 2400rpm
Polishing time: 20 minutes The temperature of the polishing slurry was controlled at 25 ° C. by the mechanism shown in FIG.

比較例1
上記の実施例1と同様にして研磨加工を行なったが、温度制御を行なわなかった。研磨開始時の温度は26℃であり、研磨終了時には30℃に上昇していた。
Comparative Example 1
Polishing was performed in the same manner as in Example 1 above, but temperature control was not performed. The temperature at the start of polishing was 26 ° C. and increased to 30 ° C. at the end of polishing.

2.評価試験
2.1.表面欠陥観察
上記の実施例及び比較例で研磨を行なった基板について、表面欠陥観察を行なった。表面欠陥観察はオリンパス製 顕微鏡 200倍下で、内周端面全周を観察した。
2. Evaluation test 2.1. Surface Defect Observation Surface defects were observed on the substrates polished in the above examples and comparative examples. The surface defect was observed under the Olympus microscope 200 ×, and the entire circumference of the inner peripheral end face was observed.

2.2.内周端面の寸法検査
上記の実施例及び比較例で研磨を行った最も外側の2つの基板と、中央の基板の合計3つの基板の寸法測定を行なった。結果を下記の表1に示す。なお、結果は3つの基板の寸法の平均値を示す。
2.2. Dimensional inspection of inner peripheral end face Dimensional measurements were performed on a total of three substrates, the outermost two substrates polished in the above-described examples and comparative examples, and the central substrate. The results are shown in Table 1 below. In addition, a result shows the average value of the dimension of three board | substrates.

Figure 2006088321
Figure 2006088321

上記の試験結果より、実施例1及び比較例1の両方とも、表面欠陥観察でキズやピットが全くないことが確認された。一方、内周端面の寸法については、実施例1では予定研磨量の16μmであったのに対して、比較例1では予定研磨量より3μm多い19μmであった。研磨時の温度を一定に制御することで、研磨速度(加工速度)が安定化し、目標値とほぼ同一の内径が得られる。また、局部的な温度上昇によるブラシの硬さの変動による内径のばらつきが抑えられる。   From the above test results, it was confirmed that both Example 1 and Comparative Example 1 had no scratches or pits by surface defect observation. On the other hand, the dimension of the inner peripheral end face was 19 μm, which was 3 μm higher than the planned polishing amount in Comparative Example 1, while it was 16 μm of the planned polishing amount in Example 1. By controlling the temperature at the time of polishing to be constant, the polishing speed (processing speed) is stabilized, and an inner diameter substantially equal to the target value can be obtained. Further, variations in the inner diameter due to fluctuations in the hardness of the brush due to a local temperature rise can be suppressed.

本発明の研磨方法で使用できる研磨装置の略断面図を示す。The schematic sectional drawing of the polisher which can be used with the polish method of the present invention is shown. 積層した基板の断面図を示す。Sectional drawing of the laminated | stacked board | substrate is shown.

符号の説明Explanation of symbols

1 研磨装置容器
2 保持台
3 基板ホルダー
4 研磨用回転ブラシ
5 回転駆動部
6 研磨材スラリー流通口
7 研磨材スラリー
8 基板
9 温度センサー
10 チラーユニット/温度コントローラ
11 スラリー配管
12 フィルター
13 冷却タンク
14 ポンプ
15 撹拌機
16 冷却水配管
100 研磨装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Polishing apparatus container 2 Holding stand 3 Substrate holder 4 Polishing rotating brush 5 Rotation drive part 6 Abrasive slurry distribution port 7 Abrasive slurry 8 Substrate 9 Temperature sensor 10 Chiller unit / temperature controller 11 Slurry piping 12 Filter 13 Cooling tank 14 Pump 15 Stirrer 16 Cooling water piping 100 Polishing device

Claims (5)

ディスク状記録媒体用基板の内周端面のブラシ研磨方法であって、
中心部に内周端面をなす円孔を有するディスク状記録媒体用基板を複数枚用意し、円孔の位置合わせをして積層して、中心部に円孔を有する被研磨対象物を形成すること、
研磨材を含む研磨材スラリーと前記被研磨対象物を接触させること、
前記スラリーを前記被研磨対象物と接触させた状態で、前記被研磨対象物の円孔に、ロッド状の軸の周囲にブラシ毛を設けた研磨ブラシを挿入し、軸を中心として研磨ブラシを回転して基板の内周端面を研磨すること、
を含み、前記研磨材スラリーが一定の温度に制御される、ディスク状記録媒体用基板の内周端面のブラシ研磨方法。
A brush polishing method for an inner peripheral end surface of a disk-shaped recording medium substrate,
A plurality of disc-shaped recording medium substrates having a circular hole having an inner peripheral end face at the center is prepared, the circular holes are aligned and stacked, and an object to be polished having a circular hole at the center is formed. thing,
Bringing an abrasive slurry containing an abrasive into contact with the object to be polished;
In a state where the slurry is in contact with the object to be polished, a polishing brush provided with brush bristles around a rod-shaped shaft is inserted into the circular hole of the object to be polished, and the polishing brush is centered on the shaft. Rotating to polish the inner peripheral edge of the substrate,
And polishing the inner slurry end surface of the disc-shaped recording medium substrate, wherein the abrasive slurry is controlled at a constant temperature.
研磨ブラシを回転するとともに、被研磨対象物に対して研磨ブラシをブラシ挿入方向に往復運動させることで研磨を行なう、請求項1に記載のブラシ研磨方法。   The brush polishing method according to claim 1, wherein the polishing is performed by rotating the polishing brush and reciprocating the polishing brush in the brush insertion direction with respect to the object to be polished. ディスク状記録媒体用基板の製造方法において、請求項1又は2に記載のブラシ研磨方法を行なう工程を含む、ディスク状記録媒体用基板の製造方法。   A method for manufacturing a disk-shaped recording medium substrate, comprising the step of performing the brush polishing method according to claim 1 or 2 in the method for manufacturing a disk-shaped recording medium substrate. 請求項3に記載のディスク状記録媒体用基板の製造方法により製造された基板。   A substrate manufactured by the method for manufacturing a disk-shaped recording medium substrate according to claim 3. 請求項1又は2に記載のブラシ研磨方法を行なう工程を含む、磁気記録媒体の製造方法。   A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising the step of performing the brush polishing method according to claim 1.
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